CN1335822A - 用过氧化氢降低溴化物水溶液中溴化物含量的方法 - Google Patents

用过氧化氢降低溴化物水溶液中溴化物含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1335822A
CN1335822A CN99808288A CN99808288A CN1335822A CN 1335822 A CN1335822 A CN 1335822A CN 99808288 A CN99808288 A CN 99808288A CN 99808288 A CN99808288 A CN 99808288A CN 1335822 A CN1335822 A CN 1335822A
Authority
CN
China
Prior art keywords
bromide
solution
hydrogen peroxide
content
magnesium chloride
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN99808288A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1121980C (zh
Inventor
G·雷默斯
H·利克尔
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Reed & Co Ltd
Honeywell Specialty Chemicals Seelze GmbH
Original Assignee
Reed & Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Reed & Co Ltd filed Critical Reed & Co Ltd
Publication of CN1335822A publication Critical patent/CN1335822A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1121980C publication Critical patent/CN1121980C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/26—Magnesium halides
    • C01F5/30—Chlorides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K33/00—Medicinal preparations containing inorganic active ingredients
    • A61K33/14—Alkali metal chlorides; Alkaline earth metal chlorides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00—Halogens; Halogen acids
    • C01B7/09—Bromine; Hydrogen bromide
    • C01B7/096—Bromine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D3/14—Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及一种用过氧化氢降低溴化物水溶液中溴化物含量的方法。

Description

用过氧化氢降低溴化物水溶液中溴化物含量的方法
本发明涉及一种用过氧化氢降低溶液中溴化物含量的方法。本发明也涉及一种除降低溴化物含量以外也降低溴酸盐含量的方法。
在许多应用领域中，如化学药品和药物领域中，所用化合物中溴化物最大含量的限制是一个重要问题。保持溴化物浓度的最大限度在制药工业中特别重要。
制药工业中使用含溴化物的化学药品时，其纯度要求根据相应的药典确定(Pharma EuroIII，1234-1235页)。在这方面特别重要的化合物例如是碱金属化合物和碱土金属化合物。
特别在天然碱金属化合物和碱土金属化合物的情况下，溴化物含量是一个重要的问题，因为碱金属盐和碱土金属盐的许多阴离子与溴化物有关。例如，天然碱金属氯化物和碱土金属氯化物就是如此。
例如，欧洲药典自1997年1月1日以来说规定氧化镁中溴化物含量的最大值为500ppm。
降低溴化物含量以达到某一化合物总含溴量的方法，例如是在相应化合物在合适溶剂(如水)中的溶液中通入氯气。
DE-A 2118623例如揭示了一种氯化镁水溶液的纯化方法。在该方法中，是在溶液中通入氯气来降低溴化物含量。
DE-A 261328描述了一种高浓度氯化镁溶液的制备方法。该文献中记载的脱溴是使用氯气进行的。
然而，由于氯气的反应活性很大，使用氯气有很大的危险性。因此，出于安全的原因，相应的方法和实验方案一般对设备有很高的要求，从而资金费用很高。
因此，本发明的目的是提供一种在简易设备中进行但能降低溶液中溴化物含量的工业方法。
使用过氧化氢作为溴化物的氧化剂，本发明的目的已经实现。因此，本发明涉及一种用过氧化氢降低溶液中溴化物含量的方法。
用本发明方法处理溶液降低溴化物含量的最重要化合物，包括碱金属化合物和碱土金属化合物。
因此，本发明也涉及水溶液是碱金属化合物和/或碱土金属化合物溶液的方法。
具体地说，本发明涉及碱金属化合物和碱土金属化合物是碱金属氯化物和碱土金属氯化物的方法。
在本发明方法中，过氧化氢的使用浓度一般不是关键的。具体地说，可以根据提纯要求来调节过氧化氢的浓度。例如可以提及的的使用场合是对有污染的溶液，这就是说可以被用过氧化氢氧化来降低溴化物或其它杂质的含量。
在本发明方法中，需要降低溴化物含量的溶液的pH，一般小于7，较好小于等于6，最好小于等于5。
因此，本发明涉及一种降低溴化物含量过程中水溶液的pH小于等于5的上述方法。
在本发明方法中，溶液的pH值视其初始pH值不同，可用酸或碱调节到所需的值。
为了把pH值调节到上述的所需值，一般需要加入酸。优选使用的酸是无机酸，本发明特别优选的酸是盐酸。
显然，如有必要，在本发明方法中也可在溶液中加入气态的酸。然而，较好是加入酸溶液。
本发明中所需的酸用量可根据实验的操作要求进行调节。加入酸和过氧化氢后，仅需保证溶液的pH在上述所需的范围内。
需要降低溴化物含量的溶液中游离酸的含量较好为0.01-25％重量，更好为0.1-10％重量，最好为0.3-5％重量。
本发明中加入酸和过氧化氢的次序一般并不重要。例如，可以先将酸加入溶液中，然后加入过氧化氢。相反的次序也可以。
在本发明方法中氧化形成的溴，可用现有技术中已知的任何方法从溶液中除去。
具体地可以对溶液煮沸或汽提来实施除去溴的方法。也可以对溶液抽真空。
显然也可以结合使用一些合适的方法。例如可以对溶液加热，同时抽以真空。因此，本发明也涉及一种通过对溶液煮沸、汽提和/或抽真空来除去上述过程中形成的溴的方法。
如果只是通过汽提从溶液中除去溴，则以1-100，较好2-50，更好为3-20升/分钟的流量向溶液中通入空气。
不论本发明方法的除溴过程中使用何种方法，完成后溴化物的实测含量小于500ppm，较好小于300ppm，更好小于100ppm，特别好小于50ppm，最好小于25ppm。
因此，本发明也涉及除溴后溶液中溴化物含量小于25ppm的上述方法。
本发明方法的另一个优点，是除去溴化物的同时也可从溶液中除去溴酸盐(如存在的话)。因此，本发明也涉及一种除降低溴化物含量以外也可降低溶液中溴酸盐含量的上述方法。
当溶液中溴酸盐含量高于溴化物含量时，过氧化氢特别适用。
本发明最一般的形式是涉及用过氧化氢降低含溴化物水溶液中溴化物的含量。
本发明还涉及用过氧化氢降低含溴化物和溴酸盐的水溶液中溴酸盐的含量。
本发明还涉及用过氧化氢从制药过程所用水溶液中除去溴化物、溴酸盐或溴化物和溴酸盐的混合物。
本发明也涉及将高纯度氯化镁使用于血液透析、血液过滤或腹膜透析溶液和肠胃外给药的用途，特别适用于通过氯化镁溶液的结晶制得的浸液。该溶液的特点是在进行结晶前用过氧化氢降低了氯化镁溶液中的溴化物含量。
下面参照一个实施例来描述本发明。
实施例
制取含有67重量％MgCl2·6H2O、0.093重量％溴化物和2重量％游离HCl的水溶液。
将1000克上述溶液分别加入两个2升玻璃烧杯和一个2升烧瓶中供各个实验之用。
这些烧杯是用于加入过氧化氢后通过煮沸或汽提除去形成的溴并通过抽吸将其送到合适的吸附剂。
该烧瓶是用于加入过氧化氢后抽以真空除去形成的溴。
在各份溶液中加入5克35重量％过氧化氢水溶液后开始试验。将两个玻璃烧杯中的溶液加热煮沸，以4升/分钟的流量通入空气进行汽提。加入超纯水使溶液的总体积保持不变。
对烧瓶则抽以真空(30乇)进行第三次实验。
不论选择何种除去方法，这三次实验用离子色谱分析法测得的溴化物含量都小于25ppm。
按照条约第19条的修改
删除了权利要求6和7。
                      
                  按照条约第19条的修改
1.一种制备溴化物含量低于500ppm的氯化镁的方法，其特征在于，向氯化镁溶液中加入过氧化氢以除去溴化物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶液是水溶液。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于从中除去溴化物的溶液的pH值小于等于5。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于制备溴化物含量小于25ppm的氯化镁。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，除溴化物以外还从溶液中除去溴酸盐。

Claims (7)

1.一种制备溴化物含量低于500ppm的氯化镁的方法，其特征在于，向氯化镁溶液中加入过氧化氢以除去溴化物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶液是水溶液。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于从中除去溴化物的溶液的pH值小于等于5。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于制备溴化物含量小于25ppm的氯化镁。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，除溴化物以外还从溶液中除去溴酸盐。
6.溴化物含量低于500ppm的氯化镁在药物中的应用，所述的氯化镁通过在含氯化镁的溶液中加入过氧化氢以降低溴化物含量的方法制得。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于所述的氯化镁用于溶液的透析。
CN99808288A 1998-07-07 1999-06-30 用过氧化物降低氯化镁水溶液中溴化物含量的方法 Expired - Fee Related CN1121980C (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19830310A DE19830310A1 (de) 1998-07-07 1998-07-07 Verfahren zur Abreicherung des Bromidgehaltes aus einer wäßrigen Bromid enthaltenden Lösung unter Verwendung von Wasserstoffperoxid
DE19830310.6 1998-07-07

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1335822A true CN1335822A (zh) 2002-02-13
CN1121980C CN1121980C (zh) 2003-09-24

Family

ID=7873229

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN99808288A Expired - Fee Related CN1121980C (zh) 1998-07-07 1999-06-30 用过氧化物降低氯化镁水溶液中溴化物含量的方法

Country Status (9)

Country Link
US (1) US6761873B1 (zh)
EP (1) EP1144311B1 (zh)
CN (1) CN1121980C (zh)
AT (1) ATE237557T1 (zh)
AU (1) AU4779999A (zh)
CA (1) CA2336698A1 (zh)
DE (2) DE19830310A1 (zh)
HK (1) HK1041868A1 (zh)
WO (1) WO2000002815A2 (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19839513B4 (de) * 1998-08-29 2007-12-13 Schüssler Entsorgungs-Management und Rohstoffhandel GmbH Verfahren und Anlage zur Entbromung von Magnesiumchloridlösung
DE10033762A1 (de) * 2000-07-12 2002-01-31 Honeywell Specialty Chemicals Verfahren zum Entbromen einer wäßrigen Salzlösung unter Verwendung von Ozon
DE10107943A1 (de) * 2001-02-20 2002-08-22 Schuessler Novachem Gmbh Verfahren zur Entbromierung von Chloriden
DE50102673D1 (de) * 2001-05-16 2004-07-29 Va Tech Wabag Deutschland Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Bromid aus Wasser
DE102008041164B4 (de) 2008-08-11 2011-01-13 Werthmann, Christine, Dr. Verfahren zur Aufbereitung von Wasser

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NO124158B (zh) * 1970-04-16 1972-03-13 Norsk Hydro As
FR2283089A1 (fr) * 1974-08-02 1976-03-26 Ugine Kuhlmann Procede de fabrication du brome
DE2507354A1 (de) * 1975-02-20 1976-09-09 Verla Pharm Pharmazeutische zubereitung
DE2509517C3 (de) * 1975-03-05 1980-05-08 Chemische Fabrik Kalk Gmbh, 5000 Koeln Verfahren zur Herstellung einer bromfreien Alkali oder Erdalkalichloridlösung
US4756838A (en) * 1980-02-21 1988-07-12 Veltman Preston Leonard Preparation of dry dialysate products
NO161851C (no) * 1987-07-15 1989-10-04 Norsk Hydro As Fremgangsmaate for fremstilling av magnesiumklorid.
BE1001209A3 (fr) * 1987-11-19 1989-08-22 Solvay Compositions pharmaceutiques contenant un derive de l'acide 3-hydroxybutanoique choisi parmi les oligomeres de cet acide et les esters de cet acide ou de ces oligomeres avec du 1,3-butanediol.
US5266295A (en) * 1989-04-27 1993-11-30 Akzo American Inc. Hydrogen peroxide oxidation of bromide to bromide
US5980854A (en) * 1998-09-23 1999-11-09 Noranda, Inc. Method for the production of a magnesium chloride solution

Also Published As

Publication number Publication date
WO2000002815A3 (de) 2001-09-07
US6761873B1 (en) 2004-07-13
AU4779999A (en) 2000-02-01
EP1144311A2 (de) 2001-10-17
HK1041868A1 (zh) 2002-07-26
CA2336698A1 (en) 2000-01-20
EP1144311A3 (de) 2002-09-11
WO2000002815A2 (de) 2000-01-20
DE59905114D1 (de) 2003-05-22
DE19830310A1 (de) 2000-01-13
CN1121980C (zh) 2003-09-24
ATE237557T1 (de) 2003-05-15
EP1144311B1 (de) 2003-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0421399B1 (en) Method of treating fluoride-containing water
TWI468346B (zh) Method for recovering iodine from waste liquid from polarized thin film
CN1121980C (zh) 用过氧化物降低氯化镁水溶液中溴化物含量的方法
CN1422698A (zh) 吸附和回收含氟乳化剂的方法
CN1040738C (zh) 从碱金属氯化物水溶液中除去碘的纯化方法
JPH0776789A (ja) 塩化カリウム水溶液の電解方法
JP3334142B2 (ja) フッ素含有水の処理方法
CN1185166C (zh) 去除季铵盐的方法
US4274929A (en) Chemical removal of silicon from waste brine stream for chlor-alkali cell
US4830837A (en) Process for removing aluminum from concentrated alkali metal halide brines
JP3473472B2 (ja) フッ素含有水の処理方法
JP3884407B2 (ja) フッ素含有水の処理方法および装置
FI58477B (fi) Komposition foer tillsaettning av fluor till dricksvatten och foerfarande foer dess framstaellning
JP3680867B2 (ja) 過酸化水素水の精製方法
US3799852A (en) Method of reducing the organo-lead content of aqueous solutions by electrolysis in a porous cathode electrolytic cell
US11739005B2 (en) Liquid crystallizer salting out solution
JP4136194B2 (ja) フッ素含有廃水の処理方法
WO2008066852A1 (en) Methods for purifying an aqueous hydrochloric acid solution
JPH0218906B2 (zh)
JP3364308B2 (ja) 排水処理方法及びその装置
US3595928A (en) Process for purifying vinylidene chloride
JPS60128278A (ja) 金属−シリカコンプレツクスの安定化方法
JP3257063B2 (ja) フッ素含有水の処理方法
KR19990046414A (ko) 불소를함유한산업폐수처리제
IE921859A1 (en) Method of purification of an aqueous alkali metal chloride solution

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
C10 Entry into substantive examination
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
REG Reference to a national code

Ref country code: HK

Ref legal event code: WD

Ref document number: 1041868

Country of ref document: HK