TWI763627B - 光學構件之製造方法及光硬化性樹脂組成物 - Google Patents

光學構件之製造方法及光硬化性樹脂組成物

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TWI763627B
TWI763627B TW105113209A TW105113209A TWI763627B TW I763627 B TWI763627 B TW I763627B TW 105113209 A TW105113209 A TW 105113209A TW 105113209 A TW105113209 A TW 105113209A TW I763627 B TWI763627 B TW I763627B
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林直樹
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Abstract

提供一種可提高具有透光性之第1構件與第2構件之貼合性的光學構件之製造方法。具有：預硬化步驟，其於第1構件或第2構件之表面形成光硬化性之預硬化樹脂層(5)，該光硬化性之預硬化樹脂層(5)係於供貼合第2構件或第1構件之面形成有薄膜而成；貼合步驟，其經由預硬化樹脂層(5)而將第1構件與第2構件進行貼合；及正式硬化步驟，其使預硬化性樹脂層(5)正式硬化而形成透光性樹脂層(7)。藉此，可降低預硬化樹脂層(5)之彈性模數，抑制貼合時之溢出，提高貼合性。

Description

光學構件之製造方法及光硬化性樹脂組成物
本發明係關於一種將具有透光性之第1構件與第2構件經由透光性樹脂層進行積層之光學構件之製造方法。
習知有利用光硬化性樹脂組成物將透光性罩蓋構件與影像顯示構件等具有透光性之第1構件與第2構件進行貼合，利用透光性樹脂層進行固定之技術。
例如，於專利文獻1、2中揭示有於第1構件上塗佈液狀之光硬化性樹脂組成物，使其預硬化而形成預硬化樹脂層，於預硬化樹脂層上貼合影像顯示構件，而進行正式硬化之技術。
[專利文獻1]日本特開2013-151151號公報
[專利文獻2]國際公開第2013/057958號
然而，於專利文獻1、2所記載之技術中，於預硬化樹脂層之彈性模數過高之情形時，於貼合時會產生氣泡等而容易引起貼合不良。 又，於如專利文獻2般將預硬化樹脂層之表面設為未硬化狀態之情形時，於貼合時未硬化樹脂容易溢出而容易引起貼合不良。
本發明係鑒於此種以往之實際情況而提出者，提供一種可提高具有透光性之第1構件與第2構件的貼合性之光學構件之製造方法。
本發明人進行努力研究，結果發現：藉由形成供貼合第1構件或第2構件之面形成有薄膜而成之預硬化樹脂層，可降低預硬化樹脂層之彈性模數，抑制貼合時之未硬化樹脂之溢出，提高貼合性。
即，本發明係一種光學構件之製造方法，其將具有透光性之第1構件與第2構件經由透光性樹脂層進行積層，其特徵在於具有：預硬化步驟，其於第1構件或第2構件之表面形成光硬化性之預硬化樹脂層，該光硬化性之預硬化樹脂層係於供貼合第2構件或第1構件之面形成有薄膜而成；貼合步驟，其經由上述預硬化樹脂層而將上述第1構件與第2構件進行貼合；及正式硬化步驟，其使上述預硬化性樹脂層正式硬化而形成透光性樹脂層。
又，本發明之光硬化性樹脂組成物之特徵在於：含有光自由基聚合性聚(甲基)丙烯酸酯、光自由基聚合性(甲基)丙烯酸酯、由液狀塑化劑或黏著賦予劑構成之柔軟劑、光聚合起始劑及紫外線吸收劑，上述紫外線吸收劑之含量為0.01wt%以上1.0wt%以下。
根據本發明，藉由形成供貼合第1構件或第2構件之面形成 有薄膜且內部柔軟之預硬化樹脂層，可一面將預硬化樹脂層整體之彈性模數維持為可貼合之低彈性模數，一面抑制貼合時之溢出，而使貼合性提高。
1:遮光層
2:透光性罩蓋構件
3:光硬化性樹脂層
4:階差
5:預硬化樹脂層
6:影像顯示構件
7:透光性樹脂層
圖1係第1實施形態中之步驟(A)之說明圖。
圖2係第1實施形態中之步驟(A)之說明圖。
圖3係第1實施形態中之步驟(B)之說明圖。
圖4係第1實施形態中之步驟(C)之說明圖。
圖5係第1實施形態中之步驟(C)之說明圖。
圖6係第1實施形態中之步驟(D)之說明圖。
圖7係第1實施形態中之步驟(D)之說明圖。
圖8係第2實施形態中之步驟(AA)之說明圖。
圖9係第2實施形態中之步驟(BB)之說明圖。
圖10係第2實施形態中之步驟(BB)之說明圖。
圖11係第2實施形態中之步驟(CC)之說明圖。
圖12係第2實施形態中之步驟(DD)之說明圖。
圖13係第2實施形態中之步驟(DD)之說明圖。
圖14係表示預硬化樹脂層之深度方向的反應率之圖表。
以下，一面參照圖式一面按照下述順序對本發明之實施形態詳細地進行說明。
1.光學構件之製造方法
2.光硬化性樹脂組成物
3.實施例
<1.光學構件之製造方法>
本實施形態之光學構件之製造方法係將具有透光性之第1構件與第2構件經由透光性樹脂層進行積層者，該製造方法具有：預硬化步驟，其於第1構件或第2構件之表面形成光硬化性之預硬化樹脂層，該光硬化性之預硬化樹脂層係於供貼合第2構件或第1構件之面形成有薄膜而成；貼合步驟，其經由預硬化樹脂層而將第1構件與第2構件進行貼合；及正式硬化步驟，其使預硬化性樹脂層正式硬化而形成透光性樹脂層。藉由形成供貼合第1構件或第2構件之面形成有薄膜且內部柔軟之由未硬化樹脂構成的預硬化樹脂層，可一面將預硬化樹脂層整體之彈性模數維持為可貼合之低彈性模數，一面抑制貼合時未硬化樹脂之溢出，使貼合性提高。
於本說明書中，所謂「薄膜」，係設為表現出如下狀態者，即可自預硬化樹脂層之上表面剝離。又，所謂「未硬化」，係設為表現出如下狀態者，即硬化反應完全未進行，或者硬化反應率低，具有與塗佈最初相同程度之流動性，可藉由溶劑進行沖洗。
於本實施形態之光學構件之製造方法中，可使用藉由照射紫外線預先將表面之反應率調整為高而形成有薄膜而成之膜或片作為預硬化性樹脂層。
又，本實施形態之光學構件之製造方法較佳具有於第1構件 或第2構件之表面形成光硬化性樹脂層之形成步驟，且於預硬化步驟中，對光硬化性樹脂層照射紫外線而形成預硬化樹脂層。於該情形時，可使用由光硬化性樹脂組成物構成之膜或片作為光硬化樹脂層。又，預硬化樹脂層之薄膜當形成於紫外線照射側之表面，於自光硬化樹脂層側照射紫外線之情形時，預硬化樹脂層之反應率自紫外線照射側之表面向深度方向逐漸地變低。又，於形成有光硬化性樹脂層之第1構件或第2構件為玻璃等透明基材之情形，且自光硬化樹脂層側與透明基材側兩側照射紫外線之情形時，預硬化樹脂層之反應率自透明基材之相反側表面向深度方向變低後，自預硬化樹脂層之中心附近開始變高直至透明基材。
又，本實施形態之光學構件之製造方法較佳具有於第1構件或第2構件之表面塗佈液狀之光硬化性樹脂組成物而形成光硬化性樹脂層之塗佈步驟，且於預硬化步驟中，對光硬化性樹脂層照射紫外線而形成預硬化樹脂層。藉由塗佈液狀之光硬化性樹脂組成物形成光硬化性樹脂層，可吸收第1構件或第2構件之表面之凹凸。
以下，於具體表示之第1實施形態及第2實施形態中，以於第1構件或第2構件之表面塗佈液狀之光硬化性樹脂組成物而形成光硬化性樹脂層之形式進行說明。
[第1實施形態]
以下，參照圖1~圖7，對具有塗佈步驟(A)、預硬化步驟(B)、貼合步驟(C)及正式硬化步驟(D)之第1實施形態進行說明。此處，對使用周緣部形成有遮光層1之透光性罩蓋構件2作為第1構件，使用影像顯示 構件6作為第2構件，而製造作為光學構件之顯示裝置10之方法進行說明。
作為透光性罩蓋構件2，只要有可目視辨認形成於影像顯示構件6之影像此類的透光性即可，可列舉：玻璃、丙烯酸樹脂、聚對酞酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯(polyethylene naphthalate)、聚碳酸酯等板狀材料或片狀材料。可對該等材料實施單面或兩面硬塗處理、防反射處理等。透光性罩蓋構件2之厚度或彈性等物性可視使用目的而適當決定。
遮光層1係為了提高影像之對比度等而設置，係利用網版印刷法等將著色為黑色等之塗料進行塗佈，使其乾燥、硬化而成。作為遮光層1之厚度，通常為5~100μm，該厚度相當於階差4。
作為影像顯示構件6，可列舉：液晶顯示面板、有機EL顯示面板、電漿顯示面板、觸控面板等。此處，所謂觸控面板，意指將如液晶顯示面板之顯示元件與如觸控板之位置輸入裝置組合而成之影像顯示-輸入面板。
[塗佈步驟(A)]
首先，於塗佈步驟(A)中，準備如圖1所示般具有形成於單面之周緣部的遮光層1之透光性罩蓋構件2，如圖2所示般於透光性罩蓋構件2之表面2a塗佈液狀之光硬化性樹脂組成物而形成光硬化性樹脂層3。此處，所謂液狀，係指利用B型黏度計顯示0.01~100Pa.s(25℃)之黏度者。
又，於塗佈步驟(A)中，較佳將液狀之光硬化性樹脂組成物以厚於遮光層1的厚度之方式進行塗佈。具體而言，將光硬化性樹脂組成物以遮光層1之厚度之較佳為1.2~50倍(更佳為2~30倍之厚度)，塗佈 於亦包括遮光層1的表面在內之透光性罩蓋構件2的遮光層形成側表面2a之整個面。更具體之塗佈厚度較佳為25~350μm，更佳為50~300μm。再者，光硬化性樹脂組成物3之塗佈亦可進行多次以獲得必需之厚度。
藉由將光硬化性樹脂組成物以厚於遮光層1之厚度之方式進行塗佈，而於下述之貼合步驟(C)中，即便於透光性罩蓋構件2與遮光層1之間於厚度方向上存在階差4之情形時，由於預硬化樹脂層5之柔軟之內部吸收階差4，故而亦可提高貼合性。
[預硬化步驟(B)]
繼而，於硬化步驟(B)中，如圖3所示般對預光硬化性樹脂層3照射紫外線而使光硬化性樹脂層3預硬化，而如圖4所示般形成表面形成有薄膜而成之預硬化樹脂層5。藉此，可一面將預硬化樹脂層5整體之彈性模數維持為可貼合之低彈性模數，一面抑制於下一貼合步驟(C)中之溢出，而使貼合性提高。
又，預硬化樹脂層5之表面之反應率較佳為60%以上，更佳為80%以上。又，預硬化樹脂層5之反應率成為未達60%之距離表面的深度較佳為30μm以上，較佳為60μm以上。反應率成為未達60%之深度越小，薄膜之厚度變得越小，而有內部之未硬化樹脂變得容易溢出之傾向。又，反應率未達60%之深度越大，薄膜之厚度變得越大，而有預硬化樹脂層5之彈性模數上升，而貼合時之追隨性降低之傾向。
預硬化樹脂層5之深度方向之反應率可藉由使用顯微雷射拉曼光譜裝置，自預硬化樹脂層5之上表面射入激發雷射，並藉由使試樣 台上下移動而將拉曼散射光照射入至共焦點(confocal)，對距離預硬化樹脂層5之上表面特定深度之拉曼光譜進行測量而算出。具體而言，可藉由使用(甲基)丙烯醯基((meth)acryl group)之拉曼光譜中於1645cm-1附近所觀察到的C=C峰高相對於拉曼光譜中於2700cm-1附近所觀察到之2D(G')頻帶的峰高之峰高比而算出反應率。
預硬化樹脂層5之薄膜之厚度較佳為預硬化樹脂層5之厚度的3%以上70%以下，更佳為10%以上40%以下。又，具體之薄膜之厚度較佳為5μm以上100μm以下，更佳為20μm以上80μm以下。若薄膜之厚度過小，則有內部的未硬化樹脂變得容易溢出之傾向，若薄膜之厚度過大，則有變得難以維持低彈性模數，而貼合時的追隨性降低之傾向。
作為形成表面形成有薄膜之預硬化樹脂層5之方法，可列舉：於光硬化性樹脂組成物中添加紫外線吸收劑之方法、對光硬化性樹脂層照射短波長之紫外線而僅使表面硬化之方法、於光硬化性樹脂組成物中過量地添加光聚合起始劑之方法等。
[貼合步驟(C)]
繼而，於貼合步驟(C)中，如圖4所示般使預硬化樹脂層5上下反轉，並如圖5所示般將透光性罩蓋構件2自預硬化樹脂層5側貼合於影像顯示構件6。預硬化樹脂層5由於表面形成有薄膜，故而可防止上下反轉時未硬化樹脂之滴流。又，有時會如圖1~4所示般於預硬化樹脂層5上表面之周緣部產生由遮光層1及表面張力導致之微小的凹凸5a，但由於預硬化樹脂層5之內部為接近液狀之狀態，故而可壓入預硬化樹脂層5。又，藉由壓入 預硬化樹脂層5而使預硬化樹脂層5表面之薄膜追隨於影像顯示構件6表面，因此可抑制氣泡之產生並且使微小之凹凸5a平坦化。貼合可藉由使用公知之壓接裝置，於10℃~80℃加壓而進行。
[正式硬化步驟(D)]
繼而，於正式硬化步驟(D)中，如圖6所示般對影像顯示構件6與透光性罩蓋構件2之間所夾持之預硬化樹脂層5照射紫外線，而使預硬化性樹脂層5正式硬化。進而亦可視需要對透光性罩蓋構件2之遮光層與影像顯示構件6之間的預硬化樹脂層5照射紫外線，而使預硬化樹脂層5正式硬化。藉此，可獲得如圖7所示般將透光性罩蓋構件2與影像顯示構件6經由透光性樹脂層7積層而成之顯示裝置10。
又，於正式硬化步驟(D)中，透光性樹脂層7之反應率較佳為90%以上，更佳為95%以上。藉由使透光性樹脂層7充分硬化，可提高透光性罩蓋構件2與影像顯示構件6之接著力。再者，透光性樹脂層7之反應率亦可與預硬化樹脂層5同樣地，使用顯微雷射拉曼光譜裝置進行測量。又，透光性硬化樹脂層7之透光性的等級只要為如可目視辨認形成於影像顯示構件6之影像之透光性即可。
[第2實施形態]
以下，參照圖8~圖13，對具有塗佈步驟(AA)、預硬化步驟(BB)、貼合步驟(CC)及正式硬化步驟(DD)之第2實施形態進行說明。於第1實施形態中，對在透光性罩蓋構件2之遮光層1側形成表面塗佈光硬化性樹脂組成物3之例進行了說明，但於第2實施形態中，對在影像顯示構件6 表面塗佈光硬化性樹脂組成物3之例進行說明。再者，於圖1~圖7及圖8~圖13中，由於相同之符號表示相同之構成要素，故而此處省略說明。
[塗佈步驟(AA)]
首先，於塗佈步驟(AA)中，如圖8所示般，於影像顯示構件6之表面塗佈液狀之光硬化性樹脂組成物3而形成光硬化性樹脂層3。於塗佈步驟(AA)中，較佳與第1實施形態同樣地，將液狀之光硬化性樹脂組成物以厚於透光性罩蓋構件2之遮光層1的厚度之方式進行塗佈。具體而言，於影像顯示構件6之整個面將光硬化性樹脂組成物以遮光層1的厚度之較佳為1.2~50倍(更佳為2~30倍)之厚度進行塗佈。更具體之塗佈厚度較佳為25~350μm，更佳為50~300μm。再者，光硬化性樹脂組成物3之塗佈亦可進行複數次以獲得必需之厚度。
藉由將光硬化性樹脂組成物以厚於遮光層1之厚度之方式進行塗佈，而於下述之貼合步驟(CC)中，即便於透光性罩蓋構件2與遮光層1之間於厚度方向上存在階差4之情形時，由於預硬化樹脂層4表面之薄膜追隨於階差4，故而亦可提高貼合性。
[預硬化步驟(BB)]
繼而，於預硬化步驟(BB)中，如圖9所示般對光硬化性樹脂層3照射紫外線而使光硬化性樹脂層3預硬化，形成如圖10所示般於表面形成有薄膜之預硬化樹脂層5。藉此，可降低預硬化樹脂層5之彈性模數，抑制其於下一貼合步驟(CC)中之溢出，從而提高貼合性。
又，與第1實施形態同樣地，預硬化樹脂層5之表面之反應 率較佳為60%以上，更佳為80%以上。又，預硬化樹脂層5之反應率成為未達60%之距離表面的深度較佳為30μm以上，更佳為60μm以上。反應率成為未達60%之深度越小，薄膜之厚度變得越小，而有內部之未硬化樹脂變得容易溢出之傾向。又，反應率未達60%之深度越大，薄膜之厚度變得越大，而有預硬化樹脂層5之彈性模數上升，而貼合時之追隨性降低之傾向。
又，與第1實施形態同樣地，預硬化樹脂層5之薄膜之厚度較佳為預硬化樹脂層5之厚度的3%以上70%以下，更佳為10%以上40%以下。又，具體之薄膜之厚度較佳為5μm以上100μm以下，更佳為20μm以上80μm以下。若薄膜之厚度過小，則有內部之未硬化樹脂變得容易溢出之傾向，若薄膜之厚度過大，則有變得難以維持低彈性模數，而貼合時之追隨性降低之傾向。
[貼合步驟(CC)]
繼而，於貼合步驟(CC)中，如圖11所示般，於影像顯示構件6上之預硬化樹脂層5貼合透光性罩蓋構件2。雖然有如圖8~10所示般於預硬化樹脂層5上表面之周緣部產生由表面張力導致之微小的凹凸5b之情況，但由於預硬化樹脂層5之內部為接近液狀之狀態，故而可壓入預硬化樹脂層5。又，藉由壓入預硬化樹脂層5，而使預硬化樹脂層5表面之薄膜追隨於透光性罩蓋構件2表面，因此可抑制氣泡之產生並且使微小之凹凸5b平坦化。又，即便於透光性罩蓋構件2與遮光層1之間於厚度方向上存在階差4之情形時，由於預硬化樹脂層5表面之薄膜追隨於階差4，故而亦可抑制氣 泡之產生，而提高貼合性。貼合可藉由使用公知之壓接裝置，於10℃~80℃加壓而進行。
[正式硬化步驟(DD)]
繼而，於正式硬化步驟(DD)中，與第1實施形態同樣地，如圖12所示般對影像顯示構件6與透光性罩蓋構件2之間所夾持之預硬化樹脂層5照射紫外線，而使預硬化性樹脂層5正式硬化。進而亦可視需要對透光性罩蓋構件2之遮光層與影像顯示構件6之間的預硬化樹脂層5照射紫外線，而使預硬化樹脂層5正式硬化。藉此，可獲得如圖13所示般將透光性罩蓋構件2與影像顯示構件6經由透光性樹脂層7積層而成之顯示裝置10。
<2.光硬化性樹脂組成物>
繼而，對上述光學構件之製造方法中所使用之含有紫外線吸收劑的光硬化性樹脂組成物進行說明。本實施形態之光硬化性樹脂組成物含有：光自由基聚合性聚(甲基)丙烯酸酯(成分(a))、光自由基聚合性(甲基)丙烯酸酯(成分(b))、由液狀塑化劑(成分(c))或黏著賦予劑(成分(d))構成之柔軟劑、光聚合起始劑(成分(e))，及紫外線吸收劑(成分(f))。再者，於本說明書中，所謂(甲基)丙烯酸酯，意指包含丙烯酸酯(acrylate)與甲基丙烯酸酯(methacrylate)。
[成分(a)]
作為光自由基聚合性聚(甲基)丙烯酸酯(成分(a))之較佳具體例，可列舉：於骨架具有聚胺酯、聚異戊二烯、聚丁二烯等之(甲基)丙烯酸酯系低聚物。作為具有聚胺酯骨架之(甲基)丙烯酸系低聚物之較佳具體例，可列 舉：脂肪族丙烯酸胺酯(EBECRYL230(分子量5000)，大賽璐氰特公司；UA-1，Lightchemical公司)等。又，作為聚異戊二烯骨架之(甲基)丙烯酸酯低聚物之較佳具體例，可列舉：聚異戊二烯聚合物之順丁烯二酸酐加成物與甲基丙烯酸2-羥基乙酯之酯化物(UC102(聚苯乙烯換算分子量17000)，可樂麗股份有限公司；UC203(聚苯乙烯換算分子量35000)，可樂麗股份有限公司；UC-1(分子量約25000)，可樂麗股份有限公司)等。
[成分(b)]
作為光自由基聚合性(甲基)丙烯酸酯(成分(b))之較佳具體例，可列舉：(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯基氧基乙酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸辛酯等。
[成分(c)]
液狀塑化成分(成分(c))本身不會因照射紫外線而光硬化，而對光硬化後之硬化樹脂層或預硬化樹脂層賦予柔軟性，又降低硬化樹脂層間或預硬化樹脂層之硬化收縮率。作為此種液狀塑化成分，可列舉：選自由液狀之聚丁二烯系塑化劑、聚異戊二烯系塑化劑、鄰苯二甲酸酯系塑化劑及己二酸酯系塑化劑組成之群中之至少一種。
[成分(d)]
黏著賦予劑(增黏劑)(成分(d))係與成分(c)同樣地，對光硬化後之硬化樹脂層或預硬化樹脂層賦予柔軟性，並且提高由光硬化性樹脂組成物形成之硬化樹脂層或預硬化樹脂層之初始接著強度(所謂黏性)。作為黏著賦予劑，例如可使用：萜烯樹脂、萜酚樹脂、氫化萜烯樹脂等萜烯系樹 脂、天然松香、聚合松脂、松香酯、氫化松香等松香樹脂、聚丁二烯、聚異戊二烯等石油樹脂等。作為柔軟劑，只要含有成分(c)或成分(d)中之至少任一者即可。
[成分(e)]
作為光聚合起始劑(成分(e))，例如可列舉：1-羥基-環己基苯基酮(Irgacure 184，BASF Japan股份有限公司)、2-羥基-1-{4-[4-(2-羥基-2-甲基-丙醯基)苄基]苯基}-2-甲基-1-丙烷-1-酮(Irgacure 127，BASF日本股份有限公司)、二苯甲酮、苯乙酮等。
關於光聚合起始劑之添加量，存在若過少，則於照射紫外線時變得硬化不足，若過多，則因開裂導致之釋氣增加而發泡不良之傾向，因此相對於光自由基聚合性聚(甲基)丙烯酸酯100質量份，較佳為0.1~10質量份，更佳為0.2~5質量份。
[成分(f)]
作為紫外線吸收劑(成分(f))，例如可列舉：苯并三唑系紫外線吸收劑、羥基苯基三
Figure 105113209-A0305-02-0016-3
系紫外線吸收劑、二苯甲酮系紫外線吸收劑、苯甲酸酯系紫外線吸收劑等，亦可併用該等兩種以上。該等中，較佳使用苯并三唑系紫外線吸收劑。作為苯并三唑系紫外線吸收劑之市售品，例如可列舉：作為2-(2-羥基-5-第三丁基苯基)-2H-苯并三唑之BASF日本股份有限公司製造之「TINUVIN PS」。
關於紫外線吸收劑之含量，存在若過少，則預硬化樹脂層之整體硬化，若過多，則預硬化樹脂層之表面硬化變得不充分之傾向，因此 較佳相對於光硬化性樹脂組成物整體，為0.01wt%以上1.0wt%以下，更佳為0.1wt%以上0.4wt%以下。
再者，於光硬化性樹脂組成物中，除上述之成分(a)~成分(f)以外，亦可於不損害本發明之效果之範圍內摻合各種添加劑。例如為了調整硬化樹脂之分子量，可摻合鏈轉移劑例如2-巰基乙醇、月桂硫醇、環丙氧硫醇、巰基乙酸、硫代乙醇酸2-乙基己酯、2,3-二巰基-1-丙醇、α-甲基苯乙烯二聚物等。除此以外，亦可視需要而含有矽烷偶合劑等接著改善劑、抗氧化劑等通常之添加劑。此種光硬化性樹脂組成物可藉由將上述之成分(a)~成分(f)與視需要添加之各種添加劑依據公知之混合方法均勻地進行混合而製備。
[實施例]
<4.實施例>
於本實施例中，於具有透光性之第1構件上塗佈光硬化性樹脂組成物而形成光硬化性樹脂，使光硬化性樹脂層預硬化而形成預硬化樹脂層，測量預硬化樹脂層之距離表面的深度方向之反應率。然後，隔著預硬化樹脂層而將第1構件與第2構件貼合，評價貼合性。再者，本發明並不限定於該等實施例。
預硬化樹脂層的反應率之測量及貼合性之評價係以下述方式進行。
[預硬化樹脂層之反應率之測量]
使用顯微雷射拉曼光譜裝置，自預硬化樹脂層之上表面射入激發雷 射，並藉由使試樣台上下移動而將拉曼散射光照射入至共焦點(confocal)，對距離預硬化樹脂層之上表面特定深度之拉曼光譜進行測量。
反應率係根據(甲基)丙烯醯基之拉曼光譜中於1645cm-1附近所觀察到之C=C峰高相對於拉曼光譜中於2700cm-1附近所觀察到之2D(G')頻帶之峰高的峰高比而算出。
首先，將試樣之光硬化性樹脂組成物塗佈於玻璃板而形成厚度為150μm之光硬化性樹脂層，將距離光硬化性樹脂層之上表面深度30μm之位置之峰高比設為反應率0%。又，以累計光量10000mJ/cm2使光硬化性樹脂層完全硬化而形成透光性樹脂層，將距離透光性樹脂層之上表面深度30μm之位置的峰高比設為反應率100%。根據以上之關係，製作表示對照峰高比之反應率之校準曲線。
然後，塗佈試樣之光硬化性樹脂組成物而形成厚度為150μm之光硬化性樹脂層，以50mW/cm2、0.4s之照射條件使光硬化性樹脂層預硬化，而形成預硬化樹脂層，將距離預硬化樹脂層之上表面特定深度位置之峰高比代入校準曲線而算出反應率。
[貼合性之評價]
關於貼合性之評價，係經由預硬化樹脂層而將第1構件與第2構件貼合，對該狀態進行觀察，將預硬化樹脂層未產生氣泡，且預硬化樹脂層之自最初形狀的潤濕擴散未達3%之情形評價為「A」，將預硬化樹脂層產生氣泡之情形評價為「B」。又，將預硬化樹脂層未產生氣泡，且預硬化樹脂層之自最初形狀的潤濕擴散為3%以上10%以下之情形評價為「A'」。
<實施例1>
如表1所示般，摻合胺酯低聚物43.0質量份、(甲基)丙烯酸酯單體58.0質量份、液狀塑化劑69.0質量份、黏著賦予劑25.0質量份、光聚合起始劑2.0質量份及紫外線吸收劑0.2質量份，而製備紫外線吸收劑的含有率為0.1%之液狀之光硬化性樹脂組成物。
將液狀之光硬化性樹脂組成物以150μm之厚度塗佈於45mm×85mm之玻璃板上而形成光硬化性樹脂層。自光硬化性樹脂層側將紫外線以50mW/cm2、0.4s之條件進行照射而使光硬化性樹脂層預硬化，形成表面形成有薄膜而成之預硬化樹脂層。然後，將45mm×85mm之玻璃板真空貼合於預硬化樹脂層。真空貼合後之貼合性之評價為A。
<實施例2>
如表1所示般，摻合紫外線吸收劑0.4質量份，而製備紫外線吸收劑的含有率為0.2%之液狀之光硬化性樹脂組成物，除此以外，以與實施例1相同之方式形成預硬化樹脂層。預硬化樹脂層於表面形成有薄膜。於圖14中表示預硬化樹脂層之深度方向之反應率。如圖14所示般，表面之反應率為約85%，反應率成為未達60%之距離表面的深度為80μm以上。又，自預硬化樹脂層之表面將薄膜剝離，測量其厚度，結果為約60μm。將玻璃板真空貼合於該預硬化樹脂層。真空貼合後之貼合性之評價為A。
<實施例3>
如表1所示般，摻合紫外線吸收劑0.6質量份，而製備紫外線吸收劑的含有率為0.3%之液狀之光硬化性樹脂組成物，除此以外，以與實施例1相 同之方式形成預硬化樹脂層。預硬化樹脂層於表面形成有薄膜。將玻璃板真空貼合於該預硬化樹脂層。真空貼合後之貼合性之評價為A。
<實施例4>
如表1所示般，摻合紫外線吸收劑0.8質量份，而製備紫外線吸收劑的含有率為0.4%之液狀之光硬化性樹脂組成物，除此以外，以與實施例1相同之方式形成預硬化樹脂層。預硬化樹脂層於表面形成有薄膜。又，如圖14所示般，表面之反應率為約75%，反應率成為未達60%之距離表面的深度為約50μm。又，自預硬化樹脂層之表面將薄膜剝離，測量其厚度，結果為約20μm。將玻璃板真空貼合於該預硬化樹脂層。真空貼合後之貼合性之評價為A'。
<比較例1>
如表1所示般，製備未摻合紫外線吸收劑之液狀之光硬化性樹脂組成物，除此以外，以與實施例1相同之方式形成預硬化樹脂層。預硬化樹脂層係整體硬化。又，如圖14所示般，表面之反應率為90%以上，自表面直至80μm之深度，反應率均為80%以上。將玻璃板真空貼合於該預硬化樹脂層。真空貼合後，預硬化樹脂層產生氣泡，貼合性之評價為B。
Figure 105113209-A0305-02-0020-1
Figure 105113209-A0305-02-0021-2
胺酯低聚物：脂肪族丙烯酸胺酯(EBECRYL230(分子量5000)，大賽璐湛新股份有限公司)
(甲基)丙烯酸酯單體：(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯
液狀塑化劑：聚丁二烯系塑化劑
黏著賦予劑：萜烯樹脂
光聚合起始劑：1-羥基-環己基苯基酮(Irgacure 184，BASF日本股份有限公司)
紫外線吸收劑：2-(2-羥基-5-第三丁基苯基)-2H-苯并三唑(TINUVINPS，BASF日本股份有限公司)
於如比較例1般未摻合紫外線吸收劑之情形時，預硬化樹脂層之反應率自表面直至80μm之深度均為80%以上，而預硬化樹脂層之整體硬化，因此於貼合時產生氣泡。又，由於光硬化性樹脂組成物之硬化之氧阻礙，預硬化樹脂層之表面的反應率低於距離表面25μm之深度的反應率。
另一方面，於如實施例1~4般添加有適量之紫外線吸收劑之情形時，可形成表面形成有薄膜而成之預硬化樹脂層，而可提高貼合性。又，可知藉由如實施例2般表面之反應率為約85%，反應率成為未達60%之距離表面的深度為80μm以上，而形成厚度為約60μm之薄膜，從而向玻璃板表面之追隨性提高，可獲得優異之貼合性。
又，可知藉由如實施例4般表面之反應率為約75%，反應率成為未達60%之距離表面的深度為約50μm，而形成厚度為約20μm之薄 膜，儘管潤濕擴散少，但對玻璃板表面之追隨性提高，可獲得優異之貼合性。

Claims (30)

  1. 一種光學構件之製造方法，其將具有透光性之第1構件與第2構件經由透光性樹脂層進行積層，該製造方法具有：預硬化步驟：於第1構件或第2構件之表面形成光硬化性之預硬化樹脂層，該光硬化性之預硬化樹脂層係於供貼合第2構件或第1構件之面形成有薄膜而成；貼合步驟：經由該預硬化樹脂層而將該第1構件與第2構件進行貼合；及正式硬化步驟：使該預硬化性樹脂層正式硬化而形成透光性樹脂層；該預硬化樹脂層之內部由柔軟之未硬化樹脂構成，該薄膜顯示可自該預硬化樹脂層之上表面剝離的狀態。
  2. 如申請專利範圍第1項之光學構件之製造方法，其具有於第1構件或第2構件之表面形成光硬化性樹脂層的形成步驟，於該預硬化步驟中，對該光硬化性樹脂層照射紫外線而形成該預硬化樹脂層。
  3. 如申請專利範圍第1項之光學構件之製造方法，其具有於第1構件或第2構件之表面塗佈液狀之光硬化性樹脂組成物而形成光硬化性樹脂層的塗佈步驟，於該預硬化步驟中，對該光硬化性樹脂層照射紫外線而形成該預硬化樹脂層。
  4. 如申請專利範圍第2項之光學構件之製造方法，其中，該第1構件為 於周緣部形成有遮光層之透光性罩蓋構件，於該形成步驟中，將該光硬化性樹脂組成物以厚於該遮光層之厚度之方式進行塗佈。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之光學構件之製造方法，其中，該預硬化樹脂層之表面之反應率為60%以上，該預硬化樹脂層之反應率成為未達60%之距離表面的深度為30μm以上。
  6. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之光學構件之製造方法，其中，該預硬化樹脂層之薄膜之厚度為該預硬化樹脂層之厚度的3%以上70%以下。
  7. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之光學構件之製造方法，其中，該預硬化樹脂層之薄膜之厚度為5μm以上100μm以下。
  8. 如申請專利範圍第3或4項之光學構件之製造方法，其中，該光硬化性樹脂組成物含有紫外線吸收劑。
  9. 如申請專利範圍第2或3項之光學構件之製造方法，其中，於該預硬化步驟中，照射短波長之紫外線。
  10. 如申請專利範圍第1項之光學構件之製造方法，其中，該預硬化樹脂層為藉由照射紫外線預先將單面之反應率調整為高而形成薄膜而成之膜或片。
  11. 一種光硬化性樹脂組成物，其含有光自由基聚合性聚(甲基)丙烯酸酯、光自由基聚合性(甲基)丙烯酸酯、由液狀塑化劑或黏著賦予劑構成之柔 軟劑、光聚合起始劑及紫外線吸收劑，該紫外線吸收劑之含量為0.1wt%以上0.4wt%以下。
  12. 如申請專利範圍第11之光硬化性樹脂組成物，其中，該紫外線吸收劑為選自由苯并三唑系紫外線吸收劑、羥基苯基三 系紫外線吸收劑、二苯甲酮系紫外線吸收劑、苯甲酸酯系紫外線吸收劑所組成之群中的1種以上。
  13. 一種光學構件之製造方法，其將具有透光性之第1構件與第2構件經由透光性樹脂層進行積層，該製造方法具有：形成步驟：於該第1構件或該第2構件之表面形成含有紫外線吸收劑之光硬化性樹脂層；預硬化步驟：對該光硬化性樹脂層照射紫外線，形成光硬化性之預硬化樹脂層，該光硬化性之預硬化樹脂層係於供貼合第2構件或第1構件之面形成有薄膜而成；貼合步驟：經由該預硬化樹脂層而將該第1構件與第2構件進行貼合；及正式硬化步驟：使該預硬化樹脂層正式硬化而形成透光性樹脂層；該預硬化樹脂層之表面的反應率為60%以上；該預硬化樹脂層之反應率成為未達60%之距離表面的深度為30μm以上。
  14. 如申請專利範圍第13項之光學構件之製造方法，其中，該預硬化樹脂層之表面的反應率為80%以上。
  15. 如申請專利範圍第14項之光學構件之製造方法，其中，該預硬化樹脂層之反應率成為未達60%之距離表面的深度為60μm以上。
  16. 如申請專利範圍第13至15項中任一項之光學構件之製造方法，其中，該第1構件為於周緣部形成有遮光層之透光性罩蓋構件，於該形成步驟中，將該光硬化性樹脂組成物以厚於該遮光層之厚度之方式進行塗佈。
  17. 如申請專利範圍第13至15項中任一項之光學構件之製造方法，其中，該預硬化樹脂層之薄膜之厚度為該預硬化樹脂層之厚度的3%以上70%以下。
  18. 如申請專利範圍第13至15項中任一項之光學構件之製造方法，其中，該預硬化樹脂層之薄膜之厚度為該預硬化樹脂層之厚度的10%以上40%以下。
  19. 如申請專利範圍第13至15項中任一項之光學構件之製造方法，其中，該預硬化樹脂層之薄膜之厚度為5μm以上100μm以下。
  20. 如申請專利範圍第13至15項中任一項之光學構件之製造方法，其中，該預硬化樹脂層之薄膜之厚度為20μm以上80μm以下。
  21. 一種光學構件之製造方法，其將具有透光性之第1構件與第2構件經由透光性樹脂層進行積層，該製造方法具有：配置步驟：於該第1構件或該第2構件之表面配置含有紫外線吸收劑之光硬化性樹脂層；預硬化步驟：對該光硬化性樹脂層照射紫外線，形成預硬化樹脂 層，該預硬化樹脂層係於供貼合第2構件或第1構件之面形成有薄膜而成；貼合步驟：經由該預硬化樹脂層而將該第1構件與第2構件進行貼合；及正式硬化步驟：使該預硬化樹脂層正式硬化而形成透光性樹脂層；該預硬化步驟後之薄膜的反應率高於該預硬化樹脂層之內部的反應率，該薄膜為可自該預硬化樹脂層之上表面剥離的狀態。
  22. 如申請專利範圍第21項之光學構件之製造方法，其中，該預硬化樹脂層之表面的反應率為60%以上，該預硬化樹脂層之反應率成為未達60%之距離表面的深度為30μm以上。
  23. 如申請專利範圍第21項之光學構件之製造方法，其中，該預硬化樹脂層之表面的反應率為60%以上，該預硬化樹脂層之反應率成為未達60%之距離表面的深度為60μm以上。
  24. 如申請專利範圍第21項之光學構件之製造方法，其中，該預硬化樹脂層之表面的反應率為80%以上。
  25. 如申請專利範圍第21項之光學構件之製造方法，其中，該預硬化樹脂層之薄膜之厚度為該預硬化樹脂層之厚度的3%以上70%以下。
  26. 如申請專利範圍第21項之光學構件之製造方法，其中，該預硬化樹脂層之薄膜之厚度為5μm以上100μm以下。
  27. 如申請專利範圍第21項之光學構件之製造方法，其中，該預硬化樹脂層之薄膜之厚度為20μm以上80μm以下。
  28. 如申請專利範圍第21項之光學構件之製造方法，其中，該第1構件為於周緣部形成有遮光層之透光性罩蓋構件，該光硬化性樹脂層之厚度大於該遮光層之厚度。
  29. 如申請專利範圍第21項之光學構件之製造方法，其中，該光硬化性樹脂層進一步含有光自由基聚合性聚(甲基)丙烯酸酯、光自由基聚合性(甲基)丙烯酸酯、由液狀塑化劑或黏著賦予劑構成之柔軟劑、及光聚合起始劑，該紫外線吸收劑之含量為0.1wt%以上0.4wt%以下。
  30. 如申請專利範圍第21之光學構件之製造方法，其中，該紫外線吸收劑為選自由苯并三唑系紫外線吸收劑、羥基苯基三 系紫外線吸收劑、二苯甲酮系紫外線吸收劑、苯甲酸酯系紫外線吸收劑所組成之群中的1種以上。
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