JP7401389B2 - ブラックマトリックス用顔料分散組成物、およびブラックマトリックス用顔料分散レジスト組成物 - Google Patents
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前記無機化合物は、チタン酸バリウム、酸化アルミニウム、および水酸化アルミニウムからなる群より選ばれる1種以上である。前記無機化合物は単独で、または2種以上を組み合わせて使用することができる。
前記カーボンブラックは、ブラックマトリックス用顔料分散組成物に使用される公知のカーボンブラックを使用でき、例えば、中性カーボンブラック、酸性カーボンブラック等が挙げられる。また、前記カーボンブラックは、平均一次粒子径が20~60nm程度であることが好ましい。また、前記ラクタムブラックとしては、例えば、下記構造を有する化合物が挙げられる。前記カーボンブラックおよび/またはラクタムブラックは単独で、または2種以上を組み合わせて使用することができる。
前記塩基性基含有顔料分散剤は、前記カーボンブラックおよび/またはラクタムブラックを分散できればよく、ブラックマトリックス用顔料分散組成物に使用される公知の塩基性基含有顔料分散剤を使用でき、例えば、アニオン性界面活性剤、塩基性基含有ポリエステル系顔料分散剤、塩基性基含有アクリル系顔料分散剤、塩基性基含有ウレタン系顔料分散剤、塩基性基含有カルボジイミド系顔料分散剤等が挙げられる。前記塩基性基としては、1級、2級または3級アミノ基が、特に分散性に優れる観点から好ましい。前記塩基性基含有顔料分散剤は単独で、または2種以上を組み合わせて使用することができる。
前記アルカリ可溶性樹脂は、アルカリ現像液に溶解できるものであれば特に制限はないが、カルボキシル基、スルホン酸基、ホスホン酸基(-P(=O)(OH2))等のアニオン性基の1種または2種以上を含有する樹脂が好ましい。前記アルカリ可溶性樹脂は単独で、または2種以上を組み合わせて使用することができる。
前記溶剤は、ブラックマトリックス用顔料分散組成物に使用される公知の溶剤を使用できる。前記溶剤は、顔料を安定的に分散させ、前記塩基性基含有顔料分散剤や前記アルカリ可溶性樹脂を十分に溶解させることができる観点から、エステル系溶剤、エーテル系溶剤、エーテルエステル系溶剤、ケトン系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤、含窒素系溶剤等が好ましい。前記溶剤は単独で、または2種以上を組み合わせて使用することができる。
前記ブラックマトリックス用顔料分散組成物は、顔料の分散性をより改善する目的で酸性基を有する顔料分散助剤を含有してもよい。前記酸性基を有する顔料分散助剤は、例えば、ラクタムブラック、ペリレン系化合物、ジケトピロロピロール系化合物、アゾナフトール系化合物、ジオキサジン系化合物、キナクリドン系化合物、フタロシアニン系化合物及びその金属錯体、アントラキノン、ナフタレン、アクリドン、またはトリアジン等の色素に、カルボキシル基、スルホン酸基等の酸性基が導入された化合物(酸性基を有する色素誘導体)や、それらを有機アミン等で中和した化合物が挙げられる。前記酸性基を有する色素誘導体としては、カーボンブラックの分散性が良好である観点から、スルホン酸基を有するフタロシアニン系色素誘導体が好ましい。前記色素誘導体は単独で、または2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明のブラックマトリックス用顔料分散レジスト組成物は、前記ブラックマトリックス用顔料分散組成物、光重合性化合物、および光重合開始剤を含む。なお、前記カーボンブラックおよび/またはラクタムブラックの割合は、前記ブラックマトリックス用顔料分散レジスト組成物の固形分中、30質量%以上80質量%以下であることが好ましい。また、前記無機化合物の割合は、前記ブラックマトリックス用顔料分散レジスト組成物の固形分中、1質量%以上10質量%以下であることが好ましく、1.3質量%以上8質量%以下であることがより好ましい。
前記光重合性化合物は、ブラックマトリックス用顔料分散レジスト組成物に使用される公知の光重合性化合物を使用でき、例えば、光重合性不飽和結合を有するモノマー、オリゴマー等が挙げられる。前記光重合性化合物は単独で、または2種以上を組み合わせて使用することができる。
<ブラックマトリックス用顔料分散組成物の調製>
表1に示す各種原料を、表1に示す配合組成(質量%)となるように混合した後、ビーズミルで練肉し、各調製例および比較調製例のブラックマトリックス用顔料分散組成物を調製した。
上記の各ブラックマトリックス用顔料分散組成物をそれぞれガラス瓶に採り、密栓して室温で7日間保存した後の状態を下記評価基準に従って評価した。Aを合格基準とした。結果を表1に示す。
A:増粘、沈降物が共に認められない。
B:軽く振ると元に戻る程度の増粘や沈降物が認められる。
C:強く振っても元に戻らない程度の増粘や沈降物が認められる。
<ブラックマトリックス用顔料分散レジスト組成物の調製>
表2に示す各種原料を、表2に示す配合組成(質量%)となるように、高速撹拌機を用いて混合した後、孔径0.5μmのフィルターで濾過し、各実施例および比較例のブラックマトリックス用顔料分散レジスト組成物を調製した。
上記の各ブラックマトリックス用顔料分散レジスト組成物を、スピンコーターにて膜厚が1μmとなるようにガラス基板(コーニング1737)上に塗布し、100℃で3分間プレベークした。その後、5μm、8μm、10μm、15μm、20μm、30μmのラインパターンを有するフォトマスクを用いて、高圧水銀灯にて、UV積算光量400mJ/cm2で露光し、露光部(硬化部)を含むレジスト膜を作製した。次いで、0.05%水酸化カリウム水溶液(現像液)を用い、23℃、0.5kgf/cm2のシャワー圧の条件にて、現像パターンが現れ始める時間(ブレイクポイント)からさらに20秒間現像を行い、3.0kgf/cm2圧のスプレー水洗を行った。続いて、上記と同様の操作にて、露光部(硬化部)を含むレジスト膜を新たに作製した。新たに作製した露光部(硬化部)を含むレジスト膜と上記で回収した現像液を用い、23℃、0.5kgf/cm2のシャワー圧の条件にて、現像パターンが現れ始める時間(ブレイクポイント)からさらに20秒間現像を行い、3.0kgf/cm2圧のスプレー水洗を行った。基板上に残存する最小パターンのサイズを測定して、下記評価基準に従ってリサイクル密着性を評価した。Aを合格基準とした。結果を表2に示す。
A:残存する最小パターンサイズが2μm、5μm、8μmである。
B:残存する最小パターンサイズが10μm、15μmである。
C:残存する最小パターンサイズが20μm、30μmである。
上記の<処理済の現像液を用いたレジストパターンの密着性の評価>において、回収した現像液を用いて現像する過程で現像パターンが現れ始める時間(ブレイクポイント)を下記評価基準に従い評価した。AまたはBを合格基準とした。結果を表2に示す。
A:30秒以内に完全に除去できる。
B:30秒を超えて60秒以内に完全に除去できる。
C:60秒を超えても完全に除去できない。
上記の各ブラックマトリックス用顔料分散レジスト組成物を、スピンコーターにて膜厚1μmとなるようにガラス基板(コーニング1737)上に塗布し、100℃で3分間プレベークした後、高圧水銀灯で露光し、更に230℃で30分間ポストベークを行い、ベタ部のみで形成されたレジスト膜を得た。得られた各ベタ部のレジスト膜の光学濃度(OD値)をマクベス濃度計(D-200II、商品名、マクベス社製)で測定した。
上記の各ブラックマトリックス用顔料分散レジスト組成物を、スピンコーターにて膜厚1μmとなるようにガラス基板(コーニング1737)上に塗布し、100℃で3分間プレベークした。その後、5μm、8μm、10μm、15μm、20μm、30μmのラインパターンを有するフォトマスクを用いて、高圧水銀灯にて、UV積算光量400mJ/cm2で露光し、レジスト膜を作製した。高圧水銀灯を用い、UV積算光量400mJ/cm2で露光した。次いで、0.05%水酸化カリウム水溶液(現像液)を用い、23℃、0.5kgf/cm2のシャワー圧の条件にて、現像パターンが現れ始める時間(ブレイクポイント)を下記評価基準に従い評価した。
A:30秒以内に完全に除去できる。
B:30秒を超えて60秒以内に完全に除去できる。
C:60秒を超えても完全に除去できない。
上記の各ブラックマトリックス用顔料分散レジスト組成物を、スピンコーターにて膜厚1μmとなるようにガラス基板(コーニング1737)上に塗布し、100℃で3分間プレベークした。その後、5μm、8μm、10μm、15μm、20μm、30μmのラインパターンを有するフォトマスクを用いて、高圧水銀灯にて、UV積算光量400mJ/cm2で露光し、レジスト膜を作製した。次いで、0.05%水酸化カリウム水溶液(現像液)を用い、23℃、0.5kgf/cm2のシャワー圧の条件にて、現像パターンが現れ始める時間(ブレイクポイント)からさらに20秒間現像を行い、3.0kgf/cm2圧のスプレー水洗を行った。基板上に残存する最小パターンのサイズを下記評価基準に従って評価した。
A:残存する最小パターンサイズが2μm、5μm、8μmである。
B:残存する最小パターンサイズが10μm、15μmである。
C:残存する最小パターンサイズが20μm、30μmである。
上記の各ブラックマトリックス用顔料分散レジスト組成物を、スピンコーターにて膜厚1μmとなるようにガラス基板(コーニング1737)上に塗布し、100℃で3分間プレベークした後、高圧水銀灯で露光し、更に230℃で30分間ポストベークを行い、ベタ部のみで形成されたレジスト膜を得た。得られた基板およびレジスト組成物を塗布していないガラス基板(コーニング1737)に一定の量のシール剤を介して、直径5mmのアルミピンを貼り合わせた。その後、アルミピンを貼り合わせたガラス基板を150℃で1時間のポストベークを実施し、試験片を作成した。そして、上記で得られた試験片について引っ張り試験を実施し、剥離時の強度を読み取り、シール剤の塗布面積で割り、単位面積当たりの強度をシール強度とした。レジスト組成物を塗布していないガラスのシール強度を100とした時の、各組成のシール強度から相対値を算出し、下記評価基準に従って評価した。
A:相対値が80以上である。
B:相対値が60以上、80未満である。
C:相対値が60未満である。
Iragaphor Black S 0100 CFは、ラクタムブラック(BASF社製)
水酸化アルミニウムは、「C301N」(平均一次粒子径1,500nm、住友化学社製);
酸化アルミニウム(a)は、「AKP-53」(平均一次粒子径180nm、住友化学社製);
酸化アルミニウム(b)は、「AA-03」(平均一次粒子径440nm、住友化学社製);
チタン酸バリウム(a)は、「BTC-4FA」(平均一次粒子径200nm、日本化学工業社製);
チタン酸バリウム(b)は、「BTC-4FB」(平均一次粒子径300nm、日本化学工業社製);
チタン酸バリウム(c)は、「KZM-50」(平均一次粒子径50nm、日本化学工業社製);
硫酸バリウムは、「BF-40」(平均一次粒子径10nm、堺化学工業社製);
ソルスパーズ5000は、スルホン酸基を有するフタロシアニン系色素誘導体(ルブリゾール社製);
BYK-167は、ポリエステル鎖を有するアミノ基含有ポリウレタン系高分子分散剤(ビックケミー社製、固形分52質量%);
BYK-LPN-22329は、アミノ基含有アクリル系高分子顔料分散剤(ビックケミー社製、固形分58%);
BzMA/MAAは、BzMA(ベンジルメタクリレート)/MAA(メタクリル酸)共重合体(酸価100mgKOH/g、重量平均分子量30,000);
PGMEAは、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート;を示す。
イルガキュア OXE02は、オキシムエステル系光重合開始剤(BASFジャパン社製);
メガファックF555は、含フッ素基・親水性基・親油性基含有オリゴマー(DIC社製、固形分30質量%);を示す。
Claims (3)
- カーボンブラックおよび/またはラクタムブラック、塩基性基含有顔料分散剤、アルカリ可溶性樹脂、ならびに溶剤を含むブラックマトリックス用顔料分散組成物であって、
さらに、チタン酸バリウム、酸化アルミニウム、および水酸化アルミニウムからなる群より選ばれる1種以上の無機化合物を含み、
前記無機化合物は、平均一次粒子径が20nm以上2,000nm以下である無機粒子であり、
前記カーボンブラックおよび/またはラクタムブラック100質量部に対して、前記無機化合物が30質量部以下であることを特徴とするブラックマトリックス用顔料分散組成物。 - 請求項1記載のブラックマトリックス用顔料分散組成物、光重合性化合物、および光重合開始剤を含むことを特徴とするブラックマトリックス用顔料分散レジスト組成物。
- 前記ブラックマトリックス用顔料分散レジスト組成物の固形分中、前記無機化合物の割合が1質量%以上10質量%以下であることを特徴とする請求項2記載のブラックマトリックス用顔料分散レジスト組成物。
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