TWI741237B - 草酸銀 - Google Patents
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Abstract
本發明係一種草酸銀，其在熱重量測定中，1%重量減少溫度為190℃以上。又，本發明係一種草酸銀，其在示差熱分析中，最大溫度為219℃以上。本發明以提供熱穩定性優異之草酸銀為課題，能夠提供一種藉由提昇熱穩定性而降低爆炸性，工業上容易利用之草酸銀。
Description
本發明係關於一種草酸銀。
銀（Ag）由於具有特別優異之導電性，故而用於導電性膏或導電性油墨等用途。在用於該等用途之情形時，會被加工成適於該用途之銀之形態，於生成各種形態之銀時，符合要求之性狀之銀化合物被用作中間物。
例如，報告有作為銀化合物之草酸銀（Ag2
C2
O4
）被用作製造銀粒子等時之前驅物。草酸銀具有可無需還原劑而於相對低溫下熱分解，而生成微細之銀粒子之優勢，又，有此時釋出之草酸根離子（C2
O4 2-
）作為二氧化碳被去除，因此不會殘留雜質之優點。
關於草酸銀，於專利文獻1中記載有混合硝酸銀溶液與草酸鉀而製造草酸銀，以及使含水率較低而無附著性之容易處理之草酸銀沈澱。又，於專利文獻2中記載有藉由使草酸銀懸浮於水系或有機系之溶液中而降低爆炸性，改善處理性。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特公平6-78271號公報
專利文獻2：日本特開2014-118587號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明之實施形態之目的在於提供一種熱穩定性優異之草酸銀。
[解決課題之技術手段]
1）本發明之實施形態之草酸銀之特徵在於：在熱重量測定中，1%重量減少溫度為190℃以上。
2）本發明之實施形態之草酸銀之特徵在於：在示差熱分析中，最大溫度為219℃以上。
3）如上述1）或2）所記載之草酸銀，其中，本發明之實施形態之草酸銀之特徵在於：在使用CuKα射線之粉末X射線繞射圖案中，於2θ為17.2°±3°或28.8°±3°顯示最大之波峰強度。
4）如上述1）或2）所記載之草酸銀，其中，本發明之實施形態之草酸銀之特徵在於：在使用CuKα射線之粉末X射線繞射圖案中，於2θ為17.2°±3°、28.8°±3°、29.8°±3°、32.3°±3°、44.9°±3°及53.2°±3°之任意者顯示主要之波峰。
[發明之效果]
根據本發明之實施形態，能夠製造熱穩定性優異之草酸銀。
草酸銀於140℃以上開始放熱分解，於200℃以上會爆炸性地分解，因此係其處理上需要注意之材料。特別是會因急遽之加熱、摩擦、衝擊而爆炸性地分解，而且其威力亦極高，因此於製造、保管、使用等方面需要細心注意。由於此種情況，要求藉由提高草酸銀之熱穩定性、降低爆炸性而容易工業利用之草酸銀。
對草酸銀之熱穩定性進行潛心研究，結果獲得了如下見解，即藉由嚴密地控制草酸銀之合成條件，能夠製造熱穩定性優異之草酸銀。又，獲得了此種熱穩定性優異之草酸銀具有特有之結晶結構之見解。本發明基於該等見解，提供以下之實施形態。
本發明之實施形態之草酸銀之特徵在於：具有優異之熱穩定，熱重量測定（TG）中之1%重量減少溫度顯示190℃以上之較高之值。市售之草酸銀中亦有於140℃分解者、即1%重量減少溫度為140℃者，故而可理解本發明之實施形態之草酸銀於熱穩定性方面格外優異。更佳為熱重量測定（TG）中之1%重量減少溫度為200℃以上。
又，本發明之實施形態之草酸銀係示差熱分析（DTA）中之最大溫度顯示219℃以上之較高之值者。藉由如上所述提高對熱之穩定性，而具有於工業上之各種用途中能夠安全地利用草酸銀之優異效果。
又，上述熱穩定性優異之草酸銀之特徵在於：具有特有之結晶結構，具體而言，在使用CuKα
射線之粉末X射線繞射（XRD）圖案中，於2θ為17.2°±3°或28.8°±3°顯示最大波峰強度。再者，於本發明中，±3°係考慮到XRD之波峰位置之偏移（shift）者。
又，上述熱穩定性優異之草酸銀之特徵在於：在使用CuKα
射線之粉末X射線繞射（XRD）圖案中，於2θ為17.2°±3°、28.8±3°、29.8°±3°、32.3°±3°、44.9°±3°、及53.2°±3°顯示主要之波峰。此處所謂「主要之波峰」，係指波峰強度自大到小依序第5大為止之波峰。
其次，對本發明之實施形態之草酸銀之製造方法進行說明。
首先，將硝酸銀溶解於水中而製備硝酸銀水溶液，又，將草酸二水合物溶解於水中而調整草酸水溶液。此時，硝酸銀水溶液中之銀濃度係設為0.75 mol／L以上且3 mol／L以下，草酸水溶液中之草酸濃度係設為0.5 mol／L以上且1 mol／L以下。若該等之濃度過低，則有不易析出熱穩定性優異之草酸銀之情況，另一方面，若該等之濃度過高，則有於反應中析出硝酸銀或草酸而混入至草酸銀中，使草酸銀之熱穩定性降低之情況。較佳為硝酸銀水溶液中之銀濃度係設為2 mol／L以上且3 mol／L以下，草酸水溶液中之草酸濃度係設為0.5 mol／L以上且0.8 mol／L以下。
其次，向硝酸銀水溶液中使用定量泵添加草酸水溶液，一面攪拌一面混合、合成。滴加草酸水溶液係為了防止自製造設備向草酸銀中混入銀，若混入銀，則有銀起到氧化觸媒之作用，對草酸銀之熱穩定性造成不良影響之情況。又，為了防止金屬雜質之混入，除了上述草酸水合物以外，亦較佳為使用草酸酐。
為了製作熱穩定性優異之草酸銀，合成時之液溫及攪拌保持時間尤為重要。若液溫未達20℃，則硝酸銀或草酸之溶解度會降低，另一方面，若超過40℃，則合成之草酸銀之熱穩定性會降低，因此液溫較佳為設為20~40℃。又，較佳為將攪拌保持時間設為30分鐘以上，又，視液溫而有若於懸浮條件下長時間反應，則草酸銀之熱穩定性降低之傾向，因此於液溫較高之情形時，較佳為將攪拌保持時間設為4小時以內。
其後，對合成而獲得之草酸銀進行過濾後，加以洗淨、乾燥，藉此能夠製作熱穩定性優異之草酸銀。
實施例
其次，對本發明之實施例及比較例進行說明。再者，以下之實施例只不過係表示代表性之例者，本發明無需限制於該等實施例，應於說明書所記載之技術思想之範圍內進行解釋。
（實施例1）
於2 mol／L之硝酸銀水溶液500 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。其次，對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，實施例1之草酸銀具有特有之結晶結構，熱穩定性優異。
[表1] 
（實施例2）
向1 mol／L之硝酸銀水溶液1000 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，實施例2之草酸銀具有特有之結晶結構，熱穩定性優異。
（實施例3）
向0.75 mol／L之硝酸銀水溶液1333 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，實施例3之草酸銀具有特有之結晶結構，熱穩定性優異。
（實施例4）
向0.75 mol／L之硝酸銀水溶液1333 ml中滴加0.5 mol／L之草酸二水合物水溶液1000 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，實施例4之草酸銀具有特有之結晶結構，熱穩定性優異。
（實施例5）
向2 mol／L之硝酸銀水溶液500 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持24小時。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。其次，對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，實施例5之草酸銀具有特有之結晶結構，熱穩定性優異。
（實施例6）
於2 mol／L之硝酸銀水溶液500 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫40℃進行混合，並攪拌保持4小時。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。其次，對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，實施例6之草酸銀具有特有之結晶結構，熱穩定性優異。
（比較例1）
向0.5 mol／L之硝酸銀水溶液2000 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，比較例1之草酸銀與實施例相比，熱穩定性較差。
（比較例2）
向0.25 mol／L之硝酸銀水溶液4000 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，比較例2之草酸銀與實施例相比，熱穩定性較差。
（比較例3）
向0.1 mol／L之硝酸銀水溶液10000 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，比較例3之草酸銀與實施例相比熱穩定性較差。
（比較例4）
向2 mol／L之硝酸銀水溶液500 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫40℃進行混合，並攪拌保持8小時。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。其次，對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1。如表1所示，比較例4之草酸銀與實施例相比，熱穩定性較差。
（比較例5）
向2 mol／L之硝酸銀水溶液500 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫50℃進行混合，並攪拌保持4小時。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。其次，對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，比較例5之草酸銀與實施例相比，熱穩定性較差。
[產業上之可利用性]
根據本發明之實施形態，能夠製造熱穩定性優異之草酸銀。草酸銀作為銀奈米粒子之製造中之前驅物有用，特別是對使用銀奈米粒子之導電性膏或導電性油墨有用。
無。
圖1表示本發明之實施形態之草酸銀之XRD圖。
Claims (2)
- 一種草酸銀，其在熱重量測定中，1%重量減少溫度為200℃以上，使用CuKα射線之粉末X射線繞射圖案中，於2θ為28.8°±3°顯示最大波峰強度。
- 一種草酸銀，其在示差熱分析中，最大溫度為219℃以上，使用CuKα射線之粉末X射線繞射圖案中，於2θ為28.8°±3°顯示最大波峰強度。
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