WO1988000612A1 - Liquid polymer composition and its use - Google Patents

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WO1988000612A1
WO1988000612A1 PCT/JP1987/000500 JP8700500W WO8800612A1 WO 1988000612 A1 WO1988000612 A1 WO 1988000612A1 JP 8700500 W JP8700500 W JP 8700500W WO 8800612 A1 WO8800612 A1 WO 8800612A1
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ethylene
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Ritsuo Kinoshita
Shuji Minami
Ryosuke Kaneshige
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Mitsui Petrochemical Industries, Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a liquid polymer composition having excellent lubricating properties, viscosity properties and oxidative stability in a wide temperature range from a low temperature to a high temperature, and a hydraulic oil composition comprising the liquid polymer composition.
  • a hydraulic oil composition comprising the liquid polymer composition.
  • brake fluid Conventional technology-.
  • hydraulic fluids are used as pressure transmission media in the fields of aircraft, automobiles, and various mechanical devices.
  • hydraulic fluids for aircraft and automobiles have low viscosity and low temperature dependence over a wide temperature range from low to high temperatures, have excellent lubrication properties, and are stable in oxidation. It is required to have excellent properties.
  • the present applicant discloses in Japanese Patent Application Laid-Open No. 57-117595 that the ethylene content is 30 to 70 mol%, the number average molecular weight is 300 to 2000, and the Q value (weight average molecule / number average molecular weight)
  • a diethylene'-olefin copolymer synthesized lubricating oil having a statistical molecular weight distribution of 3 or less.
  • the ethylene'-olefin copolymer proposed by this proposal has excellent viscosity index, pour point, flash point, shear stability, aging stability and oil film strength, and exhibits excellent performance in synthetic lubricating oil applications. If this copolymer is used as is in hydraulic fluid applications, the viscosity over a wide temperature range Still not satisfactory in terms of properties.
  • JP-A-48-65205, JP-A-51-112809 and JP-B-47-42723 all disclose low-crystalline ethylene / propylene specific to lubricating oils.
  • a lubricating oil composition containing a copolymer as a viscosity index improver has been proposed.
  • these lubricating oils are used for hydraulic oil applications, it cannot be said that they have sufficient viscosity characteristics, lubricity and oxidation stability over a wide temperature range.
  • the purpose of the invention is to consider the viscosity, lubrication and lubricating properties in a wide temperature range from low to high, in view of the state of the prior art relating to hydraulic oil as a pressure transmission medium for machinery such as aircraft and automobiles.
  • An object of the present invention is to provide a liquid polymer composition having excellent oxidative stability and having no deterioration due to moisture absorption.
  • the number average molecular weight (n) is in the range of 150-10000, and the Q value (weight average Low-molecular-weight ⁇ -ethylene-"-olefin copolymer having an average molecular weight (Z number average molecular weight) of 3 or less, and
  • the present invention provides a liquid polymer composition as a first invention, and further provides a hydraulic oil composition comprising the liquid polymer composition as a second invention. Description of embodiments of the invention ''
  • the liquid low-molecular-weight ethylene ' ⁇ -olefin copolymer (A) blended in the liquid polymer composition of the present invention has an ethylene component having a F-position of 30 to 70 mol%, preferably 40 to 70 mol%.
  • the number average molecular weight (n) measured by gel permeation chromatography (GPC) is 150 to 10,000, preferably 150 to 5,000, particularly preferably 150 to 5,000. 2000, most preferably in the range of 200 to 1000, and a Q value (weight-average molecular weight / number-average molecular weight) measured by GPC of 3 or less, preferably 2. & or less, particularly preferably 2 or less.
  • liquid low molecular weight ethylene * or —olefin copolymer in the range of 5 or less.
  • the liquid low-molecular-weight ethylene- or -olefin copolymer having the above-mentioned physical properties is blended with the high-molecular-weight polymer (B) to form a hydraulic oil composition. It has the advantage of superiority.
  • the standard deviation value of the ethylene composition of the liquid low molecular weight ethylene'-olefin copolymer is usually in the range of 0 to 3, preferably 0 to 2, and particularly preferably 0 to 1.
  • Standard deviation of the ethylene composition of the liquid / low molecular weight ethylene / olefin copolymer Is a solvent extraction of the copolymer using a mixture of acetone and hexane with different mixing ratios. Then, the ethylene composition of the ethylene / or-refin copolymer of each fraction was determined by IR analysis, and the ethylene of each fraction was determined. Using the composition and weight fraction, it was measured according to the following equation. The larger the standard deviation of the ethylene composition, the wider the composition distribution.
  • E i represents the ethylene composition of i fraction
  • W i represents the weight fraction of i fraction
  • ⁇ represents the average ethylene composition of the copolymer.
  • the olefin component unit is propylene
  • Penten 3 — Methyl 1 — Penten, 1-octene, 1 — decene, 1 — Dodecen, 1 — Tetradecen, 1 — Hexadecene, 1 — ⁇ -olefins having 3 to 20 carbon atoms, such as octadecene, can be exemplified, and a mixture of two or more of these —olefins may be used.
  • the high molecular weight polymer ( ⁇ ) blended in the liquid polymer composition of the present invention has a number average molecular weight ( ⁇ ⁇ ) of 20000 or more, preferably 40,000 to 250,000, and a Q value (weight average molecular weight).
  • the physical properties When the high molecular weight polymer in the range is blended with the copolymer (A) to form a hydraulic oil composition, good lubricating properties and oxidation stability are obtained, and a uniform oil composition is obtained. There is an advantage that it can be.
  • the high molecular weight polymer (B) include: -refin-based polymer, conjugated gen / aromatic vinyl monomer copolymer or hydride thereof, and (meth) acrylate Polymer. or —
  • olefin-based polymers ethylene, propylene, 1-butene, isobutylene, 4-methyl-1'-tenten, 1-hexene, 1- ⁇ -olefins such as octene and 1-decene, and the like.
  • Specific examples thereof include polyethylene, copolymers, copolymers, copolymers and copolymers. Heteropolybutylene, 'ethylene, propylene copolymer, ethylene.
  • 1-butene copolymer polyethylene 1-hexene copolymer, ethylene' Examples thereof include 1-decene copolymer and ethylene'provylene-gen copolymer.
  • Conjugated gen / aromatic vinyl monomer copolymers or hydrides thereof include styrene / butadiene block copolymers and their hydrides, styrene / isoprene / styrene block copolymers And hydrides thereof.
  • the blending ratio of the soluble high molecular weight polymer (B) to be blended in the liquid polymer composition of the present invention is preferably 0.05 to 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the liquid low molecular weight polymer (A). Is 0.05 to 50 parts by weight, particularly preferably 0.05 to 15 parts by weight, and most preferably 0.1 to 10 parts by weight.
  • the liquid polymer composition of the present invention may contain, in addition to the liquid low-molecular-weight ethylene / "-olefin copolymer (A) and the soluble high-molecular-weight polymer (B), mineral oil (new) if necessary.
  • Tral oil low molecular weight "— olefin polymer, silicone synthetic lubricating oil, ester synthetic lubricating oil, oxidation stabilizer, extreme pressure agent, rust additive, defoamer, An antiwear agent and the like can be added.
  • the mixing ratio of these components is appropriate within a range that does not impair the effects of the liquid polymer composition of the present invention.
  • composition of the present invention can be used for applications such as hydraulic oil (for example, hydraulic oil for automobiles and aircraft), automotive gear oil, industrial gear oil, metal working oil, engine oil, lubricating oil, and the like. .
  • EP-1 was heated to 100 and ⁇ -2 was dissolved under stirring.
  • the mixing ratio was ⁇ -21.5 parts by weight based on 100 parts by weight of EP-1.
  • the measurement described in Table 1 below was performed for this liquid.
  • Table 3 shows the results.
  • Measurement item Single to measurement condition
  • Example 2 was carried out in the same manner as in Example 3 except that EHR-1 was used instead of EP-1. Table 3 shows the results.
  • Example 2 was carried out in exactly the same manner as in Example 2 except that ⁇ -4 was used instead of ⁇ -1. Table 3 shows the results.
  • Example 8
  • Example 5 The performance of the composition of Example 5 as a brake fluid was examined in accordance with the ISO 7309-1985 (E) (Road vehicles-Hydraulic braking systerns-ISO reference petroleum base fluid) standard. The results are shown in Table 7.
  • Example 2 As in Example 2, ⁇ -5 and ⁇ -1 were mixed with stirring. The mixing ratio is 1-110 parts by weight to ⁇ -5 100 parts by weight. This liquid was measured in exactly the same manner as in Example 1. Table 3 shows the results.
  • PMA-1 was mixed.
  • the mixing ratio is based on 100 parts by weight of EP-6.
  • A-1 is 10 parts by weight. This liquid was measured in exactly the same manner as in Example 1. Table 3 shows the results.
  • Comparative Example 2 was carried out in exactly the same manner as in Comparative Example 2 except that EP-7 was used instead of EP-6. Table 3 shows the results.
  • Example 2 the same operation was performed as in Comparative Example 2, except that EP-8 was used instead of EP_6. Table 3 shows the results. Comparative Example 5
  • Hydraulic oil characteristics were measured for a commercially available mineral oil (Hydro Flick Oil SV, manufactured by Fujikosan Co., Ltd.). Table 3 shows the results.
  • the physical properties of the composition were 100'c kinematic viscosity 98.0 cSt, 40 kinematic viscosity 880 cSt, viscosity index 205, and pour point-40.

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Description

明 柳 液状重合体組成物およびその用途 技術分野
本発明は、 低温から高温までの広範な温度範囲において潤 滑特性、 粘度特性および酸化安定性に優れた液状重合体組成 物およびこの液状重合体組成物からなる作動油組成物に関す る。 こ の明細書において 「作動油」 なる用語はブレーキ液を 包含した意味で用いる。 従来の技術 - .
航空機、 自動車、 種々の機械装置などの分野においては圧 力伝達媒体として多 く の作動油が使用されている。 これらの 作動油のう ちで航空機および自動車用の作動油には低温から 高温に到る広範な温度範囲において粘度が低く かつ温度依存 性が小さいこ と、 潤滑特性に優れていること、 酸化安定性に 優れていることが要求されている。
従来、 上記分野の作動油としては極低粘度シリ コ ンオイ ル または低粘度鉱物油が、 またブレーキ液としては主と してグ リ コールエーテル類が利用されている。 しかし、 極低粘度シ リ コ ンオイ ルは粘度特性には優れていても圧縮率が高く 潤滑 特性も不充分である。 また、 低粘度鉱物油には低温粘度特性 および酸化安定性のいずれにおいてもまだ充分であるとは言 い難く 、 グリ コ ールエーテル類は低温粘度が不充分であるば かりでなく 、 吸湿性が高いため吸湿による沸点の低下がある。 従つて粘度特性、 潤滑特性および酸化安定性こ優れ吸湿によ る変質のない作動油組成物が強く要望されていた。
従来、 液状低分子量重合体からなる合成潤滑油については すでに幾つかの提案がある。 たとえば、 特公昭 47 - 21650号公 報には重合で得られた特定の割合のエチ レ ン成分を舍有する エチ レン ♦ プロ ピ レン¾重合体に非被壌的精留を行うか、 ク ラ ツキング、 水-素添加、 脱ろう抽出などの処理を施した後に 精留することにより低沸点留分を除去した共重合体留分を潤 滑 ί由用途に用いることが提案されている。 しかし、 この共重 合体留分からなる合成澗滑油用途の分野においても粘度指数、 流動点、 引火点、 剪断安定 14"、 酸化安定性、 熱安定性、 油膜 強度などの性能のバラ ンスに優れた潤滑油となり得ず、 しか もこの共重合体留分を作動油の用途に利用しても、 広範な温 度範囲における粘度特性、 潤滑特性および酸化安定性に優れ た作動油として利用することができない。
また、 本出願人は、 特開昭 57— 1 17595号公報にエチレ ン含 有量が 3 0 ないし 7 0 モル％、 数平均分子量 300ない し 2000、 Q値 （重量平均分子/数平均分子量） 3以下であって統計的 な分子量分布を有するヱチ レ ン ' -ォ レフ ィ ン共重合合成 潤滑油を提案した。 この提案による エチ レ ン ' —ォ レフ ィ ン共重合体は粘度指数、 流動点、 引火点、 剪断安定性、 熟安 定性および油膜強度に優れ、 合成潤滑油の用途に優れた性能 を発揮するものである力、'、 この共重合体をそのままの状態で 作動油の用途に利用した場合、 広範な温度範囲における粘度 特性の点でなお満足すべきものでない。
さ らに、 特開昭 48- 65205号公報、 特開昭 51— 112809号公報 および特公昭 47-42723号公報にはいずれにも潤滑油に特定の 低結晶性エチ レ ン · プロ ピ レ ン共重合体を粘度指数向上剤と して配合した潤滑油組成物が提案されている。 しかし、 これ らの潤滑油を作動油の用途に利用しても広範な温度範囲にお ける粘度特性、 潤滑性および酸化安定性において充分である とは言い難い。
発明の開示
*発明の目的は、 前記した航空機、 自動車などの機械装置 の圧力伝達媒体としての作動油に関する従来技術の状況に鑑 み、 低温から高温に到.る広範な温度範囲における粘度特性、 潤滑特性および酸化安定性に優れ吸湿による変質のない液状 重合体組成物を提供するこ とにある。
本発明によれば、
( A ) エチ レ ン成分単位 30〜 70モル％および or— ォ レフ ィ ン 成分単位 30〜 70モル％からなり 、 数平均分子量 （ n) が 150〜 10000 の範囲にあり、 Q値 （重量平均量 Z数平 均分子量） が 3以下である液状低分子量ヱチ レ ン · " - ォ レフ ィ ン共重合体、 並びに
( B ) 液状低分子量重合体 （ A)100重量部に対して 0.05〜15 重量部の範囲にあり、 数平均分子量 （ n) が 20000以 上で、 Q値が 6以下の範囲にありかつ液状低分子量重合 体 （ Α) に可溶性の高分子量重合体 を舍む液状重合体組成物が第一の発明として提供され、 更に この液状重合体組成物からなる作動油組成物が第二の発明と して提供される。 発明の実施態様の説明 '
本発明の液状重合体組成物に配合される液状低分子量ェチ レン ' ΩΓ —ォ レフ ィ ン共重合体 （A ) は、 ェチレン成分阜位 が 30〜70モル％、 好ま し く は 40〜60モル％の範囲からなり、 ゲルパ一 ミ ユエ一シヨ ンク ロマ トグラフ ィ ー （ G P C ) で測 定した数平均分子量 （ n ) が 150〜10000 、 好ましく は 150〜5000、 特に好まし く は 150〜2000、 最も好まし く は 200〜 1000の範囲にあり、 G P Cで測定した Q値 （重量平均 分子量ノ数平均分子量） が 3以下、 好.ましく は 2. &以下、 と く に好ましく は 2. 5以下の範囲における透明な液状低分子量 エチ レン * or —ォレフィ ン共重合.体である。 前記物性範囲の 液状低分子量ェチレン一 or -ォレフ ィ ン共重合体はこの共重 合体を高分子量重合体 （ B ) とブレン ドして作動油組成物と した場合、 その酸化安定性、 低温流動性がすぐれているとい う利点がある。
また、 前記液状低分子量エチレン ' -ォレフィ ン共重合 体のヱチレン組成の標準偏差値びは通常 0 〜 3、 好まし く は 0 〜 2、 と く に好ましく ば 0 〜 1 の範囲にある。 液扰低'分子 量エチレン · —ォ レフ ィ ン共重合体のェチレン組成の標準 偏差値。は、 前記共重合体を混合比の異なるァセ ト ン へキ サン混合溶媒を用いて溶媒抽出し、 組成の異なる 5 フラク シ ョ ンに分割し、 各フ ラ ク シ ョ ンのエチ レ ン · or—ォ レフ ィ ン 共重合体のヱチ レ ン組成物を I R分折によって求め、 各フラ ク ショ ンのエチ レ ン組成および重量分率を用いて、 次式に従 つて計 した。 エチ レ ン組成の標準偏差値 が大きいほど組 成分布が広いことを示している。
"E"= ∑ E i W i /∑ W i
i
∑ ( E i - 2 W i
上記式中において E i は i フラク ショ ンのエチレン組成を 示し、 W i は i フ ラ ク シ ョ ンの重量分率を示し、 ^は共重合 体の平均エチ レ ン組成を示す。 . .
前記液状低分子量ェチレン · " -ォ レフ ィ ン共重合体の構 成成分である —ォ レフ ィ ン成分単位としては、 プロ ピ レ ン
1 ー ブテ ン、 1 一 ペ ンテ ン、 1 ^キセ ン、 4 一 メ チル一 1
— ペ ンテ ン、 3 — メ チルー 1 —ペ ンテ ン、 1 ーォ ク テ ン、 1 —デセ ン、 1 — ドデセ ン、 1 —テ ト ラデセ ン、 1 _へキサデ セ ン、 1 ーォ ク タデセ ンなどの炭素原子数が 3 〜 2 0 の α — ォ レフ ィ ンを例示する こ とができ、 これらの —ォ レ フ ィ ン の 2種以上の混合成分であってもよい。
本発明の液状重合体組成物に配合される高分子量重合体 ( Β ) は、 数平均分子量 （^Γη ) が 20000以上、 好ま し く は 40000〜250000の範囲にあり、 Q値 （重量平均分子量ノ数平 均分子量） が 6以下、 好ま し く は 5以下にある該液状低分子 量重合体 （ A ) に可溶性の高分子量重合体である。 前記物性 範囲の高分子量重合体はこれを共重合体 （A ) とブレン ド し て作動油組成物とした場合、 良好な潤滑特性、 酸化安定性が 得られ、 かつ均一な作勖油組成物が得られるという利点があ る。
高分子量重合体 （ B ) と して具体的には、 —ォ レフ ィ ン 系重合体、 共役ジェ ン · 芳香族ビニル单量体共重合体または その水素化物、 （メ タ） ァク リ レー ト系重合体を挙げること ができ る。 or —ォ レフ ィ ン系重合体と しては、 エチ レ ン、 プ ロ ピ レ ン、 1 ーブテン、 イ ソブチ レ ン、 4 ーメ チル一 1 ' ンテ ン、 1 一 へキセ ン、 1 —ォク テ ン、 1 —デセ ンなどの α -ォレフ ィ ンの单独重合体または共重合体を挙げることがで き、 さらに具体的にはポリ エチレン、 ボリ ブ口，ビレン、 ポリ 1 一プテ ン.へ ポ リ イ ソ ブチ レン、 'エチ レ ン、 プロ ピ レ ン共重 合体、 エチ レ ン . 1 ·ーブテ ン共重合体、 ヱチレ ン · 1 —へキ セン共重合体、 エチ レン ' 1 —デセ ン共重合体、 エチ レン ' プロビレン · ジェ ン共重合体などを例示することができる。 共役ジェ ン · 芳香族ビュル単量体共重合体またはその水素化 物としてはスチレン · ブタジェンブロ ック共重合体およびそ の水素化物、 スチ レ ン · イ ソプレ ン ' スチ レ ンブロ ック共重 合体およびその水素化物などを例示することができる。
また （メ タ） ァク 1 / レー ト系重合体としては炭素数 1 〜 2 8 のアルキル基を有するァク リル酸ェステル類および Ζま たはメ タク リル酸エステル類の単独重合体あるいは共重合体 を例示できる。 更にこれらの重合後にスチ レ ンの如きビニル モノ マー、 , ^ —不飽和力ルボン酸ある いはそのエステル を最大 5 0重量部共重合してもさ しつかえない。
本発明の液状重合体組成物に配合される可溶性の高分子量 重合体 （ B ) の配合割合は、 液状低分子量重合体 （ A) 100重 量部に対して 0.05〜100 重量部、 好ま し く は 0.05〜50重量部 特に好ま し く は 0.05〜15重量部、 最も好ま し く は 0. 1 〜10重 量部である。
また、 本発明の液状重合体組成物には液状低分子量ェチレ ン · " -ォ レフィ ン共重合体 （ A ) および可溶性の高分子量 重合体 （ B ) の他に、 必要に応じて鉱油 （ニュー ト ラルオイ ル） 、 低分子量 " —ォ レフ ィ ン重合体、 シ リ コ ン系合成潤滑 油、 エス テル系合成潤滑油、 酸化安定剤、 極圧剤、 さびどめ 添加剤、 消泡剤、 摩耗防止剤などを配合することができる。 これらの成分の配合割合は本発明の液状'重合体組成物の効果 を損わない範囲で適宜である。
本発明の組成物は作動油 （例えば自動車、 航空機などの作 動油）、 自動車用ギヤ油、 工業用のギヤ油、 金属加工油、 ェ ン ジン油、 潤滑油などの用途に用いることができる。
実施例
次に、 本発明を実施例によって具体的に説明するが、 本発 明の範囲をこれらの実施例に限定する ものでないこ とはいう までもない。 なお、 以下の実施例に用いた EP— 1 〜 8及び EH - 1 は本出願人が提案した特開昭 57 - 123205号公報に記載 の方法に準じて合成した。 実施例 1 -
(原料重合体）
( A ) 低分子量共重合体、 EP - 1
"M n 380、 エチ レ ン 5 3 モル％、 プロ ピ レン
4 7 モル％、 Q値 1. 2、 σ 0. 1
( Β ) 高分子量重合体、 ΕΡ _ 2
ΙίΓη 50000、 エチ レ ン 6 0モノレ％、 プロ ビレ ン
4 0モル％、 CU直 2.6
(組成物の調製）
EP— 1を 100でまで舁温し、 攪拌下 ΕΡ— 2を溶解した。 混 合割合は EP— 1 100重量部に対し ΕΡ - 2 1. 5重量部である この液について以下の表 1に記載じた測定を ί亍った。 結果 を表 3 に示した。
測定項目 単 to 測 定 条 件
粘 度 54.4 (。c) JTS K 2283
一 40 c) JIS D 2983準拠 粘度指数 JIS K 2283
耐荷重能 '■ kg / cm 營田四球試験 （200rpm)
JIS K 2519準拠
剪断安定性 % 超音波剪断試験
I flSTM 2603 準拠
f
！ (10kHz 100W— 30分） 実施例 2
(原料重合体）
( A ) 低分子量共重合体、 EP - 1
実施例 1 に記載のものと同じ。
( B ) 高分子量重合体、 PMA- 1
攪拌機、 温度計、 冷却管、 窒素ガス導入口を備えた容 量 2 のガラス製反応器に表 2 に示した組成のメ タク リ レ 一 ト 500 g 、 上記 EP— 1 を 5 0 g およびァゾビス シク 口へキサ ンカ ルボ二 ト リ ノレ 4 gを仕込み窒素ガスで反応 器内を置換した後 110'c にて 1 0時間攪拌し重合した。 更に上記 EP - 1 を 450 g攪拌下加えた。 この溶液を PMA- 1 と した。 重合体をゲルパー ミ ユ エ 一 シ ョ ンク ロ マ ト グ ラ フ ィ — （島津製作所製、 GPC- 1 A型） によ って分析し た結果、 数平均分子量 50500、 分子量分布 2. 4であった <
1 部
！
1アルキル基の炭素数 4個 3 0
1 2 " 2 0
： 〃 1 〃 2 5
" 1 6 " 1 5
" 1 8 " 1 0 次に EP - 1 を 100 'Cまで昇温し、 攪拌下 P A- 1 を混合した 混合割合は EP - 1 100重量部に対し、 1 を 1 0重量部で ある。 この液について実施例 1 と全く 同様の測定を行った。 結果を表 3 に示した。
実施例 3
(原料重合体）
( A) 低分子量共重合体、 EH - 1
430 エチ レン 5 0 モル％、 1 一 へキセ ン
5 0 モル％、 Q値 1. 3 、 び 0. 2 '
( B ) 高分子量重合体、 PMA- 1
実施例 2で使用したものと同じ。
(組成物の調製）
実施例 2 において EP— 1 のかわりに EHR- 1を用いた以外は 実施例 3 と全く 同様に行った。 結果を表 3 に示した。
実施例 4
(原料重合体）
( A) 低分子量共重合体、 EP— 3
Ί τι 410、 エチ レ ン 4 4： モル％、 プロ ピ レ ン
5 6 モル％、 Q値 1. 2 、 び 0. 1
( Β ) 高分子量重合体、 2
アルキル基の炭素数が 1 4のメ タ ク リ レー ト 1 0重量 %、 1 6 のメ タク リ レー ト 6 0重量％、 1 8 のメ タ ク リ レ一 ト 3 0重量％からなるメタク リ レー ト 6 5重量％と を EP - 1を溶媒として重合した。 この ΕΡ— 1溶液を 2 とした。 重合体の は 60000、 分子量分布は 2. 2を 有していた。
(組成物の調製）
次に ΕΡ - 3 と 2を攪拌下混合した。 混合割合は - 3 100重量部に対し、 PMA- 2 1 0重量部である。 この液につ いて実施例 1 と全く 同様に測定した。 結果を表 3 に示した。 実施例 5
(原料重合体）
( A ) 低分子量共重合体、 EP - 4
"M n 670、 エチ レ ン 4 9 モル％、 プロ ピ レ ン
5 1 モル％、 Q値 1. 3 、 ΰ 0. 1
( Β ) 高分子量重合体、 ΡΜΑ- 1
実施例 2 で用いたものと同じ。
(組成物の調製）
実施例 2 において ΕΡ— 1 のかわり に ΕΡ - 4を用いた以外は 実施例 2 と全く 同様に行つた。 結果を表 3 に示した。
実施例 6
実施例 2 の作動油組成物について、 MIL-H- 5606Ε
(HYDRAULIC Fし (Π D , PETROLEUM BASE; A I RCRAFT , M I SS Iし S , AND ORDNANCE) 規格 （表 4に示した試験方法） に従って作動 油としての性能を調べた。 結果を表 5 に示した。
実施例 Ί
実施例 2 で EP - 1 の代りに EP— 9 ("M n 250、 エチ レ ン組 成 4 9 モル％、 プロ ピ レ ン組成 5 1 モル％、 Q値 1. 1 、 ΰ = 0. 1 ) を用い、 ΡΜΑ- 1 の混合量を ΕΡ— 9 100重量部に対し 6. 5重量部とした他は同様に行って調製した作動油組成物に ついて、 MIL- H-81019D (HYDRAULIC FLUID, PETROLEUM BASE, ULTRA-LOW TEMPERATURE, METRIC) 規格に従って作動油と して の性能を調べた。 結果を表 6 に示した。 実施例 8
実施例 5 の組成物について、 ISO 7309- 1985 (E) (Road vehicles-Hydraulic braking sys terns- ISO rer erence petroleum base fluid) 規格に従ってブレーキ液としての性能を調べた。 結果を表 7 に示した。
比較例 1
(原料重合体）
(A) 低分子量共重合体、 EP- 5
ΐΛ 120、 エチ レン 5 0 モノレ％、 プロ ピレン
5 0 モル％、 Q値 1, 1 、 び 0. 1
( Β ) 高分子量重合体、 ΡΜΑ- 1
実施例 2·で用いたもの と同じ
(組成物の調製）
実施例 2 と同様に ΕΡ - 5 と ΡΜΑ- 1を攪拌下混合した。 混合 割合は、 ΕΡ- 5 100重量部に対して ΡΜΑ- 1 1 0重量部であ る。 この液について実施例 1 と全く 同様に測定した。 結果を 表 3 に示した。
比較例 2
(原料重合体)
( Α) 低分子量重合体、 - 6
" " η 3200、 エチレ ン 5 2 モル％、 プロ ピレン
4 8 モル％、 Q値 2, 4、 び 0. 2
( Β ).高分子量重合体、 1
実施例 2で用いたものと同じである。 (組成物の調製）
' 実施例 1 と同様に EP - 6を 100'cまで舁温し、 攪拌下
PMA - 1 を混合した。 混合割合は EP - 6 100重量部に対し、
A - 1 を 1 0重量部である。 この液について実施例 1 と全く 同様に測定した。 結果を表 3 に示した。
比較例 3
(原料重合体）
( A ) 低分子量重合体、 EP - 7
M" n 810s エチ レ ン 1 0 モル％ 、 プロ ピ レ ン
9 0 モノレ％、 Q値 1. 6 、 び 0. 2
( B ) 高分子量重合体、 PMA- 1
実施例 2 で用いたものと同じである。 - (組成物の調製）
比較例 2 において EP - 6 のかわり に EP - 7を用いた以外は 比較例 2 と全く 同様に行った。 結果を表 3 に示した。
比較例 4
(原料重合体）
( A ) 低分子量重合体、 - 8
n 400、 エチ レ ン 8 1 モル％、 プロ ピ レ ン
1 9 モル％、 Q値 1. 4 、 び 0. 3
( B ) 高分子量重合体、 1
実施例 2 で用いたものと同じである。
(組成物の調製）
実施例 2 において、 EP _ 6 のかわりに EP - 8 を用いた以外 は比較例 2 と全く 同様に行つた。 結果を表 3 に示した。 比較例 5
市販シ リ コ ンオイ ル （ 卜 — レシ リ コ ーン社製 SH- 20 ) につ いて作動油特性を-測定した。 結果を表 3 に示した。
比較例 6
市販鉱油 （富士輿産社製ハィ ドロ フリ ックオイル S V ) に ついて作動油特性を測定した。 結果を表 3 に示した。
実 施 例 比 較 例
品質性能項目
1 2 3 4 5 1 L 9 L 0 Q 4 ' C
0 Ό 粘度 cSt 54.4ΐ 12.5 10.2 10.5 11.0 25 3 0 >104 2000 > 106 15 粘度 cl)s - 40°c 1000 400 600 麵 1000 30 > 106 >106 150 > 105 粘度繊 230 465 415 390 300 750 400 200 500
• 120 耐荷動 kg/ci
(四球翻 200，） 3.5 3.5 4.0 4.0 5.0 2.0 4.5 1.5 4.0 剪断碗性
粘度低下率
(lOKHz 100W- 30分） 15 21 24 20 15 25 20 0 0
Figure imgf000018_0001
(注 1 ) 7 1 で、 6 hrの条件で行った。 表 5. 実施例 2作動油の《Iい H- 5606E に対する結果
Figure imgf000018_0002
注 1 ) 7 1 °c x 6 hr後の減量率
(加熱前サ ンプル重量-加熱後サ ンプル重量） / 加熱前サンプル重量 表 6. 実施例 Ί作動油の MIい H-81019Dに対する ：士
Or 物 性 項 目 規 格 結 果
1 100 °c 2.5 X i(T 6以上 2.6 X 10- 6 i
； 34 し 800 X 10— 6以下 190 10一 6 ί - 70°c Πリ .0リ 0リリ Pi T 0.0012
； 流 動 点 （で ) 一 75以下 - 78以下
； 弓！ 火 点 （ ） 95以上 120
1 燃 焼 点 （。c ) 110以上 138 i中 和 価 0.2以下 0.01以下
' 加熟蒸発減量 （wt%. 12以下 9 ' 70で ± 1 °C . 6hr)
I ^ *
水 分 （Ppm) 200 30
表 7. Ht 5 «物の ISO- 7309に対する課
Figure imgf000020_0001
実施例 9
(原料重合体）
( A ) 低分子量共重合体 EP - 10
"M n 3810. エチ レ ン 5 4 モル％、 プロ ピ レ ン
4 6 モル％、 Q値 1. 2 、 ΰ 0. 1
( Β ) 高分子量重合体、 ΡΜΑ - 1
実施例 2 で用いたものと同じである。
( C ) 低分子量 " —ォ レフ ィ ン重合体 PA0 - 1
GULF 01し CHEMICALS COMPAN Y / Gliし F SYNFし UID @
BASE FLUID 4cSt.
(組成物の調製）
,実施例 2 に於いて、 EP— 1 の代りに EP— 10/ PA0 - 1 = 50/50 (wt/wt) 混合物を用い EP.— 10ノ PA0— 1 混合物 100 重量部に対して PMA - 1 を 0. 3重量部使用した外は同様に行 つた。
組成物の物性は 100'c動粘度 98.0cSt 、 4 0 ΐ動粘度 880 cSt 、 粘度指数 205、 流動点— 4 0 でであった。
比較例 Ί ·
市販工業用ギヤ油組成物 （日本石油㈱製 ボ ンノ ック SP3800) の物性を測定したところ各物性は、 100 'c動粘度 99.5cSt 、 4 動粘度 3620cSt、 粘度指数 8 7 、 流動点 2. 5 °cであった。

Claims

請 求 の 範 囲
1. ( A ) エチ レ ン成分単位 30〜70モル％および —ォ レフ ィ ン成分単位 30〜 70モル％からなり、 数平均分子量 CM ) が 1ι50〜 10000 の範囲にあり、 C値 （重量平均 分子量 数平均分子量） が 3以下である液状低分子量ェ チ レ ン · α—ォ レフ ィ ン共重合体、 並びに
( Β ) 液状低分子量重合体 （ Α)100重量部に対して 0.05〜15 重量部の範囲にあり、 数平均分子量 （ fn ) が 20000以 上で、 Q値が 6以下の範囲にありかつ液状低分子量重合 体 （ Α) に可溶性の高分子量重合体を含む液状重合体組 成物。 > -
2. 液状低分子量エチ レ ン . —ォ レフ イ ン共翥合体のェ チレ ン成分単位の舍量が 40〜 60モル％で、 共重合体の数平均 分子量が 150〜2000、 Q値が 2. 8以下である請求の範囲第 1 項記載の組成物。
3. " ーォ レフィ ンが炭素数 3〜 2 0 の ^ —ォ レフィ ンで ある請求の範囲第 1項記載の組成物。
4. 高分子量重合体 （Β ) が -ォ レフィ ン系重合体、 共 役ジェン -芳香族ビニル単量体共重合体もしく はその水素化 物又は （メ タ） ァク リ レー ト共重合体である請求の範囲第 1 項記載の組成物。
5. 高分子量重合体 （Β ) の配合割合が液状重合体 （Α) 100重量部に対し 0.05〜100 重量部である請求の範囲第 1項 記載の組成物。
6. ( A ) エチ レ ン成分単位が 30〜 70モル％および or —ォ レ フ ィ ン成分単位が 30〜 70モル％からなり 、 数平均分子量
("M n ) が 150〜10000 の範囲にあり、 Q値 （重量平均 分子量 Z数平均分子量） が 3以下である液状低分子量ェ チ レ ン · —ォ レフ ィ ン共重合体、 および
( Β ) 該液状低分子量重合体 （ Α) 100重量部に対して 0.05な いし 1 5重量部の範囲にあり、 数平均分子量 （ n ) が 20000以上であり、 Q値が 6以下の範囲にありかつ該液 状低分子量重合体 （ A ) に可溶性の高分子量重合体、 か らなる液状重合体組成物からなる作動油。
7. 液状低分子量ヱチ レ ン · " -ォ レフ ィ ン共重合体のェ チ-レ ン成分単位の含'量が 40〜 60モル％で、 共重合体の数平均 分子量が 150〜2000、 Q値が 2. 8以下である請求の範囲第 6 項記載の作動油。
8. —ォ レフ ィ ンが炭素数 3 〜 2 0 の or —ォ レフ ィ ンで ある請求の範囲第 6項記載の作動油。
9. 高分子量重合体 （ B ) が o - ォ レ フ ィ ン系重合体、 共 役ジェ ン -芳香族ビニル単量体共重合体もし く はその水素化 物又は （メ タ） ァク リ レー ト共重合体である請求の範囲第 6 項記載の作動油。
10. 高分子量重合体 （ B ) の配合割合が液状重合体 （ A ) 100重量部に対し 0.05〜 15重量部である請求の範囲第 6項記 載の作動油。 .
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