CN108164620A - 亚临界水提取甲壳素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种亚临界水提取甲壳素的方法，包括提取步骤，所述提取步骤中使用的溶剂为亚临界水，提取温度低于374.2摄氏度、压力小于22.1MPa。此种方法提取甲壳素价廉无污染且提取率高，是一种绿色萃取技术，国内尚未见报道。本研究可为小龙虾的综合利用途径提供参考。

Description

亚临界水提取甲壳素的方法
技术领域
本发明涉及物质提取领域，具体涉及亚临界水提取甲壳素的方法。
背景技术
甲壳素，又名几丁质，是一种氨基多糖，是一种在自然界低等植物的细胞、高等植物的细胞壁、甲壳动物的外壳中广泛存在的一种天然有机化合物，是地球上仅次于纤维素的可再生天然高分子材料，壳聚糖是甲壳素经脱钙、脱蛋白质和拖乙酰基后的产物，在实际提取中，甲壳素的脱乙酰反应一般不完全（通常在70-90%），所以壳聚糖是甲壳素和壳聚糖两种单体的无规共聚体，甲壳素、壳聚糖中的高分子多糖是一种线型的天然中兴黏多糖，是迄今为止发现的位移阳离子动物纤维，唯一的碱性多糖，甲壳素、壳聚糖具有较高的医疗保健作用，在提高免疫力、抗癌、降血压、降低低密度胆固醇含量、改善消化机能、减少体内重金属积累等方面具有广泛的应用价值，开发与利用这一丰富的自然资源，所带来的经济效益和社会效益是无法估量的。
目前，甲壳素/壳聚糖及其衍生物在食品、材料科学、医药科学、微生物学、免疫学、农业等方面有重要的应用价值，现已成为最热门的研究领域之一，我国目前加工提取甲壳素和壳聚糖的报道尚不多见。仅有的关于提取甲壳素/壳聚糖的方法也主要利用酸碱法，这种方法不仅浸提时间长，而且提取率不高。而且传统酸碱法使用大量的酸碱，不仅消耗能源，还造成环境污染，所以对其进行改进显得刻不容缓。
小龙虾学名为克氏原鳌虾，也叫红螯虾，是一个淡水小龙虾种，原产于美国东南部，现广泛分布于长江中下游各省市，小龙虾壳为虾仁加工或食用后的废弃物，长期以来未得到很好地利用，既浪费了资源，又污染了环境。因此，以小龙虾壳为原料生产甲壳素类产品具有综合利用资源和保护环境双重意义。
小龙虾壳是制备甲壳素/壳聚糖的良好来源，可以有效解决目前国内加工甲壳素/壳聚糖中存在的加工原料来源有限、生产成本居高和产品质量偏低等问题，为小龙虾壳资源的有效利用及甲壳素/壳聚糖的工业化生产提供了参考。
发明内容
本发明的目的在于提供一种亚临界水提取甲壳素的方法，解决使用酸碱法加工提取甲壳素和壳聚糖浸提时间长，而且提取率不高的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种亚临界水提取甲壳素的方法，包括提取步骤，所述提取步骤中使用的溶剂为亚临界水，提取温度低于374.2摄氏度、压力小于22.1MPa。
本申请采用亚临界水提取方法，从小龙虾壳中加工提取甲壳素和壳聚糖。所谓亚临界水也被称为过热水、高压热水或热液态水，当水在374.2摄氏度和22.1MPa以上的高温高压条件下，可形成既非液体又非气体的第四状态，即所谓的超临界状态，在此状态下的水成为超临界水。在稍微低于此温度和压力下的水称为亚临界水。同传统提取方法相比，亚临界水提取具有如下特点:无论亚临界水提取对象是液体还是固体，其有效成分的溶解度要比传统方法高很多，提取率也就高很多；亚临界水提取在提取时间内几乎没有能耗，其作用效果迅速且能量消耗少；亚临界水会使蛋白质、淀粉等变性，给后续的分离纯化带来方便。
作为优选的，所述提取步骤中所用的原料为小龙虾壳。
作为优选的，所述提取步骤所用的时间为10-50min。
作为优选的，在提取步骤之前，还对原料进行冷藏，所述冷藏步骤中，温度低于零下4摄氏度。
对原料进行冷藏，冷藏后可增加小龙虾壳的脆性，有利于将原料充分粉碎，提高提取提取效率。另外，实验证明，粉碎粒径相同的条件下，低温冷藏后也可以增加甲壳素的提取率。
作为优选的，在提取步骤之前，还对原料进行粉碎，所述粉碎步骤是将物料粉碎至粒径小于1.5mm。
作为优选的，所述提取步骤进行之前，将原料与水按照质量比1:5-10混合。
作为优选的，将原料和水混合后，对混合物进行微波处理，所述微波处理的功率为420-550W，微波处理的时间为20-50min。
对原料进行微波处理，破坏小龙虾壳的结构，使其中的甲壳素更容易被提取出来。
作为优选的，所述混合物中还包括质量分数为1-2%的甘油。
由于甲壳素中含有大量游离的羟基，根据相似相容原理，向其中增加少量的甘油，提高甲壳素的提取率。
作为优选的，在所述提取步骤进行之后，对得到的提取液进行减压浓缩，所述减压浓缩的压力为0.01-0.015MPa，温度为80-100℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本研究以小龙虾壳为原料，采用亚临界溶剂生物萃取技术提取甲壳素，然后将甲壳素脱乙酰基制备壳聚糖，考察不同提取制备条件对甲壳素提取率和壳聚糖质量的影响，确定最佳工艺条件，旨在为下课的综合利用提供参考。
此种方法提取甲壳素价廉无污染且提取率高，是一种绿色萃取技术，国内尚未见报道。本研究可为小龙虾的综合利用途径提供参考。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种亚临界水提取甲壳素的方法，包括：
冷藏，将小龙虾壳置于零下4摄氏度以下冷藏至虾壳被冻透；
粉碎，将物料粉碎至粒径小于1.5mm。
微波处理，原料与水按照质量比1:5混合，并向混合物中加入甘油使甘油的质量分数为1%，对混合物进行微波处理，所述微波处理的功率为420-550W，微波处理的时间为20min；
提取，所述提取步骤中使用的溶剂为亚临界水，提取温度364.2摄氏度、压力20.5MPa、时间为10min。
浓缩，对得到的提取液进行减压浓缩，所述减压浓缩的压力为0.01MPa，温度为80℃。
实施例2：
一种亚临界水提取甲壳素的方法，包括：
冷藏，将小龙虾壳置于零下4摄氏度以下冷藏至虾壳被冻透；
粉碎，将物料粉碎至粒径小于1.5mm。
微波处理，原料与水按照质量比1: 10混合，并向混合物中加入甘油使甘油的质量分数为2%，对混合物进行微波处理，所述微波处理的功率为420-550W，微波处理的时间为50min；
提取，所述提取步骤中使用的溶剂为亚临界水，提取温度374.2摄氏度、压力22.1MPa、时间为50min。
浓缩，对得到的提取液进行减压浓缩，所述减压浓缩的压力为0.015MPa，温度为100℃。
实施例3：
一种亚临界水提取甲壳素的方法，包括：
冷藏，将小龙虾壳置于零下4摄氏度以下冷藏至虾壳被冻透；
粉碎，将物料粉碎至粒径小于1.5mm。
微波处理，原料与水按照质量比1:8混合，并向混合物中加入甘油使甘油的质量分数为1.5%，对混合物进行微波处理，所述微波处理的功率为420-550W，微波处理的时间为35min；
提取，所述提取步骤中使用的溶剂为亚临界水，提取温度369摄氏度、压力小于21.5MPa、时间为35min。
浓缩，对得到的提取液进行减压浓缩，所述减压浓缩的压力为0.012MPa，温度为90℃。
实施例4：
一种亚临界水提取甲壳素的方法，包括：
粉碎，将物料粉碎至粒径小于1.5mm。
微波处理，原料与水按照质量比1:8混合，对混合物进行微波处理，所述微波处理的功率为420-550W，微波处理的时间为35min；
提取，所述提取步骤中使用的溶剂为亚临界水，提取温度369摄氏度、压力小于21.5MPa、时间为35min。
浓缩，对得到的提取液进行减压浓缩，所述减压浓缩的压力为0.012MPa，温度为90℃。
对上述实施例1-4的方法得到的产物进行测定，其中甲壳素的提取率见下表。
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
甲壳素提取率% 86.2 89.1 92.5 75.8
由上表可以看出，实施例3中的方法的提取率最高，且将实施例1-3与实施例4对比，可以看出，将原料冷藏和向其中增加甘油可以极大地提高甲壳素的提取率。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (9)

1.一种亚临界水提取甲壳素的方法，其特征在于，包括提取步骤，所述提取步骤中使用的溶剂为亚临界水，提取温度低于374.2摄氏度、压力小于22.1MPa。
2.根据权利要求1所述的亚临界水提取甲壳素的方法，其特征在于，所述提取步骤中所用的原料为小龙虾壳。
3.根据权利要求1所述的亚临界水提取甲壳素的方法，其特征在于，所述提取步骤所用的时间为10-50min。
4.根据权利要求1所述的亚临界水提取甲壳素的方法，其特征在于，在提取步骤之前，还对原料进行冷藏，所述冷藏步骤中，温度低于零下4摄氏度。
5.根据权利要求1所述的亚临界水提取甲壳素的方法，其特征在于，在提取步骤之前，还对原料进行粉碎，所述粉碎步骤是将物料粉碎至粒径小于1.5mm。
6.根据权利要求1所述的亚临界水提取甲壳素的方法，其特征在于，所述提取步骤进行之前，将原料与水按照质量比1:5-10混合得到混合物。
7.根据权利要求6所述的亚临界水提取甲壳素的方法，其特征在于，将原料和水混合后，对混合物进行微波处理，所述微波处理的功率为420-550W，微波处理的时间为20-50min。
8.根据权利要求6所述的亚临界水提取甲壳素的方法，其特征在于，所述混合物中还包括质量分数为1-2%的甘油。
9.根据权利要求1所述的亚临界水提取甲壳素的方法，其特征在于，在所述提取步骤进行之后，对得到的提取液进行减压浓缩，所述减压浓缩的压力为0.01-0.015MPa，温度为80-100℃。
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