TWI753984B - 研磨用組合物及研磨方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種可進一步減少研磨後之晶圓之微小缺陷及霧度的研磨用組合物。研磨用組合物包含二氧化矽粒子、無機鹼性化合物、聚甘油、及多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚。多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚較佳為選自聚氧伸烷基甲基葡萄糖苷、及聚氧伸烷基聚甘油醚中之至少一種。無機鹼性化合物亦可為選自鹼金屬之氫氧化物、鹼金屬之鹽、鹼土金屬之氫氧化物、鹼土金屬之鹽中之至少一種。
Description
本發明係關於一種研磨用組合物及研磨方法。
藉由CMP(Chemical Mechanical Polishing，化學機械研磨)進行之半導體晶圓之研磨藉由進行3階段或4階段之多階段研磨，而實現高精度之平滑化、平坦化。最終階段進行之精加工研磨步驟之主要目的在於減少霧度(表面起霧)及微小缺陷。 半導體晶圓之精加工研磨步驟所使用之研磨用組合物通常含有羥乙基纖維素(HEC)等水溶性高分子。水溶性高分子有使半導體晶圓表面親水化之作用，抑制研磨粒向表面之附著、過度之化學蝕刻、研磨粒之凝聚等對半導體晶圓造成之損傷。已知藉此可減少霧度及微小缺陷。 HEC係以天然原料之纖維素作為原料，故有時包含來自纖維素之水不溶性之雜質。因此，含有HEC之研磨用組合物存在因該雜質之影響而產生微小缺陷之情形。 HEC常使用分子量為幾十萬至百萬程度之分子量者。分子量越高，則越容易發生過濾器之孔堵塞，若為孔徑較小之過濾器則液體難以通過。因此，於使用分子量較大之水溶性高分子之情形時，難以去除粗大粒子。又，亦容易發生研磨粒之凝聚，因此研磨用組合物之長期穩定性亦令人擔憂。 於日本專利特開2015-109423號公報中，記載有包含0.01～0.5質量%之二氧化矽粒子、含氮鹼性化合物、及水溶性高分子的矽晶圓研磨用組合物。該研磨用組合物之水溶性高分子中，來自羥基之氧原子數與來自聚氧伸烷基之氧原子數之比為0.8～10。 於日本專利第4021080號公報中，記載有含有0.5～10重量%之螯合性化合物或其鹽、0.05～10重量%之多元醇化合物之部分酯化物及/或部分醚化物、以及水而成的研磨液組合物。
近年來，伴隨著不斷推進半導體器件之設計規則之微細化，對於半導體晶圓之表面之微小缺陷亦要求更加嚴格之管理。 本發明之目的在於提供一種可進一步減少研磨後之晶圓之微小缺陷及霧度的研磨用組合物及研磨方法。 本發明之一實施形態之研磨用組合物包含二氧化矽粒子、無機鹼性化合物、聚甘油、及多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚。 本發明之一實施形態之研磨用組合物較佳為多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚係選自聚氧伸烷基甲基葡萄糖苷、及聚氧伸烷基聚甘油醚中之至少一種。 本發明之一實施形態之研磨用組合物亦可為無機鹼性化合物係選自鹼金屬之氫氧化物、鹼金屬之鹽、鹼土金屬之氫氧化物、鹼土金屬之鹽中之至少一種。 本發明之一實施形態之研磨方法包含如下步驟：使用上述研磨用組合物、及硬度為80以下之發泡胺基甲酸酯墊，對矽晶圓進行精加工研磨。 根據本發明，可進一步減少研磨後之晶圓之微小缺陷及霧度。
本發明者等人為了解決上述問題而進行了各種研究。其結果為獲得了以下見解。 若使用無機鹼性化合物作為鹼性化合物，則與使用含氮鹼性化合物之情形相比，可減少對晶圓之損傷。可認為其原因在於：KOH等無機強鹼性化合物會使二氧化矽粒子表面溶解而軟質化，因此K2
CO3
等無機弱鹼性化合物抑制晶圓之過度蝕刻。 另一方面，若使用無機鹼性化合物作為鹼性化合物，則有粗大粒子之數量變多之傾向。然而，藉由使用聚甘油作為水溶性高分子，且含有多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚，即便使用無機鹼性化合物作為鹼性化合物，亦可減少研磨用組合物中之粗大粒子之數量。又，藉由含有多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚，晶圓之保護性提高，從而可進行更溫和且對晶圓之損傷亦較少之研磨。 矽晶圓之精加工研磨通常係使用麂皮型之研磨墊進行。然而，上述研磨用組合物係使用發泡胺基甲酸酯型之研磨墊進行研磨，藉此可進一步減少微小缺陷。 本發明係基於該等見解而完成。以下，對本發明之一實施形態之研磨用組合物進行詳細敍述。 本發明之一實施形態之研磨用組合物包含二氧化矽粒子、無機鹼性化合物、聚甘油、及多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚。 二氧化矽粒子係作為研磨粒而調配至研磨用組合物中。二氧化矽粒子可使用該領域中常用者，例如可使用膠體二氧化矽、發菸二氧化矽等。 二氧化矽粒子之含量並無特別限定，例如為研磨用組合物總體之0.15～20質量%。二氧化矽粒子之含量之下限較佳為0.3質量%，進而較佳為1.5質量%。二氧化矽粒子之含量之上限較佳為15質量%，進而較佳為10質量%。 無機鹼性化合物對晶圓之表面進行蝕刻而進行化學研磨。無機鹼性化合物例如可列舉：鹼金屬之氫氧化物、鹼金屬之鹽、鹼土金屬之氫氧化物、鹼土金屬之鹽等。無機鹼性化合物具體而言為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸氫鉀、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉、二磷酸鉀、四硼酸鈉十水合物等，尤其較佳為碳酸鈉。 上述無機鹼性化合物可單獨使用一種，亦可混合使用兩種以上。無機鹼性化合物之合計含量並無特別限定，例如為研磨用組合物總體之0.0003～1.2質量%。鹼性化合物之含量之下限較佳為0.003質量%。鹼性化合物之含量之上限較佳為0.6質量%。 本實施形態之研磨用組合物包含聚甘油作為水溶性高分子。聚甘油與無機鹼性化合物一併形成分散介質，吸附於二氧化矽粒子之表面及晶圓表面。藉由分散介質吸附於二氧化矽粒子之表面，二氧化矽粒子之研磨變得溫和，而抑制研磨損傷。又，藉由分散介質吸附於晶圓表面，而抑制研磨損傷及異物之附著。 聚甘油之結構並無特別限定，例如有直鏈型、分支型、樹狀體型等。聚甘油之重量平均分子量並無特別限定，例如為100～20000。聚甘油之重量平均分子量之下限較佳為300，進而較佳為500。聚甘油之重量平均分子量之上限較佳為10000，進而較佳為5000。 聚甘油之含量並無特別限定，例如為研磨用組合物總體之0.15～3質量%。聚甘油之含量之下限較佳為0.2質量%，進而較佳為0.3質量%。聚甘油之含量之上限較佳為2.5質量%，進而較佳為2.0質量%。 本實施形態之研磨用組合物包含多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚。多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚具體而言為甲基葡萄糖苷之環氧烷衍生物(聚氧伸烷基甲基葡萄糖苷)、聚氧伸烷基甘油醚、聚氧伸烷基二甘油醚、聚氧伸烷基聚甘油醚、聚氧伸烷基季戊四醇醚、聚氧伸烷基三羥甲基丙烷、聚氧伸丙基山梨糖醇等。更具體而言為聚氧伸乙基甲基葡萄糖苷、聚氧伸丙基甲基葡萄糖苷、聚氧伸乙基甘油醚、聚氧伸丙基甘油醚、聚氧伸乙基聚氧伸丙基甘油醚、聚氧伸乙基二甘油醚、聚氧伸丙基二甘油醚、聚氧伸乙基聚甘油醚、聚氧伸丙基聚甘油醚、聚氧伸乙基聚氧伸丙基季戊四醇醚、聚氧伸乙基聚氧伸丙基三羥甲基丙烷、聚氧伸丙基山梨糖醇等。 多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚中，較佳為聚氧伸烷基甲基葡萄糖苷或聚氧伸烷基聚甘油醚。 聚氧伸烷基甲基葡萄糖苷之重量平均分子量並無特別限定，例如為100～10000。聚氧伸烷基葡萄糖苷之重量平均分子量之下限較佳為200，進而較佳為500。聚氧伸烷基葡萄糖苷之重量平均分子量之上限較佳為5000，進而較佳為1000。 聚氧伸烷基聚甘油醚之重量平均分子量並無特別限定，例如為100～10000。聚氧伸烷基聚甘油醚之重量平均分子量之下限較佳為200，進而較佳為300。聚氧伸烷基聚甘油醚之重量平均分子量之上限較佳為5000，進而較佳為3000。 多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚之含量(於含有複數種之情形時為其總量，以下相同)並無特別限定，例如為研磨用組合物總體之0.003～0.3質量%。多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚之含量之下限較佳為0.005質量%，進而較佳為0.015質量%。多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚之含量之上限較佳為0.25質量%，進而較佳為0.15質量%。 本實施形態之研磨用組合物亦可進而包含pH值調整劑。本實施形態之研磨用組合物之pH值較佳為8.0～12.0。 本實施形態之研磨用組合物除上述以外，還可任意調配研磨用組合物之領域中通常知悉之添加劑。 本實施形態之研磨用組合物係藉由將二氧化矽粒子、無機鹼性化合物、聚甘油、多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚及其他調配材料適當混合並加水而製作。或者，本實施形態之研磨用組合物係藉由將二氧化矽粒子、無機鹼性化合物、聚甘油、多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚及其他調配材料依序混合至水中而製作。作為混合該等成分之方法，可使用均質機、超音波等研磨用組合物之技術領域中常用之方法。 以上說明之研磨用組合物係以成為適當濃度之方式以水稀釋後，用於矽晶圓之研磨。 本實施形態之研磨用組合物可尤其較佳用於矽晶圓之精加工研磨。 本實施形態之研磨用組合物較佳用於使用低硬度之發泡胺基甲酸酯型之研磨墊的研磨。藉由使用本實施形態之研磨用組合物、及低硬度之發泡胺基甲酸酯型之研磨墊，可形成適當膜厚之高分子之被覆膜，從而確保晶圓之保護與缺陷去除之平衡。藉由設為與膜厚相符之磨削量，可發揮以較低損傷取得平衡之研磨作用。又，藉由降低二氧化矽粒子之濃度而抑制研磨中之凝聚，從而可實現低缺陷。 研磨墊之硬度以JIS-A標準之硬度計為80以下。若研磨墊之硬度超過80，則晶圓與墊之接觸面積(接觸區域)變少，因此缺陷去除變得困難。研磨墊之硬度之上限較佳為78，進而較佳為75。研磨墊之硬度之下限較佳為40，進而較佳為50。 [實施例] 以下，藉由實施例對本發明更具體地進行說明。本發明不限定於該等實施例。 [研磨例1] 製作表1所示之實施例1～4、及比較例1～12之研磨用組合物。 [表1] 
於表1中，「二氧化矽粒子」之「粒徑」表示二氧化矽粒子之平均二次粒徑。「KOH」表示氫氧化鉀，「K2
CO3
」表示碳酸鉀，「NH4
OH」表示氨水溶液。「PGL」表示重量平均分子量3000之聚甘油，「HEC」表示重量平均分子量800000之羥乙基纖維素。多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚係使用重量平均分子量775之聚氧伸丙基甲基葡萄糖苷。再者，各研磨用組合物之剩餘部分為水。 實施例1之研磨用組合物含有3質量%之膠體二氧化矽、0.045質量%之氫氧化鉀、0.45質量%之聚甘油、及0.045質量%之聚氧伸丙基甲基葡萄糖苷。實施例2之研磨用組合物係以實施例1之研磨用組合物為基準，將聚氧伸丙基甲基葡萄糖苷之含量設為0.075質量%而成者。 實施例3之研磨用組合物含有1.5質量%之膠體二氧化矽、0.045質量%之氫氧化鉀、0.75質量%之聚甘油、及0.060質量%之聚氧伸丙基甲基葡萄糖苷。實施例4之研磨用組合物係以實施例3之研磨用組合物為基準，含有碳酸鉀代替氫氧化鉀而成者。 比較例1之研磨用組合物係以實施例1之研磨用組合物為基準，未添加聚氧伸丙基甲基葡萄糖苷者。 比較例2及3之研磨用組合物係以比較例1之研磨用組合物為基準，將聚甘油之含量分別設為0.30質量%及0.38質量%而成者。比較例4及5之研磨用組合物係以比較例1之研磨用組合物為基準，將氫氧化鉀之含量分別設為0.090質量%及0.135質量%而成者。比較例6之研磨用組合物係以比較例1之研磨用組合物為基準，將膠體二氧化矽由粒徑65 nm變更為70 nm而成者。比較例7之研磨用組合物係以比較例1之研磨用組合物為基準，將鹼性化合物由氫氧化鉀變更為碳酸鉀而成者。 比較例8之研磨用組合物含有10.5質量%之膠體二氧化矽、0.390質量%之氨水溶液、及0.36質量%之羥乙基纖維素。比較例9之研磨用組合物含有2質量%之膠體二氧化矽、0.078質量%之氨水溶液、及0.34質量%之羥乙基纖維素。比較例10之研磨用組合物含有1質量%之膠體二氧化矽、0.039質量%之氨水溶液、及0.34質量%之羥乙基纖維素。比較例11之研磨用組合物含有0.2質量%之膠體二氧化矽、0.009質量%之氨水溶液、及0.34質量%之羥乙基纖維素。 比較例12之研磨用組合物係以實施例3、4之研磨用組合物為基準，含有氨水溶液代替無機鹼性化合物(KOH、K2
CO3
)作為鹼性化合物而成者。 使用該等實施例及比較例之研磨用組合物，進行12吋之矽晶圓之研磨。矽晶圓係使用導電型為P型、電阻率為0.1 Ωcm以上且未達100 Ωcm者。研磨面係設為＜100＞面。研磨裝置係使用岡本工作機械製作所股份有限公司製造之SPP800S單面研磨裝置。研磨墊係使用硬度73之發泡胺基甲酸酯型之研磨墊。將研磨用組合物稀釋至30倍，以0.6 L/分鐘之供給速度進行供給。壓盤之轉速設為40 rpm，載體之轉速設為39 rpm，研磨負荷設為100 gf/cm2
，進行4分鐘研磨。 測定研磨後之矽晶圓之微小缺陷及霧度。微小缺陷係使用晶圓表面檢查裝置MAGICS M5640(Lasertec公司製造)進行測定。霧度係使用晶圓表面檢查裝置LS6600(Hitachi Engineering股份有限公司製造)。將結果示於上述表1中。 如表1所示，於使用聚甘油作為水溶性高分子，使用無機鹼性化合物作為鹼性化合物，進而含有多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚的實施例1～4中，與比較例1～12相比，微小缺陷之數量顯著減少。 根據實施例1與比較例1之比較可知，藉由含有多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚，微小缺陷顯著減少。又，根據實施例3、4與比較例12之比較可知，藉由使用無機鹼性化合物作為鹼性化合物，微小缺陷顯著減少。 其次，針對實施例1與比較例1，測定研磨用組合物之粗大粒子之數量(粒徑為0.5 μm以上之粒子之數量)。粗大粒子之數量之測定係使用Particle Sizing System公司製造之AccuSizer FX Nano Dual。將結果示於表2中。 [表2] 
如表2所示，藉由含有多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚，粗大粒子數之數量減少約30%。可認為粗大粒子減少之原因在於：藉由多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚而粒子與分散介質之親和性提昇，粒子變得不易凝聚。 [研磨例2] 製作表3所示之實施例1、3～16、比較例1、12、13之研磨用組合物。再者，為了容易與研磨例1進行對比，對相同組成者標註相同實施例、比較例之編號(實施例1、3、4、比較例1、8、12)。 [表3] 
於表3中，「NaOH」表示氫氧化鈉，「LiOH」表示氫氧化鋰，「K4
P2
O7
」表示二磷酸鉀，「Na2
CO3
」表示碳酸鈉。其餘如欄外記載，其他與表1相同。 使用表3所記載之實施例及比較例之研磨用組合物，進行12吋之矽晶圓之研磨。使用麂皮型之研磨墊(NITTA HAAS股份有限公司製造之Supreme(註冊商標)RN-H)作為研磨墊，除此以外，於與研磨例1相同之條件下實施研磨，與研磨例1同樣地測定微小缺陷及霧度。又，與研磨例1同樣地測定親和性及粗大粒子數。將結果示於表4中。 [表4] 
根據該結果亦確認到，藉由使用聚甘油作為水溶性高分子，使用無機鹼性化合物作為鹼性化合物，進而含有多鏈型之聚氧伸烷基烷基醚，可減少表面缺陷及霧度。 再者，矽晶圓之精加工研磨通常係如研磨例2般使用麂皮型之研磨墊進行。於先前之研磨用組合物、例如比較例8之研磨用組合物之情形時，將以麂皮型之研磨墊進行研磨之研磨例1(表1)與以發泡胺基甲酸酯型之墊進行研磨之研磨例2(表4)進行比較，微小缺陷自495(研磨例1)減少至398(研磨例2)。即，對於先前之研磨用組合物而言，相較於發泡胺基甲酸酯型之墊而較佳為使用麂皮型之研磨墊。相對於此，於實施例1、3～5之研磨用組合物之情形時，研磨例1之情況下微小缺陷變少。即，本實施形態之研磨用組合物藉由使用發泡胺基甲酸酯型之墊進行研磨，可進一步減少微小缺陷之數量。 以上，對本發明之實施形態進行了說明。上述實施形態僅為用以實施本發明之例示。因此，本發明並不限定於上述實施形態，可於不脫離其主旨之範圍內將上述實施形態適當變化後實施。
Claims (2)
- 一種研磨用組合物，其包含：二氧化矽粒子、無機鹼性化合物、聚甘油、及選自聚氧伸丙基甲基葡萄糖苷及聚氧伸烷基聚甘油醚中之至少一種，上述二氧化矽粒子之含量為研磨用組合物總體之20質量%以下，上述無機鹼性化合物之含量為研磨用組合物總體之1.2質量%以下，上述聚甘油之含量為研磨用組合物總體之3質量%以下，上述選自聚氧伸丙基甲基葡萄糖苷及聚氧伸烷基聚甘油醚中之至少一種之含量為研磨用組合物總體之0.3質量%以下，且上述無機鹼性化合物係選自鹼金屬之氫氧化物、鹼金屬之鹽、鹼土金屬之氫氧化物、鹼土金屬之鹽中之至少一種。
- 一種矽晶圓之研磨方法，其包含如下步驟：使用如請求項1之研磨用組合物、及JIS-A標準之硬度為80以下之發泡胺基甲酸酯墊，對矽晶圓進行精加工研磨。
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