TWI828313B - 製備藻多醣萃取物的方法 - Google Patents
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Abstract
一種製備藻多醣萃取物的方法，於步驟一中，將一乾燥藻粉，溶入一常溫純水中，調製出一濃度介於0.5%至5%的待均質化溶液。接著，置入該待均質化溶液於一微射流循環機的一均質腔內，加壓該待均質化溶液至15000psi~20000psi，令該待均質化溶液於該均質腔內進行至少一次循環，該待均質化溶液循環於該均質腔內時產生碰撞，並令該均質腔內的壓力產生變化，待該均質腔內壓力穩定後，收取一均勻藻水溶液，以純水萃取該均勻藻水溶液，以獲得一萃取後溶液。於後，再以乙醇作為溶劑，析出該萃取後溶液內的藻多醣，收取該萃取後溶液的一沉澱物，該沉澱物為一藻類多醣萃取物。
Description
本發明涉及一種製備藻多醣萃取物的方法，尤指一種降低化學品殘留的製備藻多醣萃取物的方法。
當前藻類可基於多醣萃取的細胞位置，區分為胞外多醣、結構多醣及胞內多醣。又，藻類具有細胞壁，在多醣萃取的過程中，必須破壞細胞壁，才可獲得胞內多醣。
藻類經過萃取後所獲得的多醣包含有胞外多醣、結構多醣及胞內多醣，即為該領域具通常知識者所通稱的總多醣。藻類總多醣的萃取方法可見於TW I602569及TW 202214709A，其中，TW I602569公開的多醣萃取方法，將藻粉與水溶液混合後，再以水萃醇提法提取混合後藻水溶液內的多醣萃取物。惟，TW I602569在多醣萃取過程，未公開破壞藻內細胞壁的內容，致使該領域具通常知識者無法藉由TW I602569獲得提取胞內多醣的教示，影響所取得的總多醣含量。另外，TW 202214709雖公開利用調整溶液酸鹼值，破壞藻內細胞壁，增加胞內多醣的萃取率，然而，酸性物質雖可溶解藻類纖維素，達到破壁目的，但前述溶液中容易殘留化學物質，影響後續製程，甚至污染所獲得的多醣萃取物。
本發明的主要目的，在於解決習用方法為提升多醣萃取率容易殘留化學物質的問題。
為達上述目的，本發明提供一種製備藻多醣萃取物的方法，包含：步驟一：將一平均粒徑至少小於350目的乾燥藻粉，溶入一常溫純水中，調製一濃度範圍介於0.5%至5%的待均質化溶液；步驟二：置入該待均質化溶液於一微射流循環機的一均質腔內，加壓該待均質化溶液至15000psi~20000psi，令該待均質化溶液於該均質腔內進行至少一次循環，該待均質化溶液循環於該均質腔內時產生碰撞，並令該均質腔內的壓力產生變化；步驟三：待該均質腔內壓力穩定後，收取一均勻藻水溶液，以純水萃取該均勻藻水溶液，以獲得一萃取後溶液，萃取溫度為60℃至90℃，萃取時間為3小時至12小時；以及步驟四：以乙醇作為溶劑，析出該萃取後溶液內的藻多醣，收取該萃取後溶液的一沉澱物，該沉澱物為一藻類多醣萃取物。
一實施例中，該乾燥藻粉的平均粒徑約為400目。
一實施例中，於該步驟二中，該待均質化溶液進行三次循環。
一實施例中，該步驟三中包含一子步驟：置入該萃取後溶液於一離心機內，對該萃取後溶液進行離心，離心轉速為7000rpm至12000rpm，時間10分鐘至30分鐘。
一實施例中，該方法包含一步驟五：乾燥該沉澱物以取得一粉末。
一實施例中，於該步驟四中，乙醇與該萃取後溶液的比例為1：4。
一實施例中，該步驟四中包含一子步驟：置入含有乙醇的該萃取後溶液於一離心機內，對該萃取後溶液進行離心，離心轉速為7000rpm至12000rpm，時間10分鐘至30分鐘。
一實施例中，該步驟一含有一子步驟：研磨一海藻以取得該乾燥藻粉。
一實施例中，該海藻選自由紅藻門、綠藻門、褐藻門所組成之群組。
依前述發明內容所揭，相較於習用技術，本發明具有以下特點：本發明該方法以該微射流循環機對該待均質化溶液進行均質化處理，令該待均質化溶液循環於該均質腔內時產生碰撞，達到破壞藻類細胞壁的目的，藉此增加藻多醣的萃取率。相較於習用，本發明不以化學物質溶解細胞壁，而改以物理方式進行破壁，減少化學物質殘留的疑慮。
10:方法
11:步驟一
111:子步驟
12:步驟二
13:步驟三
131:子步驟
14:步驟四
141:子步驟
15:步驟五
圖1，本發明一實施例的步驟示意圖(一)。
圖2，本發明一實施例的步驟示意圖(二)。
圖3，本發明一實施例的步驟示意圖(三)。
本發明詳細說明及技術內容，茲配合圖式說明如下：請參閱圖1至圖3，本發明提供一種製備藻多醣萃取物的方法10，包含：
步驟一11：將一平均粒徑至少小於350目的乾燥藻粉，溶入一常溫純水中，調製一濃度範圍介於0.5%至5%的待均質化溶液；步驟二12：置入該待均質化溶液於一微射流循環機的一均質腔內，加壓該待均質化溶液至15000psi~20000psi，令該待均質化溶液於該均質腔內進行至少一次循環，該待均質化溶液循環於該均質腔內時產生碰撞，並令該均質腔內的壓力產生變化；步驟三13：待該均質腔內壓力穩定後，收取一均勻藻水溶液，以純水萃取該均勻藻水溶液，以獲得一萃取後溶液，萃取溫度為60℃至90℃，萃取時間為3小時至12小時；以及步驟四14：以乙醇作為溶劑，析出該萃取後溶液內的藻多醣，收取該萃取後溶液的一沉澱物，該沉澱物為一藻類多醣萃取物。
詳細解釋，於初始時，取得該乾燥藻粉，並將該乾燥藻粉溶入一常溫純水中。其中，本發明所使用的該乾燥藻粉為一海藻，該海藻選自由紅藻門、綠藻門、褐藻門所組成之群組，一實施例中，該乾燥藻粉為紅藻門的海木耳。進一步地，由於該乾燥藻粉遇水後產生膨脹，為避免該乾燥藻粉膨脹後體積過大，無法進入該微射流循環機的該均質腔內，因此該乾燥藻粉的平均粒徑被限制需至少小於350目(mesh)。由前述可知，該乾燥藻粉的平均粒徑大小取決於該均質腔孔徑，一實施例中，該乾燥藻粉的平均粒徑為400目為較佳。又，該乾燥藻粉溶解於該常溫純水後，取得該待均質化溶液，為獲得該待均質化溶液的最佳均質化效果，該待均質化溶液的濃度範圍介於0.5%至
5%之間，當該待均質化溶液的濃度過大時，表示該待均質化溶液中的溶質(即該乾燥藻粉)過多，不利於該乾燥藻粉於該均質腔破碎化，而該待均質化溶液的濃度過小時，則表示該待均質化溶液中的溶質過少，亦不利於該乾燥藻粉於該均質腔內產生撞擊。
於該步驟二12中，提供該微射流循環機，該微射流循環機具有該均質腔，該均質腔提供該待均質化溶液循環其中，並產生均質分散效果。該待均質化溶液被置入該均質腔後，該待均質化溶液被加壓至15000psi~20000psi。加壓該待均質化溶液的目的在於，破壞該乾燥藻粉的細胞壁，以提升胞內多醣的萃取率。於後，該微射流循環機啟動後，該待均質化溶液於該均質腔中進行至少一循環，由於本發明該均質腔為Y型腔，該待均質溶液進入該均質腔後，被分成兩股入射流，於後再進行交匯形成出射流，該二股入射流交匯時，令該待均質化溶液內的藻類產生碰撞，使藻類得以被破碎化。於此同時，該二股入射流交匯時，由於藻類之間的碰撞，使得該均質腔內的壓力產生變化，舉例來說，該均質腔內的壓力受藻類碰撞影響，而可在15000psi至22000psi之間浮動。
於該步驟三13時，待該均質腔內的壓力不再浮動，而趨於穩定時，表示該待均質化溶液所含的藻類在該均質腔內不再產生碰撞，該待均質化溶液完成均質化處理，並轉為該均勻藻水溶液。接著，收取該均勻藻水溶液，並對該均勻藻水溶液進行萃取，以獲得該萃取後溶液，本發明以溫度為60℃至90℃，時間為3小時至12小時對該
均勻藻水溶液進行萃取，目的在於，令該均勻藻水溶液內的藻類總多醣溶於水中，以利於後續提取。須了解到，本發明為最佳化萃取結果，當萃取溫度越低時，所需的萃取時間越長；反之，萃取溫度越高時，所需的萃取時間越短。另外，本文所述的藻類總多醣所指為藻類萃取時所能獲得的全部多醣體，即胞內多醣、結構多醣及胞外多醣。
接著，於該步驟四14，對該萃取後溶液進行酒精沉澱處理，由於藻類多醣無法溶於乙醇中，因此於該步驟四14中，本發明以乙醇作為溶劑，析出該萃取後溶液內的藻多醣，收取該萃取後溶液的該沉澱物，該沉澱物為一藻類多醣萃取物並含有藻多醣成分。
由上述可知，本發明該方法10以該微射流循環機對該待均質化溶液進行均質化處理，令該待均質化溶液循環於該均質腔內時產生碰撞，達到破壞藻類細胞壁的目的，藉此增加藻多醣的萃取率。相較於習用，本發明不以化學物質溶解細胞壁，而改以物理方式進行破壁，減少化學物質殘留的疑慮。
承上，一實施例中，該步驟三13中包含一子步驟131，對該萃取後溶液進行離心，以去除該萃取後溶液內的雜質，有利於提升後續獲得的該藻類多醣萃取物的純度。詳細來說，於該子步驟131中，置入該萃取後溶液於一離心機內，對該萃取後溶液進行離心，離心轉速為7000rpm至12000rpm，時間10分鐘至30分鐘。同理地，本發明該步驟四14中亦包含一子步驟141，對含有乙醇的該萃取後溶液進行離心，以去除雜質。於該子步驟141中，置入含有乙醇的該萃取
後溶液於一離心機內，對該萃取後溶液進行離心，離心轉速為7000rpm至12000rpm，時間10分鐘至30分鐘。
於另一實施例中，該方法10包含一步驟五15：乾燥該沉澱物以取得一粉末。詳細解釋，乾燥該沉澱物的方式，可以是冷風乾燥以及冷凍乾燥等，於本發明中，為減少乾燥過程風流造成該沉澱物散失，故以冷凍乾燥為較佳。冷凍乾燥後的該粉末體積大幅減少，可節省儲存空間，同時亦利於後續應用，例如固態填充，或是回溶使用。
於另一實施例中，本發明該步驟一11含有一子步驟111：研磨該海藻以取得該乾燥藻粉。
本發明根據上述實施方式，提出具體實施例予以詳細說明。
實施例
於該步驟一11中，將該乾燥藻粉溶於該常溫純水中，以調製出濃度為5%的該待均質化溶液，接著於該步驟二12中，對該待均質化溶液進行均質化處理，置入該待均質化溶液於該均質腔內，並加壓該待均質化溶液至15900psi，令該待均質化溶液於該均質腔內進行三次循環。待該均質腔內的壓力穩定至大約15500psi時，該待均質化溶液均質化處理完成，該待均質化溶液轉為該均勻藻水溶液。接續對該均勻藻水溶液以60℃萃取12小時，以取得該萃取後溶液，於後再對該萃取後溶液進行離心，離心轉速為10000rpm，時間為30分鐘。進入該步驟四14，以95%乙醇作為溶劑，且乙醇與該萃取後溶液的比例為1：4，對該萃取後溶液進行酒精沉澱，於後再對
該萃取後溶液進行離心，離心轉速為10000rpm，時間為30分鐘，於後收取該萃取後溶液析出的該沉澱物進行冷凍乾燥，以收取該粉末。
傳統方法
本實施方式以傳統製備多醣萃取物的方法進行。於初始時，將該乾燥藻粉溶於該常溫純水中，以調製出濃度為5%的一藻水溶液，接著對該藻水溶液進行萃取，萃取溫度為60℃，時間為12小時，完成萃取後再對該藻水溶液進行離心，離心轉速為10000rpm，時間為30分鐘。於下一步驟中，以95%乙醇作為溶劑，且乙醇與該萃取後溶液的比例為1：4，對該藻水溶液進行酒精沉澱，於後再對該藻水溶液進行離心，離心轉速為10000rpm，時間為30分鐘，最後收取該藻水溶液析出的沉澱物進行冷凍乾燥，以收取粉末。本文於後提供分別利用本發明實施例以及傳統方法所獲得的多醣萃取結果，可參下表所示。
承上，表一為本發明實施例利用該乾燥藻粉的藻類多醣萃取率，以及傳統方法中利用該乾燥藻粉的藻類多醣萃取率。其中，粉末
回收率所指為單位重量的乾燥藻粉萃取後所能取得的該粉末重量，總多醣含量為單位重量內的粉末所含的總多醣重量，須注意的是，本文所述的總多醣包含有胞內多醣、結構多醣及胞外多醣等。另外，前述回收總多醣含量，為粉末回收率與總多醣含量相乘後所獲得的積數，表示單位重量的乾燥藻粉萃取後所能取得的總多醣重量。
承上，由上表可看到，以本發明該方法10所取得的回收總多醣重量，明顯多於傳統萃取方法。
綜上所述者，僅為本發明的一較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施的範圍，即凡依本發明申請專利範圍所作的均等變化與修飾，皆應仍屬本發明的專利涵蓋範圍。
10:方法
11:步驟一
12:步驟二
13:步驟三
14:步驟四
Claims (10)
- 一種製備藻多醣萃取物的方法，包含：步驟一：將一平均粒徑至少小於350目的乾燥藻粉，溶入一常溫純水中，調製一濃度範圍介於0.5%至5%的待均質化溶液；步驟二：置入該待均質化溶液於一微射流循環機的一均質腔內，加壓該待均質化溶液至15000psi~20000psi，令該待均質化溶液於該均質腔內進行至少一次循環，該待均質化溶液的藻類循環於該均質腔內時產生碰撞，進而破碎化，並令該均質腔內的壓力產生變化；步驟三：待該均質腔內壓力穩定後，該待均質化溶液內的藻類完成物理性破壁，收取一均勻藻水溶液，以純水萃取該均勻藻水溶液，以獲得一萃取後溶液，萃取溫度為60℃至90℃，萃取時間為3小時至12小時；以及步驟四：以乙醇作為溶劑，析出該萃取後溶液內的藻多醣，收取該萃取後溶液的一沉澱物，該沉澱物為一藻類多醣萃取物。
- 如請求項1所述的製備藻多醣萃取物的方法，其中，該乾燥藻粉的平均粒徑約為400目。
- 如請求項2所述的製備藻多醣萃取物的方法，其中，於該步驟二中，該待均質化溶液進行三次循環。
- 如請求項1至3任一項所述的製備藻多醣萃取物的方法，其中，該步驟三中包含一子步驟：置入該萃取後溶液於一離心機內，對該萃取後溶液進行離心，離心轉速為7000rpm至12000rpm，時間10分鐘至30分鐘。
- 如請求項4所述的製備藻多醣萃取物的方法，其中，該方法包含一步驟五：乾燥該沉澱物以取得一粉末。
- 如請求項1至3任一項所述的製備藻多醣萃取物的方法，其中，於該步驟四中，乙醇與該萃取後溶液的比例為1：4。
- 如請求項6所述的製備藻多醣萃取物的方法，其中，該步驟四中包含一子步驟：置入含有乙醇的該萃取後溶液於一離心機內，對該萃取後溶液進行離心，離心轉速為7000rpm至12000rpm，時間10分鐘至30分鐘。
- 如請求項7所述的製備藻多醣萃取物的方法，其中，該方法包含一步驟五：乾燥該沉澱物以取得一粉末。
- 如請求項1至3任一項所述的製備藻多醣萃取物的方法，其中，該步驟一含有一子步驟：研磨一海藻以取得該乾燥藻粉。
- 如請求項9所述的製備藻多醣萃取物的方法，其中，該海藻選自由紅藻門、綠藻門、褐藻門所組成之群組。
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