UA65551C2 - Спечений виріб з матеріалу на основі нітриду алюмінію та спосіб його виготовлення - Google Patents

Спечений виріб з матеріалу на основі нітриду алюмінію та спосіб його виготовлення Download PDF

Info

Publication number
UA65551C2
UA65551C2 UA99063631A UA99063631A UA65551C2 UA 65551 C2 UA65551 C2 UA 65551C2 UA 99063631 A UA99063631 A UA 99063631A UA 99063631 A UA99063631 A UA 99063631A UA 65551 C2 UA65551 C2 UA 65551C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
aluminum
temperature
stage
binder
fact
Prior art date
Application number
UA99063631A
Other languages
English (en)
Russian (ru)
Inventor
Анатолій Сударєв
Владімір Грішаєв
Патрік Авран
Original Assignee
Онера - (Офіс Насьональ Д'Етюд Е Де Решерш Аероспасьяль)
Електрісіте Де Франс
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Онера - (Офіс Насьональ Д'Етюд Е Де Решерш Аероспасьяль), Електрісіте Де Франс filed Critical Онера - (Офіс Насьональ Д'Етюд Е Де Решерш Аероспасьяль)
Publication of UA65551C2 publication Critical patent/UA65551C2/uk

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B37/00Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
    • C04B37/003Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating by means of an interlayer consisting of a combination of materials selected from glass, or ceramic material with metals, metal oxides or metal salts
    • C04B37/006Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating by means of an interlayer consisting of a combination of materials selected from glass, or ceramic material with metals, metal oxides or metal salts consisting of metals or metal salts
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/581Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64Burning or sintering processes
    • C04B35/65Reaction sintering of free metal- or free silicon-containing compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/4505Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application
    • C04B41/455Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application the coating or impregnating process including a chemical conversion or reaction
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567Treatment time
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/66Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
    • C04B2235/661Multi-step sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/66Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
    • C04B2235/661Multi-step sintering
    • C04B2235/662Annealing after sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/02Aspects relating to interlayers, e.g. used to join ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/12Metallic interlayers
    • C04B2237/121Metallic interlayers based on aluminium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/02Aspects relating to interlayers, e.g. used to join ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/12Metallic interlayers
    • C04B2237/126Metallic interlayers wherein the active component for bonding is not the largest fraction of the interlayer
    • C04B2237/128The active component for bonding being silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/30Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
    • C04B2237/32Ceramic
    • C04B2237/36Non-oxidic
    • C04B2237/366Aluminium nitride
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/52Pre-treatment of the joining surfaces, e.g. cleaning, machining
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/52Pre-treatment of the joining surfaces, e.g. cleaning, machining
    • C04B2237/525Pre-treatment of the joining surfaces, e.g. cleaning, machining by heating

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

Спосіб виготовлення виробу з матеріалу на основі нітриду алюмінію включає такі стадії: (а) приготування рідкої або пастоподібної однорідної суміші нітриду бору BN, алюмінію і в'яжучої речовини, здатної твердіти внаслідок хімічної реакції та / або внаслідок випаровування розчинника, причому нітрид бору та алюміній входять до суміші у формі порошків; (b) формування згаданої суміші шляхом виливання у форму з наступним пресуванням і нагріванням до температури не вище приблизно 70 °С для твердіння в'яжучої речовини і одержання твердої сирової заготовки, зручної для виконання подальших операцій; (с) видалення в'яжучої речовини шляхом нагрівання до температури приблизно 300 °С; (d) просочення пор сирової заготовки шляхом занурення її у ванну з алюмінієм або сплавом алюмінію у розплавленому стані, виймання просоченої заготовки зі згаданої ванни та охолодження; (е) механічне оброблення просоченої заготовки відповідно до розмірів майбутнього виробу; (f) реакційне спікання при температурі від 900 °С до 1000 °С для одержання кераміки на основі нітриду алюмінію; (g) термічне оброблення при температурі від 1100 °С до 1250 °С для забезпечення міграції залишкового алюмінію із пор виробу і механічне усунення алюмінію, зосередженого на поверхні, після можливого охолодження.

Description

Цей винахід стосується способу виготовлення виробу із конструкційного керамічного матеріалу на основі нітриду алюмінію АЇМ, стійкого до високих температур, шляхом реакційного спікання.
Нітрид алюмінію є керамічним матеріалом, який має порівняно низьку густину (2,8г/см3) і добру стійкість до високих температур (1800К) в окисній і корозійній атмосфері. Цей незвичайний матеріал має також інші цікаві властивості, наприклад, добру теплопровідність (15-18ВБВт/м"К) і високий коефіцієнт термічного розширення (9-105/"С), що дозволяє з'єднувати його з металами, застосовуючи спосіб дифузійного спаювання. Сукупність цих властивостей забезпечує успішне застосування нітриду алюмінію для різноманітних цілей, зокрема, в теплообмінному устаткуванні, деталях автомобілів, електроізоляційних системах, елементах електронних пристроїв, ущільнюючих елементах вентилів та клапанів.
Відомі способи виготовлення керамічного матеріалу з алюмінію та нітриду бору дозволяють одержувати вироби, які мають принаймні один з нижчеперелічених недоліків: - гетерогенну великозернисту структуру підвищеної пористості, що не дозволяє одержувати вироби з відтворюваними властивостями; - відсутність однофазової структури; - граничну робочу температуру, обмежену значенням 600"С; - механічну міцність менше ЗОМПа.
Спосіб реакційного спікання, який полягає у виготовленні керамічного виробу шляхом прямої хімічної реакції між реагентами у стані часточок, розподілених рівномірно у метало-керамічній композитній заготовці, дозволяє одержати цей виріб при температурі нижчій порівняно з температурою, необхідною для спікання попередньо одержаних часточок керамічного матеріалу. В той же час процес реакційного спікання, як правило, супроводжується об'ємною усадкою, що вимагає механічної обробки певних поверхонь виробу після перетворення з використанням дорогих алмазних інструментів, що ними тільки й можна обробляти кераміку. Крім того, у способі реакційного спікання як один з реагентів для одержання керамічної сполуки алюмінію використовується алюміній, при цьому в готовому виробі присутній у помітній кількості залишковий вільний алюміній, що негативно впливає на температурну стійкість матеріалу.
Метою цього винаходу є уникнення вказаних недоліків.
Спосіб згідно з винаходом включає нижчеперелічені стадії: (а) приготування рідкої або пастоподібної однорідної суміші нітриду бору ВМ, алюмінію і в'яжучої речовини, здатної твердіти внаслідок хімічної реакції та/або внаслідок випаровування розчинника, причому нітрид бору та алюміній входять до суміші у формі порошків; (р) формування згаданої суміші шляхом виливання у форму з наступним пресуванням і нагріванням до температури не вище приблизно 707"С для твердіння в'яжучої речовини і одержання твердої сирової заготовки, зручної для виконання подальших операцій; (с) видалення в'яжучої речовини шляхом нагрівання до температури порядку 300"С; (а) просочення пор сирової заготовки шляхом занурення її у ванну з алюмінієм або сплавом алюмінію у розплавленому стані, виймання просоченої заготовки зі згаданої ванни й охолодження; (є) механічне оброблення заготовки з композиції нітрид бору-алюміній по необхідних поверхнях майбутнього виробу; (у реакційне спікання при температурі в межах від 900"С до 1000"С для одержання кераміки на основі нітриду алюмінію; (94) термічне оброблення при температурі в межах від 11007С до 12507"С для забезпечення міграції залишкового алюмінію із пор виробу і механічне усунення алюмінію, зосередженого на поверхні, після можливого охолодження.
Одна з характеристичних ознак цього винаходу обумовлена послідовністю стадій (а)-(с), а саме просочуванням керамічної сирової заготовки, яка вже містить алюміній, рідким алюмінієм або алюмінієвим сплавом, в результаті чого одержують заготовку виробу, що складається з композиції нітрид бору/алюмінієвий сплав, яку можна піддавати реакційному спіканню без помітної усадки і міцність якої, обумовлена відсутністю пористості, дозволяє обробляти її за допомогою класичних (не алмазних) інструментів, уживаних для обробки алюмінієвих сплавів, а саме інструментів зі швидкоріжучої сталі, для одержання виробу, якість поверхонь якого зберігається після реакційного спікання (стадія (б).
Стадія (Ї) призводить до утворення кераміки на основі нітриду алюмінію АЇМ і одного або кількох боридів алюмінію, напр., АІВ» і АІВі». Збільшення об'єму, яке супроводжує ці реакції, компенсує усадку, обумовлену спіканням керамічного матеріалу, і дозволяє одержувати вироби дуже низької пористості.
Проте у виробі зберігається певна сітка пор, яка забезпечує можливість виходу залишкового алюмінію, розплавленого в процесі термічного оброблення на стадії (9), на поверхню виробу, звідки він може бути механічно видалений дуже простим способом, наприклад, за допомогою дротяних щіток.
Керамічні вироби, виготовлені згідно з цим винаходом, характеризуються також тим, що вони можуть бути з'єднані способом дифузійного спаювання. З'єднувати можна як два вироби, виготовлені з композиції
АІ-ВМ, так і один виріб, виконаний з кераміки, з другим, виготовленим з композиції АІ-ВМ; спаювання можна виконувати з використанням припою відповідного складу і при температурі що перевищує на 20" температуру плавлення припою, який складається зі сплаву АІ-5і. Після з'єднання дифузійним спаюванням виконують операцію реакційного спікання.
Деякі з додаткових або альтернативних характеристичних ознак цього винаходу перелічені нижче: - На стадії (а) змішують 30-60 масових частин нітриду бору і 70-40 масових частин алюмінію, а у варіанті, якому віддається перевага - приблизно 40 масових частин нітриду бору і 60 масових частин алюмінію. - Стадію (а) розділяють на етапи: (а1ї) приготування першої суміші, що складається з порошків нітриду бору й алюмінію і першої частки в'яжучої речовини; (аг) компактування першої суміші шляхом пресування у зливок (болванку) під тиском від ЗОобар до 140бар і нагрівання його для отвердіння в'яжучої речовини; (аз3) видалення в'яжучої речовини; (а4) просочення пор злитка розплавленим алюмінієм для одержання злитка композиції АІ-ВМ;
(а5) механічне перероблення злитка композиції АІ-ВМ в стружку, змішування стружки з порошком нітриду бору і подрібнення; (аб) змішування одержаного порошку з другою часткою в'яжучої речовини. - Масові співвідношення складників відповідають приблизно 9095 ВМ і 1095 алюмінію на етапі (ат), 60905 стружки першої композиції АІ-ВМ і 4095 порошку ВМ на етапі (а5) і 7595 порошкових складників і 2590 в'яжучої речовини на етапах (а1) і (аб). - В'яжуча речовина являє собою водний розчин органічного полімеру; переважно полівінілового спирту. - Формування на стадії (р) та/або компактування на етапі (аг) виконують під тиском приблизно 45бар. - Просочення на стадії (а) та/"або на етапі (а4) виконують шляхом занурення в імпрегнаційну ванну спочатку під вакуумом, у варіанті, якому віддається перевага - при залишковому тиску порядку 10Па, а потім під тиском в межах від 40бар до бОбар, у варіанті, якому віддається перевага - 50бар. - Просочення на стадії (4) виконують алюмінієво-кремнієвим сплавом, температура плавлення якого нижче температури плавлення алюмінію (у варіанті, якому віддається перевага - евтектичним сплавом), нагрітим до температури в межах від 740"С до 850"С, у варіанті, якому віддається перевага, до приблизно 800"с. - Стадію (7 виконують в інертній атмосфері, у варіанті, якому віддається перевага - в атмосфері азоту. - Термічне оброблення на стадії (4) виконують на повітрі під атмосферним тиском. - Виготовляють окремо дві складові частини виробу, використовуючи, щонайменше, стадії від (а) до (є), з'єднують ці частини шляхом дифузійного спаювання і в разі необхідності піддають одержаний таким чином виріб стадіям способу, через які не пройшла попередньо, щонайменше, одна частина виробу. - Дві складові частини виготовляють, виконуючи стадію (є), і після з'єднування шляхом дифузійного спаювання піддають реакційному спіканню, яке виконують при температурі в інтервалі від 9507С до 12507С, у варіанті, якому віддається перевага, - приблизно 9507С, протягом приблизно 1 години, а потім при приблизно 12507С протягом приблизно 2 годин. - Дві складові частини виготовляють, виконуючи реакційне спікання при температурі в інтервалі від 9507С до 1100"С, у варіанті, якому віддається перевага, - приблизно 1000"С, і після з'єднання шляхом дифузійного спаювання піддають додатковому спіканню при температурі в інтервалі від 10007С до 125070, у варіанті, якому віддається перевага, - приблизно 11007С.
Предметом цього винаходу є також виріб, виготовлений шляхом реакційного спікання, який може бути одержаний за способом, визначеним вище, і складається, в основному, з нітриду алюмінію і практично позбавлений вільного алюмінію і відкритої пористості.
Виріб згідно з цим винаходом переважно містить ниткоподібні кристали нітриду кремнію.
Використання алюмінієво-кремнієвого сплаву, зокрема, евтектичного сплаву, дозволяє знизити температуру просочення сирової заготовки. Крім того, присутність кремнію в одержаному керамічному матеріалі призводить до утворення ниткоподібних кристалів нітриду кремнію 5бізМа, в результаті чого поліпшуються механічні властивості кераміки, одержаної шляхом реакційного спікання.
У процесі кінцевого термічного оброблення у повітрі на поверхні виробу можуть утворюватися оксидні сполуки бору та/або алюмінію та/або (у відповідних випадках) кремнію, які заповнюють поверхневі пори і тим самим надають виробу непроникливість і високу корозійну стійкість. Герметичність можна підвищити також нанесенням відомого покриття типу силікагелю при температурі в інтервалі від 8507 до 1200270.
Оформлення стадії (д) у вигляді кількох послідовних циклів дозволяє використати для цієї мети піч класичного типу. Ця стадія може бути виконана також за один цикл, якщо в розпорядженні виконувача є устаткування, що дозволяє видаляти рідкий алюміній в міру його виходу на поверхню виробу, напр., шляхом центрифугування.
Характеристичні ознаки та переваги цього винаходу будуть представлені більш детально в наведених нижче кількох прикладах його втілення з посиланнями на рисунок (фіг.), що додається, на якому показано криву час-температура для процесу згідно з винаходом.
У прикладах усі співвідношення вказані у масових частинах.
Приклад 1
Змішують за допомогою кульового млина 10 масових частин алюмінієвого порошку і 90 масових частин порошку нітриду бору протягом 20 годин. Змочують 75 масових частин порошкової суміші з розмірами частинок від Змкм до 10мкм 25 масовими частинами водного розчину полівінілового спирту у співвідношенні 80906 води на 2095 полівінілового спирту. Одержану таким чином пасту фільтрують потім через металічну сітку з отворами розміром 0,5мм х 0,5мм для видалення можливих агломератів. Після виливання пасти у форму для злитків виконують пресування під тиском 45бар з одержанням злитка, який сушать при температурі 70"С або нижче протягом щонайменше 20 годин для забезпечення практично повного видалення води. Після видалення в'яжучої речовини шляхом термічної обробки при З300"С занурюють злиток у ванну з розплавленим алюмінієм під тиском приблизно 11Па (0,08Торр) і витримують там протягом від 1 години до 1,5 годин; потім алюмінієву ванну разом з зануреним злитком переносять протягом не більше 1 хвилини в автоклав, де її піддають дії тиску 50бар протягом 1 хвилини. Просочений таким чином злиток виймають з алюмінієвої ванни для затвердіння.
Крива на рисунку представляє зміни температури злитка в часі від кінця процесу висушування до виймання з алюмінієвої ванни.
Одержаний таким чином злиток з композиції АІ-ВМ подрібнюють у стружку товщиною менше 2мм шляхом механічного оброблення (на токарному верстаті); суміш, що складається з 6095 стружок і 4095 порошку нітриду бору, потім розмелюють для одержання однородного порошку з розмірами часток від 2МмкмМ до 5мкм. Потім готують пасту, що складається з 7595 порошку і 2595 водного розчину полівінілового спирту (вода 8095, полівініловий спирт 2095).
Повторюють вищезгадані операції виливання, цим разом у форму виготовлюваного виробу, пресування й просочування, замінивши алюмінієву ванну ванною з евтектичним алюмінієво-кремнієвим сплавом, що містить 1295 кремнію. Температуру при просочуванні підтримують на рівні 850"С для полегшення проникнення розплаву в пори меншого діаметру, ніж у попередньому випадку. За цим винятком крива час- температура залишається вірною.
Таким чином одержують заготовку виробу, виконану з композиції алюмінієвий сплав-когерентні частинки нітриду бору; заготовку можна обробляти по необхідних поверхнях механічними способами без використання алмазних інструментів.
Після механічної обробки відповідних поверхонь заготовки виконують операцію реакційного спікання, витримуючи виріб при температурі 10007С протягом 2 годин в атмосфері азоту. Операція видалення залишкового алюмінію може включати до трьох послідовних термічних обробок протягом від двох до п'ятнадцяти хвилин у повітрі під атмосферним тиском в печі при температурі від 1100"С до 1250"С, причому після кожної обробки виріб охолоджують і очищають дротяними щітками для видалення з його поверхні крапель алюмінію.
Хімічний склад виробу, визначений шляхом аналізу фаз, що утворилися, рентгенодифракційним методом, такий:
АЇМ 909
АІВх (х-2,..., 12...) 4-69
ЗізМа 2-30
А1-5І 29
Фізичні, теплові та механічні властивості при температурі оточуючого середовища (20"7С) характеризуються такими значеннями: густина: 2,8-2,9г/см3; пористість: 4-895; міцність на згинання (3 точки): 150-130МПа (80МпПа при 120025); міцність на стискання: 450-550МПа; модуль пружності: 120МПа; в'язкість: 14МПа/м; теплопровідність: 15-188Вт/м:К; коефіцієнт теплового розширення: 9106 "С; максимальна температура експлуатації: 1600-1650; твердість за Брінелем: 200.
Приклад 2
Цей приклад ілюструє з'єднання шляхом дифузійного спаювання двох виробів, виготовлених з використанням тільки стадій від (а) по (е) способу згідно з цим винаходом. Вироби, що підлягають з'єднанню, виконані з композитного матеріалу АІ-ВМ, а поверхні, по яких має бути виконане з'єднання, підготовлені механічно за допомогою класичного абразивного паперу.
Використовують припій, що містить кремній, переважно алюмінієво-кремнієвий сплав, який має температуру плавлення нижче, ніж композитний матеріал АІ-ВМ. Припій нагрівають до температури вище його температури плавлення, найкраще приблизно 9507С, і наносять за допомогою щітки на поверхні з'єднання, котрі потім притискують одну до одної на 30-60 секунд.
Для одержання кінцевого керамічного матеріалу з'єднані вироби піддають реакційному спіканню при 9507 протягом 1 години, а потім при 12507С протягом 2 годин.
Приклад З
Цей приклад ілюструє з'єднання шляхом дифузійного спаювання двох керамічних виробів, виготовлених за способом згідно з цим винаходом. Процес дифузійного спаювання спрощується, якщо вироби, що підлягають з'єднанню, ще містять певну кількість алюмінію. Тому перевагу слід віддавати варіанту втілення винаходу з оминанням, принаймні, стадії (9).
В цьому прикладі два вироби одержано в результаті реакційного спікання при температурі 100026.
Використовують той же припій, що в Прикладі 2, який наносять таким же способом; поверхні з'єднання готують за допомогою алмазного абразиву. З'єднані вироби піддають додатковому спіканню при 11002С.
Згідно з винаходом можна також з'єднувати методом дифузійного спаювання вироби, один з яких виконаний з керамічного матеріалу АЇМ, а другий з композитного матеріалу АІ-ВМ.
тес й р! / щі ще ще нн му попит МИ
І
І он нн нн НИ
Кв)
ФІГ.

Claims (15)

1. Спосіб виготовлення виробу з матеріалу на основі нітриду алюмінію АЇМ, який включає такі стадії: (а) приготування рідкої або пастоподібної однорідної суміші нітриду бору ВМ, алюмінію і в'яжучої речовини, здатної твердіти внаслідок хімічної реакції та / або внаслідок випаровування розчинника, причому нітрид бору та алюміній входять до суміші у формі порошків; (Б) формування згаданої суміші шляхом виливання у форму з наступним пресуванням і нагріванням до температури не вище приблизно 70 "С для твердіння в'яжучої речовини і одержання твердої сирової заготовки, зручної для виконання подальших операцій; (с) видалення в'яжучої речовини шляхом нагрівання до температури приблизно 300 "С; (4) просочення пор сирової заготовки шляхом занурення її у ванну з алюмінієм або сплавом алюмінію у розплавленому стані, виймання просоченої заготовки зі згаданої ванни та охолодження; (е) механічне оброблення просоченої заготовки відповідно до розмірів майбутнього виробу; () реакційне спікання при температурі від 900 "С до 1000 "С для одержання кераміки на основі нітриду алюмінію; (9) термічне оброблення при температурі від 1100 "С до 1250 "С для забезпечення міграції залишкового алюмінію із пор виробу і механічне усунення алюмінію, зосередженого на поверхні, після можливого охолодження.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що на стадії (а) змішують 30-60 масових частин нітриду бору і 70-40 масових частин алюмінію, а у варіанті, якому віддається перевага - приблизно 40 масових частин нітриду бору і 60 масових частин алюмінію.
3. Спосіб за будь-яким з пп. 1, 2, який відрізняється тим, що стадію (а) виконують як такі етапи: (а1) приготування першої суміші, що складається з порошків нітриду бору й алюмінію і першої частки в'яжучої речовини; (аг) компактування першої суміші шляхом пресування у зливок (болванку) під тиском від 30 бар до 140 бар і нагрівання його для твердіння в'яжучої речовини; (а3) видалення в'яжучої речовини; (а4) просочення пор зливка розплавленим алюмінієм для одержання зливка композиції АІ-ВМ; (а5) механічне перероблення зливка композиції АІ-ВМ в стружку, змішування стружки з порошком нітриду бору і подрібнення; (аб) змішування одержаного порошку з другою часткою в'яжучої речовини.
4. Спосіб за п. 3, який відрізняється тим, що масові співвідношення складників близькі до 90 9о нітриду бору і 10 Уо алюмінію на етапі (ат), 60 95 стружок першого композиту А1-ВМ і 40 90 порошку ВМ на етапі (аб) і 75 95 порошку та 25 95 в'яжучої речовини на етапах (а1) і (аб).
5. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що в'яжуча речовина являє собою водний розчин органічного полімеру, у варіанті, якому віддається перевага, - полівінілового спирту.
6. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що формування на стадії (Б) та / або пресування на етапі (аг) виконують під тиском приблизно 45 бар.
7. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що просочування на стадії (4) і / або на етапі (а4) здійснюють шляхом занурення у просочувальну ванну спочатку під вакуумом, у варіанті, якому віддається перевага, - під залишковим тиском порядку 10 Па, а потім під тиском від 40 бар до 60 бар, у варіанті, якому віддається перевага, - 50 бар.
8. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що просочення на стадії (4) здійснюють алюмінієво-кремнієвим сплавом, що має температуру плавлення нижче температури плавлення чистого алюмінію, у варіанті, якому віддається перевага - евтектичним сплавом, температуру якого підтримують в інтервалі від 740 "б до 850 "С, у варіанті, якому віддається перевага, - приблизно 800 "С.
9. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що стадію () здійснюють в інертній атмосфері, у варіанті, якому віддається перевага, - в атмосфері азоту.
10. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що термічну обробку на стадії (9) здійснюють у повітрі під атмосферним тиском.
11. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який відрізняється тим, що виготовляють окремо дві складові частини, використовуючи принаймні стадії (а) - (е), з'єднують ці складові частини дифузійним спаюванням і піддають одержаний складений виріб тим зі стадій (б і (9), які було оминуто при виготовленні щонайменше однієї зі згаданих складових частин.
12. Спосіб за п. 11, який відрізняється тим, що після стадії (є) та згаданого з'єднання реакційне спікання здійснюють при температурі щонайменше 950 "С протягом приблизно 1 години, після чого здійснюють додаткове спікання при температурі приблизно 1250 "С протягом приблизно 2 годин.
13. Спосіб за п. 11, який відрізняється тим, що перед згаданим з'єднанням згадані складові частини піддають реакційному спіканню при температурі щонайменше 950 "С, у варіанті, якому віддається перевага, - приблизно 950 "С, і тим, що після згаданого з'єднання здійснюють додаткове спікання при температурі від 1000 "С до 1250 "С, у варіанті, якому віддається перевага, - приблизно 1100 "С.
14. Спечений виріб з матеріалу на основі нітриду алюмінію, одержаний способом за будь-яким з пп. 1-13, який складається в основному з нітриду алюмінію і практично позбавлений вільного алюмінію та відкритої пористості.
15. Виріб за п. 14, який відрізняється тим, що він містить ниткоподібні кристали нітриду кремнію.
UA99063631A 1996-12-27 1997-11-13 Спечений виріб з матеріалу на основі нітриду алюмінію та спосіб його виготовлення UA65551C2 (uk)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9616135A FR2757847B1 (fr) 1996-12-27 1996-12-27 Procede de fabrication d'une piece ceramique structurale frittee en nitrure d'aluminium
PCT/FR1997/002042 WO1998029354A1 (fr) 1996-12-27 1997-11-13 Procede de fabrication d'une piece ceramique structurale frittee en nitrure d'aluminium

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA65551C2 true UA65551C2 (uk) 2004-04-15

Family

ID=9499235

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UA99063631A UA65551C2 (uk) 1996-12-27 1997-11-13 Спечений виріб з матеріалу на основі нітриду алюмінію та спосіб його виготовлення

Country Status (8)

Country Link
US (1) US6214284B1 (uk)
EP (1) EP0950037B1 (uk)
JP (1) JP2001522343A (uk)
DE (1) DE69709403T2 (uk)
FR (1) FR2757847B1 (uk)
RU (1) RU2193543C2 (uk)
UA (1) UA65551C2 (uk)
WO (1) WO1998029354A1 (uk)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109678530A (zh) * 2019-01-24 2019-04-26 中国电子科技集团公司第四十三研究所 一种隔离粉及其制作方法

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE518095C2 (sv) * 2000-03-30 2002-08-27 Evox Rifa Ab Förfarande för tillverkning av en impregnerad elektrisk komponent, sådan komponent, impregnerad lindning eller stapel samt impregnerad spole
JP2003128468A (ja) * 2001-08-17 2003-05-08 Ngk Insulators Ltd セラミックス基複合材料の製造方法、及びその製造方法により製造されたセラミックス基複合材料
CN1273413C (zh) * 2001-08-29 2006-09-06 陶氏环球技术公司 含硼陶瓷-铝金属复合材料和形成该复合材料的方法
JP4836120B2 (ja) * 2006-01-11 2011-12-14 タマティーエルオー株式会社 窒化アルミニウム含有物の製造方法
CN101565309B (zh) * 2009-05-27 2012-01-04 西安交通大学 能提高后期硬度的可加工Al-BN复合陶瓷的制备方法
DE102009033502B4 (de) * 2009-07-15 2016-03-03 Schott Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Glasprodukten aus einer Glasschmelze
RU2450998C2 (ru) * 2010-04-29 2012-05-20 Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) Способ создания конструкционного керамического материала
GB201309782D0 (en) * 2013-05-31 2013-07-17 Element Six Ltd PCBN material,tool elements comprising same and method for using same
FR3062323B1 (fr) * 2017-01-30 2020-10-23 Safran Procede de fabrication d'un noyau ceramique
US10978337B2 (en) * 2018-09-18 2021-04-13 Taiwan Semiconductor Manufacturing Co., Ltd. Aluminum-containing layers and methods of forming the same
CN111515404B (zh) * 2020-05-15 2023-05-12 富耐克超硬材料股份有限公司 一种cBN/Al复合材料的制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1377487A (en) 1970-12-23 1974-12-18 Tokyo Shibaura Electric Co Heat resistant composite materials
US4460528A (en) * 1980-05-14 1984-07-17 Dresser Industries, Inc. Refractory
CA1253674A (en) * 1984-06-13 1989-05-09 Louis J. Manfredo Reaction bonded carbide, nitride, boride, silicide or sulfide bodies
JP2732290B2 (ja) * 1989-04-18 1998-03-25 日新製鋼株式会社 窒化アルミニウム基焼結体の製造方法
US5286685A (en) * 1990-10-24 1994-02-15 Savoie Refractaires Refractory materials consisting of grains bonded by a binding phase based on aluminum nitride containing boron nitride and/or graphite particles and process for their production
RU94032296A (ru) * 1994-09-07 1996-07-20 Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" Способ получения керамического изделия на основе нитрида бора

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109678530A (zh) * 2019-01-24 2019-04-26 中国电子科技集团公司第四十三研究所 一种隔离粉及其制作方法
CN109678530B (zh) * 2019-01-24 2021-07-23 中国电子科技集团公司第四十三研究所 一种隔离粉及其制作方法

Also Published As

Publication number Publication date
FR2757847A1 (fr) 1998-07-03
RU2193543C2 (ru) 2002-11-27
DE69709403T2 (de) 2002-05-29
US6214284B1 (en) 2001-04-10
EP0950037A1 (fr) 1999-10-20
JP2001522343A (ja) 2001-11-13
EP0950037B1 (fr) 2001-12-19
FR2757847B1 (fr) 1999-03-19
WO1998029354A1 (fr) 1998-07-09
DE69709403D1 (de) 2002-01-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR960016065B1 (ko) 내부 구조가 복잡한 복합제품의 제조방법
US4556403A (en) Diamond abrasive products
US20060157884A1 (en) Method for producing a composite material
UA65551C2 (uk) Спечений виріб з матеріалу на основі нітриду алюмінію та спосіб його виготовлення
WO2004007401A1 (ja) 炭化ケイ素基複合材料とその製造方法、および炭化ケイ素基複合材料部品の製造方法
JP2003505329A (ja) 改善された炭化ケイ素複合体及びその製造方法
CN108257880A (zh) 一种真空熔渗法制备金刚石/Si(Al)复合材料的工艺方法
CN108048685B (zh) 一种TiC/SiC/Al复合材料
RU2733524C1 (ru) Способ получения керамико-металлических композиционных материалов
RU99116318A (ru) Способ изготовления спеченного структурированного керамического изделия из нитрида алюминия
Chiou et al. Characterization of metal-matrix composites fabricated by vacuum infiltration of a liquid metal under an inert gas pressure
JP2020012194A (ja) 金属−炭化珪素質複合体及びその製造方法
JPS60122774A (ja) 炭化けい素質焼結体の接合方法
JP4295491B2 (ja) 銅−タングステン合金およびその製造方法
JPH1150182A (ja) 超硬合金およびその製造方法
CN1199101A (zh) 陶瓷/铝共连续复合材料的制造方法
JP3270798B2 (ja) 炭化珪素質焼結体の製造方法
JPS6034514B2 (ja) ダイヤモンド焼結体のの製造法
JPS61104036A (ja) セラミツクスと金属との複合焼結体の製造法
JP2001348288A (ja) 粒子分散シリコン材料およびその製造方法
JP4461513B2 (ja) アルミニウム−炭化珪素系複合材料およびその製造方法
RU2296041C2 (ru) Металлическая связка для изготовления сегментов на основе сверхтвердых материалов для режущего инструмента и способ их изготовления
WO1991012350A1 (en) Method for the preparation of articles of composite materials
JP4294882B2 (ja) 金属−セラミックス複合材料およびその製造方法
JP2002256358A (ja) 金属−セラミックス複合材料の製造方法