WO1996033848A1 - Procede pour ignifuger un materiau a base de bois et procede pour produire un contreplaque ignifuge - Google Patents

Procede pour ignifuger un materiau a base de bois et procede pour produire un contreplaque ignifuge Download PDF

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Mithuo Kimura
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Touhoku Sensyoku Corporation
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    • B27K3/00—Impregnating wood, e.g. impregnation pretreatment, for example puncturing; Wood impregnation aids not directly involved in the impregnation process
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    • B27K3/00—Impregnating wood, e.g. impregnation pretreatment, for example puncturing; Wood impregnation aids not directly involved in the impregnation process
    • B27K3/02—Processes; Apparatus
    • B27K3/0228—Spraying apparatus, e.g. tunnels

Definitions

  • the present invention relates to the flame retardancy treatment of wood materials that can achieve the flame retardancy by the flame retardancy test specified in the Japanese Industrial Standards (JIS) and the fire prevention regulations and other public regulations.
  • JIS Japanese Industrial Standards
  • Wood-based building materials that have been certified as flame-resistant must be adopted with the understanding that they are currently extremely expensive. At present, wood-based building materials that have undergone flame-retardant treatment in this way It is thought that the reason why these are becoming extremely expensive is that the difficulty or complexity of the flame retardant treatment greatly affects them.
  • the applicant of the present invention has tried to apply the technology to various fields against the background of the ⁇ transparent technology '' cultivated over many years in the heterogeneous field of dyeing, and By taking advantage of the opportunity to proceed with development and research and conducting various trials and mistakes, by applying the special features of the cellular structure of wood, any forced decompression or depressurization is required. Without the room temperature and normal pressure, the inventor has succeeded in finding an original method, and in the present invention, the woody material placed in the above-described situation is used. In view of the flame-retardant state of wood-like materials, we have developed and completed a completely new method of flame-retarding wood using a unique ⁇ -permeability technology. I will go. Disclosure of the invention
  • the present invention relates to a method for heating and stirring for a predetermined time in an aqueous solution containing about 10% of ether alone or a mixture of ether and alcohol to obtain ammonium phosphate, ammonium bromide, boric acid, and borax.
  • Ammonium chloride, magnesium oxide, calcium phosphate, and lanthanum chloride have a flame retardant content of about 30, 10, 10, 20, 20, 20, 6, 2, 2 (%).
  • the mixture was mixed at a mixing ratio and the mixture was made approximately 30 to 50% at the flame retardant substance, and the heating was stopped and the temperature was controlled so that the temperature did not drop below 6 CTC.
  • the mixture is sprayed directly onto the wood material placed under conventional conditions over the fSl at a specified time, and the wood material is processed at the heavy fi ratio in the drying (drying with a water content of about 10%) stage. At least about 20-30% of the weight ⁇ ⁇ from the previous weight ⁇
  • the basic method of flame-retarding wood materials is to adopt a method of arresting flame retardancy through the drying treatment step after continuation of the mixed liquid infiltration treatment step. is there.
  • the present invention includes a method for producing a flammable plywood which can be realized by interrogating the method for making wood material flame-retardant which forms the basis of the present invention described above.
  • Difficulty consisting of borax, ammonium chloride, magnetized IK, magnesium, calcium phosphate, and lanthanum chloride. Flammable substances are mixed at a mixing ratio of approximately 30, 10, 10, 20, 20, 6, 2, 2 (%), and the flame retardancy is approximately 30 to 50%.
  • the temperature-controlled mixed liquid was kept directly injected to the wood material placed under normal conditions for a predetermined period of time, so that the overflow did not drop below 60, and drying ( (Drying with a water content of about 10%)
  • the mixture liquid infiltration process is performed so that at least about 20 to 30% of the weight of the wood material is arrested from the overlap before processing.
  • the veneer is dried and laminated with a heat-resistant adhesive to form a plywood. This is a method for producing flame-retardant plywood, which is performed using a combustion treatment method.
  • Fig. 1 shows the flame retardancy test according to the rules of our flame retardant class 3 Ayasho (established on September 17, 1992, No. 1 5 18 Akita Foundation) It is a graph of exhaust temperature and emission fi curve of the specimen No. 1 attached to the Prefectural Industrial Materials Test (Certificate of President of the Center).
  • Exhaust temperature and fume S-curve diagram of sample No. 2 Fig. 3 shows exhaust curve of test no. 3 attached to flame retardant test
  • Figure 4 shows the results of the test results of the flame retardancy test in accordance with the provisions of the IS Fire Prevention Prevention System, Kiyoshi No. 63, Paragraph 2 (Preliminary date, October 30, 1992). (Trial) No. 5 Exhaust temperature of specimen No.
  • FIG. 5 A attached to Tokyo Fire Department Fire Department Chief of Fire and Fire Smoke Fi curve, Fig. 5 is attached to the test result damage of flame retardancy test.
  • a combination of ammonium phosphate, ammonium bromide, boric acid, borax, ammonium chloride, magnesium oxide, calcium phosphate, and lanthanum chloride The combined flame retardant is heated and stirred for a predetermined time in an aqueous solution containing about 10% of ethers alone or a mixed solvent of ethers and alcohols for a predetermined time.
  • the mixing ratio is approximately 30, 10, 10, 20, 20, 6.2, 2 (%), and the flammability substance Ban degree is approximately 30 ⁇ !
  • a mixed solution with an area of about 0% is formed.
  • the mixture is continuously sprayed directly onto wood veneer ground to a thickness of about 2 to 3 IBB if it is flame-resistant plywood, if it is clear, Drying (drying with a water content of about 10%)
  • the weight of the wood material is at least about 20 to 30% of the weight before treatment:! This is a flammable treatment method in which the wood material is subjected to a flame-retardant treatment through a drying process after being permeable.
  • each substance consisting of ammonium phosphate, ammonium bromide, boric acid, borax, ammonium chloride, magnesium oxide, phosphoric acid / resin, and a combination of lanthanum chloride is required.
  • the melting ratio in the liquid is approximately 30,] 0, 10, 20, 20, 6, 2, 2 (%) in order.
  • proper destruction within the range of common sense is naturally allowed, but in cases where there are special circumstances, for example, when the target wood material has a property that is slightly perishable, etc.
  • it is also a part of the design change to adjust the proportion of ammonium bromide 10% to a proportion of about 20 to 30% as appropriate.
  • Magnesium oxide, calcium phosphate, And lanthanum chloride In some cases, the eluate is used.
  • a solvent penetrant
  • it has the function of promoting the water solubility of the above-mentioned flame retardant (increases its ability to dissolve in water), and at the same time, it is used as a bit for wood cells.
  • Cell wall hole In the passage of the sap, it has a valve for adjusting the water transfer.
  • the dissolving power increases as the temperature rises, and the dissolving power is equal to that of water, Water to be crucible; from ethers or alcohols that do not evaporate first even if the temperature is increased and change the solvent, the solvent dissolves with increasing temperature a relatively low molecular weight is to take sex ⁇ 3 ⁇ 4 a, for example is in the ether solvent, diethylene glycol Monoechirue ether (carbitol H 1 4 0 3>, also in an alcohol solvent, propylene Glycol (propanezihol C 3 H G 0 2 ) or triethylene glycol (c 6 ⁇ 14 ⁇ 4 ) is selected.
  • the combination ratio of ether or alcohol as a solvent is the first type of wood material to be treated for burning, for example, a relatively small amount of discoloration such as rawan does not matter much. It depends on the conditions, such as whether the wood is low-handling, S-grade wood that must not be discolored, or high-grade wood that is transparent and has a dense structure, etc. It must be determined by considering the permissible degree of toxicity, that is, the property of ethers, which is economical, but the solvent with lower boiling point becomes more toxic. However, if the solvent is harmless to the human body but does not yield even if it has a low level of toxicity, only ether-based solvents will be used alone, and some sacrifice will be caused. Even as a solvent The ability to a «destination, is a solvent which must be minimized toxicity reduced and a adopting a mixed solvent obtained by mixing an alcoholic solvent of about 3 ⁇ 4 large 3 ⁇ %"
  • the above-mentioned solvent can rapidly form a ratio of about 10% with respect to water, but S: can be used as a flame-retardant substance (i.e., phosphorescent ammonium, ammonium bromide, boron, borax, ammonium chloride, magnesium oxide,
  • a flame-retardant substance i.e., phosphorescent ammonium, ammonium bromide, boron, borax, ammonium chloride, magnesium oxide
  • the water level rises to about 103 to 105 due to the contaminants.
  • the solvent and the flammable substance are dissolved in water in an extremely homogeneous state to form a predetermined liquid mixture.
  • the total amount of the flammable substances was adjusted so that the total amount was approximately 3 () to 50% of the aqueous solution.
  • Liquid mixture (at this point In, the above-mentioned heating for melting the flame-retardant substance is stopped, the state is left as it is, and the temperature naturally drops to room temperature. The heating and stirring of the mixture is stopped and the mixture is allowed to cool down naturally, and the mixture is controlled immediately after the heating and stirring are stopped, while appropriately controlling the overflow so that the final temperature does not fall below 6 O'C.
  • the flame-retardant material that is sprayed onto the entire surface of the wooden material in a shower manner, and that is melted at a predetermined ratio, is permeated and fixed in the wooden material, and the weight of the wooden material (about 10% in water content)
  • the weight of the wood material in the dry state) is about 20% to 30% of the wood material before the treatment. (It varies depending on the solvent used, as well as the material and material thickness.)
  • continuous irradiation treatment is usually continued with about 20 to 24 o'clock as a guide, and then the same as before By performing the drying treatment, the flame retarding treatment of the wood material of the present invention is completed.
  • the target wood material is suspended in a sealed container, and a mixed liquid whose temperature is controlled so that the temperature does not drop below 6 O'C from the piping nozzle in the sealed container Is carried out in a shower manner so that the mixed liquid is supplied to the entire surface of the wooden material without being exhausted.
  • This processing step is a drying step after a predetermined drying step. In the condition (dry wood with a water content of about 10%), it was arrested that the overlap was about 20% to 30% of the fi fi before treatment. The temperature of the mixture during the spraying process should be, for example.
  • the recovery tank which was installed in a steam pipe below the closed vessel, The mixture is then collected and collected.
  • An economical processing method S can be achieved by using a circulation system in which the mixed solution is sent out to a pipe slot / return while controlling.
  • the wood material that has undergone the permeation process as intended is taken out of the sealed container for the permeation process, transferred to a drying room, and used in the conventional wood drying method, for example, Suitable for steam of about 1 25 C! : By mixing dry sky ⁇ in proportions! Through this process, wood material that has been burned in a dry state of about 10% with a water content of ft is realized.
  • the heat-resistant adhesive used in the method for producing a flame-retardant plywood produced using the basic treatment method of the present invention is an addition condensation type phenolic resin, which has water resistance, chemical resistance, and aging resistance. Most suitable is resorcinol resin, which exhibits a value of 150 to 180 "C even with heat resistance and heat resistance, and about 20 parts of formaldehyde (methanal) is added as a curing agent ,
  • formaldehyde as a curing agent generates formalin gas when heated, and uses hexamethylenetetramine (perrotrobin) crystallized by adding ammonia water to prevent it.
  • perrotrobin hexamethylenetetramine
  • 5% of zirconium oxide (ZrO ⁇ ), zirconium carbide (ZrC), and tantalum carbide (TaC) are mixed at a ratio of 3: 1: 1 to improve heat resistance.
  • the number of wood pieces is prepared according to the intended use, for example, 5 or 7 layers.
  • a so-called conventional plywood manufacturing process a plywood of a predetermined thickness, for example, a flame-resistant plywood such as a 5-ply flame-resistant plywood or a 7-ply flame-resistant plywood is produced.
  • the method for flame retarding wood material according to the present invention comprises mixing a predetermined ratio of solvent permeability> with a flame retardant substance in water.
  • the temperature should not be reduced below 6 CTC simply; only by controlling the S degree, the wood would always overflow without any conventional heating or decompression treatment.
  • It is a very simple and economical flame retardant treatment method that enables the flame retardant treatment in the state of being placed. It is instructed by the Yamagata Industrial Technology Center compared to the conventional pressurized or pressure method. ⁇ According to the test S of the research, the equipment cost is 1/3 to 14, that is, the conventional pressurization. U () 10,000 yen.
  • Fig. 1 shows the exhaust overflow of the test specimen NO.1 in the test. Smoke; Curve diagram.
  • Fig. 2 shows the exhaust gas temperature of the test sample No. 2 Smoke curve.
  • Figure 3 shows the exhaust of test suspension No. 3; a degree ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ are doing .
  • Fig. 4 shows the exhaust gas temperature and smoke emission curve of sample A in the test
  • Fig. 5 shows the exhaust temperature and smoke emission curve of sample B
  • Fig. 6 shows the test curve.
  • Exhaust of the sensitive body number C; B degree ⁇ Smoke curve diagram is as shown respectively, and the wood material flame-retarded by the treatment method of the present invention It has been proven that it can reliably achieve flame retardant performance.
  • These flame-retardant materials are composed of flame-retardant substances that have settled in the wood, and are thermally decomposed by the addition of heat from the outside to become non-flammable substances (gas, etc.) such as ammonia, carbon dioxide, and water.
  • non-flammable substances gas, etc.
  • flame-retardant substances such as lanthanum banyan, borax, and ammonium chloride are used when they are heated together.
  • the method for flame retarding wood material of the present invention does not require any forced ⁇ permeation as in the prior art, such as pressurization and ⁇ pressure.
  • This makes it possible to relatively simply permeate the incinerated material Rfi to or from the wood cell compartment under normal pressure (normal state), which is extremely simple.
  • Combustion treatment by a simple equipment
  • the degree of infiltration can be smoothed and the efficiency of the flame retardant treatment can be increased, and as a result, the flame retardant as before It has a remarkable feature that it can be extremely inexpensive compared to processing.
  • the flame-retardant performance obtained by the flame-retardant treatment method or the method of manufacturing a flame-retardant plywood using the same is due to the fact that the flame-retardant substance or heat-resistant bonding material in the wood is used alone or as a flame-retardant substance. It is highly reliable that the mutual reaction or the flame retardant substance and the additive substance in the heat-resistant adhesive work together to generate the effectiveness by heating, and it is said that the official standards can be successfully achieved. Because of its excellent features, it can be widely used in various buildings, providing ample facilities for fire, and protecting the lives and property of the people. It is expected that it will exert its power greatly.

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Description

明 細 書 木質材の難燃化処理方法、 およびそれを使用した難燃合板の製造方法 技術分 37
この発明は、 日本工菜規格 （ J I S ) や火災予防朵例等公的摁閱で規定 した難燃性試験による難燃性能を達成することが可能となる木質材の難燃 化処理に閲し、 従前までの難燃化処理に比較して極めて簡便且つ経済的に その目漯が ϋせられるよ うにした新規な梢成からなる木質材の雜燃処理方 法と 、 それを使用した難燃合板の製造方法とを提供しょう とするものであ る， 背 技術
—頃のバブル経済最中のような活況はないにしても、 我が IIの内外経済 格差是正箫の一つと して実行され弒けている內霜拡大政策の御陰で、 住宅 逑設をはじめ、 公共 業投資閱速の建設氘通はまだまだ堅調で、 街のあち こちにクレーン JSのロッ ドアームが空屮高く突き出ている風彔をよく見掛 ける
このよ うな景^動向を反映して、 中央都市部だけに止まらず、 地方各市 町村に至るまで. 市民センターやショ ッ ピングセンター等と いった新しい 施設逑造物が次々に登場し、 新築住 'や新築マンションに入居する璣会を 得た人连だけではなく 、 一般市民でも知らず知ら -rの ' I 'に新築された公共 施設や商業 ¾1築の中で過ごす時間が大巾に ¾え . 新 材の中に を晒す機 会は極めて多くなっている，
逑築閲 iS法規では、 こう した事情を考成して、 新逑材、 特に公共性の萵 ぃ埸所に採 fflする新建材や、 厨房等火器類を扱う部位周りの新逑材につい ては . 従来にも増して強い性能規制、 即ち難燃化あるいは不燃化規制を課 していて、 今後と も強まることはあっても弱められることは有り得ないと いえる
この難燃化あるいは不燃化規制に対しは、 装飾性が Sかで比較的安価な ブラスチックスシ一トの積屑された新逑材やプラスチックス被膜処理をし た新逑材等が殆ど適合せず、 また、 通常の化粧合板についてもその使用が 許されていないため、 多くは、 無機質系の新 ¾材、 例えば天然石材や人造 石材、 陶磁器タイル、 無機質材で裏打ちされた金属板等の建材に限定され てしま うことから、 室内項境作りに工夫を凝らす面でかなりの制約を受け る結果となっている，
したがって、 施主やデザイナー達の希望で、 難燃規制の課されている简 所に敢えて木質系の建材を採用しよ う とすると、 難燃化処理の施された合 板や木レンガ等、 難燃認定を受けている木質系の建材が、 現状では極めて 高価についてしまうことを承知の上で採用しなければならないことになる， 現状において、 このように難燃化処理の施された木質系建材が極めて高 価なものとなってしまついる理由は、 その難燃化処理の難しさあるいは繁 雜さが大いに彩響しているものと考えられる。
これまでに採用されてきている難燃化処理は、 その殆どが減圧あるいは 加圧手段によって木材繊維間に難燃素材、 主と して金属微粉末その他不燃 物質を注入する方式を採用していることから、 その减圧ぁるいは加圧に要 する ¾ Dili m が柘めて大掛かりで mなものとなつてしま -')ことと 、 大 かりな施設の割りに処¾能力に限界があって、 大量生 ¾に不向きであるこ と等から、 その設備投資と処理能力とを勘案した原価設定となって、 製造 -ΐ- ίϊΐϊは、 どう してもかなり割り高なものとならざるを得ないという事情を 抱えるものであつた。
本願出願人は、 染色という異質の分野で長年に渡って培ってきた ¾透技 ί を背景に、 その技術の応用を各方面に試みる中で、 木材への各種 ¾透技 術の応用についても開発、 研究を進める機会を得て、 様々に試行銪誤を繰 り返してきた結梁、 木材の細胞構造の特殊性を応用することによって、 何 等減圧あるいは加圧等の強制桟作を要することなく 、 常温常圧下において 確実に目的とする薬液の注入、 定着を図ることができるという柘めて独創 的な方法を見出だすことに成功したものであり、 この発明では、 上記のよ うな状況に置かれている木質系逑材の難燃化処理状況に鑑み、 独特の^透 技術を使って全く新規な木材の難燃化処理方法を開発、 完成したものであ つて、 以下にその構成の詳細を説示していくこととする。 発明の開示
この発明は、 エーテル烦単独かまたはエーテル類とアルコール類とを合 わせて約 1 0 %程度含む水溶液中において所定時間加熱、 撹拌されること によ り、 燐酸アンモニゥム、 臭化アンモニゥム、 硼酸、 硼砂、 塩化アンモ 二ゥム、 酸化マグネシウム、 燐酸カルシウム、 および塩化ランタンからな る難燃化物質が、 略 3 0 、 1 0 、 1 0 、 2 0 、 2 0 、 6 、 2 、 2 ( % ) の 混合割合で混入され、 その難燃化物質潘度において略 3 0〜 5 0 %程度の 混合液と した上、 加熱を停止し、 6 CTC以下への温度低下を来さないよ う 温度制御した混合液を、 常想下に置いた木質材に所定時 fSlに渡って直接噴 射し統け、 乾燥 （含水率略 1 0 %程度の乾燥） 段階における重 fi比におい て、 木質材が処理前の重量から少なくとも約 2 0〜 3 0 %前後の重量增が 達せられるよう混合液の浸透処理工程を継統した後、 適宜乾燥処理工程を 経て難燃化を逮成するようにした木質材の難燃化処理方法を、 その基本的 な楕成とするものである。
更に、 この発明には、 上記したこの発明の基礎をなす木質材の難燃化処 项方法に問速して実現可能な雜燃合板の製造方法が包含されている， 即ち、 エーテル類単独かまたはエーテル類とアルコール類とを合わせて 杓 1. 0？ 程度岔む水溶液中において所定時間加溢、 溶融されることによ り、 燐眩アンモニゥム、 臭化アンモニゥム、 硼眩. 硼砂、 塩化アンモニゥム、 IK化マグネ、シゥム、 燐酸カルシウム . および塩化ランタンからなる難燃化 物質が、 略 3 0 、 1 0 、 1 0 、 2 0 、 2 0 、 6 、 2 、 2 ( % ) の混合割合 で混入され、 その難燃化物 度において略 3 0〜 5 0 %程度の混合液と した上、 加熟を停止し、 6 0て以下への溢度低下を来さないよう温度制御 した混合液を、 常態下に置いた木質材に所定時間に渡って直接噴射し続け, 乾燥 （含水率略 1 0 %程度の乾燥） 段階における重量比において、 木質材 が処 ¾前の重置から少なく とも約 2 0〜 3 0 %前後の重量增が逮せられる よう混合液の浸透処理工程を施した後、 適宜乾燥処理工程を経て乾燥した 木単板を、 適宜耐熱性接着剤で接着、 積屑一体化して合板とするようにし た、 上記したこの発明の基本をなす木質材の難燃化処理方法を使用して実 施される難燃合板の製造方法である。 図面の簡単な説明
第 1図は、 我が Hの難燃 3級の規定に従った難燃性試験成綾書 （ 1 9 9 2年 9月 1 7日付け、 調定 N o . 1 5 1 8 財団法人秋田県工業材料試 « センタ一理事長証明） に添付された供試体 NO . 1の排気温度 · 発娌 fi曲線図 であり . 笫 2図は、 同上難燃性試験成铳咨に添付された供試体 NO. 2の排気 温度 · 発煙 S曲線図、 第 3図は、 同上難燃性試黢成綾寄に添付された供試 休 NO . 3の排気; ¾度 · 発煙 fi曲線図であり、 また、 笫 4図は、 我が IS火災予 防朵洌第 6 3朵第 2項の規定に従った難燃性試験の試験結果書 （ 1 9 9 2 年 1 0月 3 0日付け、 予予 （試〉 第 5号 東京消防庁消防長 消防総監証 明） に添付された試験体番号 Aの排気温度 発煙 fi曲線図、 第 5図は、 同 上難燃性試験の試联結果害に添付された試験休番号 Bの排気温度 · 発煙 fi 曲線図、 および第 5図は、 同上難燃性試験の試験結果書に添付された試験 ί+; ^号 Cの排気 ¾度 ■ 発煙鼉曲跺図である。 発明を実施するための最良の形憨
以下では、 上記したこの発明の桷成を、 更に具体的に説明していくこと とする，
即ち、 燐酸アンモニゥム、 臭化アンモニゥム、 硼酸、 硼砂、 塩化アンモ 二ゥム、 酸化マグネシウム、 燐酸カルシウム， および塩化ランタンの組み 合わせからなる難燃化物質を、 エーテル類単独か、 またはエーテル類とァ ルコール類とからなる混合溶剤を合わせて約 1 0 %程度含む水溶液中にお いて所定時間加熱、 搅拌することによって、 その混合割合が略 3 0 、 1 0 、 1 0 、 2 0 、 2 0 、 6 . 2 、 2 ( % ) であって、 その維燃化物質潘度が略 3 0〜！ 0 %程度の 囲となる混合液を形成する。
次に、 その混合液を、 常 S下に置いた木熨材、 冽えば、 難燃合板であれ ば 2〜 3 IBB厚程度に挽いた木質単板に所定時間に渡って直接噴射し続け、 乾燥 （含水率略 1 0 %程度の乾燥） 段階における重置比において、 木質材 が処理前の重量から少なくとも約 2 0〜 3 0 %前後の重：!:増が達せられる よう混合液の沒透処理を施した上、 乾燥工程を経て木質材の難燃処理を施 すようにした雜燃処理方法である。
難燃化物質と して、 燐酸アンモニゥム、 臭化アンモニゥム、 硼酸、 硼砂、 塩化アンモニゥム、 酸化マグネシウム、 燐酸力/レシゥム、 および塩化ラン タンの組み合わせからなる各物質が少なく とも必要とされ、 それらの混合 液中での溶融割合は、 襟準的には、 順次略 3 0 、 ] 0 、 1 0 、 2 0 、 2 0 、 6 、 2 、 2 ( % ) となる割合が実現されるようにするものであって、 常識 的な範囲での適宜增滅は当然許される外、 例えば特種な事情、 例えば対象 となる木質材がやや腐り易い性状を有するものである等の事情が存在する 埸合等には、 臭化アンモニゥム 1 0 %の割合を、 2 0〜 3 0 %程度の割合 にまで適宜增量調整すること等も当然考え得る設計変更の一部となる， なお、 酸化マグネシウム、 燐酸カルシウム、 および塩化ランタンについ ては、 その溶出液が使用される。
溶剤 （浸透剤） と しては、 上記した難燃化物質の水溶性を促進する （水 への溶解力を増す） 機能を果たすと共に、 木質材の細胞に ί乍用してそのビ ッ ト （細胞壁孔. 樹液の通路にあって、 水分移勅を調整する弁を有し . 通 常、 伐採後には閉じたままとなっている。 ) を開かせてしまう機能を有し、 且つ人体に無害であつて、 できるだけ安価なものにするという朵件と共に、 温度上昇に伴って溶解力を増し、 しかも水と蒸発速度が等しく 、 溶解力を 坩すために水の；¾度を高めてもそれだけが先に蒸発してしまって溶剤 «度 を変えてしまうことのないエーテル類あるいはアルコール類の中から、 温 度上昇に伴ってその溶解力を ¾していく性 ©がある比較的低分子量のもの、 例えばエーテル系溶剤と しては、 ジエチレングリコール モノェチルエー テル （カルビトール H 1 40 3 〉 が、 また、 アルコール系溶剤と して は、 プロピレングリコール （プロパンジーホル C 3 H G 0 2 ) あるいは 卜リエチレングリコール （ c 6 Η 1 4 Ο 4 ) が S択される .
溶剤と してのエーテル翊あるいはアルコール類の組み合わせ割合は、 先 ず、 弒燃化処理の対象となる木質材の種類、 例えは、 ラワン材のよ うに多 少の変色もさほど問題にならない比較的低扱な木質材なのか、 あるいは変 色させてはならない S級材なのか、 あるいは高級材であって、 しかも 透 させ雜ぃ緻密な構造の木質材なのか等の朵件によって変り、 また、 毒性の 許される程度、 即ち、 経済的ではあっても、 低沸点の溶剤ほど毒性が強く なるというエーテル類の性質を勘案して決定される必要があり、 その桔果、 経済性を最優先し、 人体には無害ではあるものの- 少の毒性が残っても支 降を来さない溶剤と してであれば、 エーテル系溶剤だけを単独使用するこ ととなり、 また、 やや轻济性を犠牲にしてでも溶剤と しての撖能を a«先 し、 極力毒性も少なく しなければならない溶剤と しては、 ¾大 3 ◦ %程度 のアルコール系溶剤を混ぜた混合溶剤を採用すること となる„
上記溶剤は、 水に対して略 1 0 %程度の割合を速成できる S:が、 所定置 の難燃化物質 （即ち . 燐眩アンモニゥム、 臭化アンモニゥム、 硼 、 硼砂、 塩化アンモニゥム、 酸化マグネシウム、 燐酸カルシウム、 および塩化ラン タン） と共に水に混入、 撹拌され、 蒸^加》によって所要畤間加熱してい く と、 混入物の所為で水 ¾は略 1 0 3〜 1 0 5て程度まで上昇し、 その過 程で溶剤および雜燃化物質は、 水に極めて均質な状態に溶 して所定の^ 合液となる.
こ う して、 雜燃化物質が、 総量で水溶液の略 3 ( )〜 5 0 %程度の範囲の 】1¾適な'别合となるよう調整して S合液を得た上、 それら温合液 ( この時点 では、 難燃化物質溶融のための上記加熱は停止され、 放置状憨とされて自 然に常温まで下降していく。 ） の加熱、 撹拌を止め、 自然に温度降下する に任せ、 最終温度が 6 O 'C以下とならないよ う適宜加溢制御しながら、 該 混合液を、 加熱、 撹拌停止直後から、 対象とする木質材全表面にシャワー 式に噴射し、 それら所定割合で溶融している難燃化物質が木^材中に ^透, 定着していき、 木質材重量 （水分含有量で約 1 0 %程度の乾燥状態と した 木質材の重量） が、 処理前の木質材に対する蜇_ 比で、 略 2 0〜 3 0 %前 後の重量増が達成される浸透状瓶が実現されるよ うにした時間 （材質ゃ材 厚の外、 使用溶剤によつても変わる。 ） の間、 通常では約 2 0〜 2 4時閤 程度を目安と して連続した喷射処理を続け、 その後、 従前までと同様の乾 燥処理を施して、 この発明の木質材の難燃化処理が完了することになる，
¾透処理工程は、 密閉容¾の中に対象となる木質材を吊るし、 密閉容器 中の配管ノズルから、 6 O 'C以下に温度低下を来すことのないよう温度制 御された混合液をシャワー式に加圧喷射して、 木質材全周面にそれら混合 液が満逼なく供給されるようにした工程によって実施されるものであり、 この処理工程は、 所定の乾燥工程を経た乾燥状態 （水分含有量で約 1 0 % 程度の乾燥状 ¾と した木 ίί材） で、 その重置が、 処理前の fi fiの略 2 0〜 3 0 %前後の茧虽増が逮成されるようになるまでの時間に渡って、 迹続し て継続されなければならなず. その喷射過程で、 混合液の温度は、 例えば. 密閉容器下方に設けたスチーム管の配管された回収タンクに集め、 適宜セ ンサ一で混合液の iS度を抉知しながらスチームを通す等、 適宜公知の加溢 制御をしながら、 その混合液を配管ノゾ /レに送り出す循現方式によるもの とすると経済的な処顼ェ Sとすることができる。
一方、 所期の目的どおりの^透処理工程を経た木質材は、 ' 透処理工程 のための密閉容¾から取り出され、 乾燥室に移され、 従来から採用されて いる木質材乾燥方法、 例えば 1 2 5 C程度のスチームに適！:割合で乾燥空 ^を混合する方式による等の ェ ！を経て、 水分含有 ftで約 1 0 % 程度の乾燥状態で雜燃化処理された木質材を実現するものである。 一方、 この発明の基本的な処理方法を使用して製造する難燃合板の製造 方法における耐熱性接着剤と しては、 付加縮合型のフエノール系樹脂で、 耐水性、 耐薬品性、 耐老化性等に禿れ、 耐煞性でもそれ自身 1 5 0〜 1 8 0 "Cの値を示すレゾルシン樹脂が最適であり、 硬化剤と して 2 0部程度の ホルムアルデヒ ド （メタナール） が加えられる，
また、 またこの硬化剤と してのホルムアルデヒ ドは、 加熱時にホルマリ ンガスを発生させてしまうため、 それを防止する目的でアンモニア水を添 加して結晶化したへキサメチレンテトラミン （ゥロトロビン） を採用する と共に、 耐熱性を高める目的で、 酸化ジルコニウム （ Z r O„ ) 、 炭化ジ ルコニゥム （ Z r C ) 、 および炭化タンタル （ T a C ) を、 3 ： 1 ： 1の 割合で、 5 %混入したものとする，
難燃化処理を終えた木単扳は、 用途に応じた枚数、 例えば 5層、 7層と いった層榱成に見合う枚数が用意され、 上記耐熱性接着剤を塗布して加圧、 加》養生する、 所謂従前までの合板製造工程を経て、 所定厚さ、 例えば 5 ァライ難燃合板あるいしは 7プライ難燃合板等といった難燃合板を製造す るものである。 産業上の利用可能性
以上のような fit成からなるこの発明の木質材の難燃化処理方法は、 所定 の割合の溶剤 透剂〉 と難燃化物質とを水に混ぜ. 加然、 撹拌して均質 な混合液と した上、 単に 6 CTC以下に温度低下を来さないよう； S度制御を するだけで、 木 ¾材には何等従来のような加压. あるいは減圧処理するこ となく、 常溢下に置いた状態で難燃化処理が可能となる極めて簡便且つ経 済的な難燃化処理方法であって . 従前までの加圧. あるいは 圧方式に比 較し、 山形県工業技術センターの指導担¾研究 の試 Sによれば、 設備費 で 1 / 3〜 1 4 、 即ち、 従前までの加圧 . 滅圧装置では数千 7ίから数億 円に対し、 この発明の装置には 1 () U ()万円規模程度となり . よ り具体的 には、 例えば、 1 2匪の難燃合板で日産 3 0 0枚を生産する設備装匱では 1ノ 5〜 1 1 0程度で済ますことが可能であり、 ¾終製品価格において 3 0 0 0〜4 0 0 0円程度に押さえることができ、 現状 1〜2万円につい ている難燃合板価格の 1 Z 3〜 1 Z 4程度とすることが可能であるとする 報告もあり、 木笛材の難燃化処理方法と して極めて秀れている .
これら簡易な設侃装置で難燃化処] 1を可能と している技術的背景は、 従 前までに見られないこの発明固有の混合液、 特に所定割合の溶剤 （' 透剤） が、 本来であれば閉じたままとなって雜燃物質溶液を受け入れることのな い木 材 （細胞 で仕切られた細胞室の集合体） のビッ 卜 （細胞壁孔. 伐 採後には じたままで、 加熱されたり乾 すると更に強力に閉じてしまい、
10 細胞室内からの樹液の移動を阻止する ¾官. ） を自然に開放状と してなし、 混合液中の難燃物贅溶液の木贫材細胞室内への没透、 定着を円滑化してい ることに起因しているものと予想されている，
こう して、 この発明の難燃化処 PJ方法で処理された木質材では、 処理前 の木熨材との蜇； fi比で約 2 0〜3 0前後もの道 fi增を達成することが可能 であり、 その結果、 J I S (日本ェ桀規格〉 A J 3 2 ] 難燃 3級の 規定に従った難燃性試験成弒¾ ( ] 9 9 2年 9月 1 7日付け、 調定 N o . 1 5 1 8 財団法人秋田^工業材料試験センタ一理 Φ長証明） では、 下記 の表 1のとおりの性能試験結果が出ている .
【表 ]■ 】
20 供 8S 体 番 号 N 0 1 N 0 2 N 0 3
大さ c5 (mm) 220 X 220 220X220 220 X 220 温度時間面 » CC · mm) 0 7 9 単位面横当だり発 Jiffi (CA) 3 0 2 7 2 3 残炎時間 (Sec) 0 0 0
¾裂の長さ （mm) t シ 寸 シ 寸 シ 防火上有 gな変形 ナ シ T シ T シ 表面空間温度 （て） 4 5 4 5 5 0 そして、 図 1には、 その試験における供試休 NO.1の排氘溢度 . 発煙； 曲 線図が、 図 2には、 供試体 NO.2の排気温度 発煙 ¾曲線図が、 更に図 3に は、 供試休 NO.3の排気； a度 ' 允烦 曲綵図が夫々示されているとおりであ り、 規定された値以上の雜燃化が迮成されていることを証明している .
また、 火災予防朵洌第 6 3条第 2 ¾の規定に従った雜燃性試 ¾の試験結 果 （ 1 9 9 2年 1 0月 30日付け、 予予 （試） 第 5号 束京消防庁消防 長消防総監証明） でも、 次ぎの表 2のとおりの成弒を納めている .
【表 2】 拭料の名称 表 面 S式 联
！式 体番号 A B C 供
さ δ (mm) 220X220 22DX220 220X 220 厚 C 、咖ン 1 3. 3 1 3. 0 1 3. 1 体重 S (0) 5 4 2. 6 5 0 0. 0 5 4 8. 6 材 令 （曰） 3 0以上 3 0以上 3 0以上 加熱時間 (min) 6 6 6 難年月日 平成 4年 1 0月 5曰 排 湿度 ·弁 tifi曲線 別図 1 別図 2 別図 3 試温度時間面 ¾ CC · min) 0 0 0 弁理係数 （CA) 4 6. 5 4 9. 5 5 1 . 7 歧
¾炎時間 (sec) T シ 寸 シ す シ 結
防火上有 gな溶] a ·キレツの巾 ·長さ （咖） ナ シ ナ シ ナ シ 果加熱 «ffi (0) 4 0. 0 4 0. 0 3 9. 6
»面空間温度 CC) 7 0 7 0 6 5 合 否 o そして、 図 4には、 その試験における試験体番号 Aの排気温度 ' 発煙置 曲線図が、 図 5には、 試験体番号 Bの排気溫度 . 発煙量曲線図が、 更に図 6には、 試敏体番号 Cの排気; B度 · 発煙曲線図が夫々示されているとおり であり、 この発明の処 ¾方法によって難燃処理された木質材が、 公的機間 によって定められている所定の難燃性能を確実に违成し得るものであるこ とが証明されている„
これらの難燃性は、 木賀材中に定着した難燃性物質が、 外部から加然さ れて熱分解を起こ し、 アンモニア、 二酸化炭素. 水等の不燃性物質 （気体 等） となって木質材の表面を覆って酸素の供給を妨げると共に、 溶解熱を 奪って温度上昇を阻害する作用を及ぼす一方、 塲化ランタン、 硼砂、 塩化 アンモニゥム等といった難燃性物質は、 単体同士の熱時反応によって、 例 えば 2 N H4 Cl+ B2 03 →2 N B + 2 HCI+ 3 H2 Oと反応して融点が
3 0 0 O'Cの N Bを作り出すと共に、 難燃合板の耐熱性接着剤に酸化ジル コニゥム （ Z r 02 ) 、 炭化ジルコニウム （ Z r C ) 、 および炭化夕ンタ
( T a C ) を添加したものの場合、 更に、 7 Z r + 3 B - C + B。 0ゥ — a I 3
7 Ζ Γ B2 + 3 C Oと反応し、 これまた高融点 （ 3 0 0 0 ） の Z r B2 を、 更に 3 M g ( O H ) 2 十 2 Ν Η cl-»M g3 N2 + 6 H2 〇 + 2 Hcl と反応して同じく高融点物質の M g 3 2 を夫々作り出す外、 加えて Z r ( S o4 ) 2 (硫酸ジルコニウム） は、 iji休で 38 CTC以上に加熱されて 高融点 （ 2 7 0 CTC ) の Z r〇2 、 M g ( O H ) 2 (水酸化マグネシゥム） も 3 5 O 'C以上の加熱で高融点 （ 2 8 5 2 ） の M g〇2 となる等、 難燃 化物質が夫々加熱変化して木質材の難燃化に寄与する結果からもたらされ ているものと予想される。
叙上の如く 、 この発明の木質材の難燃化½¾方法は、 加圧、 ^圧する等 従来技術がそうであったような強制^透手 ¾を一切必要とすることもなく 固有の混合液の作用で、 常圧 （常態） 下において木質材細胞室内ある いはその^りに雜燃化物^を比較的 Rfi単に ^透 . 定瑭させてしま うことが 可能となることから、 極めて簡便な設備装置によつて雜燃化処 ¾をするこ とができる上、 植物器官の作用を利用した手段となるため、 浸透具合も柘 めて円滑なものとなって難燃化処理効率を萵くすることができる結果、 従 前までの難燃化処理に比較して極めて安価なものとすることができるとい う顕著な特徴を奏するものとなっている。
しかも、 その難燃化処理方法、 あるいはそれを使用した難燃合板の製造 方法によって得られる難燃性能は、 木質材中の難燃物質あるいは耐熱性接 着刑が単体で、 あるいは難燃化物質相互、 または難燃化物質と耐熱性接着 剤中の添加物質とが相俟って加熱反応して有効性を生じるという信頼性の 高いものとなっていて、 公的基準を見事に達成できるという秀れた特徴を も有していることから、 各種建造物へ巾広く採用することが可能となって 火災に対する万全な施設の苷及が図られ、 I 民の生命と財産とを守るため に大いにその威力を発揮するものと予想される。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . エーテル類単独かまたはエーテル類とアルコール類とを合わせて約 1 0 %程度含む水溶液中において所定時間加熱、 撹拌されることにより、 燐酸アンモニゥム、 臭化アンモニゥム、 硼酸、 硼砂、 塩化アンモニゥム、 酸化マグネシウム、 燐酸カルシウム、 および塩化ランタンからなる雜燃 化物質が、 略 3 0 、 1 0 、 1 0 、 2 0 、 2 0 、 6 、
2 、 2 ( % ) の混合 割合で混入され、 その難燃化物質 ¾|度において略 3 0〜 5 0 %程度の混 合液と した上、 加熱を停止し、 6 crc以下への) a度低下を来さないよう 温度制御した混合液を、 常態下に置いた木質材に所定時問に渡って直接 喷射し铳け、 乾燥 （含水率略 1 0 %程度の乾燥） 段階における重 i比に おいて、 木質材が処理前の重量から少なくとも約 2 0〜 3 0 %前後の重 量増が達せられるよ う混合液の^透処现工程を継続した後、 適宜乾燥処 理工程を経て難燃化を達成するようにした木質材の難燃化処理方法， 2 . エーテル類単独かまたはエーテル類とアルコール類とを合わせて約 1 0 %程度含む水溶液中において所定時 [S!加 、 溶融されることによ り、 燐酸アンモニゥム、 臭化アンモニゥム、 硼肢、 硼砂、 塩化アンモニゥム、 酸化マグネシウム、 燐酸カルシウム、 および塩化ランタンからなる難燃 化物質が、 略 3 0 、 1 0 、 1 0 、 2 0 、 2 0 、 6 、 2 、 2 ( % ) の混合 割合で混入され、 その難燃化物質邋度において略 3 0〜 5 0 %程度の混 合液と した上、 加熱を停止し、 6 CTC以下への ¾度低下を来さないよ う 溢度制御した混合液を、 常態下に ISいた木質材に所定時間に渡って直接 噴射し続け、 乾燥 （含水率略 .1 0 %程度の乾燥） 段階における重 i比に おいて、 木質材が ¾理前の^量から少なく とも約 2 0〜 3 0 %前後の ΪΕ 量增が達せられるよう混合液の^透処理工程を施した後、 適宜乾燥処理 工程を経て乾燥した木 板を、 適宜耐熱性接着剤で接着、 積層一休化し て合板とするよ うにした、 ^求项 1記載の木質材の雜燃化処理方法を使 用した難燃合板の製造方法。
. 水溶液中のアルコール類含有 Sが、 対エーテル類比で 0から略 3 0 %程度の範囲内の最適値と してなるよ うにした請求項 1 または 2何れか 記載の木質材の難燃化処理方法、 または難燃合板の製造方法.
. 接着剤が、 フヱノー/レ系レゾルシン樹脂に対し、 酸化ジルコニウム、 炭化ジルコニウム、 炭化タンタル、 およびアンモニア水の添加されたホ ル厶アルデヒ ドを硬化剤と して約 2 0部前後加えてなるものと した請求 項 2または 3何れか記載の難燃合板の製造方法。
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