DE8814988U1

DE8814988U1 - Vorrichtung zur Röntgenfluoreszenzanalayse

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Filing date: 1988-12-02
Publication date: 1990-03-29
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Description

NIEDMERS & SCHÖNING

JESSENSTRASSE 4 ■ D-2000 HAMBURG 50 · TEL (040) 3893501 - TELEX 2166426 pahn d · FAX 3893502

DIPL-PHYS. OLE NIEDMERS DIPL-ING. HANS W. SCHÖNING EUROPEAN PATENT ATTORNEY

GKSS-Forsctiungszentrum Geesthacht GmbH, Max-Planck-Straße, 2054 Geesthacht

^Vorrichtung zur Röntgenfluoreszenzanalyse ^> Beschreibung

Die Neuerung betrifft eine Vorrichtung zur Röntgenfluoreszenzanalyse, umfassend einen als Tr Ji ge r dienenden Körper, an dem ein Strahlungsdetektor zur Erfassung einer von einer zu analysierenden Probe herrührenden SekundXrstrahiung angeordnet 1st, sowie eine relativ zum TrXgerkörper verstellbare Röntgenstrahlungsquelle· deren PrI-mXrstrahiung beim Analysevorgang auf die Probe gerichtet 1st.

Eine Vorrichtung dieser Art 1st bekannt (DE-PS 36 06 748).

Bei dieser bekannten Vorrichtung wird die PrimVrstrahiung einer Röntgenröhre streifend In einem Winkel von wenigen Bokenminuten auf die Oberfläche der zu untersuchenden Probe gelenkt, wobei die Einstellung des wirksamen Einfallswinkels durch Veränderung der Höhe der Röntgenröhre relativ zur zu untersuchenden Probe vorgenommen wird. Eine unmittelbar 1m Strahlengang nach der Röntgenröhre eingefügte Blende begrenzt die Divergenz der von der Röntgenröhre abgegebenen PHmSrstrahlung.

COMMCRZBANK AG, BLZ 200<Oet«J,'^R.'46/«^pdi,:C}EliT^Gf<E BANK AC, BLZ 20070000, NR. 6565675 POSTGIKOHAMIURG, BLZ*20010020, NR. 13048-205

Grundsätzlich gilt für diese bekannte Vorrichtung als auch allgemein, daß bei streifendem Einfall von Röntgenstrahlung auf plane Oberflächen die primäre Röntgenstrahlung nur eine nur geringe vertikale Eindringtiefe in den Körper unterhalb der Oberfläche aufweist. FUr Einfallswinkel unter dem Grenzwinkel der Totalreflexion ist die Eindringtiefe sogar nur auf wenige nm beschränkt. Dieser an sich bekannte Effekt macht Vorrichtungen zur Messung der charakteristischen Fluoreszenzstrahlung ( Sekundärstrahlung) bei streifendem Einfall de: Primärstrahlung grundsätzlich zu einem potentiell geeigneten Instrument zur Elementbestimmung In oberflächennahtn Schichten. Darüber hinaus 1st ein derartiger Effekt auch für die Röntgenfluoreszenzanalyse kleinster zu untersuchender Proben Im

g-Bere1ch möglich, z. B. von Stäuben oder Rückständen aus Lösungsmitteln, wobei die Proben auf plane polierte Oberflächen, die dann als Probenträger dienen, gegeben werden. Bei dieser Anwendung führt die unter Totalreflexionsbedingungen extrem niedrige, vom Untergrund des Probenträgers herrührende Beeinflussung zu Nachweisgrenzen 1m pg-Bere1ch.

Beide Anwendungen des Totalreflexionseffekts 1n der Röntgenfluoreszenzanalyse, d. h. sowohl die Analyse oberflächennaher Schichten als auch die extreme Spurenanalyse von Proben, die auf geeigneten Probenträgern aufgebracht werden, stellen erhebliche Anfo rderungen an die technische Ausgestaltung von Totairefiexionsanordnun&en.

Diese hohen Anforderungen ergeben sich aus den gegenläufigen Forderungen nach hoher Pr1märstrahlungs1ntens1tHt (geringer Abstand zwischen Röntgenröhre und zu analysierender Probe) und einer hohen Genauigkeit der Winkeleinstellung (welter Abstand zwischen Röhr* und Probe). Bedingt durch das einer Röntgenröhre zugrunde Hegende

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physikalische Prinzip 1st mit &zgr;, Z. verfügbaren Röntgenröh-ren lediglich eine Pr1m8rstrah1ungs1ntens1tut erreichbar, die 1m Vergleich zu der mit Großbeschleunigern erzeugbaren Synchrodronstrahlung sehr gering 1st. Allein aus diesem Grunde 1st es zwingend, bei der Verwendung von Röntgenröhren als Strahlungsquellen fUr derartige Vorrichtungen möglichst geringe Abstünde zwischen deren Anode und dem zu untersuchenden Objekt zur Minimierung von Raumwinkeiveriusten vorzusehen.

DarUber hinaus hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Röntgenstrahlung nicht direkt sondern nach Umlenkung Über eine totairef1ekt1erende, spiegelnde FIKche auf die Probe zu richten. Eine Vorrichtung, wie sie beispielsweise aus der DE-PS 27 36 960 bekannt 1st, schränkt Jedoch die E1nste11barke1t des Einfallwinkels auf die Probt· derart ein, daß sie fUr die Analyse von Oberflächen, die eine In weiten Grenzen freie Einstellung des Einfallwinkels verlangt, unbrauchbar 1st.

Es 1st Aufgabe der vorliegenden Neuerung eine Vorrichtung zur Röntgenfluoreszenzanalyse der eingangs genannten Art zu schaffen, bei der unter Einhaltung minimaler Abstünde zwischen der Röntgenröhre und der zu untersuchenden Probe eine freie und sich gegenseitig nicht beeinflussende Einstellbarkelt der Auftreffwinkel der Primärstrahlen auf die Spiegel wie auf die Probe mit einfachen Mitteln ge schaffen wird, wobei VHnkeieinstellungen 1n einem Genauigkeitsgrad bis zu 0,1 mrd erreicht werden sollen und die Vorrichtung einfach 1m Aufbau und damit kostengünstig bereitsteiibar sein soll.

Gelöst wird die Aufgabe gemäß der Neuerung dadurch, daß am Trägerkörper die von der Röntgenstrahlungsquelle kommende Primärstrahlung unter Totalreflexionsbedingungen reflektiert wird.

Der Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung besteht 1m wesentlichen darin, daß der Winkel am quasi als Spiegel wirkenden TrHgerkb'rper genutzt werden kann, um über die spezielle Energie/ W1nkelbez1ehung des Reflexionskoeffizienten der Röntgenstrahlung das Energiespektrum der PrimKrstrahlung unabhängig vom Auftreffwinkel auf die Probe zu beeinflussen.

Die Probe wird dabei gegenüber dem TrBgerkörper auf einem exakt definierten Abstand (Größenordnung ca. 10 m) gehalten, so daß die am TrHgerkÖrper reflektierte Strahlung auf die Probe füllt.

Dieses kann vorte11hafterwe1se noch dadurch unterstützt werden, daß der Reflex1onsbere1ch der Primürstrahlung am Tragerkörper vertikal und/oder horizontal fokussierend, beispielsweise In Form eines fokussierenden Schlitzes der Reflexionsflüche ausgebildet 1st.

Bei einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Neuerung 1st 1m wesentlichen Im Reflex1onsbere1ch der Pr1-niarstrahlung am Trügerkcrper eine Blende angeordnet, durch die direkte Strahlungsanteile der PHmä'rstrahlung vom Probenort ferngehalten werden. Dadurch kann sichergestellt werden, daß die zu analysierende Probe nur durch die Primarstrahlung angeregt wird, die an der Reflexionsfla'che des Tragerkörpers unter Totalreflexionsbedingungen reflektiert worden 1st. Die Blende kann vorteilhafterweise als Stegblende ausgebildet sein und zwar mit einer Schl1tzbre1te von 1 bis 5 &khgr; 10"^&dgr; m.

Der Tra'gerkörper, der vorte11hafterwe1se als quaderförmiger Block ausgebildet 1st, weist eine Bohrung auf, die diesen 1m wesentlichen rechtwinklig zu einer Referenzebene der Primärstrahlung durchquert, wobei 1n der Bohrung der Detektor angeordnet 1st. Der TrSgerkörper übernimmt bei dieser Ausgestaltung der Neuerung sowohl

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die Funktion eines Spiegels für die von der Röntgenstr/»hlungsquelle herrührende Primärstrahlung (Röntgenspiegei) als auch die einer Bezugseinrichtung (optische Bank), zu der die Blende und die zu analysierende Probe ausgerichtet werden kann. Diese Doppelfunktion erforderte bisher mehrere getrennte Bauteile» die zudem gesondert montiert und justiert werden mußten mit einer zwangsweise damit verbundenen Vielzahl von Fehlermöglichkelten.

Der Detektor 1st gemüß einer anderen vorteilhaften Ausgestaltung der Neuerung von einer Blende umgeben, die In Form einer Zylinderblende um den Detektor herum ausgebildet sein kann. Die Blende ha'It unerwünschte PHmKr- und Streustrahlung vom Detektor fern und definiert den zu untersuchenden gewünschten Ausschnitt der Probe durch Ausblendung des jeweils unerwünschten Fluoreszenzstrahlenbereichs, der aus den anderen Bereichen der Probe kommt.

Obwohl prinzipiell auf beliebige geeignete Welse unterhalb des Detektors bzw. unterhalb eines Bereichs um eine Detektorempfangsachse herum eine Probe bzw. ein Probentra'ger mit einer Probe angeordnet sein kann, 1st es vorteilhaft, 1m wesentlichen zentrisch zu der Detektorempfangsachse, die Im wesentlichen rechtwinklig zu der Referenzebene verlauft, einen auswechselbaren Probentrager anzuordnen, der vorteilhafterweise zur Detektorempfangsachse axial oder winklig verstellbar ausbildbar 1st. Auf diese Welse kann der Auftreffwinkel der am Tra'gerkörper reflektierten Primärstrahlung auf die Probe unabhängig vom Reflexionswinkel am Tra'gerkörper variiert werden, was von großer praktischer Bedeutung 1st, well sowohl der Reflexionswinkel am Tra'gerkörper als auch der Auftreffwinkel häufig nach verschiedenen Kriterien eingestellt werden müssen, d. h. der Winkel am Tra'gerkörper wird für die schon erwähnte spezielle iEr.ergis/VJir.kelbeziehung des Reflexionskoeffizienten der Röntgenstrahlung genutzt,

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während der Auftreffwinkel auf die Probe die Eindringtiefe der Primärstrahlung 1n die Probe bestimmt.

Insbesondere für ein hochgenau und/oder automatisches Meßverfahren, bei der eine hochgenaue automatische Probenpositionierung unabdingbar 1st, wird der Abstand zwischen einer Oberfläche einer vom ProbentrKger aufgenommenen Probe und der Referenzebene des Tra'gerkörpers durch Ahitandserfassungsmittel erfaßt. Auf diese Heise kann der Abstand hochgenau eingestellt werden und es 1st kein Anpressen der zu analysierenden Probe an den TrXgerkörper nötig.

Dabei wird das Abstandserfassungsmittei vorzugsweise durch eine Meßeinrichtung gebildet, die eine bewertbare physikalische Größe entsprechend dem Abstand zwischen Trä'gerkörper und Oberfläche der Probe liefert. Die Meßgröße kann unmittelbar auf Stellglieder gegeben werden, die den Probenträ'ger bzw. die darauf angeordnete Probe 1n einem gewünschten Abstand und Winkel zum Detektor bzw. zur Detektorempfangsachse einstellen.

Insbesondere fUr eine gewünschte hochgenaue automatische Probenpos1t1on1erung 1st es vorteilhaft, die Meßeinrichtung derart auszubilden, daß der Abstand zwischen der Reflexionsflache und der Oberflache der Probe berührungslos erfaßt wird.

Unabhängig von der Art der Ausbildung des Abstandserfassungsmittels kann nun bei Vorsehen eines Abstandserfassungsmittels die Positionierung der Probe bzw. des Probenhalters mit Oberflächen mit einem Durchmesser von bis zu 15 cm jede Position eingestellt werden. Durch den hohen Grad der erfindungsgemSß erreichbaren Positionierungsgenauigkeit 1st die Verwendung von Probcnwcchslern ohne Einschränkung gegeben und es 1st auch

dabei die Abtastung von ausgedehnten Proben ohne Einschränkung möglich.

Die Neuerung wird nun unter Bezugnahme auf die nachfolgenden schematischen Zeichnungen anhand eines Ausführungsbeispieles eingehend beschrieben. Darin zeigen:

Flg. 1 in der Seitenansicht in teilweisem Schnitt die bei der Vorrichtung zusammenwirkenden Komponenten mit schematisch dargestelltem Strahlengang der Primtfrstrahlung,

Flg. 2 In perspektivischer Darstellung den prinzipiellen Aufbau gerne" &bgr; der Darste'iung von Flg. 1 unter teiiweiser Megiassung einzelner Komponenten und

Flg. 3 eine Funktion der Eindringtiefe der PrImMrstrahiung In Abhängigkeit vom Einfallswinkel bei zwei unterschiedlichen PrimKrenergien unter Totalreflexionsbedingungen.

Die Vorrichtung 10, vgl. Insbesondere Flg. 1, besteht 1m wesentlichen aus einem Tierkörper U, der als quaderförmiger Block ausgebildet 1st, sowie einer Röntgenstrahiungsqueiie 16, die gemäß Pfeil 30 verschiebbar 1st. Es sei darauf hingewiesen, daß die Verschiebbarkeit der Röntgenstrahlungsquelle 16 In Richtung des Pfeiles 30 nur symbolisch gemeint 1st. Tatsächlich 1st die Röntgenstrahiungsqueiie 16 1n allen Freiheitsgraden verschieb- bzw. versehwenkbar relativ zum Tierkörper 11 ausgebildet. Im TrVgerkörper U 1st In einem Abstand von der Röntgtnstrahiungjqueiie 17 eine Bohrung 21 ausgebildet, die den Tierkörper 11 1m wesentlichen rechtwinklig zur grundsätzlich flüchig ausgebildeten Unterseite des TrHgerkörpers 11 durchquert. Der Reflexionsbereich 19 der

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Unterseite des Trägerkörpers 11 zu einer Referenzebene 22 flir die ProbenoberflSche verlängert. In der Bohrung 21 1st als Teil der Vorrichtung 10 der Strahlungsdetektor 12 angeord-net. Der Detektor weist eine Detektorempfangsachse 23 auf, die rechtwinklig zur Reflexionsfläche 22 der Primärstrahlung 17, 170 verläuft. Zentrisch zu der Detektorempfangsachse, bei Betrachtung der Vorrichtung der F1g. 1 und 2, und unterhalb der Reflexionsfläche 22 1st ein auswechselbarer Probenträger 24 angeordnet, der zur Detektorempfangsachse 23 axial und winklig entsprechend der Pfeile 28 und 29 verschwenkbar 1st.

Auf dem Probenträger 24 1st eine zu analysierende Probe 15 positioniert, was symbolisch durch die In Richtung des Strahlungsdetektors 12 gerichteten Pfeile, die die von der Probe 15 herrührende Sekundärstrahlung 18 (Fluoreszenzstrahlung) zeigen, symbolisiert 1st.

Oberhalb, bei Betrachtung der Darstellung der Flg. 1 und 2, der Referenzebene 22 1st auf dem als quaderförmigem Block ausgebildeten Trägerkörper 11 wenigstens ein Abstandserfassungsmittei 26 angeordnet. An der Stelle, an der das Abstandserfassungsmittei 26 am Trägerkörper ausgebildet 1st, wird der Trägerkörper 11 durch ein Durchgangsloch 31 durchquert, wobei das Durchgangsloch Im wesentlichen parallel zur Detektorempfangsachse 23 verläuft. Der Abstand 13 zwischen einer Oberfläche 25 einer vom Probenträger 24 aufgenommenen Prohe 15 und der Referenzebene 22 des Trägerkörpers 11 1st somit durch das Abstandserfassungsmittei 26 erfaßbar. Das Abstandserfassungsmittel 26 kann beispielsweise durch eine Meßeinrichtung gebildet werden, die mit Meßfühlern versehen 1st, so daß eine bewertbare physikalische Größe entsprechend dem Abstand 13 zwischen Trägerkörper 11 und der Oberfläche 25 der Probe 15 geliefert wird, Indem beispielsweise die MeßfUhier unmittelbar die Oberfläche 25

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Verschiebung auf das Abstandserfassungsmittel 26 zu bzw. von diesem weg bewegt werden.

Die Meßeinrichtung kann darüber hinaus, was hler Im einzelnen nicht dargestellt 1st, berührungslos den Abstand zwischen der Referenzebene 22 und der Oberfläche 25 der Probe 15 erfassen.

Schließlich uaaßt die Vorrichtung 10 Blenden 20, 27, wobei die Blende 20 Im wesentlichen Im Reflexionsbereich der Primärstrahlung am Trägerkörper 11 angeordnet 1st. Die Blende 20 1st als Stegblende ausgebildet. Die SchiUzbreite der Blende 20 beträgt beispielsweise 1 bis 5 &khgr; 10~⁵ m. Die Blende 20 1st dabei In etwa In der Mitte zwischen der Anode der Röhre der Röntgenstrahlungsquelle 16 un«I der Probe 15 angebracht. Die Breite der Schlitzes kann beispielsweise durch Distanzstucke gegenüber der Reflexionsbereic. 19 des Trägerkörpers 11 eingestellt werden.

Um den Strahlungsdetektor 12 herum 1st die vorgenannte zweite Blende 27 ausgebildet, die vorzugsweise In Form einer Zylinderblende geformt 1st. Diese ZyIInderblende hält zusätzlich unerwünschte Primär- und Streustrahlung vom Strahlungsdetektor 12 fern und definiert den zu untersuchenden Ausschnitt der flächenhaften Probe 15 durch Ausblendung der sekundären Fluoreszenzstrahlung 18.

Der Strahlengang der Primärstrahlung 17, 170 1st durch die gepunktete Linie dargestellt, die von der Röntgenstrahlungsquelle 16 ausgeht, am Trägerkörper 11 1n einem Reflexionsbereich 19 unter Totalreflexionsbedingungen reflektier* wird und dann als reflektierte Primgrstrah. lung 170 auf die Probe 15 gelangt.

Der TrSgerkörper 11 kann vorzugsweise aus einem Quarzglas ndor xu« Metall hectahen. wnhei nriinrfeJit »1 4 rh th«i>

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beliebige geeignete Material den Trägerkörper 11 bilden kann. So 1st es auch möglich, den Trägerkörper beispielsweise aus Quarzglas herzustellen und die Reflexionsfläche 22 metallisch zu beschichten.

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Bezugszeichen 11s te

10 Vorrichtung

11 Trligerkörper

12 Strahlungsdetektor

13 Abstand 14

15 Probe

16 Röntgenstrahlungsquelle

17 Primürstrahiung

170 reflektierte Primürstrahlung

18 Sekundürstrahiung

19 Ref1ex1onsbere1ch

20 Blende

21 Bohrung

22 Referenzebene

23 Detektorempfangsachse

24 Probentrüger

25 Probenoberflüche

26 Abstandserfassungsmittel

27 Blende

28 Pfeil (Abstandsänderung)

29 Pfeil (Winkellinderung)

30 Pfeil

31 Durchgangsloch

Claims

NIEDMERS &SCHÖNING

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DIPL.-PHYS. OLE NIEDMERS DIPL-INC. HANS W. SCHÖNINC EUROPEAN PATENT ATTORNEY

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Vorrichtung tür Röntgenfluoreszenzanalyse -Pennsprüche

1. Vorrichtung zur Röntgenfluoreszenzanalyse, umfassend einen als TrXger dienenden Körper, an dem ein Strahlungsdetektor zur Erfassung einer von einer zu analysiarnden Probe herrührenden SekundXrstrahlung angeordnet 1st, sowie eine relativ zum Tragerkörper verstellbare Röntgenstrahlungsquelle, deren Pr1ma>strahlung beim Analysevorgang auf die Probe gerichtet 1st, dadurch gekennzeichnet, daß am Tragerkörper (11) die von der Röntgenstrahiungsqueiie (16) kommende PrimSrstrahlung (17) unter Totalreflexionsbedingungen reflektiert wird.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Reflexionsbereich (19) durch die Unterseite des TrSgerkörpers (11) zu einer Referenzebene (22) für die Probenoberflüche verlängert wird.
3. Vorrichtung nach einem oder beiden der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Reflexionsbereich

COMMERZBANK AG, BLZ &Sgr;&Ogr;&Ogr;^&Kgr;&KHgr;&idiagr;&phgr;.·^!^*⁰⁰/¹. &iacgr; DStTTSCHE BANK AG, BLZ 20070000, NR. 6565675 POSTCARD. HAMBURC, &Bgr;&Lgr;&Zgr; 2ßD1QQ&0, NR. 13048-205

(19) der PrimSrstrahtung am Tra'gerkbrper (11) vertikal und/ oder horizontal fokussierend ausgebildet 1st.
4. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Im wesentlichen 1m Refiexionsbereich (19) der PrimXrstrahlung (17) am Trügerkörper (11) eine Blende (20) angeordnet 1st.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende (20) als Stegblende ausgebildet 1st.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Stegblende eine Sch11tzbreite von 1 bis 5 &khgr; 10~⁵ m aufweist.
7. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der TrUgerkörper (H) als quaderförmiger Block ausgebildet 1st und eine Bohrung (21) aufweist, die den Tr&gerkörper (U) 1m wesentlichen rechtwinklig zur Referenzebene (22) der PrimÄrstrahlung (17) durchquert, wobei 1n der Bohrung (21) ein Detektor (12) angeordnet 1st.
8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor (12) von einer Blende (27) umgeben wird.
9. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß 1m wesentlichen zentrisch zu einer Detektorempfangsachse (23), die Im wesentlichen rechtwinklig zu der Referenzebene (22) ein auswechselbarer Probenträger (24) angeordnet 1st.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der ProbentrSger (24) zur Detektorempfangsachse (23) axial und winklig verstellbar ist.
11. Vorrichtung nach einem oder beiden der Ansprüche 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand (13) zwischen einer Oberfläche (25) einer vom Probenträger (24) aufgenommenen Probe (15) und der Referenzebene (22) des Trägerkörpers (11) durch Abstandserfassungsmittel (26) erfaßbar ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Abstandserfassungsmittel (26) durch eine Meßeinrichtung gebildet.wird, die eine bewertbare physikalische Größe entsprechend dem Abstand (13) zwischen Trägerkörper (11) und der Oberfläche (25) der Probe (15) liefert.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßeinrichtung berührungslos den Abstand zwischen der Reflexionsfläche (22) und der Oberfläche (25) der Probe (15) erfaßt.
14. Vorrichtung nach einem oder Mehreren der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Trägerkörper (11) aus Quarzglas besteht.
15. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Trägerkörper (11) aus Metall besteht.
16. Vorrichtung nach einem oder mehreren dtr Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Trägerkörper (11) wenigstens Im Reflexionsbereich (19) metallisch beschichtet 1st.