TWI812218B - 螢光粉分離純化方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於螢光粉分離純化方法，將廢螢光粉於水中分散後，調整漿體之pH值，添加適當及適量之界面活性劑及有機溶劑，經混合、靜置後，可使鹵磷酸鈣螢光粉移至有機溶劑相，稀土螢光粉停留於水相中，而達成相互分離的效果。於水相分離回收之稀土螢光粉，進一步利用弱酸進行浸漬，去除殘留其中之鹵磷酸鈣螢光粉後，可獲得高純度之稀土螢光粉。
Description
本發明係有關於螢光粉分離純化方法，特別係關於一種不使用強酸或強鹼之分離純化方法。
日光燈管由玻璃管、金屬電極、鋁蓋、水銀及螢光粉等所構成。一個日光燈的平均壽命為3000-5000小時。廢棄日光燈管經拆解分離及水銀回收後即產生廢螢光粉。
目前市面上常見家用日光燈中的螢光粉，主要分為稀土螢光粉與鹵磷酸鈣螢光粉兩大類，因此廢螢光粉中混有稀土螢光粉與鹵磷酸鈣螢光粉。稀土螢光粉中含有釔、銪、鑭、鈰、鋱等稀土金屬，而鹵磷酸鈣螢光粉的主成分為磷酸鈣。
廢螢光粉目前皆視為一般事業廢棄物予以掩埋處置，未進行回收再利用，造成稀土金屬及磷資源的浪費。
廢螢光粉中稀土螢光粉與鹵磷酸鈣螢光粉之分離純化回收，現有技術中的方法，大都以溼法冶金方式為主，亦即利用強酸或強鹼，將廢螢光粉中的稀土金屬浸漬溶解後，再利用溶媒萃取、沉澱析出等方法，從浸漬液中分離回收稀土金屬。惟此類方式成本較高，且伴隨著後續廢水處理問題。此外，於浸漬過程中，鹵磷酸鈣亦一併溶解，因而增加浸漬藥劑使用量以及從浸漬液分離回收稀土金屬的複雜度。
是以，本案發明人在觀察上述議題後，而遂有本發明之產生。
為達上述目的，本發明提供一種螢光粉分離純化方法，本方法可從廢螢光粉中直接分離出稀土螢光粉與鹵磷酸鈣螢光粉，並純化分離回收後的稀土螢光粉，分離回收之稀土螢光粉，除可再次做為稀土日光燈的製造原料使用外，亦有助於降低既有稀土金屬之濕法冶金分離純化回收程序中之藥劑使用量及複雜度，並減少廢水排放，而分離回收之鹵磷酸鈣螢光粉，除可供鹵磷酸鈣日光燈的製造原料使用外，亦可做為磷之二次資源使用，也可促進日光燈螢光粉及稀土金屬資源的回收循環再利用。
較佳地，將含有稀土螢光粉與鹵磷酸鈣螢光粉之廢螢光粉於水中分散，形成粉體漿料(slurry)。
調整漿料的pH值，添加適當及適量界面活性劑，充分混合後，添加有機溶劑，再充分混合。
靜置一段時間後，形成有機溶劑及水兩相，鹵磷酸鈣螢光粉移至有機溶劑相，稀土螢光粉停留於水相，而使兩種螢光粉分離。
將有機溶劑相及水相分別取出，再進行固液分離脫水，可分別回收鹵磷酸鈣螢光粉與稀土螢光粉。
於水相分離回收之稀土螢光粉，利用弱酸進行浸漬，去除殘留其中之鹵磷酸鈣螢光粉後，可獲得高純度之稀土螢光粉。
爲使熟悉該項技藝人士瞭解本發明之目的、特徵及功效，茲藉由下述具體實施例，並配合所附之圖式，對本發明詳加說明如下。
現在將參照其中示出本發明概念的示例性實施例的附圖在下文中更充分地闡述本發明概念。以下藉由參照附圖更詳細地闡述的示例性實施例，本發明概念的優點及特徵以及其達成方法將顯而易見。
本文所用術語僅用於闡述特定實施例，而並非旨在限制本發明。除非上下文中清楚地另外指明，否則本文所用的單數形式的用語「一」及「該」旨在亦包括複數形式。本文所用的用語「及/或」包括相關所列項其中一或多者的任意及所有組合。應理解，當稱元件「連接」或「耦合」至另一元件時，所述元件可直接連接或耦合至所述另一元件或可存在中間元件。
本文中參照圖來闡述示例性實施例，其中所述圖是理想化示例性說明圖。因此，預期存在由例如製造技術及/或容差所造成的相對於圖示形狀的偏離。因此，圖中所示的區為示意性的，且其形狀並非旨在說明裝置的區的實際形狀、亦並非旨在限制示例性實施例的範圍。
本發明螢光粉分離純化方法請參閱圖1，圖1為根據本發明之螢光粉分離純化方法的流程圖。包含步驟S100到步驟S400。
具體地，在步驟S100中，將含有稀土螢光粉與鹵磷酸鈣螢光粉的廢螢光粉置於去離子水中，並經過超音波震盪分散20分鐘，藉以形成粉體漿料。
具體地，在步驟S200中，調整粉體漿料的pH值，並添加界面活性劑十二烷胺醋酸鹽(Dodecylamine Acetate, DAA)或十二烷基硫酸鈉(Sodium dodecyl sulfate, SDS)，充分混合後再加入有機溶劑(煤油)，並再次充分混合。
具體地，調整粉體漿料pH值的方法可以為使用鹽酸或氫氧化鈉等溶液進行調整。
具體地，充分混合可以使用搖盪機進行約15分鐘搖盪混合均勻，且靜置一段時間，約靜置15分鐘。
具體地，在步驟S300中，靜置一段時間後的粉體漿料，形成有油(機溶劑)及水兩相，也就是油水兩相，且鹵磷酸鈣螢光粉會位於有機溶劑相，稀土螢光粉會停留於水相，而使兩種螢光粉分離，透過分液漏斗分別將有機溶劑及水相取出，並以3500 rpm/15分鐘進行離心分離脫水，分別回收固體物中稀土螢光粉與鹵磷酸鈣螢光粉。
具體地，鹵磷酸鈣螢光粉與界面活性劑反應，其表面被界面活性劑疏水化後，與有機溶劑油滴結合，隨油滴一起上浮，而存在於油相中，稀土螢光粉不與界面活性劑反應，其表面維持親水性，不與有機溶劑油滴結合上浮，而存在於水相中。
具體地，在步驟S400中，將分離回收出的稀土螢光粉純化，利用弱酸進行浸漬，去除殘留其中之鹵磷酸鈣螢光粉後，藉以獲得高純度之稀土螢光粉。
具體地，本發明實施例的實驗材料及數據分析如圖2至圖8所示，為了尋找出最佳的分離純化參數。
在步驟S200中會添加的界面活性劑為十二烷胺醋酸鹽(DAA)或十二烷基硫酸鈉(SDS)，首先針對添加DAA對本發明的影響進行實驗。
pH值對本發明影響可以透過固定廢螢光粉重量為1 g、添加1 kg/ton的DAA、煤油20 mL/水80 mL，在不同pH值為變因的情形下做分析，其結果如圖2所顯示。
具體地，由圖2中可以看見，於pH 3時，水相回收物中稀土螢光粉之品位為50.8%、回收率為69.2%皆為最高。隨著pH增加，品位及回收率皆下降。於pH 5-11時，品位下降至6.8-9.7%、回收率下降至21.6-24.9%。另一方面，煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉亦於pH 3有最高之品位94.2%，隨著pH增加至pH 5-11時，品位下降至約85.0%。而回收率於pH 3為最低88.1%，隨著pH增加至pH 5-11時，回收率升高至94.8-95.7%。
因此，綜合考量水相回收物中稀土螢光粉及煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉之品位及回收率，pH值介於3-11之間並以pH 3為最佳pH值。
DAA添加的量對本發明的影響透過固定廢螢光粉重量為1 g、pH 3、煤油20 mL/水80 mL，在不同DAA添加量為變因的情形下做分析，其結果如圖3所顯示。
具體地，由圖3中可以看見，未添加DAA時，水相回收物中稀土螢光粉之品位為16.1%、回收率為83.7%；而煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉之品位為88.8%、回收率為22.9%。隨著DAA添加量增加，水相回收物中稀土螢光粉之品位增加，但回收率下降。另一方面，煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉之品位及回收率皆增加。然而，當DAA添加量大於1.5 kg/ton時，水相回收物中稀土螢光粉之品位及煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉之品位皆開始下降。
綜合考量水相回收物中稀土螢光粉及煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉之品位及回收率，DAA添加量介於0-2 kg/ton之間並以1.5 kg/ton為最佳DAA添加量。此時水相回收物中稀土螢光粉之品位為72.5%、回收率為67.4%；而煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉之品位為94.3%、回收率為95.5%。
與原始廢螢光粉中稀土螢光粉含量15.0%、鹵磷酸鈣螢光粉含量85.0%相比較，水相回收物中稀土螢光粉之品位和煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉之品位皆有大幅增加，添加DAA界面活性劑的分離效果獲得確認。
接著針對添加SDS對本發明的影響進行實驗。
pH值對本發明影響可以透過固定廢螢光粉重量為1 g、添加1 kg/ton的SDS、煤油20 mL/水80 mL，在不同pH值為變因的情形下做分析，其結果如圖4所顯示。
具體地，由圖4中可以看見，於pH 3時，水相回收物中稀土螢光粉之品位為30.3%、回收率為62.8%皆為最高。隨著pH增加，品位及回收率皆下降。於pH 7-11時，品位下降至20.3-22.5%、回收率下降至18.7-20.5%。另一方面，煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉亦於pH 3有最高之品位91.9%，隨著pH增加至pH 7-11時，品位下降至約85.0%。而回收率於pH 3為最低74.4%，隨著pH增加至pH 5-11時，回收率升高至約89.0%。
綜合考量水相回收物中稀土螢光粉及煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉之品位及回收率，pH值介於3-11之間且同樣以pH 3為最佳pH值。
SDS添加的量對本發明的影響透過固定廢螢光粉重量為1 g、pH 3、煤油20 mL/水80 mL，在不同SDS添加量為變因的情形下做分析，其結果如圖5所顯示。
具體地，由圖5中可以看見，未添加SDS時，水相回收物中稀土螢光粉之品位為16.1%、回收率為83.7%；而煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉之品位為88.8%、回收率為22.9%。隨著SDS添加量增加，水相回收物中稀土螢光粉之品位亦增加，但回收率下降。當SDS添加量由0.5 kg/ton 增加至2 kg/ton時，品位由25.8%增加至69.9%，而回收率從66.2%下降至45.6%。另一方面，煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉之品位及回收率皆增加。然而，當SDS添加量大於1.5 kg/ton時，品位有些微下降。
綜合考量水相回收物中稀土螢光粉及煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉之品位及回收率，SDS添加量介於0-2 kg/ton之間，並以1.5 kg/ton為最佳SDS添加量。此時水相回收物中稀土螢光粉之品位為69.9%、回收率為45.6%；而煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉之品位為90.5%、回收率為95.0%。
與原始廢螢光粉中稀土螢光粉含量15.0%、鹵磷酸鈣螢光粉含量85.0%相比較，水相回收物中稀土螢光粉之品位和煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉之品位皆有大幅增加，添加SDS界面活性劑的分離效果獲得確認，然而，從分析結果中可以進一步發現，DAA作為界面活性劑的分離效果相較SDS為佳。
接著針對油水比對本發明的影響進行實驗。
透過固定廢螢光粉重量為1 g、pH 3、添加1 kg/ton DAA，在不同油水比為變因的情形下做分析，其結果如圖6所顯示。
具體地，當油水比為20/80時，水相回收物中稀土螢光粉之品位為最高72.5%，當油水比大於或小於20/80時，品位皆下降。而隨著油水比增加，回收率未有明顯變化，約64.4-67.4%。另一方面，而隨著油水比增加，煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉之品位未有明顯變化，約89.2-94.3%。而回收率於油水比20/80時為最高95.5%，當油水比大於或小於20/80時，回收率皆下降。
綜合考量水相回收物中稀土螢光粉及煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉之品位及回收率，油水比介於10/90-50/50並以20/80為最佳油水比。此時水相回收物中稀土螢光粉之品位為72.5%、回收率為67.4%；而煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉之品位為94.3%、回收率為95.5%。
接著針對固液比對本發明的影響進行實驗。
透過固定廢螢光粉重量為1 g、pH 3、添加1 kg/ton DAA、煤油20 mL/水80 mL，在不同固液比為變因的情形下做分析，其結果如圖7所顯示。
具體地，由圖7中可以看見，於固液比1/100 (g/mL)時，水相回收物中稀土螢光粉的品位為72.5%、回收率為67.4%，煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉之品位為94.3%、回收率為95.5%，皆為最高。隨著固液比增加，兩相回收物之品位與回收率皆隨之下降。當固液比為5/100 (g/mL)時，水相回收物中稀土螢光粉的品位下降至20.1%、回收率下降至26.2%，煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉的品位下降至86.2%、回收率下降至81.2%。
綜合考量水相回收物中稀土螢光粉及煤油相回收物中鹵磷酸鈣螢光粉之品位及回收率，固液比介於1/100-5/100 (g/mL)並以1/100 (g/mL)為最佳固液比。
接著針對利用弱酸進行浸漬對本發明的影響進行實驗。
使用DAA為界面活性劑，於pH 3、DAA添加量1 kg/ton、煤油20 mL/水80 mL、固液比1 g/100 mL下之水相分離回收物中取得稀土螢光粉含量約1g，並且於浸漬固液比1 g/25 mL、浸漬溫度25℃、浸漬時間30 min的浸漬條件下，不同鹽酸濃度的分析結果如圖8所顯示。
具體地，由圖8中可以看見，隨著鹽酸濃度增加，鹵磷酸鈣螢光粉之浸出率亦增加，當鹽酸濃度0.5 M以上時，鹵磷酸鈣螢光粉之浸出率達100%，且藍色螢光粉亦完全浸出，而紅色及綠色螢光粉幾乎未被浸出，此時稀土螢光粉之整體浸出率為30.2%。另一方面，浸漬後回收稀土螢光粉之品位達100%(其中紅色螢光粉之含量為51.3 wt.%、綠色螢光粉之含量為48.7 wt.%、無藍色螢光粉)、回收率為69.8%，鹽酸濃度介於0.1-1M之間並以0.5M為最佳濃度。
本發明的最佳條件是在使用DAA為界面活性劑時從水相分離回收之稀土螢光粉，以0.5 M鹽酸，於浸漬固液比1 g/25 mL、浸漬溫度 25 ℃、浸漬時間30 分鐘等條件進行浸漬後，鹵磷酸鈣螢光粉之浸出率達100%，且藍色螢光粉亦完全浸出，而紅色及綠色螢光粉未被浸出，稀土螢光粉之整體浸出率為30.2%。另一方面，浸漬後回收稀土螢光粉之品位達100%(其中紅色螢光粉之含量為51.3 wt.%、綠色螢光粉之含量為48.7 wt.%、無藍色螢光粉)、回收率為69.8%。
最後，再將本發明的技術特徵及其可達成之技術功效彙整如下：
其一，藉由本發明之螢光粉分離純化方法，不使用強酸或強鹼，具有減少廢液的產生與排放、降低對環境的衝擊影響等優點。
其二，藉由本發明之螢光粉分離純化方法，分離回收之稀土螢光粉，再經弱酸浸漬法去除殘餘之鹵磷酸鈣螢光粉進一步純化後，可獲得高純度的稀土螢光粉，可再次做為稀土日光燈的製造原料使用外，亦有助於降低前述稀土金屬之濕法冶金分離純化回收程序中之藥劑使用量及複雜度。
以上係藉由特定的具體實施例說明本發明之實施方式，所屬技術領域具有通常知識者可由本說明書所揭示之內容輕易地瞭解本發明之其他優點及功效。
以上所述僅為本發明之較佳實施例，並非用以限定本發明之範圍；凡其它未脫離本發明所揭示之精神下所完成之等效改變或修飾，均應包含在下述之專利範圍內。
S100、S200、S300、S400:步驟
圖1為根據本發明之螢光粉分離純化方法的流程圖；
圖2為根據本發明之螢光粉分離純化方法的實驗數據示意圖：
圖3為根據本發明之螢光粉分離純化方法的另一實驗數據示意圖；
圖4為根據本發明之螢光粉分離純化方法的另一實驗數據示意圖；
圖5為根據本發明之螢光粉分離純化方法的另一實驗數據示意圖；
圖6為根據本發明之螢光粉分離純化方法的另一實驗數據示意圖；
圖7為根據本發明之螢光粉分離純化方法的另一實驗數據示意圖；以及
圖8為根據本發明之螢光粉分離純化方法的另一實驗數據示意圖。
S100、S200、S300、S400:步驟
Claims (2)
- 一種螢光粉分離純化方法，其包含： 將含有稀土螢光粉與鹵磷酸鈣螢光粉的廢螢光粉置於去離子水中，並經過超音波震盪分散20分鐘，藉以形成粉體漿料； 調整粉體漿料的pH值 ，並添加界面活性劑，混合後再加入有機溶劑，並再次混合且靜置一段時間； 靜置後的粉體漿料，形成油水兩相，且鹵磷酸鈣螢光粉會位於有油相，稀土螢光粉會停留於水相，透過分液漏斗分別將油相及水相取出，分別回收固體物中稀土螢光粉與鹵磷酸鈣螢光粉；以及 將分離回收出的稀土螢光粉純化，利用弱酸進行浸漬，去除殘留其中之鹵磷酸鈣螢光粉後，藉以獲得高純度之稀土螢光粉； 其中，粉體漿料的pH值介於3-11之間，在稀土螢光粉純化過程中使用的弱酸為鹽酸，且濃度介於0.1-1M之間。
- 如請求項1所述之螢光粉分離純化方法，其中，添加界面活性劑為十二烷胺醋酸鹽(Dodecylamine Acetate, DAA)或十二烷基硫酸鈉(Sodium dodecyl sulfate, SDS)，且添加的有機溶劑為煤油。
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Citations (5)
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| TW494438B (en) * | 2000-03-30 | 2002-07-11 | Toshiba Lighting & Amp Technol | Method of recycling fluorescent substance for fluorescent lamp, recycled fluorescent lamp and lighting apparatus using thereof |
| CN102634667A (zh) * | 2012-04-26 | 2012-08-15 | 中国科学院城市环境研究所 | 一种从废弃荧光灯中回收利用稀土元素的方法 |
| CN103985620A (zh) * | 2014-05-09 | 2014-08-13 | 东莞市光能新能源科技有限公司 | 一种废旧灯管的回收利用方法 |
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2022
- 2022-05-12 TW TW111117932A patent/TWI812218B/zh active
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