JPWO2019044914A1 - 薬液の精製方法、及び、薬液 - Google Patents
薬液の精製方法、及び、薬液 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2019044914A1 JPWO2019044914A1 JP2019539590A JP2019539590A JPWO2019044914A1 JP WO2019044914 A1 JPWO2019044914 A1 JP WO2019044914A1 JP 2019539590 A JP2019539590 A JP 2019539590A JP 2019539590 A JP2019539590 A JP 2019539590A JP WO2019044914 A1 JPWO2019044914 A1 JP WO2019044914A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- chemical solution
- purified
- mass
- content
- product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 245
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 152
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims description 42
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 66
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 48
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims abstract description 35
- 229940079593 drug Drugs 0.000 claims abstract description 35
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 claims description 74
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims description 72
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 61
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 28
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 27
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 claims description 21
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 125000005647 linker group Chemical group 0.000 claims description 19
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 claims description 15
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 14
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 14
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 8
- BKOOMYPCSUNDGP-UHFFFAOYSA-N 2-methylbut-2-ene Chemical compound CC=C(C)C BKOOMYPCSUNDGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 95
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 256
- 239000000047 product Substances 0.000 description 128
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 58
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 48
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 48
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 45
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 45
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 44
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 32
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 31
- 239000000463 material Substances 0.000 description 30
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 29
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 29
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 23
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 19
- -1 alkylene glycol monoalkyl ether carboxylate Chemical class 0.000 description 17
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 17
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 15
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 230000008569 process Effects 0.000 description 13
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 13
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 12
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 12
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- NLZUEZXRPGMBCV-UHFFFAOYSA-N Butylhydroxytoluene Chemical compound CC1=CC(C(C)(C)C)=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 NLZUEZXRPGMBCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 10
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 9
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 9
- ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 1-methoxypropan-2-ol Chemical compound COCC(C)O ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 8
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 8
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 8
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 8
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol Natural products OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 150000002430 hydrocarbons Chemical group 0.000 description 8
- MLFHJEHSLIIPHL-UHFFFAOYSA-N isoamyl acetate Chemical compound CC(C)CCOC(C)=O MLFHJEHSLIIPHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 8
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 8
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 8
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 7
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 7
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 7
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 7
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 7
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 7
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 7
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 7
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- BGTOWKSIORTVQH-UHFFFAOYSA-N cyclopentanone Chemical compound O=C1CCCC1 BGTOWKSIORTVQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 6
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910000623 nickel–chromium alloy Inorganic materials 0.000 description 6
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 208000005156 Dehydration Diseases 0.000 description 5
- 239000004813 Perfluoroalkoxy alkane Substances 0.000 description 5
- 239000004962 Polyamide-imide Substances 0.000 description 5
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 5
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 5
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 5
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 5
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 5
- CATSNJVOTSVZJV-UHFFFAOYSA-N heptan-2-one Chemical compound CCCCCC(C)=O CATSNJVOTSVZJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 5
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 5
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 5
- 229920011301 perfluoro alkoxyl alkane Polymers 0.000 description 5
- 229920002120 photoresistant polymer Polymers 0.000 description 5
- 229920002312 polyamide-imide Polymers 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- XOUQAVYLRNOXDO-UHFFFAOYSA-N 2-tert-butyl-5-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(C(C)(C)C)C(O)=C1 XOUQAVYLRNOXDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 4-Butyrolactone Chemical compound O=C1CCCO1 YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- AQZGPSLYZOOYQP-UHFFFAOYSA-N Diisoamyl ether Chemical compound CC(C)CCOCCC(C)C AQZGPSLYZOOYQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- LZCLXQDLBQLTDK-UHFFFAOYSA-N ethyl 2-hydroxypropanoate Chemical compound CCOC(=O)C(C)O LZCLXQDLBQLTDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 4
- 229940117955 isoamyl acetate Drugs 0.000 description 4
- 238000000206 photolithography Methods 0.000 description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 4
- LLHKCFNBLRBOGN-UHFFFAOYSA-N propylene glycol methyl ether acetate Chemical compound COCC(C)OC(C)=O LLHKCFNBLRBOGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 4
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 4
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 4
- BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N tetrafluoroethene Chemical group FC(F)=C(F)F BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 3
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 3
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 3
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002253 acid Chemical group 0.000 description 3
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 3
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 3
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 3
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 3
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 3
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 description 3
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 3
- 229910000856 hastalloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 3
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 3
- 239000003014 ion exchange membrane Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 3
- 239000012264 purified product Substances 0.000 description 3
- 239000012487 rinsing solution Substances 0.000 description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 3
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 3
- JOLQKTGDSGKSKJ-UHFFFAOYSA-N 1-ethoxypropan-2-ol Chemical compound CCOCC(C)O JOLQKTGDSGKSKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SPSPIUSUWPLVKD-UHFFFAOYSA-N 2,3-dibutyl-6-methylphenol Chemical compound CCCCC1=CC=C(C)C(O)=C1CCCC SPSPIUSUWPLVKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PFANXOISJYKQRP-UHFFFAOYSA-N 2-tert-butyl-4-[1-(5-tert-butyl-4-hydroxy-2-methylphenyl)butyl]-5-methylphenol Chemical compound C=1C(C(C)(C)C)=C(O)C=C(C)C=1C(CCC)C1=CC(C(C)(C)C)=C(O)C=C1C PFANXOISJYKQRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GPNYZBKIGXGYNU-UHFFFAOYSA-N 2-tert-butyl-6-[(3-tert-butyl-5-ethyl-2-hydroxyphenyl)methyl]-4-ethylphenol Chemical compound CC(C)(C)C1=CC(CC)=CC(CC=2C(=C(C=C(CC)C=2)C(C)(C)C)O)=C1O GPNYZBKIGXGYNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LDMRLRNXHLPZJN-UHFFFAOYSA-N 3-propoxypropan-1-ol Chemical compound CCCOCCCO LDMRLRNXHLPZJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WVYWICLMDOOCFB-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-2-pentanol Chemical compound CC(C)CC(C)O WVYWICLMDOOCFB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GHKOFFNLGXMVNJ-UHFFFAOYSA-N Didodecyl thiobispropanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCOC(=O)CCSCCC(=O)OCCCCCCCCCCCC GHKOFFNLGXMVNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N Ethylene carbonate Chemical compound O=C1OCCO1 KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N Hydroquinone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 2
- 229920006172 Tetrafluoroethylene propylene Polymers 0.000 description 2
- 239000006061 abrasive grain Substances 0.000 description 2
- 125000005233 alkylalcohol group Chemical group 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 description 2
- IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N but-2-ene Chemical compound CC=CC IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000010354 butylated hydroxytoluene Nutrition 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 229920006026 co-polymeric resin Polymers 0.000 description 2
- 238000007405 data analysis Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- SZXQTJUDPRGNJN-UHFFFAOYSA-N dipropylene glycol Chemical compound OCCCOCCCO SZXQTJUDPRGNJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PWWSSIYVTQUJQQ-UHFFFAOYSA-N distearyl thiodipropionate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)CCSCCC(=O)OCCCCCCCCCCCCCCCCCC PWWSSIYVTQUJQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000000909 electrodialysis Methods 0.000 description 2
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 229940116333 ethyl lactate Drugs 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 125000005842 heteroatom Chemical group 0.000 description 2
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-M hexanoate Chemical compound CCCCCC([O-])=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 2
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920013716 polyethylene resin Polymers 0.000 description 2
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N propylene carbonate Chemical compound CC1COC(=O)O1 RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 2
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 2
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 2
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- MIZLGWKEZAPEFJ-UHFFFAOYSA-N 1,1,2-trifluoroethene Chemical compound FC=C(F)F MIZLGWKEZAPEFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCIDUSAKPWEOX-UHFFFAOYSA-N 1,1-Difluoroethene Chemical compound FC(F)=C BQCIDUSAKPWEOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DFUYAWQUODQGFF-UHFFFAOYSA-N 1-ethoxy-1,1,2,2,3,3,4,4,4-nonafluorobutane Chemical compound CCOC(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)F DFUYAWQUODQGFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 2-[[3-hydroxy-2,2-bis(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol Chemical group OCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)CO TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 2-methylphenol;3-methylphenol;4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1.CC1=CC=CC(O)=C1.CC1=CC=CC=C1O QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LZHCVNIARUXHAL-UHFFFAOYSA-N 2-tert-butyl-4-ethylphenol Chemical compound CCC1=CC=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 LZHCVNIARUXHAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IKEHOXWJQXIQAG-UHFFFAOYSA-N 2-tert-butyl-4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 IKEHOXWJQXIQAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010056951 Actinic cheilitis Diseases 0.000 description 1
- 229910000851 Alloy steel Inorganic materials 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000669 Chrome steel Inorganic materials 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003508 Dilauryl thiodipropionate Substances 0.000 description 1
- 239000002656 Distearyl thiodipropionate Substances 0.000 description 1
- 229920001780 ECTFE Polymers 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- PNVJTZOFSHSLTO-UHFFFAOYSA-N Fenthion Chemical compound COP(=S)(OC)OC1=CC=C(SC)C(C)=C1 PNVJTZOFSHSLTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000033962 Fontaine progeroid syndrome Diseases 0.000 description 1
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000617 Mangalloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000792 Monel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002292 Nylon 6 Polymers 0.000 description 1
- 229920002302 Nylon 6,6 Polymers 0.000 description 1
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 239000004695 Polyether sulfone Substances 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical group CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WAIPAZQMEIHHTJ-UHFFFAOYSA-N [Cr].[Co] Chemical compound [Cr].[Co] WAIPAZQMEIHHTJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 238000005273 aeration Methods 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 1
- 125000006365 alkylene oxy carbonyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000005529 alkyleneoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005349 anion exchange Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002029 aromatic hydrocarbon group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003710 aryl alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910000963 austenitic stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007514 bases Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011148 calcium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 description 1
- 125000005708 carbonyloxy group Chemical group [*:2]OC([*:1])=O 0.000 description 1
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 description 1
- 239000000788 chromium alloy Substances 0.000 description 1
- OGSYQYXYGXIQFH-UHFFFAOYSA-N chromium molybdenum nickel Chemical compound [Cr].[Ni].[Mo] OGSYQYXYGXIQFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000005443 coulometric titration Methods 0.000 description 1
- 125000004093 cyano group Chemical group *C#N 0.000 description 1
- CGZZMOTZOONQIA-UHFFFAOYSA-N cycloheptanone Chemical compound O=C1CCCCCC1 CGZZMOTZOONQIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019304 dilauryl thiodipropionate Nutrition 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- XNMQEEKYCVKGBD-UHFFFAOYSA-N dimethylacetylene Natural products CC#CC XNMQEEKYCVKGBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019305 distearyl thiodipropionate Nutrition 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000001523 electrospinning Methods 0.000 description 1
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229920001038 ethylene copolymer Polymers 0.000 description 1
- 229920000840 ethylene tetrafluoroethylene copolymer Polymers 0.000 description 1
- XUCNUKMRBVNAPB-UHFFFAOYSA-N fluoroethene Chemical compound FC=C XUCNUKMRBVNAPB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021397 glassy carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 229910001026 inconel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000009878 intermolecular interaction Effects 0.000 description 1
- 238000005468 ion implantation Methods 0.000 description 1
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N isocyanate group Chemical group [N-]=C=O IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 1
- 238000001459 lithography Methods 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- BDJSOPWXYLFTNW-UHFFFAOYSA-N methyl 3-methoxypropanoate Chemical compound COCCC(=O)OC BDJSOPWXYLFTNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000001471 micro-filtration Methods 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 239000006199 nebulizer Substances 0.000 description 1
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 230000003204 osmotic effect Effects 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical group OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 238000009832 plasma treatment Methods 0.000 description 1
- 229920002493 poly(chlorotrifluoroethylene) Polymers 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 239000005023 polychlorotrifluoroethylene (PCTFE) polymer Substances 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920006393 polyether sulfone Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 230000001012 protector Effects 0.000 description 1
- 230000010349 pulsation Effects 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- HUAUNKAZQWMVFY-UHFFFAOYSA-M sodium;oxocalcium;hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+].[Ca]=O HUAUNKAZQWMVFY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 125000000020 sulfo group Chemical group O=S(=O)([*])O[H] 0.000 description 1
- 150000003462 sulfoxides Chemical class 0.000 description 1
- HIFJUMGIHIZEPX-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid;sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O.OS(O)(=O)=O HIFJUMGIHIZEPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- LVEOKSIILWWVEO-UHFFFAOYSA-N tetradecyl 3-(3-oxo-3-tetradecoxypropyl)sulfanylpropanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCOC(=O)CCSCCC(=O)OCCCCCCCCCCCCCC LVEOKSIILWWVEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 1
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D37/00—Processes of filtration
- B01D37/04—Controlling the filtration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
- C07B63/00—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
- C07B63/04—Use of additives
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D19/00—Degasification of liquids
- B01D19/02—Foam dispersion or prevention
- B01D19/04—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
- B01D19/0404—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D27/00—Cartridge filters of the throw-away type
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
- B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
- B01D39/16—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres
- B01D39/1669—Cellular material
- B01D39/1676—Cellular material of synthetic origin
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/46—Removing components of defined structure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/14—Ultrafiltration; Microfiltration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/02—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides
- B01J31/06—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides containing polymers
- B01J31/063—Polymers comprising a characteristic microstructure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J47/00—Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J47/00—Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
- B01J47/014—Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor in which the adsorbent properties of the ion-exchanger are involved, e.g. recovery of proteins or other high-molecular compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
- C07B63/00—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/94—Use of additives, e.g. for stabilisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C31/00—Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C31/02—Monohydroxylic acyclic alcohols
- C07C31/10—Monohydroxylic acyclic alcohols containing three carbon atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
- C07C41/01—Preparation of ethers
- C07C41/34—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
- C07C41/01—Preparation of ethers
- C07C41/34—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C41/46—Use of additives, e.g. for stabilisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C43/00—Ethers; Compounds having groups, groups or groups
- C07C43/02—Ethers
- C07C43/03—Ethers having all ether-oxygen atoms bound to acyclic carbon atoms
- C07C43/04—Saturated ethers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C43/00—Ethers; Compounds having groups, groups or groups
- C07C43/02—Ethers
- C07C43/03—Ethers having all ether-oxygen atoms bound to acyclic carbon atoms
- C07C43/04—Saturated ethers
- C07C43/13—Saturated ethers containing hydroxy or O-metal groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C45/86—Use of additives, e.g. for stabilisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C49/00—Ketones; Ketenes; Dimeric ketenes; Ketonic chelates
- C07C49/04—Saturated compounds containing keto groups bound to acyclic carbon atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C49/00—Ketones; Ketenes; Dimeric ketenes; Ketonic chelates
- C07C49/385—Saturated compounds containing a keto group being part of a ring
- C07C49/395—Saturated compounds containing a keto group being part of a ring of a five-membered ring
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C49/00—Ketones; Ketenes; Dimeric ketenes; Ketonic chelates
- C07C49/385—Saturated compounds containing a keto group being part of a ring
- C07C49/403—Saturated compounds containing a keto group being part of a ring of a six-membered ring
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C67/62—Use of additives, e.g. for stabilisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C69/00—Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic or haloformic acids
- C07C69/02—Esters of acyclic saturated monocarboxylic acids having the carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or to hydrogen
- C07C69/12—Acetic acid esters
- C07C69/14—Acetic acid esters of monohydroxylic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C69/00—Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic or haloformic acids
- C07C69/66—Esters of carboxylic acids having esterified carboxylic groups bound to acyclic carbon atoms and having any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, acyloxy, groups, groups, or in the acid moiety
- C07C69/67—Esters of carboxylic acids having esterified carboxylic groups bound to acyclic carbon atoms and having any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, acyloxy, groups, groups, or in the acid moiety of saturated acids
- C07C69/675—Esters of carboxylic acids having esterified carboxylic groups bound to acyclic carbon atoms and having any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, acyloxy, groups, groups, or in the acid moiety of saturated acids of saturated hydroxy-carboxylic acids
- C07C69/68—Lactic acid esters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C69/00—Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic or haloformic acids
- C07C69/66—Esters of carboxylic acids having esterified carboxylic groups bound to acyclic carbon atoms and having any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, acyloxy, groups, groups, or in the acid moiety
- C07C69/67—Esters of carboxylic acids having esterified carboxylic groups bound to acyclic carbon atoms and having any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, acyloxy, groups, groups, or in the acid moiety of saturated acids
- C07C69/708—Ethers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/20—Use of additives, e.g. for stabilisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C9/00—Aliphatic saturated hydrocarbons
- C07C9/14—Aliphatic saturated hydrocarbons with five to fifteen carbon atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
- C07D307/26—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member
- C07D307/30—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
- C07D307/32—Oxygen atoms
- C07D307/33—Oxygen atoms in position 2, the oxygen atom being in its keto or unsubstituted enol form
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D7/00—Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
- C11D7/50—Solvents
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03F—PHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- G03F7/00—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
- G03F7/004—Photosensitive materials
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03F—PHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- G03F7/00—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
- G03F7/16—Coating processes; Apparatus therefor
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03F—PHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- G03F7/00—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
- G03F7/26—Processing photosensitive materials; Apparatus therefor
- G03F7/30—Imagewise removal using liquid means
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
- H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2257/00—Components to be removed
- B01D2257/60—Heavy metals or heavy metal compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Materials For Photolithography (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Description
そのため、上記薬液としては、被精製物(例えば、有機溶剤を含有する被精製物)を精製し、パーティクルの原因となる物質を低減させたものが用いられている。
[2] 被精製物が水を含有し、被精製物中における水の含有量が、被精製物の全質量に対して500〜50000質量ppmである、[1]に記載の薬液の精製方法。
[3] 被精製物が、Fe、Cr、Pb、及び、Niからなる群から選択される少なくとも1種の金属イオンを含有し、被精製物が、1種の金属イオンを含有する場合、金属イオンの含有量が、被精製物の全質量に対して、1.0〜10000質量pptであり、被精製物が、2種以上の金属イオンを含有する場合、金属イオンのそれぞれの含有量が、被精製物の全質量に対して、1.0〜10000質量pptである、[1]又は[2]に記載の薬液の精製方法。
[4] 被精製物が、Fe、Cr、Pb、及び、Niからなる群から選択される少なくとも1種の金属粒子を含有し、被精製物が、1種の金属粒子を含有する場合、金属粒子の含有量が、被精製物の全質量に対して、1.0〜10000質量pptであり、被精製物が、2種以上の金属粒子を含有する場合、金属粒子のそれぞれの含有量が、被精製物の全質量に対して、1.0〜10000質量pptである、[1]〜[3]のいずれかに記載の薬液の精製方法。
[5] 被精製物を精製する方法が、イオン吸着、イオン交換、及び、ろ過からなる群から選択される少なくとも1種である、[1]〜[4]のいずれかに記載の薬液の精製方法。
[6] 安定化剤が、式(1)で表される化合物、式(2)で表される化合物、及び、2−メチル−2−ブテンからなる群から選択される少なくとも1種である、[1]〜[5]のいずれかに記載の薬液の精製方法。
[7] [1]〜[6]のいずれかに記載の精製方法により精製した薬液。
[8] [1]〜[6]のいずれかに記載の精製方法により精製した薬液であって、薬液は、有機溶剤、安定化剤、Fe、Cr、Pb、及び、Niからなる群から選択される少なくとも1種の金属イオン、並びに、Fe、Cr、Pb、及び、Niからなる群から選択される少なくとも1種の金属粒子、を含有し、薬液中における、安定化剤の含有量が、薬液の全質量に対して0.1〜50質量ppmであり、薬液が、1種の金属イオンを含有する場合、金属イオンの含有量が、薬液の全質量に対して100質量ppt以下であり、薬液が、2種以上の金属イオンを含有する場合、金属イオンのそれぞれの含有量が、薬液の全質量に対して、100質量ppt以下であり、薬液が、1種の金属粒子を含有する場合、金属粒子の含有量が、薬液の全質量に対して、100質量ppt以下であり、薬液が、2種以上の金属粒子を含有する場合、金属粒子のそれぞれの含有量が、薬液の全質量に対して、それぞれ、100質量ppt以下である、薬液。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施形態に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施形態に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
また、本発明において「準備」というときには、特定の材料を合成又は調合して備えることのほか、購入等により所定の物を調達することを含む意味である。
また、本発明において、「ppm」は「parts-per-million(10−6)」を意味し、「ppb」は「parts-per-billion(10−9)」を意味し、「ppt」は「parts-per-trillion(10−12)」を意味し、「ppq」は「parts-per-quadrillion(10−15)」を意味する。
また、本発明における基(原子群)の表記において、置換及び無置換を記していない表記は、本発明の効果を損ねない範囲で、置換基を有さないものと共に置換基を有するものをも包含するものである。例えば、「炭化水素基」とは、置換基を有さない炭化水素基(無置換炭化水素基)のみならず、置換基を有する炭化水素基(置換炭化水素基)をも包含するものである。このことは、各化合物についても同義である。
また、本発明における「放射線」とは、例えば、遠紫外線、極紫外線(EUV;Extreme ultraviolet)、X線、又は、電子線等を意味する。また、本発明において光とは、活性光線又は放射線を意味する。本発明中における「露光」とは、特に断らない限り、遠紫外線、X線又はEUV等による露光のみならず、電子線又はイオンビーム等の粒子線による描画も露光に含める。
上記薬液の精製方法は、有機溶剤を含有する被精製物を精製して薬液を得る、薬液の精製方法であって、被精製物中における安定化剤の含有量が、被精製物の全質量に対して0.1質量ppm以上、100質量ppm未満である。
欠陥の原因となると推測していた不純物(安定化剤)を十分に除去したにも関わらず、結果的に別の形態の欠陥(パーティクル欠陥)が発生したことについて、本発明者らはその原因を究明すべく更に検討を続けた。
すなわち、安定化剤の含有量が、0.1質量ppm以上だと、精製中に有機溶剤が分解しにくく、結果として金属イオンとの錯体が形成されにくいため、パーティクル欠陥の発生が抑制される。一方、安定化剤の含有量が100質量ppm未満だと、安定化剤自体に起因するシミ状欠陥の発生が抑制される。
以下では、上記薬液の精製方法が適用できる被精製物の成分を説明し、その後、薬液の精製方法が有する各工程について詳述する。
薬液の欠陥抑制性能は、上記SP−5以外であっても、同様の測定原理による検査装置であれば評価可能である。そのような検査装置としては、例えば、KLA Tencor製のSurfscanシリーズ等が挙げられる。特に、10nmノード以下の微細な半導体デバイスの製造に使用される薬液の欠陥抑制性能の評価は、上記「SP−5」、又は、「SP−5」の分解能以上の分解能を有するウェハ上表面検査装置(典型的には「SP−5」の後継機等)を使用するのが好ましい。
被精製物は、有機溶剤を含有し、かつ、全質量に対して、0.1質量ppm以上、100質量ppm未満の安定化剤を含有する。
被精製物中に含有される安定化剤としては特に制限されない。被精製物中に含有される有機溶剤の種類に応じて適宜選択すればよい。
被精製物中における安定化剤の含有量としては、被精製物の全質量に対して、0.1質量ppm以上、100質量ppm未満であるが、より優れた本発明の効果を有する薬液が得られる点で、0.2〜60質量ppmが好ましく、0.6〜30質量ppmがより好ましい。安定化剤は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の安定化剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
なお、被精製物中における安定化剤の含有量は、ガスクロマトグラフ質量分析計を用いて測定することができ、その分析条件等は実施例に記載したとおりである。
また、式(2)中、L3は単結合又は2価の連結基を表し、R3は1価の有機基を表し、複数あるL3及びR3は同一でも異なってもよい。
R2の1価の有機基としては例えば、炭素数が1〜40のヘテロ原子を有してもよい炭化水素基が挙げられる。
なかでも、より優れた本発明の効果を有する薬液が得られる点で、式(1)において、nが1の場合、L1が水素原子、炭素数1〜6のアルキル基、又は、ヒドロキシル基であって、mが2であって、R2が水素原子、又は、炭素数1〜10のアルキル基であることがより好ましい。上記のような安定化剤としては、例えば、以下の化合物が挙げられる。
上記のような安定化剤としては、例えば、以下の化合物が挙げられる。
L1のn価の有機連結基としては、例えば、以下の式(A)〜(D)のいずれかで表される基、又は、これらを組み合わせた基であってもよい。
L4は3価の基を表す。T3は単結合又は2価の連結基を表し、3個存在するT3は互いに同一であっても異なっていてもよい。
L5は4価の基を表す。T4は単結合又は2価の連結基を表し、4個存在するT4は互いに同一であっても異なっていてもよい。
L6は5価の基を表す。T5は単結合又は2価の連結基を表し、5個存在するT5は互いに同一であっても異なっていてもよい。
L7は6価の基を表す。T6は単結合又は2価の連結基を表し、6個存在するT6は互いに同一であっても異なっていてもよい。
なお、T3、T4、T5及びT6で表される2価の連結基の定義は、上述したL1で表される2価の連結基の定義と同義である。
被精製物は、有機溶剤を含有する。被精製物中における有機溶剤の含有量としては特に制限されないが、一般に薬液の全質量に対して、94.0質量%以上が好ましく、97.0質量%以上がより好ましく、99.0質量%以上が更に好ましい。上限値としては特に制限されないが、一般に、99.05質量%以下が好ましい。
有機溶剤は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の有機溶剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
なお、本明細書において液状とは、25℃、大気圧下において、液体であることを意味する。
また、有機溶剤としては、例えば、特開2016−57614号公報、特開2014−219664号公報、特開2016−138219号公報、及び、特開2015−135379号公報に記載のものを用いてもよい。
被精製物は、上記以外の他の成分を含有してもよい。他の成分としては、例えば、金属不純物(金属イオン、金属粒子)、及び、水等が挙げられる。
被精製物は、金属不純物(金属粒子、及び、金属イオン)を含有してもよい。
本明細書における金属イオン、及び、金属粒子とは、SP−ICP−MS法(Single Nano Particle Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)で測定される金属イオン及び金属粒子を意味する。
ここで、SP−ICP−MS法とは、通常のICP−MS法(誘導結合プラズマ質量分析法)と同様の装置を用いるもので、データ分析のみが異なる。SP−ICP−MS法のデータ分析は、市販のソフトウエアにより実施できる。
ICP−MS法では、測定対象とされた金属成分の含有量が、その存在形態に関わらず、測定される。従って、測定対象とされた金属粒子と、金属イオンの合計質量が、金属成分の含有量として定量される。
SP−ICP−MS法の装置としては例えば、アジレントテクノロジー社製、Agilent 8800 トリプル四重極ICP−MS(inductively coupled plasma mass spectrometry、半導体分析用、オプション#200)を用いて、実施例に記載した方法により測定できる。上記の他に、PerkinElmer社製 NexION350Sのほか、アジレントテクノロジー社製、Agilent 8900も使用できる。
被精製物が金属イオンを含有する場合、その合計含有量としては、特に制限されないが、より優れた本発明の効果を有する薬液が得られる点で、1.0〜10000質量pptが好ましい。
被精製物が金属粒子を含有する場合、その合計含有量としては、特に制限されないが、より優れた本発明の効果を有する薬液が得られる点で、1.0〜10000質量pptが好ましい。
本発明者らの検討によれば、特定金属の金属粒子(以下、単に「特定金属粒子」ともいう。)は、特にパーティクル欠陥の原因となりやすいことが明らかとなった。
すなわち、被精製物が、1種の特定金属粒子を含有する場合、特定金属粒子の含有量が、被精製物の全質量に対して、10000質量ppt以下であると、より優れたパーティクル欠陥抑制性能を有する薬液が得られる。また、被精製物が、2種以上の特定金属粒子を含有する場合、それぞれの特定金属粒子の含有量が被精製物の全質量に対して、10000質量ppt以下であると、より優れたパーティクル欠陥抑制性能を有する薬液が得られる。
被精製物中における特定金属粒子の含有量が所定の値以上であると、被精製物中に存在する特定金属粒子同士が、精製の際(特にろ過の際)に分子間相互作用によって凝集しやすく、特定金属粒子の見掛け上の2次粒子径が大きくなるものと推測される。その結果、精製(特にフィルタろ過)の除去効率がより向上し、より優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られるものと推測される。
被精製物が水を含有する場合、その含有量としては特に制限されないが、より優れた本発明の効果を有する薬液が得られる点で、500〜50000質量ppmが好ましく、3000〜30000質量ppmがより好ましく、3000〜15000質量ppmが更に好ましい。
被精製物中における水の含有量が、500質量ppm以上であると、薬液は、より優れたシミ状欠陥抑制性能を有する。被精製物中における水の含有量が、50000質量ppm以下であると、薬液はより優れたパーティクル欠陥抑制性能を有する。
薬液の精製方法としては特に制限されないが、被精製物及び薬液中における安定化剤の含有量をより制御しやすい点で、イオン吸着、イオン交換、及び、ろ過からなる群から選択される少なくとも1種を用いることが好ましく、イオン吸着、イオン交換、及び、ろ過からなる群から選択される少なくとも1種からなることがより好ましく、ろ過のみからなることが更に好ましい。
言い換えれば、薬液の精製方法は、イオン吸着、イオン交換、及び、ろ過からなる群から選択される少なくとも1種を用いて被精製物を精製する精製工程を有することが好ましい。なかでも、より優れた本発明の効果を有する薬液が得られる点で、薬液の精製方法は、ろ過を含むことがより好ましく、ろ過と、イオン吸着、又は、イオン交換とを組合せてもよく、ろ過からなることが更に好ましい。
本明細書において、ろ過とは、被精製物をフィルタに通液して精製する方法を意味する。被精製物をフィルタに通液する方法としては特に制限されないが、典型的には、フィルタを有するフィルタカートリッジと、フィルタカートリッジが収納されたハウジングとからなるフィルタユニットに、被精製物を通液する方法が挙げられる。
なお、ろ過装置10はフィルタユニットを1つ有しているが、上記精製方法を実施する装置としては上記に制限されず、管路中に独立した2つ以上のフィルタユニットを有していてもよい。独立した2つ以上のフィルタユニットを有する場合、フィルタユニットの配置としては特に制限されず、2つ以上のフィルタユニットを直列に配置しても、並列に配置してもよい。
なお、図3に示したフィルタユニット12は、蓋32に液体流入口34及び液体流出口35を有しているが、フィルタユニットとしてはこれに制限されず、液体流入口及び液体流出口は蓋32及び/又は本体31の任意の場所に配置できる。また、図3に示したフィルタユニット12は、本体31及び蓋32を有するが、本体と蓋とが一体的に構成されたものであってもよい。
外側表面に流出した精製後の被精製物は、内部管路42を経て、液体流出口35から、外に取り出される(図4中のF2で示した流れによる)。
フィルタの孔径としては特に制限されず、被精製物のろ過用として通常使用される孔径であればよい。なかでも、より優れた本発明の効果を有する薬液が得られる点で、フィルタの孔径としては、1.0nm以上、1.0μm以下が好ましい。なお、本明細書においてフィルタの孔径とは、イソプロパノール(IPA)又は、HFE−7200(「ノベック7200」、3M社製、ハイドロフロオロエーテル、C4F9OC2H5)のバブルポイントによって決定される孔径を意味する。
また、樹脂以外にも、ケイソウ土、及び、ガラス等であってもよい。
例えば、樹脂等の粉末を焼結して形成される多孔質膜、及び、エレクトロスピニング、エレクトロブローイング、及び、メルトブローイング等の方法により形成される繊維膜ではそれぞれ細孔構造が異なる。
Ra2=4(δDs−δDp)2+(δPs−δPp)2+(δHs−δHp)2
で表される場合、R0に対するRaの比が1.0以下であることが好ましい。
フィルタにはフィルタ性能(フィルタが壊れない)を保障する耐差圧が設定されており、この値が大きい場合にはろ過圧力を高めることでろ過速度を高めることができる。つまり、上記ろ過速度上限は、通常、フィルタの耐差圧に依存するが、通常、10.0L/分/m2以下が好ましい。
また、ろ過圧力はろ過精度に影響を与えることから、ろ過時における圧力の脈動は可能な限り少ない方が好ましい。
親水性材料で形成されたフィルタ(以下「親水性フィルタ」ともいう。)は、被精製物中に含有される金属不純物を効率的に除去できる。上記のフィルタを管路の最後に配置すると、すなわち、被精製物が最後に通るフィルタを親水性フィルタにすると、金属不純物の含有量が低減された薬液が得られる。
洗浄液としては特に制限されないが、既に説明した有機溶剤、後述する薬液、又は、薬液を希釈したもの等が挙げられる。
フィルタの洗浄方法としては特に制限されず、ハウジングにセットしたフィルタに上記洗浄液を通液する方法、及び、ろ過装置外においてフィルタを洗浄液に浸漬する方法等が挙げられるが、ろ過装置への不純物の持込がより少ない点で、ろ過装置外においてフィルタを洗浄液に浸漬する方法が好ましい。
上記ナイロンを含有するフィルタを有するフィルタの細孔構造としては特に制限されないが、繊維膜であることが好ましい。
例えば、金属粒子除去用として、孔径が20nm以下の精密ろ過フィルタを使用する場合、その一次側に、孔径が50nm以上のフィルタを配置すると、ろ過効率がより向上するとともに、粒子状の対象物をより十分に除去できる。
また、金属イオン吸着フィルタは、ポリイミド及び/又はポリアミドイミドを含有する材質で構成されていてもよい。上記金属イオン吸着フィルタとしては、例えば、特開2016―155121号公報(JP 2016−155121)に記載されているポリイミド及び/又はポリアミドイミド多孔質膜が挙げられる。
上記ポリイミド及び/又はポリアミドイミド多孔質膜は、カルボキシ基、塩型カルボキシ基、及び、−NH−結合からなる群より選択される少なくとも1つを含有するものであってもよい。金属イオン吸着フィルタが、フッ素含有樹脂、ポリイミド、及び/又は、ポリアミドイミドからなると、より優れた耐溶剤性を有する。
また、有機不純物吸着フィルタには、特開2002−273123号公報及び特開2013−150979号公報に記載の活性炭を不織布に固着したフィルタも使用できる。
例えば、有機不純物としてBHTを含む場合、BHTの構造は1.0nmよりも大きい。そのため、孔径が1.0nmの有機不純物吸着フィルタを用いることで、BHTはフィルタの孔を通過できない。つまり、BHTは、フィルタによって物理的に捕捉されるので、被精製物中から除去される。このように、有機不純物の除去は、化学的な相互作用だけでなく物理的な除去方法を適用することでも可能である。
本明細書において、イオン交換とは、被精製物中に含有される金属イオン等を除去する方法であって、フィルタを用いないものを意味する。
イオン交換の典型的な例としては、被精製物をイオン交換ユニットに通過させる方法が挙げられる。被精製物をイオン交換ユニットに通過させる方法としては特に制限されないが、既に説明したろ過装置10において、フィルタユニット12に代えて、又は、フィルタユニットの12の一次側若しくは二次側の管路中に、イオン交換ユニットを配置し、上記イオン交換ユニットに、加圧又は無加圧で被精製物を通液する方法が挙げられる。
イオン交換樹脂としては、イオン交換樹脂からの水分溶出を低減させるために、極力水分を含まない乾燥樹脂を使用することが好ましい。このような乾燥樹脂としては、市販品を用いることができ、オルガノ社製の15JS−HG・DRY(商品名、乾燥カチオン交換樹脂、水分2%以下)、及びMSPS2−1・DRY(商品名、混床樹脂、水分10%以下)等が挙げられる。
本明細書において、イオン吸着とは、被精製物中に含有される金属イオン等を除去する方法であって、フィルタを用いないものを意味する。
薬液の精製方法は、上記以外の工程を有していてもよい。上記以外の工程としては、例えば、水分調整工程、及び、除電工程等が挙げられる。
水分調整工程は、被精製物中の水の含有量を調整する工程である。水の含有量の調整方法としては特に制限されないが、被精製物に水を添加する方法、及び、被精製物中の水を除去する方法が挙げられる。
水を除去する方法としては特に制限されず、公知の脱水方法を用いることができる。
水を除去する方法としては、脱水膜、有機溶剤に不溶である水吸着剤、乾燥した不活性ガスを用いたばっ気置換装置、及び、加熱又は真空加熱装置等が挙げられる。
脱水膜を用いる場合には、浸透気化(PV)又は蒸気透過(VP)による膜脱水を行う。脱水膜は、例えば、透水性膜モジュールとして構成されるものである。脱水膜としては、ポリイミド系、セルロース系及びポリビニルアルコール系等の高分子系又はゼオライト等の無機系の素材からなる膜を用いることができる。
水吸着剤は、被精製物に添加して用いられる。水吸着剤としては、ゼオライト、5酸化2リン、シリカゲル、塩化カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、無水塩化亜鉛、発煙硫酸及びソーダ石灰等が挙げられる。
なお、脱水処理においてゼオライト(特に、ユニオン昭和社製のモレキュラーシーブ(商品名)等)を使用した場合には、オレフィン類も除去可能である。
除電工程は、被精製物を除電することで、被精製物の帯電電位を低減させる工程である。
除電方法としては特に制限されず、公知の除電方法を用いることができる。除電方法としては、例えば、被精製物を導電性材料に接触させる方法が挙げられる。
被精製物を導電性材料に接触させる接触時間は、0.001〜60秒が好ましく、0.001〜1秒がより好ましく、0.01〜0.1秒が更に好ましい。導電性材料としては、ステンレス鋼、金、白金、ダイヤモンド、及びグラッシーカーボン等が挙げられる。
被精製物を導電性材料に接触させる方法としては、例えば、導電性材料からなる接地されたメッシュを管路内部に配置し、ここに被精製物を通す方法等が挙げられる。
また、各工程は、水分の混入を極力抑えるために、露点温度が−70℃以下の不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましい。−70℃以下の不活性ガス雰囲気下では、気相中の水分濃度が2質量ppm以下であるため、被精製物中に水分が混入する可能性が低くなるためである。
なお、ろ過装置等の接液部とは、各ユニット(製造タンク、フィルタユニット、及び、充填装置等)、管路、並びに、それに付随するポンプ等において、被精製物又は薬液が接触する可能性がある部分を意味する。
上記精製方法により精製された薬液は、半導体デバイス製造用に使用するのが好ましい。具体的には、フォトリソグラフィを含む配線形成プロセス(リソグラフィ工程、エッチング工程、イオン注入工程、及び、剥離工程等を含む)において、有機物等を処理するために使用されるのが好ましい。より具体的には、プリウェット液、現像液、リンス液、剥離液、CMPスラリー、及び、CMP後の洗浄液等として使用されるのが好ましい。
リンス液としては、例えば、レジスト液塗布前後のウェハのエッジエラインのリンスにも使用できる。
また、上記薬液は、半導体デバイス製造用に用いられるレジスト膜形成用組成物(レジスト組成物)に含有される樹脂の希釈液としても使用できる。すなわち、レジスト膜形成用組成物用の溶剤として使用できる。
また、上記薬液は、他の有機溶剤、及び/又は、水等により希釈して使用してもよい。
上記薬液を、CMPスラリーとして使用する場合、例えば、上記薬液に砥粒及び酸化剤等を加えればよい。また、CMPスラリーを希釈する際の溶剤としても使用できる。
また、上記薬液は、医療用途又は洗浄用途の溶剤としても用いることができる。特に、容器、配管、及び、基板(例えば、ウェハ、及び、ガラス等)等の洗浄に好適に用いることができる。
以下では、本発明の薬液の好適形態について説明するが、本発明の薬液としては下記に制限されない。
本発明の実施形態に係る薬液の好適形態は、有機溶剤、安定化剤、特定金属イオン、及び、特定金属粒子を含有する薬液である。
本実施形態に係る薬液中における安定化剤の含有量は、薬液の全質量に対して0.1〜50質量ppmである。
本実施形態に係る薬液が1種の特定金属イオンを含有する場合、特定金属イオンの含有量が、薬液の全質量に対して100質量ppt以下であり、薬液が2種以上の特定金属イオンを含有する場合、特定金属イオンのそれぞれの含有量が、薬液の全質量に対して100質量ppt以下である。薬液が1種の特定金属粒子を含有する場合、特定金属粒子の含有量が薬液の全質量に対して100質量ppt以下であり、薬液が2種以上の特定金属粒子を含有する場合、特定金属粒子のそれぞれの含有量が、薬液の全質量に対して100質量ppt以下である。
上記薬液は、有機溶剤を含有する。薬液中における有機溶剤の含有量としては特に制限されないが、一般に、薬液の全質量に対して、99.0質量%以上が好ましく、99.9質量%以上がより好ましく、99.99質量%以上が更に好ましく。99.999質量%以上が特に好ましく、99.9998質量%以上が最も好ましい。有機溶剤は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の有機溶剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
なお、有機溶剤の形態としては、被精製物が含有する有機溶剤として既に説明したものと同様である。
上記薬液は、安定化剤を含有する。薬液中における安定化剤の含有量は薬液の全質量に対して0.1〜50質量ppmである。
安定化剤の形態としては、被精製物が含有する安定化剤として既に説明したものと同様である。
上記薬液は、金属不純物を含有する。薬液中における金属不純物の合計含有量としては特に制限されないが、薬液がより優れた本発明の効果を有する点で、0.01〜50質量pptが好ましい。なお、上記合計含有量は、金属イオン及び金属粒子の合計含有量を意味する。
なかでも、特定金属の合計含有量としては、薬液がより優れた本発明の効果を有する点で、0.01〜30質量pptが好ましい。
上記薬液は、特定金属イオンを含有する。薬液が、1種の特定金属イオンを含有する場合、特定金属イオンの含有量が、薬液の全質量に対して100質量ppt以下であり、薬液が、2種以上の特定金属イオンを含有する場合、それぞれの特定金属イオンの含有量が、薬液の全質量に対して、100質量ppt以下である。上記薬液中における特定金属イオンの含有量の下限値としては特に制限されないが、0.1質量ppt以上の場合が多い。
上記薬液は、特定金属粒子を含有する。薬液が、1種の特定金属粒子を含有する場合、特定金属粒子の含有量が、薬液の全質量に対して、100質量ppt以下であり、薬液が、2種以上の特定金属粒子を含有する場合、それぞれの特定金属粒子の含有量が、薬液の全質量に対して、100質量ppt以下である。上記薬液中における特定金属粒子の含有量の下限値として特に制限されないが、0.1質量ppt以上の場合が多い。
上記薬液は、使用時まで一時的に容器内に保管してもよい。上記薬液を保管するための容器としては特に制限されず、公知の容器を用いることができる。
上記薬液を保管する容器としては、半導体デバイス製造用途向けに、容器内のクリーン度が高く、不純物の溶出が少ないものが好ましい。
使用可能な容器としては、具体的には、アイセロ化学(株)製の「クリーンボトル」シリーズ、及び、コダマ樹脂工業製の「ピュアボトル」等が挙げられるが、これらに制限されない。
非金属材料としては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン−ポリプロピレン樹脂、又は、パーフルオロ樹脂などのフッ素含有樹脂材料が好ましく、金属原子の溶出が少ない観点から、フッ素含有樹脂がより好ましい。
フッ素含有樹脂としては、四フッ化エチレン樹脂、四フッ化エチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、又は、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合樹脂が好ましい。
このような接液部がポリフルオロカーボンである容器の具体例としては、例えば、Entegris社製 FluoroPurePFA複合ドラム等が挙げられる。また、特表平3−502677号公報の第4頁等、国際公開第2004/016526号の第3頁等、及び、国際公開第99/46309号の第9頁及び16頁等に記載の容器も用いることができる。なお、非金属材料の接液部とする場合、非金属材料中の薬液への溶出が抑制されていることが好ましい。
金属材料としては、例えば、ステンレス鋼、炭素鋼、合金鋼、ニッケルクロムモリブデン鋼、クロム鋼、クロムモリブデン鋼、マンガン鋼、及びニッケル−クロム合金等が挙げられる。
ニッケル−クロム合金としては、例えば、ハステロイ(商品名、以下同じ。)、モネル(商品名、以下同じ)、及びインコネル(商品名、以下同じ)等が挙げられる。より具体的には、ハステロイC−276(Ni含有量63質量%、Cr含有量16質量%)、ハステロイ−C(Ni含有量60質量%、Cr含有量17質量%)、及び、ハステロイC−22(Ni含有量61質量%、Cr含有量22質量%)等が挙げられる。
また、ニッケル−クロム合金は、必要に応じて、上記した合金の他に、更に、ホウ素、ケイ素、タングステン、モリブデン、銅、及びコバルト等を含有していてもよい。
なお、金属材料はバフ研磨されていてもよい。バフ研磨の方法は特に制限されず、公知の方法を用いることができる。バフ研磨の仕上げに用いられる研磨砥粒のサイズは特に制限されないが、金属材料の表面の凹凸がより小さくなりやすい点で、#400以下が好ましい。なお、バフ研磨は、電解研磨の前に行われることが好ましい。
上記ステンレス鋼中のCr/Feを調整する方法としては特に制限されず、ステンレス鋼中のCr原子の含有量を調整する方法、及び、電解研磨により、研磨表面の不動態層におけるクロムの含有量が、母相のクロムの含有量よりも多くする方法等が挙げられる。
なお、各種測定において、測定対象成分が、各測定装置の測定可能範囲を外れた場合(例えば、測定限界以下だった場合)には、測定対象物(被精製物、又は、薬液)で十分に洗浄したガラス器具を用いて、測定対象物を濃縮又は希釈して測定した。
市販のPGMMを1L準備し、蒸留し、安定化剤を除去した。蒸留後のPGMMにBHT(ブチルヒドロキシトルエン、安定化剤に該当する。)を3.0質量ppm添加して、被精製物とした。この被精製物について、後述する方法で有機溶剤、安定化剤、水、及び、金属不純物の含有量を測定した。有機溶剤の種類と含有量、安定化剤の種類と含有量、水分の含有量、及び、金属不純物の種類ごとの含有量を表1に示した。
また、この被精製物を後述する方法で精製し、薬液を得た。薬液中における金属不純物の種類後との含有量を上記と同様の方法で測定し表1に示した。また、薬液の欠陥抑制性能を後述する方法で測定して、結果を表1に示した。
PGMMに代えて、表1に記載した市販の有機溶剤(又はその混合物)を用いたこと、BHTの3.0質量ppmに代えて、表1に記載した安定化剤を表1に記載した量添加したこと、及び、表1に記載した精製方法により被精製物を精製したことを除いては実施例1と同様にして薬液を得て、薬液の欠陥抑制性能を評価した。結果は表1に示した。
・PGMM:プロピレングリコールモノメチルエーテル
・PGME:プロピレングリコールモノエチルエーテル
・PGMP:プロピレングリコールモノプロピルエーテル
・PGMEA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
・EL:乳酸エチル
・MPM:メトキシプロピオン酸メチル
・CyPn:シクロペンタノン
・CyHe:シクロヘキサノン
・γBL:γ−ブチロラクトン
・DIAE:ジイソアミルエーテル
・nBA:酢酸ブチル
・iAA:酢酸イソアミル
・Hexane:ヘキサン
・MAK:2−ヘプタノン
・IPA:イソプロパノール
・BHT:ジブチルヒドロキシトルエン
・Amylene:アミレン(別名:2−メチル−2−ブテン)
・HQ:ハイドロキノン
・DLTP:ジラウリルチオジプロピオネート
・DSTP:ジステアリルチオジプロピオネート
・DMTP:ジミリスチルチオジプロピオネート
・A1:4,4’−ブチリデンビス−(6−t−ブチル−3−メチルフェノール)
・A2:2,2’−メチレンビス−(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)
被精製物中の有機溶剤及び安定化剤の種類及び含有量は、ガスクロマトグラフ質量分析計(製品名「GCMS−2020」、島津製作所)を用いて、以下の条件により測定した。
試料導入法:スプリット 75kPa 圧力一定
気化室温度 :230℃
カラムオーブン温度:80℃(2min)−500℃(13min)昇温速度15℃/min
キャリアガス:ヘリウム
セプタムパージ流量:5mL/min
スプリット比:25:1
インターフェイス温度:250℃
イオン源温度:200℃
測定モード:Scan m/z=85〜3000
試料導入量:1μL
被精製物中の金属不純物(金属イオン及び金属粒子)の種類ごとの含有量は、ICP−MS(「Agilent 8800 トリプル四重極ICP−MS(半導体分析用、オプション#200)」)を用いて、以下の条件により測定した。
・RF(Radio Frequency)出力(W):600
・キャリアガス流量(L/min):0.7
・メークアップガス流量(L/min):1
・サンプリング深さ(mm):18
被精製物中の水の含有量は、カールフィッシャー水分計(製品名「MKC−710M」、京都電子工業社製、カールフィッシャー電量滴定式)を用い、測定は室温条件下実施した。
被精製物の精製は、以下のいずれかの方法で実施し、各実施例がどの精製方法によるものかは、表1の「精製方法」欄に示した。
被精製物の精製には、製造タンクと、フィルタユニットと、充填装置がこの順に管路によって連結された装置(図1に記載した装置)を用いた。
フィルタユニットには、フィルタカートリッジが収納され、フィルタカートリッジが有するフィルタは、PTFE製で、孔径が10nm、細孔構造が多孔質膜であり、親水化等の表面処理がされていないものを用いた。
被精製物のろ過に際しては、被精製物の全量を、上記フィルタに1度通液する方式(循環ろ過しない方式)とした。
被精製物の精製には、図1に記載したろ過装置において、更にもうひとつのフィルタユニットを有し、合計で2つのフィルタユニットが管路に対して(被精製物の流れる方向に対して)直列に配置されたろ過装置を用いた。
一次側のフィルタユニットには、「ろ過_A」で使用したのと同様のフィルタカートリッジを収納した。
二次側のフィルタユニットには、上記とは異なるフィルタユニットを収納した。上記フィルタユニットが有するフィルタは、ナイロン製で、孔径が5nm、細孔構造が多孔質膜であり、親水化等の表面処理がされていないものを用いた。
被精製物のろ過に際しては、被精製物の全量を、上記2つのフィルタに、それぞれ1度通液する方式(循環ろ過しない方式)とした。
被精製物の精製には、「ろ過_A」で使用したのと同様のろ過装置、及び、フィルタカートリッジを用いた。
被精製物は、循環ろ過した。すなわち、上記フィルタユニットを通過した被精製物を製造タンクに返送し、再度上記フィルタユニットを通す方式とした。なお循環は、10回実施した。
被精製物の精製には、図1に示したろ過装置において、フィルタユニットに代えて、イオン交換樹脂を充填した樹脂塔を有する精製装置を用いた。
樹脂塔にはイオン交換樹脂(オルガノ社製「MSPS2−1・DRY」)を充填した。
被精製物の精製に際しては被精製物の全量を、上記樹脂塔に1度通液する方式とした。
被精製物の精製には、図1に示したろ過装置において、フィルタユニットに代えて、イオン吸着樹脂を充填した樹脂塔を有する精製装置を用いた。
樹脂塔にはイオン吸着樹脂(キレスト株式会社「キレストファイバー」)を充填した。
被精製物の精製に際しては、被精製物の全量を上記樹脂塔に1度通液する方式とした。
上記「イオン交換」で用いた精製装置において、樹脂塔の一次側に蒸留塔を有する蒸留装置を用いたこと以外は、「イオン交換」と同様の方法で被精製物を精製した。
薬液中の安定化剤、及び、金属不純物の含有量は、それぞれ、被精製物中の安定化剤、及び、金属不純物の含有量の測定方法と同様の方法で実施し、表1に示した。
以下の方法により、薬液のパーティクル欠陥抑制性能をそれぞれ評価し、結果を表1に示した。
まず、直径300mmのシリコン酸化膜基板を準備した。
次に、ウェハ上表面検査装置(SP−5;KLA Tencor製)を用いて、上記基板上に存在する直径19nm以上の欠陥を計測した。次に、上記の欠陥結果の座標を読み込み、各欠陥の組成をEDX(エネルギー分散型X線)分析により調べた。上記パーティクル数のうち金属成分を含有する欠陥をパーティクル欠陥数とし、これを初期値とした。次に、上記基板をスピン吐出装置にセットし、基板を回転させながら、基板の表面に対して、各薬液を1.5L/分の流速で吐出した。その後、基板をスピン乾燥した。
次に、上記装置(SP−5)を用いて、薬液塗布後の基板に存在する欠陥を計測した。上記と同様にして、金属成分を含有する欠陥をパーティクル欠陥数とし、これを計測値とした。得られた結果は下記の基準に基づいて評価し、結果を表1の「パーティクル欠陥」欄に示した。
「A」:パーティクル欠陥数の初期値と計測値の差が100個を超え、300個以下だった。
「B」:パーティクル欠陥数の初期値と計測値の差が300個を超え、500個以下だった。
「C」:パーティクル欠陥数の計測値と初期値の差が500個を超え、1000個以下だった。
「D」:パーティクル欠陥数の計測値と初期値の差が1000個を超えた。
以下の方法により、薬液のシミ状欠陥抑制性能をそれぞれ評価し、結果を表1に示した。上記のパーティクル欠陥抑制性能の測定時に得られた欠陥結果の座標を読み込み、各欠陥の組成をEDX分析により調べた。金属成分が含まれていない欠陥をシミ状欠陥と定義し、結果を下記の基準で評価した。
「A」:シミ状欠陥数の初期値と計測値の差が80個を超え、200個以下だった。
「B」:シミ状欠陥数の初期値と計測値の差が200個を超え、300個以下だった。
「C」:シミ状欠陥数の計測値と初期値の差が300個を超え、500個以下だった。
「D」:シミ状欠陥数の計測値と初期値の差が500個を超えた。
以下の各成分を混合したEUV用レジスト組成物を準備した。
・樹脂:A−2 0.79g
・酸発生剤:B−2 0.18g
・塩基性化合物:E−1 0.03g
・溶剤:実施例1の薬液 75g
なお、樹脂A−2における上記各単位の含有量はモル比で左から30:60:10であり、重量平均分子量は12300であり、Mw/Mnは1.51である。
実施例1の薬液に代えて、実施例25、及び、実施例42の薬液を用いたことを除いては実施例1Aの薬液と同様にして実施例2A及び実施例3Aのレジスト組成物を調製した。
上記で調製したレジスト組成物の欠陥抑制性能について、上記と同様の方法によってパーティクル欠陥抑制性能及びシミ状欠陥抑制性能を評価したところ、それぞれ、実施例1A〜3Aのレジスト組成物に係る欠陥抑制性能は、実施例1、実施例25、及び、実施例42の薬液の評価結果と同様だった。
カラーモザイク液(着色剤を含有するレジスト組成物)として、特開2013−015817号公報に記載の着色感放射線性組成物G−1に含有されるPGMEAを、実施例1の薬液に置き換えたものを準備した(実施例1B)。
また、同様にして上記PGMEAを実施例25の薬液、及び、実施例42の薬液と置き換えたものを準備した(実施例2B及び3B)。
実施例1B〜3Bのカラーモザイク液について、上記と同様の方法で欠陥抑制性能を評価したところ、それぞれ、実施例1、実施例25、及び、実施例42と同様の結果だった。
実施例15の薬液をp−CMPリンス液として用いた。すなわち、CMP後の基板を、和光純薬社製「Clean100」及び、上記薬液を用いて洗浄し、得られた洗浄後の基板について、上記と同様の方法により欠陥抑制性能を評価した。その結果、実施例15の評価結果と同様であった。
各実施例及び比較例において使用した被精製物の組成、精製方法、得られた薬液の組成及び評価結果を表1(その1)[1]〜表1(その1)[5]の対応する各行にわたって、又は、表1(その2)[1]〜表1(その2)[5]の対応する各行にわたって示した。以下各表における表記の見方について説明する。
例えば、実施例1の薬液の精製方法であれば、まず、使用した被精製物は、安定化剤としてBHTを3質量ppm含有し、水を5000質量ppm含有し、金属不純物として、Feイオンを48.0質量ppt、Crイオンを72.0質量ppt、Niイオンを43.2質量ppt、Pbイオンを57.6質量ppt含有し、Feを含有する金属粒子を16.0質量ppt、Crを含有する金属粒子を14.4質量ppt、Niを含有する金属粒子を7.2質量ppt、Pbを含有する金属粒子を11.5質量ppt含有し、残部が有機溶剤であるPGMMであったことを示している。また、精製方法は、「ろ過_B」である。次に、得られた薬液は、安定化剤(上記のBHT)を2.94質量ppm含有し、金属不純物としてFeイオンを4.8質量ppt、Crイオンを7.2質量ppt、Niイオンを4.3質量ppt、Pbイオンを5.8質量ppt含有し、Feを含有する金属粒子を1.6質量ppt、Crを含有する金属粒子を1.4質量ppt、Niを含有する金属粒子を0.7質量ppt、Pbを含有する金属粒子を1.2質量ppt含有していたことを示している。この薬液に係る欠陥抑制性能の評価としては、シミ状欠陥が「AA」、パーティクル欠陥が「AA」だったことを示している。
なお、他の実施例及び比較例についても表の見方は上記と同様である。
また、薬液中における特定金属イオンの含有量が100質量ppt以下である、実施例1の薬液の精製方法により得られた薬液は、実施例42の薬液の精製方法により得られた薬液と比較してより優れたパーティクル欠陥抑制性能を有していた。また、薬液中における特定金属粒子の含有量が100質量ppt以下である、実施例1の薬液の精製方法により得られた薬液は、実施例49の薬液の精製方法により得られた薬液と比較して、より優れたパーティクル欠陥抑制性能を有していた。
11 製造タンク
12 フィルタユニット
13 充填装置
14、14(a)、14(b) 管路
20 フィルタカートリッジ
21 フィルタ
22 コア
23 キャップ
24 液体入り口
31 本体
32 蓋
34 液体流入口
35 液体流出口
41、42 内部管路
Claims (8)
- 有機溶剤を含有する被精製物を精製して薬液を得る、薬液の精製方法であって、
前記被精製物中における安定化剤の含有量が、前記被精製物の全質量に対して0.1質量ppm以上、100質量ppm未満である、薬液の精製方法。 - 前記被精製物が水を含有し、
前記被精製物中における水の含有量が、前記被精製物の全質量に対して500〜50000質量ppmである、請求項1に記載の薬液の精製方法。 - 前記被精製物が、Fe、Cr、Pb、及び、Niからなる群から選択される少なくとも1種の金属イオンを含有し、
前記被精製物が、1種の前記金属イオンを含有する場合、前記金属イオンの含有量が、前記被精製物の全質量に対して、1.0〜10000質量pptであり、
前記被精製物が、2種以上の前記金属イオンを含有する場合、前記金属イオンのそれぞれの含有量が、前記被精製物の全質量に対して、1.0〜10000質量pptである、請求項1又は2に記載の薬液の精製方法。 - 前記被精製物が、Fe、Cr、Pb、及び、Niからなる群から選択される少なくとも1種の金属粒子を含有し、
前記被精製物が、1種の前記金属粒子を含有する場合、前記金属粒子の含有量が、前記被精製物の全質量に対して、1.0〜10000質量pptであり、
前記被精製物が、2種以上の前記金属粒子を含有する場合、前記金属粒子のそれぞれの含有量が、前記被精製物の全質量に対して、1.0〜10000質量pptである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の薬液の精製方法。 - 前記被精製物を精製する方法が、イオン吸着、イオン交換、及び、ろ過からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の薬液の精製方法。
- 前記安定化剤が、以下の式(1)で表される化合物、式(2)で表される化合物、及び、2−メチル−2−ブテンからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の薬液の精製方法。
式(1)中、mは1〜4の整数を表し、nは1〜6の整数を表し、
nが1の場合、L1は水素原子、ヒドロキシル基、又は、1価の有機基を表し、R1は水素原子を表し、R2は水素原子、ヒドロキシル基、又は、1価の有機基を表し、複数あるR2は同一でも異なってもよく、
nが2〜6の場合、L1は、n価の連結基を表し、R1は水素原子又は1価の有機基を表し、複数あるR1は同一でも異なってもよいが、少なくとも1つは水素原子を表し、R2は水素原子、ヒドロキシル基、又は、1価の有機基を表し、複数あるR2は同一でも異なってもよく、
式(2)中、L3は単結合又は2価の連結基を表し、R3は1価の有機基を表し、複数あるL3及びR3は同一でも異なってもよい。 - 請求項1〜6のいずれか一項に記載の精製方法により精製した薬液。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の精製方法により精製した薬液であって、
前記薬液は、有機溶剤、安定化剤、Fe、Cr、Pb、及び、Niからなる群から選択される少なくとも1種の金属イオン、並びに、Fe、Cr、Pb、及び、Niからなる群から選択される少なくとも1種の金属粒子、を含有し、
前記薬液中における、安定化剤の含有量が、前記薬液の全質量に対して0.1〜50質量ppmであり、
前記薬液が、1種の前記金属イオンを含有する場合、前記金属イオンの含有量が、前記薬液の全質量に対して100質量ppt以下であり、
前記薬液が、2種以上の前記金属イオンを含有する場合、前記金属イオンのそれぞれの含有量が、前記薬液の全質量に対して、100質量ppt以下であり、
前記薬液が、1種の前記金属粒子を含有する場合、前記金属粒子の含有量が、前記薬液の全質量に対して、100質量ppt以下であり、
前記薬液が、2種以上の前記金属粒子を含有する場合、前記金属粒子のそれぞれの含有量が、前記薬液の全質量に対して、100質量ppt以下である、薬液。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017167319 | 2017-08-31 | ||
JP2017167319 | 2017-08-31 | ||
PCT/JP2018/031979 WO2019044914A1 (ja) | 2017-08-31 | 2018-08-29 | 薬液の精製方法、及び、薬液 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2019044914A1 true JPWO2019044914A1 (ja) | 2020-10-22 |
JP6949125B2 JP6949125B2 (ja) | 2021-10-13 |
Family
ID=65527527
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2019539590A Active JP6949125B2 (ja) | 2017-08-31 | 2018-08-29 | 薬液の精製方法、及び、薬液 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US11491428B2 (ja) |
JP (1) | JP6949125B2 (ja) |
KR (1) | KR102351928B1 (ja) |
CN (1) | CN111051488B (ja) |
TW (1) | TWI771479B (ja) |
WO (1) | WO2019044914A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102351928B1 (ko) | 2017-08-31 | 2022-01-18 | 후지필름 가부시키가이샤 | 약액의 정제 방법, 및 약액 |
KR102571748B1 (ko) * | 2021-05-04 | 2023-08-25 | 세메스 주식회사 | 기판 처리 장치 및 방법 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000290224A (ja) * | 1999-02-05 | 2000-10-17 | Nippon Soda Co Ltd | 酸クロリドの安定化剤及び安定化方法 |
JP2009132756A (ja) * | 2007-11-28 | 2009-06-18 | Mitsubishi Chemicals Corp | ポリカーボネート樹脂の製造方法 |
WO2017038933A1 (ja) * | 2015-09-04 | 2017-03-09 | 旭硝子株式会社 | 溶剤組成物、洗浄方法および塗膜の形成方法 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3874312B2 (ja) * | 1996-07-24 | 2007-01-31 | 株式会社ジャパンエナジー | 洗浄剤組成物およびその再生方法 |
US6187965B1 (en) * | 1998-11-06 | 2001-02-13 | International Business Machines Corporation | Process for recovering high boiling solvents from a photolithographic waste stream comprising at least 10 percent by weight of monomeric units |
JP2001125277A (ja) | 1999-10-29 | 2001-05-11 | Sumitomo Chem Co Ltd | 不純物量の低減されたフォトレジスト溶液の製造方法及びそのための液体精製装置 |
FR2814741B1 (fr) * | 2000-09-29 | 2004-02-27 | Atofina | Procede de stabilisation de monomeres acryliques |
JP2004197140A (ja) * | 2002-12-17 | 2004-07-15 | Mitsubishi Materials Corp | 有機elディスプレイ吸湿膜用ターゲットおよびその製造方法 |
JP2007119277A (ja) * | 2005-10-26 | 2007-05-17 | Showa Denko Kk | ヒドロキシルアミンの安定化剤、安定化方法および安定化されたヒドロキシルアミン溶液 |
CN103717787B (zh) * | 2011-07-26 | 2016-08-24 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 铜/钼系多层薄膜用蚀刻液 |
JPWO2014073372A1 (ja) | 2012-11-07 | 2016-09-08 | 旭硝子株式会社 | 溶剤組成物 |
JP2016073922A (ja) * | 2014-10-07 | 2016-05-12 | 信越化学工業株式会社 | 有機溶剤の精製装置 |
JPWO2016104565A1 (ja) * | 2014-12-26 | 2017-09-21 | 富士フイルム株式会社 | 有機系処理液およびパターン形成方法 |
TW202305094A (zh) | 2016-09-02 | 2023-02-01 | 日商富士軟片股份有限公司 | 溶液、溶液收容體、感光化射線性或感放射線性樹脂組成物、圖案形成方法、半導體裝置的製造方法 |
JP6737891B2 (ja) * | 2016-09-15 | 2020-08-12 | 富士フイルム株式会社 | 有機溶剤の精製方法および有機溶剤の精製装置 |
KR102351928B1 (ko) | 2017-08-31 | 2022-01-18 | 후지필름 가부시키가이샤 | 약액의 정제 방법, 및 약액 |
-
2018
- 2018-08-29 KR KR1020207001631A patent/KR102351928B1/ko active IP Right Grant
- 2018-08-29 WO PCT/JP2018/031979 patent/WO2019044914A1/ja active Application Filing
- 2018-08-29 JP JP2019539590A patent/JP6949125B2/ja active Active
- 2018-08-29 CN CN201880052684.6A patent/CN111051488B/zh active Active
- 2018-08-30 TW TW107130211A patent/TWI771479B/zh active
-
2020
- 2020-01-31 US US16/778,705 patent/US11491428B2/en active Active
-
2022
- 2022-09-30 US US17/957,408 patent/US11958005B2/en active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000290224A (ja) * | 1999-02-05 | 2000-10-17 | Nippon Soda Co Ltd | 酸クロリドの安定化剤及び安定化方法 |
JP2009132756A (ja) * | 2007-11-28 | 2009-06-18 | Mitsubishi Chemicals Corp | ポリカーボネート樹脂の製造方法 |
WO2017038933A1 (ja) * | 2015-09-04 | 2017-03-09 | 旭硝子株式会社 | 溶剤組成物、洗浄方法および塗膜の形成方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111051488A (zh) | 2020-04-21 |
US11958005B2 (en) | 2024-04-16 |
US11491428B2 (en) | 2022-11-08 |
US20200164294A1 (en) | 2020-05-28 |
KR102351928B1 (ko) | 2022-01-18 |
US20230087746A1 (en) | 2023-03-23 |
WO2019044914A1 (ja) | 2019-03-07 |
JP6949125B2 (ja) | 2021-10-13 |
TWI771479B (zh) | 2022-07-21 |
TW201915620A (zh) | 2019-04-16 |
CN111051488B (zh) | 2021-11-26 |
KR20200019719A (ko) | 2020-02-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6943888B2 (ja) | 薬液の製造方法、及び、薬液の製造装置 | |
JP6837070B2 (ja) | 薬液、薬液収容体、薬液の充填方法、及び、薬液の保管方法 | |
US11958005B2 (en) | Chemical liquid purification method and chemical liquid | |
WO2018180735A1 (ja) | 薬液の精製方法、薬液の製造方法、及び、薬液 | |
WO2018061485A1 (ja) | 薬液、薬液収容体、薬液の製造方法、及び、薬液収容体の製造方法 | |
JP7282862B2 (ja) | 薬液の精製方法 | |
JP2022176197A (ja) | 薬液、薬液収容体、キット、半導体チップの製造方法 | |
JP2022173352A (ja) | 薬液、薬液収容体 | |
JP7029459B2 (ja) | 薬液収容体 | |
WO2020013111A1 (ja) | 薬液、薬液収容体 | |
WO2019013155A1 (ja) | フィルタユニット、精製装置、製造装置、及び、薬液 | |
WO2021182064A1 (ja) | 薬液の精製方法、薬液の製造方法、薬液 | |
TWI834622B (zh) | 藥液的純化方法 | |
JPWO2020040003A1 (ja) | 薬液、薬液収容体 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20200225 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210302 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20210506 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210629 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20210907 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20210921 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6949125 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |