NO175936B - Fremgangsmåte og innretning til fremstilling av et trebasisk drivladningskrutt - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av et trebasisk drivladningskrutt av nitrocellulose, sprengolje og en tredje, krystallinsk energibærer samt additiver under anvendelse av et oppløsningsmiddel, samt en innretning til gjennomføring av denne fremgangsmåte.

De trebasiske drivladningskrutt er også kjent som "kolde"-krutt. I forhold til de vanlige, "varme" krutt som ikke inneholder noen tredje, krystallinsk energibærer har de fordelen av større skånsomhet mot løpet.

Ved fremstillingen av drivladningskrutt med sprengolje virker sprengoljen som gelatineringsmiddel for nitrocellulosen. Ved trebasiske drivladningskrutt er mengden av sprengolje ofte ikke tilstrekkelig til en fullstendig gelatinering av nitrocellulosen og en jevn, homogen innbinding av en tredje, krystallinsk energibærer i kruttmassen, spesielt hvis andelen av den krystallinske energibærer er høy. I disse tilfeller blir det fremstilt trebasiske drivladningskrutt under anvendelse av et organisk oppløsningsmiddel som gelatineringshjelpemiddel. Oppløsningsmiddelet, f.eks. en blanding av aceton og alkohol blir tilsatt ved blanding av krutt-råmassen og ved slutten igjen fjernet fra det ferdige krutt.

Det er vanlig å produsere trebasiske trivladningskrutt satsvis. Alle komponenter av pulveret blir blandet under tilsetning av oppløsningsmiddelet til en oppløsningsmiddelfuktet kruttmasse og knadd i en lukket knainnretning til kruttmassen er homogenisert og gelatinert. Den gelatinerte kruttmasse blir presset i en begerpresse til kruttstrenger som deretter skjæres til i lengde og befris for oppløsningsmiddel ved tørking. På grunn av den hyppige manuelle håndtering av kruttmassen er denne metode meget arbeidskrevende.

Det er også tidligere kjent en kontinuerlig gjennomførbar fremgangsmåte til fremstilling av trebasisk drivladningskrutt med oppløsningsmiddel (DE-PS 24 61 646, henholdsvis US-PS

4 051 207). Ved denne fremgangsmåte blir en oppløsningsmiddel-fuktet blanding av alle komponentene i drivladningskruttet formykgjort, dvs. delvis gelatinert på en åpen, kontinuerlig arbeidende knainnretning. Derved gjennomstrømmer massen knainnretningen, vanligvis flere ganger. Deretter blir den formykgjorte, oppløsningsmiddelholdige masse ferdiggelatinert i en ekstruderingsinnretning og overført til granulatform. Også ekstruderen skal vanligvis gjennomstrømmes flere ganger. Deretter blir granulatet presset i en ytterligere ekstruder til dannelsen av de ønskede kruttstrenger, som så tilskjæres i lengde og tørkes. Denne fremgangsmåte er meget krevende med hensyn til det nødvendige maskinelle utstyr og når det gjelder fremgangsmåteføringen, dvs. innstillingen og overvåkingen av fremgangsmåteparametrene.

Den oppgave som ligger til grunn for oppfinnelsen er å angi en forbedret, kontinuerlig gjennomførbar fremgangsmåte av den innledningsvis nevnte art, som spesielt vil kreve mindre maskinelt oppbud enn tidligere og hvis forløp lett kan innstilles og kontrolleres. Dessuten skal det tilveiebringes en innretning for gjennomføring av denne fremgangsmåte.

Utgående fra en fremgangsmåte av den innledningsvis nevnte art blir denne oppgave løst ifølge oppfinnelsen ved følgende skritt: a) vannfuktet råmasse som er forblandet av vannfuktet nitrocellulose og sprengolje, gelatineres på en kontinuerlig arbeidende, åpen knainnretning og tørkes derved, idet knainnretningen innstilles slik at råmassen når den forlater knainnretningen er omdannet til et ferdig gelatinert mellomprodukt med et restvanninnhold på mindre enn 3%, b) mellomproduktet granuleres når det forlater knainnretningen, c) at det granulerte mellomprodukt (granulat) og den tredje

krystallinske energibærer samt oppløsningsmiddel tilføres til

en kontinuerlig arbeidende, lukket ekstruder og homogeniseres i denne ved knaing og ekstruderes til oppløsningsmiddelfuktige

kruttstrenger idet det i ekstruderens arbeidsretning først tilføres granulat og den krystallinske energibærer i fellesskap og deretter oppløsningsmiddel, d) og at de oppløsningsmiddelfuktige kruttstrenger tilskjæres i lengde og tørkes.

Under betegnelsen sprengolje skal det i forbindelse med denne sak forstås de for drivladningskrutt vanligvis benyttede sprengoljer, særlig nitroglyserin og diglykoldinitrat, samt blandinger av de forannevnte sprengoljer.

Den tredje, krystallinske energibærer er vanligvis nitroguanidin (Nigu; NQ). På tale kommer imidlertid også heksogen (RDX) eller oktogen (HMX) eller nitropenta (PETN) samt andre krystallinske energibærere, samt blandinger av de forannevnte energibærere.

Ved additivene dreier det seg om de i kruttfremstilling vanlige additiver, spesielt altså mykgjørere og stabilisatorer som foreligger i kruttblandingen i relativt små vektandeler.

Med tørking av kruttstrengene er ment ethvert, ved kruttfremstilling vanlig tiltak, med hvilket oppløsningsmiddelet kan fjernes praktisk talt fullstendig fra kruttstrengene.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utmerker seg ved at ikke alle komponenter av det trebasiske drivladningskrutt på forhånd er innblandet med hverandre. Tvertimot blir det først bare av nitrocellulose og sprengolje, som er forblandet til en vannfuktig råmasse, i en enkelt gjennomgang på en åpen knainnretning dannet et ferdig gelatinert mellomprodukt uten anvendelse av oppløsningsmiddel.

Dette gelatinerte og dermed tørre mellomprodukt granuleres og blir som granulat sammen med den tredje, krystallinske energibærer tilført til en lukket ekstruder, idet oppløsnings-middelet først nå også tilsettes. Ved knaing i den lukkede ekstruder fremkommer derav en homogen, deiglignende masse, i hvilken den krystallinske energibærer er fint og jevnt fordelt. Den oppløsningsmiddelfuktede masse blir i den samme ekstruder, utgående fra knaingen ekstrudert i kruttstrenger, som så på vanlig måte tilskjæres i lengde og tørkes.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan alt i alt gjennomføres kontinuerlig. Den trenger for sin gjennomføring kun to vesent-lige maskiner, nemlig den åpne knainnretning og den lukkede ekstruder; dertil i tillegg en etter den åpne knainnretning anordnet granuleringsinnretning og et middel til transport av granulatet til ekstruderen. Gjennomføringen av fremgangsmåten er enkel. Hver maskin trenger bare gjennomstrømning en gang. Heller ikke en hyppig utskifting av resepter vil medføre vanskeligheter med innstilling av de respektive fremgangsmåte-parametre på nytt og i riktig avstemning på hverandre og overvåking av opprettholdelsen av disse. Fordelaktig i denne sammenheng er det faktum at den første del av fremgangsmåten, dvs. bearbeidelsen av råmassen i den åpne knainnretning, neppe forløper annerledes enn ved de vanlige fremstillinger av tobasiske drivladningskrutt, slik at det så langt vil være mulig å gripe tilbake til rutinene og erfaringene fra denne produksjonsmåte. Dessuten er det herved garantert en høy sikkerhet. Frem til fullstendig gelatinering av nitrocellulosen ved hjelp av sprengoljen er faren for selvantennelse av kruttmassen særlig høy ved enhver fremstilling, f.eks. pga. sprengoljeutskillelse fra råmassen. I denne fase blir det imidlertid ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen bare arbeidet på den åpne knainnretning hvor følgene av en eventuell selvantennelse vil være langt mer harmløse enn i en lukket bearbeidelsesinnretning, f.eks. en ekstruder. I ekstruderen igjen er det ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen oppnådd en vesentlig reduksjon av eksplosjonsfaren ved tilsetning av oppløsningsmiddelet. Til slutt klarer man seg ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen med en markant mindre mengde oppløsningsmiddel med hensyn til produksjonsmengden enn ved den vanlige fremstillingsmetode og tilsvarende mindre er også tapene av oppløsningsmiddel ved tørkingen av de ekstruderte kruttstrenger, noe som øker utbyttet i økonomisk henseende og utgjør et bidrag til miljøvern. Av samme grunn er også tørkeoppbudet betydelig mindre i forhold til den vanlige metode.

Som åpen knainnretning benyttes fortrinnsvis et skjærvalseverk som i og for seg er kjent til homogenisering og mykgjøring av ikke eksplosive termoplastiske masser, f.eks. plastmasser (EP-A 0 148 966, henholdsvis US-PS 4 605 309). Med hensyn til enkelttrekk ved et slikt skjærvalseverk blir det uttrykkelig henvist til de to nevnte skrifter. Skjærvalseverket har to innbyrdes uavhengig drivbare valser mellom hvilke det befinner seg en innstillbar valsespalt. Valsene er utstyrt med skrue-linjeformet forløpende spor som frembringer en sikker inn-trekning av det materiale som skal bearbeides i spalten og samtidig frembringer en aksial transportbevegelse i valsespalten fra en ende av valseparet til den andre ende. Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen blir den vannfuktede råmasse ved en ende kontinuerlig tilført til de to valser i skjærvalseverket og så under knaing ved intensiv skjærvirkning etterhvert transportert til den andre ende av de to valser. Den ved den andre ende ankommende råmasse er så ferdig gelatinert. For å muliggjøre gelatineringen må vannet bli fjernet fra råmassen. Dette skjer ved bortpressing i valsespalten og også ved fordampning av vannet, da valsene i skjærvalseverket oppvarmes. Den til skjærvalseverket tilførte kruttråmasse har fortrinnsvis en vannfuktighet på 2 0-3 0%. Fjerningen av dette vann og dermed den tiltagende gelatinering av råmassen skjer etterhvert under vandringen av råmassen langs valsene. Derved kan ved innstilling av valsespalten og turtallene for de to valser, prosessen styres slik at råmassen ved utløpsenden fra valseparene er praktisk talt tørr og dermed ferdig gelatinert, noe som betyr at restvanninnholdet er mindre enn 3% og fortrinnsvis mindre enn 1%, f.eks. 0,5%. Den ferdig gelatinerte råmasse befinner seg ved én av de to valser og kan der tas ut kontinuerlig under samtidig granulering, f.eks. med et granuleringshode. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har også den fordel at opprettholdelsen av resepter er mulig på meget nøyaktig måte og fremstillingen av forskjellige drivladningskrutt kan dermed reproduseres eksakt fordi såvel mellomproduktet pga. sin granulatform som også den tredje, krystallinske energibærer begge kan tilføres ekstruderen hver gang i nøyaktig dosert form, f.eks. ved hjelp av en doseringsinnretning. For tilset-ningen i ekstruderen finnes det flere muligheter. Hvis det i arbeidsretning av ekstruderen først tilsettes granulatet og den krystallinske energibærer i fellesskap og deretter oppløsnings-middel er utformingen av den nødvendige ekstruder særlig enkel, fordi bare en felles innføringsåpning for granulat og krystallinsk energibærer er nødvendig. Med tilsetning av oppløsnings-middel i arbeidsretningen etter tilsetningsstedet for granulat og energibærer blir brodannelse og tilstoppelse i innførings-åpningen for granulat og energibærer unngått. Det har vist seg at homogeniteten for kruttstrengen er enda noe bedre hvis det i arbeidsretningen for ekstruderen først tilsettes granulat,

i

deretter oppløsningsmiddel og til slutt den krystallinske energibærer. Hertil trenger ekstruderen en i arbeidsretningen første innfyllingsåpning for granulat, deretter en åpning for tilførsel av oppløsningsmiddel og til slutt en åpning for tilførsel av den krystallinske energibærer under trykk, noe som teknisk er noe mer komplisert.

Additivene kan tilføres sammen med den forblandede vannfuktige råmasse allerede til knainnretningen. Alternativt er det mulig først å tilsette additivene sammen med granulatet og/eller den krystalliske energibærer til ekstruderen. Også den felles anvendelse av begge muligheter kan i enkelte tilfeller, dvs. avhengig av den respektive resept, være hensiktsmessig, f.eks. på den måte at bestemte additiver tilføres knainnretningen og resten av additivene først til ekstruderen.

Den til skjærvalsen tilførte råmasse omfatter vanligvis 40-60% og foretrukket 45-55% nitrocellulose. Den krystalliske energibærer blir dosert til ekstruderen i mengder på 10% til 55% og foretrukket i en mengde mellom 40% og 55% av det tilførte granulat. Oppløsningsmiddelet blir tilført ekstruderen hensiktsmessig i en mengde mellom 60 og 130 g/kg tilførte faste stoffer (granulat + krystallinske energibærere). Dette betyr i forhold til vanlige fremstillingsmetoder en innsparing av oppløsningsmiddel på 30% til 60%. Som oppløsningskommer det på tale f.eks. alkohol eller aceton. Utvalget avhenger bl.a. av nitreringsgraden for den benyttede nitrocellulose. Jo høyere nitreringsgraden er, jo mere og jo skarpere oppløsningsmiddel er vanligvis nødvendig.

En innretning til gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er kjennetegnet ved et åpent skjærvalseverk, en etterordnet granuleringsinnretning, en transportinnretning og en lukket ekstruder som har en i arbeidsretningen første innfyllingsåpning for granulatet, deretter en åpning for tilførsel av oppløsningsmiddel og deretter en åpning for tilførsel av den krystallinske energibærer under trykk.

I det følgende er oppfinnelsen nærmere forklart med ytterligere fordelaktige enkelttrekk, ved hjelp av et skjematisk fremstilt utførelseseksempel. Den eneste figur viser et skjematisk riss av en innretning til fremstilling av et trebasisk drivladningskrutt .

Den viste innretning omfatter et åpent skjærvalseverk 1, slik det f.eks. er kjent fra US-PS 4 605 309. Skjærvalseverket har to innbyrdes uavhengige drivbare valser, mellom hvilke det er dannet en valsespalt. Ved en ende av de to valser blir det til skjærvalseverket tilført en av vannfuktet nitrocellulose og sprengolje forblandet vannfuktig kruttråmasse. Tilførselen er på tegningen antydet ved hjelp av en innføringstrakt og en pil. Råmassen blir i skjærvalseverket knadd og derved gelatinert under fjerning av vann. Under bearbeidelsen vandrer den til den andre ende av de to valser, idet den ved den andre ende ankommende råmasse er ferdig gelatinert. Denne ende av de to valser er tilordnet en granuleringsinnretning 2 med hvilken den gelatinerte råmasse henholdsvis mellomproduktet tas bort fra en av de to valser og derved granuleres. Det granulerte mellomprodukt (granulat) når ved hjelp av en transportinnretning 3 til innføringsåpningen 5 i en lukket ekstruder 4. Den samme innføringsåpning 5 får tilført den tredje, krystalliske energibærer. Tilførselen av granulatet og den tredje energibærer skjer hensiktsmessig hver gang over en ikke nærmere vist doseringsinnretning. I arbeidsretning etter innfyllingsåpningen 5 er det på ekstruderen 4 anordnet en tilførselsinnretning 6 for tilførsel av oppløsningsmiddel. Alternativt kan det etter tilførselsinnretningen 6 være anordnet en ytterligere innfyllingsåpning 7 gjennom hvilken den krystalliske energibærer blir tilført separat fra granulatet til ekstruderen. Dette må da skje under trykk fordi det i området ved innfyllingsåpningen 7 i det indre av ekstruderen allerede har bygget seg opp et trykk.

Ekstruderen 4 er på vanlig måte utstyrt med en eller to skruer 8 som er lagret dreibart i huset til ekstruderen og er her bare skjematisk antydet. Ved utløpsområdet 9 av ekstruderen er det anordnet en ikke vist dyse gjennom hvilken materialet ekstruderes til kruttstrenger. Ved knavirkningen i det indre av. ekstruderen dannes av granulatet og den tredje energibærer i forbindelse med oppløsningsmiddelet, f.eks. alkohol, en deigaktig kruttmasse i hvilken den tredje, krystalliske energibærer er homogent finfordelt. Den oppløsningsmiddel-holdige masse blir ved enden ekstrudert gjennom dysen til ekstruderen, f.eks. til en syvhullskruttstreng. De fra ekstruderen uttredende kruttstrenger blir på vanlig, ikke vist måte skåret i lengder og på egnet måte, f.eks. i en tørke-innretning befridd for oppløsningsmiddel.

De to valser i skjærvalseverket er oppvarmbare, nemlig til temperaturer mellom 80°C og 12 0°C. Det innstillbare turtall-område for de to valser ligger mellom 4 0 og 7 0 omdreininger pr. minutt. Spaltebredden mellom de to valser er vanligvis innstilt på mindre enn 2 mm. Granuleringsinnretningen 2 gir et granulat i størrelse mellom 3 og 6 mm. Ekstruderen 4 er typisk utformet med et lengde-til-diameter-forhold på 20-24. Temperaturen i dens indre ligger mellom 20°C og 50°C. Skrueturtallet er innstillbart mellom 30 og 80 omdreininger pr. minutt.

Ved fremstillingen av et bestemt trebasisk drivladningskrutt blir det i skjærvalseverket 1 bearbeidet en tilblandet råmasse av 46% nitrocellulose (N2 = 13,1%), 46% nitroglyserin, 8% sentralitt I og 0,7% kryolitt. Herved utgjør temperaturen til den ene valse i skjærvalseverket 90°C og dens turtall 68 omdreininger pr. minutt. Temperaturen for den andre valse utgjør 80°C og dens turtall 58 omdreininger pr. minutt. Den midlere gjennomgang i skjærvalseverket utgjør 52 kg vannfuktig masse pr. time. Den ferdig gelatinerte råmasse, mellomproduktet, ved granuleringsinnretningen 2 har et vanninnhold på mindre enn 0,5%. Det tørre granulat og nitroguanidin som tredje energibærer blir tildosert i et vektforhold på 45% granulat og 55% nitroguanidin i ekstruderen, homogenisert der ved hjelp av et oppløsningsmiddel og ekstrudert til syvhullskrutt. Herved utgjør gjennomgangen 4 0 kg pr. time ved et skrueturtall på 60 omdreininger pr. minutt og et ekstruder-kodetrykk på 23 bar.

Til fremstilling av et annet trebasisk drivladningskrutt blir det på skjærvalseverket 1 bearbeidet en blandet råmasse av 62% nitrocellulose, 37% nitroglyserin, 0,3% centralitt, 0,5% akarditt, 0,1% magnesiumoksid og 0,1% grafitt med et ut-gangsvanninnhold på 28%. Temperaturen for den første valse var 110°C og dens turtall 50 omdreininger pr. minutt, temperaturen for den andre valse 90°C og dens turtall 45 omdreininger pr. minutt. Derved fremkommer en gjennomgang på 42 kg tørket masse pr. time med et vanninnhold på ca. 0,7% ved granuleringsinnretningen. Ekstruderen får så tildosert granulatet og nitroguanidin i et vektforhold på 60% til 40%, som bearbeides der med aceton som oppløsningsmiddel i en mengde på 3 liter pr. time og ekstruderes til et syvhulls hellbart krutt. Skrueturtallet utgjør 40 omdreininger pr. minutt, hodetrykket 27 bar og hodetemperaturen 48°C. Det fremkommer en gjennomgang på

30 kg/time.

Claims (9)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av et trebasisk drivladningskrutt av nitrocellulose, sprengolje og en tredje, krystallinsk energibærer samt additiver under anvendelse av et oppløsningsmiddel, karakterisert ved følgende skritt: a) vannfuktig råmasse som er forblandet av vannfuktig nitrocellulose og sprengolje gelatineres på en kontinuerlig arbeidende, åpen knainnretning og tørkes derved, idet knainnretningen innstilles slik at råmassen når den forlater knainnretningen er omdannet til et ferdig gelatinert mellomprodukt med restvanninnhold på mindre enn 3%, b) mellomproduktet granuleres når det forlater knainnretningen, c) det granulerte mellomprodukt (granulatet) og den tredje krystallinske energibærer samt oppløsningsmiddelet tilføres til en kontinuerlig arbeidende, lukket ekstruder og homogeniseres i denne ved knaing og ekstruderes til løsningsmiddelfuktige kruttstrenger, idet det i ekstruderens arbeidsretning først tilføres granulat og den krystallinske energibærer i fellesskap og deretter oppløsningsmiddel, og d) oppløsningsmiddelfuktige kruttstrenger tilskjæres i lengde og tørkes.

2. Fremgangmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det som knainnretning benyttes et åpent skjærvalseverk.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at det tilføres additiver sammen med den forblandede vannfuktede råmasse til knainnretningen.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, 2 eller 3, karakterisert ved at additiver tilføres til ekstruderen sammen med granulatet og den krystallinske energibærer.

5. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-4, karakterisert ved at den til skjærevalsen tilførte råmasse omfatter 40% til 60% nitrocellulose.

6. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-5, karakterisert ved at den til skjærevalsen tilførte råmasse har en vannfuktighet på 20-30%.

7. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-6, karakterisert ved at den krystallinske energibærer tilføres ekstruderen i en mengde på 10% til 55% av det tilførte granulat.

8. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-7, karakterisert ved at oppløsningsmiddelet tilføres ekstruderen i en mengde på 60-130 g pr. kg av de tilførte faststoffer (granulat + krystallinsk energibærer).

9. Innretning til gjennomføring av fremgangsmåten ifølge et av kravene 1-8, karakterisert ved et åpent skjærvalseverk, en etterordnet granuleringsinnretning, en transportinnretning, en lukket ekstruder som har en i arbeidsretningen første innfyllingsåpning for granulatet, deretter en åpning for tilførsel av oppløsningsmiddel og deretter en åpning for tilførsel av den krystallinske energibærer under trykk.