WO1990013528A2 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines dreibasigen treibladungspulvers - Google Patents

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WO1990013528A2
WO1990013528A2 PCT/EP1990/000616 EP9000616W WO9013528A2 WO 1990013528 A2 WO1990013528 A2 WO 1990013528A2 EP 9000616 W EP9000616 W EP 9000616W WO 9013528 A2 WO9013528 A2 WO 9013528A2
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solvent
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crystalline energy
powder
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Klaus-Dieter Mogendorf
Wolfgang Miehling
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Wnc-Nitrochemie Gmbh
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C06B21/0033—Shaping the mixture
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    • C06B21/0033—Shaping the mixture
    • C06B21/0075—Shaping the mixture by extrusion

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a three-base propellant charge powder from nitrocellulose, explosive oil and a third, crystalline energy carrier and additives using a solvent, and to an apparatus for carrying out this method.
  • the three-base propellant charge powders are also known as "cold" powders. Compared to the usual, "hot” powders, which do not contain a third, crystalline energy carrier, they have the advantage of greater pipe protection.
  • the explosive oil acts as a gelatinator for the nitrocellulose.
  • the amount of the explosive oil is often not sufficient for complete gelatinization of the nitrocellulose and a uniform, homogeneous incorporation of the third crystalline energy carrier into the powder mass, especially if the proportion of the crystalline energy carrier is high.
  • three-base propellant powder is produced using an organic solvent as a gelatinization aid.
  • the solvent for example a mixture of acetone and alcohol, is added when the raw powder mass is mixed and is finally removed from the finished powder.
  • a continuously executable process for the production of three-base propellant charge powder with solvent has also become known (DE-PS 24 61 646 and US-PS 4,051,207).
  • a solvent-moist mixture of all components of the propellant charge powder is preplasticized on an open, continuously operating kneader, ie partially gelatinized.
  • the mass usually passes through the kneader several times.
  • the pre-plasticized, solvent-containing mass is then gelatinized in an extruder and converted into granulate form.
  • the extruder should also be used several times be run through.
  • the granules are then pressed in a further extruder to give the desired powder strands, which are then cut to length and dried.
  • This method is very complex in terms of the necessary mechanical equipment and in the process management, ie the setting and monitoring of the process parameters.
  • the invention is based on the object of specifying an improved, continuously executable method of the type mentioned at the outset which, in particular, requires less mechanical effort than previously and the course of which is easily adjustable and controllable.
  • a device for performing this method is to be specified.
  • this object is achieved according to the invention in that water-moist raw material premixed from water-moist nitrocellulose and explosive oil is gelatinized on a continuously working, open kneading device and dried in the process, the kneading process being set such that that the raw mass when leaving the kneading device is converted into a finished gelatinized intermediate product with a residual water content of less than 3%, that the intermediate product is granulated when leaving the kneading device, that the granulated intermediate product (granulate) and the third crystalline energy source and the solvent is fed to a continuous, closed extruder and homogenized in it by kneading and extruded into solvent-moist powder strands, and that the solvent-moist th powder strands are cut to length and dried.
  • Explosive oil in the context of this application is to be understood as the explosive oils usually used for propellant charge powder, in particular nitroglycerin and diglycol dinitrate, as well as mixtures of the aforementioned explosive oils.
  • the third, crystalline energy source is usually nitroguanidine (Nigu; NQ).
  • nitroguanidine Nigu; NQ
  • RDX hexogen
  • HMX octogen
  • PETN nitropenta
  • the additives are those customary in powder production, in particular plasticizers and stabilizers, which are present in the powder mixture in relatively small proportions by weight.
  • Drying the powder strands means any measure customary in powder production by means of which the solvent can be virtually completely removed from the powder strands.
  • the process according to the invention is characterized in that not all components of the three-base propellant charge powder are mixed with one another from the outset. Rather, initially only nitrocellulose and explosive oil, which are premixed to a water-moist raw mass, are used. in a single pass on an open kneading device without the use of solvents, a finished gelatinized intermediate product. This gelatinized and therefore dry intermediate product is granulated and fed as granules together with the third, crystalline energy source to a closed extruder, the solvent being added only now. Kneading in a closed extruder creates a homogeneous, doughy mass in which the crystalline energy source is uniformly and finely distributed. This solvent-moist mass is extruded from the kneading into powder strands in the same extruder, which are then cut to length and dried in the usual manner.
  • the method according to the invention can be carried out continuously.
  • only two essential machines are required, namely the open kneading device and the closed extruder, in addition a pelletizing device downstream of the open kneading device and a means for transporting the pellets to the extruder.
  • the procedure is simple. Each machine only needs to be run once. Even if the formulations are changed frequently, it is not difficult to adjust the respective process parameters in a new and correct manner to one another and to monitor their compliance.
  • An advantage in this connection is the fact that the first part of the process, the processing of the raw mass on the open kneading device, is hardly different from the usual production of two-base propellant charge powders, so that the routines and experience of this are to this extent Production can be used. This also guarantees a high level of security. Until the gelatinization of the nitrocellulose by the Explosive oil is particularly at high risk of self-ignition of the powdery masses in each production, for example due to the separation of explosive oil from the raw mass. In this phase, however, the method according to the invention only works on the open kneading device, where the consequences of any self-ignition are far more harmless than in a closed processing device, for example an extruder.
  • the risk of explosion is significantly reduced by the addition of the solvent in the method according to the invention.
  • the process according to the invention manages with a significantly smaller amount as a solvent in relation to the production amount than the usual production process and the losses of solvent during drying of the extruded powder strands are correspondingly lower, which increases the economy and makes a contribution to environmental protection. For the same reason, the drying effort compared to the usual method is considerably lower.
  • a shear roller mill which is known per se for homogenizing and plasticizing non-explosive thermoplastic materials, for example plastics, is preferably used as the open kneading device (EP-A 0 148 966 or US Pat. No. 4,605,309). With regard to the details of such a shear roller mill, reference is expressly made to the two publications mentioned.
  • the shear roll mill has two rolls which can be driven independently of one another, between which there is an adjustable roll nip.
  • the rollers are provided with grooves running in a spiral, which ensure that the processed material is securely drawn into the gap and at the same time produce an axial transport movement in the roll gap from one end of the pair of rolls to the other end.
  • the water-moist raw mass is continuously applied to the two rollers of the shear roller mill at one end and then gradually transported to the other end of the two rollers with kneading and intensive shearing.
  • the raw material arriving at the other end is then gelatinized.
  • the water In order to enable gelatinization, the water must be removed from the raw mass. This is done by squeezing in the roller gap and also by evaporating the water, since the rollers of the shear roller mill are heated.
  • the raw powder mass fed to the shear roller mill preferably has a water moisture content of 20% to 30%. The removal of this water and thus the increasing gelatinization of the raw material takes place gradually during the migration of the raw material along the rollers.
  • the process can be controlled so that the raw mass at the discharge end of the pair of rollers is practically dry and thus completely gelatinized, which means that the residual water content is less than 3% and preferably less than 1%, for example 0.5%.
  • the finished, greased raw mass is located on one of the two rollers and can be removed there continuously with simultaneous pelletizing, for example with a pelletizing head.
  • the process according to the invention also has the advantage that the recipes can be adhered to very precisely and the manufacture of various propellant powders can therefore be reproduced exactly because Both the intermediate product due to its granular form and the third crystalline energy source can both be fed to the extruder in precisely metered form, for example with the aid of suitable metering devices.
  • the extruder requires a first filling opening in the working direction for the granulate, then an opening for the supply of the solvent and then an opening for the supply of the crystalline energy carrier under pressure, which is technically somewhat more complex.
  • the additives can already be fed to the kneading device together with the premixed water-moist raw material.
  • the joint application of both options can be done in In individual cases, ie depending on the particular recipe, it may be expedient, for example in such a way that certain additives are only fed to the kneading device and the remaining additives are fed to the extruder.
  • the raw mass fed to the shear roller usually comprises 40% to 60% and preferably 45% to 55% nitrocellulose.
  • the crystalline energy carrier is metered into the extruder in an amount of 10% to 55% and preferably in an amount between 40% and 55% of the granules supplied.
  • the solvent is expediently fed to the extruder in an amount of 60 to 130 grams per kilogram of the solids supplied (granules + crystalline energy carrier). This means a saving in solvent of 30% to 60% compared to conventional manufacturing processes.
  • solvents are Alcohol or acetone in question. The selection depends, among other things. on the degree of nitration of the nitrocellulose used. The higher the degree of nitration, the more or the sharper the solvent is generally necessary.
  • a device for carrying out the method according to the invention is characterized by an open shear roller mill, a downstream pelletizing device, a transport device and a closed extruder.
  • the device shown comprises an open shear roller mill 1, as is known, for example, from US Pat. No. 4,605,309.
  • the shear roller mill has two rollers which can be driven independently of one another, between which a roller gap is formed.
  • the pre-mixed, water-moist raw powder mixture of water-moist nitrocellulose and explosive oil is fed to the shear roller mill.
  • the feed is indicated in the drawing by a feed hopper and an arrow.
  • the raw mass is kneaded in the shear roller mill and thereby gelatinized while removing the water.
  • a pelletizing device 2 is assigned to this end of the two rolls, with which the gelatinized raw material or the intermediate product is removed from one of the two rolls and is thereby pelletized.
  • the granulated intermediate product reaches the input opening 5 of a closed extruder 4 by means of a transport device 3.
  • the third, crystalline energy carrier is fed to the same input opening 5.
  • the granules and the third energy carrier are expediently supplied via a metering device (not shown in any more detail).
  • an addition device 6 is provided on the extruder 4 for the addition of solvent.
  • a further filling opening 7 can be provided behind the feed device 6, - n -
  • the extruder 4 is provided in the usual way with one or two screws 8 which are rotatably mounted in the housing of the extruder and are only indicated schematically here.
  • a die not shown
  • the material is extruded into powder strands.
  • the solvent e.g. Alcohol
  • This solvent-containing mass is finally passed through the die of the extruder e.g. extruded into a 7-hole pul strand
  • the powder strands emerging from the extruder are cut to length in a conventional manner, not shown, and suitably, e.g. in a drying facility, freed from the solvent.
  • the two rollers of the shear roller mill can be heated to temperatures between 80 ° C and 120 ° C.
  • the adjustable speed range of the two rollers is between 40 and 70 rpm.
  • the gap between the two rollers is usually set to less than 2 mm .
  • the granulating device 2 delivers a granulate in the size of 3 to 6 mm.
  • the extruder 4 is typically designed with a length to diameter ratio of 20 to 24.
  • the tem- The temperature inside is between 20 ° C and 50 ° C.
  • the screw speed is adjustable between 30 and 80 rpm.
  • the temperature of one roller of the shear roller mill is 90 ° C and its speed is 68 rpm.
  • the temperature of the second roller is 80 ° C and its speed is 58 rpm.
  • the average throughput on the shear roller mill is 52 kg of water-moist mass per hour.
  • the finished gelatinized raw material, the intermediate product, on the granulating device 2 has a water content of less than 0.5%.
  • the dry granules and nitroguanidine as the third energy source are metered into the extruder in a weight ratio of 45% granules and 55% nitroguanidine, where they are homogenized with the aid of solvents and extruded into a 7-hole powder.
  • the throughput here is 40 kilograms per hour at a screw speed of 60 rpm and an extruder head pressure of 23 bar.
  • additive powder a mixed raw material consisting of 62% nitrocellulose, 37% nitroglycerin, 0.3% centralite, 0.5% acardite, 0.1% magnesium oxide and 0.1% graphite with an initial water content of 28% processed.
  • the temperature of the first roller is 110 ° C and its speed is 50 rpm, the temperature ture of the second roller 90 C and its speed 45 rpm. This results in a throughput of 42 kilograms of dry mass per hour with a water content of approx. 0.7% at the pelletizer.
  • the granules and nitroguanidine are metered into the extruder in a weight ratio of 60%: 40% and processed there with acetone as solvent in an amount of 3 liters per hour and extruded into a 7-hole bulk powder.
  • the screw speed is 40 rpm
  • the head pressure is 27 bar
  • the head temperature is 48 ° C.

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von dreibasigem Treibladungspulver. Um einen betriebssicheren, kontinuierlichen Verfahrensablauf zu ermöglichen, ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß in einem Scherwalzenwerk (1) zunächst ohne Lösungsmittel ein zweibasiges fertig gelatiniertes Zwischenprodukt aus Nitrozellulose und Sprengöl hergestellt wird. Das Zwischenprodukt wird granuliert und einem Extruder (4) zugeführt, in welchen der dritte kristalline Energieträger und Lösungsmittel eingebracht werden. Dort wird die Pulvermasse homogenisiert und zu lösungsmittelfeuchten Pulversträngen extrudiert.

Description

B e s c h r e i b u n g
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines drei- basigen Treibladungspulvers.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines dreibasigen Treibladungspulvers aus Nitrozellu¬ lose, Sprengöl und einem dritten, kristallinen Energie¬ träger sowie Additiven unter Anwendung eines Lösungs¬ mittels sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Die dreibasigen Treibladungspulver sind auch als "kal¬ te" Pulver bekannt. Gegenüber den üblichen, "heißen" Pulvern, die keinen dritten, kristallinen Energieträ¬ ger enthalten, haben sie den Vorteil größerer Rohrscho¬ nung.
Bei der Herstellung von Treibladungspulvern mit Spreng¬ öl wirkt das Sprengöl als Gelatinator für die Nitro¬ zellulose. Bei dreibasigen Treibladungspulvern reicht die Menge des Sprengöles häufig nicht aus für eine vollständige Gelatinierung der Nitrozellulose und eine gleichmäßige, homogene Einbindung des dritten, kri¬ stallinen Energieträgers in die Pulvermasse, insbeson¬ dere wenn der Anteil des kristallinen Energieträgers hoch ist. In diesen Fällen werden dreibasige Treibla¬ dungspulver unter Anwendung eines organischen Lösungs¬ mittels als Gelatinierhilfe hergestellt. Das Lösungs¬ mittel, z.B. eine Mischung aus Aceton und Alkohol, wird beim Mischen der Pulver-Rohmasse zugesetzt und am Ende aus dem fertigen Pulver wieder entfernt.
Üblich ist es, dreibasige Treibladungspul er batch- weise zu produzieren. Alle Komponenten des Pulvers werden unter Zusatz des Lösungsmittels zu einer lö¬ sungsmittelfeuchten Pulvermasse gemischt und in einem geschlossenen Kneter geknetet, bis die Pulvermasse homogenisiert und gelatiniert ist. Die gelatinierte Pulvermasse wird in einer Topfpresse zu Pulversträngen verpreßt, die anschließend auf Länge geschnitten und durch Trocknen vom Lösungsmittel befreit werden. Wegen der häufigen manuellen Handhabung der Pulvermasse ist dieses Verfahren sehr arbeitsaufwendig.
Es ist auch schon ein kontinuierlich durchführbares Verfahren zur Herstellung dreibasiger Treibladungs¬ pulver mit Lösungsmittel bekannt geworden (DE-PS 24 61 646 bzw. US-PS 4,051,207). Bei diesem Verfahren wird eine lösungsmittelfeuchte Mischung aller Kompo¬ nenten des Treibladungspulvers auf einem offenen, kon¬ tinuierlich arbeitenden Kneter vorpl astifi ziert, d.h. teilweise gelatiniert. Dabei durchläuft die Masse den Kneter in der Regel mehrmals. Anschließend wird die vorplastifizierte, 1 ösungsmittel halti ge Masse in einem Extruder fertig gelatiniert und in Granulatform über¬ führt. Auch der Extruder soll in der Regel mehrmals durchlaufen werden. Sodann wird das Granulat in ei¬ nem weiteren Extruder zu den gewünschten Pulversträn¬ gen verpreßt, die dann noch auf Länge geschnitten und getrocknet werden. Dieses Verfahren ist hinsichtlich der notwendigen maschinellen Ausrüstung und in der VerfahrensfUhrung, d.h. der Einstellung und Überwa¬ chung der Verfahrensparameter sehr aufwendig.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbes¬ sertes kontinuierlich durchführbares Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, das insbesondere mit einem geringeren maschinellen Aufwand als bisher auskommt und dessen Ablauf leicht einstellbar und kon¬ trollierbar ist. Außerdem soll eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens angegeben werden.
Ausgehend von dem Verfahren der eingangs genannten Art ist diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß aus wasserfeuchter Nitrozellulose und Sprengöl vorgemischte wasserfeuchte Rohmasse auf einer konti¬ nuierlich arbeitenden, offenen Knetvorrichtung gela¬ tiniert und dabei getrocknet wird, wobei der Knetvor¬ gang so eingestellt wird, daß die Rohmasse beim Ver¬ lassen der Knetvorrichtung in ein fertig gelatinier¬ tes Zwischenprodukt mit einem Restwassergehalt von weniger als 3 % überführt ist, daß das Zwischenprodukt beim Verlassen der Knetvorrichtung granuliert wird, daß das granulierte Zwischenprodukt (Granulat) und der dritte kristalline Energieträger sowie das Lösungs¬ mittel einem kontinuierlich arbeitenden, geschlossenen Extruder zugeführt werden und in diesem durch Kneten homogenisiert und zu lösungsmittelfeuchten Pulversträn¬ gen extrudiert werden, und daß die 1 ösungsmittelfeuch- ten Pulverstränge auf Länge geschnitten und getrock¬ net werden.
Unter Sprengöl im Zusammenhang dieser Anmeldung sind die für Treibladungspulver üblicherweise verwendeten Sprengöle zu verstehen, insbesondere Nitroglycerin und Diglycoldinitrat, sowie Mischungen vorgenannter Sprengöle.
Der dritte, kristalline Energieträger ist üblicherweise Nitroguanidin (Nigu; NQ). Es kommen aber auch Hexogen (RDX) oder Oktogen (HMX) oder Nitropenta (PETN) sowie andere kristalline Energieträger sowie Mischungen vor¬ genannter Energieträger infrage.
Bei den Additiven handelt es sich um die in der Pulver¬ fertigung üblichen, insbesondere also um Weichmacher und Stabilisatoren, die in der Pulvermischung in re¬ lativ kleinen Gewichtsanteilen vorliegen.
Mit dem Trocknen der Pulverstränge ist jedwede, in der Pulverfertigung übliche Maßnahme gemeint, mit wel¬ cher das Lösungsmittel aus den Pulversträngen praktisch vollständig entfernt werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß nicht alle Komponenten des dreibasigen Treib¬ ladungspulvers von vornherein miteinander vermischt werden. Vielmehr wird zunächst nur aus Nitrozellulose und Sprengöl, die zu einer wasserfeuchten Rohmasse vorgemischt sind,. in einem einzigen Durchgang auf einer offenen Knetvorrichtung ohne Anwendung von Lösungsmit¬ tel ein fertig gelatiniertes Zwischenprodukt erzeugt. Dieses gelatinierte und daher trockene Zwischenprodukt wird granuliert und als Granulat zusammen mit dem drit¬ ten, kristallinen Energieträger einem geschlossenen Extruder zugeführt, wobei erst jetzt auch das Lösungs¬ mittel zugegeben wird. Durch Knetung im geschlossenen Extruder entsteht daraus eine homogene, teigige Masse, in der der kristalline Energieträger gleichförmig fein verteilt ist. Diese lösungsmittelfeuchte Masse wird im gleichen Extruder aus der Knetung heraus in Pulver¬ stränge extrudiert, die dann in der üblichen Weise auf Länge geschnitten und getrocknet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann insgesamt konti¬ nuierlich durchgeführt werden. Es benötigt zu seiner Durchführung nur zwei wesentliche Maschinen, nämlich die offene Knetvorrichtung und den geschlossenen Ex¬ truder, dazu noch eine der offenen Knetvorrichtung nachgeordnete Granuliereinrichtung und ein Mittel zum Transport des Granulats zum Extruder. Die Verfahrens¬ führung ist einfach. Jede Maschine braucht nur einmal durchlaufen zu werden. Auch bei häufigem Wechsel der Rezepturen bereitet es keine Schwierigkeit, die jeweili¬ gen Verfahrensparameter neu und in richtiger Abstimmung aufeinander einzustellen und ihre Einhaltung zu über¬ wachen. Von Vorteil in diesem Zusammenhang ist die Tatsache, daß der erste Teil des Verfahrens, die Bear¬ beitung der Rohmasse auf der offenen Knetvorrichtung, kaum anders als bei der üblichen Produktion von zwei- basigen Treibladungspulvern abläuft, so daß insoweit auf die Routinen und Erfahrungen dieser Produktions¬ weise zurückgegriffen werden kann. Außerdem ist hier¬ durch eine hohe Sicherheit garantiert. Bis zur voll¬ ständigen Gelatinierung der Nitrozellulose durch das Sprengöl ist die Gefahr der Selbstentzündung der Pul¬ vermasse bei jeder Herstellung besonders hoch, z.B. aufgrund von Sprengöl -Ausscheidung aus der Rohmasse. In dieser Phase wird jedoch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nur auf der offenen Knetvorrichtung gearbei¬ tet, wo die Folgen einer etwaigen Selbstentzündung weitaus harmloser als in einer geschlossenen Verar¬ beitungsvorrichtung, z.B. einem Extruder, sind. Im Extruder wiederum ist bei dem erfindungsgemäßen Ver¬ fahren die Explosionsgefahr durch die Beigabe des Lö¬ sungsmittels wesentlich herabgesetzt. Schließlich kommt das -erfindungsgemäße Verfahren mit einer deutlich ge¬ ringeren Menge als Lösungsmittel in Bezug auf die Pro¬ duktionsmenge aus als das übliche Herstellungsverfahren und entsprechend geringer sind auch die Verluste von Lösungsmittel bei der Trocknung der extrudierten Pul¬ verstränge, was die Wirtschaftlichkeit erhöht und einen Beitrag zum Umweltschutz darstellt. Aus dem gleichen Grunde ist auch der Trocknungsaufwand gegenüber dem üblichen Verfahren erheblich geringer.
Als offene Knetvorrichtung wird vorzugsweise ein Scher¬ walzenwerk verwendet, das an sich zur Homogenisierung und Plastifizierung nicht explosiver thermoplastischer Massen, z.B. Kunststoffen, bekannt ist (EP-A 0 148 966 bzw. US-PS 4,605,309). Hinsichtlich der Einzelheiten eines solchen Scherwalzenwerkes wird ausdrücklich auf die beiden genannten Druckschriften verwiesen. Das Scherwalzenwerk hat zwei unabhängig voneinander an¬ treibbare Walzen, zwischen denen sich ein einstellba¬ rer Walzenspalt befindet. Die Walzen sind mit spira¬ lig verlaufenden Nuten versehen, welche einen sicheren Einzug des bearbeiteten Materials in den Spalt und gleichzeitig eine axiale Transportbewegung im Walzen¬ spalt von einem Ende des Walzenpaares zum anderen Ende erzeugen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die wasserfeuchte Rohmasse an einem Ende auf die beiden Walzen des Scherwalzenwerkes kontinuierlich aufgege¬ ben und dann unter Knetung bei intensiver Scherung allmählich zum anderen Ende der beiden Walzen trans¬ portiert. Die am anderen Ende ankommende Rohmasse ist dann fertig gelatiniert. Um die Gelatinierung zu ermög¬ lichen, muß das Wasser aus der Rohmasse entfernt wer¬ den. Dies geschieht durch Abquetschen im Walzenspalt und auch durch Verdampfen des Wassers, da die Walzen des Scherwalzenwerkes beheizt werden. Die dem Scher¬ walzenwerk zugeführte Pulver-Rohmasse hat vorzugsweise eine Wasserfeuchte von 20 % bis 30 % . Die Entfernung dieses Wassers und damit die zunehmende Gelatinierung der Rohmasse geschieht allmählich während der Wanderung der Rohmasse längs der Walzen. Dabei kann durch Einstel¬ lung des Walzenspaltes und der Drehzahlen der beiden Walzen der Prozeß so gesteuert werden, daß die Rohmas¬ se am Austragsende des Walzenpaares praktisch trocken und damit fertig gelatiniert ist, was bedeutet, daß der Restwassergehalt weniger als 3 % und vorzugsweise weniger als 1 % , z.B. 0,5 %, beträgt. Die fertig ge¬ latinierte Rohmasse befindet sich an einer der bei¬ den Walzen und kann dort kontinuierlich unter gleich¬ zeitiger Granulierung, z.B. mit einem Granulierkopf, abgenommen werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat auch den Vorteil, daß die Einhaltung der Rezepturen sehr genau möglich ist und damit die Herstellung verschiedener Treibla¬ dungspulver jeweils exakt reproduzierbar ist, weil sowohl das Zwischenprodukt aufgrund seiner Granulat¬ form als auch der dritte, kristalline Energieträger beide dem Extruder jeweils in genau dosierter Form zugeführt werden können, z.B. mit Hilfe geeigneter Dosiereinrichtungen. Für die Zugabe in den Extruder gibt es mehrere Mögl chkeiten. Wenn in Arbeitsrichtung des Extruders zuerst gemeinsam das Granulat und der kristalline Energieträger und nachfolgend das Lösungs¬ mittel zugegeben werden, ist die Ausbildung des be¬ nötigten Extruders besonders einfach, weil nur eine gemeinsame Eingabeöffnung für Granulat und kristalli¬ nen Energieträger notwendig ist. Durch die Zugabe des Lösungsmittels in Arbeitsrichtung hinter dem Zugabeort von Granulat und Energieträger werden Brückenbildung und Verstopfung in der Eingabeöffnung für Granulat und Energieträger vermieden. Es hat sich gezeigt, daß die Homogenität des Pulverstranges noch etwas besser ist, wenn in Arbeitsrichtung des Extruders zuerst das Granulat, nachfolgend das Lösungsmittel und nachfolgend der kristalline Energieträger zugegeben werden. Hierzu benötigt der Extruder ein in Arbeitsrichtung erste Einfüll Öffnung für das Granulat, danach eine Öffnung für die Zufuhr des Lösungsmittels und anschließend eine Öffnung für die Zufuhr des kristallinen Energie¬ trägers unter Druck, was technisch etwas aufwendiger ist.
Die Additive können zusammen mit der vorgemischten wasserfeuchten Rohmasse schon der Knetvorrichtung zu¬ geführt werden. Alternativ ist es möglich, die Additive erst zusammen mit dem Granulat und/oder dem kristalli¬ nen Energieträger dem Extruder zuzuführen. Auch die gemeinsame Anwendung beider Möglichkeiten kann im Einzelfall, d.h. abhängig von der jeweiligen Rezep¬ tur, zweckmäßig sein, etwa in der Art, daß bestimmte Additive der Knetvorrichtung und die restlichen Addi¬ tive erst dem Extruder zugeführt werden.
Die der Scherwalze zugeführte Rohmasse umfaßt gewöhn¬ lich 40 % bis 60 % und bevorzugt 45 % bis 55 % Nitro¬ zellulose. Den kristallinen Energieträger wird man dem Extruder in einer Menge von 10 % bis 55 % und be¬ vorzugt in einer Menge zwischen 40 % und 55 % des zu¬ geführten Granulates zudosieren.
Das Lösungsmittel wird dem Extruder zweckmäßigerweise in einer Menge von 60 bis 130 Gramm pro Kilogramm der zugeführten Feststoffe (Granulat + kristalliner Ener¬ gieträger) zugeführt. Dies bedeutet gegenüber üblichen Herstellungsverfahren eine Einsparung an Lösungsmit¬ tel von 30 % bis 60 % . Als Lösungsmittel kommen z.B. Alkohol oder Aceton infrage. Die Auswahl hängt u.a. vom Nitriergrad der eingesetzten Nitrozellulose ab. Je höher der Nitriergrad ist, je mehr oder je schärfe¬ res Lösungsmittel ist im allgemeinen notwendig.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemä¬ ßen Verfahrens ist gekennzeichnet durch ein offenes Scherwalzenwerk, eine nachgeordnete Granulierei nrich- tung, eine Transporteinrichtung und einen geschlosse¬ nen Extruder.
Im folgenden ist die Erfindung mit weiteren vorteil¬ haften Einzelheiten anhand eines schematisch dargestell ten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Die einzige Figur zeigt eine schematische Darstellung einer Vor¬ richtung zur Herstellung dreibasiger Treibladungspul¬ ver.
Die dargestellte Vorrichtung umfaßt ein offenes Scher¬ walzenwerk 1, wie es z.B. aus der US-PS 4,605,309 be¬ kannt ist. Das Scherwalzenwerk hat zwei unabhängig voneinander antreibbare Walzen, zwischen denen ein Walzenspalt gebildet ist. An einem Ende der beiden Walzen wird dem Scherwalzenwerk aus wasserfeuchter Nitrozellulose und Sprengöl vorgemischte wasserfeuchte Pulver-Rohmasse zugeführt. Die Zufuhr ist in der Zeich¬ nung durch einen Aufgabetrichter und einen Pfeil ange¬ deutet. Die Rohmasse wird im Scherwalzenwerk geknetet und dadurch unter Entfernung des Wassers gelatiniert. Während der Bearbeitung wandert sie zum anderen Ende der beiden Walzen, wobei die am anderen Ende ankommende Rohmasse fertig gelatiniert ist. Diesem Ende der beiden Walzen ist eine Granuliereinrichtung 2 zugeordnet, mit welcher die gelatinierte Rohmasse bzw. das Zwi¬ schenprodukt von einer der beiden Walzen abgenommen und dabei granuliert wird. Das granulierte Zwischen¬ produkt (Granulat) gelangt mittels einer Transportein¬ richtung 3 zur Eingabeöffnung 5 eines geschlossenen Extruders 4. Der gleichen Eingabeöffnung 5 wird der dritte, kristalline Energieträger zugeführt. Die Zu¬ fuhr des Granulats und des dritten Energieträgers ge¬ schieht zweckmäßigerweise jeweils über eine nicht näher gezeigte Dosiereinrichtung. In Arbeitsrichtung hinter der Einfüll Öffnung 5 ist an dem Extruder 4 eine Zu¬ gabeeinrichtung 6 für die Zugabe von Lösungsmittel vorgesehen. Alternativ kann hinter der Zugabeeinrich¬ tung 6 eine weitere EinfüllÖffnung 7 vorgesehen sein, - n -
über welche der kristalline Energieträger separat vom Granulat in den Extruder eingeführt wird. Dies muß dann unter Druck geschehen, weil sich im Bereich der Ei nfül 1 Öffnung 7 im Inneren des Extruders bereits ein Druck aufgebaut hat.
Der Extruder 4 ist in üblicher Weise mit ein oder zwei Schnecken 8 versehen, die drehbar im Gehäuse des Ex¬ truders gelagert und hier nur schematisch angedeutet sind. Am Auslaßbereich 9 des Extruders ist eine nicht dargestellte Matrize angeordnet, durch welche hindurch das Material zu Pulversträngen extrudiert wird. Durch die Knetwirkung im Inneren des Extruders entsteht aus dem Granulat und dem dritten Energieträger in Verbin¬ dung mit dem Lösungsmittel, z.B. Alkohol , eine tei¬ gige Pulvermasse, in der der dritte, kristalline Ener¬ gieträger homogen fein verteilt ist. Diese lösungs it- telhaltige Masse wird am Ende durch die Matrize des Extruders z.B. zu einem 7-Loch-Pul verstrang extrudiert Die aus dem Extruder austretenden Pulverstränge werden in üblicher, nicht dargestellter Weise auf Länge ge¬ schnitten und in geeigneter Weise, z.B. in einer Trok- keneinrichtung, von dem Lösungsmittel befreit.
Die beiden Walzen des Scherwalzenwerkes sind heizbar, und zwar auf Temperaturen zwischen 80° C und 120° C. Der einstellbare Drehzahlbereich der beiden Walzen liegt zwischen 40 und 70 rpm. Die Spaltweite zwischen den beiden Walzen ist in der Regel auf weniger als 2 mm eingestellt. Die Granuliereinrichtung 2 liefert ein Granulat in der Größe von 3 bis 6 mm. Der Extru¬ der 4 ist typischerweise mit einem Längen- zu Durch¬ messerverhältnis von 20 bis 24 ausgebildet. Die Tem- peratur in seinem Inneren liegt zwischen 20° C und 50° C. Die Schnecken-Drehzahl ist zwischen 30 und 80 rpm einstellbar.
Bei der Herstellung eines bestimmten dreibasigen Treib¬ ladungspulvers wird auf dem Scherwalzenwerk 1 abge¬ mischte Rohmasse aus 46 % Nitrozellulose (N2 =^3,1 %), 46 % Nitroglycerin, 8 % Centralit I und 0,7 % Kryolith verarbeitet. Hierbei beträgt die Temperatur der einen Walze des Scherwalzenwerkes 90° C und ihre Drehzahl 68 rpm. Die Temperatur der zweiten Walze beträgt 80° C und ihre Drehzahl 58 rpm. Der mittlere Durchsatz auf dem Scherwalzenwerk beträgt 52 Kilogramm wasserfeuchte Masse pro Stunde. Die fertig gelatinierte Rohmasse, das Zwischenprodukt, an der Granuliereinrichtung 2 hat einen Wassergehalt von weniger als 0,5 % . Das trock¬ ne Granulat und Nitroguanidin als dritter Energieträ¬ ger werden in einem Gewichtsverhältnis von 45 % Gra¬ nulat und 55 % Nitroguanidin dem Extruder zudosiert, dort mit Hilfe von Lösungsmittel homogenisiert und zu einem 7-Loch-Pulver extrudiert. Hierbei beträgt der Durchsatz 40 Kilogramm pro Stunde bei einer Schnek- kendrehzahl von 60 rpm und einem Extruder-Kopfdruck von 23 bar.
Zur Herstellung eines anderen drei basigen .Treib! adungs- pulvers wird auf dem Scherwalzenwerk 1 eine abgemischte Rohmasse aus 62 % Nitrozellulose, 37 % Nitroglycerin, 0,3 % Centralit, 0,5 % Akardit, 0,1 % Magnesiumoxyd und 0,1 % Graphit mit einem anfänglichen Wassergehalt von 28 % verarbeitet. Die Temperatur der ersten Walze beträgt 110° C und ihre Drehzahl 50 rpm, die Tempera- tur der zweiten Walze 90 C und ihre Drehzahl 45 rpm. Dabei ergibt sich ein Durchsatz von 42 Kilogramm trok- kene Masse pro Stunde bei einem Wassergehalt von ca. 0,7 % an der Granuliereinrichtung. Dem Extruder wer¬ den das Granulat und Nitroguanidin in einem Gewichts¬ verhältnis von 60 % : 40 % zudosiert und dort mit Ace¬ ton als Lösungsmittel in einer Menge von 3 Liter pro Stunde verarbeitet und zu einem 7-Loch-Schüttpul ver extrudiert. Die Schneckendrehzahl beträgt 40 rpm, der Kopfdruck 27 bar und die Kopftemperatur 48° C. Es er¬ gibt sich ein Durchsatz von 30 Kilogramm pro Stunde.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1.)
Verfahren zur Herstellung eines dreibasigen Treibla¬ dungspulvers aus Nitrozellulose, Sprengöl und einem dritten, kristallinen Energieträger sowie Additiven unter Anwendung eines Lösungsmittels, gekennzeichnet durch folgende Schritte:
a) Aus wasserfeuchter Nitrozellulose und Sprengöl vor¬ gemischte wasserfeuchte Rohmasse wird auf einer kontinuierlich arbeitenden, offenen Knetvorrichtung gelatiniert und dabei getrocknet, wobei der Knetvor¬ gang so eingestellt wird, daß die Rohmasse beim Verlassen der Knetvorrichtung in ein fertig gelati¬ niertes Zwischenprodukt mit einem Restwassergehalt von weniger als 3 % überführt ist;
b) das Zwischenprodukt wird beim Verlassen der Knet¬ vorrichtung granuliert;
c) das granulierte Zwischenprodukt (Granulat) und der dritte kristalline Energieträger sowie das Lösungs¬ mittel werden einem kontinuierlich arbeitenden, geschlossenen Extruder zugeführt und in diesem durch Kneten homogenisiert und zu lösungsmittelfeuchten Pul ersträngen extrudiert;
d) die lösungsmittelfeuchten Pulverstränge werden auf Länge geschnitten und getrocknet.
2.)
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Knetvorrichtung ein offenes Scherwalzenwerk verwendet wird.
3.)
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in Arbeitsrichtung des Extruders zuerst gemeinsam das Granulat und der kristalline Energieträger und nachfolgend das Lösungsmittel zugegeben werden.
4.)
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in Arbeitsrichtung des Extruders das Granulat, nachfolgend das Lösungsmittel und nachfolgend der kri¬ stalline Energieträger zugegeben werden.
5.)
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Additive zusammen mit der vorgemischten wasser¬ feuchten Rohmasse der Knetvorrichtung zugeführt werden
6.)
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß Additive zusammen mit dem Granulat und/oder dem kristallinen Energieträger dem Extruder zugeführt wer¬ den.
7.)
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die der Scherwalze zugeführte Rohmasse 40 % bis
60 % Nitrozellulose umfaßt.
8.)
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die der Scherwalze zugeführte Rohmasse eine Was¬ serfeuchte von 20 % bis 30 % hat.
9.)
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der kristalline Energieträger dem Extruder in einer
Menge von 10 % bis 55 % des zugeführten Granulates zugeführt wird.
10.)
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel dem Extruder in einer Menge von 60 bis 130 gr pro kg der zugeführten Feststoffe (Granu¬ lat + kristalliner Energieträger) zugeführt wird.
11.)
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach ei¬ nem der Ansprüche 1 bis 10, gekennzeichnet durch ein offenes Scherwalzenwerk, eine nachgeordnete Granu¬ liereinrichtung, eine Transporteinrichtung und einen geschlossenen Extruder.
12.)
Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Extruder, eine in Arbeitsrichtung erste Einfüll Öffnung für das Granulat, danach eine Öffnung für die Zufuhr des Lösungsmittels und anschließend eine Öff¬ nung für die Zufuhr des kristallinen Energieträgers unter Druck aufweist.
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