WO1995012764A1 - Ball-and-roller bearing - Google Patents

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WO1995012764A1
WO1995012764A1 PCT/JP1994/001834 JP9401834W WO9512764A1 WO 1995012764 A1 WO1995012764 A1 WO 1995012764A1 JP 9401834 W JP9401834 W JP 9401834W WO 9512764 A1 WO9512764 A1 WO 9512764A1
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test
sintering
sintered material
rolling bearing
weight
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PCT/JP1994/001834
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Inventor
Hiroaki Takebayashi
Kazunori Hayashida
Hisao Yabe
Isao Ikeda
Original Assignee
Koyo Seiko Co., Ltd.
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    • F16C2206/40—Ceramics, e.g. carbides, nitrides, oxides, borides of a metal
    • F16C2206/58—Ceramics, e.g. carbides, nitrides, oxides, borides of a metal based on ceramic nitrides
    • F16C2206/60—Silicon nitride (Si3N4)l

Definitions

  • the present invention relates to a rolling bearing, and more particularly to a rolling bearing in which a rolling element or a rolling element and a raceway are formed of silicon nitride ceramics.
  • Rolling bearings used under severe conditions where normal metal materials cannot be used such as high temperature, corrosive environment, vacuum, or non-lubricated environment, at least rolling elements (more preferably rolling elements)
  • at least rolling elements there is a so-called ceramic bearing in which the bearing ring is formed of ceramics.
  • Ceramics that are the material of the above ceramic bearings include silicon nitride (
  • Sintered tr-sintered materials containing fine particles of SN 4 are preferably used because of their excellent heat resistance and abrasion resistance.
  • sintering aid that is conventionally used, yttrium oxide (Y 2 0 3) or rare earth oxides such as, or aluminum oxide ( ⁇ 1 2 0 3), nitride Al Miniumu (A1N), and the like for example .
  • silicon nitride based sintering material containing the sintering aid include, for example, Si 3 N 4 1 Y 2 0 3 1 Al 2 0 3 based sintered material, Si 3 N 4 — Y 2 0 3 — Al 2 0 3 1 A1 ⁇ -based sintered materials are known.
  • the rolling bearing according to the present invention includes: a pair of races; and at least one of the plurality of races disposed between the races, wherein at least the rolling race includes at least silicon oxide of silicon oxide and silicon carbide; It is made of ceramics obtained by sintering a nitrided or element-based sintered material containing Mg AI2 O 4 spinel structure as a sintering aid.
  • the rolling element made of the above ceramics, or the rolling element and a pair of races, are excellent in resistance in a corrosive atmosphere, and are also excellent in heat resistance and wear resistance.
  • Fig. 1 (a) shows the characteristics of the ceramics that compose the rolling bearing of the present invention and the ceramics for conventional ceramic bearings.
  • Perspective view showing the appearance of the prepared thrust test plate
  • Fig. 1 (b) is a perspective view showing the appearance of a square pillar-shaped bending strength test specimen similarly prepared using the sintered materials of Sample Nos. 5 to 5.
  • FIG. 2 is a graph showing the weight (%) of the test plate shown in FIG. 1 (a) when the plate for test is subjected to an acid immersion test in which the plate is immersed in an acid for corrosion.
  • the figure shows the change in bending strength before and after subjecting the test piece for bending strength test shown in Fig. 1 (b) to the same acid immersion test as above.
  • FIG. 4 (a) is a cross-sectional view schematically showing an apparatus used for testing the rolling life of the thrust test plate shown in FIG. 1 (a).
  • Fig. 4 (b) is a graph showing the load transfer during a rolling life test using the device of Fig. 4 (a).
  • FIG. 5 is a graph showing the rolling life of the thrust test plate after the acid immersion test, measured using the apparatus of FIG. 4 (a).
  • Fig. 6 shows that the plate for thrust test shown in Fig. Graph showing the weight loss (%) of the test plate when performing an alkali immersion test
  • Fig. 7 is a graph showing the transition of the bending strength before and after subjecting the test piece for the bending strength test shown in Fig. 1 (b) to the same immersion test as above.
  • FIG. 8 is a graph showing the rolling life of the thrust test plate after the alkali immersion test, measured using the apparatus of FIG. 4 (a).
  • Ceramics to form at least the rolling element in the present invention as described above, baked silicon nitride containing as a main component, and at least silicon oxide among silicon oxide and silicon carbide Motono, and Mg A1 2 0 4 spinel structure It is formed by sintering the sintered material contained as a binder.
  • silicon nitride As silicon nitride (Si 3 N 4 ), which is a main component of the sintered material, various crystal systems such as ⁇ -type and type can be used, and ⁇ -type is particularly preferably used.
  • the particle size of the above-mentioned silicon nitride at the stage of the sintered material before sintering is not particularly limited, but in order to form a denser sintered body, the average particle size is 0.4 to 1.5. ⁇ M is preferred.
  • Mg A 0 4 spinel structure of the sintering aid combined binding between silicon nitride particles during sintering to densify the sintered structure, addition to the original effect sintering aid, the silicon nitride Together with the elementary particles, they form a grain boundary phase showing strong resistance especially to strong acids and strong acids, and also act to improve the corrosion resistance of ceramics.
  • Silicon oxide also has the effect of strengthening the bond between silicon oxynitride particles and a sintering aid such as a MgAI2O4 spinel structure to further improve the corrosion resistance of ceramics.
  • Silicon carbide helps the Mg Ah O * spinel structure to further improve the corrosion resistance of ceramics, and also contributes to improving the mechanical properties of ceramics, especially hardness, and improves the rigidity of ceramics. It also works to make it work. Silicon carbide also has the effect of reducing the frictional resistance of ceramics and improving surface lubricity.
  • sintering aids are used as long as they do not hinder the action of each of the above compounds. Can also be used in combination.
  • sintering aids include, but are not limited to, oxides such as titanium oxide, hafnium oxide, and tungsten oxide, and carbides such as titanium carbide, hafnium carbide, and tungsten carbide.
  • These other sintered materials act synergistically with the Mg AI2 O 4 spinel structure to act as a sintering accelerator that promotes densification, as well as independent of high melting point compounds in the sintered ceramics. It acts as particles to be dispersed in the structure to improve the strength and wear resistance of ceramics. Titanium oxide in particular also serves as a black colorant.
  • each sintering aid is not particularly limited in the present invention, relative to the total amount of the sintered material, the ratio of Mg A 0 4 spinel structure from 0.5 to 6% by weight.
  • the ratio of Mg Al 2 ⁇ 4 spinel structure exceeds 6% by weight, rather, there is a possibility that the corrosion resistance of the ceramics is reduced.
  • a more preferable range of the ratio of the Mg AI 2 O 4 spinel structure is 2 to 5% by weight, particularly about 3.5% by weight.
  • the proportion of oxidized and elemental is preferably 0.1 to 1% by weight. If the ratio of oxidized oxides and sulfur is less than 0.1% by weight, the effect of the addition cannot be sufficiently obtained, and the corrosion resistance of the ceramitzus may be insufficient. On the other hand, if the proportion of silicon oxide exceeds 1% by weight, sinterability may be impaired. A more preferred range for the proportion of silicon oxide is around 0.5% by weight.
  • the lower limit of the ratio of carbonized and elementary carbon is not limited to 0% by weight, but the preferred range when compounded is 3 to 5% by weight. If the content of silicon carbide is less than 3% by weight, the effect of adding silicon carbide cannot be sufficiently obtained, and the effect of improving the mechanical properties and the effect of reducing the frictional resistance described above may be insufficient. On the other hand, if the proportion of silicon carbide exceeds 5% by weight, sinterability may be impaired.
  • the ratio of carbonization and elemental ratio is more preferable, and the range is 5 weight.
  • the proportion of the sintering aid other than the above is preferably 0 to 1% by weight. Of other sintering aids If the proportion exceeds 1% by weight, the corrosion resistance of the ceramic may not be reduced.
  • the ratio of the total of the respective sintering aids is not particularly limited in the present invention.
  • the total ratio is preferably 3 to 6% by weight, and silicon carbide is included. In the system, it is preferably from 6 to 11% by weight.
  • the total ratio of the sintering aid is less than the lower limit, the effect of adding the sintering aid may be insufficient, and the corrosion resistance of the ceramic may not be sufficiently improved.
  • the total ratio of the sintering aid exceeds the upper limit, the heat resistance and wear resistance of the ceramic may be deteriorated.
  • the former sintered material that does not contain silicon carbide has the advantage of reducing the number of deteriorated layers on the ceramic surface after sintering, and is excellent in cost performance, making it suitable for rolling bearings for general-purpose applications. ing. This is because it does not contain silicon carbide, which affects the size of the altered layer on the ceramic surface.
  • the reason that silicon carbide influences the size of the altered layer on the ceramic surface is that the sintering temperature of the silicon carbide is higher than the normal sintering temperature of silicon nitride of 180 to 180 ° C. About 2000. It is considered that this is because sintering tends to be insufficient in C.
  • the sintered ceramics exhibit self-lubricating properties due to the frictional resistance reducing action of the silicon carbide, so that lubricants such as grease cannot be used. Suitable for rolling bearings used below.
  • the rolling bearing of the present invention includes a pair of races as described above, and a plurality of rolling elements disposed between the two races, and at least the rolling elements of the two are formed of the ceramic having the specific composition. It is a thing. That is, as the rolling bearing of the present invention,
  • rolling bearings in which the rolling element and a pair of races are both formed of the above ceramics, are the most preferable in terms of heat resistance, wear resistance and corrosion resistance. Depending on the application, etc., only the rolling elements in 1 Rolling bearings formed by a box are also useful.
  • the race is preferably formed of various conventionally known race ring materials, for example, stainless steel SS440C or the like.
  • the rolling bearing of the present invention preferably has a retainer for holding the rolling element in any of the above configurations.
  • the cage is preferably one that has a surface with excellent self-lubricating properties, especially in the case of a rolling bearing used in an unlubricated environment.
  • Such cages are, for example, those made entirely of fluororesin, or those made of stainless steel SUS304 with a baking film of fluororesin formed on the entire surface. And the like.
  • a predetermined amount of the above components is blended to prepare a sintered material, which is formed into a predetermined shape by a die press or the like.
  • a usual method of forming and sintering a ceramic body such as a method of sintering a formed body in an inert gas atmosphere for a predetermined time, can be employed.
  • any of conventionally known various sintering methods such as a hot press (HP) method, an atmospheric pressurization method, and a hot isostatic press (HIP) method can be applied.
  • HP hot press
  • HIP hot isostatic press
  • the rolling bearing of the present invention has excellent heat resistance and abrasion resistance, as well as excellent corrosion resistance when used in a corrosive atmosphere, and has a long service life. Suitable for use in harsh conditions where ordinary metallic materials cannot be used, such as in a vacuum or in an unlubricated environment.
  • ⁇ -type silicon nitride having an average particle diameter of 0.7 m and each of the sintering aids shown in Table 1 below are used in the proportions shown in the table.
  • the samples were mixed and mixed in a ball mill for 48 hours using ethanol as a solvent to prepare silicon nitride based sintered materials of Samples 1 to 3.
  • table 1
  • a silicon nitride with an average particle size of 0.7 m and each of the sintering aids shown in Table 2 below are blended in the proportions shown in the table.
  • a mixture of ethanol and a solvent was mixed in a ball mill for 48 hours to prepare a silicon nitride-based sintered material of Sample Not4,5.
  • the test piece was observed with a microscope, and the thickness of the altered layer on the surface was measured.
  • the results are shown in FIG. 2 and Table 4. According to these results, the test plates consisting of ceramics obtained by sintering the sintered materials of Samples N1 to N3 were all made of ceramics obtained by sintering the sintered materials of Samples Nc and 5. It was found that the weight loss was significantly smaller than that of.
  • FIG. 1 An acid immersion test was performed on the test piece for bending strength test (FIG. 1) under the same conditions as above, and then the bending strength was measured. The results are shown in Fig. 3 and Table 4 together with the results of the bending strength before the acid immersion test.
  • the bar graph on the left side of each sample shows the bending strength before the acid immersion test
  • the bar graph on the right side shows the bending strength after the acid immersion test.
  • the test piece consisting of ceramics obtained by sintering the sintered material of sample Na5 had a bending strength of 90 kgf, the target value, before the acid immersion test. Not satisfied with Zmra 2 .
  • the test piece consisting of ceramics obtained by sintering the sintered material of sample ⁇ 4 has a bending strength that clears the above target value (9 O kg f Zmm 2 or more) before the acid immersion test.
  • the acid immersion test markedly reduced the flexural strength and fell below the target value.
  • test plates made of ceramics obtained by sintering the sintered materials of Samples 13 ⁇ 44 and 5 all suffered from 100% wear due to perimeter wear accompanied by peeling. Damaged in less than an hour.
  • none of the test plates made of ceramics obtained by sintering the sintered materials of Samples Na1 to No3 did not show any separation on the rolling surface even after the test for 400 hours. It was also found that the steel had sufficient strength.
  • test plates consisting of ceramics obtained by sintering each of the sintered materials of Samples Nd1 to 3 were all made of ceramics obtained by sintering the sintered materials of Samples ⁇ 4 and 5. It was found that the weight loss rate was remarkably small as compared with the one obtained.
  • the test piece for bending strength test shown in Fig. 1) made of the same ceramics as used in the bending strength test after acid immersion was subjected to an alkali immersion test under the same conditions as above.
  • the bending strength was measured.
  • the results are shown in Fig. 7 and Table 5 together with the results of the bending strength before the alkali immersion test.
  • the bar graph on the left side of each sample shows the bending strength before the alkali immersion test
  • the bar graph on the right side shows the bending strength after the Al immersion test.
  • the test piece consisting of ceramics obtained by sintering the sintered material of sample Na5 had a bending strength of 90 kgfZ, the target value before the alkali immersion test. Less than picture 2 .
  • the test piece made of ceramic obtained by sintering the sintered material of sample ⁇ 4 has a bending strength that clears the above target value (90 kgf Z ⁇ 2 or more) before the immersion test.
  • the bending strength was significantly reduced by the alkali immersion test, and fell below the target value.
  • all of the test pieces made of ceramics obtained by sintering each of the sintered materials of samples ⁇ 1 to 3 had a bending strength that cleared the above target value before the immersion test.
  • the reduction in bending strength due to the immersion test was small, and the target value could be cleared even after the immersion test.

Description

明 細 書
転がり軸受
ぐ技術分野 >
本発明は転がり軸受に関し、 より詳細には、 転動体、 あるいは転動体と軌道輪 が、 窒化けい素系のセラミックスによって形成された転がり軸受に関するもので める 0
ぐ背景技術 >
高温下、 腐蝕環境下、 真空中、 あるいは無潤滑環境下等の、 通常の金属材料を 使用できなレ、過酷な条件下で使用される転がり軸受として、 少なくとも転動体（ より好ましくは転動体と軌道輪） をセラミックスによって形成した、 いわゆるセ ラミック軸受がある。
上記セラミック軸受の材料であるセラミックスとしては、 とくに窒化けい素（
S N4 ) の微粒子を含 tr焼結材料を焼結したものが、 耐熱性ゃ耐摩耗性にすぐ れるため、 好適に採用されている。
しかし上記窒化けい素は、 それ自体あまり焼結性がよくないので、 焼結材料に は、 通常、 窒化けい素の焼結性を向上する各種の焼結助剤が、 所定量添加されて いる。
従来使用されている焼結助剤の例としては、 たとえば酸化イットリウム （Y2 03 ) 等の希土類酸化物や、 あるいは酸化アルミニウム （Α12 03 )、 窒化アル ミニゥム （A1N)等があげられる。
上記焼結助剤を含有する窒化けい素系の焼結材料の具体例としては、 たとえば Si3 N4 一 Y2 03 一 Al2 03 系焼結材料、 Si3 N4 — Y2 03 — Al2 03 一 A1 Ν系焼結材料等が知られている。
ところが、 上言 £ 化けい素系の焼結材料からなるセラミック軸受は、 強酸性雰 囲気、 強アルカリ性雰囲気等の腐蝕性雰囲気下で使用すると、 とくに焼結助剤、 中でも酸化イツトリウムが腐蝕されて窒化けい素粒子間の結合力が低下する。 そ の結果、 セラミック軸受の強度が著しく低下し、 設計寿命以前に破損して使用不 能になるという問題があつた。
本発明の目的は、 耐熱性、 耐摩耗性にすぐれるとともに、 腐蝕雰囲気下で使用 する際の耐蝕性にもすぐれた、 長寿命の転がり軸受を提供することにある。 く発明の開示〉
本発明の転がり軸受は、 一対の軌道輪、 および両軌道輪間に配置される複数の 転動体のうち少なくとも上記転動体が、 酸化けい素および炭化けい素のうち少な くとも酸化けい素と、 Mg AI2 O 4 スピネル構造体とを焼結助剤として含有する、 窒化けレ、素系の焼結材料を焼結したセラミックスにより形成されているものであ る。
上記セラミックスからなる転動体、 あるいは転動体と一対の軌道輪は、 腐蝕雰 囲気下での耐性にすぐれ、 しかも耐熱性、 耐摩耗性にもすぐれている。
したがって本発明によれば、 耐摩耗性にすぐれるとともに、 腐蝕雰囲気下で使 用する際の耐蝕性にもすぐれ、 しかも長寿命の転がり軸受を提供することができ る。
〈図面の簡単な説明〉
第 1図 (a) は、 本発明の転がり軸受を構成するセラミックス、 および従来のセ ラミックス軸受用のセラミックスの特性を評価するために、 試料 Not 1〜5の焼結 材料を用レ、て作製したスラスト試験用平板の外観を示す斜視図、
第 1図 (b) は、 同じく試料 Noi l〜5の焼結材料を用いて作製した四角柱状の曲 げ強度試験用の試験片の外観を示す斜視図、
第 2図は、 第 1図 (a) に示したスラスト試験用平板を酸に浸漬して腐蝕させる 酸浸漬試験を行った際の、 当該試験用平板の重量 （％) を示すグラフ、 第 3図は、 第 1図 (b) に示した曲げ強度試験用の試験片を上記と同様の酸浸漬 試験に供する前後の、 曲げ強度の推移を示すグラフ、
第 4図 (a) は、 第 1図 (a) に示したスラスト試験用平板の転がり寿命を試験す るために使用した装置の概略を示す断面図、
第 4図 (b) は、 第 4図 (a) の装置を使用した転がり寿命試験の際の、 荷重の推 移を示すグラフ、
第 5図は、 第 4図 (a) の装置を用いて測定した、 酸浸漬試験後の、 スラスト試 験用平板の転がり寿命を示すグラフ、
第 6図は、 第 1図 (a) に示したスラスト試験用平板をアルカリに浸漬して腐蝕 させるアルカリ浸漬試験を行った際の、 当該試験用平板の重量減率 ( %) を示す グラフ、
第 7図は、 第 1図 (b) に示した曲げ強度試験用の試験片を上記と同様のアル力 リ浸漬試験に供する前後の、 曲げ強度の推移を示すグラフ、
第 8図は、 第 4図 (a) の装置を用いて測定した、 アルカリ浸漬試験後の、 スラ スト試験用平板の転がり寿命を示すグラフである。
く発明を実施するための最良の形態〉
本発明において少なくとも転動体を形成するセラミックスは、 前記のように、 窒化けい素を主体とし、 酸化けい素および炭化けい素のうち少なくとも酸化けい 素と、 Mg A1204 スピネル構造体とを焼結助剤として含有する焼結材料の焼結に より形成される。
焼結材料の主体である窒化けい素（Si3 N4 ) としては、 α型、 型等の種々 の結晶系のものが使用できるが、 とくに α型のものが好適に採用される。 上記窒 化けい素の、 焼結前の焼結材料の段階での粒径はとくに限定されないが、 より緻 密な焼結体を形成するには、 平均粒径が 0 . 4〜1 . 5〃m程度であるのが好ま しい。
焼結助剤のうち Mg A 04 スピネル構造体は、 焼結時に窒化けい素粒子間を結 合して焼結構造を緻密化する、 焼結助剤本来の作用をする他、 当該窒化けい素粒 子とともに、 とくに強酸や強アル力リに対して強い耐性を示す粒界相を形成して 、 セラミックスの耐蝕性を向上させるためにも作用する。
また酸化けい素は、 上 化けい素粒子と、 Mg AI2 O 4 スピネル構造体等の焼 結助剤との結合を強固にして、 セラミックスの耐蝕性をさらに向上させる作用を する。
そして炭化けい素は、 Mg Ah O* スピネル構造体を助けて、 セラミックスの耐 蝕性をさらに向上させる作用をする他、 セラミツクスの機械的特性、 とくに硬度 の向上に寄与し、 セラミックスの剛性を向上させるためにも作用する。 また炭化 けい素には、 セラミックスの摩擦抵抗を低減させ、 表面潤滑性を向上させる作用 もある。
なお本発明においては、 上記各化合物の作用を妨げない範囲で、 他の焼結助剤 を併用することもできる。
他の焼結助剤としては、 これに限定されるものではないが、 たとえば酸化チタ ン、 酸化ハフニウム、 酸化タングステン等の酸化物や、 あるいは炭化チタン、 炭 化ハフニウム、 炭化タングステン等の炭化物があげられる。
これら他の焼結材料は、 Mg AI2 O 4 スピネル構造体と相乗的に作用して緻密化 を促進する焼結促進剤として作用する他、 焼結後のセラミックス内で高融点化合 物の独立した粒子となって組織内に分散して、 セラミックスの強度おょぴ耐摩耗 性を向上させる作用をする。 またとくに酸化チタンは、 黒色の着色剤としても機 する。
上記各焼結助剤の割合は、 本発明ではとくに限定されないが、 焼結材料の総量 に占める、 Mg A 04 スピネル構造体の割合は 0 . 5〜6重量％が好ましい。 Mg A12 04 スピネル構造体の割合が 0 . 5重量％未満では、 窒化チタンの焼結構造 を緻密化する効果が不十分になり、 セラミックスの耐熱性、 耐摩耗性が悪化する おそれがある。 一方、 Mg Al 2〇4 スピネル構造体の割合が 6重量％を超えた場合 には、 却って、 セラミックスの耐蝕性が低下するおそれがある。 なお Mg AI 2 O 4 スピネル構造体の割合のより好ましい範囲は 2〜 5重量 、 とくに 3 . 5重量％ 前後である。
また酸化けレ、素の割合は、 0 . 1〜 1重量％が好ましレ、。 酸化けレ、素の割合が 0 . 1重量％未満では、 その添加効果が十分に得られず、 セラミツタスの耐蝕性 が不十分になるおそれがある。 一方、 酸化けい素の割合が 1重量％を超えた場合 には、 焼結性が阻害されるおそれがある。 酸化けい素の割合のより好ましい範囲 は 0 . 5重量％前後である。
炭化けレ、素は配合されなくてもよレ、ので、 炭化けレ、素の割合の下限は 0重量％ まで限定されないが、 配合される場合の好ましい範囲は 3〜 5重量％である。 炭 化けい素の割合が 3重量％未満では、 その添加効果が十分に得られず、 前述した 機械的特性の改善効果および摩擦抵抗の低減効果が不十分となるおそれがある。 一方、 炭化けい素の割合が 5重量％を超えた場合には、 焼結性が阻害されるおそ れがある。 炭化けレ、素の割合のより好ましレ、範囲は 5重量 である。
上記以外の他の焼結助剤の割合は、 0〜 1重量％が好ましい。 他の焼結助剤の 割合が 1重量％を超えた場合には、 セラミックスの耐蝕性が低下するおそれがあ な。
上記各焼結助剤の合計の割合についても、 本発明ではとくに限定されないが、 炭化けい素を含まない系では、 合計の割合が 3〜 6重量％であるのが好ましく、 炭化けい素を含む系では、 6〜1 1重量％であるのが好ましい。 いずれの場合も 、 焼結助剤の合計の割合が下限範囲未満では、 焼結助剤の添加効果が不十分とな り、 セラミックスの耐蝕性が十分に改善されないおそれがある。 一方、 焼結助剤 の合計の割合が上限範囲を超えた場合には、 セラミックスの耐熱性、 耐摩耗性が 悪化するおそれがある。
前者の、 炭化けい素を含まない系の焼結材料は、 焼結後のセラミックス表面の 変質層が少なくなるという利点があり、 コストパフオーマンスの点ですぐれてい るため、 汎用用途の転がり軸受に適している。 これは、 セラミックス表面の変質 層の大小を左右する炭化けい素を含まないのが原因である。 炭化けい素がセラミ ックス表面の変質層の大小を左右するのは、 当該炭化けい素の焼結温度が、 窒化 けい素の通常の焼結温度 1 8 0 0〜1 8 5 0 °Cより高い約 2 0 0 0。Cで、 焼結が 不足する傾向にあるためであると考えられる。
また後者の炭化けい素を含む系は、 当該炭化けい素の持つ摩擦抵抗低減作用に よって、 焼結後のセラミックスが自己潤滑性を発揮するので、 グリース等の潤滑 剤を使用できない、 無潤滑条件下で使用される転がり軸受に適している。
本発明の転がり軸受は、 前記のように一対の軌道輪と、 両軌道輪間に配置され る複数の転動体とを備え、 上記両者のうち少なくとも転動体が、 上記特定組成の セラミックスによって形成されたものである。 すなわち本発明の転がり軸受とし ては、
① 転動体のみが上記特定組成のセラミックスによって形成されたものと、 ② 転動体と軌道輪が、 ともに上記セラミックスによって形成されたもの、 の 2種類が考えられる。
このうち②の、 転動体と一対の軌道輪が、 ともに上記セラミックスによって形 成された転がり軸受は、 耐熱性、 耐摩耗性およひ f蝕性の点で最も好ましいが、 要求される性能や用途等によっては、 ①の、 転動体のみが上記特定組成のセラミ ックスによって形成された転がり軸受も有用である。
転動体のみが特定組成のセラミックスによって形成される場合、 軌道輪は、 従 来公知の種々の軌道輪用の材料、 たとえばステンレス鋼 S U S 4 4 0 C等で形成 するのが好ましい。
また本発明の転がり軸受は、 上記いずれの構成においても、 転動体を保持する 保持器を備えているのが好ましい。 保持器は、 とくに無潤滑環境下で使用される 転がり軸受の場合、 それ自体が自己潤滑性にすぐれた表面を有するものが好まし レ、。 そのような保持器としては、 たとえば全体がふつ素系樹脂で形成されたもの や、 あるいはステンレス鋼 S U S 3 0 4からなり、 その表面の全面にふつ素系樹 脂の焼付け膜が形成されたもの等があげられる。
転動体や軌道輪を前記特定組成のセラミックスで形成するには、 たとえば前記 各成分を所定量配合して焼結材料を調製し、 これを金型プレス等で所定の形状に 成形した後、 この成形体を、 不活性ガス雰囲気中で所定時間焼結する方法等、 通 常のセラミックス体の成形、 焼結方法を採用することができる。 焼結には、 たと えばホットプレス （H P ) 法、 雰囲気加圧法、 ホットァイソス夕ティックプレス (H I P ) 法等の従来公知の種々の焼結方法が、 いずれも適用可能である。 く産業上の利用可能性〉
以上のように本発明の転がり軸受は、 耐熱性、 耐摩耗性にすぐれるとともに、 腐蝕雰囲気下で使用する際の耐蝕性にもすぐれ、 長寿命であるため、 高温下、 腐 蝕環境下、 真空中、 あるいは無潤滑環境下等の、 通常の金属材料を使用できない 過酷な条件下で用いるのに適している。
<試験例 >
サンプル Να ΐ〜3
本発明にかかる転がり軸受を構成するセラミッタスの組成例として、 平均粒径 0 . 7 mの α型窒化けい素と、 下記表 1に示す各焼結助剤とを、 同表中に示す 割合で配合し、 エタノールを溶媒としてボールミルで 4 8時間混合して、 サンプ ル 1〜 3の窒化けい素系の焼結材料を調製した。 表 1
Figure imgf000009_0001
サンプル Να 4 , 5
従来のセラミック軸受を構成するセラミックスの組成例として、 平均粒径 0 . 7 mのひ型窒化けい素と、 下記表 2に示す各焼結助剤とを、 同表中に示す割合 で配合し、 エタノールを溶媒としてボールミルで 4 8時間混合して、 サンプル Not 4 , 5の窒化けい素系の焼結材料を調製した。
表 2
Figure imgf000009_0002
試験片の作製
上記サンプル Not 1〜 5の各焼結材料に、 所定量の有機バインダ一を添加して攪 拌混合し、 これを 1 00 OkgiZcm2 の成形圧力で加圧成形した後、 得られた成 形体を温度 500°Cの窒素ガス雰囲気中で脱脂し、 さらに窒素ガス雰囲気中で、 1 800 °Cで 2時間、 常圧焼結させて、 第 1図 (a) に示す円板状のスラスト試験 用平板（直径 d! =60讓、 中心の穴の直径 d 2 =25隱、 厚み t = 5誦） と、 第 1図 ） に示す四角柱状の曲げ強度試験用の試験片 （縦 h=3蒙、 横 w=4隱 、 長さ L=40匪） とを製造した。
物性試験
上記試験片の作製で得た曲げ強度試験用の試験片 （第 1図 (b) のもの） を用い て、 各焼結材料からなるセラミックスの密度 （gZcm3 ) 、 ビッカース硬度 Hv 、 曲げ強度（kgiZ画2 )、 および破壊靭性 Klc (MP am1 ) の各物性を、 常法により測定した。
変質層の測定
上記試験片を顕微鏡にて観察して、 表面の変質層の厚みを測定した。
以上の結果を表 3に示す。
表 3
Figure imgf000010_0001
前記スラスト試験用平板（第 1図 (a) のもの） を、 80eCに加熱した 35%塩 酸中に浸漬して 1 00時間放置する酸浸漬試験を行い、 浸漬前後の重量から重量 減率 (%) 〔= (浸漬前重量一浸漬後重量） Z浸漬前重量 X 1 00〕 を求めた。 結果を第 2図および表 4に示す。 これらの結果をみると、 サンプル Na l〜3の各焼結材料を焼結させたセラミツ クスからなる試験用平板はいずれも、 サンプル Nc , 5の焼結材料を焼結させた セラミックスからなるものに比べて、 重量減率が著しく小さいことがわかった。
曲げ強度試験
前記曲げ強度試験用の試験片 （第 1図 ） のもの） について、 上記と同条件で 酸浸漬試験を行った後、 その曲げ強度を測定した。 結果を、 酸浸漬試験前の曲げ 強度の結果と併せて、 第 3図および表 4に示す。 なお第 3図においては、 各サン プルの左側の棒グラフが酸浸漬試験前の曲げ強度、 右側の棒グラフが酸浸漬試験 後の曲げ強度を表している。
これらの結果より明らかなようにサンプル Na 5の焼結材料を焼結させたセラミ ックスからなる試験片は、 既に酸浸漬試験前の段階で、 曲げ強度が、 目標値であ る 9 0 kg f Zmra2 に満たなかつた。 またサンプル Να 4の焼結材料を焼結させたセ ラミックスからなる試験片は、 酸浸漬試験前には上記目標値（9 O kg f Zmm2 以 上） をクリャする曲げ強度を有していたが、 酸浸漬試験によって曲げ強度が著し く低下して、 目標値を下回ってしまった。 これに対しサンプル Nd l〜3の各焼結 材料を焼結させたセラミックスからなる試験片はいずれも、 酸浸漬試験前の段階 で、 上記目標値をクリャする曲げ強度を有しており、 しかも酸浸漬試験による曲 げ強度の低下が小さく、 酸浸漬試験後も上記目標値をクリャすることができた。
酸浸漬試験後の転がり寿命試験
第 4図 (a) に示すように、 軸受用の 3個の玉 2 (軸受鋼 S U J 2製、 直径 3 8インチ）、 軌道輪 3 (軸受鋼 S U J 2製） および保持器 4 (黄銅製） を組み合 わせたものを、 前記酸浸漬試験後のスラスト試験用平板 1 (第 1図 (a) のもの） の上に載せたサンプルを、 スラスト試験装置の定盤 5上に載置し、 同装置の荷重 軸 6によって、 軌道輪 3に荷重をかけつつ、 下記の条件で、 図中矢印で示す方向 に回転させた。 そして、 回転時間 4 0 0時間を上限として、 上記スラスト試験用 平板 1の寿命を測定した。寿命の判断は、 スラスト試験装置に取り付けられた振 動計の計測値が、 一定の値を超えた時点とした。 また当該スラスト試験用平板 1 の、 試験後の転走面の状態を観察した。
く条 件〉 潤滑油： スピンドル油 # 6 0
荷重：第 4図 (b) に示すように、 段階的に荷重を増加させた （1 0 O kg fで 2 4時間、 2 5 O kg fで 4 8時間、 4 0 O kg fで 3 2 8時間、 合計 4 0 0時間） 回転速度： 1 2 0 0 r. p. m.
試験時間：最長 4 0 0時間
結果を第 5図および表 4に示す。
これらの結果からわかるように、 サンプル 1¾ 4， 5の焼結材料を焼結させたセ ラミックスからなる試験用平板はいずれも、 皮むけ （ピーリング） を伴う全周摩 耗により、 1 0 0時間未満で破損してしまった。 これに対しサンプル Na l〜3の 焼結材料を焼結させたセラミックスからなる試験用平板はいずれも、 4 0 0時間 の試験によっても転走面に剥離などが発生せず、 酸浸漬試験後も十分な強度を有 することがわかった。
表 4
Figure imgf000012_0001
アルカリ浸漬試験
前記酸浸漬試験で使用したのと同じセラミックスからなる、 第 1図 (a) に示す 円板状のスラスト試験用平板を、 8 0 eCに加熱した 3 5 %水酸化カリウム中に浸 漬して 1 0 0時間放置するアルカリ浸漬試験を行い、 浸漬前後の重量から重量減 率（％) C= (浸漬前重量一浸漬後重量） Z浸漬前重量 X 1 0 0、〕 を求めた。 結 果を第 6図および表 5に示す。
これらの結果をみると、 サンプル Nd l〜3の各焼結材料を焼結させたセラミッ クスからなる試験用平板はいずれも、 サンプル Να 4， 5の焼結材料を焼結させた セラミックスからなるものに比べて、 重量減率力著しく小さいことがわかった。
曲げ強度試験
前記酸浸漬後の曲げ強度試験で使用したのと同じセラミックスからなる、 第 1 図 ） に示す四角柱状の曲げ強度試験用の試験片について、 上記と同条件でアル カリ浸漬試験を行った後、 その曲げ強度を測定した。 結果を、 アルカリ浸漬試験 前の曲げ強度の結果と併せて、 第 7図および表 5に示す。 なお第 7図においては 、 各サンプルの左側の棒グラフがアルカリ浸漬試験前の曲げ強度、 右側の棒グラ フがアル力リ浸漬試験後の曲げ強度を表している。
これらの結果より明らかなようにサンプル Na 5の焼結材料を焼結させたセラミ ックスからなる試験片は、 既にアルカリ浸漬試験前の段階で、 曲げ強度が、 目標 値である 9 0 kg f Z画2 に満たなかった。 またサンプル Να 4の焼結材料を焼結さ せたセラミックスからなる試験片は、 アル力リ浸漬試験前には上記目標値（ 9 0 kg f Z删 2 以上） をクリャする曲げ強度を有していたが、 アルカリ浸漬試験によ つて曲げ強度が著しく低下して、 目標値を下回ってしまった。 これに対しサンプ ル Να 1〜 3の各焼結材料を焼結させたセラミックスからなる試験片はいずれも、 アル力リ浸漬試験前の段階で、 上記目標値をクリャする曲げ強度を有しており、 しかもアル力リ浸漬試験による曲げ強度の低下が小さく、 アル力リ浸漬試験後も 上記目標値をクリャすることができた。
アル力リ浸漬試験後の転がり寿命試験
第 4図 (a) に示す試験装置を使用して、 前記酸浸漬後の転がり寿命試験と同条 件で、 アルカリ浸漬試験後のスラスト試験用平板（第 1図 (a) のもの） の寿命を 測定するとともに、 当該スラスト試験用平板の、 試験後の転走面の状態を観察し た。 結果を第 8図および表 5に示す。 これらの結果からわかるように、 サンプル Να4, 5の焼結材料を焼結させたセ ラミックスからなる試験用平板はいずれも、 20 0時間未満で破損してしまった 。 これに対しサンプル Να1〜3の焼結材料を焼結させたセラミックスからなる試 験用平板はいずれも、 300時間を超える寿命があり、 アルカリ浸漬試験後も十 分な強度を有することがわかった。
表 5
Figure imgf000014_0001
ぐ実施例 >
実施例 1
前記サンプル Na 3の焼結材料により、 日本工業規格 (J I S) に規定された呼 び番号 620 6相当のラジアル玉軸受の内外輪と玉を作製し、 それを、 ボリテト ラフルォロエチレン製の保持器と組み合わせた。 そして、 1 0%塩酸 +30%硫 酸雰囲気中で、 ラジアル荷重 5kg、 回転速度 1 Or. p.m.の条件で連続回転させた ところ、 4000時間以上、 良好に回転しているのが確認された。
比較例 1
前記サンプル Να 4の焼結材料により、 日本工業規格（J I S) に規定された呼 び番号 6 2 0 6相当のラジアノレ玉軸受の内外輪と玉を作製し、 それを、 ポリテト ラフルォロエチレン製の保持器と組み合わせた。 そして、 上記実施例 1と同条件 で連続回転させたところ、 4 0 0 0時間以内で軸受隙間が大きくなり、 軸受とし ての機能を果たさなくなった。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . —対の軌道輪、 および両軌道輪間に配置される複数の転動体のうち少なく とも上記転動体が、 酸化けい素および炭化けい素のうち少なくとも酸化けい素と 、 Mg A O * スピネル構造体とを焼結助剤として含有する、 窒化けい素系の焼結 材料を焼結したセラミックスにより形成されている転がり軸受。
2 . 焼結材料が、 な型の窒化けい素を含むものであるクレーム 1の転がり軸受
3 . 焼結材料が、 平均粒径 0 . 4〜1 . 5 mの窒化けい素を含むものである クレーム 1の転がり軸受。
4 . 焼結材料の総量に占める、 Mg A1204 スピネル構造体の割合が 0 . 5〜6 重量％であるクレーム 1の転がり軸受。
5 . 焼結材料の総量に占める、 酸化けい素の割合が 0 . 1〜1重量％であるク レーム 1の転がり軸受。
6 . 焼結材料の総量に占める、 炭化けい素の割合が 3〜 5重量％であるクレー ム 1の転がり軸受。
7 . 焼結材料が、 酸化けい素、 炭化けい素およひ g A1204 スピネル構造体の うち、 酸化けい素と Mg A1204 スピネル構造体の 2種を含む稗結助剤を含有して いるとともに、 焼結材料の総量に占める、 当該焼結助剤の合計の割合が 3〜 6重 量％であるクレーム 1の転がり軸受。
8 . 焼結材料が、 酸化けい素、 炭化けい素およひ Kg A1204 スピネル構造体の 3種を含む焼結助剤を含有しているとともに、 焼結材料の総量に占める、 当該焼 結助剤の合計の割合が 6〜1 1重量％であるクレーム 1の転がり軸受。
9 . 焼結材料が、 酸化けい素、 炭化けい素およひ *Mg Al 2〇4 スピネル構造体の 3種以外の他の成分をも焼結助剤として含有しており、 焼結材料の総量に占める 、 当該他の成分の割合が、 1重量％以下であるクレーム 1の転がり軸受。
10. 転動体を保持する保持器を備えており、 当該保持器は、 その全体がふつ素 系樹脂で形成されているか、 または、 その表面の全面にふつ素系樹脂の焼付け膜 が形成されているクレーム 1の転がり軸受。
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