TWI750292B - 黑色感光性樹脂組合物、以及使用其所製造之用於圖像顯示裝置的黑矩陣、柱狀間隔物及黑矩陣一體型柱狀間隔物 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種黑色感光性樹脂組合物，其特徵在於，包含：含有5至12個官能基、酸值為10至60毫克KOH/公克的單體。

Description

黑色感光性樹脂組合物、以及使用其所製造之用於圖像顯示裝置的黑矩陣、柱狀間隔物及黑矩陣一體型柱狀間隔物
本發明係關於一種黑色感光性樹脂組合物、以及由其製造的用於圖像顯示裝置的黑矩陣、柱狀間隔物及黑矩陣一體型柱狀間隔物。
黑色感光性樹脂組合物是濾色器、液晶顯示材料、有機發光元件、顯示器等的必需材料。作為一示例，在彩色液晶顯示器的濾色器中藉由在紅色(red)、綠色(green)、藍色(blue)等的著色層間的邊界部分形成遮光層，從而能夠提高顯示對比度、顯色效果。
最近，在開發使在顯示器內部使用的一種原料同時執行多種功能的技術，由此也需要黑色感光性樹脂組合物在陣列基板上形成黑矩陣及用於維持單元間隙的間隔物，對黑色感光性樹脂組合物的需求係進一步增加。
韓國專利申請案公開第2007-0094460號涉及一種黑色感光性組合物，揭露有關黑色感光性組合物的內容，該黑色感光性組合物含有光聚合性化合物及光聚合引發劑及黑色顏料，含有有機顏料作為形狀穩定劑。
另外，韓國專利申請案公開第2012-0033893號涉及一種感光性樹脂組合物，揭露有關感光性樹脂組合物的內容，該感光性樹脂組合物包含：(A)黏結劑樹脂；(B)多官能性單體；(C)光聚合引發劑或光增減劑；(D)黑色顏料；及(E)溶劑，上述黑色顏料為選自苯胺黑、苝黑、金屬氧化物中的至少一種。
但是，上述文獻的黑色感光性樹脂組合物由於黑色顯現所產生的曝光透過度的限度及由此產生的對顯影製程的不利等，存在有製程上的裕度(margin)低的問題。
因此，實際上需要開發藉由改善製程上的裕度而使製造收率得以提高的黑色感光性樹脂組合物。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：韓國公開專利第2007-0094460號(2007.02.06.)
專利文獻2：韓國公開專利第2012-0033893號(2012.04.09.)
本發明用於解決上述這樣的問題，其目的在於提供一種能夠提高製程上的裕度的黑色感光性樹脂組合物。
另外，本發明的目的在於提供一種利用上述黑色感光性樹脂組合物製造的黑矩陣、柱狀間隔物或黑矩陣一體型柱狀間隔物。
用於實現上述目的之本發明涉及的一種黑色感光性樹脂組合物，其特徵在於，包含：含有5至12個官能基、酸值為10至60毫克KOH/公克(mgKOH/g)的單體。
另外，本發明提供一種包含上述黑色感光性樹脂組合物的固化物的黑矩陣、柱狀間隔物或黑矩陣一體型柱狀間隔物。
本發明涉及的黑色感光性樹脂組合物藉由包含特定單體，從而具有如下優點：顯影性、可靠性或製程性優異，能提高製程裕度。
另外，利用本發明涉及的黑色感光性樹脂組合物製造的黑矩陣、柱狀間隔物或黑矩陣一體型柱狀間隔物具有可靠性優異、製造容易等優點。
以下對本發明更詳細地說明。
在本發明中，某構件位於另一構件「上」時，其不僅包含某構件與另一構件相接的情形，也包含在二個構件之間還存在其他構件的情形。
在本發明中，某部分「包含」某構成要素時，只要無特別地相反記載，其意味著能夠不排除其他構成要素，還可包含其他構成要素。
<黑色感光性樹脂組合物>
本發明涉及的黑色感光性樹脂組合物，其特徵在於，包含：含有5至12個官能基、酸值為10至60毫克KOH/公克的單體。
另外，本發明涉及的黑色感光性樹脂組合物能夠還包含選自以下之至少一種：包含黑色顏料的著色劑、黏結劑樹脂、光聚合引發劑、溶劑及添加劑。
本發明的一實施態樣涉及一種黑色感光性樹脂組合物，其包含：含有5至12個官能基、酸值為10至60毫克KOH/公克的單體。
在本發明中，上述「單體」可與「單量體」混用，而能與「低聚物」及「聚合物」相區別。
本發明涉及的單體能夠含有5至12個官能基，較佳含有5至9個官能基，更佳含有6至8個官能基，上述官能基能夠使用含有不飽和基團或者具有感光性的官能基。
本發明涉及的單體在含有上述範圍內的官能基的情況下，能夠具有更優異的感度，因此黑矩陣、柱狀間隔物或黑矩陣一體型柱狀間隔物的製造可變得更為容易。
在本發明的一實施態樣中，上述單體能夠還含有羥 基。雖然不希望受到理論的約束，在用於製造一般的濾色器的著色感光性樹脂組合物的情況下，在單體含有羥基的情況下係對於顯影性是有利的，但是可能對可靠性及製程裕度產生不良影響。然而，在本發明涉及的黑色感光性組合物中所含的單體內含有羥基的情況下，具有顯影性、可靠性及製程性優異的特徵。具體地，在上述單體內含有羥基的情況下，具有如下優點：藉由後述的光引發劑與黏結劑樹脂的交聯反應，交聯度升高，從而可使可靠性變得優異。
本發明涉及的單體的酸值可為10至60毫克KOH/公克，較佳為10至50毫克KOH/公克，更佳為20至40毫克KOH/公克。在上述單體的酸值於上述範圍內的情況下，具有能夠提高製程裕度的優點。在上述單體的酸值不到上述範圍的情況下，存在有顯影性可能略有降低的問題。在上述單體的酸值超過上述範圍的情況下，存在如下問題：由於單體內的酸值過度地升高，製程上的裕度可能減小。因此較佳在上述範圍內含有上述單體。
在本發明中，酸值為由丙烯酸系聚合物1公克的中和所需的氫氧化鉀的量(毫克)所測定的值，通常能夠藉由使用氫氧化鉀水溶液進行滴定而求出。
在本發明的另一實施態樣中，上述官能基能夠含有烯屬不飽和雙鍵。在上述官能基含有上述烯屬不飽和雙鍵的情況下，與後述的光聚合鹼性樹脂反應，交聯度升高，具有製程上容易處理的優點。
在本發明的另一實施態樣中，相對於上述黑色感光性樹脂組合物全體100重量份，可含有1.7至4.2重量份的上述單體，較佳含有1.8至4.0重量份，更佳含有2.0至3.8重量份。
在上述範圍內含有上述單體的情況下，顯影性、可靠性或製程性變得優異，因此具有可提供製程裕度優異的黑色感光性樹脂組合物的優點。在上述單體的含量不到上述範圍的情況下，顯影性可能略有降低，因此圖案的形成可能有困難，在超過上述範圍的情況下，顯影性及製程性的裕度值可能略有降低，因此較佳以滿足上述範圍的方式含有上述單體。
上述單體可直接合成而使用，也可購入市售的產品而使用。市售的上述單體例如可列舉出大阪有機化學的Viscoat # 802-A、Viscoat # 802-B、Viscoat # 802-C、Viscoat # 802-D等，但並不限定於此，能夠使用滿足本發明涉及的單體的要求的單體。
在本發明的另一實施態樣中，上述黑色感光性樹脂組合物能夠還包含選自以下之至少一種：黑色著色劑、黏結劑樹脂、光聚合引發劑、溶劑及添加劑。
本發明涉及的黑色感光性樹脂組合物包含黑色著色劑。
本發明的另一實施態樣涉及黑色感光性樹脂組合物，其中，上述著色劑包含選自紅色、藍色及黑色顏料中的至少一個。
上述黑色(black)顏料例如可以是苯胺黑、苝黑、 鈦黑、或炭黑，只要具有遮光性，則能夠無特別限制地使用。
作為可使用的炭黑，可列舉出御國色素股份有限公司的CHBK-17；東海碳股份有限公司的SEAST 5HIISAF-HS、SEAST KH、SEAST 3HHAF-HS、SEAST NH、SEAST 3M、SEAST 300HAF-LS、SEAST 116HMMAF-HS、SEAST 116MAF、SEAST FMFEF-HS、SEAST SOFEF、SEAST VGPF、SEAST SVHSRF-HS及SEAST SSRF；三菱化學股份有限公司的DIAGRAM BLACK、DIAGRAM BLACK N339、DIAGRAM BLACK SH、DIAGRAM BLACK H、DIAGRAM LH、DIAGRAM HA、DIAGRAM SF、DIAGRAM N550M、DIAGRAM M、DIAGRAM E、DIAGRAM G、DIAGRAM R、DIAGRAM N760M、DIAGRAM LR、# 2700、# 2600、# 2400、# 2350、# 2300、# 2200、# 1000、# 980、# 900、MCF88、# 52、# 50、# 47、# 45、# 45L、# 25、# CF9、# 95、# 3030、# 3050、MA7、MA77、MA8、MA11、OIL7B、OIL9B、OIL11B、OIL30B及OIL31B；德固賽(Degussa)股份有限公司的PRINTEX-U、PRINTEX-V、PRINTEX-140U、PRINTEX-140V、PRINTEX-95、PRINTEX-85、PRINTEX-75、PRINTEX-55、PRINTEX-45、PRINTEX-300、PRINTEX-35、PRINTEX-25、PRINTEX-200、PRINTEX-40、PRINTEX-30、PRINTEX-3、PRINTEX-A、SPECIAL BLACK-550、SPECIAL BLACK-350、SPECIAL BLACK-250、SPECIAL BLACK-100及LAMP BLACK-101；哥倫比亞碳(Columbia Carbon)股份有限公司的 RAVEN-1100ULTRA、RAVEN-1080ULTRA、RAVEN-1060ULTRA、RAVEN-1040、RAVEN-1035、RAVEN-1020、RAVEN-1000、RAVEN-890H、RAVEN-890、RAVEN-880ULTRA、RAVEN-860ULTRA、RAVEN-850、RAVEN-820、RAVEN-790ULTRA、RAVEN-780ULTRA、RAVEN-760ULTRA、RAVEN-520、RAVEN-500、RAVEN-460、RAVEN-450、RAVEN-430ULTRA、RAVEN-420、RAVEN-410、RAVEN-2500ULTRA、RAVEN-2000、RAVEN-1500、RAVEN-1255、RAVEN-1250、RAVEN-1200、RAVEN-1190ULTRA及RAVEN-1170等。
上述炭黑只要是具有遮光性的顏料，則並無特別限定，能夠使用習知的炭黑。作為上述黑色顏料的炭黑，具體地，可列舉出槽法炭黑(channel black)、爐法炭黑(furnace black)、熱解炭黑(thermal black)、燈黑(lamp black)等。
另外，作為上述黑色顏料的炭黑也能夠利用樹脂被覆的炭黑。上述樹脂被覆的炭黑與樹脂沒有被覆的炭黑相比，導電性低，因此在黑矩陣或黑柱狀間隔物的形成時能夠賦予優異的電絕緣性。
上述著色劑能夠還包含選自有機顏料及染料中的至少一個。具體地，上述著色劑能夠包含對可見光具有遮光性的有機顏料及染料中的一種或二種以上。
上述有機顏料例如能夠列舉出色指數(C.I.；英國染 色與色料師學會(The Society of Dyers and Colourists)機構發行)中分類為顏料的化合物，具體地能夠列舉出下述這樣的帶有色指數(C.I.)名稱的化合物，但並不限定於此。
具體地，上述有機顏料能夠使用C.I.顏料黃色1號、C.I.顏料黃色12號、C.I.顏料黃色13號、C.I.顏料黃色14號、C.I.顏料黃色15號、C.I.顏料黃色16號、C.I.顏料黃色17號、C.I.顏料黃色20號、C.I.顏料黃色24號、C.I.顏料黃色31號、C.I.顏料黃色53號、C.I.顏料黃色55號、C.I.顏料黃色83號、C.I.顏料黃色86號、C.I.顏料黃色93號、C.I.顏料黃色94號、C.I.顏料黃色109號、C.I.顏料黃色110號、C.I.顏料黃色117號、C.I.顏料黃色125號、C.I.顏料黃色128號、C.I.顏料黃色137號、C.I.顏料黃色138號、C.I.顏料黃色139號、C.I.顏料黃色147號、C.I.顏料黃色148號、C.I.顏料黃色150號、C.I.顏料黃色153號、C.I.顏料黃色154號、C.I.顏料黃色155號、C.I.顏料黃色166號、C.I.顏料黃色168號、C.I.顏料黃色173號、C.I.顏料黃色180號、C.I.顏料黃色211號；C.I.顏料橙色5號、C.I.顏料橙色13號、C.I.顏料橙色14號、C.I.顏料橙色24號、C.I.顏料橙色31號、C.I.顏料橙色34號、C.I.顏料橙色36號、C.I.顏料橙色38號、C.I.顏料橙色40號、C.I.顏料橙色42號、C.I.顏料橙色43號、C.I.顏料橙色46號、C.I.顏料橙色49號、C.I.顏料橙色51號、C.I.顏料橙色55號、C.I.顏料橙色59號、C.I.顏料橙色61號、C.I.顏料橙色64號、C.I.顏料橙色65號、C.I.顏料橙色68號、C.I.顏料橙色70號、C.I.顏料橙色71 號、C.I.顏料橙色72號、C.I.顏料橙色73號、C.I.顏料橙色74號；C.I.顏料紅色1號、C.I.顏料紅色2號、C.I.顏料紅色5號、C.I.顏料紅色9號、C.I.顏料紅色17號、C.I.顏料紅色31號、C.I.顏料紅色32號、C.I.顏料紅色41號、C.I.顏料紅色97號、C.I.顏料紅色105號、C.I.顏料紅色122號、C.I.顏料紅色123號、C.I.顏料紅色144號、C.I.顏料紅色149號、C.I.顏料紅色166號、C.I.顏料紅色168號、C.I.顏料紅色170號、C.I.顏料紅色171號、C.I.顏料紅色175號、C.I.顏料紅色176號、C.I.顏料紅色177號、C.I.顏料紅色178號、C.I.顏料紅色179號、C.I.顏料紅色180號、C.I.顏料紅色185號、C.I.顏料紅色192號、C.I.顏料紅色194號、C.I.顏料紅色202號、C.I.顏料紅色206號、C.I.顏料紅色207號、C.I.顏料紅色208號、C.I.顏料紅色209號、C.I.顏料紅色214號、C.I.顏料紅色215號、C.I.顏料紅色216號、C.I.顏料紅色220號、C.I.顏料紅色221號、C.I.顏料紅色224號、C.I.顏料紅色242號、C.I.顏料紅色243號、C.I.顏料紅色254號、C.I.顏料紅色255號、C.I.顏料紅色262號、C.I.顏料紅色264號、C.I.顏料紅色265號、C.I.顏料紅色272號；C.I.顏料青色15號、C.I.顏料青色15：3號、C.I.顏料青色15：4號、C.I.顏料青色15：6號、C.I.顏料青色16號、C.I.顏料青色60號、C.I.顏料青色80號；C.I.顏料紫色1號、C.I.顏料紫色19號、C.I.顏料紫色23號、C.I顏料紫色29號、C.I顏料紫色32號、C.I顏料紫色36號、C.I 顏料紫色38號；C.I.顏料綠色7號、C.I.顏料綠色36號、C.I.顏料綠色58號、C.I.顏料綠色59號、C.I.顏料綠色62號、C.I.顏料綠色63號；C.I.顏料茶色23號、C.I.顏料茶色25號；C.I.顏料黑色1號、C.I.顏料黑色7號等，有時可進行松香處理、利用引入了酸性基團或鹼性基團的顏料衍生物的表面處理、利用聚合物化合物等的表面接枝處理、利用硫酸的微細粒子化處理、或者利用有機溶劑或水的清洗處理等。
此外，也能夠使用印刷墨、噴墨等中使用的顏料及水溶性偶氮系、不溶性偶氮系、酞菁系、喹吖啶酮系、異吲哚啉酮系、異吲哚啉、苝、苝酮、二噁嗪、蒽醌、聯蒽醌、蒽并嘧啶、蒽締蒽酮、陰丹酮、黃烷士酮、皮蒽酮系的顏料等，但並不限定於此。
上述染料例如可列舉出C.I.溶劑黃色2號、C.I.溶劑黃色14號、C.I.溶劑黃色16號、C.I.溶劑黃色33號、C.I.溶劑黃色34號、C.I.溶劑黃色44號、C.I.溶劑黃色56號、C.I.溶劑黃色82號、C.I.溶劑黃色93號、C.I.溶劑黃色94號、C.I.溶劑黃色98號、C.I.溶劑黃色116號、C.I.溶劑黃色135號；C.I.溶劑橙色1號、C.I.溶劑橙色3號、C.I.溶劑橙色7號、C.I.溶劑橙色63號；C.I.溶劑紅色1號、C.I.溶劑紅色2號、C.I.溶劑紅色3號、C.I.溶劑紅色8號、C.I.溶劑紅色18號、C.I.溶劑紅色23號、C.I.溶劑紅色24號、C.I.溶劑紅色27號、C.I.溶劑紅色35號、C.I.溶劑紅色43號、C.I.溶劑紅色45號、C.I.溶 劑紅色48號、C.I.溶劑紅色49號、C.I.溶劑紅色91：1號、C.I.溶劑紅色119號、C.I.溶劑紅色135號、C.I.溶劑紅色140號、C.I.溶劑紅色196號、C.I.溶劑紅色197號；C.I.溶劑紫色8號、C.I.溶劑紫色9號、C.I.溶劑紫色13號、C.I.溶劑紫色26號、C.I.溶劑紫色28號、C.I.溶劑紫色31號、C.I.溶劑紫色59號；C.I.溶劑青色4號、C.I.溶劑青色5號、C.I.溶劑青色25號、C.I.溶劑青色35號、C.I.溶劑青色36號、C.I.溶劑青色38號、C.I.溶劑青色70號；C.I.溶劑綠色3號、C.I.溶劑綠色5號、C.I.溶劑綠色7號等。
在本發明的另一實施態樣中，為了使黑色的顯現變得容易，本發明涉及的黑色感光性樹脂組合物包含選自上述著色劑中的紅色、藍色及黑色中的至少一個的著色劑。
在本發明的另一實施態樣中，上述著色劑能夠包含青色顏料。具體地，在本發明中，上述有機顏料可為青色顏料。
在上述著色劑進一步包含青色顏料的情況下，具有如下優點：隨著近紅外線區域的透射率變得優異，曝光製程上的效果可變得優異，且由於對有機溶劑的耐化學性的提高，可靠性可變得優異。
就本發明涉及的著色劑而言，例如，相對於上述黑色感光性樹脂組合物固體成分全體100重量份，能夠含有25至55重量份，較佳含有27至40重量份，更佳含有28至33重量份，但並不限定於此。在上述著色劑的含量不到上述範圍的情況下，光學密度(Optical Density、O.D.)可略有降低，在超過上述範圍的情況 下，相對介電常數略有升高，可能在顯示裝置的驅動上略微產生問題，因此較佳在上述範圍內含有。
就上述黑色顏料而言，例如，相對於上述著色劑全體100重量份，可含有1至17重量份，更佳含有2至17重量份，但並不限定於此。在上述黑色顏料滿足上述範圍的情況下，具有光學密度可變得優異的優點。在上述黑色顏料的含量不到上述範圍的情況下，存在有光學密度可能略微降低的問題，在上述黑色顏料超過上述範圍的情況下，存在有近紅外線區域中的透射率可能略有降低的問題，因此較佳在上述範圍內含有上述黑色顏料。
本發明涉及的黑色感光性樹脂組合物係包含黏結劑樹脂。上述黏結劑樹脂通常使利用黑色感光性樹脂組合物形成的黑色感光性樹脂層的非曝光部成為鹼可溶性，對於顏料作為分散介質發揮作用。上述黏結劑樹脂在本發明中並無特別限定，能夠從所屬應用技術領域中使用的多種聚合物中選擇。
上述黏結劑樹脂的重量平均分子量較佳為3000至30000，更佳為5000至20000。上述黏結劑樹脂的酸值以固體成分基準計，較佳在50至200毫克KOH/公克的範圍。
在上述酸值滿足上述範圍的情況下，對於鹼顯影的顯影性優異，抑制殘渣的產生，圖案的密合性可提高，因此較佳。
就上述黏結劑樹脂而言，相對於上述黑色感光性樹脂組合物固體成分全體100重量份，可含有5至85重量份，較佳含有10至80重量份，更佳含有15至75重量份。在上述範圍內含有上 述黏結劑樹脂的情況下，由於對於顯影液的溶解性充分，因此非畫素部分在基板上難以產生殘渣，顯影時曝光部的畫素部分的膜減少係難以發生，因此具有非畫素部分的脫落性良好的傾向。
本發明中所含的光聚合引發劑能夠應用在感光性樹脂組合物中一般使用的光聚合引發劑，例如能夠使用苯乙酮系、二苯甲酮系、三嗪系、噻噸酮系、肟系、苯偶姻系、聯咪唑系化合物等。
苯乙酮系化合物可以是二乙氧基苯乙酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、苯偶醯二甲基縮酮、2-羥基-1-[4-(2-羥基乙氧基)苯基]-2-甲基丙烷-1-酮、1-羥基環己基苯基酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-嗎福啉基丙烷-1-酮、2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-嗎福啉基苯基)丁烷-1-酮、2-羥基-2-甲基[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙烷-1-酮的低聚物等，在這些中，可較佳使用2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-嗎福啉基苯基)丁烷-1-酮。
作為二苯甲酮系化合物，可以是二苯甲酮、苯甲醯基苯甲酸、苯甲醯基苯甲酸甲酯、4-苯基二苯甲酮、羥基二苯甲酮、丙烯醯基化二苯甲酮、4,4'-雙(二甲基胺基)二苯甲酮、4,4'-雙(二乙基胺基)二苯甲酮等。
作為三嗪系化合物，可以是2,4,6-三氯-對稱-三嗪、2-苯基-4,6-雙(三氯甲基)-對稱-三嗪、2-(3',4"-二甲氧基苯乙烯基)-4,6-雙(三氯甲基)-對稱-三嗪、2-(4'-甲氧基萘基)-4,6-雙(三氯甲基)-對稱-三嗪、2-(對-甲氧基苯基)-4,6-雙(三氯 甲基)-對稱-三嗪、2-(對-甲苯基)-4,6-雙(三氯甲基)-對稱-三嗪、2-聯苯基-4,6-雙(三氯甲基)-對稱-三嗪、雙(三氯甲基)-6-苯乙烯基-對稱-三嗪、2-(萘并-1-基)-4,6-雙(三氯甲基)-對稱-三嗪、2-(4-甲氧基萘并-1-基)-4,6-雙(三氯甲基)-對稱-三嗪、2,4-三氯甲基(向日葵基)-6-三嗪、2,4-三氯甲基(4'-甲氧基苯乙烯基)-6-三嗪等。
作為噻噸酮系化合物，可以是2-異丙基噻噸酮、2,4-二乙基噻噸酮、2,4-二氯噻噸酮、1-氯-4-丙氧基噻噸酮等。
作為肟系化合物，可列舉出o-乙氧基羰基-α-氧亞胺基-1-苯基丙烷-1-酮等，作為市售品，汽巴(Ciba)公司的OXE-01、OXE-02是代表性的。
作為苯偶姻系化合物，可使用苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻異丙基醚、苯偶姻異丁基醚、苯偶醯二甲基縮酮等。
作為聯咪唑系化合物，可以是2,2'-雙(2-氯苯基)-4,4',5,5"-四苯基聯咪唑、2,2'-雙(2,3-二氯苯基)-4,4',5,5"-四苯基聯咪唑、2,2'-雙(2-氯苯基)-4,4',5,5"-四(烷氧基苯基)聯咪唑、2,2'-雙(2-氯苯基)-4,4',5,5"-四(三烷氧基苯基)聯咪唑、4,4',5,5"位置的苯基被烷氧羰基取代的咪唑化合物等。
就上述光聚合引發劑而言，相對於上述黑色感光性樹脂組合物100重量份，能夠以0.01至10重量份，較佳以0.01至5重量份使用。這樣的含量範圍是考慮了單體的光聚合速度及最終得 到的塗膜的物性而得到的，如果不到上述範圍，則聚合速度低，因此全體的製程時間可能變長。相反地，在超過上述範圍的情況下，由於過度的反應，交聯反應過度地發生，塗膜的物性反而可能降低，因此較佳在上述範圍內適當地使用。
另外，也能夠將光聚合引發輔助劑與光聚合引發劑一起使用，在將光聚合引發輔助劑與上述光聚合引發劑一起使用的情況下，感光性樹脂組合物進一步成為高感度，生產率提高，因此較佳。作為上述光聚合引發輔助劑，可較佳使用選自胺及羧酸化合物中的至少一種的化合物。
就這樣的光聚合引發輔助劑而言，相對於光聚合引發劑1莫耳，通常使用10莫耳以下，較佳在0.01至5莫耳的範圍內使用。在上述範圍內使用光聚合引發輔助劑的情況下，能夠提高聚合效率，期待生產率的提高效果。
上述溶劑只要與上述各構成具有相容性但不反應，則能夠沒有限定地使用。能夠使用一般使用的各種有機溶劑，在塗布性、乾燥性的方面，上述溶劑較佳是沸點為100℃至200℃的有機溶劑。
例如，上述溶劑可列舉出伸烷基二醇烷基醚乙酸酯類、酮類、3-乙氧基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯等酯類，更佳地，可列舉出丙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇單乙基醚乙酸酯、環己酮、3-乙氧基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯等。這些溶劑能夠各自單獨地使用或者將二種以上混合使用。
就本發明的黑色感光性樹脂組合物中的溶劑的含量而言，相對於上述黑色感光性樹脂組合物全體100重量份，較佳含有60至90重量份，更佳含有65至85重量份。在上述溶劑的含量為上述範圍以內的情況下，採用輥塗器、旋塗器、狹縫及旋轉塗布器、狹縫塗布器(也稱為模壓塗布器)、噴墨等塗布裝置塗布時塗布性可變得良好。
為了促進分散性、塗布性或密合性等，本發明涉及的黑色感光性樹脂組合物能夠進一步含有本領域中通常使用的添加劑。
作為上述分散劑，例如能夠使用陽離子系、陰離子系、非離子系等適當的分散劑，較佳為聚合物分散劑。具體地，可列舉出丙烯酸系共聚物、聚氨酯、聚酯、聚乙烯亞胺、聚烯丙胺等。這樣的分散劑能夠在商業上獲得，例如作為丙烯酸系共聚物，可列舉出DisperBYK-2000、DisperBYK-2001、BYK-LPN6919、BYK-LPN21116(以上為畢克化學(BYK)公司製造)、Solsperse 5000(路博潤(Lubrizol)公司製造)；作為聚氨酯，可列舉出DisperBYK-161、DisperBYK-162、DisperBYK-163、DisperBYK-165、DisperBYK-167、DisperBYK-170、DisperBYK-182(以上為畢克化學公司製造)、Solsperse 76500(路博潤公司製造)；作為聚乙烯亞胺，可列舉出Solsperse 24000(路博潤公司製造)；作為聚酯，可列舉出Ajisper PB821、Ajisper PB822、Ajisper PB880(味之素精細技術(Ajinomoto Fine-Techno)股份有限公司 製造)等。
另外，例如為了提高與基板的黏接性，上述添加劑能夠包含具有選自羧基、甲基丙烯醯基、異氰酸酯基、環氧基及它們的組合中的反應性取代基的矽烷偶聯劑，但並不限定於此。作為上述矽烷偶聯劑，具體地，可列舉出三甲氧基甲矽烷基苯甲酸、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、γ-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等，這些能夠單獨使用或者將二種以上組合使用，但並不限定於此。
為了提高塗布性，能夠進一步追加表面活性劑。例如能夠使用M-1000、BM-1100(BM化學(BM Chemie)公司)、FLUORAD FC-135/FC-170C/FC-430(住友3M股份有限公司)等氟系表面活性劑，但並不限定於此，能夠使用本領域中通常使用的表面活性劑。
在本發明中，對上述添加劑的含量並無限定，能夠在不阻礙本發明的目的之範圍內適當地追加使用。例如，就上述添加劑而言，相對於上述黑色感光性樹脂組合物全體100重量份，可含有0.01至10重量份，較佳含有0.05至5重量份，但並不限定於此。
<黑矩陣、柱狀間隔物、黑矩陣一體型柱狀間隔物>
本發明的另一實施態樣涉及包含上述黑色感光性樹脂組合物的固化物的黑矩陣、柱狀間隔物或黑矩陣一體型柱狀間隔物。
本發明涉及的黑色感光性樹脂組合物具有如下優點：隨著顯影製程及曝光製程的裕度提高，黑矩陣、柱狀間隔物或黑矩陣一體型柱狀間隔物的製造收率係優異的。
在本發明中，上述黑矩陣一體型柱狀間隔物意味著並不是分別形成黑矩陣及柱狀間隔物，而是能夠用一個圖案執行黑矩陣及柱狀間隔物的全部功能。
就上述黑矩陣、柱狀間隔物或黑矩陣一體型柱狀間隔物的引入而言，能夠在塗布後藉由光刻法進行圖案化而形成，但並不限定於此。在本發明中對光刻法並無特別限定，只要是利用了感光性樹脂組合物的習知的方法則都可應用。作為一示例，能夠包含如下所述的階段：a)將黑色感光性樹脂組合物塗布於基板的階段；b)使溶劑乾燥的預烘焙階段；c)在得到的被膜上放置光遮罩，照射活性光線而使曝光部固化的階段；d)利用鹼水溶液使未曝光部溶解而進行顯影製程的階段；以及e)進行乾燥與後烘焙的階段
上述基板係使用玻璃基板、聚合物板。作為玻璃基 板，能夠特別佳地使用鈉鈣玻璃、含有鋇或鍶的玻璃、鉛玻璃、鋁矽酸玻璃、硼矽酸玻璃、鋇硼矽酸玻璃或石英等。另外，作為聚合物板，可列舉出聚碳酸酯、丙烯酸系、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚醚硫醚或聚碸等。
此時，以獲得所期望的厚度的方式，可採用利用了輥塗機、旋塗機、狹縫及旋轉塗布機、狹縫塗布機(也稱為模壓塗布機)、噴墨等塗布裝置的濕式塗布方法來進行塗布。
上述預烘焙係藉由採用烘箱、熱板等加熱而進行。此時，預烘焙中的加熱溫度及加熱時間係根據使用的溶劑而適當地選擇，例如在80至150℃的溫度下進行1至30分鐘。
另外，在預烘焙後進行的曝光係採用曝光機進行，藉由經由光遮罩進行曝光，從而只使對應於圖案的部分感光。此時照射的光例如可以是可見光線、紫外線、X射線與電子束等。
為了將非曝光部分的未被除去的部分的感光性樹脂組合物除去而進行曝光後的鹼顯影，藉由該顯影形成所期望的圖案。作為適合該鹼顯影的顯影液，例如能夠使用鹼金屬、鹼土類金屬的碳酸鹽的水溶液等。
上述後烘焙係為了提高圖案化的膜與基板的密合性而進行的，在80至220℃下10至120分鐘的條件下藉由熱處理而進行。後烘焙也與預烘焙同樣地，利用烘箱、熱板等進行。
利用本發明涉及的黑色感光性樹脂組合物所製造的黑矩陣、柱狀間隔物、黑矩陣一體型柱狀間隔物可應用於液晶顯 示器、OLED、可撓性顯示器等多種圖像顯示裝置。
以下為了具體地說明本發明而列舉出實施例詳細地說明。但是，本說明書涉及的實施例能夠變形為多種其他的形態，本發明的範圍不應解釋為限定於以下詳述的實施例。本說明書的實施例是為了向本領域普通技藝人士更完全地說明本發明而提供的。另外，以下表示含量的「%」與「份」只要無特別說明，則為重量基準。
合成例：黏結劑樹脂的合成
準備具備攪拌器、溫度計、回流冷凝管、滴液漏斗及氮氣導入管的燒瓶。作為單體滴液漏斗，添加(甲基)丙烯酸3,4-環氧三環癸烷-8-基酯及(甲基)丙烯酸3,4-環氧三環癸烷-9-基酯以莫耳比50：50混合而成的混合物40重量份、甲基丙烯酸甲酯50重量份、丙烯酸40重量份、乙烯基甲苯70重量份、過氧-2-乙基己酸三級丁酯4重量份、丙二醇單甲基醚乙酸酯(PGMEA)40重量份，攪拌。作為鏈轉移劑滴液槽，添加正十二硫醇6重量份、PGMEA 24重量份，攪拌。其後，在燒瓶中添加PGMEA 395重量份，將燒瓶內氣氛從空氣變換為氮氣後，邊攪拌，邊使燒瓶的溫度升溫到90℃。然後，從滴液漏斗開始滴入單體及鏈轉移劑。滴加時邊維持90℃，邊分別進行2小時的時間，1小時後升溫到110℃，維持5小時的時間，得到了固體成分酸值為100毫克KOH/公克的樹脂。
就鹼可溶性樹脂的重量平均分子量(Mw)及數量平 均分子量(Mn)的測定而言，採用GPC法在下述條件下測定。
使用了HLC-8120GPC(東曹股份有限公司製造)裝置。將TSK-GELG4000HXL與TSK-GEL2000HXL柱串聯連接而使用，使柱的溫度為40℃。使用四氫呋喃作為移動相的溶劑，邊以1.0毫升/分鐘的流速流動邊測定。測定試樣的濃度為0.6重量%，注入量為50微升(μL)，使用RI檢測器分析。作為校正用標準物質，使用TSK STANDARD POLYSTYRENE F-40、F-4、F-1、A-2500、A-500(東曹股份有限公司製造)，在上述條件下測定了所得到的鹼可溶性樹脂的重量平均分子量及數量平均分子量。
採用GPC測定的聚苯乙烯換算的重量平均分子量為17,000，分子量分佈(Mw/Mn)為2.3。
黑色感光性樹脂組合物的製造：實施例1至4及比較例1至4
以基於下述表1的構成及組成製造了實施例及比較例涉及的黑色感光性樹脂組合物。
Figure 107100667-A0202-12-0023-1
R194：顏料紅194(WONIL貿易)
B15：6：顏料藍15：6(EP-193、DIC股份有限公司製造)
CB：PBk7(炭黑(Carbon Black)、MA-8、三菱股份有限公司製造)
黏結劑樹脂(B)：基於合成例的黏結劑樹脂
單體(M1)：Viscoat # 802-A(8官能、酸值20、大阪有機化學)
單體(M2)：Viscoat # 802-B(8官能、酸值30、大阪有機化學)
單體(M3)：Viscoat # 802-C(8官能、酸值40、大阪有機化學)
單體(M4)：Viscoat # 802-D(8官能、酸值60、大阪有機化學)
單體(M5)：Viscoat # 802(8官能、酸值0、大阪有機化學)
單體(M6)：M520(4官能、酸值30、TE-A合成)
單體(M7)：Viscoat # 802-F(8官能、酸值80、大阪有機化學)
單體(M8)：BTD-1006(樹枝狀丙烯酸酯(dendritic acrylate)、DYMAX公司)
光聚合引發劑(PI)：1-〔9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-哢唑-3-基〕-乙酮-1-(O-乙醯基肟)(Irgacure OXE-02：汽巴公司)
添加劑1(D1)：Solsperse 5000(路博潤公司制造)
添加劑2(D2)：DiperBYK-163(畢克化學公司製造)
溶劑1(S1)：正丁醇
溶劑2(S2)：丙二醇單甲基醚乙酸酯
實驗例
(1)圖案基板的製作
將5公分×5公分的玻璃基板(康寧公司)用中性洗劑及水洗淨後乾燥。在上述玻璃基板上分別旋塗在上述實施例及比較例中製造的黑色感光性樹脂組合物以致最終膜厚成為3.0微米，在80至120℃下預燒成，乾燥1至2分鐘，將溶劑除去。然後，用曝光量40至100毫焦耳/平方公分(mJ/cm2)來曝光，形成圖案，使用鹼水溶液將非曝光部除去。接著，在200至250℃下後燒成10至30分鐘，製造了圖案基板。
(2)曝光裕度
從基準曝光量減去10毫焦耳，製作基板，再從基準曝光量加上10毫焦耳，製作基板，並將三種基板(基準曝光量、基準曝光量-10毫焦耳、基準曝光量+10毫焦耳)中的裕度結果示於表2中。測定在上述製作的三種基板中形成的圖案的線寬進行比較，確認了對於製程裕度中的曝光裕度的結果。
利用線圖案遮罩，在基板的製作後對線寬進行了評價。評價是利用SNU公司SIS-2000，進行了圖案測定。
因此，在製程裕度中，曝光裕度是利用20毫焦耳的曝光範圍內的結果的數值進行評價，評價的結果、範圍如下所示。
優異◎=±0.5以下、良好○=±1.0以下、不足△=超過±1.0
(3)顯影裕度
比基準顯影時間短10秒來製作基板，再比基準顯影時間長10秒來製作基板，對合計三種基板的特性進行評價。
測定形成的圖案的線寬，測定製程裕度(曝光裕度)，利用線圖案遮罩，在基板的製作後對線寬進行了評價。評價是利用SNU公司SIS-2000，進行了圖案測定。
顯影裕度是利用20秒顯影製程內的結果的數值進行評價，評價的結果、範圍如下所示。
優異◎=±1.0以下、良好○=±1.5以下、不足△=超過±1.5
Figure 107100667-A0202-12-0026-2
參照表2可知，利用本發明涉及的黑色感光性樹脂組合物形成的圖案基板的曝光裕度或顯影裕度優異，但利用比較例涉及的黑色感光性樹脂組合物形成的圖案基板的曝光裕度及顯影裕度都不優異。

Claims (10)

  1. 一種黑色感光性樹脂組合物，其包含黑色著色劑、黏結劑樹脂、單體、光聚合引發劑及溶劑，其中該單體含有8個官能基且酸值為10至60毫克KOH/公克(mgKOH/g)，以及該官能基含有烯屬不飽和雙鍵。
  2. 如請求項1所述的黑色感光性樹脂組合物，其中，該單體還含有羥基。
  3. 如請求項1所述的黑色感光性樹脂組合物，其中，該單體的酸值為20至40毫克KOH/公克。
  4. 如請求項1所述的黑色感光性樹脂組合物，其中，相對於該黑色感光性樹脂組合物全體100重量份，含有1.7至4.2重量份的該單體。
  5. 如請求項1所述的黑色感光性樹脂組合物，其還包含添加劑。
  6. 如請求項1所述的黑色感光性樹脂組合物，其中，該著色劑還包含選自以下之至少一種：紅色、藍色及黑色顏料。
  7. 如請求項6所述的黑色感光性樹脂組合物，其中，該著色劑包含藍色顏料。
  8. 一種黑矩陣，其包含如請求項1至7中任一項所述的黑色感光性樹脂組合物的固化物。
  9. 一種柱狀間隔物，其包含如請求項1至7中任一項所述的黑色感光性樹脂組合物的固化物。
  10. 一種黑矩陣一體型柱狀間隔物，其包含如請求項1至7中任一項所述的黑色感光性樹脂組合物的固化物。
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