WO1996042005A1 - Procede permettant de determiner la cause de defauts presents sur une surface d'acier - Google Patents

Procede permettant de determiner la cause de defauts presents sur une surface d'acier Download PDF

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steel
abnormal
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Tadashi Mochizuki
Shigeomi Sato
Takanori Akiyoshi
Akiko Sakashita
Yohichi Ishibashi
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Nkk Corporation
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Definitions

  • the present invention relates to a method for quickly and accurately detecting a cause of an abnormal portion existing on a surface of a steel material.
  • Non-metallic inclusions in steel On the surface of the steel material, in addition to abnormal parts due to scratches made mechanically in the rolling process, etc., nonmetallic inclusions in the steel, powder added to the molten steel in the mold during continuous production, and contaminants Abnormal parts may be generated due to brick debris or undesorbed scale. In order to prevent the occurrence of such abnormal parts, it is necessary to detect the cause of the abnormal part quickly and accurately and remove the cause promptly.
  • the abnormal portion caused by the non-metallic inclusions and the like existing in the steel reaches the surface of the steel material by rolling, and is linearly elongated in the rolling direction, and is generated on the surface of the steel material.
  • the cause of this abnormal part can be clarified based on the difference between the component composition of the abnormal part and the component composition of the normal part around it.
  • the component composition of the abnormal part linearly extending in the rolling direction and the surrounding normal part generated on the surface of the steel is analyzed by line analysis so as to cross the abnormal part, and the abnormal part and the surrounding normal part are analyzed. Comparison of component composition between and I do.
  • the abnormality portion sometimes only elements such as Ca and A1 that form a non-metallic inclusions are detected to be present at high concentrations, occurrence of abnormal portions, A 1 2 0 3 ⁇ CaO It can be presumed that it is caused by the presence of composite nonmetallic inclusions.
  • the occurrence of the abnormal part can be presumed to be caused by non-desorption of the scale or rolling, etc.
  • the above-described line analysis has been performed by a method of electron beam irradiation X-ray fluorescence analysis (XMA) or observation with an electron microscope.
  • XMA electron beam irradiation X-ray fluorescence analysis
  • analysis by such conventional methods requires sample pre-processing such as sample cutting to incorporate the sample into the diffraction device and surface adjustment of the sample for observation, so that the analysis result is obtained. There was a problem that it took a long time to complete.
  • Prior art discharge emission spectroscopy has the following problems. That is, the discharge is performed between the scanning electrode and the surface of the steel sheet, but the spectral analysis based on the discharge luminescence is affected by the conductivity of the steel sheet surface and / or its surface shape. It is difficult to know the exact composition of the components in each part of the surface.
  • an object of the present invention is to solve the above-mentioned conventional problems and to quickly and appropriately determine the cause of an abnormal portion existing on the surface of a steel material without being affected by the conductivity or the surface shape of the steel material.
  • An object of the present invention is to provide a method capable of accurately performing a line analysis for grasping a change in composition. Disclosure of the invention
  • a method for detecting the cause of an abnormal portion present on a steel material surface comprising the following steps:
  • a pulse laser beam is condensed, and the pulse laser beam condensed in this way is irradiated on the abnormal portion existing on the surface of the steel material and its periphery, and an irradiation point of the pulse laser beam on the steel material surface Limiting the pulse energy density of said pulsed laser light in the range of 1 O KW / mm 2 to 100 MW / mm 2 ;
  • the irradiation point of the pulse laser light is determined by The zigzag movement is performed over the region including the side to evaporate the surface of the steel material in the movement region of the irradiation point and to make the particles finer. Collected in the form;
  • a method for detecting a cause of an abnormal portion present on a steel material surface comprising the following steps:
  • the moving region of the pulsed laser light has a width of at least two widths formed by the amplitude of the zigzag movement of the pulsed laser light, and a rectangle whose length is the distance traveled by the zigzag movement of the pulsed laser light.
  • the sampling depth of the sample within the movement range of the irradiation point is in the range of 20 to 200 / m.
  • FIG. 1 is an explanatory diagram showing the relationship between the width and the position of an interspersed cause when the irradiation area has a small width.
  • FIG. 2 is an explanatory diagram showing the relationship between the width and the position of an interspersed cause when the width of the irradiation area is large.
  • FIG. 3 is a diagram showing an example of a detection intensity curve when a sampling depth of a steel material is 30 from the surface.
  • FIG. 4 is a diagram showing an example of a detection intensity curve when the sampling depth of a steel material is 10 zm from the surface.
  • FIG. 5 is a diagram showing an example of a detected intensity curve when the sampling depth of a steel material is 150 m from the surface.
  • Figure 6 shows that the sample depth for steel was 230 at the surface. It is a figure showing an example of a detection intensity curve in a certain case.
  • FIG. 7 is a diagram showing a detection intensity curve of A1 in the case of Test Example No. 3 by the method of the present invention.
  • FIG. 8 is a diagram showing a detection intensity curve of A1 in the case of a test example according to a conventional method.
  • the cause of the abnormal portion that has occurred on the surface of the steel material can be detected quickly and accurately without being affected by the conductivity and the surface shape of the steel material surface. It can also detect the component composition of a substance present at a position that causes an abnormal part, has excellent positional resolution, and can accurately perform line analysis to grasp changes in the component composition in a certain direction. We worked diligently to develop a method.
  • the pulse energy density of the pulsed laser beam at the irradiation point of the pulsed laser beam on the steel surface is 10 KW /
  • the abnormal part and the surrounding area can be effectively collected, and by continuously analyzing the component composition of the sample thus collected, It turned out that the cause of the abnormal part existing on the surface of the steel material can be detected.
  • the present invention has been made based on the above findings. Hereinafter, the method of the present invention will be described in detail.
  • the pulse energy density at the irradiation point becomes very large, so the steel material at the irradiation point becomes hot and evaporates and scatters.
  • the scattered sample solidifies into fine particles. This phenomenon occurs not only in steel materials but also in high-boiling substances such as ceramics. Therefore, even if non-conductive substances are densely concentrated on the steel surface, energy can be applied to it by a single pulse laser beam, so detection is attempted regardless of whether or not there is conductivity. A sample of steel material can be reliably collected. Further, the irradiation point of the pulsed laser beam is determined by the traveling direction of the light, and therefore is not affected by the surface shape of the steel material, unlike the discharge point.
  • component concentration When estimating the cause of the abnormal part, use the component concentration as a basis.
  • Components used as grounds include Na, Ca, Al, Mg, Si, and the like, but these components often exist as compounds such as oxides, nitrides, and carbides. Therefore, in order to decompose or evaporate the above-mentioned compound having a high boiling point, it is necessary to make the pulse energy density at the irradiation point by a pulsed laser beam 10 KW / mm 2 or more.
  • the pulse energy density by pulsed laser beam at the irradiation point is greater than 1 0 0 MW / mm 2, the pulsed laser light reaches the surface of the steel material Before that, a so-called breakdown phenomenon occurs in which the atmosphere is ionized and plasma is generated. When such a breakdown phenomenon occurs, the pulse energy of the pulsed laser beam is consumed by the atmosphere and cannot be injected into the steel material. Therefore, it is impossible to collect samples from the steel surface. Therefore, it is necessary to limit the pulse energy density by the pulse laser beam at the irradiation point to 100 iW / mm 2 or less.
  • the pulse energy density at the irradiation point of the pulsed laser beam is set to 1 It is important to limit the range from 0 KW / mm 2 to 100 MW / 2 .
  • FIG. 1 and FIG. 2 show the relationship between the width of the moving area of the irradiation point of the pulsed laser beam (that is, the irradiation area) and the position of the dotted object.
  • Fig. 1 shows the situation when the width of the irradiation area is small, for example, when the width of the beam diameter of the mulles laser light is directly set to the width of the irradiation area, for example. .
  • 1 is a steel test piece
  • 2 is the width of the irradiated area
  • 3 is a dotted factor
  • Fig. 2 shows the case where the width of the irradiation area is large.
  • 1 is a steel test piece
  • 2 is the width of the irradiated area
  • 3 is a dotted source
  • 4 is a pulse train. The trajectory of the approximate zigzag movement of the irradiation point of each light is shown.
  • the actual movement of the irradiation point of the pulse laser beam is performed so as to cover the area to be detected with a zigzag line without forming a gap, and as a result, the movement area of the irradiation point (that is, the irradiation area) Is a width of 2 mm or more formed by the amplitude of the zigzag movement of the pulsed laser beam, and a rectangle whose length is the separation of the pulse laser beam and the zigzag movement of the light. It is not always uniform throughout the part, and may be scattered.
  • the width 2 of the irradiation area is set to two or more, it is possible to reliably collect the cause. Therefore, it is preferable that the width 2 of the irradiation area is two or more.
  • the width of the irradiation area exceeds 10 or more, the sampling time becomes long, and a problem occurs in the analysis work efficiency. Therefore, it is necessary to limit the preferred upper limit of the width of the irradiation area to 10 mm.
  • the irradiation point that is, the laser beam diameter.
  • the beam is zigzag as shown in FIG.
  • the irradiation may be performed by moving along the trajectory 4.
  • the smaller the angle formed at the turning point of the zigzag trajectory the higher the position resolution, and sparsely scattered sources can be captured.
  • the presence of the cause is that when the cause is an inclusion, there is a linear abnormality that does not reach the surface of the steel material.
  • inclusions are present at a position relatively shallow from the surface, but in the case of a relatively thick steel sheet, 20 to 200 m from the surface There is a tendency for inclusions to be distributed during the depth of the sea.
  • the surface of the steel sheet having a linear abnormal portion extending in the rolling direction is irradiated with pulsed laser light at a pulse energy density within the range of the present invention, a sample is collected, and the abnormal portion is determined based on the component concentration of the sample.
  • the effect of the sampling depth on the detection accuracy when detecting a component that causes turbidity will be described with reference to FIGS. 3 to 6.
  • the irradiation area is set so as to cross the abnormal line extending in the rolling direction.
  • the irradiation region is set so that the width direction of the irradiation region is parallel to the linear abnormal portion, and the linear abnormal portion is located at the center in the length direction of the irradiation region.
  • the irradiation area width set to 2 mm
  • the irradiation point was moved in zigzag, and samples were collected.
  • the detection intensity ratio (the intensity of the emission spectrum of the iron element was used as the denominator, and the intensity of the emission spectrum of the sample element was determined by numerator. Luminous spectrum Intensity ratio) was calculated, and the component that caused the abnormal part was detected by the detected intensity curve representing the intensity ratio.
  • FIG. 6 are diagrams showing examples of detected intensity curves when the sampling depth of a steel material is a required depth from the surface.
  • the horizontal axis represents the length of the line (the distance the irradiation point has advanced in the length direction of the irradiation area), and the vertical axis represents the detection intensity ratio.
  • Fig. 3 is an example of the detection intensity curve when the sample depth for steel is 3 Om from the surface.
  • the line length (the distance the irradiation point has advanced in the length direction of the irradiation area) is around 0.9 mm.
  • a large detection intensity ratio appears in the graph, indicating a remarkable change in the concentration of the component.
  • FIG. 4 is an example of a detection intensity curve when the sampling depth of the above sample is 10 u rn from the surface.
  • the sampling depth of the sample is 10 zm from the surface, there is no noticeable change in the detection intensity ratio as shown in Fig. 3, and the component causing the abnormal part is detected. Can not do it. Therefore, when a sample is taken from a depth of less than 20 m from the surface of a linear abnormal part at such a position, its detection accuracy decreases.
  • FIG. 5 shows an example in the case where the sampling depth of the sample is 150 // m
  • FIG. 6 shows an example in the case where the sampling depth of the sample is 230 m. In the case shown in Fig.
  • the sampling depth of the sample is 150
  • the length of the line (the irradiation point in the length direction of the irradiation area is A large detection intensity ratio appears near 0.9 (advanced distance), indicating a remarkable change in the concentration of the component, whereas the sampling depth of the sample is 230 nm, as shown in Fig. 6.
  • the remarkable change in the concentration of the component is lower than in the case shown in FIG.
  • the irradiated pulsed laser beam may penetrate the steel sheet, reach another material located below the steel sheet, and detect it. Therefore, it is necessary to consider the irradiation depth when irradiating pulsed laser light.
  • the irradiation depth of one pulsed laser beam is half the thickness of the steel material to be measured.
  • the irradiation depth is controlled as follows. In other words, the amount of laser light evaporating the steel is determined by the energy of the laser light input to the steel.
  • the irradiation depth is determined by the amount of energy of the laser beam applied to a unit area.
  • the energy of the laser beam injected into the steel material is the product of the average power of the laser beam and the irradiation time.
  • the irradiation area is the product of the line width (ie, the length of the irradiation area in the width direction) and the distance traveled by the line (ie, the length of the irradiation area in the length direction).
  • the irradiation depth of the laser beam is calculated by multiplying the average output of the laser beam by the irradiation time (that is, the energy amount of the input laser beam) by the product of the line width and the distance traveled by the line (ie, , Irradiation area). Since the distance traveled by the line is the product of the linear velocity (ie, the speed in the length direction of the irradiation area) and the irradiation time, the irradiation depth of the laser beam is calculated by the following equation (1). O ⁇ is calculated by dividing the output by the product of the line width and the line speed.
  • a test piece of steel plate having a thickness of 2 mm from 0.2 mm was used.
  • a Q-switch pulse YAG laser was used as the laser-oscillator.
  • One direction of the pulsed laser light emitted from the laser oscillator is changed in direction by a reflecting mirror and is advanced toward the surface of the steel sheet. Then, the pulsed laser light is condensed by a condenser lens.
  • the pulsed laser light condensed as above was irradiated onto the steel material surface. The progress of the irradiation point (line) in the length direction of the irradiation area was performed by moving the focusing lens in the direction of movement.
  • the angle of the reflector should be adjusted with respect to the width direction of the irradiation area. Then, the reflecting mirror was moved in a zigzag manner so as to change. The length of the irradiation area in the width direction was determined by the maximum width of the above-described change in the angle of the reflecting mirror. The sample was collected from the surface of the steel sheet by irradiation with the pulsed laser beam using a fine particle collection cell (not shown).
  • the particle collection cell was placed on the surface of the steel sheet by closely contacting it with a sealant interposed therebetween, and an inert gas was introduced into the particle collection cell through an inert gas inlet to form an inert atmosphere.
  • the ceiling of the particle collection cell is made of quartz glass, and the focused pulsed laser light passes through the quartz glass and forms an irradiation point on the steel sheet surface.
  • the sample vaporized by the pulsed laser light and formed into fine particles was led to a component measuring device by an inert gas, where the components of the fine particles were analyzed.
  • a high frequency inductively coupled plasma emission spectrometer (ICP) was used as a measuring instrument.
  • an atomic absorption spectrometer can be used in addition to the above ICP device, and when the causal component amount is small, a mass spectrometer can also be used.
  • Table 1 shows the results of Examples Nos. 1 to 11 according to the method of the present invention and Comparative Examples Nos. 1 and 2 according to methods outside the scope of the present invention and Comparative Examples according to the conventional method (discharge emission spectroscopy). , Laser light irradiation conditions, sample collection conditions, analysis evaluation results, etc. Table 1
  • Example 2 2 10 2.0X10 "8 0,30 1.40X10 8 2 X mm m: mE: 4oov, -m - nz, 30 6 X j3 ⁇ 4 ⁇ 3 ⁇ 4 *: 6nm0o
  • the evaluation of the analysis was carried out by analyzing the abnormal part, in which the component causing the abnormal part was confirmed in advance by electron beam X-ray fluorescence analysis (XMA), under the conditions shown in Table 1 and applying the following criteria. Performed using the ratio. Hit rate:
  • FIG. 7 shows a detected intensity curve of A1 in the case of Example 3 of the present invention.
  • FIG. 8 shows a detected intensity curve of A1 in the case of the test example according to the conventional method.
  • FIG. 7 shows a mountain of harm in the case of the test example according to the conventional method.
  • a mountain of harm appears around 2-3 mm in length corresponding to the above-mentioned length of 0.9 mm in Fig. 7 described above. No, A 1 is not detected
  • the time required for one measurement is several minutes to several ten minutes, and the evaluation can be sufficiently performed as a quick analysis.
  • the cause of an abnormal portion existing on the surface of a steel material can be quickly and accurately detected without being affected by the conductivity of the surface of the steel material and its surface shape. It is possible to detect a substance deep in the surface from the surface, and it has excellent positional resolution, and does not overlook inclusions buried in steel and those scattered in small abnormal parts. And many other industrially useful effects.

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Description

明 細 書 発明の名称
鋼材表面に存在する異常部の原因検出方法 技術分野
この発明は、 鋼材の表面に存在する異常部の原因を、 迅速且つ適 確に検出するための方法に関する。 背景技術
鋼材の表面には、 圧延工程等において機械的につけられた疵によ る異常部のほかに、 鋼中の非金属介在物、 連続铸造時に铸型内の溶 鋼に添加されたパウダー、 混入した煉瓦屑、 または、 未脱離のスケ ール等が原因となって生じた異常部が発生することがある。 このよ うな異常部が発生するのを防止するためには、 その異常部の原因を 迅速適確に検出して、 その原因を速やかに除去することが必要であ o 鋼中の非金属介在物に起因する異常部は、 鋼中に存在する非金属 介在物等が、 圧延によって、 鋼材の表面に到達し、 そして、 圧延方 向に線状に延伸されて、 鋼材表面に発生する。 この異常部が発生し た原因は、 異常部の成分組成と、 そして、 その周辺にある正常部の 成分組成との間における相違を調べ、 それに基づいて明らかにする ことができる。 即ち、 鋼材表面に生成された、 圧延方向に線状に伸びた異常部お よびその周辺の正常部の成分組成を、 それを横切るように線分析を 行い、 異常部と、 その周辺の正常部との間における成分組成を比較 する。 その結果、 例えば、 異常部において、 非金属介在物を形成す る Caおよび A1等の元素のみが高い濃度で存在することが検出される ときには、 異常部の発生は、 A 1 203 · CaO 複合非金属介在物の存在 に起因していると推定することができる。 これに対して、 異常部に おいて、 高い濃度の特定の元素が検出されないときには、 異常部の 発生は、 スケールの未脱離または圧延等に起因すると推定すること ができ、 スケールの脱離または圧延等の工程を調査することによつ て、 異常部が発生する原因を除去することができる。 上述した線分析は、 従来、 電子線照射蛍光 X線分析 （XMA)または 電子顕微鏡観察の方法によって行われていた。 しかしながら、 この ような従来の方法による分析は、 分折装置に試料を組み込むための 試料の切断加工、 および、 観察のための試料の表面調整等の前処理 を必要とするので、 分析結果を得るまでに長時間を要するという問 題点があった。 更に、 電子顕微鏡観察の場合には、 ミ クロ観察とな るために、 観察が偏り、 電子顕微鏡の視野外に存在する非金属介在 物等 （以下、 " 起因物" という） を見落とすことが避けられないと いう問題点があった。 上述した問題点を解決する手段として、 放電発光分光分析法が提 案されており、 例えば、 1987年 7月 18日付日本特許公開公報 No. 62- 162947には、 電極と鋼板表面との間で放電を行い、 鋼板表面を、 そ の正常部から異常部に向けて連続的に放電走査し、 このように放電 走査によって得られた正常部の発光スぺク トルの強度と異常部の発 光スぺク トルの強度とを対比することによって、 異常部の原因を検 出する方法 （以下、 " 先行技術" という） が開示されている。 先行技術の放電発光分光分析法には、 次のような問題点がある。 即ち、 放電は、 走査する電極と鋼板表面との間で行われるが、 放電 発光による分光分析は、 鋼板表面の導電性および またはその表面 形状によって影響されるので、 放電発光分光分析によって、 鋼板表 面各部における正確な成分組成を把握するこ とが困難である。 更に 、 放電によって、 鋼板の表面上の元素を励起するこ とはできるけれ ども、 鋼板表面から数 1 0 / Π1 程度の深さに位置する元素を励起す ることはできない。 従って、 異常部の原因を正確に検出することが できない。 更に、 放電面積 （即ち、 アークの径） が大きいので、 位 置分解能が劣る。 従って、 幅の狭い線状の異常部の成分組成および その原因を検出することができない。 従って、 この発明の目的は、 上述した従来の問題点を解決し、 鋼 材表面の導電性やその表面形状に影響されることなく、 鋼材の表面 に存在する異常部の原因を、 迅速且つ適確に検出するこ とができ、 更に、 鋼材表面から深い位置に存在する、 異常部の原因に関係する 物質の成分組成も検出が可能で、 位置分解能に優れ、 一定の方向に 関してその成分組成の変化を把握する線分析を適確に行う こ とがで きる方法を提供することにある。 発明の開示
この発明の特徴の 1 に従って、 下記ステップからなる、 鋼材表面 上に存在する異常部の原因検出方法が提供される ：
パルスレーザ一光を集光し、 そして、 このように集光されたパル スレーザ光を、 鋼材表面上に存在する異常部およびその周辺に照射 し、 前記鋼材表面上の前記パルスレーザー光の照射点における前記 パルスレーザー光のパルスエネルギー密度を、 1 O KW/mm2から 1 0 0 MW/mm2の範囲内に限定し ；
前記パルスレーザー光の前記照射点を、 前記異常部およびその周 辺を含む領域にわたってジグザグ移動させて、 前記照射点の前記移 動領域内における鋼材表面を蒸発させ、 そして、 微粒子化させ、 も つて、 前記鋼材表面上の異常部およびその周辺の試料を微粒子の形 で採取し ； そして、
このようにして採取された微粒子の形の前記試料の成分組成を連 続的に分析して、 前記鋼材の表面上に存在する異常部の原因を検出 する。 この発明の他の特徴に従って、 下記ステップからなる、 鋼材表面 上に存在する異常部の原因検出方法が提供される ：
前記パルスレーザ光の前記移動領域は、 前記パルスレーザ光のジ グザグ移動の振幅によって形成される 2隨以上の幅と、 そして、 前 記パルスレーザ光のジグザグ移動が進む距離を長さとする矩形から なっており、 そして、 前記照射点の前記移動範囲内における前記試 料の採取深さは、 2 0〜 2 0 0 / m の範囲内である。 図面の簡単な説明
第 1 図は、 照射領域の幅が小さい場合の、 幅と点在する起因物の 位置との関係を示す説明図である。
第 2図は、 照射領域の幅が大きい場合の、 幅と点在する起因物の 位置との関係を示す説明図である。
第 3図は、 鋼材に対する試料の採取深さが表面から 3 0 であ る場合の検出強度曲線の例を示す図である。
第 4図は、 鋼材に対する試料の採取深さが表面から 1 0 z m であ る場合の検出強度曲線の例を示す図である。
第 5図は、 鋼材に対する試料の採取深さが表面から 1 5 0 m で ある場合の検出強度曲線の例を示す図である。
第 6図は、 鋼材に対する試料の採取深さが表面から 2 3 0 で ある場合の検出強度曲線の例を示す図である。
第 7図は、 本発明の方法による試験例 No. 3の場合の A 1の検出強 度曲線を示す図である。
第 8図は、 従来法による試験例の場合の A 1の検出強度曲線を示す 図である。 発明を実施するための最良の形態
上述した観点から、 鋼材表面の導電性やその表面形状に影響され ることなく、 鋼材の表面に生じた異常部の原因を、 迅速且つ適確に 検出することができ、 更に、 鋼材表面から深い位置に存在する、 異 常部の原因となる物質の成分組成も検出が可能で、 位置分解能に優 れ、 一定の方向に関してその成分組成の変化を把握する線分析を適 確に行う ことができる方法を開発すべく、 鋭意研究を重ねた。
その結果、 次の知見を得た ：
パルスレーザ一光を集光し、 そして、 鋼材表面上に存在する異常 部およびその周辺に照射するとき、 鋼材表面上のパルスレーザー光 の照射点におけるパルスレーザー光のパルスエネルギー密度を 1 0 KW/隱2から 1 0 0 MW/mm2の範囲内に限定すると、 異常部およびその 周辺の試料が効果的に採取でき、 このように採取された試料の成分 組成を連続的に分析することによって、 鋼材の表面上に存在する異 常部の原因を検出できるこ とが判明した。 更に、 採取する幅 （即ち 、 パルスレーザー光の照射領域の幅方向の長さ） を、 2 随以上、 採 取深さを、 2 0〜 2 0 0 〃 m の範囲内にすると、 より効果的な試料 の採取ができるこ とが判明した。 この発明は、 上述した知見に基づいてなされたものである。 以下 に、 この発明の方法を詳細に説明する。
パルスレーザー光を光学機材によって集光し、 そして、 鋼材の表 面上に照射すると、 照射点におけるパルスエネルギー密度が非常に 大き く なるので、 照射点における鋼材は、 高温になり蒸発して飛散 する。 飛散した試料は凝固して微粒子になる。 この現象は、 鋼材に 限らず、 セラ ミ ッ クスのような沸点の高い物質でも同様に生ずる。 従って、 鋼材表面に非導電性の起因物が密集している場合でも、 パ ルスレーザ一光によって、 それに対してエネルギーを投入するこ と ができるので、 導電性の有無にかかわらず、 検出しょう とする鋼材 の試料を確実に採取することができる。 また、 パルスレーザー光の 照射点は、 光の進行方向によって決まるので、 放電点のように、 鋼 材の表面形状によって影響されることはない。 異常部の原因を推定するときには、 成分濃度を根拠として使用す る。 根拠として使用する成分には、 Na, Ca, A l , Mg, S i等があるが 、 これらの成分は、 酸化物、 窒化物または炭化物等の化合物として 存在することが多い。 従って、 沸点が高い上述した化合物を分解ま たは蒸発させるためには、 照射点におけるパルスレーザー光による パルスエネルギー密度を 1 0 KW/mm2以上にすることが必要である。 照射点におけるパルスレーザー光によるパルスエネルギ一密度が 大きいほど、 鋼材成分の蒸発量は増加するが、 パルスエネルギー密 度が 1 0 0 MW/mm2を超えると、 パルスレーザー光が鋼材表面に到達 する前に、 雰囲気を電離してプラズマを発生させるいわゆるブレ一 クダウン現象が生ずる。 このようなブレークダウン現象が生ずると 、 パルスレーザー光のパルスエネルギーが雰囲気によって消費され て、 鋼材に投入されなく なる。 従って、 鋼材表面から試料を採取す るこ とが不可能になる。 従って、 照射点におけるパルスレーザー光 によるパルスエネルギー密度は、 1 0 0 iW/mm2以下に制限すること が必要である。 上述した理由により、 この発明においては、 パルスレーザー光を 集光し、 そして、 鋼材表面上に存在する異常部およびその周辺に照 射するに際して、 パルスレーザー光の照射点におけるパルスエネル ギ一密度を 1 0 KW/mm2から 1 0 0 MW/隨 2の範囲内に限定することが 重要である。 上述した範囲内のパルスエネルギー密度で鋼材の表面に照射され る、 集光されたパルスレーザー光の照射点を移動させて、 鋼材表面 の正常部と異常部との間の境界を通過させると、 採取される試料の 蒸発物は、 境界の通過点において、 次のように変化する。 即ち、 正 常部の成分が蒸発した後、 異常部の成分が蒸発する。 または、 正常 部の成分が蒸発した後、 異常部の成分が蒸発し、 そして、 再び正常 部の成分が蒸発する。 蒸発した試料は、 上述したように、 凝固して 微粒子となる。 従って、 この正常部および異常部からの微粒子の形 の試料を採取し、 これを測定器に搬送してその成分を連続的に分析 するこ とにより、 パルスレーザー光の照射点位置に対応した成分濃 度が得られる。 その結果、 異常部で濃度が急変する成分があれば、 その成分が異常部の原因と深い関係にあることが判明する。 第 1 図および第 2図に、 パルスレーザー光の照射点の移動領域 （ 即ち、 照射領域） の幅と点在する起因物の位置との間の関係を示す 。 第 1 図は、 照射領域の幅が小さい場合、 例えば、 ム'ルスレーザー 光のビーム径の幅を直接照射領域の幅とする場合のように照射領域 の幅が小さいときの状況を示している。 第 1 図において、 1 は鋼材 の試験片、 2は照射領域の幅、 3は点在する起因物を示す。 第 2図 は、 照射領域の幅が大きい場合を示す。 2図において、 1 は鋼材 の試験片、 2は照射領域の幅、 3は点在する起因物、 4 はパルスレ 一ザ一光の照射点の概略のジグザグ移動の軌跡を示す。 実際のパル スレーザー光の照射点の移動は、 検出しょう とするエリアを隙間を 生じるこ となく ジグザグの線によって覆うように行われ、 結果とし て、 照射点の移動領域 （即ち、 照射領域） は、 パルスレーザー光の ジグザグ移動の振幅によって形成される 2 mm以上の幅と、 パルスレ 一ザ一光のジグザグ移動が進む钜離を長さとする矩形からなってい る 鋼材中の起因物は、 異常部の全体にわたり均一に存在するとは限 らず、 点在する場合がある。 従って、 線分析の線幅 （即ち、 照射領 域の幅） が小さい場合には、 点在する起因物を見逃す場合があり、 このような見逃しは、 異常原因の推定を誤る。 特に、 細い線状の異 常部が存在する場合には、 これを見逃すおそれが多い。 上述した細い線状異常部を見逃すことなく これを適確に検出する ためには、 線分析の線幅 （即ち、 照射領域の幅） を広げればよい。 上述したように、 第 1 図に示すように、 試験片 1 における照射領域 の幅が小さい場合には、 照射点は、 起因物 3上を通らない。 従って 、 原因となる成分を採取するこ とができない。 これに対して、 第 2図に示すように、 照射領域の幅 2を広げれば 、 照射点は、 起因物 3上を通るので、 起因物 3を確実に採取するこ とができる。 本発明者等による多くの試験の結果、 照射領域の幅 2 を 2隨以上とすれば、 起因物の採取が確実になるこ とが判明した。 従って、 照射領域の幅 2は、 2關以上にするこ とが好ま しい。 一方 、 照射領域の幅が 1 0随を超えると、 採取時間が長くなつて、 分析 作業効率上問題が生ずる。 従って、 照射領域の幅の好ま しい上限を 1 0 mmに制限する必要がある。 このように、 照射領域の幅を広くするためには、 必ずしも照射点 の径即ちレーザビーム径を大き くする必要はなく、 ビーム径は小さ くても、 図 2に示すように、 ビームをジグザグ状の軌跡 4 を迪らせ て移動して照射してもよい。 この場合、 ジグザグ状の軌跡の折り返 し点において形成される角度が小さいほど、 位置分解能が高くなり 、 まばらに点在する起因物も捕捉することができる。 起因物の存在状態について注意しなければならないのは、 起因物 が介在物の場合には、 鋼材の表面に達していない線状異常部が存在 することである。 即ち、 極めて薄く圧延された鋼板の場合には、 表 面から比較的浅い位置に介在物が存在するが、 肉厚が比較的厚い鋼 板の場合には、 表面から 2 0〜 2 0 0 m の深さの間に介在物が分 布する傾向がある。 圧延方向に延びた線状の異常部が存在する鋼板の表面に本発明の 範囲内のパルスエネルギー密度でパルスレーザ光を照射して、 試料 を採取し、 試料の成分濃度に基づいて、 異常部の原因となる成分を 検出する際に、 採取深さが検出精度に及ぼす影響を、 第 3図から第 6図を参照しながら説明する。 圧延方向に延びた線状の異常部を横切るように照射領域を設定す る。 即ち、 照射領域の幅方向が、 線状の異常部と平行であり、 そし て、 照射領域の長さ方向の中央部に線状の異常部が位置するように 、 照射領域を設定する。 照射領域幅を 2 mmとして、 照射点をジグザ グ移動して試料を採取した。 次いで、 採取した試料に基づいて、 検 出強度比 （鉄元素の発光スぺク トルの強さを分母とし、 そして、 試 料の元素の発光スぺク トルの強さを分子して求めた発光スぺク トル 強度比をいう） を求め、 それを表す検出強度曲線によって、 異常部 の原因となる成分を検出した。 第 3図から第 6図は、 鋼材に対する試料の採取深さが表面から所 要の深さの場合の検出強度曲線の例を示す図である。 図において、 線の長さ （照射領域の長さ方向に照射点が進んだ距離） を横軸に、 検出強度比を縦軸にとった。 第 3図は、 鋼材に対する試料の採取深さが表面から 3 O m であ る場合の検出強度曲線の例である。 第 3図に示すように、 試料の採 取深さが表面から 3 0 z m であるとき、 線の長さ （照射領域の長さ 方向に照射点が進んだ距離） が 0 . 9 mmの付近に大きい検出強度比 が現れ、 顕著な成分の濃度変化が示されている。 即ち、 0 . 9 mmの 付近の試料の元素の発光スぺク トル強度は、 鉄のそれの約 6倍の強 度であるこ とがわかる。 第 4図は、 上記試料の採取深さが表面から 1 0 u rn である場合の検出強度曲線の例である。 第 4図に示すよう に、 試料の採取深さが表面から 1 0 z m であるときには、 第 3図に 示すような検出強度比の顕著な変化は現れず、 異常部の原因となる 成分を検出するこ とができない。 従って、 このような位置にある線 状異常部は、 表面から 2 0 m 未満の深さから試料を採取した場合 には、 その検出的中率が低下する。 逆に、 鋼材表面から 2 0 0 / m を超える深さから試料を採取した 場合には、 試料の採取量が多く なつて、 異常部の原因となる成分の 濃度が薄く なるので、 検出感度が低下する。 第 5図は、 試料の採取 深さが 1 5 0 // m の場合の例であり、 第 6図は、 試料の採取深さが 2 3 0 m の場合の例である。 試料の採取深さが 1 5 0 である 第 5図に示す場合には、 線の長さ （照射領域の長さ方向に照射点が 進んだ距離） が 0 . 9 隱の付近に大きい検出強度比が現れ、 顕著な 成分の濃度変化を示しているのに対し、 試料の採取深さが 2 3 0 n m である第 6図に示す場合には、 第 5図に示す場合より も、 成分の 濃度変化の顕著性が低下している。 肉厚が極めて薄い鋼板の場合には、 照射されたパルスレーザー光 が鋼板を貫通し、 鋼板下方に位置する別の材料に到達してこれを検 出するおそれが生ずる。 従って、 パルスレーザー光の照射に当たつ ては、 その照射深さを考慮する必要がある。 一般に、 パルスレーザ 一光の照射深さは、 測定すべき鋼材の厚さの半分であれば十分であ る。 パルスレーザー光の場合には、 このような照射深さ即ち試料の 採取深さの制御を容易に行う ことができる。 照射深さは次のように制御される。 即ち、 レーザー光が鋼材を蒸 発させる量は、 鋼材に投入されるレーザー光のエネルギー量によつ て決まる。 照射深さは、 単位面積に投入されるレーザー光のエネル ギ一量によって決まる。 鋼材に投入されるレーザー光のエネルギー 量は、 レーザー光の平均出力と照射時間との積である。 照射面積は 、 線幅 （即ち、 照射領域の幅方向の長さ） と線の進んだ距離 （即ち 、 照射領域の長さ方向の長さ） の積である。
従って、 レーザ一光の照射深さは、 レーザー光の平均出力と照射 時間との積 （即ち、 投入されるレーザ一光のエネルギー量） を、 線 幅と線の進んだ距離との積 （即ち、 照射面積） で除した値で決まる 。 また、 線の進んだ距離は、 線速度 （即ち、 照射領域の長さ方向に 進む速度） と照射時間との積であるから、 レーザー光の照射深さは 、 下記（1 ) 式により、 平均出力を線幅と線速度との積で除した値に よ っ ま O σ (照射深さ） oc (平均出力 X照射時間） / (線幅 X線の進んだ距離 ) =平均出力ノ （線幅 X線速度） （0 即ち、 平均出力が同じであれば、 線速度が速くなるほど採取深さ は浅く なり、 線速度が遅く なるほど採取深さは深く なる。 また、 線 速度が同じであれば、 平均出力が大きいほど採取深さは深く なる。 更に、 最適な照射深さおよび線速度下において、 平均出力を大にし て線幅を広げ、 位置分解能を高めることもできる。 なお、 照射点の移動は、 レーザー発振器を固定したまま、 光学系 の操作により制御することができる。 即ち、 反射鏡の回転、 レーザ 光を集光する集光レ ンズの平行移動、 または、 これ等の組合せによ つて照射点を移動させることができる。 実施例
次に、 この発明を実施例によって更に説明する。 鋼板の表面に存 在する多数の異常部について、 この発明の方法により試料の採取、 分析を行い、 その分析結果を評価した。 分析および評価のために、
0 . 2關から 2 mmの厚さを有する鋼板の試験片を使用した。 レーザ一発振器として、 Qスィ ッチパルス Y A G レーザーを使用 した。 （図示しない） レーザ一発振器から発振されたパルスレーザ 一光を、 反射鏡によって方向変換して、 鋼板表面に向かって進行さ せ、 次いで、 集光レンズによって、 パルスレーザー光を集光し、 こ のように集光されたパルスレーザー光を鋼材表面上に照射した。 照 射領域の長さ方向への照射点 （線） の進行は、 集光レ ンズを、 その 進行方向に移動させるこ とによって行なった。 照射点にジグザグ軌 道を生じさせる場合には、 反射鏡の角度が、 照射領域の幅方向に関 して、 変化するように、 反射鏡をジグザグ移動させた。 なお、 照射 領域の幅方向の長さは、 反射鏡の角度の上述した変化の最大幅によ つて定めた。 パルスレーザー光の照射による鋼板表面からの試料の採取は、 （ 図示しない） 微粒子採取セルを使用して行った。 即ち、 微粒子採取 セルを鋼板の表面上にシール材を介して密着させて被せ、 そして、 微粒子採取セル内に、 不活性ガス導入口からアルゴンガスを導入し て不活性雰囲気とした。 微粒子採取セルの天井は、 石英ガラスから なっており、 集光されたパルスレーザ光が、 石英ガラスを通過して 鋼板表面に照射点を形成する。 パルスレーザー光によって蒸発され 、 そして、 微粒子化した試料は、 不活性ガスによって、 成分測定器 に導かれて、 そこで微粒子の成分が分析された。 測定器として、 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置 （ I C P ) を使用した。 なお、 原因成分が予想される場合には、 上記 I C P装置に限らず、 原子吸光分析装置を使用することができ、 また、 原因成分量が少ない場合には、 質量分析装置を使用することもでき o 第 1 表に示すパルスレーザ照射条件および試料採取条件で、 鋼板 の各試験片に対し、 パルスレーザー光を照射して、 試料を採取し、 そして、 分析を行い、 その分析結果を評価した。 第 1 表に、 本発明の方法による実施例 No. 1〜 1 1 、 および、 本 発明の範囲外の方法による比較例 No. 1、 2並びに従来法 （放電発 光分光分析） による比較例における、 レーザー光照射条件、 試料採 取条件、 および、 分析の評価結果等を示す。 第 1 表
No. パルスレーザ—照
K
而 平均 周波 ノ、'ルス半 ビーム パルスエネ m ijr口 深さ ίΰ刀 新 胆1隔 ノレ
(W) (Hz) (S) dim) (W/m2) (mn分)画 mm)
1 5 10 5X10"4 0.45 1.26X104 2 2 75 ◎
2 2 10 5.0X10'8 0.20 5.70X107 2 2 30 ◎
3 5 1000 1.0X10-7 0.20 3.18X106 3 6 20 ◎ 本
4 5 50000 1.5X.10-8 0.05 3.40X106 2 2 75 ◎
5 10 1000 1.0Χ10-7 0.25 2.04X106 12 2 25 ◎ 明
6 10 1000 1.0X10"7 0.25 2.04X106 1.5 2 200 ◎
7 40 2000 1.0X10'7 0.45 1.26X106 12 3 67 ◎ 施
8 5 5000 1.5X10-8 0.25 1.36X106 6 1 50 〇 例
9 10 1000 1.0X10"7 0.25 2.04X106 12 3 17 〇
10 12 1000 1.0X10-7 0.25 2.04X106 11. c 0 Δ 9 〇
11 3 5000 1.5ΧΚΓ8 0.20 1.27X106 3 1 15 π 比 1 3 10 2.5X10"4 0.45 7.55X103 2 X 較
例 2 2 10 2.0X10"8 0,30 1.40X108 2 X mm m： mE:4oov、 -m - nz, 30 6 X j¾∑¾*:6nm0o 分析の評価は、 電子線照射蛍光 X線分析 （XMA) によって異常 部の原因となる成分が予め確認された異常部について、 第 1 表に示 す条件で線分析し、 下記に規定する的中率を用いて行った。 的中率 ：
(第 1表に示す方法によって原因成分が確認されたサンプルの数） / (従来の XMAによって原因成分が確認されたサンプルの数） 的中率の評価基準 ：
◎ 平均的中率が 9 0 %以上の場合
〇 平均的中率が 8 0 %以上、 9 0 %未満の場合
□ 平均的中率が 7 0 %以上、 8 0 %未満の場合
X 平均的中率が 7 0 %未満の場合 第 1表 1 から明らかなように、 本発明実施例の場合には、 何れも 7 0 %以上の的中率が得られ、 特に、 幅が 2隨以上で深さが 2 0〜 2 0 0 m の実施例 No. 1 〜 7の場合には、 9 0 %以上の的中率が 得られた。 幅が 2 mmに満たない実施例 No. 8、 深さ力 2 0 〃m より 浅い実施例 No. 9および深さが 2 0 0 〃m より も深い実施例 No. 1 0の場合には、 的中率が 7 0〜 8 0 %であり、 そして、 幅が 2 mmに 満たず、 且つ、 深さが 2 0 zm より浅い実施例 No. 1 1 の場合には 、 的中率が 7 0 %台であった。 その原因は、 鋼中の深い位置にある 介在物を検出することができなかったからである。 パルスエネルギー密度が本発明の範囲を外れて小さい比較例 No. 1 においては、 殆ど試料を蒸発し採取することができず、 パルスェ ネルギー密度が本発明の範囲を外れて大きい比較例 No. 2において は、 ブレークダウン現象が発生して、 同じく試料を蒸発し採取する ことができず、 何れも、 原因となる成分を検出することができなか つた。 また、 従来法による比較例の場合には、 細い異常部および深 い部分に分布する介在物を検出することができず、 的中率は 7 0 % に満たなかった。 第 7図に、 上記本発明実施例 No . 3の場合の A 1の検出強度曲線を 示し、 第 8図に、 上記従来法による試験例の場合の A 1の検出強度曲 線を示す。 第 7図と第 8図との比較から明らかなように、 第 7図の 本発明実施例 No . 3の場合には、 長さ 9誦付近に顕著に大きい 強度を示す山が現出しているのに対し、 第 8図の従来法による試験 例の場合には、 上述した第 7図の長さ 0 . 9 mm付近に対応する、 長 さ 2〜 3 mm付近に現れる害の山が見られず、 A 1は検出されていない
なお、 この発明の線分析においては、 1 回の測定に要する時間が 数分乃至数 1 0分であり、 迅速分析として十分に評価するこ とがで きた。 産業上の利用の可能性
以上詳述したように、 この発明の方法によれば、 鋼材の表面に存 在する異常部の原因を、 鋼材表面の導電性およびその表面形状に影 響されることなく、 迅速適確に検出することができ、 表面から深い 位置に存在する起因物の検出が可能で、 位置分解能に優れ、 鋼材中 に埋もれている介在物および細い異常部に点在する起因物も見落と すことがない等、 多く の工業上有用な効果がもたらされる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 下記ステップからなる、 鋼材表面上に存在する異常部の原因検 出方法 ：
パルスレーザー光を集光し、 そして、 このように集光されたパ ルスレーザ光を、 鋼材表面上に存在する異常部およびその周辺に照 射し、 前記鋼材表面上の前記パルスレーザ一光の照射点における前 記パルスレーザー光のパルスエネルギー密度を、 1 0 KW/mm 2から 1 0 0 MW/匪2の範囲内に限定し ；
前記パルスレーザー光の前記照射点を、 前記異常部およびその 周辺を含む領域にわたつてジグザグ移動させて、 前記照射点の前記 移動領域内における鋼材表面を蒸発させ、 そして、 微粒子化させ、 もって、 前記鋼材表面上の異常部およびその周辺の試料を微粒子の 形で採取し ； そして、
このようにして採取された微粒子の形の前記試料の成分組成を 連続的に分析して、 前記鋼材の表面に生じた異常部の原因を検出す o
2 . 下記を特徴とする、 ク レーム 1 にク レームした方法 ：
前記パルスレーザ光の前記移動領域は、 前記パルスレーザ光の ジグザグ移動の振幅によって形成される 2 隱以上の幅と、 そして、 前記パルスレーザ光のジグザグ移動が進む距離を長さとする矩形か らなっている。
3 . 下記を特徴とする、 ク レーム 1 または 2にク レームした方法 ： 前記照射点の前記移動範囲内における前記試料の採取深さは、 2 0〜 2 0 0 m の範囲内である。
4 . 下記を特徴とする、 ク レーム 1 にク レームした方法 ： 前記試料の成分組成の前記分折は、 予め設定した基準となる成 分の発光スぺク トル強度と試料の発光スぺク トルの強度とを比較し て行う。
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