WO1990000731A1 - Modulierte glimmentladungslampe für atomabsorptionsspektrometrie - Google Patents

Modulierte glimmentladungslampe für atomabsorptionsspektrometrie Download PDF

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Definitions

  • the invention relates to a device according to the preamble of claim 1.
  • So-called atomic absorption spectrometry is used for the precise determination of chemical elements, particularly in metal compounds, such as alloys and the like.
  • This takes advantage of the fact that, with a corresponding supply of energy from the outside, electrons of an atom can be raised to an energy-rich orbit and the energy difference which is released when the electron falls back on the original orbit and is emitted to the outside in the form of a light quantum so that the wavelength of the emitted light is specific for each atom.
  • This process takes place in hollow cathode lamps, whereby one-element lamps are generally used to generate an element-specific, monochromatic primary radiation.
  • excitation energy For analysis, it is necessary to add excitation energy to the sample in a suitable form for atomization. This can be done in different ways, for example with the help of flames, thermal plasmas or electrical sputtering processes.
  • Known devices for carrying out atomic absorption spectrometry thus use a hollow cathode lamp for generating an element-specific emission radiation, a burner connected downstream of the hollow cathode lamp for generating a flame which serves as an atom reservoir, an atomizer system for producing aerosols which are fed to the burner and a spectral apparatus as a receiver, which is combined with a suitable data processing system for control and data evaluation.
  • a burner instead of a burner, a graphite furnace for dissolved and solid samples and an atomic source for atomization can also be used to generate the atomic reservoir
  • the object of the invention is to be able to carry out an accurate multi-element analysis in a short time.
  • This object is achieved according to the invention by the features contained in the characterizing part of patent claim 1, expedient developments of the invention being characterized by the features contained in the subclaims.
  • a Grimm glow discharge lamp is used as the device for generating an element-specific emission radiation, which is used and operated as a hollow cathode lamp.
  • this is a glow discharge lamp filled with argon, the cathode of which is sputtered with argon ions.
  • the glow discharge lamp is operated in a modified modulated manner, that is to say
  • REPLACEMENT LEAF a constant voltage is used, on which a pulsating voltage is superimposed. Appropriately, about 50% of the supply voltage is not modulated. The voltage must not drop to zero, since otherwise the lamp would be switched off. A setting time of at least 10 seconds would then be required again.
  • the glow discharge lamp is equipped with targets, which are each composed of several elements. Alloy steel could also be used here. With the glow discharge lamp as the primary light source, atomic absorption spectral analyzes can be carried out on the basis of targets which have, for example, ten different elements and more.
  • the glow discharge lamp is characterized by excellent stability, so that very reliable measurements are possible.
  • the glow discharge lamp operated with a low output of approximately 30 watts can be used practically without limit, and only the targets have to be replaced, but the samples consume thousands of hours due to the low consumption can be used.
  • the distance from the glow layer is reduced only insignificantly and, for example, there is no change in the constant light over a period of 20 minutes, which is responsible for the excellent stability.
  • the glow discharge lamp can be modulated very well when operating with a relatively low power.
  • a conventional hollow cathode lamp consumes very quickly, so that good stability is not guaranteed, and new lamps are required after a short time.
  • the glow discharge lamp is equipped with special multi-element alloys as a target, so that the glow discharge lamp can be operated as a multi-element line radiator.
  • REPLACEMENT LEAF In the subsequent glow excitation, light of several wavelengths is emitted simultaneously. The number of elements is determined by the composition of the target. By selecting a wide variety of mixing ratios, an additional parameter is created in addition to the parameters customary for the glow discharge lamp, such as power, amperage or pressure, as a result of which spectral sensitivity differences can be better compensated for via the target composition. By selecting the composition of the target, the excited elements in the source or atomic reservoir can be matched in a simple manner to the elements to be determined in the samples. Another advantage is the easy change of the target and the associated change in the emitting light composition.
  • Targets for the glow discharge lamp can be produced from metal powder mixtures by remelting or hot isostatic pressing as well as from oxide / metal powder mixtures after densification, e.g. B. by pressing under high pressure.
  • the glow discharge lamp offers far more lines than the conventional hollow cathode lamp, more lines are available per element. This is particularly true for the ultra violet spectral range, which was previously excluded when using hollow cathode lamps.
  • a glow discharge lamp in a device for atomic absorption spectrometry is particularly advantageous where the analytical tasks require the determination of several elements from a solution or sample.
  • alloys that can be used as a glow discharge device, the multi-element radiation can be adapted to the analytical task.
  • a suitable polychromator as many elements can be determined simultaneously as are contained in the target material and still emit sufficient light during sputtering.
  • Another advantage of the measure according to the invention can be seen in the fact that analytical utilization of lines in the ultraviolet range is also possible. This is achieved by keeping the area between the glow discharge lamp and the polychromator under vacuum or flushing it with inert gas, for which purpose a cylindrical tube is expediently used, which extends between the glow discharge lamp and the polychromator and in which the atomic reservoir is also located in particular a graphite furnace. Such an arrangement is practically not possible when using conventional hollow cathodes because the constant change of the hollow cathode makes vacuum operation extremely difficult. With the measures according to the invention, phosphorus and sulfur lines in particular can thus be used analytically.
  • Figure 1 is a schematic view of a device after the invention.
  • Fig. 2 shows an alternative embodiment of the device shown in Fig.l.
  • Fig. 1 shows a purely schematic representation of an apparatus for atomic absorption spectrometry, which has a Grimm glow discharge lamp (1) which is equipped with a target (2).
  • the emitted light beam passes through an atomic reservoir (3), which in the illustrated embodiment is formed by a flame from a plasma torch.
  • a graphite furnace or an atomic source with which solid samples are atomized can also be used for this.
  • the light passing through the flame reaches a polychromator (4) for measuring the lines of the emitted light.
  • the control and data evaluation of the measurement takes place in a data processing system designated (5).
  • a monochromator instead of a polychromator, a monochromator or another
  • the atomic reservoir in the case of FIG. 2 a graphite furnace, is also located inside the tube. With this embodiment, lines in the ultraviolet range can also be detected analytically.

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Abstract

Bei einem Gerät zur Atomabsorptionsspektrometrie ist die Einrichtung zur Erzeugung der Emissionsstrahlung durch eine modulierte Grimmsche Glimmentladungslampe gebildet, welche mit einer konstanten Spannung und einer damit überlagerten pulsierenden Spannung betrieben ist.

Description

Modulierte Glimmentladungslampe für Atomabsorptionsspektrometrie.
Die Erfindung betrifft ein Gerät gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.
Zur genauen Bestimmung von chemischen Elementen, insbesondere in Metallverbindungen, wie Legierungen und dergleichen, be¬ dient man sich der sogenannten Atomabsorptionsspektrometrie. Hierbei nutzt man den Umstand aus, daß bei entsprechender Energiezufuhr von außen Elektronen eines Atoms auf eine ener¬ giereichere Bahn angehoben werden können und die beim Zurück¬ fallen des Elektrons auf die ursprüngliche Bahn freiwerdende und in Form eines Lichtquanten nach außen abgegebene Energie¬ differenz und damit auch die Wellenlänge des emittierten Lichts für jedes Atom spezifisch ist. Dieser Vorgang läuft in Hohlkathodenlampen ab, wobei in der Regel Einelement-Lampen benutzt werden, um eine elementspezifische, monochromatische Primärstrahlung zu erzeugen.
Zur Analyse ist es erforderlich, der Probe in geeigneter Form zur Atomisierung Anregungsenergie zuzuführen. Dies kann auf unterschiedliche Weise erfolgen, etwa mit Hilfe von Flammen, thermischen Plasmen oder elektrischen Sputterprozessen.
Bekannte Geräte zur Ausführung einer Atomabsorptionsspektro¬ metrie verwenden somit eine Hohlkathodenlampe zur Erzeugung einer elementspezifischen Emissionsstrahlung, einen der Hohlkathodenlampe nachgeschalteten Brenner zur Erzeugung einer Flamme, die als Atomreservoir dient, ein Zerstäubersy¬ stem zur Herstellung von Aerosolen, die dem Brenner zugeführt werden und einen Spektralapparat als Empfänger, der mit einem geeigneten Datenverarbeitungssystem zur Steuerung und Daten¬ auswertung kombiniert ist. Anstelle eines Brenners kann zur Erzeugung des Atomreservoirs auch ein Graphitofen für gelöste und feste Proben und auch eine Atomsource zur Atomisierung
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fester Proben (Sputtern) verwendet werden. Der Einsatz eines Monochromators als Spektralapparat erlaubt nur eine se- " quentielle Arbeitsweise. Wird jedoch der Monochromator durch einen Polychromator ersetzt, so ist auch eine simultane Mes¬ sung möglich, jedoch setzt dies die Verwendung eines Kontinuumstrahlers oder einer Mehrelement-Hohlkathodenlampe voraus. Hierbei ist es bekannt, drei 5- Elementhohlkathodenlampen zu verwenden, deren Licht in den gemeinsamen Strahlengang eingespiegelt wird. Alternativ erfolgt die Lichtabnahme aus mehreren Hohlkathodenlampen über optische Lichtleiter, die das Licht zu einem Strahlengang vereinigen. Der Einsatz von mehreren Mehrelementhohlkathodenlampen ist aufgrund der Vielzahl der zu verwendenden Elemente außerordentlich teuer. Ferner ist die Strahlung nicht so stabil und ist für jedes Element eine Optimierung der Leistung der Hohlkathodenlampe erforderlich. Die Hohlkathodenlampe verbraucht sich relativ schnell, was sich ungünstig auf die Stabilität auswirkt. Beim Betrieb mit Hohlkathoden sind bereits sehr bald neue Lampen erforderlich, was insbesondere mit Hinsicht auf die Vielzahl der zu verwendenden Hohlkathodenlampen die Messungen insgesamt sehr teuer macht.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine genaue Multieelementana- lyse in kurzer Zeit durchführen zu können. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden Teil des Pa¬ tentanspruches 1 enthaltenen Merkmale gelöst, wobei zweck¬ mäßige Weiterbildungen der Erfindung durch die in den Un¬ teransprüchen enthaltenen Merkmale gekennzeichnet sind.
Nach Maßgabe der Erfindung wird als Einrichtung zur Erzeugung einer elementspezifischen Emissionsstrahlung eine Grimmsche Glimmentladungslampe verwendet, die als Hohlkathodenlampe eingesetzt und betrieben wird. Insbesondere handelt es sich hierbei um eine mit Argon gefüllte Glimmentladungslampe, de¬ ren Kathode mit Argonionen gesputtert wird. Die Glimmentla¬ dungslampe wird modifiziert moduliert betrieben, daß heißt es
ERSATZBLATT wird mit einer konstanten Spannung gearbeitet, der eine pul¬ sierende Spannung überlagert wird. Zweckmäßigerweise werden etwa 50% der Versorgungsspannung nicht moduliert. Die Span¬ nung darf nicht auf Null absinken, da ansonsten die Lampe ausgeschaltet würde. Es wäre dann jeweils eine Einstellzeit von mindestens 10 Sekunden wieder erforderlich. Die Glimment¬ ladungslampe wird mit Targets bestückt, die je aus mehreren Elementen zusammengesetzt sind. Hierbei könnte auch legierter Stahl verwendet werden. Mit der Glimmentladungslampe als Primärlichtquelle können Atomabsorptionsspektralanalysen durchgeführt werden anhand von Targets, die beispielsweise zehn verschiedene Elemente und mehr aufweisen.
Die Glimmentladungslampe zeichnet sich durch eine ausgezeich¬ nete Stabilität aus, so daß sehr zuverlässige Messungen mög¬ lich sind. Anders als beim Einsatz konventioneller Multiele- ment-Hohlkathodenlampen kann die mit geringer Leistung von etwa 30 Watt betriebene Glimmentladungslampe praktisch unbe¬ grenzt verwendet werden, und es sind lediglich die Targets zu ersetzen, wobei aber infolge des geringen Verbrauchs die Pro¬ ben tausende von Stunden verwendet werden können. Infolge des Betriebs der Glimmentladungslampe mit geringer Leistung ver¬ ringert sich der Abstand zur Glimmschicht nur unwesentlich und ergibt sich beispielsweise über einen Zeitraum von 20 Mi¬ nuten keinerlei Veränderung des konstanten Lichts, was für die ausgezeichnete Stabilität verantwortlich zeigt. In sehr vorteilhafter Weise läßt sich die Glimmentladungslampe bei dem Betrieb mit einer verhältnismäßig schwachen Leistung sehr gut modulieren. Im Gegensatz hierzu verbraucht sich eine kon¬ ventionelle Hohlkathodenlampe sehr schnell, so daß keine gute Stabilität gewährleistet ist, und es sind bereits nach kurzer Zeit neue Lampen erforderlich.
Die Glimmentladungslampe wird mit speziellen Multielementlegierungen als Target bestückt, so daß die Glimmentladungslampe als Multielement-Linienstrahler betrie¬ ben werden kann. Durch Sputtern dieser Targets mit Argon-Io-
ERSATZBLATT: nen wird in der anschließenden Glimmanregung Licht mehrerer Wellenlängen gleichzeitig emittiert. Die Anzahl der Elemente wird hierbei durch die Zusammensetzung des Targets bestimmt. Durch die Wahl verschiedenster Mischungsverhältnisse wird so ein zusätzlicher Parameter neben den für die Glimm¬ entladungslampe üblichen Parametern, wie Leistung, Strom¬ stärke oder Druck geschaffen, wodurch sich über die Targetzu- sammensetzung spektrale Empfindlichkeitsunterschiede besser kompensieren lassen. In einfacher Weise lassen sich durch die Wahl der Zusammensetzung des Targets die angeregten Elemente in der Quelle bzw. dem Atomreservoir auf die in den Proben zu bestimmenden Elementen abstimmen. Ein weiterer Vorteil ist in dem leichten Wechsel des Targets und der damit verbundenen Veränderung der emittierenden Lichtzusammensetzung zu sehen.
Targets für die Glimmentladungslampe sind herstellbar aus Metallpulvergemischen durch Umschmelzen oder heiß isostati¬ sches Pressen sowie aus Oxid-/Metallpulvergemischen nach Ver¬ dichten, z. B. durch Pressen unter hohem Druck.
Da die Glimmentladungslampe weitaus mehr Linien als die konventionellen Hohlkathodenlampe bietet, stehen mehr Linien pro Element zur Verfügung. Dies gilt besonders für den ultra¬ violetten Spektralbereich, der bisher bei der Verwendung von Hohlkathodenlampen ausgeklammert war.
Die Verwendung einer Glimmentladungslampe in einem Gerät zur Atomabsorptionsspektrometrie ist von besonderem Vorteil dort, wo die analytischen Aufgaben die Bestimmung mehrerer Elemente aus einer Lösung oder Probe erfordern. Mit Hilfe von Legie¬ rungen, die als Glimmentladungs- arget benutzt werden können, kann die Mehrelementstrahlung der analytischen Aufgabe ange¬ paßt werden. Durch die Verwendung eines geeigneten Polychro- mators lassen sich so viele Elemente simultan bestimmen, wie im Targetmaterial enthalten sind und beim Sputtern noch aus¬ reichend Licht emittieren.
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Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Maßnahme ist darin zu sehen, daß auch eine analytische Ausnutzung von Linien im ultravioletten Bereich möglich ist. Dies wird dadurch er¬ reicht, daß der Bereich zwischen Glimmentladungslampe und Po- lychromator unter Vakuum gehalten oder mit Inertgas gespült wird, wozu zweckmäßigerweise ein zylindrischer Tubus verwen¬ det wird, der sich zwischen der Glimmentladungslampe und dem Polychromator erstreckt und in dem auch das Atomreservoir insbesondere ein Graphitofen, aufgenommen ist. Eine solche Anordnung ist bei der Verwendung konventioneller Hohlkathoden praktisch nicht möglich, weil der dauernde Hohlkathodenwech- sel einen Vakuumbetrieb außerordentlich erschwert. Mit den erfindungsgemäßen Maßnahmen sind somit insbesondere Phospor- und Schwefellinien analytisch ausnutzbar.
Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnung beschrieben. Darin zeigen
Fig. 1 eine schematische Ansicht eines Geräts nach der Erindung; und
Fig. 2 eine alternative Ausführungsform des in Fig.l dargestellten Geräts.
Fig. 1 zeigt in rein schematischer Darstellung ein Gerät zur Atomabsorptionsspektrometrie, welches eine Grimmsche Glimmentladungslampe (1) aufweist, welche mit einem Target (2) bestückt ist. Der emittierte Lichtstrahl gelangt durch ein Atomreservoir (3), welches im dargestellten Ausführungs¬ beispiel durch eine Flamme eines Plasmabrenners gebildet ist. Hierfür kann auch ein Graphitofen oder eine Atomsource ver¬ wendet werden, mit der feste Proben atomisiert werden. Das durch die Flamme gelangende Licht gelangt zu einem Polychro¬ mator (4) zur Messung der Linien des emittierten Lichts. In einem mit (5) bezeichneten Datenverarbeitungssystem erfolgt die Steuerung und Datenauswertung der Messung. Anstelle eines Polychromators kann auch ein Monochromator oder eine sonstige
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geeignete Spektralgeräteeinrichtung verwendet werden.
Beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 erstreckt sich zwischen dem Austrittsschlitz der Glimmentladungslampe und im Eingang des Polychromators ein insbesonders aus Glas hergestellter Tubus (6), der innerhalb dem Vakuum erzeugt ist und in dem das von der Glimmentladungslampe emittierte und am Polychro- mator empfangene Licht geführt ist. Auch das Atomreservoir, im Falle von Fig. 2 ein Graphitofen, befindet sich innerhalb des Tubus. Mit dieser Ausführungsform lassen sich auch Linien im ultravioletten Bereich analytisch erfassen.
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Claims

- T -.Patentansprüche
1. Gerät zur simultanen Atomabsorptionsspektrometrie, mit einer Einrichtung zur Erzeugung einer elementspezifi¬ schen Emissionsstrahlung, einer Einrichtung zur Erzeu¬ gung eines Atomreservoirs, durch welches die Emissions¬ strahlung geführt wird, und mit einem die Emissions¬ strahlung empfangenden Spektralapparat zur Messung des Lichts, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Erzeugung der Emissionsstrahlung durch eine modulierte Grimmsche Glimmentladungslampe (2) gebildet ist, welche derart modifiziert moduliert wird, daß die Versorgungs¬ spannung der Glimmentladungslampe sich aus einer kon¬ stanten Spannung und einer überlagerten pulsierenden Spannung zusammensetzt.
2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die der konstanten Spannung überlagerte Spannung gleich¬ mäßig pulsierend ist.
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3. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Amplitude der überlagerten Spannung gleich oder größer als der Wert der konstanten Spannung ist.
4. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die konstante Spannung in einem Be¬ reich von 200 bis 400 Volt, vorzugsweise 300 Volt liegt und der Spannungsmaximalwert mit Überlagerung bis 800 Volt, vorzugsweise 600 Volt beträgt.
5. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Modulation bei einer Frequenz ungleich der Netzfrequenz durchgeführt wird.
6. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Frequenz der Modulation 55 Hz beträgt.
7. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Arbeitsraum zwischen Glimmentladungslampe (2) und Spektraleinrichtung (4) unter Vakuum gehalten oder mit Inertgas gespült ist.
8. Gerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Arbeitsraum zwischen Glimmentladungslampe und Spektral¬ einrichtung durch einen nach außen abgeschlossenen Tu¬ bus begrenzt ist, welcher mit Inertgas gespült oder un¬ ter Vakuum gehalten ist, und daß als Atomreservoir (3) vorzugsweise ein Graphitofen verwendet ist.
9. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Glimmentladungslampe (1) mit einer Leistung von etwa 20 bis 70 Watt, vorzugsweise 30 bis 60 Watt betrieben wird.
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10. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Glimmentladungslampe mit Tar¬ gets bestückt ist, die entweder aus Reinmetallen beste¬ hen oder je aus mehreren Elementen zusammengesetzt sind (sogenannte Multielementtargets), die vorzugsweise durch Umschmelzen aus mehreren Reinmetallen hergestellt sind.
11. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die pulsierende Spannung durch gleichmäßige Rechteckimpulse erzeugt ist.
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