JP3568304B2

JP3568304B2 - レーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法

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Publication number: JP3568304B2
Application number: JP34533695A
Authority: JP
Inventors: 和也細野
Original assignee: Japan Ultra High Temperature Materials Research Institute JUTEM
Current assignee: Japan Ultra High Temperature Materials Research Institute JUTEM
Priority date: 1995-12-06
Filing date: 1995-12-06
Publication date: 2004-09-22
Anticipated expiration: 2015-12-06
Also published as: JPH09159631A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料の熱拡散率、比熱及びビオー数等の熱定数を高精度で決定することのできるレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
レーザフラッシュ法は均質材料の熱拡散率及び比熱の解析方法として、近年急速に普及してきた方法であり、レーザフラッシュを使用しない定常法等の方法に較べて測定試料が少量でよく、比較的広い温度範囲にわたり高精度の測定値が得られるところに特徴を有している。
【０００３】
以下、このようなレーザフラッシュを用いた熱定数の解析法の原理について説明する。
１次元の物質内部に熱流がある場合、一次元座標上の位置ｘにおける温度Ｔの時間ｔの変化は、一次元熱伝導方程式δＴ／δｔ＝α・（δ² Ｔ／δｘ² ）により記述される。
なお、この式中に含まれる熱拡散率αはα＝ｋ／（Ｃ_p ・ρ）＝ｋ／ｃで定義され、ｋ、Ｃ_p 、ρ、ｃはそれぞれ試料の熱伝導率、定圧比熱、密度、単位体積当たりの熱容量（以下比熱ｃという）である。
そして、前記一次元熱伝導方程式はその初期条件、及び境界条件を設定することにより理論解を正確に求めることができる。
このため、レーザフラッシュ法による熱拡散率の一般的な解析方法は、測定試料裏面温度の実測温度応答Ｅ（ｔ）と、前記一次元熱伝導方程式の解である理論温度応答とを一致させるように一次元熱伝導方程式中の各熱定数の値を設定して、この値を熱定数とするものである。
一次元熱伝導方程式の解である理論温度応答Ｔは、多層材料中の一層における未知数である熱拡散率α、比熱ｃ、及び熱損失に関わるパラメータであるビオー数ｈ、試料に照射するレーザフラッシュの波形Ｑ（ｔ）を設定することにより、時間ｔを用いたＴ＝Ｆ（ｈ、ｃ、α、ｔ）の形式の理論温度応答式によって厳密に表される。従って、時間ｔを除く３つの変数α、ｃ、ｈをそれぞれ確定すると、それに応じて理論温度応答Ｔが定まるようになっている。
なお、単層材料の場合にはＴ＝Ｆ（α、ｈ、ｔ）となって簡略化される。
しかし、前記理論温度応答Ｆ（α、ｃ、ｈ、ｔ）を実測温度応答Ｅ（ｔ）のパターンに合致させる条件で、前記の未知数α、ｃ、ｈを確定する際には、理論温度応答の式中に三角関数、指数関数を含む陰関数等が含まれ、実際の数値計算は極めて困難となる。
このため、一般的には特定の変数について近似値を設定して、計算に使用するデータの範囲を特定の領域内に限定する等により計算を簡略化する方法が取られている。
現在、このようなレーザフラッシュを用いて試料裏面温度の実測温度応答から熱定数を特定する方法として、以下に示すような（１）半価値到達時間ｔ_1/2 法、（２）面積法、及び（３）比較法等が知られている。以下にこれらの方法の特徴を示す。
【０００４】
（１）半価値到達時間ｔ_1/2 法
半価値到達時間ｔ_1/2 とは、材料の裏面における実測温度応答のデータ曲線上でレーザフラッシュの照射時刻から最高上昇温度Ｔ_m の半分の値に温度が上昇するまでに要する時間である。
この半価値到達時間ｔ_1/2 法を用いて、熱損失がないと仮定した時に成立するα′＝１．３６９７５Ｌ² ／（π² ・ｔ_1/2 ）式により熱拡散率α′を計算する。ここで、Ｌは測定試料の厚みである。
ついで、該減衰曲線の緩和係数ｋ（減衰曲線の時定数τの逆数）と前記半価値到達時間ｔ_1/2 との積により、熱損失補正係数Ｋを求め、該熱損失補正係数Ｋに前記半価値到達時間ｔ_1/2 法による熱拡散率α′をかけて補正された熱拡散率α（＝Ｋ・α′）を求める方法である。
【０００５】
（２）面積法
実測温度応答のデータ上の特定領域での平均温度と、理論式から求められる平均温度との偏差Ｒを最小とするように、熱拡散率αを設定する方法である。
即ち、最高上昇温度Ｔ_m 、減衰曲線部での時定数τ、及びビオー数ｈを用いて熱拡散率αを関係付けると共に、また、前記理論温度応答と実測温度応答との偏差Ｒを最小とする条件式により、熱拡散率αを計算する方法である。
【０００６】
（３）比較法
一定量のレーザフラッシュを測定対象とする試料と熱定数が既知の基準試料とにそれぞれ照射して、測定試料裏面側の温度上昇値ΔＴを測定して、これを比較することにより該測定試料の高温下における比熱を算出する方法である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記したレーザフラッシュ法における熱拡散率及び比熱の解析方法では、単層材料を対象としているため、多層材料の一層中における未知の熱拡散率又は比熱を求めることは困難となる。
これを以下詳細に説明する。図２に示すようにレーザフラッシュの強度分布を時間ｔの関数としてＱ（ｔ）のように表記し、該レーザフラッシュを多層材料の表面側から照射することにより、裏面側におけるその実測温度応答Ｅ（ｔ）が得られる。
図３はｎ枚からなる多層材料の断面図であり、第ｉ層における熱拡散率α、比熱ｃ及び多層材料の表面と裏面におけるビオー数ｈが未知数であり、その層の厚み及び残りの層についての全ての熱特性値及び厚みが既知であるとする。
レーザフラッシュ法は均質材料の熱拡散率及び比熱の解析方法として、近年急速に普及してきた方法であり、レーザフラッシュを使用しない他の方法に較べて測定試料が少量でよく、広い温度範囲まで高精度の測定値が得られるところに特徴がある。
【０００８】
そして、このようなレーザフラッシュが照射された裏面側の理論温度応答Ｔは、Ｔ＝Ｆ（α、ｃ、ｈ、ｔ）として厳密に表記され、多層材料中の熱特性値であるα、ｃ、ｈの具体的な数値を与えることにより理論温度応答Ｔと実測温度応答Ｅとの偏差等を計算することができる。
また、前記理論温度応答Ｔと実測温度応答Ｅとの偏差が小さいほど理論温度応答Ｔと実測温度応答Ｅとの適合度が高く、このとき設定されるα、ｃ、ｈの値の精度は高くなる。
即ち、図２に示すＦ（α、ｃ、ｈ、ｔ）よりもＦ（α′、ｃ′、ｈ′、ｔ′）の方が実測温度応答Ｅ（ｔ）との偏差が大きく、従って実際の熱定数に対して（α、ｃ、ｈ）の方が（α′、ｃ′、ｈ′）よりも精度の高い熱定数の組み合わせとなる。
しかし、実際には多層材料における理論温度応答Ｔ＝Ｆ（α、ｃ、ｈ、ｔ）の式が複雑となるために、このような偏差の最小値を数学的解析手段で厳密に求めることは極めて困難となる。
【０００９】
また、前記（３）の温度上昇値ΔＴを測定することにより測定試料の比熱を算出する比較法では、以下の（イ）〜（ハ）に示すような問題点がある。
（イ）レーザフラッシュのパルスエネルギーを常時一定とすることが困難であるために、これに依存する測定データの精度が小さくなる。
（ロ）試料のレーザフラッシュ吸収率が測定温度に応じて変化し、また、吸収エネルギーを上げるための塗布材が高温で変質するため、室温と、高温とで吸収エネルギーを一定とすることが困難であり測定温度範囲に限界がある。
（ハ）予め基準となる試料が必要であり、測定精度が基準試料の熱定数の値により左右される。
【００１０】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、高精度でかつ効率的に多層材料中の一層における未知の熱拡散率、比熱等の熱定数を決定することができ、しかも測定の環境条件等に影響されることの少ないレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
前記目的に沿う請求項１記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法は、熱拡散率及び比熱が未知の一層を含む多層材料に、その表面側からレーザフラッシュを照射して、そのときに得られる裏面側の実測温度応答と、該熱拡散率、該比熱、及び該ビオー数を変数として含み前記多層材料の熱伝導方程式の解を示す理論式から求まる理論温度応答との偏差を比較し、該熱拡散率、該比熱、及び該ビオー数を求めるレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法において、
前記熱拡散率、前記比熱、及び前記ビオー数のそれぞれを予め考えられる初期値に設定すると共に、前記熱拡散率、前記比熱、及び前記ビオー数の中のいずれか１つの前記初期値の近傍に複数の候補値を設定して、該候補値のそれぞれについて理論温度応答を計算し、該理論温度応答からそれぞれの前記候補値に対応する理論時定数をラプラス変換された前記理論式でラプラス変数ｐが微小として得られる近似式の分母部分を更にラプラス変数ｐの平方根に関する３次多項式で近似した際の１次項係数ａ ₁ 及び３次項係数ａ ₃ の比ａ ₃ ／ａ ₁ より求め、前記実測温度応答から求められる実測時定数と該理論時定数との差の絶対値を最小とする候補値により前記いずれか１つの熱定数の値を更新する。
ここで、予め設定される熱定数の値とは、前記未知の一層について文献値等の常識的な値を基にして求められるような近似値をいう。
【００１２】
請求項２記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法は、請求項１記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法において、前記熱定数の値の近傍に設定される候補値が、該熱定数を含む理論温度応答と実測温度応答とで定められる２乗偏差を計算して、該２乗偏差とこれに対応する熱定数との関係式を用いて該２乗偏差を減少させるように設定される。
【００１３】
請求項３記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法は、請求項１記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法において、前記熱定数の値の近傍に設定される候補値が、ビオー数であり、任意に設定したビオー数を含む理論温度応答と実測温度応答とにそれぞれ対応する理論時定数と実測時定数との絶対値の差を複数求めて、該複数の絶対値の差とこれに対応するビオー数との関係式を求め、該関係式における時定数の絶対値の差を０とするビオー数の値に設定される。
【００１４】
【００１５】
ここで、理論温度応答と実測温度応答との偏差としては、両者の差の２乗の総和である順２乗偏差、各々の逆数の差の総和をとった逆２乗偏差、それぞれの対数の差の総和をとった対数２乗偏差、及びそれらの組合わせからなる偏差等について適用することができる。
また、それぞれの実測温度応答のデータ、及び理論温度応答のデータにラプラス変換を施して演算処理を行うか、もしくはそのまま使用して演算を行うこともできる。
それぞれの候補値に対応する理論温度応答から求められる理論時定数τ_thとは、時間ｔを変数とする理論温度応答Ｆ（α、ｃ、ｈ、ｔ）又は、そのラプラス変換形であるラプラス変数ｐを変数とする理論温度応答Ｇ（α、ｃ、ｈ、ｐ）における最大値を越えた以降の減衰曲線部を、それぞれ指数関数ｅｘｐ（−ｋｔ）、又は該指数関数ｅｘｐ（−ｋｔ）のラプラス変換形である１／（ｐ＋ｋ）に近似させたときに、定数ｋ（＝１／τ_th）の逆数によって定められる値である。
また、試料裏面側の実測温度応答から求められる実測時定数τ_exとは、実測温度応答Ｅ（ｔ）の減衰曲線部を指数関数ｅｘｐ（−ｋｔ）で近似し、そのとき得られる定数ｋ（＝１／τ_ex）の値により定められる。
従って、前記時定数τは、実測温度応答Ｅ（ｔ）又は理論温度応答Ｆ（α、ｃ、ｈ、ｔ）のデータを温度ｔを対数目盛とする片対数方眼紙上にプロットして、そのデータを直線で近似し、その直線の傾きからｋを求めることができる。また前記直線の設定に最小２乗法等を適用して、図によらず数値計算により直線の傾きｋを求めることも可能である。
【００１６】
【作用】
請求項１〜３記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法においては、熱拡散率、比熱、及びビオー数からなる熱定数のそれぞれを予め考えられる初期値に設定すると共に、いずれか１つの熱定数の値の近傍に複数の候補値を設定する。
このような複数の候補値の設定に際しては、熱拡散率、比熱、及びビオー数の３変数間に規定される関数関係に従って、又はこれ等の関係に制約されることなく設定することが可能である。このため、状況に応じて複雑となる計算手順を省略したり、高精度を要する場合には候補値の設定範囲を規定したりして柔軟に対応することができる。
そして、前記候補値のそれぞれについて理論温度応答を計算し、該理論温度応答からそれぞれの候補値に対応する理論時定数を求めるので、それぞれの理論時定数の値に基づいて、候補値を含む理論温度応答の妥当性について、簡略化された評価を行うことができる。
次に、実測温度応答から求められる実測時定数と前記理論時定数との差の絶対値を最小とする候補値により前記いずれか１つの熱定数の値を更新する。このように実測時定数と理論時定数との差の絶対値を評価して熱定数の更新を行うので、ビオー数、比熱、及び熱拡散率からなる熱定数の真値を効率的に得ることができる。
【００１７】
特に、請求項２記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法においては、熱定数の候補値を設定するに際して、まず熱定数を含む理論温度応答と実測温度応答とで定められる２乗偏差を計算する。
これにより、熱定数と２乗偏差との関係を俯瞰することができ、該２乗偏差とこれに対応する熱定数との関係式を設定して、この関係式を用いて熱定数の候補値が設定されるので、かけ離れた熱定数の候補値が設定されることがなく、計算の効率が向上すると共に、計算誤差を適正範囲内に限定させることができる。
また、前記実測温度応答にはラプラス変換されたデータを用いるので、以降における計算処理を単純化することができる。
さらに、理論温度応答には時間の関数で表記された理論式をラプラス変換して得られる理論式を用いるので、時間の関数である理論解を厳密に求める必要がなく、ラプラス変換されたデータに基づいて数値処理を効率的に行うことができる。
【００１８】
請求項３記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法においては、まず、任意に設定したビオー数を含む理論温度応答と実測温度応答とにそれぞれ対応する理論時定数と実測時定数との絶対値の差を複数求めるので、理論時定数と実測時定数との差を指標として候補値の設定が可能となる。
そして、該複数の時定数の絶対値の差とこれに対応するビオー数との関係式を求め、該関係式における時定数の絶対値の差を０とするビオー数の値にビオー数が設定されるので、機械的かつ効率的にビオー数の候補値を設定することができる。
【００１９】
【００２０】
【発明の効果】
従って、請求項１〜３記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法においては、熱拡散率α、比熱ｃ、ビオー数ｈを設定して得られる理論時定数と実測時定数との絶対値の差を比較して未知の熱定数を逐次更新し、漸近的に実際の実測温度応答と一致する熱定数の組み合わせを高精度で決定することができる。
さらに、実測温度応答の絶対値を必要とせず、相対的な実測温度応答の測定データに基づいて多層材料中の未知の熱定数を求めることができる。
又、未知のビオー数、比熱及び熱拡散率の真値を単純な繰り返し計算手段の構成により求めることができ、コンピュータによる演算処理を効率的に行える。
更に、計算処理を単純化することができると共に、時間の関数である理論解を厳密に確定する必要がなく、ラプラス変換されたデータに基づいて数値処理を効率的に行うことができるので、繰り返し計算に伴う誤差の蓄積を最小限度内に留めることができる。
【００２１】
特に、請求項２記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法においては、計算の効率が向上すると共に、計算誤差を適正範囲内に限定させることができる。
また、請求項３記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法においては、理論時定数と実測時定数との絶対値の差を評価指標とするビオー数の候補値の設定を可能とし、熱定数の候補値を機械的な手順で設定することができ、候補値の設定に伴う計算誤差を少なくできる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
続いて、添付した図面を参照しつつ、本発明を具体化した実施の形態につき説明し、本発明の理解に供する。
ここに図１は本発明の実施の形態に係るレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法を適用する熱定数測定装置の構成図、図２は同レーザフラッシュ法を用いる熱定数の解析方法の説明図、図３は多層材料を用いるレーザフラッシュ法の説明図、図４は本発明の第１の実施の形態に係るレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法のフロー図、図５は本発明の第２の実施の形態に係るレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法のフロー図、図６は同レーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法のフロー図、図７は同レーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法のフロー図、図８は本発明の第３の実施の形態に係るレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法のフロー図、図９は３層からなる多層材料中の未知層の厚みを変化させた場合における時定数法の計算誤差を示す図である。
【００２３】
まず、図１に示す本発明の一実施の形態に係るレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法を適用する熱拡散率、比熱、及びビオー数等の熱定数の測定装置について説明する。
熱定数測定装置１０はレーザフラッシュを多層材料からなる測定試料１１に照射して、その試料裏面の実測温度応答のデータを基にして、該多層材料中に含まれる一層における未知の熱定数を測定する装置である。
レーザフラッシュ発生装置１２は必要により任意波形のレーザフラッシュの発生が可能であり、測定試料１１の物性値の範囲及び熱定数の解析方法に応じて特殊な波形を選択することで計算を簡略化したり、特定領域での測定精度を向上させることもできるようになっている。試料裏面の実測温度応答は放射温度計、又は熱電対等を用いた測温装置１３により測定される。
【００２４】
前記測定試料１１に照射するレーザフラッシュの波形信号は該測定試料１１と前記レーザフラッシュ発生装置１２との間に設けられたハーフミラー１４を経由してレーザフラッシュ検出装置１５に取り込まれるようになっている。
このような測定試料１１において、レーザフラッシュの吸収率が小さい場合には、測定試料１１の表面に吸収率の高い材料（カーボンスプレイ等の材料）を予め塗布して測定することも可能である。
【００２５】
そして前記測温装置１３及びレーザフラッシュ検出装置１５からの信号データをコンピュータ１６に取り込み、該信号データを基にして熱拡散率、比熱、及びビオー数等の熱定数を決定する演算処理を行う。次いで、このデータ及び演算結果をコンピュータ１６に接続する出力装置１７に表示できるように全体が構成されている。
【００２６】
レーザフラッシュ法を用いて多層材料からなる測定試料１１の熱拡散率又は比熱等の熱特性を解析するために、まず測定試料１１にレーザフラッシュ（波形をＱ・ｆ（ｔ）により表示）が照射されたときに得られる温度応答の理論解を求める手順を説明する。
ここでＱはレーザフラッシュの全エネルギーであり、ｆ（ｔ）はレーザフラッシュの波形を表す関数であり、全時間領域における積分値を１として規格化したようなパルスに時間的な巾のある関数を用いるが、測定試料１１の温度応答が遅い場合には前記ｆ（ｔ）に換えてデルタ関数δ（ｔ）のように時間巾を無視できるパルス波を適用することもできる。
この解析はラプラス変換により変換して得られるラプラス空間上で行って、温度応答の理論解を以下のようにして求めることが可能である。
【００２７】
最初に、測定試料１１における多層材料がｎ層からなるものとして第ｉ層における熱拡散率α_i 、定圧比熱Ｃ_pi、密度ρ_i 、及び厚みΔＬ_i を定める。従って、熱伝導率ｋ_i はｋ_i ＝α_i ・Ｃ_pi・ρ_i で表される。
また、試料表面から第ｉ層と第（ｉ＋１）層との境界までの厚みＬ_i はＬ_i ＝ΔＬ₁ ＋ΔＬ₂ ＋・・・＋ΔＬ_i となる。
多層材料の第ｉ層における熱伝導方程式はδＴ_i （ｘ，ｔ）／δｔ＝α_i ・δ² Ｔ_i （ｘ，ｔ）／δｘ² によって表記され、初期条件はＴ_i （ｘ，０）＝０で、また境界条件はＴ_i （Ｌ_i ，ｔ）＝Ｔ_i+1 （Ｌ_i ，ｔ）、及びｋ_i ・δＴ_i （Ｌ_i ，ｔ）／δｘ＝ｋ_i+1 ・δＴ_i+1 （Ｌ_i ，ｔ）／δｘによってそれぞれ示される。
これらにラプラス変換を施すことにより、前記の熱伝導方程式はδ² Ｔ_i （ｘ，ｐ）／δｘ² ＝（ｐ／α_i ）・Ｔ_i （ｘ，ｐ）として、また、境界条件はＴ_i （Ｌ_i ，ｐ）＝Ｔ_i+1 （Ｌ_i ，ｐ）、及びｋ_i ・δＴ_i （Ｌ_i ，ｐ）／δｘ＝ｋ_i+1 ・δＴ_i+1 （Ｌ_i ，ｐ）／δｘとしてそれぞれラプラス変数ｐの関数で与えられる。
そして、同様の操作を第１層から最終の第_n 層に至るまで順次適用することにより、全多層材料についてのラプラス変換された熱伝導方程式の集合が得られる。
【００２８】
以上のようにして、第ｉ層における熱伝導方程式の一般解は、Ｔ_i （ｘ，ｐ）＝Ａ_i ｅｘｐ（ｒ_i ・ｘ）＋Ｂ_i ｅｘｐ（−ｒ_i ・ｘ）で与えられる。
但し、ｅｘｐ（）は指数関数を表し、Ａ_i 、Ｂ_i は積分定数である。なお、ｒ_i はｐ／α_i の平方根（以下平方根をｒ_i ＝ｓｑｒｔ（ｐ／α_i ）のように関数ｓｑｒｔ（）の形式で表記する）で定義される値である。
そして、第ｉ層と第（ｉ＋１）層の境界条件より、第ｉ層の熱伝導方程式の積分定数Ａ_i 、Ｂ_i と第（ｉ＋１）層の温度式の積分定数Ａ_i+1 、Ｂ_i+1 の関係を求めて数式１を得ることができる。
ここでＧ_i,i+1 は数式２で表される行列となって、第１層における温度の係数と第ｎ層における温度の係数は数式３で表されるような関係にある。
表面及び裏面における入熱、放熱の条件を用いて同様の解析を行い最終的に第ｎ層における理論温度応答、即ち試料裏面温度Ｔ_n は数式４で与えられる（但し、ビオー数の表面側での値ｈ₀ と裏面側での値ｈ₁ は等しいものと仮定する。ｈ＝ｈ₀ ＝ｈ₁ ）。
【００２９】
【数１】

【００３０】
以下、試料裏面における理論温度応答を与える基本式である前記の数式４を基礎式として、理論温度応答を算出する。
次に、理論温度応答と実測温度応答とから設定される２乗偏差Ｒについて、熱拡散率α、比熱ｃ、及びビオー数ｈに関する偏微分式をゼロとおいて方程式を設定して、該方程式を満足する熱拡散率α、比熱ｃ、及びビオー数ｈを求める。
熱特性不明層の熱拡散率α、比熱ｃ又はビオー数ｈのいずれかを変数ｘと表し、Δｘ＝−（δＲ／δｘ）／（δ² Ｒ／δｘ² ）を求め、ｘ_new ＝ｘ＋Δｘにより、ｘを更新する。
この手順を繰り返すことにより、最終的に所定の誤差範囲内でδＲ／δｘ＝０を満たすｘ、即ち熱拡散率α、比熱ｃ、及びビオー数ｈを求めることができる。
【００３１】
上述したように各層の理論温度応答には熱拡散率α及び単位体積当たりの熱容量（ρ・Ｃ_p ）が現れる。ここで、直接的に求められるものは、この２つの熱物性値（α，ｃ）とその積である熱伝導率κであり、密度ρが既知であれば定圧比熱Ｃ_p も求められることになる。
但し、解析上は熱物性不明層の密度ρを定数、定圧比熱Ｃ_p を変数として取り扱い、計算終了後この定圧比熱に密度を乗じて単位体積当たりの熱容量を求めることも可能である。
本数値解析法においては、（１）１次元の熱伝導方程式が成立し、（２）試料の表裏面におけるビオー数はそれぞれ等しい、（３）第ｉ層以外の全ての熱物性値及び全ての層厚みは既知であるとする前提条件の下で計算を行うものとする。
【００３２】
図３に示すような多層材料の場合には未知変数として熱物性不明層の（１）熱拡散率α、（２）比熱ｃ、（３）ビオー数ｈの３変数が未知数である。
ここで、必要に応じてｈ、α、及びｃの間に成立する関係式により１変数を減らして、かつ理論温度応答と実測温度応答との偏差を最小にする条件によりこの３変数（α、ｃ、ｈ）を定めることも可能である。
【００３３】
まず、単層材料に本解析法を適用した場合について以下に示す。
時定数τの計算に際して、厚みがＬである場合に、特性時間ｔ₀ をｔ₀ ＝Ｌ² ／（π² ・α₀ ）として定義すると、ｍを定数として、ｔ＞ｍ・ｔ₀ を満足する時間領域ｔにおいては、単層材料の理論温度応答である数式５の第２項以降（ｎ≧１）は初項に比較して無視できるほど小さくなる。
このため、Ｔ（Ｌ，ｔ）／Ｔ_m ＝Ａ₀ ｅｘｐ（−ａ₀ ・ｔ）∫ｅｘｐ（ａ₀ ・ｔ′）ｆ（ｔ′）ｄｔ′式により裏面温度の理論解を近似することができる。
ここで、Ａ₀ ＝２β₀ ² ／（β₀ ² ＋２ｈ＋ｈ² ）、ａ₀ ＝β₀ ² ・α／Ｌ² である。
【００３４】
【数２】

【００３５】
このため、温度応答におけるデータの対数を時間に対してプロットしその傾きから時定数τを求めることができる。
この時定数τとａ₀ の逆数が対応するので、τ＝１／ａ₀ ＝Ｌ² ／（β₀ ² ・α）である。
【００３６】
単層材料の場合には、固有値β_n についてのｔａn （β_n ）＝２ｈ・β_n ／（β_n ² −ｈ² ）式よりビオー数ｈをβ₀ の関数として求め、ｈの値として正のものを選ぶことによりｈ₀ ＝β₀ ・（１／ｓｉn β₀ −１／ｔａn β₀ ）の関係式を得ることができる。
即ち、ビオー数ｈは熱拡散率αと時定数τの関数として上記のように表記することができ、全体としてはｈ＝ｇ（α，τ）としてビオー数ｈを設定することが可能となる。
【００３７】
なお、多層材料の場合には、多層材料の中の任意の１層に含まれる未知の熱定数を、以下に示す直接法と時定数法によって測定することができる。
直接法とは、求める３つの変数（熱拡散率α、比熱ｃ、ビオー数ｈ）を直接的に設定して理論温度応答と実測温度応答との２乗偏差Ｒを最小とするような（α、ｃ、ｈ）の最適解に到達する方法である。
時定数法とは、レーザフラッシュ照射後試料の前記した特性時間ｔ₀ に対して充分時間が経過した後における時定数τ、即ち温度応答曲線の減衰部分を時間ｔを変数とする指数関数ｅｘｐ（−ｔ／τ）で近似することにより時定数τを算出して、その時定数τと熱物性値不明層の熱物性値が特定の関係にあることを利用して変数を減らすことにより熱定数を確定する方法である。
【００３８】
ここで、偏差としては、下式に定義されるような（イ）順２乗偏差、（ロ）順２乗偏差、（ハ）逆２乗偏差、（ニ）逆２乗偏差、（ホ）対数２乗偏差等の各偏差Ｒを状況に応じて適宜採用することができる。
（イ）Ｒ＝Σ（Ｑ・Ｔ_j −Ｅ_j ）² ・・・・（１）
（ロ）Ｒ′＝（ΣＥ_j ² ）・（ΣＴ_j ² ）−（ΣＥ_j ・Ｔ_j ）² ・・・・（２）（ハ）Ｒ＝Σ｛（１／（Ｑ・Ｔ_j ））−（１／Ｅ_j ）｝² ・・・・（３）（ニ）Ｒ′＝（Σ１／Ｅ_j ² ）・（Σ１／Ｔ_j ² ）−｛Σ１／（Ｅ_j ・Ｔ_j ）｝² ・・・・（４）
（ホ）Ｒ＝Σ｛ＬＮ（Ｑ・Ｔ_j ）−ＬＮ（Ｅ_j ）｝² ・・・・（５）なお、ＬＮ（）は自然対数を表す。
【００３９】
ここでＱは多層材料に照射するレーザフラッシュの試料に吸収された全エネルギーである。
そして、上記の（イ）〜（ホ）の各偏差Ｒについて計算を行う場合、以下のようなそれぞれの特徴を有している。
（イ）２乗偏差の一般的な定義である。
δＲ／δＱ＝０により求まるＱを式（１）に代入してＱを消去したものを偏差として使用する。
（ロ）一般的な偏差である式（１）を用いてδＲ／δＱ＝０により求まるＱを式（１）に代入し、その分子部分を零とおくことにより得られる偏差であり、（イ）に比較して計算式が簡単になる利点がある。
（ハ）理論温度の分母に変数が集中しているため、逆数にすることにより計算式が簡単となる。
δＲ／δＱ＝０により求まるＱを式（３）に代入してＱを消去したものを偏差として使用する。
（ニ）式（３）を用いてδＲ／δＱ＝０より求まるＱを式（３）に代入し、その分子部分を零とおくことにより得られる偏差であり、（ハ）に比較して計算式が簡単となる利点がある。
（ホ）対数形式の２乗偏差とすることにより極小値が容易に判定できる。
δＲ／δＱ＝０により求まるＱを式（５）に代入してＱを消去したものを偏差として使用する。
なお、式（１）〜式（５）においてラプラス変換を採用する場合には、ラプラス変数ｐを複数個設定し、その複数個設定したｐに対して実測温度応答のデータをラプラス変換することにより、対応するＥ_j を求め、これらを式（１）〜式（５）に対して適用するものとする。
【００４０】
続いて本発明の第１の実施の形態に係るレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法について詳しく説明する。
なお、以下の説明には前記の熱定数測定装置１０、及び測定原理の一部を適用すると共に、図４に示すフロー図（Ｉ）に基づいて説明する。
【００４１】
まず、図４のステップＳ−１において、多層材料中の一層における未知数であるビオー数ｈ、比熱ｃ、及び熱拡散率αを文献値を参考にする等して、それぞれの初期値（ｈ、ｃ、α）を設定する。
ここで、初期値として設定される各熱定数には一般的に知られている材料の熱定数値を用いることができ、必ずしも厳密な値でなくても良い。しかし、真値に近い熱定数を設定した方がより少ない処理回数でその真値に到達することになる。次のステップＳ−２において、読み込まれた実測温度応答Ｅ（ｔ）のデータに基づいて実測時定数τ_exを計算する。
この実測時定数τ_exの算出は、実測温度応答Ｅ（ｔ）を例えば温度目盛りを対数尺とする片対数方眼紙図上にプロットして、このプロットされた実測温度応答曲線の減衰部である直線部分を指数関数ｅｘｐ（−ｋｔ）で近似して、その直線の傾きｋ＝１／τ_exを求めることにより行う。
【００４２】
そして、その時点で設定されている比熱ｃの近傍に複数個の例えば４個の候補値ｃ₁ 、ｃ₂ 、ｃ₃ 、ｃ₄ を設定する（ステップＳ−３）。
このような候補値は、着目する比熱ｃを中心としてその絶対値の一定比率内に、例えばｃ±５％となる領域に等間隔に配置することができる。
又、２回目以降の設定においては、各比熱に対して計算した２乗偏差の値に応じて以下の（１）、（２）に示すように設定する。
（１）２乗偏差を最小とする候補値が、前回までの候補値群における最大値又は最小値において、２乗偏差の最小値が得られた場合には、縦軸を２乗偏差、横軸を比熱とする二次元座標上において、２乗偏差最小値を与えた比熱の候補値ｃ_min と、例えばそれに隣接する候補値ｃ_nextとを結ぶ直線を２乗偏差が０となるように外挿して、その点の比熱の座標値を新たな候補値とする。
なお、ここで前回までの候補値群とこれに対応する２乗偏差についての関係を二次式又は指数関数等の一般的な関数で近似して、該関数の各係数を最小２乗法により確定して、この関数を用いて設定される範囲に候補値を設定するようなことも可能である。
（２）前回までの候補値群について、その候補値群における最大と最小の値を除く前回候補値において、２乗偏差の最小値が得られた場合には、２乗偏差の最小値を与えた比熱ｃ_min と、それに隣接した比熱の候補値ｃ_min+1 、ｃ_min-1 との範囲に、例えば中間位置にそれぞれ新たな２つの候補値（ｃ_min ＋ｃ_min+1 ）／２、（ｃ_min ＋ｃ_min-1 ）／２を設定することができる。
【００４３】
次に、前記候補値ｃ₁ 、ｃ₂ 、ｃ₃ 、ｃ₄ のそれぞれについて、ステップＳ−４〜６の演算処理を繰り返して熱拡散率、及びビオー数の更新を行う。
以下では前記候補値（ｃ₁ 、ｃ₂ 、ｃ₃ 、ｃ₄ ）の代表例であるｃ_i を処理する場合について説明する。
ステップＳ−４においては、２乗偏差Ｒを基にして熱拡散率αの更新値であるα′を算出する。
【００４４】
ここで、２乗偏差Ｒとは、理論温度応答Ｆ（ｈ、ｃ、α、ｔ）と、実測温度応答Ｅ（ｔ）とを所定の時間間隔における差の２乗について総和を取ったものであり、次式で表される。
Ｒ＝Σ｛Ｆ（ｈ、ｃ、α、ｔ）−Ｅ（ｔ）｝²
即ち、基準とする時刻ｔ₀ から測定対象とする時刻ｔ₁ までの間を適当な時間間隔で等分して、その各時刻ｔにそれぞれ対応する理論温度応答と実測温度応答との値の偏差を求めると共に、それぞれの２乗の総和を求めて、これを２乗偏差Ｒ_i ＝Ｒ（ｈ、ｃ_i 、α）とすることができる。
なお、このような偏差には前述したように必要に応じて逆２乗偏差、対数２乗偏差等とすることもでき、さらにはこれらをラプラス変換したものを用いても良い。
次に、前記２乗偏差Ｒ_i の関数を用いて熱拡散率αの更新値α′を以下のように定義する。
α′＝α＋Δα
Δα＝−（δＲ／δα）／（δ² Ｒ／δα² ）
但し、δＲ／δα、及び（δ² Ｒ／δα² ）は、それぞれαの値における２乗偏差Ｒの１階微分値、及び２階微分の値であり、α′はニュートン法における第１回目の更新値に相当する。
【００４５】
ステップＳ−５においては、前記のようにして設定した比熱ｃ_i 、及び熱拡散率α′を用いると共に、理論時定数τ_thを計算して、ビオー数ｈの更新値ｈ′を得る操作を行う。
ここで、この更新手順の説明に入る前に、理論時定数τ_thの算出原理について詳細に説明しておく。
【００４６】
多層材料の場合には、試料裏面温度の理論解に三角関数の陰関数等が含まれるため解析的に求めるのが難しく、理論時定数τ_thを時間空間の理論式として与えることが困難である。
このため、理論温度応答の時間ｔを変数とする関数をラプラス変換して、ラプラス空間上の理論解を用いて理論時定数τ_thを計算する必要がある。
ラプラス変換理論によれば、試料裏面温度Ｔ（Ｌ_n ，ｐ）の時間空間ｔ→∞に相当する領域における値は、ｐ・Ｔ（Ｌ_n ，ｐ）式のラプラス変数ｐが微小となる領域、即ちｐ→０となる領域においてほぼ等しくなる。
なお、Ｌ_n は試料厚みである。
従って、特性時間ｔ₀ より充分に大きい時間領域（ｔ＞ｔ₀ ）における試料裏面温度のラプラス空間における近似解は、Ｆ＝ｐ・Ｔ（Ｌ_n ，ｐ）に小さいｐを代入することにより与えられる。
そして、Ｆ式がＦ≒ｕ（ｐ）／（ｐ＋ｋ）の形式で近似的に得られるならば、時間領域（ｔ＞ｔ₀ ）における試料裏面温度の時間空間解ＴはＦ式を逆ラプラス変換することにより、Ｔ＝ｕ（−ｋ）・ｅｘｐ（−ｋｔ）の形式で与えられる。
ここで、ｕ（ｐ）、ｕ（−ｋ）は、それぞれＦ式、Ｔ式における１／（ｐ＋ｋ）、ｅｘｐ（−ｋｔ）以外の項からなる剰余項である。
このため、Ｔ＝ｕ（−ｋ）・ｅｘｐ（−ｋｔ）式から理論時定数τ_th＝１／ｋを求めることが可能になる。
以下、このような考え方に基づいて理論時定数τ_thを求める具体的方法を単層材料を例に取って詳述する。
【００４７】
単層材料のラプラス空間における試料裏面温度Ｔは次式（１）で与えられる。
Ｔ（Ｌ，ｐ）＝ｆ（ｐ）・ｒＬ³ ／〔α・（（ｒ² Ｌ² ＋ｈ² ）ｓｉｎｈ（ｒＬ）＋２ｈｒＬ・ｃｏｓｈ（ｒＬ））〕・・・・・（１）
上式にラプラス変数ｐを乗じて、ｐ→０における試料裏面温度の近似形を求め、次いで、ｒＬ＝ｓｑｒｔ（ｐ／α）・Ｌ＝ｘとおいて整理し、次式（２）を得る。なお、ｒはｓｑｒｔ（ｐ／α）であり、Ｌは試料厚み、ｓｉｎｈ（）、ｃｏｓｈ（）は双曲線関数である。
ｐ・Ｔ（Ｌ，ｐ）＝ｆ（ｐ）・ｘ³ ／（（ｘ² ＋ｈ² ）ｓｉｎｈ（ｘ）＋２ｈｘ・ｃｏｓｈ（ｘ））・・・・・（２）
ここで、前記双曲線関数ｓｉｎｈ（ｘ）、ｃｏｓｈ（ｘ）の部分は、ｘが１に較べて充分小さい領域即ち、ｘ＜１において、これをテイラー級数展開することが可能であり、級数展開した式の第３項までを取ることにより、以下の近似式（３）、（４）が成立する。
ｓｉｎｈ（ｘ）≒ｘ＋ｘ³ ／３！＋ｘ⁵ ／５！・・・・・（３）
ｃｏｓｈ（ｘ）≒１＋ｘ² ／２！＋ｘ⁴ ／４！・・・・・（４）
従って、式（３）、（４）を式（２）に代入して下式（５）を得る。
ｐ・Ｔ（Ｌ，ｐ）＝ｆ（ｐ）・ｘ² ／〔（２ｈ＋ｈ² ）＋（１＋ｈ＋ｈ² ／３！）ｘ² 〕・・・・・（５）
さらに、上式（５）の分母部分Ｂを取り出して、次式（６）のように変形することができる。
Ｂ＝（Ｌ² ・（１＋ｈ＋ｈ² ／３！）／α）・（ｐ＋ｋ）・・・・・（６）
但しｋ＝α・（２ｈ＋ｈ² ）／（Ｌ² ・（１＋ｈ＋ｈ² ／３！））従って、理論時定数τ_th（＝１／ｋ）はｋの逆数として、次式（７）により表すことができる。
τ_th＝Ｌ² ・（１＋ｈ＋ｈ² ／３！）／（α・（２ｈ＋ｈ² ））・・（７）
【００４８】
以上に示した単層材料における理論時定数τ_thの求め方を多層材料についても適用することができる。以下では、２層材料の場合を例に取ってさらに詳細に説明する。
まず、ｎ＝２である２層からなる試料裏面の理論温度応答の式を変形して数式６が得られる。式中のＱはレーザフラッシュの入力エネルギーの大きさであり、ａ、ｂ、ｃ、ｄはそれぞれ数式３に示す行列要素に等しい値であり、γは数式４に示すものと同様の値である。ここではｎ＝２を代入したものに相当する。
ここで、試料両面におけるビオー数は等しいものと仮定し、これを無次元化するために数式６の分母にＬ_n ² を乗じた後、その分母部分ｇを抽出することにより、数式７が得られる。
【００４９】
【数３】

【００５０】
ここで、ラプラス変数ｐが充分に小さい値を取る領域（ｐ→０）において、数式７を下記の式（８）のように近似することができる。
ｇ≒ａ₀ ＋ａ₁ ・ｓｑｒｔ（ｐ）＋ａ₂ ・（ｓｑｒｔ（ｐ））² ＋ａ₃ ・（ｓｑｒｔ（ｐ））³ ・・・・・（８）
なお、式（８）における各係数ａ₀ 〜ａ₃ は数式８〜数式１１でそれぞれ示される値である。ここで、第１層と第２層における密度ρ、定圧比熱Ｃ、熱拡散率α、及び層の厚みをそれぞれρ₁ 、ρ₂ 、Ｃ₁ 、Ｃ₂ 、α₁ 、α₂ 、ΔＬ₁ 、ΔＬ₂ で示している。
【００５１】
【数４】

【００５２】
これにより２層材料の理論時定数τ_thは式（８）の係数ａ₁ 、ａ₃ の比により、即ちτ_th＝ａ₃ ／ａ₁ として与えられることになる。
以上の結果は、特性時間ｔ₀ に比較して充分長い時間が経過した時間領域では、試料温度が多層材料を構成する材料の熱定数に従った特定の時定数を持ってｅｘｐ（−ｋｔ）の形で減衰することを示している。
２層以上となる一般的な多層材料についても原理的には前述した方法により解析的に時定数を求めることは可能であるが、計算が非常に煩雑となる問題がある。そこで、特性時間ｔ₀ に比較して充分長い時間が経過した後の試料裏面温度理論式の分母ｇ（数式７）における係数ａ₀ 、ａ₂ が省略できるものとして、簡略化した次式（９）を理論時定数τ_thの算出に適用する。
ｇ＝ａ₁ ・ｓｑｒｔ（ｐ）＋ａ₃ ・（ｓｑｒｔ（ｐ））³ ・・・・（９）
ここで、上式（９）に基づいて、係数ａ₁ 、ａ₃ を算出して、多層材料における理論時定数τ_th＝ａ₃ ／ａ₁ を求めることが可能となる。
【００５３】
より具体的には、単層材料に対する半価値到達時間ｔ_1/2 法を多層材料に適用して、与えられる多層材料の熱拡散率の初期値α₀ 、測定試料の全厚みＬを用いて、ｔ₀ ＝Ｌ² ／（π² ・α₀ ）式によって定義される特性時間ｔ₀ を求める。
そして、ｔ₀ の逆数に対して充分小さくなるような領域において、ラプラス変数ｐ（ｐ＜１／ｔ₀ ）を複数個（ｐ₁ 、ｐ₂ 、・・・・）任意に設定する。
次に、前記複数個任意に設定したｐの値（ｐ₁ 、ｐ₂ 、・・・・）に対して、数式７に与えられる理論温度分母式ｇをそれぞれ計算し、このときのｇとｓｑｒｔ（ｐ）の値を座標位置（ｇ，ｓｑｒｔ（ｐ））とする二次元座標上にプロットする。
そして、これらプロットした点の集合に対して、式（８）、式（９）を近似させる最小２乗法を適用して、式（８）、式（９）の係数ａ₁ 、ａ₃ を定める。
これら係数ａ₁ 、ａ₃ の値により理論時定数τ_th＝ａ₃ ／ａ₁ を求めることができる。
【００５４】
以下、ステップＳ−５の説明に戻って、理論時定数τ_thを求める具体的な方法について説明する。
既に設定されているビオー数ｈ＝ｈ₀ の任意の近傍位置に候補値ｈ₁ を設定する。
ここで、例えばｈ₁ ＝ｈ₀ ＋Δｈとすることにより、新たに１個の候補値を設定するが、Δｈの整数倍をさらにｈ₀ に加算していくことにより２個以上の候補値ｈ_i （＝ｈ₀ ＋Δｈ・ｉ）を設定することもできる。
なお、Δｈとしては適当な微小量、例えばｈ₀ の絶対値の５％程度の値に設定することが好ましいが、これに限定されることなく任意の値を設定することも可能である。
そして、前記（ｃ_i 、α′、ｈ₀ ）、（ｃ_i 、α′、ｈ₁ ）からなる熱定数の組みに対して、それぞれ理論温度応答Ｔ（ｃ_i 、α′、ｈ₀ ）、Ｔ（ｃ_i 、α′、ｈ₁ ）の関数を設定する。
次に、前記説明したようにそれぞれの理論温度応答Ｔの関数に対応する理論分母式ｇに基づいて式（８）、式（９）の係数ａ₁ 、ａ₃ を求め、熱定数（ｃ_i 、α′、ｈ₀ ）、（ｃ_i 、α′、ｈ₁ ）にそれぞれ対応する理論時定数τ_th0 、τ_th1 を算出することができる。
【００５５】
前記算出された理論時定数τ_th0 、τ_th1 について、ステップＳ−２で既に算出してある実測時定数τ_exとの絶対値の差をそれぞれとって、これをΔτ₀ 、Δτ₁ とする。
そして、縦軸をΔτとして、横軸をビオー数ｈとする二次元座標上に点（Δτ₀ ，ｈ₀ ）、及び点（Δτ₁ ，ｈ₁ ）をプロットして、この二点を結ぶ直線と横軸との交点（０，ｈ′）を求め、この横軸の座標ｈ′をもって前記ビオー数ｈの更新値として、ビオー数を更新するステップＳ−５を終了する。
【００５６】
続く、ステップＳ−６においては、前記ステップＳ−４のΔαについて、Δα／αの絶対値が所定の計算打ち切り判定値εより大きいか否かを判断する。
前記絶対値が打ち切り判定値εより、大きい場合にはステップＳ−４に戻って前記ステップＳ−４〜Ｓ−５の手順を繰り返し、小さい場合には次のステップＳ−７に移行する。
【００５７】
ステップＳ−７では、前述のステップにより設定され又は更新された熱定数（ｈ₁ 、ｃ₁ 、α₁ ）〜（ｈ₄ 、ｃ₄ 、α₄ ）を基にして、それぞれに対応する２乗偏差Ｒ（ｈ₁ 、ｃ₁ 、α₁ ）〜Ｒ（ｈ₄ 、ｃ₄ 、α₄ ）を計算する。
【００５８】
次のステップＳ−８では２乗偏差Ｒ（ｈ₁ 、ｃ₁ 、α₁ ）〜Ｒ（ｈ₄ 、ｃ₄ 、α₄ ）の値の中から最小値Ｒ_min を選出し、この最小値Ｒ_min を与える熱定数の組み（ｈ、ｃ、α）を用いて、それまでの熱定数の設定値を更新する。
ステップＳ−９では、前記更新前後における熱定数又は２乗偏差Ｒの差の相対比率を比較して所定の測定精度が得られた場合には、そこで計算を打ち切って最終ステップＳ−１０に移行し、所定の測定精度が得られない場合にはステップＳ−３に戻る。
なお、前記比較対象とする熱定数又は２乗偏差には、その内のいずれか一つ、例えば比熱ｃを選ぶことができるし、また、複数の種類を組み合わせて用いることも可能である。
【００５９】
そして、最後のステップＳ−１０では所望の熱定数（ｈ、ｃ、α）の値を出力して、全手順を終了する。
【００６０】
続いて本発明の第２の実施の形態に係るレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法を図５、図６及び図７のフロー図（II）に基づいて説明する。
まず、ステップＳ−１において、多層材料中の一層における未知数であるビオー数ｈ、比熱ｃ、及び熱拡散率αを文献値等を参考にして、それぞれの初期値ｈ₀ 、ｃ₀ 、α₀ に設定する。
さらに、後述する最小２乗偏差Ｒ_min の初期値としてのＲ₀ と、最小２乗偏差Ｒ_min とをそれぞれ適当な値に設定する。なお、最小２乗偏差Ｒの判定値εは、求める熱定数の精度の範囲に応じて設定される値である。
そして、次のステップＳ−２において、試料裏面で測定された温度データ（実測温度応答）Ｅ（ｔ）を読み込む。
ステップＳ−３においては、前記読み込まれた温度データＥ（ｔ）に基づいて実測時定数τ_exを計算する。
この実測時定数τ_exの算出は、実測温度応答Ｅ（ｔ）を図上にプロットする等の手段により実測温度応答曲線の減衰部の傾きから求めることができる。
【００６１】
そして、その時点で設定されている比熱ｃの近傍に複数個の例えば４個の候補値ｃ₁ 、ｃ₂ 、ｃ₃ 、ｃ₄ を設定する（Ｓ−４）。
次に、前記候補値ｃ₁ 、ｃ₂ 、ｃ₃ 、ｃ₄ について、ｉ＝１〜４からなる理論温度応答Ｆ（ｈ、ｃ_i 、α、ｔ）を求め、実測温度応答Ｅ（ｔ）との２乗偏差Ｒ＝Σ｛Ｆ（ｈ、ｃ_i 、α、ｔ）−Ｅ（ｔ）｝² をそれぞれのｉについて計算する（Ｓ−５）。
即ち、基準とする時刻ｔ₀ から測定対象とする時刻ｔ₁ までの間を適当な時間間隔で等分して、その各時刻ｔにそれぞれ対応する理論温度応答と実測温度応答との値の偏差を求めると共に、それぞれの２乗の総和を求めて、これを２乗偏差Ｒ_i ＝Ｒ（ｈ、ｃ_i 、α）とする。
この２乗偏差はラプラス空間における理論式、温度データを用いてもよい。
ステップＳ−６においては、前記２乗偏差Ｒ₁ 〜Ｒ₄ の中から最小となるような２乗偏差Ｒ_i を抽出して、このような２乗偏差Ｒ_i を与えるｃ_min を選出する。続くステップＳ−７において、前記ｃ_min の値を用いて、それまでの比熱ｃの値を更新する操作を行う。
【００６２】
そして、図６に示すように、その時点で設定されているビオー数ｈの近傍に複数個の例えば４個の候補値ｈ₁ 、ｈ₂ 、ｈ₃ 、ｈ₄ を設定する（Ｓ−８）。
次に、前記候補値ｈ₁ 、ｈ₂ 、ｈ₃ 、ｈ₄ について、ｉ＝１〜４からなる理論温度応答Ｆ（ｈ、ｃ_i 、α、ｔ）の減衰する曲線部から理論時定数τ_th1 〜τ_th4 を算出する（Ｓ−９）。
即ち、例えば理論温度応答Ｆ（ｈ、ｃ_i 、α、ｔ）を図上にプロットして、このプロットされた理論温度応答の減衰部のパターンを基にして、ステップＳ−３で実測時定数τ_exを求めたのと同様にして理論時定数τ_thを算出することができる。
また、必要に応じて、理論温度応答Ｆ（ｈ、ｃ_i 、α、ｔ）のラプラス変換形であるＧ（ｈ、ｃ_i 、α、ｐ）を用いて、これを時間ｔを変数とする指数関数ｅｘｐ（−ｋｔ）に対応するラプラス変換形である１／（ｐ＋ｋ）の形式に変形することによって、相当する理論時定数τ_th（＝１／ｋ）を求めることもできる。
次のステップＳ−１０においては、前記求めた理論時定数τ_th1 〜τ_th4 とステップＳ−３で算出してある実測時定数τ_exとの偏差Ｄ₁ 〜Ｄ₄ をそれぞれ計算する。
そして、前記偏差Ｄ₁ 〜Ｄ₄ の中から最小となる偏差Ｄ_i を抽出し、このような偏差Ｄ_i を与えるｈ_min を選出する（Ｓ−１１）。
ステップＳ−１２では、前記ｈ_min の値を用いて、それまでのビオー数ｈの値を更新（ｈ＝ｈ_min ）する。
【００６３】
図７に示すように、ステップＳ−１３においては、以下のようにして熱拡散率αを計算する。
まず、ステップＳ−４〜Ｓ−７、Ｓ−８〜Ｓ−１２の手順によりそれぞれ更新された比熱ｃ、及びビオー数ｈとを有し、未知数としての熱拡散率αを含む理論温度応答Ｆ（α、ｃ、ｈ）を設定する。
そして、次に前記理論温度応答Ｆ（α、ｃ、ｈ）と実測温度応答Ｅ（ｔ）との２乗偏差Ｒの値を最小とするような熱拡散率α_min を算出する。
即ち、２乗偏差Ｒの熱拡散率αについての偏微分δＲ／δαが０となるようなαの値をニュートン法等を用いて求める。
【００６４】
ここで偏微分δＲ／δαは熱拡散率αを変数とする関数ｆ（α）で表現され、２乗偏差Ｒが最小となる条件はδＲ／δα＝ｆ（α）＝０である。
従って、前記熱拡散率α_min を求める計算はｆ（α）＝０の根を求めることに帰着する。
そして、ここで適用するニュートン法とは、方程式ｆ（ｘ）＝０を満たす根ｘを、有限回の計算を繰り返して近似的に求める計算方法である。
これを説明すると、根ｘ＝αの初期値α₀ を適当に設定して、関数ｙ＝ｆ（ｘ）上の座標点（α₀ ，ｆ（α₀ ））におけるｆ（ｘ）の接線と、ｘ軸（ｙ＝０）との交点の座標（α₁ ，０）を求める。
このとき、α₁ は次式で示される。
α₁ ＝α₀ −ｆ（α₀ ）／ｆ′（α₀ ）
なお、ｆ′（α₀ ）は関数ｙ＝ｆ（ｘ）のｘ＝α₀ における微分係数を表している。
この交点のｘ座標であるα₁ を初期値α₀ の更新値として設定し、このような更新をα₁ とα₀ との差Δαが所定の誤差範囲内となるまで繰り返すことにより、方程式ｆ（ｘ）＝０を満たす根αの値に到達するものである。
【００６５】
次に、前記熱拡散率α_min により熱拡散率αを更新する（ステップＳ−１４）。このとき、それぞれ更新された熱拡散率α、比熱ｃ、及びビオー数ｈの組を用いて、この時点で最小となる２乗偏差Ｒ（α、ｃ、ｈ）が得られる（ステップＳ−１５）。
【００６６】
ステップＳ−１６においては、前記２乗偏差Ｒと既に設定してある最小２乗偏差Ｒ_min とを比較し、２乗偏差Ｒが最小２乗偏差Ｒ_min より小さい場合は、次のステップＳ−１７で２乗偏差Ｒをこの時の最小２乗偏差Ｒ_min の値で更新する。
一方、２乗偏差Ｒが最小２乗偏差Ｒ_min 以上の場合には、ステップＳ−４に戻る。即ち、先にステップＳ−４〜Ｓ−７の手順で更新されている新たな比熱ｃの近傍に複数個のｃを再度設定して、以降のステップを繰り返す。
ステップＳ−１７において最小２乗偏差Ｒ_min の更新を行った後、ステップＳ−１８で、予め設定してある判定基準値εとこの時点での最小２乗偏差Ｒ_min とを比較する。
ここで、最小２乗偏差Ｒ_min が判定基準値εよりも小さい場合には、その最小２乗偏差Ｒ_min を与える熱拡散率α、比熱ｃ、及びビオー数ｈを所望の値として出力して（ステップＳ−１９）、本手順を終了する。
また、最小２乗偏差Ｒ_min が判定基準値ε以上である場合には、ステップＳ−４に戻って、比熱ｃの近傍に新たな比熱の候補値を再設定して前記手順を繰り返す。
【００６７】
続いて本発明の第３の実施の形態に係るレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法を図８のフロー図（III ）に基づいて説明する。
まず、ステップＳ−１において、多層材料中の一層における未知数であるビオー数ｈ、及び比熱ｃを文献値等を参考にして、それぞれの初期値（ｈ、ｃ）を設定する。
ここで、初期値として設定される各熱定数は、一般的に知られている材料の熱特性値を用いることができ、必ずしも厳密な値でなくても良い。
次のステップＳ−２において、読み込まれた温度データＥ（ｔ）に基づいて実測時定数τ_exを計算する。
この実測時定数τ_exの算出は、実測温度応答Ｅ（ｔ）を例えば温度目盛りを対数尺とする片対数方眼紙図上にプロットして、このプロットされた実測温度応答曲線の減衰部である直線部分を指数関数ｅｘｐ（−ｋｔ）で近似して、その直線の傾きｋ＝１／τ_exから求めることができる。
【００６８】
そして、その時点で設定されている比熱ｃの近傍に複数個の例えば４個の候補値ｃ₁ 、ｃ₂ 、ｃ₃ 、ｃ₄ を設定する（ステップＳ−３）。
このような候補値は、着目する比熱ｃを中心としてその絶対値の一定比率となる範囲に、例えばｃ±５％となる範囲に互いに等間隔に配置するか、又は乱数発生手段を用いて互いに不規則になるように配置することもできる。
また、ステップＳ−３における２回目以降の設定においては、第１の実施の形態で示したように、各比熱に対して計算される２乗偏差の大小関係を比較して、以下（１）、（２）の手順に従って設定する。
（１）初回候補値の最大値又は最小値において、２乗偏差の最小値が得られた場合には、縦軸を２乗偏差、横軸を比熱とする二次元座標上において、２乗偏差最小値を与えた比熱の候補値と、それに隣り合う候補値とを結ぶ直線を２乗偏差の値が０となるように外挿してその点の比熱を新たな候補値とする。
（２）初回候補値群の両端の値を除く初回候補値において、２乗偏差の最小値が得られた場合には、２乗偏差の最小値を与えた比熱の候補値と、その両隣りに設定した比熱の候補値との中間にそれぞれ新たな候補値を設定することができる。
【００６９】
次に、前記候補値ｃ₁ 、ｃ₂ 、ｃ₃ 、ｃ₄ のそれぞれについて、ステップＳ−４、Ｓ−５の演算処理を行って熱拡散率、及びビオー数の更新を行う。
以下では前記候補値ｃ₁ 、ｃ₂ 、ｃ₃ 、ｃ₄ の代表例であるｃ_i を処理する場合について説明する。
【００７０】
ステップＳ−４においては、各比熱ｃ_i に対応して定まる２乗偏差Ｒ_i について、各２乗偏差Ｒ_i を最小とする熱拡散率α_i を求める。
まず、基準とする時刻ｔ₀ から測定対象とする時刻ｔ₁ までの間を適当な時間間隔で等分して、その各時刻ｔにそれぞれ対応する理論温度応答と実測温度応答との値の偏差をそれぞれ計算する。次に、それぞれの２乗の総和を求めて、これを下式のように２乗偏差Ｒ_i ＝Ｒ（ｈ、ｃ_i 、α）とすることができる。
Ｒ_i ＝Σ｛Ｆ（ｈ、ｃ_i 、α、ｔ）−Ｅ（ｔ）｝²
そして、ビオー数ｈ、及び比熱ｃ_i は固定値であり、熱拡散率αを未知数とみなして、未知数αを含む前記２乗偏差Ｒ_i の関数を用いて２乗偏差Ｒ_i の値が最小となるような熱拡散率α_i をニュートン法により求める。
この２乗偏差としてはラプラス空間における理論式、及び温度データを用いてもよい。
【００７１】
ステップＳ−５においては、前記のようにして設定した比熱ｃ_i 、及び熱拡散率α_i を用いると共に、理論時定数τ_exを計算して、ビオー数ｈの更新値ｈ_i を得る。
そして、既に設定されているビオー数ｈ＝ｈ₀ の近傍にそれぞれ候補値ｈ₁ を設定する。ここで、例えばｈ₁ ＝ｈ₀ ＋Δｈとすることにより新たに１個の候補値を設定する。
Δｈとしては適当な微小量、例えばｈ₀ の絶対値の５％程度の値に設定することができる。
前記（ｃ_i 、α_i 、ｈ₀ ）、（ｃ_i 、α_i 、ｈ₁ ）からなる熱定数の組みに対して、それぞれ理論温度応答Ｔ（ｃ_i 、α_i 、ｈ₀ ）、Ｔ（ｃ_i 、α_i 、ｈ₁ ）の関数を設定する。
次に、前記説明したようにそれぞれの理論温度応答Ｔの関数に対応する理論分母式ｇに基づいて前記式（８）の係数ａ₁ 、ａ₃ を求め、熱定数（ｃ_i 、α_i 、ｈ₀ ）、（ｃ_i 、α_i 、ｈ₁ ）にそれぞれ対応する理論時定数τ_th0 、τ_th1 を算出することができる。
【００７２】
前記算出された理論時定数τ_th0 、τ_th1 について、ステップＳ−２で既に算出してある実測時定数τ_exとの差をそれぞれとって、これをΔτ₀ 、Δτ₁ とする。
そして、縦軸をΔτとして、横軸をビオー数ｈとする二次元座標上に点（Δτ₀ ，ｈ₀ ）、及び点（Δτ₁ ，ｈ₁ ）をプロットして、この二点を結ぶ直線と横軸との交点（０，ｈ′）を求め、このｈ′をもって前記ビオー数の更新値として、新たにビオー数ｈ_i とする。
以上の手順により、比熱ｃ_i 、熱拡散率α_i 、ビオー数ｈ_i の組み（ｉ＝１〜４）が設定される。
【００７３】
ステップＳ−６では、前述のステップにより設定され又は更新された熱定数の組（ｈ₁ 、ｃ₁ 、α₁ ）〜（ｈ₄ 、ｃ₄ 、α₄ ）を基にして、それぞれに対応する２乗偏差Ｒ（ｈ₁ 、ｃ₁ 、α₁ ）〜Ｒ（ｈ₄ 、ｃ₄ 、α₄ ）を計算する。
【００７４】
次のステップＳ−７では２乗偏差Ｒ（ｈ₁ 、ｃ₁ 、α₁ ）〜Ｒ（ｈ₄ 、ｃ₄ 、α₄ ）の値の中から最小となるＲ_min を選出し、この最小２乗偏差Ｒ_min を与える熱定数の組み（ｈ、ｃ、α）を用いて、それまでの熱定数の設定値を更新する。ステップＳ−８では、前記更新前後における熱定数又は２乗偏差Ｒの差の相対比率を比較して所定の比率以下となったときに、そこで計算を打ち切って最終ステップＳ−９に移行し、所定の測定精度が得られない場合にはステップＳ−３に戻る。
なお、前記比較の対象とする熱定数又は２乗偏差には、その内のいずれか一つ、例えば比熱ｃのみを選ぶことができるし、また、複数の熱定数又は２乗偏差を組み合わせて繰り返し演算の打ち切り判定に用いることも可能である。
【００７５】
そして、最後のステップＳ−９では所望の熱定数（ｈ、ｃ、α）の値を出力して、以上で第３の実施の形態に係るレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法の全手順を終了する。
【００７６】
図９は前記第１〜第３の実施の形態に係るレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法を適用して求めた計算の結果を示している。
ここで、３層からなる多層材料の全体厚みＬ₃ を一定として、未知層である中間層の厚みΔＬ₂ を変化させた場合における計算誤差（ｅｒｒｏｒ）の大きさの変化を示している。
なお、記号（○、□、△）はそれぞれ熱拡散率α、比熱ｃ（＝ρＣ）、及びビオー数ｈに対応するデータを示し、また、黒塗りの記号（●、■、▲）はレーザフラッシュに波形に巾のある一般的な関数ｆ（ｔ）を、白抜きの記号（○、□、△）はレーザフラッシュに巾のないパルス波であるデルタ関数δ（ｔ）をそれぞれ適用して入力したときの計算の結果に対応する。
同図から多層材料の熱物性値不明層の熱拡散率、比熱を精度よく解析できることが分かり、またこの熱拡散率と比熱とを乗じて得られる熱伝導率を同時に求められることが分かる。
【００７７】
以上、本発明の実施の形態を説明したが、本発明はこれらの実施の形態に限定されるものではなく、要旨を逸脱しない条件の変更等は全て本発明の適用範囲である。
例えば、本実施の形態においては、理論温度応答のデータをラプラス変換して処理する場合について説明したが、通常の時間空間において処理してもよい。
また、本発明に適用する理論温度応答と実測温度応答との２乗偏差には、必要に応じて特徴の異なる順２乗偏差、逆２乗偏差、及び対数２乗偏差等を採用することができる。
更に、理論温度応答と実測温度応答との偏差の式中に含まれる未知数である熱拡散率α、比熱ｃ、及びビオー数ｈの３つの変数は数学的にはいずれも同等の関係にある変数であるため、前記実施の形態で説明したような関係式中で各変数を任意に交換した関係式を使用する場合も同様に本発明の権利範囲内であるとみなす。
また、変数として熱拡散率、比熱、ビオー数を用いたがこれらの組み合わせにより構成される新たな他の変数の組み合わせによる場合も同様に本発明の権利範囲内である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態に係るレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法を適用する熱定数測定装置の構成図である。
【図２】同レーザフラッシュ法を用いる熱定数の解析方法の説明図である。
【図３】多層材料を用いるレーザフラッシュ法の説明図である。
【図４】本発明の第１の実施の形態に係るレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法のフロー図である。
【図５】本発明の第２の実施の形態に係るレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法のフロー図である。
【図６】同レーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法のフロー図である。
【図７】同レーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法のフロー図である。
【図８】本発明の第３の実施の形態に係るレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法のフロー図である。
【図９】３層からなる多層材料中の未知層の厚みを変化させた場合における時定数法のの計算誤差を示す図である。
【符号の説明】
１０熱定数測定装置１１測定試料
１２レーザフラッシュ発生装置１３測温装置
１４ハーフミラー１５レーザフラッシュ検出装置
１６コンピュータ１７出力装置

Claims

熱拡散率及び比熱が未知の一層を含む多層材料に、その表面側からレーザフラッシュを照射して、そのときに得られる裏面側の実測温度応答と、該熱拡散率、該比熱、及び該ビオー数を変数として含み前記多層材料の熱伝導方程式の解を示す理論式から求まる理論温度応答との偏差を比較し、該熱拡散率、該比熱、及び該ビオー数を求めるレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法において、
前記熱拡散率、前記比熱、及び前記ビオー数のそれぞれを予め考えられる初期値に設定すると共に、前記熱拡散率、前記比熱、及び前記ビオー数の中のいずれか１つの前記初期値の近傍に複数の候補値を設定して、該候補値のそれぞれについて理論温度応答を計算し、該理論温度応答からそれぞれの前記候補値に対応する理論時定数をラプラス変換された前記理論式でラプラス変数ｐが微小として得られる近似式の分母部分を更にラプラス変数ｐの平方根に関する３次多項式で近似した際の１次項係数ａ ₁ 及び３次項係数ａ ₃ の比ａ ₃ ／ａ ₁ より求め、前記実測温度応答から求められる実測時定数と該理論時定数との差の絶対値を最小とする候補値により前記いずれか１つの熱定数の値を更新することを特徴とするレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法。
前記熱定数の値の近傍に設定される候補値が、該熱定数を含む理論温度応答と実測温度応答とで定められる２乗偏差を計算して、該２乗偏差とこれに対応する熱定数との関係式を用いて該２乗偏差を減少させるように設定されることを特徴とする請求項１記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法。
前記熱定数の値の近傍に設定される候補値が、ビオー数であり、任意に設定したビオー数を含む理論温度応答と実測温度応答とにそれぞれ対応する理論時定数と実測時定数との絶対値の差を複数求めて、該複数の絶対値の差とこれに対応するビオー数との関係式を求め、該関係式における時定数の絶対値の差を０とするビオー数の値に設定されることを特徴とする請求項１記載のレーザフラッシュ法を用いた熱定数の解析方法。