TWI773845B - 黑色著色組成物及含有其的黑色著色抗蝕劑組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明的課題在於提供一種分散性優異且絕緣性高、介電常數低、NMP抗性良好、光學濃度高的新型黑色著色組成物以及包含其的黑色著色抗蝕劑組成物。具體而言為一種黑色著色組成物，作為A.著色劑，含有以下1~6組合中的任意一項：1.a.SV49 ；2.a.SV49和b.藍色及/或綠色顏料；3.a.SV49、b.藍色及/或綠色顏料和c.紫色顏料；4.a.SV49、b.藍色及/或綠色顏料和e.紅色及/或橙色顏料；5.b1.PB60及/或PB80、d.紫色著色劑和e.紅色及/或橙色顏料；6.e1.選自PO34、PO72、PR57：1、PR149、PR170、PR179和PR214中的至少一種、b.藍色及/或綠色顏料和d.紫色著色劑。

Description

黑色著色組成物及含有其的黑色著色抗蝕劑組成物
本發明涉及一種新型黑色著色組成物和包含其的黑色著色抗蝕劑組成物，其用於液晶顯示元件（液晶面板的黑色基質、著色間距、有機EL顯示裝置的遮光部的形成）、固體攝像元件（以CCD、CMOS為代表的攝像元件（圖像感測器））、紅外線感測器等所使用的紅外透過（IR-Pass）分散液等，分散性優異且絕緣性高、介電常數低、NMP抗性良好、光學濃度高。
在設置於液晶顯示元件的彩色濾光片上的紅色、綠色和藍色像素的端部附近存在顏色重合或者未著色的部分，當光穿過該部分時，會發生映在顯示器上的圖像對比度變差或者滲色的現象。因此，為了防止這類情況的發生，在上述像素的端部附近可形成防止光透射的黑色基質。而且，以往就在進行使用通過配合多種黑色著色劑和樹脂得到的黑色組成物來形成黑色基質的研究。 由於黑色基質的基本功能為防止光的透射，因此特別會使用碳黑作為遮光效果好的黑色著色劑，另外，也會用到含有顏料分散劑、鹼性可溶性樹脂、光聚合性化合物、光聚合引發劑、有機溶劑的黑色基質用抗蝕劑組成物（例如參考專利文獻1、專利文獻2）。 另外，在黑色基質的形成中存在使紅色、綠色和藍色的像素圖案同時在彩色濾光片側形成的方法和在TFT（薄膜電晶體）陣列基板側形成的方法等，後者有可以提高各像素圖案的開口率的優點。 但是，將黑色基質設置在TFT陣列基板側時，因為黑色基質直接與像素電極和TFT接觸，因此需要該黑色基質具有高絕緣性和低介電常數。 如此一來，在直接使用具有導電性的碳黑的黑色基質用抗蝕劑組成物中，則無法形成高絕緣性和低介電常數的膜。因此，為了解決該問題，本申請人提出了將通過絕緣性材料碳化二亞胺化合物對表面進行包覆處理後的碳黑用於黑色基質用抗蝕劑組成物的技術（例如參考專利文獻3、專利文獻4）。通過該方法，黑色基質的絕緣性雖然在某種程度上得到了改善，但是僅通過使用碳黑的體系很難實現最近市場進一步需求的更高絕緣性的類型。
相對於此，提出了使用多種有機顏料和碳黑的黑色基質（例如參考專利文獻5）。但是，所提出的黑色基質存在NMP抗性不充分的問題。 另外，有機顏料具有高絕緣性，且將顏色混合後可得到黑色的色相（疑似黑色化）。利用該性質，還提出了由有機顏料、顏料分散劑、鹼性可溶性樹脂、光聚合性化合物、光聚合引發劑、有機溶劑構成的疑似黑色化色相的黑色基質用抗蝕劑組成物（例如參考專利文獻6、專利文獻7）。但是，使用多種有機顏料時，由於顏料表面特性不同，有時難以得到良好的分散性。 因此，提出了使用由能得到良好分散性的有機顏料、顏料分散劑、鹼性可溶性樹脂、光聚合性化合物、光聚合引發劑、有機溶劑構成的疑似黑色化色相的黑色基質用抗蝕劑組成物（例如參考專利文獻8）。但是，更高的光學濃度和NMP抗性逐漸成為近年來的需求。 [現有技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開平10-082908號公報 專利文獻2：日本特開2000-227654號公報 專利文獻3：國際公開第03/076527號公報 專利文獻4：國際公開第04/000950號公報 專利文獻5：日本特開2009-75446號公報 專利文獻6：日本特開平04-013106號公報 專利文獻7：日本特開平09-302265號公報 專利文獻8：日本特開2014-228780號公報
本發明的課題是提供分散性優異且絕緣性高、介電常數低、NMP抗性良好、光學濃度高的新型黑色著色組成物及包含其的黑色著色抗蝕劑組成物。
本發明者進行了深入研究，結果發現了通過使用分散劑和特定的分散助劑使作為A.著色劑的以下1~6分散，進一步優選使用分散劑和特定的分散助劑使含有碳黑的著色劑分散，可獲得良好的分散性，故而能夠全部解決上述課題，從而完成了本發明，A.著色劑為： 1.a.SV49， 2.a.SV49和b.藍色及/或綠色顏料， 3.a.SV49、b.藍色及/或綠色顏料和c.紫色顏料， 4.a.SV49、b.藍色及/或綠色顏料和e.紅色及/或橙色顏料， 5.b1.PB60及/或PB80、d.紫色著色劑和e.紅色及/或橙色顏料， 6.e1.選自PO34、PO72、PR57：1、PR149、PR170、PR179及PR214中至少一種、b.藍色及/或綠色顏料和d.紫色著色劑。
即，本發明如下： 一種黑色著色組成物，其中作為A.著色劑，含有以下1~6的組合中任意一項： 1.a.SV49， 2.a.SV49和b.藍色及/或綠色顏料， 3.a.SV49、b.藍色及/或綠色顏料和c.紫色顏料， 4.a.SV49、b.藍色及/或綠色顏料和e.紅色及/或橙色顏料， 5.b1.PB60及/或PB80、d.紫色著色劑和e.紅色及/或橙色顏料， 6.e1.選自PO34、PO72、PR57：1、PR149、PR170、PR179及PR214中至少一種、b.藍色及/或綠色顏料和d.紫色著色劑。
（2）根據（1）所述的黑色著色組成物，其中A.著色劑如下： b.藍色及/或綠色顏料為選自PB15：3、PB15：4、PB15：6、PB16、PB60、PB75、PB79、PB80及PG54中的至少一種， 或c.紫色顏料為PV23及/或PV29， 或d.紫色著色劑為選自PV23、PV29及SV49中的至少一種， 或e.紅色及/或橙色顏料為選自PO34、PO38、PO43、PO64、PO69、PO71、PO72、PO73、PR57：1、PR122、PR149、PR166、PR170、PR177、PR179、PR214、PR224、PR242、PR254、PR264及PR274中的至少一種。
（3）根據（1）所述的黑色著色組成物，其中A.著色劑如下： SV49和b.藍色及/或綠色顏料：選自PB15：3、PB15：4、PB15：6、PB16、PB60、PB80及PG54中的至少一種， 或a.SV49、b.藍色及/或綠色顏料：選自PB15：3、PB15：4、PB15：6、PB16、PB60、PB80及PG54中的至少一種和c.紫色顏料：PV23及/或PV29， 或a.SV49、b.藍色及/或綠色顏料：選自PB15：3、PB15：4、PB15：6、PB16、PB60、PB80及PG54中的至少一種和e.紅色及/或橙色顏料：選自PO34、PO38、PO43、PO64、PO69、PO71、PO72、PO73、PR57：1、PR122、PR149、PR166、PR170、PR177、PR179、PR214、PR224、PR242、PR254、PR264及PR274中的至少一種， 或e1.PO34、PO72、b.藍色及/或綠色顏料：選自PG15、PG16、PB60、PB80及PG54中的至少一種和d.紫色著色劑：PV23、PV29及/或SV49。
（4）根據（1）~（3）中任意一項所述的黑色著色組成物，其中作為A.著色劑，含有碳黑及/或內醯胺黑。
（5）根據（1）~（4）中任意一項所述的黑色著色組成物，其中含有： B.具有磺酸基的分散助劑 C.分散劑 D.黏合劑樹脂 E.有機溶劑。
（6）根據（1）~（5）中任意一項所述的黑色著色組成物，其中含有F.多官能環氧化合物。
（7）根據（5）所述的黑色著色組成物，其中B.具有磺酸基的分散助劑為下述通式（1）及/或（2）所表示的分散助劑及/或顏料黃138的磺化物，
Figure 02_image001
式中，X和Y相同或者不同，表示可被F、C1、Br、NO2 、CH3 或者OCH3 取代的苯基，M表示H、Na、K、NH4 或者NR1R2R3R4，其中R1、R2、R3以及R4相同或者不同，表示可以被其他取代基取代的碳原子數1~10的飽和或者不飽和脂肪族烴基或者可以被其他取代基取代的碳原子數6~10的芳香烴基，m表示1以上的整數。
（8）根據（6）所述的黑色著色組成物，其中通式（1）及/或（2）所表示的分散助劑的X為2,5-二氯苯基，Y為苯基。
（9）根據（5）所述的黑色著色組成物，其中C.分散劑為含鹼性基團的丙烯酸樹脂類分散劑。
（10）根據（6）所述的黑色著色組成物，其中F.多官能環氧化合物為具有二苯甲烷骨架、二萘甲烷骨架、三嗪骨架、線性酚醛骨架、四苯乙烷骨架、雙酚骨架以及聯苯骨架中至少一種骨架的多官能環氧化合物。
（11）根據（5）所述的黑色著色組成物，其中D.黏合劑樹脂含有鹼可溶性樹脂。
（12）一種黑色著色抗蝕劑組成物，其中含有（1）~（11）中任意一項所述的黑色著色組成物、鹼可溶性樹脂、光聚合性化合物和光聚合引發劑。
根據本發明，通過成為含有特定的有機顏料的黑色著色組成物及黑色著色抗蝕劑組成物，可以發揮分散性優異、絕緣性高、介電常數低、NMP抗性良好、光學濃度和紅外線透過率高、遮光性也優異、進而流動性和分散穩定性優異的顯著效果。
對本發明的黑色著色組成物（以下也簡稱為“著色組成物”）進行進一步詳細的說明。 本發明的著色組成物，作為A.著色劑，以含有的以下1~6中的任意一項為基礎： 1.a.SV49， 2.a.SV49和b.藍色及/或綠色顏料， 3.a.SV49、b.藍色及/或綠色顏料和c.紫色顏料， 4.a.SV49、b.藍色及/或綠色顏料和e.紅色及/或橙色顏料， 5.b1.PB60及/或PB80、d.紫色著色劑和e.紅色及/或橙色顏料， 6.e1.選自PO34、PO72、PR57：1、PR149、PR170、PR179及PR214中的至少一種、b.藍色及/或綠色顏料和d.紫色著色劑。下面，對以這些著色劑為代表的構成材料進行說明。
[A.著色劑] 本發明，作為A.著色劑，使用以含有以下1~6中的任意一項為基礎的著色劑： 1.a.SV49， 2.a.SV49和b.藍色及/或綠色顏料， 3.a.SV49、b.藍色及/或綠色顏料和c.紫色顏料， 4.a.SV49、b.藍色及/或綠色顏料和e.紅色及/或橙色顏料， 5.b1.PB60及/或PB80、d.紫色著色劑和e.紅色及/或橙色顏料， 6.e1.選自PO34、PO72、PR57：1、PR149、PR170、PR179及PR214中至少一種、b.藍色及/或綠色顏料和d.紫色著色劑。
進而，從著色組成物以及黑色著色抗蝕劑組成物的耐熱性、光學濃度、NMP抗性的均衡性方面考慮，作為A.著色劑，優選使用含有如下物質的著色劑： b.藍色及/或綠色顏料：選自PB15：3、PB15：4、PB15：6、PB16、PB60、PB75、PB79、PB80及PG54中的至少一種， 或c.紫色顏料：PV23及/或PV29， 或d.紫色著色劑：選自PV23、PV29及SV49中的至少一種， 或e.紅色及/或橙色顏料：PO34、PO38、PO43、PO64、PO69、PO71、PO72、PO73、PR57：1、PR122、PR149、PR166、PR170、PR177、PR179、PR214、PR224、PR242、PR254。
進而，從NMP抗性方面考慮，優選使用含有如下物質的著色劑： SV49和b.藍色及/或綠色顏料：選自PB15：3、PB15：4、PB15：6、PB16、PB60、PB80及PG54中的至少一種， 或a.SV49和b.藍色及/或綠色顏料：選自PB15：3、PB15：4、PB15：6、PB16、PB60、PB80及PG54中的至少一種，c.紫色顏料：PV23及/或PV29， 或a.SV49、b.藍色及/或綠色顏料：選自PB15：3、PB15：4、PB15：6、PB16、PB60、PB80及PG54中的至少一種和e.紅色及/或橙色顏料：選自PO34、PO38、PO43、PO64、PO69、PO71、PO72、PO73、PR57：1、PR122、PR149、PR166、PR170、PR177、PR179、PR214、PR224、PR242、PR254、PR264及PR274中的至少一種， 或e1.PO34、PO72、b.藍色及/或綠色顏料：選自PG15、PG16、PB60、PB80及PG54中的至少一種和d.紫色著色劑：PV23、PV29及/或SV49。
不使用碳黑、內醯胺黑時，優選配合比率如下： SV49和b.藍色及/或綠色顏料的配合比率為a：b=90~30：10~70， SV49、b.藍色及/或綠色顏料和c.紫色顏料的配合比率為a：b：c=15~50：20~60：10~40， SV49、b.藍色及/或綠色顏料和e.紅色及/或橙色顏料的配合比率為a：b：e=10~80：5~60：5~60， b1.PB60及/或PB80和d.紫色著色劑和e.紅色及/或橙色顏料的配合比率為b1：d：e=10~70：10~60：10~60， e1.選自PO34、PO72、PR57：1、PR149、PR170、PR179及/或PR214中的至少一種、b.藍色及/或綠色顏料和d.紫色著色劑的配合比率為e1：b：d=10~60：10~70：10~60。 進一步要求更高的光學濃度時，作為著色劑優選合用碳黑及/或內醯胺黑。通過成為本發明的著色成分，可以得到良好的光學濃度。
（碳黑） 作為構成本發明黑色著色組成物的碳黑，優選使用平均一次粒徑為20~60nm的中性碳黑及/或平均一次粒徑為20~60nm的酸性碳黑。 作為中性碳黑，優選pH大於9，具體而言，可列舉Degussa公司製的Printex25（平均一次粒徑為56nm，pH9.5）、Printex35（平均一次粒徑為31nm，pH9.5）、Printex65（平均一次粒徑為21nm，pH9.5）、三菱化學公司製的MA#20（平均一次粒徑為40nm，pH8.0）、MA#40（平均一次粒徑為40nm，pH8.0）、MA#30（平均一次粒徑為30nm，pH8.0）等。 作為酸性碳黑，優選pH在2~4範圍內，具體而言，可列舉Colombia Chemicals公司製的Raven1080（平均一次粒徑為28nm，pH2.4）、Raven1100（平均一次粒徑為32nm，pH2.9）、三菱化學公司製的MA-8（平均一次粒徑為24nm，pH3.0）、MA-100（平均一次粒徑為22nm，pH3.5）、Degussa公司製的SPECIAL BLACK 250（平均一次粒徑為56nm，pH3.0）、SPECIAL BLACK 350（平均一次粒徑為31nm，pH3.0）、SPECIAL BLACK 550（平均一次粒徑為25nm，pH4）。 pH可以通過將1g碳黑添加進20ml去除碳酸的蒸餾水（pH7.0）中，用磁力攪拌器進行混合並製備成水性混懸液，並使用玻璃電極在25℃下進行測定（德國工業品標準規格 DIN ISO 787/9）。 平均一次粒徑為通過電子顯微鏡觀察到的算數平均直徑的值。 且，上述碳黑的pH和平均一次粒徑值為產品目錄值。 合用碳黑時，在著色劑中優選將其配合成為30質量％以下。
（內醯胺黑） 作為內醯胺黑，可以使用擁有以下結構的公知的內醯胺黑。具體而言，可以列舉Irgaphor Black S 0100 CF（BASF公司製）等。使用內醯胺黑時，優選在著色劑中將其配合成為50質量％以下。
Figure 02_image003
且，在黑色著色組成物中優選將碳黑和內醯胺黑的總量配合成為60質量％以下。
（其他著色劑） 在不破壞本發明效果的範圍內，可以合用上述成分A與黃色顏料等其他著色劑。作為這樣的著色劑，可以使用以往使用的公知的著色劑。 作為優選的黃色顏料，可以列舉PY83、110、128、138、139、150、151、154、155、180、181等。
在本發明中，作為上述“黑色著色組成物”，具體而言，例如在製備後述的黑色著色抗蝕劑組成物時，用旋轉塗佈機將該黑色著色抗蝕劑組成物以1μm的膜厚塗布在玻璃基板上，用Macbeth濃度計（TD-931、Macbeth公司製）來測定只在實地部形成的黑色著色抗蝕劑圖案。需要光學濃度（OD值）在0.6以上，更優選1.2以上，進一步優選1.4以上。
[B.具有磺酸基的分散助劑] 在本發明的黑色著色組成物中，上述B.具有磺酸基的分散助劑可用於分散上述著色劑。 作為本發明中具有磺酸基的分散助劑，可列舉用下述通式（1）及/或（2）表示的化合物、顏料黃138的磺化物、具有酞菁骨架的磺化物、具有蒽醌骨架的磺化物、具有萘骨架的磺化物等。 本發明中的具有磺酸基的分散助劑中，優選使用下述通式（1）及/或（2）表示的化合物及/或顏料黃138的磺化物。分散著色劑時，通過合用該具有磺酸基的分散助劑和含鹼性基團的分散劑，在黑色著色組成物中，可以得到優異的流動性、分散穩定性。另外，將上述黑色著色組成物作為黑色著色抗蝕劑組成物使用時，可以得到高光學濃度。
Figure 02_image001
對上述用通式（1）及/或（2）所表示的化合物進行說明。 在上述通式（1）、（2）中，X和Y相同或者不同，表示可被F、C1、Br、NO2 、CH3 或者OCH3 取代的苯基。M表示H、Na、K、NH4 或者NR1R2R3R4。 關於上述通式（1）、（2）的“NR1R2R3R4”（M），R1、R2、R3以及R4相同或者不同，表示可以被其他取代基取代的碳原子數1~10的飽和或者不飽和脂肪族烴基或者可以被其他取代基取代的碳原子數6~10的芳香族烴基。在這裡，作為上述飽和或者不飽和的脂肪族烴基，可列舉甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、二級丁基、三級丁基、戊基、己基、辛基、癸基等的烷基；乙烯基、烯丙基、1-丁烯基等的鏈烯基；乙炔基、丙炔基等的炔基等。作為上述芳香族烴基，可列舉苯基、萘基等。另外，作為上述其他的取代基，可列舉羥基、鹵代基、羧基、氨基、低級烷基（碳原子數1～5）等。 且，上述R1R2R3及R4中的1個可被其他取代基取代，也可以2個以上被其他取代基取代。 進而，上述通式（1）、（2）的“m”為1以上的整數。
在上述化合物（分散助劑）中，上述通式（1）所表示的化合物為烯醇型、上述通式（2）所表示的化合物為酮型的互變異構體，上述分散助劑中包含這兩種化合物。即上述分散助劑包括由上述通式（1）或（2）所表示的化合物構成的情況以及由上述通式（1）及（2）所表示的化合物的兩者所構成的情況中的任一種。 這樣的分散助劑為新型化合物，例如可通過如下方式製造，將以下述式（3）~（30）的單偶氮化合物溶解在濃硫酸、發煙硫酸、氯磺酸或者它們的混合液中，加熱到室溫乃至80~90℃，接下來用大量的水進行稀釋，並將得到的懸濁液過濾後進行水洗，再將得到的濾餅乾燥、粉碎，尚不存在市售品。
Figure 02_image006
Figure 02_image008
Figure 02_image010
在這些具有磺酸基的分散助劑中，從擁有良好的流動性和分散穩定性的同時，能夠得到更高光學濃度的黑色著色抗蝕劑組成物方面考慮，上述式（1）及/或（2）的X為2,5-二氯苯基、Y為苯基的下述通式（31）所表示的化合物（用上述式（3）的單偶氮化合物，通過上述製造方法得到的化合物：烯醇型）及/或下述通式（32）所表示的化合物（用上述式（4）的單偶氮化合物，通過上述製造方法得到的化合物：酮型）尤為合適。
Figure 02_image012
本發明中的具有磺酸基的分散助劑的合計使用量，相對於總著色劑100質量份，通常優選為30質量份以下，更優選為0.1~20質量份。存在具有磺酸基的分散助劑的使用量即使超過上述範圍，其分散效果未必再提高的趨勢。 且，作為用於分散有機顏料的具有磺酸基的分散助劑，除了上述記載的具有磺酸基的分散助劑之外，也可以合用其他分散助劑。
[C.分散劑] 作為本發明中的C.分散劑，可以使用陰離子性表面活性劑、含鹼性基團的聚酯類分散劑、含鹼性基團的丙烯酸樹脂類分散劑、含鹼性基團的氨基甲酸酯類樹脂分散劑、含鹼性基團的碳化二亞胺類樹脂分散劑等。 這些分散劑可以單獨使用，另外也可2種以上組合使用。其中，從能夠得到良好分散性的方面考慮，優選使用含鹼性基團的聚酯類分散劑、含鹼性基團丙烯酸類樹脂分散劑、含鹼性基團的氨基甲酸酯類樹脂分散劑、含鹼性基團的碳化二亞胺類樹脂分散劑。
作為具有鹼性基團的高分子分散劑，例如，可列舉如下化合物： （1）聚胺化合物（例如，聚烯丙胺、聚乙烯胺、聚乙烯聚亞胺等的聚（低級）亞烷基胺等）的氨基及/或亞氨基與選自具有游離羧基的聚酯、聚醯胺及聚酯醯胺中的至少1種的反應生成物。 （2）在分子內分別具有至少1個選自聚酯側鏈、聚醚側鏈及聚丙烯側鏈中至少1種的側鏈與鹼性含氮基團的碳化二亞胺類化合物。 （3）聚（低級）亞烷基亞胺、甲基亞氨基雙丙基胺等的低分子氨化合物與具有游離的羧基的聚酯的反應生成物。 （4）使聚異氰酸酯化合物的異氰酸酯基依次與甲氧基聚乙二醇等的醇類、己內酯聚酯等具有1個羥基的聚酯類、具有2～3個的異氰酸酯基反應性官能團的化合物、具有異氰酸酯基反應性官能團和三級氨基的脂肪族或雜環式烴化合物反應而得的反應生成物。 （5）使具有醇性羥基的丙烯酸酯的聚合物與聚異氰酸酯化合物以及具有氨基的烴化合物反應的反應生成物。 （6）使低分子氨化合物加成聚醚鏈而得的反應生成物。 （7）使具有異氰酸酯基的化合物與具有氨基的化合物反應而得的反應生成物。 （8）使聚環氧化合物與具有游離的羧基的線狀聚合物及具有1個二級氨基的有機胺化合物反應的反應生成物。 （9）在單側末端具有可與氨基反應的官能團的聚碳酸酯化合物與聚胺化合物的反應生成物。 （10）選自甲基丙烯酸甲酯、乙基丙烯酸甲酯、丙基丙烯酸甲酯、丁基丙烯酸甲酯、硬脂基丙烯酸甲酯、苄基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸酯、乙基丙烯酸酯、丙基丙烯酸酯、丁基丙烯酸酯、硬脂基丙烯酸酯、苄基丙烯酸酯等的丙烯酸甲酯或丙烯酸酯中的至少1種與丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-羥甲基醯胺、乙烯基咪唑、乙烯基吡啶、具有氨基和聚己內酯骨架的單體等的含有鹼性基團的聚合性單體中的至少1種以及苯乙烯、苯乙烯衍生物、其它的聚合性單體中的至少1種的共聚物。 （11）由三級氨基、四級銨鹼等具有鹼性基團的嵌段與不具有鹼性官能團的嵌段所構成的丙烯酸類嵌段共聚物等。 （12）使聚烯丙胺與聚碳酸酯化合物進行邁克爾加成反應而得的分散劑。 （13）分別具有至少一個聚丁二烯鏈和鹼性含氮基團的碳化二亞胺類化合物。 （14）在分子內分別具有至少1個具有醯胺基的側鏈和鹼性含氮基團的碳化二亞胺類化合物。 （15）具有含有環氧乙烷鏈和環氧丙烷鏈的構成單元且具有通過四級銨化劑而四級銨化的氨基的聚氨酯類化合物或丙烯酸類化合物。 （16）如下化合物：使分子內具有異氰尿酸酯環的異氰酸酯化合物的異氰酸酯基與分子內具有活性氫基且具有哢唑環及/或偶氮苯骨架的化合物的活性氫基反應而得，相對於該化合物的分子內來自具有異氰尿酸酯環的異氰酸酯化合物的異氰酸酯基和通過異氰酸酯基與活性氫基反應所生成的氨基甲酸酯鍵及尿素鍵的總量，哢唑環和偶氮苯骨架的數目為15～85%等。
在這些含鹼性基團的高分子分散劑中，更優選含鹼性基團的氨基甲酸酯類高分子分散劑、含鹼性基團的聚酯類高分子分散劑、含鹼性基團的丙烯酸類高分子分散劑，更優選含氨基的氨基甲酸酯類高分子分散劑、含氨基的聚酯類高分子分散劑、含氨基的丙烯酸類高分子分散劑。特別優選含鹼性基團的丙烯酸類高分子分散劑。 含鹼性基團的分散劑的使用量，相對於A成分100質量份，優選1~200質量份，更優選1~60質量份。
[D.黏合劑樹脂] 在上述黑色著色組成物中，作為上述D.黏合劑樹脂，可列舉熱固化性樹脂、熱塑性樹脂、鹼可溶性樹脂、光聚合性化合物（光聚合性樹脂、在分子內具有1個以上的光聚合性不飽和鍵的單體、低聚物等）等。這些可單獨使用或2種以上配合使用。 其中，從進行用鹼性溶液引起顯影的鹼顯影性方面考慮，優選使用鹼可溶性樹脂。 這樣的黏合劑樹脂相對於上述黑色著色組成物的總固體成分，以質量分率表示並以使用的黏合劑樹脂的總量計，優選為0.5~94質量％，更優選為0.5~50質量％的範圍。 作為上述熱固化性樹脂和熱塑性樹脂，例如，可列舉丁醛樹脂、苯乙烯-馬來酸共聚物、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、聚氯乙烯、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙酸乙烯酯、聚氨酯類樹脂、酚醛樹脂、聚酯樹脂、丙烯酸類樹脂、醇酸樹脂、苯乙烯樹脂、聚醯胺樹脂、橡膠類樹脂、環化橡膠、環氧樹脂、纖維素類、聚丁二烯、聚醯亞胺樹脂、苯並胍胺樹脂、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂等。 作為上述鹼可溶性樹脂，例如優選如下含羧基的鹼可溶性樹脂：使丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、馬來酸、馬來酸酐、馬來酸單烷基酯、檸康酸、檸康酸酐、檸康酸單烷基酯等含羧基不飽和單體和選自苯乙烯、2-羥乙基丙烯酸酯、2-羥乙基丙烯酸甲酯、丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸烯丙酯、苄基丙烯酸酯、苄基丙烯酸甲酯、甘油基單丙烯酸酯、甘油基丙烯酸甲酯、具有二環戊二烯骨架、三環丙烷環己烷環的單（甲基）丙烯酸酯、N-苯基馬來醯亞胺、聚苯乙烯大分子單體及聚甲基丙烯酸甲酯大分子單體中的至少一種反應所得到的共聚物。 其中，從提高耐熱性的方面考慮，優選能夠得到高耐熱性的鹼可溶性丙烯酸類樹脂。 從成膜性、鹼顯影性方面考慮，優選鹼可溶性樹脂的酸值為10~300mgKOH/g，重均分子量為1,000~200,000，進一步優選酸值為20~200mgKOH/g，重均分子量為3,000~100,000。 根據需要的功能，鹼可溶性樹脂可以適當使用1種或者組合2種以上來使用。重均分子量為聚苯乙烯換算後的重均分子量，與所述含酸性基團的樹脂同樣地進行測定。
作為上述光聚合性化合物的光聚合性樹脂，可使用經由異氰酸酯基、醛基、環氧基等將（甲基）丙烯酸化合物、肉桂酸等的光交聯性基團導入具有羥基、羧基、氨基等反應性取代基的線狀高分子的樹脂。也可使用將苯乙烯-馬來酸酐共聚物、α-烯烴-馬來酸酐共聚物等的包含酸酐的線狀高分子用羥烷基（甲基）丙烯酸酯等的具有羥基的（甲基）丙烯酸化合物進行半酯化的聚合物。 作為上述光聚合性化合物的分子內具有1個光聚合性不飽和鍵的單體，可列舉甲基丙烯酸甲酯、丁基丙烯酸甲酯、2-乙基己基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸酯、丁基丙烯酸酯、2-乙基己基丙烯酸酯等的烷基丙烯酸甲酯或丙烯酸酯；苄基丙烯酸甲酯、苄基丙烯酸酯等的芳烷基丙烯酸甲酯或丙烯酸酯；丁氧基乙基丙烯酸甲酯、丁氧基乙基丙烯酸酯等的烷氧基烷基丙烯酸甲酯或丙烯酸酯；N，N-二甲基氨基乙基丙烯酸甲酯、N，N-二甲基氨基乙基丙烯酸酯等的氨基烷基丙烯酸甲酯或丙烯酸酯；二乙二醇乙基醚、三乙二醇丁基醚、二丙二醇甲基醚等的聚亞烷基二醇烷基醚的丙烯酸甲酯或丙烯酸酯；六乙二醇苯基醚等的聚亞烷基二醇芳基醚的丙烯酸甲酯或丙烯酸酯；異冰片基丙烯酸甲酯或丙烯酸酯；甘油基丙烯酸甲酯或丙烯酸酯；2-羥乙基丙烯酸甲酯或丙烯酸酯等。 作為上述光聚合性化合物的分子內具有2個以上光聚合性不飽和鍵的單體，可列舉雙酚A二丙烯酸甲酯、1,4-丁二醇二丙烯酸甲酯、1,3-丁二醇二丙烯酸甲酯、二乙二醇二丙烯酸甲酯、甘油基二丙烯酸甲酯、新戊二醇二丙烯酸甲酯、聚乙二醇二丙烯酸甲酯、聚丙二醇二丙烯酸甲酯、四乙二醇二丙烯酸甲酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸甲酯、季戊四醇三丙烯酸甲酯、季戊四醇四丙烯酸甲酯、二季戊四醇四丙烯酸甲酯、二季戊四醇六丙烯酸甲酯、二季戊四醇五丙烯酸甲酯、雙酚A二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、甘油基二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、四乙二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯等。
[E.有機溶劑] 作為本發明的黑色著色組成物所使用的有機溶劑，為可以穩定地分散以往所使用的著色劑，且可以使上述B.具有磺酸基的分散助劑、C.分散劑、D.黏合劑樹脂溶解的有機溶劑，優選常壓下（1.013×102 kPa）沸點為100~250℃的酯類有機溶劑、醚類有機溶劑、醚酯類有機溶劑、酮類有機溶劑、芳香族烴類有機溶劑、含氮類有機溶劑等。 作為這樣的溶劑，具體而言，可例示乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單異丙基醚、乙二醇單丁基醚、二乙二醇單甲基醚、二乙二醇單乙基醚、丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、丙二醇單丁基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇甲基乙基醚等的醚類有機溶劑；乙二醇單甲基醚乙酸酯、乙二醇單乙基醚乙酸酯、乙二醇單丁基醚乙酸酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇單乙基醚乙酸酯等的醚酯類有機溶劑；甲基異丁基酮、環己酮、2-庚酮、δ-丁內酯等的酮類有機溶劑；2-羥基丙酸甲酯、2-羥基丙酸乙酯、2-羥基-2-甲基丙酸乙酯、3-甲基-3-甲氧基丁基丙酸酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙氧基乙酸乙酯、羥基乙酸乙酯、甲酸-n-戊酯等的酯類有機溶劑；甲醇、乙醇、異丙基醇、丁醇等的醇類溶劑；N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲醯胺、N，N-二甲基乙醯胺等的含氮類有機溶劑等。這些可單獨或2種以上混合使用。
[F.多官能環氧化合物] 本發明的黑色著色組成物優選含有多官能環氧化合物。 使用酸性碳黑時，由於多官能環氧化合物和存在於酸性碳黑表面的官能團恰好的相互作用，從而能賦予高絕緣性。 另外，使用本發明的黑色著色組成物的黑色著色抗蝕劑組成物，在形成熱固化性圖案時能夠有效地發揮作用。 作為上述多官能環氧化合物，可列舉以往用於形成黑色著色組成物的多官能環氧化合物。 作為上述多官能環氧化合物，可例示具有選自二苯甲烷骨架、二萘甲烷骨架、三嗪骨架、聯苯骨架、線性酚醛（phenolic novolac）骨架、四苯乙烷骨架及雙酚骨架等中至少一種骨架的多官能環氧化合物。 在上述多官能環氧化合物中，優選具有選自二苯甲烷骨架、二萘甲烷骨架、三嗪骨架以及聯苯骨架中至少一種骨架的多官能環氧化合物。 作為具有選自上述二苯甲烷骨架、二萘甲烷骨架、三嗪骨架以及聯苯骨架中至少一種骨架的多官能環氧化合物，可例示：
Figure 02_image014
商品名：TEPIC（日產化學公司製）、
Figure 02_image016
商品名：EPICLON830（DIC公司製）、
Figure 02_image018
商品名：JER-YX-4000（三菱化學公司製）、
Figure 02_image020
商品名：JER-604（三菱化學公司製）等。在上述多官能環氧化合物中，優選4官能以上的多官能環氧化合物。認為只要是上述4官能以上的多官能環氧化合物，則由於高溫下的膜維持性優異，從而能夠維持蓬鬆度的同時保證高絕緣性。上述4官能以上的多官能環氧化合物更優選具有二苯甲烷骨架、二萘甲烷骨架、三嗪骨架以及聯苯骨架的4官能以上的多官能環氧化合物。作為這樣的化合物，可列舉商品名：JER-604（三菱化學公司製）的商品。 相對於上述總著色劑100質量份，上述多官能環氧化合物含有0.1~20質量份。上述多官能環氧化合物的含量低於0.1質量份時，有時會發生無法得到高抗性的黑色著色組成物等問題，另一方面，上述多官能環氧化合物的含量高於20質量份時，由於環氧基的聚合而可能會破壞分散液的穩定性。 本發明的黑色著色組成物優選主要由上述A~F成分構成，這些成分在黑色著色組成物中通常占90~100質量％。
（可根據需要添加的添加劑） 根據黑色著色組成物的製造方法，可以適當使用光聚合引發劑、熱阻聚劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑等的各種添加劑、光聚合性化合物。作為上述光聚合引發劑，例如，可列舉後述的光聚合性引發劑。
[黑色著色組成物的製造方法] 對使用以上材料來製造著色組成物的方法的例子進行說明。 作為分散處理方法，例如，可例示在分散不含有碳黑、內醯胺黑的著色成分時，將A.上述1~6的組合中任意一種著色劑和含有B~F成分的混合物使用輥磨機、捏合機、高速攪拌機、珠磨機、球磨機、砂磨機、超音波分散機、高壓分散裝置等進行分散處理的方法等。 作為A.著色劑使用碳黑、內醯胺黑時，可例示如下方法：（1）將A.上述1~6的組合中任意一種著色劑、碳黑及/或內醯胺黑和含有B~F成分的混合物使用輥磨機、捏合機、高速攪拌機、珠磨機、球磨機、砂磨機、超音波分散機、高壓分散裝置等進行分散處理的方法，（2）將A.上述1~6的組合中任意一種著色劑、根據需要的內醯胺黑和包含B~F成分的混合物使用輥磨機、捏合機、高速攪拌機、珠磨機、球磨機、砂磨機、超音波分散機、高壓分散裝置等進行分散處理，將得到的混合物和碳黑使用輥磨機、捏合機、高速攪拌機、珠磨機、球磨機、砂磨機、超音波分散機、高壓分散裝置等進行分散處理的方法，（3）將A.上述1~6的組合中任意一種著色劑和含有B~F成分的混合物、碳黑和包含B~E成分的混合物及/或內醯胺黑和包含B~E成分的混合物分別進行分散處理，將獲得的各分散物進行混合處理的方法等。 且，也可以在分散處理之後再添加F成分進行混合處理。 使用碳黑作為A.著色劑並使A成分和碳黑共分散時，由於存在會發生碳黑過度分散的趨勢，因此優選對A.1~6的著色劑和碳黑分別進行分散處理。
下面，對將本發明的黑色著色組成物用於光刻法的黑色著色抗蝕劑組成物（以下也簡稱“抗蝕劑組成物”）的例子進行說明。 作為上述黑色著色抗蝕劑組成物，主要由著色劑、分散劑、含磺酸基的分散助劑、黏合劑樹脂、光聚合引發劑以及有機溶劑構成，作為上述黏合劑樹脂，可列舉包含鹼可溶性樹脂以及光聚合性化合物的黏合劑樹脂。
＜黑色著色抗蝕劑組成物的構成材料＞ （著色劑） 作為著色劑，使用與上述黑色著色組成物中記載的相同物質。 著色劑的使用量相對於黑色著色抗蝕劑組成物的總固體成分，以質量分率表示且以使用的著色劑的總量計，優選20~90質量％，更優選30~60質量％。
（含磺酸基的分散助劑） 作為含磺酸基的分散助劑，使用與上述黑色著色組成物中記載的相同物質。 在黑色著色抗蝕劑組成物中，相對於所使用的全部著色劑100質量份，含磺酸基的分散助劑的使用量通常優選為30質量份以下，更優選0.1~20質量份的範圍。存在即使含磺酸基的分散助劑的使用量超過上述範圍，分散效果也不會再提高的趨勢。
（分散劑） 作為分散劑，使用與上述黑色著色組成物中記載的相同物質。 在黑色著色抗蝕劑組成物中，相對於使用的全部著色劑100質量份，分散劑的使用量通常優選1~200質量份，更優選1~60質量份。分散劑的使用量不足1質量份時，有時會存在分散性變差的情況。另一方面，相對於使用的全部著色劑100質量份，超過200質量份時，有時會存在顯影性變差的情況。
（作為黏合劑樹脂的鹼可溶性樹脂） 作為鹼可溶性樹脂，使用與上述黑色著色組成物中記載的相同物質。 在黑色著色抗蝕劑組成物中，相對於使用的全部著色劑100質量份，鹼可溶性樹脂的使用量通常優選10~1,000質量份，更優選10~500質量份。此時，鹼可溶性樹脂的使用量小於10質量份時，例如，存在鹼顯影性變差或在未曝光部的基板上或遮光層上產生浮渣、膜殘留的可能性。另一方面，當超過1,000質量份時，著色劑濃度反而會相對降低，因此存在製成薄膜時難以達到目標光學濃度的可能性。
（作為黏合劑樹脂的光聚合性化合物） 作為光聚合性化合物，為分子內具有1個以上光聚合性不飽和鍵的單體、低聚物等，使用上述著色組成物中記載的相同物質。 這些光聚合性化合物可以單獨使用或者2種以上組合使用。光聚合性化合物的使用量，相對於上述黑色著色抗蝕劑組成物中的總固體成分，以質量分率計優選3~50質量％。
（光聚合引發劑） 作為光聚合引發劑沒有特別限定，例如可列舉二苯甲酮、N，N’-四乙基-4，4’-二氨基二苯甲酮、4-甲氧基-4’-二甲基氨基二苯甲酮、苯偶醯、2，2-二乙氧基苯乙酮、安息香、安息香甲基醚、安息香異丁基醚、苄基二甲基縮酮、α-羥基異丁基苯酮、噻噸酮、2-氯噻噸酮、1-羥基環己基苯酮、三級丁基蒽醌、1-氯蒽醌、2，3-二氯蒽醌、3-氯-2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、1,4-萘醌、1,2-苯並蒽醌、1,4-二甲基蒽醌、2-苯蒽醌、2-甲基-1［4-（甲硫基）苯基］-2-嗎啉基丙烷-1-酮、肟酯類光聚合引發劑、三嗪類光聚合引發劑等。這些光聚合引發劑可單獨或2種以上合併使用。 上述光聚合引發劑的使用量，相對於上述黑色著色抗蝕劑組成物中的總固體成分，以質量分率計優選1～20質量%。
（有機溶劑） 作為上述黑色著色抗蝕劑所使用的有機溶劑，優選可列舉常壓下（1.013×102 kPa）沸點為100~250℃的酯類有機溶劑、醚類有機溶劑、醚酯類有機溶劑、酮類有機溶劑、芳香族烴類有機溶劑、含氮類有機溶劑等。當大量含有沸點超過250℃的有機溶劑時，在將塗布形成的塗膜預烘時，有機溶劑不能充分蒸發而殘留於乾燥塗膜內，乾燥塗膜的耐熱性可能會變差。另外，當大量含有沸點小於100℃的有機溶劑時，難以做到無斑駁且均勻地塗布，可能無法得到表面平滑性優異的塗膜。 作為優選的溶劑，具體而言，可列舉與上述黑色著色組成物所使用的有機溶劑相同的物質。 在這些有機溶劑中，從溶解性、分散性、塗布性等方面考慮，優選二乙二醇二甲基醚、二乙二醇甲基乙基醚、乙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇單乙基醚乙酸酯、環己酮、2-庚酮、2-羥基丙酸乙酯、3-甲基-3-甲氧基丁基丙酸酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯、甲酸-n-戊酯等，更優選丙二醇單甲基醚乙酸酯。 進而，從上述鹼可溶性樹脂的溶解性、分散性、塗布性的方面考慮，在上述黑色著色抗蝕劑組成物中優選使這些有機溶劑的含量在50質量%以上，更優選含有70質量%以上。
作為上述黑色著色抗蝕劑組成物，可列舉主要由著色劑、分散劑、含磺酸基的分散助劑、鹼可溶性樹脂、光聚合性化合物、光聚合引發劑以及有機溶劑構成的物質，這些成分在黑色著色抗蝕劑組成物中通常占90~100質量％。
（可根據需要添加的添加劑） 上述黑色著色抗蝕劑組成物中，根據需要可以適當使用熱阻聚劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑等各種添加劑。
＜黑色著色抗蝕劑組成物的製造方法＞ 示出使用以上材料製造黑色著色抗蝕劑組成物的方法的一個例子。 〔製造方法〕 在用上述黑色著色抗蝕劑組成物的製造方法得到的黑色著色組成物中添加光聚合性化合物、光聚合引發劑、根據需要的鹼可溶性樹脂、有機溶劑、其他添加劑，使用高速攪拌機等攪拌裝置均勻混合後，用過濾器過濾，從而得到黑色著色抗蝕劑組成物。實施例
下面對本發明1個實施例的黑色基質用著色組成物以及包含其的黑色基質用著色抗蝕劑組成物進行說明。 使用實施例對本發明進行具體的說明，本發明只要不脫離其主旨和適用範圍，並不限定於這些實施例。且，只有沒有特殊聲明，本實施例中“份”以及“％”分別表示“質量份”以及“質量％”。 ＜著色劑＞ PV23（顏料紫23） PV29（顏料紫29） SV49（溶劑紫49） PB15（顏料藍15：3） PB15（顏料藍15：4） PB15（顏料藍15：6） PB16（顏料藍16） PB60（顏料藍60） PB75（顏料藍75） PB79（顏料藍79） PB80（顏料藍80） PG54（顏料綠54） PG60（顏料綠60） PO34（顏料橙34） PO38（顏料橙38） PO43（顏料橙43） PO64（顏料橙64） PO69（顏料橙69） PO71（顏料橙71） PO72（顏料橙72） PO73（顏料橙73） PR57：1（顏料紅57：1） PR122（顏料紅122） PR149（顏料紅149） PR166（顏料紅166） PR170（顏料紅170） PR177（顏料紅177） PR179（顏料紅179） PR214（顏料紅214） PR224（顏料紅224） PR242（顏料紅242） PR254（顏料紅254） PR264（顏料紅264） PR274（顏料紅274） 碳黑（酸性碳黑） 內醯胺黑（Irgaphor Black S 0100，CF、BASF公司製） 苝黑
＜含鹼性基團的高分子分散劑＞ BYK-LPN-22102（公司名：畢克化學公司製，含鹼性基團的丙烯酸類嵌段共聚物）
＜含磺酸基的分散助劑＞ （分散助劑1） 在100ml三角燒瓶中加入30ml濃硫酸，一邊用磁力攪拌器攪拌一邊投入10g 顏料紅2（上述式（3）及/或（4）所表示的化合物），在室溫下攪拌30分鐘。在1L燒杯中裝入50g水和50g冰的混合物，將上述反應物注入該冰水中，用磁力攪拌器攪拌30分鐘。將其在減壓下過濾•水洗，再將所得到的固體乾燥，從而得到12g 目標物質（上述通式（31）及/或（32）所表示的化合物：M=H）。 （分散助劑2） 在100ml三角燒瓶中加入30ml濃硫酸，一邊用磁力攪拌器攪拌一邊投入10g C.I.顏料黃138，在室溫下攪拌30分鐘。在1L燒杯中裝入50g水和50g冰的混合物，將上述反應物注入該冰水中，用磁力攪拌器攪拌30分鐘。將其在減壓下過濾•水洗，再將所得到的固體乾燥，從而得到12g 目標物質顏料黃138的磺化物。
＜鹼可溶性樹脂＞ BMM／MAA共聚物（苄基丙烯酸甲酯／甲基丙烯酸共聚物，理論酸值：120mg KOH/g，重均分子量：25,000） ＜光聚合性化合物＞ DPEHA（二季戊四醇六丙烯酸酯） ＜光聚合引發劑＞ IRGACURE OXE 02（1-[9-乙基-6-（2-甲基苯甲醯基）-9H-哢唑-3-基]-乙酮-1-（O-乙醯肟））
Figure 02_image022
＜有機溶劑＞ PGMEA（丙二醇單甲基醚乙酸酯） PGME（丙二醇單甲基醚）
（黑色基質用著色組成物的製造） 將表1~3中記載的組成的混合物用循環式珠磨機在以下條件進行混煉，得到實施例A1~37以及對比例A1~5涉及的黑色基質用著色組成物。且，表示組成的數值單位為質量％。 循環式珠磨機：內容量150ml 循環的混合物的量：1kg 分散負載：100％ 循環溫度：50℃ 圓周速度：9~10m/s 出料量：200g/min 循環時間：2小時
表1
Figure 107138161-A0304-0001
表2
Figure 107138161-A0304-0002
表3
Figure 107138161-A0304-0003
（黑色基質用著色抗蝕劑組成物的製造） 使上述實施例A1~37以及對比例A1~5涉及的黑色基質用著色組成物和其他材料成為表4~6的組成，使用高速攪拌機混合均勻後，用孔徑3μm的過濾器過濾，得到實施例B1~37以及對比例B1~5的黑色基質用著色抗蝕劑組成物。
表4 表4
黑色基質用著色抗蝕劑組成物
實施例
B1 B2 B3 B4 B5 B6 B7 B8 B9 B10 B11 B12 B13 B14
著色組成物 實施例A1 實施例A2 實施例A3 實施例A4 實施例A5 實施例A6 實施例A7 實施例A8 實施例A9 實施例A10 實施例A11 實施例A12 實施例A13 實施例A14
56.00% 56.00% 56.00% 56.00% 56.00% 56.00% 56.00% 56.00% 56.00% 56.00% 56.00% 56.00% 56.00% 56.00%
鹼可溶性樹脂 8.35% 8.35% 8.35% 8.35% 8.35% 8.35% 8.35% 8.35% 8.35% 8.35% 8.35% 8.35% 8.35% 8.35%
DPEHA 2.85% 2.85% 2.85% 2.85% 2.85% 2.85% 2.85% 2.85% 2.85% 2.85% 2.85% 2.85% 2.85% 2.85%
OXE02 0.75% 0.75% 0.75% 0.75% 0.75% 0.75% 0.75% 0.75% 0.75% 0.75% 0.75% 0.75% 0.75% 0.75%
PGMEA 32.0% 32.0% 32.0% 32.0% 32.0% 32.0% 32.0% 32.0% 32.0% 32.0% 32.0% 32.0% 32.0% 32.0%
合計 100.0% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100%
固體成分中顏料比率 35.0% 35.0% 35.0% 35.0% 35.0% 35.0% 35.0% 35.0% 35.0% 35.0% 35.00% 35.00% 35.0% 35.0%
評價結果
感光性著色組成物 初始黏度（cp） 5 5 5 5 4 4 6 5 6 4 4 4 5 6
40℃/7天（cp） 6 5 5 5 4 4 6 5 6 4 4 4 5 6
表面電阻（Ω/□） 1014 ＜ 1014 ＜ 1014 ＜ 1014 ＜ 1014 ＜ 1014 ＜ 1014 ＜ 1014 ＜ 1014 ＜ 1014 ＜ 1014 ＜ 1014 ＜ 1014 ＜ 1014 ＜
OD（1μ/m） 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.7 1.6 1.6 1.9 1.8 1.7 1.9 1.5 1.5
耐溶劑性（最大Abs.） 1.2 0.8 0.8 0.8 0.7 0.8 0.9 1.4 1.2 0.7 1.1 0.9 0.8 0.9
塗膜色相 黑 黑 黑 黑 黑 黑 黑 黑 黑 黑 黑 黑 黑 黑
表5
Figure AA5
表6
Figure AA6
＜評價試驗＞ 對於通過上述各實施例及對比例得到的黑色基質用著色組成物以及黑色基質用著色抗蝕劑組成物，用下述方法評價其分散穩定性、光學濃度、表面電阻值、耐溶劑性、塗膜色相、過濾性，其結果如表1~6所示。
（初始黏度，40℃／7天保存後黏度（分散穩定性）） 將上述實施例、對比例的黑色基質用著色組成物及黑色基質用著色抗蝕劑組成物分別採集入玻璃瓶並塞嚴，使用B型黏度計（TOKIMEC公司製）測定在室溫下保存1天後於25℃的黏度[cp]（初始黏度）和在40℃下保存7天後的黏度[cp]。
（表面電阻值） 將實施例、對比例中的各黑色基質用著色抗蝕劑組成物用旋轉塗佈機以1μｍ的膜厚塗布在玻璃基板上，在100℃下預烘3分鐘後，用高壓汞燈曝光，再在230℃下後烘3小時，得到只在實地部形成的黑色抗蝕劑圖案。用ADVANCE公司製，主體：微安計 R8340，option：屏蔽箱 R12702A測定得到的各實地部的黑色抗蝕劑圖案的表面電阻值。
（OD（1μ/m）（光學濃度）） 將實施例、對比例的各黑色基質用著色抗蝕劑組成物用旋轉塗佈機以1μm膜厚塗布在玻璃基板上，在100℃預烘3分鐘後，用高壓汞燈曝光，再在230℃後烘3小時，得到只在實地部形成的黑色抗蝕劑圖案。用Macbeth濃度計（TD-931，商品名，Macbeth公司製）來測定得到的各實地部的黑色抗蝕劑圖案的光學濃度（OD值）。 測定8個位置的OD並通過膜厚、顏料濃度進行校正，將除去最大、最小值後的OD值的平均值作為光學濃度。 （用切刀切割塗膜，測定OD值測定點的膜厚） 校正OD值=實測OD值×15.0/顏料濃度×1.0/實測膜厚值
（耐溶劑性（NMP抗性試驗）） 將實施例、對比例的各黑色基質用著色抗蝕劑組成物用旋轉塗佈機以1μｍ的膜厚塗布在玻璃基板（90nm×90nm）上，在100℃預烘3分鐘後，用高壓汞燈曝光，再在230℃後烘3小時，得到只在實地部形成的黑色抗蝕劑圖案。接下來，將塗布板放在盤子上，添加加熱到100℃的NMP，用鋁箔封住，放入100℃的烤箱中，10分鐘後取出，只將溶出液（NMP）回收到螺口瓶中。目視觀察後，用分光光度計（UV-2500PC）測定溶出液的吸光度（300-1000nm，空白為NMP）。結果為記錄最大峰值吸收。值越小越好。
（塗膜色相） 目視觀察實施例、對比例的各黑色抗蝕劑圖案的色相並評價色相。
如對比例A2，當僅大量使用作為著色劑的苝黑時，作為黑色基質用著色組成物，與初始黏度相比在40℃下保存7天後的黏度變得更高，分散穩定性變差。其他的實施例和對比例中黏度沒有變化，或者即使有也不明顯。 根據僅使用碳黑作為著色劑的對比例B1,作為黑色基質用著色抗蝕劑組成物，其表面電阻值、耐溶劑性低。根據僅使用苝黑作為著色劑的對比例B2，作為黑色基質用著色抗蝕劑組成物，與初始黏度相比在40℃中保存7天後的黏度變得更高，分散穩定性變差，塗膜色相為紫色而非黑色。根據僅使用內醯胺黑作為著色劑的對比例B3，作為黑色基質用著色抗蝕劑組成物，耐溶劑性變差，塗膜色相為茶色而非黑色。根據使用內醯胺黑和PB60作為著色劑的對比例B4，作為黑色基質用著色抗蝕劑組成物，耐溶劑性變差。根據使用碳黑、內醯胺黑、PV23和PB60作為著色劑的對比例B5，作為黑色基質用著色抗蝕劑組成物，耐溶劑性依然變差。 相對於此，根據本發明的例子的實施例A1~A37及B1~B37，可以得到分散穩定性和耐溶劑性良好，表面電阻值和OD值高，塗膜的色相為黑色這樣的取得了均衡性的塗膜。

Claims (12)

  1. 一種黑色著色組成物，其中作為A.著色劑，含有以下1~6組合中的任意一項：1.a.SV49，2.a.90~30質量份的SV49和b.10~70質量份的藍色及/或綠色顏料，3.a.15~50質量份的SV49、b.20~60質量份的藍色及/或綠色顏料、和c.10~40質量份的紫色顏料，4.a.10~80質量份的SV49、b.5~60質量份的藍色及/或綠色顏料、和e.5~60質量份的紅色及/或橙色顏料，5.b1.10~70質量份的PB60、d.10~60質量份的紫色著色劑、和e.10~60質量份的紅色及/或PO72，以及6.e1.10~60質量份的選自PO34、PR57：1、PR149、PR170、PR179及PR214中的至少一種、b.10~70質量份的藍色及/或綠色顏料、和d.10~60質量份的紫色著色劑。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的黑色著色組成物，其中A.著色劑如下：b.藍色及/或綠色顏料為選自PB15：3、PB15：4、PB15：6、PB16、PB60、PB75、PB79、PB80及PG54中的至少一種，或c.紫色顏料為PV23及/或PV29，或d.紫色著色劑為選自PV23、PV29及SV49中的至少一種，或e.紅色及/或橙色顏料為選自PO34、PO38、PO43、PO64、PO69、PO71、PO72、PO73、PR57：1、PR122、PR149、PR166、 PR170、PR177、PR179、PR214、PR224、PR242、PR254、PR264和PR274中的至少一種。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的黑色著色組成物，其中A.著色劑如下：a.SV49和b.藍色及/或綠色顏料：選自PB15：3、PB15：4、PB15：6、PB16、PB60、PB80及PG54中的至少一種，或a.SV49、b.藍色及/或綠色顏料：選自PB15：3、PB15：4、PB15：6、PB16、PB60、PB80及PG54中的至少一種、和c.紫色顏料：PV23及/或PV29，或a.SV49、b.藍色及/或綠色顏料：選自PB15：3、PB15：4、PB15：6、PB16、PB60、PB80及PG54中的至少一種、和e.紅色及/或橙色顏料：選自PO34、PO38、PO43、PO64、PO69、PO71、PO72、PO73、PR57：1、PR122、PR149、PR166、PR170、PR177、PR179、PR214、PR224、PR242、PR254、PR264及PR274中的至少一種，或e1.PO34、PO72、b.藍色及/或綠色顏料：選自PG15、PG16、PB60、PB80及PG54中的至少一種、和d.紫色著色劑：PV23、PV29及/或SV49。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任意一項所述的黑色著色組成物，其中作為A.著色劑，含有碳黑及/或內醯胺黑。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的黑色著色組成物，其中含有： B.具有磺酸基的分散助劑，C.分散劑，D.黏合劑樹脂，以及E.有機溶劑。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的黑色著色組成物，其中含有F.多官能環氧化合物。
  7. 如申請專利範圍第5項所述的黑色著色組成物，其中B.具有磺酸基的分散助劑為下述通式(1)及/或(2)所表示的化合物及/或顏料黃138的磺化物，
    Figure 107138161-A0305-02-0052-1
    Figure 107138161-A0305-02-0052-2
     式中，X和Y相同或者不同，表示可被F、Cl、Br、NO2、CH3或者OCH3取代的苯基，M表示H、Na、K、NH4或者NR1R2R3R4，其中R1、R2、R3以及R4相同或者不同，表示可以被其他取代基取代的碳原子數1~10的飽和或者不飽和的脂肪族 烴基或者可以被其他取代基取代的碳原子數6~10的芳香族烴基，m表示1以上的整數。
  8. 如申請專利範圍第6項所述的黑色著色組成物，其中通式(1)及/或(2)所表示的化合物的X為2,5-二氯苯基，Y為苯基。
  9. 如申請專利範圍第5項所述的黑色著色組成物，其中C.分散劑為含鹼性基團的丙烯酸樹脂類分散劑。
  10. 如申請專利範圍第6項所述的黑色著色組成物，其中F.多官能環氧化合物為擁有選自二苯甲烷骨架、二萘甲烷骨架、三嗪骨架、線性酚醛骨架、四苯乙烷骨架、雙酚骨架以及聯苯骨架中至少一種骨架的多官能環氧化合物。
  11. 如申請專利範圍第5項所述的黑色著色組成物，其中D.黏合劑樹脂含有鹼可溶性樹脂。
  12. 一種黑色著色抗蝕劑組成物，其含有如申請專利範圍第1項至第11項中任意一項所述的黑色著色組成物、鹼可溶性樹脂、光聚合性化合物和光聚合引發劑。
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