TWI752053B - 具有具可見光應答型光觸媒活性之表面層的內裝材及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係提供一種含有固溶有錫成分及可提高可見光應答性之過渡金屬成分(惟，鐵族成分除外)的第1氧化鈦微粒子與固溶有鐵族成分的第2氧化鈦微粒子此2種氧化鈦微粒子的具有具可見光應答型光觸媒活性之表面層的內裝材，及其製造方法。根據本發明，可提供一種藉由將僅於可見光(400~800nm)即可展現光觸媒活性，且可簡便地製作高透明性之表面層(光觸媒薄膜)的可見光應答型光觸媒氧化鈦微粒子塗佈於表面，且不會損及該物品之設計性地在室內照明下可獲得優良之室內空氣中化學物質的分解性能或抗菌性能等的光觸媒性能的內裝材。
Description
本發明係有關於一種表面具有具可見光應答型光觸媒活性之光觸媒層的內裝材，更詳而言之，係有關於一種僅於可見光(400~800nm)即可展現光觸媒活性、透明性高的具有具可見光應答型光觸媒活性之表面層的內裝材及其製造方法。
光觸媒性氧化鈦微粒子係廣用於基材表面的清淨化、除臭、抗菌等用途。光觸媒反應係指藉由氧化鈦吸收光而生成的激發電子及電洞所引起之反應。一般認為有機物的分解主要係根據以下機制而發生：〔1〕生成之激發電子及電洞與吸附於氧化鈦表面的氧氣或水進行氧化還原反應，產生的活性物種將有機物分解；〔2〕藉由生成的電洞，將吸附於氧化鈦表面的有機物直接氧化而分解。
近來，如上述之光觸媒作用的應用，有人針對不僅在可利用紫外線的屋外使用，在以如螢光燈般可見光區域的光(波長400~800nm)佔大部分的光源照射的室內 空間亦可加以利用者進行研究。例如，作為可見光應答型光觸媒，有人開發出一種氧化鎢光觸媒體(日本特開2009-148700號公報：專利文獻1)，惟因鎢為稀有元素，而期望利用泛用元素的鈦來提升光觸媒的可見光活性。
作為利用氧化鈦來提升光觸媒的可見光活性之方法，已知有使鐵或銅載持於氧化鈦微粒子或摻雜有金屬之氧化鈦微粒子的表面的方法(例如日本特開2012-210632號公報：專利文獻2、日本特開2010-104913號公報：專利文獻3)；分別製備固溶(摻雜)有錫與可提高可見光活性之過渡金屬的氧化鈦微粒子與固溶有銅的氧化鈦微粒子後，加以混合而使用的方法(WO2014/045861號：專利文獻4)等。
後者(專利文獻4)之分別製備固溶有錫與可提高可見光活性之過渡金屬的氧化鈦微粒子與固溶有銅的氧化鈦微粒子後，加以混合而使用的方法，由於鈦以外所使用的金屬皆會固溶於氧化鈦微粒子，而有可獲得穩定且不易變質、耐久性高的光觸媒薄膜之優點，但仍進一步期望有使光觸媒的可見光活性提升之方法。
[專利文獻1]日本特開2009-148700號公報
[專利文獻2]日本特開2012-210632號公報
[專利文獻3]日本特開2010-104913號公報
[專利文獻4]WO2014/045861號
[專利文獻5]日本特開平7-303835號公報
本發明係有鑒於上述實情而完成者，茲以提供一種藉由組合、混合固溶有不同過渡金屬等的氧化鈦微粒子，而能夠獲得與以往不同類型之高可見光活性的具有具可見光應答型光觸媒活性之表面層的內裝材及其製造方法為目的。
本案發明人等，作為用以達成上述目的的方法之一，係藉由變更相對專利文獻4中使用之作為第1氧化鈦微粒子之固溶有錫與可提高可見光活性之過渡金屬的氧化鈦微粒子所組合的第2氧化鈦微粒子，來進行在僅為可見光的條件下顯示高光觸媒活性之新穎材料的探索。於是，專利文獻4中所使用之作為第2氧化鈦微粒子之固溶有銅成分的氧化鈦微粒子，在僅為可見光(400~800nm)的條件仍可顯示些許的光觸媒活性，但意外的是，將單獨使用時在僅為可見光的條件下幾乎不顯示光觸媒活性之固溶有鐵成分的氧化鈦微粒子作為第2氧化鈦微粒子摻混時，可知在僅為可見光的條件下，顯示出高於組合固溶有銅成分的氧化鈦微粒子時的光觸媒活性。
本案發明人等發現，藉由設置將此固溶有鐵成分的氧化鈦微粒子作為第2氧化鈦微粒子摻混之含有可見光應答型光觸媒氧化鈦的表面層，可獲得在可見光照射下顯示高於既有者之分解活性的內裝材，終至完成本發明。
透過使用本發明之內裝材，將由建材、傢俱、日用品或布製品等揮發而汙染室內空氣之成為病態建築症候群的原因之揮發性有機化合物(VOCs)等的有害物質分解，可望保持室內空氣清淨。
從而，本發明係提供一種下述具有具可見光應答型光觸媒活性之表面層的內裝材及其製造方法。
一種具有具可見光應答型光觸媒活性之表面層的內裝材，其係含有第1氧化鈦微粒子與第2氧化鈦微粒子此2種氧化鈦微粒子，上述第1氧化鈦微粒子固溶有錫成分及可提高可見光應答性之過渡金屬成分(惟，鐵族成分除外)，上述第2氧化鈦微粒子固溶有鐵族成分。
如〔1〕之內裝材，其中第1氧化鈦微粒子所含有之錫成分的含量，以與鈦的莫耳比(Ti/Sn)計為1~1,000。
如〔1〕或〔2〕之內裝材，其中固溶於第1氧化鈦微粒子之過渡金屬成分為選自釩、鉻、錳、鈮、鉬、銠、鎢及鈰之群的至少1種。
如〔3〕之內裝材，其中固溶於第1氧化鈦微粒子之過渡金屬成分為鉬及/或釩。
如〔4〕之內裝材，其中第1氧化鈦微粒子所含有之鉬成分的含量，以與鈦的莫耳比(Ti/Mo)計為1~1,000，及/或釩成分的含量，以與鈦的莫耳比(Ti/V)計為10~10,000。
如〔1〕~〔5〕中任一項之內裝材，其中第2氧化鈦微粒子所含有之鐵族成分的含量，以與鈦的莫耳比(Ti/鐵族成分)計為1~1,000。
如〔1〕~〔6〕中任一項之內裝材，其中固溶於第2氧化鈦微粒子之鐵族成分為鐵成分。
如〔1〕~〔7〕中任一項之內裝材，其中第1氧化鈦微粒子與第2氧化鈦微粒子的混合比，以各者的質量比[(第1氧化鈦微粒子)/(第2氧化鈦微粒子)]計為99~0.01。
如〔1〕~〔8〕中任一項之內裝材，其中於表面層含有黏合劑。
如〔9〕之內裝材，其中上述黏合劑為矽化合物系黏合劑。
如〔1〕~〔10〕中任一項之內裝材，其為選自室內之建築材、車內之內裝材、傢俱及電器用品之群的構件。
一種內裝材之製造方法，其特徵為藉由對內裝材本體的表面塗佈分散有第1氧化鈦微粒子與第2氧化鈦微粒子此2種氧化鈦微粒子的分散液，而形成具可見光應答型光觸媒活性之表面層，上述第1氧化鈦微粒子固溶有錫成分及可提高可見光應答性之過渡金屬成分(惟，鐵族成分除外)，上述第2氧化鈦微粒子固溶有鐵族成分。
如〔12〕之內裝材之製造方法，其中上述分散液之塗佈方法為噴塗、淋塗、浸塗、旋轉塗佈、梅爾繞線棒塗佈、凹版塗佈、刀塗佈、接觸塗佈、模具塗佈或薄膜轉印。
根據本發明，可提供一種藉由將僅於可見光(400~800nm)即可展現光觸媒活性，且可簡便地製作高透明性之光觸媒薄膜(表面層)的可見光應答型光觸媒氧化鈦微粒子塗佈於表面，且不會損及該物品之設計性地在室內照明下可獲得優良之室內空氣中化學物質的分解性能或抗菌性能等的光觸媒性能的內裝材。
以下，對本發明更詳細地加以說明。
本發明之內裝材為具有內裝材本體與形成於該本體的表面之表面層者，該表面層係具有可見光應答型光觸媒活性。就此具可見光應答型光觸媒活性之表面層的形成方法，不特別限制，例如，可透過採用後述之塗佈方法等，將可見光應答型光觸媒氧化鈦微粒子分散液塗佈於內裝材本體表面，使其乾燥而製作。
於此，就上述之可見光應答型光觸媒氧化鈦微粒子分 散液以下詳細加以敘述。
上述之可見光應答型光觸媒氧化鈦微粒子分散液係在水性分散媒中分散有不同組成之氧化鈦微粒子的第1氧化鈦微粒子與第2氧化鈦微粒子者，第1氧化鈦微粒子為固溶有錫成分與過渡金屬成分(惟，鐵族成分除外)的氧化鈦微粒子，第2氧化鈦微粒子為固溶有鐵族成分的氧化鈦微粒子。
於此，所稱固溶體，係指位於某一結晶相之晶格點的原子取代為別的原子、或別的原子進入晶格間隙中而成的相，亦即被視為某結晶相中溶入有其他物質的混合相；就結晶相而言係指均勻相。一般將位於晶格點的溶媒原子取代為溶質原子者稱為取代型固溶體、溶質原子進入晶格間隙中者稱為侵入型固溶體，於此，係意指此兩者。
上述之氧化鈦微粒子，其特徵為在第1氧化鈦微粒子中係以氧化鈦與錫及過渡金屬原子(惟，鐵族成分除外)形成固溶體，在第2氧化鈦微粒子中則以氧化鈦與鐵族成分形成固溶體。就固溶體而言，可為取代型或侵入型。取代型固溶體為氧化鈦結晶的鈦位點經各種金屬原子取代所形成者；侵入型固溶體則為各種金屬原子進入氧化鈦結晶的晶格間隙所形成者。若氧化鈦中固溶有各種金屬原子，藉由X光繞射等測定結晶相之際，僅會觀測到氧化 鈦之結晶相的峰，而不會觀測到所添加之各種金屬原子衍生的化合物的峰。
將不同種金屬固溶於金屬氧化物結晶的方法不特別限定，可舉出氣相法(CVD法、PVD法等)、液相法(水熱法、溶膠-凝膠法等)、固相法(高溫燒成法等)等。
作為氧化鈦微粒子之結晶相，通常已知有金紅石型、銳鈦礦型、板鈦礦型此3種，而就前述第1氧化鈦微粒子及前述第2氧化鈦微粒子任一者，亦主要較佳利用金紅石型及銳鈦礦型。再者，第1氧化鈦微粒子，金紅石型與銳鈦礦型當中，主要較佳為金紅石型；第2氧化鈦微粒子主要較佳為銳鈦礦型。此外，此處所稱「主要」，係指氧化鈦微粒子結晶全體當中，通常含有50質量%以上，較佳含有70質量%以上，更佳含有90質量%以上，亦可為100質量%。
又，分散液的分散媒通常使用水性溶媒，較佳使用水，惟亦可使用可與水以任意比例混合之親水性有機溶媒與水的混合溶媒。就水而言，較佳為例如去離子水、蒸餾水、純水等。又，就親水性有機溶媒而言，較佳為例如甲醇、乙醇、異丙醇等的醇、乙二醇等的二醇類、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、丙二醇正丙醚等的二醇醚類。使用混合溶媒時，混合溶媒中之親水性有機溶媒的比例較佳為多於0且為50質量%以下，更佳為20質量%以下，再更佳為10質量%以下。
第1氧化鈦微粒子為固溶有錫成分與可提高可 見光活性之鐵族成分以外的過渡金屬成分的氧化鈦微粒子；過渡金屬為選自周期表第3族~第11族之中的元素，較佳作為可提高可見光活性之過渡金屬成分，可選自釩、鉻、錳、鈮、鉬、銠、鎢、鈰等，其中較佳選擇鉬及/或釩。
固溶於第1氧化鈦微粒子的錫成分係用來提高光觸媒薄膜的可見光應答性者，只要是由錫化合物衍生者即可，可舉出例如錫之金屬(Sn)、氧化物(SnO、SnO2)、氫氧化物、氯化物(SnCl2、SnCl4)、硝酸鹽(Sn(NO3)2)、硫酸鹽(SnSO4)、鹵化物、錯合物等，可組合使用此等的1種或2種以上。其中較佳使用氧化物(SnO、SnO2)、氯化物(SnCl2、SnCl4)、硫酸鹽(SnSO4)。
第1氧化鈦微粒子中之錫成分的含量，以與鈦的莫耳比(Ti/Sn)計為1~1,000，較佳為2~500，更佳為5~100。這是因為，莫耳比未達1時，氧化鈦的含有比例降低而未能充分發揮光觸媒效果；超過1,000時，則可見光應答性不充分之故。
固溶於第1氧化鈦微粒子之過渡金屬成分，只要是由該過渡金屬化合物衍生者即可，可舉出金屬、氧化物、氫氧化物、氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽、鹵化物、各種錯合物等，可使用此等的1種或2種以上。
第1氧化鈦微粒子中之過渡金屬成分的含量可依據過渡金屬成分的種類適宜選定，以與鈦的莫耳比(Ti/過渡金屬)計較佳為1~10,000的範圍，特佳為5~1,000的 範圍。
此時，當固溶於第1氧化鈦微粒子之過渡金屬成分選擇鉬時，鉬成分只要是由鉬化合物衍生者即可，可舉出例如鉬之金屬(Mo)、氧化物(MoO2、MoO3)、氫氧化物、氯化物(MoCl3、MoCl5)、硝酸鹽、硫酸鹽、鹵化物、錯合物等，可組合使用此等的1種或2種以上。其中，較佳使用氧化物(MoO2、MoO3)、氯化物(MoCl3、MoCl5)。
第1氧化鈦微粒子中之鉬成分的含量，以與鈦的莫耳比(Ti/Mo)計為1~1,000，較佳為2~100，更佳為2~50。這是因為，莫耳比未達1時，氧化鈦的含有比例降低而未能充分發揮光觸媒效果；超過1,000時，則可見光應答性不充分，而無法獲得乙醛在低濃度下的高分解活性之故。
當固溶於第1氧化鈦微粒子之過渡金屬成分選擇釩時，釩成分只要是由釩化合物衍生者即可，可舉出例如釩之金屬(V)、氧化物(VO、V2O3、VO2、V2O5)、氫氧化物、氯化物(VCl5)、含氧氯化物(VOCl3)、硝酸鹽、硫酸鹽、含氧硫酸鹽(VOSO4)、鹵化物、錯合物等，可組合使用此等的1種或2種以上。其中，較佳使用氧化物(V2O3、V2O5)、氯化物(VCl5)、含氧氯化物(VOCl3)、含氧硫酸鹽(VOSO4)。
第1氧化鈦微粒子中之釩成分的含量，以與鈦的莫耳比(Ti/V)計為10~10,000，較佳為100~10,000，更佳為100~5,000。這是因為，莫耳比未達10時，氧化鈦結 晶的含有比例降低而未能充分發揮光觸媒效果；超過10,000時，則可見光應答性不充分，而無法獲得乙醛在低濃度下的高分解活性之故。
作為固溶於第1氧化鈦微粒子之過渡金屬成分，亦可選擇鉬與釩此兩者。此時的各成分量可選自上述範圍，惟，各成分量之合計與鈦的莫耳比[Ti/(Mo+V)]為1以上、10,000以下。
第1氧化鈦微粒子可使用1種，亦可組合使用2種以上。組合具有不同可見光應答性的2種以上時，可獲得提高可見光活性之效果。
第2氧化鈦微粒子係具有與第1氧化鈦微粒子不同之組成，以特徵而言係固溶有鐵族成分，就其一般形態，並非如第1氧化鈦微粒子般包含鐵族成分以外的過渡金屬或錫。
固溶於第2氧化鈦微粒子之鐵族金屬可舉出鐵、鈷、鎳，其中較佳為鐵元素。
固溶於第2氧化鈦微粒子之鐵族成分，只要是由鐵族化合物衍生者即可，可舉出例如鐵之金屬(Fe)、氧化物(Fe2O3、Fe3O4)、氫氧化物(FeO(OH))、氯化物(FeCl2、FeCl3)、硝酸鹽(Fe(NO)3)、硫酸鹽(FeSO4、Fe2(SO4)3)、鹵化物、錯合物等，可組合使用此等的1種或2種以上。其中，較佳使用氧化物(Fe2O3、Fe3O4)、氫氧化物(FeO(OH))、氯化物(FeCl2、FeCl3)、硝酸鹽(Fe(NO)3)、硫酸鹽(FeSO4、Fe2(SO4)3)。
第2氧化鈦微粒子中之鐵族成分的含量，以與鈦的莫耳比(Ti/鐵族成分)計為1~1,000，較佳為2~200，更佳為5~100。這是因為，莫耳比未達1時，氧化鈦的含有比例降低而未能充分發揮光觸媒效果；超過1,000時，則可見光應答性不充分之故。
可見光應答型光觸媒氧化鈦微粒子分散液中之第1氧化鈦微粒子及第2氧化鈦微粒子，其藉由使用雷射光之動態光散射法所測得之體積基準的50%累積分布徑(D50)(以下有稱為「平均粒徑」)較佳為5~30nm，更佳為5~20nm。這是因為，平均粒徑未達5nm時，光觸媒活性不充分；超過30nm時，則分散液呈不透明之故。此外，作為測定平均粒徑之裝置，可使用例如Nanotrac UPA-EX150(日機裝(股)製)、LA-910(堀場製作所(股)製)等。
可見光應答型光觸媒氧化鈦微粒子分散液所含之第1氧化鈦微粒子與第2氧化鈦微粒子的混合比，以各者的質量比[(第1氧化鈦微粒子)/(第2氧化鈦微粒子)]計較佳為99~0.01，更佳為19~0.05，再更佳為9~1。這是因為，上述質量比超過99或者未達0.01時，可見光活性不充分之故。
可見光應答型光觸媒氧化鈦微粒子分散液中之第1氧化鈦微粒子及第2氧化鈦微粒子的合計濃度，以所要厚度之表面層(光觸媒薄膜)的製作難易度而言，較佳為0.01~20質量%，特佳為0.5~10質量%。
再者，可見光應答型光觸媒氧化鈦微粒子分 散液中，以更容易對後述之各種構件表面塗佈該分散液，同時使該微粒子更容易接著為目的亦可添加黏合劑。作為黏合劑，可舉出例如矽、鋁、鈦、鋯等的金屬化合物系黏合劑、氟系樹脂、丙烯酸系樹脂、胺基甲酸酯系樹脂等的有機樹脂系黏合劑等。
就黏合劑與氧化鈦的質量比[黏合劑/氧化鈦]，較佳以0.01~99，更佳為0.1~9，再更佳為0.4~2.5的範圍添加使用。這是因為，上述質量比未達0.01時，氧化鈦微粒子向各種構件表面的接著不充分；超過99時，則可見光活性不充分之故。
其中，為獲得光觸媒作用及透明性較高的優良表面層(光觸媒薄膜)，特佳將矽化合物系黏合劑以摻混比(矽化合物與氧化鈦的質量比)1：99~99：1，更佳為10：90~90：10，再更佳為30：70~70：30的範圍添加使用。於此，矽化合物系黏合劑係指在水性分散媒中包含固態或液態之矽化合物的矽化合物之膠態分散液、溶液、或乳液，具體而言，可舉出膠態二氧化矽(較佳粒徑1~150nm)；矽酸鹽等的矽酸鹽類溶液；矽烷、矽氧烷水解物乳液；聚矽氧樹脂乳液；聚矽氧-丙烯酸樹脂共聚物、聚矽氧-胺基甲酸酯樹脂共聚物等聚矽氧樹脂與其他樹脂之共聚物的乳液等。
又，添加有可見光應答型光觸媒氧化鈦微粒子分散液及黏合劑的塗覆液中，為提昇對內裝材的塗敷性，亦可添加親水性有機溶媒或界面活性劑等。
就親水性有機溶媒而言，較佳為例如甲醇、乙醇、異丙醇等的醇、乙二醇等的二醇類、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、丙二醇正丙醚等的二醇醚類。使用親水性有機溶媒時，光觸媒分散液或者塗覆液中之親水性有機溶媒的比例較佳為多於0且為50質量%以下，更佳為20質量%以下，再更佳為10質量%以下。
作為界面活性劑，可舉出例如脂肪酸鈉鹽、烷基苯磺酸鹽、高級醇硫酸酯鹽、聚氧乙烯烷基醚硫酸鹽等的陰離子界面活性劑、烷基三甲基銨鹽、二烷基二甲基銨鹽、烷基二甲基苯甲基銨鹽、四級銨鹽等的陽離子界面活性劑、烷胺基脂肪酸鹽、烷基甜菜鹼、烷基胺氧化物之兩性界面活性劑、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基酚醚、烷基糖苷、聚氧乙烯脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、脂肪酸烷醇醯胺等的非離子界面活性劑、高分子界面活性劑等。其中，基於分散液的穩定性觀點較佳為非離子界面活性劑。
使用界面活性劑時，相對於光觸媒分散液或者塗覆液中之全部組成的合計100質量%(即上述之氧化鈦微粒子、黏合劑、溶劑及界面活性劑的合計100質量%)，界面活性劑的濃度較佳為多於0且為0.001~5質量%，更佳為0.01~1.0質量%，再更佳為0.05~0.5質量%。
就上述之可見光應答型光觸媒氧化鈦微粒子分散液之 製造方法，係分別製造第1氧化鈦微粒子分散液與第2氧化鈦微粒子分散液，並將第1氧化鈦微粒子分散液與第2氧化鈦微粒子分散液混合而調製。
具體而言，可舉出具有下述(1)~(5)之步驟的製造方法：(1)由原料鈦化合物、錫化合物、過渡金屬化合物(惟，鐵族化合物除外)、鹼性物質、過氧化氫及水性分散媒製造含錫及過渡金屬之過氧鈦酸溶液之步驟；(2)將上述(1)之步驟中所製造之含錫及過渡金屬之過氧鈦酸溶液，在壓力控制下以80~250℃加熱，而得到含錫及過渡金屬之氧化鈦微粒子分散液之步驟；(3)由原料鈦化合物、鐵族化合物、鹼性物質、過氧化氫及水性分散媒製造含鐵族元素之過氧鈦酸溶液之步驟；(4)將上述(3)之步驟中所製造之含鐵族元素之過氧鈦酸溶液，在壓力控制下以80~250℃加熱，而得到含鐵族元素之氧化鈦微粒子分散液之步驟；(5)將上述(2)、(4)之步驟中所製造之2種氧化鈦微粒子分散液混合之步驟。
步驟(1)及(2)為獲得第1氧化鈦微粒子分散液之步驟，步驟(3)及(4)為獲得第2氧化鈦微粒子分散液之步驟；而且，(5)為最終獲得含有第1氧化鈦微粒子與第2氧化鈦微粒子的分散液之步驟。
又，如前述，由於作為步驟(1)中所使用的過渡金屬 化合物，較佳使用鉬化合物及/或釩化合物，因此，以下針對使用鉬化合物及/或釩化合物的情形詳細說明各步驟。
於步驟(1)中，係藉由使原料鈦化合物、過渡金屬化合物、錫化合物、鹼性物質及過氧化氫在水性分散媒中反應，來製造含過渡金屬及錫之過氧鈦酸溶液。
作為反應方法，可為對水性分散媒中的原料鈦化合物添加鹼性物質而形成氫氧化鈦，去除所含之金屬離子以外的雜質離子，再添加過氧化氫而形成過氧鈦酸後添加過渡金屬化合物及錫化合物，而形成含過渡金屬及錫之過氧鈦酸的方法；亦可為對水性分散媒中的原料鈦化合物及鹼性物質，添加過渡金屬化合物及錫化合物使其溶解後，形成含過渡金屬及錫之氫氧化鈦，去除所含之金屬離子以外的雜質離子，再添加過氧化氫而形成含過渡金屬及錫之過氧鈦酸的方法。
此外，在後者之前段，可將水性分散媒中的原料鈦化合物及鹼性物質分作如分散有原料鈦化合物的水性分散媒與分散有鹼性物質的水性分散媒等的2液之水性分散媒，並根據過渡金屬化合物及錫化合物之各化合物對該2液的溶解性，使各化合物溶解於該2液中的任一者或兩者後，再將兩者混合。
如此獲得含過渡金屬及錫之過氧鈦酸後，供 予至後述之步驟(2)之水熱反應，可獲得氧化鈦中固溶有該各種金屬的氧化鈦微粒子。
於此，作為原料鈦化合物，可舉出例如鈦之氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽等的無機酸鹽、甲酸、檸檬酸、草酸、乳酸、乙醇酸等的有機酸鹽、對此等的水溶液添加鹼進行水解而析出的氫氧化鈦等，可組合使用此等的1種或2種以上。其中，較佳使用鈦之氯化物(TiCl3、TiCl4)。
就過渡金屬化合物、錫化合物、及水性分散媒，係分別將前述者，以取前述之摻混量的方式使用。此外，由原料鈦化合物與水性分散媒形成之原料鈦化合物水溶液的濃度較佳為60質量%以下，特佳為30質量%以下。濃度的下限可適宜選定，通常較佳為1質量%以上。
鹼性物質係用來使原料鈦化合物順利地形成氫氧化鈦者，可舉出例如氫氧化鈉、氫氧化鉀等鹼金屬或鹼土金屬之氫氧化物、氨、烷醇胺、烷基胺等的胺化合物，係以如使原料鈦化合物水溶液的pH成為7以上，尤為pH7~10的量添加使用。此外，鹼性物質亦可與上述水性分散媒共同調成適當濃度的水溶液使用。
過氧化氫係用來使上述原料鈦化合物或氫氧化鈦轉換成過氧鈦，亦即包含Ti-O-O-Ti鍵的氧化鈦化合物者，通常係以過氧化氫水的形態使用。過氧化氫的添加量，較佳取過渡金屬、Ti及Sn之合計莫耳數的1.5~20倍莫耳。又，在添加過氧化氫而使原料鈦化合物或氫氧化鈦轉變為過氧鈦酸的反應中，反應溫度較佳取5~80℃，反 應時間較佳取30分~24小時。
為調整pH等，如此所得之含有過渡金屬及錫的過氧鈦酸溶液亦可包含鹼性物質或酸性物質。作為此處所稱的鹼性物質，可舉出例如氨、氫氧化鈉、氫氧化鈣等；作為酸性物質，可舉出例如硫酸、硝酸、鹽酸、碳酸、磷酸、過氧化氫等的無機酸及甲酸、檸檬酸、草酸、乳酸、乙醇酸等的有機酸。此時，以操作處理的安全性而言，所得之含有過渡金屬及錫的過氧鈦酸溶液的pH較佳為1~9，特佳為pH4~7。
於步驟(2)中，係將上述步驟(1)中所得之含過渡金屬及錫之過氧鈦酸溶液，在壓力控制下，於80~250℃，較佳為100~250℃的溫度下供予0.01~24小時水熱反應。就反應溫度，基於反應效率與反應的控制性觀點，80~250℃係屬適切，其結果，含過渡金屬及錫之過氧鈦酸便會持續轉換成含過渡金屬及錫之氧化鈦微粒子。此外，此處所稱在壓力控制下，係指當反應溫度超過分散媒的沸點時，為了能夠維持反應溫度，而適宜進行加壓來維持反應溫度，若取分散媒的沸點以下的溫度時係包含以大氣壓來控制的情形。此處所使用的壓力通常為0.12~4.5MPa左右，較佳為0.15~4.5MPa左右，更佳為0.20~4.5MPa。反應時間較佳為1分~24小時。藉此步驟(2)，可獲得作為第1氧化鈦微粒子的含過渡金屬及錫之氧化鈦微粒子分散液。
此處所得之氧化鈦微粒子的粒徑，較佳為如前述之範圍者；藉由調整反應條件可控制粒徑，例如，藉由縮短反應時間可縮小粒徑。
於步驟(3)中，係有別於上述(1)及(2)之步驟，藉由使原料鈦化合物、鐵族化合物、鹼性物質及過氧化氫在水性分散媒中反應，來製造含鐵族元素之過氧鈦酸溶液。作為反應方法，除使用鐵族化合物來替代上述步驟(1)中的過渡金屬化合物及錫化合物以外，能以完全相同的方法來進行。
亦即，作為起始材料之原料鈦化合物、鐵族化合物、水性分散媒、鹼性物質、及過氧化氫，係分別將上述者，以取上述之摻混量的方式使用，並在上述之溫度及時間下供予反應。此外，過氧化氫的添加量，較佳取鐵族及Ti之合計莫耳數的1.5~20倍莫耳。
為調整pH等，如此所得之含鐵族元素之過氧鈦酸溶液亦可包含鹼性物質或酸性物質；此處所稱的鹼性物質及酸性物質、及pH調整亦可與前述同樣地取用處理。
於步驟(4)中，係將上述步驟(3)中所得之含鐵族元素之過氧鈦酸溶液，在壓力控制下，於80~250℃，較佳為100~250℃的溫度下供予0.01~24小時水熱反應。就反應 溫度，基於反應效率與反應的控制性觀點，80~250℃係屬適切，其結果，含鐵族元素之過氧鈦酸便會持續轉換成含鐵族元素之氧化鈦微粒子。此外，此處所稱在壓力控制下，係指當反應溫度超過分散媒的沸點時，為了能夠維持反應溫度，而適宜進行加壓來維持反應溫度，若取分散媒的沸點以下的溫度時係包含以大氣壓來控制的情形。此處所使用的壓力通常為0.12~4.5MPa左右，較佳為0.15~4.5MPa左右，更佳為0.20~4.5MPa。反應時間較佳為1分~24小時。藉此步驟(4)，可獲得作為第2氧化鈦微粒子的含鐵族元素之氧化鈦微粒子分散液。
此處所得之氧化鈦微粒子的粒徑，亦較佳為如前述之範圍者；藉由調整反應條件可控制粒徑，例如，藉由縮短反應時間可縮小粒徑。
於步驟(5)中，係將步驟(1)及(2)中所得之第1氧化鈦微粒子分散液與步驟(3)及(4)中所得之第2氧化鈦微粒子分散液混合。混合方法不特別限定，可為以攪拌機加以攪拌的方法，亦可為以超音波分散機使其分散的方法。混合時的溫度較佳為20~100℃、時間較佳為1分~3小時。就其混合比，各氧化鈦微粒子分散液中之氧化鈦微粒子的質量比，只要取如前述之質量比進行混合即可。
氧化鈦微粒子分散液所含之氧化鈦微粒子的質量可由氧化鈦微粒子分散液的量與濃度來算出。就濃度 的測定方法，可採取氧化鈦微粒子分散液的一部分，由以105℃加熱3小時使溶媒揮發後之不揮發分(氧化鈦微粒子)的質量與採樣之氧化鈦微粒子分散液的質量，依循下式而算出：氧化鈦微粒子分散液的濃度(%)=〔不揮發分質量(g)/氧化鈦微粒子分散液質量(g)〕×100。
如此調製之可見光應答型光觸媒氧化鈦微粒子分散液中之第1氧化鈦微粒子及第2氧化鈦微粒子的合計濃度，係如上述，以所要厚度之表面層(光觸媒薄膜)的製作難易度而言，較佳為0.01~20質量%，特佳為0.5~10質量%。對於濃度調整，當濃度高於所要濃度時，可藉由添加水性溶媒予以稀釋來降低濃度；低於所要濃度時，則可藉由將水性溶媒揮發或者過濾分離來提高濃度。此外，濃度可如上述算出。
又，添加上述可提高膜形成性的黏合劑時，較佳對如上述進行過濃度調整的可見光應答型光觸媒氧化鈦微粒子分散液添加，以便在混合添加之水性黏合劑溶液後成為所要的濃度。
上述之可見光應答型光觸媒氧化鈦微粒子分散液能以使內裝材本體表面形成光觸媒薄膜(表面層)為目的而使用。內裝材可具有對應各目的、用途的各種形狀。
於此，所稱本說明書中的內裝材，係包含例 如建築物之壁材、壁紙、天花板材、地板材、磁磚、磚塊、木板、樹脂板、金屬板、榻榻米、浴室材等室內之建築材、汽車或電車等的壁材、天花板材、地板材、座椅、扶手、吊環等車內之內裝材；及窗簾、百葉窗、鋪地物、間隔板、玻璃、鏡子、保護膜、桌子、椅子、床、收納櫃等的傢俱；空氣清淨器、空調、冰箱、洗衣機、電腦、印表機、平板電腦、觸控面板、電話等的家電製品等設置於室內之構件。
於此，作為各種內裝材之材料，可舉出例如有機材料、無機材料。
作為有機材料，可舉出例如氯乙烯樹脂(PVC)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚碳酸酯(PC)、丙烯酸樹脂、聚縮醛、氟樹脂、聚矽氧樹脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、丙烯腈-丁二烯橡膠(NBR)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚乙烯丁醛(PVB)、乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)、聚醯亞胺樹脂、聚苯硫醚(PPS)、聚醚醯亞胺(PEI)、聚醚醚醯亞胺(PEEI)、聚醚醚酮(PEEK)、三聚氰胺樹脂、酚樹脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)樹脂等的合成樹脂材料、天然橡膠等的天然材料、或上述合成樹脂材料與天然材料之半合成材料。此等可經製品化成薄膜、薄片、纖維材料、纖維製品、其他的成型品、層合體等的所要之形狀、構成。
作為無機材料，係包含例如非金屬無機材料、金屬無機材料。
作為非金屬無機材料，可舉出例如玻璃、陶瓷、石材、石膏等。此等亦可製品化成磁磚、玻璃、鏡子、壁、設計性材料等各種形式。
作為金屬無機材料，可舉出例如鑄鐵、鋼材、鐵、鐵合金、不鏽鋼、鋁、鋁合金、鎳、鎳合金、鋅壓鑄物等。此等可經實施上述金屬無機材料之鍍敷，亦可塗佈有上述有機材料，也可為實施於上述有機材料或非金屬無機材料的表面之鍍敷。
作為在各種內裝材本體的表面形成表面層(光觸媒薄膜)之方法，可舉出將可見光應答型光觸媒氧化鈦微粒子分散液、或者進一步添加有黏合劑的塗覆液，例如，藉由噴塗、淋塗、浸塗、旋轉塗佈、梅爾繞線棒塗佈、逆輥塗佈、凹版塗佈、刀塗佈、接觸塗佈、模具塗佈、薄膜轉印等方法塗佈於上述內裝材本體的表面後使其乾燥。
塗佈後的乾燥溫度可隨塗佈對象基材各自選定，較佳為0~500℃，更佳為5~200℃，再更佳為10~150℃。這是因為，未達0℃時，有液體結凍而無法使用之虞；超過500℃時，則有光觸媒活性降低之虞。
塗佈後的乾燥時間可隨塗佈方法、乾燥溫度各自選定，較佳為10秒~72小時，更佳為20秒~48小時。這是因為，未達10秒時，光觸媒薄膜對構件表面的固定不充分；超過3天時，則經濟性不良而不理想。
上述的表面層的厚度可各自選定，較佳為 10nm~10μm，更佳為20nm~5μm，再更佳為50nm~1μm。這是因為，上述層厚未達10nm時，所得光觸媒活性不充分；超過10μm時，則表面層易從內裝材本體表面剝離之故。
如此形成之表面層(光觸媒薄膜)係呈透明，不僅如以往般在紫外線區域的光(10~400nm)可賦予良好的光觸媒作用，在僅為習知光觸媒無法獲得充分的光觸媒作用之可見光區域的光(400~800nm)，例如室內亦可獲得優良的光觸媒作用；形成有該表面層的內裝材，由於可藉由氧化鈦的光觸媒作用將吸附於表面的有機物分解，而能夠發揮該內裝材表面的清淨化、除臭、抗菌等效果。
以下示出實施例及比較例，具體地說明本發明，惟本發明不受以下實施例所限定。本發明中的各種測定係如以下方式進行。
(1)分散液中之氧化鈦微粒子的平均粒徑(D50)
分散液中之氧化鈦微粒子的平均粒徑(D50)係使用粒度分布測定裝置(商品名“Nanotrac粒度分析計UPA-EX150”，日機裝(股))來測定。
根據屬揮發性有機化合物(VOC)之乙醛氣體的分解反 應來評定藉由塗佈分散液並乾燥所製作的本發明之內裝材(光觸媒薄膜)的光觸媒活性。評定係根據分批式氣體分解性能評定法進行。
具體而言，係在容積5L之附有石英玻璃窗的不鏽鋼製試樣槽內設置加工成A4大小(210mm×297mm)的內裝材後，使該試樣槽中充滿調濕成濕度50%的濃度5ppm之乙醛氣體，以設置於該試樣槽上部的LED(商品型號“TH-211×200SW”，CCS(股)，分光分布：400~800nm)，以照度30,000Lx的方式照光。藉由塗佈於內裝材的光觸媒將乙醛氣體分解，則該試樣槽中的乙醛氣體濃度會降低。因此，藉由測定其濃度，可求得乙醛氣體分解量。乙醛氣體濃度係使用光聲式多種氣體監測器(商品名“INNOVA1412”，LumaSense公司製)來測定，比較使乙醛氣體濃度從初始之5ppm降低至1ppm所需的時間，依以下基準進行評定。試驗係實施至72小時為止。
‧極良好(顯示為◎)‧‧‧於24小時以內降低
‧良好(顯示為○)‧‧‧於72小時以內降低
‧略為不良(顯示為△)‧‧‧雖可看出從初始濃度(5ppm)降低，但於72小時無法降低至1ppm
‧不良(顯示為×)‧‧‧無法看出從初始濃度(5ppm)降低(完全未降低)
氧化鈦微粒子之結晶相係藉由測定使所得之氧化鈦微 粒子的分散液以105℃乾燥3小時後回收之氧化鈦微粒子粉末的粉末X光繞射(商品名“桌上型X光繞射裝置D2 PHASER”，Bruker AXS(股))來鑑定。
對36質量%的氯化鈦(IV)水溶液以Ti/Sn(莫耳比)成為20的方式添加氯化錫(IV)並使其溶解，將其以純水稀釋10倍後，對此水溶液緩緩添加以相對於前述之氯化鈦(IV)水溶液中的Ti成分，Ti/Mo(莫耳比)成為20的方式添加氧化鉬(VI)並使其溶解而得之10質量%的氨水進行中和、水解，而得到含有錫及鉬之氫氧化鈦的沉澱物。此時溶液的pH為8。對所得沉澱物，重複實施純水的添加與傾析來進行去離子處理。對此去離子處理後之含有錫及鉬的氫氧化鈦沉澱物以H2O2/(Ti+Sn+Mo)(莫耳比)成為10的方式添加35質量%過氧化氫水，其後於50℃攪拌3小時使其充分反應，而得到橙色透明之含錫及鉬之過氧鈦酸溶液(a)。
對容積500mL的高壓釜饋入含錫及鉬之過氧鈦酸溶液(a)400mL，將其在150℃的條件下實施90分鐘水熱處理，其後，添加純水進行濃度調整，而得到固溶有錫及鉬的氧化鈦微粒子(A)的分散液(固含量濃度1質量%)。進行氧化鈦微粒子(A)的粉末X光繞射測定的結果，觀測到的峰僅為金紅石型氧化鈦者，可知錫及鉬固溶於氧化鈦。
對36質量%的氯化鈦(IV)水溶液以Ti/Fe(莫耳比)成為10的方式添加氯化鐵(III)，將其以純水稀釋10倍後，對此水溶液緩緩添加10質量%的氨水進行中和、水解，而得到含有鐵之氫氧化鈦的沉澱物。此時溶液的pH為8。對所得沉澱物，重複實施純水的添加與傾析來進行去離子處理。對此去離子處理後之含有鐵的氫氧化鈦沉澱物以H2O2/(Ti+Fe)(莫耳比)成為8的方式添加35質量%過氧化氫水，其後於40℃攪拌2小時使其充分反應，而得到橙色透明之含鐵過氧鈦酸溶液(b)。
對容積500mL的高壓釜饋入含鐵過氧鈦酸溶液(b)400mL，將其在130℃的條件下實施90分鐘水熱處理，其後，添加純水進行濃度調整，而得到固溶有鐵的氧化鈦微粒子(B)的分散液(固含量濃度1質量%)。進行氧化鈦微粒子(B)的粉末X光繞射測定的結果，觀測到的峰僅為銳鈦礦型氧化鈦者，可知鐵固溶於氧化鈦。
以氧化鈦微粒子(A)與氧化鈦微粒子(B)其質量比為(A)：(B)=50：50的方式將各分散液混合而得到可見光應答型光觸媒氧化鈦微粒子分散液(e-1)。
對光觸媒氧化鈦微粒子分散液(e-1)以TiO2/SiO2(質量比)成為1.5的方式添加二氧化矽系黏合劑(膠態二氧化矽，商品名：SNOWTEX 20，日產化學工業(股)製，平均粒徑10~20nm，SiO2濃度20質量%水溶液)，製成評定用塗覆液(E-1)。
將用作天花板的裝飾石膏板切成A4大小，將評定用塗覆液(E-1)以排出壓力調整為0.2MPa的空氣噴槍(商品型號“LPH-50-S9-10”，ANEST IWATA(股))塗敷成包含光觸媒微粒子的表面層(光觸媒薄膜)成厚度80nm，在20℃的室內使其乾燥24小時，而得到乙醛氣體分解性能評定用試樣構件。藉由分批式氣體分解性能評定法測定此表面層(光觸媒薄膜)的乙醛氣體分解性能的結果，照射LED(波長400~800nm)後，於15小時乙醛氣體濃度降低至1ppm(極良好：◎)。又，於可見光下以目視在距離20cm之處進行表面觀察，無外觀異常。
將用作室內之間隔板的三聚氰胺裝飾板切成A4大小，與實施例1同樣地以空氣噴槍塗敷成包含光觸媒微粒子的表面層(光觸媒薄膜)成厚度60nm，以設定為50℃的烘箱使其乾燥2小時，而得到乙醛氣體分解性能評定用試樣構件。藉由分批式氣體分解性能評定法測定此表面層(光觸媒薄膜)的乙醛氣體分解性能的結果，照射LED(波長400~800nm)後，於40小時乙醛氣體濃度降低至1ppm(良好：○)。又，於可見光下以目視在距離20cm之處進行表面觀察，無外觀異常。
將用作室內之地板材的地磚(聚氯乙烯樹脂系)切成A4大小，與實施例1同樣地以空氣噴槍塗敷成包含光觸媒微粒子的表面層(光觸媒薄膜)成厚度80nm，以設定為150℃的烘箱使其乾燥1小時，而得到乙醛氣體分解性能評定用試樣構件。藉由分批式氣體分解性能評定法測定此表面層(光觸媒薄膜)的乙醛氣體分解性能的結果，照射LED(波長400~800nm)後，於12小時乙醛氣體濃度降低至1ppm(極良好：◎)。又，於可見光下以目視在距離20cm之處進行表面觀察，無外觀異常。
將實施過電暈表面處理的PET膜(商品型號“Lumirror T60”，TORAY(股))切成A4大小，對實施過電暈表面處理的膜面將實施例1中所製作的評定用塗覆液(E-1)以棒塗機塗敷成包含光觸媒微粒子的表面層(光觸媒薄膜)成厚度100nm，以設定為80℃的烘箱使其乾燥5分鐘，而得到乙醛氣體分解性能評定用試樣構件。藉由分批式氣體分解性能評定法測定此表面層(光觸媒薄膜)的乙醛氣體分解性能的結果，照射LED(波長400~800nm)後，於12小時乙醛氣體濃度降低至1ppm(極良好：◎)。又，於可見光下以目視 在距離20cm之處進行表面觀察，無外觀異常。
對36質量%的氯化鈦(IV)水溶液以Ti/Sn(莫耳比)成為20、Ti/V(莫耳比)成為2000的方式添加氯化錫(IV)、硫酸氧釩(IV)並使其溶解，將其以純水稀釋10倍後，緩緩添加10質量%的氨水進行中和、水解，而得到含有錫及釩之氫氧化鈦的沉澱物。此時溶液的pH為8.5。對所得沉澱物，重複實施純水的添加與傾析來進行去離子處理。對此去離子處理後之含有錫及釩的氫氧化鈦沉澱物以H2O2/(Ti+Sn+V)(莫耳比)成為10的方式添加35質量%過氧化氫水，其後於50℃攪拌3小時使其充分反應，而得到橙色透明之含錫及釩之過氧鈦酸溶液(c)。
對容積500mL的高壓釜饋入含錫及釩之過氧鈦酸溶液(c)400mL，將其在150℃的條件下實施90分鐘水熱處理，其後，添加純水進行濃度調整，而得到固溶有錫及釩的氧化鈦微粒子(C)的分散液(固含量濃度1質量%)。進行氧化鈦微粒子(C)的粉末X光繞射測定的結果，觀測到的峰僅為金紅石型氧化鈦者，可知錫及釩固溶於氧化鈦。
以氧化鈦微粒子(C)與氧化鈦微粒子(B)其質量比為(C)：(B)=50：50的方式將各分散液混合，而得到本實施例之可見光應答型光觸媒氧化鈦微粒子分散液(e-2)。
對光觸媒氧化鈦微粒子分散液(e-2)以 TiO2/SiO2(質量比)成為1.5的方式添加二氧化矽系黏合劑(膠態二氧化矽，商品名：SNOWTEX 20，日產化學工業(股)製，平均粒徑10~20nm，SiO2濃度20質量%水溶液)，製成評定用塗覆液(E-2)。
將用作室內之間隔板的三聚氰胺裝飾板切成A4大小，與實施例1同樣地以空氣噴槍塗敷成包含光觸媒微粒子的表面層(光觸媒薄膜)成厚度60nm，以設定為50℃的烘箱使其乾燥2小時，而得到乙醛氣體分解性能評定用試樣構件。藉由分批式氣體分解性能評定法測定此表面層(光觸媒薄膜)的乙醛氣體分解性能的結果，照射LED(波長400~800nm)後，於59小時乙醛氣體濃度降低至1ppm(良好：○)。又，於可見光下以目視在距離20cm之處進行表面觀察，無外觀異常。
對36質量%的氯化鈦(IV)水溶液以Ti/Sn(莫耳比)成為5的方式添加氯化錫(IV)並使其溶解，將其以純水稀釋10倍後，對此水溶液緩緩添加以相對於前述之氯化鈦(IV)水溶液中的Ti成分，Ti/Mo(莫耳比)成為50的方式添加氧化鉬(VI)並使其溶解而得之10質量%的氨水進行中和、水解，而得到含有錫及鉬之氫氧化鈦的沉澱物。此時溶液的pH為 8。對所得沉澱物，重複實施純水的添加與傾析來進行去離子處理。對此去離子處理後之含有錫及鉬的氫氧化鈦沉澱物以H2O2/(Ti+Sn+Mo)(莫耳比)成為10的方式添加35質量%過氧化氫水，其後於50℃攪拌3小時使其充分反應，而得到橙色透明之含錫及鉬之過氧鈦酸溶液(d)。
對容積500mL的高壓釜饋入含錫及鉬之過氧鈦酸溶液(d)400mL，將其在150℃的條件下實施90分鐘水熱處理，其後，添加純水進行濃度調整，而得到固溶有錫及鉬的氧化鈦微粒子(D)的分散液(固含量濃度1質量%)。進行氧化鈦微粒子(D)的粉末X光繞射測定的結果，觀測到的峰僅為金紅石型氧化鈦者，可知錫及鉬固溶於氧化鈦。
對36質量%的氯化鈦(IV)水溶液以Ti/Fe(莫耳比)成為100的方式添加氯化鐵(III)，將其以純水稀釋10倍後，對此水溶液緩緩添加10質量%的氨水進行中和、水解，而得到含有鐵之氫氧化鈦的沉澱物。此時溶液的pH為8。對所得沉澱物，重複實施純水的添加與傾析來進行去離子處理。對此去離子處理後之含有鐵的氫氧化鈦沉澱物以H2O2/(Ti+Fe)(莫耳比)成為8的方式添加35質量%過氧化氫水，其後於40℃攪拌2小時使其充分反應，而得到橙色透明之含鐵過氧鈦酸溶液(e)。
對容積500mL的高壓釜饋入含鐵過氧鈦酸溶液(e)400mL，將其在130℃的條件下實施90分鐘水熱處理， 其後，添加純水進行濃度調整，而得到固溶有鐵的氧化鈦微粒子(E)的分散液(固含量濃度1質量%)。進行氧化鈦微粒子(E)的粉末X光繞射測定的結果，觀測到的峰僅為銳鈦礦型氧化鈦者，可知鐵固溶於氧化鈦。
以氧化鈦微粒子(D)與氧化鈦微粒子(E)其質量比為(D)：(E)=70：30的方式將各分散液混合而得到可見光應答型光觸媒氧化鈦微粒子分散液(e-3)。
對光觸媒氧化鈦微粒子分散液(e-3)以TiO2/SiO2(質量比)成為3的方式添加二氧化矽系黏合劑(膠態二氧化矽，商品名：SNOWTEX 20，日產化學工業(股)製，平均粒徑10~20nm，SiO2濃度20質量%水溶液)，製成評定用塗覆液(E-3)。
將用作天花板的裝飾石膏板切成A4大小，將評定用塗覆液(E-3)以排出壓力調整為0.2MPa的空氣噴槍(商品型號“LPH-50-S9-10”，ANEST IWATA(股))塗敷成包含光觸媒微粒子的表面層(光觸媒薄膜)成厚度80nm，在20℃的室內使其乾燥24小時，而得到乙醛氣體分解性能評定用試樣構件。藉由分批式氣體分解性能評定法測定此表面層(光觸媒薄膜)的乙醛氣體分解性能的結果，照射LED(波長400~800nm)後，於45小時乙醛氣體濃度降低至1ppm(良好：○)。又，於可見光下以目視在距離20cm之處進行表面觀察，無外觀異常。
對36質量%的氯化鈦(IV)水溶液以Ti/Sn(莫耳比)成為100的方式添加氯化錫(IV)並使其溶解，將其以純水稀釋10倍後，對此水溶液緩緩添加以相對於前述之氯化鈦(IV)水溶液中的Ti成分，Ti/Mo(莫耳比)成為5的方式添加氧化鉬(VI)並使其溶解而得之10質量%的氨水進行中和、水解，而得到含有錫及鉬之氫氧化鈦的沉澱物。此時溶液的pH為8。對所得沉澱物，重複實施純水的添加與傾析來進行去離子處理。對此去離子處理後之含有錫及鉬的氫氧化鈦沉澱物以H2O2/(Ti+Sn+Mo)(莫耳比)成為10的方式添加35質量%過氧化氫水，其後於50℃攪拌3小時使其充分反應，而得到橙色透明之含錫及鉬之過氧鈦酸溶液(f)。
對容積500mL的高壓釜饋入含錫及鉬之過氧鈦酸溶液(f)400mL，將其在150℃的條件下實施90分鐘水熱處理，其後，添加純水進行濃度調整，而得到固溶有錫及鉬的氧化鈦微粒子(F)的分散液(固含量濃度1質量%)。進行氧化鈦微粒子(F)的粉末X光繞射測定的結果，觀測到的峰僅為銳鈦礦型氧化鈦及金紅石型氧化鈦者，可知錫及鉬固溶於氧化鈦。
以氧化鈦微粒子(D)與氧化鈦微粒子(B)其質量比為(D)：(B)=80：20的方式將各分散液混合而得到可見光應答型光觸媒氧化鈦微粒子分散液(e-4)。
對光觸媒氧化鈦微粒子分散液(e-4)以TiO2/SiO2(質量比)成為2的方式添加二氧化矽系黏合劑(膠態二氧化矽，商品名：SNOWTEX 20，日產化學工業(股)製，平均粒徑10~20nm，SiO2濃度20質量%水溶液)，製成評定用塗覆液(E-4)。
將用作室內之間隔板的三聚氰胺裝飾板切成A4大小，與實施例1同樣地以空氣噴槍塗敷成包含光觸媒微粒子的表面層(光觸媒薄膜)成厚度60nm，以設定為50℃的烘箱使其乾燥2小時，而得到乙醛氣體分解性能評定用試樣構件。藉由分批式氣體分解性能評定法測定此表面層(光觸媒薄膜)的乙醛氣體分解性能的結果，照射LED(波長400~800nm)後，於70小時乙醛氣體濃度降低至1ppm(良好：○)。又，於可見光下以目視在距離20cm之處進行表面觀察，無外觀異常。
對36質量%的氯化鈦(IV)水溶液以Ti/Sn(莫耳比)成為10、Ti/V(莫耳比)成為100的方式添加氯化錫(IV)、硫酸氧釩(IV)並使其溶解，將其以純水稀釋10倍後，對此水溶液緩緩添加以相對於前述之氯化鈦(IV)水溶液中的Ti成分，Ti/Mo(莫耳比)成為500的方式添加氧化鉬(VI)並使其溶解 而得之10質量%的氨水進行中和、水解，而得到含有錫及釩及鉬之氫氧化鈦的沉澱物。此時溶液的pH為8.5。對所得沉澱物，重複實施純水的添加與傾析來進行去離子處理。對此去離子處理後之含有錫及釩的氫氧化鈦沉澱物以H2O2/(Ti+Sn+V+Mo)(莫耳比)成為10的方式添加35質量%過氧化氫水，其後於50℃攪拌3小時使其充分反應，而得到橙色透明之含錫、釩及鉬之過氧鈦酸溶液(g)。
對容積500mL的高壓釜饋入含錫、釩及鉬之過氧鈦酸溶液(g)400mL，將其在150℃的條件下實施90分鐘水熱處理，其後，添加純水進行濃度調整，而得到固溶有錫及釩的氧化鈦微粒子(G)的分散液(固含量濃度1質量%)。進行氧化鈦微粒子(G)的粉末X光繞射測定的結果，觀測到的峰僅為金紅石型氧化鈦者，可知錫及釩固溶於氧化鈦。
以氧化鈦微粒子(G)與氧化鈦微粒子(B)其質量比為(G)：(B)=60：40的方式將各分散液混合而得到可見光應答型光觸媒氧化鈦微粒子分散液(e-5)。
對光觸媒氧化鈦微粒子分散液(e-5)以TiO2/SiO2(質量比)成為2的方式添加二氧化矽系黏合劑(膠態二氧化矽，商品名：SNOWTEX 20，日產化學工業(股)製，平均粒徑10~20nm，SiO2濃度20質量%水溶液)，製成評定用塗覆液(E-5)。
將用作室內之地板材的地磚(聚氯乙烯樹脂系)切成A4大小，與實施例1同樣地以空氣噴槍塗敷成包含光觸媒微粒子的表面層(光觸媒薄膜)成厚度80nm，以設定為150℃的烘箱使其乾燥1小時，而得到乙醛氣體分解性能評定用試樣構件。藉由分批式氣體分解性能評定法測定此表面層(光觸媒薄膜)的乙醛氣體分解性能的結果，照射LED(波長400~800nm)後，於65小時乙醛氣體濃度降低至1ppm(極良好：○)。又，於可見光下以目視在距離20cm之處進行表面觀察，無外觀異常。
將36質量%的氯化鈦(IV)水溶液以純水稀釋10倍後，緩緩添加10質量%的氨水進行中和、水解，而得到氫氧化鈦的沉澱物。此時溶液的pH為9。對所得沉澱物，重複實施純水的添加與傾析來進行去離子處理。對此去離子處理後之氫氧化鈦沉澱物以H2O2/Ti(莫耳比)成為5的方式添加35質量%過氧化氫水，其後於室溫攪拌一晝夜使其充分反應，而得到黃色透明之過氧鈦酸溶液(d)。
對容積500mL的高壓釜饋入過氧鈦酸溶液(d)400mL，將其在130℃的條件下實施90分鐘水熱處理，其後，添加純水進行濃度調整，而得到氧化鈦微粒子(D)的分散液(固含量濃度1質量%)。進行氧化鈦微粒子(D)的粉末X光繞射測定的結果，觀測到的峰僅為銳鈦礦型氧化 鈦者。
僅由氧化鈦微粒子(D)的分散液獲得氧化鈦微粒子分散液(c-1)。
與實施例1同樣地以TiO2/SiO2(質量比)成為1.5的方式添加氧化鈦微粒子分散液(c-1)、與二氧化矽系黏合劑(膠態二氧化矽，商品名：SNOWTEX 20，日產化學工業(股)製，平均粒徑10~20nm，SiO2濃度20質量%水溶液)，得到評定用塗覆液(C-1)。
除使用評定用塗覆液(C-1)以外係以與實施例1同樣的方式製作乙醛氣體分解性能評定用試樣，並測定乙醛氣體分解性能的結果，照射LED後經過72小時亦未觀測到乙醛氣體濃度降低(不良：×)。
僅由氧化鈦微粒子(A)的分散液獲得氧化鈦微粒子分散液(c-2)。
與實施例1同樣地以TiO2/SiO2(質量比)成為1.5的方式添加氧化鈦微粒子分散液(c-2)、與二氧化矽系黏合劑(膠態二氧化矽，商品名：SNOWTEX 20，日產化學工業(股)製，平均粒徑10~20nm，SiO2濃度20質量%水溶液)，得到評定用塗覆液(C-2)。
除使用評定用塗覆液(C-2)以外係以與實施例2同樣的方式製作乙醛氣體分解性能評定用試樣，並測定乙醛氣體分解性能的結果，照射LED後經過72小時，乙醛氣體濃度仍未低於1ppm(略為不良：△)。
僅由氧化鈦微粒子(B)的分散液獲得氧化鈦微粒子分散液(c-3)。
與實施例1同樣地以TiO2/SiO2(質量比)成為1.5的方式添加氧化鈦微粒子分散液(c-3)、與二氧化矽系黏合劑(膠態二氧化矽，商品名：SNOWTEX 20，日產化學工業(股)製，平均粒徑10~20nm，SiO2濃度20質量%水溶液)，得到評定用塗覆液(C-3)。
除使用評定用塗覆液(C-3)以外係以與實施例3同樣的方式製作乙醛氣體分解性能評定用試樣，並測定乙醛氣體分解性能的結果，照射LED後經過72小時亦未觀測到乙醛氣體濃度降低(不良：×)。
由實施例1~5的結果可知，具有含有混合固溶有錫成分及可提高可見光應答性之過渡金屬成分(鉬成分及/或釩成分)的第1氧化鈦微粒子、與固溶有鐵成分的第2氧化鈦微粒子之光觸媒之表面層的內裝材，在僅發出 可見光區域的光的LED照射下仍可分解乙醛氣體。
由比較例1的結果可知，含有由一般的氧化鈦微粒子構成之光觸媒之表面層的內裝材，無法獲得在可見光照射下的充分之光觸媒活性。
由比較例2、3的結果可知，第1氧化鈦微粒子、第2氧化鈦微粒子其單獨無法獲得在可見光照射下的充分之光觸媒活性。
表1彙整示出實施例1~5及比較例1~3的評定結果。
Claims (13)
- 一種具有具可見光應答型光觸媒活性之表面層的內裝材，其係含有第1氧化鈦微粒子與第2氧化鈦微粒子此2種氧化鈦微粒子，上述第1氧化鈦微粒子固溶有錫成分及可提高可見光應答性之過渡金屬成分(惟，鐵族成分除外)，上述第2氧化鈦微粒子固溶有鐵族成分。
- 如請求項1之內裝材，其中第1氧化鈦微粒子所含有之錫成分的含量，以與鈦的莫耳比(Ti/Sn)計為1~1,000。
- 如請求項1或2之內裝材，其中固溶於第1氧化鈦微粒子之過渡金屬成分為選自釩、鉻、錳、鈮、鉬、銠、鎢及鈰之群的至少1種。
- 如請求項3之內裝材，其中固溶於第1氧化鈦微粒子之過渡金屬成分為鉬及/或釩。
- 如請求項4之內裝材，其中第1氧化鈦微粒子所含有之鉬成分的含量，以與鈦的莫耳比(Ti/Mo)計為1~1,000，及/或釩成分的含量，以與鈦的莫耳比(Ti/V)計為10~10,000。
- 如請求項1或2之內裝材，其中第2氧化鈦微粒子所含 有之鐵族成分的含量，以與鈦的莫耳比(Ti/鐵族成分)計為1~1,000。
- 如請求項1或2之內裝材，其中固溶於第2氧化鈦微粒子之鐵族成分為鐵成分。
- 如請求項1或2之內裝材，其中第1氧化鈦微粒子與第2氧化鈦微粒子的混合比，以各者的質量比[(第1氧化鈦微粒子)/(第2氧化鈦微粒子)]計為99~0.01。
- 如請求項1或2之內裝材，其中於表面層含有黏合劑。
- 如請求項9之內裝材，其中上述黏合劑為矽化合物系黏合劑。
- 如請求項1或2之內裝材，其為選自室內之建築材、車內之內裝材、傢俱及電器用品之群的構件。
- 一種內裝材之製造方法，其特徵為藉由對內裝材本體的表面塗佈分散有第1氧化鈦微粒子與第2氧化鈦微粒子此2種氧化鈦微粒子的分散液，而形成具可見光應答型光觸媒活性之表面層，上述第1氧化鈦微粒子固溶有錫成分及可提高可見光應答性之過渡金屬成分(惟，鐵族成分除外)，上述第2氧化鈦微粒子固溶有鐵族成分。
- 如請求項12之內裝材之製造方法，其中上述分散液之塗佈方法為噴塗、淋塗、浸塗、旋轉塗佈、梅爾繞線棒塗佈、凹版塗佈、刀塗佈、接觸塗佈、模具塗佈或薄膜轉印。
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