TWI827793B - 附黏著劑層之光學積層薄膜及影像顯示裝置 - Google Patents

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Abstract

本揭示之附黏著劑層之光學積層薄膜係依序積層有保護薄膜、光學薄膜、黏著劑層及分離件者；該附黏著劑層之光學積層薄膜中，光學薄膜之厚度為80μm以下，保護薄膜之厚度為30μm以上，且保護薄膜之拉伸彈性模數為1GPa以上。根據本揭示之附黏著劑層之光學積層薄膜，可抑制保管時可能產生之凹痕的程度。

Description

附黏著劑層之光學積層薄膜及影像顯示裝置
本發明涉及一種附黏著劑層之光學積層薄膜及影像顯示裝置。
液晶顯示器及有機EL顯示器等各種薄型影像顯示裝置通常具有包含液晶層、有機EL發光層等影像形成層與1層或2層以上光學薄膜的積層結構。在構成影像顯示裝置之各層的接合一般是使用黏著劑層，並且廣泛採用將至少一面設有黏著劑層的附黏著劑層之光學薄膜黏附於影像形成層來製造影像顯示裝置的方法(參照專利文獻1)。並且在供應附黏著劑層之光學薄膜時，有時也會以更設有保護黏著劑層之分離件及/或保護光學薄膜之保護薄膜的附黏著劑層之光學積層薄膜的型態來供應。另，分離件在光學積層薄膜之使用時、例如黏附於影像形成層時，會被剝離。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2018-28573號公報
附黏著劑層之光學積層薄膜在與影像形成層等組合來製造影像顯示裝置的前一階段，通常是以捲繞成捲料之狀態保管、或是以片材積層之狀態保管。但，經由本發明人等的研討發現，藉由上述保管有於黏著劑層產生微小凹痕的傾向，及具備經薄型化之光學薄膜時，該傾向有增強之情形。該凹痕可能會成為光學的缺陷。而且，在製造影像顯示裝置後，在該裝置之保管期間也可能產生同樣的凹 痕。在專利文獻1中，沒有考慮這些點。
本發明目的在於提供一種可抑制保管時可能產生之凹痕之程度的附黏著劑層之光學積層薄膜。
本發明提供一種附黏著劑層之光學積層薄膜，其係依序積層有保護薄膜、光學薄膜、黏著劑層及分離件者；其中，前述光學薄膜之厚度為80μm以下，前述保護薄膜之厚度為30μm以上，且前述保護薄膜之拉伸彈性模數為1GPa以上。
在另一面向，本發明提供一種影像顯示裝置，其具備上述本發明之附黏著劑層之光學積層薄膜中之前述分離件除外的部分。
在本發明之附黏著劑層之光學積層薄膜中，儘管具備厚度80μm以下之經薄型化的光學薄膜，藉由將保護薄膜之厚度及拉伸彈性模數二者設定在預定值以上，可分散因夾入異物而產生之壓力，從而可抑制因該異物夾入所引起之可能生成於黏著劑層的凹痕進展。因此，在本發明之附黏著劑層之光學積層薄膜中，可抑制保管時可能產生之凹痕的程度。
1:附黏著劑層之光學積層薄膜
2:保護薄膜
3:光學薄膜
4:黏著劑層
5:分離件
6:影像顯示裝置
7:影像形成層
8:基板
51:支持薄膜
52:試驗片
53:試驗板
54:負載
200:製造裝置
210,212:溶液
214:PET基材
221:供給轉盤
222,229,232,239:模具
224,234:加壓輥
225,227,235,237:紫外線照射裝置
226,236:剝離輥
230,240:賦形輥
231:輸送輥
B-B:截面
L:塗敷液
圖1係示意顯示本發明之附黏著劑層之光學積層薄膜一例的截面圖。
圖2A係用以說明對黏著劑層測定潛變量△Cr之測定方法的示意圖。
圖2B係用以說明對黏著劑層測定潛變量△Cr之測定方法的示意圖。
圖3係示意顯示本發明之影像顯示裝置一例的截面圖。
圖4係用以說明實施例中所使用之λ/4板及λ/2板之製作方法的示意圖。
以下邊參照圖式邊說明本發明之實施形態。本發明不受以下顯示之實施形態限定。
於圖1顯示本發明之附黏著劑層之光學積層薄膜一例。圖1之附黏著劑層之光學積層薄膜1具備保護薄膜2、光學薄膜3、黏著劑層4及分離件5。且保護薄膜2、光學薄膜3、黏著劑層4及分離件5係依序積層。光學薄膜3之厚度為80μm以下。保護薄膜2之厚度為30μm以上。並且，保護薄膜2之拉伸彈性模數為1GPa以上。另，保護薄膜2之拉伸彈性模數為常溫(23℃)下之值。
[光學薄膜]
光學薄膜3例如為偏光薄膜、相位差薄膜。光學薄膜3亦可為包含偏光薄膜及/或相位差薄膜之積層薄膜或光學積層體。惟，光學薄膜3不受上述例限定。光學薄膜3亦可包含玻璃製薄膜。
光學薄膜3之厚度為80μm以下。根據本發明人等之研討，當光學積層薄膜1具備具有80μm以下之厚度且經薄型化的光學薄膜3時，保管時可能產生之黏著劑層4的凹痕程度有變大的傾向。但，在光學積層薄膜1中，即使具備上述經薄型化之光學薄膜3，依舊可抑制保管時可能產生之黏著劑層4的凹痕程度。光學薄膜3之厚度可為70μm以下、60μm以下、50μm以下、40μm以下，更可為35μm以下。光學薄膜3之厚度下限例如為1μm以上。
偏光薄膜包含偏光件。亦可於偏光件之至少一面接合有偏光件保護薄膜。在偏光件與偏光件保護薄膜之接合，可使用任意的黏著劑或接著劑。偏光件典型上是藉由空中延伸(乾式延伸)、硼酸水中延伸等延伸而已使碘定向的聚乙烯醇(PVA)薄膜。
相位差薄膜為於面內方向及/或於厚度方向具有雙折射之薄膜。相 位差薄膜例如為使經延伸之樹脂薄膜、液晶材料定向及固定化後的薄膜。
相位差薄膜例如為：λ/4板、λ/2板、抗反射用相位差薄膜(例如參照日本專利特開2012-133303號公報之段落0221、0222、0228)、視角補償用相位差薄膜(例如參照日本專利特開2012-133303號公報之段落0225、0226)、視角補償用傾斜定向相位差薄膜(例如參照日本專利特開2012-13303號公報之段落0227)。惟，相位差薄膜只要於面內方向及/或於厚度方向具有雙折射，即不受上述例所限定。關於相位差薄膜之相位差值、配置角度、3維雙折射率、單層或多層等項目亦無限定。相位差薄膜可使用周知的薄膜。
相位差薄膜之厚度例如為50μm以下。
光學薄膜3可為單層薄膜，亦可為由2層以上之層構成的多層薄膜。
[保護薄膜]
保護薄膜2在光學積層薄膜1之流通及保管時、以及在光學積層薄膜1已安裝在影像顯示裝置之狀態下，具有保護光學薄膜3的功能。保護薄膜2在已安裝於影像顯示裝置之狀態下，亦可作為對外部空間之視窗發揮功能的薄膜。保護薄膜2典型上為樹脂薄膜。構成保護薄膜2之樹脂例如為聚對苯二甲酸乙二酯(PET)等聚酯、聚乙烯及聚丙烯等聚烯烴、丙烯酸、環烯烴、聚醯亞胺、聚醯胺，且以聚酯為佳。換言之，保護薄膜2亦可為聚酯薄膜。惟，保護薄膜2不受上述例限定。保護薄膜可為玻璃製薄膜、或可為包含玻璃製薄膜之積層薄膜。於保護薄膜2亦可施有防眩、抗反射、抗靜電等表面處理。
保護薄膜2之厚度為30μm以上。保護薄膜2之厚度為35μm以上、40μm以上、45μm以上，更可為50μm以上。保護薄膜2之厚度上限例如為100μm以下。
保護薄膜2之拉伸彈性模數為1GPa以上。保護薄膜2之拉伸彈性模數亦可為2GPa以上、3GPa以上，更可為4GPa以上。保護薄膜2之拉伸彈性模數上 限例如為100GPa以下。
保護薄膜2亦可藉由任意的黏著劑層接合於光學薄膜3。接合保護薄膜2與光學薄膜3之黏著劑層亦可具有以下黏著劑層4之說明中所述構成。
[黏著劑層]
黏著劑層4例如可由丙烯酸系黏著劑、橡膠系黏著劑、乙烯基烷基醚系黏著劑、聚矽氧系黏著劑、聚酯系黏著劑、聚醯胺系黏著劑、胺甲酸乙酯系黏著劑、氟系黏著劑、環氧系黏著劑、聚醚系黏著劑等之各種黏著劑組成物構成。從光學透明性、加工性、耐久性及密著性等各種特性優異的觀點來看，黏著劑層4宜由含有(甲基)丙烯酸系聚合物之丙烯酸系黏著劑組成物構成。另，在本說明書中，「(甲基)丙烯酸」意指丙烯酸及甲基丙烯酸。並且，「(甲基)丙烯酸酯」意指丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯。
構成黏著劑層4之黏著劑組成物的類型例如可為乳液型、溶劑型(溶液型)、活性能量線硬化型、熱熔融型(熱熔(hot melt)型)等。其中，又以溶劑型或活性能量線硬化型的黏著劑組成物為佳，從生產性及容易形成具有厚度的黏著劑層4等觀點來看，則以活性能量線硬化型之黏著劑組成物為宜。惟，黏著劑組成物之類型不受上述例限定。
以下說明可構成黏著劑層4之丙烯酸系黏著劑組成物。
[(甲基)丙烯酸系聚合物]
(甲基)丙烯酸系聚合物宜具有以源自在側鏈具有碳數1~30烷基之(甲基)丙烯酸系單體(A)的構成單元作為主要單元。烷基可為直鏈狀，亦可具有支鏈。(甲基)丙烯酸系聚合物亦可具有1種或2種以上源自(甲基)丙烯酸系單體(A)之構成單元。(甲基)丙烯酸系單體(A)例如為：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸第二丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲 基)丙烯酸異己酯、(甲基)丙烯酸異庚酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸正十二烷酯((甲基)丙烯酸月桂酯)、(甲基)丙烯酸正十三烷酯、(甲基)丙烯酸正十四烷酯。另，本說明書中之「主要單元」意指在聚合物所具有之總構成單元中例如為佔50質量%以上之單元，且宜為佔80質量%以上之單元，較宜為佔90質量%以上之單元，更宜為佔94質量%以上之單元。
(甲基)丙烯酸系聚合物亦可具有源自在側鏈具有長鏈烷基之(甲基)丙烯酸系單體(A)的構成單元。該構成單元例如為(甲基)丙烯酸正十二烷酯((甲基)丙烯酸月桂酯)。另，在本說明書中，「長鏈烷基」意指碳數6~30烷基。
(甲基)丙烯酸系聚合物作為均聚物時，亦可具有玻璃轉移溫度(Tg)在-70~-20℃之範圍內之源自(甲基)丙烯酸系單體(A)的構成單元。該構成單元例如為丙烯酸2-乙基己酯。
(甲基)丙烯酸系聚合物亦可具有源自(甲基)丙烯酸系單體(A)之構成單元以外的構成單元。該構成單元係源自可與(甲基)丙烯酸系單體(A)共聚之單體(B)。(甲基)丙烯酸系聚合物亦可具有1種或2種以上該構成單元。
單體(B)例如為具有羥基之(甲基)丙烯酸系單體(C)。(甲基)丙烯酸系單體(C)例如為：(甲基)丙烯酸-2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸-3-羥丙酯、(甲基)丙烯酸-4-羥丁酯、(甲基)丙烯酸-6-羥己酯、(甲基)丙烯酸-8-羥辛酯、(甲基)丙烯酸-10-羥癸酯、(甲基)丙烯酸-12-羥月桂酯等之(甲基)丙烯酸羥基烷基酯、或丙烯酸(4-羥甲基環己基)甲酯等。從可提升黏著劑層4之耐久性及密著性的觀點來看，(甲基)丙烯酸系單體(C)宜為(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯。
單體(B)亦可為含羧基單體、含胺基單體、含醯胺基單體。藉由使用該等單體(B)，可提升黏著劑層4之密著性。含羧基單體例如為(甲基)丙烯酸、 (甲基)丙烯酸羧乙酯、(甲基)丙烯酸羧戊酯、伊康酸、馬來酸、延胡索酸、巴豆酸等。含胺基單體例如為N,N-二甲基胺乙基(甲基)丙烯酸酯、N,N-二甲基胺丙基(甲基)丙烯酸酯等。含醯胺基單體例如為：(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯醯胺、N-異丙基丙烯醯胺、N-甲基(甲基)丙烯醯胺、N-丁基(甲基)丙烯醯胺、N-己基(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基-N-丙烷(甲基)丙烯醯胺、胺甲基(甲基)丙烯醯胺、胺乙基(甲基)丙烯醯胺、巰甲基(甲基)丙烯醯胺、巰乙基(甲基)丙烯醯胺等丙烯醯胺系單體；N-(甲基)丙烯醯基嗎福林、N-(甲基)丙烯醯基哌啶、N-(甲基)丙烯醯基吡咯啶等N-丙烯醯基雜環單體；N-乙烯基吡咯啶酮、N-乙烯基-ε-己內醯胺等含N-乙烯基內醯胺系單體等。
單體(B)亦可為多官能性單體。藉由使用多官能性單體，可實施黏著劑層4之凝膠分率之調整或控制凝集力。多官能性單體例如為：己二醇二(甲基)丙烯酸酯(1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯)、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三羥甲丙烷三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸乙烯酯、環氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、胺甲酸酯丙烯酸酯等多官能丙烯酸酯；及二乙烯苯。多官能丙烯酸酯宜為1,6-己二醇二丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯。
上述以外之其他單體(B)例如為：(甲基)丙烯酸2-甲氧乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧乙酯、(甲基)丙烯酸甲氧基三乙二醇、(甲基)丙烯酸3-甲氧丙酯、(甲基)丙烯酸3-乙氧丙酯、(甲基)丙烯酸4-甲氧丁酯、(甲基)丙烯酸4-乙氧丁酯等(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯；(甲基)丙烯酸環氧丙酯、(甲基)丙烯酸甲基環氧丙酯等含環氧基單體；乙烯基磺酸鈉等含磺酸基單體；含磷酸基單體；(甲基)丙烯酸環 戊酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異莰酯等具有脂環式烴基之(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苯氧乙酯、(甲基)丙烯酸苄酯等具有芳香族烴基之(甲基)丙烯酸酯；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等乙烯酯類；苯乙烯、乙烯基甲苯等芳香族乙烯基化合物；乙烯、丙烯、丁二烯、異戊二烯、異丁烯等烯烴類或二烯類；乙烯基烷基醚等乙烯基醚類；氯乙烯。
(甲基)丙烯酸系聚合物中源自具有羥基之(甲基)丙烯酸系單體(C)、含羧基單體、含胺基單體、含醯胺基單體、及多官能性單體之構成單元的含有率合計宜為20質量%以下，較宜為10質量%以下，更宜為8質量%以下，尤宜為5質量%以下。(甲基)丙烯酸系聚合物具有該構成單元時，該構成單元之含有率合計例如為0.01質量%以上，亦可為0.05質量%以上。
(甲基)丙烯酸系聚合物中源自其他單體(B)之構成單元的含有率合計例如為30質量%以下，亦可為10質量%以下，且宜為0質量%(不含該構成單元)。
(甲基)丙烯酸系聚合物可藉由周知的方法將上述1種或2種以上單體聚合而形成。單體亦可與單體之部分聚合物聚合。聚合例如可藉由溶液聚合、乳化聚合、塊狀聚合、熱聚合、活性能量線聚合來實施。從可形成光學透明性優異的黏著劑層4的觀點來看，以溶液聚合、活性能量線聚合為佳。聚合宜避免單體及/或部分聚合物與氧接觸來實施，所以可採用例如在氮等不活性氣體環境下之聚合、或是在藉由樹脂薄膜等阻斷氧之狀態下之聚合。形成之(甲基)丙烯酸系聚合物可為無規共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物等之任一型態。
形成(甲基)丙烯酸系聚合物之聚合系亦可包含1種或2種以上聚合引發劑。聚合引發劑之種類可依聚合反應來選擇，例如可為光聚合引發劑、熱聚合引發劑。
用於溶液聚合之溶劑例如為：乙酸乙酯、乙酸正丁酯等酯類；甲苯、苯等芳香族烴類；正己烷、正庚烷等脂肪族烴類；環己烷、甲基環己烷等脂 環式烴類；甲基乙基酮、甲基異丁基酮等酮類等。惟，溶劑不受上述例限定。溶劑亦可為2種以上溶劑之混合溶劑。
用於溶液聚合之聚合引發劑例如為偶氮系聚合引發劑、過氧化物系聚合引發劑、氧還系聚合引發劑。過氧化物系聚合引發劑例如為過氧化二苯甲醯、過順丁烯二酸第三丁酯(t-butyl permaleate)。其中又以日本專利特開2002-69411號公報中揭示之偶氮系聚合引發劑為宜。該偶氮系聚合引發劑例如為2,2'-偶氮雙異丁腈(AIBN)、2,2'-偶氮雙-2-甲基丁腈、2,2'-偶氮雙(2-甲基丙酸)二甲酯、4,4'-偶氮雙-4-氰戊酸。惟，聚合引發劑不受上述例限定。偶氮系聚合引發劑之使用量例如相對於單體之總量100重量份為0.05~0.5重量份，亦可為0.1~0.3重量份。
使用於活性能量線聚合之活性能量線例如為α射線、β射線、γ射線、中子射線、電子射線等游離輻射線及紫外線。活性能量線以紫外線為佳。利用照射紫外線之聚合亦稱為光聚合。活性能量線聚合之聚合系典型上包含光聚合引發劑。活性能量聚合之聚合條件是只要可形成(甲基)丙烯酸系聚合物，即無限定。
光聚合引發劑例如為：苯偶姻醚系光聚合引發劑、苯乙酮系光聚合引發劑、α-酮醇系光聚合引發劑、芳香族磺醯氯系光聚合引發劑、光活性肟系光聚合引發劑、苯偶姻系光聚合引發劑、苯甲基系光聚合引發劑、二苯基酮系光聚合引發劑、縮酮系光聚合引發劑、9-氧硫
Figure 109102543-A0305-02-0011-5
系光聚合引發劑。惟，光聚合引發劑不受上述例限定。
苯偶姻醚系光聚合引發劑例如為：苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻丙醚、苯偶姻異丙醚、苯偶姻異丁醚、2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙-1-酮、大茴香醚甲醚。苯乙酮系光聚合引發劑例如為：2,2-二乙氧基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、1-羥環己基苯基酮、4-苯氧基二氯苯乙酮、4-(第三丁基)二氯苯乙酮。α-酮醇系光聚合引發劑例如為：2-甲基-2-羥苯丙酮、1-[4-(2-羥乙基)苯基]- 2-甲基丙-1-酮。芳香族磺醯氯系光聚合引發劑例如為2-萘磺醯氯。光活性肟系光聚合引發劑例如為：1-苯基-1,1-丙二酮-2-(鄰乙氧羰基)-肟。苯偶姻系光聚合引發劑例如為苯偶姻。苄基系光聚合引發劑例如為苄基。二苯基酮系光聚合引發劑例如為：二苯基酮、苯甲醯苯甲酸、3,3'-二甲基-4-甲氧基二苯基酮、聚乙烯基二苯基酮、α-羥環己基苯基酮。縮酮系光聚合引發劑例如為苄基二甲基縮酮等。9-氧硫
Figure 109102543-A0305-02-0012-6
系光聚合引發劑例如為：9-氧硫
Figure 109102543-A0305-02-0012-7
、2-氯9-氧硫
Figure 109102543-A0305-02-0012-9
、2-甲基9-氧硫
Figure 109102543-A0305-02-0012-10
Figure 109102543-A0305-02-0012-11
、2,4-二甲基9-氧硫
Figure 109102543-A0305-02-0012-12
、異丙基9-氧硫
Figure 109102543-A0305-02-0012-13
、2,4-二異丙基9-氧硫
Figure 109102543-A0305-02-0012-14
、十二烷基9-氧硫
Figure 109102543-A0305-02-0012-15
。
光聚合引發劑之使用量例如相對於單體之總量100重量份為0.01~1重量份，亦可為0.05~0.5重量份。
另，單體(B)之多官能性單體(多官能性丙烯酸酯等)亦可用於溶劑型及活性能量線硬化型之任一類型的黏著劑組成物，而在對溶劑型黏著劑組成物使用多官能性單體及光聚合引發劑兩者時，例如利用熱乾燥去除溶劑後，藉由照射活性能量線使黏著劑組成物之硬化進行即可。
(甲基)丙烯酸系聚合物之重量平均分子量(Mw)例如為100萬~250萬，從黏著劑層4之耐久性及耐熱性的觀點來看，宜為120萬~200萬，較宜為140萬~180萬。此外，本說明書中之聚合物及寡聚物之重量平均分子量(Mw)是根據GPC(凝膠滲透層析儀；Gel Permeation Chromatography)測定之值(聚苯乙烯換算)。
丙烯酸系黏著劑組成物中之(甲基)丙烯酸系聚合物含量以固體成分比計例如為50質量%以上，亦可為60質量%以上，更可為70質量%以上。
[(甲基)丙烯酸系寡聚物]
丙烯酸系黏著劑組成物可進一步含有(甲基)丙烯酸系寡聚物。藉由含有(甲基)丙烯酸系寡聚物，可減少(甲基)丙烯酸系聚合物之分子鏈彼此纏結，而提升黏 著劑層4之應力緩和性。
(甲基)丙烯酸系寡聚物除了重量平均分子量(Mw)不同以外，可具有與上述(甲基)丙烯酸系聚合物同樣之組成。(甲基)丙烯酸系寡聚物之重量平均分子量(Mw)例如為1000以上，亦可為2000以上、3000以上，更可為4000以上。(甲基)丙烯酸系寡聚物之重量平均分子量(Mw)的上限例如為30000以下，亦可為15000以下、10000以下，更可為7000以下。藉由具有該等範圍之重量平均分子量(Mw)的(甲基)丙烯酸系寡聚物，可進一步提高黏著劑層4之應力緩和性。
(甲基)丙烯酸系寡聚物例如具有1種或2種以上源自以下各單體之構成單元：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第二丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯等(甲基)丙烯酸烷基酯；(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸二環戊酯等(甲基)丙烯酸與脂環族醇之酯；(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苄酯等(甲基)丙烯酸芳基酯；由萜化合物衍生物醇所製得之(甲基)丙烯酸酯。
(甲基)丙烯酸系寡聚物宜具有源自具有體積較大結構之丙烯酸系單體的構成單元。此時，可進一步提高黏著劑層4之接著性。該丙烯酸系單體例如為：(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯等具有支鏈結構的具烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯；(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸二環戊酯等(甲基)丙烯酸與脂環式醇之酯；(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苄酯等(甲基)丙烯酸芳基酯。該丙烯酸系單體宜具有環狀結構，且具有2以上環狀結構更佳。並且，在(甲基)丙烯酸系寡聚物之聚合時、及/或於形成黏著劑層4時實 施紫外線照射時，該丙烯酸系單體宜不具不飽和鍵，因為這樣不易阻礙該聚合及/或形成之進行，例如，可使用具有支鏈結構的具烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸與脂環式醇之酯。
(甲基)丙烯酸系寡聚物之具體例為：丙烯酸丁酯與丙烯酸甲酯與丙烯酸之共聚物、甲基丙烯酸環己酯與甲基丙烯酸異丁酯之共聚物、甲基丙烯酸環己酯與甲基丙烯酸異莰酯之共聚物、甲基丙烯酸環己酯與丙烯醯嗎福林之共聚物、甲基丙烯酸環己酯與二乙基丙烯醯胺之共聚物、丙烯酸1-金剛烷酯與甲基丙烯酸甲酯之共聚物、甲基丙烯酸二環戊酯與甲基丙烯酸異莰酯之共聚物、選自甲基丙烯酸二環戊酯、甲基丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸異莰酯、丙烯酸異莰酯及甲基丙烯酸環戊酯中之至少1種與甲基丙烯酸甲酯之共聚物、丙烯酸二環戊酯之均聚物、甲基丙烯酸1-金剛烷酯之均聚物、丙烯酸1-金剛烷酯之均聚物。
(甲基)丙烯酸系寡聚物之聚合方法可採用上述(甲基)丙烯酸系聚合物之聚合方法。
黏著劑組成物含有(甲基)丙烯酸系寡聚物時，其摻合量相對於(甲基)丙烯酸系聚合物100重量份，例如為70重量份以下，亦可為50重量份以下，更可為40重量份以下。摻合量之下限相對於(甲基)丙烯酸系聚合物100重量份，例如為1重量份以上，亦可為2重量份以上，更可為3重量份以上。
(甲基)丙烯酸系寡聚物亦可使用於溶劑型及活性能量線硬化型之任一類型之黏著劑組成物。惟，使用於活性能量線硬化型之黏著劑組成物且(甲基)丙烯酸系寡聚物已溶解在溶劑中時，對混合有該(甲基)丙烯酸系寡聚物之混合物，例如利用熱乾燥去除溶劑後，藉由照射活性能量線使硬化進行即可。
[交聯劑]
丙烯酸系黏著劑組成物亦可進一步含有交聯劑。藉由使用交聯劑，可提升黏著劑層4之凝集力。
交聯劑例如為有機系交聯劑、多官能性金屬螯合物。有機系交聯劑例如為：異氰酸酯系交聯劑、過氧化物系交聯劑、環氧系交聯劑、醯亞胺系交聯劑。多官能性金屬螯合物具有多價金屬與有機化合物共價鍵結或配位鍵結之結構。多價金屬例如為：Al、Cr、Zr、Co、Cu、Fe、Ni、V、Zn、In、Ca、Mg、Mn、Y、Ce、Sr、Ba、Mo、La、Sn、Ti。多價金屬可進行共價鍵結或配位鍵結之有機化合物中之原子典型上為氧原子。有機化合物例如為：烷基酯、醇化合物、羧酸化合物、醚化合物、酮化合物。另，有機系交聯劑及多官能性金屬螯合物亦可用於溶劑型及活性能量線硬化型中之任一類型的黏著劑組成物。
黏著劑組成物為溶劑型時，交聯劑宜為過氧化物系交聯劑、異氰酸酯系交聯劑，較宜為過氧化物系交聯劑。另，由於過氧化物系交聯劑是在(甲基)丙烯酸系聚合物之側鏈間進行交聯，所以相較於利用異氰酸酯系交聯劑之交聯，利用過氧化物系交聯劑之交聯，其交聯後之分子鏈的自由度會變高。因此，可提高黏著劑層4之凝集力，同時更可確實地確保應力緩和性。另一方面，相較於利用過氧化物系交聯劑之交聯，利用異氰酸酯系交聯劑之交聯可提升黏著劑層4之耐久性。惟，利用二官能性之異氰酸酯交聯劑的交聯會形成二維的交聯結構，所以雖然不及利用過氧化物系交聯劑之交聯，但仍可較確實地確保黏著劑層4之應力緩和性。使用異氰酸酯系交聯劑時，亦可藉由併用形成牢固三維的交聯結構之三官能性交聯劑與上述二官能性交聯劑，以求提升耐久性與應力緩和性之間的平衡。並且，為了進一步提升該平衡，亦可併用過氧化物系交聯劑與異氰酸酯系交聯劑。另，亦可併用上述單體(B)之多官能性單體與交聯劑。
黏著劑組成物含有交聯劑時，其摻合量相對於(甲基)丙烯酸系聚合物100重量份，例如為0.1~10重量份，亦可為0.2~5重量份，更可為0.3~3重量份。
單獨使用過氧化物系交聯劑時，其摻合量相對於(甲基)丙烯酸系聚合物100重量份，例如為0.2~5重量份，亦可為1~3重量份。
併用過氧化物系交聯劑與異氰酸酯系交聯劑時，過氧化物系交聯劑相對於異氰酸酯系交聯劑之重量比宜為1.2以上，較宜為1.5以上，更宜為3以上。並且，重量比之上限例如為500以下，亦可為300以下，更可為200以下。
[添加劑]
丙烯酸系黏著劑組成物亦可含有其他添加劑。添加劑例如為：矽烷耦合劑、聚醚化合物(以聚丙二醇為代表之聚伸烷基二醇等)、顏料及染料等著色劑、界面活性劑、塑化劑、賦黏劑、表面潤滑劑、調平劑、軟化劑、抗氧化劑、抗老化劑、光穩定劑、紫外線吸收劑、聚合抑制劑、抗靜電劑(離子性化合物之鹼金屬鹽、離子液體、離子固體等)、無機充填材、有機充填材、金屬粉等之粉體、粒子、箔狀物。
[形成黏著劑層4]
由丙烯酸系黏著劑組成物構成之黏著劑層4可如以下方式形成。黏著劑組成物為溶劑型時，例如可將(甲基)丙烯酸系聚合物及溶劑與視需求之(甲基)丙烯酸系寡聚物、交聯劑、添加劑等之混合物塗佈於基材薄膜上，並使其乾燥而形成黏著劑層4。黏著劑組成物為活性能量線硬化型時，例如可可藉由聚合而成為(甲基)丙烯酸系聚合物之單體(群)與視需求之單體(群)之部分聚合物、聚合引發劑、(甲基)丙烯酸系寡聚物、交聯劑、添加劑、溶劑等之混合物塗佈於基材薄膜上，並依需要藉由乾燥去除溶劑後，照射活性能量線而形成黏著劑層4。基材薄膜亦可為表面經剝離處理之薄膜。形成於基材薄膜上之黏著劑層4可轉印至任意層上。並且，基材薄膜亦可為光學薄膜，這時藉由保護薄膜2及分離件5進一步的配置，可獲得具備黏著劑層4之附黏著劑層之光學積層薄膜。此外，基材薄膜亦可為分離件5，這時藉由光學薄膜3及保護薄膜2進一步的配置，可獲得具備黏著劑層4之附黏著劑層之光學積層薄膜。
要將上述混合物塗佈至基材薄膜上可採用周知的方法。塗佈例如 可藉由輥塗佈、接觸輥塗佈、凹版塗佈、逆塗佈、輥刷、噴塗佈、浸漬輥塗佈、棒塗佈、刮刀塗佈、空氣刮刀塗佈、簾式塗佈、唇塗佈、利用模塗佈機等的擠壓式塗佈來實施。
塗佈於基材薄膜之混合物宜具有適於處理及塗敷之黏度。所以，黏著劑組成物為活性能量線硬化型時，混合物宜包含單體(群)之部分聚合物。
可使用於基材薄膜之剝離薄膜例如為業已藉由聚矽氧化合物進行表面之剝離處理的樹脂薄膜。
混合物之乾燥溫度例如為40~200℃，亦可為50~180℃，更可為70~170℃。混合物之乾燥時間例如為5秒~20分鐘，亦可為5秒~10分鐘，更可為10秒~5分鐘。
黏著劑層4具有25μm以上之厚度時，作為光學積層薄膜1之保管時可能產生的上述凹痕程度會顯示增加的傾向。所以，黏著劑層4具有25μm以上之厚度時，本發明效果更為顯著。黏著劑層4之厚度亦可為30μm以上、40μm以上，更可為50μm以上。黏著劑層4之厚度上限例如為150μm以下。惟，黏著劑層4之厚度不受上述例限定，亦可為1~200μm，5~150μm，更可為10~100μm。
黏著劑層4之凝膠分率宜為60%以上，亦可為65%以上，更可為70%以上。黏著劑層4之凝膠分率上限例如為95%以下，亦可為90%以下。黏著劑層4之凝膠分率在該等範圍內時，更可確實獲得上述凹痕程度之抑制效果。
黏著劑層4中之溶膠份的重量平均分子量(Mw)例如為5萬以上，亦可為8萬以上、10萬以上、15萬以上，更可為20萬以上。溶膠份之重量平均分子量(Mw)的上限例如為120萬以下。黏著劑層4中之溶膠份的重量平均分子量(Mw)在該等範圍內時，在理想15萬以上的情況下，更可確實獲得上述凹痕程度之抑制效果。
黏著劑層4之壓入硬度為3.0×104Pa以下時，作為光學積層薄膜1之保管時可能產生的上述凹痕程度會顯示增加的傾向。所以，黏著劑層4之壓入硬度為3.0×104Pa以下時，本發明效果更為顯著。黏著劑層4之壓入硬度亦可為1.4×104Pa以下、1.2×104Pa以下、1.0×104Pa以下、8×103Pa以下，更可為5×103Pa以下。壓入硬度之下限例如為1×102Pa以上。
黏著劑層4之壓入硬度可藉由根據奈米壓痕法之壓入試驗來測定。具體上如下。將評估對象之黏著劑層4裁切成1cm×1cm左右之大小，並將所裁切之黏著劑層4固定於支持體之表面，作為測定用試料。支持體具有平滑表面作為固定黏著劑層4之表面，並且是由具有足以不影響測定結果的充分硬度的材料如典型上為玻璃或金屬而構成。支持體例如為板材。接著，將上述測定用試料安裝於奈米壓痕裝置上，使用曲率半徑10μm的球形壓頭，在常溫下以恆定速度將壓頭從黏著劑層4之表面壓入至5000nm之深度為止，實施壓入試驗。壓頭之壓入速度係設為1000nm/秒。將此時所得之最大負載除以壓頭中在獲得該最大負載時與測定用試料相接之部分之相對於該試料的投影面積後所得之值，可作為黏著劑層4之壓入硬度。
藉由下述試驗求算之黏著劑層4在70℃下之潛變量△Cr例如為65μm以下，亦可為50μm以下、45μm以下、40μm以下、35μm以下、30μm以下、25μm以下、20μm以下，更可為15μm以下。潛變量△Cr之下限例如為0.5μm。
試驗：以長20mm×寬20mm之接合面將黏著劑層黏附於不鏽鋼製試驗板，對於黏附後的前述黏著劑層，在已固定前述試驗板之狀態下向鉛直下方加上500gf之負載。在開始加上負載後起算，於經過100秒後及3600秒後之各時間點，測定前述黏著劑層相對前述試驗板的潛變量(位移量)，並分別令為Cr100及Cr3600。從測得之Cr100及Cr3600，利用式△Cr=Cr3600-Cr100求出潛變量△Cr。
黏著劑層4在70℃下之潛變量△Cr在該等範圍內時，更可確實獲得上述凹痕程度之抑制效果。
黏著劑層4之潛變量△Cr可以以下方式評估(參照圖2A及圖2B)。將評估對象之黏著劑層4與支持薄膜51之積層體裁切成20mm×30mm的短籤狀，做成試驗片52。支持薄膜51配置目的是為了抑制試驗時被加負載之黏著劑層4中之該負載的施加部分變形，藉此更精度地測定潛變量△Cr。於支持薄膜51例如可使用聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜等之樹脂薄膜。支持薄膜51亦可為在影像顯示裝置中與黏著劑層4接合(已接合)之光學薄膜。支持薄膜51之厚度只要是不會因上述負載而自行變形之厚度即可，例如為20~200μm。支持薄膜51可為光學薄膜3、或是包含光學薄膜3之積層薄膜。積層薄膜例如為光學薄膜3與保護薄膜2之積層體。接著如圖2A及圖2B所示，以長20mm×寬20mm之接合面，藉由黏著劑層4將試驗片52黏貼於不鏽鋼製試驗板53之表面。另，圖2B為圖2A之截面B-B。試驗片52對試驗板53之黏貼是以試驗板53與黏著劑層4之間不混入氣泡的方式來實施。並且用手黏貼後，存放在50℃及5氣壓(絕對壓)之高壓釜內15分鐘，使試驗板53與黏著劑層4之接合均質化後，在60℃之大氣環境下放置2小時，使熟化完成。接著，將試驗板53及試驗片52以試驗板53位於上方的方式保持垂直，並在70℃之氣體環境下放置至少5分鐘後，在已固定試驗板53之狀態下於試驗片52之下端中央固定質量500g之秤錘，而於鉛直下方加500gf之負載54。在開始加上負載54後起算，於經過100秒後及3600秒後之各時間點測定秤錘的落下量，作為在各時間點黏著劑層4相對試驗板53之潛變量(位移量)，並分別命為Cr100及Cr3600。從測得之Cr100及Cr3600，利用式△Cr=Cr3600-Cr100可求出潛變量△Cr。測定秤錘之落下量時，可使用雷射位移計。另，在求算潛變量△Cr時以Cr100為基準，是因為即使是同一個試驗片，剛加上負載54時秤錘的落下量參差很大，為了盡可能排除在初始階段無法避免之該參差的影響，以提高測定之精準度。
為了控制黏著劑層4在70℃下之潛變量△Cr，例如可單獨採用或組合採用以下手法。為了更確實控制黏著劑層4在70℃下之潛變量△Cr，宜組合以下手法。惟，控制之手法不受以下所示例限定。
‧手法1
控制黏著劑組成物含有之(甲基)丙烯酸系單體的組成。例如，當(甲基)丙烯酸系單體係具有源自具有羥基之(甲基)丙烯酸系單體(C)的構成單元時、及/或係具有源自屬交聯性單體之單體(B)的構成單元時，黏著劑層4在70℃下之潛變量△Cr通常會顯示減少的傾向。
‧手法2
控制加入黏著劑組成物之交聯劑的種類及摻合量。藉由增加交聯劑之摻合量，黏著劑層4在70℃下之潛變量△Cr通常會顯示減少的傾向。並且該傾向依交聯劑之系統而異，所以藉由組合不同系統的交聯劑，可更仔細控制黏著劑層4在70℃下之潛變量△Cr。例如，當黏著劑組成物為溶劑型時，利用過氧化物系交聯劑，比3官能性交聯劑更能抑制黏著劑層4之彈性模數增加，維持應力緩和性，同時更容易使在70℃下之潛變量△Cr降低。此外，利用藉由光聚合引發劑與多官能性單體而硬化之活性能量線硬化型黏著劑組成物，比溶劑型黏著劑組成物更容易使在70℃下之潛變量△Cr降低，而可更確實抑制上述凹痕程度。
‧手法3
於黏著劑組成物添加(甲基)丙烯酸系寡聚物。藉由摻合(甲基)丙烯酸系寡聚物，黏著劑層4在70℃下之潛變量△Cr通常會顯示增加的傾向。
[分離件]
分離件5典型上為樹脂薄膜。構成分離件5之樹脂例如為PET等聚酯、聚乙烯及聚丙烯等聚烯烴、聚碳酸酯、丙烯酸、聚苯乙烯、聚醯胺、聚醯亞胺。分離件5中之與黏著劑層4相接之面亦可已施行剝離處理。剝離處理例如可藉由聚矽氧 化合物實施。惟，分離件5不受上述例限定。分離件5在光學積層薄膜1之使用時、例如黏附於影像形成層時，會被剝離。
分離件5之厚度例如為20μm以上，亦可為30μm以上、35μm以上、40μm以上、45μm以上、50μm以上，更可為75μm以上。分離件5之厚度為45μm以上、尤其是75μm以上時，可更確實抑制在光學積層薄膜1之保管時可能生成於黏著劑層4之上述凹痕程度。因為，可藉由分離件5之厚度來分散已夾入之異物所產生的壓力。
本發明之附黏著劑之光學積層薄膜亦可具備上述以外之其他層。
附黏著劑層之光學積層薄膜1例如可以將帶狀之該薄膜1捲繞而成之捲繞體的型態、或是薄片狀之該薄膜1之積層體的型態進行流通及保管。
附黏著劑層之光學積層薄膜1典型上可用於影像顯示裝置。影像顯示裝置例如為液晶顯示器、有機EL顯示器。影像顯示裝置之種類及構成不限。
[影像顯示裝置]
於圖3顯示本發明之影像顯示裝置一例。圖3所示之影像顯示裝置6具有依序積層有基板8、影像形成層(例如為有機EL層)7、黏著劑層4、光學薄膜3及保護薄膜2之光學積層體。影像顯示裝置6具備光學積層薄膜1中之分離件5除外的部分。基板8及影像形成層7具有與周知的影像顯示裝置所具備之基板及影像形成層分別相同之構成即可。影像顯示裝置6已抑制可生成於黏著劑層4之上述凹痕程度，所以具有可靠性高、光學缺陷少等之優點。
圖3之影像顯示裝置6為有機EL顯示器。惟，影像顯示裝置6之種類及構成不限。
本發明之影像顯示裝置只要具備附黏著劑層之光學積層薄膜1中之分離件5除外的部分，可具有任意的構成。
實施例
以下藉由實施例更詳細說明本發明。本發明不受以下顯示之實施例限定。
首先，展示在實施例及比較例中所製得之光學積層薄膜及黏著劑層等的評估方法。
[重量平均分子量(Mw)]
(甲基)丙烯酸系聚合物及(甲基)丙烯酸系寡聚物之重量平均分子量(Mw)的測定係藉由GPC依以下測定條件來實施。
‧分析裝置：Waters製，Acquity APC
‧管柱：Tosoh製，G7000HXL+GMHXL+GMHXL
‧管柱溫度：40℃
‧溶析液：四氫呋喃(添加酸)
‧流速：0.8mL/分鐘
‧注入量：100μL
‧檢測器：示差折射計(RI)
‧標準試料：Agilent製，聚苯乙烯(PS)
[在70℃下之潛變量△Cr]
對所製得之黏著劑層在70℃下之潛變量△Cr的評估是藉由上述方法實施。支持薄膜51採用在製作光學積層薄膜時使用之分離件。試驗板53採用SUS304之板(30mm×75mm，厚度2.5mm)。雷射位移計採用KEYENCE製LK-H057/LK-HD500。另外以試驗板53位在上方的方式保持垂直後，在開始試驗之前這段期間先將試驗板53放置在70℃之氣體環境下5分鐘。
[凝膠分率]
對所製得之黏著劑層之凝膠分率的評估係如以下實施。首先，從所製得之黏著劑層刮取約0.2g而獲得一小片。接著將取得之小片以聚四氟乙烯之延伸多孔質 膜(日東電工製NTF1122，平均孔徑0.2μm)包覆並以風箏線綑綁而獲得試驗片。再來，測定所獲得之試驗片的重量A。重量A是黏著劑層之小片、延伸多孔質膜及風箏線之重量合計。另外並以預先測定所使用之延伸多孔質膜及風箏線的合計重量B。接著，將試驗片浸漬於裝滿乙酸乙酯之內容積50mL的容器中，在23℃下靜置1星期。靜置後，從容器取出試驗片，並將之在已設為130℃之乾燥機中乾燥2小時後，測定試驗片之重量C。然後，從所測得之重量A、重量B及重量C，藉由式：凝膠分率(重量%)=(C-B)/(A-B)×100(%)算出黏著劑層之凝膠分率。
[黏著劑層中之溶膠份的重量平均分子量(Mw)]
使黏著劑層溶解於四氫呋喃，做成濃度0.2重量%之溶液後，將之在常溫下放置20小時。然後，藉由過濾精度為0.45μm之膜濾器過濾溶液後，以對所得濾液藉由GPC實施重量平均分子量(Mw)之測定而取得之值，作為黏著劑層中之溶膠份的重量平均分子量(Mw)。另，GPC之測定條件與對(甲基)丙烯酸系聚合物及(甲基)丙烯酸系寡聚物測定重量平均分子量(Mw)時之條件相同。
[拉伸彈性模數]
保護薄膜之拉伸彈性模數是藉由使用拉伸試驗機(島津製作所製AG-IS)之拉伸試驗來進行評估。試樣之形狀為寬15mm×長50mm之短籤狀，並將初始的夾具間距離設為30mm，拉伸速度設為20mm/分鐘。另，測定是在23℃下實施。
[凹痕量]
在所製得之光學積層薄膜中，可生成於黏著劑層之凹痕程度係以「凹痕量」，如以下方式來做評估。準備具有測定台之數位式厚度計(尾崎製作所製數位直立式量器DG-205)，於測錘前端藉由雙面黏著膠帶(日東電工製No.500)固定一直徑5.5mm之鐵球。接著，啟動厚度計使測錘上下運動，使固定於測錘前端之鐵球抵接測定台後放開並將此動作重複進行10次，然後放下測錘並對測定台以100gf之恆定負載持續抵接該鐵球3分鐘，藉此使雙面黏著膠帶於厚度方向充分壓縮，同 時使測錘與鐵球之固定狀態穩定，藉以可實施高精度的測定。接下來，將實施上述處置後之鐵球與測定台相接觸之位置設定為零點。接著，將所製得之光學積層薄膜以保護薄膜作為露出面載置於測定台上。然後啟動厚度計，放下測錘並以100gf之恆定負載將上述鐵球抵接於保護薄膜。藉由抵接鐵球而加於保護薄膜的壓力約2MPa。以厚度計測定鐵球觸及保護薄膜之時間點(抵接後0秒)之在該時間點上鐵球從零點之位移，以及自該時間點經過60秒後之時間點(抵接後60秒)之在該時間點上鐵球從零點之位移，並以其差之絕對值作為黏著劑層於厚度方向之壓入量即凹痕量。零點之設定及凹痕量之評估係在23℃下實施。
接下來，說明實施例及比較例之各黏著劑層的製作方法。
以下說明中所示簡稱或名稱與化合物之對應如下。
BA：丙烯酸正丁酯
LA：丙烯酸月桂酯
MA：丙烯酸甲酯
NVP：N-乙烯基吡咯啶酮
AA：丙烯酸
HBA：丙烯酸4-羥丁酯
DCPMA：甲基丙烯酸二環戊酯(日立化成製，FA-513M)
HEA：丙烯酸2-羥乙酯
2EHA：丙烯酸2-乙基己酯
MMA：甲基丙烯酸甲酯
AIBN：2,2’-偶氮雙異丁腈
Omnirad651：2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(IGM Resins B.V.製)
Omnirad184：1-羥環己基苯基酮(IGM Resins B.V.製s)
D110N：三羥甲丙烷/二異氰酸伸茬酯加成物(三井化學製TAKENATE D110N)
C/L：三羥甲丙烷/二異氰酸甲苯酯(日本Polyurethane工業製CORONATE L)
A-HD-N：己二醇二丙烯酸酯(新中村化學製)
過氧化物：過氧化苯甲醯(日本油脂製NYPER BMT)
Irganox1010：新戊四醇肆[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥苯基)丙酸酯](BASF製)
[製作(甲基)丙烯酸系聚合物]
(合成例1)
將BA99重量份及HBA1重量份饋入具備攪拌葉片、溫度計、氮氣導入管及冷卻器之4口燒瓶中。接著，相對於BA及HBA之混合物100重量份加入作為聚合引發劑之AIBN0.1重量份，一邊緩慢地攪拌一邊導入氮氣使燒瓶內進行氮置換後，將燒瓶內之液溫保持在55℃附近進行7小時聚合反應。再來，於所得之反應液中添加乙酸乙酯而調整成固體成分濃度30重量%，藉以獲得(甲基)丙烯酸系聚合物A1之溶液。(甲基)丙烯酸系聚合物A1之重量平均分子量(Mw)為160萬。
(合成例2、3)
除了將以下表1中所示種類及份量之單體及聚合引發劑饋入燒瓶以外，以與合成例1同樣方式獲得(甲基)丙烯酸系聚合物A2、A3。
[製作(甲基)丙烯酸系單體漿]
(合成例4)
將2EHA40重量份、LA50重量份、NVP9重量份、HBA1重量份與屬光聚合引發劑之Ominirad651及Omnirad184各別0.05重量份饋入具備氮氣導入管及連接於B型黏度計(旋轉黏度計)之轉子的4口燒瓶中。接著，使轉子旋轉並同時導入氮氣使燒瓶內進行氮置換後，照射紫外線直到藉由黏度計測定之聚合系之黏度成為約15Pa‧s為止進行光聚合，而獲得含有單體群之部分聚合物的(甲基)丙烯酸系單體漿A4。另，黏度計是使用東機產業製BH型號，轉子(旋轉器No.5)之轉速設為 10rpm。並且，燒瓶內之液溫保持在30℃。
(合成例5)
除了將以下表1中所示種類及份量之單體及光聚合引發劑饋入燒瓶以外，以與合成例4同樣方式獲得(甲基)丙烯酸系單體漿A5。
[製作(甲基)丙烯酸系寡聚物]
(合成例6)
將BA95重量份、MA3重量份、AA2重量份、作為聚合引發劑之AIBN0.1重量份、及甲苯140重量份饋入具備攪拌葉片、溫度計、氮氣導入管及冷卻器之4口燒瓶中。接著，一邊緩慢地攪拌，一邊導入氮氣將燒瓶內進行氮置換後，將燒瓶內之液溫保持在70℃附近進行8小時聚合反應，而獲得(甲基)丙烯酸系寡聚物B1之溶液。(甲基)丙烯酸系寡聚物B1之重量平均分子量為4500。
(合成例7)
將作為單體成分之DCPMA60重量份及MMA40重量份、作為鏈轉移劑之α-硫甘油3.5重量份、以及作為聚合溶劑之甲苯100重量份混合，在氮氣環境下以70℃攪拌1小時。接著投入作為熱聚合引發劑之AIBN0.2重量份，在70℃下使其反應2小時後，升溫至80℃使其反應2小時。然後，將反應液加熱至130℃，乾燥去除甲苯、鏈轉移劑及未反應單體後獲得(甲基)丙烯酸系寡聚物B2。
於以下表1顯示在各合成例中所製得之(甲基)丙烯酸系聚合物、(甲基)丙烯酸系單體漿及(甲基)丙烯酸系寡聚物之組成(單體之饋入比)及重量平均分子量(Mw)。
[表1]
Figure 109102543-A0305-02-0027-1
[製作黏著劑層]
(製造例1~8、11)
以成為以下表2所示之組成的方式來混合(甲基)丙烯酸系聚合物、(甲基)丙烯 酸系寡聚物、交聯劑及添加劑，而獲得溶劑型黏著劑組成物。接著，將所得黏著劑組成物塗佈於屬分離件之PET薄膜(厚度38μm、50μm或75μm)的表面後，以設定為155℃之空氣循環式恆溫烘箱使其乾燥2分鐘，而形成製造例1~8、11之黏著劑層(厚度50μm)。黏著劑組成物之塗佈是使用噴泉式塗佈機。
(製造例9、10)
以成為以下表2所示之組成的方式來混合(甲基)丙烯酸系單體漿、交聯劑及添加劑而獲得混合物。接著，將上述混合物塗佈於屬分離件之PET薄膜(厚度38μm)的表面後，於混合物之塗佈膜上配置另一層上述PET薄膜，以1對PET薄膜來夾持塗佈膜。再來，以照度4mW/cm2及光量1200mJ/cm2之照射條件照射紫外線使塗佈膜硬化而形成黏著劑層(厚度50μm)。形成黏著劑層後，將上述另一層PET薄膜剝離，使黏著劑層露出。
Figure 109102543-A0305-02-0028-2
於以下表3顯示對製造例1~11中所製得之各黏著劑層進行的評估結果。
[表3]
Figure 109102543-A0305-02-0029-3
[製作光學積層薄膜]
根據以下表4所示之組合，將製造例1~11中所製得之分離件及黏著劑層、光學薄膜與保護薄膜依序積層，而獲得實施例1~12及比較例1~3之光學積層薄膜。惟，在比較例1中未配置保護薄膜。光學薄膜是使用自與保護薄膜接合側起依序積層有偏光件保護薄膜(厚度20μm)、偏光件(厚度5μm)、λ/2板(1/2波長板，厚度3μm)及λ/4板(1/4波長板，厚度3μm)之厚度31μm的偏光板。保護薄膜是分別在實施例1~12及比較例3中使用PET薄膜(厚度25μm、38μm或50μm)，在比較例2中使用聚乙烯薄膜(厚度30μm)。保護薄膜係透過丙烯酸系黏著劑層(厚度10μm)而接合於光學薄膜。另，如以下方式準備構成光學薄膜之各層及光學薄膜。
(λ/4板及λ/2板)
屬λ/4板(1/4波長板)及λ/2板(1/2波長板)之積層體的相位差薄膜係使用形成定向膜後顯示向列液晶相之聚合性液晶材料(BASF公司製，PaliocolorLC242)來製作。具體上如下。使上述聚合性液晶材料及光聚合引發劑(BASF製， IRGACURE 907)溶解於甲苯後，以提升塗敷性為目的，根據液晶厚度進一步添加0.1~0.5重量%之氟系界面活性劑(DIC製MEGAFACE)，而調製出塗敷液L。塗敷液L之固體成分濃度設為25重量%。
接著，準備圖4所示之相位差薄膜的製造裝置200。製造裝置200具備供給帶狀PET基材214之供給轉盤221、加壓輥224、234、賦形輥230、240、剝離輥226、236、輸送輥231、模具222、229、232、239及藉由高壓水銀燈照射紫外線的紫外線照射裝置225、227、235、237。接著，利用模具222對著從供給轉盤221旋出之PET基材214之一面塗佈紫外線硬化性樹脂之溶液210。再來，藉由加壓輥224使上述塗佈膜與賦形輥230接觸，並在兩者相接觸之狀態下沿著賦形輥230輸送PET基材214，同時藉由紫外線照射裝置225從PET基材214之側照射紫外線，使塗佈膜硬化。在賦形輥230中之PET基材214之輸送面上形成有在進一步形成上述聚合性液晶材料之定向膜時可形成λ/4板的線狀凹凸(相對於PET基材之MD方向往75°方向延伸)，藉由上述硬化，可形成一於露出面具有與該凹凸對應之形狀的紫外線硬化性樹脂之硬化膜。接著，利用剝離輥226將形成有硬化膜之PET基材214從賦形輥230剝離後，於上述硬化膜之露出面藉由模具229塗佈塗敷液L，並利用紫外線照射裝置227照射紫外線，使塗佈膜定向硬化。如此一來，即可於PET基材214上形成由紫外線硬化性樹脂之硬化膜及聚合性液晶材料之定向硬化膜所構成的λ/4板(厚度3μm)。
接下來，藉由輸送輥231輸送形成有λ/4板之PET基材214，再對λ/4板之露出面以模具232塗佈上述紫外線硬化性樹脂之溶液212，而形成塗佈膜。再來，藉由加壓輥234使上述塗佈膜與賦形輥240接觸，並在兩者相接觸之狀態下沿著賦形輥240輸送PET基材214，同時藉由紫外線照射裝置235從PET基材214之側照射紫外線，使塗佈膜硬化。在賦形輥240中之PET基材214之輸送面上形成有在進一步形成上述聚合性液晶材料之定向膜時可形成λ/2板的線狀凹凸(相對於 PET基材之MD方向往15°方向延伸)，藉由上述硬化，可形成一於露出面具有與該凹凸對應之形狀的紫外線硬化性樹脂之硬化膜。接著，利用剝離輥236將形成有硬化膜之PET基材214從賦形輥240剝離後，於上述硬化膜之露出面藉由模具239塗佈塗敷液L，並利用紫外線照射裝置237照射紫外線，使塗佈膜定向硬化。如此一來，即可於PET基材214之λ/4板上進一步形成由紫外線硬化性樹脂之硬化膜及聚合性液晶材料之定向硬化膜所構成的λ/2板(厚度3μm)，而獲得積層體(b)。
(偏光薄膜)
以以下方式來製作偏光薄膜，該偏光薄膜為偏光件及偏光件保護薄膜之積層體。
準備具有7莫耳%異酞酸(IPA)單元的非晶質IPA共聚PET薄膜(厚度100μm)作為熱塑性樹脂基材，並對其表面施行電暈處理(58W/m2/分鐘)。於此另外將添加有1重量%乙醯乙醯基改質PVA(日本合成化學工業製，GOHSEFIMER Z200，平均聚合度1200，皂化度98.5莫耳%，乙醯乙醯化度5莫耳%)之PVA(聚合度4200，皂化度99.2%)溶解於水中，而獲得濃度5.5重量%之PVA塗敷液。接著，對IPA共聚PET薄膜中之電暈處理面，以乾燥後之膜厚成為12μm的方式塗佈上述PVA塗敷液，並藉由60℃之熱風乾燥使塗佈膜乾燥10分鐘後，獲得由基材與基材上之PVA層所構成的積層體。
接下來，將所得積層體在空氣中，在130℃下以1.8倍之延伸倍率進行自由端延伸(空中輔助延伸)而獲得延伸積層體。接著將延伸積層體浸漬於液溫30℃之硼酸不溶解水溶液中30秒，以使PVA層不溶解化。硼酸不溶解水溶液中之硼酸含量是相對於水100重量份設為3重量份。接著，將已使PVA層不溶解化之延伸積層體染色而獲得著色積層體。染色是將延伸積層體浸漬於含有碘及碘化鉀之液溫30℃的染色液中來實施。上述染色中，包含在延伸積層體中之PVA層會被碘染色。染色時間是在使最後所得之構成偏光件之PVA層的單體透射率成為 40~44%之範圍內做調整。染色液是使用碘濃度0.1~0.4重量%且碘化鉀濃度0.7~2.8重量%之水溶液。染色液中碘化鉀濃度相對於碘濃度之比為7。接著，將著色積層體浸漬於液溫30℃之硼酸交聯水溶液中60秒，藉以在已吸附碘之PVA層中之PVA分子間形成交聯結構，實施交聯處理。硼酸交聯水溶液中之硼酸含量及碘化鉀含量皆是相對於水100重量份設為3重量份。
接下來，將交聯處理後之著色積層體在硼酸水溶液中以延伸溫度70℃及延伸倍率3.05倍進行延伸(硼酸水中延伸)，而獲得最後延伸倍率為5.50倍的延伸積層體。硼酸水中延伸之延伸方向與一開始實施之空中輔助延伸之延伸方向一致。接著，將延伸後之延伸積層體從硼酸水溶液取出，並以碘化鉀溶液(碘化鉀含量相對於水100重量份為4重量份)洗淨附著於PVA層表面之硼酸。然後，將洗淨後之延伸積層體以60℃之熱風乾燥進行乾燥，而獲得基材與形成於基材上之偏光件(厚度5μm)的積層體。
再來，準備具有戊二醯亞胺環單元之甲基丙烯酸樹脂的延伸薄膜(厚度20μm，透濕度160g/m2)作為偏光件保護薄膜。接著，對著上述所製得之積層體中之偏光件的露出面接合所準備之偏光件保護薄膜，而獲得基材與具有偏光件及偏光件保護薄膜之偏光薄膜的積層體(c)。接合偏光件與偏光件保護薄膜時是使用周知的丙烯酸系接著劑。
接下來，使用上述製得之積層體(b)及積層體(c)，以以下方式製作光學薄膜。首先，從積層體(c)剝離基材，使偏光件露出。接著，將露出之偏光件與積層體(b)之λ/2板以周知的丙烯酸系接著劑接合而獲得光學薄膜。另，光學薄膜與黏著劑層之接合是從積層體(b)剝離PET基材214使λ/4板露出後實施。
於以下表4顯示實施例及比較例之各光學積層薄膜的構成與其評估結果。
[表4]
Figure 109102543-A0305-02-0033-4
如表4所示，在實施例之光學積層薄膜中已減低凹痕量。
產業上之可利用性
本發明之附黏著劑層之光學積層薄膜可用來製造影像顯示裝置。
1:附黏著劑層之光學積層薄膜
2:保護薄膜
3:光學薄膜
4:黏著劑層
5:分離件

Claims (7)

  1. 一種附黏著劑層之光學積層薄膜，係依序積層有保護薄膜、光學薄膜、黏著劑層及分離件者；其中，前述光學薄膜之厚度為80μm以下，前述保護薄膜之厚度為30μm以上，且前述保護薄膜之拉伸彈性模數為1GPa以上；而且藉由下述試驗求算之前述黏著劑層在70℃下之潛變量△Cr為50μm以下；試驗：以長20mm×寬20mm之接合面將黏著劑層黏附於不鏽鋼製試驗板，對於黏附後的前述黏著劑層，在已固定前述試驗板之狀態下向鉛直下方加上500gf之負載；在開始加上負載後起算，於經過100秒後及3600秒後之各時間點，測定前述黏著劑層相對前述試驗板的潛變量(位移量)，並分別令為Cr100及Cr3600；從測得之Cr100及Cr3600，利用式△Cr=Cr3600-Cr100求出潛變量△Cr。
  2. 如請求項1之附黏著劑層之光學積層薄膜，其中前述保護薄膜為聚酯薄膜。
  3. 如請求項1之附黏著劑層之光學積層薄膜，其中前述黏著劑層之厚度為25μm以上。
  4. 如請求項1之附黏著劑層之光學積層薄膜，其中前述分離件之厚度為45μm以上。
  5. 如請求項1之附黏著劑層之光學積層薄膜，其中前述黏著劑層之凝膠分率為60%以上。
  6. 如請求項1之附黏著劑層之光學積層薄膜，其中前述黏著劑層中之溶膠份的重量平均分子量(Mw)為5萬以上。
  7. 一種影像顯示裝置，具備如請求項1至6中任一項之附黏著劑層之光學積層薄膜中之前述分離件除外的部分。
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