WO2000002815A2 - Verfahren zur abreicherung des bromidgehaltes aus einer wässrigen bromid enthaltenden lösung unter verwendung von wasserstoffperoxid - Google Patents

Verfahren zur abreicherung des bromidgehaltes aus einer wässrigen bromid enthaltenden lösung unter verwendung von wasserstoffperoxid Download PDF

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    • C01P2006/80—Compositional purity

Definitions

  • the present invention relates to a method for depleting the bromide content of a solution using hydrogen peroxide.
  • the present invention also relates to a method in which, in addition to the bromide content, the bromate content is also reduced.
  • the maximum bromide content of chemical compounds used is problematic in many fields of application, for example in chemistry or pharmacy. It is important to comply with maximum limits for the bromide concentration, among other things. in the pharmaceutical industry.
  • bromide content is a major problem, because numerous anions of, for example, alkali and alkaline earth metal salts are associated with bromide. For example, this applies to naturally occurring alkali and alkaline earth chlorides.
  • a method for reducing the bromide content with which such a total bromine content of a compound can be achieved is, for example, introducing gaseous chlorine into a solution of the corresponding compound in a suitable solvent, for example water.
  • DE-A 21 18 623 discloses a process for purifying aqueous magnesium chloride solutions in which the bromide content is reduced by introducing chlorine gas into these solutions.
  • DE-A 26 13 28 describes a process for the preparation of highly concentrated magnesium chloride solutions.
  • the bromination described in this document takes place by means of gaseous chlorine in the heat.
  • the present invention relates to a method for depleting the bromide content of a solution using hydrogen peroxide.
  • the most important compounds whose solutions for depleting the bromide content are treated by the process according to the invention include alkali and alkaline earth compounds.
  • the present invention therefore also relates to a process which is characterized in that the aqueous solution is a solution of alkali and / or alkaline earth compounds.
  • the present invention relates to a method which is characterized in that the alkali and alkaline earth compounds are alkali and alkaline earth chlorides.
  • the pH of the solution, the bromide content of which is to be depleted, is in the process according to the invention generally in the range ⁇ 7, preferably in the range ⁇ 6, and particularly preferably in the range ⁇ 5.
  • the present invention therefore relates to a process as described above, which is characterized in that the aqueous solution has a pH of ⁇ 5 during depletion.
  • the pH of the solution is adjusted to the desired value using acids or bases, depending on the starting value of the pH of the solution.
  • the addition of acids is necessary to bring the pH to the desired values as described above.
  • Inorganic acids are preferably used as acids.
  • Hydrochloric acid is particularly preferred. It is of course possible within the scope of the process according to the invention to add the acid in the gaseous state to the solution, if necessary. However, the addition of the acid in solution is preferred.
  • the required amount of acid can be adapted to the operational requirements of the experiment. It should only be noted that after adding the acid and hydrogen peroxide, the pH of the solution is in the desired range, as described above.
  • the free acid content of the solution to be supplied is preferably in the range from 0.01 to 25% by weight, particularly preferably in the range from 0.1 to 10% by weight and in particular in the range from 0.3 to 5% by weight. %.
  • the order of addition of acid and hydrogen peroxide is generally not critical. It is conceivable, for example, that acid is first added to the solution to be depleted and then hydrogen peroxide. The reverse order is also possible.
  • the bromine formed by oxidation in the course of the process can be removed from the solution in the process according to the invention by all processes known from the prior art.
  • the abortion process can be carried out by boiling or stripping the solution. It is also conceivable to apply a vacuum to the solution.
  • the present invention also relates to a process as described above, which is characterized in that the bromine formed during the depletion is removed from the solution by boiling the solution, stripping the solution and / or by applying a vacuum to the solution. If bromine is removed from the solution by stripping alone, air is blown into the solution with a throughput of generally 1 to 100, preferably 2 to 50, particularly preferably 3 to 20 1 / min.
  • bromide contents are found in the process according to the invention after depletion, which are ⁇ 500 ppm, preferably ⁇ 300 ppm, particularly preferably ⁇ 100 ppm, further particularly preferably ⁇ 50 ppm, in particular at ⁇ 25 ppm.
  • the present invention also relates to a process as described above, which is characterized in that the bromide content of the depleted solution is less than 25 ppm.
  • Another advantage of the process according to the invention is that bromate, if present, can also be removed from the solution simultaneously with bromide.
  • the present invention therefore also relates to a process as described above, which is characterized in that the bromate content of the solution is reduced in addition to the bromide content.
  • Hydrogen peroxide is particularly useful when the bromate content of the solution is higher than its bromide content.
  • the invention relates to the use of hydrogen peroxide for the depletion of bromide from an bromide-containing aqueous solution.
  • the present invention further relates to the use of hydrogen peroxide for the depletion of bromate from bromide and bromate-containing aqueous solutions.
  • the present invention also relates to the use of hydrogen peroxide to remove bromide or bromate or a mixture of bromide and bromate from an aqueous solution which is used in the manufacture of medicaments.
  • the present invention further relates to high-purity magnesium chloride for hemodialysis, hemofiltration or peritoneal dialysis solutions and parental applications, in particular infusion solutions, which can be prepared by crystallizing a magnesium chloride solution, characterized in that the bromide content of the magnesium chloride solution was depleted using hydrogen peroxide before crystallization.
  • An aqueous solution contained 67% by weight of MgCl 2 6 H 2 O, 0.093% by weight of bromide and 2% by weight of free HCl.
  • the beakers were used, after the later addition of hydrogen peroxide, to drive off the bromine formed by boiling or stripping and to provide a suitable absorption by suction.
  • the flask was used to drive off the resulting bromine by applying vacuum after the addition of hydrogen peroxide.
  • the experiments were started after adding 5 g each of 35% by weight aqueous hydrogen peroxide solution to each individual solution.
  • the solutions in the two beakers were heated to boiling or stripped by blowing in air at 4 1 / min.
  • the total volume of the solution was kept constant by adding ultrapure water.
  • the third experiment was carried out by applying vacuum (30 torr) to the flask.
  • bromide contents of ⁇ 25 ppm were found in all three experiments according to ion chromatographic analysis.

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Abstract

Verfahren zur Abreicherung von Bromid aus einer Lösung unter Verwendung von Wasserstoffperoxid.

Description

Verfahren zur Abreicherung des Bromidgehaltes aus einer wäßrigen Bromid enthaltenden Lösung unter Verwendung von Wasserstoffperoxid
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abreicherung des Bromidgehaltes einer Lösung unter Verwendung von Wasserstoffperoxid. Ebenso betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren, in dem neben dem Bromidgehalt auch der Bromatgehalt abgereichert wird.
In vielen Anwendungsgebieten beispielsweise der Chemie oder der Pharmazie ist der maximale Bromidgehalt von verwendeten chemischen Verbindungen problematisch. Wichtig ist die Einhaltung von Höchstgrenzen der Bromidkonzentration u.a. in der pharmazeutischen Industrie.
Bei Verwendung der Bromid enthaltenden Chemikalien im pharmazeutischen Sektor werden die Reinheitsanforderungen der entsprechenden Pharmakopöen (Pharma Euro LII, S. 1234-1235) zugrunde gelegt. Verbindungen, die in diesem Zusammenhang beispielsweise von Bedeutung sind, sind Alkali- und Erdalkaliverbindungen.
Insbesondere bei Alkali- und Erdalkaliverbindungen, die natürlichen Ursprungs sind, stellt der Bromidgehalt ein wesentliches Problem dar, denn zahlreiche Anionen von beispielsweise Alkali- und Erdalkalisalzen sind mit Bromid vergesellschaftet. Beispielsweise trifft dies auf natürlich vorkommende Alkali- und Erdalkalichloride zu.
Für Magnesiumchlorid fordert beispielsweise das Europäische Arzneibuch seit dem 1. Januar 1997 einen Grenzwert des Bromidgehaltes von 500 ppm. Ein Verfahren zur Reduzierung des Bromidgehaltes, mit dem ein solcher Gesamtbromgehalt einer Verbindung zu erreichen ist, stellt beispielsweise das Einleiten von gasförmigem Chlor in eine Lösung der entsprechenden Verbindung in einem geeigneten Lösungsmittel, beispielsweise Wasser, dar.
Die DE-A 21 18 623 beispielsweise offenbart ein Verfahren zur Reinigung von wäßrigen Magnesiumchloridlösungen, in denen der Bromidgehalt durch Einleiten von Chlorgas in diese Lösungen reduziert wird.
In der DE-A 26 13 28 ist ein Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierten Magnesiumchloridlösungen beschrieben. Die in dieser Schrift geschilderte Entbromung findet mittels gasförmigen Chlors in der Wärme statt.
Der Umgang mit gasförmigem Chlor stellt aufgrund der Reaktivität dieses Gases jedoch ein hohes Gefahrenpotential dar. Demgemäß ist für die entsprechenden Verfahren bzw. Versuchsaufbauten aus Sicherheitsaspekten im allgemeinen ein hoher apparativer und folglich auch hoher finanzieller Aufwand erforderlich.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindungen war es daher, ein apparativ einfach zu führendes technisches Verfahren bereitzustellen, in dem Bromid aus Lösungen abgereichert werden kann.
Gelöst wurde diese Aufgabe durch den Einsatz von Wasserstoffperoxid als Oxidationsmittel für Bromid. Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Abreicherung des Bromidgehaltes einer Lösung unter Verwendung von Wasserstoffperoxid.
Zu den wichtigsten Verbindungen, deren Lösungen zur Abreicherung des Bromidgehaltes durch das erfindungsgemäße Verfahren behandelt werden, zählen Alkali- und Erdalkaliverbindungen. Daher betrifft die vorliegende Erfindung auch ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es sich bei der wäßrigen Lösung um eine Lösung von Alkali- und/oder Erdalkaliverbindungen handelt.
Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es sich bei den Alkali- und Erdalkaliverbindungen um Alkali- und Erdalkalichloride handelt.
Im allgemeinen ist es im erfindungsgemäßen Verfahren unkritisch, in welcher Konzentration Wasserstoffperoxid eingesetzt wird. Insbesondere ist es möglich, diese Konzentration an die Erfordernisse der Reinigung anzupassen. Als solche sind beispielsweise die Verunreinigung der Lösung, d.h. deren Bromidgehalt oder auch deren Gehalt an weiteren, durch Wasserstoffperoxid oxidierbare Verunreinigungen zu nennen.
Der pH- Wert der Lösung, deren Bromidgehalt abgereichert werden soll, liegt im erfindungsgemäßen Verfahren im allgemeinen im Bereich < 7, bevorzugt im Bereich < 6, und besonders bevorzugt im Bereich < 5.
Daher betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren, wie oben beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die wäßrige Lösung bei der Abreicherung einen pH- Wert von < 5 aufweist.
Der pH- Wert der Lösung wird im erfindungsgemäßen Verfahren, je nach Ausgangswert des pH der Lösung, über Säuren oder Basen auf den gewünschten Wert eingestellt.
Im allgemeinen ist die Zugabe von Säuren nötig, um den pH auf die gewünschten Werte, wie oben beschrieben, zu bringen. Als Säuren werden bevorzugt anorganische Säuren verwendet. Besonders bevorzugt ist hierbei Salzsäure. Selbstverständlich ist es im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich, die Säure, falls erforderlich, in gasförmigem Zustand der Lösung zuzugeben. Bevorzugt wird jedoch die Zugabe der Säure in Lösung.
Die benötigte Menge an Säure kann dabei an die betrieblichen Erfordernisse des Versuchs angepaßt werden. Zu beachten ist nur, daß nach Zugabe der Säure und Wasserstoffperoxid der pH- Wert des Lösung im gewünschten Bereich, wie oben beschrieben, liegt.
Bevorzugt liegt der Gehalt an freier Säure der abzureichemden Lösung im Bereich von 0,01 bis 25 Gew.-%, besonders bevorzugt im Bereich von 0,1 bis 10 Gew.-% und insbesondere im Bereich von 0,3 bis 5 Gew.-%.
Die Reihenfolge der Zugabe von Säure und Wasserstoffperoxid ist dabei im allgemeinen unkritisch. Denkbar ist beispielsweise, daß in die abzureichernde Lösung zuerst Säure gegeben wird und im Anschluß daran Wasserstoffperoxid. Ebenso ist die umgekehrte Reihenfolge möglich.
Das im Laufe des Verfahrens durch Oxidation gebildete Brom kann im erfindungsgemäßen Verfahren nach allen aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren aus der Lösung entfernt werden.
Insbesondere kann der Abtreibvorgang durch Sieden oder Strippen der Lösung erfolgen. Ebenso denkbar ist das Anlegen von Vakuum an die Lösung.
Natürlich ist es auch denkbar, geeignete Verfahren zu kombinieren. So ist es beispielsweise möglich, die Lösung zu erhitzen und dabei gleichzeitig Vakuum anzulegen. Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung auch ein Verfahren, wie oben beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das während der Abreicherung entstehende Brom über Sieden der Lösung, Strippen der Lösung und/oder über Anlegen von Vakuum an die Lösung aus der Lösung entfernt wird. Wird Brom durch alleiniges Strippen aus der Lösung entfernt, so wird Luft mit einem Durchsatz von im allgemeinen 1 bis 100, bevorzugt 2 bis 50, besonders bevorzugt von 3 bis 20 1/min in die Lösung eingeblasen.
Unabhängig von der Methode, die beim Abtreibvorgang verwendet wird, werden im erfindungsgemäßen Verfahren nach dem Abreichern Bromidgehalte gefunden, die bei < 500 ppm, bevorzugt bei < 300 ppm, besonders bevorzugt bei < 100 ppm, weiter besonders bevorzugt bei < 50 ppm, insbesondere bei < 25 ppm liegen.
Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung auch ein Verfahren, wie oben beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Bromidgehalt der abgereicherten Lösung weniger als 25 ppm beträgt.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin begründet, daß gleichzeitig mit Bromid ebenfalls, sofern vorhanden, Bromat aus der Lösung entfernt werden kann. Daher betrifft die vorliegende Erfindung auch ein Verfahren, wie oben beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß zusätzlich zum Bromidgehalt der Bromatgehalt der Lösung abgereichert wird.
Nützlich ist Wasserstoffperoxid dabei besonders dann, wenn der Bromatgehalt der Lösung höher ist als deren Bromidgehalt.
In ihrer allgemeinsten Form betrifft die Erfindung die Verwendung von Wasserstoffperoxid zur Abreicherung von Bromid aus einer bromidhaltigen wäßrigen Lösung.
Weiter betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung von Wasserstoffperoxid zur Abreicherung von Bromat aus bromid- und bromathaltigen wäßrigen Lösungen. Ebenso betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung von Wasserstoffperoxid zur Entfernung von Bromid oder Bromat oder einem Gemisch aus Bromid und Bromat aus einer wäßrigen Lösung, die bei der Herstellung von Arzneimitteln verwendet wird.
Weiter betrifft die vorliegende Erfindung hochreines Magnesiumchlorid für Hämodialyse-, Hämofiltrations- oder Peritonealdialyselösungen und parentale Anwendungen, insbesondere Infusionslösungen, herstellbar durch Kristallisation einer Magnesiumchloridlösung, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Kristallisation der Bromidgehalt der Magnesiumchloridlösung unter Verwendung von Wasserstoffperoxid abgereichert wurde.
Im folgenden soll die vorliegende Erfindung durch ein Ausführungsbeispiel verdeutlicht werden.
Beispiel:
Eine wäßrige Lösung enthielt 67 Gew.- % MgCl2 6 H2O, 0,093 Gew.- % Bromid und 2 Gew.- % an freier HC1.
Jeweils 1000 g dieser Originallösung wurden in zwei 2000 ccm-Bechergläser bzw. in einen 2000 ccm Kolben überführt.
Die Bechergläser wurden verwendet, um, nach der späteren Zugabe von Wasserstoffperoxid, das entstehende Brom durch Sieden bzw. Strippen auszutreiben und durch Absaugen einer geeigneten Absorption zugeführt.
Der Kolben wurde dazu verwendet, um nach Zugabe von Wasserstoffperoxid das entstehende Brom durch Anlegen von Vakuum auszutreiben. Nach Zugaben von je 5 g 35 Gew.-%iger wäßriger Wasserstoffperoxidlösung zu jeder einzelnen Lösung wurden die Versuche gestartet. Die Lösimgen in den beiden Bechergläsern wurden zum Sieden erhitzt bzw. durch Einblasen von Luft mit 4 1/min gestrippt. Dabei wurde das Gesamtvolumen der Lösung mittels Zugabe von Reinstwasser konstant gehalten.
Durch Anlegen von Vakuum (30 Torr) an den Kolben wurde der dritte Versuch durchgeführt.
Unabhängig von der gewählten Austreibemethode wurden in allen drei Versuchen nach ionenchromatographischer Analyse Bromidgehalte von < 25 ppm gefunden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Magnesiumchlorid mit einem Bromidgehalt von weniger als 500 ppm, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung, enthaltend das Magnesiumchlorid, zur Bromidabreicherung mit Wasserstoffperoxid versetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um eine wäßrige Lösung handelt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung, aus der Bromid abgereichert wird, einen pH- Wert von < 5 aufweist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Magnesiumchlorid mit einem Bromidgehalt von weniger als 25 ppm hergestellt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu Bromid aus der Lösung Bromat abgereichert wird.
6. Verwendung von Magnesiumchlorid mit einem Bromidgehalt von weniger als 500 ppm, herstellbar durch ein Verfahren, in dem eine Lösung, enthaltend das Magnesiumchlorid, zur Bromidabreicherung mit Wasserstoffperoxid versetzt wird, für Arzneimittel.
7. Verwendung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Magnesiumchlorid für Dialyselösungen verwendet wird.
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