JP7189754B2 - 潤滑油用粘度指数向上剤および潤滑油組成物 - Google Patents
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即ち、本発明は、以下の〔1〕~〔7〕により特定される。
前記固形物(S)は、グラフト共重合体(X)を含み、
前記グラフト共重合体(X)は、
エチレンと炭素数3~8のα-オレフィンとからなるエチレン・α-オレフィン共重合体(A)に由来する主鎖部と、
(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体(B)に由来するグラフト部と
を含み、
前記(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体(B)が、アクリル酸アルキルエステル化合物またはメタクリル酸アルキルエステル化合物の一方のみに由来する構造単位を含み、下記式(I)で定義されるグラフト化率が15%以上400%未満である
ことを特徴とする潤滑油用粘度指数向上剤。
グラフト化率(%)={(グラフト共重合体(X)の質量)-(エチレン・α-オレフィン共重合体(A)の質量)}/エチレン・α-オレフィン共重合体(A)の質量×100 …(I)
〔3〕前記グラフト共重合体(X)の、135℃のデカリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が、0.05~15dL/gであることを特徴とする前記〔1〕または〔2〕に記載の潤滑油用粘度指数向上剤。
〔5〕前記固形物(S)中の、前記グラフト共重合体(X)の割合が、95質量%以上であることを特徴とする前記〔1〕~〔4〕のいずれかに記載の潤滑油用粘度指数向上剤。
〔7〕(i)前記〔1〕~〔6〕のいずれか一項に記載の潤滑油用粘度指数向上剤0.2~50質量部と、
(ii)鉱油、合成炭化水素油及びエステル油から選ばれる少なくとも1種類からなり、かつ、100℃での動粘度が1~20mm2/sの範囲にあるベースオイル50~99.8質量部(ただし、前記(i)と(ii)の合計は100質量部である)と、必要に応じて、
(iii)清浄分散剤、粘度指数向上剤、酸化防止剤、腐食防止剤、耐磨耗剤、摩擦調整剤、流動点降下剤、防錆剤、消泡剤および極圧剤からなる群より選ばれた少なくとも1種類の添加剤と、を含むことを特徴とする潤滑油組成物。
<潤滑油用粘度指数向上剤>
本発明の潤滑油用粘度指数向上剤は、エチレン・α-オレフィン共重合体(A)に由来する主鎖部と、(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体(B)に由来するグラフト部と、を有するグラフト共重合体(X)、を含む固形物(S)を含有する。
固形物(S)は、常温で流動性を有さない固形の成分であり、粉体やペレットなどの粒子形状の他、ベールやフィルムやシートや繊維など、各種成形加工品の形状でもよい。
本発明に係るグラフト共重合体(X)は、
エチレンと炭素数3~8のα-オレフィンとからなるエチレン・α-オレフィン共重合体(A)に由来する主鎖部と、
(メタ)アクリル酸アルキルエステル化合物の重合体であるポリ(メタ)アクリル酸アルキルエステル系重合体(B)に由来するグラフト部と
を含む。また、エチレン・α-オレフィン共重合体(A)とポリ(メタ)アクリル酸アルキルエステル系重合体(B)それぞれの単体を含む。
すなわち本発明に係るグラフト共重合体(X)は、エチレンと炭素数3~8のα-オレフィンとからなるエチレン・α-オレフィン共重合体(A)と、(メタ)アクリル酸アルキルエステル化合物の重合体あるいは共重合体であるポリ(メタ)アクリル酸アルキルエステル系重合体(B)とのグラフト共重合体である。
本発明に係るエチレン・α-オレフィン共重合体(A)は、エチレンと、炭素数3~8のα-オレフィンとの共重合体である。
本発明に係るグラフト共重合体(X)は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体(B)に由来するグラフト部を有する。
本発明に係るグラフト共重合体(X)は、上述したエチレン・α-オレフィン共重合体(A)に由来する主鎖部と、(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体(B)に由来するグラフト部とを有する。なお本発明では、グラフト部の鎖長が主鎖部の鎖長よりも長い場合においても、エチレン・α-オレフィン共重合体(A)に由来する部分を主鎖部、(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体(B)に由来する部分をグラフト部として扱う。
グラフト化率(%)={(グラフト共重合体(X)の質量)-(エチレン・α-オレフィン共重合体(A)の質量)}/エチレン・α-オレフィン共重合体(A)の質量×100 …(I)
本発明に係るグラフト共重合体(X)は、特に限定されるものではないが、135℃のデカリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が、好ましくは0.05~15dL/g、より好ましくは0.1~10dL/g、さらに好ましくは0.5~3dL/gの範囲であるのが望ましい。
本発明に係るグラフト共重合体(X)は、上述のように、エチレン・α-オレフィン共重合体(A)に対して、(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体(B)を導入して得てもよく、また、エチレン・α-オレフィン共重合体(A)に対して、(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体(B)の単量体であるアクリル酸アルキルエステル化合物またはメタクリル酸アルキルエステル化合物をグラフト共重合することによって得てもよい。
グラフト重合反応に用いられる溶媒としては、水の他、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン等の脂肪族炭化水素系溶媒、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、デカヒドロナフタレン等の脂環族炭化水素系溶媒、クロルベンゼン、ジクロルベンゼン、トリクロルベンゼン、塩化メチレン、クロロホルム、四塩化炭素、テトラクロルエチレン等の塩素化炭化水素系溶媒、1-メチル-2-ピロリドン、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、γ-ブチロラクトン、N-メチル-2-ピロリドン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、アセチルクエン酸トリブチル、2,4-ペンタジエン、ジメチルスルフォキシド、n-アルキルアジペート、2,2,4-トリメチル-1,3-ペンタンジオールジイソブチレート、3-メトキシ-3-メチル-1-ブチルアセテート、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセトフェノン、ベンゾフェノン、シクロヘキサノンなどのケトン;ベンジルアルコール、1-ブタノール、2-ブタノール、t-ブタノール、1-ペンタノール、2-ペンタノール、3-ペンタノール、2-エチル-1-ヘキサノール、ノルマルプロピルアルコール、イソプロピルアルコール、エタノール、メタノールなどのアルコール;エチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、アニソール、フェニルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフランなどのエーテル;酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステルを挙げることができる。これらの溶媒は、1種単独で用いてもよく、あるいは、2種以上を組み合わせたものであっても良い。
ここで、洗浄工程は、洗浄温度を洗浄溶媒の大気圧における沸点よりも高く設定する場合には、洗浄溶媒の揮散を防止するために、密閉状態で行うことが好ましい。
本発明の潤滑油用粘度指数向上剤は、エチレン・α-オレフィン共重合体(A)に由来する主鎖部と、(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体(B)に由来するグラフト部と、を有するグラフト共重合体(X)を含む、上述した固形物(S)を含有する。好ましくは、潤滑油用粘度指数向上剤のうち固形物(S)が80質量%以上、より好ましくは90質量%以上、さらに好ましくは95質量%以上を占める。
本発明の潤滑油組成物は、
(i)上記のグラフト共重合体(X)を含む潤滑油用粘度指数向上剤0.2~50質量部、好ましくは0.2~25質量部、より好ましくは0.25~10質量部、特に好ましくは0.25~5質量部、より特に好ましくは0.3~2.5質量部と、
(ii)鉱油、合成炭化水素油及びエステル油から選ばれる少なくとも1種類からなり、かつ、100℃での動粘度が1~20mm2/sの範囲にあるベースオイル50~99.8質量部(ただし、前記(i)と(ii)の合計は100質量部である)と、必要に応じて、
(iii)清浄分散剤、粘度指数向上剤、酸化防止剤、腐食防止剤、耐磨耗剤、摩擦調整剤
、流動点降下剤、防錆剤、消泡剤および極圧剤からなる群より選ばれた少なくとも1種類の添加剤と、を含む。
本発明の潤滑油組成物に必要に応じて用いられる添加剤としては、下記のものを例示することができ、これらを単独または2種以上組合わせて用いることができる。
流動点降下剤:ポリメタクリレート、アルキルナフタレン等を例示することができ、通常0~3質量%の範囲で用いられる。
ン系の化合物が挙げられる。酸化防止剤は、必要に応じて0~3質量%の範囲で用いられる。
以下の実施例等において、測定および評価方法は次の通りである。
重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)は、POLYMER LABORATORIES社製のPL-GPC220型 高温ゲル浸透クロマトグラフ(GPC)を用いて以下のように測定した。
共重合体のグラフト化率は、下記式(I)により求めた。
グラフト化率(%)={(グラフト共重合体(X)の質量)-(エチレン・α-オレフィン共重合体(A)の質量)}/エチレン・α-オレフィン共重合体(A)の質量×100 …(I)
動粘度、粘度指数はJIS K2283に記載の方法により、100℃および40℃での動粘度を測定し、粘度指数を算出した。
ASTM D 5293に基づいて測定を行なった。CCS粘度はクランク軸における低温・始動時の摺動性の評価に用いられ、値が小さい程、潤滑油の低温特性がよいことを示す。
ASTM D D4684に基づいて測定を行なった。MR粘度はオイルポンプが低温でポンピングを行なうための評価に用いられ、値が小さい程、潤滑油の低温特性がよいことを示す。
JPI-5S-29-88に基づいて測定を行なった。SSIは高せん断条件下で潤滑油中の共重合体の分子鎖が切断することによる動粘度の損失の尺度であり、SSIが大きい値である程、動粘度の損失が大きいことを示す。
エチレン・α-オレフィン共重合体(A)として、MFR=59.3(g/10分、190℃、2.16kgf)、エチレン含有量78mol%、極限粘度[η]=0.84dL/gのエチレン・プロピレン共重合体ペレット(EP-1)を用い、グラフトモノマーとして、エステル部のアルキル基が炭素数6のメタクリル酸アルキルエステル化合物である、メタクリル酸ヘキシル(HMA)を用いた。
エチレン・α-オレフィン共重合体(A)として、重合例1で用いたエチレン・プロピレン共重合体ペレット(EP-1)を用い、グラフトモノマーとして、エステル部のアルキル基が炭素数6のメタクリル酸アルキルエステル化合物である、メタクリル酸ヘキシル(HMA)を用いた。
エチレン・α-オレフィン共重合体(A)として、重合例1で用いたエチレン・プロピレン共重合体ペレット(EP-1)を用い、グラフトモノマーとして、エステル部のアルキル基が炭素数8のメタクリル酸アルキルエステル化合物である、メタクリル酸2-エチルヘキシル(EHMA)を用いた。
エチレン・α-オレフィン共重合体(A)として、重合例1で用いたエチレン・プロピレン共重合体ペレット(EP-1)を用い、グラフトモノマーとして、エステル部のアルキル基が炭素数8のメタクリル酸アルキルエステル化合物である、メタクリル酸2-エチルヘキシル(EHMA)を用いた。
[重合例5]
エチレン・α-オレフィン共重合体(A)を用いず、グラフトモノマーとして、エステル部のアルキル基が炭素数8のメタクリル酸アルキルエステル化合物である、メタクリル酸2-エチルヘキシル(EHMA)を用いた。
各重合例の、原材料の仕込み量、グラフト条件およびグラフト共重合体の性状(グラフト化率)を表1にまとめて示す。
製造例1で得たグラフト共重合体(X-1)を潤滑油用粘度指数向上剤として用いて、潤滑油組成物を調製する。
(1)ポリマーコンセントレイトの調製
Yubase-4(SK Lubricants社製)をベースオイルとして用い、重合例1で得られたグラフト共重合体-1の10質量パーセント溶液を調製し、ポリマーコンセントレイト-1を得た。
(2)潤滑油組成物の調製
Yubase-4(SK Lubricants社製)をベースオイルとして用い、流動点降下剤(ルブラン165、東邦化学株式会社製)を添加した後、100℃において一定粘度(約10mm2/s)となるようにポリマーコンセントレイト-1の配合量を調整して添加し、配合油である潤滑油組成物を調製した。得られた潤滑油組成物の性能評価を行なった。配合比、及び評価結果を表2に示す。
実施例1において、グラフト共重合体(X-1)に代えて、重合例2で得られたグラフト共重合体(X-2)を潤滑油用粘度指数向上剤として用いたこと以外は、実施例1と同様にしてポリマーコンセントレイトおよび潤滑油組成物を調製し、評価した。配合比、及び評価結果を表2に示す。
実施例1において、グラフト共重合体(X-1)に代えて、重合例3で得られたグラフト共重合体(X-3)を潤滑油用粘度指数向上剤として用いたこと以外は、実施例1と同様にしてポリマーコンセントレイトおよび潤滑油組成物を調製し、評価した。配合比、及び評価結果を表2に示す。
実施例1において、グラフト共重合体(X-1)に代えて、重合例4で得られたグラフト共重合体(X-4)を潤滑油用粘度指数向上剤として用いたこと以外は、実施例1と同様にしてポリマーコンセントレイトおよび潤滑油組成物を調製し、評価した。配合比、及び評価結果を表2に示す。
エチレン・プロピレン共重合体ペレット(EP-1)71質量部と、重合例5で得られたホモ重合体(C)29質量部とをブレンド配合したものを、潤滑油用粘度指数向上剤として用いたこと以外は、実施例1と同様にしてポリマーコンセントレイトおよび潤滑油組成物を調製し、評価した。配合比、及び評価結果を表2に示す。
エチレン・プロピレン共重合体ペレット(EP-1)62質量部と、重合例5で得られたホモ重合体(C)38質量部とをブレンド配合したものを、潤滑油用粘度指数向上剤として用いたこと以外は、実施例1と同様にしてポリマーコンセントレイトおよび潤滑油組成物を調製し、評価した。配合比、及び評価結果を表2に示す。
エチレン・プロピレン共重合体ペレット(EP-1)56質量部と、重合例5で得られたホモ重合体(C)44質量部とをブレンド配合したものを、潤滑油用粘度指数向上剤として用いたこと以外は、実施例1と同様にしてポリマーコンセントレイトおよび潤滑油組成物を調製し、評価した。配合比、及び評価結果を表2に示す。
エチレン・プロピレン共重合体ペレット(EP-1)50質量部と、重合例5で得られたホモ重合体(C)50質量部とをブレンド配合したものを、潤滑油用粘度指数向上剤として用いたこと以外は、実施例1と同様にしてポリマーコンセントレイトおよび潤滑油組成物を調製し、評価した。配合比、及び評価結果を表2に示す。
重合例5で得られたホモ重合体(C)を、潤滑油用粘度指数向上剤として使用した以外は、実施例1と同様にしてポリマーコンセントレイトおよび潤滑油組成物を調製し、評価した。配合比、及び評価結果を表2に示す。
エチレン・プロピレン共重合体ペレット(EP-1)と重合例5で得たホモ重合体(C)のブレンド物を粘度指数向上剤として用いた潤滑油組成物〔比較例1~比較例5〕に比べ、グラフト共重合体(X)を粘度指数向上剤として用いて得た実施例1~実施例4の潤滑油組成物は、同等のポリマー添加量で高い粘度指数を達成するという優れた特性を示す。
Claims (6)
- 固形物(S)を含む潤滑油用粘度指数向上剤であって、
前記固形物(S)は、グラフト共重合体(X)を含み、
前記グラフト共重合体(X)は、
エチレンと炭素数3~8のα-オレフィンとからなるエチレン・α-オレフィン共重合体(A)に由来する主鎖部と、
(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体(B)に由来するグラフト部と
を含み、
前記(メタ)アクリル酸アルキルエステル重合体(B)が、アクリル酸アルキルエステル化合物またはメタクリル酸アルキルエステル化合物の一方のみに由来する構造単位を含み、前記アクリル酸アルキルエステル化合物またはメタクリル酸アルキルエステル化合物の、エステル部のアルキル基が、炭素数6のアルキル基であり、
下記式(I)で定義されるグラフト化率が15%以上400%未満である
ことを特徴とする潤滑油用粘度指数向上剤。
グラフト化率(%)={(グラフト共重合体(X)の質量)-(エチレン・α-オレフィン共重合体(A)の質量)}/エチレン・α-オレフィン共重合体(A)の質量×100 …(I) - 前記エチレン・α-オレフィン共重合体(A)を構成するα-オレフィンが、プロピレンおよびブテンから選ばれる1種以上であることを特徴とする、請求項1に記載の潤滑油用粘度指数向上剤。
- 前記グラフト共重合体(X)の、135℃のデカリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が、0.05~15dL/gであることを特徴とする請求項1または2に記載の潤滑油用粘度指数向上剤。
- 前記固形物(S)中の、前記グラフト共重合体(X)の割合が、95質量%以上であることを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の潤滑油用粘度指数向上剤。
- 前記固形物(S)を80質量%以上含むことを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載の潤滑油用粘度指数向上剤。
- (i)請求項1~5のいずれか一項に記載の潤滑油用粘度指数向上剤0.2~50質量部と、
(ii)鉱油、合成炭化水素油及びエステル油から選ばれる少なくとも1種類からなり、かつ、100℃での動粘度が1~20mm2/sの範囲にあるベースオイル50~99.8質量部(ただし、前記(i)と(ii)の合計は100質量部である)と、必要に応じて、
(iii)清浄分散剤、粘度指数向上剤、酸化防止剤、腐食防止剤、耐磨耗剤、摩擦調整剤、流動点降下剤、防錆剤、消泡剤および極圧剤からなる群より選ばれた少なくとも1種類の添加剤と
を含むことを特徴とする潤滑油組成物。
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