TWI819033B - 高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，及使用其之電子零件 - Google Patents

高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，及使用其之電子零件 Download PDF

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    • H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes

Abstract

提供高熱傳導度而散熱性良好，可防止耐電壓特性之降低，且不需加壓成形或真空加壓等之機械加工的高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物。一種含有(A)高熱傳導性粒子及(B)硬化性樹脂而成之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，其特徵為，相對於高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物之固體成分總容量而言，前述(A)高熱傳導性粒子之體積佔有率，為60容量%以上，前述(A)高熱傳導性粒子，含有(A-1)以BET法測定之比表面積為0.2~0.6m2 /g之高熱傳導性粒子與(A-2)以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2 /g之高熱傳導性粒子，相對於前述(A)高熱傳導性粒子總重量而言，前述(A-2)以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2 /g之高熱傳導性粒子為5~16重量%。

Description

高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，及使用其之電子零件
本發明係關於耐電壓優良的散熱絕緣性樹脂組成物，及使用其之電子零件，更詳而言之，係關於不降低熱傳導率，即具有優良耐電壓特性之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，及使用其之印刷配線板等之電子零件。
近年來，就地球暖化對策而言，減低CO2 受到需求，以汽車之排氣對策為目的，進行電動車或油電混合車等使用高輸出馬達之車輛的開發。自電池對馬達供給電力時，用於轉換為高電壓、高電流之功率電晶體或功率二極體，作動時之發熱成為問題，特別是預定轉換為更高電壓之次世代的電動車中，該發熱之問題預期更為顯著。因此，以高熱傳導度更加提高高散熱性係受到需求。
作為散熱性良好的印刷配線板，例如專利文獻1中，揭示使用銅或鋁等之金屬板，於該金屬板之單面或兩面，隔著預浸體或熱硬化性樹脂組成物等之電絕緣層來形成電路圖型的金屬基底基板。
又，例如專利文獻2中，揭示以一定的比例含有一定的大粒徑填充劑之高熱傳導性樹脂硬化物，專利文獻3中，揭示以一定的比例含有一定的小粒徑填充劑之高熱傳導性樹脂硬化物。 [先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開平6-224561號公報 專利文獻2：日本特開2014-189701號公報 專利文獻3：日本特開2014-193565號公報
[發明所欲解決之課題]
但是，專利文獻1所記載發明之金屬基底基板中，電絕緣層之熱傳導性低，因此必需使絕緣層為薄，其結果，係有電絕緣層之耐電壓特性降低的問題。
又，專利文獻2及3所記載發明之高熱傳導性樹脂硬化物中，填充劑之空隙中產生的微細氣泡(微氣泡)仍會使耐電壓特性降低。因此，為了在將之予以防止的同時，將高熱傳導性粒子進行最密填充，必需進行加壓成形或真空加壓等之機械加工，係有耗費勞力，作業性不良的問題。
本發明係有鑑於上述問題點而為者，其主要目的為提供高熱傳導度而散熱性良好，可防止耐電壓特性之降低，且不需加壓成形或真空加壓等之機械加工的高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物。
進一步地，提供具有使上述高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物熱硬化及/或光硬化所得到的硬化物之電子零件。 [用以解決課題之手段]
發明者為了實現前述目的進行深入研究。其結果，發現藉由將(B)硬化性樹脂，以及作為(A)高熱傳導性粒子之以BET法測定之比表面積為0.2~0.6m2 /g之(A-1)高熱傳導性粒子，與以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2 /g之(A-2)高熱傳導性粒子，以此等之摻合量成為一定比例的方式摻合，能夠進行最密填充，且不降低熱傳導率即可提高耐電壓特性，而完成本發明。
亦即，本發明之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，為含有(A)高熱傳導性粒子及(B)硬化性樹脂而成之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，其特徵為，相對於高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物之固體成分總容量而言，前述(A)高熱傳導性粒子之體積佔有率，為60容量%以上，前述(A)高熱傳導性粒子，含有(A-1)以BET法測定之比表面積為0.2~0.6m2 /g之高熱傳導性粒子與(A-2)以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2 /g之高熱傳導性粒子，相對於前述(A)高熱傳導性粒子總重量而言，前述(A-2)以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2 /g之高熱傳導性粒子為5~16重量%。再者，組成物之固體成分，係指由組成物將有機溶劑除外者。
本發明之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，較佳進一步含有(C)有機溶劑，又，較佳為塗佈型。
本發明之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，前述(A)高熱傳導性粒子較佳為氧化鋁粒子。
本發明之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，前述(A)高熱傳導性粒子，較佳係僅由(A-1)以BET法測定之比表面積為0.2~0.6m2 /g之高熱傳導性粒子與(A-2)以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2 /g之高熱傳導性粒子構成。
本發明之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，較佳至少含有(B-1)熱硬化性樹脂或(B-2)光硬化性樹脂之任一方，作為前述(B)硬化性樹脂。
本發明之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，較佳含有環氧化合物及/或氧雜環丁烷化合物作為前述(B-1)熱硬化性樹脂，且進一步含有硬化劑及/或硬化觸媒。
本發明之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，較佳含有一分子中具有1個以上之乙烯性不飽和鍵的化合物作為前述(B-2)光硬化性樹脂，且進一步含有光聚合起始劑。
本發明之硬化物，其特徵為使前述高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物硬化而得到。本發明之電子零件，其特徵為具有前述硬化物。本發明之電子零件，較佳為藉由使前述高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物熱硬化及/或光硬化而得到的硬化物，形成絕緣層及/或防焊劑層而成。 [發明之效果]
依照本發明，可提供高熱傳導度而散熱性良好，可防止耐電壓特性之降低，且不需加壓成形或真空加壓等之機械加工的高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物。進一步地，亦可提供藉由使上述高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物熱硬化及/或光硬化而得到的硬化物，形成絕緣層及/或防焊劑層而成的印刷配線板等之電子零件。再者，本發明之組成物，亦可提供作為對印刷配線板之通孔或貫穿孔等之孔部的填充用。
本發明之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，為含有(A)高熱傳導性粒子及(B)硬化性樹脂而成之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，其特徵為相對於高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物之固體成分總容量而言，前述(A)高熱傳導性粒子之體積佔有率，為60容量%以上，前述(A)高熱傳導性粒子，含有(A-1)以BET法測定之比表面積為0.2~0.6m2 /g之高熱傳導性粒子與(A-2)以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2 /g之高熱傳導性粒子，相對於前述(A)高熱傳導性粒子總重量而言，前述(A-2)以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2 /g之高熱傳導性粒子為5~16重量%。再者，本發明中測定比表面積之「BET法」，例如係有使用(股)Mountech製之全自動BET比表面積測定裝置Massorb HM-1201，以BET一點法測定來實測之方法，但不限定於此。
本發明係藉由合併使用(A-1)以BET法測定之比表面積為0.2~0.6m2 /g之粒子與(A-2)以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2 /g之粒子作為(A)高熱傳導性粒子，且相對於高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物之固體成分總容量而言，使其總量含有60容量%以上，提高熱傳導率，得到作為散熱材料之充分熱傳導性者。
藉由含有(A-1)以BET法測定之比表面積為0.2~0.6m2 /g之高熱傳導性粒子，可提高熱傳導性，但僅有此則耐電壓低，不適於高電壓下之絕緣材料。因此，本發明中藉由摻合一定比率(相對於(A)高熱傳導性粒子總重量而言，前述5~16重量%)之(A-2)以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2 /g之高熱傳導性粒子，提高耐電壓特性。藉由摻合一定比率之(A-2)以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2 /g之高熱傳導性粒子，較佳為含有(C)有機溶劑，本發明之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物變得可適合使用作為塗料，藉由作為塗料而薄薄地塗佈，附著於填充劑之空隙的微細氣泡會消除。因此，本發明之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物中，無需進行加壓成形或真空加壓等之耗費勞力，作業性不良的機械加工，即可兼顧高耐電壓，與將(A)高熱傳導性粒子進行最密填充所致之高熱傳導率亦即高散熱性的兩特性。
再者，進一步含有以BET法測定之比表面積為(A-1)與(A-2)之間的1.0~1.8m2 /g之高熱傳導性粒子時，不會提高耐電壓，又，以BET法測定之比表面積為大於(A-2)之55m2 /g以上的高熱傳導性粒子，則搖變性增高，變得難以減輕填充劑之空隙，故熱傳導率、耐電壓特性均降低。因此本發明之(A)高熱傳導性粒子，較佳為僅由(A-1)以BET法測定之比表面積為0.2~0.6m2 /g之粒子與(A-2)以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2 /g所構成，另一方面，僅使用(A-2)以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2 /g之高熱傳導性粒子作為(A)高熱傳導性粒子時，相較於本發明，耐電壓特性大幅降低。又，完全不使用(A-1)以BET法測定之比表面積為0.2~0.6m2 /g之粒子與(A-2)以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2 /g之粒子時，熱傳導性變得非常低，不具有作為散熱絕緣性樹脂組成物之特性。
以下，詳細說明本發明之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物之各構成成分。
本發明之(A)高熱傳導性粒子，其特徵為，其體積佔有率，相對於高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物之固體成分總容量而言，為60容量%以上，前述(A)高熱傳導性粒子，含有(A-1)以BET法測定之比表面積為0.2~0.6m2 /g之高熱傳導性粒子與(A-2)以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2 /g之高熱傳導性粒子，相對於前述(A)高熱傳導性粒子總重量而言，前述(A-2)以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2 /g之高熱傳導性粒子為5~16重量%。
本發明中，作為(A)高熱傳導性粒子之材質，只要係高熱傳導度，則可使用公知慣用者。例如可使用氧化鋁(Al2 O3 )、二氧化矽(SiO2 )、碳化矽(SiC)、氧化鋯(ZrO2 )、氧化鈦(TiO2 )、氧化鎂(MgO)、莫來石(3Al2 O3 ･2SiO2 )、鋯石(其中特別是ZrO2 ･SiO2 )、菫青石(2MgO･2Al2 O3 ･5SiO2 )、氮化矽(Si3 N4 )、氧化錳(MnO2 )、氧化鐵(Fe2 O3 )、氧化鈷(CoO)等。
此等之中尤以氧化鋁，化學上亦安定、絕緣性亦優良而較佳，又，球狀之粒子由於可使高填充時之黏度上昇和緩，適於最密填充，故較佳使用球狀氧化鋁。球狀氧化鋁子之市售品，就(A-1)以BET法測定之比表面積為0.2~0.6m2 /g之高熱傳導性粒子而言，可列舉DAW-03(電氣化學工業(股)製、以BET法測定之比表面積0.5~0.6m2 /g)、DAW-05(電氣化學工業(股)製、以BET法測定之比表面積0.4~0.5m2 /g)、DAW-07(電氣化學工業(股)製、以BET法測定之比表面積0.4m2 /g)、DAW-45(電氣化學工業(股)製、以BET法測定之比表面積0.2m2 /g)、DAW-70(電氣化學工業(股)製、以BET法測定之比表面積0.2m2 /g)，就(A-2)以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2 /g之高熱傳導性粒子而言，可列舉AO-509(Admatechs公司製、以BET法測定之比表面積6.5~9.0m2 /g)、ASFP-20(電氣化學工業(股)製、以BET法測定之比表面積10~12m2 /g)、ASFP-25(電氣化學工業(股)製、以BET法測定之比表面積8~10m2 /g)、ASFP-40(電氣化學工業(股)製、以BET法測定之比表面積6~8m2 /g)等。
又，本發明之(A)高熱傳導性粒子，藉由滿足(A-1)以BET法測定之比表面積為0.2~0.6m2 /g之粒子與(A-2)以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2 /g之粒子之條件，而可高填充。
再者，本發明之(A)高熱傳導性粒子，就提高硬化物之低吸水性、耐熱衝撃性及耐龜裂性的觀點，較佳為經矽烷偶合劑等之偶合劑表面處理。該偶合劑可使用矽烷系、鈦酸酯系、鋁酸酯系及鋯鋁酸酯系等之偶合劑。其中尤以矽烷系偶合劑為佳。該矽烷系偶合劑，例如可列舉乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、N-(2-胺基甲基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-苯胺基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷等，此等可單獨或可合併使用。 此等之偶合劑，亦可將表面未處理之(A)高熱傳導性粒子與偶合劑個別地摻合，於組成物中將(A)高熱傳導性粒子表面處理，但較佳為預先於(A)高熱傳導性粒子之表面將偶合劑藉由吸附或反應而固定化。此時，表面處理所用之偶合劑量及表面處理方法並無特殊限制。
本發明中，較佳至少含有(B-1)熱硬化性樹脂或(B-2)光硬化性樹脂之任一方作為(B)硬化性樹脂。
(B-1)熱硬化性樹脂，可列舉藉由加熱而硬化，顯示電絕緣性的樹脂，例如環氧樹脂、氧雜環丁烷樹脂、三聚氰胺樹脂、矽樹脂等，特別是本發明中，較佳可使用環氧化合物及/或氧雜環丁烷化合物之熱硬化性樹脂，此時，較佳進一步使用硬化劑及/或硬化觸媒。
上述環氧化合物，只要係一分子中具有1個以上、較佳為2個以上之環氧基的化合物，則可使用公知慣用者。例如可列舉雙酚A型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、酚酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、脂環式環氧樹脂、三羥甲基丙烷聚縮水甘油醚、苯基-1,3-二縮水甘油醚、聯苯基-4,4’-二縮水甘油醚、1,6-己二醇二縮水甘油醚、乙二醇或丙二醇之二縮水甘油醚、山梨醇聚縮水甘油醚、參(2,3-環氧基丙基)異三聚氰酸酯、三縮水甘油基參(2-羥基乙基)異三聚氰酸酯等之1分子中具有2個以上之環氧基的化合物等。進一步地，亦可於不降低硬化塗膜特性的範圍，添加丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等之單環氧化合物。又，此等可配合塗膜之特性提高的要求，而單獨或組合2種以上使用。
又，前述氧雜環丁烷化合物，如下述通式(I)般， (式中，R1 表示氫原子或碳數1~6之烷基) 為含有氧雜環丁烷環之化合物，具體的化合物，可列舉3-乙基-3-羥基甲基氧雜環丁烷(東亞合成(股)製之商品名OXT-101)、3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧雜環丁烷(東亞合成(股)製之商品名OXT-211)、3-乙基-3-(2-乙基己氧基甲基)氧雜環丁烷(東亞合成公司製之商品名OXT-212)、1,4-雙{[(3-乙基-3-氧雜環丁烷基)甲氧基]甲基}苯(東亞合成公司製之商品名OXT-121)、雙(3-乙基-3-氧雜環丁烷基甲基)醚(東亞合成公司製之商品名OXT-221)等。進一步地，亦可列舉酚酚醛清漆型之氧雜環丁烷化合物等。
上述氧雜環丁烷化合物，可與前述環氧化合物合併使用或單獨使用，但相較於環氧化合物，反應性不佳，因此必需注意硬化溫度為高等。
接著，就作為硬化劑使用者，可列舉多官能酚化合物、聚羧酸及其酸酐、脂肪族或芳香族之一級或二級胺、聚醯胺樹脂、聚巰基化合物等。此等之中，就作業性、絕緣性方面，較佳使用多官能酚化合物，及聚羧酸及其酸酐。
多官能酚化合物，只要係一分子中具有2個以上之酚性羥基的化合物，則可使用公知慣用者。具體而言，可列舉酚酚醛清漆樹脂、甲酚酚醛清漆樹脂、雙酚A、烯丙基化雙酚A、雙酚F、雙酚A之酚醛清漆樹脂、乙烯基酚共聚合樹脂等，特別是酚酚醛清漆樹脂，由於反應性高，提高耐熱性之效果亦高，故較佳。如此的多官能酚化合物，在適切之硬化觸媒的存在下，與前述環氧化合物及/或氧雜環丁烷化合物亦進行加成反應。
聚羧酸及其酸酐，為一分子中具有2個以上之羧基的化合物及其酸酐，例如可列舉(甲基)丙烯酸之共聚物、馬來酸酐之共聚物、二元酸之縮合物等。市售品可列舉Johnson Polymer公司製之Joncryl(商品群名)、ARCO Chemical公司製之SMA Resin(商品群名)、新日本理化公司製之聚壬二酸酐等。
前述硬化觸媒，可列舉作為環氧化合物及/或氧雜環丁烷化合物與多官能酚化合物及/或聚羧酸及其酸酐之反應的硬化觸媒之化合物，或不使用硬化劑時作為聚合觸媒之化合物，例如三級胺、三級胺鹽、四級鎓鹽、三級膦、冠醚錯合物，及鏻偶極體等，可由此等之中任意選擇，可將此等單獨或組合2種以上來使用。
此等之中較佳者，可列舉商品名2E4MZ、C11Z、C17Z、2PZ等之咪唑類，或商品名2MZ-A、2E4MZ-A等之咪唑之AZINE化合物；商品名2MZ-OK、2PZ-OK等之咪唑之異三聚氰酸鹽；商品名2PHZ、2P4MHZ等之咪唑羥基甲基體(前述商品名均為四國化成工業(股)製)；二氰二胺與其衍生物、三聚氰胺與其衍生物、二胺基順丁烯二腈與其衍生物；二乙三胺、三乙四胺、四乙五胺、雙(六亞甲基)三胺、三乙醇胺二胺基二苯基甲烷、有機酸二醯肼等之胺類；1,8-二氮雜雙環[5,4,0]十一烯-7(商品名DBU、San-Apro(股)製)、3,9-雙(3-胺基丙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5,5]十一烷(商品名ATU、味之素(股)製)，或三苯基膦、三環己基膦、三丁基膦、甲基二苯基膦等之有機膦化合物等。
此等硬化觸媒之摻合量係通常之量的比例即為充分，例如相對於前述環氧化合物及/或氧雜環丁烷化合物之合計100質量份而言，以0.1質量份以上、10質量份以下為適當。
(B-2)光硬化性樹脂，只要係藉由活性能量線照射而硬化之電絕緣性之樹脂即可，一分子中具有1個以上之乙烯性不飽和鍵的化合物係耐熱性、電絕緣性優良，而可較佳地用，此時，較佳進一步使用光聚合起始劑。 該一分子中具有1個以上之乙烯性不飽和鍵的化合物，可使用公知慣用之光聚合性寡聚物或光聚合性乙烯基單體等。
前述光聚合性寡聚物，可列舉不飽和聚酯系寡聚物、(甲基)丙烯酸酯系寡聚物等。(甲基)丙烯酸酯系寡聚物，可列舉酚酚醛清漆環氧基(甲基)丙烯酸酯、甲酚酚醛清漆環氧基(甲基)丙烯酸酯、雙酚型環氧基(甲基)丙烯酸酯等之環氧基(甲基)丙烯酸酯、胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、環氧基胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯、聚醚(甲基)丙烯酸酯、聚丁二烯改質(甲基)丙烯酸酯等。再者，本說明書中，(甲基)丙烯酸酯，係總稱丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯及該等之混合物的用語，其他類似表現亦相同。
前述光聚合性乙烯基單體，可列舉公知慣用者，例如苯乙烯、氯苯乙烯、α-甲基苯乙烯等之苯乙烯衍生物；乙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯或安息香酸乙烯酯等之乙烯酯類；乙烯基異丁基醚、乙烯基-n-丁基醚、乙烯基-t-丁基醚、乙烯基-n-戊基醚、乙烯基異戊基醚、乙烯基-n-十八烷基醚、乙烯基環己基醚、乙二醇單丁基乙烯基醚、三乙二醇單甲基乙烯基醚等之乙烯基醚類；丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-羥基甲基丙烯醯胺、N-羥基甲基甲基丙烯醯胺、N-甲氧基甲基丙烯醯胺、N-乙氧基甲基丙烯醯胺、N-丁氧基甲基丙烯醯胺等之(甲基)丙烯醯胺類；異三聚氰酸三烯丙酯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、間苯二甲酸二烯丙酯等之烯丙基化合物；(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸四氫呋喃甲酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯等之(甲基)丙烯酸之酯類；(甲基)丙烯酸羥基乙酯、(甲基)丙烯酸羥基丙酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯等之(甲基)丙烯酸羥基烷酯類；(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯等之烷氧基烷二醇單(甲基)丙烯酸酯類；乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯類、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等之伸烷多元醇聚(甲基)丙烯酸酯；二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇200二(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯等之聚氧烷二醇聚(甲基)丙烯酸酯類；羥基三甲基乙酸新戊二醇酯二(甲基)丙烯酸酯等之聚(甲基)丙烯酸酯類；參[(甲基)丙烯醯氧基乙基]異三聚氰酸酯等之異三聚氰酸酯型聚(甲基)丙烯酸酯類等。此等可配合塗膜之特性上的要求，而單獨或組合2種以上使用。
前述光聚合起始劑，例如可列舉苯偶姻、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻異丙基醚、苯偶姻異丁基醚、苄基甲基縮酮等之苯偶姻化合物與其烷基醚類；苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、二乙氧基苯乙酮、2,2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、1,1-二氯苯乙酮、1-羥基環己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-嗎啉基-丙烷-1-酮等之苯乙酮類；甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-第三丁基蒽醌、1-氯蒽醌、2-戊基蒽醌等之蒽醌類；噻噸酮、2,4-二乙基噻噸酮、2-氯噻噸酮、2,4-二氯噻噸酮、2-甲基噻噸酮、2,4-二異丙基噻噸酮等之噻噸酮類；苯乙酮二甲基縮酮、苄基二甲基縮酮等之縮酮類；二苯甲酮、4,4-雙甲基胺基二苯甲酮等之二苯甲酮類等。此等可單獨或混合2種以上使用，可進一步與三乙醇胺、甲基二乙醇胺等之3級胺；2-二甲基胺基乙基安息香酸、4-二甲基胺基安息香酸乙酯等之安息香酸衍生物等之光起始助劑等組合來使用。
使用鹼顯像型之光硬化性樹脂組成物作為(B)硬化性樹脂時，作為上述(B-2)光硬化性樹脂之成分，可對上述具有乙烯性不飽和鍵的化合物導入羧基，或於上述具有乙烯性不飽和鍵的化合物以外進一步使用不具有乙烯性不飽和鍵的含有羧基之樹脂。
本發明之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物較佳為含有(C)有機溶劑之塗佈型。(C)有機溶劑亦可用於組成物之調整或黏度調整。作為(C)有機溶劑，只要係公知之有機溶劑，則不管何者均可使用，例如可使用甲基乙基酮、環己酮等之酮類；甲苯、二甲苯、四甲基苯等之芳香族烴類；賽珞蘇、甲基賽珞蘇、丁基賽珞蘇、卡必醇、甲基卡必醇、丁基卡必醇、丙二醇單甲基醚、二丙二醇單甲基醚、二丙二醇二乙基醚、三丙二醇單甲基醚等之二醇醚類；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸丁酯、賽珞蘇乙酸酯、丁基賽珞蘇乙酸酯、卡必醇乙酸酯、丁基卡必醇乙酸酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯、二丙二醇單甲基醚乙酸酯、碳酸丙烯酯等之酯類；辛烷、癸烷等之脂肪族烴類；石油醚、石油腦、溶劑石油腦等之石油系溶劑等之有機溶劑。此等之有機溶劑，可單獨或組合2種以上使用。
(C)有機溶劑之摻合量，相對於(A)高熱傳導性粒子100質量份而言，較佳為3~10質量份。(C)有機溶劑之摻合量為此範圍時，可良好地抑制溶劑乾燥時產生空隙。
本發明之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，為了使高填充化容易，可依需要添加濕潤/分散劑。如此的濕潤/分散劑，可使用具有羧基、羥基、酸酯等之極性基之化合物或高分子化合物，例如磷酸酯類等之含有酸之化合物，或含有酸基之共聚物、含有羥基之聚羧酸酯、聚矽氧烷、長鏈聚胺基醯胺與酸酯之鹽等。
市售之濕潤/分散劑中特別可適合地使用者，可列舉Disperbyk(註冊商標)-101、-103、-110、    -111、-160、-171、-174、-190、-300、Bykumen(註冊商標)、BYK-P105、-P104、-P104S、-240(均為BYK Japan公司製)、EFKA-Polymer 150、EFKA-44、-63、-64、-65、 -66、-71、-764、-766、N(均為EFKA公司製)。
本發明之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，可進一步依需要，摻合酞花青藍、酞花青綠、碘綠、雙偶氮黃、結晶紫、氧化鈦、碳黑、萘黑等之公知慣用之著色劑；氫醌、氫醌單甲基醚、t-丁基兒茶酚、五倍子酚、酚噻嗪等之公知慣用之熱聚合抑制劑；微粉二氧化矽、有機皂土、蒙脫土等之公知慣用之增黏劑；二氧化矽、硫酸鋇、滑石、黏土、水滑石等之公知慣用之體質顏料；矽系、氟系、高分子系等之消泡劑及/或調平劑等般之公知慣用之添加劑類。本發明之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物中，由於塗佈時氣泡(微氣泡)更為去除，故較佳為合併使用矽系消泡劑與非矽系消泡劑。
本發明之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，較佳以(C)有機溶劑調整為適於塗佈方法的黏度，於基材上藉由網版印刷法等之方法塗佈。
含有(B-1)熱硬化性樹脂作為高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物之(B)硬化性樹脂時，塗佈後可藉由加熱至約140℃~180℃之溫度進行熱硬化，而得到硬化塗膜。
又，含有(B-2)光硬化性樹脂作為高耐電壓絕緣性硬化性樹脂組成物之(B)硬化性樹脂時，塗佈後可藉由高壓水銀燈、金屬鹵化物燈、氙燈等照射紫外線，而得到硬化塗膜。
又，含有(B-1)熱硬化性樹脂與(B-2)光硬化性樹脂之混合物的鹼顯像型之光硬化性樹脂組成物作為高耐電壓絕緣性硬化性樹脂組成物之(B)硬化性樹脂時，塗佈後可藉由高壓水銀燈、金屬鹵化物燈、氙燈等之紫外線進行圖型曝光並顯像，加熱至約140℃~180℃之溫度進行熱硬化，藉以得到圖型狀之硬化塗膜。 [實施例]
顯示本發明之實施例及比較例以具體說明本發明，但本發明當然不限定於以下實施例。再者，以下之「份」及「%」，只要無特別指明，均表示「質量份」及「質量%」。
(光聚合性寡聚物(B-2)之合成)
於具備攪拌機、溫度計、回流冷卻管、滴液漏斗及氮導入管之2公升容量的可分離式燒瓶中，給入二乙二醇二甲基醚900g，及己酸t-丁基過氧基2-乙酯(日本油脂(股)製Perbutyl O)21.4g，昇溫至90℃後，將甲基丙烯酸309.9g、甲基丙烯酸甲酯116.4g，及通式(I)表示之內酯改質甲基丙烯酸2-羥基乙酯(Daicel化學工業(股)製Placcel FM1)109.8g與雙(4-t-丁基環己基)過氧二碳酸酯(日本油脂(股)製Peroyl TCP)21.4g一起花費3小時滴下至二乙二醇二甲基醚中，進一步熟成6小時，藉以得到含有羧基之共聚合樹脂溶液。反應係於氮環境下進行。
接著對上述含有羧基之共聚合樹脂溶液，添加丙烯酸3,4-環氧基環己基甲酯(Daicel化學(股)製Cyclomer A200)363.9g、二甲基苯甲胺3.6g、氫醌單甲基醚1.80g，昇溫至100℃並攪拌藉以進行環氧基之開環加成反應。16小時後得到含有53.8%(不揮發成分)之固體成分酸價=108.9mgKOH/g、重量平均分子量=25,000(苯乙烯換算)的含有羧基之共聚合樹脂之溶液。
(實施例1~5及比較例1~5)
將下述表1所示之實施例1~5及比較例1~5之摻合成 分，以3輥磨機混練，得到硬化性樹脂組成物。
Figure 108125065-A0305-02-0022-2
化鋁 *6：電氣化學工業(股)製比表面積10~12m2 /g之球狀氧化鋁 *7：電氣化學工業(股)製比表面積8~10m2 /g之球狀氧化鋁 *8：電氣化學工業(股)製比表面積6~8m2 /g之球狀氧化鋁 *9：EVONIK公司製比表面積55~75m2 /g之超微粒子氧化鋁 *10：信越化學工業(股)製矽系消泡劑 *11：BYK Japan(股)製非矽系消泡劑 *12：BYK Japan(股)製濕潤劑 *13：2,4-二胺基-6-[2’-甲基咪唑基-(1’)]-乙基-s-三嗪 *14：BASF公司製之光聚合起始劑 *15：三羥甲基丙烷三丙烯酸酯 *16：DIC(股)製酚酚醛清漆型環氧樹脂 *17：三菱化學(股)製雙酚A型環氧樹脂 再者，*1~*9記載之各氧化鋁粉末之比表面積，係藉由BET法所測定之製造商值。
對於所得之硬化性樹脂組成物，由以下之評估方法評估。評估結果示於表2。
(搖變比評估) 將硬化性樹脂組成物，使用東機產業(股)製錐板型黏度計TV-30於25℃測定5rpm及50rpm之黏度，求得2個旋轉速度之黏度值之比的搖變比(TI值)。搖變比小於1時稱為剪力增黏流體、大於1時稱為搖變減黏流體、為1時稱為牛頓流體，相當於剪力增黏流體的情況時或搖變比過高的情況時，即使黏度低，流動性亦差，印刷性出現問題。
(塗膜表面之調平性評估) 將硬化性樹脂組成物進行網版印刷後，於室溫放置5分鐘後，觀察以80℃之熱風循環式乾燥爐乾燥20分鐘後之塗膜表面的平滑性進行評估。評估基準如以下所示。 〇：良好。 ×：清楚殘留網版網目之痕跡。
(塗膜中之氣泡評估) 對於在塗膜表面之調平性評估中製成的硬化塗膜之截面，以掃描電子顯微鏡(SEM)，觀察有無微氣泡或空隙。評估基準如以下所示。 〇：無微氣泡或空隙。 △：有微氣泡或空隙。 ×：有多數之微氣泡或空隙。
(耐溶劑性評估) 將實施例1~4及比較例1~5之熱硬化性樹脂組成物，以網版印刷，圖型印刷於形成有電路之FR-4基板上，使乾燥塗膜成為約30μm，於150℃硬化60分鐘。 又，將實施例5之熱硬化性及光硬化性樹脂組成物，以網版印刷，圖型印刷於形成有電路之FR-4基板上，使乾燥塗膜成為約30μm，以金屬鹵化物燈以350nm之波長照射2J/cm2 之累積光量後，於150℃熱硬化60分鐘。將所得基板浸漬於丙二醇單甲基醚乙酸酯中30分鐘，乾燥後以賽珞玢黏著膠帶進行剝離試驗，評估塗膜之剝離/變色。評估基準如以下所示。 ○：無剝離或變色。 ×：有剝離或變色。
(耐熱性評估) 使用實施例1~4及比較例1~5之熱硬化性樹脂組成物，與實施例5之熱硬化性及光硬化性樹脂組成物，以與耐溶劑性相同之方法硬化。對所得基板塗佈松香系助焊劑，於260℃之焊槽流動10秒，以丙二醇單甲基醚乙酸酯洗淨並乾燥後，以賽珞玢黏著膠帶進行剝離試驗，評估塗膜之剝離。評估基準如以下所示。 ○：無剝離。 ×：有剝離。
(鉛筆硬度評估) 使用實施例1~4及比較例1~5之熱硬化性樹脂組成物與實施例5之熱硬化性及光硬化性樹脂組成物，以與耐溶劑性相同之方法硬化。對所得基板將B至9H之鉛筆芯以尖端變平的方式研磨，以約45°之角度壓抵，記錄塗膜無剝離之鉛筆硬度。
(密合性(棋盤格附著性)評估) 將實施例1~4及比較例1~5之熱硬化性樹脂組成物，以網版印刷，圖型印刷於形成有電路之FR-4基板上，使乾燥塗膜成為約30μm，於150℃硬化60分鐘。 又，將實施例5之熱硬化性及光硬化性樹脂組成物，以網版印刷，圖型印刷於形成有電路之FR-4基板上，使乾燥塗膜成為約30μm，以金屬鹵化物燈，以350nm之波長照射2J/cm2 之累積光量後，於150℃熱硬化60分鐘。 根據JISK5400，將所得基板，於各樣品之被膜製作1mm之棋盤格100個(10×10)，使透明黏著膠帶(Nichiban公司製、寬：18mm)完全附著於棋盤格上，立即將膠帶之一端在相對於玻璃基板保持直角之下瞬間拉離，調查有無於棋盤格產生剝離。評估基準如以下所示。 ○：於棋盤格未產生剝離。 ×：於棋盤格產生剝離。
(耐電壓測定及評估) 將實施例1~4及比較例1~5之熱硬化性樹脂組成物，以網版印刷，印刷於覆銅層合板上，使乾燥塗膜成為約40μm，於150℃硬化60分鐘。 又，將實施例5之光硬化性及熱硬化性樹脂組成物，以網版印刷，印刷於覆銅層合板上，使乾燥塗膜成為約40μm，以金屬鹵化物燈，以350nm之波長照射2J/cm2 之累積光量後，於150℃熱硬化60分鐘，製作試驗基板。 使用菊水電子工業製AC/DC耐電壓試驗機TOS5101，以AC模式使用直徑10mm之電極，讀取未絕緣破壞之值60秒，進行測定。測定係以n=3進行，算出平均值。評估基準如以下所示。 ○：耐電壓為3kV/100μm以上。 ×：耐電壓為未達3kV/100μm。
(熱傳導率測定) 將實施例1~4及比較例1~5之熱硬化性樹脂組成物，以網版印刷，印刷於壓延銅箔上，使乾燥塗膜成為約50μm，於150℃硬化60分鐘。 又，將實施例5之光硬化性及熱硬化性樹脂組成物，以網版印刷，印刷於壓延銅箔上，使乾燥塗膜成為約50μm，以金屬鹵化物燈，以350nm之波長照射2J/cm2 之累積光量後，於150℃熱硬化60分鐘。 之後，將剝離壓延銅箔而得之薄膜狀硬化物，使用京都電子工業(股)製QTM500進行熱傳導率之測定，求得n=3的平均值。
比較例之評估結果如以下所述。 **1及**3： 比較例1及3，無法進行最密填充，具有空隙，因此為熱傳導率若干低、耐電壓不佳的結果。 **2、**4及**5： 比較例2、4及5，調平性不佳，於塗膜表面產生針孔。塗膜中亦由於消泡性不佳，故為熱傳導率低、亦無耐電壓特性或為低的結果。
由表2所示結果明顯可知，依照本發明，不管含有熱硬化性、光硬化性之何種樹脂組成物，均為高熱傳導度而散熱性良好，不產生氣泡(微氣泡)，因此可提供可防止耐電壓特性之降低，且不需加壓成形或真空加壓等之機械加工的高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物。

Claims (8)

  1. 一種高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，其係含有(A)高熱傳導性粒子及(B)硬化性樹脂而成之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，其特徵為相對於高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物之固體成分總容量而言，前述(A)高熱傳導性粒子之體積佔有率，為60容量%以上，前述(A)高熱傳導性粒子，含有(A-1)以BET法測定之比表面積為0.2~0.6m2/g之高熱傳導性粒子與(A-2)以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2/g之高熱傳導性粒子，相對於前述(A)高熱傳導性粒子總重量而言，前述(A-2)以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2/g之高熱傳導性粒子為5~16重量%，且該高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物含有矽系消泡劑與非矽系消泡劑兩者。
  2. 如請求項1之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，其進一步含有(C)有機溶劑。
  3. 如請求項1之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，其係塗佈型。
  4. 如請求項1之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，其中 前述(A)高熱傳導性粒子為氧化鋁粒子。
  5. 如請求項1之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，其中前述(A)高熱傳導性粒子，係僅由(A-1)以BET法測定之比表面積為0.2~0.6m2/g之高熱傳導性粒子與(A-2)以BET法測定之比表面積為6.0~12.5m2/g之高熱傳導性粒子構成。
  6. 如請求項1之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物，其至少含有(B-1)熱硬化性樹脂或(B-2)光硬化性樹脂之任一方，作為前述(B)硬化性樹脂。
  7. 一種硬化物，其特徵為，使如請求項1至6中任一項之高耐電壓散熱絕緣性樹脂組成物硬化而得到。
  8. 一種電子零件，其特徵為，具有如請求項7之硬化物。
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