TWI771545B - 水滑石顆粒及其製造方法、以及包含其的樹脂穩定劑和樹脂組合物 - Google Patents

水滑石顆粒及其製造方法、以及包含其的樹脂穩定劑和樹脂組合物 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種水滑石顆粒的製造方法，該製造方法包括：用鹼溶液溶解氫氧化鋁，製備鋁酸鹽溶液的第一步驟；使第一步驟中得到的鋁酸鹽溶液與二氧化碳反應，析出低結晶度鋁化合物的第二步驟；將第二步驟中得到的低結晶度鋁化合物與鎂化合物混合進行一次反應，製備含有水滑石核顆粒的反應物的第三步驟；以及使第三步驟中得到的反應物進行水熱反應，合成水滑石顆粒的第四步驟。通過該製造方法可以對水滑石顆粒賦予優異的耐熱性、透明性、流動性等，得到可用作樹脂穩定劑等的水滑石顆粒。

Description

水滑石顆粒及其製造方法、以及包含其的樹脂穩定劑和 樹脂組合物
本發明涉及水滑石顆粒及其製造方法、以及包含該水滑石顆粒的樹脂穩定劑和含有該水滑石顆粒而形成的樹脂組合物。
水滑石(hydrotalcite)是由通式：[M2+ 1-xM3+ x(OH)2][An- x/n．mH2O](式中，M2+表示2價金屬離子，M3+表示3價金屬離子，An- x/n表示層間陰離子，0<x<1，n是A的價數，0
Figure 107145983-A0202-12-0001-6
m<1)表示的一種化合物，廣泛用作催化劑、藥品、樹脂用添加劑等。
以往，提出了各種用於有效地得到具有根據使用目的的特性的水滑石的方法、以及由該方法得到的水滑石。
例如，專利文獻1中公開了如下方法：向由特定比例的鋁類和鹼組成的鋁溶液中添加相對於鋁特定量的碳酸化合物，並且添加相對於鋁特定量的鎂鹽進行反應。
專利文獻2中公開了如下方法：以鎂化合物和/或鋅化合物以及鋁化合物為原料，該原料中含有氫氧化物等和含羧酸基化合物，製備具有特定範 圍的固體成分濃度的漿料，將該漿料濕法粉碎至特定範圍的平均二次粒徑，添加剩餘的原料之後，進行水熱處理。
專利文獻3中公開了如下方法：使不含鹼金屬鹽、至少含有濕法粉碎的氫氧化鋁即3價金屬化合物以及包括鎂化合物在內的2價金屬化合物的混合懸浮液進行反應。
專利文獻4中公開了由Is=tanθ2/tanθ1(θ1是特定範圍的面間距的X射線衍射峰的峰垂線與窄角側峰切線所成的角度，θ2是該峰的峰垂線與寬角側峰切線所成的角度)定義的堆垛層錯指數(stacking fault index，Is)為特定值以上的水滑石類、以及含有該水滑石類的樹脂用配合劑。
現有技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開2003-048712號公報
專利文獻2：日本特開2013-103854號號公報
專利文獻3：日本特開2004-099391號公報
專利文獻4：日本特開H06-136179號公報
然而，在專利文獻1公開的方法中，只是向鋁溶液中同時添加碳酸化合物和鎂鹽進行反應，因此無法使水滑石的顆粒充分生長。此類粒徑較小的水滑石，從比表面積增大、添加至樹脂中時水滑石所具有的鹼性的影響增大、樹脂組合物的初始著色性變差方面；以及若粒徑小則易凝集，導致在樹脂中分散不良方面考慮，不適合用作例如樹脂添加劑。
在專利文獻2和3公開的方法中，由於包括氫氧化鋁在內的鋁化合物與鎂化合物反應並不接觸二氧化碳，因此在反應體系中，對水滑石的合成起到重要作用的碳酸根離子不足，晶種的生成不夠。其結果，難以容易地獲得粒徑等物理性質和特性統一的水滑石。
專利文獻4公開的水滑石類，其特定的X射線衍射峰是不對稱的，具有X射線衍射學的特徵性微結構，含有該水滑石類的樹脂用配合劑具有容易與樹脂乾混合的良好流動性。然而，即便使用該樹脂用配合劑，樹脂的耐熱性仍然不足，從難抑制著色方面考慮，特別不適合用作氯乙烯系樹脂用配合劑。
如上所述，尚未發現能夠同時對樹脂賦予足夠優異的耐熱性、透明性、流動性等的水滑石、以及能夠有效地製造這種水滑石的方法。
本發明涉及的水滑石顆粒的製造方法，其特徵在於，包括：第一步驟，用鹼溶液溶解氫氧化鋁，製備鋁酸鹽溶液；第二步驟，使所述第一步驟中得到的鋁酸鹽溶液與二氧化碳反應，析出低結晶度鋁化合物；第三步驟，將所述第二步驟中得到的低結晶度鋁化合物與鎂化合物混合進行一次反應，製備含有水滑石核顆粒(core particle)的反應物；以及第四步驟，使所述第三步驟中得到的反應物進行水熱反應，合成水滑石顆粒。
在所述製造方法中，優選以下(a)~(d)。
(a)還包括：第五步驟，對所述第四步驟中得到的水滑石顆粒進行表面處理。
(b)所述第二步驟中的低結晶度鋁化合物是擬薄水鋁石(pseudo-boehmite)。
(c)所述第二步驟中的低結晶度鋁化合物從X射線衍射圖中2θ/θ=38°的衍射峰求出的微晶尺寸為35Å以下。
(d)所述第二步驟中的低結晶度鋁化合物的BET比表面積為100m2/g~350m2/g。
本發明涉及的水滑石顆粒特徵在於，所述水滑石顆粒的X射線衍射圖中晶面(015)的衍射峰的強度與半值寬度(half value width)之比(強度/半值寬度)為4000cps/degree以上。
優選地，所述水滑石顆粒的BET比表面積為8m2/g~18m2/g。
本發明涉及的樹脂穩定劑包含所述水滑石顆粒。
本發明涉及的樹脂組合物含有樹脂、以及所述水滑石顆粒而形成。
通過本發明的製造方法，能夠同時對樹脂賦予優異的耐熱性、透明性、流動性等，能夠有效地製造可用作例如樹脂穩定劑的水滑石顆粒。
圖1(a)是在本發明的一實施方式中進行了真空冷凍乾燥處理的低結晶度鋁化合物的X射線衍射圖，圖1(b)是該低結晶度鋁化合物的掃描電子顯微鏡照片。
圖2是本發明的實施例1中進行了常規乾燥處理的低結晶度鋁化合物的X射線衍射圖。
圖3(a)是本發明的實施例1和比較例1中水滑石顆粒的X射線衍射圖，圖3(b)是該X射線衍射圖中的衍射峰的局部放大圖。
<水滑石顆粒的製造方法>
對本發明的一實施方式涉及的水滑石顆粒的製造方法進行說明。
本發明的一實施方式涉及的水滑石顆粒的製造方法中，至少包括以下四個步驟。
第一步驟：用鹼溶液溶解氫氧化鋁，製備鋁酸鹽溶液的步驟。
第二步驟：使上述第一步驟中得到的鋁酸鹽溶液與二氧化碳反應，析出低結晶度鋁化合物的步驟。
第三步驟：將上述第二步驟中得到的低結晶度鋁化合物與鎂化合物混合進行一次反應，製備含有水滑石核顆粒的反應物的步驟。
第四步驟：使上述第三步驟中得到的反應物進行水熱反應，合成水滑石顆粒的步驟。
應予說明，本發明的製造方法可以根據需要包括這四個步驟以外的其他步驟。對於根據需要進行的其他步驟，將在後續說明。
(第一步驟：鋁酸鹽溶液的製備)
在第一步驟中，由氫氧化鋁和鹼溶液製備鋁酸鹽溶液。
第一步驟中使用的氫氧化鋁包括：例如γ型Al(OH)3的三水鋁石(gibbsite)或水鋁氧(hydrargillite)、α型Al(OH)3的三羥鋁石(bayerite)、β型Al(OH)3的諾三水鋁石(nordstrandite)、γ型Al(OOH)的軟水鋁石(boehmite)、α型Al(OOH)的硬水鋁石(diaspore)等，沒有特別限制。另外，只要能夠溶解氫氧化鋁，鹼溶液也沒有特別限制。作為該鹼溶液，例如可列舉出氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液等，這些鹼溶液可以單獨使用，也可以兩種以上同時使用。其中，從氫氧化鋁易溶解、操作性良好的觀點出發，優選氫氧化鈉溶液。
製備鋁酸鹽溶液時鹼溶液與氫氧化鋁的比例即鹼溶液/氫氧化鋁(莫耳比)優選調整為1.3~1.7、更優選調整為1.4~1.6。當兩個成分的比例小於上述下限值時，有可能難以容易地將氫氧化鋁充分溶解在鹼溶液中。當兩個成分的比例大於上述上限值時，後續第二步驟中析出的低結晶度鋁化合物的量有可能不夠。
例如，通過將氫氧化鋁與鹼溶液的莫耳比調整至上述範圍內，加熱至約100℃~130℃，攪拌約0.5小時~6小時，可以得到例如鋁酸鈉溶液、鋁酸鉀 溶液等鋁酸鹽溶液。該攪拌方式沒有特別限制，例如可以使用通用的攪拌器、混合器等。
(第二步驟：低結晶度鋁化合物的析出)
在第二步驟中，使上述第一步驟中得到的鋁酸鹽溶液與二氧化碳反應，析出低結晶度鋁化合物。本發明的製造方法中，該第二步驟中的低結晶度鋁化合物的析出是主要特徵之一，是後續第三步驟中晶種的生成和優化的基礎。
如果使二氧化碳接觸鋁酸鹽溶液，則鋁酸鹽溶液與分散的二氧化碳氣泡反應，發生氣-液介面反應，在氣泡介面析出低結晶度鋁化合物。
二氧化碳接觸鋁酸鹽溶液時的條件可以適當調整使得上述氣液介面反應充分進行、所需的低結晶度鋁化合物析出。例如，將鋁酸鹽溶液的濃度調整為優選約0.05mol/L~3mol/L、更優選約0.2mol/L~1.6mol/L，保持優選約5℃~70℃、更優選約25℃~65℃，將二氧化碳以優選約0.5L/分~1.0L/分、更優選約0.6L/分~0.9L/分的通氣量，通氣優選約50分鐘~150分鐘、更優選約50分鐘~120分鐘、特別優選約60分鐘~105分鐘。特別是，當鋁酸鹽溶液的濃度和溫度超出上述範圍的情況、或者二氧化碳的通氣量和通氣時間超出上述範圍時，生成片鈉鋁石(dawsonite)的粗顆粒，將最終得到的水滑石顆粒添加在樹脂中時，樹脂組合物的透明性有可能下降，因此優選將這些鋁酸鹽溶液的濃度和溫度、以及二氧化碳的通氣量和通氣時間調整至各上述範圍內。
其中，反應體系的所有碳酸中的各碳酸根(CO2、HCO3 -、以及CO3 2-)的比率隨反應體系的pH值而變化。鋁酸鹽溶液和二氧化碳的反應體系的pH值優選為7.0~9.0、更優選為7.5~8.5。當pH值為此範圍時，如後所述，可以充分確保後續第三步驟中變換為碳酸根離子(CO3 2-)的碳酸根即碳酸氫根離子(HCO3 -)。
在通過如此使鋁酸鹽溶液與二氧化碳反應來評價氣泡介面析出的低結晶度鋁化合物的特性時，優選進行水洗、乾燥等預處理。例如，乾燥處理可以在優選約50℃~110℃、更優選約60℃~105℃下進行。另外，在進行這種預處理的情況下，附著在析出的低結晶度鋁化合物上的碳酸成分的量(碳酸總濃度)優選為0.3重量%~1.6重量%、更優選為0.4重量%~1.5重量%。
應予說明，在本說明書中，將反應體系或化合物中各碳酸根(CO2、HCO3 -、以及CO3 2-)的總量、即“碳酸成分的量”也稱為“碳酸總濃度”。
由於在將低結晶度鋁化合物從反應溶液中取出進行常規乾燥步驟的情況下，有時結晶度會提高，因此為了更明確地評價低結晶度鋁化合物的特性，作為一個例子，可以對低結晶度鋁化合物進行真空冷凍乾燥處理。在對低結晶度鋁化合物進行預處理的情況下，考慮到碳酸成分因乾燥而揮發，最好進行該真空冷凍乾燥處理。該真空冷凍乾燥處理的條件沒有特別限制，例如在約-45℃下進行預冷凍，在約0.01Torr~1Torr的氣壓下進行約12小時的一次乾燥之後，升溫至約25℃，進行二次乾燥。
作為一個例子，對於使鋁酸鹽溶液與二氧化碳反應並對析出的低結晶度鋁化合物進行真空冷凍乾燥處理時的低結晶度鋁化合物，進行X射線衍射測定(以下稱為XRD測定)，得到X射線衍射圖。另外，拍攝進行該真空冷凍乾燥處理時的低結晶度鋁化合物的掃描電子顯微鏡照片。其結果示於圖1。圖1(a)、(b)是鋁酸鹽溶液與二氧化碳反應70分鐘進行真空冷凍乾燥處理時的結果。如圖1(a)所示可知，得到了低結晶度鋁化合物。另外，如圖1(b)所示可知，所得的低結晶度鋁化合物是微細顆粒。
如上所述，在氣泡介面析出的低結晶度鋁化合物是結晶度非常低、接近非晶質的鋁化合物。作為該低結晶度鋁化合物，例如可列舉出大致為非晶質的擬薄水鋁石(軟水鋁石凝膠)等。
可以對析出的低結晶度鋁化合物進行XRD測定，由所得的X射線衍射圖中規定的衍射峰求出該微晶尺寸。例如，從良好地進行與後續第三步驟中的鎂化合物的一次反應的觀點出發，由X射線衍射圖中2θ/θ=38°的衍射峰求出的微晶尺寸優選為35Å以下、更優選為30Å以下的低結晶度鋁化合物較優選。應予說明，為了負載在該一次反應中使用的碳酸成分，優選保持微粒且一定形狀，但從若微晶尺寸過小則難以保持形狀的觀點出發，該低結晶度鋁化合物的微晶尺寸優選為3Å以上。
應予說明，由上述X射線衍射圖中2θ/θ=38°的衍射峰求出的微晶尺寸可以在例如對析出的低結晶度鋁化合物進行約105℃的乾燥處理的情況下 得到。另外，在代替該乾燥處理，對低結晶度鋁化合物進行上述真空冷凍乾燥處理的情況下，可以將微晶尺寸進一步減小為例如25Å至20Å。
低結晶度鋁化合物的BET比表面積優選為100m2/g~350m2/g、更優選為120m2/g~300m2/g。雖然考慮到低結晶度鋁化合物的表面附著有來自所用的二氧化碳的碳酸成分，但是當BET比表面積小於上述下限值時，低結晶度鋁化合物難以保持一定的形狀，所附著的碳酸成分的量有可能不足。當BET比表面積大於上述上限值時，後續第三步驟中與鎂化合物的一次反應有可能無法良好地進行。
應予說明，考慮到後續第三步驟中與鎂化合物的反應性和操作性，優選將低結晶度鋁化合物調整為例如漿狀。調整為漿狀時的介質沒有特別限定，例如可以使用水、或者不會對低結晶度鋁化合物產生不利影響的除水之外的液體介質等。
(第三步驟：含有水滑石核顆粒的反應物的製備)
在第三步驟中，將上述第二步驟中得到的低結晶度鋁化合物與鎂化合物混合進行一次反應，製備含有水滑石核顆粒的反應物。在該第三步驟中，基於該低結晶度鋁化合物生成晶種，為了後續第四步驟中水滑石顆粒的合成，將該晶種優化。
作為在第三步驟中使用的鎂化合物，例如可列舉出氧化鎂、氫氧化鎂、碳酸鎂等，這些鎂化合物可以單獨使用，也可以兩種以上同時使用。在這些鎂化合物中，從容易與低結晶度鋁化合物反應、操作性良好的觀點出發，優選為氧化鎂。應予說明，鎂化合物可以以粉末狀或微粒狀使用，考慮到與低結晶度鋁化合物的反應性和操作性，優選將鎂化合物調整為例如漿狀。調整為漿狀時的介質沒有特別限制，例如可以使用水、或者不會對鎂化合物產生不利影響的除水之外的液體介質等。
一次反應體系中低結晶度鋁化合物與鎂化合物的比例優選調整為使得目標水滑石顆粒的Mg/Al(莫耳比)達到2.0~5.7、更優選達到2.0~3.0。通過使Mg/Al(莫耳比)在上述範圍內，並且如後所述適當調整一次反應體系的總碳濃度、或者含有水滑石核顆粒的反應物的BET比表面積，從而實現晶種的優化。
例如，通過將Mg與Al的莫耳比調整至上述範圍內的低結晶度鋁化合物和鎂化合物加熱至約20℃~80℃，攪拌混合約0.5小時~2小時進行一次反應，可以得到含有水滑石核顆粒的反應物。
此處，如上所述，反應體系的所有碳酸中各碳酸根(CO2、HCO3 -、以及CO3 2-)的比率隨反應體系的pH值而變化。上述一次反應體系的pH值優選為9.5~11.0、更優選為9.7~10.5。當pH值為此範圍時，可以充分確保後續第四步驟中水滑石顆粒的合成所必須的碳酸根即碳酸根離子(CO3 2-)。應予說明，在得到的反應物中所含的水滑石核顆粒上附著的碳酸成分的量(碳酸總濃度)優選為2.0重量%~4.5重量%、更優選為2.3重量%~4.2重量%。
含有水滑石核顆粒的反應物的BET比表面積優選為80m2/g~150m2/g、更優選為90m2/g~130m2/g。雖然考慮到水滑石核顆粒的表面附著有碳酸成分，但是當BET比表面積小於上述下限值時，有可能難以確保水滑石顆粒的生長所必須的碳酸成分的量。當BET比表面積大於上述上限值時，有可能無法良好地進行後續第四步驟中通過水熱反應進行的水滑石顆粒的合成。
(第四步驟：水滑石顆粒的合成)
在第四步驟中，使上述第三步驟中得到的反應物進行水熱反應，合成水滑石顆粒。通過該水熱反應促進了顆粒的生長，得到目標水滑石顆粒。
上述反應物的水熱反應沒有特別限制，優選在例如高壓釜等耐熱容器中進行。水熱反應時的反應溫度沒有特別限制，優選調整為約120℃~250℃、更優選調整為約130℃~240℃，反應時間也沒有特別限制，優選為約2小時~10小時、更優選為約4小時~8小時。另外，上述耐熱容器內的壓力也沒有特別限制，優選調整為約0.1MPa~10MPa、更優選調整為約0.5MPa~8MPa。
由此，通過依次進行上述第一步驟~第四步驟，如後所述，可以得到目標水滑石顆粒，而本發明的製造方法中還可以進一步進行以下步驟。
(第五步驟：水滑石顆粒的表面處理)
在第五步驟中，對上述第四步驟中得到的水滑石顆粒進行表面處理。通過進行該表面處理，可以進一步提高水滑石顆粒的分散性。
上述表面處理中使用的表面處理劑沒有特別限制，例如可列舉出：硬脂酸、油酸、芥酸、棕櫚酸、月桂酸等高級脂肪酸、這些高級脂肪酸的鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽等高級脂肪酸金屬鹽(金屬皂)等高級脂肪酸類；十八烷醇、油醇等高級醇的硫酸酯鹽、聚乙二醇醚的硫酸酯鹽、醯胺鍵合硫酸酯鹽、醚鍵合磺酸鹽、酯鍵合磺酸鹽、醯胺鍵合烷基芳基磺酸鹽、醚鍵合烷基芳基磺酸鹽等陰離子型表面活性劑；正磷酸與油醇、十八烷醇等的單酯或二酯或者它們的混合物、它們的酸型、鹼金屬鹽、胺鹽等的磷酸酯；乙烯基乙氧基矽烷(vinylethoxysilane)、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)矽烷、γ-氨基丙基三甲氧基矽烷等矽烷偶聯劑、三異硬酯醯基鈦酸異丙酯、異丙基三(二辛基焦磷酸醯氧基)鈦酸酯(isopropyltris(dioctylpyrophosphate)titanate)、異丙基三癸基苯磺醯基鈦酸酯(isopropyl tridecylbenzenesulfonyl titanate)等鈦偶聯劑、乙醯烷氧基鋁二異丙酯等鋁偶聯劑等偶聯劑等。這些表面處理劑可以單獨使用，也可以兩種以上同時使用。其中，從使水滑石顆粒的分散性提高的效果明顯、操作性優異的觀點出發，優選為硬脂酸。
為了有效地獲得使用上述表面處理劑產生的效果，相對於水滑石顆粒100品質份，該表面處理劑的量優選為約0.1~10品質份、更優選為約0.5~8品質份。
表面處理的方法沒有特別限制，可以適當採用現有的濕法、乾法等常規處理方法。例如在採用濕法的情況下，向含有水滑石顆粒的漿料中以液狀、乳液狀添加上述表面處理劑進行攪拌，根據需要加熱至例如約100℃的溫度充分混合之後，將水滑石顆粒過濾、水洗、以及乾燥即可。例如在採用乾法的情況下，邊用亨舍爾混合機(Henschel mixer)等混合機充分攪拌水滑石顆粒，邊以液狀、乳液狀、固體狀添加上述表面處理劑，在加熱或非加熱下充分混合即可。
(過濾步驟、水洗步驟、乾燥步驟和粉碎步驟)
本發明的製造方法中，優選在上述第四步驟或上述第五步驟之後，依次進行過濾步驟、水洗步驟、乾燥步驟和粉碎步驟。
對第四步驟中通過水熱反應得到的水滑石顆粒或第五步驟中實施了表面處理的水滑石顆粒進行過濾，將含有水滑石顆粒的固體物質(濾餅)與濾液分離。接著，將回收的固體物質水洗一次或多次，然後將濾出的固體成分回收。隨後，將回收的固體成分用烘箱等乾燥器乾燥之後，將固體成分乾式粉碎即可。
<水滑石顆粒>
當對經過例如上述各步驟得到的、本發明的一實施方式涉及的水滑石顆粒進行XRD測定時，所得的X射線衍射圖中觀察到特徵性衍射峰。
在現有的各種水滑石的情況下，它們的X射線衍射圖大致相同，但本發明的水滑石顆粒的X射線衍射圖與現有的水滑石不同。具體而言，本發明的水滑石顆粒特徵在於，2θ/θ=30°~50°的峰形狀，在晶面(012)、(015)、以及(018)中，各衍射峰與現有的水滑石的衍射峰大不相同。該差異是結晶度的差異，本發明的水滑石顆粒與以往的水滑石相比，晶面(012)、(015)、以及(018)的結晶度高，該結晶度的大小被認為是基於Mg-Al的規則排列。在以往的水滑石的這些晶面中，雖然存在長程有序，但短程有序很低。與此相對，在本發明的水滑石顆粒的這些晶面中，當然存在長程有序，短程有序也很高，由此可判斷出本發明的水滑石顆粒的結晶度高。
應予說明，在各種水滑石中，晶面(003)與(006)之間的距離取決於Mg與Al之比(Mg/Al)，因此幾乎沒有差異，而本發明的水滑石顆粒的結晶生長充分進行，因此與現有的水滑石相比，一個顆粒中的晶面(003)和(006)的單元數較多，如後所述，能夠形成可充分對例如氯乙烯系樹脂賦予優異的耐熱性和透明性的樹脂穩定劑。
本發明的水滑石顆粒在上述晶面(012)、(015)、以及(018)中，晶面(015)的衍射峰的強度與半值寬度之比(強度/半值寬度)為4000cps/degree以上、優選為5000cps/degree以上，因此可以同時對樹脂賦予優異的耐熱性、透明性、流動性等。應予說明，強度與半值寬度之比越大，水滑石顆粒的結晶度越高，例如添加在樹脂中時，雖然樹脂組合物的透明性提高，但如果該強度與半值寬度之比過大，則水滑石顆粒有可能過度生長而反應性下降，從此觀點出發，該強度與半值寬度之比優選為15000cps/degree以下。
本發明的水滑石顆粒的BET比表面積優選為8m2/g~18m2/g、更優選為10m2/g~15m2/g。BET比表面積是水滑石顆粒反應性的指標，如果該BET比表面積過小，則反應性降低。反之，如果BET比表面積過大，則反應性(鹼性)過高，添加在樹脂中時成為樹脂劣化的主要原因。另外，BET比表面積大意味著顆粒尺寸小，顆粒尺寸過小的水滑石顆粒凝集性提高，因此在樹脂中發生分散不良。因此，水滑石顆粒的BET比表面積優選為上述範圍。
作為本發明的水滑石顆粒的具體例，例如可列舉出由下式(1)：(Mg2+)1-p(Al3+)p(OH)2(CO3 2-)p/2．qH2O (1)
(式中，p優選為0.15
Figure 107145983-A0202-12-0012-7
p
Figure 107145983-A0202-12-0012-9
0.33、更優選為0.20
Figure 107145983-A0202-12-0012-10
p
Figure 107145983-A0202-12-0012-11
0.33，q優選為0
Figure 107145983-A0202-12-0012-12
q<1。)表示的水滑石顆粒。
<樹脂穩定劑>
本發明的樹脂穩定劑包含上述水滑石顆粒。該樹脂穩定劑的成分可以全是該水滑石顆粒，也可以除了水滑石顆粒以外還配合使用通常用作樹脂用熱穩定劑的化合物。
上述通常用作樹脂用熱穩定劑的化合物沒有特別限制，例如可列舉出硬脂酸系金屬皂、羥基硬脂酸系金屬皂、月桂酸系金屬皂、丁基苯甲酸系金屬皂、磷酸酯系金屬皂等金屬皂；三元硫酸鉛、二元亞硫酸鉛、二元亞磷酸鉛、二元硬脂酸鉛等無機鉛化合物；二甲基錫巰基(dimethyltin mercapto)系化合物、二辛基錫巰基系化合物、月桂酸二辛基錫(dioctyltin laurate)系化合物等有機錫化合物等，這些化合物可以單獨使用，也可以兩種以上同時使用。
在除了水滑石顆粒以外還配合通常可用作樹脂用熱穩定劑的化合物的情況下，優選根據目的適當調整水滑石顆粒與該化合物的比例。
適用本發明的樹脂穩定劑的樹脂沒有特別限制，可列舉出常規的熱塑性樹脂和熱固性樹脂。
作為上述熱塑性樹脂，例如可列舉出聚乙烯、氯化聚乙烯、聚丙烯、氯化聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、聚丁烯、聚(4-甲基戊烯-1)等C2~C8烯烴(α-烯烴)聚合物或共聚物、這些C2~C8烯烴與二烯的共聚物等烯烴系樹脂；聚苯乙烯、ABS樹脂、AAS樹脂、AS樹脂、MBS樹脂等苯乙烯系樹脂；乙烯-氯乙烯共 聚物、乙烯-氯乙烯-乙酸乙烯酯接枝共聚物、偏氯乙烯、聚氯乙烯、氯乙烯-丙烯共聚物等氯乙烯系樹脂等。本發明的樹脂穩定劑特別適合用作該氯乙烯系樹脂所用的穩定劑，可以對氯乙烯系樹脂賦予優異的耐熱性和透明性。
作為上述熱固性樹脂，例如可列舉出環氧樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、不飽和聚酯樹脂、醇酸樹脂、尿素樹脂等。
在樹脂中配合本發明的樹脂穩定劑的情況下，樹脂穩定劑的量優選根據樹脂的種類等適當調整，例如相對於樹脂100品質份，樹脂穩定劑的量優選為約0.01品質份~50品質份、更優選為約0.1品質份~40品質份。
<樹脂組合物>
本發明的樹脂組合物至少含有樹脂和上述水滑石顆粒。
上述樹脂沒有特別限制，例如可列舉出作為可適用上述樹脂穩定劑的樹脂而例示的、常規的熱塑性樹脂和熱固性樹脂。
只要能夠充分發揮通過配合該水滑石顆粒而提高耐熱性、透明性、流動性等的效果，則樹脂組合物中水滑石顆粒的量沒有特別限制，例如相對於樹脂100質量份，水滑石顆粒的量優選為約0.01質量份~50質量份、更優選為約0.1質量份~40質量份。
樹脂組合物的製備方法沒有特別限制，只要通過常規方法將水滑石顆粒和根據需要添加的其他添加劑均勻配合在樹脂中即可。例如可列舉出：使用螺帶混合機(ribbon blender)、高速混合器、捏合機等公知的混合方式將水滑石顆粒配合在樹脂中的方法；將水滑石顆粒的懸浮液添加在聚合後的漿料中，然後進行攪拌和混合、乾燥的方法等。
作為本發明的樹脂組合物根據需要可以含有的上述添加劑，例如可列舉出抗氧化劑、紫外線防護劑、抗靜電劑、顏料、發泡劑、增塑劑、填充劑、補強劑、阻燃劑、交聯劑、光穩定劑、紫外線吸收劑、潤滑劑、上述水滑石顆粒以外的熱穩定劑、水等。
配合了上述水滑石顆粒的本發明的樹脂組合物的耐熱性、透明性、流動性等特別優異。
[實施例]
以下，列舉實施例和比較例，對本發明的水滑石顆粒及其製造方法、以及包含該水滑石顆粒的樹脂穩定劑和樹脂組合物進行進一步詳細說明，但本發明並不限於這些實施例。
實施例1：水滑石顆粒的合成
在2L容量的不銹鋼容器中，向48%氫氧化鈉溶液(Kanto Chemical Co.,Inc.製、鹿特級)1110mL中加入氫氧化鋁粉末(Kanto Chemical Co.,Inc.製、鹿特級)730g，124℃下攪拌1小時，得到鋁酸鈉溶液(第一步驟)。
接著，將上述鋁酸鈉溶液冷卻至80℃之後，加入離子交換水至總量達到1500mL。
在1L容量的不銹鋼容器中分取上述鋁酸鈉溶液96mL之後，加入純水至總量達到730mL(鋁酸鈉溶液的濃度：0.8mol/L)，保持在25℃下進行攪拌，將二氧化碳以0.7L/分鐘的通氣量通氣60分鐘，得到調整好的氫氧化鋁漿料(低結晶度鋁化合物=擬薄水鋁石)(第二步驟)。
另行向純水327mL中添加氧化鎂粉末(Kanto Chemical Co.,Inc.製、特級)49.5g，攪拌1小時得到氧化鎂漿料。
在1.5L容量的不銹鋼容器中，向純水257mL中加入上述氧化鎂漿料和調整好的氫氧化鋁漿料，55℃下攪拌90分鐘進行一次反應，得到含有水滑石核顆粒的反應物(第三步驟)。
然後，向上述反應物中加入純水至總量達到1L，放入2L容量的高壓釜中，160℃下進行7小時水熱合成，得到水滑石顆粒漿料(第四步驟)。
將所得的水滑石顆粒漿料保持在95℃下，加入硬脂酸4.3g(相對於水滑石顆粒100質量份為3質量份)進行顆粒的表面處理(第五步驟)。將顆粒過濾和洗滌之後，100℃下乾燥得到水滑石顆粒的固體生成物。對所得的水滑石顆粒進行元素分析，結果為Mg/Al(莫耳比)=2.1。
實施例2：水滑石顆粒的合成
在2L容量的不銹鋼容器中，向48%氫氧化鈉溶液(Kanto Chemical Co.,Inc.製、鹿特級)1110mL中加入氫氧化鋁粉末(Kanto Chemical Co.,Inc.製、鹿特級)730g,124℃下攪拌1小時，得到鋁酸鈉溶液(第一步驟)。
接著，將上述鋁酸鈉溶液冷卻至80℃之後，加入離子交換水至總量達到1500mL。
在1L容量的不銹鋼容器中分取上述鋁酸鈉溶液96mL之後，加入純水至總量達到730mL(鋁酸鈉溶液的濃度：0.8mol/L)，保持在30℃下進行攪拌，將二氧化碳以0.7L/分鐘的通氣量通氣90分鐘，得到調整好的氫氧化鋁漿料(低結晶度鋁化合物=擬薄水鋁石)(第二步驟)。
另行向純水327mL中添加氧化鎂粉末(Kanto Chemical Co.,Inc.製、特級)49.5g，攪拌1小時得到氧化鎂漿料。
在1.5L容量的不銹鋼容器中，向純水257mL中加入上述氧化鎂漿料和調整好的氫氧化鋁漿料，55℃下攪拌90分鐘進行一次反應，得到含有水滑石核顆粒的反應物(第三步驟)。
然後，向上述反應物中加入純水至總量達到1L，放入2L容量的高壓釜中，160℃下進行7小時水熱合成，得到水滑石顆粒漿料(第四步驟)。
將所得的水滑石顆粒漿料保持在95℃下，加入硬脂酸4.3g(相對於水滑石顆粒100質量份為3質量份)進行顆粒的表面處理(第五步驟)。將顆粒過濾和洗滌之後，100℃下乾燥得到水滑石顆粒的固體生成物。
實施例3：水滑石顆粒的合成
在2L容量的不銹鋼容器中，向48%氫氧化鈉溶液(Kanto Chemical Co.,Inc.製、鹿特級)1110mL中加入氫氧化鋁粉末(Kanto Chemical Co.,Inc.製、鹿特級)730g，124℃下攪拌1小時，得到鋁酸鈉溶液(第一步驟)。
接著，將上述鋁酸鈉溶液冷卻至80℃之後，加入離子交換水至總量達到1500mL。
在1L容量的不銹鋼容器中分取上述鋁酸鈉溶液96mL之後，加入純水至總量達到730mL(鋁酸鈉溶液的濃度：0.8mol/L)，保持在60℃下進行攪拌，將二氧化碳以0.7L/分鐘的通氣量通氣60分鐘，得到調整好的氫氧化鋁漿料(低結晶度鋁化合物=擬薄水鋁石)(第二步驟)。
另行向純水327mL中添加氧化鎂粉末(Kanto Chemical Co.,Inc.製、特級)49.5g，攪拌1小時得到氧化鎂漿料。
在1.5L容量的不銹鋼容器中，向純水257mL中加入上述氧化鎂漿料和調整好的氫氧化鋁漿料，55℃下攪拌90分鐘進行一次反應，得到含有水滑石核顆粒的反應物(第三步驟)。
然後，向上述反應物中加入純水至總量達到1L，放入2L容量的高壓釜中，160℃下進行7小時水熱合成，得到水滑石顆粒漿料(第四步驟)。
將所得的水滑石顆粒漿料保持在95℃下，加入硬脂酸4.3g(相對於水滑石顆粒100質量份為3質量份)進行顆粒的表面處理(第五步驟)。將顆粒過濾和洗滌之後，100℃下乾燥得到水滑石顆粒的固體生成物。
實施例4：水滑石顆粒的合成
在2L容量的不銹鋼容器中，向48%氫氧化鈉溶液(Kanto Chemical Co.,Inc.製、鹿特級)1110mL中加入氫氧化鋁粉末(Kanto Chemical Co.,Inc.製、鹿特級)730g,124℃下攪拌1小時，得到鋁酸鈉溶液(第一步驟)。
接著，將上述鋁酸鈉溶液冷卻至80℃之後，加入離子交換水至總量達到1500mL。
在1L容量的不銹鋼容器中分取上述鋁酸鈉溶液96mL之後，加入純水至總量達到730mL(鋁酸鈉溶液的濃度：0.8mol/L)，保持在60℃下進行攪拌，將二氧化碳以0.7L/分鐘的通氣量通氣150分鐘，得到調整好的氫氧化鋁漿料(低結晶度鋁化合物=擬薄水鋁石)(第二步驟)。
另行向純水327mL中添加氧化鎂粉末(Kanto Chemical Co.,Inc.製、特級)49.5g，攪拌1小時得到氧化鎂漿料。
在1.5L容量的不銹鋼容器中，向純水257mL中加入上述氧化鎂漿料和調整好的氫氧化鋁漿料，55℃下攪拌90分鐘進行一次反應，得到含有水滑石核顆粒的反應物(第三步驟)。
然後，向上述反應物中加入純水至總量達到1L，放入2L容量的高壓釜中，160℃下進行7小時水熱合成，得到水滑石顆粒漿料(第四步驟)。
將所得的水滑石顆粒漿料保持在95℃下，加入硬脂酸4.3g(相對於水滑石顆粒100品質份為3品質份)進行顆粒的表面處理(第五步驟)。將顆粒過濾和洗滌之後，100℃下乾燥得到水滑石顆粒的固體生成物。
實施例5：水滑石顆粒的合成
在2L容量的不銹鋼容器中，向48%氫氧化鈉溶液(Kanto Chemical Co.,Inc.製、鹿特級)1110mL中加入氫氧化鋁粉末(Kanto Chemical Co.,Inc.製、鹿特級)730g,124℃下攪拌1小時，得到鋁酸鈉溶液(第一步驟)。
接著，將上述鋁酸鈉溶液冷卻至80℃之後，加入離子交換水至總量達到1500mL。
在1L容量的不銹鋼容器中分取上述鋁酸鈉溶液192mL之後，加入純水至總量達到730mL(鋁酸鈉溶液的濃度：1.6mol/L)，保持在30℃下進行攪拌，將二氧化碳以0.7L/分鐘的通氣量通氣90分鐘，得到調整好的氫氧化鋁漿料(低結晶度鋁化合物=擬薄水鋁石)(第二步驟)。
另行向純水327mL中添加氧化鎂粉末(Kanto Chemical Co.,Inc.製、特級)49.5g，攪拌1小時得到氧化鎂漿料。
在1.5L容量的不銹鋼容器中，向純水257mL中加入上述氧化鎂漿料和調整好的氫氧化鋁漿料，55℃下攪拌90分鐘進行一次反應，得到含有水滑石核顆粒的反應物(第三步驟)。
然後，向上述反應物中加入純水至總量達到1L，放入2L容量的高壓釜中，160℃下進行7小時水熱合成，得到水滑石顆粒漿料(第四步驟)。
將所得的水滑石顆粒漿料保持在95℃下，加入硬脂酸4.3g(相對於水滑石顆粒100質量份為3質量份)進行顆粒的表面處理(第五步驟)。將顆粒過濾和洗滌之後，100℃下乾燥得到水滑石顆粒的固體生成物。
實施例6：水滑石顆粒的合成
在2L容量的不銹鋼容器中，向48%氫氧化鈉溶液(Kanto Chemical Co.,Inc.製、鹿特級)1110mL中加入氫氧化鋁粉末(Kanto Chemical Co.,Inc.製、鹿特級)730g,124℃下攪拌1小時，得到鋁酸鈉溶液(第一步驟)。
接著，將上述鋁酸鈉溶液冷卻至80℃之後，加入離子交換水至總量達到1500mL。
在1L容量的不銹鋼容器中分取上述鋁酸鈉溶液96mL之後，加入純水至總量達到730mL(鋁酸鈉溶液的濃度：0.8mol/L)，保持在30℃下進行攪拌， 將二氧化碳以1.0L/分鐘的通氣量通氣90分鐘，得到調整好的氫氧化鋁漿料(低結晶度鋁化合物=擬薄水鋁石)(第二步驟)。
另行向純水327mL中添加氧化鎂粉末(Kanto Chemical Co.,Inc.製、特級)49.5g，攪拌1小時得到氧化鎂漿料。
在1.5L容量的不銹鋼容器中，向純水257mL中加入上述氧化鎂漿料和調整好的氫氧化鋁漿料，55℃下攪拌90分鐘進行一次反應，得到含有水滑石核顆粒的反應物(第三步驟)。
然後，向上述反應物中加入純水至總量達到1L，放入2L容量的高壓釜中，160℃下進行7小時水熱合成，得到水滑石顆粒漿料(第四步驟)。
將所得的水滑石顆粒漿料保持在95℃下，加入硬脂酸4.3g(相對於水滑石顆粒100質量份為3質量份)進行顆粒的表面處理(第五步驟)。將顆粒過濾和洗滌之後，100℃下乾燥得到水滑石顆粒的固體生成物。
比較例1：水滑石顆粒的合成
按照日本特開2003-048712號公報記載的實施例1的方法，進行水滑石顆粒的合成。
將金屬鋁90g溶解於150g/L的NaOH溶液3L中。向該溶液中添加399g的MgO，然後添加174g的Na2CO3，95℃下邊攪拌邊進行6小時反應，得到水滑石顆粒漿料。
將所得的水滑石顆粒漿料保持在95℃下，加入硬脂酸30g(相對於水滑石顆粒100質量份為3質量份)進行顆粒的表面處理。接著，進行冷卻、過濾、以及洗滌得到固體物質，然後將該固體物質在100℃下乾燥得到水滑石顆粒的固體生成物。
比較例2：水滑石顆粒的合成
在上述比較例1中，將得到水滑石顆粒漿料時95℃、6小時的反應條件變更為170℃、6小時的水熱反應條件，除此之外與比較例1同樣得到水滑石顆粒的固體生成物。
比較例3：水滑石顆粒的合成
按照日本特開2013-103854號公報記載的實施例1的方法，進行水滑石顆粒的合成。
在5L容量的容器中加入氫氧化鎂(d50=4.0μm)447.3g和氫氧化鋁(d50=8.0μm)299.2g，添加水至總量達到3L，攪拌10分鐘，由此製成漿料。所得漿料的d50=10μm、d90=75μm。接著，使用DYNO-MILL MULTILAB(濕法粉碎裝置)，粉碎中在用冷卻單元控制漿料溫度不超過40℃的同時對漿料進行18分鐘(停留時間)濕法粉碎處理。其結果，漿料的d50=1.0μm、d90=3.5μm，漿料黏度=5000cP。然後，向粉碎處理後的漿料2L中加入碳酸氫鈉，使得相對於1莫耳氫氧化鎂碳酸氫鈉為1/2莫耳，用水調整至總量達到8L，攪拌10分鐘。將該漿料3L移至高壓釜中，170℃下進行2小時水熱反應，得到水滑石顆粒漿料。
將所得的水滑石顆粒漿料保持在95℃下，加入硬脂酸6.8g(相對於水滑石顆粒100質量份為3質量份)進行顆粒的表面處理。接著，將固體濾出之後，濾餅在35℃下用9L的離子交換水洗滌。將濾餅進一步用100mL的離子交換水洗滌，測定該洗滌水的電導率。其結果，洗滌水的電導率為50μS/sm(25℃)。將所得的水洗濾餅在100℃下乾燥24小時，進行粉碎得到水滑石顆粒的固體生成物。
比較例4：水滑石顆粒的合成
按照日本特開2004-099391號公報記載的實施例4的方法，進行水滑石顆粒的合成。
將氫氧化鎂(Konoshima Chemical Co.,Ltd.製、#200)0.425mol、三水鋁石型氫氧化鋁(Showa Denko K.K.製、H-42M)0.2mol、以及離子交換水400mL與5mmALUMINA BALL600mL一起用1.5L容量的罐磨機進行濕法粉碎，將平均粒徑調整至0.4μm。接著，將所得的混合懸浮液與BALL洗滌水一起轉移至2000mL容量的不銹鋼制燒杯(反應容器)中，總量達到約1000mL。用保鮮膜覆蓋反應容器上部，邊攪拌邊升溫至95℃，然後以0.01mol/小時的供給量向反應容器上部的空間供給二氧化碳。16小時後反應體系的pH值降至9.6，在大致穩定的時刻終止反應。將該懸浮液移入高壓釜中，170℃下進行6小時水熱處理，得到水滑石顆粒漿料。
將所得的水滑石顆粒漿料保持在95℃下，加入硬脂酸1.4g(相對於水滑石顆粒100質量份為3質量份)進行顆粒的表面處理。接著，進行過濾、水洗、以及蒸乾，用樣品磨(sample mill)粉碎，得到水滑石顆粒的固體生成物。
比較例5：水滑石顆粒的合成
按照日本特開平06-136179號公報記載的實施例1的方法，進行水滑石顆粒的合成。
將氫氧化鈉39.17g和碳酸鈉11.16g邊攪拌邊加入水1L中，加熱至40℃。接著，將氯化鎂(以MgO計為19.7%)61.28g和氯化鋁(以Al2O3計為20.5%)37.33g、以及氯化銨(以NH3計為31.5%)2.84g加入500mL蒸留水中，使得Mg/Al的莫耳比為2.0、NH3/Al的莫耳比為0.35，製成水溶液A。將該水溶液A緩緩注入上述氫氧化鈉和碳酸鈉的反應體系中。注入結束後反應體系的pH值為10.2。進而，邊攪拌邊在90℃下進行約20小時反應，得到水滑石顆粒漿料。
向所得的水滑石顆粒漿料中加入硬脂酸1.1g，邊攪拌邊進行顆粒的表面處理。將所得的反應懸浮液過濾和水洗之後，在70℃下進行乾燥，接著，用小型樣品磨粉碎，得到水滑石顆粒的固體生成物。
試驗例：水滑石顆粒的評價
對於實施例1~6和比較例1~5中得到的水滑石顆粒，通過以下方法進行評價。其結果示於後述表1中。應予說明，在表1中，第二步驟中反應體系的鋁酸鹽溶液的濃度和溫度、二氧化碳的通氣量和通氣時間、pH值、以及第三步驟中一次反應體系的pH值也一併示出。
(I)物理性質測定
[XRD測定]
使用X射線衍射裝置(Rigaku Corporation製、MiniFlex600)，在電壓40KV、電流15mA、測定範圍2θ/θ=3°~90°的條件下進行測定，得到X射線衍射圖。
(1)低結晶度鋁化合物的微晶尺寸
利用X射線衍射圖中2θ/θ=38°的衍射峰，求出微晶尺寸。
(2)水滑石顆粒的晶面(015)的衍射峰的強度與半值寬度之比
X射線衍射圖中晶面(015)的衍射峰的相對強度D(015)與該衍射峰的半峰全寬(full width at half maximum、FWHM)FWHM(015)之比(015)比率根據以下計算公式求出。
(015)比率=D(015)/FWHM(015)
[BET比表面積]
根據日本工業標準JIS Z 8830規定的方法進行測定。
[元素分析]
Mg/Al(莫耳比)使用ICP發射光譜儀(PerkinElmer Japan Co.,Ltd.製、Optima-8300)進行測定。作為預處理，稱取水滑石顆粒，與鹽酸混合之後，進行加熱溶解得到試樣溶液。然後，使用離子交換水將所得的試樣溶液稀釋至規定濃度，採用標準曲線法得到測定值。
[碳酸總濃度]
使用碳-硫分析装置(HORIBA,Ltd.製、EMIA-920V)。在坩堝中稱取水滑石顆粒，混合助燃劑鎢粉(HORIBA,Ltd.製)和鐵粉(KISHIDA CHEMICAL Co.,Ltd.製)之後，在高頻感應爐(high-frequency induction fumace)中完全燃燒，從生成的氣體中除去水分，導入红外線氣體分析器中得到測定值，將該測定值作為碳酸總濃度。
(II)特性評價
相對於聚氯乙烯(聚合度：1000)100品質份，添加鄰苯二甲酸二辛酯50品質份、硬脂酸鋅0.5品質份、以及水滑石顆粒2品質份，均勻混合得到樹脂組合物。
將所得的樹脂組合物用160℃的輥混煉5分鐘，成形製成片材。使用製成的片材，分別按照如下所示的方法評價烘箱耐熱性、耐壓熱性、以及透明性。
[傳動烘箱試驗的烘箱耐熱性]
將上述片材在傳動烘箱(gear oven)內180℃的氣氛下暴露60分鐘。目視觀察曝露後片材的變色，基於以下評價標準進行評價。
(評價標準)
◎：未觀察到變色。
○：觀察到極輕微的變色。
△：觀察到若干變色。
×：觀察到變色。
××：觀察到顯著變色。
[耐壓熱性]
將上述片材在170℃下壓制20分鐘。目視觀察壓制後片材的變色，基於以下評價標準進行評價。
(評價標準)
◎：未觀察到變色。
○：觀察到極輕微的變色。
△：觀察到若干變色。
×：觀察到變色。
××：觀察到顯著變色。
[透明性]
將上述片材在170℃下壓制5分鐘。根據日本工業標準JIS K 7136中規定的方法測定壓制後片材的透明性(HAZE值)。
應予說明，在實施例1中，對於上述第二步驟中得到的低結晶度鋁化合物，在約105℃下進行常規乾燥處理之後，根據上述[XRD測定]的方法進行XRD測定，得到X射線衍射圖。其結果示於圖2中。
進而，在實施例1和比較例1中，對於最終得到的水滑石顆粒，按照上述[XRD測定]的方法進行XRD測定，得到X射線衍射圖。其結果示於圖3(a)中。另外，該X射線衍射圖中晶面(012)、(015)、以及(018)的衍射峰的放大圖示於圖3(b)中。
Figure 107145983-A0202-12-0023-2
如表1所示，實施例1~6中得到的水滑石顆粒均為依次進行本發明的製造方法中第一步驟~第四步驟而得到的水滑石顆粒，以圖3的實施例1的結果為代表，晶面(012)、(015)、以及(018)的衍射峰是尖銳的，(015)比率均較大，為4000cps/degree以上。另外，這些水滑石顆粒的BET比表面積均較小，為8m2/g~18m2/g。而且，配合這些水滑石顆粒得到的樹脂組合物均具有優異的烘箱耐熱性、耐壓熱性、以及透明性。
另一方面，比較例1~5中得到的水滑石顆粒均是通過現有的製造方法得到的水滑石顆粒，以圖3的比較例1的結果為代表，晶面(012)、(015)、以及(018)的衍射峰較寬，(015)比率均較小，小於4000cps/degree。而且，與實施例1~6的樹脂組合物相比，配合這些水滑石顆粒得到的樹脂組合物的烘箱耐熱性、耐壓熱性、以及透明性均較差。比較例3的水滑石顆粒的(015)比率在比較例1~5中較大，配合該水滑石顆粒得到的樹脂組合物雖然烘箱耐熱性和耐壓熱性良好，但透明性不足。
應予說明，對於實施例1~6和比較例5中得到的水滑石顆粒，求出日本特開平06-136179號公報記載的由下式：Is=tanθ2/tanθ1
(式中，θ1是面間距2.49Å~2.05Å的X射線衍射峰的峰垂線與窄角側峰切線所成的角度，θ2是該峰的峰垂線與寬角側峰切線所成的角度)所定義的堆垛層錯指數(Is)。其結果，比較例5中得到的水滑石顆粒的晶面(015)的堆垛層錯指數(Is)大於2，與之相對，實施例1~6中得到的水滑石顆粒均小於1.2。由此可知，比較例5中得到的水滑石顆粒的衍射峰是非常不對稱的峰，而實施例1~6中得到的水滑石顆粒的衍射峰是近似對稱的峰，實施例1~6中得到的水滑石顆粒與比較例5中得到的水滑石顆粒完全不同。
-產業上的可利用性-
本發明的水滑石顆粒可以用作例如樹脂穩定劑等樹脂用添加劑。

Claims (9)

  1. 一種水滑石顆粒的製造方法，其特徵在於，所述水滑石顆粒的製造方法包括：第一步驟，用鹼溶液溶解氫氧化鋁，製備鋁酸鹽溶液；第二步驟，使所述第一步驟中得到的鋁酸鹽溶液與二氧化碳反應，析出低結晶度鋁化合物；第三步驟，將所述第二步驟中得到的低結晶度鋁化合物與鎂化合物混合進行一次反應，製備含有水滑石核顆粒的反應物；以及第四步驟，使所述第三步驟中得到的反應物進行水熱反應，合成水滑石顆粒。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的水滑石顆粒的製造方法，其特徵在於，所述水滑石顆粒的製造方法還包括：第五步驟，對所述第四步驟中得到的水滑石顆粒進行表面處理。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述的水滑石顆粒的製造方法，其特徵在於，所述第二步驟中的低結晶度鋁化合物是擬薄水鋁石。
  4. 如申請專利範圍第1或2項所述的水滑石顆粒的製造方法，其特徵在於，所述第二步驟中的低結晶度鋁化合物從X射線衍射圖中2θ/θ=38°的衍射峰求出的微晶尺寸為35Å以下。
  5. 如申請專利範圍第1或2項所述的水滑石顆粒的製造方法，其特徵在於，所述第二步驟中的低結晶度鋁化合物的BET比表面積為100m2/g~350m2/g。
  6. 一種水滑石顆粒，其特徵在於，所述水滑石顆粒的X射線衍射圖中晶面(015)的衍射峰的強度與半值寬度之比(強度/半值寬度)為4000cps/degree以上。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的水滑石顆粒，其特徵在於，所述水滑石顆粒的BET比表面積為8m2/g~18m2/g。
  8. 一種樹脂穩定劑，其包含如申請專利範圍第6或7項所述的水滑石顆粒。
  9. 一種樹脂組合物，其含有樹脂和如申請專利範圍第6或7項所述的水滑石顆粒而形成。
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