WO1999049999A1 - Verfahren zur entfernung von polymerablagerungen auf maschinenteilen, apparaten und werkzeugen aus metall oder keramik - Google Patents

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WO1999049999A1
WO1999049999A1 PCT/EP1999/002093 EP9902093W WO9949999A1 WO 1999049999 A1 WO1999049999 A1 WO 1999049999A1 EP 9902093 W EP9902093 W EP 9902093W WO 9949999 A1 WO9949999 A1 WO 9949999A1
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fluidized
water vapor
parts
air
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Ewald Schwing
Horst Uhrner
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Schwing Fluid Technik Ag
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    • B08B2230/00—Other cleaning aspects applicable to all B08B range
    • B08B2230/01—Cleaning with steam

Definitions

  • the invention relates to a method for removing polymer deposits on machine parts, apparatus and tools made of metal or ceramic.
  • thermoplastic polyesters, polyamides, polyolefins and. the like dirty.
  • the contaminated parts must be cleaned at regular intervals, striving for complete removal of adhering polymers and short cleaning times, and the metal or ceramic parts to be cleaned must not suffer any material damage.
  • the cleaning process should be used for. B. for cleaning die heads, screws, extruder heads, melt distributors, spin packs and spinnerets, nozzles and tools that are used in the plastics industry.
  • the parts to be cleaned are subjected to steam in an autoclave, with hydrolytic decomposition of the organic components taking place at a temperature between 400 and 450 ° C.
  • Post-treatment with air can follow.
  • the process enables delicate parts to be cleaned gently, but the treatment takes up to 16 hours.
  • the autoclave must be hermetically sealed in order to avoid air / oxygen ingress.
  • DE 34 26 242 Cl discloses a process for removing swellable, adherent coatings from metal parts, in which the metal parts are brought to a smoldering temperature between 400 and 460 ° C. in a closed retort and then the adhering, coked coating is also still in the retort is blasted using heated blasting media.
  • the metal parts are heated in the lower part of the retort in a fluidized bed generated by air or an oxygen-free, inert medium.
  • the process can be used to clean hanger bars and so-called body skits, which are used in the painting of automobile body parts and which have to be freed from paint layers from time to time.
  • the method is not suitable for sensitive machine parts that are used in the manufacture and processing of plastics and which in part have to be cleared of polymer deposits in poorly accessible places.
  • a fluidized bed is fluidized with hot process gas, a temperature between 800 and 1100 ° C. being established in the fluidized bed.
  • This method is also not suitable for removing polymer deposits on sensitive machine parts, apparatus and tools that have to be used again after cleaning.
  • the invention is based on the object of specifying a cleaning method which enables gentle and rapid cleaning of polymer-contaminated metal or ceramic parts.
  • the object of the invention and solution to this problem is a method for removing polymer deposits on machine parts, apparatus and tools made of metal or ceramic, in which the parts to be cleaned are placed in an indirectly heated fluidized bed of a fluidized bed furnace and are treated in an operating temperature of 300 to 500 ° C. in two successive cleaning steps in the fluidized bed,
  • the fluidized bed is fluidized with water vapor or a water / air mixture during the first cleaning step, hydrolytic decomposition of the organic constituents adhering to the parts taking place and decomposition products with the water vapor flow used for fluidization leaving the fluidized bed,
  • the fluidized bed is fluidized with air during the subsequent second cleaning step for the purpose of oxidative pyrolysis of polymer residues and decomposition products adhering to the parts,
  • the operating temperature should preferably be at least 380 ° C.
  • the polymer contaminated parts are in the from a fine-grained medium, for. B. quartz sand, Al 2 0 3 particles u. the like , formed fluidized bed quickly and evenly on the
  • the floating particles completely enclose any geometry, whereby polymer deposits melt and decompose due to the temperature and the atmosphere.
  • the fluidized bed fluidized in the first cleaning step allows the cleaning of plastic contaminated metal parts at lower temperatures than with a fluidized bed fluidized with air / inert gas. Endothermic thermal decomposition of the polymers takes place in the steam atmosphere. The temperature accuracy in the vapor-fluidized fluidized bed is higher than that of a fluidized fluidized bed.
  • the organic constituents undergo hydrolytic decomposition, and depending on the type of polymer, pyrolytic decomposition reactions can also take place.
  • the method according to the invention is suitable for cleaning metal and ceramic parts to which large amounts of polymer adhere.
  • the adhering polymers are decomposed and removed by means of the first cleaning step.
  • Decomposition products that still adhere to the parts to be cleaned after the first cleaning step are also oxidatively removed at an operating temperature of 300 to 500 ° C. There is a surface finish. There is no fear of overheating due to exothermic reactions.
  • the time for the first cleaning step depends on the thickness of the polymer deposits. If a switch is made from the first cleaning step to the second cleaning step too early, there is a risk of thermal damage to the parts to be cleaned. According to empirical Experience has shown that the time for the first cleaning step is sufficiently large that thermal damage is ruled out even with the largest possible amount of polymer adhering to the parts, so that the treatment times are usually unnecessarily long. In view of the fact that the overall cleaning time should be as short as possible, the progress of the hydrolytic degradation of the organic constituents during the first cleaning step is measured indirectly according to the invention. The measurement can be carried out in the gaseous, vaporous or liquid phase.
  • One embodiment of the method according to the invention provides that the water vapor stream discharged from the fluidized bed furnace condenses and the contamination of the condensate obtained is measured as a key component.
  • the pH, electrical conductivity, hardness or density of the condensate can be used as measured variables.
  • a concentration measurement of organic substances in the condensate is also possible.
  • the invention is based on the consideration that the contamination of the condensate obtained during the first cleaning step is directly related to the amount of hydrolyzed polymer and can be used to control the duration of the individual process stages and thus the overall cleaning times.
  • a conductivity measurement is preferably used to measure the contamination of the resulting condensate. During the first cleaning step, the electrical conductivity of the condensate increases significantly.
  • a preferred embodiment of the process according to the invention therefore provides that the concentration of hydrocarbons which arise during hydrolysis of the polymer deposits is measured in the exhaust gas stream emerging from the fluidized bed furnace.
  • the measured value approaches "zero" and thus signals that the organic constituents adhering to the part to be cleaned are essentially completely decomposed and a switchover from the first to the second cleaning step can take place.
  • the total organic load of the fluid stream leaving the fluidized bed furnace can also be measured and as
  • Measured variable for switching from the first to the second cleaning step can be used.
  • a particularly simple, quick and very effective method of monitoring the hydrolysis process is the use of a CO measuring device.
  • the fluidized bed is fluidized with air and the CO content of the emerging fluid stream is measured. If a predetermined CO limit value is exceeded in the exiting fluid or exhaust gas flow, fluidization of the swirl switched with water vapor or a water vapor / air mixture. If the CO measured value remains below the limit value, the second cleaning step is continued with air fluidization of the fluidized bed.
  • Adhesive organic substances are oxidized by the air-oxygen, whereby incomplete combustion produces CO.
  • the measuring device measures the CO concentration in the exiting fluid gas stream, the measurement being possible within a few seconds after a changeover to air fluidization. The measured value is available before a temperature rise in the fluidized bed becomes noticeable and there is a risk of thermal damage to the parts to be cleaned. Safe and effective control of the process is guaranteed.
  • an accompanying temperature measurement in the fluidized bed preferably in the immediate vicinity of the parts to be cleaned, can be set up as a safety measure. If a rise in temperature is detected in the components used during the second cleaning step, a switch is made to fluidization with water vapor.
  • a pure vapor phase for fluidizing the fluidized bed during the first cleaning step, but rather to fluidize the fluidized bed with a water vapor / air mixture.
  • a water vapor / air mixture enables particularly fast cleaning of the parts and can be used for less sensitive parts and parts with simpler geometries. For sensitive parts, one that is special need gentle treatment, fluidization in pure water vapor flow is preferred.
  • the fluidized bed furnace When the fluidized bed furnace is started up, the fluidized bed is first fluidized with air and preheated to a starting temperature between 300 and 400 ° C., preferably about 350 ° C.
  • the parts to be cleaned are placed in the fluidized bed at the start temperature.
  • the fluidized bed is then fluidized with water vapor or with a water vapor / air mixture and heated to the operating temperature.
  • the parts can be removed without cooling the fluidized bed and the next cleaning batch can be introduced without previously cooling the fluidized bed.
  • the invention teaches that the condensation of the water vapor stream leaving the fluidized bed is combined with a gas scrubbing or a gas scrubbing is connected downstream.
  • a gas scrubber can be used for the condensation and gas scrubbing, which contains internals with cooling surfaces through which cooling water flows and spray nozzles for cooling water injection.
  • the exhaust gas stream leaving the fluidized bed is cleaned by thermal afterburning.
  • FIG. 2 shows a further embodiment of the system shown in FIG. 1,
  • FIG 3 shows a temperature / time diagram for the method according to the invention.
  • the systems shown in FIGS. 1 and 2 are used to clean metallic or ceramic machine parts, apparatus and tools that are contaminated by polymeric deposits.
  • the core of the system is a fluidized bed furnace 1 with a fluidized bed 2 made of fine-grained medium, e.g. B. quartz sand, Al 2 0 3 particles u. the like , and a cooler 3 for condensing water vapor.
  • the fluidized bed 2 is indirectly heated from the outside by an electric heater 4. Indirect heating of the fluidized bed with exhaust gas is also possible.
  • the parts 5 to be cleaned are introduced into the preheated fluidized bed 2 and cleaned at an operating temperature of 420 to 450 ° C. in two successive cleaning steps in the fluidized bed.
  • the fluidized bed 2 is fluidized with water vapor, which is fed via line 6 to the distributor base 7 of the fluidized bed oven 1.
  • the fluidized bed 2 fluidized with water vapor, at the operating temperature there is essentially hydrolytic decomposition of the organic constituents adhering to the parts 5.
  • the decomposition products leave with the 11
  • Fluidization used water vapor flow the fluidized bed 2 and are, at least partially, condensed in the cooler 3 with the water vapor flow discharged from the fluidized bed furnace.
  • the electrical conductivity of the condensate 9 obtained is measured by means of a measuring device 8.
  • the electrical conductivity is directly related to the amount of hydrolyzed polymer and is used to control the duration of the first cleaning step.
  • the electrical conductivity of the condensate 9 initially rises sharply and passes through a maximum.
  • the steam valve 10 is closed and air is fed via the line 11 to the distributor base 7 of the fluidized bed furnace 1. This starts the second cleaning step.
  • the fluidized bed 2 is fluidized with air, an oxidative aftertreatment of the surfaces taking place.
  • a CO measuring device 15 is connected to the exhaust line of the fluidized bed furnace. After a predetermined treatment time of the first cleaning step, the steam valve 10 is closed and the fluidized bed is fluidized with air, which is fed via line 11 to the distributor base 7 of the fluidized bed furnace 1. The CO content of the exiting fluid stream is recorded using the CO measuring device 15. If a predetermined CO limit value of z. B. 100 ppm exceeded 12
  • the fluidized bed is preheated to a starting temperature T 1 of 350 ° C.
  • the starting temperature is in the range of the polymer melt temperature, but below the pyrolysis temperature.
  • the metal parts to be cleaned are inserted into the preheated fluidized bed 2, which is fluidized with steam and heated to the operating temperature T 2 from 420 to 450 ° C.
  • the operating temperature T 2 is reached, the first cleaning step I begins.
  • the adhering polymer deposits are hydrolytically decomposed and the decomposition products are discharged from the fluidized bed 2 with the steam flow, which, for. B.
  • the second cleaning step II in which the fluidized bed 2 is fluidized with air. After completion of the second cleaning step II, the cleaned parts 5 are removed from the fluidized bed 2 and the fluidized bed 2 is loaded with a new batch or cooled with air as shown in FIG. 3. 13
  • the cooler 3 for the condensation of the escaping water vapor is arranged in a gas scrubber 12.
  • the gas scrubber 12 has internals through which cooling water flows, with cooling surfaces for the condensation of the water vapor, and spray nozzles 13 for additional cooling water injection. Non-condensable gas components are washed out by the water injection.
  • the water injection also has a cooling effect.
  • the fluidization during the first cleaning step is preferably carried out with pure steam. It is also within the scope of the invention to use a water vapor / air mixture during the first cleaning step to fluidize the fluidized bed. Fluidization with water vapor / air enables particularly quick cleaning and is suitable for less sensitive parts.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Polymerablagerungen auf Maschinenteilen, Apparaten und Werkzeugen aus Metall oder Keramik. Die zu reinigenden Teile (5) werden in ein indirekt beheiztes Wirbelbett (2) eines Wirbelbettofens (1) eingebracht und bei einer Betriebstemperatur (12) von 300 bis 500 °C in zwei aufeinanderfolgenden Reinigungsschritten im Wirbelbett (2) behandelt. Während des ersten Reinigungsschrittes (I) wird das Wirbelbett (2) mit Wasserdampf oder einem Wasserdampf/Luft-Gemisch fluidisiert, wobei eine hydrolytische Zersetzung der an den Teilen (5) anhaftenden organischen Bestandteile erfolgt und Zersetzungsprodukte mit dem zur Fluidisierung eingesetzten Wasserdampfstrom das Wirbelbett (2) verlassen. Die Konzentration mindestens einer Schlüsselkomponente des den Wirbelbettofen (1) verlassenden Fluidstroms wird gemessen, wobei die Messung im Abgasstrom oder einem Kondensatstrom erfolgen kann. Bei Unterschreiten eines vorgegebenen Grenzwertes erfolgt die Umstellung vom ersten (I) zum zweiten Reinigungsschritt (II), bei dem das Wirbelbett (2) mit Luft fluidisiert wird.

Description

Verfahren zur Entfernung von Polymerablagerungen auf Maschinenteilen, Apparaten und Werkzeugen aus Metall oder Keramik
Beschreibung :
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Polymerablagerungen auf Maschinenteilen, Apparaten und Werkzeugen aus Metall oder Keramik.
Bei der Kunststoffherstellung und -Verarbeitung werden Maschinenteile, Apparate und Werkzeuge mit Kunststoffen, wie z. B. thermoplastischen Polyestern, Polyamiden, Polyolefinen u. dgl . verschmutzt. Zur Aufrechterhaltung einer störungsarmen und problemlosen Produktion müssen die verschmutzten Teile in regelmäßigen Abständen gereinigt werden, wobei eine vollständige Entfernung anhaftender Polymere sowie kurze Reinigungszeiten angestrebt werden und die zu reinigenden Metall- oder Keramikteile keine materialmäßige Schädigung erfahren dürfen. Das Reinigungsverfahren soll einsetzbar sein z. B. zur Reinigung von Blasköpfen, Schnecken, Extrüderköpfen, Schmelzverteilern, Spinnpakete und Spinndüsen, Düsen und Werkzeugen, die in der Kunststoffindustrie eingesetzt werden.
Es ist bekannt, metallische und keramische Teile in einem Wirbelbettofen von Polymerablagerungen zu reinigen, dessen Wirbelbett mit Luft fluidisiert und von außen beheizt wird. Die zu reinigenden Teile werden in das vorgeheizte Wirbelbett eingetaucht und bei einer Betriebstemperatur im Wirbelbett zwischen 300 und 500 °C gereinigt. Die Reinigung beruht auf einer thermischen Zersetzung der anhaftenden organischen Anteile, wobei im wesentlichen eine Verschwelung erfolgt. Trotz der hohen Wärmeleitfähigkeit des Wirbelbettes, welche für eine sehr gleichmäßige Temperaturverteilung im Wirbelbett sorgt, können durch exotherme Zersetzungsreaktionen an schlecht zugänglichen Stellen der zu reinigenden Teile örtliche Temperaturspitzen auftreten, die das zu reinigende Teil schädigen können. Die Gefahr einer thermischen Schädigung stellt sich insbesondere auch dann, wenn große Polymermengen an den zu reinigenden Teilen haften.
Bei einem aus DE 42 31 306 AI bekannten Verfahren werden die zu reinigenden Teile in einem Autoklaven mit Wasserdampf beaufschlagt, wobei bei einer Temperatur zwischen 400 und 450 °C eine hydrolytische Zersetzung der organischen Bestandteile erfolg . Eine Nachbehandlung mit Luft kann sich anschließen. Das Verfahren ermöglicht eine schonende Reinigung empfindlicher Teile, jedoch ist die Behandlungsdauer mit bis zu 16 Stunden sehr lang. Hinzukommen beachtliche Nebenzeiten für die Aufheizung des Autoklaven, der bei Raumtemperatur beschickt werden muß, und für die Abkühlung des Autoklaven nach Abschluß der Reinigung. Schließlich ist nachteilig, daß der Autoklav hermetisch dicht ausgeführt sein muß, um Luft -/Sauerstoffeinbrüche zu vermeiden.
Aus DE 34 26 242 Cl ist ein Verfahren zur Entfernung ver- schwelbarer, anhaftender Beschichtungen von Metallteilen bekannt, bei dem die Metallteile in einer geschlossenen Retorte auf eine Schweltemperatur zwischen 400 und 460 °C gebracht werden und anschließend die anhaftende, verkokte Beschichtung ebenfalls noch in der Retorte mit Hilfe von aufgeheiztem Strahlmittel abgestrahlt wird. Die Aufwärmung der Metallteile erfolgt im unteren Teil der Retorte in einem Wirbelbett, das von Luft oder einem Sauerstofffreien, inerten Medium erzeugt wird. Das Verfahren ist einsetzbar zur Reinigung von GehängeStangen und sogenannten Body-Skits, die beim Lackieren von Automobil-Karosserie- teilen verwendet werden und von Zeit zu Zeit von Lackschichten befreit werden müssen. Für empfindliche Maschinenteile, die bei der Kunststoffherstellung und Verarbeitung eingesetzt werden und zum Teil an schlecht zugänglichen Stellen von Polymerablagerungen befreit werden müssen, ist das Verfahren nicht geeignet.
Bei einem aus DE 41 28 043 AI bekannten Verfahren, das zur Entlackung von lackierten Blechen und insbesondere Altautoblechen eingesetzt wird, wird ein Wirbelbett mit heißem Prozeßgas fluidisiert, wobei sich im Wirbelbett eine Temperatur zwischen 800 und 1100 °C einstellt. Auch dieses Verfahren ist zur Entfernung von Polymerablagerungen auf empfindlichen Maschinenteilen, Apparaten und Werkzeugen die nach der Reinigung wieder eingesetzt werden müssen, nicht geeignet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Reinigungsverfahren anzugeben, welches eine schonende und schnelle Reinigung polymerverschmutzter Metall- oder Keramikteile ermöglicht.
Gegenstand der Erfindung und Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren zur Entfernung von Polymerablagerungen auf Maschinenteilen, Apparaten und Werkzeugen aus Metall oder Keramik, bei dem die zu reinigenden Teile in ein indirekt beheiztes Wirbelbett eines Wirbelbettofens eingebracht und bei einer Betriebstemperatur von 300 bis 500 °C in zwei aufeinanderfolgenden Reinigungsschritten im Wirbelbett behandelt werden,
das Wirbelbett während des ersten Reinigungsschrittes mit Wasserdampf oder einem Wasser/Luft-Gemisch fluidisiert wird, wobei eine hydrolytische Zersetzung der an den Teilen anhaftenden organischen Bestandteile erfolgt und Zersetzungsprodukte mit dem zur Fluidisie- rung eingesetzten Wasserdampfström das Wirbelbett verlassen,
das Wirbelbett während des anschließenden zweiten Reinigungsschrittes zum Zwecke einer oxidativen Pyrolyse von an den Teilen anhaftenden Polymerresten und anhaftenden Zersetzungsprodukten mit Luft fluidisiert wird,
wobei die Konzentration mindestens einer Schlüssel- komponente des den Wirbelbettofen verlassenden Fluidstroms gemessen wird und die Umschaltung vom ersten zum zweiten Reinigungsschritt (I, II) erfolgt, wenn der Meßwert einen vorgegebenen Grenzwert unterschreitet. Die Betriebstemperatur sollte vorzugsweise mindestens 380 °C betragen.
Die polymerverschmutzten Teile werden in dem von einem feinkörnigen Medium, z. B. Quarzsand, Al203-Partikel u. dgl . , gebildeten Wirbelbett schnell und gleichmäßig auf die
Betriebstemperatur von 300 bis 500 °C, vorzugsweise auf 420 bis 450 °C erwärmt. Die schwebenden Partikel umschließen jede Geometrie vollständig, wobei Polymerablagerungen schmelzen und aufgrund der Temperatur und der Atmosphäre zersetzt werden. Das im ersten Reinigungsschritt mit Dampf fluidisierte Wirbelbett erlaubt die Reinigung von kunststoffverschmutzten Metallteilen bei niedrigeren Temperaturen als mit einem mit Luft/Inertgas fluidisierten Wirbelbett. In der Dampfatmosphäre erfolgt eine endotherme thermische Zersetzung der Polymere. Die Temperaturgenauig- keit im dampffluidisierten Wirbelbett ist höher als bei einem mit Luft fluidisierten Wirbelbett . Es erfolgt eine hydrolytische Zersetzung der organischen Bestandteile, wobei je nach Polymertyp zusätzlich auch pyrolytische Zersetzungsreaktionen ablaufen können.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Reinigung von Metall- und Keramikteilen, an denen große Polymermengen haften. Mittels des ersten Reinigungsschritts werden die anhaftenden Polymere zersetzt und entfernt. Zersetzungs- produkte, die nach dem ersten Reinigungsschritt noch an den zu reinigenden Teilen haften, werden ebenfalls bei einer Betriebstemperatur von 300 bis 500 °C auf oxidativem Wege entfernt. Es erfolgt ein Oberflächenfinish. Eine Überhitzung durch Ablauf exothermer Reaktionen ist nicht zu befürchten.
Die Zeit für den ersten Reinigungsschritt richtet sich nach der Dicke der Polymerablagerungen. Erfolgt eine Umschaltung von dem ersten Reinigungsschritt zum zweiten Reinigungs- schritt zu früh, besteht die Gefahr einer thermischen Schädigung der zu reinigenden Teile. Wird nach empirischen Erfahrungswerten die Zeit für den ersten Reinigungsschritt so ausreichend bemessen, daß auch bei der größtmöglichen, an den Teilen anhaftenden Polymermenge eine thermische Schädigung ausgeschlossen ist, so ergeben sich im Regelfall unnötig lange Behandlungszeiten. Im Hinblick darauf, daß die Reinigungszeit insgesamt möglichst kurz sein soll, wird erfindungsgemäß auf indirektem Weg der Fortschritt des hydrolytischen Abbaues der organischen Bestandteile während des ersten Reinigungsschrittes gemessen. Die Messung kann in gasförmiger, dampfförmiger oder flüssiger Phase erfolgen.
Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß der aus dem Wirbelbettofen abgeführte Wasserdampf- ström kondensiert und als Schlüsselkomponente die Verunreinigung des anfallenden Kondensats gemessen wird. Als Meßgrößen können der pH-Wert, die elektrische Leitfähigkeit, Härte oder Dichte des Kondensats herangezogen werden. Auch eine Konzentrationsmessung organischer Substanzen im Kondensat ist möglich. Die Erfindung beruht auf der Überlegung, daß die Verunreinigung des während des ersten Reinigungsschrittes anfallenden Kondensats in direkter Beziehung zur hydrolisierten Polymermenge steht und zur Steuerung der Zeitdauer der einzelnen Prozeßstufen und damit der Reinigungszeiten insgesamt eingesetzt werden kann. Vorzugsweise wird zur Messung der Verunreinigung des anfallenden Kondensats eine Leitfähigkeitsmessung verwendet. Während des ersten Reinigungsschrittes steigt die elektrische Leitfähigkeit des Kondensats stark an. Durch Messung und Registrierung der Leitfähigkeit wird der Verlauf überwacht und das Prozeßende signalisiert. Messungen im Kondensat sind technisch einfach durchführbar, haben allerdings den Nachteil, daß Änderungen der ablaufenden Hydrolysevorgänge mit einer erheblichen Zeitverzögerung registriert werden. Eine schnellere Registrierung von Änderungen der ablaufenden Hydrolysevorgänge ist möglich, wenn die Messungen in dem aus dem Wirbelbettofen austretenden Abgasstrom durchgeführt werden. Eine bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Ver- fahrens sieht daher vor, daß die Konzentration von Kohlenwasserstoffen, die bei einer Hydrolyse der Polymerablagerungen entstehen, in dem aus dem Wirbelbettofen austretenden Abgasstrom gemessen wird. Bei Beendigung der Hydrolyse geht der Meßwert gegen "null" und signalisiert so, daß die an dem zu reinigenden Teil anhaftenden organischen Bestandteile im wesentlichen vollständig zersetzt sind und eine Umschaltung vom ersten zum zweiten Reinigungsschritt erfolgen kann. Durch Flammenionisation kann auch die gesamte organische Fracht des den Wirbelbettofen verlassenden Fluidstroms gemessen und als
Meßgröße für die Umschaltung vom ersten zum zweiten Reinigungsschritt herangezogen werden.
Eine besonders einfache, schnelle und sehr wirkungsvolle Methode der Überwachung des Hydrolyseprozesses ist der Einsatz eines CO-Meßgerätes . Nach einer vorgegebenen Behandlungszeit des ersten Reinigungsschrittes wird das Wirbel - bett mit Luft fluidisiert und der CO-Gehalt des austretenden Fluidstroms gemessen. Wenn im austretenden Fluid- bzw. Abgasstrom ein vorgegebener CO-Grenzwert überschritten wird, wird sofort wieder auf eine Fluidisation des Wirbel- betts mit Wasserdampf oder einem Wasserdampf/Luft-Gemisch umgeschaltet. Bleibt der CO-Meßwert unterhalb des Grenzwertes, wird der zweite Reinigungsschritt mit einer Luft- fluidisation des Wirbelbettes fortgesetzt. Durch den Luft- Sauerstoff werden noch anhaftende organische Substanzen oxidiert, wobei durch eine unvollständige Verbrennung CO entsteht. Das Meßgerät mißt die CO-Konzentration im austretenden Fluidgasstrom, wobei die Messung bereits innerhalb von wenigen Sekunden nach einer Umstellung auf die Luftfluidisation möglich ist. Der Meßwert liegt vor, bevor sich ein Temperaturanstieg im Wirbelbett bemerkbar macht und eine thermische Schädigung der zu reinigenden Teile zu befürchten ist. Ein sicheres und effektives Steuern des Verfahrens ist gewährleistet.
Unabhängig von der Art des gewählten Meßverfahrens kann eine begleitende Temperaturmessung im Wirbelbett, vorzugsweise in unmittelbarer Nähe an den zu reinigenden Teilen, als Sicherheitsmaßnahme eingerichtet werden. Wird während des zweiten Reinigungsschrittes ein Temperaturanstieg an den eingesetzten Bauteilen festgestellt, wird auf eine Fluidisation mit Wasserdampf umgeschaltet.
Im Rahmen der Erfindung liegt es, während des ersten Reinigungsschrittes nicht eine reine Dampfphase zur Fluidisierung des Wirbelbettes einzusetzen, sondern das Wirbelbett mit einem Wasserdampf/Luft -Gemisch zu fluidisieren. Ein Wasserdampf/Luft-Gemisch ermöglicht eine besonders schnelle Reinigung der Teile und ist bei weniger empfindlichen Teilen und Teilen mit einfacheren Geometrien einsetzbar. Bei empfindlichen Teilen, die einer besonders schonenden Behandlung bedürfen, ist eine Fluidisierung im reinen Wasserdampfström bevorzugt .
Bei Inbetriebnahme des Wirbelbettofens wird das Wirbelbett zunächst mit Luft fluidisiert und auf eine Starttemperatur zwischen 300 und 400 °C, vorzugsweise etwa 350 °C, vorgeheizt. Die zu reinigenden Teile werden bei der Starttemperatur in das Wirbelbett eingebracht. Anschließend wird das Wirbelbett mit Wasserdampf oder mit einem Wasserdampf/Luft -Gemisch fluidisiert und auf die Betriebstemperatur aufgeheizt. Nachdem die Reinigung der Teile erfindungsgemäß ausgeführt worden ist, können die Teile ohne Abkühlung des Wirbelbettes entnommen und die nächste Reinigungscharge ohne vorhergehende Abkühlung des Wirbel- bettes eingebracht werden.
In weiterer Ausgestaltung lehrt die Erfindung, daß die Kondensation des das Wirbelbett verlassenden Wasserdampfstromes mit einer Gaswäsche kombiniert oder eine Gaswäsche nachgeschaltet wird. Für die Kondensation und die Gaswäsche kann ein Gaswäscher eingesetzt werden, der kühlwasserdurchströmte Einbauten mit Kühlflächen sowie Sprühdüsen für eine Kühlwassereindüsung enthält. Schließlich liegt es im Rahmen der Erfindung, daß der das Wirbelbett verlassende Abgas- ström durch eine thermische Nachverbrennung gereinigt wird.
Im folgenden wird die Erfindung anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung erläutert. Es zeigen schematisch 10
Fig. 1 eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ,
Fig. 2 eine weitere Ausführung der in Fig. 1 dargestellten Anlage,
Fig. 3 ein Temperatur/Zeit -Diagramm für das erfindungsgemäße Verfahren.
Die in den Fig. 1 und 2 dargestellten Anlagen dienen zur Reinigung von metallischen oder keramischen Maschinenteilen, Apparaten und Werkzeugen, die durch polymere Ablagerungen verschmutzt sind. Kern der Anlage ist ein Wirbelbettofen 1 mit einem Wirbelbett 2 aus feinkörnigem Medium, z. B. Quarzsand, Al203-Partikeln u. dgl . , und ein Kühler 3 zur Kondensation von Wasserdampf. Das Wirbelbett 2 ist von außen durch eine elektrische Heizung 4 indirekt beheizt. Auch eine indirekte Beheizung des Wirbelbettes mit Abgas ist möglich.
Die zu reinigenden Teile 5 werden in das vorgeheizte Wirbelbett 2 eingebracht und bei einer Betriebstemperatur von 420 bis 450 °C in zwei aufeinanderfolgenden Reinigungsschritten im Wirbelbett gereinigt. Während des ersten Reinigungsschrittes wird das Wirbelbett 2 mit Wasserdampf fluidisiert, welches über die Leitung 6 dem Verteilerboden 7 des Wirbelbettofens 1 zugeführt wird. In dem mit Wasserdampf fluidisierten Wirbelbett 2 erfolgt bei der Betriebstemperatur im wesentlichen eine hydrolytische Zersetzung der an den Teilen 5 anhaftenden organischen Bestandteile. Die Zersetzungsprodukte verlassen mit dem zur 11
Fluidisierung eingesetzten Wasserdampfström das Wirbelbett 2 und werden, zumindest teilweise, mit dem aus dem Wirbelbettofen abgeführten Wasserdampfström, im Kühler 3 kondensiert .
Bei dem in Fig. 1 dargestellten Ausführungsbeispiel wird mittels einer Meßeinrichtung 8 die elektrische Leitfähigkeit des anfallenden Kondensats 9 gemessen. Die elektrische Leitfähigkeit steht in direkter Beziehung zur hydrolisierten Polymermenge und wird zur Steuerung der Zeitdauer des ersten Reinigungsschrittes eingesetzt. Mit Einsetzen der hydrolytischen Zersetzungsreaktionen steigt die elektrische Leitfähigkeit des Kondensats 9 zunächst stark an und durchläuft ein Maximum. Bei Unterschreiten eines vorgegebenen Grenzwertes wird das Dampfventil 10 geschlossen und wird Luft über die Leitung 11 dem Verteilerboden 7 des Wirbelbettofens 1 zugeführt. Damit beginnt der zweite Reinigungsschritt. Während des zweiten Reinigungsschrittes wird das Wirbelbett 2 mit Luft fluidisiert, wobei eine oxidative Nachbehandlung der Oberflächen erfolgt.
Im Ausführungsbeispiel der Fig. 2 ist an die Abgasleitung des Wirbelbettofens ein CO-Meßgerät 15 angeschlossen. Nach einer vorgegebenen Behandlungszeit des ersten Reinigungsschrittes wird das Dampfventil 10 geschlossen und wird das Wirbelbett mit Luft, die über die Leitung 11 dem Verteilerboden 7 des Wirbelbettofens 1 zugeführt wird, fluidisiert. Der CO-Gehalt des austretenden Fluidstromes wird mit Hilfe des CO-Meßgerätes 15 erfaßt. Wenn bei dieser Messung ein vorgegebener CO-Grenzwert, von z. B. 100 ppm, überschritten 12
wird, wird sofort wieder auf eine Fluidisation des Wirbelbetts 2 mit Wasserdampf umgeschaltet, indem das Absperrventil der Leitung 11 geschlossen und das Dampfventil 10 geöffnet wird. Nach Ablauf einer weiteren, vorgegebenen Zeit wird der beschriebene Vorgang wiederholt, bis der CO-Meßwert unterhalb des Grenzwertes bleibt. Dann wird der zweite Reinigungsschritt mit einer Luft- fluidisation des Wirbelbetts 2 fortgesetzt.
Die Fig. 3 zeigt das erfindungsgemäße Verfahren in einem Temperatur/Zeit -Diagramm. Das Wirbelbett ist auf eine Starttemperatur T1 von 350 °C vorgeheizt. Die Starttemperatur liegt im Bereich der Polymerschmelzentemperatur, jedoch unter der Pyrolysetemperatur. Die zu reinigenden Metallteile werden in das vorgeheizte Wirbelbett 2 eingesetzt, welches mit Dampf fluidisiert und auf die Betriebstemperatur T2 von 420 bis 450 °C aufgeheizt wird. Mit Erreichen der Betriebstemperatur T2 setzt der erste Reinigungsschritt I ein. Sobald die anhaftenden Polymerablagerungen hydrolytisch zersetzt sind und die Zersetzungsprodukte mit dem Wasserdampfström aus dem Wirbelbett 2 ausgetragen sind, was z. B. durch Leitfähigkeitsmessung des anfallenden Kondensats 9 ermittelt wird, erfolgt eine Umschaltung zum zweiten Reinigungsschritt II, bei dem das Wirbelbett 2 mit Luft fluidisiert wird. Nach Beendigung des zweiten Reinigungsschrittes II werden die gereinigten Teile 5 aus dem Wirbelbett 2 entnommen und wird das Wirbelbett 2 mit einer neuen Charge beladen oder entsprechend der Darstellung in Fig. 3 mit Luft abgekühlt. 13
Im Ausführungsbeispiel ist der Kühler 3 für die Kondensation des austretenden Wasserdampfes in einem Gaswäscher 12 angeordne . Der Gaswäscher 12 weist kühlwasserdurchströmte Einbauten mit Kühlflächen für die Kondensation des Wasserdampfes sowie Sprühdüsen 13 für eine zusätzliche Kühlwassereindüsung auf. Durch die Wassereindüsung werden nicht kondensierbare Gasbestandteile ausgewaschen. Zusätzlich bewirkt die Wassereindüsung einen Kühleffekt.
Im Rahmen der Erfindung liegt es, den das Wirbelbett 2 verlassenden Abgasstrom auch durch eine thermische Nachverbrennung 14 zu reinigen.
Die Fluidisierung während des ersten Reinigungsschrittes erfolgt vorzugsweise mit reinem Wasserdampf. Im Rahmen der Erfindung liegt es auch, ein Wasserdampf/Luft -Gemisch während des ersten Reinigungsschrittes zur Fluidisierung des Wirbelbettes einzusetzen. Eine Fluidisierung mit Wasserdampf/Luft ermöglicht eine besonders schnelle Reinigung und ist bei weniger empfindlichen Teilen geeignet .

Claims

14Patentansprüche :
1. Verfahren zur Entfernung von Polymerablagerungen auf Maschinenteilen, Apparaten und Werkzeugen aus Metall oder Keramik, bei dem
die zu reinigenden Teile (5) in ein indirekt beheiztes Wirbelbett (2) eines Wirbelbettofens (1) eingebracht und bei einer Betriebstemperatur (T2) von 300 bis 500 °C in zwei aufeinanderfolgenden Reinigungs- schritten (I, II) im Wirbelbett behandelt werden,
das Wirbelbett (2) während des ersten Reinigungsschrittes (I) mit Wasserdampf oder einem Wasserdampf/ Luft-Gemisch fluidisiert wird, wobei eine hydrolytische Zersetzung der an den Teilen anhaftenden organischen Bestandteile erfolgt und Zersetzungsprodukte mit dem zur Fluidisierung eingesetzten Wasserdampfström das Wirbelbett (2) verlassen,
das Wirbelbett (2) während des anschließenden zweiten Reinigungsschrittes (II) zum Zwecke einer oxidativen Nachbehandlung von an den Teilen anhaftenden Polymerresten und anhaftenden Zersetzungsprodukten mit Luft fluidisiert wird,
wobei die Konzentration mindestens einer Schlüssel - komponente des den Wirbelbettofen (1) verlassenden Fluidstroms gemessen wird und die Umschaltung vom ersten zum zweiten Reinigungsschritt (I, II) erfolgt, wenn der Meßwert einen vorgegebenen Grenzwert unterschreitet . 15
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der aus dem Wirbelbett- ofen (1) abgeführte Wasserdampfström kondensiert und als Schlüsselkomponente die Verunreinigung des anfallenden Kondensats gemessen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei zur Messung der Verunreinigung des Kondensats (9) eine Leitfähigkeitsmessung eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Konzentration von Kohlenwasserstoffen, die bei einer Hydrolyse der Polymerablagerungen entstehen, in dem aus dem Wirbelbettofen (1) austretenden Abgasstrom gemessen wird.
5. Verfahren nach Anspuch 4, wobei durch Flammenionisation die gesamte organische Fracht des den Wirbelbettofen (1) verlassenden Abgasstroms gemessen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der CO-Gehalt des den Wirbelbettofen verlassenden Fluidstroms gemessen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei nach einer vorgegebenen Behandlungszeit des ersten Reinigungsschrittes das Wirbel - bett mit Luft fluidisiert und der CO-Gehalt des austretenden Fluidstroms gemessen wird, wobei sofort wieder auf eine Fluidisation des Wirbelbetts mit Wasserdampf oder einem Wasserdampf/Luft -Gemisch umgeschaltet wird, wenn ein vorgegebener CO-Grenzwert überschritten wird, und wobei der zweite Reinigungsschritt (II) mit einer Luftfluidisation 16
des Wirbelbetts fortgesetzt wird, wenn der CO-Meßwert unterhalb des Grenzwertes bleibt .
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Temperatur im Wirbelbett während der Fluidisation mit Luft gemessen wird und auf eine Fluidisation mit Wasserdampf umgeschaltet wird, wenn der Temperatur-Meßwert einen Vorgabewert überschreitet .
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei das Wirbelbett (2) bei einer Fluidisation mit Luft auf eine Starttemperatur (Tx) zwischen 300 und 400 °C vorgeheizt wird und nachdem die zu reinigenden Teile in das vorgeheizte Wirbelbett eingebracht worden sind, das Wirbelbett bei einer Fluidisation mit Wasserdampf oder einem Wasserdampf/Luft -Gemisch auf die Betriebstemperatur (T2) aufgeheizt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Wasserdampfström kondensiert und die Abluft einer Gaswäsche unterzogen wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei für die Kondensation und die Gaswäsche ein Gaswäscher (12) eingesetzt wird, der kühlwasserdurchströmte Einbauten mit Kühlflächen sowie Sprühdüsen (13) für eine Wassereindüsung enthält.
12. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der das Wirbelbett verlassende Abgasstrom durch eine thermische Nachverbrennung (14) gereinigt wird.
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