DE4012294C1 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines dreibasigen Treibladungspulvers aus Nitrozellu­ lose, Sprengöl und einem dritten, kristallinen Energie­ träger sowie Additiven unter Anwendung eines Lösungs­ mittels sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Die dreibasigen Treibladungspulver sind auch als "kal­ te" Pulver bekannt. Gegenüber den üblichen, "heißen" Pulvern, die keinen dritten, kristallinen Energieträ­ ger enthalten, haben sie den Vorteil größerer Rohrscho­ nung.

Bei der Herstellung von Treibladungspulvern mit Spreng­ öl wirkt das Sprengöl als Gelatinator für die Nitro­ zellulose. Bei dreibasigen Treibladungspulvern reicht die Menge des Sprengöles häufig nicht aus für eine vollständige Gelatinierung der Nitrozellulose und eine gleichmäßige, homogene Einbindung des dritten, kri­ stallinen Energieträgers in die Pulvermasse, insbeson­ dere wenn der Anteil des kristallinen Energieträgers hoch ist. In diesen Fällen werden dreibasige Treibla­ dungspulver unter Anwendung eines organischen Lösungs­ mittels als Gelatinierhilfe hergestellt. Das Lösungs­ mittel, z. B. eine Mischung aus Aceton und Alkohol, wird beim Mischen der Pulver-Rohmasse zugesetzt und am Ende aus dem fertigen Pulver wieder entfernt.

Üblich ist es, dreibasige Treibladungspulver batch­ weise zu produzieren. Alle Komponenten des Pulvers werden unter Zusatz des Lösungsmittels zu einer lö­ sungsmittelfeuchten Pulvermasse gemischt und in einem geschlossenen Kneter geknetet, bis die Pulvermasse homogenisiert und gelatiniert ist (DE-OS 35 32 525). Die gelatinierte Pulvermasse wird in einer Topfpresse zu Pulversträngen verpreßt, die anschließend auf Länge geschnitten und durch Trocknen vom Lösungsmittel befreit werden. Wegen der häufigen manuellen Handhabung der Pulvermasse ist dieses Verfahren sehr arbeitsaufwendig.

Es ist auch schon ein kontinuierlich durchführbares Verfahren zur Herstellung dreibasiger Treibladungs­ pulver mit Lösungsmittel bekannt geworden (DE-PS 24 61 646 bzw. US-PS 40 51 207). Bei diesem Verfahren wird eine lösungsmittelfeuchte Mischung aller Kompo­ nenten des Treibladungspulvers auf einem offenen, kon­ tinuierlich arbeitenden Kneter vorplastifiziert, d.h. teilweise gelatiniert. Dabei durchläuft die Masse den Kneter in der Regel mehrmals. Anschließend wird die vorplastifizierte, lösungsmittelhaltige Masse in einem Extruder fertig gelatiniert und in Granulatform über­ führt. Auch der Extruder soll in der Regel mehrmals durchlaufen werden. Sodann wird das Granulat in ei­ nem weiteren Extruder zu den gewünschten Pulversträn­ gen verpreßt, die dann noch auf Länge geschnitten und getrocknet werden. Dieses Verfahren ist hinsichtlich der notwendigen maschinellen Ausrüstung und in der Verfahrensführung, d. h. der Einstellung und Überwa­ chung der Verfahrensparameter sehr aufwendig.

Auch in der DE-OS 35 32 525 wird als Alternative zur diskontinuierlichen Herstellung eine kontinuierliche Herstellung dreibasiger Treibladungspulver beschrie­ ben. Danach sollen alle Komponenten des Treibladungs­ pulvers gemeinsam zusammen mit einem Lösungsmittel in einen geschlossenen Extruder gegeben und in diesem gelatiniert und sogleich zu Strängen geformt werden. Bei diesem Vorschlag wird allerdings übersehen, daß sich eine sprengölhaltige Masse, die noch nicht gela­ tiniert ist, extrem leicht entzündet und daher nicht in einem geschlossenen Raum, wie ihn ein Extruder dar­ stellt, bearbeitet werden sollte. Für den praktischen Einsatz kommt das letztgenannte Verfahren deshalb kaum infrage.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbes­ sertes kontinuierlich durchführbares Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, das insbesondere mit einem geringeren maschinellen Aufwand als bisher auskommt und dessen Ablauf leicht einstellbar und kon­ trollierbar ist. Außerdem soll eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens angegeben werden.

Ausgehend von dem Verfahren der eingangs genannten Art ist diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß aus wasserfeuchter Nitrozellulose und Sprengöl vorgemischte wasserfeuchte Rohmasse auf einer konti­ nuierlich arbeitenden, offenen Knetvorrichtung gela­ tiniert und dabei getrocknet wird, wobei der Knetvor­ gang so eingestellt wird, daß die Rohmasse beim Ver­ lassen der Knetvorrichtung in ein fertig gelatinier­ tes Zwischenprodukt mit einem Restwassergehalt von weniger als 3% überführt ist, daß das Zwischenprodukt beim Verlassen der Knetvorrichtung granuliert wird, daß das granulierte Zwischenprodukt (Granulat) und der dritte kristalline Energieträger sowie das Lösungs­ mittel einem kontinuierlich arbeitenden, geschlossenen Extruder zugeführt werden und in diesem durch Kneten homogenisiert und zu lösungsmittelfeuchten Pulversträn­ gen extrudiert werden, und daß die lösungsmittelfeuch­ ten Pulverstränge auf Länge geschnitten und getrock­ net werden.

Unter Sprengöl im Zusammenhang dieser Anmeldung sind die für Treibladungspulver üblicherweise verwendeten Sprengöle zu verstehen, insbesondere Nitroglycerin und Diglycoldinitrat, sowie Mischungen vorgenannter Sprengöle.

Der dritte, kristalline Energieträger ist üblicherweise Nitroguanidin (Nigu; NQ). Es kommen aber auch Hexogen (RDX) oder Oktogen (HMX) oder Nitropenta (PETN) sowie andere kristalline Energieträger sowie Mischungen vor­ genannter Energieträger infrage.

Bei den Additiven handelt es sich um die in der Pulver­ fertigung üblichen, insbesondere also um Weichmacher und Stabilisatoren, die in der Pulvermischung in re­ lativ kleinen Gewichtsanteilen vorliegen.

Mit dem Trocknen der Pulverstränge ist jedwede, in der Pulverfertigung übliche Maßnahme gemeint, mit wel­ cher das Lösungsmittel aus den Pulversträngen praktisch vollständig entfernt werden kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß nicht alle Komponenten des dreibasigen Treib­ ladungspulvers von vornherein miteinander vermischt werden. Vielmehr wird zunächst nur aus Nitrozellulose und Sprengöl, die zu einer wasserfeuchten Rohmasse vorgemischt sind, in einem einzigen Durchgang auf einer offenen Knetvorrichtung ohne Anwendung von Lösungsmit­ tel ein fertig gelatiniertes Zwischenprodukt erzeugt.

Dieses gelatinierte und daher trockene Zwischenprodukt wird granuliert und als Granulat zusammen mit dem drit­ ten, kristallinen Energieträger einem geschlossenen Extruder zugeführt, wobei erst jetzt auch das Lösungs­ mittel zugegeben wird. Durch Knetung im geschlossenen Extruder entsteht daraus eine homogene, teigige Masse, in der der kristalline Energieträger gleichförmig fein verteilt ist. Diese lösungsmittelfeuchte Masse wird im gleichen Extruder aus der Knetung heraus in Pulver­ stränge extrudiert, die dann in der üblichen Weise auf Länge geschnitten und getrocknet werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann insgesamt konti­ nuierlich durchgeführt werden. Es benötigt zu seiner Durchführung nur zwei wesentliche Maschinen, nämlich die offene Knetvorrichtung und den geschlossenen Ex­ truder, dazu noch eine der offenen Knetvorrichtung nachgeordnete Granuliereinrichtung und ein Mittel zum Transport des Granulats zum Extruder. Die Verfahrens­ führung ist einfach. Jede Maschine braucht nur einmal durchlaufen zu werden. Auch bei häufigem Wechsel der Rezepturen bereitet es keine Schwierigkeit, die jeweili­ gen Verfahrensparameter neu und in richtiger Abstimmung aufeinander einzustellen und ihre Einhaltung zu über­ wachen. Von Vorteil in diesem Zusammenhang ist die Tatsache, daß der erste Teil des Verfahrens, die Bear­ beitung der Rohmasse auf der offenen Knetvorrichtung, kaum anders als bei der üblichen Produktion von zwei­ basigen Treibladungspulvern abläuft, so daß insoweit auf die Routinen und Erfahrungen dieser Produktions­ weise zurückgegriffen werden kann. Außerdem ist hier­ durch eine hohe Sicherheit garantiert. Bis zur voll­ ständigen Gelatinierung der Nitrozellulose durch das Sprengöl ist die Gefahr der Selbstentzündung der Pul­ vermasse bei jeder Herstellung besonders hoch, z. B. aufgrund von Sprengöl-Ausscheidung aus der Rohmasse. In dieser Phase wird jedoch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nur auf der offenen Knetvorrichtung gearbei­ tet, wo die Folgen einer etwaigen Selbstentzündung weitaus harmloser als in einer geschlossenen Verar­ beitungsvorrichtung, z. B. einem Extruder, sind. Im Extruder wiederum ist bei dem erfindungsgemäßen Ver­ fahren die Explosionsgefahr durch die Beigabe des Lö­ sungsmittels wesentlich herabgesetzt. Schließlich kommt das erfindungsgemäße Verfahren mit einer deutlich ge­ ringeren Menge als Lösungsmittel in Bezug auf die Pro­ duktionsmenge aus als das übliche Herstellungsverfahren und entsprechend geringer sind auch die Verluste von Lösungsmittel bei der Trocknung der extrudierten Pul­ verstränge, was die Wirtschaftlichkeit erhöht und einen Beitrag zum Umweltschutz darstellt. Aus dem gleichen Grunde ist auch der Trocknungsaufwand gegenüber dem üblichen Verfahren erheblich geringer.

Als offene Knetvorrichtung wird vorzugsweise ein Scher­ walzenwerk verwendet, das an sich zur Homogenisierung und Plastifizierung nicht explosiver thermoplastischer Massen, z. B. Kunststoffen, bekannt ist (EP-A 01 48 966 bzw. US-PS 46 05 309).

Ein solches Scherwalzenwerk ist auch schon zur Verar­ beitung von Treibladungspulvern vorgeschlagen worden, und zwar mit anschließender Granulierung und nachfol­ gender Extrudierung der auf der Scherwalze gelatinier­ ten Pulvermasse (DE-OS 36 35 296). Besondere Maßnah­ men zur Herstellung dreibasiger Treibladungspulver sind insoweit jedoch nicht offenbart worden; insbeson­ dere dienen die Schritte des Granulierens und Extru­ dierens bei dem bekannten Vorschlag ausschließlich der Formgebung.

Hinsichtlich der Einzelheiten eines geeigneten Scher­ walzenwerkes wird ausdrücklich auf die beiden vorge­ nannten Druckschriften EPA 01 48 966 bzw. US-PS 46 05 309 verwiesen. Das Scherwalzenwerk hat zwei unabhängig voneinander an­ treibbare Walzen, zwischen denen sich ein einstellba­ rer Walzenspalt befindet. Die Walzen sind mit spira­ lig verlaufenden Nuten versehen, welche einen sicheren Einzug des bearbeiteten Materials in den Spalt und gleichzeitig eine axiale Transportbewegung im Walzen­ spalt von einem Ende des Walzenpaares zum anderen Ende erzeugen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die wasserfeuchte Rohmasse an einem Ende auf die beiden Walzen des Scherwalzenwerkes kontinuierlich aufgege­ ben und dann unter Knetung bei intensiver Scherung allmählich zum anderen Ende der beiden Walzen trans­ portiert. Die am anderen Ende ankommende Rohmasse ist dann fertig gelatiniert. Um die Gelatinierung zu ermög­ lichen, muß das Wasser aus der Rohmasse entfernt wer­ den. Dies geschieht durch Abquetschen im Walzenspalt und auch durch Verdampfen des Wassers, da die Walzen des Scherwalzenwerkes beheizt werden. Die dem Scher­ walzenwerk zugeführte Pulver-Rohmasse hat vorzugsweise eine Wasserfeuchte von 20% bis 30%. Die Entfernung dieses Wassers und damit die zunehmende Gelatinierung der Rohmasse geschieht allmählich während der Wanderung der Rohmasse längs der Walzen. Dabei kann durch Einstel­ lung des Walzenspaltes und der Drehzahlen der beiden Walzen der Prozeß so gesteuert werden, daß die Rohmas­ se am Austragsende des Walzenpaares praktisch trocken und damit fertig gelatiniert ist, was bedeutet, daß der Restwassergehalt weniger als 3% und vorzugsweise weniger als 1%, z. B. 0,5%, beträgt. Die fertig ge­ latinierte Rohmasse befindet sich an einer der bei­ den Walzen und kann dort kontinuierlich unter gleich­ zeitiger Granulierung, z. B. mit einem Granulierkopf, abgenommen werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat auch den Vorteil, daß die Einhaltung der Rezepturen sehr genau möglich ist und damit die Herstellung verschiedener Treibla­ dungspulver jeweils exakt reproduzierbar ist, weil sowohl das Zwischenprodukt aufgrund seiner Granulat­ form als auch der dritte, kristalline Energieträger beide dem Extruder jeweils in genau dosierter Form zugeführt werden können, z. B. mit Hilfe geeigneter Dosiereinrichtungen. Für die Zugabe in den Extruder gibt es mehrere Möglichkeiten. Wenn in Arbeitsrichtung des Extruders zuerst gemeinsam das Granulat und der kristalline Energieträger und nachfolgend das Lösungs­ mittel zugegeben werden, ist die Ausbildung des be­ nötigten Extruders besonders einfach, weil nur eine gemeinsame Eingabeöffnung für Granulat und kristalli­ nen Energieträger notwendig ist. Durch die Zugabe des Lösungsmittels in Arbeitsrichtung hinter dem Zugabeort von Granulat und Energieträger werden Brückenbildung und Verstopfung in der Eingabeöffnung für Granulat und Energieträger vermieden. Es hat sich gezeigt, daß die Homogenität des Pulverstranges noch etwas besser ist, wenn in Arbeitsrichtung des Extruders zuerst das Granulat, nachfolgend das Lösungsmittel und nachfolgend der kristalline Energieträger zugegeben werden. Hierzu benötigt der Extruder ein in Arbeitsrichtung erste Einfüllöffnung für das Granulat, danach eine Öffnung für die Zufuhr des Lösungsmittels und anschließend eine Öffnung für die Zufuhr des kristallinen Energie­ trägers unter Druck, was technisch etwas aufwendiger ist.

Die Additive können zusammen mit der vorgemischten wasserfeuchten Rohmasse schon der Knetvorrichtung zu­ geführt werden. Alternativ ist es möglich, die Additive erst zusammen mit dem Granulat und/oder dem kristalli­ nen Energieträger dem Extruder zuzuführen. Auch die gemeinsame Anwendung beider Möglichkeiten kann im Einzelfall, d.h. abhängig von der jeweiligen Rezep­ tur, zweckmäßig sein, etwa in der Art, daß bestimmte Additive der Knetvorrichtung und die restlichen Addi­ tive erst dem Extruder zugeführt werden.

Die der Scherwalze zugeführte Rohmasse umfaßt gewöhn­ lich 40% bis 60% und bevorzugt 45% bis 55% Nitro­ zellulose. Den kristallinen Energieträger wird man dem Extruder in einer Menge von 10% bis 55% und be­ vorzugt in einer Menge zwischen 40% und 55% des zu­ geführten Granulates zudosieren.

Das Lösungsmittel wird dem Extruder zweckmäßigerweise in einer Menge von 60 bis 130 Gramm pro Kilogramm der zugeführten Feststoffe (Granulat + kristalliner Ener­ gieträger) zugeführt. Dies bedeutet gegenüber üblichen Herstellungsverfahren eine Einsparung an Lösungsmit­ tel von 30% bis 60%. Als Lösungsmittel kommen z.B. Alkohol oder Aceton infrage. Die Auswahl hängt u.a. vom Nitriergrad der eingesetzten Nitrozellulose ab. Je höher der Nitriergrad ist, je mehr oder je schärfe­ res Lösungsmittel ist im allgemeinen notwendig.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemä­ ßen Verfahrens ist gekennzeichnet durch ein offenes Scherwalzenwerk, eine nachgeordnete Granuliereinrich­ tung, eine Transporteinrichtung und einen geschlosse­ nen Extruder.

Im folgenden ist die Erfindung mit weiteren vorteil­ haften Einzelheiten anhand eines schematisch dargestell­ ten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Die einzige Figur zeigt eine schematische Darstellung einer Vor­ richtung zur Herstellung dreibasiger Treibladungspul­ ver.

Die dargestellte Vorrichtung umfaßt ein offenes Scher­ walzenwerk 1, wie es z. B. aus der US-PS 46 05 309 be­ kannt ist. Das Scherwalzenwerk hat zwei unabhängig voneinander antreibbare Walzen, zwischen denen ein Walzenspalt gebildet ist. An einem Ende der beiden Walzen wird dem Scherwalzenwerk aus wasserfeuchter Nitrozellulose und Sprengöl vorgemischte wasserfeuchte Pulver-Rohmasse zugeführt. Die Zufuhr ist in der Zeich­ nung durch einen Aufgabetrichter und einen Pfeil ange­ deutet. Die Rohmasse wird im Scherwalzenwerk geknetet und dadurch unter Entfernung des Wassers gelatiniert. Während der Bearbeitung wandert sie zum anderen Ende der beiden Walzen, wobei die am anderen Ende ankommende Rohmasse fertig gelatiniert ist. Diesem Ende der beiden Walzen ist eine Granuliereinrichtung 2 zugeordnet, mit welcher die gelatinierte Rohmasse bzw. das Zwi­ schenprodukt von einer der beiden Walzen abgenommen und dabei granuliert wird. Das granulierte Zwischen­ produkt (Granulat) gelangt mittels einer Transportein­ richtung 3 zur Eingabeöffnung 5 eines geschlossenen Extruders 4. Der gleichen Eingabeöffnung 5 wird der dritte, kristalline Energieträger zugeführt. Die Zu­ fuhr des Granulats und des dritten Energieträgers ge­ schieht zweckmäßigerweise jeweils über eine nicht näher gezeigte Dosiereinrichtung. In Arbeitsrichtung hinter der Einfüllöffnung 5 ist an dem Extruder 4 eine Zu­ gabeeinrichtung 6 für die Zugabe von Lösungsmittel vorgesehen. Alternativ kann hinter der Zugabeeinrich­ tung 6 eine weitere Einfüllöffnung 7 vorgesehen sein, über welche der kristalline Energieträger separat vom Granulat in den Extruder eingeführt wird. Dies muß dann unter Druck geschehen, weil sich im Bereich der Einfüllöffnung 7 im Inneren des Extruders bereits ein Druck aufgebaut hat.

Der Extruder 4 ist in üblicher Weise mit ein oder zwei Schnecken 8 versehen, die drehbar im Gehäuse des Ex­ truders gelagert und hier nur schematisch angedeutet sind. Am Auslaßbereich 9 des Extruders ist eine nicht dargestellte Matrize angeordnet, durch welche hindurch das Material zu Pulversträngen extrudiert wird. Durch die Knetwirkung im Inneren des Extruders entsteht aus dem Granulat und dem dritten Energieträger in Verbin­ dung mit dem Lösungsmittel, z. B. Alkohol, eine tei­ gige Pulvermasse, in der der dritte, kristalline Ener­ gieträger homogen fein verteilt ist. Diese lösungsmit­ telhaltige Masse wird am Ende durch die Matrize des Extruders z. B. zu einem 7-Loch-Pulverstrang extrudiert. Die aus dem Extruder austretenden Pulverstränge werden in üblicher, nicht dargestellter Weise auf Länge ge­ schnitten und in geeigneter Weise, z. B. in einer Trocken­ einrichtung, von dem Lösungsmittel befreit.

Die beiden Walzen des Scherwalzenwerkes sind heizbar, und zwar auf Temperaturen zwischen 80°C und 120°C. Der einstellbare Drehzahlbereich der beiden Walzen liegt zwischen 40 und 70 min^-1. Die Spaltweite zwischen den beiden Walzen ist in der Regel auf weniger als 2 mm eingestellt. Die Granuliereinrichtung 2 liefert ein Granulat in der Größe von 3 bis 6 mm. Der Extru­ der 4 ist typischerweise mit einem Längen- zu Durch­ messerverhältnis von 20 bis 24 ausgebildet. Die Tem­ peratur in seinem Inneren liegt zwischen 20°C und 50°C. Die Schnecken-Drehzahl ist zwischen 30 und 80 min^-1 einstellbar.

Bei der Herstellung eines bestimmten dreibasigen Treib­ ladungspulvers wird auf dem Scherwalzenwerk 1 abge­ mischte Rohmasse aus 46% Nitrozellulose (N₂ = 13,1%), 46% Nitroglycerin, 8% Centralit I und 0,7% Kryolith verarbeitet. Hierbei beträgt die Temperatur der einen Walze des Scherwalzenwerkes 90°C und ihre Drehzahl 68 min^-1. Die Temperatur der zweiten Walze beträgt 80°C und ihre Drehzahl 58 min^-1. Der mittlere Durchsatz auf dem Scherwalzenwerk beträgt 52 Kilogramm wasserfeuchte Masse pro Stunde. Die fertig gelatinierte Rohmasse, das Zwischenprodukt, an der Granuliereinrichtung 2 hat einen Wassergehalt von weniger als 0,5%. Das trock­ ne Granulat und Nitroguanidin als dritter Energieträ­ ger werden in einem Gewichtsverhältnis von 45% Gra­ nulat und 55% Nitroguanidin dem Extruder zudosiert, dort mit Hilfe von Lösungsmittel homogenisiert und zu einem 7-Loch-Pulver extrudiert. Hierbei beträgt der Durchsatz 40 Kilogramm pro Stunde bei einer Schnecken­ drehzahl von 60 min^-1 und einem Extruder-Kopfdruck von 23 bar.

Zur Herstellung eines anderen dreibasigen Treibladungs­ pulvers wird auf dem Scherwalzenwerk 1 eine abgemischte Rohmasse aus 62% Nitrozellulose, 37% Nitroglycerin, 0,3% Centralit, 0,5% Akardit, 0,1% Magnesiumoxid und 0,1% Graphit mit einem anfänglichen Wassergehalt von 28% verarbeitet. Die Temperatur der ersten Walze beträgt 110°C und ihre Drehzahl 50 min^-1, die Tempera­ tur der zweiten Walze 90°C und ihre Drehzahl 45 min^-1. Dabei ergibt sich ein Durchsatz von 42 Kilogramm trockene Masse pro Stunde bei einem Wassergehalt von ca. 0,7% an der Granuliereinrichtung. Dem Extruder wer­ den das Granulat und Nitroguanidin in einem Gewichts­ verhältnis von 60% : 40% zudosiert und dort mit Ace­ ton als Lösungsmittel in einer Menge von 3 Liter pro Stunde verarbeitet und zu einem 7-Loch-Schüttpulver extrudiert. Die Schneckendrehzahl beträgt 40 min^-1, der Kopfdruck 27 bar und die Kopftemperatur 48°C. Es er­ gibt sich ein Durchsatz von 30 Kilogramm pro Stunde.

Claims (12)

1. Verfahren zur Herstellung eines dreibasigen Treibla­ dungspulvers aus Nitrozellulose, Sprengöl und einem dritten, kristallinen Energieträger sowie Additiven unter Anwendung eines Lösungsmittels, gekennzeichnet durch folgende Schritte:

• a) Aus wasserfeuchter Nitrozellulose und Sprengöl vor­ gemischte wasserfeuchte Rohmasse wird auf einer kontinuierlich arbeitenden, offenen Knetvorrichtung gelatiniert und dabei getrocknet, wobei der Knetvor­ gang so eingestellt wird, daß die Rohmasse beim Verlassen der Knetvorrichtung in ein fertig gelati­ niertes Zwischenprodukt mit einem Restwassergehalt von weniger als 3% überführt ist;
• b) das Zwischenprodukt wird beim Verlassen der Knet­ vorrichtung granuliert;
• c) das granulierte Zwischenprodukt (Granulat) und der dritte kristalline Energieträger sowie das Lösungs­ mittel werden einem kontinuierlich arbeitenden, geschlossenen Extruder zugeführt und in diesem durch Kneten homogenisiert und zu lösungsmittelfeuchten Pulversträngen extrudiert;
• d) die lösungsmittelfeuchten Pulverstränge werden auf Länge geschnitten und getrocknet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Knetvorrichtung ein offenes Scherwalzenwerk verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in Arbeitsrichtung des Extruders zuerst gemeinsam das Granulat und der kristalline Energieträger und nachfolgend das Lösungsmittel zugegeben werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in Arbeitsrichtung des Extruders das Granulat, nachfolgend das Lösungsmittel und nachfolgend der kri­ stalline Energieträger zugegeben werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Additive zusammen mit der vorgemischten wasser­ feuchten Rohmasse der Knetvorrichtung zugeführt werden.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß Additive zusammen mit dem Granulat und/oder dem kristallinen Energieträger dem Extruder zugeführt wer­ den.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die der Scherwalze zugeführte Rohmasse 40% bis 60% Nitrozellulose umfaßt.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die der Scherwalze zugeführte Rohmasse eine Was­ serfeuchte von 20% bis 30% hat.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der kristalline Energieträger dem Extruder in einer Menge von 10% bis 55% des zugeführten Granulates zugeführt wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel dem Extruder in einer Menge von 60 bis 130 gr pro kg der zugeführten Feststoffe (Granu­ lat + kristalliner Energieträger) zugeführt wird.

11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach ei­ nem der Ansprüche 1 bis 10, gekennzeichnet durch ein offenes Scherwalzenwerk, eine nachgeordnete Granu­ liereinrichtung, eine Transporteinrichtung und einen geschlossenen Extruder.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Extruder eine in Arbeitsrichtung erste Einfüll­ öffnung für das Granulat, danach eine Öffnung für die Zufuhr des Lösungsmittels und anschließend eine Öff­ nung für die Zufuhr des kristallinen Energieträgers unter Druck aufweist.