DE19644936C2

DE19644936C2 - Anordnung zur Elementanalyse von Proben mittels einer Röntgenstrahlungsquelle

Info

Publication number: DE19644936C2
Application number: DE19644936A
Authority: DE
Inventors: Heinrich Schwenke; Joachim Knoth; Harald Schneider; Peter Beaven
Original assignee: GKSS Forshungszentrum Geesthacht GmbH
Current assignee: GKSS Forshungszentrum Geesthacht GmbH
Priority date: 1996-10-29
Filing date: 1996-10-29
Publication date: 1999-02-04
Anticipated expiration: 2016-10-30
Also published as: DE19644936A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Elementanalyse von Proben, umfassend eine Röntgenstrahlungsquelle, deren Strahlung auf eine auf einem Probenträger ange ordnete Probe gerichtet wird, wobei die von der Probe infolgedessen emittierte Fluoreszenzstrahlung von einem Strahlungsdetektor erfaßt wird.

Eine Anordnung zur Elementanalyse dieser Art ist bekannt (WO 95/23 963 A1). Es ist allgemein bekannt, mittels der Röntgenfluoreszenzanalyse Proben, insbesondere gering mengige Proben, bezüglich ihrer Zusammensetzung zu analysieren. Dieses geschieht beispielsweise zum Zwecke der Ermittlung von Verunreinigungen bzw. Störungen in Halbleiterwafern, aus denen bekannterweise Halbleiter hergestellt werden und die frei von Verunreinigungen sein müssen. Die Röntgenfluoreszenzanalyse dieser Art findet aber auch im Bereich der Werkstoffanalyse und im Bereich der Umweltforschung und -technik Anwendung, um bestimmte Proben interessierender Materialien bzw. Werkstoffe zu analysieren.

Bisher wurden Material- bzw. Werkstoffproben auf einen tellerförmigen Probenträger verbracht und mittels der Röntgenstrahlung beaufschlagt, wobei die für derartige Röntgenfluorenz-Analyseverfahren erforderliche hohe Winkelgenauigkeit der Probe relativ zur einfallenden Röntgenstrahlung dadurch erzielt worden ist, daß entwe der die Probe mittels des tellerförmigen Trägers auf hochpräzise Weise gekippt oder eine extrem feine Schlitzblende vor dem Strahlungsdetektor bewegt wird. Dazu mußte bisher durch eine spezielle Meßprozedur vor Beginn jeder Messung ein Nullwinkel ermittelt werden, was neben dem zuvor erwähnten hochpräzisen Aufbau des tellerförmigen Probenträgers und des hochpräzis arbei tenden Schwenkmechanismus mit erheblichem Herstellungs- und Bedienungsaufwand verbunden war und ist.

Es ist deshalb Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Anordnung der eingangs genannten Art zu schaffen, die keinerlei aufwendig herzustellende und aufwendig zu betätigende Stellglieder für die Winkeleinstellung erfordert und frei von beweglichen Teilen ist, um eine schnelle, präzise und jederzeit reproduzierbare Messung schnell durchführen zu können, so daß aufwendige Ver fahrensschritte bei der Justierung der Anordnung ent fallen und diese somit einfach und kostengünstig herge stellt und betrieben werden kann.

Gelöst wird die Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch, daß eine Mehrzahl von Strahlungsdetektoren in Form von CCD-Röntgenstrahlungsdetektoren um die Probe kreisförmig herum angeordnet ist, wobei der Emissionswinkel zwischen dem Probenträger und der Fluoreszenzstrahlung im Bereich von 0 bis 10 millirad liegt.

Der Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung besteht im wesentlichen darin, daß mittels der als Strahlungsde tektor vorgeschlagenen CCD-Strahlungsdetektoren (Charge Coupled Devices-Röntgenstrahlungsdetektoren) sowohl die Energie- als auch die Winkelverteilung der von der Probe emittierten Fluoreszenzstrahlung gleichzeitig erfaßt werden kann. Dadurch werden, wie aufgabengemäß ange strebt, mechanische Stellglieder für die Winkeleinstel lung absolut überflüssig. Dadurch, daß die CCD-Röntgen strahlungsdetektoren matrixförmig angeordnete CCD-Pixel aufweisen, können beispielsweise mechanische Bewegungen, die bisher bei im Stand der Technik bekannten Anordnun gen nötig waren, durch entsprechende Adressierung der CCD-Pixel ersetzt werden. Mittels der Mehrzahl um die Probe kreisförmig herum angeordneter Strahlungsdetek toren können die Raumwinkelverluste auch für kleine Raumwinkel minimiert werden, die auftreten würden, wenn lediglich ein flächenförmiger CCD-Röntgenstrahlungsde tektor vorgesehen würde.

Bei einer Konzentration auf den Emissionswinkelbereich von 0 bis 10 millirad ist aufgrund der in diesem Winkel bereich auftretenden sogenannten "Grazing Emission" der Untergrund, der durch den Probenträger zwangsweise verursacht wird, im Vergleich zum Fluoreszenzsignal sehr klein, so daß die Messung bzw. Untersuchung der Probe im wesentlichen frei von untergrundbedingten Signalen ist.

Obwohl es prinzipiell auf verschiedene Art und Weise möglich ist, die zu untersuchende Probe auf dem Proben teller mit der von der Röntgenstrahlungsquelle kommenden Röntgenstrahlung optimal gezielt zu beaufschlagen, beispielsweise durch Vorsehen von geeigneten Blenden im Strahlengang, ist es vorteilhaft, daß die die Röntgen strahlungsquelle verlassende Röntgenstrahlung vor Auftreffen auf der Probe über ein fokussierendes Element geleitet wird, das vorzugsweise als Kapillarbündel ausgebildet sein kann oder vorzugsweise mittels einer röntgenoptischen Strahlungsanordnung realisiert werden kann.

Obwohl es grundsätzlich viele geeignete Möglichkeiten gibt, die CCD-Strahlungsdetektoren in bezug auf die durch diese detektierte Energie- und Winkelverteilung der einfallenden Fluoreszenzstrahlung auszuwerten bzw. auszulesen, beispielsweise mittels einer festverdrahte ten Auswertelogik, ist es jedoch vorteilhaft, die Anordnung derart auszugestalten, daß eine vom Strah lungsdetektor erfaßte Energie- und Winkelverteilung anhand einer mit dem Strahlungsdetektor verbundenen, rechnergestützten Auswerteeinrichtung ermittelt wird, bei der beispielsweise auch durch Änderung des Rechen programms eine schnelle Anpassung an veränderte Meßpa rameter möglich ist.

Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die nach folgenden schematischen Zeichnungen anhand eines Aus führungsbeispieles eingehend beschrieben. Darin zeigen:

Fig. 1 schematisch in der Seitenansicht einen ty pischen Aufbau der Anordnung unter Weglassung von hier für das Verständnis nicht nötigen Einzelheiten und

Fig. 2 eine kreisförmige Umzäunung der Probe auf einem Probenteller, die von der primären Röntgen strahlung beaufschlagt wird, wobei die dadurch von der Probe emittierte Fluoreszenzstrahlung, kreisförmig von der Probe ausgehend, die kreisförmig um diese herum angeordneten CCD- Strahlungsdetektoren zur Ermittlung der Ener gie- und der Winkelverteilung der Fluoreszenz strahlung beaufschlagt.

Der prinzipielle Aufbau der Anordnung 10 ist in Fig. 1 dargestellt. Die Anordnung 10 umfaßt eine Röntgenstrah lungsquelle 11, deren Röntgenstrahlung 12 auf eine auf einem Probenträger 13 angeordnete Probe 14 gerichtet wird. Als Probenträger 13 dient eine polierte, ebene Oberfläche. Von der Probe 14 wird Fluoreszenzstrahlung 15 emittiert und fällt auf einen Strahlungsdetektor 16, von dem in Fig. 1 aus Übersichtlichkeitsgründen nur einer dargestellt ist.

In den Strahlengang zwischen Röntgenstrahlungsquelle 11 und der Probe 14 ist ein fokussierendes Element 18 angeordnet, das beispielsweise in Form von Kapillarbün deln ausgebildet sein kann oder in Form einer röntgen optischen Anordnung.

Fig. 2 zeigt in perspektivischer Darstellung die auf dem Probenteller 13 im wesentlichen im Zentrum angeordnete Probe 14, wobei nach Art einer Umzäunung eine Mehrzahl von CCD-Röntgenstrahlungsdetektoren 16 die Probe kreisförmig umschließt. Die Probe 14, die von der primären Röntgenstrahlung beaufschlagt wird, emittiert die Fluoreszenzstrahlung 15 vollkreisförmig um die Probe, was durch die Fluoreszenzstrahlen 15 (Pfeile) angedeutet wird. Der Abstand der CCD-Röntgenstrahlungs detektoren 16 zur Probe 14 ist zuvor festgelegt worden. Die CCD-Röntgenstrahlungsdetektoren 16 sind in der Lage, die von der Probe 14 ausgehende Fluoreszenzstrahlung 15 simultan sowohl auf ihre spektrale Zusammensetzung als auch daraufhin zu untersuchen, in welchem Winkel die Fluoreszenzstrahlung 15 in bezug auf den Probenträger 13 ausgesendet wird.

Konzentriert man sich bei der Analyse der Fluoreszenz strahlung auf Emissionswinkel 17, vergleiche Fig. 1, im Bereich von 0 und wenigen millirad, höchstens 10 milli rad, so handelt es sich um eine sogenannte "Grazing Emission"-Anordnung. Eine derartige Anordnung weist den Vorteil auf, daß unterhalb eines bestimmten Winkels der Untergrund, der durch den Probenträger verursacht wird, im Vergleich zum von der Fluoreszenzstrahlung 15 her rührenden Fluoreszenzsignal sehr klein wird. Das gün stige Verhältnis zwischen störenden Strahlungsbeiträgen des Probenträgers 13 und der Fluoreszenzstrahlung 15 der Probe 14 unterhalb bestimmter kritischer Winkel 17 führt bei der erfindungsgemäßen Ausnutzung der "Grazing Emission" zu außerordentlich niedrigen Nachweisgrenzen.

Die CCD-Röntgenstrahlungsdetektoren 16 erfassen sowohl die Energie- als auch die Winkelverteilung der Fluores zenzstrahlung 15 gleichzeitig. Die für die Quantifizie rung notwendige Zuordnung zwischen Emissionswinkel 17 und der Fluoreszenzintensität bei einer bestimmten Energie erfolgt durch eine gegebenenfalls rechnerge stützte Auswerteeinrichtung, die an derartige CCD-Röntgenstrahlungsdetektoren 16 angepaßt ist. Da die Anordnung 10 bestimmungsgemäß keine bewegten Teile erfordert, werden bisher übliche mechanische Bewegungen des Probenträgers 13 durch entsprechende Adressierung der matrixförmig in den Röntgenstahlungsdetektoren 16 angeordneten sogenannten CCD-Pixel ersetzt. Durch die Quasi-Umzäunung der Probe 14 gemäß der Darstellung von Fig. 2 mit CCD-Röntgenstrahlungsdetektoren 16 treten im Bereich kleiner Emissionswinkel 17 bei der Detektion der Fluoreszenzstrahlung 15 keine Raumwinkelverluste auf. Da bei der "Grazing Emission" nur kleine Emissionswinkel 17 betrachtet werden, wird eine geometrische Nachweisef fektivität von 100% erreicht.

Bezugszeichenliste

10

Anordnung

11

Röntgenstrahlungsquelle

12

Röntgenstrahlung

13

Probenträger

14

Probe

15

Fluoreszenzstrahlung

16

Strahlungsdetektor

17

Emissionswinkel

18

fokussierendes Element

Claims

1. Anordnung zur Elementanalyse von Proben, umfassend eine Röntgenstrahlungsquelle, deren Strahlung auf eine auf einem Probenträger angeordnete Probe gerichtet wird, wobei die von der Probe infolgedessen emittierte Fluo reszenzstrahlung von einem Strahlungsdetektor erfaßt wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mehrzahl von Strahlungsdetektoren (16) im Form von CCD-Röntgen strahlungsdetektoren um die Probe (14) kreisförmig herum angeordnet ist, wobei der Emissionswinkel (17) zwischen dem Probenträger (13) und der Fluoreszenzstrahlung im Bereich von 0 bis 10 millirad liegt.

2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die die Röntgenstrahlungsquelle (11) verlassende Röntgenstrahlung (12) vor Auftritt auf der Probe (14) über ein fokussierendes Element (18) geführt wird.

3. Anordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als fokussierendes Element (18) kapillare Bündel dienen.

4. Anordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als fokussierendes Element (18) ein Röntgenspiegel dient.

5. Anordnung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die vom Strahlungs detektor erfaßte Energie- und Winkelverteilung anhand einer mit dem Strahlungsdetektor (16) verbundenen, rechnergestützten Auswerteeinrichtung ermittelbar ist.