TWI833700B - 堆疊體及其製造方法 - Google Patents

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TWI833700B TW107123863A TW107123863A TWI833700B TW I833700 B TWI833700 B TW I833700B TW 107123863 A TW107123863 A TW 107123863A TW 107123863 A TW107123863 A TW 107123863A TW I833700 B TWI833700 B TW I833700B
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栗原竜太
千葉大道
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Abstract

提供一種可撓性及耐濕性優異的堆疊體。本發明之堆疊體,係具備柔軟層與由該柔軟層所包覆之電子元件的堆疊體,前述柔軟層,彎曲彈性率為80 MPa以上且1000 MPa以下,且在40℃90 %RH中之水蒸氣滲透度為15[g/(m2 ·24h)·100 μm]以下。

Description

堆疊體及其製造方法
本發明係關於堆疊體及其製造方法者。
過往以來,使用有機電致發光元件(以下適時稱為「有機EL元件」。)等電子元件之裝置的薄膜化及可撓化不斷發展。因此,使用電子元件且可撓性優異之各式各樣的裝置之開發正有所進展。
電子元件包含易因水及空氣而受損的有機材料。因此,為了保護有機材料絕於水及空氣,一般在具備電子元件之裝置中,密封電子元件(參照例如:專利文獻1)。
『專利文獻』 《專利文獻1》:國際專利公開第2016/153030號公報
然而,在專利文獻1所記載之具備電子元件的裝置中,採用在表面設置電子元件之基板與阻隔部件之間填充密封劑而成的密合密封構造,且密封材僅配置於電子元件之單面,故有耐濕性並不充分之情形。
於是,本發明以提供具備可撓性及耐濕性優異之電子元件的堆疊體為目的。
並且,本發明以提供能製造具備可撓性及耐濕性優異之電子元件的堆疊體之堆疊體的製造方法為目的。
本發明人為了達成上述目的而專心致志進行研究。然後,本發明人發現若具備具有指定彎曲彈性率及水蒸氣滲透度之柔軟層與由該柔軟層所包覆之電子元件,則可獲得具備可撓性及耐濕性優異之電子元件的堆疊體,進而完成本發明。
亦即,此發明之目的在於順利解決上述問題,且其特徵在於:本發明之堆疊體係具備柔軟層與由該柔軟層所包覆之電子元件的堆疊體,前述柔軟層,彎曲彈性率為80 MPa以上且1000 MPa以下,且在40℃90 %RH中之水蒸氣滲透度為15[g/(m2 ·24h)·100 μm]以下。若如此由具有指定彎曲彈性率及水蒸氣滲透度之柔軟層包覆電子元件,則可獲得具備可撓性及耐濕性優異之電子元件的堆疊體。
此外,在本發明中,「包覆」不僅有完全包圍之情況,舉例而言,亦可有連接於電子元件之引線(電纜)的取出部分等未以柔軟層直接包圍的部分。
並且,在本發明中,「柔軟層」係包覆電子元件之層體,在柔軟層由二層以上之層體而成之情況下,構成柔軟層之層體皆為與電子元件接觸之層體。
於此,本發明之堆疊體,較佳為前述柔軟層由二層以上之層體而成。若前述柔軟層由二層以上之層體而成,即可輕易包覆電子元件。
於此,本發明之堆疊體,較佳為位於前述電子元件之一側的柔軟層與位於前述電子元件之另一側的柔軟層為相異的柔軟層。若位於前述電子元件之一側的柔軟層與位於前述電子元件之另一側的其他柔軟層相異,即可將相異的柔軟層分別配置於適合的位置,因而可提升堆疊體的功能。
此外,在本發明中,「柔軟層與其他柔軟層相異」意謂例如:厚度、材質、顏色之至少一者相異。
於此,本發明之堆疊體,較佳為前述柔軟層之至少一層包含熱塑性樹脂。若前述柔軟層之至少一層包含熱塑性樹脂,即可進一步提升堆疊體的可撓性。
於此,本發明之堆疊體,較佳為前述熱塑性樹脂之玻璃轉移溫度或熔點為90℃以上。若前述熱塑性樹脂之玻璃轉移溫度或熔點為90℃以上,即可耐電子元件之發熱。
於此,本發明之堆疊體,較佳為前述熱塑性樹脂以將烷氧矽基導入嵌段共聚物氫化物〔D〕而成之改質嵌段共聚物氫化物〔E〕作為主成分,所述嵌段共聚物氫化物〔D〕係將由含有源自芳香族乙烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔A〕,與含有源自鏈狀共軛二烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔B〕而成之嵌段共聚物〔C〕氫化而成者。若前述熱塑性樹脂以將烷氧矽基導入嵌段共聚物氫化物〔D〕而成之改質嵌段共聚物氫化物〔E〕作為主成分,即可進一步提升堆疊體的可撓性,所述嵌段共聚物氫化物〔D〕係將由含有源自芳香族乙烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔A〕,與含有源自鏈狀共軛二烯 化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔B〕而成之嵌段共聚物〔C〕氫化而成者。
此外,在本發明中,「含有源自芳香族乙烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔A〕」意謂「含有超過50質量%之源自芳香族乙烯化合物之結構單元的聚合物嵌段〔A〕」,「含有源自鏈狀共軛二烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔B〕」意謂「含有超過50質量%之源自鏈狀共軛二烯化合物之結構單元的聚合物嵌段〔B〕」。
於此,本發明之堆疊體,較佳為前述熱塑性樹脂以將烷氧矽基導入嵌段共聚物氫化物〔D〕而成之改質嵌段共聚物氫化物〔E〕作為主成分,所述嵌段共聚物氫化物〔D〕係將由含有源自芳香族乙烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔A〕,與含有源自鏈狀共軛二烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔B〕而成之嵌段共聚物〔C〕的主鏈及側鏈中之碳-碳不飽和鍵之90%以上,及芳環中之碳-碳不飽和鍵之90%以上氫化而成者。若前述熱塑性樹脂以將烷氧矽基導入嵌段共聚物氫化物〔D〕而成之改質嵌段共聚物氫化物〔E〕作為主成分,即可更進一步提升堆疊體的可撓性,所述嵌段共聚物氫化物〔D〕係將由含有源自芳香族乙烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔A〕,與含有源自鏈狀共軛二烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔B〕而成之嵌段共聚物〔C〕的主鏈及側鏈中之碳-碳不飽和鍵之90%以上,及芳環中之碳-碳不飽和鍵之90%以上 氫化而成者。
於此,本發明之堆疊體,較佳為前述柔軟層之至少一層包含紫外線吸收劑。若前述柔軟層之至少一層包含紫外線吸收劑,即可抑止堆疊體之因紫外線所致之劣化。
於此,本發明之堆疊體,較佳為前述柔軟層之至少一層,全光線穿透率為85%以上,且在385nm以下之分光光線的穿透率為1%以下。若前述柔軟層之至少一層,全光線穿透率為85%以上,且在385nm以下之分光光線穿透率為1%以下,即可提升堆疊體的透明性及耐候性。
並且,此發明之目的在於順利解決上述問題,且其特徵在於:本發明之堆疊體的製造方法,係製造上述堆疊體之任一者之堆疊體的製造方法,其包含「將包裝袋內已封入堆疊物之包裝體真空除氣的工序」與「將前述已真空除氣之包裝體加熱及加壓以製作堆疊體的工序」;將前述加熱之溫度定為T1,前述柔軟層之玻璃轉移溫度或熔點定為T2,前述包裝袋之菲卡軟化溫度(Vicat softening temperature)定為T3,前述包裝袋之熔融溫度定為T4時,T1~T4之各自的溫度滿足T4>T1≧T2≧T3的關係。若如此T1~T4之各自的溫度滿足T4>T1≧T2≧T3的關係,即可製造可撓性及耐濕性優異之堆疊體。
此外,在本發明中,「堆疊物」意謂「係為具備柔軟層與電子元件的堆疊物,且為進行加熱及加壓之前(例如:熱壓釜處理之前)者」,「包裝袋」意謂「用以封入堆疊物的袋子」, 「包裝體」意謂「包裝袋內已放入堆疊物者」,堆疊體意謂「自已加熱及加壓之包裝體的包裝袋中取出之物」。
並且,在本發明中,「加熱之溫度T1」意謂從貼合開始至結束為止的最高溫度,「柔軟層之玻璃轉移溫度或熔點T2」在柔軟層由二層以上之層體而成,且各層之材質(熱塑性樹脂)不相同之情形中,意謂柔軟層之材質(熱塑性樹脂)之玻璃轉移溫度或熔點之中最高的溫度,並且,在柔軟層之材質具有多個玻璃轉移溫度或熔點之情形中,意謂最高的玻璃轉移溫度或熔點,「包裝袋之菲卡軟化溫度T3」在包裝袋由多個層體而成之情形中,意謂包裝袋之最內層的材質之菲卡軟化溫度,「包裝袋之熔融溫度T4」在包裝袋由多個層體而成之情形中,意謂包裝袋之最內層的材質之熔融溫度。
於此,本發明之堆疊體的製造方法,較佳為前述包裝袋包含1個以上之由聚乙烯系樹脂而成之層體。若前述包裝袋包含1個以上之由聚乙烯系樹脂而成之層體,即可更確實製造可撓性及耐濕性優異之堆疊體。
根據本發明之堆疊體,可提升可撓性及耐濕性。
並且,根據本發明之堆疊體的製造方法,可製造具備可撓性及耐濕性優異之電子元件的堆疊體。
1:堆疊體
2a:柔軟層
2b:柔軟層
2c:柔軟層
2d:柔軟層
3:電子元件
4:取出線
〔圖1〕繪示本發明之堆疊體的實施型態之一例的剖面圖。
以下詳細說明本發明之實施型態。
於此,本發明之堆疊體被使用作為例如:顯示裝置、發光裝置等。而且,本發明之堆疊體的製造方法可製造被使用作為例如:顯示裝置、發光裝置等的堆疊體。
(堆疊體)
本發明之堆疊體,係具備「具有指定彎曲彈性率及水蒸氣滲透度二層以上之柔軟層、由該二層以上之柔軟層所包覆之電子元件與任意其他層體」的堆疊體。
參照圖1,同時說明本發明之堆疊體之一例。
圖1係繪示本發明之堆疊體的實施型態之一例的剖面圖,於圖1中,1表示堆疊體,2a、2b、2c、2d表示柔軟層,3表示電子元件,4表示取出線。如圖1所繪示,電子元件3由四層的柔軟層2a、2b、2c、2d所包覆。而在此,2b、2c係形成用以將電子元件3插入內部的空隙部之框狀的柔軟層。
於此,於圖1中,繪示有具備四層柔軟層的堆疊體,但並非受限於此者。
並且,堆疊體,為了提升散熱性及設計性,舉例而言,可於堆疊體1之背面側的柔軟層2d之表面,進一步配置鋁箔等金屬層作為任意其他層體,並且,亦可於堆疊體1之背面側的柔軟層2d添加金屬填充物。
再者,堆疊體1,為了提升對於電子元件3之發熱的 耐受性,舉例而言,以於接觸電子元件3之柔軟層(圖1中所有的柔軟層2a~2d)使用耐熱性優異之樹脂為佳。
〈柔軟層〉
柔軟層具有指定彎曲彈性率及水蒸氣滲透度。藉此,可提升堆疊體的可撓性及耐濕性。
此外,在包覆電子元件之柔軟層為由二層以上之層體而成時,構成柔軟層之二層以上之層體,皆係與電子元件接觸之層體,且皆具有指定彎曲彈性率及水蒸氣滲透度。簡言之,於柔軟層之外側所形成之未與電子元件接觸之層體,可具有指定彎曲彈性率及水蒸氣滲透度,亦可不具有。
本發明之堆疊體中,由柔軟層包覆後述電子元件。
作為包覆形態,並無特別限制,但就易於包覆的觀點而言,以由二層以上之柔軟層包覆電子元件為佳。
並且於此,就提升堆疊體之功能的觀點而言,在柔軟層由二層以上之層體而成之情況下,以「位於電子元件之一側的柔軟層」與「位於電子元件之另一側的柔軟層」為相異的柔軟層為佳。
柔軟層的厚度,並無特別限制,以0.01mm以上為佳,以0.05mm以上為較佳,以0.1mm以上為尤佳,且以5mm以下為佳,以4mm以下為較佳,以3mm以下為尤佳。藉由將柔軟層的厚度定為上述較佳範圍內,可製造電子元件之包覆性優異的堆疊體。
並且,就保護電子元件的觀點而言,以將柔軟層的厚度定為後述電子元件的厚度之1.0倍以上為佳。
柔軟層亦可具有於薄片表面具備凹凸圖案、壓紋形狀、高低差、溝槽形狀等在微小範圍內不均勻的厚度構造。
作為製作柔軟層的方法,並無特別限制,可列舉例如:熔融擠製成形法、充氣成形法、壓延機成形法等。此等之中,就對於柔軟層之表面易於賦予壓紋形狀的觀點而言,以熔融擠製成形法為佳。
柔軟層的表面可做成平面狀或施予壓紋加工的形狀等。並且,為了防止柔軟層彼此沾黏,可於柔軟層之單面疊上離型膜儲存。
〈〈彎曲彈性率〉〉
柔軟層的彎曲彈性率為80MPa以上,以100MPa以上為佳,以150MPa以上為較佳,以240MPa以上為尤佳,且為1000MPa以下,以900MPa以下為佳,以800MPa以下為較佳,以700MPa以下為尤佳。
藉由彎曲彈性率為80MPa以上,可製造操作性良好的堆疊體,且藉由彎曲彈性率為1000MPa以下,可提升堆疊體的可撓性。並且,藉由將彎曲彈性率定為較前述佳的範圍內,可確實製造兼具操作性與可撓性的堆疊體。
此外,「彎曲彈性率」可藉由透過射出成形製作長度80mm、寬度10mm、厚度4mm的試驗片,依循JIS K 7171進 行彎曲試驗而量測。
〈〈水蒸氣滲透度〉〉
柔軟層在40℃ 90%RH中之水蒸氣滲透度為15〔g/(m2..24h).100μm〕以下,以14〔g/(m2.24h).100μm〕以下為佳,以13〔g/(m2.24h).100μm〕以下為較佳,以12〔g/(m2.24h).100μm〕以下為尤佳。
藉由在40℃ 90%RH中之水蒸氣滲透度為15〔g/(m2.24h).100μm〕以下,可提升堆疊體的耐濕性。
此外,「水蒸氣滲透度」可使用水蒸氣滲透度測試儀(Vapor Transmission Rate Tester,LYSSY公司製L80-5000型),並以JIS K 7129(A法)為基準,在溫度:40℃,相對濕度:90%RH的條件下量測。
柔軟層之至少一層,以包含熱塑性樹脂為佳,並且,以包含紫外線吸收劑為佳。藉由柔軟層之至少一層包含熱塑性樹脂,可更提升堆疊體的可撓性。並且,藉由柔軟層之至少一層包含紫外線吸收劑,可防止堆疊體之因紫外線所致之劣化。
再者,以所有柔軟層皆包含熱塑性樹脂為較佳,可藉由加熱取出電子元件,輕易進行電子元件的回收。
〈〈熱塑性樹脂〉〉
作為熱塑性樹脂,可列舉:由芳香族乙烯化合物及共軛二烯化合物製造的嵌段共聚物及其氫化物;由芳香族乙烯化合物以及異丁烯或異丁烯衍生物製造的嵌段共聚物及其氫化物;聚 乙烯、聚丙烯、聚-1-丁烯、聚-4-甲基戊烯、(乙烯/丙烯)共聚物、(乙烯/1-丁烯)共聚物、(乙烯/4-甲基戊烯)共聚物、(乙烯/1-辛烯)共聚物、(乙烯/1-丁烯/1-辛烯)共聚物、(乙烯/丙烯/二環戊二烯)共聚物、(乙烯/丙烯/5-亞乙基-2-降
Figure 107123863-A0305-02-0012-3
烯)共聚物、(乙烯/丙烯/5-乙烯基-2-降
Figure 107123863-A0305-02-0012-4
烯)共聚物、(乙烯/1-丁烯/二環戊二烯)共聚物、(乙烯/1-丁烯/5-亞乙基-2-降
Figure 107123863-A0305-02-0012-5
烯)共聚物、(乙烯/1-丁烯/乙烯基降
Figure 107123863-A0305-02-0012-6
烯)共聚物等聚烯烴系樹脂;(乙烯/降
Figure 107123863-A0305-02-0012-7
烯)共聚物、(乙烯/四環十二碳烯)共聚物、降
Figure 107123863-A0305-02-0012-8
烯衍生物的開環複分解聚合物氫化物、環己二烯聚合物等環烯烴聚合物;(乙烯/甲基丙烯酸甲酯)共聚物、(乙烯/甲基丙烯酸乙酯)共聚物、(乙烯/丙烯酸甲酯)共聚物、(乙烯/丙烯酸乙酯)共聚物等[乙烯/(甲基)丙烯酸酯]共聚物等[烯烴/(甲基)丙烯酸酯]共聚物;使(乙烯/不飽和羧酸)雜亂共聚物與金屬化合物反應而獲得的離子聚合物樹脂;聚對酞酸乙二酯、聚對酞酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚對酞酸環己二甲酯等聚酯樹脂;利用「雙酚A、4,4’-二羥基聯苯、雙(4-羥基苯基)甲烷、1,1-雙(4-羥基苯基)乙烷、1,1-雙(4-羥基苯基)苯基乙烷、2,2-雙(3-甲基-4-羥基苯基)丙烷、1,1-雙(4-羥基苯基)環己烷、2,2-雙(3-苯基-4-羥基苯基)丙烷、2,2-雙(3-異丙基-4-羥基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基苯基)丁烷、2,2-雙(3,5-二甲基-4-羥基苯基)丙烷、2,2-雙(3,5-二溴-4-羥基苯基)丙烷、4,4’-二羥基二苯基碸、4,4’-二羥基二苯基亞碸、4,4’-二羥基二苯硫醚、3,3’-二甲基-4,4’-二羥基二苯硫醚、4,4’-二羥基二苯醚、9,9-雙(4-羥基苯基)茀等雙酚類」與「氯化羰基等羰基化 合物」之反應獲得的聚碳酸酯樹脂;聚苯乙烯、(苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯)共聚物、(苯乙烯/丙烯腈)共聚物等苯乙烯系樹脂;聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯、(甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸環氧丙酯)共聚物、(甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸三環癸酯)共聚物等(甲基)丙烯酸酯(共)聚合物等;(乙烯/乙酸乙烯酯)共聚物;聚氯乙烯、聚二氯亞乙烯、聚氟乙烯、聚二氟亞乙烯、(乙烯/四氟乙烯)共聚物等含鹵系樹脂;聚胺酯系樹脂;聚醚醚酮、聚碸、聚醚碸、聚芳酯、聚醚醯亞胺等芳香族系樹脂;耐綸6、耐綸66、耐綸11、耐綸12、耐綸6T等聚醯胺系樹脂;於此等之熱塑性樹脂導入烷氧矽基或酸酐基而成的改質熱塑性樹脂;等。
此等之中,熱塑性樹脂,(i)以「由芳香族乙烯化合物及共軛二烯化合物製造的嵌段共聚物及其氫化物」為佳,(ii)以「將由含有源自芳香族乙烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔A〕,與含有源自鏈狀共軛二烯化合物(直鏈狀共軛二烯、支鏈狀共軛二烯)之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔B〕而成之嵌段共聚物〔C〕氫化而成的嵌段共聚物氫化物〔D〕」為較佳,(iii)以「將由含有源自芳香族乙烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔A〕,與含有源自鏈狀共軛二烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔B〕而成之嵌段共聚物〔C〕的主鏈及側鏈中之碳-碳不飽和鍵之90%以上,及芳環中之碳-碳不飽和鍵之90%以上氫化而成之嵌段共聚物氫化物〔D〕」為更佳,(iv)以「將烷氧矽基導入嵌段共聚物氫化物〔D〕而成之 改質嵌段共聚物氫化物〔E〕作為主成分,所述嵌段共聚物氫化物〔D〕係將由含有源自芳香族乙烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔A〕,與含有源自鏈狀共軛二烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔B〕而成之嵌段共聚物〔C〕氫化而成者」為尤佳,(v)以「將烷氧矽基導入嵌段共聚物氫化物〔D〕而成之改質嵌段共聚物氫化物〔E〕作為主成分,所述嵌段共聚物氫化物〔D〕係將由含有源自芳香族乙烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔A〕,與含有源自鏈狀共軛二烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔B〕而成之嵌段共聚物〔C〕的主鏈及側鏈中之碳-碳不飽和鍵之90%以上,及芳環中之碳-碳不飽和鍵之90%以上氫化而成者」為最佳。
並且,熱塑性樹脂以溶於溶劑為佳。若使柔軟層之至少一層中之熱塑性樹脂溶於溶劑,即可自柔軟層之至少一層取出電子元件,輕易進行電子元件的回收。
〈〈〈改質嵌段共聚物氫化物〔E〕〉〉〉
改質嵌段共聚物氫化物〔E〕係在屬於前驅物之嵌段共聚物氫化物〔D〕導入烷氧矽基的高分子。
-嵌段共聚物氫化物〔D〕-
本發明所使用之特定的嵌段共聚物氫化物〔D〕係將屬於前驅物之嵌段共聚物〔C〕氫化而成的高分子,更詳細而言,係將係為「具有含有源自芳香族乙烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔A〕,與含有源自鏈狀共軛二烯化合物之結構單 元作為主成分的聚合物嵌段〔B〕之高分子」之嵌段共聚物〔C〕氫化而成的高分子。
前述嵌段共聚物氫化物〔D〕,主鏈及側鏈的碳-碳不飽和鍵以氫化90%以上為佳,以97%以上為較佳,以99%以上為尤佳,芳環的碳-碳不飽和鍵以氫化90%以上為佳,以97%以上為較佳,以99%以上為尤佳。而在此,「主鏈及側鏈中之碳-碳不飽和鍵的氫化」意謂「源自嵌段共聚物〔C〕中之鏈狀共軛二烯化合物之雙鍵的氫化」,而「芳環中之碳-碳不飽和鍵的氫化」意謂「源自嵌段共聚物〔C〕中之芳環之雙鍵的氫化」。
表示氫化之程度的氫化率愈高,則柔軟層的耐光性、耐熱性及透明性愈良好。
嵌段共聚物氫化物〔D〕的氫化率可藉由量測嵌段共聚物〔C〕及嵌段共聚物氫化物〔D〕之1H-NMR的方法等而求得。
碳-碳不飽和鍵的氫化方法或反應形態等,並無特別限制,遵循眾所周知的方法進行即可,但就可提升氫化率這點而言,以較少聚合物鏈裂解反應的氫化方法為佳。作為較少聚合物鏈裂解反應的氫化方法,可列舉例如:國際專利公開第2011/096389號、國際專利公開第2012/043708號等所記載之方法。
於氫化反應結束後,在將氫化觸媒及/或聚合觸媒自反應溶液去除後,可自所獲得之溶液回收嵌段共聚物氫化物〔D〕。作為所回收之嵌段共聚物氫化物〔D〕的形態,並無特別限 制,但較佳為做成顆粒形狀,以供之後烷氧矽基的導入反應。
作為嵌段共聚物氫化物〔D〕的分子量,並無特別限制,但就柔軟層之耐熱性及機械強度的觀點而言,以透過將THF作為溶劑之凝膠滲透層析法(GPC)量測的聚苯乙烯換算之重量平均分子量(Mw)計,以35,000以上為佳,以38,000以上為較佳,以40,000以上為尤佳,且以200,000以下為佳,以150,000以下為較佳,以100,000以下為尤佳。
並且,嵌段共聚物氫化物〔D〕的分子量分布(Mw/Mn),並無特別限制,但就柔軟層的之耐熱性及機械強度的觀點而言,以3以下為佳,以2以下為較佳,以1.5以下為尤佳。
--嵌段共聚物〔C〕--
嵌段共聚物〔C〕係具有一個以上「含有源自芳香族乙烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔A〕」與一個以上「含有源自鏈狀共軛二烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔B〕」的高分子,但以其係由二個以上聚合物嵌段〔A〕與一個以上聚合物嵌段〔B〕而成的高分子為佳。
嵌段共聚物〔C〕中之聚合物嵌段〔A〕的數量以三個以下為佳,以二個為較佳。
嵌段共聚物〔C〕中之聚合物嵌段〔B〕的數量以二個以下為佳,以一個為較佳。
藉由將嵌段共聚物〔C〕中之聚合物嵌段〔A〕及聚合物嵌段〔B〕的數量分別定於上述範圍內,可於氫化嵌段共聚物 〔C〕而獲得的嵌段共聚物氫化物〔D〕中,防止「源自聚合物嵌段〔A〕的氫化聚合物嵌段(以下有時稱為「氫化聚合物嵌段〔Ah〕」。)」與「源自聚合物嵌段〔B〕的氫化聚合物嵌段」之相分離變得不明顯,防止在氫化聚合物嵌段〔Ah〕上之高溫側的玻璃轉移溫度(以下有時稱為「Tg2」。)降低,甚至可防止所獲得之柔軟層的耐熱性降低。
此外,作為嵌段共聚物氫化物〔D〕之高溫側的玻璃轉移溫度Tg,並無特別限制,但以90℃~125℃為佳。
嵌段共聚物〔C〕之嵌段的形態,並無特別限制,可為鏈狀型嵌段,亦可為星型嵌段,但就機械強度的觀點而言,以鏈狀型嵌段為佳。於此,嵌段共聚物〔C〕之尤佳形態係於聚合物嵌段〔B〕之兩端鍵結聚合物嵌段〔A〕的三嵌段共聚物(〔A〕-〔B〕-〔A〕)。
將「聚合物嵌段〔A〕之總量」佔嵌段共聚物〔C〕的重量分率定為wA,將「聚合物嵌段〔B〕之總量」佔嵌段共聚物〔C〕的重量分率定為wB時,wA與wB之比wA:wB以30:70~60:40為佳,以35:65~55:45為較佳,以40:60~50:50為尤佳。
而且,嵌段共聚物〔C〕中,「源自芳香族乙烯化合物之結構單元的總量」佔嵌段共聚物〔C〕的質量分率,與「源自鏈狀共軛二烯化合物之結構單元的總量」佔嵌段共聚物〔C〕的質量分率之間的比例亦以30:70~60:40為佳,以35:65~55: 45為較佳,以40:60~50:50為尤佳。
藉由將wA的質量分率定於60%以下,可防止所獲得之柔軟層的柔軟性(可撓性)降低。另一方面,藉由將wA的質量分率定於30%以上,可防止柔軟層的耐熱性降低。
嵌段共聚物〔C〕的分子量,並無特別限制,但就柔軟層之耐熱性及機械強度的觀點而言,以藉由將四氫呋喃(THF)作為溶劑之GPC而量測之聚苯乙烯換算的重量平均分子量(Mw)計,以35,000以上為佳,以38,000以上為較佳,以40,000以上為尤佳,且以200,000以下為佳,以150,000以下為較佳,以100,000以下為尤佳。
並且,嵌段共聚物〔C〕的分子量分布(Mw/Mn),並無特別限制,但就柔軟層之耐熱性及機械強度的觀點而言,以3以下為佳,以2以下為較佳,以1.5以下為尤佳。
嵌段共聚物〔C〕的製造方法並未特別受限,可採用例如:國際專利公開第2003/018656號、國際專利公開第2011/096389號等所記載之方法。
「聚合物嵌段〔A〕」
聚合物嵌段〔A〕係以源自芳香族乙烯化合物之結構單元〔a〕作為主成分的聚合物嵌段。聚合物嵌段〔A〕中之結構單元〔a〕的含量,以90質量%以上為佳,以95質量%以上為較佳,以99質量%以上為尤佳。
若聚合物嵌段〔A〕中之結構單元〔a〕的含量為90 質量%以上,即可防止所獲得之柔軟層的耐熱性降低。
聚合物嵌段〔A〕亦可含有結構單元〔a〕以外之其他成分。作為其他成分,可列舉源自後述鏈狀共軛二烯化合物之結構單元〔b〕及/或源自其他乙烯化合物之結構單元〔j〕。聚合物嵌段〔A〕中之源自鏈狀共軛二烯化合物之結構單元〔b〕及源自其他乙烯化合物之結構單元〔j〕的合計含量,以10質量%以下為佳,以5質量%以下為較佳,以1質量%以下為尤佳。
在聚合物嵌段〔A〕包含結構單元〔a〕以外之結構單元〔b〕及/或結構單元〔j〕的情形中,聚合物嵌段〔A〕通常以具有不規則重複結構單元〔a〕、〔b〕、〔j〕而成之部分為佳。
若聚合物嵌段〔A〕中之結構單元〔b〕及結構單元〔j〕的合計含量為10質量%以下,即可防止所獲得之柔軟層的耐熱性降低。
在嵌段共聚物〔C〕具有多個聚合物嵌段〔A〕的情形中,聚合物嵌段〔A〕之間可彼此相同,亦可相異。
『芳香族乙烯化合物』
作為芳香族乙烯化合物,可列舉例如:苯乙烯;α-甲基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、2,4-二異丙基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、4-三級丁基苯乙烯、5-三級丁基-2-甲基苯乙烯等「具有碳數1~6之烷基作為取代基的苯乙烯類」;4-甲氧基苯乙烯等「具有碳數1~6之烷氧基作為取代基的苯乙烯類」;4-苯基苯乙烯等「具有芳基作為取代基的苯乙烯類」; 1-乙烯基萘、2-乙烯基萘等乙烯基萘類;等。此等可單獨利用一種,或者亦可組合二種以上使用。
此等之中,就低吸濕性的觀點而言,以苯乙烯、「具有碳數1~6之烷基作為取代基的苯乙烯類」等「不含極性基的芳香族乙烯化合物」為佳,再者,就工業上之取得容易性而言,以苯乙烯為較佳。
『其他乙烯化合物』
作為其他乙烯化合物,可列舉:芳香族乙烯化合物及鏈狀共軛二烯化合物以外的乙烯化合物,列如:鏈狀乙烯化合物、環狀乙烯化合物、不飽和之環狀酸酐、不飽和醯亞胺化合物等。此等化合物亦可具有腈基、烷氧羰基、羥羰基、鹵原子等取代基。並且,此等可單獨利用一種,或者亦可組合二種以上使用。
此等之中,就低吸濕性的觀點而言,以乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯、1-十二烯、1-二十烯、4-甲基-1-戊烯、4,6-二甲基-1-庚烯等碳數2~20之鏈狀乙烯化合物(鏈狀烯烴);乙烯基環己烷、降
Figure 107123863-A0305-02-0020-9
烯等碳數5~20之環狀乙烯化合物(環狀烯烴);1,3-環己二烯、降
Figure 107123863-A0305-02-0020-10
二烯等環狀二烯化合物;等不含極性基者為佳。
「聚合物嵌段〔B〕」
聚合物嵌段〔B〕係以源自鏈狀共軛二烯化合物之結構單元〔b〕作為主成分的聚合物嵌段。聚合物嵌段〔B〕中之結構單元〔b〕的含量以70質量%以上為佳,以80質量%以上為較 佳,以90質量%以上為尤佳。
若聚合物嵌段〔B〕中之結構單元〔b〕的含量為70質量%以上,則因所獲得之柔軟層具有柔軟性(可撓性)而佳。
聚合物嵌段〔B〕亦可含有結構單元〔b〕以外之其他成分。作為其他成分,可列舉源自上述芳香族乙烯化合物之結構單元〔a〕及/或源自上述其他乙烯化合物之結構單元〔j〕。聚合物嵌段〔B〕中之源自芳香族乙烯化合物之結構單元〔a〕及源自其他乙烯化合物之結構單元〔j〕的合計含量以30質量%以下為佳,以20質量%以下為較佳,以10質量%以下為尤佳。
在聚合物嵌段〔B〕包含結構單元〔b〕以外之結構單元〔a〕及/或結構單元〔j〕的情形中,聚合物嵌段〔B〕通常以具有不規則重複結構單元〔a〕、〔b〕、〔j〕而成之部分為佳。
若聚合物嵌段〔B〕中之結構單元〔a〕及結構單元〔j〕的合計含量為30質量%以下,即可防止柔軟層的柔軟性(可撓性)受損。
在嵌段共聚物〔C〕具有多個聚合物嵌段〔B〕的情形,聚合物嵌段〔B〕之間可彼此相同,亦可相異。
聚合物嵌段〔B〕,亦可為「源自鏈狀共軛二烯化合物之結構單元〔b〕的一部分」具有以1,2-鍵結及/或3,4-鍵結聚合之結構單元(源自1,2-及/或3,4-加成聚合之結構單元),而「源自鏈狀共軛二烯化合物之結構單元〔b〕的剩餘部分」具有以1,4-鍵結(源自1,4-加成聚合之結構單元)聚合之結構單元。
含有以1,2-鍵結及/或3,4-鍵結聚合之源自鏈狀共軛二烯化合物之結構單元的聚合物嵌段〔B〕,可藉由使鏈狀共軛二烯化合物,並視需求使芳香族乙烯化合物或其他乙烯化合物,在具有電子予體原子之特定化合物作為無規化劑的存在下聚合而獲得。以1,2-鍵結及/或3,4-鍵結聚合之源自鏈狀共軛二烯化合物之結構單元的含量可藉由無規化劑之添加量控制。
作為具有電子予體原子(例如:氧(O)、氮(N))之化合物,可列舉:醚化合物、胺化合物、膦化合物等。此等之中,就可減小雜亂共聚物嵌段的分子量分布,不易妨礙其氫加成反應的觀點而言,以醚化合物為佳。
作為具有電子予體原子之化合物之具體例,可列舉例如:二乙基醚、二異丙基醚、二丁基醚、四氫呋喃、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二異丙基醚、乙二醇二丁基醚、乙二醇甲基苯基醚、丙二醇二甲基醚、丙二醇二乙基醚、丙二醇二異丙基醚、丙二醇二丁基醚、二(2-四氫呋喃)甲烷、二乙二醇二丁基醚、二丙二醇二丁基醚、四甲基乙二胺等。此等具有電子予體原子之化合物的含量,相對於鏈狀共軛二烯化合物100質量份,以0.001質量份以上為佳,以0.01質量份以上為較佳,且以10質量份以下為佳,以1質量份以下為較佳。
作為鏈狀共軛二烯化合物,可列舉例如:1,3-丁二烯、異戊二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯、氯丁二烯等。此等可單獨利用一種,或者亦可組合二種以上使用。
此等之中,就低吸濕性的觀點而言,以不含極性基之鏈狀共軛二烯化合物為佳,再者,就工業上之取得容易性而言,以1,3-丁二烯、異戊二烯為較佳。
-改質嵌段共聚物氫化物〔E〕-
改質嵌段共聚物氫化物〔E〕係於上述嵌段共聚物氫化物〔D〕導入烷氧矽基的高分子。
藉由將烷氧矽基導入嵌段共聚物氫化物〔D〕,賦予改質嵌段共聚物氫化物〔E〕相對於電子元件之充分的接合性。
--烷氧矽基--
作為導入之烷氧矽基,可列舉例如:三甲氧矽基、三乙氧矽基等三(碳數1~6之烷氧基)矽基;甲基二甲氧矽基、甲基二乙氧矽基、乙基二甲氧矽基、乙基二乙氧矽基、丙基二甲氧矽基、丙基二乙氧矽基等(碳數1~20之烷基)二(碳數1~6之烷氧基)矽基;苯基二甲氧矽基、苯基二乙氧矽基等(芳基)二(碳數1~6之烷氧基)矽基;等。
並且,烷氧矽基亦可中介「碳數1~20之伸烷基」或「碳數2~20之伸烷基氧基羰基伸烷基」等二價的有機基而鍵結於嵌段共聚物氫化物〔D〕。
「烷氧矽基的導入量」
作為相對於嵌段共聚物氫化物〔D〕100質量份之烷氧矽基的導入量,並無特別限制,以0.1質量份以上為佳,以0.2質量份以上為較佳,以0.3質量份以上為尤佳,且以10質量份以 下為佳,以5質量份為較佳,以3質量份以下為尤佳。
若烷氧矽基的導入量為10質量份以下,即可防止在所獲得之改質嵌段共聚物氫化物〔E〕熔融成形至片狀之前,經微量的水分等分解之烷氧矽基彼此進行交聯而凝膠化,或降低熔融時的流動性而降低成形性,並且,若烷氧矽基的導入量為0.1質量份以上,即可防止所謂板件與電子元件接合卻未能獲得足夠的接合力之缺陷的發生。
導入烷氧矽基一事,可透過導入烷氧矽基之改質嵌段共聚物氫化物〔E〕的IR光譜確認。並且,其導入量,可依據導入烷氧矽基之改質嵌段共聚物氫化物〔E〕的1H-NMR光譜算出。
「烷氧矽基的導入方法」
作為將烷氧矽基導入嵌段共聚物氫化物〔D〕的方法,並無特別限制,可列舉例如:藉由在有機過氧化物之存在下使乙烯性不飽和矽烷化合物反應(接枝化反應)於嵌段共聚物氫化物〔D〕,導入烷氧矽基的方法,更詳細而言,將由嵌段共聚物氫化物〔D〕、乙烯性不飽和矽烷化合物及有機過氧化物而成之混合物藉由雙軸混煉機在熔融狀態下混煉一段期望時間的方法等。
作為在前述導入方法使用之乙烯性不飽和矽烷化合物,若為能夠與嵌段共聚物氫化物〔D〕接枝化反應,將烷氧矽基導入嵌段共聚物氫化物〔D〕者,則無特別限制,可適當列舉例如:乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽 烷、烯丙基三乙氧基矽烷、二甲氧基甲基乙烯基矽烷、二乙氧基甲基乙烯基矽烷、對苯乙烯基三甲氧基矽烷、3-(丙烯醯氧基)丙基三甲氧基矽烷、3-(丙烯醯氧基)丙基三乙氧基矽烷、3-(甲基丙烯醯氧基)丙基三甲氧基矽烷、3-(甲基丙烯醯氧基)丙基三乙氧基矽烷、3-(甲基丙烯醯氧基)丙基甲基二甲氧基矽烷、3-(甲基丙烯醯氧基)丙基甲基二乙氧基矽烷等。此等可單獨使用一種,亦可併用二種以上。
作為使用於接枝化反應之有機過氧化物,並無特別限制,但以1分鐘半衰期溫度為170℃以上且190℃以下者為佳,可適當列舉例如:過氧化三級丁基異苯丙基、過氧化二異丙苯、過氧化二(三級己基)、2,5-二甲基-2,5-二(三級丁基過氧化基)己烷、過氧化二(三級丁基)、1,4-雙(2-三級丁基過氧化基異丙基)苯等。此等可單獨使用一種,亦可併用二種以上。
作為雙軸混煉機所產生之混煉溫度,並無特別限制,但以180℃以上為佳,以185℃以上為較佳,以190℃以上為尤佳,且以220℃以下為佳,以210℃以下為較佳,以200℃以下為尤佳。
並且,作為加熱混煉時間,並無特別限制,但以0.1分鐘以上為佳,以0.2分鐘以上為較佳,以0.3分鐘以上為尤佳,且以10分鐘以下為佳,以5分鐘以下為較佳,以2分鐘以下為尤佳。
藉由將加熱混煉溫度及加熱混煉時間(滯留時間)定於上述較佳範圍內,可有效率地進行連續的混煉及擠製。
作為所獲得之改質嵌段共聚物氫化物〔E〕的形態,並無特別限制,但通常以「做成顆粒形狀,以供之後的成形加工或添加劑之摻合」為佳。
作為改質嵌段共聚物氫化物〔E〕的分子量,因所導入之烷氧矽基的分子量通常較小,故與作為原料使用之嵌段共聚物氫化物〔D〕的分子量實質上相同。惟因在有機過氧化物的存在下,使乙烯性不飽和矽烷化合物反應(接枝化反應)於嵌段共聚物氫化物〔D〕,而併發聚合物的交聯反應及裂解反應,使改質嵌段共聚物氫化物〔E〕的分子量分布之值變大。
作為改質嵌段共聚物氫化物〔E〕的分子量,並無特別限制,但就柔軟層之耐熱性及機械強度的觀點而言,以透過將THF作為溶劑之GPC所量測之聚苯乙烯換算的重量平均分子量(Mw)計,以35,000以上為佳,以38,000以上為較佳,以40,000以上為尤佳,且以200,000以下為佳,以150,000以下為較佳,以100,000以下為尤佳。
並且,作為改質嵌段共聚物氫化物〔E〕的分子量分布(Mw/Mn),並無特別限制,但就柔軟層之耐熱性及機械強度的觀點而言,以3.5以下為佳,以2.5以下為較佳,以2.0以下為尤佳。
〈〈〈玻璃轉移溫度Tg、熔點〉〉〉
熱塑性樹脂的玻璃轉移溫度Tg或熔點,就相對於電子元件之發熱之耐熱性的觀點而言,以90℃以上為佳,以95℃以 上為較佳,以100℃以上更為較佳,以110℃以上為尤佳,就電子元件之耐熱性的觀點而言,以160℃以下為佳,以150℃以下為較佳,以140℃以下更為較佳,以125℃以下為尤佳。
此外,「玻璃轉移溫度Tg」,舉例而言,可依循JIS K 7244-2使用黏彈性量測裝置(製品名「ARES」,TA Instruments Japan公司製),在頻率1Hz、-100℃至+150℃的範圍內,以升溫速度5℃/分鐘量測動態黏彈性特性,並自損失正切tanδ的峰頂溫度算出。
並且,「熔點」,舉例而言,可依循JIS K 7121藉由示差掃描熱量法DSC量測。
〈〈紫外線吸收劑〉〉
藉由於柔軟層之至少一層摻合紫外線吸收劑,可進一步遮蔽紫外線。
作為紫外線吸收劑之具體例,可列舉:氧二苯基酮系化合物、苯并三唑系化合物、水楊酸酯系化合物、二苯基酮系化合物、三
Figure 107123863-A0305-02-0027-11
系化合物等。
〈〈其他添加劑〉〉
作為於柔軟層之至少一層添加之其他添加劑,可列舉:賦黏劑、紅外線吸收劑、抗氧化劑、抗結塊劑、光穩定劑等。此等可單獨使用一種,亦可併用二種以上。
作為將添加劑摻合至柔軟層的方法,可適用一般所使用之眾所周知的方法,可列舉例如:(i)使用滾筒混合機、帶 式混合機、亨歇爾混合機等混合機將柔軟層的顆粒及添加劑均勻混合後,藉由雙軸擠製機等連續式熔融混煉機熔融混合,並擠製做成顆粒狀的方法,或(ii)藉由具備側進料口的雙軸擠製機,自側進料口連續添加各種添加劑,同時熔融混煉柔軟層,並擠製做成顆粒狀的方法。藉由此等之方法,可製造已使添加劑均勻分散於柔軟層者。
-賦黏劑-
藉由摻合賦黏劑,可賦予黏合性或接合性。
作為賦黏劑之具體例,可列舉例如:聚異丁烯、聚丁烯、聚-1-辛烯、乙烯-α-烯烴共聚物等低分子量物及其氫化物;聚異戊二烯、聚異戊二烯-丁二烯共聚物等低分子量物及其氫化物;等。此等可單獨使用一種,亦可併用二種以上。
此等之中,就維持透明性及耐光性,及填充性之效果優異這點而言,以低分子量的聚異丁烯氫化物、低分子量的聚異戊二烯氫化物為佳。
作為賦黏劑的添加量,可視需求之黏合性適當選擇,但就柔軟層之操作容易性的觀點而言,相對於柔軟層100質量份,以定為30質量份以下為佳,以定為20重量份以下為較佳。
-紅外線吸收劑-
藉由摻合紅外線吸收劑,可遮蔽紅外線。
作為紅外線吸收劑之具體例,可列舉:氧化錫、摻鋁氧化錫、摻銦氧化錫、摻銻氧化錫、氧化鋅、摻鋁氧化鋅、摻銦 氧化鋅、摻鎵氧化鋅、摻錫氧化鋅、摻矽氧化鋅、氧化鈦、摻鈮氧化鈦、氧化鎢、摻鈉氧化鎢、摻銫氧化鎢、摻鉈氧化鎢、摻銣氧化鎢、氧化銦、摻錫氧化銦等金屬氧化物微粒子;酞青化合物、萘酞青化合物、亞銨離子(immonium)化合物、二亞銨離子化合物、聚次甲基化合物、二苯甲烷化合物、蒽醌化合物、戊二烯化合物、甲亞胺(azomethine)化合物、六硼化鑭等近紅外線吸收色素;等。
-抗氧化劑-
藉由摻合抗氧化劑,可提高加工性等。
作為抗氧化劑之具體例,可列舉:磷系抗氧化劑、酚系抗氧化劑、硫系抗氧化劑等。
-抗結塊劑-
藉由摻合抗結塊劑,可防止以改質嵌段共聚物氫化物(E)作為主成分之顆粒的結塊。
作為抗結塊劑之具體例,可列舉:硬脂酸鋰、硬脂酸鈉、硬脂酸鉀、硬脂酸鎂、硬脂酸鈣、硬脂酸鋁、硬脂酸鋅、硬脂酸鋇、十二酸鈣、十二酸鋅、十二酸鋇、十四酸鋅、蓖麻油酸鈣、蓖麻油酸鋅、蓖麻油酸鋇、二十二酸鋅、二十八酸鈉、12-羥基硬脂酸鎂、12-羥基硬脂酸鈣、12-羥基硬脂酸鋅等。
-光穩定劑-
藉由摻合光穩定劑,可提高耐久性。
作為光穩定劑之具體例,可舉:受阻胺系光穩定劑等。
作為紫外線吸收劑、紅外線吸收劑、抗氧化劑、抗結塊劑、光穩定劑等添加量,此等添加劑的合計添加量,相對於柔軟層100質量份,以0.001質量份以上為佳,以0.01質量份以上為較佳,以0.05質量份以上為尤佳,且以5質量份以下為佳,以4質量份以下為較佳,以3質量份以下為尤佳。
柔軟層以具有指定之全光線穿透率及在385nm以下的分光光線穿透率為佳。藉此,可提升堆疊體的透明性及耐候性。
此外,在柔軟層由二層以上之層體而成之情形中,以至少一層之柔軟層具有指定之全光線穿透率及在385nm以下的分光光線穿透率為佳,以所有柔軟層皆具有指定之全光線穿透率及在385nm以下的分光光線穿透率為較佳。
〈〈全光線穿透率〉〉
至少一層之柔軟層的全光線穿透率,以85%以上為佳,以88%以上為較佳,以90%以上為尤佳。
藉由將全光線穿透率定為85%以上,可提升堆疊體的透明性。
此外,「全光線穿透率」,可使用分光光度計(V-670,日本分光公司製),並遵循JIS K 7361而量測。
〈〈在385nm以下的分光光線穿透率〉〉
至少一層之柔軟層在385nm以下的分光光線穿透率,以10%以下為佳,以5%以下為較佳,以1%以下為尤佳。
藉由將在385nm以下的分光光線穿透率定為10% 以下,可提升堆疊體的耐候性。
此外,「在385nm以下的分光光線穿透率」,可使用分光光度計(V-670,日本分光公司製)量測。
〈電子元件〉
作為電子元件之具體例,可列舉:LED載帶、有機EL元件、液晶元件、印刷基板等。電子元件可具有:聚碳酸酯、聚對酞酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、脂環烯烴聚合物等可撓性基板,亦可不具有。
(堆疊體的製造方法)
堆疊體一般可藉由將電子元件嵌入做為柔軟層之樹脂片材中,並將樹脂片材彼此接合等而製造。
本發明之堆疊體的製造方法,係製造上述本發明之堆疊體之堆疊體的製造方法,包含將包裝袋內已封入堆疊物之包裝體真空除氣的工序,與將已真空除氣之包裝體加熱及加壓以製造堆疊體的工序。
〈真空除氣工序〉
真空除氣工序係將包裝袋內已封入堆疊物之包裝體真空除氣的工序。
〈〈包裝袋〉〉
包裝袋,只要菲卡軟化溫度及熔融溫度滿足後述指定之關係,則無特別限制,但以包含一層以上之由聚乙烯系樹脂而成之層體為佳,以「由聚乙烯系樹脂而成之層體為最內層」為 較佳。
〈〈〈菲卡軟化溫度〉〉〉
作為菲卡軟化溫度T3,並無特別限制,但就包覆性的觀點而言,以80℃以上為佳,以85℃以上為較佳,以90℃以上為尤佳,且由所製造之堆疊體之尺寸穩定性的觀點而言,以135℃以下為佳,以120℃以下為較佳,以110℃以下為尤佳。
「菲卡軟化溫度」可依循JIS K 7206A法,使用東洋精機製HDT(Heat Distortion Tester)裝置量測。此量測方法,係「對塑膠試驗片施予10N的試驗荷重,以升溫速度50℃/小時使熱媒升溫,並量測針狀壓頭自試驗片之表面壓入1mm時熱媒的溫度」者。於此,達到「菲卡軟化溫度」之樹脂容易產生變形。簡言之,在包裝袋達到菲卡軟化溫度之情形中,伴隨包裝袋之熱收縮或延伸等變形之應力變得極小。
而在此,包裝袋之菲卡軟化溫度,在包裝袋由多個層體而成之情況下,意謂包裝袋之最內層的材料之菲卡軟化溫度。
〈〈〈熔融溫度〉〉〉
作為熔融溫度T4,並無特別限制,但就電子元件之耐熱溫度的觀點而言,以150℃以下為佳,以140℃以下為較佳,以135℃以下為尤佳。
「熔融溫度」可使用示差掃描熱量計(DSC)(日立先端科技股份有限公司製,DSC6200)量測熔點峰值作為熔融溫度。達到熔融溫度之樹脂變成液態,無法維持包裝袋的形狀。據 此,「達到熔融溫度之包裝袋的狀態」與「達到菲卡軟化溫度之包裝袋仍維持形狀的狀態」明顯相異。
而在此,包裝袋之熔融溫度,在包裝袋由多個層體而成之情況下,意謂包裝袋之最內層的材料之熔融溫度。
〈〈〈聚乙烯系樹脂〉〉〉
作為聚乙烯系樹脂,可列舉例如:高密度聚乙烯系樹脂、中密度聚乙烯系樹脂、低密度聚乙烯系樹脂、直鏈狀低密度聚乙烯系樹脂、具有長鏈分支的直鏈狀低密度聚乙烯系樹脂及此等的混合物等。
〈加熱加壓工序〉
加熱加壓工序係將已真空除氣之包裝體加熱及加壓以製作堆疊體的工序。於此,加熱及加壓,以其係利用熱壓釜裝置進行熱壓釜處理者為佳。
在將加熱之溫度定為T1、將二層以上之柔軟層之玻璃轉移溫度或熔點定為T2、將包裝袋之菲卡軟化溫度定為T3、將包裝袋之熔融溫度定為T4的情形中,T1~T4之各自的溫度滿足T4>T1≧T2≧T3的關係。
簡言之,例如:以菲卡軟化溫度(T3)95℃、熔融溫度(T4)130℃的聚乙烯薄膜製作包裝袋,並使用玻璃轉移溫度Tg(T2)105℃的柔軟層,以熱壓釜在加熱溫度(T1)110℃下進行貼合,藉此升溫中因包裝袋之菲卡軟化溫度(T3)為95℃以下,故保持真空。若達到貼合溫度(加熱溫度(T1)110℃),即超過 包裝袋之菲卡軟化溫度(T3)95℃,不會對柔軟層端部施加強應力。並且,由於貼合溫度(加熱溫度(T1)110℃)在包裝袋之熔融溫度(T4)130℃以下,且高於柔軟層脂玻璃轉移溫度Tg(T2)105℃,故亦無包裝袋熔化之情形,良好結束貼合。
作為加熱溫度T1,並無特別限制,但就包覆性的觀點而言,以超過100℃為佳,以105℃以上為較佳,以110℃以上更為較佳,以115℃以上為尤佳,且就電子元件之耐熱性的觀點而言,以未達150℃為佳,以140℃以下為較佳,以135℃以下更為較佳,以128℃以下為尤佳。
作為加熱加壓工序中之加壓時的壓力,並無特別限制,但以0.2MPa以上為佳,並且,以0.8MPa以下為佳。
〔實施例〕
以下根據實施例以具體說明本發明,且本發明並非受限於此等實施例者。此外,於以下說明中,表示量的「%」及「份」,除非另有註記,否則為質量基準。本實施例中之量測乃至於評價,皆藉由以下方法進行。
(1)重量平均分子量(Mw)及分子量分布(Mw/Mn)
在40℃下以四氫呋喃(THF)作為沖提液量測嵌段共聚物〔C〕、嵌段共聚物氫化物〔D〕的分子量,並算出標準聚苯乙烯換算值。此外,作為量測裝置,使用凝膠滲透層析法(GPC)裝置(HLC8320GPC,東曹公司製)。
(2)氫化率
嵌段共聚物氫化物〔D〕之主鏈、側鏈及芳環的氫化率,係量測嵌段共聚物〔C〕及嵌段共聚物氫化物〔D〕的1H-NMR而算出。
(3)wA與wB之比(wA:wB)
將聚合物嵌段〔A〕之總量佔嵌段共聚物〔C〕整體的質量分率定為wA,並將聚合物嵌段〔B〕之總量佔嵌段共聚物〔C〕整體的質量分率定為wB時,對於「wA與wB之比(wA:wB)」,依據「在製造嵌段共聚物〔C〕之過程中,各聚合物嵌段之聚合所使用之芳香族乙烯化合物、鏈狀共軛二烯化合物及其他乙烯化合物的份數」與「使用氣相層析法(GC)量測到之使用於各聚合物嵌段聚合結束階段之單體轉換成聚合物的聚合轉化率」,算出各聚合物嵌段的質量分率。
(4)彎曲彈性率
將作為柔軟層的柔軟片〔S〕之片狀材料的「後述改質嵌段共聚物氫化物〔E1〕、柔軟性樹脂組成物〔F2〕、樹脂組成物〔E2〕」射出成形,製作長度80mm、寬度10mm、厚度4mm的試驗片,並依循JIS K 7171進行彎曲試驗,量測彎曲彈性率。
(5)水蒸氣滲透度
將作為柔軟層的柔軟片〔S〕之片狀材料的「後述改質嵌段共聚物氫化物〔E1〕、柔軟性樹脂組成物〔F2〕、樹脂組 成物〔E2〕」射出成形,製作厚度300μm~350μm的試驗片,並依循JIS Z 0208的方法,在40℃、90%RH的環境條件下量測。為使片狀材料之特性明確,依據實測值,以片材厚度100μm之值換算並比較。
柔軟片〔S〕的水蒸氣滲透度(透濕度),使用水蒸氣滲透度測試儀(LYSSY公司製L80-5000型),並依循JIS K 7129(A法),在溫度:40℃、相對濕度:90%RH的條件下量測。
(6)全光線穿透率
使用分光光度計(V-670,日本分光公司製),並遵循JIS K7361量測作為柔軟層之柔軟片〔S〕的全光線穿透率。
以「將柔軟片〔S〕夾於二片聚對酞酸乙二酯(以下簡稱為「PET」)製之離型薄膜間,並使用真空貼合機(PVL0202S,Nisshinbo Mechatronics公司製),在150℃下加熱加壓處理10分鐘」之片材作為量測對象使用。
(7)在波長385nm的光線穿透率
使用分光光度計(V-670,日本分光公司製),量測作為柔軟層之柔軟片〔S〕在波長385nm的穿透率。
以「將柔軟片〔S〕夾於二片聚對酞酸乙二酯(以下簡稱為「PET」)製之離型薄膜間,並使用真空貼合機(PVL0202S,Nisshinbo Mechatronics公司製),在150℃下加熱加壓處理10分鐘」之片材作為量測對象使用。
(8)可撓性堆疊體的製造
作為電子元件,使用已將厚度3mm、寬度8mm之高亮度SMD3528型LED晶片安裝於厚度25μm、寬度10mm、長度30cm之聚亞胺基板上的LED載帶(L)。
將依序堆疊一片以上之柔軟片〔S〕/LED載帶〔L〕/一片以上之柔軟片〔S〕的堆疊物,置入具有指定結構的包裝袋,並使用小型真空包裝器(「T-100」,日本包裝機械(股)製)進行真空包裝,獲得真空包裝體。
之後,取出所獲得之真空包裝體,並使用小型熱壓釜(「DANDELION」,羽生田鐵工所(股)製),在滯留溫度110℃、滯留壓力0.3MPa、滯留時間20分鐘、取出溫度40℃下進行加壓加熱,製造電子元件經柔軟層包覆的堆疊體〔Z〕。
(9)可撓性堆疊體的尺寸穩定性(堆疊體初期評價的「尺寸穩定性」)
量測在上述(8)所製造的堆疊體〔Z〕之端部及中央部的厚度,並以下述基準評價尺寸穩定性。
〈評價基準〉
良好○:下述式(1)之值為0.1以下
尚可△:下述式(1)之值超過0.1且為0.2以下
不良×:下述式(1)之值超過0.2
2×|端部的厚度-中央部的厚度|/(端部的厚度+中央部的厚度)‧‧‧式(1)
(10)可撓性堆疊體的電子元件包覆性(堆疊體初期 評價的「包覆性」)
以目視進行對在上述(8)所製造之堆疊體〔Z〕的觀察,並以下述基準評價包覆性。
〈評價基準〉
良好○:電子元件與柔軟層之界面無間隙
不良×:電子元件與柔軟層之界面有間隙
(11)可撓性堆疊體的發光試驗(堆疊體初期評價的「發光試驗」)
對於在上述(8)所製造之堆疊體〔Z〕進行發光試驗,並以下述基準評價。
〈評價基準〉
良好○:電子元件中之LED元件皆發光
不良×:至少有一個於電子元件中未發光之LED元件
(12)可撓性堆疊體的可撓性試驗
將在上述(8)所製造的堆疊體〔Z〕沿直徑150mm的水泥製圓柱彎曲後,以下述基準進行外觀目視評價及發光試驗評價。
〈評價基準(外觀目視評價)〉
良好○:於堆疊體〔Z〕上無裂痕等外觀變化
不良×:於堆疊體〔Z〕上有裂痕等外觀變化
〈評價基準(發光試驗評價)〉
良好○:電子元件中之LED元件皆發光
不良×:至少有一個於電子元件中未發光之LED元件
(13)可撓性堆疊體的耐濕性試驗
將在上述(8)所製造的堆疊體〔Z〕浸入40℃的水中100小時之後,以下述基準進行發光試驗評價。
〈評價基準(發光試驗評價)〉
良好○:電子元件中之LED元件皆發光
不良×:至少有一個於電子元件中未發光之LED元件
(14)可撓性堆疊體的耐候性試驗
對在上述(8)所製造的堆疊體〔Z〕之觀看側面,以氙燈(X75SC,SUGA試驗機製),在照度60W/m2、黑板溫度63℃下照射光線300小時。
將照射後的堆疊體〔Z〕之光照射面側,以曲率半徑呈R75mm的方式緩慢彎曲,以目視進行堆疊體〔Z〕之裂痕破裂等缺陷產生之有無的確認,進行自光照射至確認為止的操作共計10個循環,並以下述基準予以評價。
〈評價基準〉
良好○:無缺陷產生
尚可△:缺陷在五個循環以後產生
不良×:缺陷在四個循環以內產生
「製造例1」
〈柔軟片〔S1〕的製造〉
於具備攪拌裝置,且內部經氮氣充分置換之反應器 內,投入脫水環己烷400份、脫水苯乙烯10份及二丁基醚0.475份。在60℃下攪拌整體,並同時加入正丁基鋰(15%環己烷溶液)0.91份以使聚合開始。接下來在60℃下攪拌整體,並同時將脫水苯乙烯15份於40分鐘內連續添加至反應器內以進行聚合反應,添加結束後,直接在60℃下再攪拌整體20分鐘。透過氣相層析法(GC)量測反應液的結果,於此時間點之聚合轉化率為99.5%。
其次,於反應液中在130分鐘內連續添加脫水異戊二烯50份,添加結束後直接繼續攪拌30分鐘。於此時間點,透過GC分析反應液之結果,聚合轉化率為99.5%。
之後,再於反應液中,在70分鐘內連續添加脫水苯乙烯25份,添加結束後直接攪拌60分鐘。於此時間點,透過GC分析反應液之結果,聚合轉化率為幾乎100%。
於此,於反應液中,加入異丙醇0.5份使反應停止,獲得聚合物溶液。聚合物溶液所包含之嵌段共聚物〔C1〕係〔A〕-〔B〕-〔A〕型的三嵌段共聚物,其重量平均分子量(Mw)為45,200,分子量分布(Mw/Mn)為1.03,wA:wB=50:50。
其次,將上述聚合物溶液移送至具備攪拌裝置之耐壓反應器,添加作為氫化觸媒的矽藻土負載型鎳觸媒(製品名「E22U」,鎳負載量60%,日揮觸媒化成公司製)4.0份及脫水環己烷100份並混合。將反應器內部以氫氣置換,再攪拌溶液並同時供給氫氣,在溫度190℃、壓力4.5MPa下進行氫化反應6小時。
藉由氫化反應獲得之反應溶液所包含之嵌段共聚物氫化物〔D1〕的重量平均分子量(Mw)為47,800,分子量分布(Mw/Mn)為1.04。
氫化反應結束後,在過濾反應溶液且去除氫化觸媒之後,於所獲得之溶液中,添加已溶解屬於酚系抗氧化劑之肆{3-[3,5-二(三級丁基)-4-羥基]苯丙酸}新戊四酯(製品名「AO60」,ADEKA公司製)0.1份的二甲苯溶液2.0份並使其溶解。
其次,將上述溶液,使用圓筒型濃縮乾燥器(製品名「Kontro」,日立製作所公司製),在溫度260℃、壓力0.001MPa以下,自溶液去除環己烷、二甲苯及其他揮發成分。將熔融聚合物自模具擠製成股狀,冷卻後,藉由製粒機切削而獲得由嵌段共聚物氫化物〔D1〕而成之顆粒94份。
所獲得之顆粒狀之嵌段共聚物氫化物〔D1〕的重量平均分子量(Mw)為47,600,分子量分布(Mw/Mn)為1.04,「主鏈及側鏈」以及「芳香族」的氫化率皆幾乎為100%。
相對於所獲得之嵌段共聚物氫化物〔D1〕之顆粒100份,添加乙烯基三甲氧基矽烷2.0份及2,5-二甲基-2,5-二(三級丁基過氧化基)己烷(製品名「PERHEXA(註冊商標)25B」,日油公司製)0.2份。將此混合物,使用雙軸擠製機(製品名「TEM37B」,東芝機械公司製),在樹脂溫度200℃、滯留時間60~70秒下混煉。將所獲得之混煉物擠製成股狀,並在空氣冷卻後,藉由製粒機切削,獲得具有烷氧矽基之改質嵌段共聚物氫化物〔E1〕之顆 粒97份。
使改質嵌段共聚物氫化物〔E1〕之顆粒10份溶解於環己烷100份後,將所獲得之溶液注入脫水甲醇400份中,以使改質嵌段共聚物氫化物〔E1〕凝固。在25℃下真空乾燥凝固物,獲得已純化之改質嵌段共聚物氫化物〔E1〕9.0份。
於改質嵌段共聚物氫化物〔E1〕的FT-IR光譜觀察到「1090cm-1上之源自於Si-OCH3基、825cm-1與739cm-1上之源自於Si-CH2基」的新吸收帶位於與「源自於乙烯基三甲氧基矽烷之Si-OCH3基、Si-CH基」的吸收帶(1075cm-1、808cm-1及766cm-1)相異的位置。
並且,量測改質嵌段共聚物氫化物〔E1〕的1H-NMR光譜(重氯仿中)之結果,在3.6ppm觀察到基於甲氧基之質子的峰值。依據峰值面積比確認到相對於嵌段共聚物氫化物〔D1〕100份,已鍵結乙烯基三甲氧基矽烷1.9份。改質嵌段共聚物氫化物〔E1〕之玻璃轉移溫度T2為121℃。
於上述所獲得之改質嵌段共聚物氫化物〔E1〕之顆粒100份中,添加屬於紫外線吸收劑之2-(5-氯-2H-苯并三唑-2-基)-6-三級丁基對甲苯酚(住友化學公司製,製品名「SUMISORB(註冊商標)300」)0.2份,並均勻混合。將此混合物,使用具備T模具式薄膜熔融擠製成形機(T模具幅寬400mm)、鑄造輥(附有壓紋圖案)及片材接收裝置的擠製片材成型機,在熔融樹脂溫度200℃、T模具溫度200℃、鑄造輥溫度60℃的條件下擠 製成形,獲得以改質嵌段共聚物氫化物〔E1〕作為主成分之柔軟片〔S1〕(厚度760μm),所述T模具式薄膜熔融擠製成形機具有具備直徑37mm之螺桿的雙軸混煉機(東芝機械公司製,TEM37B)。
柔軟片〔S1〕藉由將擠製片材的單面以夾輥按壓至壓紋輥,轉印壓紋圖案。所獲得之柔軟片〔S1〕收捲至輥回收。
「製造例2」
〈柔軟片〔S2〕的製造〉
於製造例1所獲得之改質嵌段共聚物氫化物〔E1〕之顆粒100份中,添加屬於紫外線吸收劑之2-(5-氯-2H-苯并三唑-2-基)-6-三級丁基對甲苯酚(住友化學公司製,製品名「SUMISORB(註冊商標)300」)0.2份,並均勻混合。使用具備可添加此混合物(液狀物)之側進料口的雙軸擠製機(製品名「TEM37BS」,東芝機械公司製),在樹脂溫度190℃下擠製。另一方面,自側進料口將作為賦黏劑之異丁烯聚合物氫化物(製品名「日油聚丁烯SH10」,日油公司製)以相對於改質嵌段共聚物氫化物〔E1〕100份呈10份之比例連續添加,並擠製成股狀,於空氣冷卻後,藉由製粒機切削而獲得以改質嵌段共聚物氫化物〔E1〕作為主成分之柔軟性樹脂組成物〔F2〕之顆粒104份。柔軟性樹脂組成物〔F2〕之玻璃轉移溫度T2為110℃。
除了使用柔軟性樹脂組成物〔F2〕之顆粒以外,使用與製造例1同樣的擠製片材成形機,並在熔融樹脂溫度170℃、T 模具溫度170℃、鑄造輥溫度50℃的條件下擠製成形,獲得以改質嵌段共聚物氫化物〔E1〕作為主成分之柔軟片〔S2〕(厚度760μm,幅寬330mm)。
「製造例3」
〈柔軟片〔S3〕的製造〉
使用乙烯/乙酸乙烯酯共聚物(EVAFLEX(註冊商標)EV250,DU PONT-MITSUI POLYCHEMICALS公司製,乙酸乙烯酯含量:28%,熔點:72℃)之顆粒,並添加作為有機過氧化物之2,5-二甲基-2,5-二(三級丁基過氧化基)己烷(PERHEXA(註冊商標)25B,日油公司製)0.1份及作為交聯輔助劑之異三聚氰酸三烯丙酯(M-60,日本化成公司製)0.5份,使用雙軸混煉機,在樹脂溫度100℃下混煉,擠製成股狀,且於空氣冷卻後,藉由製粒機切削,獲得樹脂組成物〔E2〕之顆粒94份。樹脂組成物〔E2〕之熔點T2為71℃。
使用樹脂組成物〔E2〕之顆粒,且使用與製造例1同樣的擠製片材成形機,在熔融樹脂溫度100℃、T模具溫度100℃、鑄造輥溫度25℃的條件下擠製成形,獲得以樹脂組成物〔E2〕作為主成分之柔軟片〔S3〕(厚度760μm,幅寬330mm)。
「製造例4」
〈柔軟片〔S4〕的製造〉
將在製造例1所獲得之改質嵌段共聚物氫化物〔E1〕,使用與製造例1同樣的擠製片材成形機,在熔融樹脂溫度200℃、 T模具溫度200℃、鑄造輥溫度60℃的條件下擠製成形,獲得以改質嵌段共聚物氫化物〔E1〕作為主成分之柔軟片〔S4〕(厚度760μm)。
柔軟片〔S4〕藉由將擠製片材的單面以夾輥按壓至壓紋輥,轉印壓紋圖案。所獲得之柔軟片〔S4〕收捲至輥回收。
(實施例1)
針對於製造例1所獲得之柔軟片〔S1〕,量測水蒸氣滲透度、全光線穿透率及在385nm的光線穿透率。並且,製作彎曲彈性率量測用的試驗片,實施彎曲彈性率量測。量測結果揭示於表1。
其次,在依續堆疊可撓性層1:柔軟片〔S1〕三片/LED載帶〔L〕/可撓性層2:柔軟片〔S4〕一片後,將此堆疊物放入包裝袋〔P-1〕中。此外,包裝袋〔P-1〕,係將60μm厚之線型低密度聚乙烯薄膜(「LL-XHT」,二村化學(股)製,菲卡軟化溫度T3:95℃,熔融溫度T4:130℃)裁切成300mm×300mm之尺寸,並使用瞬間封口機,以密封寬度10mm密封三邊而製作。此外,本實施例中的「柔軟層」,係與「由LED載帶〔L〕與可撓性層2而成之電子元件」接觸的柔軟片。
之後,將已密封包裝之堆疊物(包裝體)放入熱壓釜裝置,在加熱溫度(T1)123℃、壓力0.8MPa下加熱加壓30分鐘,製造電子元件經柔軟片包覆之堆疊體〔Z1〕。
針對所獲得之堆疊體〔Z1〕,進行尺寸穩定性評價、 電子元件包覆性評價、發光試驗、可撓性試驗、耐濕性試驗、耐候性試驗。結果揭示於下述及表1。
評價結果皆為「良好○」。
(實施例2)
除了在實施例1中,將熱壓釜裝置的條件變更為加熱溫度(T1)128℃、壓力0.2MPa以外,比照實施例1操作,製造電子元件經柔軟片包覆之堆疊體〔Z2〕。
針對所獲得之堆疊體〔Z2〕進行尺寸穩定性評價、電子元件包覆性評價、發光試驗、可撓性試驗、耐濕性試驗、耐候性試驗。結果揭示於下述及表1。
評價結果皆為「良好○」。
(實施例3)
針對於製造例2所獲得之柔軟片〔S2〕,量測水蒸氣滲透度、全光線穿透率及在385nm的光線穿透率。並且,製作彎曲彈性率量測用的試驗片,實施彎曲彈性率量測。量測結果揭示於表1。
其次,在依序堆疊可撓性層1:柔軟片〔S2〕三片/LED載帶〔L〕/可撓性層2:柔軟片〔S2〕一片後,將此堆疊物放入在實施例1使用之包裝袋〔P-1〕。
之後,將已密封包裝之堆疊物放入熱壓釜,在加熱溫度(T1)115℃、壓力0.8MPa下加熱加壓30分鐘,製作電子元件經柔軟片包覆之堆疊體〔Z3〕。
針對所獲得之堆疊體〔Z3〕,進行尺寸穩定性評價、電子元件包覆性評價、發光試驗、可撓性試驗、耐濕性試驗、耐候性試驗。結果揭示於下述及表1。
評價結果皆為「良好○」。
(實施例4)
針對於製造例4所獲得之柔軟片〔S4〕,量測水蒸氣滲透度、全光線穿透率及在385nm的光線穿透率。並且,製作彎曲彈性率量測用的試驗片,實施彎曲彈性率量測。量測結果揭示於表1。
其次,在依續堆疊可撓性層1:柔軟片〔S4〕三片/LED載帶〔L〕/可撓性層2:柔軟片〔S4〕一片後,將此堆疊物放入在實施例1使用之包裝袋〔P-1〕。
之後,將已密封包裝之堆疊物放入熱壓釜,在加熱溫度(T1)125℃、壓力0.4MPa下加熱加壓30分鐘,製造電子元件經柔軟片包覆之堆疊體〔Z4〕。
針對所獲得之密封體〔Z4〕,進行尺寸穩定性評價、電子元件包覆性評價、發光試驗、可撓性試驗、耐濕性試驗、耐候性試驗。結果揭示於下述及表1。
尺寸穩定性評價、電子元件包覆性評價、點燈試驗、可撓性試驗、耐濕性試驗為「良好○」,但進行耐候性試驗的結果,於第五個循環稍微產生缺陷而為「尚可△」。
(比較例1)
針對於製造例3所獲得之柔軟片〔S3〕,量測水蒸氣滲透度、全光線穿透率及在385nm的光線穿透率。並且,製作彎曲彈性率量測用的試驗片,實施彎曲彈性率量測。量測結果揭示於表1。
其次,在依序堆疊可撓性層1:柔軟片〔S3〕二片/LED載帶〔L〕/可撓性層2:柔軟片〔S3〕一片後,將此堆疊物放入在實施例1使用之包裝袋〔P-1〕。
之後,將已密封包裝之堆疊物放入熱壓釜,在加熱溫度(T1)115℃、壓力0.8MPa下加熱加壓30分鐘,製造電子元件經柔軟片包覆之堆疊體〔Z5〕。
針對所獲得之堆疊體〔Z5〕,進行尺寸穩定性評價、電子元件包覆性評價、發光試驗、可撓性試驗、耐濕性試驗。此外,不實施耐候性試驗。結果揭示於下述及表1。
電子元件包覆性評價、發光試驗、可撓性試驗為「良好○」,但尺寸穩定性評價為「不良×」,並且,於耐濕性試驗中,有未發光之LED元件,故為「不良×」。
(實施例5)
除了將於實施例1中,使用於堆疊物製造時之包裝袋變更為「將60μm厚之鑄造聚丙烯薄膜(東麗薄膜加工股份有限公司製,Trefin「ZK100」,菲卡軟化溫度T3:150℃,熔融溫度T4:165℃)裁切成300mm×300mm之尺寸,並使用瞬間封口機,以封口寬度10mm密封三邊而製作」的包裝袋〔P-2〕以外, 比照實施例1製作堆疊體〔Z6〕。
針對所獲得之堆疊體〔Z6〕,進行尺寸穩定性評價、電子元件包覆性評價、發光試驗、可撓性試驗、耐濕性試驗。此外,不實施耐候性試驗。結果揭示於下述及表1。
電子元件包覆性評價、發光試驗、可撓性試驗、耐濕性試驗為「良好○」,但尺寸穩定性評價為「尚可△」。
Figure 107123863-A0305-02-0049-1
Figure 107123863-A0305-02-0050-2
由表1可知,具備具有指定之彎曲彈性率及水蒸氣滲透度的柔軟片,與經柔軟片包覆的電子元件之實施例1~5的堆疊體,相較於不具有具有指定之彎曲彈性率及水蒸氣滲透度的柔軟片之比較例1的堆疊體,可撓性及耐濕性良好,再者,尺寸穩定性亦良好。
並且,由表1可知,摻合紫外線吸收劑,且控制柔軟片之光線穿透性之實施例1~3的堆疊體,可獲得耐候性優異的堆疊體。
根據本發明之堆疊體,可提升可撓性及耐濕性。
並且,根據本發明之堆疊體的製造方法,可製造具備可撓性及耐濕性優異之電子元件的堆疊體。
1‧‧‧堆疊體
2a‧‧‧柔軟層
2b‧‧‧柔軟層
2c‧‧‧柔軟層
2d‧‧‧柔軟層
3‧‧‧電子元件
4‧‧‧取出線

Claims (7)

  1. 一種堆疊體,其係具備第一柔軟層、第二柔軟層、第三柔軟層、第四柔軟層,以及由該第一至第四柔軟層所包覆之電子元件的堆疊體,該第一至第四柔軟層全皆與該電子元件接觸,該第一柔軟層位於該電子元件之一側,該第二柔軟層位於該電子元件之另一側,該第一柔軟層與該第二柔軟層為相異的柔軟層,該第一柔軟層及該第二柔軟層皆包含熱塑性樹脂,該熱塑性樹脂以將烷氧矽基導入嵌段共聚物氫化物〔D〕而成之改質嵌段共聚物氫化物〔E〕作為主成分,所述嵌段共聚物氫化物〔D〕係將由含有源自芳香族乙烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔A〕,與含有源自鏈狀共軛二烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔B〕而成之嵌段共聚物〔C〕氫化而成者,該第一至第四柔軟層的彎曲彈性率全皆為80MPa以上且1000MPa以下,且在40℃ 90%相對溼度(RH)中之水蒸氣滲透度為15〔g/(m2.24h).100μm〕以下。
  2. 如請求項1所述之堆疊體,其中該熱塑性樹脂之玻璃轉移溫度或熔點為90℃以上。
  3. 如請求項1所述之堆疊體,其中該熱塑性樹脂以將烷氧矽基導入嵌段共聚物氫化物〔D〕而成之改質嵌段共聚物氫化物〔E〕作為主成分,所述嵌段共聚物氫化物〔D〕係將由含 有源自芳香族乙烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔A〕,與含有源自鏈狀共軛二烯化合物之結構單元作為主成分的聚合物嵌段〔B〕而成之嵌段共聚物〔C〕的主鏈及側鏈中之碳-碳不飽和鍵之90%以上,及芳環中之碳-碳不飽和鍵之90%以上氫化而成者。
  4. 如請求項1所述之堆疊體,其中該柔軟層之至少一層包含紫外線吸收劑。
  5. 如請求項1所述之堆疊體,其中該柔軟層之至少一層,全光線穿透率為85%以上,且在385nm以下之分光光線的穿透率為1%以下。
  6. 一種堆疊體的製造方法,其係製造如請求項1至5之任一項所述之堆疊體之堆疊體的製造方法,其包含:將包裝袋內已封入堆疊物之包裝體真空除氣的工序,與將該已真空除氣之包裝體加熱及加壓以製作堆疊體的工序;將該加熱之溫度定為T1,該柔軟層之玻璃轉移溫度或熔點定為T2,該包裝袋之菲卡軟化溫度定為T3,該包裝袋之熔融溫度定為T4時,T1~T4之各自的溫度滿足T4>T1≧T2≧T3的關係。
  7. 如請求項6所述之堆疊體的製造方法,其中該包裝袋包含1層以上之由聚乙烯系樹脂而成之層體。
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