WO1993018221A2 - Verfahren und vorrichtung zur behandlung von textilen substraten in überkritischen fluida - Google Patents

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WO1993018221A2
WO1993018221A2 PCT/EP1993/000500 EP9300500W WO9318221A2 WO 1993018221 A2 WO1993018221 A2 WO 1993018221A2 EP 9300500 W EP9300500 W EP 9300500W WO 9318221 A2 WO9318221 A2 WO 9318221A2
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textile substrate
line
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    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
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    • D—TEXTILES; PAPER
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    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/94—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using dyes dissolved in solvents which are in the supercritical state

Definitions

  • the present invention relates to a method for treating textile substrates in supercritical fluids with the features of the preamble of patent claim ⁇ and a device for carrying out this method with the features of the preamble of patent claim 10.
  • textile substrates such as fibers, yarns, fiber piles, woven or knitted goods
  • an aqueous system for example boiled, bleached, dyed, washed or the like.
  • Open devices such as jiggers, have reel runners for carrying out such finishing processes
  • REPLACEMENT LEAF or wide-washing machines or closed systems for example overflow dyeing machines, tree dyeing machines, yarn or flake dyeing machines.
  • closed systems are usually designed for a maximum operating pressure of about 10 bar, since work is usually carried out in an aqueous system.
  • the textile substrates which are generally small tissue samples the size of a few square centimeters, are introduced into corresponding laboratory autoclaves and are wetted there with the respective supercritical fluid.
  • these processes cannot be applied to all treatment processes on an industrial scale.
  • the present invention is d s b e Aufga karrun d e, a
  • the process according to the invention which is suitable for treatment on a production scale of textile substrates in supercritical fluids, provides that the textile substrate is arranged in at least one autoclave and brought into contact with the supercritical fluid there.
  • the textile substrate is filled into the autoclave and then the volume of the textile substrate and the fluid partially taken up is largely reduced. This volume is then increased such that the supercritical fluid flows against or flows through the textile substrate.
  • the change in volume has the effect that, both when the volume is reduced and when the volume is increased, the supercritical fluid inevitably flows onto the textile substrate to be treated and in particular flows through it.
  • the method according to the invention has a number of advantages. Due to the inflow or
  • the method according to the invention contributes significantly to reducing the environmental impact.
  • the method according to the invention can be used in particular for the treatments which were previously described in the prior art with reference to the applications mentioned there and which have been worked out in the laboratory.
  • Another particularly suitable embodiment of the method according to the invention provides that the textile substrate is arranged in at least two areas in the autoclave. This in turn means that the textile substrate can be flowed at much more easily and in particular can be flowed through much better. so that high flow or flow rates result, which in turn promote the desired mass transfer between the fluid and the textile substrate. This makes it possible in many cases to reduce the previously described two to twenty times repetition of the volume reduction and the volume increase to approximately one single to ten times repetition. This again means that this embodiment of the method according to the invention results in even shorter treatment times
  • a particularly advantageous further development of the previously described embodiment variant of the method b rests on the fact that " at least two areas are connected to one another in such a way that the volume of the first area is reduced and at the same time or subsequently that in the first area
  • this time varies between 10 seconds and 5 minutes.
  • very densely packed layers of the textile substrate i.e. For such layers, which generate a high differential pressure when inflowing or flowing through, it is recommended that the volume reduction or volume increase is relatively slow, i.e. at a time between about 3 minutes and 5 minutes.
  • loosely packed layers i.e. Such positions, the differential pressure of which is relatively low when flowing through or approaching, select times for the volume reduction or volume increase between the 10 seconds and 3 minutes.
  • the method according to the invention is preferably used for yarn packages or a winding of a textile web.
  • REPLACEMENT LEAF for such applications in which a large number of yarn packages are arranged in a column-like manner, the arrangement being selected such that the head region of each yarn package abuts the foot region of the next yarn package lying above it.
  • Particularly good results in terms of economy can be achieved in this embodiment of the method according to the invention if several columns of yarn packages, which are arranged side by side or lying down, are treated simultaneously according to the method according to the invention.
  • a particularly suitable further development of the previously described embodiment variant of the method according to the invention provides that the yarn packages are arranged in the columns in such a way that, in the case of volume enlargement or volume reduction, every second yarn package of a column from the inside to the outside and each yarn package lying between them from the outside inside or u is reversed.
  • REPLACEMENT LEAF ensures that extremely short treatment times result in high equalities in relation to the respective treatment.
  • the process according to the invention can be used on an industrial scale for all the processes which have been described above in the prior art with reference to the corresponding German applications and which have so far only been worked out in a laboratory.
  • the process according to the invention is used for dyeing, in particular for dyeing textile substrates containing polyester, polyester substrates, aromatic polyamides (Nomex, Kevlar) and / or other polyamides Disperse dyes in supercritical carbon dioxide.
  • the present invention further relates to a device for carrying out the method according to the invention described above. '"
  • the device according to the invention has at least one autoclave for receiving the textile substrate, the autoclave being designed such that a region of the autoclave is arranged to be movable within the autoclave. This area is then between a first position in which the volume largely occupied by the textile substrate and partially occupied by the supercritical fluid is unchanged and ei ⁇
  • REPLACEMENT LEAF is smaller, movable.
  • a movement of the movable area within the autoclave brings about the volume reduction or volume enlargement previously described in the method according to the invention, so that the textile substrate arranged in the autoclave is appropriately flowed through or flowed through.
  • the device according to the invention has a number of advantages.
  • the flow of the textile substrate, which is necessary for the large-scale treatment, is thereby realized in a particularly simple manner by the movement of the movable area, which has the consequence that the device according to the invention relies on elaborately dimensioned pumps, the one Flow or flow to the textile substrate can be dispensed with.
  • This in turn means that the device according to the invention can be produced relatively inexpensively, which contributes to the further economy of the method according to the invention. Because of the few components, the device according to the invention also operates with particularly little interference and requires no expensive maintenance work.
  • the at least one autoclave is divided into individual sections, each section serving as a region with at least one movable wall section delimiting the section.
  • the movable wall section can be formed, for example, from an elastic wall which is deformed in order to reduce the fluid in the section in the direction of the textile substrate arranged therein.
  • the wall is then moved away from the textile substrate in the opposite direction, the supercritical fluid flowing against and in particular flowing through the textile substrate arranged in the section due to the previously described reduction in volume and the subsequent increase in volume.
  • a further embodiment of the embodiment described above provides that the section is designed as a cylinder for receiving a row of yarn spools arranged in a column-like manner or a corresponding fabric roll.
  • the movable area is formed by a piston which can be moved into the cylindrical section.
  • the introduction of the piston into the cylinder then leads to the volume reduction described above, while the volume is correspondingly increased by an accordingly opposite movement of the piston.
  • REPLACEMENT LEAF which overall leads to a flow and preferably to an axial flow through the yarn spools or other textile substrates (fabric winding, fabricated parts) arranged in the cylindrical section.
  • the previously described movement of the piston in the cylinder is preferably brought about by appropriate magnetic fields, mechanically or by the pressure of the supercritical fluid itself.
  • Another advantageous development of the above-described embodiment of the device according to the invention provides that two cylindrical sections are connected to one another via corresponding lines.
  • the fluid located in the first cylindrical section is transferred via the corresponding line to the second cylindrical section and there causes a corresponding increase in volume, with the result that the one arranged in both cylindrical sections Flows onto the textile substrate, preferably flows through it, and in particular flows axially through it.
  • the volume of the second cylindrical section is subsequently reduced by moving the piston into this second section, the supercritical fluid located in this second section is transferred via the line to the first section, which causes a corresponding increase in volume there . 3 During this transfer of the fluid from the second section to the first section.
  • the device has at least two autoclaves which are connected to one another.
  • a row of material carriers arranged next to one another is provided in each autoclave for receiving yarn bobbins, fabric spools or other textile substrates arranged one above the other in a column-like manner, with a movable area being assigned to each autoclave opposite to the connecting line. If the movable area * in the one autoclave is now transferred from its first position to the second position, which has the consequence that the volume in this autoclave is reduced accordingly, the fluid in this autoclave flows in via the connecting line the second autoclave. There the volume is increased accordingly due to the fluid pressure, i.e. the movable area provided in the second autoclave is accordingly transferred from its second position to its first position. Then the one arranged in the second autoclave
  • the fluid located in the second autoclave flows via the connecting line into the first autoclave and there moves the movable area into its first position. Due to the previously described movement process of the movable area arranged in the first and second autoclaves, the textile substrate arranged in the two autoclaves is flowed through, flowed through and preferably flowed through axially, which leads to the advantages already described above.
  • connection line extending between the two autoclaves is assigned a vessel for feeding products.
  • this embodiment of the device according to the invention allows products which are applied to the textile substrate during treatment to be added when the fluid flows from the first autoclave into the second autoclave, which can be necessary in particular if the Invention device for dyeing is used.
  • REPLACEMENT LEAF Another embodiment of the device according to the invention provides that the device is assigned at least one further vessel in order to feed the products required for the respective treatment into the supercritical fluid. A corresponding product can thus be fed into the fluid via this further vessel at the beginning of the respective treatment.
  • the previously described vessel and the further vessel are each arranged in a bypass line to the connecting line or to the supply line for the supercritical fluid, so that the supercritical fluid can optionally be via the bypass line and the vessel or via the bypass line and the other Vessel or over the connecting line or the feed line can be performed.
  • a particularly suitable further development of the previously described embodiment of the device according to the invention provides that the vessel or the further vessel has several areas separated from one another for receiving different products. This makes it possible, in particular, to feed into the supercritical fluid those products which are incompatible with one another.
  • the autoclave or the autoclaves a first pump for conveying a fluid with a density between 0.3 g / cm 3 and 0.9 g / cm 3 and a second pump for conveying assign the fluid with a density between 0.1 g / cm 3 and 0.6 g / cm 3 .
  • These two pumps are designed such that the first pump conveys the supercritical fluid in its supercritical state and the second pump is used when the correspondingly used fluid is in a non-critical state, in particular in its gas state.
  • the device have at least one autoclave for receiving the
  • the autoclave or the autoclaves are connected to the further autoclave for receiving the fluid via a corresponding connecting line, this connecting line being associated in particular with a filter which is in particular in a bypass line to the connecting line is arranged so as to separate the remnants of the treatment product which remain after the treatment in the supercritical fluid.
  • This filter can depend on the used one
  • Treatment products as cyclone filters, as filter screens or
  • Filter plate be formed.
  • Other hand, are applied to the liquid in he f d ungswashen device treatment products to the textile substrate, so it is advisable to provide a filter here that separates the liquid Behandltfngs occur by adsorption or absorption of the supercritical fluid.
  • a further embodiment of the device according to the invention provides that the at least one autoclave, the feed line for the supercritical fluid or the aforementioned and A heat exchanger is assigned between the two connecting lines arranged in the autoclave.
  • this heat exchanger is positioned within the autoclave or the autoclave, so that it acts simultaneously as a displacement body, with the result that the liquor ratio (mass of the textile substrate: mass of the respectively used fluids) is reduced accordingly, which in turn improves the economy of the device according to the invention accordingly.
  • REPLACEMENT LEAF Embodiment of the device according to the invention that appropriate heating elements, in particular infrared heating elements or high-frequency fields, are arranged within the autoclave, by means of which the textile substrate to be treated in each case is heated before the actual treatment begins. This then preheated textile substrate is acted upon with unheated or preheated fluid.
  • appropriate heating elements in particular infrared heating elements or high-frequency fields
  • outer or inner jacket of the autoclave and preferably the inner jacket of the section previously described, can also be heated directly, for example via an electrical heater, or indirectly, for example via a corresponding thermal fluid.
  • a particularly suitable embodiment for heating the textile substrate introduced into the autoclave provides that a feed line is assigned to the autoclave or the autoclaves, through which a further, appropriately heated fluid, in particular a correspondingly heated gas, can be introduced. This will start the
  • Treatment brings the textile substrate introduced into the autoclave or into the autoclave to the appropriate treatment temperature so that the supercritical fluid can then be applied to it.
  • the present invention further relates to a method for taking samples from a pressurized autoclave with the
  • the operation under the, reel vessel, the pattern may be transferred through the connecting line into the vessel through an external operation.
  • the valve is then closed, the pressure in the vessel is released, the closure of the vessel is opened and the sample is removed from the vessel.
  • the known method described above has the disadvantage that the valve provided in the connecting line due to the cords that are pulled through the connecting line, is not or only fluid-tight to a limited extent when the valve is moved into its closed position. Furthermore, there is a risk that the cords will be damaged, so that this when sampling
  • the present invention has for its object to provide a method for taking samples of the specified type
  • the method according to the invention for removing samples from a pressurized autoclave for treating textile substrates provides that the sample is transferred to a vessel which can be connected to the autoclave via a line by opening a valve.
  • a guide element is attached to each pattern that is positioned in relation to the connecting line that extends between the autoclave and the vessel in such a way that when the valve provided in the connecting line is opened, the pattern passes through the connecting line flowing fluid is transferred into the vessel.
  • the corresponding valve is then closed so that the fluid can be drained from the vessel and the sample can be removed.
  • the method for taking samples according to the invention has a number of advantages. Due to the fact that the method according to the invention can do without the cords known from the prior art, it is possible to permanently close the vessel from the autoclave in a fluid-tight manner via the valve provided in the connecting line. Furthermore, there are no signs of wear on the valve in the method according to the invention, since appropriate cords are deliberately dispensed with here. Nor can it occur in the method according to the invention that cords break and no samples can be taken, so that the method according to the invention always ensures that a perfect sample can be taken at any time. Furthermore, by using the method according to the invention, the set-up times are considerably shortened, since it is not necessary to carry out the cords through the connecting line, which is necessary in the prior art. With regard to the design of the guide element, which is attached to the respective pattern, there are several possibilities.
  • a first embodiment of the method according to the invention provides that a section of the pattern forms the guide element.
  • a spherical and spherical or an ellipsoidal guide element can be attached to the pattern.
  • a cylindrical guide element is attached to the pattern, the diameter of this cylindrical guide element in particular being adapted to the diameter of the connecting line between the autoclave and the vessel such that the diameter of the cylindrical guide element is ge ⁇ slightly, ie about 5% to about 20%, is less than the diameter of the connecting line.
  • a cylindrical guide element has the advantage that the guide element in the connecting line cannot be tilted, so that the sampling can be made particularly reliably.
  • the guide element can be attached to the pattern by means of appropriate cords.
  • it is particularly suitable if locked to the respective pattern directly, in particular by clamping engagement, on the guide element.
  • the method according to the invention can be used wherever. There is a fluid pressure inside the autoclave that is greater than normal pressure.
  • the method for taking samples according to the invention in which the textile substrate is treated in a supercritical fluid, ie at treatment pressures between approximately 30 bar and approximately 600 bar, can be used in a particularly suitable manner.
  • Such methods have been developed in the laboratory and are described, for example, in D ⁇ -OS'en 39 04 515, 40 04 111, 39 04 513, 39 06 724, 39 06 737, 39 06 735 and P 42 00 3 2, so that the The content of these registrations becomes the content of the present registration.
  • the method according to the invention for taking samples is preferably used when dyeing in supercritical fluids, in particular in supercritical carbon dioxide, substrates containing polyester, polyester substrates, substrates based on aromatic polyamides (Nome ⁇ , Kevlar) or other polyamides with disperse dyes.
  • dyeings in particular, it is necessary to check the course of the respective dyeing by taking appropriate samples in accordance with the method according to the invention and, depending on this, to add additives to dyes, so that a true-to-the-sample dyeing results.
  • Another embodiment of the method according to the invention provides that the fluid transferred during the transfer of the sample from the autoclave into the vessel is drained into an autoclave designed as a reservoir after the valve has been closed.
  • This embodiment of the method according to the invention is particularly useful when the respective textile substrate is treated in supercritical fluid, since the supercritical fluid used in each case can be reused. Of course, however, it is also possible to release the fluid in the vessel into the atmosphere.
  • a fluid is introduced into the vessel, the pressure of which is lower, preferably between about 10% and about 30%, than that before opening the valve and thus before transferring the sample from the autoclave into the vessel Fluid pressure in the autoclave.
  • This embodiment variant is used in particular when the respective textile substrate is treated in a supercritical fluid and has the further advantage that the
  • Transfer speed of the pattern is slowed down accordingly when opening the valve, so that a Damage to the vessel wall due to the impact of the
  • the number of patterns arranged on the respective textile substrate it should be noted that this varies between approximately two patterns and six patterns depending on the respective treatment. If, for example, the corresponding textile substrate is boiled, bleached, desized or bulged as a treatment, it is generally sufficient to provide one to three samples here on the substrate. If, on the other hand, the textile substrate is dyed, it is advisable to arrange two to six patterns on the substrate.
  • the attachment of the pattern to the textile substrate depends on the presentation of the respective textile substrate.
  • the patterns are fastened as is practiced in the prior art, but it must also be ensured in the method according to the invention that the respective pattern can be detached from the textile substrate without any problems when the pattern is removed.
  • the present invention further relates to a device for carrying out the method according to the invention described above.
  • the device according to the invention for carrying out the method described above has at least one autoclave for receiving the textile substrate to be treated and the fluid used in each case. Ven between the autoclaved 'and a him "associated vessel extends at least;.
  • Connecting line a Ver ⁇ , which is provided with a corresponding valve at its end pointing to the autoclave end of the connecting line has a bearing member for receiving at least one of the guide element as described above, that is or are correspondingly connected to the pattern or patterns, as described above.
  • the device according to the invention has the advantage that it allows a particularly trouble-free removal of corresponding patterns. Furthermore, the device according to the invention is characterized by a long durability even in continuous operation, since here the "wear and tear on the valve seat known in the prior art cannot occur due to the reasons described above in the method according to the invention. Furthermore, the inventive device enables it Direction to also take samples from such autoclaves in which the internal fluid pressures between 30 bar and 600 bar prevail, so that the device according to the invention is used in particular when the textile substrate to be finished is treated in supercritical fluids, as described in the German patent applications cited above is described. - ⁇
  • the bearing element is designed as a rotatable drum element.
  • this drum element has a multiplicity, in particular four to eight, through bores, which serve to accommodate the guide elements described above.
  • the drum element is positioned in relation to the connecting line in such a way that, by rotating the drum element, a through hole is aligned with the opening of the connecting line provided in the autoclave wall.
  • a rotation of the drum member is achieved in that arranged in the through-holes guide elements of the series are inserted to the connection line when 'as appropriate is opened at the connecting line arranged to pattern extraction valve.
  • a further embodiment of the device according to the invention provides that the connecting line is widened in a funnel shape in the region of its opening on the autoclave side.
  • the previously described drum element is replaced by the fact that at least one further, with a further Ven til provided line is provided.
  • a line element is inserted into the connection line and a second line element into the further line, so that when the corresponding valves are actuated, either the first line element into the vessel or the second line element when the corresponding pattern is removed by the one in the autoclave prevailing pressure is transferred into the vessel.
  • the device according to the invention then has a corresponding number of connecting lines or further lines, a valve being assigned to each connecting line or each further line.
  • this vessel can be of any design and in particular cylindrical.
  • a particularly suitable embodiment of the device according to the invention has a vessel which is L-shaped or L-shaped and which is provided with an additional valve at its end opposite the autoclave. When the valve provided in the connecting line is opened, the guide element, together with the pattern, then enters the L-shaped or L-like vessel and, after the fluid which has been transferred into the vessel at the same time, is released from the valve by opening the additional valve Vessel removed.
  • Is is another embodiment of the erf ndungswashen Vorrichtu which is particularly used when the respective textile substrate with supercritical fluids be in the autoclave, provides that the vessel with a * "reservoir fluid is connected. Because this compound is then on the one hand, the possibility of passing the fluid transferred into the vessel from the atoclave into the autoclave during the sampling, on the other hand, this connection can also be used in such a way that the sample is transferred into the vessel from the transfer of the sample from the treatment autoclave Flui is fed into the vessel, thereby generating a pressure which is lower than the pressure in the autoclave. This in turn leads to the transfer of the pattern e being slowed down as described above in the method according to the invention.
  • the present invention relates to methods for treating textile substrates in supercritical fluids with the features of the preamble of claim 37 and an apparatus for carrying out the method with the features of the preamble of claim 51.
  • the present invention has for its object to provide a method for the treatment of textile substrates in overcri ' fluids available, with which the textile substrates can graze on a large industrial scale within a very short time and with particularly uniform treatment effects.
  • T ASK is inventively achieved by a method having the characterizing features of claim 37th
  • the textile substrate is arranged in at least one autoclave and brought into contact with the respective fluid there.
  • the textile substrate is first arranged in at least two areas of the autoclave. These at least two areas are then alternately acted upon by the supercritical fluid such that the textile substrates arranged therein are flowed through and / or flowed through by the respective supercritical fluid.
  • the method according to the invention described above is therefore based on the basic idea of dividing the autoclave used for carrying out the method into at least two areas, which are then appropriately charged with the textile substrate, and then alternately applying these to the areas with the supercritical fluid .
  • the result of this is that the treatment carried out in the respective supercritical fluid takes place particularly uniformly, since "correspondingly smaller areas of the textile substrate are flowed through or flowed through at a relatively high fluid velocity.
  • the use of the method according to the invention also eliminates the risk that fluid dead areas are formed in the textile substrate, which accordingly have poor or no flow of the fluid, so that accordingly no unevenly treated areas of the textile Substrate result. Furthermore, it is to be regarded as a significant advantage that a device used for carrying out the method according to the invention can be equipped with pumps which have a reduced delivery rate, so that such a device can be produced at a correspondingly low cost and thus the method according to the invention is particularly economically feasible. Furthermore, the corresponding small areas can also be heated up much more quickly and directly, or directly, using a corresponding fluid, preferably via the supercritical fluid itself, which in turn has a favorable effect on the uniformity of the respective treatment.
  • a first embodiment variant of the method according to the invention provides that each area for a time between one minute and thirty minutes, in particular for a time between five minutes and eight minutes, with the 5 0
  • the selected time in which each area is exposed to the supercritical fluid depends on the treatment to be carried out in each case. If, for example, a polyester substrate or a polyester-containing substrate is to be dyed in supercritical carbon dioxide according to the process of the invention, it has been found that times between two minutes and five minutes, in which each area with the supercritical fluid, the appropriate dyes are mixed, applied, lead to level dyeings. In extraction processes, the times mentioned above preferably vary between five minutes and ten minutes.
  • a particularly suitable embodiment of the method according to the invention provides that the textile substrate is arranged in two to eight areas of the autoclave.
  • This process variant was particularly suitable if, according to the process according to the invention, textile substrates, preferably such substrates made of polyester, aromatic polyamides (Nomex, Kevlar), or other polyamides in supercritical
  • Carbon dioxide can be colored with disperse dyes.
  • flow rates are then preferably obtained which depend on the size of the respective region vary between 2 l / kg / min and 60 l / kg / min and in particular between 5 l / kg / min and 30 l / kg / min, the aforementioned data being the fluid flow rate per mass of textile substrate to be treated and per unit of time are to be read.
  • Another embodiment variant of the method according to the invention proposes to apply all supercritical fluid to all areas at the same time before the treatment begins and only then to alternately apply the supercritical fluid to the individual areas.
  • This variant of the method is particularly suitable for treatments in which a product, for example one or more dyes, is applied to the textile substrate, since this treatment, ie in which all areas are exposed to the supercritical fluid at the same time, results in a uniform distribution of the respective Product is effected on the textile substrate.
  • this time varies between 30 seconds and 15 minutes, preferably between 2 and 5 minutes.
  • the products required for the treatment are preferably added to the fluid during the time in which all areas are exposed to the supercritical fluid at the same time - 54 -
  • another embodiment variant of the method according to the invention provides that during the time in which all areas are exposed to the supercritical fluid at the same time, the supercritical fluid is applied to the respective one
  • Treatment temperature is heated. This ensures that each area is heated to an identical temperature and thus the textile substrate arranged therein is also heated to an identical temperature, which further ensures the uniformity of the treatment.
  • Substrate is heated accordingly. After that it will be like this preheated textile substrate with the supercritical fluid, which is preferably also heated, is applied in such a way that either all areas are brought into contact with the supercritical fluid at the same time or each area individually
  • the frequency with which each area is acted upon by the fluid is directed.
  • the number of cycles in dyeing processes preferably varies between twice and ten times, while in extraction processes, such as washing, bleaching or cleaning, these cycles, in which each area is pressurized with the fluid, vary between eight times and lies fifteen times.
  • a further, particularly suitable embodiment variant of the method according to the invention provides that after each area is acted upon once or several times with the fluid, all areas are acted upon simultaneously with the fluid. This is then followed, in particular, by a further treatment in which each area is in turn individually acted upon by the fluid.
  • This embodiment variant of the method according to the invention has the effect that the concentration of the products, in particular dyes, is evened out in the supercritical fluid, so that it is ensured that all areas are the same with respect to the products
  • each area is formed from a large number of yarn bobbins arranged one above the other or one next to the other.
  • the method according to the invention makes it possible to achieve particularly uniform treatment effects, preferably uniform colorations, with only very short treatment times being required here.
  • another variant of the method according to the invention provides that here a second yarn package the fluid flows from the inside to the outside and each yarn bobbin lying between them from the outside to the inside or vice versa.
  • the method according to the invention can preferably also be used for dyeing textile substrates.
  • carbon dioxide is used as a supercritical fluid
  • dispersion dyes are used as dyes, in order to dye in the system in particular polyesters, substrates containing polyester, aromatic polyamides (No ex, Kevlar) or other polyamides.
  • the method according to the invention can be applied in particular to those treatments which are described above in the prior art with reference to the corresponding German patent applications, which are therefore related to the content of the present application with respect to their content.
  • the present invention is further based on the object of providing a device for carrying out the method described above, with which particularly high flow rates of the supercritical fluid can be achieved According to the invention, this object is achieved by a device having the characterizing features of patent claim 51.
  • the device according to the invention for carrying out the method according to the invention described above has at least one autoclave for receiving the respective substrate to be treated. At least two areas for receiving the textile substrate are arranged within the autoclave and can optionally be connected to a reservoir of a supercritical fluid flowing through or flowing onto the textile substrate.
  • the device according to the invention has a number of advantages. Due to the fact that the actual autoclave, in contrast to the autoclaves known from treatment in the aqueous system, is divided into at least two areas, the result is that the volume of the respective areas is correspondingly reduced in comparison with the total autoclave. This in turn has the consequence that the corresponding jacket thicknesses of the areas can be reduced. Furthermore, the subdivision described above leads to a corresponding increase in the flow rate of the supercritical fluid through the textile substrate at predetermined flow rates of the supplied supercritical fluid, which explains why particularly uniform treatments of the textile substrate un a considerable reduction in the Treatment time result.
  • a first embodiment of the device according to the invention provides that the reservoir is an autoclave.
  • the supercritical fluid required in each case is taken up in this autoclave, the pressure in this autoclave preferably being substantially higher than in the actual autoclave in which the treatment of the textile substrate takes place in certain areas. This in turn means that when the autoclave is expanded in the autoclaves divided into regions, the fluid flowing out therein inevitably flows through the textile substrate.
  • Another, particularly suitable embodiment of the device according to the invention has a pump arranged in a ring line as a reservoir, the ring line being assigned a corresponding number of valves which can be set such that the supercritical fluid conveyed by the pump can be selected by all Area or a selected area flows.
  • the supercritical fluid is conveyed in such a way that each area u thus flows or flows through the supercritical fluid to the textile substrate arranged in this area.
  • such an embodiment of the device according to the invention can also be produced inexpensively.
  • Another particularly suitable embodiment of the inventive apparatus comprises a number of areas, ins ⁇ particular two to eight areas on, the forms designed as a cylinder and the other for receiving a web of textile material or of superimposed or arranged side by side 'bobbins or textile substrates (piles, flake, confectioned parts) is used. Particularly if each cylindrical area is dimensioned such that only one column of the aforementioned substrates can be arranged therein, particularly good treatment results can be achieved due to the high mass flows described above.
  • a further, particularly suitable embodiment of the device according to the invention described above provides that the cylinders are arranged rotatably within the autoclave.
  • Such an embodiment has the essential advantage that it only requires a correspondingly small-sized loading opening which is adapted to the diameter of the cylinder, since for emptying or filling the respective cylinder only has to be rotated into a position which can be adjusted with the loading opening is aligned. It is also possible to to be arranged stationary within the autoclave and instead to arrange the closure of the autoclave rotatably realistically to the cylinders. Accordingly, the closure of the autoclave then has a loading opening which is adapted to the diameter of the cylinder, the autoclave closure then being rotated into a position aligned with the cylinder to be loaded in order to load the respective cylinders.
  • the previously described embodiment of the device according to the invention has the further advantage that it can be produced very inexpensively, since it only has a correspondingly small-sized loading opening. For the same reason, sealing problems, which can occur in particular in treatments in a pressure range between 200 and 500 bar, are reduced to a minimum.
  • a further embodiment of the previously described embodiment of the device according to the invention which has a series of cylinders for receiving a corresponding column of yarn spools, provides that each yarn spool is assigned a deflecting element such that the supercritical fluid is added the action of a cylinder alternately flows through a yarn spool from the inside out and the adjacent yarn spools from the outside in or vice versa.
  • Another embodiment of the device according to the invention has a vessel which is preferably arranged between the reservoir and the autoclave and is used for feeding in the products required for the respective treatments, for example dyes, " plasticizers or the like.
  • This vessel is arranged in a bypass line to the line connecting the reservoir to the autoclave, this bypass line and the aforementioned connection line having a corresponding valve arrangement, so that either the supercritical fluid directly from the reservoir to the autoclave or the supercritical one Fluid can be partially or completely passed through the bypass line and thus through the vessel.
  • a particularly suitable development of the previously described embodiment of the device according to the invention provides that the vessel for feeding in treatment products is also divided into several areas. If, for example, the vessel is designed as a cylindrical vessel, the previously described subdivision can take place in that several, horizontally - 43 -
  • Areas arranged one above the other and partitioned off from one another are provided, each of which is equipped with an inlet and an outlet valve, so that the supercritical fluid can optionally be passed through one or more areas.
  • Such a vessel then allows various products, which are incompatible or poorly compatible with one another, to be fed into the supercritical fluid and thus applied to the textile substrates during the treatment.
  • the design of the pump preferably is determined by the density of the supercritical fluid used in each case.
  • a particularly suitable embodiment of the device according to the invention provides two pumps which are arranged in corresponding lines running in parallel and which are provided with a required number of valves, so that either one of the two pumps can do this for each of them action required supercritical fluid. It is advisable to have a first pump for delivering a supercritical fluid with a density between 0.3 g / cm 3 to 0.9 g / cm 3 and a second pump for delivering a fluid with a density between 0, 1 g / cm- ⁇ to 0.6 g / cm 3 to be provided.
  • the first possibility provides that a corresponding heat exchanger is arranged in the connecting line between the autoclave and the reservoir.
  • a corresponding heat exchanger can be provided within this additional autoclave.
  • the third possibility provides that at least one heat exchanger is provided within the actual treatment autoclave, by means of which the supercritical fluid is heated at the beginning of the treatment or is kept at the required treatment temperature during the treatment.
  • outer jacket or the inner jacket of the autoclave can be heated directly, for example via electrical energy, or indirectly, for example via an auxiliary fluid.
  • a separate heating device in particular an infrared heating device or a high-frequency heating device, can be provided within the autoclave, so that at the beginning of the respective treatment the textile substrate is heated up by using an unheated or dehumidified one speaking preheated fluid is applied.
  • a separate heating device in particular an infrared heating device or a high-frequency heating device, can be provided within the autoclave, so that at the beginning of the respective treatment the textile substrate is heated up by using an unheated or dehumidified one speaking preheated fluid is applied.
  • Another particularly suitable ⁇ usEntsform of the inventive device provides that each area of the Au toklaven a Einspeis ⁇ ngs ein is associated, through which an externally heated-fluid, in particular a heated Ga may be introduced into the "areas. This is achieved in that the okutoclave itself and the textile substrate arranged in the respective areas are preheated to the required treatment temperature.
  • a further embodiment of the fluid according to the invention is provided device that a further autoclave is assigned to the treatment autoclave divided into areas, in which the supercritical fluid is expanded after the treatment has been carried out.
  • a filter is preferably provided in the line connecting the treatment autoclave to the further autoclave, so that residues of the products which become insoluble or sparingly soluble when the fluid expands and thus precipitate out of the supercritical fluid during the expansion can be separated off.
  • This filter which is arranged in particular in a bypass line to the aforementioned connection line, can be designed as a cyclone filter, as a filter screen or as a filter plate.
  • the method according to the invention described above and the device according to the invention are used for the treatment methods mentioned above in the prior art with reference to the corresponding German patent applications, so that their content thus becomes the content of the present application.
  • the method according to the invention can be particularly suitable - 47 -
  • the present invention relates to a device for treating textile substrates in supercritical fluids with the features of the preamble of patent claim (A.
  • the present invention has for its object to provide a device for treating textile substrates in supercritical fluids available, which is particularly suitable for " carrying out the aforementioned and laboratory-developed methods on a production scale.
  • the inventive apparatus for treating textile S ubstraten in supercritical fluids has at least one Au toklaven on which the is used for receiving the textile substrate to beforehand ⁇ accordingly.
  • At least two pumps are assigned to the autoclave, at least one first pump being designed such that it pumps the supercritical fluid before and / or during the treatment.
  • the device according to the invention has at least one second pump, which serves to convey the corresponding fluid in its non-supercritical state, ie thus as a gas or a liquid.
  • the device according to the invention thus comprises at least two pumps, an at least first pump being designed such that it pumps the supercritical fluid in its supercritical state and an at least second pump is used when the correspondingly used fluid is in its noncritical state , in particular in its gas state.
  • the device according to the invention has a number of advantages. First of all, it should be noted that the device according to the invention can be made quickly ready for operation because of the at least two pumps, which means that the treatment methods mentioned at the beginning in the prior art can be carried out particularly economically with the device according to the invention. Since the at least two pumps with respect to the material to be conveyed and - 49 -
  • the device according to the invention has the further advantage that, in particular with regard to the density of the material to be conveyed, it has the further advantage that high conveying rates result, which in turn ensure a particularly uniform treatment of the textile substrate in the device according to the invention.
  • the device according to the invention also permits efficient treatment of textile substrates, since the at least two pumps, we at all, are only in operation for a very short time. This in turn has the consequence that especially in the
  • the first pump is used, for example, to convey the supercritical fluid through the first autoclave, while at this time the second pump conveys the fluid in the non-critical state into the second autoclave or vice versa.
  • the device according to the invention deliberately dispenses with a pump that is dimensioned to the entire range of the fluid to be pumped (not critical fluid and supercritical fluid) and instead uses at least two pumps that are adapted to the pumping material, the pump can be adapted device according to the invention can be produced particularly economically and, accordingly, operated efficiently.
  • the pumps are arranged in corresponding bypass lines, a corresponding number of valves being provided here, so that either the at least first pump d pumps supercritical fluid into the autoclave or the at least second pump pumps the corresponding fluid in its non-critical condition, ie thus promoted as liquid or Ga in the autoclave.
  • the device according to the invention preferably has two pumps.
  • the design of the two pumps in the device according to the invention depends in particular on the density of the fluid to be delivered in each case.
  • different fluids for the treatment of textile substrates are described, applies with regard to the design of the two pumps in general, that the first pump for delivering a fluid with a relatively high density and the second pump for delivering a fluid with egg ner lower density, ie with a density that is only about 1% to 50% of the density of the supercritical fluid, selected accordingly.
  • the corresponding device is designed in such a way that it uses carbon dioxide as the fluid, with the fluid in particular being colored, extracted, washed and / or bleached, then the first - 51 -
  • a further embodiment of the device according to the invention provides that the at least one autoclave and / or a feed line for the supercritical. Fluid is assigned to a heat exchanger.
  • this heat exchanger toklavens positioned within the A, so that he j simultaneously as displacer supply body acts, with the result that the liquor behaves nis (mass of the textile substrate: mass of the translated respectively Horn ⁇ Fluids) is reduced accordingly, whereby the economy of treatment is increased accordingly.
  • a further embodiment of the device according to the invention provides that corresponding heating elements, in particular infrared heating elements or high-frequency fields, are arranged within the autoclave through which the textile substrate to be treated is heated before the actual treatment begins. This then preheated textile substrate is acted upon with unheated or preheated fluid.
  • the jacket and preferably the inner jacket of the respective autoclave can also be heated directly, for example via electrical heating, or indirectly, for example via an appropriate thermal fluid.
  • a particularly suitable embodiment for heating the textile substrate introduced into the autoclave provides that the at least one autoclave is assigned a feed line through which a further, appropriately heated fluid, in particular a correspondingly heated gas, can be introduced.
  • a further, appropriately heated fluid in particular a correspondingly heated gas
  • the textile substrate introduced into the autoclave is brought to the appropriate treatment temperature so that the fluid or the supercritical fluid, which is likewise preheated or not, can then be applied to it.
  • it makes sense to couple the feed line for this further gas to the second pump so that the second pump conveys this gas accordingly.
  • the additional fluid can also be heated externally in a separate autoclave and then fed to the feed line.
  • another embodiment of the device according to the invention provides that the at least one autoclave has a reservoir which is used as the ⁇ toclave is formed, is assigned. In this case, the supercritical fluid is first transferred into this reservoir by expansion when the respective treatment is carried out.
  • a further development of the embodiment described above provides that an auxiliary fluid, for example air, is sucked in via the second pump and pressed into the autoclave, so that the fluid contained therein is displaced and completely transferred into the reservoir, so that it can accordingly be removed from the reservoir for the next treatment.
  • an auxiliary fluid for example air
  • a further particularly advantageous embodiment of the device according to the invention provides that the connecting line between the Auto clave and at least one filter is assigned to the reservoir.
  • this filter can be used as a cyclone filter or as a filter. sieve or filter plate. If, on the other hand, liquid treatment products are applied to the textile substrates with the device according to the invention, it is advisable to provide a filter here which separates the liquid treatment products from the supercritical fluid by absorption or adsorption.
  • This filter is preferably arranged in a bypass line to the connecting line, the bypass line and the connecting line having corresponding valves, so that optionally the fluid when it is transferred from the at least one autoclave into the reservoir either directly through the connecting line or via the bypass line and the filter provided can be guided.
  • a further embodiment of the device according to the invention provides that at least downstream of the pumps a vessel for feeding a treatment product is arranged.
  • This vessel is preferably provided in a bypass line to the supply line of the fluid to the autoclave, so that the fluid can be passed through the supply line or the bypass line by appropriate adjustment of the valves arranged in the supply line and in the bypass line.
  • a particularly suitable development of the embodiment described above provides that the vessel has several. Has areas to accommodate different products. Due by DA, 'that each region of the vessel can be pressurized independently of the fields with the fluid and reindeer, such Legally a vessel different products is temporally fed into the fluid. This has the advantage that products which are incompatible with one another can also be applied to the textile substrate.
  • a particularly advantageous embodiment of the device according to the invention provides that at least one sensor is assigned to the autoclave and / or to the supply line for the fluid to the autoclave, the sensor generating a control signal which is fed to a signal processing circuit. The signal processing circuit then depends from the control signal either the first or the second pump in Be operated.
  • Such an embodiment of the device according to the invention permits automatic operation of the device in such a way that each of the two pumps only works in its optimal delivery range. If this optimum delivery range is exceeded or fallen below, the pump in operation is then switched off and the other pump is started up. - 55a -
  • any sensor can be provided as a sensor that is capable of detecting the respective state of the fluid used, i.e. capable of determining whether the fluid is in its non-supercritical state or in its supercritical state.
  • a sensor is provided as a sensor for detecting the fluid pressure and a sensor for detecting the fluid temperature, which are then set accordingly for the fluid used in each case, so that depending on the current density, either the first pump or the second pump can be started.
  • the device according to the invention is used for the methods mentioned above in the prior art with reference to the corresponding German patent applications, the content of which thus becomes the content of the present application.
  • the device according to the invention can be used particularly suitably for dyeing textile substrates with disperse dyes, in particular for dyeing polyester substrates, polyester-containing substrates, aromatic polyamides (Nomex, Kevlar) or other polyamides. ' -
  • the present invention further relates to a device for the treatment of textile substrates in critical fluids according to the preamble of the claim ? 77.
  • the object of the present invention is to provide a device for treating textile substrates in supercritical fluids, with which the necessary treatments in a pressure range up to 600 bar can be carried out particularly economically.
  • the device according to the invention for treating textile substrates in supercritical fluids has at least two autoclaves, at least one autoclave being provided with holding devices for receiving the textile substrate.
  • the at least two autoclaves are connected to one another via a connecting line or via a corresponding number of connecting lines in such a way that the supercritical - D / -
  • the execution according to the invention has a number of advantages. Due to the arrangement of at least two autoclaves, it permits particularly economical treatment of textile substrates in supercritical fluids, since the fluics used in each case do not have to be renewed for each treatment, but rather by transferring them from one autoclave to the other Autoclaves can be reused for treatment in the other autoclave. This has the effect that, when using the device according to the invention, the loss of fluids which are used to transport the products required in the treatment of the textile substrates is minimized.
  • ⁇ ine first A ⁇ s enclosuresfor of the device according to the invention provides that also the other autoclave or other Au ⁇ toklaven support means for receiving the textile substrate or have.
  • This embodiment of the device according to the invention is particularly suitable for carrying out the treatment processes of textile substrates in supercritical fluids mentioned above in the prior art in a particularly economical manner.
  • the textile substrate is first treated in one autoclave, while the other autoclave is either emptied or filled with textile substrates still to be treated at this time.
  • the supercritical fluid used is then transferred from the one autoclave to the other autoclave via the connecting line, so that the corresponding treatment can then be carried out in the other autoclave, for which purpose it may It may be necessary to compress the supercritical fluid and / or to set an appropriate temperature.
  • the at least two autoclaves in the device according to the invention are connected via a connecting line in such a way that the supercritical fluid used or. the supercritical fluids used in each case can be expanded from the at least one autoclave into the at least other autoclaves. To achieve this is in the - 59 -
  • a valve is preferably arranged an automatically operated valve.
  • a pump is assigned to the connecting line.
  • This pump is preferably arranged in a bypass line. This ensures that, if necessary, after expanding the supercritical fluid from one autoclave to the other autoclave, the supercritical fluid remaining in the one autoclave after expansion can be pumped without residue into the other autoclaves, so that after the pumping process has ended, one Autoclave is completely emptied of supercritical fluid.
  • a further embodiment of the device according to the invention provides that each autoclave is assigned a feed line for supplying a compressed fluid, in particular a compressed gas.
  • This compressed fluid and preferably the compressed gas then serves to press the supercritical fluid in one autoclave of the device according to the invention into the other autoclaves after the expansion of the supercritical fluid in one autoclave in the other Autoclave has taken place.
  • Such an embodiment of the device according to the invention offers itself 60
  • a gas in particular compressed air, is preferably used as the fluid.
  • a heated gas can also be supplied via the feed line described above, which is used to supply a compressed fluid, in particular a compressed gas.
  • This heated gas causes the respective textile substrate to be treated and the autoclave itself to be heated, so that the device according to the invention enables a corresponding treatment with supercritical fluids from preheated textile substrates.
  • the number of autoclaves which are connected to one another to form the device according to the invention depends on the treatment ⁇ es tex- - 61 -
  • the respective treatment correspondingly short, i.e. if the treatment time varies between about 10 minutes and half an hour, then preferably four to eight autoclaves are connected together to form the device according to the invention, since the time it takes to equip the autoclaves with the substrate to be treated takes longer than the actual treatment. If, on the other hand, the treatment time is about 30 minutes to two hours, two to four autoclaves are preferably connected together to form the device according to the invention, since the treatment time outweighs the assembly time.
  • a filter is assigned to the connecting line.
  • this filter can be designed as a cyclone filter or as a filter screen or filter plate. If, on the other hand, liquid treatment products are applied to the textile substrate with the device according to the invention, it is advisable to provide a filter here which separates the liquid treatment products from the supercritical fluids by adsorption or absorption. This is preferably - 62 -
  • Filters are arranged in a bypass line to the connecting line, the bypass line and the connecting line having corresponding valves, so that the fluid can be transferred either from the at least one autoclave to the other autoclave either directly through the connecting line or via the bypass line and that provided filter can be performed.
  • the connecting line n at least one vessel for containing liquid 'and / or is associated with solid 3e Kunststoffs interconnect line.
  • This vessel which is preferably also arranged in a 3-pass line to the connecting line, then enables the addition of the products required for the treatment of the textile substrates when the fluid is transferred from the at least one autoclave to the other autoclaves.
  • appropriate control of valves in the 3ypass line can then be used to ensure that only partial flows of the transferred fluid are passed through the 3ypass line, so that the treatment products are metered at different times .
  • it is mög ⁇ Lich 'to meter, for example larger dye or aids amount so as to be received in time from the respective textile substrate. This in turn leads to mi - 63 -
  • the device according to the invention can also achieve particularly uniform treatment effects .
  • this required heating can take place by assigning a feed line for a heated gas to each autoclave.
  • a particularly suitable embodiment of the device according to the invention provides that heating elements, in particular electrical heating elements or heat exchangers, are provided in a supply line for the supercritical fluid to the autoclave and / or in the connecting line, by means of which the supercritical fluid is heated to the respectively required treatment temperature brought. 6 -
  • an internal heat exchanger can be provided in each autoclave, which is also designed as a displacement body, which has the consequence that the liquor ratio (mass of the textile substrate: mass of the fluid used ) is correspondingly favorable.
  • the jacket of the autoclave itself can also be heated, for example electrically or via a corresponding thermal fluid.
  • Another embodiment of the device according to the invention provides that the above-described feed line for a compressed fluid, in particular a compressed gas, is assigned a further vessel for receiving a liquid product.
  • a further vessel for receiving a liquid product is assigned to the textile substrate via this additional vessel.
  • this additional vessel can also be provided in such embodiments of the device according to the invention, in which a heated gas for heating the textile substrates is supplied via the aforementioned feed line, so that in this case those to be treated are treated 65 -
  • textile substrates can be pretreated with an appropriate liquid product.
  • a first embodiment of the device according to the invention provides that at least one circulation pump is assigned to each autoclave.
  • This circulation pump is preferably arranged in a ring line provided on each autoclave, which connects the head section of the autoclave to the foot section thereof.
  • each autoclave is connected to the suction side of a single pump via a corresponding line system and to the pressure side of this pump via another line system.
  • the line system is designed and provided with corresponding valves that optionally the supercritical fluid can be pumped from the at least one autoclave into the other autoclaves or into the other autoclaves via this pump and further via this line system and the associated valves is achieved ⁇ that the supercritical fluid circulates in an autoclave.
  • the device according to the invention is used for the methods mentioned above in the prior art with reference to the corresponding German patent applications, the content of which thus becomes the content of the present application.
  • the device according to the invention can be used particularly suitably for dyeing textile substrates with dispersion dyes, in particular polyester substrates, substrates containing polyester, aromatic polyamides (No ex, Kevlar) or other polyamides. - 67 -
  • the A TRUCTURING provided for in the autoclave Gar ⁇ approximately facilities for receiving the textile substrate rich ⁇ th on the particular form of presentation of the textile Sub ⁇ strates.
  • material webs are to be treated with the device according to the invention, it makes sense to place these material webs on a correspondingly perforated web . Wind up the core.
  • yarns are treated with the device according to the invention, it is advisable to arrange corresponding bobbins of the yarns one above the other so that the top side of a bobbin comes into contact with the bottom side of the bobbin arranged above it.
  • loose fibers for example flake
  • FIG. 1 is a schematic representation of a first embodiment of the device according to the invention
  • FIG. 2 is a schematic sectional view of a portion of a second embodiment
  • Fig. 3 is a schematic perspective view of a 4 is a schematic sectional view of a third exemplary embodiment.
  • FIG. 5 shows a schematic cross-sectional view of a fourth exemplary embodiment
  • FIG. 6 shows a schematic partial view of a fifth exemplary embodiment
  • Fig. 7 is a schematic principle of a sixth embodiment.
  • FIG * 8 is a schematic representation of a seventh embodiment Beipiels.
  • a generally denoted by 1 / "device comprises two autoantibodies autoclaves 2 and 3 on which to realize ⁇ each serving the textile substrate.
  • each autoclaves for receiving the" angeord ven are exemplary four upright columns 4, 5, 6 and 7 ⁇ net, which are used to hold a number of yarn bobbins 8 arranged one above the other, as shown by way of example in the autoclave 2 for the standing column 4.
  • Each pillar 4, 5, 6 or 7 is provided with corresponding bores through which fluid emerges in such a way that the yarn spool 8 is radially flowed through from the inside to the outside.
  • a piston 9 or 10 per autoclave Arranged beneath the dedicated line 4 to 7 is a piston 9 or 10 per autoclave, which can be moved in the direction of the arrow 11 or 12 or vice versa.
  • the two autoclaves 2 and 3 are connected to one another via a connecting line 13.
  • a connecting line 13 To this connecting line 13, two bypass lines 14 and 15 are arranged, in which
  • B ypass Gustav 14, a filter 16 and beta in the bypass line 15 ei Gefä 17 are provided for feeding products.
  • the connecting line 13 opens into the autoclave 3. From the connecting line 13 branches off an expansion line 18, which leads z a reservoir 20.
  • a fluid supply line 21 is drawn from the reservoir 20 to each autoclave 2 or 3, where the fluid supply line 21 is provided with a pump.
  • a further vessel for feeding products into the fluid is provided in a bypass line 23 to the feed line 21.
  • the device described above works as follows. First, supercritical fluid is introduced into the autoclave 2 from the storage container 20 via the feed line 21 and the pump 22 and the opened valve 26. A check valve 25, which is assigned to the piston 9, causes the fluid to occupy the entire inner region of the autoclave 2.
  • the autoclave 3 is filled with supercritical fluid in the manner described above, the valve 26 being closed for this purpose and the valve 27 being opened instead.
  • a corresponding valve 25 is provided in the piston 10, so that the entire interior of the autoclave 3 can be filled with supercritical fluid.
  • valve 28 which is provided in the connecting line 13, is opened.
  • valves 29 and 30 and 31 are open.
  • the fluid in the autoclave 3 is then expanded into the autoclave 2, so that " this fluid can then be conducted into the reservoir 20 via the line 13, the line 14, the line 18 and the correspondingly opened valves.
  • valves 32 and 33 are opened so that the fluid flows through the vessel 17 .
  • the valve 28 is closed.
  • an autoclave designated as 10l for treating a textile substrate is indicated overall.
  • a drum element 103 which is described in more detail in the perspective view of FIG. 3, is provided on a wall section 102 of the autoclave.
  • the cylindrical drum element 103 has six through openings 104 to 109, which serve to receive a corresponding number of guide elements 110 and 111, as can be seen in FIG.
  • a pattern 112 is attached to each guide element 110 or m, as shown for the guide element 110 in FIG.
  • the vessel 114 is L-shaped.
  • a valve 115 is provided in the connecting line 113.
  • An additional valve H6 is arranged at the lower end, ie at the end opposite the autoclave, of the vessel 114.
  • Another line H8 connects the vessel H4 to a reservoir for the fluid, not shown.
  • a valve H9 is arranged in this line 118.
  • the first guide element is brought into a position by rotating the drum element 103, as is shown for the guide element 110 in FIG. 2. In this position, the guide element is aligned with the opening of the connecting line 113. The valve 115 is then opened, while the valves ⁇ 9 and 6 remain closed. Due to the pressure prevailing in the autoclave fluid pressure, the guide member HO and the associated pattern is 22 i, the vessel H4 n transferred, and passes a result of the funnel-shaped formation of the lower portion of the vessel H 4 in a position in which it abuts against the valve H6. The valve 115 is then closed.
  • the fluid in the vessel H4 is largely conducted via line 118 and the open valve HS into an autoclave serving as a reservoir.
  • the valve H9 is closed.
  • the valve 116 is slowly opened, which leads to the fact that the guide element 110 and the associated pattern 112 pass through the opened valve 116, so that the pattern U is removed - 74 -
  • valve 116 is then closed again.
  • the drum element 103 is rotated in the direction of the arrow 120 (FIG. 3) or vice versa until the next guide element is aligned with the opening of the connecting line 113.
  • This rotation can be brought about electromagnetically or on the basis of a corresponding spring construction.
  • the further pattern can then be removed in the same way as described above for the first pattern.
  • FIG. 4 schematically shows an autoclave, generally designated 01, which is cylindrical.
  • an autoclave generally designated 01
  • ring-shaped holding elements 20 which hold a closure 203, which extends over the entire top surface of the autoclave 201, in such a way that the autoclave 201 can be subjected to a pressure of up to 600 bar.
  • the dedicated lines 210 extend through the jacket and serve to hold yarn packages arranged one above the other. These dedicated lines 210 extend through the core of the yarn bobbins 208 and have cutouts (not shown) through which the supercritical fluid fed in via the line 214 emerges.
  • the bobbins 208 are arranged one above the other in the form of a column and each form a region 203, 206 and 207, respectively.
  • the dedicated lines 210 are provided with closure elements 209 which, on the one hand, hold the yarn column on the dedicated line 210 and, on the other hand, prevent the fluid from emerging from the end of the last yarn spool 208.
  • closure elements 209 which, on the one hand, hold the yarn column on the dedicated line 210 and, on the other hand, prevent the fluid from emerging from the end of the last yarn spool 208.
  • valves 211, 212 and 213 provided on the dedicated lines 210 are opened, so that the fluid flows from a reservoir, not shown, in particular a pump through the line 214, the opened valves 211 to 213 and the dedicated lines 210 into the autoclave. If the autoclave is now brought to the required pressure, valves 211 and 212.212 and 213 or 213 and 211 are optionally closed, with the result that the fluid now flowing in via line 214 either in region 205, region 206 or Area 207 is fed. In order to maintain circulation, the fluid in the autoclave is then drawn off via line 215 and either expanded - 76 -
  • a line is preferably assigned to line 214, in particular via a corresponding bypass line and valves, so that corresponding treatment products can be fed into the fluid and thus applied to the textile substrate.
  • this line 215 is assigned a bypass line, not shown, which is provided with a corresponding filter described above.
  • the further embodiment of the device shown in FIG. 5 differs from the previously described embodiment in that the closure 221 does not extend over the entire top surface of the autoclave 201. Rather, this embodiment has a closure 203a which is about 20% larger in diameter than the diameter of the cooking spools 208 arranged in the previously described regions 205 to 207.
  • Within the ⁇ utoclave 20 there are five regions 222 to 226 arranged by way of example, the structure of which corresponds in principle to the regions 205 to 207 described above. In contrast to this, the regions 222 to 226 are. rotatably arranged in the direction of arrow 227 or vice versa, so that each columnar region 222 to 226 by rotation into one - 77 -
  • Position can be brought, as shown for the area 225. In this position, the autoclave is loaded and emptied.
  • the correspondingly small design of the closure 203a ensures that the autoclave shown in FIG. 5 can also be used without problems over longer operating times, since here the closure 203a and the associated seals are due to their correspondingly smaller dimensions is much more durable to handle.
  • FIG. 6 shows a detail of a further embodiment of the device, the design of this device essentially corresponding to that described above with reference to FIG. Therefore, FIG. 4 also shows which section of the device is shown schematically and in section in FIG.
  • each columnar region 205, 206 or 207 is additionally enclosed with a cylindrical jacket 232.
  • the previously described column of yarn bobbins 208 is arranged within this cylindrical shell 232. - 78 -
  • the risers 210 of FIG. 5 differ from the risers 210 of FIG. 4 in that these risers 210 can only be seen with corresponding fluid outlet openings 234 r in the area of the upper yarn spool, which is in fluid-tight contact with the closure element 209 at the end face.
  • each riser 210 is equipped with a fleet guide tube 237 that surrounds it and surrounds it at a distance, which is provided with outlet openings 239 over its entire length.
  • a fluid deflection element 233 is provided between each yarn spool.
  • the upper and lower U ⁇ v steering element 233 is arranged at a distance from the wall 232. ⁇ 3 es cylinder.
  • the middle fluid deflecting element 232 abuts directly against the wall 232 of the cylinder.
  • Fluid inside the yarn can only be fed via the float guide tube in the direction of arrow 238 into the next coil arranged below it, so that this fluid then flows through the lower coil in the direction of arrow 238 / ie from the inside to the outside.
  • each coil to be flowed through alternately from the inside to the outside and from the outside to the inside or vice versa, which in particular in the case of dyeings means that this dyeing is distinguished by a high level of levelness.”
  • the heating devices described above can of course also be used as cooling devices. 80 -
  • a total mit301 designated device appel'bei the ⁇ us enclosuresform / Kg.7 shown in two Autoklaven302 U nd 303 au f fn which the treatment of the textile substrate is performed.
  • a fluid supply line 304 there is provided a first pump 305 which is designed to deliver the supercritical fluid required for the treatment at a density between 0.6 g / cm 3 to 0.9 g / cm 3 .
  • a second pump 307 Arranged in a bypass line 306 is a second pump 307, which is designed such that it delivers the non-critical fluid at a density between 0.3 g / cm 3 and 0.6 g / cm 3 .
  • Each autoclave 302 or 303 is connected to the pump 305 and the pump 307 via a feed line 308 and a connecting line 309.
  • the line 308 also leads to an autoclave 310 designed as a reservoir.
  • the reservoir 310 is also connected via a line 311 to the pump 305 or. the pump 307 connected.
  • a vessel 313 is provided in a second bypass line 312 to the feed line 304, which is used to hold products that are applied to the textile substrate during the treatment. Furthermore, each autoclave 30 or 3 ° 3 is connected to the second pump via another line 314 or 315. 81 -
  • feed line 316 for a fluid is drawn above the autoclave 302.
  • a second vessel 318 is provided, which is provided for receiving products that are fed into the further fluid.
  • This fluid is taken from a reservoir 319.
  • a heat exchanger 320 is provided downstream of the reservoir 319.
  • the device described above operates as follows. First, the textile substrate treated in this way is introduced into the autoclave 3Q2 and / or the autoclave 303. This is followed by the heating of the fluid and / or the textile substrate, this being brought about in the autoclave 302 by removing a gas from the reservoir 319 via which
  • the textile substrate introduced into the autoclave 303 is heated, for example, by installing infrared radiators (not shown) inside the autoclave 303.
  • valve 325 is closed and valves 331 and 332 are opened.
  • the bypass line 312 and the vessel 313 are flowed through by the supercritical fluid and the products arranged in the vessel 313 are applied to the textile substrate.
  • valves 328, 329, 330, 325 and 326 and, if applicable, the valves 331 and 332 are closed.
  • the supercritical fluid then expands from the autoclave 302 into the reservoir 30 via the opened valve 327 and the opened valves 326 and 339. If this fluid is contaminated with remnants of the products applied for treatment, the expanded fluid will open and close the valves 337 and 338 of the valve 339 through the bypass line 340 through the filter 341.
  • the pump 307 draws air via the line 342 and the opened valve 343 and presses this air into the autoclave 302, via the opened valve 324, the opened valve 325- and the opened valve 326. so that the residues of the fluid still in the autoclave 302 are transferred to the reservoir 310. Then all valves are closed.
  • the autoclave 303 is then flowed through with supercritical fluid, in which state the valves 328, 329, 344, 345 and 339 are opened and the pump 305 is in operation.
  • the autoclave 302 is emptied and charged with fresh textile substrate. According to this, the - 84 -
  • the heating devices described above can 'be of course used as a cooling means.
  • the figure shows a device, generally designated 401, which has three autoclaves 402, 403 and 404, the number of these autoclaves being only exemplary.
  • the autoantibodies autoclaves 4 o2 and 4 03 are toklaven via a connecting line 405und the Au ⁇ 403und404 via a connecting line 406 SHARINGTIME connected.
  • the device 401 has a line 407 to which each autoclave 402, 403 or 404 is connected on the head side.
  • a gas feed line 409 f which is provided with a heat exchanger 415, a vessel 412, and a pump 4n (compressor), opens into each autoclave 402.4C3 or 04 via the line 407.
  • a Jerusalem Appendix connects the Kiren405 und406 with the gas feed line 0 409.
  • a pump 13 is provided.
  • a filter 417 is disposed.
  • the device 01 described above operates as follows.
  • valves 413, 442, 430 and 425 are opened, which leads to the fluid in the autoclave 402 being pumped via lines 5, 408 and 407 into the autoclaves 403 or via lines 405, 403 and 407 into the autoclaves 404, in which ß all other valves are closed. If residual fluid is to be contained in the pumped fluid, then by opening the valves 443 and 444 this fluid is passed through the filter 417 via the line 416. If this filtering is desired in the expansion described above, the valve 418 and the valves 443, 445, 430 and optionally 424 or 425 are opened while all the other valves are closed.
  • the autoclave 402 After the supercritical fluid from the autoclave 402 into the autoclave 403 or. transferred to the autoclave 40, the autoclave 402 is vented via line 409. Valves 446, 447, 430 and 426 are opened while all other valves are closed. With this ventilation of the autoclave 402, there is still the possibility of adding a treatment product arranged in the vessel 412, for example a finishing chemical such as a softening agent, so that this treatment product is simultaneously applied to the textile substrate arranged in the autoclave. It is also possible to let the gas used for ventilation flow through the autoclave402. For this purpose, the valve 433 and the valve 44 8 are then opened in addition to the ventilation process described above - 87 -
  • the pump 4 continuously requests the gas flow through the autoclave 402.
  • the flowing gas can also be heated or cooled using the heat exchanger 435.
  • valves 425/449 447 1450 and ⁇ 3418 are opened. In this operating state, all other valves are closed.
  • the supercritical fluid is expanded into the autoclave 404 through the opened valves 419 and 420 or into the autoclave 40 via the opened valves 424 and 425. At this point, all other valves are closed. If the filter417 is to be flowed through during the expansion described above, the valve i9, the valve 443, the valve 445., The valve 430 and the valve 425 are opened.
  • valves 419, 442, 430 and 42 are opened while all other valves are closed at this time. This allows the pump 413 to transfer the fluid in the autoclave 403 to the autoclave 404. If the fluid is to be passed through the filter 417 during this pumping operation, the valves 443 and 444 are additionally opened while the valve 442 is closed.
  • the autoclave-443 is vented in a manner analogous to the previously described venting of the autoclave-442, but here the corresponding valves (419, 424; 418, 426) assigned to the autoclave 403 are actuated.
  • the fluid can be fed from the autoclave 404 into the autoclave 402 or into the autoclave 403, as already described above.
  • the embodiment described above has the great advantage that a large number of autoclaves can be operated using only one pump.
  • the heating devices described above can of course also be used as cooling devices.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Behandlung von textilen Substraten im überkritischen Fluid beschrieben. Hierbei ordnet man das textile Substrat in mindestens einem Autoklaven an und bringt das textile Substrat mit dem überkritischen Fluid in Kontakt. Nachdem man den Autoklaven mit dem textilen Substrat befüllt hat, verkleinert man anschließend das vom textilen Substrat weitestgehend und dem überkritischen Fluid teilweise eingenommene Volumen. Hiernach vergrößert man dieses Volumen wieder und strömt so mit dem überkritischen Fluid das textile Substrat an und/oder durchströmt dieses. Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens weist mindestens einen Autoklaven zur Aufnahme des textilen Substrates auf. Ein Bereich des Autoklaven ist bewegbar innerhalb des Autoklaven angeordnet, wobei der Bereich zwischen einer ersten Stellung, in der das vom textilen Substrat weitestgehend und von dem überkritischen Fluid teilweise eingenommene Volumen unverändert ist, und einer zweiten Stellung, in der das Volumen entsprechend verkleinert ist, bewegbar ist.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von textilen Substraten in überkritischen Fluida
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behand¬ lung von textilen Substraten in überkritischen Fluida mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs Λ sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens mit »den Merk¬ malen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 10.
Üblicherweise worden textile Substrate, wie beispielsweise Fa¬ sern, Garne, Faser-Haufwerke, Web- oder Wirkwaren, im Rahmen ihrer Veredelung wiederholt im wäßrigen System behandelt, so zum Beispiel abgekocht, gebleicht, gefärbt, gewaschen o. dgl..
Zur Durchführung derartiger Veredlungsverfahren werden entwe¬ der offene Vorrichtung, wie beispielsweise Jigger, Haspelkufen
ERSÄTZBLATT oder Breitwaschmaschinen oder geschlossene Anlagen, beispiels¬ weise Overflow-Färbemaschinen, Baum-Färbemaschinen, Garn- oder Flockefärbemaschinen, verwendet. Die zuvor genannten geschlos¬ senen Anlagen sind jedoch, da üblicherweise in einem wäßrigen System gearbeitet wird, auf einen maximalen.. Betriebsdruck von etwa 10 bar ausgelegt.
Labormäßig sind mittlerweile Verfahren entwickelt worden, bei denen textile Substrate zu unterschiedlichen Veredelungs- zwecken mit überkritischen Fluida, insbesondere mit überkriti¬ schem Kohlendioxid, behandelt werden. Hierbei sind diese Ver¬ fahren in den DE-OS'en 39 04 515, 40 04 111, 39 04 513, 39 Oδ 724, 39 06 737, 39 06 735 und P 42 00 352 beschrieben. Diese labormäßig erarbeiteten Behandlungsverfahren in überkritischen Fluida erfordern Drücke, die in der Größenordnung zwischen 30 bar und 400 bar variieren.
Bei den zuvor beschriebenen Laborverfahren werden die textilen Substrate, bei denen es sich in der Regel um kleine Gewebepro- ben von der Größe von einigen Qua dratzentimetern handelt, in entsprechende Laborautoklaven eingebracht und dort mit dem je¬ weiligen überkritischen Fluid benetzt. Diese Verfahren lassen sich jedoch nicht großtechnisch auf alle Behandlungsverfahren übertragen.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
ERSATZBLATT Verfahren zur Behandlung von textilen Substraten in überkriti¬ schen Fluida zur Verfügung zu stellen, das in produktionstech¬ nischem Maßstab durchführbar ist und besonders kurze Be¬ handlungszeiten erfordert.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.
Das erfindungsgemäße Verfahren, das zur Behandlung im produk- tionstechnischem Maßstab von textilen Substraten -in überkriti¬ schen Fluida geeignet ist, sieht vor, daß man das textile Sub¬ strat in mindestens einem Autoklaven anordnet und dort mit dem überkritischen Fluid in Kontakt bringt. Hierbei füllt man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das textile Substrat in den Autoklaven ein und verkleinert anschließend das vom textilen Substrat weitestgehend und dem Fluid teilweise eingenommene Volumen. Hiernach vergrößert man dieses Volumen, derart, daß hierdurch das textile Substrat von dem überkritischen Fluid angeströmt bzw. durchströmt wird. Mit anderen Worten bewirkt die Volumenveränderung, daß sowohl bei der Verkleinerung des Volumens als auch bei der Vergrößerung des Volumens das über¬ kritische Fluid zwangsweise das zu behandelnde textile Sub¬ strat anströmt und insbesondere durchströmt.
Das er indungsgemäße Verfahren weist eine Reihe von Vorteilen auf. Bedingt durch die zuvor beschriebene Anströmung bzw.
ERSATZBLATT Durchströmung der jeweils zu behandelnden textilen Substraten werden die dabei ablaufenden Stoffübergänge entsprechend be¬ schleunigt, was sich in dementsprechend verkürzten Behand¬ lungszeiten ausdrückt. Dies trägt dazu bei, daß "das erfin- dungsgemäße Verfahren besonders wirtschaftlich durchführbar ist. Weiterhin bewirkt dieses Anströmen bzw. insbesondere das Durchströmen des textilen Substrates, daß die jeweiligen Be¬ handlungen bezüglich ihrer Behandlungseffekte besonders gleichmäßig ablaufen, so daß bei dem erfindungsgemäßen Verfah- ren Ungleich äßigkeiten über die Dicke des -jeweils zu behan¬ delnden textilen Substrates bzw. über die Länge des jeweils zα behandelnden Substrates ausgeschlossen sind, so daß sich das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere auch zum "Färben gro߬ technisch anwenden läßt. Bedingt dadurch, daß bei dem erfin- dungsgemäßen Verfahren das jeweils eingesetzte überkritische
Fluid wiederverwendbar ist, trägt das erfindungsgemäße Verfah¬ ren wesentlich zur Reduzierung der Umweltbelastung,bei.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich insbesondere für die Behandlungen einsetzen, die zuvor beim Stand der Technik unter Hinweis auf die dort genannten Anmeldungen beschrieben und die labormäßig ausgearbeitet worden sind.
Eine erste Λusführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht- vor, daß man die zuvor beschriebene Volumenverkleinerung und die sich hieran anschließende Volumenvergrößerung mehr-
ERSATZBLATT - 5 -
fach, insbesondere zwei- bis zwanzigfach, wiederholt, um hier nach durch eine Druck-, Volumen- und/oder Temperaturänderung das überkritische Fluid in einen nichtkritischen Zustand zu überführen und somit die jeweilige Behandlung zu--beenden.
Eine andere, besonders geeignete Ausführungsform des erfin¬ dungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß man das textile Sub¬ strat in mindestens zwei Bereichen in dem Autoklaven anordne Dies führt wiederum dazu, daß das textile Substrat wesentlic leichter angeströmt und insbesondere wesentlich besser durch strömt werden kann, so daß hohe Λnströmungs- bzw. Durchströ¬ mungsgeschwindigkeiten resultieren, die wiederum den erwünsc ten Stoffaustausch zwischen dem Fluid und dem textilen Sub¬ strat fördern. Hierdurch wird es in vielen Fällen möglich, d zuvor beschriebene zweifache bis zwanzigfache Wiederholung d Volumenverkleinerung und der Volumenvergrδßerung auf etwa ei einfache bis zehnfache Wiederholung zu reduzieren. Dies wie- derυm bedeutet, daß bei dieser Ausführungsform des erfindung ge äßen Verfahrens noch kürzere Behandlungszeiten resultiere
Eine besonders vorteilhafte Weiterbildung der zuvor beschrie benen Ausführυngsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens b ruht darauf, daß man" mindestens zwei Bereiche derart miteina der verbindet, daß man das Volumen des ersten Bereiches ver— kleinert und gleichzeitig oder hiernach das in dem ersten Be
reich befindliche Fluid in den zweiten Bereich überführt und
ERSATZBLATT dadurch das Volumen des zweiten Bereiches -vergrößert. Mit an¬ deren Worten wird hierbei die Volumenverkleinerung des ersten Bereiches mit einer Volumenvergrößerung des zweiten Bereiches verbunden, so daß durch eine derartige Volumenvdränderung das in den beiden Bereichen angeordnete textile"Substrat. gleich¬ zeitig angeströmt bzw. durchströmt wird.
Bezüglich der Zeit, bei der die Volumenverkleinerung bzw. die Volumenvergrößerung durchgeführt wird, ist festzuhalten, daß diese Zeit zwischen 10 Sekunden und 5 Minuten variiert. Bei sehr dicht gepackten Lagen des textilen Substrates, d.h. sol¬ chen Lagen, die einen hohen Differenzdruck beim Anströmen bzw. Durchströmen erzeugen, empfiehlt es sich, hier ό*ie Volumenver— kleinerung bzw. Volumenvergrößerung relativ langsam, d.h. bei einer Zeit zwischen etwa 3 Minuten und 5 Minuten, auszuführen. Bei lockerer gepackten Lagen, d.h. solchen Lagen, deren Diffe¬ renzdruck beim Durchströmen bzw. Anströmen relativ- gering ist, werden Zeiten für die Volumenverkleinerung bzw. Volumenver¬ größerung zwischen den 10 Sekunden und 3 Minuten ausgewählt.
Bezüglich der Aufmachung des textilen Substrates ist festzu¬ halten, -daß man das erfindungsgemäße Verfahren vorzugsweise bei Garnspulen oder einem Wickel einer textilen Warenbahn an¬ wendet.
So eignet sich hier erfin ungsgemäße Verfahren insbesondere
ERSATZBLATT für solche Anwendungen, bei denen man eine Vielzahl von Garn¬ spulen säulenartig übereinander anordnet, wobei die Anordnung derart ausgewählt wird, daß der Kopfbereich einer jeden Garn¬ spule an den Fußbereich der nächsten darüber liegenden Garn- spule stößt. Besonders gute Ergebnisse in bezug auf die Wirt¬ schaftlichkeit lassen sich bei dieser Λusführungsform des er- findυngsgemäßen Verfahrens dann erzielen, wenn man mehrere Säulen von Garnspulen, die nebeneinander stehend oder liegend angeordnet sind, gleichzeitig nach dem erfindungsgemäßen Ver- fahren behandelt. Insbesondere dann, wenn diese Säulen paar¬ weise in der zuvor beschriebenen Weise miteinander derart ver¬ bunden werden, daß bei der Volumenverkleinerung gleichzeitig die andere Säule eine entsprechende Volumenvergr'oßerung er¬ fährt, was zur Folge hat, daß durch einen Behandlungsschritt beide Säulen und damit die darin angeordneten Garnspulen ange¬ strömt und insbesondere durchströmt werden, lassen sich her¬ vorragende Behandlungsergebnisse bezüglich der Gleichmäßigkeit unter besonders wirtschaftlichen Bedingungen erzielen..-
Eine besonders geeignete Weiterbildung der zuvor beschriebenen Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß man die Garnspulen derart in den Säulen anordnet, daß bei der Volumenverg ößerung bzw. der Volumenverkleinerung jede zweite Garnspule einer Säulen von innen nach außen und jede dazwischen liegende Garnspule von außen nach innen oder u ge- umgekehrt durchströmt wird. Durch eine derartige Anordnung wird
ERSATZBLATT sichergestellt, daß bei extrem kurzen Behandlungszeiten hohe Egalitäten in bezug aυf die jeweilige Behandlung resultieren.
Wie bereits vorstehend beschrieben, kann das erffndungsgemaße Verfahren großtechnisch für all die Verfahren eingesetzt wer¬ den, die vorstehend beim Stand der Technik unter Hinweis auf die entsprechenden deutschen Anmeldungen beschrieben und die bisher nur labormäßig ausgearbeitet worden sind. Besonders ge¬ eignet ist es jedoch, wenn man das erfindungsgemäße Verfahren zum Färben einsetzt, insbesondere zum Färben- von-polyesterhal- tigen textilen Substraten, von Polyestersubstraten, von aroma¬ tischen Polyamiden (Nomex, Kevlar) und/oder sonstigen Polyami¬ den mit Dispersionsfarbstoffen in überkritischem^Kohlendioxid.
Die vorliegende Erfindung betrifft desweiteren eine Vorrich¬ tung zur Durchführung des zuvor beschriebenen erfindungsge¬ mäßen Verfahrens. ' „
Hierbei besitzt die erfindungsgemäße Vorrichtung mindestens einen Autoklaven zur Aufnahme des textilen Substrates, wobei der Autoklave derart ausgebildet ist, daß ein Bereich des Au¬ toklaven bewegbar innerhalb des Autoklaven angeordnet ist. Dieser Bereich ist dann zwischen einer ersten Stellung, in de das vom textilen Substrat weitestgehend und vom überkritische Fluid teilweise eingenommene Volumen unverändert ist, und ei¬
ner zweiten Stellung, in der das entsprechende Volumen ver-
ER5ATZBLATT kleinert ist, bewegbar. Mit anderen Worten wird somit durch eine Bewegung des bewegbaren Bereiches innerhalb des Autokla¬ ven die zuvor beim erfindungsgemäßen Verfahren beschriebene Volumenverkleinerung bzw. Volumenvergrößerung herbeigeführt, so daß das in dem Autoklaven angeordnete textile Substrat ent¬ sprechend angeströmt bzw. durchströmt wird.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist eine Reihe von Vortei¬ len auf. So wird hierbei durch die Bewegung des bewegbaren Be- reiches die für die großtechnische Behandlung erforderliche Durchströmung bzw. Anströmung des textilen Substrates in be¬ sonders einfacher Weise realisiert, was zur Folge hat, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung auf aufwendig dimensionierte Pum¬ pen, die eine Durchströmung bzw. Anströmung des textilen Sub- strates bewirken, verzichtet werden kann. Dies wiederum führt dazu, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung relativ kostengün¬ stig erstellt werden kann, was zur weiteren Wirtschaftlichkeit des erfindungsgemäßen Verfahren beiträgt. Auch arbeitet die erfindungsgemäße Vorrichtung aufgrund der wenigen Bauteile be- sonders störungsarm und erfordert keine aufwendigen Wartungs¬ arbeiten.
Bei einer besonders geeigneten Λusführungsform der erfindungs¬ gemäßen Vorrichtung ist der mindestens eine Λutoklave in ein- zelne Sektionen aufgeteilt, wobei jede Sektion als Bereich mindestens eine die Sektion begrenzenden bewegbaren Wandab-
ERSATZBLATT schnitt aufweist. Hierbei kann der bewegbare Wandabschnitt beispielsweise aus einer elastischen Wandung gebildet sein, die zur Verkleinerung des in der Sektion befindlichen Fluids in Richtung auf das darin angeordnete textile Substrat ver- formt wird. Zur Volumenvergrößerung wird dann die Wandung in entgegengesetzter Richtung von dem textilen Substrat fortbe¬ wegt, wobei aufgrund der zuvor beschriebenen Volumenverkleine¬ rung und der hieran sich anschließenden Volumenvergrößerung das in der Sektion angeordnete textile Substrat von dem über— kritischen Fluid angeströmt und insbesondere durchströmt wird.
Eine weitere Ausgestaltung der zuvor beschriebenen Ausfüh¬ rungsform sieht vor, daß die Sektion als Zylinder -zur Aufnahme einer saulenartig angeordneten Reihe von Garnspulen oder eines entsprechenden Warenbahnwickels ausgebildet ist. Durch ein
Stauchen des Zylinders in Axialrichtung und eine entsprechende Rückführung in die Ausgangsposition wird dann die-zuvor be¬ reits mehrfach beschriebene Volumenverkleinerung bzw. Volumen¬ vergrößerung herbeigeführt.
Besonders geeignet ist es jedoch, wenn der bewegbare Bereich von einem in die zylindrische Sektion hineinbewegbaren Kolben gebildet wird. Hierbei führt dann die Einführung des Kolbens in den Zylinder zu der zuvor beschriebene Volumenverkleine- rung, während durch eine entsprechend hierzu entgegengesetzte Bewegung des Kolbens das Volumen entsprechend vergrößert wird.
ERSATZBLATT was insgesamt zu einer Anströmung und vorzugsweise zu einer axialen Durchströ υng der in der zylindrischen Sektion s ulen¬ artig angeordneten Garnspulen oder anderen textilen Substraten (Warenbahnwickel, konfektionierte Teile) führt.
Vorzugsweise wird die zuvor beschriebene Bewegung des Kolbens in dem Zylinder durch entsprechende Magnetfelder, mechanisch, oder durch den Druck des überkritischen Fluids selbst herbeigeführt.
Eine weitere, vorteilhafte Weiterbildung der zuvor beschriebe¬ nen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, daß jeweils zwei zylindrische Sektionen übeτ£ entspre¬ chende Leitungen miteinander verbunden sind. Hierbei wird bei der entsprechenden Volυmenverkleinerung das in der ersten zy¬ lindrischen Sektion befindliche Fluid über die entsprechende Leitung, in die zweite zylindrische Sektion überführt und be¬ wirkt dort eine entsprechende Volumenvergrößerung, was zur Folge hat, daß das in beiden zylindrischen Sektionen angeord- nete textile Substrat angeströmt, vorzugsweise durchströmt und insbesondere axial durchströmt wird. Wird hiernach das Volumen der zweiten zylindrischen Sektion über das Einfahren des Kol¬ bens in diese zweite Sektion verkleinert, so wird das in die¬ ser zweiten Sektion befindliche überkritische Fluid über die Leitung in die erste Sektion überführt, was dort eine ent¬ sprechende Volumenvergrößerung bewirkt. 3ei dieser Überführung des Fluids von der zweiten Sektion in die erste Sektion er-.
ERSATZBLATT folgt dann die Anströmung und/oder Durchstromung des in beiden Sektionen angeordneten textilen Substrates. Durch Wiederholung der zuvor beschriebenen Bewegung kann innerhalb von kürzesten Zeiten das in beiden Sektionen angeordnete textile Substrat mehrfach angeströmt bzw. durchströmt werden, was zur Folge hat, daß die entsprechenden Behandlungen innerhalb extrem kur¬ zer Zeit ablaufen.
Eine andere, besonders geeignete Λusführungsform der erfin- dungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, daß die Vorrichtung minde¬ stens zwei Autoklaven aufweist, die miteinander verbunden sind. In jedem Autoklaven ist eine Reihe von nebeneinander an¬ geordneten Materialträgern zur Aufnahme von säule-nartig über¬ einander angeordneten Garnspulen, Warenbahnwickel oder sonsti— gen textilen Substraten vorgesehen, wobei jedem Autoklaven entgegengesetzt zur Verbindungsleitung ein bewegbarer Bereich zugeordnet ist. Wird nunmehr der bewegbare Bereich *in dem einen Autoklaven von seiner ersten Stellung in die zweite Stellung überführt, was zur Folge hat, daß das Volumen in die- sem Autoklaven entsprechend verringert wird, strömt das in diesem Autoklaven befindliche Fluid über die Verbindunqs— leitung in den zweiten Autoklaven. Dort wird aufgrund des Fluidsdrucks das Volumen entsprechend vergrößert, d.h. der in dem zweiten Autoklaven vorgesehene bewegbare Bereich wird ent— sprechend von seiner zweiten Stellung in seine erste Stellung überführt. Wird dann der in dem zweiten Autoklaven anqeordnete
ERSATZBLATT bewegbare Bereich von seiner ersten Stellung wieder in die zweite Stellung bewegt, strömt das in dem zweiten Autoklaven befindliche Fluid über die Verbindungsleitung in den ersten Autoklaven und bewegt dort den bewegbaren Bereich in seine er- ste Stellung. Aufgrund des zuvor beschriebenen Bewegungsvor¬ ganges des in dem ersten und zweiten Autoklaven angeordneten bewegbaren Bereiches wird das in den beiden Autoklaven ange¬ ordnete textile Substrat angeströmt, durchströmt und vorzugs¬ weise axial durchströmt, was zu den bereits vorstehend be- schriebenen Vorteilen führt.
Auch bei der zuvor beschriebenen Ausführungsform bietet es sich an, innerhalb eines jeden Autoklavens als bewegbaren Be¬ reich einen Kolben vorzusehen, der sich vorzugsweise über die gesamte Grundfläche des Autoklaven erstreckt.
Eine Weiterbildung der zuvor beschriebenen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, daß der sich zwischen den beiden Autoklaven erstreckenden Verbindungsleitung ein Ge- f ß zur Einspeisung von Produkten zugeordnet ist. Hierdurch erlaubt diese Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrich¬ tung, Produkte die während der Behandlung auf das textile Sub¬ strat appliziert werden, beim Überströmen des Fluids vom er¬ sten Autoklaven in den zweiten Autoklaven zuzusetzen, was ins- besondere dann erforderlich werden kann, wenn die erfindungs¬ gemäße Vorrichtung zum Färben verwendet wird.
ERSATZBLATT Eine andere Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, daß der Vorrichtung mindestens ein weiteres Gefäß zugeordnet ist, um hier die für die jeweilige Behandlung er¬ forderlichen Produkte in das überkritische Fluid-.einzuspeisen. Somit kann über dieses weitere Gefäß bereits zu Beginn der je¬ weiligen Behandlung ein entsprechendes Produkt in das Fluid eingespeist werden.
Vorzugsweise sind das zuvor beschriebene Gefäß und das weitere Gefäß jeweils in einer Bypassleitung zur Verbindungsleitung bzw. zur Zuführungsleitung für das überkritische Fluid ange¬ ordnet, so daß wahlweise das überkritische Fluid über die By¬ passleitung und das Gefäß bzw. über die Bypassleitung und das weitere Gefäß oder über die Verbindungsleitung bzw. die Zufüh- rungsleitung geführt werden kann.
Eine besonders geeignete Weiterbildung der zuvor beschriebenen Ausführungsform der erfindungsge äßen Vorrichtung sieht vor, daß das Gefäß bzw. das weitere Gefäß mehrere voneinander abge- trennte Bereiche zur Aufnahme von verschiedenen Produkten auf¬ weist. Hierdurch wird es möglich, insbesondere solche Produkte zeitversetzt in das überkritische Fluid einzuspeisen, die un¬ tereinander nicht verträglich sind.
Um die erfindungsgemäße Vorrichtung besonders schnell be— betriebsbereit zu machen, d.h. das jeweils eingesetzte Flid in
ERSATZBLATT den überkritischen Zustand zu überführen, empfiehlt es sich, dem Autoklaven bzw. den Autoklaven eine erste Pumpe zur Förde¬ rung eines Fluids mit einer Dichte zwischen 0,3 g/cm3 und 0,9 g/cm3 und eine zweite Pumpe zur Förderung des Flu.ids mit einer Dichte zwischen 0,1 g/cm3 und 0,6 g/cm3 zuzuordnen. Hierbei sind diese beiden Pumpen derartig ausgelegt, daß die erste Pumpe das überkritische Fluid in seinem überkritischen Zustand fördert und die zweite Pumpe dann benutzt wird, wenn das ent¬ sprechend eingesetzte Fluid in einem nicht kritischen Zustand, insbesondere in seinem Gaszustand, vorliegt.
Um bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung sichersusteilen, daß das jeweils eingesetzte Fluid entsprechend für die nächste Be handlung wiederverwendet werden kann, empfiehlt es sich, der Vorrichtung mindestens einen Autoklaven zur Aufnahme des
Fluids nach Ablauf der jeweiligen Behandlung zuzuordnen. Vor¬ zugsweise ist bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung der Auto- klave bzw. sind die Autoklaven über eine entsprechende Verbin dungsleitung mit dem weiteren Autoklaven zur Aufnahme des Fluids verbunden, wobei dieser Verbindungsleitung insbesonder ein Filter zugeordnet ist, das insbesondere in einer By¬ passleitung zur Verbindungsleitung angeordnet ist, um so die nach der Behandlung-noch in dem überkritischen Fluid verblei¬ bende Reste des Behandlungsproduktes abzuscheiden. Hierbei kann dieses Filter abhängig von den jeweils eingesetzten
Behandlungsprodukten als Zyklonfilter, als Filtersieb oder
€RSATZBLATT - K -
Filterplatte ausgebildet sein. Werden hingegen mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung flüssige Behandlungsprodukte auf das textile Substrat aufgebracht, so empfiehlt es sich, hier ein Filter vorzusehen, das die flüssigen Behandltfngsprodukte durch Adsorption oder Absorption aus dem überkritischen Fluid abtrennt.
Da die eingangs beim Stand der Technik genannten labormäßig erarbeiteten Verfahren üblicherweise bei einer erhöhten Tempe- ratur ablaufen, sieht eine weitere Λusführungsform der erfin— dungsgemäßen Vorrrichtung vor, daß dem mindestens einen Auto¬ klaven, der Zuführleitung für das überkritische Fluid oder der zuvor genannten und zwischen den beiden- Autoklaven angeordne¬ ten Verbindungsleitung ein Wärmetauscher zugeordnet ist.
Bei einer besonders geeigneten Ausführungsform der erfindungs¬ gemäßen Vorrichtung ist dieser Wärmetauscher innerhalb des Au- toklavens bzw. der Autoklaven positioniert, so daß er gleich¬ zeitig als Verdrängungskörper wirkt, was zur Folge hat, daß das Flottenverhältnis (Masse des textilen Substrates:Masse des jeweils eingesetzten Fluids) entsprechend verkleinert wird, wodurch wiederum die Wirtschaftlichkeit der erfindungsgemäßen Vorrichtung entsprechend verbessert wird.
Anstelle der zuvor beschriebenen Möglichkeiten oder zusätzlich zu den zuvor beschriebenen Möglichkeiten sieht eine weitere-
ERSATZBLATT Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung vor, daß in nerhalb des Autoklaven entsprechende Heizelemente, insbeson¬ dere Infrarot-Heizelemente oder Hochfrequenzfelder, angeordne sind, durch die das jeweils zu behandelnde textile Substrat vor Beginn der eigentlichen Behandlung aufgeheizt wird. Diese dann vorgeheizte textile Substrat wird mit nicht geheizten oder vorgeheiztem Fluid entsprechend beaufschlagt.
Desweiteren kann auch der äußere oder innere Mantel des Aυto- klaven und vorzugsweise der Innenmantel der -zuvor, beschriebe¬ nen Sektion direkt, beispielsweise über eine elektrische Be¬ heizung, oder indirekt, beispielsweise über ein entsprechende Thermalfluid, beheizt werden.
Eine besonders geeignete Ausführungsform zur Aufheizung des i den Autoklaven eingebrachten textilen Substrates sieht vor, daß dem Autoklaven bzw. den Autoklaven eine Einspδisungslei- tung zugeordnet ist, durch die ein weiteres, entsprechend aufgeheiztes Fluid, insbesondere ein entsprechend geheiztes Gas, eingeleitet werden kann. Hierdurch wird zu Beginn der
Behandlung das jeweils in den Autoklaven bzw. in die Autokla¬ ven eingebrachte textile Substrat auf die entsprechende Behandlungstemperatur gebracht, so daß es dann mit dem über¬ kritischen Fluid beaufschlagt werden kann.
ERSATΣBLATT IS -
ferner Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entnahme von Mustern aus einem unter Druck stehenden Autoklaven mit den
Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 23 sowie eine
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit den- erkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 30.
Während der Behandlung von textilen Substraten, wie beispiels¬ weise dem Färben, Entschlichten, Abkochen, Beuchen oder Blei¬ chen, ist es erforderlich, den jeweils erzielten Behandlungs¬ effekt zu kontrollieren. Hierzu werden aus dem jeweils behan¬ delten textilen Substrat Muster entnommen, die dann visuell oder mit anderen Meßmethoden untersucht werden. Abhängig von dem Ergebnis dieser Untersuchung der Muster wird dann der ent¬ sprechende Behandlungprozeß entweder abgeschlossen oder ggf. unter Zugabe von weiteren Behandlungsprodukten, wie beispiels- weise Farbstoffen, Laugen, Oxydiations itteln o. dgl., weitergeführt.
Um die zuvor genannten Muster aus den jeweils für die Behand- lung eingesetzten Autoklaven, wie beispielsweise Overflow-, Baum-, Flocke- oder Garnfärbemaschinen, zu entnehmen, werden diese Muster in der Regel an dem jeweils zu behandelnden Sub¬ strat angeordnet. Von jedem Muster wird dann eine Schnur aus dem Autoklaven über eine Verbindungsleitung in ein Gefäß ge- führt, wobei in dieser Verbindun sleitung ein Ventil angeord¬ net ist, so daß das mit einem entsprechenden Verschluß verse¬ hene Gefäß durch Öffnen" bzw. Schließen des Ventiles wahlweise mit dem Autoklaven verbunden bzw. von diesen abgesperrt werden kann. In diesem Gefäß ist eine von außen betätigbare Haspel vorgesehen, um die die Schnur beim Herausziehen des Musters aufgewickelt wird. Soll nunmehr während der Behandlung ein Muster aus dem Autoklaven entnommen werden, wird -die an dem Muster befestigten Schnur an der Haspel befestigt. Anschließend wird der Verschluß des Gefäßes verriegelt und das in der Verbindungsleitung vorgesehene Ventil geöffnet.
Hiernach kann durch eine äußere Betätigung der in dem,Gefäß vorgesehenen Haspel das Muster durch die Verbindungsleitung in das Gefäß überführt werden. Hiernach werden das Ventil geschlossen, der Druck im Gefäß abgelassen, der Verschluß des Gefäßes geöffnet und das Muster aus dem Gefäß entnommen.
Das zuvor beschriebene bekannte Verfahren weist den Nachteil auf, daß das in der Verbindungsleitung vorgesehene Ventil bedingt durch die Schnüren, die durch die Verbindungsleitung gezogen sind, nicht oder nur bedingt fluiddicht ist , wenn das Ventil in seine geschlossene Stellung überführt wird. Desweiteren besteht dabei die Gefahr, daß die Schnüren beschädigt werden, so daß bei der Musterentnahme diese
Schnüren reißen und somit kein Muster in das Gefäß überführt werden kann.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Entnahme von Mustern der angegebenen Art zur
Verfügung zu stellen, durch das eine sichere und störungsfreie Musterentnahme gewährleistet ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs23 gelöst.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Entnahme von Mustern aus einem unter Druck stehenden Autoklaven zur Behandlung von tex¬ tilen Substraten sieht vor, daß das Muster in ein mit dem Au- toklaven über eine Leitung durch Öffnen eines Ventils in Ver¬ bindung bringbares Gefäß überführt wird. Hierbei wird an jedem Muster ein Leitelement angebracht, daß derart zur Verbindungs¬ leitung, die sich zwischen dem Autoklaven und dem Gefäß er¬ streckt, positioniert wird, daß beim Öffnen des in der Verbin- dungsleitung vorgesehenen Ventils das Muster durch das dann durch die Verbindungsleitung strömende Fluid in das Gefäß überführt wird. Anschließend wird das entsprechende Ventil ge¬ schlossen, so daß das Fluid aus dem Gefäß abgelassen und das Muster entnommen werden kann. Mit anderen Worten verzichtet das erf ndungsgemäße Verfahren im Vergleich zum vorstehend aufgeführten Stand der Technik auf die Anwendung von entspre¬ chenden Schnüren, die durch die Verbindungsleitung zum Gefäß geführt sind und die bei der Entnahme des Musters aus dem Au- toklaven innerhalb des Gefäßes aufgewickelt werden, und be¬ nutzt den in dem Autoklaven herrschenden Druck des Fluids, um dieses Muster mittels des am Muster befestigten Leitelementes zwangsläufig in das Gefäß zu überführen.
Das erfindngsgemäße Verfahren zur Entnahme von Mustern weist eine Reihe von Vorteilen auf. Bedingt dadurch, daß das erfin¬ dungsgemäße Verfahren auf die beim Stand der Technik bekannten Schnüren verzichten kann, ist es möglich, über das in der Verbindungsleitung vorgesehene Ventil das Gefäß dauerhaft fluiddicht vom Autoklaven zu schließen. Weiterhin treten bei dem erfindungsgemäßen Verfahren keinerleit Verschleißerschei¬ nungen an dem Ventil auf, da hier bewußt auf entsprechende Schnüre verzichtet wird. Auch kann es bei dem erfindungsgemä¬ ßen Verfahren nicht dazu kommen, daß Schnüren reißen und keine Muster entnommen werden können, so daß bei dem erfindungsgemä¬ ßen Verfahren stets sichergestellt ist, daß zu jedem beliebi¬ gen Zeitpunkt eine einwandfreie Musterentnahme möglich ist. Ferner werden durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Rüstzeiten erheblich verkürzt, da hierbei die beim Stand der Technik erforderliche Durchführung der Schnüren durch die Verbindungsleitung entfallen kann. Bezüglich der Ausgestaltung des Leitelementes, das an dem je¬ weiligen Muster befestiqt wird, bestehen mehrere Möglichkei¬ ten.
So sieht eine erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Ver¬ fahrens vor, daß ein Abschnitt des Musters das Leitelement bildet.
Ebenso kann ein kugelförmiges und kugelähnliches oder ein el- lipsoides Leitelement an dem Muster befestigt werden.
Bei einer besonders geeigneten Ausführungsform des erfindungs¬ gemäßen Verfahrens wird ein zylindrisches Leitelement an dem Muster befestigt, wobei insbesondere der Durchmesser dieses zylindrischen Leitelementes derart an den Durchmesser der Ver¬ bindungsleitung zwischen dem Autoklaven und dem Gefäß angepaßt ist, daß der Durchmesser des zylindrischen Leitelementes ge¬ ringfügig, d.h. etwa 5 % bis etwa 20 %, geringer 'ist als der Durchmesser der Verbindungsleitung. Ein derartiges zylindri¬ sches Leitelement weist den Vorteil auf, daß es hierbei nicht zu einer Verkantung des Leitelementes in der Verbindungslei¬ tung, kommen kann, so daß hiermit die Musterentnahme besonders sicher gestaltet werden kann.
Bezüglich der Befestigung des Leitelementes an dem Muster be¬ stehen ebenfalls mehrere Möglichkeiten. So kann das Leitelement beispielsweise über entsprechende Schnüren an dem Muster befestigt sein. Besonders geeignet ist es jedoch, wenn an das jeweilige Muster direkt, insbesondere durch Klemmeingriff, an dem Leitelement arretiert.
Wie bereits vorstehend ausgeführt ist, läßt sich das erfin- dungsgemäße Verfahren überall dort anwenden, bei dem. innerhalb des Autoklaven ein Fluiddruck herrscht, der größer ist als der Normaldruck. Besonders geeignet läßt sich jedoch das erfin¬ dungsgemäße Verfahren zur Musterentnahme dort anwenden, bei dem das textile Substrat in einem überkritischen Fluid, d.h. bei Behandlungsdrücken zwischen etwa 30 bar und etwa 600 bar, behandelt wird. Derartige Verfahren sind labormäßig entwickelt und beispielsweise in den DΞ-OS'en 39 04 515, 40 04 111, 39 04 513, 39 06 724, 39 06 737, 39 06 735 und P 42 00 3 2 beschrie¬ ben, so daß der Inhalt dieser Anmeldungen zum Inhalt der vor- liegenden Anmeldung wird. Vorzügsweise wird das erfindungsge¬ mäße Verfahren zur Entnahme von Mustern dazu eingesetzt, wenn in überkritischen Fluida, insbesondere in überkritischem Kohlendioxid, polyesterhaltige Substrate, Polyestersubstrate, Substrate auf der Basis von aromatischen Polyamiden (Nomeκ, Kevlar) oder sonstigen Polyamiden mit Dispersionsfarbstoffen gefärbt werden. Hierbei ist es insbesondere bei Färbungen er¬ forderlich, durch entsprechende Musterentnahmen gemäß dem er- findungsge äßen Verfahren den Verlauf der jeweiligen Färbung zu kontrollieren und abhängig hiervon ggf. Nachsätze an Farb- Stoffen zu dosieren, so daß eine mustergetreue Färbung resul¬ tiert. Eine Musterentnahme nach dem herkömmlichen Verfahren ist bei den zuvor genannten Behandlungen in überkritischen Fluida und den dabei erforderlichen und zuvor genannten hohen Drücken nicht möglich, d.h. im Bereich zwischen 30 bar und 600 bar, da kein Ventil dicht schließt, durch dessen Ventilsitz entsprechende Schnüre geführt werden.
Eine andere Ausführungsform άes erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß das bei der Überführung des Musters aus dem Au¬ toklaven in das Gefäß überführte Fluid nach Schließen des Ven¬ tils in einen als Reservoir ausgebildeten Autoklaven abgelas¬ sen wird. Diese Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfah- rens bietet sich insbesondere dann an, wenn das jeweilige tex¬ tile Substrat in überkritischen Fluid behandelt wird, da hier¬ bei das jeweils eingesetzte überkritische Fluida wiederverwen¬ det werden kann. Selbstverständlich ist es jedoch auch mög¬ lich, das in dem Gefäß befindliche Fluid in die Atmosphäre ab- zulassen.
Bei einer weiteren Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird vor dem Öffnen des Ventils und somit vor der Überführung des Musters aus dem Autoklaven in das Gefäß ein Fluid in das Gefäß eingeleitet, dessen Druck geringer ist, vorzugsweise zwischen etwa 10 % und etwa 30 %, als der Fluiddruck im Autoklaven. Diese Ausführungsvariante findet insbesondere dann Anwendung, wenn das jeweilige textile Sub¬ strat in einem überkritischen Fluid behandelt wird und bein- haltet den weiteren Vorteil, daß die
Überführungsgeschwindigkeit des Musters beim Öffnen des Ventils entsprechend verlangsamt wird, so daß eine Beschädigung der Gefäßwandung infolge des Aufprallens des
Leitelementes hierauf bzw. eine Beschädigung des Leitelementes selbst besonders wirkungsvoll verhindert wird.
Bezüglich der Anzahl der am jeweils textilen ..Substrat angeord¬ neten Muster ist festzuhalten, daß diese abhängig von der je¬ weiligen Behandlung zwischen etwa zwei Mustern und sechs Mu¬ stern variiert. Wird beispielsweise das entsprechende textile Substrat als Behandlung abgekocht, gebleicht, entschlichtet oder gebeucht, so reicht es in der Regel aus, hier an dem Sub¬ strat ein bis drei Muster vorzusehen. Wird hingegen das tex¬ tile Substrat gefärbt, so empfiehlt es sich, an dem Substrat zwei bis sechs Muster anzuordnen.
Die Befestigung des Musters an dem textilen Substrat hängt von der Aufmachung des jeweiligen textilen Substrates ab. Grund¬ sätzlich werden die Muster so befestigt, wie dies beim Stand der Technik praktiziert wird, wobei jedoch auch bei dem erfin¬ dungsgemäßen Verfahren sicherzustellen ist, daß das jeweilige Muster bei der Musterentnahme einwandfrei vom textilen Sub¬ strat gelöst werden kann.
Die vorliegende Erfindung betrifft desweiteren eine Vorrich¬ tung zur Durchführung des zuvor beschriebenen erfindungsgemä- ßen Verfahrens. Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des zuvor beschriebenen Verfahrens weist mindestens einen Autoklaven zur Aufnahme des zu behandelnden textilen Substrates und des je¬ weils verwendeten Fluids auf. Zwischen dem Autokla'ven und ei- nem ihm "zugeordneten Gefäß erstreckt sich mindestens; eine Ver¬ bindungsleitung, die mit einem entsprechenden Ventil versehen ist. An ihrem zum Autoklaven weisenden Ende besitzt die Verbindungsleitung ein Lagerelement zur Aufnahme mindestens eines der zuvor beschriebenen Leitelement, das bzw. die mit dem Muster bzw. den Mustern entsprechend verbunden ist bzw. sind, wie dies vorstehend beschrieben ist.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist den Vortei auf, daß sie eine besonders störungsfreie Entnahme von entsprechenden Mustern erlaubt. Weiterhin zeichnet sich die erfindungsgemäße Vorrichtung durch eine lange Haltbarkeit auch bei Dauerbetrieb aus, da hier die beim Stand der Technik bekannten "Verschlei- ßerscheinigungen am Ventilsitz aufgrund der vorstehend beim erfindungsgemäßen Verfahren beschriebenen Gründe nicht auftre- ten können. Weiterhin ermöglicht es die erfindungsgemäße Vor¬ richtung, Muster auch aus solchen Autoklaven zu entnehmen, in den Fluidinnendrücke zwischen 30 bar und 600 bar herrschen, so daß die erfindungsgemäße Vorrichtung insbesondere dann ange¬ wendet wird, wenn das jeweils zu veredelnde textile Substrat in überkritischen Fluida behandelt wird, wie dies in den zuvor zitierten deutschen Patentanmeldungen beschrieben ist. - ^
Eine besonders geeignete Λusführungsform der erfindungsgemäße ^Vorrichtung sieht vor, daß das Lagerelement als drehbares Trommelelement ausgebildet ist. Hierbei weist dieses Trommelelement eine Vielzahl, insbesondere vier bis acht, Durchtrittsbohrungen auf, die zur Aufnahme der zuvor beschriebenen Leitelemente dienen. Das Trommelelement ist derart zur Verbindungsleitung positioniert, daß durch Drehung des Trommelelementes jeweils eine Durchtrittsbohrung mit der in der Autoklavenwandung vorgesehenen Öffnung der Verbindungsleitung fluchtet. Durch eine Drehung des Trommelelementes wird dann erreicht, daß die in den Durchtrittsbohrungen angeordneten Leitelemente der Reihe nach in die Verbindungsleitung eingeführt werden, wenn' as entsprechende an der Verbindungsleitung angeordnete Ventil zu Musterentnahme geöffnet wird.~
Um die zuvor beschriebene Einführung des Leitelementes in die in der Autoklavenwand vorgesehenen Öffnung der Verbindungslei tung zu erleichtern, sieht eine weitere Ausführungsform der erfindυngsgemäßen Vorrichtung vor, daß die Verbindungsleitung im Bereich ihrer autoklavenseitig vorgesehenen Öffnung trich¬ terförmig erweitert ist.
Bei einer weiteren, besonders vorteilhaften Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird das zuvor beschriebene Trommelelement dadurch ersetzt, daß zwischen dem Autoklaven und dem Gefäß mindestens eine weitere, mit einem weiteren Ven til versehene Leitung vorgesehen ist. Hierbei wird jeweils ein Leite!ement in die Verbindunqsleitunq und ein zweites Leitele¬ ment in die weitere Leitung eingeführt, so daß bei Betätigung der entsprechenden Ventile entweder das erste Leitelement in das Gefäß oder das zweite Leitelement bei der Entnahme des entsprechenden Musters durch den im Autoklaven herrschenden Druck in das Gefäß überführt wird. Abhängig von der Anzahl der jeweils erforderlichen Muster weist dann die erfindungsgemäße Vorrichtung eine entsprechenden Anzahl von Verbindungsleitun- gen bzw. weiteren Leitungen auf, wobei jeder Verbindungslei¬ tung bzw. jeder weiteren Leitung jeweils ein Ventil zugeordnet ist.
Bezüglich der Gestaltung des Gefäßes ist bei der erfindungsge- mäßen Vorrichtung festzuhalten, daß dieses Gefäß beliebig und insbesondere zylinderförmig gestaltet sein kann. Eine beson¬ ders geeignete Ausführungsfo m der erfindungsgemäßen Vorrich¬ tung weist ein Gefäß auf, das L-förmig oder L-artig ausgebil¬ det ist und das an seinem dem Autoklaven entgegengesetzten Ende mit einem zusätzlichen Ventil versehen ist. Beim Öffnen des in der Verbindungsleitung vorgesehenen Ventils gelangt dann das Leitelement zusammen mit dem Muster in das L-förmige bzw. L-artige Gefäß und wird dort nach Ablassen des gleichzei¬ tig in das Gefäß überführten Fluids durch Öffnen des zusätzli- chen Ventils aus dem Gefäß entnommen. Eine andere Ausführungsform der erf ndungsgemäßen Vorrichtu die insbesondere dann verwendet wird,, wenn in dem Autoklaven das jeweilige textile Substrat mit überkritischem Fluida be handelt wird, sieht vor, daß das Gefäß mit einem*"Reservoir das Fluid verbunden ist. Aufgrund dieser Verbindung besteht dann einerseits die Möglichkeit, das in das Gefäß aus dem A toklaven bei der Musterentnahme überführte Fluid in den Aut klaven zu leiten. Andererseits kann diese Verbindung auch d verwendet werden, daß in das Gefäß von der Überführung des Musters aus dem Behandluncsautoklaven in das-Gefäß ein Flui in das Gefäß eingespeist wird, wobei hierdurch ein Druck er zeugt wird, der geringer ist als der Druck in dem Autoklave Dies wiederum führt dazu, daß die Überführung des Musters e sprechend verlangsamt wird, wie dies vorstehend beim erfin- dungsgemäßen Verfahren beschrieben ist.
Die vorliegende Erfindung betriffr' in Verfahren zur Behand¬ lung von textilen Substraten in überkritischen Fluida mit de Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 37 sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit den Merkmale des Oberbegriffs des Patentanspruchs 51.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Behandlung von textilen Substraten in überkri schen' Fluida zur Verfügung zu stellen, mit dem die textilen Substrate innerhalb kürzester Zeit und mit besonders gleich mäßigen Behandlungseffekten großtechnisch Dearbeiteu weiden können. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 37 gelöst.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Behandlung von tex¬ tilen Substraten in überkritischen Fluida wird das textile Substrat in mindestens einem Autoklaven angeordnet und dort mit dem jeweiligen Fluid in Kontakt gebracht. Hierbei wird das textile Substrat zunächst in mindestens zwei Bereichen des Autoklaven angeordnet. Diese mindestens beiden Bereiche werden dann derart abwechselnd mit dem überkritischen Fluid beauf¬ schlagt, daß die darin angeordneten textilen Substrate von dem jeweiligen überkritischen Fluid angeströmt und/oder durch¬ strömt werden. '_
Das vorstehend beschriebene erfindungsgemäße Verfahren beruht somit auf dem Grundgedanken, den für die Durchführung des Ver¬ fahrens eingesetzten Autoklaven in mindestens zwei Bereiche zu unterteilen, die dann entsprechend mit dem textilen Substrat beschickt werden, und diese Bereiche dann jeweils abwechselnd mit dem überkritischen Fluid zu beaufschlagen. Hierdurch wird erreicht, daß die in dem jeweiligen überkritischen Fluid durchgeführte Behandlung besonders gleichmäßig abläuft, da hier "entsprechend kleinere Bereiche des textilen Substrates mit einer relativ hohen Fluidgeschwindigkeit angeströmt bzw. durchströmt werden. Dies wiederum führt desweiteren dazu, daß bei solchen Behandlungen, bei den über das überkritische Fluid als Transportmittel Produkte auf das textile Substrat aufge¬ tragen werden, oder bei denen durch das überkritische Fluid Produkte von dem textilen Substrat entfernt werden, extrem kurze Behandlungszeiten resultieren. Auch wird durch die An- wendung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Gefahr ausge¬ schlossen, daß sich in dem textilen Substrat Fluid-Totgebiete ausbilden, die entsprechend schlecht oder nicht von dem Fluid durchströmt sind, so daß dementsprechend auch keine ungleich¬ mäßig behandelten Bereiche des textilen Substrates resultie- ren. Weiterhin ist als wesentlicher Vorteil anzusehen, daß eine für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzte Vorrichtung mit Pumpen, die eine reduzierte För¬ derleistung aufweisen, ausgestattet werden kann, so daß eine derartige Vorrichtung entsprechend kostengünstig herstellbar und damit das erfindungsgemäße Verfahren besonders wirtschaft lich durchführbar ist. Weiterhin lassen sich die entsprechen¬ den kleinen Bereiche auch wesentlich schneller direkt oder in direkt über ein entsprechendes Fluid, vorzugsweise über das überkritische Fluid selbst, besonders gleichmäßig und schnell aufheizen, was sich wiederum günstig auf die Gleichmäßigkeit der jeweiligen Behandlung auswirkt.
Eine erste Λusführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfah¬ rens- sieht vor, daß jeder Bereich für eine Zeit zwischen eine Minute und dreißig Minuten, insbesondere für eine Zeit zwi¬ schen fünf Minuten und acht Minuten, mit dem jeweils ausge- 5 0
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wählten überkritischen Fluid beaufschlag t wird . Hierbei rich¬ tet sich die ausgewählte Zeit , in der jeder Bereich mit dem überkritischen Fluid beaufschlagt wird , nach der jeweils durchzuführenden Behandlung . Soll beispielsweise nach dem er- findungsgemäßen Verfahren ein Polyestersubstrat oder ein poly esterhaltiges Substrat in überkritischem Kohlendioxid gefärbt werden , so hat es sich hierbei herausgestellt , daß Zeiten zwi schen zwei Minuten und fünf Minuten , in denen j eder Bereich mit dem überkritischen Fluid , das mit entsprechenden Farb- Stoffen versetzt ist, beaufschlagt wird , zu egalen Färbungen führen . Bei Extraktion'sprozessen variieren die zuvor genannte Zeiten vorzugsweise zwischen fünf Minuten und zehn Minuten .
Eine besonders geeignete Aus führungs form des erfindungsgemäße Verfahrens sieht vor, daß das textile Substrat in zwei bis acht Bereichen des Autoklaven angeordnet wird . Diese Verfahrensvariante eignete sich insbesondere dann , wenn nach dem erfindungsgemäßen Verfahren textile Substrate , vorzugs¬ weise solche Substrate aus Polyester, aromatischen Polyamide (Nomex, Kevlar) , oder sonstige Polyamide in überkritischem
Kohlendioxid mit Dispersionsfarbstoffen gefärbt werden .
Bei der zuvor genannten Anordnung des textilen Substrates in zwei bis acht Bereichen resultieren dann vorzugsweise Durch- flußraten , die abhängig von der Größe des jeweiligen Bereich zwischen 2 1/kg/min und 60 1/kg/min und insbesondere zwische 5 1/kg/min und 30 1/kg/min variieren, wobei die zuvor genann¬ ten Angaben als Fluiddurchflußmenge pro Masse zu behandelndes textiles Substrat und pro Zeiteinheit zu lesen sind.
Eine andere Λusführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfah¬ rens schlägt vor, zunächst vor Beginn der Behandlung alle Be¬ reich gleichzeitig mit dem überkritischen Fluid und danach erst die einzelnen Bereiche abwechselnd mit diesem überkriti- sehen Fluid zu beaufschlagen. Diese Verfahrehsvariante eignet sich insbesondere für solche Behandlungen, bei denen auf das textile Substrat ein Produkt, beispielsweise ein oder mehrere Farbstoffe, appliziert werden, da durch diese Behandlung, d.h bei denen alle Bereiche gleichzeitig mit dem überkritischen Fluid beaufschlagt werden, eine gleichmäßige Verteilung des jeweiligen Produktes auf das textile Substrat bewirkt wird.
Bezüglich der Zeit, bei der alle Bereiche gleichzeitig mit d Fluid beaufschlagt werden, ist festzuhalten, daß diese Zeit zwischen 30 Sekunden und 15 Minuten, vorzugsweise zwischen 2 und 5 Minuten, variiert.
Wie bereits vorstehend ausgeführt, wird vorzugsweise während der Zeit, in der alle Bereiche gleichzeitig mit dem überkrit sehen Fluid beaufschlagt werden, die für die Behandlung erfo derlichen Produkte dem Fluid zugegeben.. Selbstverständlich- be - 54 -
steht jedoch auch die Möglichkeit, zunächst mit dem überkriti¬ schen Fluid alle Bereiche zu beaufschlagen und somit das hierin angeordnete textile Substrat entsprechend zu benetzen und dann erst die aufzutragenden Produkte dem überkritischen Fluid zuzugeben.
Desweiteren sieht eine andere Ausführungsvariante des erfin¬ dungsgemäßen Verfahrens vor, daß während der Zeit, in der alle Bereiche gleichzeitig mit dem überkritischen Fluid beauf- schlagt werden, das überkritische Fluid auf die jeweilige
Behandlungstemperatur erwärmt wird. Hierdurch wird sicherge¬ stellt, daß jeder Bereich auf eine identische Temperatur und somit das jeweils darin angeordnete textile Substrat auch auf eine identische Temperatur aufgeheizt wird, was die Gleich- mäßigkeit der Behandlung weiter sicherstellt.
Als Alternative zu der zuvor beschriebenen Λusführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens bietet es sich an, die Bereiche und die darin angeordneten textilen Substrate über ein anderes, nicht überkritisches Fluid, beispielsweise über ein geeignetes Gas oder eine entsprechende Flüssigkeit, vorzu¬ heizen. Um dies zu erreichen, wird eine entsprechend vorge¬ heizte Flüssigkeit oder vorzugsweise ein entsprechend vorge¬ heiztes Gas in alle Bereiche gleichzeitig eingeleitet, was dazu führt, daß das in diesen Bereichen angeordnete textile
Substrat entsprechend erwärmt wird. Hiernach wird dann das so vorgeheizte textile Substrat mit dem überkritischen Fluid, d vorzugsweise ebenfalls aufgeheizt ist, derart beaufschlagt, daß wahlweise alle Bereiche gleichzeitig oder jeder Bereich einzeln mit dem überkritischen Fluid in Kontakt gebracht wir
Abhängig von der jeweils ausgewählten Behandlung richtet sic bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Häufigkeit, mit der jeder .Bereich mit dem Fluid beaufschlag wird. So variiert di Anzahl der Zyklen beispielsweise bei Färbeprozessen vorzugs- weise zwischen zweimal und zehnmal, während bei Extraktions¬ prozessen, so zum Beispiel beim Waschen, Bleichen oder Reini gen, diese Zyklen, in denen jeder Bereich mit dem Fluid beau schlagt wird, zwischen achtmal und fünfzehnmal liegt.
Eine weitere, besonders geeignete Ausführungsvariante des er findungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß nachdem jeder Be¬ reich einzeln einmal oder mehrmals mit dem Fluid beaufschlag ist, alle Bereiche gleichzeitig mit dem Fluid beaufschlagt werden. Hieran schließt sich dann insbesondere eine weitere Behandlung an, in der jeder Bereich wiederum einzeln mit de Fluid beaufschlagt wird. Diese Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens bewirkt, daß die Konzentration der Produkte, insbesondere Farbstoffe, in dem überkritische Fluid vergleichmäßigt wird, so daß sichergestellt ist, daß alle Bereiche jeweils mit einem bezüglich der Produkte glei
konzentrierten Fluid beaufschlagt werden.- Besonders goeiqnet läßt siel, das zuvor beschriebene er indungsgemäße Verfahren bei solchen textilen Substraten an¬ wenden, die als Garnspule oder als Warenbahnwickel aufgemacht sind. "
So sieht eine besonders geeignete Λusführungsform des erfin¬ dungsgemäßen Verfahrens vor, daß jeder Bereich aus einer Viel¬ zahl von säulenartig übereinander bzw. säulenartig nebeneinan¬ der angeordnete Garnspulen ausgebildet wird. Insbesondere dann, wenn jeder Bereich nur jeweils eine Säule von Spulen aufweist, lassen sich durch das erfindungsgemäße Verfahren be¬ sonders gleichmäßige Behandlungseffekte, vorzugsweise gleich¬ mäßige Färbungen, erzielen, wobei hier nur sehr kurze Behand¬ lungszeiten erforderlich sind.
Um bei der zuvor beschriebenen Λusführungsform des erfindungs¬ gemäßen Verfahrens insbesondere bei sehr dicht gepackten Garn¬ spulen sicherzustellen, daß die säulenartig angeordneten Garn¬ spulen auch einwandfrei und gleichmäßig durchströmt werden, sieht eine andere Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens vor, daß hier }ede zweite Garnspule von innen nach außen und jede dazwischen liegende Garnspule von außen nach innen oder umgekehrt von dem Fluid durchströmt wird.
Um bei dem erfindυngsgemäßen Verfahren eine individuelle Be¬ handlung Jodes Bereiches zu ermöglichen, sieht eine andere Λu≤führungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens vor, daß am Ende der Behandlung der Druck und/oder die Temperatur des Fluids für jeden Bereich einzeln geändert wird. Durch eine derartige individuelle Behandlung wird beispielsweise bei Fä bungen sichergestellt, daß ohne großen Aufwand eine farbvorl gengetreue Färbung erstellt werden kann.
Wie bereits vorstehend mehrfach beschrieben ist, läßt sich d erfindungsgemäße Verfahren vorzugsweise auch zur Färbung von textilen Substraten anwenden. Hierfür gelangen als überkriti sches Fluid insbesondere Kohlendioxid und als Farbstoffe Dis persionsfarbstoffe zur Anwendung, um in dem System insbeson¬ dere Polyester, polyesterhaltige Substrate, aromatische Poly amide (No ex, Kevlar) oder sonstige Polyamide zu färben.
Wie bereits eingangs ausgeführt, läßt sich das erfindungsge¬ mäße Verfahren insbesondere auf solche Behandlungen anwenden die vorstehend beim Stand der Technik unter Hinweis auf die entsprechenden deutschen Patentanmeldungen, die somit bezüg- lieh ihres Inhaltes zum Inhalt der vorliegenden Anmeldung we den, beschrieben sind.
Der vorliegenden Erfindung liegt desweiteren die Aufgabe zu¬ grunde, eine Vorrichtung zur Durchführung des zuvor beschrie benen Verfahrens zur Verfügung zu stellen, mit der besonders hohe Durchflußraten des überkritischen Fluids erreichbar sin Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 51 gelöst.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung der zuvor beschriebenen erfindungsςemäßen Verfahren weist mindestens einen Autoklaven zur Aufnahme des jeweils zu behandelnden tex tilen Substrates auf. Innerhalb des Autoklaven sind mindesten zwei Bereiche zur Aufnahme des textilen Substrates angeordnet die wahlweise mit einem Reservoir eines das textile Substrat durchströmenden bzw. anströmenden überkritischen Fluid ver¬ bindbar sind.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist eine Reihe von Vortei len auf. Bedingt dadurch, daß der eigentliche Autoklave im Ge gensatz zu den aus der Behandlung im wäßrigen System bekannte Autoklaven in mindestens zwei Bereichen unterteilt ist, wird erreicht, daß das Volumen der jeweiligen Bereiche im Verglei zum Gesamtautoklaven entsprechend verkleinert ist. Dies hat wiederum zur Folge, daß die entsprechenden Mantelstärken der Bereiche verringert werden können. Desweiteren führt die zuv beschriebene Unterteilung dazu, daß bei vorgegebenen Durch¬ flußraten des zugeführten überkritischen Fluids die Durch¬ flußrate des überkritischen Fluids durch das textile Substra entsprechend vergrößert ist, wodurch erklärlich wird, daß be sonders gleichmäßige Behandlungen des textilen Substrates un eine erhebliche Verkürzung der Behandlungszeit resultieren. Eine erste Λusführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, daß das Reservoir ein Λutoklave ist. Hierbei wird in diesem Autoklaven das jeweils erforderliche überkritische Fluid aufgenommen, wobei in diesem Autoklaven vorzugsweise de Druck wesentlich höher ist als in dem eigentlichen Autoklaven in dem die bereichsweise Behandlung des textilen Substrates stattfindet. Dies wiederum führt dazu, daß bei Expansion des Autoklaven in den in Bereichen unterteilten Autoklaven das hierin ausströmende Fluid zwangsläufig das textile Substrat durchströmt.
Eine andere, besonders geeignete Ausführungsform der erfin¬ dungsgemäßen Vorrichtung weist als Reservoir eine in einer Ringleitυng angeordneten Pumpe auf, wobei der Ringleitung ei entsprechende Anzahl von Ventilen zugeordnet ist, die derart einstellbar sind, daß das von der Pumpe geförderte überkriti sche Fluid wahlweise durch alle Bereich oder einen jeweils ausgewählten Bereich strömt. Bei dieser Ausführungsform wird somit nach einem Befüllen der Vorrichtung durch die Pumpe da überkritische Fluid derart gefördert, so daß jeder Bereich u damit das in diesem Bereich angeordnete textile Substrat von dem überkritischen Fluid angeströmt bzw. durchströmt wird. Dies wiederum hat zur Folge, daß auch mit einer kleinen Pump die zuvor genannten hohen Massenströme des überkritischen Fluids pro Kilo zu behandelnden textilen Substrates und pro Zeiteinheit erreicht werden können, was sich wiederum äußerst positiv auf die Gleichmäßigkeit der Behandlung und auf eine Verkürzung der Behandlungszeiten auswirkt. Darüber hinaus läßt sich eine derartige Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vor¬ richtung auch kostengünstig herstellen.
Eine andere, besonders geeignete Ausführungsform der erfin¬ dungsgemäßen Vorrichtung weist eine Reihe von Bereichen, ins¬ besondere zwei bis acht Bereiche, auf, die als Zylinder ausge¬ bildet sind und zur Aufnahme einer textilen Warenbahn oder von übereinander oder nebeneinander angeordneten' Garnspulen oder sonstigen textilen Substraten (Haufwerke, Flocke, konfektio¬ nierte Teile) dient. Insbesondere dann, wenn jeder zylinder- förmige Bereich derart dimensioniert ist, daß hierin nur eine Säule der zuvor genannten Substrate angeordnet werden kann, lassen sich aufgrund der zuvor beschriebenen hohen Massen¬ ströme besonders gute Behandlungsergebnisse erzielen.
Eine weitere, besonders geeignete Ausführungsform der zuvor beschriebenen erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, daß die Zylinder drehbar innerhalb des Autoklaven angeordnet sind.
Eine derartige Λusführungsform weist den wesentlichen Vorteil auf, daß sie nur eine entsprechend klein dimensionierte und auf den Durchmesser der Zylinder angepaßte Beschickungsöffnun benötigt, da zum Entleeren bzw. Befüllen der jeweilige Zylin- der nur in eine Position gedreht werden muß, die mit der Be¬ schickungsöffnung fluchtet. Ebenso ist es möglich, die Zylin- der stationär innerhalb des Autoklaven anzuordnen und statt¬ dessen den Verschluß des Autoklaven drehbar realtiv zu den Z lindern anzuordnen. Hierbei weist dann dementsprechend der Verschluß des Autoklaven eine an den Durchmesser der Zylinde angepaßte Beschickungsöffnung auf, wobei zur Beschickung der jeweiligen Zylinder dann der Autoklavenverschluß in eine mi dem jeweils zu beschickenden Zylinder fluchtende Position gedreht -wird.
Die zuvor beschriebene Ausführungsform der erfindungsgemäße Vorrichtung weist den weiteren Vorteil auf, daß sie äußerst preisgünstig herstellbar ist, da sie nur eine entsprechend kleindimensionierte Beschickungsöffnung besitzt. Aus dem se ben Grund sind hierbei Dichtungsprobleme, die insbesondere Behandlungen in einem Drυckbereich zwischen 200 und 500 bar auftreten können, auf ein Minimum reduziert.
Ein'ϊ weitere Ausgestaltung der zuvor beschriebenen Λusfüh- rung-sfsrm der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die eine Reihe von Zylindern zur Aufnahme einer entsprechenden Säule von v zugsweise Garnspulen aufweist, sieht vor, daß jeder Garnspu ein Umlenkelement derart zugeordnet ist, daß das überkritis Fluid bei der Beaufschlagung eines Zylinders abwechselnd ei Garnspule von innen nach außen und die hierzu benachbarten Garnspulen von außen nach innen oder umgekehrt durchströmt.
-Eine derartige Ausführungsform, die sich insbesondere auch Färben von Garnspulen in überkritischen Fluida eignet, erlaubt die Realisierung von extrem kurzen Färbezeiten bei einem sehr guten Egalitätsniveau, was sich darin ausdrückt, daß Farbab¬ läufe über den Durchmesser der Garnspule gesehen ausge- schlössen sind.
Eine andere Ausführυngsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist ein Gefäß auf, das vorzugsweise zwischen dem Reservoir und dem Autoklaven angeordnet ist und zur Einspeisung von für die jeweiligen Behandlungen erforderlichen Produkten, bei¬ spielsweise Farbstoffe," Weichmacher o. dgl. , dient. Vorzugs¬ weise ist dieses Gefäß in einer Bypassleitung zu der das Re¬ servoir mit dem Autoklaven verbindenden Leitung angeordnet. Hierbei weist diese Bypassleitung und die zuvor genannte Ver— bindungsleitung eine entsprechende Ventilanordnung auf, so daß wahlweise das überkritische Fluid direkt vom Reservoir zum Au¬ toklaven oder das überkritische Fluid teilweise oder vollstän¬ dig durch die Bypassleitung und damit durch das Gefäß geführt werden kann.
Eine besonders geeignete Weiterbildung der zuvor beschriebenen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, daß auch das Gefäß zur Einspeisung von Behandlungsprodukten in mehrere Bereiche unterteilt ist. Wird beispielsweise das Gefäß als zylindrisches Gefäß ausgebildet, kann die zuvor beschrie¬ bene Unterteilung dadurch erfolgen, daß mehrere, horizontal - 43 -
übereinander angeordnete und gegeneinander abgeschottete Be¬ reiche vorgesehen sind, die jeweils mit einem Einlaß- und ei¬ nem Auslaßventil ausgestattet sind, so daß das überkritische Fluid wahlweise durch einen oder mehrere Bereiche geführt wer¬ den kann. Ein derartiges Gefäß erlaubt es dann, während der Behandlung in einer zeitlichen Reihenfolge verschiedene Pro¬ dukte, die untereinander nicht oder schlecht nur verträglich sind, in das überkritische Fluid einzuspeisen und somit auf das textile Substrate zu applizieren.
Bei den zuvor beschriebenen Ausführungsformen der erfindungs- gemäßen 'Vorrichtung, bei denen das Reservoir als Pumpe ausge¬ bildet ist, richtet sich die Auslegung der Pumpe vorzugsweise nach der Dichte des jeweils eingesetzten überkritischen Fluids.
Eine besonders geeignete Λusführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht jedoch zwei Pumpen vor, die in entsprechen¬ den parallel verlaufenden Leitungen, die mit einer erforderli- chen Anzahl von Ventilen versehen sind, angeordnet sind, so daß wahlweise eine der beiden Pumpen das jeweils für die Be¬ handlung erforderliche überkritische Fluid fördert. Hierbei bietet es sich an, eine erste Pumpe zur Förderung eines über¬ kritischen Fluids mit einer Dichte zwischen 0,3 g/cm3 bis 0,9 g/cm3 und eine zweite Pumpe zur Förderung eines Fluids mit ei ner Dichte zwischen 0,1 g/cm-^ bis 0,6 g/cm3 vorzusehen. Bezüglich der Heizung des überkritischen Fluids bestehen bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung mehrere Möglichkeiten. So sieht die erste Möglichkeit vor, daß in der Verbindungsleitung zwischen dem Autoklaven und dem Reservoir ein entsprechender Wärmetauscher angeordnet ist.
Desweiteren kann bei den Ausführungsformen der erfindungsge¬ mäßen Vorrichtung, die als Reservoir keine Pumpe sondern einen weiteren Autoklaven besitzen, innerhalb dieses weiteren Auto- klaven ein entsprechender Wärmetauscher vorgesehen sein.
Die dritte Möglichkeit sieht vor, daß innerhalb des eigentli¬ chen Behandlungsautoklaven mindestens ein Wärmetauscher vorge¬ sehen ist, durch das das überkritische Fluid zu Beginn der Be- handlung aufgeheizt oder während der Behandlung auf die erfor¬ derliche Behandlungstemperatur gehalten wird.
Weiterhin kann der Λußenmantel oder der Innenmantel des Auto¬ klaven direkt, beispielsweise über elektrische Energie, oder indirekt, beispielsweise über ein Hilfsfluid, beheizt werden.
Ferner kann innerhalb des Autoklaven eine separate Heizein¬ richtung, insbesondere eine Infrarot-Heizeinrichtung oder eine Hochfrequenz-lleizeinrichtυng, vorgesehen sein, so daß zu Be- ginn der jeweiligen Behandlung das textile Substrat hierdurch aufgeheizt wird, daß dann mit einem nicht geheizten oder ent¬ sprechend vorgeheizten Fluid beaufschlagt wird. Eine andere, besonders geeignete Λusführungsform der erfin¬ dungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, daß jedem Bereich des Au toklaven eine Einspeisυngsleitung zugeordnet ist, durch die ein extern aufgeheiztes Fluid, insbesondere ein erwärmtes Ga in die "Bereiche eingeführt werden kann. Hierdurch wird dann erreicht, daß der Λutoklave selbst sowie das jeweils in den Bereichen angeordnete textile Substrat auf die erforderliche Behandlungstemperatur vorgeheizt wird. Darüber hinaus ist es noch bei dieser Ausführungsform möglich, am Ende der jeweili gen Behandlung über die Einspeisungsleitung ein Ausrüstungs¬ produkt auf das textile Substrat zu applizieren. Hierzu ist dann lediglich erforderlich, ein mit dem zuvor beschriebenen Gefäß zur Einspeisung von Produkten vergleichbares Gefäß der Einspeisungsleitung zuzuordnen, so daß entsprechende flüssig Produkt durch das Fluid, insbesondere durch ein Gas, ent¬ sprechend vernebelt und auf das textile Substrat aufgetragen werden können.
Selbstverständlich ist es möglich, anstelle einer der zuvor beschriebenen Heizmöglichkeiten mehrere der verschiedenen Heizmöglichkeiten bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung gleichzeitig vorzusehen.
Um bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine Wiederverwendu des eingesetzten Fluids nach der Behandlung zu ermöglichen, sieht eine weitere Λusführungsfprm der er indungsgemäßen Vor richtung vor, daß dem in Bereichen unterteilte Behandlungsau- toklave ein weiterer Λutoklave zugeordnet ist, in dem das überkritische Fluid nach Durchführung der Behandlung expan¬ diert wird. Vorzugsweise ist in der den Behandlungsautoklaven mit dem weiteren Autoklaven verbindenden Leitung ein Filter vorgeselen, so daß Reste der Produkte, die bei der Expansion des Fluids unlöslich oder schwer löslich werden und somit aus dem überkritischen Fluid bei der Expansion ausfallen, ab¬ geschieden werden können. Hierbei kann dieses Filter, das ins- besondere in einer Bypassleitung zu der zuvor genannten Ver¬ bindungsleitung angeordnet ist, als Zyklon-Filter, als Filter¬ sieb oder als Filterplatte ausgebildet sein. Werden hingegen mit der erf'indungsgemäßen Vorrichtung flüssige Behandlungspro¬ dukte auf das textile Substrat aufgebracht, so empfiehlt es sich, hier ein Filter vorzusehen, das das flüssige Behand¬ lungsprodukt durch Adsorption oder Absorption aus dem überkri¬ tischen Fluid abtrennt.
Wie bereits eingangs ausgeführt, werden das zuvor beschriebene erfindυngsgemäße Verfahren sowie die erfindungsgemäße Vorrich¬ tung für die Behandlungsverfahren verwendet, die vorstehend beim Stand der Technik unter Hinweis auf die entsprechenden deutschen Patentanmeldungen erwähnt sind, so daß deren Inhalt somit zum Inhalt der vorliegenden Anmeldung wird. Besonders geeignet lassen sich jedoch das erfindungsgemäße Verfahren - 47 -
sowie die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Färben von textile Substraten, insbesondere Polyester-Substraten, polyesterhalti gen Substraten, aromatischen Polyamiden (No ex, "Kevlar) oder Polyamiden einsetzen, mit Dispersionsfarbstoffen einsetzen.
femsr Die vorliegende Erfindung betriff 'eine Vorrichtung zur Be¬ handlung von textilen Substraten in überkritischen Fluida mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs (A.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Behandlung von textilen Substraten in überkri tischen Fluida zur Verfügung zu stellen, die zur" Durchführung der zuvor genannten und labormäßig erarbeiteten Verfahren im produktionstechnischen Maßstab besonders geeignet ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 64 gelöst.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Behandlung von textilen Substraten in überkritischen Fluida weist mindestens einen Au toklaven auf, der zur Aufnahme des entsprechend zu behandeln¬ den textilen Substrates dient. Hierbei sind dem Autoklaven mindestens zwei Pumpen zugeordnet, wobei mindestens eine erst Pumpe derart ausgelegt ist, daß sie das überkritische Fluid vor und/oder während der Behandlung fördert. Desweiteren weis die erfindungsgemäße Vorrichtung mindestens eine zweite Pump auf, die zur Förderung des entsprechenden Fluids in seinem nicht überkritischen Zustand, d.h. somit als Gas oder als Flüssigkeit, dient. Mit anderen Worten umfaßt die erfindungsgemäße Vorrichtung somit mindestens zwei Pumpen, wobei eine mindestens erste Pumpe so ausgelegt ist, daß sie das überkritische Fluid in seinem überkritischen Zustand fördert und eine mindestens zweite Pumpe dann benutzt wird, wenn das entsprechend eingesetzte Fluid in seinem nicht kritischen Zustand, insbesondere in seinem Gaszustand, vorliegt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist eine Reihe von Vortei len auf. So ist zunächst festzuhalten, daß die erfindungsge¬ mäße Vorrichtung aufgrund der mindestens zwei Pumpen besonde schnell betriebsbereit gemacht werden kann, was dazu führt, daß mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung die eingangs beim Stand der Technik genannten Behandlungsverfahren besonders wirtschaftlich durchführbar sind. Da die mindestens zwei Pumpen in bezug auf das jeweils zu fördernde Gut und - 49 -
insbesondere in bezug auf die Dichte des jeweils zu fördernde Gutes entsprechend ausgelegt sein können, beinhaltet die erfindungsgemäße Vorrichtung den weiteren Vorteil., daß hohe Förderraten resultieren, die wiederum eine besonders gleichmäßige Behandlung des textilen Substrates in der erfindungsgemäßen Vorrichtung sicherstellen. Auch gestattet die erfindungsgemäße Vorrichtung eine rationelle Behandlung von textilen Substraten, da die mindestens beiden Pumpen, we überhaupt, nur für sehr kurze Zeit gleichzeitig in Betrieb sind. Dies hat wiederum zur Folge, daß insbesondere bei den
Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die z e oder mehr Autoklaven besitzen, die erste Pumpe beispielsweis zur Förderung des überkritischen Fluids durch den ersten Autoklaven verwendet wird, während zu diesem Zeitpunkt die zweite Pumpe das Fluid im nichtkritischen Zustand in den zweiten Autoklaven fördert oder umgekehrt. Da die erfindungs gemäße Vorrichtung bewußt auf eine, in ihrer Dimensionierung auf den gesamten Bereich des zu fördernden Fluids (nicht übe kritisches Fluid und überkritisches Fluid) angepaßte Pumpe verzichtet und stattdessen mindestens zwei, auf das. jeweils fördernde Gut angepaßte Pumpen verwendet, läßt sich die er¬ findungsgemäße Vorrichtung besonders wirtschaftlich herstell und entsprechend rationell betreiben.
Bezüglich der Anordnung der mindestens beiden Pumpen ist festzuhalten, daß hier grundsätzlich jede Zuordnung geeignet . ist, die sicherstellt, daß der Λutoklave mit allen Pumpen -50-
verbunden werden kann. Besonders geeignet ist es jedoch, wenn die Pumpen in entsprechenden Bypassleitungen angeordnet sind, wobei hier eine entsprechende Anzahl von Ventilen vorgesehen sind, so daß wahlweise entweder die mindestens erste Pumpe d überkritische Fluid in den Autoklaven pumpt oder die mindestens zweite Pumpe das entsprechende Fluid in seinem nicht kritischen Zustand, d.h. somit als Flüssigkeit oder Ga in den Autoklaven fördert.
Vorzugsweise weist die erfindungsgemäße Vorrichtung zwei Pumpen auf.
Die Auslegung der beiden Pumpen richtet sich bei der erfin- dungsgemäßen Vorrichtung, wie bereits vorstehend dargelegt, insbesondere nach der Dichte des jeweils zu fördernden Fluid Da in den zuvor genannten Offenlegungsschriften „bzw. in der zuvor genannten Patentanmeldung unterschiedliche Fluida zur Behandlung von textilen Substraten beschrieben sind, gilt be züglich der Auslegung der beiden Pumpen allgemein, daß die e ste Pumpe zur Förderung eines Fluids mit einer relativ hohen Dichte und die zweite Pumpe zur Förderung eines Fluid mit ei ner geringeren Dichte, d.h. mit einer Dichte, die etwa nur 1 % bis 50 % der Dichte des überkritischen Fluids ausmacht, en sprechend ausgewählt. Wird beispielsweise die entsprechende Vorrichtung derart ausgelegt, daß sie als Fluid Kohlendioxid einsetzt, wobei in diesem Fluid insbesondere gefärbt, extra¬ hiert, gewaschen und/oder gebleicht wird, so wird die erste - 51 -
Pumpe derart dimensioniert, daß sie optimal das überkritische Kohlendioxid bei einer Dichte zwischen 0,3 g/cm3 bis 0,9 g/cm und die zweite Pumpe das Kohlendioxid in seinem nicht überkri tischen Zustand bei einer Dichte zwischen 0,1 g/cm3 bis 0,6 g/cm3 fördert.
Da die zuvor beim Stand der Technik genannten und labormäßig erarbeiteten Verfahren üblicherweise bei einer erhöhten Temp ratur ablaufen, sieht eine weitere Ausführungsform der erfin dungsgemäßen Vorrichtung vor, daß dem mindestens einen Auto¬ klaven und/oder einer Zuführleitung für das überkritische. Fluid ein Wärmetauscher zugeordnet ist.
Bei einer besonders geeigneten Ausführungsform der erfindung gemäßen Vorrichtung ist dieser Wärmetauscher innerhalb des A toklavens positioniert, so daß er gleichzeitig jals Verdrän¬ gungskörper wirkt, was zur Folge hat, daß das Flottenverhält nis (Masse des textilen Substrates:Masse des jeweils einge¬ setzten Fluids) entsprechend verkleinert wird, wodurch die Wirtschaftlichkeit der Behandlung entsprechend vergrößert wird.
Anstelle der zuvor beschriebenen Möglichkeiten oder zusätzli zu den zuvor beschriebenen Möglichkeiten sieht eine weitere Λυsführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung vor, daß i nerhalb des Autoklaven entsprechende Heizelemente, insbeson¬ dere Infrarot-Heizelemente oder Hochfrequenzfelder, angeordn sind, durch die das jeweils zu behandelnde textile Substrat vor Beginn der eigentlichen Behandlung aufgeheizt wird. Dieses dann vorgeheizte textile Substrat wird mit nicht geheizten oder vorgeheizten Fluid entsprechend beaufschlagt. •
Desweiteren kann auch der Mantel und vorzugsweise der Innen¬ mantel des jeweiligen Autoklaven direkt, beispielsweise über eine elektrische Beheizung, oder indirekt, beispielsweise über ein entsDrechenden Thermalfluid, beheizt werden.
Eine besonders geeignete Λusführungsform zur Aufheizung des in den Autoklaven eingebrachten textilen Substrates -sLeht vor, daß dem mindestens einen Autoklaven eine Einspeisungsleitung zugeordnet ist, durch die ein weiteres, entsprechend aufge- heiztes Fluid, insbesondere ein entsprechend geheiztes Gas, eingeleitet werden kann. Hierdurch wird zu Beginn- der Behand¬ lung das jeweils in den Autoklaven eingebrachte textile Sub¬ strat auf die entsprechende Behandlungstemperatur gebracht, so daß es dann mit dem Fluid oder dem überkritischen Fluid, das ebenfalls vorgeheizt ist oder nicht, beaufschlagt werden kann. Insbesondere bietet es sich hierbei an, die Einspeisungslei¬ tung für dieses weitere Gas so an die zweite Pumpe anzu¬ koppeln, so daß die zweite Pumpe dieses Gas entsprechend för¬ dert. Selbstverständlich kann man jedoch auch das weitere Fluid in einem separaten Autoklaven extern aufheizen und dann der Einspeisungsleitung zuführen. Um die erfindungsgemäße Vorrichtung derart auszugestalten, daß sie eine Wiederverwendung des jeweils eingesetzten überkriti¬ schen Fluids nach Ablauf der entsprechenden Behandlung ermög¬ licht, sieht eine andere Λusführungsform der erfindu.ngsgemaßen Vorrichtung vor, daß dem mindestens einen Autoklaven eine Re¬ servoir, das als Λυtoklave ausgebildet ist, zugeordnet ist. Hierbei wird dann zunächst beim Ablauf der jeweiligen Behand¬ lung das überkritische Fluid in dieses Reservoir durch Expan¬ sion überführt. Um dann die in dem jeweiligen Autoklaven noch befindliche Menge an Fluid ebenfalls in das Reservoir zu über führen, sieht eine Weiterbildung der zuvor beschriebenen Aus¬ führungsform vor, daß über die zweite Pumpe ein Hilfsfluid, beispielsweise Luft, angesaugt und in den Autoklaven gedrückt wird, so daß das darin befindliche Fluid verdrängt und voll- ständig in das Reservoir überführt wird, so daß es dementspre chend aus dem Reservoir für die nächste Behandlung entnommen werden kann.
Um bei der zuvor beschriebenen Ausführungsform zu verhindern, daß bei der Überführung, d.h. Expansion, des überkritischen Fluids in das Reservoir Reste von Behandlυngsprodukten in dem ins Reservoir überführte Fluid verbleiben, sieht eine weitere besonders vorteilhafte Ausgestaltung der erfindυngsgemäßen Vorrichtung vor, daß der Verbindungsleitung zwischen dem Λuto klaven und dem Reservoir mindestens ein Filter zugeordnet ist Hierbei kann dieses Filter abhängig von den jeweils ein¬ gesetzten Behandlungsprodukten als Zyklon-Filter, als Filter- sieb oder Filterplatte ausgebildet sein. Werden hingegen mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung .flüssige Behandlungsprodukte auf das textile Substrate aufgebracht, so empfiehlt es sich, hier ein Filter vorzusehen, das die flüssige Behandlungspro- dukte durch Absorption oder Adsorption aus dem überkritischen Fluid abtrennt. Vorzugsweise ist dieses Filter in einer Bypassleitung zur Verbindungsleitung angeordnet, wobei die Bypassleitung und die Verbindungsleitung über entsprechende Ventile verfügen, so daß wahlweise das Fluid bei seiner Über- führung von dem mindestens einen Autoklaven in das Reservoir entweder direkt durch die Verbindungsleitung oder über die Bypassleitung und das darin vorgesehene Filter geführt werden kann.
Um die erfindungsgemäße Vorrichtung auch für solche' Behandlun¬ gen in überkritischen Fluida einzusetzen, bei denen mindestens ein Produkt auf das textile Substrat appliziert werden, was insbesondere für Färbungen oder Ausrüstungen zutrifft, sieht eine weitere Λusführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung vor, daß stromab der Pumpen mindestens ein Gefäß zur Einspei— sung eines Behandlungsproduktes angeordnet ist. Vorzugsweise ist dieses Gefäß in einer Bypassleitung zur Zuführungsleitung des Fluids zum Autoklaven vorgesehen, so daß das Fluid über eine entsprechende Einstellung der in der Zuführungsleitung und in der Bypassleitung angeordneten Ventile wahlweise durch die Zuführungsleitung oder die Bypassleitung geführt werden kann. 03 -
Eine besonders geeignete Weiterbildung der zuvor beschrieben Ausführungsform sieht vor,, daß das Gefäß mehrere. Bereiche zu Aufnahme von verschiedenen Produkten aufweist. Bedingt da- durch, 'daß jeder Bereich des Gefäßes unabhängig von den and ren Bereichen mit dem Fluid beaufschlagt werden kann, erlaub ein derartiges Gefäß, unterschiedliche Produkte zeitlich ver setzt in das Fluid einzuspeisen. Damit ist der Vorteil verbunden, daß auch untereinander nicht verträgliche Produkt auf das textile Substrat appliziert werden können.
Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der -βrfindungsge mäßen Vorrichtung sieht vor, daß dem Autoklaven und/oder der Zuführungsleitung für das Fluid zum Autoklaven mindestens ei Sensor zugeordnet ist, wobei der Sensor ein Steuersignal er¬ zeugt, das einer Signalverarbeitungsschaltung zugeführt wird Die Signalverarbeitungsschaltung nimmt dann abhängig von dem Steuersignal wahlweise die erste oder die zweite Pumpe in Be trieb. Eine derartige Λusführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung gestattet einen automatischen Betrieb der Vorric tung derart, daß jede der beiden Pumpen nur in ihrem optimal Förderbereich arbeitet. Bei Überschreiten bzw. Unterschreite dieses optimalen Förderbereiches wird dann die jeweils in Be trieb befindliche Pumpe abgeschaltet die jeweils andere Pum in Betrieb genommen. - 55a -
Grundsätzlich kann als Sensor jeder Sensor vorgesehen sein, der in der Lage ist, den jeweiligen Zustand des eingesetzten Fluids zu erfassen, d.h. der in der Lage ist, festzustellen, ob das Fluid in seinem nicht überkritischen Zustand oder in seinem überkritischen Zustand ist. Besonders geeignet ist es jedoch, wenn man als Sensor einen Sensor zur Erfassung des Fluiddruckes und einen Sensor zur Erfassung der Fluidte peratur vorsieht,, die dann für das jeweilig eingesetzte Fluid entsprechend eingestellt werden, so daß abhängig von der aktuellen Dichte entweder die erste Pumpe oder die zweite Pumpe in Betrieb genommen werden.
Wie bereits eingangs ausgeführt, wird die erfindungsgemäße Vorrichtung für die Verfahren verwendet, die vorstehend beim Stand der Technik unter Hinweis auf die entsprechenden deut¬ schen Patentanmeldungen, deren Inhalt somit zum Inhalt der vorliegenden Anmeldung wird, erwähnt sind. Besonders geeig¬ net läßt sich jedoch die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Färben von textilen Substraten mit Dispersionsfarbstoffen, insbesondere zum Färben von Polyester-Substraten, polyester- haltigen Substraten, aromatischen Polyamiden (Nomex, Kevlar) oder anderen Polyamiden einsetzen. ' -
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Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Vorrich tung zur Behandlung von textilen Substraten in über kritischen Fluida nach dem Oberbegriff des Anspruch? 77.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Behandlung von textilen Substraten in überkritischen Fluida zur Verfügung zu stellen, mit der die erforderlichen Behandlungen in einem Druckbereich bis zu 600 bar besonders wirtschaftlich durchführbar sind.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentansprυchs-3-7 gelöst.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Behandlung von textilen Substraten in überkritischen Fluida weist mindestens zwei Autoklaven auf, wobei mindestens ein Autoklave mit Halterungs einrichtungen zur Aufnahme des textilen Substrates versehen ist. Die mindestens beiden Autoklaven sind derart über eine Verbindungsleitung bzw. über eine entsprechende Anzahl von Verbindungsleitungen miteinander verbunden, daß das überkri- - D / -
tische Fluid von dem mindestens einen Autoklaven in den ande¬ ren bzw. in die anderen Autoklaven und umgekehrt von dem ande¬ ren Autoklaven bzw. den anderen Autoklaven in den mindestens einen Autoklaven leitbar ist.
Die erfindungsgeir.äße Verrichtung weist eine Reihe von Vortei¬ len auf. Bedingt durch die Anordnung von mindestens zwei Auto¬ klaven gestattet sie eine besonders wirtschaftliche Behandlung von textilen Substraten in überkritischen Fluida, da hierbei die jeweils verwendeten Fluica nicht für jede Behandlung er¬ neuert werden müssen, sondern vielmehr durch Überleitung von dem einen Autoklaven in den anderen Autoklaven für die Behand¬ lung in dem anderen Autoklaven erneut wiederverwendet werden können. Dies bewirkt, daß bei Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung der Verlust an Fluida, die zum Transport der bei der Behandlung der textilen Substrate erforderlichen Produkte cienen, minimiert wird. So konnte festgestellt werden, daß bei solchen Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die zwei bis sechs Autoklaven aufweisen, der Verlust an Fluida nach zwei bis sechs Behandlungen in der Größenordnung,von ma¬ ximal 5 Vol.%, bezogen auf das ursprünglich eingesetzte Volu¬ men der überkritischen Fluida, liegt. Dies wiederum führt dazu, daß in der erfindungsgemäßen Vorrichtung die eingangs genannten Verfahren zur Behandlung von textilen Substraten in überkritischen Fluida besonders umweltεchonend durchgeführt werden können. - 58 -
Ξine erste Aυsführungsfor der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, daß auch der andere Autoklave bzw. die anderen Au¬ toklaven Halterungseinrichtungen zur Aufnahme des textilen Substrates aufweist bzw. aufweisen. Diese Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist insbesondere dann geeignet, die eingangs beim Stand der Technik genannten Behandlungsver¬ fahren von textilen Substraten in überkritischen Fluida beson¬ ders wirtschaftlich durchzuführen. Hierbei wird bei Anwendung einer derartigen Vorrichtung zunächst das textile Substrat in dem einen Autoklaven behandelt, während der andere Autoklave zu diesem Zeitpunkt entweder entleert oder mit noch zu behan¬ delnden textilen Substraten gefüllt wird. Nach Abschluß der entsprechenden Behandlung in dem ersten Autoklaven wird dann das eingesetzte überkritische Fluid über die Verbindungslei- tung aus dem einen Autoklaven in den anderen Autoklaven über¬ führt, so daß dann die entsprechende Behandlung in dem anderen Autoklaven durchgeführt werden kann, wofür es ggf. erforder¬ lich sein kann, das überkritische Fluid zu komprimieren und/oder eine entsprechende Temperatur einzustellen.
Im einfachsten Fall sind die mindestens beiden Autoklaven bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung über eine Verbindungsleitung derart verbunden, daß das jeweils eingesetzte überkritische Fluid -bzw. die jeweils eingesetzten überkritischen Fluida von dem mindestens einen Autoklaven in den mindestens anderen Au¬ toklaven expandierbar ist. Um dies zu erreichen, ist in der - 59 -
Verbindungsleitung ein Ventil, vorzugsweise ein automatisch betätigtes Ventil angeordnet.
Eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, daß der Verbindungsleitung eine Pumpe zugeordnet ist. Vorzugsweise ist diese Pumpe in einer Bypassleitung ange¬ ordnet. Hierdurch wird sichergestellt, daß ggf. nach Expandie¬ ren des überkritischen Flui s von dem einen Autoklaven in den anderen Autoklaven das in dem einen Autoklaven nach Expansion verbleibende überkritische Fluid rückstandsfrei in den anceren Autoklaven gepumpt werden kann, so daß nach Beendigung des Pumpvorganges der eine Autoklave vollständig von überkriti¬ schem Fluid entleert ist.
Zusätzlich zu der zuvor beschriebenen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die eine Pumpe aufweist, oder anstelle dieser Pumpe sieht eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung vor, daß jedem Autoklaven eine Einspeisungsleitung zur Zufuhr eines komprimierten Fluids, insbesondere eines komprimierten Gases, zugeordnet ist. Dieses komprimierte Fluid und vorzugsweise das komprimierte Gas dient dann dazu, das in dem einen Autoklaven der erf ndungsgemäßen Vorrichtung befindliche überkritische Fluid in den anderen Au¬ toklaven zu drücken, nachdem zuvor die Expansion des in dem einen Autoklaven befindlichen überkritischen Fluids in den an¬ deren Autoklaven stattgefunden hat. Eine derartige Ausfüh- rüngsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung bietet sich ins- 60
besondere in den Fällen an, wenn mit solchen überkritischen Fluida gearbeitet wird, die toxisch oder bedingt toxisch sind. Hierdurch wird nämlich sichergestellt, daß der eine Autoklave, der entsprechend mit der komprimierten Flüssigkeit bzw. dem komprimierten Gas beaufschlagt wurde, restlos von dem toxischen Fluid bzw. bedingt toxischen Fluid entleert ist, so daß gefahrlos aus diesem Autoklaven das entsprechend behan¬ delte Textilgut entnommen werden kann.
Vorzugsweise verwendet man als Fluid, wie bereits vorstehend beschrieben, ein Gas, insbesondere komprimierte Luft.
Über die zuvor beschriebene Einspeisungsleitung, die zur Zu¬ fuhr eines komprimierten Fluids, insbesondere eines kompri- mierten Gases, dient, kann desweiteren ein erhitztes Gas zuge¬ führt werden. Hierbei bewirkt dieses erhitzte Gas, daß das je¬ weils zu behandelnde textile Substrat und der Autoklave selbst erwärmt wird, so daß die erfindungsgemäße Vorrichtung eine entsprechende Behandlung mit überkritischen Fluida von vorer- wärmten textilen Substraten ermöglicht. Selbstverständlich ist es jedoch auch möglich, das zuvor beschriebene erhitzte Gas über eine jedem Autoklaven zugeordnete separate weitere Ein¬ speisungsleitung zuzuführen.
Die Anzahl der Autoklaven, die zur erfindungsgemäßen Vorrich¬ tung miteinander verbunden werden, richtet sich nach der je¬ weils in der Vorrichtung durchzuführenden Behandlung δes tex- - 61 -
tilen Substrates. Ist die jeweilige Behandlung entsprechend kurz, d.h. variiert die Behandlunσszeit zwischen etwa 10 Minu¬ ten und einer halben Stunde, so werden vorzugsweise vier bis acht Autoklaven zur erfindungsgemäßen Vorrichtung zusammenge- schaltet, da hier die Bestückungszeit der Autoklaven mit dem zu behandelnden Substrat länger dauert als die eigentliche Be¬ handlung. Beträgt hingegen die Behandlungszeit etwa 30 Minuten bis zu zwei Stunden, so werden vorzugsweise zwei bis vier Au¬ toklaven zur erfindungsgemäßen Vorrichtung zusammengeschaltet, da hier die 3ehandlungszeit im Vergleich zur Bestückungszeit überwiegt.
Um zu verhindern, daß bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung bei der Überführung der verwendeten überkritischen Fluida von dem mindestens einen Autoklaven in den anderen bzw. in die an¬ deren Autoklaven Rückstände von 3ehandlungsprodukten, die in den Fluida nach Abschluß der Behandlung noch vorhanden sein können, gelangen, sieht eine andere Ausführungsform der erfin¬ dungsgemäßen Vorrichtung vor, daß der Verbindungsleitung ein Filter zugeordnet ist. Hierbei kann dieses Filter abhängig von den jeweils eingesetzten Behandlungsprodukten als Zyklon-Fil¬ ter oder als Filtersieb oder Filterplatte ausgebildet sein. Werden hingegen mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung flüssige 3ehandlungsprodukte auf das textile Substrat aufgebracht, so empfiehlt es sich, hier ein Filter vorzusehen, das die flüs¬ sigen Behandlungsprodukte durch Adsorption oder Absorption aus den überkritischen Fluida abtrennt. Vorzugsweise ist dieses - 62 -
Filter in einer Bypassleitung zur Verbindungsleitung ange¬ ordnet, wobei die Bypassleitung und die Verbindungsleitung über entsprechende Ventile verfügt, so daß wahlweise das Fluid bei seiner Überführung von dem mindestens einen Autoklaven in den anderen Autoklaven entweder direkt durch die verbindύngsleitung oder über die Bypassleitung und das darin vorgesehene Filter geführt werden kann.
Ξir.e weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, daß der Verbindungsleitung mindestens ein Gefäß zur Aufnahme von flüssige'n und/oder festen 3ehandlungsprodukten zugeordnet ist. Dieses Gefäß, das vorzugsweise ebenfalls in einer 3ypassleitung zur Verbindungsleitung angeordnet ist, er möglicht dann den Zusatz von den für die Behandlung der tex- tilen Substrate erforderlichen Produkte, wenn das Fluid von dem mindestens einen Autoklaven in den anderen Autoklaven überführt wird. Bedingt durch die bevorzugte Anordnung des Ge fäßes in der Bypassleitung kann dann über eine entsprechende Ansteuerung von in der 3ypassleitung vorhandenen Ventilen er- reicht werden, daß nur Teilströme des überführten Fluids durc die 3ypassleitung geführt werden, so daß die Behandlungspro¬ dukte zeitlich versetzt dosiert werden. Durch eine solche Aus führungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird es mög¬ lich', beispielsweise größere Farbstoff- oder Hilfsmittelmenge so zu dosieren, wie sie von dem jeweiligen textilen Substrat zeitlich aufgenommen werden. Dies wiederum führt dazu, daß mi - 63 -
der erfindungsgemäßen Vorrichtung beso ders gleichmäßige Be¬ handlungseffekte erzielbar sind.
Um bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ein Aufheizen des Fluids und des textilen Substrates sicherzustellen, bestehen mehrere Möglichkeiten.
Wie bereits vorstehend beschrieben wurde, kann diese erforder¬ liche Aufheizung dadurch erfolgen, caß jedem Autoklaven eine Einspeisungsleitung für ein erhitztes Gas zugeordnet ist.
Weiterhin besteht die Möglichkeit, das jeweils verwendete überkritische Fluid extern, beispielsweise in einem- separaten Autoklaven, der mit entsprechenden Wärmetauschern versehen ist, aufzuheizen, so daß das textile Substrat, das ggf. über im Autoklaven vorgesehene Heizelemente, beispielsweise Infra¬ rotstrahler oder Kochfreςuenzfeider, separat aufgeheizt ist, dementsprechend mit einem auf die erforderliche Behandlungs¬ temperatur gebrachten überkritischen Fluid beaufschlagt wird.
Eine besonders geeignete Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, daß in einer Zuführleitung für das überkritische Fluid zum Autoklaven und/oder in der Verbin¬ dungsleitung als Heizelemente, insbesondere elektrische Heizelemente oder Wärmetauscher, vorgesehen sind, mittels denen das überkritische Fluid auf die jeweils erforderliche Behandlungstemperatur gebracht wird. 6 -
Ferner kann in jedem Autoklaven ein innenliegender Wärme¬ tauscher vorgesehen sein, der zugleich als Verdrängungskörper ausgebildet ist, was zur Folge hat, daß das Flotteπverhältnis (Masse des textilen Substrates : Masse des verwendeten Fluids) entsprechend günstig ist.
Selbstverständlich kann auch der Mantel άes Autoklaven selbst beheizt werden, beispielsweise elektrisch oder über ein ent- sprechendes Thermaifluid.
Eine andere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, daß der zuvor beschriebenen Einspeisungsleitung für ein komprimiertes Fluid, insbesondere ein komprimiertes Gas, ein weiteres Gefäß zur Aufnahme eines flüssigen Produktes zu¬ geordnet ist. Hierdurch wird ermöglicht, daß das. jeweils zu behandelnde textile Substrat beim Verdrängen des überkri¬ tischen Fluids aus dem jeweiligen Autoklaven mit dem flüssige Produkt benebelt wird, so daß nach Abschluß der eigentlichen Behandlung über dieses weitere Gefäß eine Endausrüstung auf das textile Substrat aufgebracht werden kann. Selbstverständ¬ lich kann dieses weitere Gefäß auch bei solchen Ausführungs¬ formen der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei denen über die zuvor genannte Einspeisungsleitung ein erwärmtes Gas zur Aufheizung der textilen Substrate zugeführt wird, vorgesehen sein, so daß in diesem Fall die jeweils zu behandelnden 65 -
textilen Substrate mit einem entsprechenden flüssigen Produkt vorbehandelt werden können.
Um bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung sicherzustellen, daß während der Behandlung das textile Substrat mit dem überkriti¬ schen Fluid angeströmt bzw. von dem überkritischen Fluid durchströmt wird, bestehen mehrere Möglichkeiten.
So sieht eine erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vor- richtung vor, daß jedem Autoklaven mindestens eine Zirkula- tionspu pe zugeordnet ist. Vorzugsweise ist diese Zirkula¬ tionspumpe in einer an jedem Autoklaven vorgesehenen Ringlei— tung angeordnet, die den Kopfabschnitt des Autoklaven mit dem Fußabschnitt desselben verbindet.
Weiterhin besteht die Möglichkeit, jedem Autoklaven einen se¬ paraten Druckautoklaven zuzuordnen, so daß zunächst das über¬ kritische Fluid mittels einer Druckerhöhungspumpe in diesen Autoklaven gefördert und dort auf einen Druck komprimiert wird, der wesentlich höher ist als der eigentliche Behand¬ lungsdruck. Anschließend expandiert man dann das überkritische Fluid in den eigentlichen Behandlungsautoklaven und führt es dann wieder dem Druckautoklaven über die Druckerhöhungspumpe zu, was zwangsläufig zur Folge hat, daß das textile Substrat bei dieser Behandlung durchströmt wird. - 66 -
Eine andere, besonders geeignete Ausfϋhrungsform der erfin¬ dungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, daß jeder Autoklave über ein entsprechendes Leitungssystem mit der Saυgseite einer ein zigen Pumpe und über ein anderes Leitungssystem mit der Druck seite dieser Pumpe verbunden ist. Hierbei ist das Leitungssy¬ stem derart ausgebildet und mit entsprechenden Ventilen verse hen, daß wahlweise über diese Pumpe das überkritische Fluid von dem mindestens einen Autoklaven in den anderen Autoklaven bzw. in die anderen Autoklaven gepumpt werden kann und cesweiteren über dieses Leitungssystem und die zugehörigen Ventile erreicht wird, ~daß das überkritische Fluid in einem Autoklaven zirkuliert, Dies führt dazu, daß das jeweils zu behandelnde textile Substrat mit dem Fluid durchströmt bzw. von dem Fluid angeströmt wird, wie dies noch nachfolgend anhand des Ausführungsbeispieles näher erläutert ist.
Wie bereits eingangs ausgeführt, wird die erfindungsgemäße Vorrichtung für die Verfahren verwendet, die vorstehend beim Stand der Technik unter Hinweis auf die entsprechenden deut- sehen Patentanmeldungen, eren Inhalt somit zum Inhalt der vorliegenden Anmeldung wird, erwähnt sind. Besonders geeigne läßt sich die erfindungsgemäße Vorrichtung jedoch zum Färben von textilen Substraten mit Dispersionsfarbstoffen, insbesondere Polyester-Substraten, polyesterhaltigen Substraten, aromatischen Polyamiden, (No ex, Kevlar) oder anderen Polyamiden, einsetzen. - 67 -
Die Ausgestaltung der in den Autoklaven vorgesehenen Halte¬ rungseinrichtungen zur Aufnahme des textilen Substrates rich¬ ten sich nach der jeweiligen Aufmachungsform des textilen Sub¬ strates.
Sollen beispielsweise mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung Warenbahnen behandelt werden, so bietet es sich an, diese Wa¬ renbahnen auf einen entsprechend perforierten. Kern aufzu¬ wickeln. Werden hingegen mit der erfindungsgemäßen Vorrichtunc Garne behandelt, so empfiehlt es sich, hier entsprechende Spu¬ len der Garne so übereinander anzuordnen, daß die Kopfseite einer Spule mit der Fußseite der darüber angeordneten Spule in Kontakt tritt. Für lose Fasern, beispielsweise Flocke, emp¬ fiehlt es sich, die Halterungseinrichtungen derart auszuge- stalten, daß sie als Korb ausgebildet ist, der die losen Fa¬ sern (Flocke) aufnimmt.
Im folgenden werden unter Bezugnahme auf die Zeich¬ nungen Ausführungsbeispiele der Erfindung näher erläu¬ tert.
Es zeigen:
Fig. 1 die schematische Darstellung eines ersten Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
Fig. 2 eine schematische Schnittansicht eines Bereiches einer zweiten Ausführungs orm,
Fig. 3 eine schematische perspektivische Ansicht eines Fig. 4 eine schematische Schnittansicht eines dritten Aus ührungsbeispiels,
Fig. 5 eine schematische QuerSchnittansicht eines vierten Ausführungsbeispiels,
Fig. 6 eine schematische Teilansicht eines fünften Ausführungsbeispiels,
Fig. 7 ein schematisches Prinzip eines sechsten Ausführungsbeispiels, und
Fig* 8 eine schematische Darstellung eines siebten Ausführungsbeipiels.
in Fjc.l rfwiπha
Eine insgesamt mit 1 bezeichnete/"Vorrichtung weist zwei Auto¬ klaven 2 und 3 auf, die zur Aufnahme des jeweils zu behandeln¬ den textilen Substrates dienen. Innerhalb eines jeden Autokla- "ven sind beispielhaft vier Standsäulen 4, 5, 6 und 7 angeord¬ net, die zur Aufnahme von einer Reihe von übereinander ange¬ ordneten Garnspulen 8 dienen, wie dies beispielhaft- bei dem Autoklaven 2 für die Standsäule 4 dargestellt ist. Jede Stand¬ säule 4, 5, 6 oder 7 ist mit entsprechenden Bohrungen verse¬ hen, durch die Fluid derart austritt, daß die Garnspule 8 ra¬ dial von innen nach außen durchströmt wird. Unterhalb der Standleitung 4 bis 7 ist pro Autoklave ein Kolben 9 bzw. 10 angeordnet, der in Pfeilrichtung 11 oder 12 bzw. jeweils umge¬ kehrt hierzu bewegbar ist.
Die beiden Autoklaven 2 und 3 sind über eine Verbindungslei¬ tung 13 miteinander verbunden. Zu dieser Verbindungsleitung 13 sind zwei Bypassleitungen 14 bzw. 15 angeordnet, wobei in der
ERSATZBLATT - 69 -
Bypassleitung 14 ein Filter 16 und in der Bypassleitung 15 ei Gefäß 17 zur Einspeisung von Produkten vorgesehen sind. Die Verbindungsleitung 13 mündet in den Autoklaven 3. Von der Ver bindungsleitung 13 zweigt eine Expansionsleitung 18 ab, die z einem Reservoir 20 führt. Von dem Reservoir 20 ist.'eine Fluid zuführungsleitung 21 zu jedem Autoklaven 2 bzw. 3 gezogen, wo bei die Fluidzuführungsleitung 21 mit einer Pumpe versehen ist. In einer Bypassleitung 23 zur Zuführungsleitung 21 ist ein weiteres Gefäß zur Einspeisung von Produkten in das Fluid vorgesehen.
Die zuvor beschriebene Vorrichtung arbeitet wie folgt. Zunächst wird aus dem Vorratsbehälter 20 über die Zuführlei¬ tung 21 und die Pumpe 22 sowie das geöffnete Ventil 26 über- kritisches Fluid in den Autoklaven 2 eingeführt. Hierbei be¬ wirkt ein Rückschlagventil 25, daß dem Kolben 9 zugeordnet ist, daß das Fluid den gesamten Innenbereich de≤T Autoklaven 2 einnimmt.
Nachdem der Autoklave 2 gefüllt ist, wird der Autoklave 3 in der vorstehend beschriebenen Weise mit überkritischem Fluid befüllt, wobei hierzu das Ventil 26 geschlossen und statt¬ dessen das Ventil 27- geöffnet wird. Auch hier ist in dem Kol ben 10 ein entsprechendes Ventil 25 vorgesehen, so daß der g samte Innenraum des Autoklaven 3 mit überkritischem Fluid be füllt werden kann. - 70 -
Nachde beide Autoklaven mit überkritischem Fluid befüllt sind, wird das Ventil 28, das in der Verbindungsleitung 13 vorgesehen ist, geöffnet.
Bei einer auf magnetischem Wege herbeigeführten Bewegung des Kolben 9 in Pfeilrichtung 11 wird nunmehr das in dem Autokla ven 2 befindliche Fluid in die Standsäulen 4 bis 7 gedrückt und von dort radial durch die Spulen 8. Anschließend gelangt das überkritische Fluid über die Verbindungsleitung 13 in de Autoklaven 3, durchströmt die Garnspulen radial von außen na innen und gelangt über die Standsäulen 4 bis 7 in den Raum oberhalb des Kolbens 10. Bedingt durch den dort vorhandenen Überdruck wird der Kolben in Pfeilrichtung 12 verschoben, w durch dann das entsprechende, Volumen vergrößert wird.
Wird hingegen der Kolben 10 entgegengesetzt zur Pfeilrichtu 12 verschoben, was eine entsprechende Volumenverkleinerung wirkt, so führt dies zu Durchströmungsverhältnissen, wie di zuvor bei der Bewegung des Kolben 9 beschrieben sind. Jedoc wird dabei der Kolben 9 entgegengesetzt zur Pfeilrichtung 11 verschoben, nachdem die im Autoklaven 2 angeordneten Spulen radial von außen nach innen mit dem überkritischen Fluid durchströmt worden sind.
Um die beiden Autoklaven 2 υnd 3 zu entleeren, wird das in Autoklaven 2 befindliche Fluid über die Leitung 13, die Lei- - 71 -
tung 14, das Filter 16 und die Leitung 18 in das Reservoir 20 geführt. Zu diesem Zweck sind die Ventile 29 und 30 sowie 31 geöffnet. Anschließend wird das in dem Autoklaven 3 befindli¬ che Fluid in den Autoklaven 2 expandiert, so daß "dieses Fluid hiernach über die Leitung 13, die Leitung 14, die Leitung 18 und die entsprechend geöffneten Ventile ins Reservoir 20 über führt werden kann.
Soll bei dem zuvor beschriebenen Überführen des Fluids vom Autoklaven 2 in den Autoklaven 3 bzw. umgekehrt hierzu ein fü die jeweilige Behandlung erforderliches Produkt in das Fluid eingespeist werden, so werden die Ventile 32 und 33 geöffnet, so daß das Fluid durch das Gefäß 17 strömt. Hierbei ist das Ventil 28 geschlossen.
Soll hingegen bereits bei der Einspeisung des überkritischen Fluids über die Leitung 21 und die Pumpe 22 ein für die jewei lige Behandlung erforderliches Produkt dem überkritischen Fluid zugegeben werden, so wird das in der Leitung 21 vorgese hene Ventil 34 geschlossen und stattdessen die Ventile 35 und 36 geöffnet. Dies führt dazu, daß das von der Pumpe 22 ge¬ pumpte Fluid über die Leitung 23 und durch das weitere Gefäß 24 gepumpt wird, so daß die in dem Gefäß 24 angeordneten Pro dukte entsprechend in dem Fluid aufgenommen werden. 72 -
In Figur 2 ist insgesamt ein mitlOl bezeichneter Autoklave zur Behandlung eines textilen Substrates angedeutet. An einem Wandabschnitt 102des Autoklaven ist ein Tromm≤lelement103 vorge¬ sehen, das in der perspektivischen Ansicht der Figur 3 näher beschrieben ist. Das zylindrische Trommelelement103 weist sechs Durchtrittsöffnungen 104bisl09 auf, die zur Aufnahme einer ent¬ sprechenden Anzahl von Leitelementen 110 bzw.111 dienen, wie dies der Figur 2 zu entnehmen ist. An jedem LeitelementllO bzw. m ist jeweils ein- Muster 112 befestigt, wie dies für das Leitelement 110 in der Figur 2 gezeigt ist. An der Wandung 102 des Autoklaven lOist eine Verbindungsleitung ^ angeordnet, die in ein Gefäß 114 mündet. Das Gefäß 114 ist L-förmig ausge- bildet. In der Verbindungsleitung 113 ist ein Ventil 115 vorge¬ sehen. Am unteren Ende, d.h. an dem dem Autoklaven entgegenge¬ setzten Ende, des Gefäßes 114 ist ein zusätzliches Ventil H6 angeordnet. Das Gefäß H4 ±st desweiteren mit einem Manometer 117 versehen. Eine weitere Leitung H8 verbindet das Gefäß H4 mit einem nicht gezeigten Reservoir für das Fluid. In dieser Leitung 118 ist ein Ventil H9 angeordnet.
Die vorstehend beschriebene Vorrichtung arbeitet wie folgt:
Zunächst werden 6 Leitelemente mit einer entsprechenden Anzahl von Mustern verbunden, wie dies für das LeitelementllO und das damit verbundene Muster U in Figur 2 gezeigt ist. - 73
Anschließend werden die Leitelemente in die entsprechenden Durchtri'ttsbohrungen 104 bis 109 des Trommelelementes 103 angeor
und die hierzu gehörigen jeweiligen Muster an dem zu behandelnden textilen Substrat befestigt. Hiernach wird in dem Autoklaven lOldie entsprechende Behandlung durchgeführt.
Soll nunmehr zur Kontrolle ces Behandlungseffektes ein Muster entnommen werden, wird das erste Leitelement durch eine Drehung des Trommelelementes 103in eine Position gebracht, wie diese für das Leitelement 110 in Figur 2 gezeigt ist. In dieser Position fluchtet das Leitelement mit der Öffnung der Verbindungsleitung 113. Anschließend wird das Ventil 115 geöffnet, während die Ventile ^9 und 6 geschlossen bleiben. Aufgrund des in dem Autoklaven herrschenden Fluiddrucks wird das Leitelement HO und das damit verbundene Muster 22 in das Gefäß H4 überführt, und gelangt aufgrund der trichterförmigen Ausbildung des unteren Abschnittes des Gefäßes H4 in eine Position, in der es an das Ventil H6 anstößt. Hiernach wird das Ventil 115 geschlossen. Das in dem Gefäß H4 befindliche Fluid wird über die Leitung 118 und das geöffnete Ventil HS weitestgehend in einen als Reservoir dienenden Autoklaven geleitet. Sobald der Fluiddruck in dem Gefäß H einen Wert von 1 bar angenommen hat, wird das Ventil H9 geschlossen. Nunmehr wird das Ventil 116 langsam geöffnet, was dazu führt, daß das Leitelement 110 und das damit verbundene Muster 112 das geöffnete Ventil 116 passiert, so daß das Muster U entnommen - 74 -
und entsprechend ausgewertet werden kann. Hiernach wird das Ventil 116 wieder geschlossen.
Soll nunmehr ein zweites Muster entnommen werden, wird das Trommelelement 103 in Pfeilrichtung 120 (Figur 3 ) oder umgekehrt hierzu so lange gedreht, bis das nächste Leitelement mit der Öffnung der Verbindungsleitung 113 fluchtet. Diese Drehung kan elektromagnetisch oder aufgrund einer entsprechenden Federkonstruktion herbeigeführt werden. Hiernach kann das weitere Muster in gleicher Weise entnommen werden, wie dies vorstehend für das erste Muster beschrieben ist.
In der Figur 4 ist schematisch ein insgesamt mit 01 bezeichne¬ ter Autoklave abgebildet, der zylindrisch ausgestaltet ist. Hierbei sind an den Seitenwandunger.202 des zylindrischen Auto¬ klaven 201ringförmige Halterungselemente 20 angeordnet, die einen Verschluß203, der sich über die gesamte Deckenfläche des Autoklaven 201erstreckt, derart haltern, daß der Autoklave 201 mit einem Druck von bis zu 600 bar beaufschlagt werden kann.
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Beidseitig des Autoklaven201 erstrecken sich durch den Mantel drei Standleitungen 210 , die zur Halterung von übereinander an¬ geordneten Garnspulen dienen. Diese Standleitungen 210 erstrec¬ ken sich durch den Kern der Garnspulen 208und weisen, nicht ge- zeigte Aussparungen auf, durch die das über die Leitung 214 eingespeistes überkritisches Fluid austritt. Die Garnspulen 208 sind säulenförmig übereinander angeordnet und bilden jeweils einen Bereich203,206,bzw.207. Kopfseitig sind die Standleitungen 210 mit Verschlußelementen 209 versehen, die einerseits die Garn- säule an der Standleitung 210 haltern und andererseits verhin¬ dern, daß das Fluid stirnseitig aus der letzten Garnspule 208 austritt. Die vorstehend beschriebene Vorrichtung arbeitet wie folgt:
Zunächst werden die an den Standleitungen210 vorgesehene Ven¬ tile211,212und213 geöffnet, so daß das Fluid aus, einem nicht gezeigten Reservoir, insbesondere eine Pumpe durch die Leitung 214, die geöffneten Ventile 211 bis 213 und die Standleitungen 210 in den Autoklaven strömt. Wenn nunmehr der Autoklave auf den erforderlichen Druck gebracht ist, werden wahlweise die Ven¬ tile 211 und 212.212 und 213 oder 213 und211 geschlossen, was zur Folge hat, daß das nunmehr über die Leitung214 einströmende Fluid wahlweise entweder in den Bereich205, den Bereich206 oder den Bereich 207 eingespeist wird. Um eine Zirkulation aufrechtzuerhalten, wird dann das in dem Autoklaven befindli¬ che Fluid über die Leitung 215 abgezogen und entweder expan- - 76 -
diert oder über eine Pumpe (nicht gezeigt) in die Leitung 214 wieder eingespeist. Vorzugsweise ist der Leitung 214 ein Gefäß, insbesondere über eine entsprechende Bypassleitung und Ventile zugeordnet, so daß hierüber entsprechende Behandlungsprodukte in das Fluid eingespeist und somit auf das textile Substrat appliziert werden können.
Um am Ende der Behandlung anfallende Restprodukte aus dem über die Leitung 215 abgeführten überkritischen Fluid abzutrennen, ist dieser Leitung 215 eine nicht gezeigte Bypassleitung zuge¬ ordnet, die mit einem entsprechenden, zuvor beschriebenen Fil¬ ter versehen ist.
Die in Figur 5 gezeigte weitere Ausführungsform der Vorrich- tung unterscheidet sich von der zuvor beschriebenen Ausfüh¬ rungsform dadurch, daß sich der Verschluß221 nicht,über die gesamte Deckenfläche des Autoklaven201 erstreckt. Vielmehr be¬ sitzt diese Ausführungsform ein Verschluß 203a, der in seinem Durchmesser um etwa 20 % größer ist als der Durchmesser der in den zuvor beschriebenen Bereichen205bis 207 angeordneten Gar^spu- len208. Innerhalb des Λutoklaven20lsind fünf beispielhaft angeordnete Bereiche 222 bis226 vorgesehen, deren Aufbau im Prinzip den zuvor beschriebenen Bereichen 205bis 207 entsprechen Im Unterschied hierzu sind jedoch die Bereiche 222 bis226. dreh bar in Pfeilrichtung 227 oder umgekehrt hierzu angeordnet, so daß jeder säulenartige Bereich 222 bis 226 durch Drehung in eine - 77 -
Position gebracht werden kann, wie diese für den Bereich 225 gezeigt .ist. In dieser Position wird die Beschickung des Auto¬ klaven und dessen Entleerung vorgenommen. Durch die entspre¬ chend kleiner Gestaltung des Verschlusses 203a ist sicherge¬ stellt, daß der in Figur 5 gezeigte Autoklave auch über län¬ gere 3etriebszeiten störungsfrei benutzt werden kann, da hier der Verschluß 203a und die damit verbundenen Dichtungen auf¬ grund ihrer entsprechend kleineren Dimensionierung wesentlich dauerhafter handhabbar ist.
Die Figur 6 zeigt ein Detail einer weiteren Ausführungsfor.m der Vorrichtung, wobei diese Vorrichtung bezüglich ihrer Aus¬ gestaltung im wesentlichen der zuvor unter Bezug auf die Figur ^beschriebenen Vorrichtung,entspricht. Von daher ist in Figur 4 auch durch das dort entsprechend eingezeichnete Rechteck und die Beschriftung "Figur 6" dargestellt, welcher Abschnitt der Vorrichtung in Figur 6 als Detail schematisch und im Schnitt abgebildet ist.
Der wesentliche Unterschied der in Figur 6 gezeigten A.usfüh- rungsform zu der Ausführungsform gemäß Figur 4 besteht darin, daß bei der in Figur 6 gezeigten Λusführungsform zusätzlich jeder säulenartige Bereich205, 206bzw.207 mit einem zylindrischen Mantel-232 umschlossen ist. Innerhalb dieses zylindrischen Man- tels 232 ist die bereits zuvor beschriebene Säule der Garn¬ spulen 208 angeordnet. - 78 -
Die Steigleitungen210 der Figurδ unterscheiden sich von den Steigleitungen 210 der Figur 4 dahingehend, daß diese Steiglei¬ tungen 210 nur im Bereich der oberen Garnspule, die stirnseitiς in fluiddichtem Kontakt mit dem Verschlußelement209 steht, mit entsprechenden Flυidsaustrittsöffnungen 234 rersehen ist. Zu¬ sätzlich ist jede Steigleitung 210 mit einem sie umhüllenden und mit Abstand umgebenden Flottenführungsrohr237 ausgestattet, das über seine gesamte Länge mit Austrittsöff¬ nungen 239 versehen ist. Zwischen jeder Garnspule ist ein Fluidumlenkelement 233 vorgesehen. Das obere und das untere Uπv lenkelement 233 ist jeweils mit Abstand von der Wandung 232.<3es Zylinders angeordnet. Das mittlere Fluidumlenkelement 232 stöß unmittelbar an die Wandung 232 des Zylinders.
Wird nunmehr die Steigleitung 210 mit Fluid beaufschlagt, wie dies vorstehend bei dem ersten Ausführungsbeispiel in Verbin¬ dung mit der Figur 4 beschrieben ist, so tritt dieses Fluid über die Austrittsöffnungen 234 im Bereich der oberen Garnspul 208 aus. Dies führt dazu, daß die obere Garnspule 234 radial von innen nach außen durchströmt wird, da das Flottenführungsrohr 237 ebenfalls über entsprechende Austrittsöffnungen239 verfügt Das hierbei austretende Fluid wird dann in Pfeilrichtung 235 zwangsweise geführt, was zur Folge hat, daß das Fluid die dar unter' angeordnete (mittlere) Garnspule 208von außen nach innen in Pfeilrichtung 236 durchströmt. Da in diesem Bereich die
Steigleitung keinerlei Öffnungen mehr aufweist, kann das im - 79 -
Garninneren anfallende Fluid über das Flottenführυngsrohr nur in Pfeilrichtung 238 in die nächste, darunter angeordnete Spule geführt werden, so daß dieses Fluid dann die untere Spule in Pfeilrichtung238 / d.h. von innen nach außen, durchströmt. Das sich zwischen dem äußeren Garnumfang und der Zylinderwandung ansammelnde Fluid wird dann aufgrund des zwischen der Zylin¬ derwandung und dem Umlenkelement bestehenden Abstands in Pfeilrichtung ~~~=\ zu der nächsten darunter liegenden Spule (nicht gezeigt) geführt und durchströmt diese Spule, wie dies vorstehend für die mittlere Spule beschrieben ist.
Die zuvor beschriebene dritte Ausführungsform erlaubt es, daß abwechselnd" jede Spule von innen nach außen und von außen nach innen oder umgekehrt durchströmt wird, was insbesondere bei Färbungen dazu führt, daß sich diese Färbung durch eine hohe Egalität auszeichnet. ' „
Die zuvor beschriebenen Heizeinrichtungen können selbstverständlich auch als Abkühleinrichtungen eingesetzt werden. 80 -
Eine insgesamt mit301 bezeichnete Vorrichtung weist'bei der in Kg.7 /gezeigten Λusführungsform zwei Autoklaven302 Und 303auf f n denen die Behandlung des textilen Substrates durchgeführt wird. In einer Zuführleitung304 für das Fluid ist eine erste Pumpe 305vorgesehon, der derart ausgelegt ist, daß sie das fü die Behandlung erforderliche überkritische Fluid fördert, be einer Dichte zwischen 0,6 g/cm3 bis 0,9 g/cm3 fördert. In einer Bypassleitung 306ist eine zweite Pumpe307 angeordnet, di derart ausgelegt ist, daß sie das nicht kritische Fluid bei einer Dichte zwischen 0,3 g/cm3 und 0,6 g/cm3 fördert. Jeder Autoklave 302bzw.303 ist über eine Einspeisungsleitung308 und eine Verbindungsleitung309 mit der Pumpe305 und der Pumpe 307 ve bunden. Die Leitung 308führt desweiteren zu einem als Reservo ausgebildeten Autoklaven 310. Das Reservoir310 ist ebenfalls über eine Leitung 311 mit der Pumpe 305bzw. der Pumpe 307verbun den.
In einer zweiten Bypassleitung 312 zur Zuführleitung 304ist ei Gefäß 313 vorgesehen, das zur Aufnahme von Produkten, die wäh rend der Behandlung auf das textile Substrat appliziert wer¬ den, dient. Desweiteren ist jeder Autoklave30 bzw 3°3 über ei weitere Leitung 314 bzw.315 mit der zweiten Pumpe verbunden. 81 -
Oberhalb des Autoklaven302 ist beispielhaft eine Einspeisungs¬ leitung 316 für ein Fluid, insbesondere ein Gas, gez-eigt. In einer-Bypassleitung 317 zur Leitung 316 ist ein zweites Gefäß 318 vorgesehen, das zur Aufnahme von Produkten, die in das weitere Fluid eingespeist werden, vorgesehen ist. Dieses Fluid wird einem Reservoir 319 entnommen. Stromab des Reservoirs 319 ist ein Wärmetauscher 320 vorgesehen.
Die vorstehend beschriebene Vorrichtung arbeitet wie folgt. Zunächst wird das jeweils so behandelte textile Substrat in den Autoklaven3Q2 und/oder den Autoklaven 303eingebracht. Hier¬ nach erfolgt die Aufheizung des Fluids und/Oder des textilen Substrates, wobei dies bei dem Autoklaven302 dadurch herbeige- führt wird, daß ein Gas dem Reservoir319 entnommen, über die
Pumpe 32Ca gefördert und den Wärmetauscher 320 erwärmt und über die Einspeisungsleitung316 in den Autoklaven 302geführt wird. Nach Übertragung der Wärme von dem Gas auf das textile . Substrat entweicht das Gas aus dem Autoklaven302 durch die mit einem Ventil versehenen Leitung321.'
Das in dem Autoklaven 303eingebrachte textile Substrat wird beispielsweise dadurch erwärmt, daß innerhalb des Autoklaven 303 nicht gezeigte Infrarotstrahler angebracht sind.
Nunmehr wird das für die jeweilige Behandlung eingesetzte nicht kritische Fluid über die Leitung311 , die geöffneten Ven- S2 -
tile 322, 323 der Pumpe397 zugeführt. Von dort wird dieses Fluid über die Leitung 306und die geöffneten Ventile 324 υnd 325 sowie über die Leitung304 und das geöffnete Ventil 326 in den Autokla¬ ven 302eingespeist. Sobald in dem Λutoklaven302 der für. die je- weilige Behandlung erforderliche Druck aufgebaut ist υnd damit das nicht kritische Fluid in den überkritischen Zustand über¬ führt ist, werden die Ventile 322,323 und 324 geschlossen. Hier¬ nach werden die Ventile 327 sowie 328 bis330 geöffnet, so daß nunmehr das überkritische Fluid über die erste Pumpe305 durch den Autoklaven 302gepumpt werden kann, wo dann die entspre¬ chende Behandlung des in den Autoklaven eingebrachten textdien Substrates mit dem überkritischen Fluid erfolgt. Soj.lte bei dieser Behandlung eine Zugabe von Produkten erforderlich wer¬ den, so werden das Ventil 325 geschlossen und die Ventile 331 und 332 geöffnet. Dies hat zur Folge, daß die Bypassleitung 312 und das Gefäß313 von dem überkritischen Fluid durchströmt wird und die in dem Gefäß 313 angeordneten Produkte auf das textile Substrat appliziert werden.
Während das überkritische Fluid durch die Pumpe 305und die ent¬ sprechend geöffneten Ventile durch den Autoklaven 302gepumpt wird, wird Fluid dem Reservoir 310 entnommen und über die Lei¬ tung 311 und das geöffnete Ventil 322 zur Pumpe 307geführt. Die¬ ses Fluid wird über das geöffnete Ventil333 in den Autoklaven 303 eingeführt und dort komprimiert. Falls es erforderlich oder erwünscht ist, kann dieses komprimierte Fluid dann über die - 83 -
geöffneten Ventile 334 und 335 und die Leitung 315 sowie die Pumpe 307permanent durch den Autoklaven303 gefördert werden.
Sobald nunmehr die Behandlung in dem Autoklaven302 abge- schlössen ist, werden die Ventile 328,329 ,330 ,325 und 326 sowie ggf. die Ventile331 und 332 geschlossen. Über das geöffnete Ventil327 und die geöffneten Ventile 326 und 339 expandiert dann das überkritische Fluid aus dem Autoklaven302 in das Reservoir 30. Sollte dieses Fluid mit Resten der zur Behandlung aufgetragenen Produkten verschmutzt sein, wird das expandierte Fluid durch Öffnen der Ventile337 und 338 sowie durch Schließen des Ventiles 339 über die Bypassleitung 340 über das Filter 341 geführt.
Sobald ein Druckausgleich zwischen dem Autoklaven302 und dem Reservoir 310 herbeigeführt ist, zieht die Pumpe 307über die Leitung 342 und das geöffnete Ventil 343 Luft an und drückt diese Luft über das geöffnete Ventil 324, das geöffnete Ventil 325- und das geöffnete Ventil326 in den Autoklaven302, so daß die Reste des in dem Autoklaven302noch befindlichen Fluids in das Reservoir 310 überführt werden. Hiernach werden alle Ventile geschlossen. Der Autoklave 303wird dann mit überkritischen Fluid durchströmt, wobei in diesem Zustand die Ventile 328, 329, 344,345 und 339 geöffnet und die Pumpe305 in Betrieb ist.
Während dieser Zeit wird der Autoklave 302entleert und mit fri¬ schem textilen Substrat beschickt. Hiernach wird aus dem Re- - 84 -
servoir 310 über das geöffnete Ventil 322 , die Pumpe307, das ge¬ öffnete Ventil 324 , das geöffnete Ventil 325 υnd das geöffnete Ventil 326 weiteres Fluid in den Autoklaven gepumpt. Falls er¬ forderlich, kann man dieses Fluid dann über das geöffnete Ven til 346, die Leitung 314 und das Ventil 347 mittels der Pumpe 307 durch den Autoklaven zirkulieren lassen. Hiernach wird der Autoklaven 302en sprechend mit dem überkritischen Fluid gefüll und durchströmt, wie dies vorstehend beschrieben ist.
Die zuvor beschriebenen Heizeinrichtungen können' selbstverständlich auch als Abkühleinrichtungen eingesetzt werden.
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In der Figur eist eine insgesamt mit401bezeichnete Vorrichtung dargestellt, die drei Autoklaven 402,403 und404 aufweist, wobei die Anzahl dieser Autoklaven nur beispielhaft ist. Die Auto¬ klaven 4o2und403 sind über eine Verbindungsleitung 405und die Au¬ toklaven 403und404 über eine Verbindungsleitung 406 iteinander verbunden. Desweiteren weist die Vorrichtung401 eine Leitung407 auf, an die jeder Autoklave 402,403bzw.404 kopfseitig an- 5 geschlossen ist. Ebenfalls kopfseitig mündet über die Leitung- 407 in jeden Autoklaven402,4C3 bzw. 04 eine Gaseinspeisungsleitung 409f die mit einem Wärmetauscher415 , einem Gefäß412 , und einer Pumpe 4n (Verdichter) versehen ist. Eine Verbindungsleitung408 verbindet die Leitungen405 und406 mit der Gaseinspeisungsleitung 0 409. Innerhalb" der Verbindungsleitung403 ist eine Pumpe 13 vorgesehen. In einer 3ypassleitung 416 zur Verbindungsleitung 408 ist ein Filter 417 angeordnet. In einer weiteren Bypassleitung 441zu Leitung 407ist ein weiteres Gefäß414 zur Eins"peisung von Produkten angeordnet. *T5
Sie vorstehend beschriebene Vorrichtung 01 arbeitet wie folgt.
Soll das in dem Autoklaven 402befindliche überkritische Fluid nach Beendigung der Behandlung in diesem Autoklaven in den
20 anderen Autoklaven 403oder den Autoklaven 40 überführt werden, so werden für den Fall der Überführung in den Autoklaven403 die Ventile 41s und 419 oder die Ventile 426 und424 und für den Fall der Überführung in den Autoklaven404 die Ventile418 und420 oder 26 und 25 geöffnet. Dies führt dazu, daß das überkritische
25 Fluid über die Leitungen 405bzw.406oder über die Leitung 407in den jeweils anderen Autoklaven (403θ er4 ) expandiert. Nach Abschluß dieser Expansion werden die Ventile 18,442 /430 und424 - 86 -
oder die Ventile 413 ,442 ,430 und 425 geöffnet, was dazu führt, daß das in dem Autoklaven 402befindliche Fluid über die Leitun 5,408 und407 in den Autoklaven403 oder über die Leitungen405,4O3 und407 in den Autoklaven 404gepun.pt wird, wobei in diesem ßetriebszustand alle übrigen Ventile geschlossen sind. Sollen in dem umgepumpten Fluid Restbehandlungsstoff enthalten sein so wird durch Öffnen der Ventile 443 und 444 dieses Fluid über die Leitung416 durch das Filter 417 geführt. Sollte dieses Abfiltrieren bei der zuvor beschriebenen Expansion erwünscht sein, so werden das Ventil418 und die Ventile443 ,445 , 430 und wahlweise 424 oder 425 geöffnet, während alle übrigen Ventile dabei geschlossen sind.
Nachdem das überkritische Fluid von dem Autoklaven402 in den Autoklaven 403bzw. in den Autoklaven 40 überführt ist, wird de Autoklave 402über die Leitung409 belüftet. Hierbei werden die Ventile 446,447 ,430 und 426 geöffnet, während alle übrigen Ventile geschlossen sind. 3ei dieser Belüftung des Autoklave 402 besteht noch die Möglichkeit, ein im Gefäß412 angeordnetes Behandlungsprodukt, beispielsweise eine Ausrüstungschemikali wie z.B. ein Weichmachungsmittel, zuzugeben, so daß gleichzeitig das in dem Autoklaven angeordnete textile Substrat mit diesem Behandlungsprodukt beaufschlagt wird. Weiterhin besteht die Möglichkeit, das für die Belüftung eingesetzte Gas durch den Autoklaven402 strömen zu lassen. Hierzu wird dann zusätzlich zu dem zuvor beschriebenen Lüftungsvorgang das Ventil433 und das Ventil 448 geöffnet, so - 87 -
daß die Pumpe 4 den Gasstrom kontinuierlich durch den Autoklaven 402fordert. Ebenfalls kann bei diesem 3elüftungsvorgang das strömende Gas über den Wärmetauscher435 aufgeheizt bzw. abgekühlt werden.
Ist hingegen bei der zuvor beschriebenen Belüftung oder der zuvor beschriebenen Durchströmung δes Autoklaven402 mit dem Gas eine Umkehr der Strömungsrichtung erwünscht, so werden die Ventile 425 /449 447 1450 un<3418 geöffnet. In diesem Betriebszustand sind alle übrigen Ventile geschlossen.
Nach Abschluß der Behandlung,in dem Autoklaven403 wird das überkritische Fluid über die geöffneten Ventile 419 und420 in den Autoklaven 404oder über die geöffneten Ventile 424 und 425 in den Autoklaven 40 expandiert. Zu diesem Zeitpunkt sind alle übrigen Ventile geschlossen. Soll bei der zuvor beschriebenen Expansion das Filter417 durchströmt werden, so werden das Ventil i9, das Ventil 443, das Ventil445., das Ventil 430 und das Ventil 425 geöffnet.
Nach Abschluß der Expansion werden die Ventile419 , 442 , 430 und 42 geöffnet, während alle übrigen Ventile zu diesem Zeitpunkt geschlossen sind. Hierdurch wird es ermöglicht, daß die Pumpe 413 das in dem Autoklaven403befindliche Fluid in den Autoklaven 404überführt. Soll bei diesem Umpumpvorgang das Fluid über das Filter 417 geführt werden, so werden zusätzlich die Ventile 443 und 444 geöffnet, während das Ventil 442 geschlossen wird. Die Belüftung des Autoklaven-443 erfolgt in analoger Weise wie die zuvor beschriebene Belüftung des Autoklaven-442, wobei hier jedoch die dem Autoklaven 403zugeordneten entsprechenden Ventile (419 , 424 ; 418 , 426 ) betätigt werden.
Ebenso ist es möglich, das überkritische Fluid aus dem Autoklaven 403 in den Autoklaven402 zu expandieren und/oder zu pumpen. Hierzu werden anstelle der zuvor beschriebenen Ventil 20 und 425 die entsprechenden Ventile4i8 und 426- öes Autoklaven 02 geöffnet.
Ebenso kann das Fluid vom Autoklaven404 in den Autoklaven402 oder in den Autoklaven 403geführt werden, wie dies bereits vorstehend beschrieben ist.
Um auf der Vorrichtung Behandlungen durchzuführen, bei dem Produkte, wie beispielsweise Farbstoffe, Bleichmittel, Ausrüstungschemikalien o. dgl., appliziert werden, so werden zu diesem Zweck diese Produkte in dem Gefäß414 angeordnet. Be einem Pumpen des überkritischen Fluids in der zuvor beschriebenen Weise werden dann die Ventile428 und 429 geöffn υnd das Ventil 430 teilweise oder ganz geschlossen, was dazu führt, daß ein Teilstrom oder der gesamte Strom des gepumpte überkritischen Fluids durch die Bypassleitung 441 υnd das dar vorgesehene Gefäß 414 strömt. - 89 -
U die Autoklaven404,403 und 444die darin befindlichen textilen Substrate aufzuheizen, kann entweder das überkritische Fluid selbst über den Wärmetauscher415 erhitzt werden. Ebenso besteht die Möglichkeit, über die Leitung409 und die entsprechenden geöffneten Ventile ein über die Pumpe411 gefördertes Gas, das über den Wärmetauscher 415 geführt wird, zur gewünschten Temperierung in den Autoklaven einzuführen. 3ei dieser Zuführung des Gases kann, wie bereits vorstehend beschrieben ist, ein in dem Gefäß 412 angeordnetes Produkt vernebelt bzw. verdampft werden, so daß es auf-'das in den Autoklaven angeordnete textile Substrat appliziert wird.
Das. zuvor beschriebene Ausführungsbeispiel weist den- großen Vorteil auf, daß hier eine Vielzahl von Autoklaven unter Verwendung von nur einer Pumpe betrieben werden kann.
Sollte die zuvor beschriebene Zirkulationspumpe 413 durch die das überkritische Fluid sowohl beim Überleiten von dem einen in den anderen Autoklaven als auch beim Durchströmen der in den Autoklaven angeordneten textilen Substraten gefördert wird, aufgrund der bei der zuvor beschriebenen Expansion des überkritischen Fluids auftretenden Dichteänderung keine hinreichende Förderleistung mehr aufweisen, so sieht eine andere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung vor, daß in einer Bypassleitung zur Zirkulationspumpe eine weitere, in der Abbildung nicht gezeigte Förderpumpe angeordnet ist, - 90 -
die bezüglich ihrer Förderleistung auf die Dichte des dann zu fördernden Fluids angepaßt ist.
Die zuvor beschriebenen Heizeinrichtungen können selbstverständlich auch als Abkuhleinrichtung.en eingesetzt werden.

Claims

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Patentansprüche
1. Verfahren zur Behandlung von textilen Substraten in über¬ kritischem Fluid, bei dem man das textile Substrat in minde¬ stens einem Autoklaven angeordnet und dort mit dem überkriti¬ schen Fluid in Kontakt bringt, dadurch gekennzeichnet, daß man Autoklaven mit dem textilen Substrat füllt und daß man an schließend das von dem textilen Substrat weitestgehend und de Fluid teilweise eingenommene Volumen verkleinert und hiernach das Volumen wieder vergrößert und so das textile Substrat mit dem überkritischen Fluid anströmt oder durchströmt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Volumenvergrößerung und Volυ enverkleinerung mehrfach, insbesondere zweifach bis zwanzigfach, wiederholt. - 92 -
3. verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß man das textile Substrat in mindestens zwei Bereichen i dem Autoklaven anordnet.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß m die mindestens zwei Bereiche derart miteinander verbindet, man das Volumen des ersten Bereiches verkleinert und gleich zeitig oder hiernach das in dem ersten Bereich befindliche Fluid in den zweiten Bereich überführt und dadurch das Volu des zweiten Bereiches vergrößert.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadur gekennzeichnet, daß man die Volumenverkleinerung während ei Zeit zwischen 10 Sekunden und 5 Minuten durchführt.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadur gekennzeichnet, daß man als textiles Substrat mindestens e Garnspule oder einen Wickel einer Warenbahn auswählt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vielzahl von Garnspulen säulenartig übereinander anor net.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Garnspulen derart anordnet, duß man bei der Volumenvergroßerung bzw. der Volumenverkleinerυng jeder zw - 93 -
Garnspule von innen nach außen und jede dazwischenliegende Garnspule von außen nach innen oder umgekehrt durchströmt.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das textile Substrat färbt. :
10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche mit mindestens einem Autoklaven zur Aufnahme des textilen Substrates, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bereich (9, 10) des Autoklaven (2, 3) bewegbar innerhalb desselben angeordnet ist und daß der Bereich (9, 10) zwischen einer ersten Stellung, in der das vom textilen Substrat weitestgehend und vom überkritischen Fluid teilweise eingenom¬ mene Volumen unverändert ist und einer zweiten Stellung, in der das Volumen verkleinert ist, bewegbar ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Autoklave (2, 3) in einzelne Sektionen aufgeteilt ist, daß jede Sektion als- ereich einen die Sektion begrenzenden beweg¬ baren Wandabschnitt aufweist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Sektion als Zylinder zur Aufnahme einer säulenartig ange¬ ordneten Reihe von Garnspulen oder eines Warenbahnwickels aus¬ gebildet ist. - 94 -
13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeich net, daß der bewegbare Bereich von einem in die zylindrische Sektion hinein bewegbare Kolben gebildet ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß jeweils zwei zylindrische Sektionen miteinander verbunden sind.
15. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, da die Vorrichtung (1) zwei Autoklaven (2, 3) aufweist, die mit einander verbunden sind, daß jeder Autoklave (2, 3) eine Rei von nebeneinander angeordneten Materialträgern (4, 5, 6, 7) zur Aufnahme von saulenartig übereinander angeordneten Garn¬ spulen (8) oder Warenbahnwickel aufweist und daß jedem Auto¬ klaven (2, 3) ein entgegengesetzt zur Verbindungsleitung (13 angeordneter bewegbarer Bereich (9, 10) zugeord.net ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, da als Bereich ein in jedem Autoklaven (2, 3) angeordneter Kolb (9, 10) vorgesehen ist, der sich über die gesamte Grundfläch des Autoklaven (2, 3) erstreckt.
17. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeic net,, daß in der sich zwischen den beiden Autoklaven (2, 3) e streckenden Verbindungsleitung (13) ein Gefäß (17) zur Ein¬ speisung von Produkten vorgesehen ist. - 95 -
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorrichtung mindestens ein weiteres Gefäß (24) zur Einspeisung von Produkten zugeordnet ist.
19. Vorrichtung nach Ansprüche 17 oder 18, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß das Gefäß (17) bzw. das weitere Gefäß (24) meh¬ rere voneinander abgetrennte Bereiche zur Aufnahme von ver¬ schiedenen Produkten aufweist.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 -bis 1.9, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorrichtung (1) eine erste Pumpe (22) zur Förderung eines Fluids mit einer Dichte zwischen 0,3 g/cm und 0,9 g/cm3 und eine zweite Pumpe zum Fördern eines Fluids mit einer Dichte zwischen 0,1 g/cm3 und 0,6 g/cm3 zugeordnet ist.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung mit einem Autoklaven (20) zur Aufnahme des Fluids versehen ist.
22. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Bypassleitung (14) zu der Verbindungsleitung (13) zwischen der Vorrichtung (1f und dem Autoklaven (20) ein Fil¬ ter (16) angeordnet ist. - 96 -
23. Verfahren zur Entnahme von Mustern aus einem unter Druck stehenden Autoklaven zur Behandlung von textilen Substraten^ bei dem das Muster in ein mit dem Autoklaven über eine Leitung nach Öffnen eines Ventiles in Verbindung bringbares Gefäß überführt wird, die Verbindung durch Schließen des Ventiles zwischen dem Gefäß und dem Autoklaven unterbrochen wird, das in das Gefäß eingedrungene Fluid ablassen und das Muster aus dem Gefäß entnommen wird, dadurch gekennzeichnet, daß an das mindestens eine Muster ein Leitelement angebracht wird und daß das Leitelement zur Verbindungsleitung zwischen dem Autoklaven und dem Gefäß derart positioniert wird, daß beim Öffnen des Ventils das Muster durch das dann durch die Verbindungsleitung strömende Fluid in das Gefäß überführt wird. - 97 -
2 Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß ein zylindrisches Leitelement an dem Muster befestigt wird.
25. Verfahren nach Anspruch 23 oder24 , dadurch gekennzeichnet, daß als Fluid ein überkritisches Fluid verwendet wird.
26. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß das überkritisches Fluid einen Druck zwischen 30 bar und 600 bar, insbesondere zwischen 200 bar und 400 bar, aufweist.
27. Verfahren nach einem der ,- .sαά-cns23bis 26 , dadurch gekennzeichnet, daß als Behandlung das textile Substrat ge¬ färbt wird.
28. Verfahren nach einem der AP^EܱB 23 bis 27 , dadurch gekennzeichnet, daß das in dem Gefäß befindliche Fluid in einen als Reservoir ausgebildeten Autoklaven abgelassen wird.
29. Verfahren- nach einem der Aτsrü±e 23bis 28 , dadurch gekennzeichnet, daß in das Gefäß vor dem Öffnen des Ventils ein Fluid eingeleitet wird, dessen Druck geringer ist "als der Fluiddruck im Autoklaven.
30. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der
-^--riüB 23bis 29 . mit einem Autoklaven zur Aufnahme des zu behandelnden textilen Substrates und des jeweils verwende¬ ten Fluids und einem dem Autoklaven zugeordneten Gefäß, das - 98 -
über mindestens eine Verbindungsleitυng mit dem Autoklaven
verbunden ist, wobei in der Verbindungsleitung ein en geordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Verbindungslei¬ tung (113) an ihrem zum Autoklaven (101) weisenden Ende ein Lagerelement (103) zur Aufnahme mindestens eines mit dem Muster (112) verbundenen Leitelementes (HO) zugeordnet ist.
31. Vorrichtung nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, daß das Lagerelement (103) als drehbares Trommelelement ausgebildet und mit Durchtrittsbohrungen (104-109) zur Aufnahme der Leitele¬ mente (130,111) versehen ist, und daß das Trommelelement derar zur Verbindungsleitung ( ) positioniert ist, daß durch Dre- nung des Trommelelementes (103) jeweils eine Durchtrittsbohrung (110) mit der in der Autoklavenwand vorgesehenen Öffnung der Verbindungsleitung (133) fluchtet.
32. Vorrichtung nach Anspruch31, dadurch gekennzeichnet, daß das Trommelelement (33) 4 bis 8 Durchtrittsbohrungen (104-109) auf weist.
33. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 30 bis 32 , dadurch ge kennzeichnet, daß das Ende der Verbindungsleitung (133) trich¬ terförmig erweitert ist.
34. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 30 bis 33 , dadurch ge kennzeichnet» daß zwischen dem Autoklaven (101) und dem Gefäß - 99 -
(114; mindestens eine weitere Leitung vorgesehen ist, die mit einem weiteren Ventil versehen ist.
35. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 30 bis 34 /' dadurch ge¬ kennzeichnet, daß das Gefäß (.114) L-förmig oder L-artig ausge¬ bildet und an seinem dem Autoklaven (101) entgegengesetzten Ende mit einem zusätzlichen Ventil (116) versehen ist.
36. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 30 bis 35 , dadurch ge¬ kennzeichnet, daß das Gefäß (.114) mit einem Reservoir für das Fluid über eine Leitun (ns) und ein in der Leitung vorgese¬ henes Ventil (119') verbunden ist.
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37.:, Verfahren zur Behandlung von textilen Substraten in einem überkritischen Fluid, bei dem das textile Substrat in minde¬ stens einem Autoklaven angeordnet und dort mit dem Fluid in Kontakt gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß das textil Substrat in mindestens zwei Bereichen des Autoklaven angeord¬ net wird und daß die mindestens beiden Bereiche derart abwech selnd mit dem überkritischen Fluid beaufschlagt werden, daß die darin angeordneten textilen Substrate von dem überkriti¬ schen Fluid angeströmt und Oder durchströmt werden.
38. Verfahren nach Λnspruch 37, dadurch gekennzeichnet, daß je¬ der Bereich für eine Zeit- zwischen 1 Minute und 30 Minutenmi dem überkritischen Fluid beaufschlagt wird. - 101 -
39. Verfahren nach Anspruch 37 oder 33, dadurch gekennzeichnet, daß das textile Substrate in 2 bis 8 Bereichen des Autoklaven angeordnet wird.
40. Verfahren nach einem der Ansprüche 37 bis 39/ dadurch gekenn¬ zeichnet, daß vor Beginn der Behandlung zunächst alle Bereich gleichzeitig oder danach erst die einzelnen Bereiche abwech¬ selnd mit dem Fluid beaufschlagt werden.
41. Verfahren nach Λnspruch 40, dadurch gekennzeichnet, daß alle Bereiche für eine Zeit zwischen 30 Sekunden und 15 Minuten, mit dem Fluid beaufschlagt wird.
42- Verfahren nach Λnspruch 40 oder41, dadurch gekennzeichnet, daß während der Zeit, in der alle Bereiche gleichzeitig mit dem Fluid beaufschlagt werden, die für die Behandlung erfor¬ derlichen Produkte dem Fluid zugegeben werden.
43. Verfahren nach einem der Ansprüche 40 bis 42, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß während der Zeit, in der alle Bereiche gleich¬ zeitig mit dem Fluid beaufschlagt werden, das Fluid auf die jeweilige Behandlungstemperatur erwärmt wird.
44. Verfahren nach einem der inarit-he 37 bis 43, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Bereich 2 bis 20 mal mit dem Fluid beaufschlagt wird. - 102- 45. Verfahren nach einem der jj-nsrüάe 37 bis44 ' daα>urch gekennzeichnet, daß als textiles Substrat mindestens eine Garnspule oder ein Wickel einer Warenbahn ausgewählt wird.
46. Verfahren nach Anspruch46, dadurch gekennzeichnet, daß als Bereich eine Vielzahl von säulenartig übereinander angeordne¬ ten Garnspulen ausgebildet wird.
47. Verfahren nach Λnspruch 6 , dadurch gekennzeichnet, daß die säulenartig übereinander angeordnete Garnspulen derart durchströmt wurden, daß~ jede zweite Garnspule von innen nach außen und jede dazwischen liegende Garnspule von außen nach innen oder umgekehrt von dem Fluid durchströmt wird.
43. Verfahren nach einem derÄ-sprüre 37bis47 , dadurch gekennzeichnet, daß am Ende der Behandlung der Druck und/oder die Temperatur des Fluid für jeden Bereich einzeln geändert wird.
49. Verfahren nach einem derAÄrü±ε 37bis48 , dadurch gekennzeichent, daß das textile Substrat durch die Behandlung gefärbt wird.
50. Verfahren nach einem derAm^rü-he 37bis49 , dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der abwechselnden Beaufschlagung eines jeden Bereiches mit üem i-'luid alle Bereiche mit dem Fluid beaufschlagt werden. - 103 -
51. Vorrichtung zur Durchführung der Behandlung nach einem der Asrrire 37bis 50 m^- ~ mindestens einem Autoklaven zur
Aufnahme der zu behandelnden textilen Substrates, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß innerhalb des Autoklaven mindestens zwei Be¬ reiche (2Q5-207;222-226) zur Aufnahme des textilen Substrates (208) angeordnet sind, die wahlweise mit einem Reservoir eines das textile Substrat(203) durchströmend bzw. anströmenden überkri¬ tischen Fluids verbindbar sind.
52. Vorrichtung nach Anspruch51 , dadurch gekennzeichnet, daß das Reservoir ein Autoklave ist.
53. Vorrichtung nach Λnspruch 51 oder52 , dadurch gekennzeich¬ net, daß das Reservoir eine in der Ringleitunσ(214215) ange¬ ordnete Pumpe ist, wobei der Ringleitung (214;215) -eine ent¬ sprechende Anzahl von Ventilen (211-213) zugeordnet ist, die derart einstellbar sind, daß das von der Pumpe geförderte überkritische Fluid wahlweise durch alle Bereiche(205-207:222-226) und/oder durch einen ausgewählten Bereich (205-207;222-226) strömt.
54- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 51 bis53 , dadurch gekennzeichnet, daß der Bereich (205-207) als Zylinder zur Auf¬ nahme einer textilen Warenbahn oder von übereinander angeord¬ neten Garnspulen (208) ausgebildet ist. - 104 -
55. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 51 bis 54 , .dadurch gekennzeichnet, daß in dem Autoklaven eine Vielzahl , insbe¬ sondere zwei bis acht Zylinder, angeordnet sind, wobei jedem Zylinder ein entsprechendes Leitungssystem ( 214,210 ) zugeordne ist, derart, daß jeder Zylinder einzeln mit dem überkritische Fluid beaufschlagbar ist.
56. Vorrichtung nach Anspruch 55, dadurch gekennzeichnet, da die Zylinder drehbar innerhalb des Autoklaven oder der Ver¬ schluß (221) des Autoklaven drehbar relativ zu den Zylindern angeordnet ist.
57. Vorrichtung nach Anspruch 56 zur Behandlung von Garnspu¬ len, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Garnspule (208) ein Umlenkelement (233) derart zugeorndet ist, daß das überkriti¬ sche Fluid bei der Beaufschlagung eines Zylinders abwechseln eine Garnspule (208) von innen nach außen und die hierzu benac barte Garnspule (208) von außen nach innen oder umgekerht durc strömt.
58- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 51 bis 57 , dadurch gekennzeichnet, daß der Vorrichtung (201) mindestens ein Gefäß zur Einspeisung von zur Behandlung erforderlichen Produkten zugeordnet ist. - 105 -
59. Vorrichtung nach Λnspruch 58 , dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß mehrere voneinander abgetrennte Bereiche zur Auf¬ nahme von verschiedenen Produkten aufweist.
60- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 51 bis 59 , dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung eine erste Pumpe zur För¬ derung eines Fluids mit einer Dichte zwischen 0,3g/cm3 bis 0,9 g/cm3 und eine zweite Pumpe zur Förderung eines Fluids mit einer Dichte zwischen 0,1 g/cm3 bis 0,6 g/cm3 aufweist.
61. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 51 bis 60 , dadurςh gekennzeichnet, daß einer Verbindleitung zwischen dem Reser¬ voir und dem Autoklaven Heizelemente zum Erhitzen des überkri¬ tischen Fluids zugeordnet sind.
62. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 51 bis &-* , dadurch gekennzeichnet, daß jedem Bereich eine Einspeisungsleitung zur Zuführung eines erhitzten Fluids, insbesondere eines erhitzten Gases, zugeordnet ist.
63- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 51 bis 62, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des Autoklaven Heizeinrichtungen zur Aufheizung des textilen Substrates und/oder des überkriti¬ schen 'Fluids angeordnet sind. 106 -
64. Vorrichtung zur Behandlung von textilen Substraten in über¬ kritischen Fluida mit mindestens einem Autoklaven zur Aufnahme des textilen Substrates, dadurch gekennzeichnet, daß dem Auto¬ klaven (302,303) mindestens zwei Pumpen zugeordnet sind, wobei mindestens eine erste Pumpe(3^5) zur Förderung des überkriti¬ schen Fluids und mindestens eine zweite Tumpe (307) zur Förderung des entsprechenden nicht überkritischen Fluids vorgesehen sind.
65. Vorrichtung nach Λnspruch 64, dadurch gekennzeichnet, daß dem Autoklaven (302,303) zwei Pumpen (305,307) zugeordnet sind.
66- Vorrichtung nach Anspruc es, dadurch gekennzeichnet, daß die zwe.lte Tu pe 307 in einer Bypassleitung 306 zur ersten Pumpe 305 oder umgekehrt angeordnet ist. - 107 -
67. Vorrichtung nach Anspruch 65 oder 66, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Pumpe (305) zur Förderung eines Fluids mit einer Dichte zwischen 0,3 g/cm3 bis 0,9 g/cm3 und die zweite Pumpe zur Förderung eines Fluids mit einer Dichte zwischen,0,1 g/cm3 bis 0,6 g/cm3 ausgelegt ist.
68. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 64 bis 67 , dadurch gekennzeichnet, daß dem Autoklaven (302,303) und/oder einer Zu¬ führleitung (304) des Fluids zum Autoklaven (302,303) ein Wärmetau¬ scher zugeordnet ist.
69. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 64 bis 68 , dadurch gekennzeichnet, daß der Autoklave (302) mit einer Einspeisungs¬ leitung (316) für ein weiteres Fluid, insbesondere für ein Gas, versehen ist.
70 Vorrichtung nach einem der Ansprüche 64 bis 69 , dadurch gekennzeichnet, daß dem Autoklaven (302,303) ein Reservoir (310) für das überkritische Fluid zugeordnet ist.
71. Vorrichtung nach Λnspruch70, dadurch gekennzeichnet, daß der Verbindungsleitung (308) zwischen dem Autoklaven (302,303) und dem Reservoir (310) mindestens ein Filter (341) zugeordnet ist.
2- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 64 bis 71 , dadurch gekennzeichnet, daß stromab der Pumpe (305,307) mindestens ein - 103 -
Gefäß (313) zυr Einspeisung eines Behandlungsproduktes in das Fluid angeordnet ist.
73. Vorrichtung nach Λnspruch 72 / dadurch gekennzeichne.t, daß das Gefäß (313) mehrere Bereiche zur Aufnahme von verschiedenen Produkten umfaßt.
74. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 64 bis 73 , da¬ durch gekennzeichnet, daß das Gefäß (313) in einer Bypasslei¬ tung (312) zur Fluid-Zuführungsleitυng (304) angeordnet ist.
75. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 64 bis 74 , da¬ durch gekennzeichnet, daß dem Autoklaven (302,302) und/oder der Zuführleitung (304) für das Fluid mindestens ein Sensor zugeord¬ net ist, daß der Sensor ein Steuersignal einer Signalverarbei¬ tungsschaltung zuführt und daß die Signalverarbeitungsschal¬ tung abhängig von dem Steuersignal die erste oder die. zweite Pumpe (3(5,307) in Betrieb nimmt.
IB. Vorrichtung nach Λnspruch 75 , dadurch gekennzeichnet, daß der Sensor ein Sensor zur Erfassung des Fluiddruckes und der luidtemperatur ist. - 109 -
77. Vorrichtung zur Behandlung von textilen Substraten in über¬ kritischen Fluida, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung (401)mindestens zwei Autoklaven(402,403,404)≤uf eist, wobei mindestens ein Autoklave(402,403,40 )mit Halterυngseinrichtungen zur Aufnahme des textilen Substrates versehen ist, und daß die mindestens beiden Autoklaven (402,403,4O4)derart über eine Verbin¬ dungsleitung(405,406) miteinander verbunden sind, daß das über¬ kritische Fluid von dem mindestens einen Autoklaven (402,403,404)in den anderen bzv.. in die anderen Autoklaven(402,403,404)und umge¬ kehrt leitbar ist.
78. Vorrichtung nach Anspruch 77, dadurch gekennzeichnet, daß der andere Autoklave (402,403,404bzw. die anderen Autoklaven (4Q2,403,404)ebenfalls Halterungseinrichtuncen zur Aufnahme des textilen Substrates aufweist bzw. aufweisen.
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79. Vorrichtung nach Anspruch 77 oder 78, dadurch gekennzeichnet, daß das überkritische Fluid von dem mindestens einen Autokla- ven(402,403,44) in den anderen Autoklaven(402,403,404)bzw- in die an~ deren Autoklaven(402,403,404)über die Verbindung≤'leitung(405,406) expandierbar ist.
80. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 77 bis 79 / dadurc gekennzeichnet, daß der Verbindungsleitung (405,406) ine^ Pumpe (413) zugeordnet ist.
81. Vorrichtung nach einem derÄnsαcü-ie77bis 80 > dadurc gekennzeichnet, daß jedem Autoklaven(402,403,404)e ne Einspeisungsleitung (408) zur ;Zufuhr eines komprimierten Fluids, insbesondere eines komprimierten Gases, zugeordnet ist.
82. Vorrichtung nach einem der Arjspü-cü-±e77ts-82 , dadurc gekennzeichnet, daß die Vorrichtung (401)zwei bis acht Autokla ven (402,403,404) aufweist.
83. Vorrichtung nach einem der Äsriite 77tds 82 ' dadurc gekennzeichnet, daß der Verbindungsleitung (405,406) mindestens ein Filter zugeordnet ist.
84 . Vorrichtung nach einem der Arsprir-he 77 bis 83 , dadur gekennzeichnet , daß der Verbindungleitung (405,406) mindestens - 111 -
ein Gefäß (414) zur Aufnahme, von flüssigen oder festen Produkten zugeordnet ist.
85. Vorrichtung nach Anspruch 80, 83 und84, dadurch gekennzeich- net, daß das Filter (417) , das mindestens eine' -Gefäß (414) und/oder die Pumpe (413) in einer 3ypassleitung(441,416) zur Verbindungsleitung (405,406,407)vorgesehen ist.
86. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 77 bis 85 , da- durch gekennzeichnet, daß einer Zuführleitung und/oder einer Verbindungsleitυng (405,406,407)Heizelemente(410,414)und/oäer Kühlelemente zum Erhitzen bzw. Abkühlen des überkritischen Fluids zugeordnet sind.
87. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 77 bis 86 , da¬ durch gekennzeichnet, daß in jedem Autoklaven (402,403,404) eine Keizeinrichtung und/oder eine Kühleinrichtung zum Erwärmen der Autoklaven (402,403,404)• und/oder des textilen Substrates bzw. zum Abkühlen der Autoklaven und/oder des textilen Substrates angeordnet ist.
88. Vorrichtung nach Anspruch81, dadurch gekennzeichnet, daß der Einspeisungsleitung ein weiteres Gefäß (410) zur Aufnahme eines flüssigen Produktes zugeordnet ist. 112
89. Vorrichtung nach einem der -^nsprüre 77 bis 88 , da¬ durch gekennzeichnet, daß den Autoklaven (402,403,404) eine ge¬ meinsame Zirkulationspumpe (413) zugeordnet ist.
90. Vorrichtung nach einem der Äsprii-hs 77 bis 89 , da¬ durch gekennzeichnet, daß den Autoklaven (402,403,404) eine Zirku- lationspumpe für überkritisches Fluid und eine Zirkulations¬ pumpe für gasförmiges Fluid zugeordnet ist.
91 . Verwendung der Vorrichtung nach einem der Zrsgaj±χS ~π bis 90 zum Färben von textilen Substraten.
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