CN106745119B - 一种镁铝尖晶石粉末的合成方法 - Google Patents
一种镁铝尖晶石粉末的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106745119B CN106745119B CN201611030941.5A CN201611030941A CN106745119B CN 106745119 B CN106745119 B CN 106745119B CN 201611030941 A CN201611030941 A CN 201611030941A CN 106745119 B CN106745119 B CN 106745119B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnesium
- inorganic salt
- solution
- aluminate spinel
- presoma
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/16—Preparation of alkaline-earth metal aluminates or magnesium aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
- C01F7/162—Magnesium aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/44—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminates
- C04B35/443—Magnesium aluminate spinel
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
- C04B2235/785—Submicron sized grains, i.e. from 0,1 to 1 micron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
- C04B2235/786—Micrometer sized grains, i.e. from 1 to 100 micron
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明公开了一种镁铝尖晶石粉末的合成方法,以水溶性淀粉作为单体,以N‑N’‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵作为引发剂,加入到镁、铝无机盐生成镁铝尖晶石的反应体系中,搅拌条件下恒温水浴保温,得到前驱体,随后将前驱体干燥后煅烧,即得到高纯镁铝尖晶石微粉。采用本发明方法可制备纯度高、颗粒尺寸小、分散性好的MAS粉体,且该方法具有环保、成本低、周期短、操作方便、温度易控、粉体性能更加优良等优点。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域,具体涉及一种镁铝尖晶石粉末的合成方法。
背景技术
镁铝尖晶石(化学式为MgAl2O4,英文缩写MAS)之前主要用在耐火材料、耐磨材料和精细陶瓷等领域,近年来逐渐应用于电子、催化剂及其载体材料、透明陶瓷、尖晶石单晶等领域。这对MAS粉体的性能要求也就越来越高。MAS粉体的主要性能包括纯度、粒度和组成等。其中,纯度是衡量粉体性能优劣的关键指标,高纯MAS粉体的纯度一般大于99%。
目前,常见到的MAS粉体制备技术主要有:固相反应法、共沉淀法、溶剂蒸发法、溶胶-凝胶法等方法。这些制备技术都存在一定局限性:如固相反应法成本低廉、工艺简单,但存在转化率低、平均粒径大、颗粒形貌难以控制的问题;共沉淀法获得的粉体活性高、组分均匀,但粉体分散性差,易形成硬团聚;溶剂蒸发法基本解决了颗粒分散性问题,但是粉体多为中空结构,影响了粉体的应用;溶胶-凝胶法产品纯度较高,但是粉体分散困难。
为此,本发明提出一种制备高纯镁铝尖晶石微粉的高分子絮凝法。高分子絮凝法是以金属无机盐为主要原料,以无毒的淀粉为单体、以N-N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、以过氧化物为引发剂,制备得到絮凝状(非凝胶状)的前驱体,干燥煅烧后即得。与传统方法相比,本发明的高分子絮凝法具有环保、成本低、周期短、操作方便、温度易控、粉体性能更加优良等优点。更为重要的是由于在絮凝过程中所形成的聚合物网络使得MgAl2O4的接触机会减少,从而减少了团聚的产生,有希望获得纯度高、颗粒尺寸小和分散均匀的MAS粉体。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足,提供一种镁铝尖晶石粉末的合成方法。采用本发明,可制备纯度高、颗粒尺寸小、分散性好的MAS粉体,且该方法具有环保、成本低、周期短、操作方便、温度易控、粉体性能更加优良等优点。采用高分子絮凝法制备得到的高纯MAS微粉,可以广泛应用于耐火材料、电子、催化剂及其载体材料、透明陶瓷、尖晶石单晶等领域。
本发明的目的是通过以下方式实现的。
一种镁铝尖晶石粉末的合成方法:以水溶性淀粉作为单体,以N-N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵作为引发剂,加入到镁、铝无机盐生成镁铝尖晶石的反应体系中,搅拌条件下恒温水浴保温,得到前驱体,随后将前驱体干燥后煅烧,即得到高纯镁铝尖晶石微粉。
所述的镁铝尖晶石粉末的合成方法:
以2-16%质量浓度的水溶性淀粉作为单体,以2-16%质量浓度的N-N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂;然后将N-N’-亚甲基双丙烯酰胺和水溶性淀粉溶液按2:1-12:1的体积比例配制成一定浓度的溶液,加入到镁、铝无机盐按化学计量比配制成的溶液中,水浴加热、搅拌,然后加入2-12%质量浓度的过硫酸铵作为引发剂,水浴搅拌保温,得到前驱体,随后将前驱体干燥后煅烧,即得到镁铝尖晶石微粉。
所述的镁铝尖晶石粉末的合成方法:采用镁、铝无机盐为原料,按摩尔比为Al2O3:MgO=1:1的比例配制成混合溶液。
所述的镁铝尖晶石粉末的合成方法,镁、铝无机盐混合溶液中镁、铝无机盐的浓度均为0.05g/ml-1g/ml。
所述的镁铝尖晶石粉末的合成方法:N-N’-亚甲基双丙烯酰胺和水溶性淀粉的混合溶液与镁、铝无机盐的混合溶液的体积比例为1:8-1:12。
所述的镁铝尖晶石粉末的合成方法:
将N-N’-亚甲基双丙烯酰胺和水溶性淀粉溶液加入到镁、铝无机盐配制成的溶液中,在75-85℃温度下水浴加热、搅拌至少10min,然后加入过硫酸铵,在搅拌条件下60-100℃下恒温水浴保温至少1h,得到前驱体。
所述的镁铝尖晶石粉末的合成方法:将前驱体在100-120℃下干燥至少24h后,在700-1000℃下煅烧至少2h,即得到高纯镁铝尖晶石微粉。
所述的镁铝尖晶石粉末的合成方法,镁无机盐原料包括碳酸镁、硝酸镁、硫酸镁中的一种或几种;铝无机盐原料包括碳酸铝、硝酸铝、硫酸铝中的一种或几种。
与现有技术相比,本发明具有下列优点:
(1)采用本发明得到的MAS粉体,杂质含量少、纯度高;
(2)采用本发明得到的MAS粉体,颗粒尺寸小和分散均匀;
(3)本发明制备工艺具有环保、成本低、周期短、操作方便、温度易控、实用性强的优点。
附图说明:
图1为本发明制备MAS粉体的步骤示意图;
图2为本发明制得的MAS粉体的XRD图;
图3为本发明制得的MAS粉体的SEM图。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明,但不能理解为是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1
硝酸镁和硝酸铝,按MgO:Al2O3摩尔比为1:1配制成混合溶液。先配制浓度为3%的淀粉和浓度为3%的N-N’-亚甲基双丙烯酰胺,然后将N-N’-亚甲基双丙烯酰胺和水溶性淀粉按5:1的体积比例配制成一定浓度的溶液,并加入到镁、铝无机盐溶液(镁、铝无机盐的浓度均为0.05g/ml)中,两种混合溶液体积比为1:10。在80℃温度下水浴加热、搅拌10min,然后加入3%浓度的过硫酸铵作为引发剂,用恒温加热磁力搅拌器,在60℃下水浴保温1h,生成白色的絮状沉淀,得到前驱体。随后将前驱体在110℃下干燥24h后,在800℃下煅烧2h,得到纯度高于99.99%、颗粒尺寸小(0.1-10微米)和分散均匀的MAS微粉。
实施例2
硝酸镁和硝酸铝,按MgO:Al2O3摩尔比为1:1配制成混合溶液。先配制浓度为6%的淀粉和浓度为8%的N-N’-亚甲基双丙烯酰胺,然后将N-N’-亚甲基双丙烯酰胺和水溶性淀粉按8:1的体积比例配制成一定浓度的溶液,并加入到镁、铝无机盐溶液中(镁、铝无机盐的浓度均为0.5g/ml),两种混合溶液体积比为1:10。在80℃温度下水浴加热、搅拌10min,然后加入5%浓度的过硫酸铵作为引发剂,用恒温加热磁力搅拌器,在70℃下水浴保温1h,生成白色的絮状沉淀,得到前驱体。随后将前驱体在110℃下干燥24h后,在900℃下煅烧2h,得到纯度高于99.99%、颗粒尺寸小(0.1-10微米)和分散均匀的MAS微粉。
实施例3
硝酸镁和硝酸铝,按MgO:Al2O3摩尔比为1:1配制成混合溶液。先配制浓度为9%的淀粉和浓度为10%的N-N’-亚甲基双丙烯酰胺,然后将N-N’-亚甲基双丙烯酰胺和水溶性淀粉按10:1的体积比例配制成一定浓度的溶液,并加入到镁、铝无机盐溶液中(镁、铝无机盐的浓度均为0.8g/ml),两种混合溶液体积比为1:10。在80℃温度下水浴加热、搅拌10min,然后加入3%浓度的过硫酸铵作为引发剂,用恒温加热磁力搅拌器,在80℃下水浴保温1h,生成白色的絮状沉淀,得到前驱体。随后将前驱体在110℃下干燥24h后,在1000℃下煅烧2h,得到纯度高于99.99%、颗粒尺寸小(0.1-10微米)和分散均匀的MAS微粉。
实施例4
硝酸镁和硝酸铝,按MgO:Al2O3摩尔比为1:1配制成混合溶液。先配制浓度为15%的淀粉和浓度为15%的N-N’-亚甲基双丙烯酰胺,然后将N-N’-亚甲基双丙烯酰胺和水溶性淀粉按3:1的体积比例配制成一定浓度的溶液,并加入到镁、铝无机盐溶液(镁、铝无机盐的浓度均为1g/ml)中,两种混合溶液体积比为1:10。在80℃温度下水浴加热、搅拌10min,然后加入3%浓度的过硫酸铵作为引发剂,用恒温加热磁力搅拌器,在100℃下水浴保温1h,生成白色的絮状沉淀,得到前驱体。随后将前驱体在110℃下干燥24h后,在700℃下煅烧2h,得到纯度高于99.99%、颗粒尺寸小(0.1-10微米)和分散均匀的MAS微粉。
对比例:
操作步骤和原料添加比例同上述实施例,以丙烯酰胺为单体、以N-N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、以过氧化物为引发剂,制备出的凝胶作为前驱体,将凝胶干燥、煅烧即可得到亚微米级MAS粉体。制备得到的产品的性能进行对比发现纯度仅为95%,颗粒尺寸8-20微米的MAS微粉,而且分散不均匀。
Claims (2)
1.一种镁铝尖晶石粉末的合成方法,其特征在于:以水溶性淀粉作为单体,以2-16%质量浓度的水溶性淀粉作为单体,以2-16%质量浓度的N-N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂;然后将N-N’-亚甲基双丙烯酰胺和水溶性淀粉溶液按2:1-12:1的体积比例配制成一定浓度的溶液,加入到镁、铝无机盐按化学计量比配制成的溶液中,水浴加热、搅拌,然后加入2-12%质量浓度的过硫酸铵作为引发剂,水浴搅拌保温,得到前驱体,随后将前驱体干燥后煅烧,即得到镁铝尖晶石微粉;
采用镁、铝无机盐为原料,按摩尔比为Al2O3:MgO=1:1的比例配制成混合溶液;镁、铝无机盐混合溶液中镁、铝无机盐的浓度均为0.05g/ml-1g/ml;N-N’-亚甲基双丙烯酰胺和水溶性淀粉的混合溶液与镁、铝无机盐的混合溶液的体积比例为1:8-1:12;将N-N’-亚甲基双丙烯酰胺和水溶性淀粉溶液加入到镁、铝无机盐配制成的溶液中,在75-85℃温度下水浴加热、搅拌至少10min,然后加入过硫酸铵,在搅拌条件下60-100℃下恒温水浴保温至少1h,得到前驱体;将前驱体在100-120℃下干燥至少24h后,在700-1000℃下煅烧至少2h,即得到高纯镁铝尖晶石微粉。
2.根据权利要求1所述的镁铝尖晶石粉末的合成方法,其特征在于,镁无机盐原料包括碳酸镁、硝酸镁、硫酸镁中的一种或几种;铝无机盐原料包括碳酸铝、硝酸铝、硫酸铝中的一种或几种。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611030941.5A CN106745119B (zh) | 2016-11-22 | 2016-11-22 | 一种镁铝尖晶石粉末的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611030941.5A CN106745119B (zh) | 2016-11-22 | 2016-11-22 | 一种镁铝尖晶石粉末的合成方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106745119A CN106745119A (zh) | 2017-05-31 |
CN106745119B true CN106745119B (zh) | 2018-10-30 |
Family
ID=58971759
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201611030941.5A Expired - Fee Related CN106745119B (zh) | 2016-11-22 | 2016-11-22 | 一种镁铝尖晶石粉末的合成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106745119B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111848184A (zh) * | 2020-07-30 | 2020-10-30 | 武汉理工大学 | 一种高铝含量镁铝尖晶石透明陶瓷粉体及其制备方法 |
CN114804917B (zh) * | 2022-05-10 | 2023-06-16 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种镁铝尖晶石海绵陶瓷的制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4474745A (en) * | 1982-07-12 | 1984-10-02 | Owens-Corning Fiberglas Corporation | Production of spinel powder |
CN102515819A (zh) * | 2011-11-29 | 2012-06-27 | 清华大学 | 一种多孔二氧化锆陶瓷的制备方法 |
CN103265278A (zh) * | 2013-06-20 | 2013-08-28 | 商丘师范学院 | 一种无团聚MgAl2O4纳米颗粒粉体的制备方法 |
-
2016
- 2016-11-22 CN CN201611030941.5A patent/CN106745119B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4474745A (en) * | 1982-07-12 | 1984-10-02 | Owens-Corning Fiberglas Corporation | Production of spinel powder |
CN102515819A (zh) * | 2011-11-29 | 2012-06-27 | 清华大学 | 一种多孔二氧化锆陶瓷的制备方法 |
CN103265278A (zh) * | 2013-06-20 | 2013-08-28 | 商丘师范学院 | 一种无团聚MgAl2O4纳米颗粒粉体的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Pressureless sintered magnesium aluminate spinel with enhanced mechanical properties obtained by the two-step sintering method;Jianhua Liu et al.;《Journal of Alloys and Compounds》;20160419;133-138 * |
水性聚合物网络凝胶法制备纳米镁铝尖晶石粉末;仝建峰等;《材料工程》;20041231;40-41、48 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106745119A (zh) | 2017-05-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Luo et al. | Investigation of calcium carbonate synthesized by steamed ammonia liquid waste without use of additives | |
CN105836770B (zh) | 一种耐高温勃姆石的制备方法 | |
CN112456528B (zh) | 一种勃姆石及其制备方法、应用 | |
US9758677B2 (en) | Plate-like aluminum oxide and preparation method therefor | |
CN113371747B (zh) | 一种片状结构勃姆石的制备方法和勃姆石的应用 | |
CN106745119B (zh) | 一种镁铝尖晶石粉末的合成方法 | |
CN102531015A (zh) | 一种多孔氧化铝超细粉体的制备方法 | |
FI110093B (fi) | Korkean tilavuuspainon ja suuren partikkelikoon omaava kobolttihydroksidi tai kobolttimetalliseoshydroksidi | |
CN101928029A (zh) | 一种氧化铝溶胶的制备方法 | |
CN110407238A (zh) | 一种晶种法制备片状氧化铝晶体的方法 | |
CN102910683A (zh) | 全湿法合成纳米级氧化铁红的生产方法 | |
CN104925843A (zh) | 利用复合铝盐制备薄片状α-Al2O3珠光颜料基材的方法 | |
CN104451954A (zh) | 一种纳米氧化铝纤维的制备方法 | |
CN110078103A (zh) | 一种钙铝类水滑石及其制备方法 | |
CN108793266A (zh) | 一种溶胶凝胶法制备蓝色钴铝尖晶石的方法 | |
CN115784282B (zh) | 一种勃姆石的制备方法 | |
CN101973533B (zh) | 一种共沉淀-碳热还原制备氮化铝粉末的方法 | |
CN107815142B (zh) | 一种纳米钒锆蓝陶瓷色料及其制备方法 | |
CN109574659A (zh) | 一种陶瓷手机壳用白色氧化锆粉体及其制备方法 | |
CN106995209B (zh) | 一种ψ-型磷酸锆晶体纳米片及其制备和应用 | |
CN110078104A (zh) | 一种勃姆石纳米粉的制备方法 | |
CN111908441B (zh) | 一种湿法制备钛掺杂磷酸铁的方法 | |
KR20160111891A (ko) | 판상 산화 알루미늄 및 이의 제조방법 | |
CN105967156B (zh) | 一种合成c-BN专用的h-BN粉体及其制备方法 | |
CN112142109B (zh) | 一种重铬酸铵和硫酸钠混合晶体及其制备方法和用途 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20181030 Termination date: 20191122 |