JP5468924B2 - 改質木材の製造方法 - Google Patents
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Description
1.珪酸化合物とゲル化剤とを含み、前記珪酸化合物がゲル化するまでの可使時間が調整された液体(I)を木材に含浸させる珪酸化合物含浸工程(A1)と、
加熱することにより、前記珪酸化合物含浸工程(A1)を経た木材に含浸されている前記珪酸化合物を、前記ゲル化剤の作用によりゲル化させて珪酸化合物ゲルとするゲル化工程(B1)と、
前記ゲル化工程を経た木材に、リン系燃焼抑制剤、ホウ素系燃焼抑制剤及びハロゲン系燃焼抑制剤のうちの少なくとも1種の燃焼抑制剤を含む燃焼抑制剤液を含浸させる燃焼抑制剤含浸工程(C1)と、を備えており、
前記珪酸化合物は、シリカであり、
前記ゲル化剤は、アルキル基安定化重リン酸アルミニウム、シュウ酸二水和物、蟻酸アンモニウム、及び酢酸アンモニウムから選ばれ、
前記液体(I)の可使時間は、pHを調整することで、2〜50日の可使時間が得られるように調整されていることを特徴とする改質木材の製造方法。
2.前記液体(I)が前記木材に浸透することを補助する浸透孔を該木材に形成する浸透孔形成工程を備え、該浸透孔形成工程は前記珪酸化合物含浸工程(A1)の前に行う前記1.に記載の改質木材の製造方法。
3.前記珪酸化合物含浸工程(A1)を経る前の木材を乾燥させる珪酸化合物含浸前乾燥工程を備え、該珪酸化合物含浸前乾燥工程は前記珪酸化合物含浸工程(A1)の前に行う前記1.又は2.に記載の改質木材の製造方法。
4.前記燃焼抑制剤含浸工程(C1)を経る前の木材を乾燥させる燃焼抑制剤含浸前乾燥工程を備え、該燃焼抑制剤含浸前乾燥工程は前記ゲル化工程(B1)の後、且つ前記燃焼抑制剤含浸工程(C1)の前に行う前記1.乃至3.のうちのいずれか1項に記載の改質木材の製造方法。
5.前記燃焼抑制剤含浸工程(C1)後に、該燃焼抑制剤含浸工程(C1)を経た木材を乾燥させる燃焼抑制剤含浸後乾燥工程と、該燃焼抑制剤含浸後乾燥工程を経た木材に、シランカップリング剤を浸透させるシランカップリング剤処理工程及び反応性樹脂化合物を含む処理液を浸透させる塗装前下地処理工程と、を備える前記1.乃至4.のうちのいずれか1項に記載の改質木材の製造方法。
更に、本発明の改質木材の製造方法において、浸透孔形成工程を備える場合は、浸透孔が形成されるために、珪酸化合物を含む液体の浸透性が向上し、短時間で木材のより深部まで珪酸化合物を含浸させることができる。
尚、浸透孔の形成の他、液体(I)等の加圧含浸及び加熱等の操作も有効であり、これらの操作により、液体(I)等を可使時間内に短時間で木材内部深くにまで浸透させ、含浸させることができ、且つゲル化させることができる。また、珪酸化合物のゲル化が不十分なときでも、ゲル化後の乾燥により水分を揮散させ、濃縮させることで更にゲル化させることができる。
また、本発明の改質木材の製造方法において、珪酸化合物含浸前乾燥工程を備える場合は、珪酸化合物を含む液体の浸透性が向上し、短時間で木材のより深部まで珪酸化合物を含浸させることができる。
更に、本発明の改質木材の製造方法において、燃焼抑制剤含浸前乾燥工程を備える場合は、燃焼抑制剤液の浸透性が向上し、短時間で木材のより深部まで燃焼抑制剤を含浸させることができる。
また、本発明の改質木材の製造方法において、燃焼抑制剤含浸後乾燥工程、並びにシランカップリング剤処理工程及び塗装前下地処理工程を備える場合は、改質木材に、より長期に亘って優れた寸法安定性が付与され、燃焼抑制剤の再溶出が抑えられる。
[1]本発明の改質木材の製造方法
本発明の改質木材の製造方法は、珪酸化合物含浸工程(A1)と、ゲル化工程(B1)と、燃焼抑制剤含浸工程(C1)と、を備える(図1参照)。
前記「珪酸化合物含浸工程(A1)」は、珪酸化合物とゲル化剤とを含み、前記珪酸化合物がゲル化するまでの可使時間が調整された液体(I)を木材に含浸させる工程である。
前記「木材」は特に限定されず、全ての天然木材及び加工木材を用いることができる。また、木材の形態も限定されず、例えば、柱材、板材等の他、合板、繊維板、パーティクルボード、フローリング、集成材及び積層材等が挙げられる。更に、木材は、そのまま用いてもよいが、珪酸化合物含浸工程前に十分に乾燥させて用いることが好ましい。乾燥させることで木材の収縮及び反り等が除かれ、強度が十分に向上する。
前記「液体(I)」は、珪酸化合物とゲル化剤とを含む液体である。即ち、珪酸化合物及びゲル化剤が同一の媒体にそれぞれ溶解又は分散している液体である。
前記「珪酸化合物」は、ゲル化剤によりゲル化させることができる珪酸系の化合物である。この珪酸化合物としては、コロイダルシリカに含有されるシリカ及びアルカリ珪酸塩等が挙げられるが、本発明においては、コロイダルシリカに含有されるシリカが用いられる。
コロイダルシリカは、一般式Me2O・nSiO2[MeはNa、R3N又はR4N(Rは水素原子又はコリン、モノメチルトリエタノールアンモニウム等の有機基)であり、nは50〜300である。]で表され、粒径50μm以下(好ましくは20μm以下、通常5nm以上)の前記「シリカ」(アルカリ珪酸塩とは異なり、SiO2のモル比が50〜300と高い。)が媒体に分散したコロイドである。シリカの濃度は特に限定されないが、SiO2濃度20〜50質量%(好ましくは20〜40質量%)のコロイドを用いることができ、水分散系のコロイダルシリカ(以下、「水性コロイダルシリカ」という。)と有機媒体分散系のコロイダルシリカ(以下、「オルガノコロイダルシリカ」という。)とがある。これらはいずれか一方のみを用いてもよく、併用してもよい。
尚、改質効果の観点では、SiO2含有量の多いコロイダルシリカがより好ましい。
前記「アルカリ珪酸塩」は、一般式Me2O・nSiO2[Meは、Na、K、Li、R3N、又はR4N(Rは、コリン、モノメチルトリエタノールアンモニウム等の有機基、又は水素原子)であり、nは0.5〜10の数である。]で表される珪酸化合物の塩である。具体的には、珪酸ナトリウム、珪酸カリウム、珪酸リチウム、第3級アミン珪酸塩、第4級アンモニウム珪酸塩等が挙げられる。これらのうちでは、珪酸ナトリウム、珪酸リチウム及び珪酸カリウムのうちの少なくとも1種であることが好ましく、珪酸ナトリウム及び珪酸リチウムの少なくとも一方であることがより好ましい。また、珪酸ナトリウムと珪酸リチウムとを併用した場合、低粘度となり、且つ木材への浸透性に優れるため特に好ましい。更に、改質木材の変色を抑制するという観点では、珪酸リチウム、第3級アミン珪酸塩、第4級アンモニウム珪酸塩が好ましい。これらのアルカリ珪酸塩は1種のみ用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
前記「ゲル化剤」は固形でもよく、液状でもよい。ゲル化剤としては、例えば、酸性反応剤及び金属塩反応剤等が挙げられ、酸性反応剤としては、硫酸、リン酸、ホウ酸、シュウ酸、酢酸、炭酸、蟻酸及びその塩であり、酸性を呈する化合物、ホウ酸及びその塩であり、酸性を呈する化合物、リン酸塩又はホウ酸塩で熱分解等により酸性を呈する化合物(例えば、リン酸ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素カルシウム、アルキル基安定化重リン酸アルミニウム等)などが挙げられ、金属塩反応剤としては、アルカリ金属、アルカリ土類金属等の金属の塩等(例えば、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウム等)が挙げられるが、本発明では、アルキル基安定化重リン酸アルミニウム、シュウ酸二水和物、蟻酸アンモニウム、酢酸アンモニウムが用いられる。
液体(I)の調製に用いる媒体は特に限定されず、水を用いてもよく、有機媒体を用いてもよく、水と有機媒体との混合媒体を用いてもよい。媒体は水系媒体であることが好ましく、水又は水と親水性の高い有機媒体との混合媒体が好ましい。混合媒体の場合、用いる有機媒体としては、炭素数1又は2のアルコール、特に炭素数1のメタノールが好ましく、この混合媒体を用いた場合、浸透性をより向上させることができる。混合媒体における炭素数1又は2のアルコールの含有量は特に限定されないが、媒体の全量を100質量%とした場合に、50質量%以下、特に10〜40質量%であることが好ましい。
(1)30質量%のシリカを含有するコロイダルシリカとアルキル基安定化重リン酸アルミニウムとを使用し、コロイダルシリカ70質量部、アルキル基安定化重リン酸アルミニウム30質量部及び水10質量部を含有する液体(1)とした場合、室温(例えば、20〜30℃)で6ヶ月以上安定であり、コロイダルシリカ50質量部及びアルキル基安定化重リン酸アルミニウム50質量部を含有する液体(1)とした場合、5〜6日安定である。(2)30質量%のシリカを含有するコロイダルシリカと、シュウ酸二水和物を使用し、コロイダルシリカ100質量部及びシュウ酸二水和物4質量部を含有する液体(1)とした場合、室温で4日目にゲル化し始め、ゾルを2℃/分で昇温させたときは84℃でゲル化し始める。
液体(I)を木材に含浸させる条件は特に限定されないが、液体(I)のポットライフを勘案して含浸させることが好ましい。例えば、窒素ガス等を用いて加圧しながら含浸させる加圧含浸でもよく、加圧せずに含浸させる常圧含浸でもよいが、加圧含浸が好ましい。加圧することにより、木材の組織内(導管や細胞壁等の内部)にまで、より多くの珪酸化合物及びゲル化剤を含浸させることができる。また、含浸時、加熱してもよく、加熱しなくてもよいが、加熱することが好ましい。加熱することにより、浸透速度を大きくすることができ、特に、常圧又は低圧力であっても十分な浸透速度とすることができる。但し、特に可使時間が短い液体(1)を加熱するときは、含浸時にゲル化してしまうことがあるため、十分に注意する必要がある。
尚、軟質系の木材とは、JIS Z 2101により測定した温度25℃、且つ含水率7質量%以下における密度が0.56kg/m3未満である木材をいうものとする。例えば、杉、檜及びラワン等の針葉樹の木材が挙げられる。
珪酸化合物の含浸量も特に限定されないが、十分な難燃効果を得るために、珪酸化合物含浸工程前の木材の質量を100質量部とした場合に、SiO2の含有量として、40〜200質量部、特に50〜150質量部、更に60〜〜120質量部含浸させることが好ましい。
ゲル化剤の混合量も特に限定されないが、珪酸化合物を十分にゲル化させることができる配合量が必要である。この混合量は、ゲル化剤の種類によっても異なり、少量でよいゲル化剤もあるし、より多量に混合させる必要があるゲル化剤もある。例えば、蟻酸アンモニウム、酢酸アンモニウム等では、0.2〜1.0質量部(珪酸化合物を100質量部とする。以下、同様である。)、特に0.3〜0.7質量部程度でよく、アルキル基安定化重リン酸アルミニウム、シュウ酸、1K(2K)珪酸カリウム等では、1〜40質量部、特に2〜30質量部とすることができる。このように、ゲル化剤の混合量は種類によって設定する必要があるが、0.2〜40質量部。特に0.3〜30質量部、更に0.5〜25質量部であることが好ましい
尚、珪酸化合物とゲル化剤の各々の組み合わせによっても、好ましい混合範囲があるため、十分な可使時間となる混合量とすることが好ましい。
また、ゲル化剤の混合量とは、酸性反応剤のみを含む(金属塩反応剤を含まない。)液体(I)では、珪酸化合物100質量部に対する酸性反応剤の質量割合を表す。また、金属塩反応剤のみを含む(酸性反応剤を含まない。)液体(I)では、珪酸化合物100質量部に対する金属塩反応剤の質量割合を表す。更に、酸性反応剤と金属塩反応剤とを含む液体(I)では、珪酸化合物100質量部に対する酸性反応剤と金属塩反応剤との合計質量割合を表す。
本発明の改質木材の製造方法では、珪酸化合物含浸工程(A1)前に行う他の工程を備えていてもよい。この他の工程としては、浸透孔形成工程及び珪酸化合物含浸前乾燥工程が挙げられる。
前記「浸透孔形成工程」は、珪酸化合物等を含む液体(I)が木材に浸透し、含浸されることを補助する浸透孔を木材に形成する工程である。浸透孔の形成方法は特に限定されないが、例えば、レーザーにより孔設してもよく、ドリル等の木工加工機により孔設してもよく、その他の方法で孔設してもよく、これらの方法のうちの2種以上を併用してもよい。これらのうち、レーザーにより孔設する場合、用いるレーザーの種類は特に限定されないが、炭酸ガスレーザーが好ましい。また、レーザーの波長、出力等についても限定されず、木材の種類、浸透孔の形状及び深さ等により設定することが好ましい。レーザーを用いた場合、他の方法、例えば、木工加工機を用いたときと比べて、より容易に寸法精度の高い浸透孔を形成することができる。
前記「珪酸化合物含浸前乾燥工程」は、珪酸化合物含浸工程(A1)を行う前に、木材を乾燥させる工程である。珪酸化合物含浸工程(A1)前に木材を乾燥させることにより、液体(I)の浸透性をより向上させることができる。乾燥方法は特に限定されず、吸引減圧乾燥でもよく、加熱乾燥でもよく、自然乾燥でもよく、その他の方法でもよく、これらのうちの2種以上を組み合わせた方法でもよい。これらのうちでは、少なくとも吸引減圧乾燥を用いることが好ましい。乾燥工程における乾燥の程度は特に限定されないが、水分率が0〜5質量%、好ましくは0〜2%となる程度に乾燥させることが好ましい。
尚、吸引減圧乾燥の場合、木材を収容した耐圧容器内の圧力を140Pa以下、好ましくは70Pa以下(通常、1×10−6Pa以上)の真空度とすることが好ましい。
前記「ゲル化工程(B1)」は、珪酸化合物含浸工程(A1)で木材に含浸した珪酸化合物を、液体(I)に含まれるゲル化剤の作用によりゲル化させて珪酸化合物ゲルとする工程である。このゲル化工程では、加熱処理によりゲル化を促進させて、効率良くゲル化させる。
本発明の改質木材の製造方法は、珪酸化合物ゲルが含まれる木材に燃焼抑制剤液を含浸させる燃焼抑制剤含浸工程(C1)を備える。
前記「燃焼抑制剤」は、木材の燃焼を抑える作用を有し、且つ液化(溶液又は分散液)できる化合物であればよく、リン系燃焼抑制剤、ホウ素系燃焼抑制剤及びハロゲン系燃焼抑制剤のうちの少なくとも1種が用いられる。
燃焼抑制剤としては、リン系燃焼抑制剤とホウ素系燃焼抑制剤とを併用することが好ましく、各々の燃焼抑制剤を単独で用いた場合と比べて、より高い耐熱性と難燃性とを有する改質木材とすることができる。このことは、改質木材を示差熱分析したときに、単独で用いた場合と比べて、併用したときは、昇温時の残留重量がより多いことによっても理解される。
ゲル化工程(B1)を経た木材に燃焼抑制剤を含浸させる条件は特に限定されない。例えば、加圧しながら含浸させる加圧含浸でもよく、加圧せずに含浸させる常圧含浸でもよい。これらのうちでは加圧含浸が好ましい。加圧することにより、木材の組織内(導管や細胞壁等の内部)、及びゲル化工程で木材の内部に形成され、固定された珪酸化合物ゲルの内部にまで、より多くの燃焼抑制剤を浸透させ、含浸させることができる。また、燃焼抑制剤含浸工程(C1)では、加熱してもよく、加熱しなくてもよいが、加熱することが好ましい。加熱することにより、燃焼抑制剤の浸透速度を大きくすることができ、特に、低圧力下でも大きな浸透速度とすることができる。
尚、燃焼抑制剤液を加熱して含浸させるときの液温は、燃焼抑制剤中のアンモニア等の分解、揮散、及び木材の酸化などが生じる温度以下に止めることが好ましい。
燃焼抑制剤含浸工程(C1)における燃焼抑制剤の含浸量は特に限定されないが、燃焼抑制剤含浸工程前の木材に含浸された珪酸化合物ゲルを100質量部とした場合に、燃焼抑制剤は40〜200質量部であることが好ましい。また、例えば、木材に含浸された珪酸化合物ゲルが、木材の質量を100質量部とした場合に、100質量部以上である場合、含浸された珪酸化合物ゲルを100質量部とした場合に、燃焼抑制剤は10〜150質量部、特に30〜100質量部であることが好ましい。また、木材に含有される珪酸化合物ゲルが、木材の質量を100質量部とした場合に、50質量部以下である場合、含有される珪酸化合物ゲルを100質量部とした場合に、燃焼抑制剤は20〜300質量部、特に35〜210質量部であることが好ましい。この範囲の含浸量であれば、十分な燃焼抑制効果が得られる。
本発明の改質木材の製造方法では、燃焼抑制剤含浸工程(C1)前に行う他の工程を備えていてもよい。この他の工程としては、燃焼抑制剤含浸前乾燥工程が挙げられる。
前記「燃焼抑制剤含浸前乾燥工程」は、燃焼抑制剤含浸工程前に、燃焼抑制剤含浸工程を経る前の木材を乾燥させる工程である。燃焼抑制剤含浸工程前に木材を乾燥させることにより、珪酸化合物ゲルが収縮して木材内部に空隙を生じるため、燃焼抑制剤液の浸透性をより向上させることができる。
本発明の改質木材の製造方法では、燃焼抑制剤含浸工程(C1)後に、木材を乾燥させる燃焼抑制剤含浸後乾燥工程を備えていてもよい。燃焼抑制剤含浸工程(C1)を経た木材は、例えば、水分率1〜40質量%程度に乾燥させることにより、難燃性の加工木材として用いることができる。下記の下地処理工程前に行う燃焼抑制剤含浸後乾燥工程は、前記の珪酸化合物含浸前乾燥工程及び前記の燃焼抑制含浸前乾燥工程等と同様に、吸引減圧により、同様の条件で行うことが好ましい。
本発明の改質木材の製造方法では、燃焼抑制剤含浸後乾燥工程後、シランカップリング剤処理工程及び塗装前下地処理工程を備えていてもよい。
(1−7−1)シランカップリング剤処理工程
木材は多くのヒドロキシル基を有しており、木材内部に形成された珪酸化合物ゲル(シリカゲル等)は多くのシラノール基を有している。そこで、木材内部で生成した珪酸化合物ゲルのシラノール基と、木材のヒドロキシル基と、燃焼抑制剤の官能基との3者を、シランカップリング剤と反応させ、固化させる。これにより、木材中における水分移動の抑制による寸法安定性及び燃焼抑制剤の再溶出防止性能を付与することができる。
木材は多くのヒドロキシル基を有しており、木材内部に形成された珪酸化合物ゲル(シリカゲル等)は多くのシラノール基を有している。そこで、木材内部で生成した珪酸化合物ゲルのシラノール基や木材のヒドロキシル基と、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、レゾルシノール樹脂及びそれらの前駆体等の反応性樹脂化合物とを反応させ、固化させる下地処理を行い、珪酸化合物ゲルと木材とを化学的に結合させ、塗装前下地処理することができる。これにより、木材への水分浸入による変形の防止、及び仕上げ塗装時の塗料の密着性を向上させることができる。
尚、このように水分を残存させることで、珪酸化合物ゲルに含まれる水分による吸熱作用(2244J/g)により、難燃性をより向上させることができる。
参考発明の改質木材の製造方法は、珪酸化合物含浸工程(A2)と、ゲル化工程(B2)と、燃焼抑制剤含浸工程(C2)と、を備える(図2参照)。
前記「珪酸化合物含浸工程(A2)」は、珪酸化合物を含む液体(II)を木材に含浸させる工程である。
前記「木材」については、前記の本発明の改質木材の製造方法における木材に係る記載をそのまま適用することができる。
前記「液体(II)」は、珪酸化合物を含む液体であり、珪酸化合物を媒体に溶解させた液体、珪酸化合物を媒体に分散させた液体、及びこれらの混合液のうちのいずれかの液体である。例えば、珪酸化合物を媒体に溶解させた液体としては、アルカリ珪酸塩溶液等が挙げられる。また、珪酸化合物を媒体に分散させた液体としては、コロイダルシリカ等が挙げられる。
また、前記「珪酸化合物」は、ゲル化剤によりゲル化させることができる珪酸系の化合物であり、この珪酸化合物としては、コロイダルシリカに含有されるシリカ及びアルカリ珪酸塩等が挙げられる。更に、コロイダルシリカ及びアルカリ珪酸塩の種類及び液体(I)における含有量等については、各々、前記の製造方法(I)におけるコロイダルシリカ及びアルカリ珪酸塩に係る記載をそのまま適用することができる。
珪酸化合物を含み、ゲル化剤を含まない液体(II)を木材に含浸させる条件は特に限定されず、珪酸化合物及びゲル化剤を含む前記液体(I)の場合と同様の条件で含浸させることができる。即ち、加圧含浸でもよく、常圧含浸でもよく、この加圧含浸、常圧含浸、並びに加圧する場合の加圧方法及び加圧条件については、前記液体(I)の含浸条件に係る記載をそのまま適用することができる。また、液体(II)は、液体(I)の場合と同様に加熱して含浸させることもでき、加熱する場合の方法及び液体(II)の温度については、前記液体(I)の加熱に係る記載をそのまま適用することができる。
液体(II)を含浸させた場合、珪酸化合物とゲル化剤とが木材に含浸される液体(I)のときとは異なり、珪酸化合物のみが含浸されるが、この珪酸化合物の含浸量は特に限定されず、前記液体(I)の場合の珪酸化合物の含浸量に係る記載をそのまま適用することができる。更に、珪酸化合物換算による含浸量についても、前記液体(I)の場合の珪酸化合物換算による含浸量に係る記載をそのまま適用することができる。
参考発明の改質木材の製造方法では、珪酸化合物含浸工程(A2)を行う前に他の工程を備えていてもよい。この他の工程としては、浸透孔形成工程及び珪酸化合物含浸前乾燥工程が挙げられる。
浸透孔形成工程における浸透孔の形成方法、浸透孔の形状、浸透孔の形成方向、浸透孔の大きさ、並びに浸透孔を形成する箇所、孔数及び孔密度等については、各々、前記製造方法(I)における浸透孔形成工程に係る記載をそのまま適用することができる。また、珪酸化合物含浸前乾燥工程における乾燥方法、乾燥の程度及び吸引減圧乾燥の場合の圧力等については、それぞれ、前記の本発明の改質木材の製造方法における珪酸化合物含浸前乾燥工程に係る記載をそのまま適用することができる。
前記「ゲル化工程(B2)」は、珪酸化合物含浸工程(A2)を経た木材にゲル化剤を含浸させ、このゲル化剤により、珪酸化合物含浸工程(A2)で予め木材に含浸された珪酸化合物をゲル化させ、珪酸化合物ゲルとする工程である。
前記「ゲル化剤」は、珪酸化合物をゲル化させることができればよく、珪酸化合物の種類によって適宜選択して用いることができる。ゲル化剤は固形でもよく、液状でもよい。このゲル化剤としては、例えば、酸性反応剤及び金属塩反応剤等が挙げられ、酸性反応剤及び金属塩反応剤の種類等については、各々、前記の本発明の改質木材の製造方法における酸性反応剤及び金属塩反応剤に係る記載をそのまま適用することができる。また、pHの調整によってゲル化させ得ることについても、前記の本発明の製造方法における酸性反応剤及び金属塩反応剤に係る記載をそのまま適用することができる。更に、ゲル化剤は媒体に分散させて用いられるが、媒体は特に限定されず、この媒体については、前記の本発明の改質木材の製造方法の液体(I)の調製に用いる媒体に係る記載をそのまま適用することができる。
参考発明の改質木材の製造方法では、ゲル化工程(B2)を行う前に他の工程を備えていてもよい。この他の工程としては、ゲル化工程(B2)を経る前の木材を乾燥させるゲル化前乾燥工程が挙げられる。
前記「ゲル化前乾燥工程」は、ゲル化工程(B2)前に、珪酸化合物含浸工程(A2)を経た木材を乾燥させる工程である。ゲル化工程(B2)前に木材を乾燥させることにより、液体(II)が収縮して木材内部に空隙が生じるため、ゲル化工程においてゲル化剤を木材の深部にまで容易に含浸させることができ、木材の深部までより確実にゲル化させることができる。但し、このゲル化前乾燥工程における乾燥とは、木材に含有される媒体(水分等)の全てを除去する乾燥を除く意味である。
参考発明の改質木材の製造方法は、珪酸化合物ゲルが含まれる木材に、リン系燃焼抑制剤、ホウ素系燃焼抑制剤及びハロゲン系燃焼抑制剤のうちの少なくとも1種の燃焼抑制剤を含む燃焼抑制剤液を含浸させる燃焼抑制剤含浸工程を備える。
前記「燃焼抑制剤含浸工程(C2)」において用いられ前記「リン系燃焼抑制剤」の種類及び併用される燃焼抑制助剤、前記「ホウ素系燃焼抑制剤」及び前記「ハロゲン系燃焼抑制剤」の各々の種類等については、前記の本発明の改質木材の製造方法における燃焼抑制剤に係る記載をそのまま適用することができる。また、木材に燃焼抑制剤を含浸させる条件、加圧含浸の場合の加圧条件、加熱する場合の加熱条件、及び燃焼抑制剤の含浸量についても、前記の本発明の改質木材の製造方法における燃焼抑制剤の含浸方法及び含浸量に係る記載をそのまま適用することができる。
参考発明の改質木材の製造方法は、燃焼抑制剤含浸工程(C2)を行う前に他の工程を備えていてもよい。この他の工程としては、燃焼抑制剤含浸前乾燥工程が挙げられる。
前記「燃焼抑制剤含浸前乾燥工程」における乾燥方法、吸引減圧乾燥の場合の条件、及び加熱乾燥の場合の加熱温度等については、前記の本発明の改質木材の製造方法における燃焼抑制剤含浸前乾燥工程に係る記載をそのまま適用することができる。
参考発明の改質木材の製造方法は、燃焼抑制剤含浸工程(C2)後に行う他の工程を備えていてもよい。この他の工程としては、燃焼抑制剤含浸後乾燥工程が挙げられる。
前記「燃焼抑制剤含浸後乾燥工程」における乾燥の程度、乾燥方法及びその条件等については、前記の本発明の改質木材の製造方法における燃焼抑制剤含浸後乾燥工程に係る記載をそのまま適用することができる。
参考発明の改質木材の製造方法は、燃焼抑制剤含浸後乾燥工程後、シランカップリング剤処理工程及び塗装前下地処理工程を備えていてもよい。
前記「シランカップリング剤処理工程及び塗装前下地処理工程」における処理方法については、前記の本発明の改質木材の製造方法におけるシランカップリング剤処理工程及び塗装前下地処理工程に係る記載をそのまま適用することができる。また、処理前に木材を適度に乾燥せることが好ましいこと、乾燥後の木材の水分率についても、前記の本発明の改質木材の製造方法における記載をそのまま適用することができる。更に、シランカップリング剤の種類、シランカップリング剤は希釈して用いることが好ましいこと、及び希釈液におけるシランカップリング剤の好ましい含有量、並びに反応性樹脂化合物の種類、及びこれを含む処理液等についても、前記の本発明の改質木材の製造方法におけるシランカップリング剤及び反応性樹脂化合物に係る記載をそのまま適用することができる。
本発明の改質木材の製造方法により製造された改質木材は、ウレタン系、アクリル系、フッ素系、シリコーン系、アミノアルキッド系、不飽和ポリエステル系及びフェノール系等の塗料のうちの少なくとも1種を用いて、一般的な各種の方法により表面塗装することができる。また、この表面塗装及び前記の下地処理は必須ではないが、これらの工程を実施した場合は、塗料及び下地処理剤によって木材の表面等が覆われ、木材内の水分移動等が抑えられ、長期に亘って十分な難燃性及び寸法安定性等を有する改質木材とすることができる。一方、例えば、改質木材をチップとし、不燃化加工して敷物等を製造する場合は、表面塗装及び下地処理は特に必要とされない。
本発明の改質木材の製造方法により製造された改質木材は、優れた難燃性及び寸法安定性を有し、防腐性、防虫性も十分であり、且つ高強度であるため、例えば、以下の用途において用いることができる。
改質木材は、建築材のうち、天井材、間仕切材、壁材、床材等の内装材として用いることができる。これらの内装材は、薄物の板材が主体であるため、珪酸化合物を含む液体[液体(I)又は(II)]を含浸させ易く、目的に応じてJIS A 1321やJIS A 5801等に合格するよう含浸量を調整して加工することができる。珪酸化合物を含む液体の含浸量は、乾燥木材を100質量部とした場合に、珪酸化合物換算で40〜160質量部であることが好ましい。
改質木材は、建築材のうち、柱、梁、床、壁等の構造材として用いることができる。これらの用途向けの改質木材としては、水分率を低下させて木材組織の強度を向上させる前処理、及び脱脂により細胞壁孔を貫通させて珪酸化合物を含む液体[液体(I)又は(II)]の浸透性を向上させる前処理を施した木材を用いることが好ましい。また、目的に応じてJIS A 1301に合格するよう含浸量を調整して加工することができる。珪酸化合物を含む液体の含浸量は、乾燥木材を100質量部とした場合に、珪酸化合物換算で40〜160質量部であることが好ましい。
尚、大型の構造材では、経済性を考慮して、表面から所定の深さまでの範囲に珪酸化合物を含む液体を含浸させてもよい。この場合も十分な難燃性等を付与することができる。
改質木材は、建築材のうち、戸、窓、階段等の開口部材としても用いることができる。これらの開口部材は、柱状、板状等の種々の形状のものがある。更に、防火戸、防火戸木枠、木製サッシ、階段等の開口部材については、JIS A 1301やJIS A 1311の試験に合格するように珪酸化合物を含む液体を十分に含浸させることが必要である。より具体的には、乾燥木材を100質量部とした場合に、珪酸化合物換算で50〜170質量部含浸させることが好ましい。また、アルミサッシの中空部分に、珪酸化合物を含む液体を十分に含浸させて製造した改質木材を嵌装させることにより、アルミサッシの強度及び耐熱性を向上させるという使用方法も有用である。
尚、以下における「部」及び「%」は、特に記載のない場合は質量基準である。
実験例1〜7の改質木材の製造及び比較例1(尚、実験例1、2、5及び6が実施例である。)
実験例1
(1)浸透孔形成工程
出発木材として、北海道産のスギ材(気乾比重;0.30〜0.34)の単板(長さ;500mm、幅;100mm、厚さ;18mm)を用いた。この単板を強制循環式恒温乾燥器により105℃で24時間乾燥させ、その後、炭酸ガスレーザー加工機(三菱電機社製、型式「ML3020D」)を用いてレーザーを照射し、開口径0.5mm、深さ15mmのスポット孔を、100mm2の面積当たり81個、等間隔に形成した(各々の孔の中心間の距離は10mmになる。)(図3、(A)、(B)参照)。次いで、浸透孔が形成された単板を100×100mmの寸法に裁断し、5日間以上デシケーター内に保存して試料とした。
前記(1)で水分調整した(水分率;1.0%)単板をステンレス製バット(内寸法;長さ350mm×幅350mm×高さ200mm)内に収容し、その後、このバットを減圧・加圧式注入装置内にセットし、内圧を6.0kPa(−760mmHg)にまで減圧にし、60分間保持し、単板中の水分及び空気の各々の一部を吸引除去した。
前記(2)で乾燥させた後、減圧・加圧式注入装置内を常圧に戻し、30%のシリカを含有するコロイダルシリカ(日本化学工業社製、商品名「シリカドール30」)80部と、アルキル基安定化重リン酸アルミニウム(ゲル化剤、P2O5;33%、Al2O3;8%)30部とを混合してなる液体(I−1)をバット内に注入し、単板を液体に浸漬させた。その後、窒素ガスを用いて減圧・加圧式注入装置内の圧力を約3MPa(30kg/cm2)にまで加圧し、常温で、この加圧状態を180分間保持し、液体を単板に含浸させた。次いで、常圧に戻し、単板をバットから取り出し、2日間風乾させた。
前記(3)でコロイダルシリカ等を含浸させ、ゲル化させた単板をバット内に収容し、その後、このバットを減圧・加圧式注入装置内にセットし、内圧を6.0kPa(−760mmHg)にまで減圧にし、60分間保持し、単板中の水分及び空気の各々の一部を吸引除去した。
前記(4)で乾燥させた後、常圧に戻し、燃焼抑制剤であるカルバミルポリリン酸アンモニウム組成物(50%水溶液)(丸菱油化社製)をバットに投入し、単板を燃焼抑制剤液に浸漬させた。その後、窒素ガスを用いて減圧・加圧式注入装置内の圧力を約3MPa(30kg/cm2)にまで加圧し、この加圧状態を300分間保持し、燃焼抑制剤液を単板に含浸させた。
前記(5)で燃焼抑制剤を含浸させた単板を、常圧に戻し、単板をバットから取り出し、2日間風乾させた。その後、風乾させた単板を、強制循環式恒温乾燥器に収容し、50℃から1℃/分の速度で105℃にまで昇温させ、105℃で24時間保持して乾燥させた。乾燥後の単板における燃焼抑制剤の含浸量は135%であった。単板は、乾燥後、デシケーター内に保存し、試料とした。
前記(6)でデシケーター内に保存しておいた単板に、予め用意しておいたシランカップリング剤溶液(信越シリコーン社製、商品名「KBE−9007」、イソシアネート系、有効成分15%)を、塗布量40〜250g/m2を目途に、単板に吸収させながら繰り返しスプレー塗布した。また、シランカップリング剤溶液が十分に吸収された時点で塗布を止め、大気中に600分間程度放置して湿気硬化させた。
前記(7)で吸収させたシランカップリング剤の反応性が残っている段階で、単板に、予め用意しておいた反応性樹脂化合物を含有するプライマー溶液(信越シリコーン社製、商品名「KBP−44」、イソシアネート系、有効成分14%)を、塗布量40〜120g/m2を目途に繰り返しスプレー塗布した。
このように、シランカップリング剤処理とプライマー処理(塗装前下地処理)とを行うことで、木材からの燃焼抑制剤の再溶出を防止することができる。
前記(7)のシランカップリング剤処理と、前記(8)のプライマー処理とをした後、反応性が残っている段階で、表1に記載の、下塗り、着色、上塗りの3工程により、塗装した。塗装にはスプレーを使用し、いずれもの工程における目付も40〜60g/m2となるように塗装した。
尚、反応性塗料を用いているため、重ね塗りの時間調整に注意が必要である。また、表1に記載の材料名称は、いずれも玄々化学社製の商品名である。
30%のシリカを含有するコロイダルシリカ(日産化学工業社製、商品名「スノーテックス30」)100部と、シュウ酸二水和物(ゲル化剤)4部とを混合してなる液体(I−2)を用いた他は、実験例1と同様にして改質木材を製造した。シリカゲルの含浸量は150%であり、燃焼抑制剤の含浸量は145%であった。
30%のシリカを含有するコロイダルシリカ(日本化学工業社製、商品名「シリカドール30」)80部と、2Kケイ酸カリウム(ゲル化剤、SiO2;20.5%、K2O;9.0%)20部とを混合してなる液体(I−3)を用いた他は、実験例1と同様にして改質木材を製造した。シリカゲルの含浸量は140%であり、燃焼抑制剤の含浸量は135%であった。
尚、液体(I−3)の可使時間は約48時間であり、作業性は良好であった。また、コロイダルシリカを70部、ゲル化剤を30部とした場合の可使時間は約36時間と短くなるが、これでも作業性は十分に良好である。
30%のシリカを含有するコロイダルシリカ(日産化学工業社製、商品名「スノーテックス30」)100部と、蟻酸アンモニウム(ゲル化剤)0.5部とを混合してなる液体(I−4)を使用し、珪酸化合物含浸前乾燥工程における乾燥後の単板の水分率を1.5%とし、単板を液体に浸漬させた後の加圧時間を240分間とし、液体(I−4)を含浸させ、風乾させた単板を、40℃から1℃/分の速度で105℃にまで昇温させ、乾燥させてゲル化させ、燃焼抑制剤液を含浸させ、風乾させた単板を、40℃から1℃/分の速度で105℃にまで昇温させ、乾燥させた他は、実験例1と同様にして改質木材を製造した。シリカゲルの含浸量は165%であり、燃焼抑制剤の含浸量は147%であった。
30%のシリカを含有するコロイダルシリカ(日産化学工業社製、商品名「スノーテックス30」)100部と、(NH4)H2PO4(ゲル化剤、太平化学産業社製)0.5部とを混合してなる液体(I−5)を使用し、単板を液体に浸漬させた後の加圧時間を210分間とし、液体(I−5)を含浸させ、風乾させた単板を、40℃から1℃/分の速度で105℃にまで昇温させ、乾燥させてゲル化させた他は、実験例1と同様にして改質木材を製造した。シリカゲルの含浸量は145%であり、燃焼抑制剤の含浸量は138%であった。
30%のシリカを含有するコロイダルシリカ(日本化学工業社製、商品名「シリカドール30」)80部と、アルキル基安定化重リン酸アルミニウム(ゲル化剤、P2O5;33%、Al2O3;8%)30部とを混合してなる液体(I−6)を使用し、単板を液体に浸漬させた後の加圧時の圧力を約2.5MPa(25kg/cm2)、加圧時間を200分間とし、且つ風乾を1日間とし、液体(I−6)を含浸させ、風乾させた単板を、40℃から1℃/分の速度で105℃にまで昇温させ、乾燥させてゲル化させ、燃焼抑制剤液を含浸させるときの圧力を2.5MPa(25kg/cm2)とし、且つ風乾を1日間とし、燃焼抑制剤液を含浸させ、風乾させた単板を、40℃から1℃/分の速度で105℃にまで昇温させ、乾燥させた他は、実験例1と同様にして改質木材を製造した。シリカゲルの含浸量は144%であり、燃焼抑制剤の含浸量は139%であった。
酸性シリカゾル製造装置を用いて、珪酸ナトリウム3号(愛知珪曹工業社製、29%のシリカを含有する。)23リットルと、硫酸とリン酸とを1:2の質量比で混合してなる混酸6リットルと、残部水で合計100リットルの酸性シリカゾルを製造し、このゾルを単板に含浸させた。単板をゾルに浸漬させた後の加圧時の圧力を2MPa、加圧時間を200分間とし、その後、単板を取り出し、表面に過剰に付着しているゾルを布で拭き取り、20%に希釈した珪酸ナトリウム溶液中に1時間浸漬し、表面付近のゾルのゲル化を目視で確認し、次いで、強制循環式恒温乾燥器に収容し、40℃から2℃/分の速度で105℃にまで昇温させ、105℃で24時間保持して乾燥させた。その後、リン酸二水素アンモニウム、リン酸グアニジン、8ホウ酸ナトリウム及びホウ酸を7:3:2:1の質量比で含有する30%濃度の燃焼抑制剤液を使用し、燃焼抑制剤液を含浸させるときの圧力を2.0MPa(20kg/cm2)とし、且つ時間を200分間とし、燃焼抑制剤液を含浸させた単板を、15時間風乾させ、且つ40℃から105℃にまで昇温させ、乾燥させた他は、実験例1と同様にして改質木材を製造した。シリカゲルの含浸量は83%であり、燃焼抑制剤の含浸量は168%であった。
ISO.5660−1に従い、実験例1〜7の改質木材、並びに珪酸化合物の含浸、ゲル化及び燃焼抑制剤の含浸をしていない単板に、シランカップリング剤処理、塗装前下地処理及び塗装をした比較例1の木材について燃焼試験を実施した。試験には、コーンカロリーメータ(東洋精機製作所製、型式「ConeIII」、輻射熱強度;50kW/m2)を用いた。結果は表2のとおりである。表2における総発熱量の評価欄の「○」は総発熱量が8MJ/m2未満で、難燃性が優れていることを表し、「×」は総発熱量が8MJ/m2を超え、難燃性が劣っていることを表す。
Claims (5)
- 珪酸化合物とゲル化剤とを含み、前記珪酸化合物がゲル化するまでの可使時間が調整された液体(I)を木材に含浸させる珪酸化合物含浸工程(A1)と、
加熱することにより、前記珪酸化合物含浸工程(A1)を経た木材に含浸されている前記珪酸化合物を、前記ゲル化剤の作用によりゲル化させて珪酸化合物ゲルとするゲル化工程(B1)と、
前記ゲル化工程を経た木材に、リン系燃焼抑制剤、ホウ素系燃焼抑制剤及びハロゲン系燃焼抑制剤のうちの少なくとも1種の燃焼抑制剤を含む燃焼抑制剤液を含浸させる燃焼抑制剤含浸工程(C1)と、を備えており、
前記珪酸化合物は、シリカであり、
前記ゲル化剤は、アルキル基安定化重リン酸アルミニウム、シュウ酸二水和物、蟻酸アンモニウム、及び酢酸アンモニウムから選ばれ、
前記液体(I)の可使時間は、pHを調整することで、2〜50日の可使時間が得られるように調整されていることを特徴とする改質木材の製造方法。 - 前記液体(I)が前記木材に浸透することを補助する浸透孔を該木材に形成する浸透孔形成工程を備え、該浸透孔形成工程は前記珪酸化合物含浸工程(A1)の前に行う請求項1に記載の改質木材の製造方法。
- 前記珪酸化合物含浸工程(A1)を経る前の木材を乾燥させる珪酸化合物含浸前乾燥工程を備え、該珪酸化合物含浸前乾燥工程は前記珪酸化合物含浸工程(A1)の前に行う請求項1又は2に記載の改質木材の製造方法。
- 前記燃焼抑制剤含浸工程(C1)を経る前の木材を乾燥させる燃焼抑制剤含浸前乾燥工程を備え、該燃焼抑制剤含浸前乾燥工程は前記ゲル化工程(B1)の後、且つ前記燃焼抑制剤含浸工程(C1)の前に行う請求項1乃至3のうちのいずれか1項に記載の改質木材の製造方法。
- 前記燃焼抑制剤含浸工程(C1)後に、該燃焼抑制剤含浸工程(C1)を経た木材を乾燥させる燃焼抑制剤含浸後乾燥工程と、該燃焼抑制剤含浸後乾燥工程を経た木材に、シランカップリング剤を浸透させるシランカップリング剤処理工程及び反応性樹脂化合物を含む処理液を浸透させる塗装前下地処理工程と、を備える請求項1乃至4のうちのいずれか1項に記載の改質木材の製造方法。
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