TWI840591B - 熱塑性樹脂組成物、製備熱塑性樹脂組成物之方法、包含熱塑性樹脂組成物之模製物件、及製造模製物件之方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於熱塑性樹脂組成物、製備該熱塑性樹脂組成物之方法、包含該熱塑性樹脂組成物之模製物件、及製造該模製物件之方法。更具體而言，本發明之熱塑性樹脂組成物包括17至49重量%之基底樹脂，該基底樹脂包括重量比為1:1.5至1:4之含有平均粒徑為0.05 µm至0.2 µm的丙烯酸烷酯橡膠之丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-1)及含有平均粒徑大於0.2 µm且小於或等於0.7 µm的丙烯酸烷酯橡膠之丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-2)；以及51至83重量%之重量平均分子量為50,000至200,000 g/mol之芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物共聚物(B)。藉由包括在該等含量範圍內之組分，本發明之熱塑性樹脂組成物於使用降低毒性之無鉻蝕刻劑的鍍覆程序中可具有優異的熱循環性質、鍍覆附著力、及外觀，同時具有等於或優於慣用熱塑性樹脂組成物之機械性質。
Description
本發明係關於熱塑性樹脂組成物、製備該熱塑性樹脂組成物之方法、包含該熱塑性樹脂組成物之模製物件、及製造該模製物件之方法。更具體而言，本發明係關於具有優異的熱循環性質、鍍覆附著力、及外觀，同時具有等於或優於慣用熱塑性樹脂組成物之機械性質之熱塑性樹脂組成物；製備該熱塑性樹脂組成物之方法；包含該熱塑性樹脂組成物之模製物件；及製造該模製物件之方法。
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)樹脂具有衍生自丙烯腈之優異的剛性及化學抗性以及衍生自丁二烯及苯乙烯之優異的加工性、機械強度、及美感。具有此等性質之ABS樹脂係用於各式產品，諸如汽車零件、電氣/電子產品、及辦公設備。
於慣用ABS樹脂之情況下，為改善鍍覆附著力及防止濕式鍍覆程序中之無鍍(non-plating)，慣用ABS樹脂基本上要經受蝕刻程序。
然而，用於蝕刻慣用ABS樹脂之蝕刻劑通常包括被劃定為人類致癌物的鉻酸酐之六價鉻(Cr6+
)以賦予鍍層與基底層之間的物理性結合。因此，蝕刻劑可能對工作人員有害。
此外，為了安全的蝕刻劑廢水處理，必須進行將六價鉻還原成三價鉻並中和及沉澱還原的三價鉻之複雜程序。
為解決該等問題，近來正在研發降低毒性之鍍覆程序。特別是，正在研發用於降低毒性之鍍覆程序的新穎無鉻蝕刻劑。
然而，在使用具有降低毒性之新穎無鉻蝕刻劑代替慣用蝕刻劑的程序之情況下，因新穎蝕刻劑之低反應性及不安定性緣故，鍍覆附著力及熱循環性質可能變差。因而，鍍覆可靠度不符合一般標準，此外，會發生無鍍。
為解決該等問題，已提出增加ABS樹脂中之橡膠含量的方法。然而，使用該方法時，熱循環性質可能因模製性惡化及線性膨脹係數提高而變差。此外，已提出於鍍覆程序中提高蝕刻劑之溫度或增加蝕刻時間之方法。然而，該方法增加整體製程時間，因而增加製程成本。
因此，對於研發於降低毒性之鍍覆程序中具有優異的鍍覆附著力及熱循環性質且沒有無鍍現象以及加工性、機械性質及外觀惡化之熱塑性樹脂的需求日漸增加。
[先前技術文獻]
[專利文件]
KR專利公開申請案2013-0006551號
[技術問題]
因此，已基於上述問題完成本發明，且本發明之一目的係提供於使用降低毒性之無鉻蝕刻劑的鍍覆程序中可具有優異的熱循環性質、鍍覆附著力、及外觀，同時具有等於或優於慣用熱塑性樹脂組成物之機械性質的熱塑性樹脂組成物；製備該熱塑性樹脂組成物之方法；包含該熱塑性樹脂組成物之模製物件；及製造該模製物件之方法。
上述及其他目的可藉由下述本揭露完成。
[技術方案]
根據本發明一方面，提供一種熱塑性樹脂組成物，其包括17至49重量%之基底樹脂，該基底樹脂包括重量比為1:1.5至1:4之含有平均粒徑為0.05 µm至0.2 µm的丙烯酸烷酯橡膠之丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-1)及含有平均粒徑大於0.2 µm且小於或等於0.7 µm的丙烯酸烷酯橡膠之丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-2)；以及51至83重量%之重量平均分子量為50,000至200,000 g/mol之芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物共聚物(B)。
根據本發明另一方面，提供一種製備熱塑性樹脂組成物之方法，該方法包括捏合及擠出17至49重量%之基底樹脂，該基底樹脂包含重量比為1:1.5至1:4之含有平均粒徑為0.05 µm至0.2 µm的丙烯酸烷酯橡膠之丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-1)及含有平均粒徑大於0.2 µm且小於或等於0.7 µm的丙烯酸烷酯橡膠之丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-2)；以及51至83重量%之重量平均分子量為50,000至200,000 g/mol之芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物共聚物(B)。
根據本發明又另一方面，提供一種包括本發明之熱塑性樹脂組成物的模製物件。
根據本發明又另一方面，提供一種製造模製物件之方法，該方法包括藉由射出模製該熱塑性樹脂組成物而獲得射出模製物件；使用無鉻蝕刻劑蝕刻該射出模製物件；以及鍍覆該經蝕刻之射出模製物件。
有利功效
根據本發明，可提供於使用降低毒性之無鉻蝕刻劑的鍍覆程序中可具有優異的熱循環性質、鍍覆附著力、及外觀，同時具有等於或優於慣用熱塑性樹脂組成物之機械性質的熱塑性樹脂組成物；製備該熱塑性樹脂組成物之方法；包含該熱塑性樹脂組成物之模製物件；及製造該模製物件之方法。
下文將詳細描述根據本發明之熱塑性樹脂組成物、製備該熱塑性樹脂組成物之方法、包含該熱塑性樹脂組成物之模製物件、及製造該模製物件之方法。
本發明人確認當混合具有特定重量平均分子量之芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物共聚物與兩種各含有具不同平均粒徑之橡膠粒子的ASA樹脂(其中，這兩種ASA樹脂係以特定重量比製備)並對該混合物進行降低毒性之鍍覆程序時，鍍覆附著力及熱循環性質大幅改善且機械性質及無鍍不惡化。根據該等發現，進行進一步研究以完成本發明。
本發明中，降低毒性之鍍覆程序係指包括使用無鉻蝕刻劑進行蝕刻之步驟的鍍覆程序。
本發明中，用語「無鉻」意指含鉻組分並未刻意添加至蝕刻劑。
本發明之熱塑性樹脂組成物包括17至49重量%之基底樹脂，該基底樹脂包括重量比為1:1.5至1:4之含有平均粒徑為0.05 µm至0.2 µm的丙烯酸烷酯橡膠之丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-1)及含有平均粒徑大於0.2 µm且小於或等於0.7 µm的丙烯酸烷酯橡膠之丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-2)；以及51至83重量%之重量平均分子量為50,000至200,000 g/mol之芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物共聚物(B)。在此情況下，熱塑性樹脂組成物可具有優異的熱循環性質、鍍覆附著力、及外觀，同時具有等於或優於慣用熱塑性樹脂組成物之機械性質。
下文，將詳細描述本發明之熱塑性樹脂組成物的各組分。
例如，本發明之基底樹脂可包括重量比為1:1.5至1:4之含有平均粒徑為0.05 µm至0.2 µm的丙烯酸烷酯橡膠之丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-1)及含有平均粒徑大於0.2 µm且小於或等於0.7 µm的丙烯酸烷酯橡膠之丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-2)。在此情況下，降低毒性之無鉻鍍覆程序中的鍍覆附著力及熱循環性質可改善且機械性質不惡化。
例如，丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-1)可包括平均粒徑為0.05 µm至0.2 µm、較佳為0.07至0.2 µm、更佳為0.07至0.15 µm之丙烯酸烷酯橡膠。於此範圍內，於熱循環評估之後鍍膜中無隆起或龜裂發生，表示熱循環性質及鍍覆附著力優異。
本發明中，平均粒徑係使用動態雷射光散射及強度高斯分布(Nicomp 380)測量。
例如，丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-1)可包括20至80重量%之丙烯酸烷酯橡膠、10至70重量%之芳族乙烯基化合物、及5至50重量%之氰乙烯化合物。於此範圍內，於熱循環評估之後鍍膜中無隆起或龜裂發生，表示對於鍍層之附著力優異。
作為另一實例，丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-1)可包括30至60重量%之丙烯酸烷酯橡膠、20至50重量%之芳族乙烯基化合物、及10至30重量%之氰乙烯化合物。於此範圍內，於熱循環評估之後鍍膜中無隆起或龜裂發生，表示熱循環性質、外觀及鍍覆附著力優異。
例如，丙烯酸烷酯橡膠可為含有具1至10個碳原子之烷基的丙烯酸烷酯橡膠。
作為較佳實例，丙烯酸烷酯橡膠可包括選自由下列所組成之群組中之一或多者：丙烯酸甲酯橡膠、丙烯酸乙酯橡膠、丙烯酸丁酯橡膠、及丙烯酸乙基己酯橡膠。在此情況下，耐候性及化學抗性可為優異的，外觀及鍍覆附著力亦可為優異的。
例如，芳族乙烯基化合物可包括選自由下列所組成之群組中之一或多者：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、三級丁基苯乙烯、及氯苯乙烯。較佳的，芳族乙烯基化合物為苯乙烯。在此情況下，加工性及機械性質可為優異的。
例如，氰乙烯化合物可包括選自由下列所組成之群組中之一或多者：丙烯腈、甲基丙烯腈、及乙基丙烯腈。較佳的，氰乙烯化合物為丙烯腈。在此情況下，加工性、耐衝擊性、及鍍覆性質可為優異的。
例如，丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-2)可包括平均粒徑為大於0.2 µm且小於或等於0.7 µm、較佳為0.25至0.6 µm、更佳為0.25至0.45 µm之丙烯酸烷酯橡膠。在此範圍內，熱循環性質、流動性、耐衝擊性、及外觀可為優異的。
例如，丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-2)可包括20至80重量%之丙烯酸烷酯橡膠、10至70重量%之芳族乙烯基化合物、及5至50重量%之氰乙烯化合物。於此範圍內，於熱循環評估之後鍍膜中無隆起或龜裂發生，表示熱循環性質、流動性、及衝擊強度係優異的。
作為另一實例，丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-2)可包括40至60重量%之丙烯酸烷酯橡膠、20至40重量%之芳族乙烯基化合物、及10至30重量%之氰乙烯化合物。在此範圍內，機械性質，諸如衝擊強度，可獲得改善。此外，可確保適當流動性，因而加工性可為優異的。此外，於熱循環評估之後鍍膜中無龜裂發生。
包括於丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-2)中之丙烯酸烷酯橡膠、芳族乙烯基化合物、及氰乙烯化合物的種類可與包括於本發明之丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-1)中之丙烯酸烷酯橡膠、芳族乙烯基化合物、及氰乙烯化合物的種類相同。
例如，丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-1)對丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-2)之重量比可為1:1.5至1:4、較佳為1:1.6至1:3.5、更佳為1:1.65至1:3。在此範圍內，可確保適當流動性，因而加工性可為優異的。此外，於熱循環評估之後鍍膜中無隆起或龜裂發生，表示熱循環性質優異且鍍覆性質獲得改善。當重量比超過上述範圍時，鍍覆附著力及熱循環性質可能惡化。當重量比低於上述範圍時，流動性、耐衝擊性、及熱循環性質可能惡化。
例如，基底樹脂之含量，以100重量%之熱塑性樹脂為基準計，可為17至49重量%、較佳為20至40重量%。在此範圍內，機械性質、加工性、及鍍覆附著力可為優異的。特別是，熱循環性質可能非常優異。
當基底樹脂之含量低於上述範圍時，機械性質(諸如，衝擊強度)、鍍覆附著力、及熱循環性質可能顯著變差。當基底樹脂之含量超過上述範圍時，加工性及熱循環性質可能變差。
[1]例如，本發明之芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物共聚物(B)可具有50,000至200,000 g/mol、較佳為60,000至180,000 g/mol、更佳為70,000至150,000 g/mol之重量平均分子量。在此範圍內，可確保適當流動性，因而加工性可為優異的。此外，機械性質(諸如，耐衝擊性)及鍍覆附著力可為優異的。
本發明中，除非另外定義，否則測量重量平均分子量時，於40℃下將1g之共聚物溶解於四氫呋喃(THF)中，然後使用所獲得之溶液以及填充多孔矽石之凝膠層析(GPC)管柱測量重量平均分子量。在此情況下，使用聚苯乙烯(PS)作為校準用之標準材料。
例如，芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物共聚物(B)之含量以100重量%之熱塑性樹脂為基準計，可為51至83重量%、較佳為60至83重量%、更佳為60至75重量%。在此範圍內，可確保適當流動性，因而加工性可為優異的。此外，使用無鉻蝕刻劑進行蝕刻程序時，可於樹脂之表面形成充足數量之不規則，從而改善鍍覆附著力及外觀。
例如，芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物共聚物(B)可包括20至40重量%之氰乙烯化合物及60至80重量%之芳族乙烯基化合物。在此範圍內，整體物理性質平衡，諸如機械性質、鍍覆附著力、及熱循環性質可為優異的。
作為另一實例，芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物共聚物(B)可包括23至37重量%之氰乙烯化合物及63至77重量%之芳族乙烯基化合物。在此範圍內，進行使用具有低毒性之無鉻蝕刻劑的鍍覆程序時，鍍覆附著力、熱循環性質、及外觀可為優異的。
例如，芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物共聚物(B)可經由溶液聚合或整體聚合製備。在此情況下，耐熱性及流動性可為優異的。
本發明所屬領域常用之溶液聚合法及整體聚合法分別可用作本發明之溶液聚合法及整體聚合法而無特別限制。
例如，本發明之熱塑性樹脂組成物可為用於無鉻蝕刻劑之熱塑性樹脂組成物。在此情況下，由於該熱塑性樹脂組成物不含有毒鉻酸，該熱塑性樹脂組成物會是環保的。此外進行蝕刻程序時，可於樹脂之表面形成充足數量之不規則，從而改善鍍覆附著力。此外，在熱循環評估之後，鍍膜中無隆起或龜裂發生，表示外觀及機械性質優異。
例如，無鉻蝕刻劑可為包括過錳酸鹽及有機酸或無機酸之溶液。較佳的，無鉻蝕刻劑為包括過錳酸鉀(KMnO4
)、磷酸(H3
PO4
)、及硫酸(H2
SO4
)中之一或多者的無鉻蝕刻劑。在此情況下，充足數量之不規則可形成於樹脂表面上，從而提高樹脂與鍍層之間的鍍覆附著力，以及賦予優異的外觀。
例如，無鉻蝕刻劑可為包括20至30 g/L之過錳酸鹽及550至650 mL/L之磷酸的蝕刻劑。在此範圍內，可形成均勻的不規則。從而可改善鍍覆附著力，以及可製造具有優異外觀之模製物件。
例如，熱塑性樹脂組成物可進一步包括添加劑，諸如熱安定劑、抗氧化劑、耐衝擊性改質劑、光安定劑、塑化劑、潤滑劑、及抗靜電劑。在此情況下，可實現添加劑之功能而不使本發明之熱塑性樹脂組成物的本質物理性質變差。
例如，添加劑之含量以總計100重量份之基底樹脂與芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物共聚物為基準計，可為0.1至5重量份或1至5重量份。
例如，當根據ASTM D1238測量熔融指數時，本發明之熱塑性樹脂組成物可具有14至36 g/10 min、較佳為15至33 g/10 min之熔融指數(220℃，10 kg)。在此範圍內，因高流動性之故，可經由射出模製實現各種不同形狀。
例如，當根據ASTM D256測量艾氏衝擊強度(Izod impact strength)時，本發明之熱塑性樹脂組成物可具有15 kgf•cm/cm2
或更高、15至36 kgf•cm/cm2
、或15至31 kgf•cm/cm2
之艾氏衝擊強度(6.4 mm，23℃)。在此範圍內，耐衝擊性可為優異的。
例如，本發明之熱塑性樹脂組成物可具有9 N/cm或更高、9至25 N/cm、或9至15 N/cm之鍍覆附著力。在此範圍內，於鍍覆之後外觀可為優異的。
下文，茲將描述製造本發明之熱塑性樹脂組成物的方法。
例如，本發明之製備熱塑性樹脂組成物的方法可包括以下步驟：捏合及擠出17至49重量%之基底樹脂，該基底樹脂包含重量比為1:1.5至1:4之含有平均粒徑為0.05 µm至0.2 µm的丙烯酸烷酯橡膠之丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-1)及含有平均粒徑大於0.2 µm且小於或等於0.7 µm的丙烯酸烷酯橡膠之丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-2)；以及51至83重量%之重量平均分子量為50,000至200,000 g/mol之芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物共聚物(B)。在此情況下，可確保適當流動性，因而加工性可為優異的。此外，於使用具有低毒性之無鉻蝕刻劑的鍍覆程序中之鍍覆附著力、熱循環性質、及外觀可為優異的，且機械性質不惡化。
例如，於捏合步驟中，丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-1)、丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-2)、及芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物共聚物(B)可分批添加。
例如，捏合及擠出步驟可使用單螺桿擠出機、雙螺桿擠出機、或Banbury混合機進行，較佳係使用雙螺桿擠出機進行。在此情況下，組成物可均勻分散，從而改善相容性。
例如，捏合及擠出步驟可在螺桿旋轉速度為200至300 rpm或250至300 rpm且溫度為200至300℃、200至270℃、或220至260℃之條件下進行。在此情況下，每單位時間之產出可為適當的，從而改善程序效率。此外，可防止過度裁切。
下文將描述包括本發明之熱塑性樹脂組成物之模製物件及製造該模製物件之方法。本發明之模製物件及製造彼之方法的說明包括如製備本發明之熱塑性樹脂組成物的方法之說明中的上述熱塑性樹脂組成物之說明。
例如，本發明之模製物件可包括本發明之熱塑性樹脂組成物，該模製物件之機械性質、鍍覆性質、及熱循環性質可為優異的。
例如，模製物件可包括基底層及鍍層。基底層可藉由模製本發明之熱塑性樹脂組成物而形成，而鍍層較佳係藉由模製選自銅、鎳、及鉻所組成之群組中之一或多者而形成。在此情況下，基底層與鍍層之間的附著力可能提高，而機械性質及外觀可為優異的。
例如，模製物件可為使用無鉻蝕刻劑製造之模製物件。在此情況下，由於模製物件不含有毒鉻酸，故模製物件可為環保的。此外，在熱循環評估之後，鍍膜中無隆起或龜裂發生，表示外觀、機械性質、及鍍覆性質優異。
例如，無鉻蝕刻劑較佳為包括過錳酸鹽及有機酸或無機酸之溶液。更佳的，無鉻蝕刻劑為包括過錳酸鉀(KMnO4
)及磷酸(H3
PO4
)之無鉻蝕刻劑。在此情況下，充足數量之不規則可形成於樹脂表面上，從而提高樹脂與鍍層之間的鍍覆附著力，以及賦予優異的外觀。
例如，模製物件可為水龍頭、汽車內部材料、或汽車外部材料。在此情況下，鍍覆性質、機械性質、及熱循環性質可為優異的，因此模製物件可長期使用而不容易因直接接觸而受損。
例如，水龍頭可為蓮蓬頭或水管。
例如，根據本發明之製造模製物件的方法可包括藉由射出模製本發明之熱塑性樹脂組成物而獲得射出模製物件的步驟；使用無鉻蝕刻劑蝕刻該射出模製物件的步驟；以及鍍覆該經蝕刻之射出模製物件的步驟。在此情況下，可獲得具有優異鍍覆附著力且機械性質及熱循環性質不惡化之模製物件。
蝕刻步驟為熔融熱塑性樹脂中之橡膠部分以賦予熱塑性樹脂表面不規則的程序。經由此程序，藉由熔融橡膠部分而形成的孔是作為與鍍膜物理性結合必要的錨位點。因此，藉由進行蝕刻程序，可提高鍍覆附著力，並可在熱塑性樹脂表面上賦予極性以抑制於後續鍍覆程序中發生無鍍。
例如，於蝕刻步驟中，蝕刻時間可為2至15分鐘或3至10分鐘，以及蝕刻溫度可為60至80℃或65至75℃。在此範圍內，可製造具有優異鍍覆附著力及熱循環性質之模製物件同時降低程序成本。
無鉻蝕刻劑之說明包括上述本發明之熱塑性樹脂組成物的無鉻蝕刻劑之說明。
作為較佳實例，無鉻蝕刻劑可為包括過錳酸鹽及磷酸(H3
PO4
)之無鉻蝕刻劑。
例如，製造模製物件之方法於蝕刻步驟之前可包括自射出模製物件去除油的去油脂步驟。
例如，去油脂步驟可為藉由以界面活性劑處理射出模製物件以去除油的步驟，以及可使用本發明所屬領域之去油脂程序中常用的界面活性劑而無特別限制。
例如，去油脂步驟可於40至60℃或50至60℃下進行1至15分鐘或3至8分鐘。在此範圍內，去油脂效率可為優異的。
例如，鍍覆步驟可包括包含催化步驟及活化步驟中之一或多者的鍍覆預處理步驟，以及包含化學鍍覆步驟及電鍍步驟中之一或多者的鍍覆處理步驟。
例如，催化步驟可為將金屬觸媒吸附至金屬之錨孔中的步驟。在此情況下，可使用本發明所屬領域進行鍍覆預處理時常用之金屬觸媒而無特別限制。較佳的，本發明之金屬觸媒為鈀-錫觸媒。在此情況下，鈀被吸附於錨孔中。
例如，催化步驟可於20至40℃下進行1至8分鐘，較佳係於25至35℃下進行1至5分鐘。在此範圍內，至金屬中所形成之錨孔的吸附效率可獲得改善。
例如，活化步驟可為藉由以硫酸水溶液處理以進行活化之步驟。在此情況下，吸附至錨孔中之金屬可藉由去除欲吸附至錨孔中之金屬以外的金屬而活化。
例如，活化步驟可於45至65℃下進行1至10分鐘，較佳係於50至60℃下進行1至5分鐘。在此範圍內，活化效果可能很顯著。
例如，化學鍍覆可為使用金屬鹽之無電鍍覆，以及金屬鹽較佳為硫酸鎳。
較佳的，化學鍍覆係於20至40℃下進行1至20分鐘、更佳係於25至35℃下進行1至10分鐘。在此範圍內，無電鍍覆性質可為優異的。
例如，電鍍可為選自銅電鍍、鎳電鍍、及鉻電鍍所組成之群組中之至少一者。
可使用本發明所屬領域之銅電鍍中常用的銅鹽而無特別限制。較佳的，進行使用硫酸銅之電鍍。
例如，銅電鍍可於2至4 A/dm2
下於15至35℃下進行20至60分鐘、較佳係於2.5至3.5 A/dm2
下於20至30℃下進行30至40分鐘。
可使用本發明所屬領域之鎳電鍍中常用的鎳鹽而無特別限制。較佳的，可使用硫酸鎳。
例如，鎳電鍍可於2至4 A/dm2
下於50至60℃下進行10至30分鐘、較佳係於2.5至3.5 A/dm2
下於55至60℃下進行10至20分鐘。
可使用本發明所屬領域之鉻電鍍中常用的鉻系化合物而無特別限制。較佳的，使用鉻酸酐。
較佳的，鉻電鍍係於10至20 A/dm2
下於45至65℃下進行1至15分鐘、更佳係於13至18 A/dm2
下於50至60℃下進行1至5分鐘。
下文茲參考以下較佳實施例更詳細描述本發明。然而，該等實施例僅供說明目的，且不應被視為限制本發明之範圍及精神。此外，對熟習本領域之人士而言顯而易見的是可在不偏離本發明精神及範圍之情況下進行各種變化及修改，且此等變化及修改亦在所附申請專利範圍請求項之範圍內。
[實施例]
實施例及比較例中所使用之材料如下。
(A-1)含有平均粒徑為100 nm之丙烯酸酯橡膠的接枝ASA樹脂(SA130，LG Chemical Co.)
(A-2)含有平均粒徑為300 nm之丙烯酸酯橡膠的接枝ASA樹脂(SA928，LG Chemical Co.)
(B)含有30重量%之氰乙烯化合物且具有80,000 g/mol之重量平均分子量的SAN樹脂(95RF，LG Chemical Co.)
(C)接枝ABS樹脂(DP270E，LG Chemical Co.)
實施例1至4及比較例1至7
根據下表1所示之組成及含量將各組分添加至雙螺桿擠出機，以及於230℃下熔融及捏合以獲得呈小丸形式之樹脂組成物。所獲得之樹脂組成物經歷射出模製以製備用於測量物理性質之試樣。在此情況下，將試樣形成尺寸為100 mm×100 mm×3 mm之正方形或尺寸為150 mm×80 mm×3 mm之蓋形。
藉由以下鍍覆方法於所製備之試樣上形成具有30 µm或更大之均勻厚度的鍍膜。
[2]首先，試樣係於55℃下以界面活性劑處理5分鐘以去除油，且於68℃下在含有25 g/L之KMnO4
及600 ml/L之磷酸的無鉻蝕刻劑中培養10分鐘以氧化試樣。然後，試樣係於鈀-錫觸媒存在下於30℃下培養2分鐘以使鈀吸附於試樣之錨孔中。活化步驟係於55℃下使用硫酸水溶液進行2分鐘以去除錫，而無電鍍覆係使用硫酸鎳於30℃下進行5分鐘。於無電鍍覆之後，使用銅、鎳、及鉻進行電鍍。在此情況下，使用硫酸銅之銅電鍍係在3 A/dm2
下於25℃下進行35分鐘，而使用鉻酸酐溶液之鉻電鍍係於15 A/dm2
下於55℃下進行3分鐘。
[測試例]
根據實施例1至4及比較例1至7所製備之試樣的性質係藉由下列方法測量，且結果係顯示於表2。
*熔融指數(g/10 min)：所製備試樣之熔融指數係根據ASTM D1238於220℃以及10 kg下測量。
*衝擊強度(缺口艾氏衝擊強度，kgfcm/cm2
)：試樣之衝擊強度係根據ASTM D256使用厚度為6.4 mm之試樣測量。
*鍍覆附著力評估：對經鍍覆之正方形試樣(尺寸：100 mm×100 mm×3 mm)的前面施加10 mm寬之刮痕，並在使用推拉力計以垂直方向將試樣剝離80 mm之距離的同時測量鍍覆附著力程度。計算所測量值之平均值。
*熱循環性質：在室中於蓋形試樣上進行程序①至⑤，然後肉眼觀察鍍膜之外觀。此時，無龜裂及無鍍覆隆起發生時，以○表示。於試樣任何部分上發生龜裂及鍍覆隆起時，以X表示。
①室中之溫度係於-40℃維持60分鐘。
②於1分鐘內將室中之溫度升高至90℃。
③室中之溫度於90℃下維持60分鐘。
④於1分鐘內將室中之溫度冷卻至-40℃。
⑤程序①至④重複8次。
*外觀評估(存在或不存在無鍍區)：肉眼觀察150 mm×80 mm×3 mm蓋形試樣之外觀。不存在無鍍覆區時，評估為「無異常」。存在無鍍覆區時，評估為「無鍍」。
如表2所示，於本發明之實施例1至4的情況下，可確認藉由包括特定比率之兩種各含有具不同平均粒徑之橡膠粒子的ASA樹脂及具有特定重量平均分子量之SAN樹脂，機械性質(諸如，衝擊強度)獲得改善，加工性因適當流動性而極優異，以及鍍覆附著力、熱循環性質、及外觀獲得改善。此外，可確認於使用具有低毒性之無鉻蝕刻劑的鍍覆程序中之鍍覆附著力及熱循環性質顯著改善且機械性質及流動性未惡化。
另一方面，於包括一種ASA樹脂代替兩種各含有具不同平均粒徑之橡膠粒子的ASA樹脂的比較例1之情況下，熔融指數及衝擊強度變差。此外，於熱循環評估之後，鍍膜中發生龜裂，表示熱循環性質不良。此外，於包括一種ASA樹脂的比較例2之情況下，鍍覆附著力顯著降低。此外，於熱循環評估之後，鍍膜中發生隆起。
此外，於僅包括ABS樹脂之比較例3的情況下，發生無鍍。
此外，在兩種各含有具不同平均粒徑之橡膠粒子的ASA樹脂的總含量少於根據本發明之含量範圍的比較例4之情況下，機械性質(諸如，衝擊強度)變差，且鍍覆附著力顯著變差。此外，於熱循環評估之後，鍍膜中發生隆起。此等結果表示比較例4之鍍覆性質不良。於超過根據本發明之含量範圍的比較例5之情況下，熔融指數不適當，從而降低加工性。此外，於熱循環評估之後，鍍膜中發生龜裂，表示熱循環性質不良。
此外，於含有平均粒徑為0.05至0.2 µm之丙烯酸烷酯橡膠的ASA樹脂與含有平均粒徑為大於0.2 µm且小於或等於0.7 µm之丙烯酸烷酯橡膠的ASA樹脂之間的重量比低於本發明之範圍的比較例6之情況下，熔融指數不適當。此外，於熱循環評估之後，發生龜裂。另一方面，於重量比超過本發明範圍的比較例7之情況下，鍍覆附著力降低，且於熱循環評估之後發生隆起，表示熱循環性質不良。
Claims (9)
- 一種熱塑性樹脂組成物，其包含：17至49重量%之基底樹脂，該基底樹脂包含重量比為1：1.5至1：4之含有平均粒徑為0.05μm至0.2μm的丙烯酸烷酯橡膠之丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-1)及含有平均粒徑大於0.2μm且小於或等於0.7μm的丙烯酸烷酯橡膠之丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-2)；以及51至83重量%之重量平均分子量為50,000至200,000g/mol之芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物共聚物(B)，其中，該熱塑性樹脂組成物具有9N/cm或更高之鍍覆附著力(plating adhesion)，以及其中該熱塑性樹脂組成物為用於無鉻蝕刻劑之熱塑性樹脂組成物。
- 如請求項1之熱塑性樹脂組成物，其中，該丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-1)及該丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-2)各者之丙烯酸烷酯橡膠獨立地具有具1至10個碳原子之烷基。
- 如請求項1之熱塑性樹脂組成物，其中，該丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-1)及該丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-2)各自獨立地包含20至80重量%之丙烯酸烷酯橡膠、10至70重量%之芳族乙烯基化合物、及5至50重量%之氰乙烯化合物。
- 如請求項1之熱塑性樹脂組成物，其中，該芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物共聚物(B)包含20至40重量%之氰乙烯化合物及60至80重量%之芳族乙烯基化合物。
- 如請求項1之熱塑性樹脂組成物，其中，該熱塑性樹脂組成物具有14至36g/10min之熔融指數(220℃，10kg)。
- 如請求項1之熱塑性樹脂組成物，其中，該熱塑性樹脂組成物具有15kgf‧cm/cm2或更高之衝擊強度(6.4mm，23℃)。
- 一種製備熱塑性樹脂組成物之方法，該方法包含捏合及擠出17至49重量%之基底樹脂，該基底樹脂包含重量比為1：1.5至1：4之含有平均粒徑為0.05μm至0.2μm的丙烯酸烷酯橡膠之丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-1)及含有平均粒徑大於0.2μm且小於或等於0.7μm的丙烯酸烷酯橡膠之丙烯酸烷酯-芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物接枝共聚物(A-2)；以及51至83重量%之重量平均分子量為50,000至200,000g/mol之芳族乙烯基化合物-氰乙烯化合物共聚物(B)，其中，該熱塑性樹脂組成物具有9N/cm或更高之鍍覆附著力(plating adhesion)，以及其中該熱塑性樹脂組成物為用於無鉻蝕刻劑之熱塑性樹脂組成物。
- 一種模製物件，其包含如請求項1至7中任一項之熱塑性樹脂組成物。
- 一種製造模製物件之方法，該方法包含：藉由射出模製如請求項1至6中任一項之熱塑性樹脂.組成物而獲得射出模製物件；使用無鉻蝕刻劑蝕刻該射出模製物件；以及鍍覆該經蝕刻之射出模製物件。
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060148992A1 (en) | 2003-06-09 | 2006-07-06 | Dong-Sung Kim | Thermoplastic resin composition having improved external appearance and excellent weatherability |
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060148992A1 (en) | 2003-06-09 | 2006-07-06 | Dong-Sung Kim | Thermoplastic resin composition having improved external appearance and excellent weatherability |
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