TWI734255B - 用於鈷化學機械拋光之組合物及方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種化學機械拋光組合物，其用於對具有鈷層之基板進行拋光，該化學機械拋光組合物包括：基於水之液體載劑；陽離子性矽石研磨粒子，其分散於該液體載劑；及三唑化合物，其中該拋光組合物具有大於約6之pH，且該等陽離子性矽石研磨粒子具有至少10 mV之ζ電位。該三唑化合物不為苯并三唑或苯并三唑化合物。一種用於對包括鈷層之基板進行化學機械拋光的方法包括使該基板與上述拋光組合物接觸，相對於該基板移動該拋光組合物，以及研磨該基板以自該基板移除該鈷層之部分且由此對該基板進行拋光。

Description

用於鈷化學機械拋光之組合物及方法
本發明係關於一種用於對具有鈷層之基板進行拋光的化學機械拋光組合物，且亦係關於一種用於對包括鈷層之基板進行化學機械拋光的方法。
鎢插塞及鎢互連及銅互連以及雙金屬鑲嵌製程為後段(back end of the line；BEOL)製程，該後段製程已長期用於形成連接習知半導體器件中之電晶體的金屬線網絡。在此等製程中，將鎢或銅金屬沈積於形成於介電材料(例如，TEOS)中之開口中。化學機械拋光(Chemical mechanical polishing；CMP)用於自介電質移除過量鎢或銅，且由此形成鎢或銅插塞及/或其中之互連件。層間介電(interlayer dielectric；ILD)材料(諸如TEOS)沈積於金屬互連層級之間以在層級之間提供電絕緣。
隨著電晶體大小持續縮減，習知互連技術之使用已變得愈來愈具挑戰性。最近，鈷已成為用以置換銅互連件中之鉭/氮化鉭阻障堆疊的主要候選者。鈷亦經積極研究作為多種BEOL應用中對鎢金屬之替代物。隨著潛在引入鈷作為阻障層及/或鎢插塞及/或互連件替代物，存在對能夠將含鈷基板平面化之CMP漿料的新興需求。
一般而言，經製作以用於移除鎢、銅或其他金屬層之可商購CMP漿料對於拋光鈷而言裝備不良，尤其在高級節點器件中。舉例而言，Co趨向於為化學活性的，且可能在CMP製程期間易受各種腐蝕問題影響。需要可移除鈷膜且/或將含鈷基板有效平面化，同時不造成對應鈷腐蝕的CMP漿料。
揭示一種化學機械拋光組合物，其用於對具有鈷層之基板進行拋光。該拋光組合物包含以下、基本上由以下組成或由以下組成：基於水之液體載劑；陽離子性矽石研磨粒子，其分散於該液體載劑中，其中該等陽離子性矽石研磨粒子在該拋光組合物中具有至少10 mV之ζ電位；三唑化合物，其中該三唑化合物不為苯并三唑或苯并三唑化合物，且其中該拋光組合物具有大於約6之pH。在一個實施例中，該等矽石研磨粒子包含膠態矽石粒子，且該三唑化合物包含三唑吡啶化合物，諸如1H-1,2,3-三唑并[4,5-b]吡啶。進一步揭示一種用於對包括鈷層之基板進行化學機械拋光的方法。該方法可包括：使該基板與上述拋光組合物接觸；相對於該基板移動該拋光組合物；以及研磨該基板以自該基板移除該鈷之部分且由此對該基板進行拋光。該方法可進一步包含自該基板移除介電層之部分。
揭示一種化學機械拋光組合物，其用於對具有鈷層之基板進行拋光。拋光組合物包含以下、基本上由以下組成或由以下組成：基於水之液體載劑；陽離子性矽石研磨粒子，其分散於液體載劑中；及三唑化合物。拋光組合物具有大於約6之pH，且陽離子性矽石研磨粒子在拋光組合物中具有至少10 mV之ζ電位。三唑化合物不為苯并三唑或苯并三唑化合物。在一個實施例中，矽石研磨粒子包括經胺基矽烷化合物處理之膠態矽石粒子，且三唑化合物包含三唑吡啶化合物，諸如1H-1,2,3-三唑并[4,5-b]吡啶。
將瞭解，所揭示CMP組合物可有利地用於塊體鈷移除及/或鈷磨光CMP操作。塊體移除操作可能需要較高的鈷移除速率，而磨光操作可能需要較低的缺陷層級及/或更嚴格的腐蝕控制。所揭示CMP組合物亦可有利地用於單步驟鈷CMP操作。雖然所揭示實施例可尤其較適用於鈷磨光操作，但該等實施例並不意欲受限於任何特定鈷CMP操作。
拋光組合物含有研磨劑，該研磨劑包括懸浮於液體載劑中之金屬氧化物粒子。研磨劑可包括實質上適合的金屬氧化物粒子，例如包括膠態矽石粒子及/或煙霧狀矽石粒子。如本文中所使用，術語膠態矽石粒子係指經由濕式製程而非通常產生結構上不同粒子之熱解或火焰水解製程所製備的矽石粒子。此等膠態矽石粒子可為聚集或非聚集的。非聚集粒子為形狀可為球形或近似球形，但同樣可具有其他形狀(諸如一般橢圓、方形或矩形橫截面)之單獨離散粒子。聚集粒子為多種離散粒子群集或結合在一起以形成具有一般不規則形狀之聚集體的粒子。
膠態矽石可為經沈澱或縮合聚合之矽石，其可使用一般熟習此項技術者已知之任何方法來製備，諸如藉由溶膠凝膠法或藉由矽酸根離子交換來製備。通常藉由縮合Si(OH)4 以形成實質上球形之粒子來製備經縮合聚合之矽石粒子。前驅物Si(OH)4 可例如藉由水解高純度烷氧矽烷或藉由酸化矽酸鹽水溶液而獲得。此等研磨粒子可例如根據美國專利第5,230,833號來製備，或可自例如包括以下之若干商業供應商中之任一者獲得：EKA Chemicals、Fuso Chemical Company、Nalco、DuPont、Bayer、Applied Research、Nissan Chemical及Clariant。
熱解矽石經由火焰水解製程產生，其中以氫與氧之火焰燃燒適合的原料蒸氣(諸如四氯化矽)。在燃燒製程中形成大致球形形狀之熔融粒子，其直徑可經由製程參數而變化。此等熔融球體(通常稱為初始粒子)藉由在其接觸點處進行碰撞而彼此融合以形成樹枝狀、三維鏈狀聚集體。煙霧狀矽石研磨劑可商購自若干供應商，包括例如Cabot Corporation、Evonic及Wacker Chemie。
研磨粒子可具有實質上任何適合的粒徑。在工業中，可使用各種手段來定義懸浮於液體載劑中的粒子之粒徑。舉例而言，可將粒徑定義為涵蓋粒子之最小球面之直徑且可使用若干可商購儀器來量測粒徑，例如包括CPS盤式離心機、Model DC24000HR (可獲自CPS Instruments, Prairieville, Louisiana)或可獲自Malvern Instruments®之Zetasizer®。研磨粒子可具有約5 nm或更大(例如，約10 nm或更大、約20 nm或更大或約30 nm或更大)之平均粒徑。研磨粒子可具有約200 nm或更小(例如，約160 nm或更小、約140 nm或更小、約120 nm或更小或約100 nm或更小)之平均粒徑。因此將理解，研磨粒子可具有在由前述端點中之任兩者界定之範圍內的平均粒徑。舉例而言，研磨粒子可具有在約5 nm至約200 nm (例如，約10 nm至約160 nm、約20 nm至約140 nm、約20 nm至約120 nm或約20 nm至約100 nm)範圍內之平均粒徑。
拋光組合物可包括實質上任何適合量的研磨粒子。若拋光組合物包含過少研磨劑，則組合物可能不能展現充足的移除速率。相比之下，若拋光組合物包含過多研磨劑，則拋光組合物可能展現非所要拋光效能，且/或可能不具成本效益，且/或可能缺乏穩定性。拋光組合物可包括約0.01 wt.%或更多之研磨粒子(例如，約0.05 wt.%或更多)。拋光組合物可包括約0.1 wt.%或更多(例如，約0.2 wt.%或更多、約0.3 wt.%或更多或0.5 wt.%或更多)之研磨粒子。拋光組合物中研磨粒子之濃度一般小於約20 wt.%，且更典型地為約10 wt.%或更小(例如，約5 wt.%或更小、約3 wt.%或更小、約2 wt.%或更小，或約1.5 wt.%或更小，或約1 wt.%或更小)。將理解，研磨粒子可以由前述端點中之任兩者界定的濃度存在於拋光組合物中。舉例而言，拋光組合物中研磨粒子之濃度可在約0.01 wt.%至約20 wt.%，且更佳0.05 wt.%至約10 wt.% (例如，約0.1 wt.%至約5 wt.%、約0.1 wt.%至約3 wt.%、約0.1 wt.%至約2 wt.%、約0.2 wt.%至約2 wt.%、約0.2 wt.%至約1.5 wt.%或約0.2 wt.%至約1 wt.%)之範圍內。
在研磨粒子包含矽石(諸如膠態或熱解矽石)之實施例中，矽石粒子可視情況在拋光組合物中具有正電荷。分散粒子(諸如矽石粒子)上之電荷在此項技術中通常稱為ζ電位(或動電位)。粒子之ζ電位係指包圍粒子之離子之電荷與拋光組合物之本體溶液(例如，液體載劑及溶解於其中之任何其他組分)之電荷之間的電位差。因此，具有正電荷之矽石研磨粒子(亦即陽離子性矽石研磨粒子)將在其操作pH下具有正ζ電位。ζ電位典型地視水性介質之pH而定。對於給定組合物，將粒子之等電點定義為在ζ電位為零處之pH。由於pH自等電點升高或降低，因此表面電荷(及因此ζ電位)相應地減少或增加(至負ζ電位值或正ζ電位值)。諸如所揭示拋光組合物中的分散研磨粒子之ζ電位可使用可商購儀器獲得，該可商購儀器諸如可購自Malvern Instruments之Zetasizer、可購自Brookhaven Instruments之ZetaPlus ζ電位分析儀及/或可購自Dispersion Technologies,Inc之電聲光譜儀。
在某些實施例中，陽離子性矽石研磨粒子具有大於pH 7之等電點。舉例而言，研磨粒子可具有大於pH 8 (例如，大於pH 8.5或大於pH 9)之等電點。如下文更詳細地描述，研磨粒子可視情況包含經諸如胺基矽烷化合物之含氮化合物處理的膠態矽石粒子。
在某些實施例中，陽離子性矽石研磨粒子在拋光組合物(例如，pH大於約6或pH範圍介於約6至約8)中具有約10 mV或更大(例如，約15 mV或更大、約20 mV或更大、約25 mV或更大或約30 mV或更大)之ζ電位。陽離子性矽石研磨粒子可在拋光組合物(例如，pH大於約6之或pH範圍介於約6至約8)中具有約50 mV或更小(例如，約45 mV或更小或約40 mV或更小)之ζ電位。將理解，陽離子性矽石研磨粒子可具有在由前述端點中之任兩者界定之範圍內的ζ電位。舉例而言，陽離子性矽石研磨粒子可在拋光組合物(例如，pH大於約6或pH範圍介於約6至約8)中具有在約10 mV至約50 mV (例如，約10 mV至約45 mV或約20 mV至約40 mV)之範圍內的ζ電位。
在某些實施例中，陽離子性矽石研磨粒子可包含膠態矽石粒子，該等膠態矽石粒子經胺基矽烷化合物處理以使得經處理研磨粒子在拋光組合物(例如，pH大於約6、大於約7、大於約7.5或大於約8)中具有約10 mV或更大(例如，約15 mV或更大、約20 mV或更大、約25 mV或更大或約30 mV或更大)之ζ電位。在此等實施例中之某些中，研磨粒子包含經四級胺基矽烷化合物處理之膠態矽石粒子。此等陽離子性膠態矽石粒子可例如經由用如共同轉讓之美國專利7,994,057及9,028,572中或美國專利9,382,450中所揭示的至少一種胺基矽烷化合物處理該等粒子而獲得，該等美國專利各自以全文引用之方式併入本文中。在拋光組合物中具有約10 mV或更大之ζ電位的膠態矽石粒子亦可藉由如共同轉讓之美國專利9,422,456中所揭示將諸如胺基矽烷化合物之化學物種併入膠態矽石粒子中而獲得，該美國專利以引用之方式完全併入本文中。
將理解，實例陽離子性膠態矽石粒子可使用任何適合的處理方法來處理以獲得陽離子性膠態矽石粒子。舉例而言，可將四級胺基矽烷化合物及膠態矽石同時添加至拋光組合物中之其他組分中之一些或全部中。替代地，在與拋光組合物之其他組分混合之前，膠態矽石可經四級胺基矽烷化合物(例如，經由加熱膠態矽石與胺基矽烷之混合物)處理。
在某些實施例中，陽離子性矽石研磨粒子可具有永久性正電荷。永久性正電荷意謂矽石粒子上之正電荷不可例如經由沖洗、稀釋、過濾及其類似方法容易地逆轉。永久性正電荷可為例如陽離子性化合物與膠態矽石共價結合之結果。永久性正電荷與可逆正電荷相對，該可逆正電荷可為例如陽離子性化合物與膠態矽石之間的靜電相互作用之結果。
儘管如此，如本文中所使用，至少10 mV之永久性正電荷意謂在以下三步驟超過濾測試之後，膠態矽石粒子之ζ電位保持高於10 mV。使一定體積之拋光組合物(例如，200 ml)通過Millipore Ultracell再生纖維素超過濾盤(例如，MW截斷值為100,000道爾頓，且孔徑為6.3 nm)。收集剩餘分散液(殘留於超過濾盤中之分散液)且用pH經調節之去離子水補給至初始體積。使用適合無機酸(諸如硝酸)將去離子水之pH調節至拋光組合物之初始pH。此程序重複總共三個超過濾週期(其每一者包括超過濾步驟及補給步驟)。接著量測三次超過濾及補給拋光組合物之ζ電位，且將該ζ電位與初始拋光組合物之ζ電位進行比較。此三步驟超過濾測試進一步詳細描述於共同轉讓之美國專利9,422,456之實例10中，該美國專利以全文引用之方式併入本文中。
液體載劑用於促進將研磨劑及任何視情況選用之化學添加劑施加至待拋光(例如，平面化)的基板之表面。液體載劑可為任何適合的載劑(例如，溶劑)，包括低級醇(例如，甲醇、乙醇等)、醚(例如，二噁烷、四氫呋喃等)、水，及其混合物。較佳地，液體載劑包含水(更佳去離子水)，基本上由水(更佳去離子水)組成或由水(更佳去離子水)組成。
拋光組合物一般為中性的，其具有在約5至約9之範圍內之pH。舉例而言，當在1大氣壓及25℃下量測時，拋光組合物可具有約6或更大(例如，約6.5或更大、約7或更大或約7.5或更大)之pH。拋光組合物可進一步具有約9或更小(例如，約8或更小，或約7.5或更小)之pH。拋光組合物可因而具有在由以上端點中之任兩者界定之範圍內的pH。舉例而言，pH可在約6至約9 (例如，約6至約8、約6.5至約8、約7至約8.5或約7至約8)之範圍內。拋光組合物之pH可藉由任何適合手段達成及/或維持。拋光組合物可包括實質上任何適合的pH調節劑或緩衝系統。舉例而言，適合的pH調節劑可包括硝酸、硫酸、磷酸及其類似者，以及有機酸，諸如乙酸及乳酸。適合的緩衝劑可包括磷酸鹽、銨鹽及類似者。
拋光組合物進一步包括鈷蝕刻及/或腐蝕之抑制劑。已知鈷金屬在酸性及中性環境中易受腐蝕侵蝕影響。鈷抑制劑意欲降低將鈷金屬在CMP組合物中之溶解(dissolution/dissolving)速率。在某些實施例中，鈷抑制劑包括三唑化合物。較佳的三唑化合物包括三唑吡啶(TAP)化合物，諸如1H-1,2,3-三唑并[4,5,b]吡啶、1-乙醯基-1H-1,2,3-三唑并[4,5,b]吡啶、3H-[1,2,3]三唑并[4,5-c]吡啶及2-(1,2,4-三唑-3-基)吡啶。最佳的銅抑制劑為1H-1,2,3-三唑并[4,5,b]吡啶。1H-1,2,3-三唑并[4,5,b]吡啶之結構展示如下。
Figure 02_image001
1H-1,2,3-三唑并[4,5,b]吡啶
雖然鈷抑制劑可包括諸如三唑吡啶化合物之三唑化合物，但將理解，鈷抑制劑不包括苯并三唑或苯并三唑化合物(諸如苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑或1H-苯并三唑-1-甲醇)。苯并三唑(BTA)為常用於商業銅CMP漿料中之熟知及高效的銅腐蝕抑制劑。如以下實例1中所示，BTA及某些BTA化合物可在CMP拋光組合物中充當鈷抑制劑。然而，已發現，由於至少以下原因，在CMP拋光組合物中使用BTA或BTA化合物可能為不利的。咸信此等化合物將形成堅固地黏附至鈷基板之有機膜(此膜可能抑制鈷腐蝕)。已發現，在CMP後清洗操作之後，此堅固黏附之膜之存在產生晶圓上之大量有機表面殘留缺陷(因為已證實移除該膜較困難)。已觀測到，甚至在使用鹼性清潔劑之多個CMP後清洗步驟之後，該等表面缺陷仍存在。
如上文所描述，鈷抑制劑較佳地包括三唑吡啶化合物。一般熟習此項技術者將易於理解，三唑吡啶化合物包括結合於吡啶環之三唑基。在某些實施例中，吡啶環及三唑基共用第一及第二碳原子(且因此在第一及第二碳原子處結合在一起)。相比之下，苯并三唑化合物包括結合於苯環之三唑基。三唑吡啶化合物不包括苯環。
鈷抑制劑不包括苯并三唑或苯并三唑化合物的以上揭示內容並不意欲意謂拋光組合物一定不含苯并三唑或苯并三唑化合物。相反，在包括多種三唑化合物之實施例中，將理解，該等三唑化合物中之至少一者不為苯并三唑或苯并三唑化合物。舉例而言，將理解，在某些實施例中，除以上所敍述之三唑化合物鈷抑制劑以外，拋光組合物可另外包括低含量之苯并三唑或苯并三唑化合物(例如，小於50 ppm，或小於20 ppm，或小於10 ppm，或甚至小於5 ppm)。
拋光組合物中鈷抑制劑化合物之量可視所用特定化合物(不論是否使用氧化劑)、拋光組合物之pH及其他因素而變化。當較佳的鈷抑制劑為三唑吡啶化合物且組合物之pH為中性(例如，約5至約9)時，按組合物之總重量計，鈷抑制劑可以範圍介於約10 ppm至約2000 ppm之量存在於拋光組合物中。在某些實施例中，拋光組合物可包括約10 ppm或更多之三唑吡啶化合物(例如，約20 ppm或更多、約50 ppm或更多或約100 ppm或更多)。拋光組合物亦可包括約2000 ppm或更少之三唑吡啶化合物(例如，約1000 ppm或更少、約700 ppm或更少或約500 ppm或更少)。因此將理解，三唑吡啶鈷蝕刻抑制劑可以由前述端點中之任兩者界定之濃度存在於拋光組合物中。舉例而言，拋光組合物可包括約20 ppm至約1000 ppm之三唑吡啶化合物(例如，約50 ppm至約1000 ppm、約50至約500或約100 ppm至約500 ppm)。
拋光組合物較佳地不含包括過化合物之氧化劑。換言之，較佳的為，過化合物不存在於拋光組合物中，且不將其有意地添加至拋光組合物。在此等實施例中，拋光組合物中過化合物氧化劑之濃度基本上為零(例如，按重量計小於1 ppm、按重量計小於0.3 ppm或按重量計小於0.1 ppm)。如本文中所定義之過化合物為含有至少一個過氧基(-O--O-)之化合物或含有處於其最高氧化態之鹵元素的化合物。含有至少一個過氧基之化合物之實例包括(但不限於)：過氧化氫及其加合物，諸如過氧化脲、過碳酸鹽、過硼酸鹽、過硼酸；有機過氧化物，諸如過氧化苯甲醯、過氧乙酸及二第三丁基過氧化物；單過硫酸鹽(SO5 = )、二過硫酸鹽(S2 O8 = )及過氧化鈉。含有處於其最高氧化態之鹵元素的化合物之實例包括(但不限於)：過碘酸、高碘酸鹽、過溴酸、過溴酸鹽、過氯酸及過氯酸鹽。
已知過化合物(包括過氧化氫及其加合物)與包括前述鈷抑制劑化合物之三唑化合物發生化學反應。消除此等過化合物可因此改良鈷抑制劑之化學穩定性，且有利地改良拋光組合物之適用期。
拋光組合物可視情況(但未必)包括並不包括過化合物之氧化劑(非過化合物氧化劑)。此非過化合物氧化劑可選自含氮有機氧化劑，諸如硝基化合物、亞硝基化合物、N -氧化物化合物、肟化合物及其組合。舉例而言，視情況選用之氧化劑可包括芳基硝基化合物、芳基亞硝基化合物、芳基N -氧化物化合物、芳基肟化合物、雜芳基硝基化合物、雜芳基亞硝基化合物、雜芳基N -氧化物化合物、雜芳基肟化合物及其組合。
在包括非過氧化劑的視情況選用之實施例中，氧化劑可以實質上任何適合濃度存在。氧化劑可以約1 mM或更大，例如約5 mM或更大、約10 mM或更大、約20 mM或更大、約30 mM或更大、約40 mM或更大或約50 mM或更大之濃度存在於拋光組合物中。氧化劑亦可以約100 mM或更小，例如約90 mM或更小、約80 mM或更小、約70 mM或更小或約60 mM或更小之濃度存在於拋光組合物中。將理解，氧化劑可以由前述端點中之任兩者界定之濃度存在於拋光組合物中。舉例而言，氧化劑可以在約1 mM至約100 mM (例如約5 mM至約90 mM、約10mM至約80 mM、約20 mM至約70 mM或約20 mM至約60 mM)之範圍內的濃度存在於拋光組合物中。
拋光組合物可進一步視情況(但確實必定)包括鈷拋光加速劑。鈷加速劑可為選自以下之任何適合鈷加速劑：N- 二(羧基烷基)胺、N- 二(羥烷基)胺、N,N- 二(羥烷基)-N -羧基烷基胺、二羧基雜環、雜環基烷基-α-胺基酸、N- 胺基烷胺基酸、未經取代之雜環、經烷基取代之雜環、羧酸、二羧酸、三甲酸、烷胺、N- 胺基烷基-α-胺基酸，及其組合。舉例而言，拋光組合物可視情況包括選自以下之鈷加速劑：亞胺二乙酸(「IDA」、N- (2-乙醯胺基)亞胺二乙酸(「ADA」)、N- 甲基咪唑、吡啶甲酸、二吡啶甲酸、4-(2-羥基乙基)-1-哌嗪乙磺酸、甘胺酸、二甘胺酸、三乙胺(「TEA」)、依替膦酸、N- 甲基嗎啉、丙二酸、2-吡啶磺酸鹽、檸檬酸，及其組合。
在包括鈷加速劑的視情況選用之實施例中，鈷加速劑可以任何適合濃度存在於拋光組合物中。在某些視情況選用之實施例中，鈷加速劑可以約5 mM或更大(例如，約10 mM或更大、約20 mM或更大或約40 mM或更大)之濃度存在於拋光組合物中。鈷加速劑可以約100 mM或更小(例如，約80 mM或更小、約60 mM或更小或約50 mM或更小)之濃度存在於拋光組合物中。鈷加速劑可以由前述端點中之任兩者界定之濃度存在於拋光組合物中，例如在約5 mM至約100 mM、約10 mM至約80 mM或約20 mM至約60 mM之範圍內。
拋光組合物可視情況進一步包括殺生物劑。殺生物劑可包括任何適合的殺生物劑，例如異噻唑啉酮殺生物劑，諸如可購自Dow Chemical Company之Kordek®殺生物劑。拋光組合物可包括實質上任何適合量的殺生物劑。舉例而言，某些實施例可包括約1 ppm至約1000 ppm，例如約10 ppm至約500 ppm之殺生物劑。所揭示實施例明確不限於任何特定殺生物劑化合物或濃度之使用。
拋光組合物可使用任何適合的技術來製備，其中許多為熟習此項技術者所已知。拋光組合物可以分批或連續製程來製備。一般而言，拋光組合物可藉由以任何次序合併其組分來製備。如本文中所使用，術語「組分」包括個別成分(例如，研磨粒子、鈷抑制劑等)。
舉例而言，膠態矽石及四級胺基矽烷化合物可混合於水性液體載劑中。混合物可視情況經加熱(例如，至約50℃至80℃之溫度)以促進胺基矽烷化合物與膠態矽石之結合。可接著藉由能夠將組分併入拋光組合物中之任何方法來添加且混合其他組分，諸如鈷抑制劑及殺生物劑。亦可藉由在CMP操作期間在基板之表面處(例如，在拋光墊上)混合組分來製備拋光組合物。
亦可將本發明之拋光組合物提供為意欲在使用前用適量水稀釋之濃縮物。在此實施例中，拋光組合物濃縮物可包括呈一定量之研磨粒子、鈷抑制劑、視情況選用之殺生物劑及水，該等量使得在用適量水稀釋濃縮物後，拋光組合物之各組分將以在上文針對各組分所敍述之適當範圍內的量存在於拋光組合物中。舉例而言，研磨粒子及鈷抑制劑可以比上文針對各組分所敍述之濃度大約2倍(例如，約3倍、約4倍、約5倍或約10倍)的量存在於拋光組合物中，使得當用等體積之水(例如，分別1等體積之水、2等體積之水、3等體積之水、4等體積之水或甚至9等體積之水)稀釋濃縮物時，各組分將以在上文針對各組分所闡述之範圍內的量存在於拋光組合物中。此外，如將由一般熟習技術者所理解，濃縮物可含有存在於最終拋光組合物中之適合分率的水，以便確保其他組分至少部分或完全溶解於濃縮物中。
雖然本發明之拋光組合物可用於拋光任何基板，但該拋光組合物尤其適用於對包含至少一個含鈷層之基板進行拋光。基板可進一步包括介電層，該介電層包括金屬氧化物，諸如衍生自正矽酸四乙酯(TEOS)之氧化矽層；多孔金屬氧化物；多孔或無孔碳摻雜氧化矽；氟摻雜氧化矽；玻璃；有機聚合物；氟化有機聚合物；或任何其他適合的高k或低k絕緣層。
本發明之拋光方法尤其適合於與化學機械拋光(CMP)裝置結合使用。通常，CMP裝置包括：平臺，其在使用時處於運動中且具有由軌道、線性或圓周運動產生之速度；拋光墊，其與平臺接觸且在運動時隨平臺移動；及托架，其固持待藉由接觸拋光墊之表面且相對於拋光墊之表面移動而拋光的基板。基板之拋光藉由以下進行：基板經置放與拋光墊及本發明之拋光組合物接觸，且接著拋光墊相對於基板移動，以便研磨基板(諸如鈷及如本文中所描述之介電材料)之至少部分以對基板進行拋光。
在某些實施例中，當鈷與介電材料之拋光速率相似時，可達成最佳平面化。舉例而言，在某些實施例中，鈷對介電材料之選擇性可在約1:10至約10比1之範圍內。在某些實施例中，介電材料之拋光速率可大於鈷之拋光速率，使得鈷對介電材料之選擇性可小於1:1 (例如，在1:10至約1:1之範圍內)。
可用化學機械拋光組合物用任何適合拋光墊(例如，拋光表面)來平面化或拋光基板。適合拋光墊包括例如編織及非編織拋光墊。此外，適合拋光墊可包含具有不同密度、硬度、厚度、可壓縮性、在壓縮後反彈之能力及壓縮模數之任何適合聚合物。適合聚合物包括例如聚氯乙烯、聚氟乙烯、耐綸、碳氟化合物、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙烯、聚醯胺、聚胺酯、聚苯乙烯、聚丙烯、其共形成之產物，及其混合物。
本發明進一步藉由以下實施例來說明。
實施例(1)呈現一種化學機械拋光組合物，其用於對含鈷基板進行拋光，該拋光組合物包含：(i)基於水之液體載劑；(ii)陽離子性矽石研磨粒子，其分散於該液體載劑中，該等陽離子性矽石研磨粒子具有至少10 mV之ζ電位；(iii)三唑化合物，其中該三唑化合物不為苯并三唑或苯并三唑化合物；其中該拋光組合物具有大於約6之pH。
實施例(2)呈現如實施例(1)之組合物，其中該三唑化合物為三唑吡啶化合物。
實施例(3)呈現如實施例(2)之組合物，其中該三唑吡啶化合物為1H-1,2,3-三唑并[4,5,b]吡啶、1-乙醯基-1H-1,2,3-三唑并[4,5,b]吡啶、3H-[1,2,3]三唑并[4,5-c]吡啶、2-(1,2,4-三唑-3-基)吡啶，或其混合物。
實施例(4)呈現如實施例(2)之組合物，其中該三唑吡啶化合物為1H-1,2,3-三唑并[4,5,b]吡啶。
實施例(5)呈現如實施例(2)至(4)中任一項之組合物，其包含約50 ppm至約500 ppm之該三唑吡啶化合物。
實施例(6)呈現如實施例(1)至(5)中任一項之組合物，其中該拋光組合物實質上不含過化合物氧化劑。
實施例(7)呈現如實施例(1)至(6)中任一項之組合物，其具有約6至約8之pH。
實施例(8)呈現如實施例(1)至(7)中任一項之組合物，其中該等陽離子性矽石研磨粒子具有大於約9之等電點。
實施例(9)呈現如實施例(1)至(8)中任一項之組合物，其中該等陽離子性矽石研磨粒子包含膠態矽石粒子，該等膠態矽石粒子在大於約6之pH下具有至少20 mV之永久性正電荷。
實施例(10)呈現如實施例(1)至(9)中任一項之組合物，其包含小於約2重量百分比之該等陽離子性矽石研磨粒子。
實施例(11)呈現一種對包括鈷層之基板進行化學機械拋光之方法，該方法包含：(a)使該基板與該拋光組合物接觸，該拋光組合物包含：(i)基於水之液體載劑；(ii)陽離子性矽石研磨粒子，其分散於該液體載劑中，該等陽離子性矽石研磨粒子具有至少10 mV之ζ電位；(iii)三唑化合物，其中該三唑化合物不為苯并三唑或苯并三唑化合物；且其中該拋光組合物具有大於約6之pH；(b)相對於該基板移動該拋光組合物；以及(c)研磨該基板以自該基板移除該鈷層之部分且由此對該基板進行拋光。
實施例(12)呈現如實施例(11)之方法，其中該三唑化合物為三唑吡啶化合物。
實施例(13)呈現如實施例(12)之方法，其中該三唑吡啶化合物為1H-1,2,3-三唑并[4,5,b]吡啶、1-乙醯基-1H-1,2,3-三唑并[4,5,b]吡啶、3H-[1,2,3]三唑并[4,5-c]吡啶、2-(1,2,4-三唑-3-基)吡啶，或其混合物。
實施例(14)呈現如實施例(12)之方法，其中該三唑吡啶化合物為1H-1,2,3-三唑并[4,5,b]吡啶。
實施例(15)呈現如實施例(12)至(14)中任一項之方法，其中該拋光組合物包含約50 ppm至約500 ppm之該三唑吡啶化合物。
實施例(16)呈現如實施例(11)至(15)中任一項之方法，其中該拋光組合物實質上不含過化合物氧化劑。
實施例(17)呈現如實施例(11)至(16)中任一項之方法，其中該拋光組合物具有約6至約8之pH。
實施例(18)呈現如實施例(11)至(17)中任一項之方法，其中該等陽離子性矽石研磨粒子具有大於約9之等電點。
實施例(19)呈現如實施例(11)至(18)中任一項之方法，其中該等陽離子性矽石研磨粒子包含膠態矽石粒子，該等膠態矽石粒子在大於約6之pH下具有至少20 mV之永久性正電荷。
實施例(20)呈現如實施例(11)至(19)中任一項之方法，其包含小於約2重量百分比之該等陽離子性矽石研磨粒子。
實施例(21)呈現如實施例(11)至(20)中任一項之方法，其中該基板進一步包含介電層，且其中(c)中之該研磨亦自該基板移除該介電層之部分。
實施例(22)呈現如實施例(21)之方法，其中(c)中之該介電層之移除速率大於(c)中之鈷之移除速率。
實施例(23)呈現如實施例(22)之方法，其中該介電層為正矽酸四乙酯(TEOS)。
實施例(24)呈現一種化學機械拋光組合物，其用於對含鈷基板進行拋光。拋光組合物包含：基於水之液體載劑；陽離子性矽石研磨粒子，其分散於該液體載劑中；陽離子性矽石研磨粒子，其在拋光組合物中具有至少10 mV之ζ電位；三唑吡啶化合物，且其中該拋光組合物具有大於約6之pH。
以下實施例進一步說明本發明，但當然不應解釋為以任何方式限制其範疇。 實例1
製備各種拋光組合物(對照A及實例組合物1-12)。實例拋光組合物1-12包括各種唑化合物。藉由向對應混合物中添加適量之具有50 nm之平均粒徑的陽離子性膠態矽石粒子以使得陽離子性膠態矽石具有0.5重量百分比之最終濃度來製備十三種拋光組合物中之每一者。如美國專利9,382,450之實例7中所描述來製備陽離子性膠態矽石粒子。最終組合物中之每一者進一步包括1.68 mM之對應唑化合物、2 mM參(羥甲基)胺基甲烷、125 ppm之Kordek殺生物劑，pH為7.1。對照A不包括唑化合物。用於實例1至12中之每一者中的特定唑化合物提供於表1中。組合物(對照A及實例1-12)中之每一者在pH 7.1下具有約25 mV之ζ電位。
評估上述拋光組合物中之每一者之鈷蝕刻速率。此實例顯示，某些唑化合物(尤其三唑化合物)作為鈷蝕刻抑制劑之效果。為獲得各拋光組合物之鈷蝕刻速率，首先將拋光組合物加熱至45℃，其後將具有鈷層之兩平方公分的晶圓浸沒於拋光組合物(鈷側向上)中持續5分鐘。經由在拋光組合物中浸沒之前及之後進行之電阻率量測來測定鈷移除速率。
鈷蝕刻速率展示於表1中。如上文所陳述，對照A未包括唑化合物。用於實例組合物1至12中之每一者中的特定唑化合物指示於表中。表 1
拋光組合物 唑化合物 Co蝕刻速率，Å/min
對照A NA 10
1 苯并三唑(BTA) 0.5
2 1H-1,2,3-三唑并[4,5-b]吡啶 0.3
3 1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶 3
4 1-乙醯基-1H-1,2,3-三唑并[4,5-b]吡啶 0.5
5 1H-苯并三唑-1-甲醇 1
6 5-甲基-1H-苯并三唑 1
7 2-(1,2,4-三唑-3-基)吡啶 3
8 3H-[1,2,3]三唑并[4,5-c]吡啶 4
9 1H-吡唑并[3,4-b]吡啶 8
10 7-氮雜吲哚 9
11 1H-苯并三唑-1-甲酸甲酯 12
12 7-羥基-5-甲基[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶 12
如自表1中闡述之結果顯而易見，實例組合物1-8展現4 Å/min或更小之鈷蝕刻速率，其小於對照A (無抑制劑)之鈷蝕刻速率之二分之一。組合物9-12展現8 Å/min或更大之鈷蝕刻速率，其與對照A之鈷蝕刻速率類似。 實例2
在此實施例中，針對來自實例1之拋光組合物1-7評估鈷及TEOS拋光速率以及可清洗性(缺陷度)。此實例顯示，使用三唑吡啶鈷抑制劑使得在CMP後清潔步驟之後產生最少數目之缺陷。藉由對毯覆式鈷及TEOS晶圓進行拋光獲得鈷及TEOS拋光速率。在1.5 psi之下壓力、93 rpm之平臺速度及87 rpm之頭速度下使用Mirra® CMP拋光工具及Fujibo H7000拋光墊對晶圓進行拋光。漿液流速為200 ml/min。在拋光之後，在2個刷盒中之每一者中，在ONTRAK清潔器中使用K8160-1 (可購自Cabot Microelectronics)清潔鈷晶圓持續60秒。使用Surfscan SP1在0.16 𝜇m之臨限值下收集缺陷計數。使用掃描電子顯微鏡收集缺陷影像，且經由視覺檢查所獲得影像來完成缺陷分類。所觀測到之缺陷主要為有機表面殘留物。鈷及TEOS拋光速率以及缺陷資料展示於表2中。表 2
拋光組合物 鈷速率Å/min TEOS速率Å/min 缺陷計數
1 140 675 ＞ 40,000
2 101 722 309
3 361 599 ＞ 40,000
4 73 606 688
5 157 679 ＞ 40,000
6 149 651 ＞ 40,000
7 459 632 ＞ 40,000
如自表2中闡述之結果顯而易見，使用三唑吡啶抑制劑產生最少數目之缺陷，指示在CMP後清潔步驟中更易於自鈷基板移除此等化合物。使用苯并三唑及苯并三唑化合物作為鈷抑制劑產生極大數目的鈷表面上之有機缺陷。即使使用多個CMP後清洗步驟，不可被減少該數目之缺陷。
本文中所引用之所有參考文獻(包括公開案、專利申請案及專利)特此以引用之方式併入本文中，引用之程度如同各參考文獻經個別地且特定地指示以引用之方式併入且全文闡述於本文中那般。
除非本文中另外指示或明顯與上下文相矛盾，否則在描述本發明之上下文中(尤其在以下申請專利範圍之上下文中)使用術語「一(a/an)」及「該」及類似參考物應解釋為覆蓋單數及複數兩者。除非另外提及，否則術語「包含」、「具有」、「包括」及「含有」應解釋為開端式術語(亦即，意謂「包括但不限於」)。除非本文中另外指示，否則本文中值範圍之敍述僅意欲充當單獨提及屬於該範圍內之各獨立值的簡寫方法，且各獨立值併入至本說明書中，如同在本文中單獨敍述一般。除非本文中另外指示或另外與上下文明顯矛盾，否則本文中所描述之所有方法均可以任何適合次序執行。除非另外主張，否則使用本文中所提供之任何及所有實例或例示性語言(例如「諸如」)僅意欲較佳地闡明本發明，且不對本發明之範疇具有限制。本說明書中之語言不應解釋為將任何未主張要素指示為實踐本發明所必需。
本發明之較佳實施例描述於本文中，包括本發明人已知用於實施本發明之最佳模式。在閱讀前文描述之後，彼等較佳實施例之變化對於一般熟習此項技術者可變得顯而易見。本發明人期望熟習此項技術者適當時採用此等變化，且本發明人意欲以不同於本文中特別描述之其他方式來實踐本發明。因此，當適用法律允許時，本發明包括在隨附於本文之申請專利範圍中所敍述之標的物的所有修改及等效物。此外，除非本文中另外指示或另外與上下文明顯矛盾，否則本發明涵蓋上述要素在其所有可能變化中之任何組合。

Claims (20)

  1. 一種化學機械拋光組合物，其用於對含鈷基板進行拋光，該拋光組合物包含：基於水之液體載劑；陽離子性矽石研磨粒子，其分散於該液體載劑中，該等陽離子性矽石研磨粒子在該拋光組合物中具有至少10mV之ζ電位；三唑化合物，其中該三唑化合物為三唑吡啶化合物，且其中該三唑吡啶化合物為1H-1,2,3-三唑并[4,5,b]吡啶、1-乙醯基-1H-1,2,3-三唑并[4,5,b]吡啶、3H-[1,2,3]三唑并[4,5-c]吡啶、2-(1,2,4-三唑-3-基)吡啶，或其混合物；且其中該拋光組合物具有大於約6之pH。
  2. 如請求項1之組合物，其中該三唑吡啶化合物為1H-1,2,3-三唑并[4,5,b]吡啶。
  3. 如請求項1之組合物，其包含約50ppm至約500ppm之該三唑吡啶化合物。
  4. 如請求項1之組合物，其中該拋光組合物不含過化合物。
  5. 如請求項1之組合物，其具有6至8之pH。
  6. 如請求項1之組合物，其中該等陽離子性矽石研磨粒子具有大於約9之等電點。
  7. 如請求項1之組合物，其中該等陽離子性矽石研磨粒子包含膠態矽石粒子，該等膠態矽石粒子在大於約6之pH下具有至少20mV之永久性正電荷。
  8. 如請求項1之組合物，其包含小於約2重量百分比之該等陽離子性矽石研磨粒子。
  9. 一種對包括鈷層之基板進行化學機械拋光之方法，該方法包含：(a)使該基板與拋光組合物接觸，該拋光組合物包含：(i)基於水之液體載劑；(ii)陽離子性矽石研磨粒子，其分散於該液體載劑中，該等陽離子性矽石研磨粒子具有至少10mV之ζ電位；(iii)三唑化合物，其中該三唑化合物為三唑吡啶化合物，且其中該三唑吡啶化合物為1H-1,2,3-三唑并[4,5,b]吡啶、1-乙醯基-1H-1,2,3-三唑并[4,5,b]吡啶、3H-[1,2,3]三唑并[4,5-c]吡啶、2-(1,2,4-三唑-3-基)吡啶，或其混合物；且其中該拋光組合物具有大於約6之pH；(b)相對於該基板移動該拋光組合物；以及(c)研磨該基板以自該基板移除該鈷層之部分且由此對該基板進行拋光。
  10. 如請求項9之方法，其中該三唑吡啶化合物為1H-1,2,3-三唑并[4,5,b]吡啶。
  11. 如請求項9之方法，其中該拋光組合物包含約50ppm至約500ppm之該三唑吡啶化合物。
  12. 如請求項9之方法，其中該拋光組合物不含過化合物。
  13. 如請求項9之方法，其中該拋光組合物具有6至8之pH。
  14. 如請求項9之方法，其中該等陽離子性矽石研磨粒子具有大於約9之等電點。
  15. 如請求項9之方法，其中該等陽離子性矽石研磨粒子包含膠態矽石粒子，該等膠態矽石粒子在大於約6之pH下具有至少20mV之永久性正電荷。
  16. 如請求項9之方法，其包含小於約2重量百分比之該等陽離子性矽石研磨粒子。
  17. 如請求項9之方法，其中該基板進一步包含介電層，且其中(c)中之該研磨亦自該基板移除該介電層之部分。
  18. 如請求項9之方法，其中(c)中之該介電層之移除速率大於(c)中之鈷之移除速率。
  19. 如請求項18之方法，其中該介電層為正矽酸四乙酯(TEOS)。
  20. 一種化學機械拋光組合物，其用於對含鈷基板進行拋光，該拋光組合物包含：基於水之液體載劑；陽離子性矽石研磨粒子，其分散於該液體載劑中，該等陽離子性矽石研磨粒子在該拋光組合物中具有至少10mV之ζ電位；三唑吡啶化合物；且其中該拋光組合物具有大於約6之pH。
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