WO1991018284A1 - Anordnung mit beschichtetem spiegel zur untersuchung von proben nach der methode der röntgenfluoreszenzanalyse - Google Patents

Anordnung mit beschichtetem spiegel zur untersuchung von proben nach der methode der röntgenfluoreszenzanalyse Download PDF

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WO1991018284A1
WO1991018284A1 PCT/DE1991/000367 DE9100367W WO9118284A1 WO 1991018284 A1 WO1991018284 A1 WO 1991018284A1 DE 9100367 W DE9100367 W DE 9100367W WO 9118284 A1 WO9118284 A1 WO 9118284A1
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radiation
metal
ray
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PCT/DE1991/000367
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Ulrich Weisbrod
Joachim Knoth
Heinrich Schwenke
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Gkss-Forschungszentrum Geesthacht Gmbh
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G01N2223/076—X-ray fluorescence

Definitions

  • the invention relates to an arrangement for examining samples according to the X-ray fluorescence analysis method, comprising a radiation detector for detecting secondary radiation originating from the sample to be analyzed, and an X-ray source, the radiation of which is directed onto the sample during the analysis process, with a mirror, which can be coated with an alternating periodic sequence of a plurality of individual layers of metal or non-metal, the primary radiation coming from the X-ray radiation source being reflected under total reflection conditions.
  • a monochromatic x-ray beam of high intensity with low angular divergence is required.
  • the mirror of the arrangement which reflects the primary X-ray radiation under total reflection conditions, was coated at least at the location of the reflection with an alternating periodic sequence of a plurality of individual layers of metal or non-metal, such layers having a "synthetic multilayer structure" or SMLS for short. Layer.
  • this SMLS coating in the reflection region makes it possible to determine the angle using the bandpass filtering on SMLS layers, which takes advantage of the very high slope and selectivity in order to be able to meet the requirement for a monochromatic primary beam at the sample location .
  • An improvement in the intensity of the X-ray radiation at the sample location leads to an improvement in the detection strength of the arrangement as such. If a mirror provided with the SMLS coating is used, a sufficiently wide passband at energy and incidence angles, which is adapted to the requirements of the total reflection X-ray fluorescence analysis, ensures sufficiently small intensity losses.
  • a second mirror is arranged in the beam path between the X-ray source and the mirror, at least the reflection region of a mirror being coated with the plurality of individual layers (SMLS coating).
  • SMLS coating the plurality of individual layers
  • the metal forming the SMLS coating is tungsten and / or platinum and / or tantalum, the non-metal
  • Carbon and / or silicon and / or a metal is sil izit.
  • the number of layers that make up the total thickness is at least 20-200, the thickness of the layers
  • _g in the range of 10, d. H. is in the range of nm.
  • the radiation detector is formed on a body serving as a carrier, the body serving as the first mirror.
  • the angle on the support body acting quasi as a mirror can be used to determine the energy spectrum of the primary radiation independently of the angle of incidence on the sample via the special energy / angle relationship of the reflection coefficient of the X-rays to influence.
  • the sample is held at a precisely defined distance from the carrier body serving as the first mirror.
  • the angle of incidence ⁇ 1 of the primary radiation coming from the X-ray source is on the second Mirrors in the range of 10 (9.4) mrad. This value shows particularly advantageous reflection conditions.
  • the angle of incidence ⁇ 2 of the primary radiation reflected by the second mirror onto the first mirror is advantageously in the range of 1 (1.5) mrad. With these values, a transmission characteristic is achieved which optimally eliminates the second reflex.
  • FIG. 1 shows a side view of the components interacting in the arrangement with a schematically illustrated beam path of the primary radiation
  • FIG. 1 shows a side view in partial section of the components interacting in the arrangement according to FIG. 1, but with a first mirror designed as a carrier body and a more detailed illustration of the individual components of the arrangement,
  • FIG. 3 shows the course of the intensity of the primary radiation after reflection on an SLMS layer at a predetermined energy, an intensity maximum of the primary radiation being associated with a certain angle (curve A), and the same primary intensity after reflection on a normal X-ray mirror (curve B) and a further pass band at higher energy and FIG. 3 shows a representation according to FIG. 3, but without the pass band at high energy (2nd maximum), this FIG. Representing the primary radiation cleaned according to the invention by combining SMLS and normal mirrors.
  • the arrangement 10, cf. 1, 2 essentially consists of a first mirror 11, which according to FIG. 2 is designed as a cuboid block in the form of a carrier body 110, and an X-ray source 16, which is adjustable.
  • the X-ray radiation source 16 is designed to be displaceable or pivotable relative to the carrier body 11 in all degrees of freedom.
  • a bore 21 is formed in the carrier body 110 at a distance from the X-ray radiation source 17, said bore passing through the carrier body 110 essentially at right angles to the generally flat underside of the carrier body 110.
  • the reflection area 19 of the primary radiation 17 on the carrier body 110 is extended through the underside of the carrier body 110 to a reference plane 22 for the sample surface.
  • the radiation detector 12 is arranged as part of the arrangement 10.
  • the detector 12 has a detector reception axis 23 that is perpendicular to the reflection surface
  • an exchangeable sample carrier 24 is arranged, which can be pivoted axially and angularly to the detector reception axis 23 in accordance with the arrows 28 and 29.
  • a sample 15 to be analyzed is positioned on the sample carrier 24, which is symbolically indicated by the direction of the radiation detector 12 are directed arrows which show the secondary radiation 18 (fluorescence radiation) originating from the sample 15.
  • the reference plane 22 at least one distance detection means 26 is arranged on the carrier body 110 designed as a cuboid block.
  • the carrier body 110 is crossed through a through hole 31, the through hole running essentially parallel to the detector reception axis 23. The distance 13 between a surface 25 of a sample 15 received by the sample carrier 24 and the reference plane 22 of the carrier body 11 can thus be determined by the distance detection means 26.
  • the distance detection means 26 can be formed, for example, by a measuring device which is provided with sensors, so that an assessable physical quantity corresponding to the distance 13 between the carrier body 11 and the surface 25 of the sample 15 is provided, for example by the sensors directly covering the surface 25 touch the sample 15 or the sample carrier 24 and are moved toward or away from the distance detection means 26 when shifted.
  • the measuring device which is not shown in detail here, can detect the distance between the reference plane 22 and the surface 25 of the sample 15 without contact.
  • the arrangement 10 comprises diaphragms 20, 27, the diaphragm 20 being arranged essentially in the reflection region of the primary radiation on the carrier body 110.
  • the aperture 20 is designed as a web aperture.
  • the slot width of the aperture 20 is, for example, 1 to
  • the aperture 20 is approximately in the middle between the anode of the tube of the X-ray source
  • the width of the slot can be, for example, by spacers opposite
  • Reflection area 19 of the support body 11 can be set.
  • a second mirror 14 is inserted between the x-ray radiation source 17 and the first mirror 11 or the carrier body 110 acting as the first mirror 11 in the beam path leading from the x-ray radiation source to the first mirror 11.
  • the beam path of the primary radiation 17, 170, 171 is represented by the dotted line which emanates from the X-ray radiation source 16, is reflected on the second mirror 14 and is reflected on the carrier body 110 or first mirror 11 in a reflection area 19 under total reflection conditions and then as reflected Primary radiation 171 reaches sample 15.
  • the carrier body 110 can preferably consist of a quartz glass or metal, but in principle any suitable material can form the carrier body 110. It is thus also possible to produce the carrier body 110 from quartz glass, for example, and to coat the reflection surface 19 with a metallic coating.
  • the first mirror 11 or the carrier body 110 can preferably be coated in the reflection area 19 with an alternating periodic sequence of a plurality of individual layers of metal or non-metal.
  • SMLS coating SMLS-synthetic multilayer structure
  • the individual layers of the entire layer can have tungsten or another heavy metal, for example, as metal, while the layers of non-metal can be formed, for example, by carbon and / or silicon and / or a metal silicate.
  • the number of layers can be varied as desired, but is preferably 20-200, with
  • the thickness of the layers is in the range of 10 m.
  • the second mirror 14 can be coated in the reflection region 190 with an alternating periodic sequence of a plurality of individual layers of metal or non-metal, i. H. with the SMLS coating described above, wherein the aforementioned thickness relationships can be used equally and the same aforementioned material selection can also be used.
  • FIG. 4 shows, it is possible to determine the angle using the bandpass filtering on SMLS layers, which takes advantage of the very high slope and selectivity.
  • Fig. 4 also shows that according to the invention a further pass band no longer exists.
  • FIG. 3 and 4 also illustrate the mode of operation of the arrangement 10.
  • 4 shows, as mentioned, the transmission curve resulting from the series connection of the two mirrors 14, 11.
  • FIG. 4 shows, in comparison to curve A in FIG. 3, that the arrangement according to the invention succeeds in the high-energy reflection or transmission range of the mirror 11 provided with an SMLS coating; 14 to eliminate.
  • the first mirror 11 or the second mirror 14 can be provided with the SMLS coating in order to achieve the effect according to the invention.
  • the intensity and the characteristic of the usable band of the mirror 11 provided with the SMLS coating; 14 practically unchanged.
  • the sample 15 is first arranged on the sample carrier surface 25.
  • the sample carrier surface 25 is then transferred parallel to a defined distance 13 from the reference plane 22, at which the X-ray primary radiation 170 is reflected under total reflection conditions in the reflection area 19 and strikes the sample 15 arranged on the sample carrier surface 25 as reflected radiation 171.
  • the primary radiation 17 emanating from the X-ray radiation source 16 is varied with respect to its beam path relative to the reference plane 22, cf. 1, namely in the direction of arrow 30. This changes the reflection angle 32 between the reference plane 22 and the Beam path of the reflected primary radiation 171.
  • the radiation spectrum of the secondary radiation 18 of the sample 15 arranged on the sample carrier surface 25 is observed with the radiation detector 12 in such a way that a secondary radiation intensity maximum is subsequently determined at a predetermined amount of energy of the primary radiation 17, namely below Use of known relationships between the reflection angle 32 and the intensity of the reflected primary radiation 171, so that a specific reflection angle can be associated with the secondary radiation intensity maximum.
  • Any angle of incidence 33 at which the primary radiation 171 reflected at the reference plane 22 strikes the sample carrier surface 25 can be set relative to the determined reference angle.

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Abstract

Es wird eine Anordnung (10) zur Untersuchung von Proben (15) nach der Methode der Röntgenfluoreszenzanalyse mittels eines Strahlungsdetektors (22) zur Erfassung einer von der zu analysierenden Probe (15) herrührenden Sekundärstrahlung (18) vorgeschlagen, die eine einstellbare Röntgenstrahlungsquelle (16) aufweist, deren Strahlung (17) beim Analysevorgang auf die Probe (15) gerichtet ist, wobei an einem Spiegel (11), der mit einer alternierend periodischen Folge einer Mehrzahl einzelner Lagen aus Metall oder Nichtmetall beschichtet sein kann, die von der Röntgenstrahlungsquelle (16) kommenden Primärstrahlung (17) unter Totalreflexionsbedingungen reflektiert wird. In den Strahlengang zwischen der Röntgenstrahlungsquelle (16) und dem Spiegel (11) ist ein zweiter Spiegel (14) angeordnet, wobei wenigstens der Reflexionsbereich (19; 190) eines Spiegels (11; 14) mit der Mehrzahl einzelner Lagen beschichtet ist.

Description

t
Anordnung mit beschichtetem Spiegel zur Untersuchung von Proben nach der Methode der Röntgenfluoreszenzanalyse
Beschreibung
Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Untersuchung von Proben nach der Methode der Röntgenfluoreszenzana¬ lyse, umfassend einen Strahlungsdetektor zur Erfassung einer von der zu analysierenden Probe herrührenden Sekundärstrahlung, sowie eine Röntgenstrahlungsquelle, deren Strahlung beim Analysevorgang auf die Probe gerichtet ist, wobei an einem Spiegel, der mit einer alternierend periodischen Folge einer Mehrzahl einzelner Lagen aus Metall oder Nichtmetall beschichtet sein kann, die von der Röntgenstrahlungsquelle kommende Primär¬ strahlung unter Totalreflexionsbedingungen reflektiert wird.
Eine Anordnung dieser Art wird in der Patentanmeldung P 39 38 193.5 beschrieben. Mit der vorangemeldeten Anord¬ nung zur Messung der charakteristischen Fluoreszenz¬ strahlung (Sekundärstrahlung) bei streifendem Einfall der Primärstrahlung ist ein grundsätzlich geeignetes , Instrument zur Elementbestimmung in oberflächennahen Schichten geschaffen worden, was durch sehr erfolgreich verlaufende Versuche bestätigt wurde. Bei Anordnungen dieser Art wird der Effekt ausgenutzt, daß bei streifendem Einfall von Röntgenstrahlung auf plane Oberflächen die primäre Röntgenstrahlung eine nur geringe vertikale Eindringtiefe in den Körper unterhalb der Oberfläche aufweist. Für Einfallswinkel unter dem Grenzwinkel der Totalreflexion ist die Eindringtiefe nur auf wenige n beschränkt. Die Nutzung eines derartigen Effektes ist auch für die Röntgenfluoreszenzanalyse kleinster zu untersuchender Proben im μg-Bereich geeig¬ net, z. B. von Stäuben oder Rückständen aus Lösungsmit¬ teln, wobei die Proben auf plane polierte Oberflächen, die dann als Probenträger dienen, gegegen werden. Bei dieser Anwendung führt die unter Totalreflexionsbedin¬ gungen extrem niedrige, vom Untergrund des Probenträgers herrührende Beeinflussung zu Nachweisgrenzen in pg-Be- reich.
Um mit der vorangemeldeten Anordnung die Meßgenauigkeit erhöhen zu können, mit dem Ziel, besonders geeignete Anregungsbedingungen für die Totalreflexions-Röntgen- fl uoreszenzanalyse herzustellen, ist ein monochroma¬ tischer Röntgenstrahl hoher Intensität bei geringer Winkeldivergenz erforderlich. Zu diesem Zweck wurde der Spiegel der Anordnung, der die primäre Röntgenstrahlung unter Totalreflexionsbedingungen reflektiert, wenigstens am Ort der Reflexion mit einer alternierend periodischen Folge einer Mehrzahl einzelner Lagen aus Metall oder Nichtmetall beschichtet, wobei derartige Schichten mit "Synthetics Multilayer Structure" oder kurz SMLS-Schicht bezeichnet werden. Durch das Vorsehen dieser SMLS-Be- schichtung im Reflexionsbereich ist eine die Bandpaß- Filterung an SMLS-Schichten ausnutzende Winkelbestimmung möglich, die die sehr hohe Flankensteilheit und Selek¬ tivität ausnutzt, um der Forderung nach einem monochro¬ matischen Primärstrahl am Probenort nachkommen zu können. Eine Verbesserung der Intensität der Röntgenstrahlung am Probenort führt zu einer Verbesse¬ rung der Nachweisstärke der Anordnung als solcher. Bei Verwendung eines mit der SMLS-Beschichtung versehenen Spiegels sorgt ein ausreichend breiter, den Anfor¬ derungen der Total reflexions-Röntgenf1 uoreszenzanalyse angepaßter Durchlaßbereich bei Energie- und Auftreff¬ winkel für hinreichend kleine Intensitätsverluste. Untersuchungen haben gezeigt, daß eine Kurve, die den Durchlaßbereich der auf den Spiegel auftreffenden Strahlung für einen festen Winkel einer geeignet ausge¬ wählten SMLS-Beschichtung in Abhängigkeit von der Energie zeigt, etwa bei doppelter Energie einen weiteren Durchlaßbereich zeigt. Somit wird im Falle des mit einer SMLS-Beschichtung versehenen Spiegels noch ein uner¬ wünschter spektraler Beitrag zur Messung geliefert, der den Störuntergrund vergrößert, d. h. die Meßgenauigkeit wiederum einschränkt.
Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Anordnung zur Röntgenfluoreszenzanalyse zu schaffen, bei der der von einem mit einer SMLS-Beschichtung versehene Spiegel reflektierte Röntgenstrahl, der einen unerwünschten spektralen Beitrag enthält, von diesem spektralen Beitrag befreit wird, um den Störuntergrund zu vermindern, und die Meßgenauigkeit der Anordnung zu erhöhen.
Gelöst wird die Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch, daß in den Strahlengang zwischen der Röntgenstrahlungsquelle und dem Spiegel ein zweiter Spiegel angeordnet ist, wobei wenigstens der Reflexionsbereich eines Spiegels mit der Mehrzahl einzelner Lagen (SMLS-Beschichtung) beschichtet ist. Der Vorteil der erfindungsgemäßen Anordnung besteht darin, daß es auf einfache Weise möglich ist, den hochenergetischen Reflex des mit einer SMLS-Beschichtung versehenen Spiegels zu eleminieren, wobei die Intensität und die Charakteristik des nutzbaren Bandes der SMLS- Beschichtung praktisch nicht verändert wird. Vorteilhaft ist es auch, die SMLS-Beschichtung wahlweise entweder auf dem ersten oder dem zweiten Spiegel vorzusehen.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist das die SMLS-Beschichtung bildende Metall Wolfram und/oder Platin und/oder Tantal, wobei das Nichtmetall
Kohlenstoff und/oder Silizium und/oder ein Metall sil izit ist. Die Zahl der Schichten, die die Gesamtdicke bildet ist wenigstens 20 - 200 groß, wobei die Dicke der Lagen
_g im Bereich von 10 , d. h. im Bereich von nm liegt.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist der Strahlungsdetektor an einem als Träger dienenden Körper ausgebildet, wobei der Körper als erster Spiegel dient. Auf diese Weise kann der Winkel am quasi als Spiegel wirkenden Trägerkörper, wenn die SLMS-Schicht an diesem Spiegel ausgebildet ist, genutzt werden, um über die spezielle Energie/Winkelbeziehung des Reflexionsko¬ effizienten der Röntgenstrahlung das Energiespektrum der Primärstrahlung unabhängig vom Auftreffwinkel auf die Probe zu beeinflussen. Hinzu kommt, daß bei dieser Ausgestaltung die Probe gegenüber dem als erster Spiegel dienenden Trägerkörper auf einem exakt definierten Abstand gehalten wird.
Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung der Anordnung liegt der Einfallswinkel ßl der von der Röntgenstrah¬ lungsquelle kommenden Primärstrahlung auf dem zweiten Spiegel im Bereich von 10 (9,4) mrad. Dieser Wert zeigt besonders vorteilhafte Refl exionsbedinungen.
Der Einfallswinkel ß2 der vom zweiten Spiegel reflek¬ tierten Primärstrahlung auf den ersten Spiegel liegt vorteilhafterweise im Bereich von 1 (1,5) mrad. Mit diesen Werten wird eine Durchlaßcharakteristik er¬ reicht, die den zweiten Reflex optimal eliminiert.
Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die nach¬ folgenden schematischen Zeichnungen anhand eines Aus¬ führungsbeispieles beschrieben. Darin zeigen:
Fig. 1 in der Seitenansicht die bei der Anordnung zusammenwirkenden Komponenten mit schematisch dargestelltem Strahlengang der Primärstrah¬ lung,
Fig in der Seitenansicht in teilweisem Schnitt die bei der Anordnung zusammenwirkenden Komponen¬ ten gemäß Fig. 1, jedoch mit einem als Träger¬ körper ausgebildeten ersten Spiegel sowie einer detaillierteren Darstellung der ein¬ zelnen Komponenten der Anordnung,
Fig. 3 der Verlauf der Intensität der Primärstrahlung nach Spiegelung an einer SLMS-Schicht bei einer vorbestimmten Energie, wobei ein Inten¬ sitätsmaximum der Primärstrahlung einem bestimmten Winkel zugeordnet ist (Kurve A), sowie die gleiche Primärintensität nach Spiegelung an einem normalen Röntgenspiegel (Kurve B) und einem weiteren Durchlaßbereich bei höherer Energie und F i g eine Darstellung gemäß Fig. 3, jedoch ohne den Durchlaßbereich bei hoher Energie (2. Maximum), wobei diese Fig. die erfindungsgemäß durch Kombination von SMLS und Normal Spiegel gerei¬ nigte Primärstrahlung darstellt.
Die Anordnung 10, vgl. Fig. 1, 2, besteht im wesent¬ lichen aus einem ersten Spiegel 11, der gemäß Fig. 2 als quaderförmiger Block in Form eines Trägerkörpers 110 ausgebildet ist, sowie einer Röntgenstrahlungsquelle 16, die einstellbar ist. Die Röntgenstrahlungsquelle 16 ist in allen Freiheitsgraden verschieb- bzw. verschwenkbar relativ zum Trägerkörper 11 ausgebildet.
Im Trägerkörper 110 ist in einem Abstand von der Rönt¬ genstrahlungsquelle 17 eine Bohrung 21 ausgebildet, die den Trägerkörper 110 im wesentlichen rechtwinklig zur grundsätzlich flächig ausgebildeten Unterseite des Trä¬ gerkörpers 110 durchquert. Der Reflexionsbereich 19 der Primärstrahlung 17 am Trägerkörper 110 wird durch die Unterseite des Trägerkörpers 110 zu einer Referenzebene 22 für die Probenoberfläche verlängert. In der Bohrung
21 ist als Teil der Anordnung 10 der Strahlungsdetektor 12 angeordnet. Der Detektor 12 weist eine Detektoremp¬ fangsachse 23 auf, die rechtwinklig zur Reflexionsfläche
22 der Primärstrahlung 17, 170 verläuft. Zentrisch zu der Detektorempfangsachse 23, bei Betrachtung der Anordnung der Fig. 1 und 2, und unterhalb der Reflexi¬ onsfläche 22 ist ein auswechselbarer Probenträger 24 angeordnet, der zur Detektorempfangsachse 23 axial und winklig entsprechend der Pfeile 28 und 29 verschwenkbar i st.
Auf dem Probenträger 24 ist eine zu analysierende Probe 15 positioniert, was symbolisch durch die in Richtung des Strahlungsdetektors 12 gerichteten Pfeile, die die von der Probe 15 herrührende Sekundärstrahlung 18 (Fluoreszenzstrahlung) zeigen, dargestellt ist.
Oberhalb, bei Betrachtung der Darstellung der Fig. 1 und 2, der Referenzebene 22 ist auf dem als quaderförmigem Block ausgebildeten Trägerkörper 110 wenigstens ein Ab¬ standserfassungsmittel 26 angeordnet. An der Stelle, an der das Abstandserfassungsmittel 26 am Trägerkörper 110 ausgebildet ist, wird der Trägerkörper 110 durch ein Durchgangsloch 31 durchquert, wobei das Durchgangsloch im wesentlichen parallel zur Detektorempfangsachse 23 verläuft. Der Abstand 13 zwischen einer Oberfläche 25 einer vom Probenträger 24 aufgenommenen Probe 15 und der Referenzebene 22 des Trägerkörpers 11 ist somit durch das Abstandserfassungsmittel 26 erfaßbar. Das Abstands¬ erfassungsmittel 26 kann beispielsweise durch eine Meßeinrichtung gebildet werden, die mit Meßfühlern versehen ist, so daß eine bewertbare physikalische Größe entsprechend dem Abstand 13 zwischen Trägerkörper 11 und der Oberfläche 25 der Probe 15 geliefert wird, indem beispielsweise die Meßfühler unmittelbar die Oberfläche 25 der Probe 15 bzw. den Probenträger 24 berühren und bei Verschiebung auf das Abstandserfassungsmittel 26 zu bzw. von diesem weg bewegt werden.
Die Meßeinrichtung kann darüber hinaus, was hier im einzelnen nicht dargestellt ist, berührungslos den Abstand zwischen der Referenzebene 22 und der Oberfläche 25 der Probe 15 erfassen.
Schließlich umfaßt die Anordnung 10 Blenden 20, 27, wobei die Blende 20 im wesentlichen im Reflexionsbereich der Primärstrahlung am Trägerkörper 110 angeordnet ist. Die Blende 20 ist als Stegblende ausgebildet. Die Schlitzbreite der Blende 20 beträgt beispielsweise 1 bis
-5 5 x 10 m. Die Blende 20 ist dabei in etwa in der Mitte zwischen der Anode der Röhre der Röntgenstrahlungsquelle
16 und der Probe 15 angebracht. Die Breite der Schlitzes kann beispielsweise durch Distanzstücke gegenüber der
Reflexionsbereich 19 des Trägerkörpers 11 eingestellt werden .
Um den Strahlungsdetektor 12 herum ist die vorgenannte zweite Blende 27 ausgebildet, die vorzugsweise in Form einer Zylinderblende geformt ist. Diese Zylinderblende hält zusätzlich unerwünschte Primär- und Streustrahlung vom Strahlungsdetektor 12 fern und definiert den zu un¬ tersuchenden Ausschnitt der flächenhaften Probe 15 durch Ausblendung der sekundären Fluoreszenzstrahlung 18.
Zwischen der Röntgenstrahlungsquelle 17 und dem ersten Spiegel 11 bzw. dem als ersten Spiegel 11 wirkenden Trägerkörper 110 ist ein zweiter Spiegel 14 in den von der Röntgenstrahlungsquelle zum ersten Spiegel 11 führenden Strahlengang eingefügt. Der Strahlengang der Primärstrahlung 17, 170, 171 ist durch die gepunktete Linie dargestellt, die von der Röntgenstrahlungsquelle 16 ausgeht, am zweiten Spiegel 14 reflektiert wird und am Trägerkörper 110 bzw. ersten Spiegel 11 in einem Reflexionsbereich 19 unter Totalreflexionsbedingungen reflektiert wird und dann als reflektierte Primärstrah¬ lung 171 auf die Probe 15 gelangt.
Der Trägerkörper 110 kann vorzugsweise aus einem Quarz¬ glas oder aus Metall bestehen, wobei grundsätzlich aber jedes beliebige geeignete Material den Trägerkörper 110 bilden kann. So ist es auch möglich, den Trägerkörper 110 beispielsweise aus Quarzglas herzustellen und die Reflexionsfläche 19 metallisch zu beschichten. Der erste Spiegel 11 bzw. der Trägerkörper 110 kann vorzugsweise im Reflexionsbereich 19 mit einer alter¬ nierend periodischen Folge einer Mehrzahl einzelner Lagen aus Metall oder Nichtmetall beschichtet sein. Die
'* durch die Mehrzahl der Lagen gebildete Beschichtung wird allgemein als SMLS-Beschichtung bezeichnet (SMLS-Syn- thetic Multilayer Structure). Die einzelnen Lagen der Gesamtschicht können beispielsweise als Metall Wolfram oder ein anderes Schwermetall aufweisen, während die Lagen aus Nichtmetall beispielsweise durch Kohlenstoff und/oder Silizium und/oder ein Metall Silizit gebildet werden können. Die Zahl der Lagen kann beliebig variiert werden, sie ist jedoch vorzugsweise 20 - 200 groß, wobei
-9 die Dicke der Lagen im Bereich 10 m liegt.
Der zweite Spiegel 14 kann genauso wie der erste Spiegel 11 im Reflexionsbereich 190 mit einer alternierend periodischen Folge einer Mehrzahl einzelner Lagen aus Metall oder Nichtmetall beschichtet sein, d. h. mit der vorangehend beschriebenen SMLS-Beschichtung, wobei gleichermaßen die vorgenannten Dickenrelationen anwend¬ bar sind und ebenfalls die gleiche vorgenannte Materi¬ alwahl genutzt werden kann.
Wie Fig. 4 zeigt, ist eine die Bandpaß-Filterung an SMLS-Schichten ausnutzende Winkelbestimmung möglich, die die sehr hohe Flankensteilheit und Selektivität aus¬ nutzt. Fig. 4 zeigt auch, daß erfindungsgemäß ein weiterer Durchlaßbereich nicht mehr existent ist.
Die Fig. 3 und 4 verdeutlichen auch die Wirkungsweise der Anordnung 10. Fig. 3 zeigt Energiedurchlaßkurve für einen einfachen Röntgenspiegel (Einfallswinkel ß2 = 1,4 mrad, Kurve B) zusammen mit der Durchlaßkurve für den mit einer SMLS-Beschichtung versehenen zweiten Spiegel (Einfallswinkel ßl = 9,4 mrad, Kurve A) . Fig. 4 zeigt, wie erwähnt, die aus dem Hintereinanderschalten der beiden Spiegel 14, 11 resultierende Durchlaßkurve. Im Ergebnis zeigt Fig. 4 im Vergleich zur Kurve A in Fig. 3, daß es mit Hilfe der erfindungsgemäßen Anordnung gelingt, den hochenergetischen Reflex bzw. Durchlaßbe¬ reich des mit einer SMLS-Beschichtung versehenen Spie¬ gels 11; 14 zu eleminieren. Es sei darauf hingewiesen, daß entweder der erste Spiegel 11 oder der zweite Spiegel 14 mit der SMLS-Beschichtung versehen sein kann, um die erfindungsgemäße Wirkung zu erreichen. Grund¬ sätzlich wird die Intensität und die Charakteristik des nutzbaren Bandes des mit der SMLS-Beschichtung versehe¬ nen Spiegels 11; 14 praktisch nicht verändert. Zur Verbesserung einer Fokussierung der Primärstrahlung 170, 171 ist es möglich, die Spiegel 11; 14 geringfügig gewölbt auszubilden.
Bei der Ausbildung der SMLS-Schicht am erten Spiegel 11 läuft das mit der Anordnung 10 ausführbare Verfahren in folgenden Verfahrensschritten ab:
auf der Probenträgeroberfläche 25 wird zunächst die Probe 15 angeordnet. Die Probenträgeroberfläche 25 wird dann parallel in einen definierten Abstand 13 zur Referenzebene 22 überführt, an der die Röntgenprimär- strahlung 170 unter Totalreflexionsbedingungen im Reflexionsbereich 19 reflektiert wird und als reflek¬ tierte Strahlung 171 auf die auf der Probenträger¬ oberfläche 25 angeordneten Probe 15 trifft. Nachfolgend wird die von der Röntgenstrahlungsquelle 16 ausgehende Primärstrahlung 17 zu ihrem Strahlengang relativ zur Referenzebene 22 variiert, vergl . Fig. 1, und zwar in Richtung des Pfeiles 30. Dadurch ändert sich der Refle¬ xionswinkel 32 zwischen der Referenzebene 22 und dem Strahlengang der reflektierten Primärstrahlung 171. Gleichzeitig wird das Strahl ungsspektrum der Sekundär¬ strahlung 18 der auf der Probenträgeroberfläche 25 angeordneten Probe 15 mit dem Strahlungsdetektor 12 beobachtet und zwar derart, daß anschließend bei einem vorbestimmten Energiebetrag der Primärstrahlung 17 ein Sekundärstrahlungsintensitätsmaximum ermittelt wird, und zwar unter Verwendung bekannter Beziehungen zwischen dem Reflexionswinkel 32 und der Intensität der reflektierten Primärstrahlung 171, so daß dem Sekundärstrahl ungsin- tensitätsmaximum ein bestimmter Reflexionswinkel zuge¬ ordnet werden kann.
Dabei kann jeder beliebige Einfallswinkel 33, unter dem die an der Referenzebene 22 reflektierte Primärstrahlung 171 auf der Probenträgeroberfläche 25 auftrifft, relativ zum ermittelten Referenzwinkel eingestellt werden.

Claims

Patentansprüche
1. Anordnung zur Untersuchung von Proben nach der Methode der Röntgenfl uoreszenzanalyse, umfassend einen Strahlungsdetektor zur Erfassung einer von der zu analysierenden Probe herrührenden Sekundärstrahlung sowie eine einstellbare Röntgenstrahlungsquelle, deren Strahlung beim Analysevorgang auf die Probe gerichtet ist, wobei an einem Spiegel, der mit einer alternierend periodischen Folge einer Mehrzahl einzelner Lagen aus Metall oder Nichtmetall beschichtet sein kann, die von der Röntgenstrahlungsquelle kommende Primärstrahlung unter Totalreflexionsbedingungen reflektiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß in den Strahlengang zwischen der Röntgenstrahlungsquelle (17) und dem Spiegel (11) ein zweiter Spiegel (14) angeordnet ist, wobei wenig¬ stens der Reflexionsbereich (19; 190) eines Spiegels (11; 14) mit einer Mehrzahl einzelner Lagen beschichtet ist.
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall Wolfram und/oder Platin und/oder Tantal ist und daß das Nichtmetall Kohlenstoff und/oder Sili¬ zium und/oder ein Metal Isil izit ist.
3. Anordnung nach einem oder beiden der Ansprüche 1 oder
2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zahl der Lagen wenigstens 20 bis 200 groß ist, wobei die Dicke der
_g Lagen im Bereich von 10 m liegt.
4. Anordnung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahlungsdetek¬ tor (12) an einem als Träger dienenden Körper (110) angeordnet ist, wobei der Trägerkörper (110) als erster Spiegel dient.
5. Anordnung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Einfallswinkel ß
1 der von der Röntgenstrahlungsquelle (16) kommenden Primärstrahlung (17) auf den zweiten Spiegel (14) im Bereich von 10 mrad liegt.
6. Anordnung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Einfallswinkel ß
2 der vom zweiten Spiegel (14) reflektierten Primär¬ strahlung (170) auf den ersten Spiegel (11) im Bereich von 1 mrad liegt.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023116672A1 (zh) * 2021-12-21 2023-06-29 未势能源科技有限公司 取样方法及铂载量的测量方法

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4417307A1 (de) * 1994-05-18 1995-11-23 Geesthacht Gkss Forschung Anordnung zur Bestimmung von Elementen und deren Konzentration in Objekten nach der Methode der Röntgenfluoreszenzanalyse
DE29517080U1 (de) * 1995-10-30 1997-03-06 Fraunhofer Ges Forschung Vorrichtung für die Röntgenfluoreszenzmikroskopie
DE19932275B4 (de) * 1999-07-06 2005-08-04 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Vorrichtung zur Röntgenfluoreszenzanalyse
DE19945773C2 (de) * 1999-09-24 2002-02-07 Geesthacht Gkss Forschung Vorrichtung zum Monochromatisieren von Neutronen- oder Röntgenstrahlen

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2911596A1 (de) * 1979-03-24 1980-09-25 Geesthacht Gkss Forschung Messanordnung zur roentgenfluoreszenzanlayse
EP0128026A2 (de) * 1983-06-06 1984-12-12 Energy Conversion Devices, Inc. Zerstreuende und reflektierende Strukturen für X-Strahlen mit verbesserter Reflexion und Auflösung und Herstellungsverfahren
EP0224245A2 (de) * 1985-11-28 1987-06-03 Gkss-Forschungszentrum Geesthacht Gmbh Verfahren zur zerstörungsfreien Analyse der Oberflächenschicht von Proben
EP0372278A2 (de) * 1988-12-02 1990-06-13 Gkss-Forschungszentrum Geesthacht Gmbh Verfahren und Anordung zur Untersuchung von Proben nach der Methode der Röntgenfluoreszenzanalyse

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4675889A (en) * 1985-07-08 1987-06-23 Ovonic Synthetic Materials Company, Inc. Multiple wavelength X-ray dispersive devices and method of making the devices
DE8814988U1 (de) * 1988-12-02 1990-03-29 Gkss-Forschungszentrum Geesthacht Gmbh, 2054 Geesthacht, De

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2911596A1 (de) * 1979-03-24 1980-09-25 Geesthacht Gkss Forschung Messanordnung zur roentgenfluoreszenzanlayse
EP0128026A2 (de) * 1983-06-06 1984-12-12 Energy Conversion Devices, Inc. Zerstreuende und reflektierende Strukturen für X-Strahlen mit verbesserter Reflexion und Auflösung und Herstellungsverfahren
EP0224245A2 (de) * 1985-11-28 1987-06-03 Gkss-Forschungszentrum Geesthacht Gmbh Verfahren zur zerstörungsfreien Analyse der Oberflächenschicht von Proben
EP0372278A2 (de) * 1988-12-02 1990-06-13 Gkss-Forschungszentrum Geesthacht Gmbh Verfahren und Anordung zur Untersuchung von Proben nach der Methode der Röntgenfluoreszenzanalyse

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
REVUE DE PHYSIQUE APPLIQUEE, Band 23, Nr. 10, Oktober 1988, (Paris, FR), T. NAMIOKA : "Current research activities in the fiels of multilayers for soft X-rays in Japan", Seiten 1711-1726 *
REVUE DE PHYSIQUE APPLIQUEE, Band 23, Nr. 10, Oktober 1988, (Paris, FR), T. NAMIOKA: "Current research activities in the field of multilayers for soft X-rays in Japan", Seiten 1711-1726, siehe Tabelle 1 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023116672A1 (zh) * 2021-12-21 2023-06-29 未势能源科技有限公司 取样方法及铂载量的测量方法

Also Published As

Publication number Publication date
DE4015275C2 (de) 1994-07-21
DE4015275A1 (de) 1991-11-14

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