WO1997028804A1 - Granulate von triazinen - Google Patents

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Christian Mundt
Christian Wegner
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Definitions

  • the present invention relates to granules of triazines and their preparation.
  • Toltrazuril (1-methyl-3- (3-methyl-4- (4- (trifluoromethyl) thio) phenoxy) phenyl) -1,3,5-triazine-2,4,6 (1H, 3H, 5H) trione ) is a known active ingredient against coccidia. It is usually used in the form of aqueous solutions or suspensions. These solutions are difficult to use for many areas of application.
  • the present invention relates to granules of triazines of the following composition
  • the granules are produced by premixing components a) to d) in a suitable mixing or stirring vessel and spraying them with a solution of polyvinylpyrrolidone. The granules are then dried and, if necessary, sieved.
  • a dust-free, dry, easy-flowing and easy-to-dose granulate is obtained.
  • These granules are preferably used for the treatment of coccidiosis diseases in cats and other pets and hobby animals.
  • the domestic and hobby animals include dogs, rabbits and ornamental birds
  • the granulate is used by mixing it with solid, semi-solid or liquid feed.
  • feed which is mixed with the granules according to the invention is also easily taken up by sensitive animals.
  • active substances which may be mentioned are symmetrical 1,3,5-t ⁇ az ⁇ n-2,4,6 (1H, 3H, 5H) -t ⁇ ones such as toltrazuril, unsymmetrical l, 2,4-t ⁇ az ⁇ n-3,5-d ⁇ one such as diclazu ⁇ l (2.6 -D ⁇ chlor- ⁇ - (4-chlorophenyl) -4- (4,5-d ⁇ hydro-3,5-d ⁇ oxol, 2,4-t ⁇ az ⁇ n-2 (3H) -yl) - phenylacetomt ⁇ l)
  • Toltrazuril is preferred.
  • the active ingredients are used in amounts of 0.5 to 10, preferably 1 to 5, particularly preferably 2 to 4% by weight
  • starch such as potato starch, corn starch, and cereal starch
  • starch is preferred with 10 to 40, preferably 20 to 30, particularly preferably around 25% by weight
  • Lactose is used as a monohydrate in concentrations of 30 to 60, preferably 50 to 60, particularly preferably around 60% by weight.
  • Polyvinylpyrrolidone is preferably used as a medium-molecular PVP with a K value from 24 to 32. Particular preference is given to PVP with a K value from 24 to 30, particularly preferably from 25.
  • Water is preferably used as the solvent for PVP also called organic solvents alone or in a mixture with water
  • a K value of 25 corresponds to a weight average molecular weight of 28,000 to 34,000.
  • the K value characterizes the average molecular weight
  • PVP is preferably used in a total amount of 10 to 30% by weight
  • the grain size distribution is between 40 and 400 ⁇ , preferably between 80 and
  • the granules according to the invention are produced in solid mixers, preferably in fluidized bed granulators
  • the individual components are mixed homogeneously at room temperature.
  • the mixture is then mixed with a 10 to 50%, preferably 30 to
  • aqueous PVP solution sprayed and optionally sprayed with further water.
  • the granulation takes place at 20 to 50 ° C., preferably at 25 to 40 ° C.
  • the granules are then dried at about 40 to 70 ° C., preferably at 50 to 60 ° C.
  • the preheating phase until the supply air temperature reaches 25 to 40 ° C should be 2 to 4 minutes.
  • the premix is granulated with 35 to 40 ° C supply air, 22 to 30 ° C exhaust air and a supply air volume of 150 to 200 m 3 / h while spraying 30 g spray solution / minute at 2 bar spray pressure
  • the PVP pre-solution from production 1 is sprayed

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft Granulate von Triazinen folgender Zusammensetzung: a) Wirkstoff 0,5 bis 10 % (Gewicht), b) Stärke 10 bis 40 % (Gewicht), c) Lactose 30 bis 60 % (Gewicht), d) Polyvinylpyrrolidon 5 bis 35 % (Gewicht), mit einer Korngrößenverteilung zwischen 40 bis 400 ν und einer Obergrenze der Korngröße bei 2000 ν.

Description

Granulate von Triazinen
Die vorliegende Erfindung betrifft Granulate von Triazinen sowie ihre Herstellung.
Toltrazuril ( 1 -Methyl-3-(3-methy l-4-(4-(trifluormethyl)thio)phenoxy)phenyl)- 1 ,3,5- triazin-2,4,6(lH, 3H, 5H)trion) ist ein bekannter Wirkstoff gegen Coccidien. Er wird üblicherweise angewendet in Form von wäßrigen Lösungen oder Suspen¬ sionen. Für viele Anwendungsgebiete lassen sich diese Lösungen nur schwer einsetzen.
Die vorliegende Erfindung betrifft Granulate von Triazinen folgender Zusammen¬ setzung
a) Wirkstoff 0,5 bis 10 % (Gewicht) b) Stärke 10 bis 40 % (Gewicht) c) Lactose 30 bis 60 % (Gewicht) d) Polyvinylpyrrolidon 5 bis 35 % (Gewicht)
mit einer mittleren Korngrößenverteilung zwischen 40 bis 400 μ und einer Ober¬ grenze der Korngröße von 2 000 μ.
Die Herstellung des Granulats erfolgt, indem man die Komponenten a) bis d) in einem geeigneten Misch- oder Rührgefäß vormischt und mit einer Lösung von Polyvinylpyrrolidon besprüht. Anschließend wird das Granulat getrocknet und gegebenenfalls abgesiebt.
Man erhält ein staubfreies, trockenes, leicht fließendes und leicht dosierbares Granulat. Bevorzugt wird dieses Granulat zur Behandlung von Coccidioseer- krankungen von Katzen und anderen Heim- und Hobbytieren eingesetzt. Neben Katzen zählen zu den Heim- und Hobbytieren Hunde, Kaninchen, Ziervögel
Die Anwendung des Granulats erfolgt durch Vermischen mit festem, halbfestem oder flüssigem Futter. Futter das mit dem erfindungsgemäßen Granulat versetzt ist wird erfahrungsgemäß ohne Probleme auch von empfindlichen Tieren aufge¬ nommen. Als Wirkstoffe seien genannt symmetrische 1,3,5-Tπazιn-2,4,6(1H, 3H, 5H)-tπone wie Toltrazuril, unsymmetrische l ,2,4-Tπazιn-3,5-dιone wie Diclazuπl (2,6-Dιchlor-α-(4-chlorphenyl)-4-(4,5-dιhydro-3,5-dιoxo- l ,2,4-tπazιn-2(3H)-yl)- phenylacetomtπl)
Bevorzugt genannt sei Toltrazuril Die Wirkstoffe werden mit 0,5 bis 10, bevorzugt 1 bis 5, besonders bevorzugt 2 bis 4 Gew -% eingesetzt
Als Starke seien die üblichen Starkearten wie Kartoffelstarke, Maisstarke, Getreidestarke genannt Bevorzugt sei Maisstarke genannt Starke wird mit 10 bis 40, bevorzugt 20 bis 30, besonders bevorzugt um ca 25 Gew -% eingesetzt
Lactose wird als Monohydrat eingesetzt in Konzentrationen von 30 bis 60, bevorzugt 50 bis 60, besonders bevorzugt um ca 60 Gew -%
Polyvinylpyrrolidon (PVP) wird bevorzugt als mittelmolekulares PVP mit einem K-Wert von 24 bis 32 eingesetzt Besonders bevorzugt ist PVP mit einem K-Wert von 24 bis 30, besonders bevorzugt von 25 Als Losungsmittel für PVP wird be- vorzugt Wasser eingesetzt Als Losungsmittel seien auch organische Losungsmittel allein oder in Mischung mit Wasser genannt
Ein K-Wert von 25 entspricht einem Gewichtsmittel der Molekulmasse von 28 000 bis 34 000 Der K-Wert charakterisiert die mittlere Molekulmasse
PVP wird bevorzugt in einer Gesamtmenge von 10 bis 30 Gew -% eingesetzt
Die Korngrößenverteilung hegt zwischen 40 bis 400 μ, bevorzugt zwischen 80 und
200 μ, mit einer Obergrenze bei 2 000 μ, bevorzugt bei 1 000 μ
Die Herstellung der erfindungsgemaßen Granulate erfolgt in Feststoffmischern, bevorzugt in Wirbelschichtgranulatoren
Zur Herstellung werden die Einzelkomponenten bei Raumtemperatur homogen gemischt Danach wird die Mischung mit einer 10 bis 50 %ιgen, bevorzugt 30 bis
40 %ιgen, besonders bevorzugt einer 30 %ιgen, wäßrigen PVP-Losung besprüht und gegebenenfalls mit weiterem Wasser besprüht Pro kg Mischung wird 100 bis 300, bevorzugt 150 bis 200 ml Sprühlosung eingesetzt Die Granulierung erfolgt bei 20 bis 50°C, bevorzugt bei 25 bis 40°C
Das Granulat wird anschließend bei ca. 40 bis 70°C, bevorzugt bei 50 bis 60°C getrocknet.
Beispiel 1
Herstellung
1 500 g Polyvinylpyrrolidon mit K-Wert 25 = PVP-25 werden bei Raumtemperatur innerhalb von 2 Stunden unter Rühren mit einem Zahnscheibenrührer in 1250 g Wasser (entminerali siert) eingetragen Es wird 1 Stunde bis zum vollständigen Lösen nachgerührt.
2 2500 g Maisstärke, 1000 g PVP-25, 200 g Toltrazuril und 5800 g Milchzucker werden im Wirbelschichtgranulator vom Typ Aeromatic S 2 vorgelegt. Man homogenisiert 10 Minuten im Wirbelbett unter Fluidisieren mit 150 bis 200 m3/h und Temperierung auf 25 bis 30°C
3 Die Vorwärmphase bis zum Erreichen von 25 bis 40°C Zulufttemperatur soll 2 bis 4 Minuten betragen.
4 Im Wirbelschichtgranulator wird die Vormischung bei 35 bis 40°C Zuluft, 22 bis 30°C Abluft und einer Zuluftmenge von 150 bis 200 m3/h unter Aufsprühen von 30 g Sprühlösung/Minute bei 2 bar Sprühdruck granuliert
Gesprüht wird die PVP- Vorlösung aus Herstellung 1
Zum Nachspülen der Düse werden etwa 100 g Wasser denat. nachgesetzt
Anschließend wird bei 55°C Zuluft bis 42-45°C Ablufttemperatur mit 150-200 m3/h getrocknet.
5 Um evtl vorhandenes Grobgranulat oder Wandanbackungen auszu¬ schleusen wird über 2000 μm abgesiebt

Claims

Patentansprüche
1 Granulate von Triazinen folgender Zusammensetzung
a) Wirkstoff 0,5 bis 10 % (Gewicht) b) Starke 10 bis 40 % (Gewicht) c) Lactose 30 bis 60 % (Gewicht) d) Polyvinylpyrrolidon 5 bis 35 % (Gewicht)
mit einer mittleren Korngrößenverteilung zwischen 40 bis 400 μ und einer Obergrenze der Korngroße bei 2 000 μ
2 Verfahren zur Herstellung von Granulaten von Triazinen folgender Zusammensetzung
a) Wirkstoff 0,5 bis 10 % (Gewicht) b) Starke 10 bis 40 % (Gewicht) c) Lactose 30 bis 60 % (Gewicht) d) Polyvinylpyrrolidon 5 bis 35 % (Gewicht)
mit einer Korngrößenverteilung zwischen 40 bis 400 μ und einer
Obergrenze der Korngroße bei 2 000 μ, dadurch gekennzeichnet, daß man die Komponenten a) bis d) in einem geeigneten Misch- oder Ruhrgefaß vormischt und mit einer Losung von Polyvinylpyrrolidon besprüht, trocknet und gegebenenfalls absiebt
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