WO1991009813A1 - Katalytisches überzugsmittel, verfahren zu seiner herstellung und mit dem überzugsmittel erhältliche koch-, back-, brat- oder grillgeräte oder teile - Google Patents

Katalytisches überzugsmittel, verfahren zu seiner herstellung und mit dem überzugsmittel erhältliche koch-, back-, brat- oder grillgeräte oder teile Download PDF

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cooking
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Peter Scharner
Helmut Janku
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Robert Bosch Gmbh
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    • F24C15/005—Coatings for ovens
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31678—Of metal

Definitions

  • Catalytic coating agent process for its production and cooking, baking, roasting or grilling devices or parts obtainable with the coating agent.
  • one of the subtasks of the invention is solved by a catalytic coating agent for surfaces of cooking, baking, roasting or grilling devices which contains oxides of at least one metal from the group cerium, sodium, potassium , Calcium, manganese, nickel and cobalt.
  • a catalytic coating agent for surfaces of cooking, baking, roasting or grilling devices which contains highly porous silicates with at least one metal from the group cerium, sodium, potassium and calcium, and optionally one or more other silicates on ice.
  • silicates can be inorganic compounds of silicon with aluminum and / or phosphorus, for example aluminum silicates, aluminum phosphates or silicon aluminum phosphates, such as SiAlPOs.
  • a catalytic coating agent for surfaces of cooking, baking, roasting or grilling devices which contains highly porous aluminates with at least one metal from the group cerium, sodium, potassium and calcium or has several silicates.
  • REPLACEMENT LEAF Surfaces of cooking, baking, roasting or grilling devices are provided, in addition to the highly porous silicates and at least one metal from the group cerium, sodium, potassium and calcium or the highly porous aluminates and at least one metal from the Group cerium, sodium, potassium and calcium
  • the catalytic coating agents specified above can have an additional content of an alkali and / or alkaline earth metal compound with tantalum oxide, niobium oxide and / or tin dioxide.
  • the compounds mentioned have high Coulomb field strengths between the cation and anion and strengthen the catalytic action in the areas close to the surface, these compounds being able to be sintered without decomposition with the enamel surface even at higher temperatures. Thereby, the surface area is increased, since the said compounds with the E-base substance form no chemical bonds with the Ver ⁇ 'temperatures employed.
  • a catalytic coating agent for surfaces of cooking, baking, roasting or grilling devices which contains at least one boride, carbide, solicide and / or nitride of at least one metal the fourth, fifth and / or sixth subgroup of the periodic table.
  • the catalytic coating agents according to the invention can be powders.
  • a further sub-object of the invention is achieved by a process for the production of one of the catalytic coating compositions described above with a content of sodium, potassium, calcium, manganese, nickel and / or cobalt, in which the metals mentioned are dissolved in their aqueous solutions Salts
  • the bare or enamelled surfaces are coated with a coating agent according to the invention (containing basic enamel powder) and the coating agent sinters or melts onto the surfaces or
  • Another embodiment of the invention is finally directed to cooking, baking, roasting or grilling devices or their parts with surfaces which can be obtained by covering the base-enamelled surfaces with a coating agent containing at least one boride, Carbide, silicide and / or nitride of at least one metal from the fourth, fifth and / or sixth subgroup of the periodic table are coated and the coating agent is sintered on in air.
  • a coating agent containing at least one boride, Carbide, silicide and / or nitride of at least one metal from the fourth, fifth and / or sixth subgroup of the periodic table are coated and the coating agent is sintered on in air.
  • Target composition 65.3% CeO, 29.4% MnO,
  • EH3 ⁇ TZELATT cooled, filtered off and dried at 120 and 250 ° C. and then slurried again with water, boiled, washed out, dried at 120 ° C. and annealed at 600 ° C. for 2 hours.
  • Target composition 87% zeolite, 4.2% CeO
  • zeolite 4A from Fluka
  • 2.12 g of cerium, 6.23 g of manganese, 0.62 g of cobalt and 0.23 g of Nik ⁇ kei nitrate were suspended in 300 ml of water or ge solved and with 100 ml 3 percent. Hydrogen peroxide added. By dropping a concentrated one
  • REPLACEMENT LEAF Ammonia solution was precipitated hot at a pH in the range of 8 to 9. After addition of 5 g of diammonium carbonate, the mixture was concentrated to 100 ml in the heat, filtered, dried at 150 ° C. and tempered at 500 ° C. for 2 hours.
  • the catalytic properties of the product obtained can be found in Table 1.
  • TGA Thermograviometric degradation rate
  • Email II (50 wt.) 47.5 - 86.6
  • Molybdenum disilicide with a grain size of less than 50 ⁇ m was sprayed onto an uncoated metal sheet in a plasma arc at a current of 600 A (53 V) with a spraying distance of 120 mm under an argon / hydrogen mixture (6: 1) within 1 min.
  • the conveying rate was about 22 g / min and the molybdenum disilicide layer thickness was about 300 ⁇ m.
  • a thermogravimetric breakdown rate of 45% was obtained after 1 h at 250 ° C. and 66% after 5 h.

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Abstract

Die Erfindung betrifft katalytische Überzugsmittel für Oberflächen von Koch-, Back-, Brat- oder Grillgeräten, ein Verfahren zur Herstellung dieser Überzugsmittel sowie Koch-, Back-, Brat- oder Grillgeräte oder deren Teile mit Oberflächen, die mit den erfindungsgemäßen Überzugsmitteln versehen sind.

Description

Katalytisches Überzugsmittel, Verfahren zu seiner Herstellung und mit dem Überzugsmittel erhältliche Koch-, Back-, Brat- oder Grillgeräte oder Teile.
Es sind bereits selbstreinigende Koch-,Back-, Brat¬ oder Grillgeräte vorgeschlagen worden; vgl. bei¬ spielsweise DE-C-2 517 526, DE-B-1 817 529 sowie ETZ-B, 25 (1973) M 171-172.
Die Wirkung des bekannten katalytisch selbstreini¬ genden Emails ist jedoch bei Temperaturen unter 300 °C verbesserungsbedürftig. Statt des völligen Abbaus organischer Substanzen entstehen optisch un¬ schöne, verlackte Oberflächen, oder es werden in den Poren Restsubstanzen gespeichert, die bei er¬ neuter Erwärmung ausdampfen und sich auf kälteren Teilen, beispielsweise an Sichtgläsern, nieder¬ schlagen.
Es besteht daher der Wunsch nach höherer katalyti- scher Wirksamkeit und verlängerter Lebensdauer ka¬ talytisch beschichteteter Oberflächen von Koch-, Back-, Brat- oder Grillgeräten oder deren Teilen, wobei eine möglichst ruckstandsfreie Reinigung bei Temperaturen um 250 °C besonders erwünscht ist.
Eine der Teilaufgaben der Erfindung wird gemäß ei¬ ner Ausführungsform durch ein katalytisches Über¬ zugsmittel für Oberflächen von Koch-, Back-, Brat¬ oder Grillgeräten gelöst, das einen Gehalt an Oxi¬ den mindestens eines Metalls aus der Gruppe Cer, Natrium, Kalium, Calcium, Mangan, Nickel und Kobalt aufweist.
ERSATZBLATT Gemäß einer weiteren Ausfuhrungsform der Erfindung wird ein katalytisches Überzugsmittel für Oberflä¬ chen von Koch-, Back-, Brat- oder Grillgeräten vor¬ gesehen, das hochporöse Silikate mit mindestens einem Metall aus der Gruppe Cer, Natrium, Kalium und Calci¬ um, und gegebenenfalls ein oder mehrere andere Silikate auf eist.
Bei diessen fakultativen Silikaten kann es sich hier wie auch bei der folgenden Ausfuhrungsform um anorganische Verbindungen des Siliciums mit Alumi¬ nium und/oder Phosphor handeln, beispielsweise um Aluminiumsilikate, Aluminiumphosphate oder Sili- ciumaluminiumphosphate, wie SiAlPOs.
Gemäß einer weiteren Ausfuhrungsform der Erfindung wird ein katalytisches Überzugsmittel für Ober¬ flächen von Koch-, Back-, Brat- oder Grillgeräten vorgesehen, das hochporöse Aluminate mit mindestens einem Me¬ tall aus der Gruppe Cer, Natrium, Kalium und Calcium, uns gegebenenfalls ein oder mehrere Silikate auf¬ weist.
Gemäß einer speziellen Ausfuhrungsform der Erfin¬ dung wird ein katalytisches Überzugsmittel für
ERSATZBLATT Oberflächen von Koch-, Back-, Brat- oder Grillge¬ räten vorgesehen, das zusätzlich zu den hochporösen Silikaten und mindestens ei¬ nem Metall aus der Gruppe Cer, Natrium, Kali¬ um und Calcium oder den hochporösen Aluminaten und mindestens einem Metall aus der Gruppe Cer, Natrium, Kalium und Calcium
ein Oxid bzw. Oxide mindestens eines Metalls aus der Gruppe Mangan, Nickel und Kobalt enthält (al¬ so die genannten Metalle in oxidischer Form und nicht als Silikat oder Aluminat) .
Gemäß einer weiteren speziellen Ausfuhrungsform der Erfindung können die vorstehend angegebenen katalytischen Überzugsmittel einen zusätzlichen Gehalt an einer Alkali- und/oder Erdalkalime¬ tallverbindung mit Tantaloxid, Nioboxid und/oder Zinndioxid aufweisen.
Die genannten Verbindungen besitzen hohe Coulomb- Feldstärken zwischen Kation und Anion und ver¬ stärken die katalytische Wirkung in den oberflä¬ chennahen Bereichen, wobei sich diese Verbindun¬ gen auch bei höheren Temperaturen unzersetzt mit der Emailoberfläche versintern lassen. Dadurch wird die Oberfläche vergrößert, da die genannten Verbindungen mit der Email-Grundsubstanz bei den' angewendeten Temperaturen keine chemischen Ver¬ bindungen bilden.
ERSATZBLATT Gemäß einer weiteren Ausfuhrungsform der Erfin¬ dung wird ein katalytisches Überzugsmittel für Oberflächen von Koch-, Back-, Brat- oder Grillge¬ räten vorgesehen, das einen Gehalt an mindestens einem Borid, Carbid, Solicid und/oder Nitrid min¬ destens eines Metalls aus der vierten, fünften und/oder sechsten Nebengruppe des Periodensystems aufweis .
Die erfindungsgemäßen katalytischen Überzugsmit¬ tel können Pulver sein.
Eine weitere Teilaufgabe der Erfindung wird durch ein Verfahren zur Herstellung eines der vorste¬ hend beschriebenen katalytischen Überzugsmit- tel mit einem Gehalt an Natrium, Kalium, Calcium, Mangan, Nickel und/oder Kobalt gelöst, bei dem man die genannten Metalle aus wässrigen Lösungen ihrer Salze
(a) gegebenenfalls in Gegenwart eines gelösten oder dispergierten Silikats der genannten Metal¬ le oder gelöster oder dispergierter Kieselsäure und/oder
(b) gegebenenfalls in Gegenwart eines gelösten oder dispergierten Aluminats der genannten Metal¬ le oder eines gelösten oder dispergierten Alumi¬ niumoxids fällt, trocknet und pulverisiert und gegebenen¬ falls mit hochporösem Silikat und/oder Grundemail vermischt.
ERSATZBLATT Eine weitere Teilaufgabe der Erfindung wird schließlich gemäß einer Ausfuhrungsform durch Koch-, Back-, Brat- oder Grillgeräte oder deren Teile mit Oberflächen gelöst, die dadurch erhält¬ lich sind, daß man
(a) die blanken oder grundemaillierten Oberflä¬ chen mit einem erfindungsgemäßen Überzugsmittel (m i t Gehalt an Grundemailpulver) beschichtet und das Überzugsmittel auf die Oberflächen auf¬ sintert oder aufschmilzt oder
(b) grundemaillierte Oberflächen nach dem Ein- brand mit einem erfindungsgemäßen Überzugsmittel (o h n e Gehalt an Grundemailpulver) beschich¬ tet und auf das Grundemail aufsintert oder auf¬ schmilzt.
Eine weitere Ausfuhrungsform der Erfindung ist schließlich auf Koch-, Back-, Brat- oder Grillge¬ räte oder deren Teile mit Oberflächen gerichtet, die dadurch erhältlich sind, daß man die grunde¬ maillierten Oberflächen mit einem Überzugsmittel mit einem Gehalt an mindestens einem Borid, Car- bid, Silicid und/oder Nitrid mindestens eines Me¬ talls aus der vierten, fünften und/oder sechsten Nebengruppe des Periodensystems beschichtet und das Überzugsmittel an der Luft aufsintert. Dieses Vorgehen führt vermutlich dazu, daß sich die Bor-" bzw. Siliciumkomponente bei ihrer Oxydation in statu nascendi mit der Unterlage über Sauerstoff¬ bindungen verankert, während die Kohlenstoff- bzw. Stickstoffkomponente als gasförmige Verbin¬ dung entweicht.
Für die Güteprüfung der Selbstreinigung wurde der gegenwärtig gültige DIN-Test 51171 mit Sojaöl herangezogen. Mit diesem Test kommt man bei den bekannten katalytisch beschichteten Blechen auf 5 Zyklen bis zur Verlackung (keine Selbstreinigung mehr) . Demgegenüber lassen sich mit erfindungs¬ gemäß beschichteten Blechen bis zu 14 Zyklen er¬ reichen.
Gravimetrisch beurteilt erhält man beim Sojaöl- Abbau bei 250 °C eine Verbesserung um größenord¬ nungsmäßig 30 %.
Nachstehend wird die Erfindung durch Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Sollzusammensetzung: 65,3 % CeO , 29,4 % MnO,
2 3,35 % CoO und 1,95 % NiO.
43 g Cer-, 31 g Mangan-, 3,4 g Kobalt- und 2,0 g Nickel-Nitrat wurden in etwa 300 ml Wasser gelöst und mit einer Auflösung von 14 g Natriumhydroxid in etwa 200 ml Wasser in der Wärme (etwa 80 bis 90 °C) gefällt. Danach wurde der Niederschlag
EH3ÄTZELATT abgekühlt, abfiltriert und bei 120 und 250 °C ge¬ trocknet und danach erneut mit Wasser aufge¬ schlämmt, ausgekocht, ausgewaschen, bei 120 °C getrocknet und bei 600 °C 2 h lang getempert.
5 g des erhaltenen Katalysatorpulvers wurden mit 5 g des käuflichen katalytischen LC-Grundemail- pulvers gemischt, mit Wasser zu einer Paste an¬ gerührt, auf ein grundemailliertes Blech auf¬ getragen und bei 700 °C 10 min lang gesintert. Man erhielt eine festhaftende, poröse, schwarze Schicht, auf die nach dem DIN-Test 51 171 bis zu 12mal Sojaöl aufgetropft werden konnte, ohne daß es zur Glanzbildung kam. Die thermogravimetri- schen Abbauraten von Sojaöl an reinem Katalysa¬ torpulver betrugen bei einer Aufheizgeschwindig¬ keit von 10 °C/min bis 250 °C 62,9 % und bis 360 °C 99,0 %. Man vergleiche auch Tabelle 1.
Beispiel 2
Sollzusammensetzung: 87 % Zeolith, 4,2 % CeO
7 7,,77 %% MMnnOO, 0,8 % CoO und 0,3 % NiO
Es wurden 17,4 g Zeolith 4A (Fa. Fluka) , 2,12 g Cer-, 6,23 g Mangan-, 0,62 g Kobalt- 0,23 g Nik¬ kei-Nitrat in 300 ml Wasser suspendiert bzw. ge¬ löst und mit 100 ml 3-proz. Wasserstoffperoxid versetzt. Durch Zutropfen einer konzentrierten
ERSATZBLATT Ammoniaklösung wurde in der Hitze bei einem pH im Bereich von 8 bis 9 gefällt. Nach Zugabe von 5 g Diammoniumcarbonat wurde in der Wärme auf 100 ml eingeengt, filtriert, bei 150 °C getrocknet und bei 500 °C 2 h lang getempert. Die katalytischen Eigenschaften des erhaltenen Produkts lassen sich Tabelle 1 entnehmen.
ERSATΣBLATT
Figure imgf000011_0001
Tabelle 1: Thermograviijietrische Abbaurateή (TGA) von Sojaöl (Die Gemische aus erfindungsgemäßen und käuflichen Pulvern wurden 15 miή bzw. 1 h bei 700 °C getempert).
.Probe Abbau ( % ) 1 h/250 °C 5 h/250 °C 10 min/350 °C 1 h/350 °C i ι_> käufliches Email I 19,0 29,1 37,1 67,6 i ξJ käufliches Email II 24,6 37,4 36,7 74,4 I Katalysator aus Bei- J spiel 1 + käufliches 25,2 44,0 41,5 68,1
Email I (75 Gew.-%)
Katalysator aus Bei¬ spiel 2 + käufliches 34,6 48,5 49,8 98,4 Email II (75.Gew.-%)
MoSi2 + käufliches
Email II (50 Gew.- ) 47,5 - 86,6
Beispiel 3
Molybdändisilizid einer Korngröße kleiner 50 um wurde im Plasmabogen bei einer Stromstärke von 600 A (53 V) mit einem Spritzabstand von 120 mm unter einem Argon/Wasserstoff-Gemisch (6:1) in¬ nerhalb 1 min auf ein unbeschichtetes Blech auf¬ gespritzt. Die Förderrate betrug etwa 22 g/min und die Molybdändisilizid-Schichtdicke etwa 300 um. Für den prozentualen Abbau von Sojaöl erhielt man eine thermogravimetrische Abbaurate von 45 % nach 1 h bei 250 °C und 66 % nach 5 h.
Beispiel 4
4,8 g Cer-, 12,0 g Mangan-, 1,2 g Kobalt- und 0,4 g Nickelnitrat wurden gemeinsam in 300 ml Wasser gelöst und tropfenweise mit 55 ml un¬ verdünnter käuflicher Wasserglas-Lösung (Firma
Merck; etwa 30 bis 35-proz. Na SiO -Gehalt) ver-
2 3 setzt. Am- Endpunkt war die Lösung gallerartig er¬ starrt. Das Gel wurde mit 200 ml Wasser wie¬ der verflüssigt und mit 30 ml 10-proz. Wasser¬ stoffperoxidlosung versetzt, um Mangan-II zu oxy¬ dieren. Danach wurde kurz bis zum Sieden erhitzt und anschließend zentrifugiert. Anschließendes Trocknen bei etwa 120 °C, Aufschlämmen und Auswaschen mit Wasser, Trocknen bei etwa 120 °C, und Calcinieren bei 600 °C etwa 1 h lang führte zu einem hochporösen dotierten Silikat.
ERSAT2BLATT Beispiel 5
20 g eines käuflichen Emailpulvers (II) wurden mit 20 g Molybdändisilizid einer Korngröße klei¬ ner 50 um gemischt, mit Wasser zu einer Paste angerührt, auf ein grundemailliertes Blech aufge¬ tragen und bei 690 °C 10 min lang gesintert. Der thermogravimetrische Abbau von Sojaöl an dieser festhaftenden, porösen, schwarzen Schicht betrug nach 1 h bei 250 °C 47,5 % und nach 1 h bei 350 °C 86,6 %; vgl. Tabelle 1.

Claims

Patentansprüche
Katalytisches Überzugsmittel für Oberflächen von Koch-, Back-, Brat- oder Grillgeräten, gekennzeichnet, durch einen Gehalt an Oxiden mindestens eines Metalls aus der Gruppe Cer, Natrium, Kalium, Calcium, Mangan, Nickel und Kobalt und gegebenenfalls Grundemail.
Katalytisches Überzugsmittel für Oberflächen von Koch-, Back-, Brat- oder Grillgeräten, gekennzeichnet durch hochporöses Silikat mit mindestens ei¬ nem Metall aus der Gruppe Cer, Natrium, Kalium und Calcium, gegebenenfalls ein oder mehrere andere Silikate und
- gegebenenfalls Grundemail.
Katalytisches Überzugsmittel für Oberflä¬ chen von Koch-, Back-, Brat- oder Grillge¬ räten, gekennzeichnet durch
- hochporöses Aluminat mit mindestens einem Metall aus der Gruppe Cer, Na¬ trium, Kalium und Calcium,
- gegebenenfalls ein oder mehrere Sili¬ kate und gegebenenfalls Grundemail.
ERSATZELATT 4. Katalytisches Überzugsmittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche gekennzeich¬ net durch einen zusätzlichen Gehalt an Oxiden mindestens eines Metalls aus der Gruppe Mangan, Nickel und Kobald.
5. Katalytisches Überzugsmittel nach ei¬ nem der vorhergehenden Ansprüche, gekenn¬ zeichnet durch einen zusätzlichen ge- halt an einer Alkali- und/oder Erdalkali¬ metallverbindung mit Tantaloxid, Nioboxid und/oder Zinndioxid.
6. Katalytisches Überzugsmittel für Oberflä¬ chen von Koch-, Back-, Brat- oder Grill¬ geräten, gekennzeichnet durch einen Ge¬ halt an mindestens einem Borid, Carbid, Silicid und/oder Nitrid mindestens eines Metalls aus der vierten, fünften und/oder sechsten Nebengruppe des Periodensystems.
Verfahren zur Herstellung eines Überzugs¬ mittels gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man Na¬ trium, Kalium, Calcium, Mangan, Nickel und/oder Kobalt aus wässrigen Lösungen ihrer Salze
(a) gegebenenfalls in Gegenwart eines ge¬ lösten oder dispergierten Silicats der genannten Metalle oder gelöster oder dis- pergierter Kieselsäure und/oder (b) gegebenenfalls in Gegenwart eines ge¬ lösten oder dispergierten Aluminats der genannten Metalle oder gelösten oder dis¬ pergierten Aluminiumoxids fällt, trocknet und pulverisiert und er¬ forderlichenfalls mit hochporösem Silikat und/oder Grundemail vermischt.
Koch-, Back-, Brat- oder Grillgeräte oder deren Teile mit Oberflächen, die dadurch erhältlich sind, daß man
(a) die gegebenenfalls grundemaillierten Oberflächen mit einem Überzugsmittel ge¬ mäß einem der Ansprüche 1 bis 5 (jeweils m i Gehalt an Grundemailpulver) be¬ schichtet und das Überzugsmittel aufsin¬ tert oder
(b) grundemaillierte Oberflächen mit ei¬ nem Überzugsmittel gemäß einem der An¬ sprüche 1 bis 5- (jeweils o h n e Gehalt an Grundemailpulver) beschichtet und auf das Grundemail aufsintert.
Koch-, Back-, Brat- oder Grillgeräte oder deren Teile, die dadurch erhältlich sind, daß man die grundemaillierten und gegebenenfalls katalytischen Oberflächen mit einem Überzugsmittel gemäß Anspruch 6 beschichtet und das Überzugsmittel an der Luft- aufsintert.
PCT/EP1990/002172 1989-12-21 1990-12-13 Katalytisches überzugsmittel, verfahren zu seiner herstellung und mit dem überzugsmittel erhältliche koch-, back-, brat- oder grillgeräte oder teile WO1991009813A1 (de)

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