TWI771479B - 藥液的純化方法及藥液 - Google Patents

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Abstract

本發明的課題為提供一種可獲得具有優異的缺陷抑制性能之藥液之藥液的純化方法。又，課題還在於提供一種藥液。本發明的藥液的純化方法藉由將含有有機溶劑之被純化物進行純化而獲得藥液，該藥液的純化方法中，被純化物中之穩定劑的含量相對於被純化物的總質量為0.1質量ppm以上且小於100質量ppm。

Description

藥液的純化方法及藥液
本發明係有關一種藥液的純化方法及藥液。
藉由包括光微影之配線形成步驟來製造半導體器件時，作為預濕液、抗蝕液、顯影液、沖洗液、剝離液、化學機械研磨（CMP：Chemical MechanicAl Polishing）漿料及CMP後的清洗液等使用含有溶劑（典型為有機溶劑）之藥液。近年來，研究製造出10nm節點以下的半導體器件，強烈要求一種抑制顆粒附著於半導體晶圓，並要求上述藥液亦在各步驟中顆粒不易於附著於半導體晶圓。 因此，作為上述藥液，使用將被純化物（例如，含有有機溶劑之被純化物）進行純化以減少成為顆粒的原因之物質者。
專利文獻1中記載有如下內容：“一種雜質量減少之光阻劑溶液的製造方法，其特徵為，使光阻劑溶液通過填充有對金屬雜質具有吸附能力之物質之管柱，使通過後的光阻劑溶液進而導入於該管柱使其在封閉系統內循環，藉此去除該光阻劑溶液中的金屬雜質。”。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開第2001-125277號公報
本發明人等對使用專利文獻1中記載之製造方法製造之光阻劑溶液進行研究之後發現缺陷抑制性能上存在問題。
因此，本發明的課題為提供一種可獲得具有優異的缺陷抑制性能之藥液的純化方法。又，本發明的課題還在於提供一種藥液。
本發明人等為了實現上述目的而進行了深入研究，結果發現依以下構成可解決課題。
[1]一種藥液的純化方法，其將含有有機溶劑之被純化物進行純化而獲得藥液，該藥液的純化方法中，被純化物中之穩定劑的含量相對於被純化物的總質量為0.1質量ppm以上且小於100質量ppm。
[2]如[1]所述之藥液的純化方法，其中被純化物含有水，被純化物中之水的含量相對於被純化物的總質量為500~50000質量ppm。
[3]如[1]或[2]所述之藥液的純化方法，其中被純化物含有選自由Fe、Cr、Pb及Ni構成之群組中之至少1種金屬離子，當被純化物含有1種金屬離子時，金屬離子的含量相對於被純化物的總質量為1.0~10000質量ppt，當被純化物含有2種以上的金屬離子時，各個金屬離子的含量相對於被純化物的總質量為1.0~10000質量ppt。
[4]如[1]~[3]中任一項所述之藥液的純化方法，其中被純化物含有選自由Fe、Cr、Pb及Ni構成之群組中之至少1種金屬粒子，當被純化物含有1種金屬粒子時，金屬粒子的含量相對於被純化物的總質量為1.0~10000質量ppt，當被純化物含有2種以上的金屬粒子時，各個金屬粒子的含量相對於被純化物的總質量為1.0~10000質量ppt。
[5]如[1]~[4]中任一項所述之藥液的純化方法，其中將被純化物進行純化之方法為選自由離子吸附、離子交換及過濾構成之群組中之至少1種。
[6]如[1]~[5]中任一項所述之藥液的純化方法，其中穩定劑為選自由式(1)表示之化合物、式(2)表示之化合物及2-甲基-2-丁烯構成之群組中之至少1種。
[7]一種藥液，其藉由[1]~[6]中任一項所述之純化方法純化而成。
[8]一種藥液，其藉由[1]~[6]中任一項所述之純化方法純化而成，其中該藥液藥液含有有機溶劑、穩定劑、選自由Fe、Cr、Pb及Ni構成之組中之至少1種金屬離子及選自由Fe、Cr、Pb及Ni構成之群組中之至少1種金屬粒子，藥液中之穩定劑的含量相對於藥液的總質量為0.1~50質量ppm，當藥液含有1種金屬離子時，金屬離子的含量相對於藥液的總質量為100質量ppt以下，當藥液含有2種以上的金屬離子時，各個金屬離子的含量相對於藥液的總質量為100質量ppt以下，當藥液含有1種金屬粒子時，金屬粒子的含量相對於藥液的總質量為100質量ppt以下，當藥液含有2種以上的金屬粒子時，各個金屬粒子的含量相對於藥液的總質量分別為100質量ppt以下。
依本發明，能夠提供一種可獲得具有優異的缺陷抑制性能之藥液的純化方法。又，依本發明還能夠提供一種藥液。
以下，對本發明進行詳細說明。 以下記載之構成要件的說明係有時依據本發明的代表性的實施形態而完成的，本發明並不限定於該種實施形態。 另外，本說明書中，用“～”表示之數值範圍表示將在“～”前後記載之數值作為下限值及上限值而包括在內之範圍。 又，本發明中所謂“準備”之時表示，除了將特定的材料合成或調配而準備之外，還包括藉由購買等備置規定物品。 又，本發明中“ppm”表示“百萬分之一（parts-per-million）（10-6 ）”，“ppb”表示“十億分之一（parts-per-billion）（10-9 ）”，“ppt”表示“一兆分之一（parts-per-trillion）（10-12 ）”，“ppq”表示“一千兆分之一（parts-per-quadrillion）（10-15 ）”。 又，本發明中之基團（原子組）的標記中，未標取代及未取代的標記在不損害本發明的效果的範圍內包含不具有取代基的基團和具有取代基之基團。例如，“烴基”不僅包括不具有取代基的烴基（未經取代烴基），還包括具有取代基之烴基（經取代烴基）。這在各化合物中亦相同。 又，本發明中之“放射線”表示例如遠紫外線、極紫外線（EUV;Extreme ultraviolet）、X射線或電子束等。又，本發明中光表示光化射線或放射線。又，本發明中光表示光化射線或放射線。本發明中之“曝光”，除非特別指明，則曝光除了基於遠紫外線、X射線或EUV等之曝光之外，還包括基於電子束或離子束等粒子束之描畫。
［藥液的純化方法］ 上述藥液的純化方法係將含有有機溶劑之被純化物進行純化而獲得藥液，該藥液的純化方法中，被純化物中之穩定劑的含量相對於被純化物的總質量為0.1質量ppm以上且小於100質量ppm。
對於在包括光微影之整個配線形成步驟中使用之藥液，如所述要求進一步提高缺陷抑制性能。在此，“產生缺陷”是指晶圓上附著顆粒（以下，亦將此稱為“顆粒缺陷”。）及晶圓上產生斑點狀的異常部位（以下，亦將此稱為“斑點狀缺陷”。），該等缺陷的產生均牽涉到半導體器件製造中之產率的下降。
通常，認為顆粒缺陷及斑點狀缺陷的產生的原因在於，藥液中所含有之雜質、尤其因金屬雜質而引起。因此，如專利文獻1那樣開發出眾多去除藥液中所含有之金屬雜質之方法。
本發明人等關於如專利文獻1那樣即使是去除被純化物中所含有之金屬雜質而獲得之藥液，亦未必可獲得充分的缺陷抑制性能、尤其斑點狀缺陷產生的抑制性能之情況，認為其原因在於藥液中所含有之其他微量成分。本發明人等對藥液中的各種微量成分進行了分析，發現藥液中含有一定量的穩定劑。因此，對從被純化物獲得藥液之整個程序重新進行了審視，對穩定劑如何混入藥液進行了研究。
獲知市售之有機溶劑中通常大多以保持其品質為目的而添加有穩定劑。若將含有該種有機溶劑之被純化物進行純化而獲得藥液，則藥液中亦含有上述穩定劑。本發明人等首次揭示出該種穩定劑成為斑點狀缺陷的原因之事實。
因此，本發明人等將含有上述有機溶劑之被純化物進行蒸餾而充分去除穩定劑，之後進一步進行過濾而獲得藥液之後將該藥液應用到光微影中。如此一來，斑點狀缺陷的產生雖然得到了抑制，但出乎意料地導致了顆粒缺陷的產生。 關於雖然充分去除了推測為成為缺陷的原因之雜質（穩定劑），但結果產生了另一形態的缺陷（顆粒缺陷）之情況，本發明人等為了查明其原因而進一步進行了研究。
其結果，本發明人等首次揭示出當從被純化物過分地去除穩定劑時，後續的被純化物的純化中有機溶劑的極其一部分被分解，其結果產生之低分子量的微量的分解物與被純化物中所含有之金屬離子鍵結而形成錯合物，該錯合物有可能成為產生顆粒缺陷的原因。
本發明人等依據上述獨創性的意見，對能夠抑制斑點狀缺陷及顆粒缺陷這兩者的產生之藥液的純化方法進行了研究，結果發現若被純化物中之穩定劑的含量相對於被純化物的總質量為0.1質量ppm以上且小於100質量ppm，則能夠實現上述目的，以至於完成了本發明。 亦即，若穩定劑的含量為0.1質量ppm以上，則純化中有機溶劑不易分解，其結果不易形成與金屬離子鍵結之錯合物，因此可抑制顆粒缺陷的產生。另一方面，若穩定劑的含量小於100質量ppm，則可抑制因穩定劑本身引起之斑點狀缺陷的產生。 以下，對能夠應用上述藥液的純化方法之被純化物的成分進行說明，之後，對藥液的純化方法所具有之各步驟進行詳述。
另外，本說明書中，藥液的缺陷抑制性能的評價方法為使用晶圓上表面檢查裝置（SP-5；KLA-Tencor Corporation製）之方法，詳細步驟如實施例中所記載。使用該裝置來檢測缺陷的原理如下。首先，將藥液塗佈於晶圓，向晶圓的藥液塗佈面照射雷射光線。接著，若雷射光線照在異物及/或缺陷上，則光就散射，檢測器檢測出散射光，從而檢測出異物及缺陷。此外，照射雷射光線時，一邊使晶圓旋轉一邊進行測量，從而能夠依據晶圓的旋轉角度、雷射光線的半徑位置推斷出異物及缺陷的坐標位置。 藥液的缺陷抑制性能除了上述SP-5以外，只要是基於相同的測量原理之檢查裝置便能夠進行評價。作為該種檢查裝置，例如可舉出KLA-Tencor Corporation製的Surfscan系列等。尤其，在10nm節點以下的微細的半導體器件的製造中使用之藥液的缺陷抑制性能的評價使用上述“SP-5”或具有“SP-5”的分辨率以上的分辨率之晶圓上表面檢查裝置（典型為“SP-5”代以後機器等）為較佳。
〔被純化物〕 被純化物含有有機溶劑，並且含有相對於總質量為0.1質量ppm以上且小於100質量ppm的穩定劑。
＜穩定劑＞ 作為被純化物中所含有之穩定劑並無特別限制。只要依據被純化物中所含有之有機溶劑的種類適當選擇即可。 作為被純化物中之穩定劑的含量，相對於被純化物的總質量為0.1質量ppm以上且小於100質量ppm，但從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，0.2～60質量ppm為較佳，0.6～30質量ppm為更佳。穩定劑，可以單獨使用1種，亦可以同時使用2種以上。當同時使用2種以上的穩定劑時，合計含量在上述範圍內為較佳。 另外，被純化物中之穩定劑的含量能夠使用氣相色譜分析質量分析儀來測量，其分析條件等如實施例中所記載。
作為穩定劑，從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，選自由以下式（1）表示之化合物、式（2）表示之化合物及2-甲基-2-丁烯構成之組中之至少1種為較佳。
[化學式2]
Figure 02_image001
在此，式（1）中，m表示1～4的整數，n表示1～6的整數，n為1時，L1 表示氫原子、羥基或1價的有機基團，R1 表示氫原子，R2 表示氫原子、羥基或1價的有機基團，複數個R2 可以相同亦可以不同，n為2～6時，L1 表示n價的連結基，R1 表示氫原子或1價的有機基團，複數個R1 可以相同亦可以不同，但至少1個表示氫原子，R2 表示氫原子、羥基或1價的有機基團，複數個R2 可以相同亦可以不同。 又，式（2）中，L3 表示單鍵或2價的連結基，R3 表示1價的有機基團，複數個L3 及R3 可以相同亦可以不同。
式（1）中，n為1時，作為L1 的有機基團，碳數為1～40的烷基、碳數為1～40的烷氧基、碳數為6～40的芳基、碳數為7～40的芳基烷基或該等組合為較佳。 作為R2 的1價的有機基團，例如可舉出可具有碳數為1～40的雜原子的烴基。 其中，從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，式（1）中，n為1時，L1 為氫原子、碳數1～6的烷基或羥基，m為2，R2 為氫原子或碳數1～10的烷基為更佳。作為如上穩定劑，例如可舉出以下化合物。
[化學式3]
Figure 02_image003
式（1）中，n為2時，作為L1 的2價的連結基，可舉出2價的脂肪族烴基（較佳為碳數1～8）、2價的芳香族烴基（較佳為碳數6～12）、-O-、-S-、-N（Rx）-（Rx：1價的有機基團）、-C（=O）-、-C（=O）-O-、-O-C（=O）-O-、-C（=O）-NH-、-O-C（=O）-NH-、-S（=O）-、-S（=O）-O-、-S（=O）2 -、-S（=O）2 -O-、-CH=N-或將該等進行組合之基團（例如，伸烷基氧基、伸烷氧羰基及伸烷基羰氧基等）等。 作為如上穩定劑，例如可舉出以下化合物。
[化學式4]
Figure 02_image005
Figure 02_image007
Figure 02_image009
Figure 02_image011
作為如上穩定劑的市售品，例如可舉出Mitsubishi Chemical Corporation製“YOSHINOX BB（4,4'-亞丁基雙-（6-三級丁基-3-甲基苯酚））”、“YOSHINOX 425（2,2’-亞甲基雙-（4-乙基-6-三級丁基苯酚））”、Sumitomo Chemical Co.,Ltd.製“SUMILIZER MDP-S（2,2’-亞甲基雙（6-三級丁基-4-甲基苯酚））”、“SUMILIZER WX-R（4,4’-硫代雙（6-三級丁基-3-甲基苯酚））”、“SUMILIZER WX-RC（4,4’-硫代雙（6-三級丁基-3-甲基苯酚））”等，但並不限於上述。
式（1）中，n為3～6時，作為L1 的3～6價的連結基，可舉出三羥甲基丙烷殘基、含有3個-（CH2 ）k -（k例如表示2～6的整數。）之異氰脲環等3價的連結基、季戊四醇殘基等4價的連結基或5價的連結基、二季戊四醇殘基等6價的連結基及該等組合等。 作為L1 的n價的有機連結基，例如可以是由以下式（A）～（D）中的任一個表示之基團或將該等進行組合之基團。 [化學式5]
Figure 02_image013
上述式（A）～（D）中， L4 表示3價的基團。T3 表示單鍵或2價的連結基，存在3個之T3 可以彼此相同亦可以不同。 L5 表示4價的基團。T4 表示單鍵或2價的連結基，存在4個之T4 可以彼此相同亦可以不同。 L6 表示5價的基團。T5 表示單鍵或2價的連結基，存在5個之T5 可以彼此相同亦可以不同。 L7 表示6價的基團。T6 表示單鍵或2價的連結基，存在6個之T6 可以彼此相同亦可以不同。 另外，由T3 、T4 、T5 及T6 表示之2價的連結基的定義與上述之由L1 表示之2價的連結基的定義相同。
作為該種穩定劑，例如可舉出以下化合物。 [化學式6]
Figure 02_image015
Figure 02_image017
式（2）中，作為2價的連結基，可舉出與作為L1 的2價的連結基說明之連結基相同者。作為R3 的1價的有機基團，可舉出可以具有碳數為1～40的雜原子的烴基。作為烴基，烷基為較佳。烷基的碳數為1～30為較佳，5～20為更佳。
作為由式（2）表示之穩定劑，例如可舉出以下化合物等。 [化學式7]
Figure 02_image019
Figure 02_image021
Figure 02_image023
＜有機溶劑＞ 被純化物含有有機溶劑。作為被純化物中之有機溶劑的含量並無特別限制，通常相對於藥液的總質量為94.0質量%以上為較佳，97.0質量%以上為更佳，99.0質量%以上為進一步較佳。作為上限值並無特別限制，通常，99.05質量%以下為較佳。 有機溶劑可以單獨使用1種，亦可以同時使用2種以上。同時使用2種以上的有機溶劑時，合計含量在上述範圍內為較佳。
另外，本說明書中，有機溶劑表示相對於上述藥液的總質量含有超過每1成分含有超過10000質量ppm之含量的液態的有機化合物。亦即，本說明書中，含有相對於上述藥液的總質量超過10000質量ppm之液態的有機化合物相當於有機溶劑。 另外，本說明書中液態表示在25℃大氣壓下的液體。
作為上述有機溶劑的種類並無特別限制，能夠使用公知的有機溶劑。作為有機溶劑，例如可舉出伸烷基二醇單烷基醚羧酸酯、伸烷基二醇單烷基醚、乳酸烷基酯、烷氧基丙酸烷基酯、環狀內酯（較佳為碳數4～10）、可以具有環的單酮化合物（較佳為碳數4～10）、伸烷基碳酸酯、烷氧基乙酸烷基酯及丙酮酸烷基酯等。 又，作為有機溶劑，例如可以使用日本特開2016-057614號公報、日本特開2014-219664號公報、日本特開2016-138219號公報及日本特開2015-135379號公報中記載者。
作為有機溶劑，選自由丙二醇單甲醚（PGMM）、丙二醇單乙醚（PGME）、丙二醇單丙醚（PGMP）、丙二醇單甲醚乙酸酯（PGMEA）、乳酸乙酯（EL）、甲氧基丙酸甲酯（MPM）、環戊酮（CyPn）、環己酮（CyHe）、γ-丁內酯（γBL）、二異戊基醚（DIAE）、乙酸丁酯（nBA）、乙酸異戊酯（Isoamyl acetate）（iAA）、異丙醇（IPA）、4-甲基-2-戊醇（MIBC）、二甲基亞碸（DMSO）、N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）、二乙二醇（DEG）、乙二醇（EG）、二丙二醇（DPG）、丙二醇（PG）、碳酸乙二酯（EC）、碳酸丙二酯（PC）、環丁碸、環庚酮及2-庚酮（MAK）構成之組中之至少1種為較佳。
另外，被純化物中之有機溶劑的種類及含量能夠使用氣相色譜分析質量分析儀來測量。測量條件等與如已說明之穩定劑的測量方法相同。
＜其他成分＞ 被純化物可以含有上述以外的其他成分。作為其他成分，例如可舉出金屬雜質（金屬離子、金屬粒子）及水等。
（金屬雜質） 被純化物可以含有金屬雜質（金屬粒子及金屬離子）。 本說明書中之金屬離子及金屬粒子表示藉由SP-ICP-MS法（Single Nano Particle Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry（單納米粒子感應耦合電漿質譜儀））測量之金屬離子及金屬粒子。 在此，SP-ICP-MS法係使用與通常的ICP-MS法（感應耦合電漿質譜法）相同的裝置者，只有資料分析不同。SP-ICP-MS法的資料分析能夠藉由市售的軟體來實施。 ICP-MS法中，成為測量對象之金屬成分的含量無關於其存在形態而進行測量。因此，成為測量對象之金屬粒子和金屬離子的合計質量作為金屬成分的含量被定量。
另一方面，SP-ICP-MS法中，測量金屬粒子的含量。因此，從試樣中的金屬成分的含量減去金屬粒子的含量，則能夠計算出試樣中的金屬離子的含量。 作為SP-ICP-MS法的裝置，例如使用Agilent Technologies Inc.製、Agilent 8800 三重四極ICP-MS（inductively coupled plasma mass spectrometry､半導體分析用、選項#200），能夠藉由實施例中記載之方法來測量。除了上述之外，PerkinElmer,Inc.製NexION350S之外，亦能夠使用Agilent Technologies Inc.製、Agilent 8900。
･金屬離子 當被純化物含有金屬離子時，作為其合計含量，並無特別限制，從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，1.0～10000質量ppt為較佳。
依本發明人等的研究，明確了金屬離子中尤其Fe、Cr、Pb及Ni的離子（以下，將Fe、Cr、Pb及Ni稱為“特定金屬”，將Fe、Cr、Pb及Ni的離子亦稱為“特定金屬離子”。）容易與已說明之有機溶劑的分解物形成錯合物。此外，當被純化物中過度含有上述特定金屬離子時，引起其溶解性及/或純化時的離子交換率的變化，且很難進行去除。依本發明人等的研究，當被純化物含有1種特定金屬離子時，若特定金屬離子的含量相對於被純化物的總質量為10000質量ppt以下，則可獲得具有更優異的顆粒缺陷抑制性能之藥液。又，當被純化物含有2種以上的特定金屬離子時，若各個特定金屬離子的含量相對於被純化物的總質量為10000質量ppt以下，則可獲得具有更優異的顆粒缺陷抑制性能之藥液。
另一方面，當被純化物含有1種特定金屬離子時，若特定金屬離子的含量相對於被純化物的總質量為1.0質量ppt以上，具體的機理雖不明確，但將被純化物進行過濾器過濾時，藉由更為容易發揮過濾器所具有之金屬去除性能之驚人的作用，結果能夠獲得可獲得具有更優異的缺陷抑制性能的藥液之超乎想象的效果。又，當被純化物含有2種以上的特定金屬離子時，若各個特定金屬離子的含量相對於被純化物的總質量為1.0質量ppt以上，具體的機理雖不明確，但將被純化物進行過濾器過濾時，藉由更為容易發揮過濾器所具有之金屬去除性能的驚人的作用，結果能夠獲得可獲得具有更優異的缺陷抑制性能之藥液之超乎想象的效果。
另外，從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，當被純化物含有1種特定金屬離子時，作為被純化物中之特定金屬離子的含量，1.0～1500質量ppt為更佳，1.0～70質量ppt為進一步較佳。又，當被純化物含有2種以上的特定金屬離子時，作為各個特定金屬離子的被純化物中之含量，1.0～1500質量ppt為更佳，1.0～70質量ppt為進一步較佳。
另外，本說明書中特定金屬離子表示特定金屬單體的離子及錯離子（例如，氨錯合物、氰基錯合物、鹵錯合物及羥基錯合物等）。
･金屬粒子 當被純化物含有金屬粒子時，作為其合計含量，並無特別限制，從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，1.0～10000質量ppt為較佳。 依本發明人等的研究明確了，特定金屬的金屬粒子（以下，亦簡稱為“特定金屬粒子”。）尤其容易成為顆粒缺陷的原因。 亦即，當被純化物含有1種特定金屬粒子時，若特定金屬粒子的含量相對於被純化物的總質量為10000質量ppt以下，則可獲得具有更優異的顆粒缺陷抑制性能之藥液。又，當被純化物含有2種以上的特定金屬粒子時，若各個特定金屬粒子的含量相對於被純化物的總質量為10000質量ppt以下，則可獲得具有更優異的顆粒缺陷抑制性能之藥液。
另一方面，當被純化物含有1種特定金屬粒子時，若特定金屬粒子的含量相對於被純化物的總質量為1.0質量ppt以上，則可獲得具有更能優異的缺陷抑制性能之藥液。又，當被純化物含有2種以上的特定金屬粒子時，若各個特定金屬粒子的含量相對於被純化物的總質量為1.0質量ppt以上，則可獲得具有更優異的缺陷抑制性能之藥液。 推測為若被純化物中之特定金屬粒子的含量為規定的值以上，則存在於被純化物中之特定金屬粒子彼此在純化時（尤其在過濾時）容易因分子間相互作用而凝聚，致使外觀上特定金屬粒子變得比2次粒徑更大。推測為其結果純化（尤其過濾器過濾）的去除效率進一步提高，可獲得具有更優異的缺陷抑制性能之藥液。
另外，從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，當被純化物含有1種特定金屬粒子時，作為特定金屬粒子的含量，相對於被純化物的總質量為1.0～2500質量ppt為更佳，1.0～800質量ppt為進一步較佳。又，當被純化物含有2種以上的特定金屬粒子時，各個特定金屬粒子的含量相對於被純化物的總質量為1.0～2500質量ppt為更佳，1.0～800質量ppt為進一步較佳。
･水 當被純化物含有水時，作為其含量並無特別限制，從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，500～50000質量ppm為較佳，3000～30000質量ppm為更佳，3000～15000質量ppm為進一步較佳。 若被純化物中之水的含量為500質量ppm以上，則藥液具有更優異的斑點狀缺陷抑制性能。若被純化物中之水的含量為50000質量ppm以下，則藥液具有更優異的顆粒缺陷抑制性能。
當被純化物中之水的含量為500質量ppt以上時，將被純化物進行純化時，穩定劑在被純化物中能夠穩定地存在，因此進行純化（尤其過濾）時更不易析出穩定劑，又，被純化物中更容易以適當的量保持，結果容易獲得具有更優異的斑點狀缺陷抑制性能之藥液。
另一方面，當被純化物中之水的含量為50000質量ppm以下時，更不易引起金屬粒子的帶電，從而能夠在進行純化（尤其過濾）時更有效地去除金屬粒子，因此其結果可獲得具有更優異的顆粒缺陷抑制性能之藥液。
另外，本說明書中，被純化物中之水的含量表示藉由卡爾費休水分測量法測量之水的含量。藉由卡爾費休水分測量法進行之被純化物中的水的含量的測量條件如實施例所示。
〔純化步驟〕 作為藥液的純化方法並無特別限制，從更容易控制被純化物及藥液中之穩定劑的含量這一點考慮，使用選自由離子吸附、離子交換及過濾構成之組中之至少1種為較佳，選自由離子吸附、離子交換及過濾構成之組中之至少1種為更佳，僅由過濾構成為進一步較佳。 換言之，藥液的純化方法具有使用選自由離子吸附、離子交換及過濾構成之組中之至少1種來將被純化物進行純化之純化步驟為較佳。其中，從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，藥液的純化方法包括過濾為更佳，可以將過濾與離子吸附或離子交換進行組合，由過濾構成為進一步較佳。
＜過濾＞ 本說明書中，過濾表示使被純化物通過過濾器而進行純化之方法。作為使被純化物通過過濾器之方法並無特別限制，典型地可舉出被純化物通過由具有過濾器之過濾芯及收納有過濾芯之殼體構成之過濾器單元之方法。
圖1表示能夠使用於被純化物的過濾之典型的過濾裝置的示意圖。圖1的過濾裝置10具有收容被純化物之製造罐11、過濾器單元12、將進行純化後獲得之藥液填充於容器之填充裝置13這3個單元，各個單元藉由管路14而連結。
收容於製造罐11之被純化物藉由未圖示的泵被移送至過濾器單元12，並藉由具有收納於過濾器單元12之過濾芯之過濾器被過濾，且藉由填充裝置13收容於容器。 另外，過濾裝置10具有1個過濾器單元，但作為實施上述純化方法之裝置並不限於上述，可以在管路中具有獨立之2個以上的過濾器單元。當具有獨立之2個以上的過濾器單元時，作為過濾器單元的配置並無特別限制，既可以將2個以上的過濾器單元串聯配置，亦可以並列配置。
過濾裝置10構成為將經過過濾器單元12之過濾後的被純化物移送至填充裝置13，並收容於容器之構成（被純化物的流動以圖1中的F0 表示。），但作為實施上述純化方法之裝置並不限於上述，亦可以構成為將經過過濾器單元12而過濾之被純化物返送至製造罐11，並再次通過過濾器單元12。藉由將經過過濾器單元12而過濾之被純化物返送至製造罐11並再次通過過濾器單元12，從而能夠進一步減少含於藥液中之金屬雜質等。將該種過濾的方法稱為循環過濾。
圖2表示局部除去收納於過濾器單元12之典型的過濾芯之立體圖。過濾芯20具有圓筒狀的過濾器21及以用於與上述過濾器21的內側接觸之方式將其支撐之的圓筒狀的芯22。圓筒狀的芯22形成為網格狀，以便使液體能夠輕鬆地通過。在過濾器21及芯22的上部，頂蓋23以覆蓋上述各構件的上端部之方式配置。又，在各構件的下端部，用於使被純化物流入芯22的內側的液體入口24。又，在過濾器21的外側亦可以配置有構成為能夠使液體輕鬆通過並用於保護過濾器21之保護器。
圖3係過濾器單元12的立體圖。過濾器單元12具有：殼體，由主體31及蓋32構成；及未圖示的過濾芯，收納於上述殼體內，在蓋32配置有用於與管路14（a）連接的液體流入口34及用於與管路14（b）連接的液體流出口35。 另外，圖3所示之過濾器單元12在蓋32具有液體流入口34及液體流出口35，但作為過濾器單元並不限於此，液體流入口及液體流出口能夠配置於蓋32及/或主體31的任意部位。又，圖3所示之過濾器單元12（a）具有主體31及蓋32，但亦可以是主體和蓋一體構成者。
圖4表示過濾器單元12的局部剖視圖。過濾器單元12在蓋32具備液體流入口34及液體流出口35。液體流入口34與內部管路41連接，液體流出口35與內部管路42連接。被純化物的流動藉由F1 表示。從液體流入口34流入之被純化物經過設置於蓋32內部之內部管路41而流入主體31內部，並從過濾芯20的芯通過過濾器而流入外側表面，經過該過程而被純化。 向外側表面流出之純化後的被純化物經過內部管路42從液體流出口35被提取到外部（基於圖4中以F2 表示之流動）。
＜過濾器＞ 作為過濾器的孔徑並無特別限制，只要是作為用於過濾被純化物而通常使用之孔徑。其中，從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，作為過濾器的孔徑，1.0nm以上且1.0μm以下為較佳。另外，本說明書中過濾器的孔徑表示藉由異丙醇（IPA）或HFE-7200（“Novec7200”、3M company製、hydro fluoro ether（氫氟醚）、C4 F9 OC2 H5 ）的bubble point（泡點）確定之孔徑。
作為過濾器的材料並無特別限制，為樹脂時，可舉出聚四氟乙烯及全氟烷氧基鏈烷等多氟烴；尼龍6及尼龍66等聚醯胺；聚醯亞胺；聚醯胺醯亞胺；聚酯；聚乙烯及聚丙烯（PP）等聚烯烴（包括高密度及超高分子量）；聚醚碸；纖維素等。 又，除了樹脂以外，亦可以是矽藻土及玻璃等。
又，過濾器可以係經過表面處理者。作為表面處理的方法並無特別限制，能夠採用公知的方法。作為表面處理的方法，例如可舉出化學修飾處理、電漿處理、疏水處理、塗佈、氣體處理及燒結等。
作為過濾器的細孔結構並無特別限制，可以依據被純化物中所含有之雜質的形態適當選擇。過濾器的細孔結構表示孔徑分佈、過濾器中的細孔的位置性分佈及細孔的形狀等，典型地依據過濾器的製造方法而不同。 例如，將樹脂等粉末進行燒結而形成之多孔膜及藉由靜電紡絲、靜電吹襲紡絲及熔融吹襲紡絲等方法形成之纖維膜的細孔結構分別不同。
作為過濾器的臨界表面張力並無特別限制，能夠依據需去除的雜質適當選擇。例如，從而有效地去除高極性的雜質及金屬雜質這一點考慮，70mN/m以上為較佳，95mN/m以下為較佳。其中，過濾器的臨界表面張力為75～85mN/m為更佳。另外，臨界表面張力的值為製造商的標稱值。
作為使被純化物通過過濾器時的溫度並無特別限制，通常低於室溫為較佳。
被純化物與過濾器的材料的漢森空間中之距離（Ra）的值及過濾器的材料的相互作用球的半徑亦即作為相互作用半徑（R0）的值並無特別限制，從減少源於在被純化物溶出之過濾器之雜質的量這一點考慮，控制上述為較佳。亦即，過濾器所具有之漢森溶解度參數δDp 、δPp 及δHp 及 相互作用半徑R0在被純化物所具有之漢森溶解度參數δDs 、δPs 及δHs 的關係中，當Ra以下述式 Ra2 =4（δDs-δDp）2 +（δPs-δPp）2 +（δHs-δHp）2 表示時，Ra與R0之比為1.0以下為較佳。
過濾速度並無特別限定，從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，1.0L/分鐘/m2 以上為較佳，0.75L/分鐘/m2 以上為更佳，0.6L/分鐘/m2 以上為進一步較佳。 在過濾器設定有保障過濾器性能（過濾器不受損）之耐壓差，該值較大時，能夠藉由提高過濾壓力來提高過濾速度。亦即，上述過濾速度上限通常依賴於過濾器的耐壓差，通常係10.0L/分鐘/m2 以下為較佳。
上述藥液的製造方法中，過濾壓力從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，0.001～1.0MPa為較佳，0.003～0.5MPa為更佳，0.005～0.3MPa為進一步較佳。尤其，當使用孔徑小的過濾器時，藉由提高過濾的壓力，能夠更有效地降低被純化物中的粒子的雜質的量。當使用孔徑小於20nm的過濾器時，過濾的壓力為0.005～0.3MPa為較佳。 又，過濾壓力影響過濾精度，因此過濾時之壓力的脈動盡量少為較佳。
又，若過濾器的孔徑變小，則過濾速度下降。但是，藉由將複數個同種的過濾過濾器並列連接而使得過濾面積擴大致使過濾壓力下降，藉此能夠補償過濾速度的下降。
當使用複數個過濾器來過濾被純化物時，各個過濾器的孔徑、材質及細孔結構可以全部相同，但若組合複數個選自由過濾器的孔徑、材料及細孔結構構成之組中之至少1種不同的過濾器來使用，則能夠更有效地去除被純化物中的雜質。
當過濾裝置具有複數個過濾器單元，各個過濾器單元在管路上串聯配置時，各個過濾器單元所具有之過濾器由親水性的材料及疏水性的材料形成為較佳。另外，本說明書中親水性的材料表示在過濾器表面的25℃下之水接觸角為45°以上的材料，疏水性的材料表示在過濾器表面的25℃下之水接觸角小於45°的材料。 由親水性材料形成之過濾器（以下亦稱為“親水性過濾器”。）能夠有效地去除被純化物中所含有之金屬雜質。若將上述過濾器配置於管路的最後，亦即若將被純化物最後通過之過濾器設為親水性過濾器，則可獲得金屬雜質的含量減少之藥液。
將複數個過濾器單元串聯配置於管路中來使用時，使被純化物通過各過濾器單元之前後的差壓為50kPa以上且250kPa以下為較佳。藉由將差壓控制在上述範圍內，能夠防止雜質從過濾器溶出於被純化物。
將被純化物進行純化之前，使用清洗液清洗過濾器為較佳。使用被純化物之前清洗過濾器，藉此能夠防止附著於過濾器之雜質轉移至被純化物。 作為清洗液並無特別限制，可舉出已說明之有機溶劑、後述之藥液或將藥液進行稀釋者等。 作為過濾器的清洗方法並無特別限制，可舉出使上述清洗液通過設置於殼體之過濾器之方法及在過濾裝置外將過濾器浸漬於清洗液之方法等，但從進入過濾裝置的雜質更少這一點考慮，在過濾裝置外將過濾器浸漬於清洗液之方法為較佳。
將複數個過濾器單元串聯配置於管路中來使用時，作為各過濾器的材料及細孔結構並無特別限制，至少1個含有尼龍為較佳，由尼龍構成為更佳。 作為具有含有上述尼龍之過濾器之過濾器的細孔結構並無特別限制，纖維膜為較佳。
從有效地去除被純化物中的金屬粒子等之觀點考慮，使用孔徑為20nm以下的過濾器為較佳。其中從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，作為細孔徑1.0～15nm為較佳，1.0～12nm為更佳。若細孔徑為15nm以下，則能夠充分去除對象物，若細孔徑為1.0nm以上，則過濾效率進一步提高。
在將複數個過濾器單元串聯配置於管路中之情況，亦即被純化物中含有膠體化之對象物之情況下，在上述用於去除金屬粒子等的過濾器的一次側配置孔徑更大的過濾器為較佳。 例如，作為用於去除金屬粒子的過濾器，使用孔徑為20nm以下的精密過濾過濾器時，若在其一次側配置孔徑為50nm以上的過濾器，則過濾效率更提高並且能夠更為充分地去除粒子狀的對象物。
從有效地去除被純化物中的金屬離子等之觀點考慮，使用金屬離子吸附過濾器為較佳。金屬離子吸附過濾器的材質並無特別限制，在其表面具有磺酸基及羧基等酸基為較佳。
作為金屬離子吸附過濾器的材質，可舉出纖維素、矽藻土、尼龍、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯及含氟樹脂等。 又，金屬離子吸附過濾器亦可以由含有聚醯亞胺及/或聚醯胺醯亞胺之材質構成。作為上述金屬離子吸附過濾器，例如可舉出日本特開2016-155121號公報（JP 2016-155121）中記載之聚醯亞胺及/或聚醯胺醯亞胺多孔膜。 上述聚醯亞胺及/或聚醯胺醯亞胺多孔膜亦可以是含有選自由羧基、鹽型羧基及-NH-鍵構成之群組中之至少1個。若金屬離子吸附過濾器由含氟樹脂、聚醯亞胺及/或聚醯胺醯亞胺構成，則具有更優異的抗溶劑性。
從有效地去除被純化物中的有機雜質之觀點及容易將被純化物中所含有之穩定劑的含量控制在規定的範圍的觀點考慮，在表面具有能夠與有機雜質相互作用的有機物骨架（換言之，表面藉由能夠與有機雜質相互作用的有機物骨架被修飾）為較佳。作為能夠與有機雜質相互作用的有機物骨架，例如可舉出與有機雜質反應而能夠將有機雜質捕捉於有機雜質吸附過濾器中的化學結構。更具體而言，作為有機雜質包括n-長鏈烷基醇（作為有機溶劑使用了1-長鏈烷基醇之情況下的結構異構物）時，作為有機物骨架可舉出烷基。又，作為有機雜質含有二丁基羥基甲苯（BHT）時，作為有機物骨架可舉出苯基。
作為構成有機雜質吸附過濾器之基材（材質），可舉出載持有活性碳之纖維素、矽藻土、尼龍、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯及含氟樹脂等。 又，作為有機雜質吸附過濾器亦能夠使用日本特開2002-273123號公報及日本特開2013-150979號公報中記載的將活性碳黏著於不織布之過濾器。
作為有機雜質吸附過濾器，除了上述所示之化學吸附（使用了在表面具有能夠與有機雜質相互作用的有機物骨架之有機雜質去除過濾器之吸附）以外，亦能夠應用物理吸附方法。 例如，作為有機雜質包括BHT時，BHT的結構大於1.0nm。因此，藉由使用孔徑為1.0nm的有機雜質吸附過濾器，BHT無法通過過濾器的孔。亦即，BHT藉由過濾器被物理捕捉，因此從被純化物中被去除。如此，有機雜質的去除不僅能夠應用化學相互作用，而且還能夠應用物理去除方法。
＜離子交換＞ 本說明書中，離子交換表示去除被純化物中所含有之金屬離子等方法而不使用過濾器之方法。 作為離子交換的典型例，可舉出使被純化物通過離子交換單元之方法。作為使被純化物通過離子交換單元之方法並無特別限制，可舉出代替在已說明之過濾裝置10中過濾器單元12或在過濾器單元12的一次側或二次側的管路中配置離子交換單元，並使被純化物以加壓或無加壓方式通過上述離子交換單元之方法。
作為離子交換單元並無特別限制，能夠使用公知的離子交換單元。作為離子交換單元，例如可舉出在塔狀的容器內（樹脂塔）收容有離子交換樹脂者及使用離子交換膜之電透析裝置等。
當使用離子交換樹脂時，可以以單床使用陽離子交換樹脂或陰離子交換樹脂，亦可以以複床使用陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂，還可以以混床使用陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。 作為離子交換樹脂，為了減少自離子交換樹脂的水分溶出，使用盡可能不含水分的乾燥樹脂為較佳。作為該種乾燥樹脂，能夠使用市售品，可舉出Organo Corporation製的15JS-HG･DRY（商品名､乾燥陽離子交換樹脂､水分2%以下）及MSPS2-1･DRY（商品名、混床樹脂、水分10%以下）等。
若使用採用離子交換膜之電透析裝置，則能夠進行高流速的處理。另外，作為離子交換膜並無特別限制，例如可舉出NEOSEPTA（商品名、ASTOM Corporation製）等。
＜離子吸附＞ 本說明書中，離子吸附表示作為去除被純化物中所含有之金屬離子等之方法，其不使用過濾器之方法。
作為離子吸附的典型的例，代替已說明之離子交換樹脂，可舉出使用具有捕捉被純化物中的金屬離子之功能之離子吸附樹脂及/或螯合劑之方法。作為螯合劑，例如能夠使用日本特開2016-028021號公報及日本特開2000-169828號公報等中記載的螯合劑。又，作為離子吸附樹脂，例如能夠使用日本特開2001-123381號公報及日本特開2000-328449號公報等中記載的離子吸附樹脂。
〔其他步驟〕 藥液的純化方法亦可以具有上述以外的步驟。作為上述以外的步驟，例如可舉出水分調整步驟及除電步驟等。
＜水分調整步驟＞ 水分調整步驟為調整被純化物中的水的含量之步驟。作為水的含量的調整方法並無特別限制，可舉出在被純化物中添加水之方法及去除被純化物中的水之方法。 作為去除水之方法並無特別限制，能夠採用公知的脫水方法。 作為去除水之方法，可舉出脫水膜、不溶於有機溶劑之水吸附劑、使用了經乾燥的惰性氣體之曝氣置換裝置及加熱或真空加熱裝置等。 當使用脫水膜時，藉由浸透氣化（PV）或蒸汽滲透（VP）進行膜脫水。脫水膜例如係作為透水性膜模組而構成者。作為脫水膜，能夠使用聚醯亞胺系、纖維素系及聚乙烯醇系等高分子系或沸石等由無機系的素材構成之膜。 水吸附劑添加於被純化物中而使用。作為水吸附劑，可舉出沸石、五氧化二磷、矽膠、氯化鈣、硫酸鈉、硫酸鎂、無水氯化鋅、發煙硫酸及鹽石灰等。 另外，當在脫水處理中使用沸石（尤其，UNION SHOWA K.K.製的分子篩（商品名）等）時，亦能夠去除烯烴類。
＜除電步驟＞ 除電步驟為藉由除去被純化物的靜電來降低被純化物的靜電電位之步驟。 作為除電方法並無特別限制，能夠使用公知的除電方法。作為除電方法，例如可舉出使被純化物接觸導電性材料之方法。 使被純化物接觸導電性材料之接觸時間為0.001～60秒鐘為較佳，0.001～1秒鐘為更佳，0.01～0.1秒鐘為進一步較佳。作為導電性材料，可舉出不鏽鋼、金、鉑金、金剛石及玻璃碳等。 作為使被純化物接觸導電性材料之方法，例如可舉出使由導電性材料構成之接地之篩目配置於管路內部，並在此使被純化液通過之方法等。
另外，已說明之各步驟在密閉狀態並且被純化物中混入水之可能性低的惰性氣體氣氛下進行為較佳。 又，為了最大限度地抑制水分混入，各步驟在露點溫度為-70℃以下的惰性氣體氣氛下進行為較佳。因為在-70℃以下的惰性氣體氣氛下，氣相中的水分濃度為2質量ppm以下，因此被純化物中混入水分之可能性變低。
另外，藥液的純化方法除了上述各步驟以外，例如可以具有國際公開第WO2012/043496號中記載之使用了碳化矽之金屬成分的吸附純化處理步驟。
又，藥液的純化方法亦可以具有將被純化物進行蒸餾之步驟，但純化步驟中，被純化物中含有規定量的穩定劑，並且藥液中亦含有規定量的穩定劑，換言之在整個步驟中容易控制穩定劑的含量這一點考慮，不具有蒸餾步驟為較佳。另外，當具有蒸餾步驟時，亦可以在蒸餾後的被純化物中添加所需量的穩定劑。
又，使用如圖1中記載之過濾裝置或在圖1中記載之過濾裝置上添加其他單元（例如，蒸餾塔及/或樹脂塔）之裝置來實施藥液的純化時，作為過濾裝置的接液部的材料並無特別限制，能夠使用公知的材料。其中，從可獲得具有更優異的本發明的效果之藥液這一點考慮，作為過濾裝置等的接液部，由後述之非金屬材料或經電解研磨之金屬材料構成為較佳。 另外，過濾裝置等的接液部表示各單元（製造罐、過濾器單元及填充裝置等）、管路及其附帶之泵等中有可能接觸被純化物或藥液之部分。
藥液的純化及附隨於此之容器的開封、容器及裝置的清洗、溶液的收容及分析等全部在無塵室進行為較佳。無塵室滿足14644-1無塵室基準為較佳。滿足ISO（國際標準化組織）等級1、ISO等級2、ISO等級3及ISO等級4中的任一個為較佳，滿足ISO等級1或ISO等級2為更佳，滿足ISO等級1為進一步較佳。
［藥液］ 藉由上述純化方法純化之藥液以半導體器件製造用途而使用為較佳。具體而言，包括光微影之配線形成程式（包括微影步驟、蝕刻步驟、離子注入步驟及剝離步驟等）中，為處理有機物等而使用為較佳。更具體而言，用作預濕液、顯影液、沖洗液、剝離液、CMP漿料及CMP後的清洗液等為較佳。 作為沖洗液，例如亦能夠使用抗蝕液塗佈前後的晶圓的邊緣線的沖洗。 又，上述藥液能夠用作亦半導體器件製造用途而使用之抗蝕劑膜形成用組合物（抗蝕劑組合物）所含有之樹脂的稀釋液。亦即，能夠用作抗蝕劑膜形成用組合物用的溶劑。 又，上述藥液亦可以藉由其他有機溶劑及/或水等進行稀釋而使用。 將上述藥液用作CMP漿料時，例如只要在上述藥液中添加研磨粒及氧化劑等即可。又，亦能夠用作稀釋CMP漿料時的溶劑。
又，上述藥液亦能夠以作為半導體器件製造用以外的其他用途較佳地使用，亦能夠用作聚醯亞胺、感測器用抗蝕劑、透鏡用抗蝕劑等顯影液及沖洗液等。 又，上述藥液亦能夠用作醫療用途或清洗用途的溶劑。尤其，能夠較佳地在容器、配管及基板（例如，晶圓及玻璃等）等的清洗中使用。
〔藥液的最佳形態〕 以下，對本發明的藥液的最佳形態進行說明，但作為本發明的藥液並不限於下述。 本發明的實施形態之藥液的最佳形態為含有有機溶劑、穩定劑、特定金屬離子及特定金屬粒子之藥液。 本實施形態之藥液中之穩定劑的含量相對於藥液的總質量為0.1～50質量ppm。 當本實施形態之藥液含有1種特定金屬離子時，特定金屬離子的含量相對於藥液的總質量為100質量ppt以下，當藥液含有2種以上的特定金屬離子時，各個特定金屬離子的含量相對於藥液的總質量為100質量ppt以下。當藥液含有1種特定金屬粒子時，特定金屬粒子的含量相對於藥液的總質量為100質量ppt以下，當藥液含有2種以上的特定金屬粒子時，各個特定金屬粒子的含量相對於藥液的總質量為100質量ppt以下。
＜有機溶劑＞ 上述藥液含有有機溶劑。作為藥液中之有機溶劑的含量並無特別限制，通常相對於藥液的總質量為99.0質量%以上為較佳，99.9質量%以上為更佳，99.99質量%以上為進一步較佳。99.999質量%以上為特佳，99.9998質量%以上為最佳。有機溶劑可以單獨使用1種，亦可以同時使用2種以上。同時使用2種以上的有機溶劑時，合計含量在上述範圍內為較佳。 另外，作為有機溶劑的形態，作為被純化物所含有之有機溶劑與已說明的內容相同。
＜穩定劑＞ 上述藥液含有穩定劑。藥液中之穩定劑的含量相對於藥液的總質量為0.1～50質量ppm。 作為穩定劑的形態，與已作為被純化物所含有之穩定劑說明的內容相同。
＜金屬雜質＞ 上述藥液含有金屬雜質。作為藥液中之金屬雜質的合計含量並無特別限制，從藥液具有更優異的本發明的效果這一點考慮，0.01～50質量ppt為較佳。另外，上述合計含量表示金屬離子及金屬粒子的合計含量。 其中，作為特定金屬的合計含量，從藥液具有更優異的本發明的效果這一點考慮，0.01～30質量ppt為較佳。
（特定金屬離子） 上述藥液含有特定金屬離子。當藥液含有1種特定金屬離子時，特定金屬離子的含量相對於藥液的總質量為100質量ppt以下，當藥液含有2種以上的特定金屬離子時，各個特定金屬離子的含量相對於藥液的總質量為100質量ppt以下。作為上述藥液中之特定金屬離子的含量的下限值並無特別限制，大多為0.1質量ppt以上。
（特定金屬粒子） 上述藥液含有特定金屬粒子。當藥液含有1種特定金屬粒子時，特定金屬粒子的含量相對於藥液的總質量為100質量ppt以下，當藥液含有2種以上的特定金屬粒子時，各個特定金屬粒子的含量相對於藥液的總質量為100質量ppt以下。作為上述藥液中之特定金屬粒子的含量的下限值並無特別限制，大多為0.1質量ppt以上。
＜容器＞ 上述藥液亦可以至使用時為止暫時保管於容器內。作為用於保管上述藥液的容器並無特別限制，能夠使用公知的容器。 作為保管上述藥液之容器，以製造半導體器件的用途，容器內的潔淨度高且雜質溶出少者為較佳。 作為可使用的容器，具體而言，可舉出AICELLO CORPORATION製的“clean bottle”系列及KODAMA PLASTICS Co., Ltd.製的“pure bottle”等，但並不限於該等。
作為容器，以防止雜質混入（污染）藥液之目的，使用將容器內壁設為由6種樹脂而成之6層結構之多層瓶或設為由6種樹脂而成之7層結構之多層瓶亦較佳。作為該等容器，例如可舉出日本特開2015-123351號公報中記載之容器。
該容器的接液部由非金屬材料或經電解研磨之金屬材料形成者亦較佳。 作為非金屬材料，例如聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯-聚丙烯樹脂、或全氟樹脂等含氟樹脂材料為較佳，從金屬原子的溶出較少的觀點考慮，含氟樹脂為更佳。
作為含氟樹脂，可舉出全氟樹脂等，且可舉出四氟乙烯樹脂（PTFE）、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物（PFA）、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物樹脂（FEP）、四氟乙烯-乙烯共聚物樹脂（ETFE）、三氟氯乙烯-乙烯共聚物樹脂（ECTFE）、聚偏氟乙烯樹脂（PVDF）、三氟氯乙烯共聚物樹脂（PCTFE）及聚氟乙烯樹脂（PVF）等。 作為含氟樹脂，四氟乙烯樹脂、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物或四氟乙烯-六氟丙烯共聚物樹脂為較佳。
當使用接液部為多氟烴之容器時，與使用接液部為聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂或聚乙烯-聚丙烯樹脂之容器之情況相比，能夠抑制乙烯或丙烯的寡聚物的溶出這樣的不良情況的產生。 作為該種接液部為多氟烴之容器的具體例，例如可舉出Entegris Inc.製的FluoroPure PFA複合筒等。又，還能夠使用日本特表平3-502677號公報的第4頁等、國際公開第2004/016526號的第3頁等及國際公開第99/46309號的第9頁及16頁等中記載的容器。另外，當設為非金屬材料的接液部時，非金屬材料向藥液中的溶出得到抑制為較佳。
作為金屬材料，例如可舉出鉻及鎳的含量的合計相對於金屬材料總質量超過25質量%之金屬材料，其中，30質量%以上為更佳。作為金屬材料中之鉻及鎳的含量合計的上限值並無特別限制，通常90質量%以下為較佳。 作為金屬材料，例如可舉出不鏽鋼、碳鋼、合金鋼、鎳鉻鉬鋼、鉻鋼、鉻鉬鋼、錳鋼及鎳-鉻合金等。
作為不鏽鋼，並無特別限制，能夠使用公知的不鏽鋼。其中，含有8質量%以上的鎳之合金為較佳，含有8質量%以上的鎳之奧氏體系不鏽鋼為更佳。作為奧氏體系不鏽鋼，例如可舉出SUS（Steel Use Stainless）304（Ni含量8質量%、Cr含量18質量%）、SUS304L（Ni含量9質量%、Cr含量18質量%）、SUS316（Ni含量10質量%、Cr含量16質量%）及SUS316L（Ni含量12質量%、Cr含量16質量%）等。
作為鎳-鉻合金，並無特別限制，能夠使用公知的鎳-鉻合金。其中，鎳含量為40～75質量%且鉻含量為1～30質量%的鎳-鉻合金為較佳。 作為鎳-鉻合金，例如可舉出HASTELLOY（商品名、下同。）、Monel（商品名、下同）及Inconel（商品名、下同）等。更具體而言，可舉出HASTELLOY C-276（Ni含量63質量%、Cr含量16質量%）、HASTELLOY-C（Ni含量60質量%、Cr含量17質量%）及HASTELLOYC-22（Ni含量61質量%、Cr含量22質量%）等。 又，鎳-鉻合金可以依據需要除上述之合金之外進一步含有硼、矽、鎢、鉬、銅及鈷等。
作為對金屬材料進行電解研磨之方法並無特別限制，能夠採用公知的方法。例如，能夠採用日本特開2015-227501號公報的0011～0014段落及日本特開2008-264929號公報的0036～0042段落等中記載之方法。
推測金屬材料係藉由電解研磨而使得表面的鈍化層中之鉻的含量變得比母相的鉻的含量多者。因此，推測為若接液部由經電解研磨之金屬材料形成，則被純化物中含有金屬原子之金屬雜質不易流出，因此能夠獲得雜質含量減少之藥液。 另外，金屬材料可以被拋光。拋光的方法並無特別限制，能夠採用公知的方法。拋光的最後加工中使用之研磨粒的尺寸並無特別限制，從金屬材料的表面的凹凸更容易變小這一點考慮，#400以下為較佳。另外，拋光在電解研磨之前進行為較佳。
作為形成上述容器的接液部之不鏽鋼中之Cr的含量與Fe的含量之含有質量比（以下，亦稱為“Cr/Fe”。）並無特別限制，通常0.5～4為較佳，其中，從金屬雜質及/或有機雜質更不易保管於容器內之處理液中溶出這一點考慮，超過0.5且小於3.5為更佳。若Cr/Fe超過0.5，則更容易抑制來自容器內的金屬溶出，若Cr/Fe小於3.5，則更不易引起成為顆粒的原因之接液部的剝落等。 作為調整上述不鏽鋼中的Cr/Fe之方法並無特別限制，可舉出調整不鏽鋼中的Cr原子的含量之方法及藉由電解研磨使得研磨表面的鈍化層中之鉻的含量變得比母相的鉻的含量多之方法等。
容器在收容溶液之前其內部被清洗為較佳。作為在清洗中使用之液體，係上述藥液本身或將上述藥液進行稀釋者為較佳。上述藥液可以在製造之後裝到加侖瓶或塗層瓶等容器中而進行運輸、保管。加侖瓶可以使用玻璃材料，亦可以使用其他材料。
以防止保管中之溶液中的成分變化為目的，可以將容器內用純度99.99995體積%以上的惰性氣體（氮或氬等）取代。尤其，含水率較少的氣體為較佳。又，運輸、保管時，可以是常溫，但為了防止變質，可以將溫度控制在-20℃至30℃的範圍。 [實施例]
以下依據實施例進一步對本發明進行詳細說明。以下實施例所示之材料、使用量、比例、處理內容及處理順序等只要不脫離本發明的宗旨，則能夠適當變更。因此，本發明的範圍並不限定於以下所示之實施例。 另外，各種測量中，當測量對象成分在各測量裝置的可測量範圍之外的情況（例如，為測量限度以下的情況）下，使用以測量對象物（被純化物、或、藥液）充分清洗之玻璃器具來將測量對象物進行濃縮或稀釋來進行了測量。
［實施例1］ 準備1L市售的PGMM，進行蒸餾而去除穩定劑。在蒸餾後的PGMM中添加BHT（丁基羥基甲苯、相當於穩定劑。）3.0質量ppm，而作為了被純化物。以後述之方法對該被純化物的有機溶劑、穩定劑、水及金屬雜質的含量進行了測量。將有機溶劑的種類和含量、穩定劑的種類和含量、水分的含量及金屬雜質的每一種類的含量示於表1。 又，以後述之方法將該被純化物進行純化而獲得了藥液。以與上述相同的方法對藥液中之金屬雜質的種類和含量進行測量，並示於表1。又，以後述之方法對藥液的缺陷抑制性能進行測量，並將結果示於表1。
［實施例1～51、比較例1及2］ 除了代替PGMM而使用表1中記載之市售的有機溶劑（或其混合物）、代替BHT的3.0質量ppm而添加表1中記載之量的表1中記載之穩定劑及藉由表1中記載之純化方法將被純化物進行了純化之外，以與實施例1相同的方式獲得藥液而對藥液的缺陷抑制性能進行了評價。結果示於表1。
另外，表1中之各縮寫表示以下有機溶劑或穩定劑。 ･PGMM：丙二醇單甲醚 ･PGME：丙二醇單乙醚 ･PGMP：丙二醇單丙醚 ･PGMEA：丙二醇單甲醚乙酸酯 ･EL：乳酸乙酯 ･MPM：甲氧基丙酸甲酯 ･CyPn：環戊酮 ･CyHe：環己酮 ･γBL：γ-丁內酯 ･DIAE：二異戊基醚 ･nBA：乙酸丁酯 ･iAA：乙酸異戊酯（Isoamyl acetate） ･Hexane：己烷 ･MAK：2-庚酮 ･IPA：異丙醇 ･BHT：二丁基羥基甲苯 ･Amylene：戊烯（別名：2-甲基-2-丁烯） ･HQ：對苯二酚 ･DLTP：硫代二丙酸二月桂酯 ･DSTP：硫代二丙酸二硬脂醇酯 ･DMTP：硫代二丙酸二肉豆蔻基酯 ･A1：4,4'-亞丁基雙-（6-三級丁基-3-甲基苯酚） ･A2：2,2’-亞甲基雙-（4-乙基-6-三級丁基苯酚）
［有機溶劑及穩定劑的種類及含量］ 被純化物中的有機溶劑及穩定劑的種類及含量使用氣相色譜分析質量分析儀（產品名“GCMS-2020”、SHIMADZU CORPORATION），按照以下條件進行了測量。
毛細管柱：InertCap 5MS/NP 0.25mmI.D.×30m df=0.25μm 試樣導入法：分流 75kPa 恆定壓力 氣化室溫度：230℃ 管柱烘箱溫度：80℃（2min）-500℃（13min）升溫速度15℃/min 載氣：氦 隔墊吹掃流量：5mL/min 分流比：25:1 界面溫度：250℃ 離子源溫度：200℃ 測量模式：掃描 m/z=85～1000 試樣導入量：1μL
［金屬雜質的每一種類的含量］ 被純化物中的金屬雜質（金屬離子及金屬粒子）的每一種類的含量使用ICP-MS（“Agilent 8800 三重四極ICP-MS（半導體分析用、選項＃200）”），按以下條件進行了測量。
樣品導入系統使用了與石英的炬同軸型PFA（全氟代烷氧基鏈烷）霧化器（自吸用）及白金錐接口。冷電漿條件的測量參數如下。 ･RF（Radio Frequency）輸出（W）：600 ･載氣流量（L/min）：0.7 ･補充氣體流量（L/min）：1 ･採樣深度（mm）：18
［水的含量］ 被純化物中的水的含量使用卡爾費休水分計（產品名“MKC-710M”、KYOTO ELECTRONICS MANUFACTURING CO., LTD.製、卡爾費休電量滴定式），在室溫條件下實施了測量。
［被純化物的純化］ 被純化物的純化藉由以下任一種方法實施，各實施例藉由何種純化方法實施，可見表1的“純化方法”欄。
･“過濾_A” 被純化物的純化中，使用了藉由管路依次連結製造罐、過濾器單元、填充裝置之裝置（圖1中記載之裝置）。 作為過濾器單元使用收納有過濾芯且過濾芯所具有之過濾器為PTFE製，並且孔徑為10nm、細孔結構為多孔膜且未實施親水等表面處理者。 進行被純化物的過濾時，設為了使被純化物全量一次性通過上述過濾器之方式（不進行循環過濾的方式）。
･“過濾_B” 進行被純化物的純化時使用了圖1中所述之過濾裝置，該過濾裝置進一步具有一個過濾器單元，合計有2個過濾器單元串聯配置於管路（相對於被純化物的流動方向）。 在一次側的過濾器單元收納有與在“過濾_A”中使用的過濾芯相同的過濾芯。 在二次側的過濾器單元收納有與上述不同的過濾器單元。上述過濾器單元所具有之過濾器使用了尼龍製的孔徑為5nm、細孔結構為多孔膜，並且未實施親水等表面處理者。 進行被純化物的過濾時，設為使被純化物全量分別一次性通過上述2個過濾器之方式（不進行循環過濾的方式）。
･“過濾_C” 進行被純化物的純化時，使用與“過濾_A”中使用的過濾裝置及過濾芯一樣的過濾裝置及過濾芯。 被純化物被循環過濾。亦即，設為將通過上述過濾器單元之被純化物返送至製造罐，並再度通過上述過濾器單元之方式。另外，循環實施了10次。
･“離子交換” 進行被純化物的純化時，使用了在圖1所示之過濾裝置中代替過濾器單元而具有填充離子交換樹脂之樹脂塔之純化裝置。 樹脂塔中填充有離子交換樹脂（Organo Corporation製“MSPS2-1･DRY”）。 進行被純化物的純化時使被純化物的全量一次性通過上述樹脂塔之方式。
･“離子吸附” 進行被純化物的純化時，使用了在圖1所示之過濾裝置中代替過濾器單元而具有填充有離子吸附樹脂之樹脂塔之純化裝置。 樹脂塔中填充有離子吸附樹脂（CHELEST CORPORATION“Chelest纖維”）。 進行被純化物的純化時，設為使被純化物全量一次性通過上述樹脂塔之方式。
･“蒸餾･離子交換” 以上述“離子交換”使用之純化裝置中，除了使用在樹脂塔的一次側具有蒸餾塔之蒸餾裝置以外，以與“離子交換”相同的方法將被純化物進行了純化。
［藥液的組成］ 藥液中的穩定劑及金屬雜質的含量的測量分別以與被純化物中的穩定劑及金屬雜質的含量的測量方法相同的方法實施，並示於表1。
［藥液的顆粒缺陷抑制性能的評價］ 藉由以下方法，對藥液的顆粒缺陷抑制性能分別進行評價，並將結果示於表1。 首先，準備了直徑300mm的矽氧化膜基板。 接著，使用晶圓上表面檢查裝置（SP-5；KLA-Tencor Corporation製）對存在於上述基板上之直徑19nm以上的缺陷進行了計測。接著，讀取上述缺陷結果的坐標，並藉由EDX（能量分散型X射線）分析對各缺陷的組成進行了確認。將上述顆粒數中含有金屬成分之缺陷視為顆粒缺陷數，並將此視為初始值。接著，將上述基板設置於旋轉吐出裝置，一邊使基板旋轉一邊向基板的表面以各1.5L/分鐘的流速吐出藥液。之後，將基板進行了旋轉乾燥。 接著，使用上述裝置（SP-5）對存在於藥液塗佈後的基板之缺陷進行了計測。以與上述相同的方式，將含有金屬成分之缺陷視為顆粒缺陷數，並將此視為計測值。所獲得之結果依據下述基準進行評價，並將結果示於表1的“顆粒缺陷”欄。
“AA”：顆粒缺陷數的初始值與計測值之差為100個以下。 “A”：顆粒缺陷數的初始值與計測值之差超過100個且為300個以下。 “B”：顆粒缺陷數的初始值與計測值之差超過300個且為500個以下。 “C”：顆粒缺陷數的計測值與初始值之差超過500個且為1000個以下。 “D”：顆粒缺陷數的計測值與初始值之差超過1000個。
［藥液的斑點狀缺陷抑制性能的評價］ 藉由以下方法，對藥液的斑點狀缺陷抑制性能分別進行評價，並將結果示於表1。讀取測量上述顆粒缺陷抑制性能時獲得之缺陷結果的坐標，並藉由EDX分析確認各缺陷的組成。將不含金屬成分的缺陷定義為斑點狀缺陷，並以下述基準對結果進行了評價。
“AA”：斑點狀缺陷數的初始值與計測值之差為80個以下。 “A”：斑點狀缺陷數的初始值與計測值之差超過80個且為200個以下。 “B”：斑點狀缺陷數的初始值與計測值之差超過200個且為300個以下。 “C”：斑點狀缺陷數的計測值與初始值之差超過300個且為500個以下。 “D”：斑點狀缺陷數的計測值與初始值之差為500個。
［實施例1A：抗蝕劑組合物（感光化射線性或感放射線性組合物）的製備］ 準備將以下各成分進行混合之EUV用抗蝕劑組合物。 ･樹脂：A-2 0.79g ･酸產生劑：B-2 0.18g ･鹼性化合物：E-1 0.03g ･溶劑：實施例1的藥液 75g
樹脂A-2為包括由以下式表示之單位之樹脂。 [化學式8]
Figure 02_image025
另外，樹脂A-2中之上述各單位的含量以莫耳比計從左到右為30：60：10，重量平均分子量為12300，Mw/Mn為1.51。
酸產生劑B-2為由以下式表示之化合物。 [化學式9]
Figure 02_image027
鹼性化合物E-1為由以下式表示之化合物。 [化學式10]
Figure 02_image029
［實施例2A、3A：抗蝕劑組合物的製備］ 除了代替實施例1的藥液而使用實施例25及實施例42的藥液之外，以與實施例1A的藥液相同的方式製備出實施例2A及實施例3A的抗蝕劑組合物。
［抗蝕劑組合物的缺陷抑制性能］ 關於在上述製備之抗蝕劑組成物的缺陷抑制性能，藉由與上述相同的方法對顆粒缺陷抑制性能及斑點狀缺陷抑制性能進行了評價，其結果實施例1A～3A的抗蝕劑組成物之缺陷抑制性能分別與實施例1、實施例25及實施例42的藥液的評價結果相同。
［實施例1B～3B：顏色馬賽克液的製備及評價］ 作為顏色馬賽克液（含有著色劑之抗蝕劑組合物），準備了將日本特開2013-015817號公報中記載的著色感放射線性組合物G-1中所含有之PGMEA替換為實施例1的藥液者（實施例1B）。 又，同樣準備了將上述PGMEA替換為實施例25的藥液及實施例42的藥液者（實施例2B及3B）。 關於實施例1B～3B的顏色馬賽克液，以與上述相同的方法對缺陷抑制性能進行了評價，其結果分別為與實施例1、實施例25及實施例42相同的結果。
［實施例1C：p-CMP沖洗液（CMP後的清洗液）的製備及評價］ 將實施例15的藥液用作為了p-CMP沖洗液。亦即，將CMP後的基板利用Wako Pure Chemical Corporation製“Clean100”及上述藥液進行清洗，並對所獲得之清洗後的基板藉由與上述相同的方法對缺陷抑制性能進行了評價。其結果，與實施例15的評價結果相同。
[表1]
Figure 107130211-A0304-0001
[表2]
Figure 107130211-A0304-0002
[表3]
Figure 107130211-A0304-0003
[表4]
Figure 107130211-A0304-0004
[表5]
Figure 107130211-A0304-0005
[表6]
Figure 107130211-A0304-0006
[表7]
Figure 107130211-A0304-0007
[表8]
Figure 107130211-A0304-0008
[表9]
Figure 107130211-A0304-0009
[表10]
Figure 107130211-A0304-0010
上述表1分為表1（其1）［1］～表1（其1）［5］的5個和表1（其2）［1］～表1（其2）［5］這5個，合計為10個。 將各實施例及比較例中使用之被純化物的組成、純化方法、所獲得之藥液的組成及評價結果示於與表1（其1）［1］～表1（其1）［5］相對應之各行或與表1（其2）［1］～表1（其2）［5］相對應之各行。以下對各表中之標記之觀察方法進行說明。 例如，依實施例1的藥液的純化方法，首先，所使用之被純化物示出，作為穩定劑含有3質量ppm的BHT，含有5000質量ppm的水，作為金屬雜質含有48.0質量ppt的Fe離子、72.0質量ppt的Cr離子、43.2質量ppt的Ni離子、57.6質量ppt的Pb離子，含有16.0質量ppt的含有Fe之金屬粒子、14.4質量ppt的含有Cr之金屬粒子、7.2質量ppt的含有Ni之金屬粒子、11.5質量ppt的含有Pb之金屬粒子，剩餘部分為有機溶劑PGMM。又，純化方法為“過濾_B”。接著，所獲得之藥液示出含有2.94質量ppm的穩定劑（上述BHT），作為金屬雜質含有4.8質量ppt的Fe離子、7.2質量ppt的Cr離子、4.3質量ppt的Ni離子、5.8質量ppt的Pb離子，1.6質量ppt的含有Fe之金屬粒子、1.4質量ppt的含有Cr之金屬粒子、0.7質量ppt的含有Ni之金屬粒子、1.2質量ppt的含有Pb之金屬粒子。作為該藥液之缺陷抑制性能的評價示出，斑點狀缺陷為“AA”，顆粒缺陷為“AA”。 另外，有關其他實施例及比較例的表的觀察方法與上述相同。
從表1所示之結果可知，藉由被純化物中之穩定劑的含量相對於被純化物的總質量為0.1質量ppm以上且小於100質量ppm之各實施例的藥液的純化方法獲得之藥液具有本發明的效果。另一方面，藉由比較例1及2的藥液的純化方法獲得之藥液不具有本發明的效果。
又，藉由被純化物含有水且被純化物中之水的含量為500質量ppm以上之實施例1的藥液的純化方法獲得之藥液與藉由實施例17的藥液的純化方法獲得之藥液相比，具有更優異的斑點狀缺陷抑制性能。又，藉由被純化物含有水且被純化物中之水的含量為50000質量ppm以下之實施例1的藥液的純化方法獲得之藥液與藉由實施例21的藥液的純化方法獲得之藥液相比，具有更優異的顆粒缺陷抑制性能。
又，藉由被純化物含有特定金屬離子且其含量分別為1.0質量ppt以上之實施例1的藥液的純化方法獲得之藥液與藉由實施例39的藥液的純化方法獲得之藥液相比，具有更優異的顆粒缺陷抑制性能。又，藉由被純化物含有特定金屬離子且其含量分別為10000質量ppt以下之實施例1的藥液的純化方法獲得之藥液與藉由實施例45的藥液的純化方法獲得之藥液相比，具有更優異的顆粒缺陷抑制性能。
又，藉由被純化物含有特定金屬粒子且其含量為1.0質量ppt以上之實施例1的藥液的純化方法獲得之藥液與藉由實施例40的藥液的純化方法獲得之藥液相比，具有更優異的顆粒缺陷抑制性能。又，藉由被純化物含有特定金屬粒子且其含量為10000質量ppt以下之實施例1的藥液的純化方法獲得之藥液與藉由實施例51的藥液的純化方法獲得之藥液相比，具有更優異的缺陷抑制性能。
又，藉由藥液中之穩定劑的含量為0.1質量ppm以上之實施例1的藥液的純化方法獲得之藥液與藉由實施例22及23的藥液的純化方法獲得之藥液相比，具有更優異的顆粒缺陷抑制性能。又，藉由藥液中之穩定劑的含量為50質量ppm以下之實施例1的藥液的純化方法獲得之藥液與藉由實施例26的藥液的純化方法獲得之藥液相比，具有更優異的斑點狀缺陷抑制性能。 又，藉由藥液中之特定金屬離子的含量為100質量ppt以下之實施例1的藥液的純化方法獲得之藥液與藉由實施例42的藥液的純化方法獲得之藥液相比，具有更優異的顆粒缺陷抑制性能。又，藉由藥液中之特定金屬粒子的含量為100質量ppt以下之實施例1的藥液的純化方法獲得之藥液與藉由實施例49的藥液的純化方法獲得之藥液相比，具有更優異的顆粒缺陷抑制性能。
10‧‧‧過濾裝置11‧‧‧製造罐12‧‧‧過濾器單元13‧‧‧填充裝置14、14（a）、14（b）‧‧‧管路20‧‧‧過濾芯21‧‧‧過濾器22‧‧‧芯23‧‧‧頂蓋24‧‧‧液體入口31‧‧‧主體32‧‧‧蓋34‧‧‧液體流入口35‧‧‧液體流出口41、42‧‧‧內部管路 F0、F1、F2‧‧‧流動
圖1表示能夠在被純化物的過濾中使用之典型的過濾裝置的示意圖。
圖2表示局部除去收納於過濾器單元之典型的過濾芯之立體圖。 圖3表示過濾器單元的立體圖。 圖4表示過濾器單元的局部剖視圖。
10‧‧‧過濾裝置
11‧‧‧製造罐
12‧‧‧過濾器單元
13‧‧‧填充裝置
14‧‧‧管路
F0、F1‧‧‧流動

Claims (8)

  1. 一種藥液的純化方法，將含有有機溶劑之被純化物進行純化而獲得藥液，該藥液的純化方法中，該被純化物中之穩定劑的含量相對於該被純化物的總質量為0.1質量ppm以上且小於100質量ppm，其中該穩定劑為選自由以下式(1)表示之化合物、式(2)表示之化合物及2-甲基-2-丁烯構成之群組中之至少1種，
    Figure 107130211-A0305-02-0061-1
    Figure 107130211-A0305-02-0061-2
     式(1)中，m表示1~4的整數，n表示1~6的整數，n為1時，L1表示氫原子、羥基或1價的有機基團，R1表示氫原子，R2表示氫原子、羥基或1價的有機基團，複數個R2可以相同亦可以不同，n為2~6時，L1表示n價的連結基，R1表示氫原子或1價的有機基團，複數個R1可以相同亦可以不同，但至少1個表示氫原子，R2表示氫原子、羥基或1價的有機基團，複數個R2可以相同亦可以不同，式(2)中，L3表示單鍵或2價的連結基，R3表示1價的有機基團，複數個L3及R3可以相同亦可以不同，且其中該有機溶劑選自由伸烷基二醇單烷基醚羧酸酯、伸烷基二醇單烷基醚、乳酸烷基酯、烷氧基丙酸烷基酯、碳數4~10的環狀內酯、可以具有 環的碳數4~10的單酮化合物、伸烷基碳酸酯、烷氧基乙酸烷基酯及丙酮酸烷基酯構成之群組。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之藥液的純化方法，其中該被純化物含有水，該被純化物中之水的含量相對於該被純化物的總質量為500質量ppm~50000質量ppm。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之藥液的純化方法，其中該被純化物含有選自由Fe、Cr、Pb及Ni構成之群組中之至少1種金屬離子，當該被純化物含有1種該金屬離子時，該金屬離子的含量相對於該被純化物的總質量為1.0質量ppt~10000質量ppt，當該被純化物含有2種以上的該金屬離子時，該各個金屬離子的含量相對於該被純化物的總質量為1.0質量ppt~10000質量ppt。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之藥液的純化方法，其中該被純化物含有選自由Fe、Cr、Pb及Ni構成之群組中之至少1種金屬粒子，當該被純化物含有1種該金屬粒子時，該金屬粒子的含量相對於該被純化物的總質量為1.0質量ppt~10000質量ppt，當該被純化物含有2種以上的該金屬粒子時，該各個金屬粒子的含量相對於該被純化物的總質量為1.0質量ppt~10000質量ppt。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之藥液的純化方法，其中將該被純化物進行純化之方法為選自由離子吸附、離子交換及過濾構 成之群組中之至少1種。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之藥液的純化方法，其中，該有機溶劑選自由丙二醇單甲醚(PGMM)、丙二醇單乙醚(PGME)、丙二醇單丙醚(PGMP)、丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)、乳酸乙酯(EL)、甲氧基丙酸甲酯(MPM)、環戊酮(CyPn)、環己酮(CyHe)、γ-丁內酯(γBL)、二異戊基醚(DIAE)、乙酸丁酯(nBA)、乙酸異戊酯(Isoamyl acetate)(iAA)、異丙醇(IPA)、4-甲基-2-戊醇(MIBC)、二甲基亞碸(DMSO)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、二乙二醇(DEG)、乙二醇(EG)、二丙二醇(DPG)、丙二醇(PG)、碳酸乙二酯(EC)、碳酸丙二酯(PC)、環丁碸、環庚酮及2-庚酮(MAK)構成之群組中之至少1種。
  7. 一種藥液，藉由一種純化方法純化而成，所述純化方法將含有有機溶劑之被純化物進行純化而獲得該藥液，該藥液的純化方法中，該被純化物中之穩定劑的含量相對於該被純化物的總質量為0.1質量ppm以上且小於100質量ppm，其中該穩定劑為選自由以下式(1)表示之化合物、式(2)表示之化合物及2-甲基-2-丁烯構成之群組中之至少1種，
    Figure 107130211-A0305-02-0063-4
    Figure 107130211-A0305-02-0063-3
     式(1)中，m表示1~4的整數，n表示1~6的整數， n為1時，L1表示氫原子、羥基或1價的有機基團，R1表示氫原子，R2表示氫原子、羥基或1價的有機基團，複數個R2可以相同亦可以不同，n為2~6時，L1表示n價的連結基，R1表示氫原子或1價的有機基團，複數個R1可以相同亦可以不同，但至少1個表示氫原子，R2表示氫原子、羥基或1價的有機基團，複數個R2可以相同亦可以不同，式(2)中，L3表示單鍵或2價的連結基，R3表示1價的有機基團，複數個L3及R3可以相同亦可以不同，且其中該有機溶劑選自由伸烷基二醇單烷基醚羧酸酯、伸烷基二醇單烷基醚、乳酸烷基酯、烷氧基丙酸烷基酯、碳數4~10的環狀內酯、可以具有環的碳數4~10的單酮化合物、伸烷基碳酸酯、烷氧基乙酸烷基酯及丙酮酸烷基酯構成之群組。
  8. 一種藥液，藉由申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述之純化方法純化而成，其中該藥液含有有機溶劑、穩定劑、選自由Fe、Cr、Pb及Ni構成之群組中之至少1種金屬離子及選自由Fe、Cr、Pb及Ni構成之群組中之至少1種金屬粒子，該藥液中之穩定劑的含量相對於該藥液的總質量為0.1質量ppm~50質量ppm，當該藥液含有1種該金屬離子時，該金屬離子的含量相對於該藥液的總質量為100質量ppt以下，當該藥液含有2種以上的該金屬離子時，該各個金屬離子的含量相對於該藥液的總質量為100質量ppt以下， 當該藥液含有1種該金屬粒子時，該金屬粒子的含量相對於該藥液的總質量為100質量ppt以下，當該藥液含有2種以上的該金屬粒子時，該各個金屬粒子的含量相對於該藥液的總質量為100質量ppt以下。
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