TWI728131B - 高熱收縮性聚醯胺複合纖維及加工絲暨將該等使用於一部分之編織物 - Google Patents

高熱收縮性聚醯胺複合纖維及加工絲暨將該等使用於一部分之編織物 Download PDF

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Abstract

本發明係提供藉由具高熱收縮性聚醯胺複合纖維，即便在經紗方向施加高張力狀態下施行濕熱‧乾熱，仍會利用勝於編織物拘束力的應力進行收縮，可充分顯現捲縮性，具良好拉伸性且具蓬鬆感的編織物。本發明的高熱收縮性聚醯胺複合纖維，係由組成互異的2種聚醯胺(A)與聚醯胺(B)構成之貼合型或偏心芯鞘型複合纖維，其中，聚醯胺(A)係含有非晶性聚醯胺，且聚醯胺(B)係結晶性聚醯胺，複合纖維的熱收縮應力係0.15cN/dtex以上。

Description

高熱收縮性聚醯胺複合纖維及加工絲暨將該等使用於一部分之編織物
本發明係關於高熱收縮性聚醯胺複合纖維及加工絲暨將該等使用於一部分之編織物。
自習知起，聚醯胺纖維便較聚酯柔軟且觸感(touch)亦佳，廣泛使用於衣料用途。由屬於衣料用聚醯胺纖維的尼龍6或尼龍66等單一成分構成的單絲，因為纖維並未沒有捲縮性，因而施行假撚加工等俾賦予捲縮性，使用於具拉伸性的編織物用途。然而，經對單絲施行假撚加工者，難以獲得具良好拉伸性的編織物。
習知有提案：藉由由不同性質二成分的聚醯胺，將同一單絲橫切面貼合、或偏心式複合形成聚醯胺複合纖維，而賦予纖維潛在捲縮性，俾獲得具有拉伸性編織物的方法。
例如專利文獻1有揭示：一成分係尼龍12或尼龍610的貼合型或偏心芯鞘型聚醯胺複合纖維。
再者，專利文獻2有揭示：二成分聚醯胺的相對黏度差係0.4以上且1.6以下的貼合型聚醯胺複合纖維。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開2001-159030號公報
專利文獻2：日本專利特開2002-363827號公報
然而，專利文獻1與2所揭示的聚醯胺複合纖維，係原絲或加工絲的捲縮性優異，雖粗密度編織物可獲得良好拉伸性，但一般的編織物並無法獲得充分拉伸性。即，因為聚醯胺複合纖維係纖維柔軟，因而在製造編織物之際，於染色等濕熱步驟中容易發生起皺，在成品定型等乾熱步驟時則不易起皺。為能將編織物精整為沒有起皺的漂亮布料，一般採行在對經紗方向施加高張力狀態下製造。特別係織物的情況，因為交錯點較多，因而若在對經紗方向施加高張力狀態下製造，則專利文獻1與2所揭示的聚醯胺複合纖維，因為經紗方向上的織物拘束力略勝一籌，因而無法充分顯現捲縮性，導致無法獲得充分拉伸性。又，因為經紗方向並沒有充分顯現捲縮，因而屬於蓬鬆感差的織物。特別係編織物密度越高，則此傾向越明顯。
緣是，本發明為解決上述問題，課題在於提供：能獲得具良好拉伸性、且具蓬鬆感編織物的高熱收縮性聚醯胺複合纖維。
為達成上述目的，本發明的高熱收縮性聚醯胺複合纖維主要具有如下構成。
(1)一種高熱收縮性聚醯胺複合纖維，係由組成互異的2種聚醯胺(A)與聚醯胺(B)構成之貼合型或偏心芯鞘型複合纖維，其中，聚醯胺(A)係含有非晶性聚醯胺，且聚醯胺(B)係結晶性聚醯胺，複合 纖維的熱收縮應力係0.15cN/dtex以上。
(2)如(1)所記載的高熱收縮性聚醯胺複合纖維，其中，非晶性聚醯胺係異酞酸/對酞酸/己二胺的縮聚體。
(3)如(1)或(2)所記載的高熱收縮性聚醯胺複合纖維，其中，複合纖維的剛性非晶量係17~35%。
(4)如(1)~(3)中任一項所記載的高熱收縮性聚醯胺複合纖維，其中，複合纖維的伸長伸縮率係20~80%。
(5)一種聚醯胺加工絲，係由(1)~(4)中任一項所記載的高熱收縮性聚醯胺複合纖維構成。
(6)一種編織物，係至少一部分含有(1)~(4)中任一項所記載的高熱收縮性聚醯胺複合纖維、或(5)所記載的聚醯胺加工絲。
本發明的高熱收縮性聚醯胺複合纖維、或由其構成的加工絲，即便在對經紗方向施加高張力狀態施行濕熱‧乾熱，能可利用贏編織物拘束力的應力收縮，能使經紗方向充分顯現捲縮性，俾能提供具良好拉伸性且具蓬鬆感的編織物。
本發明具有高熱收縮性的聚醯胺複合纖維，係貼合型或偏心芯鞘型複合纖維，由含有非晶性聚醯胺的聚醯胺(A)、及由結晶性聚醯胺所形成的聚醯胺(B)構成。所謂「貼合型複合纖維」主要係指2種以上聚醯胺沿纖維長度方向貼合的複合纖維。所謂「偏心芯鞘型複合纖維」係指2種以上聚醯胺形成偏心芯鞘構造的複合 纖維。
構成聚醯胺複合纖維的聚醯胺(A)中所含有非結晶性聚醯胺，係不會形成結晶且無具熔點的聚醯胺，可舉例如：異酞酸/對酞酸/己二胺之縮聚體、異酞酸/對酞酸/己二胺/雙(3-甲基-4-胺基環己基)甲烷之縮聚體、異酞酸/2,2,4-三甲基己二胺/2,4,4-三甲基己二胺之縮聚體、對酞酸/2,2,4-三甲基己二胺/2,4,4-三甲基己二胺之縮聚體、異酞酸/對酞酸/2,2,4-三甲基己二胺/2,4,4-三甲基己二胺之縮聚體、異酞酸/雙(3-甲基-4-胺基環己基)甲烷/ω-十二內醯胺之縮聚體、對酞酸/雙(3-甲基-4-胺基環己基)甲烷/ω-十二內醯胺之縮聚體等。又，構成該等縮聚體的對酞酸成分及/或異酞酸成分之苯環，亦包含經烷基或鹵原子取代者。又，該等非晶性聚醯胺係可使用單一種、亦可併用二種以上。本發明的高熱收縮性聚醯胺複合纖維所使用非晶性聚醯胺係可為任一者，從兼顧製造成本、纖維收縮特性的觀點，較佳係異酞酸/對酞酸/己二胺之縮聚體。
構成本發明高熱收縮性聚醯胺複合纖維的聚醯胺(B)，係結晶性聚醯胺，即會形成結晶且具熔點的聚醯胺，所謂烴基經由醯胺鍵連結於主鏈的聚合物，係可舉例如：聚癸醯胺、聚六亞甲基己二醯胺、聚六亞甲基葵二醯胺、聚四亞甲基己二醯胺、1,4-環己烷雙(甲基胺)與線狀脂肪族二羧酸的縮合聚合型聚醯胺等，以及該等的共聚合體或該等的混合物。其中，從容易呈現均勻系統、顯現安定機能的觀點，較佳係使用同元的聚醯胺。
結晶性聚醯胺較佳係由二胺類及二元酸類構成，具體的二胺類係可舉例如：丁二胺、壬二胺、十一烷二胺、十二亞甲基二胺、2,2,4-三甲基己二胺、2,4,4-三甲基己二胺、雙-(4,4'-胺基環 己基)甲烷、間茬二胺等。二元酸類係可舉例如：戊二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二元酸、十二烷二元酸、十六烷二元酸、十六烯二元酸、廿烷二元酸、氧二乙酸(diglycolic acid)、2,2,4-三甲基己二酸、伸茬基二羧酸、1,4-環己烷二羧酸等。本發明高熱收縮性聚醯胺纖維所使用的結晶性聚醯胺係可為任一者，但從兼顧製造成本、纖維強度保持之觀點，較佳係聚癸醯胺、聚六亞甲基己二醯胺。
本發明的高熱收縮性聚醯胺複合纖維係由聚醯胺(A)之含有非晶性聚醯胺的聚醯胺，以及聚醯胺(B)之結晶性聚醯胺構成的複合纖維。該複合形態係貼合型或偏心芯鞘型。藉由設為貼合型或偏心芯鞘型，便利用聚醯胺(A)與聚醯胺(B)的黏度差或收縮差而顯現捲縮，而提高捲縮性，使織物的蓬鬆感呈良好。
本發明高熱收縮性聚醯胺複合纖維的熱收縮應力係0.15cN/dtex以上。此處所謂「熱收縮應力」係指使用Kanebo Engineering公司製KE-2型熱收縮應力測定機，將欲測定的纖維絲線連結成周長16cm的環，施加絲線纖度(分特克斯)的1/30g初荷重，測定從室溫依升溫速度100℃/分升溫至210℃，而使溫度變化時的荷重，且測定所獲得熱應力曲線的尖峰值，並設為最大熱應力(cN/dtex)。藉由將高熱收縮性聚醯胺複合纖維的熱收縮應力設在該範圍內，因為即便在經紗方向施加高張力狀態下施行濕熱‧乾熱，仍會利用勝於織物拘束力的應力進行收縮，便可在經紗方向充分顯現捲縮性，俾能獲得具良好拉伸性且具蓬鬆感的織物。若熱收縮應力未滿0.15cN/dtex時，因為在施加高張力的濕熱步驟中不會顯現充分的捲縮，因而成為拉伸性與蓬鬆感差的織物。熱收縮應力較佳 係0.20cN/dtex以上、更佳係0.25cN/dtex以上。又，若熱收縮應力過高，則織物交錯點處的孔容易遭堵塞，而阻礙拉伸性，所以熱收縮應力的上限較佳係0.50cN/dtex。
本發明高收縮性聚醯胺纖維較佳係剛性非晶量為17~35%。剛性非晶量係依如下計算出的值。使用由通常DSC測定所獲得熔解熱量與冷結晶化熱量的差(△Hm-△Hc)、由溫度調變DSC測定所獲得比熱差(△Cp)，假設結晶性聚醯胺含有率100%，根據式(1)、(2)求取結晶化度(Xc)與可移動非晶量(Xma)。又，利用式(3)計算出剛性非晶量(Xra)。另外，剛性非晶量係測定溫度調變DSC與DSC2次，再從其平均值計算出。
Xc(%)=(△Hm-△Hc)/△Hm°×100 (1)
Xma(%)=△Cp/△Cp°×100 (2)
Xra(%)=100-(Xc+Xma) (3)
其中，△Hm°與△Cp°分別係結晶性聚醯胺的熔解熱量及非晶性聚醯胺在Tg前後的比熱差。
本發明高熱收縮性聚醯胺複合纖維的熱收縮應力，係依存於形成纖維構造時的剛性非晶鏈拘束力、與施行熱處理時所顯現具可動性非晶鏈的收縮性。藉由將高熱收縮性聚醯胺複合纖維的剛性非晶量設定在該範圍內，便可使熱收縮應力顯現。藉由將剛性非晶量設定為17%以上，便可在顯現剛性非晶鏈的拘束力、且不致損及具可動性非晶鏈的收縮性之情況下，獲得所需的熱收縮應力。又，藉由設定在35%以下，可顯現剛性非晶鏈的拘束力、且保持具可動性非晶鏈的收縮力，俾能獲得所需的熱收縮應力。剛性非晶量更佳係20~32%。
本發明高熱收縮性聚醯胺複合纖維較佳係伸長伸縮率為20~80%。藉由將聚醯胺複合纖維的伸長伸縮率設定在該範圍內，便可顯現充分的捲縮，能獲得具良好拉伸性且具蓬鬆感的織物。雖伸長伸縮率越高則捲縮性越增加，但為抑制起皺而在經紗方向施加較高張力的狀態下進行製造，導致容易抑制織物的拉伸性與蓬鬆感，故伸長伸縮率更佳係20~70%。
本發明高熱收縮性聚醯胺複合纖維較佳係總纖度為20~120dtex。特別係使用作為運動服飾、羽絨外套、外襯及內襯用途時，從布帛強度的觀點，更佳係40~90dtex。
本發明高熱收縮性聚醯胺複合纖維的強伸度，當衣料用途的情況，只要通常所使用的強伸度便可，從高階加工的觀點，更佳係伸度25~50%、強度2.5cN/dtex以上。
此處，高熱收縮性聚醯胺複合纖維的沸水收縮率較佳係25~50%。藉由設定在該範圍內，便可顯現出充分的捲縮，能獲得具良好拉伸性且具蓬鬆感的織物。
針對本發明高熱收縮性聚醯胺複合纖維利用熔融紡絲製造的方法進行說明。本發明高熱收縮性聚醯胺複合纖維的製造方法中，聚醯胺(A)與聚醯胺(B)的熔融黏度比(A/B)較佳係設為0.7~1.5。藉由設為該範圍，聚醯胺(A)與聚醯胺(B)便可顯現收縮差，而提高捲縮性，所以織物的蓬鬆感呈良好。
本發明的高熱收縮性聚醯胺複合纖維中，貼合型的聚醯胺(A)與聚醯胺(B)之界面形狀並無特別的限定。又，偏心芯鞘型時，芯成分聚醯胺被鞘成分聚醯胺覆蓋，且芯成分與鞘成分的聚醯胺間之重心間距離較佳係由二成分重心之連接直線所切取截面長 度的1/8~1/2。又，聚醯胺(A)與聚醯胺(B)的複合比率，較佳係聚醯胺(A)：聚醯胺(B)=2：1~1：2(重量比)。
構成本發明高熱收縮性聚醯胺複合纖維的聚醯胺(A)中，非晶性聚醯胺的重量比率係10%以上。藉由設為該範圍，便可獲得較高的熱收縮應力。當聚醯胺(A)中的非結晶性聚醯胺重量比率未滿10%時，熱收縮應力小，無法獲得拉伸性與蓬鬆感良好的織物。又，非晶性聚醯胺的重量比率越高，則不僅熱收縮應力就連沸水收縮率亦越高。所以，尺寸變化變大、織物交錯點的孔容易遭堵塞，所以會有抑制拉伸性的可能性。從織物拉伸性的觀點，聚醯胺(A)中的非晶性聚醯胺重量比率較佳係10~50%以下、更佳係20~40%。
此處所謂「聚醯胺(A)中的非晶性聚醯胺重量比率」係指在聚醯胺(A)的高熱收縮性聚醯胺複合纖維中，分取聚醯胺(A)並測定其質子NMR，再由源自形成醯胺鍵的羧基α位氫訊號(通常3ppm附近)尖峰面積(A)、與源自芳香族烴訊號(通常7ppm附近)尖峰面積(B)，求取結晶性聚醯胺與非晶性聚醯胺的重複比(A=非晶性聚醯胺重複數×2+結晶性聚醯胺重複數×2，B=非晶性聚醯胺重複數×4)。同樣地針對構成高熱收縮性聚醯胺複合纖維的聚醯胺(A)施行質量分析，而測定聚醯胺重複單元的質量數。從所求得重複比、與各聚醯胺重複單元的質量數之乘積，計算出重量比率。
再者，視需要亦可在聚醯胺(A)中添加：顏料、熱安定劑、抗氧化劑、耐候劑、難燃劑、可塑劑、離型劑、滑劑、發泡劑、抗靜電劑、成形性改良劑、強化劑等。
本發明高熱收縮性聚醯胺複合纖維的聚醯胺(A)，係非晶性聚醯胺與結晶性聚醯胺相互相溶的互溶系統。互溶系統與不 互溶系統的判斷係在3000倍的TEM觀察結果中，若有觀察到具直徑10nm以上分散相的海島相分離構造時便判定為「不互溶系統」，若未觀察到具直徑10nm以上分散相的海島相分離構造時便判定為「互溶系統」。互溶系統中，藉由非晶性聚醯胺與結晶性聚醯胺相糾結，而顯現剛性非晶鏈的拘束力，不會損及具可動性非晶鏈的收縮性，能獲得較高的熱收縮應力。另一方面，非互溶系統中，因為剛性非晶鏈的拘束力較弱，因而無法獲得較高的熱收縮應力。
將屬於聚醯胺(A)的非晶性聚醯胺碎片、與結晶性聚醯胺碎片進行混合的方法，係有使用加壓熔化器、單軸擠壓機、雙軸擠壓機的熔融混練法。為使聚醯胺(A)形成互溶系統、獲得較高的熱收縮應力，較佳係使用單軸擠壓機。若使用加壓熔化器，因為碎片彼此間並未均勻混合，因而會形成海島的相分離構造，而無法獲得較高的熱收縮應力。又，使用雙軸擠壓機的情況，非晶性聚醯胺與結晶性聚醯胺會反應過度，導致剛性非晶量變少，無法獲得較高的熱收縮應力。
針對本發明高熱收縮性聚醯胺複合纖維的製造方法程序，係：連續施行紡絲-延伸步驟的方法(直接紡絲延伸法)、先捲取未延伸絲後再施行延伸的方法(二步驟法)、或將紡絲速度設為3000m/min以上的高速並實質省略延伸步驟的方法(高速紡絲法)等任何方法均可製造，但從高效率生產、製造成本的觀點，較佳係直接紡絲延伸法、高速紡絲法的單一步驟法。
以下，例示利用熔融紡絲的直接紡絲延伸法所進行的製造。
分別將聚醯胺(A)、聚醯胺(B)，依較結晶性聚醯胺的熔點高出 20~60℃的溫度熔融，再使用貼合型或偏心芯鞘型複合纖維用噴絲嘴，從噴絲嘴吐出。所吐出的聚醯胺複合絲線係與通常的熔融紡絲同樣，施行冷卻、固化，經供油後，利用第~導絲輥依1500~4000m/min施行牽引，於第一導絲輥與第二導絲輥間依1.0~3.0倍施行延伸後，再依3000m/min以上、較佳係依3500~4500m/min捲取成筒紗。
此時，藉由適當設計第一導絲輥與第二導絲輥間的圓周速度比率(延伸倍率)、以及捲取速度(捲取機速度)，便可獲得目標聚醯胺複合絲線的強伸度。
再者，藉由將第一導絲輥設為加熱輥並施行熱延伸，而提高聚合物的流動性，增加聚醯胺(A)的剛性非晶量，而提升熱收縮應力。熱延伸溫度較佳係130~160℃、更佳係140~160℃。
再者，藉由將第二導絲輥設為加熱輥並施行熱定型，便可適當地設計絲線的熱收縮應力。熱定型溫度較佳係130~180℃。
再者，直到捲取為止的步驟均使用公知交絡裝置，亦可施行交絡。若必要的話，藉由施行複數次交絡亦可提升交絡數。
又，亦可在剛要捲取之前，利用追加而賦予油劑。
本發明的加工絲係至少一部分使用本發明的高熱收縮性聚醯胺複合纖維。加工絲係可依照公知方法施行絲加工。絲加工的方法並無限定，可例示如混織法或假撚加工法。混纖法係可採用空氣混纖、撚紗、複合假撚等，就混纖控制容易、且製造成本亦低的觀點，較佳係空氣混纖。假撚加工法較佳係配合纖度或撚數採用：針式、摩擦式及皮帶式等施行假撚。
本發明的編織物係至少一部分使用本發明的高熱收 縮性聚醯胺複合纖維或加工絲。即便在濕熱步驟中朝經紗方向施加高張力的情況仍可充分顯現捲縮，可提供具良好拉伸性且具蓬鬆感的編織物。
本發明的編織物係可依照公知方法進行織造、編織。又，編織物的組織並無限定。織物的情況，其組織係依照所使用的用途，可任意為平紋組織、斜紋組織、緞紋組織、或該等的變化組織、混合組織，為能獲得織物紋理明確且具蓬鬆感的織物，較佳係拘束點較多的平紋組織、或者組合平紋組織與石紋、籃子組織的抗撕裂(ripstop)組織。編織物的情況，其組織係依照所使用的用途，可任意為圓編織物的平針組織、雙羅紋組織、經編織物的半組織、緞紋組織、提花組織(jacquard texture)、或該等的變化組織、混合組織，從編織物較薄、具安定性、且伸長率亦優異的觀點，較佳係單面經編(single tricot)編織物的半組織物等。
本發明編織物的用途並無限定，較佳係衣料用，更佳係：羽絨外套、擋風夾克、高爾夫服飾、防雨布(rain wear)等所代表的運動、休閒服飾；以及女士/男士衣料。特別適用於運動服飾、羽絨外套。
[實施例]
其次利用實施例，針對本發明進行具體說明。
A.熔點
使用TA Instrument公司製Q1000施行熱分析，利用Universal Analysis2000實施數據處理。熱分析係在氮流下(50mL/min)，依溫度範圍-50~300℃、升溫速度10℃/min、碎片試料重量約5g(熱量數據係利用測定後重量施行格式化)實施測定。從熔解尖峰測定熔點。
B.相對黏度
將聚醯胺的碎片試料0.25g，濃度98質量%硫酸25ml依成為1g/100ml的方式溶解，使用奧士華式黏度計，測定25℃流下時間(T1)。接著，測定僅有濃度98質量%硫酸的流下時間(T2)。將T1相對於T2的比，即T1/T2設為硫酸相對黏度。
C.熔融黏度
針對聚醯胺的碎片試料1.0g，在模頭
Figure 106120383-A0101-12-0012-4
0.5×2.0mm、柱塞1cm2、溫度275℃、荷重200N的條件下，使用島津製作所公司製流動試驗機CFT-500型進行測定。
D.總纖度
根據JIS L1013。將纖維試料依1/30(g)張力，利用紗框周長1.125m的測長機製成200圈絞紗。依105℃乾燥60分鐘並移至乾燥器，於20℃、55%RH環境下放冷30分鐘，測定絞紗重量，從所獲得數值計算出每10000m的重量，將公定回潮率設為4.5%，計算出纖維的總纖度。測定係施行4次，並將平均值設為總纖度。
E.沸水收縮率
將纖維試料形成為50cm的環，施加纖度的1/30(g)初荷重而求得長度A，接著在無施加狀態下，於沸水中浸漬30分鐘後，自然乾燥，再度施加纖度的1/30(g)初荷重並求取長度B，依下式計算出。
沸水收縮率(%)=[(A-B)/A]×100
F.熱收縮應力
使用Kanebo Engineering公司製KE-2型熱收縮應力測定機，將從所測定的纖維試料(絲線)連結成為周長16cm的環，施加絲線纖度的1/30g初荷重，測定依升溫速度100℃/分從室溫至210℃使溫度變化時的荷重，將所獲得熱應力曲線的尖峰值設為熱收縮應力。
G.伸長伸縮率
對纖維試料捲取絞紗，在沸水中浸漬15分鐘後風乾，施加0.002cN/dtex荷重而求得長度A，接著施加0.3cN/dtex荷重而求得長度B，再依下式計算出。
伸長伸縮率(%)=〔(B-A)/B〕×100
H.剛性非晶量
使用由通常DSC測定所獲得熔解熱量與冷結晶化熱量的差(△Hm-△Hc)、由溫度調變DSC測定所獲得比熱差(△Cp)，假設結晶性聚醯胺含有率100%，根據式(1)、(2)求取結晶化度(Xc)與可移動非晶量(Xma)。又，利用式(3)計算出剛性非晶量(Xra)。另外，剛性非晶量係從測定溫度調變DSC與DSC 2次的平均值計算出。
Xc(%)=(△Hm-△Hc)/△Hm°×100 (1)
Xma(%)=△Cp/△Cp°×100 (2)
Xra(%)=100-(Xc+Xma) (3)
其中，△Hm°與△Cp°分別係結晶性聚醯胺的熔解熱量及非晶性聚醯胺在Tg前後的比熱差。
再者，通常DSC及溫度調變DSC的測定條件，係依以下條件實施。
(a)通常DSC
微分掃描熱量計(DSC)係使用TA Instrument公司製Q1000施行熱分析，並利用Universal Analysis2000實施數據處理。熱分析係在氮流下(50mL/min)，依溫度範圍-50~300℃、升溫速度10℃/min、纖維試料重量約5g(熱量數據係利用測定後重量施行格式化)實施測定。
(b)溫度調變DSC
微分掃描熱量計(DSC)係使用TA Instrument公司製Q1000施行熱分析，並利用Universal Analysis2000實施數據處理。熱分析係在氮流下(50mL/min)，依溫度範圍-50~270℃、升溫速度2℃/min、溫度調變周期60秒、溫度調變振幅±1℃、纖維試料重量約5g(熱量數據係利用測定後重量施行格式化)實施測定。
該手法係一邊依一定周期及振幅重複施行加熱與冷卻，一邊平均地升溫而進行測定的方法，可將全體的DSC訊號(Total Heat Flow：總熱流)，分離為：玻璃轉移等可逆成分(Reversing Heat Flow，可逆熱流)、與焓緩和、硬化反應、脫溶劑等不可逆成分(Nonreversing Heat Flow，不可逆熱流)。但結晶的熔解尖峰係在可逆成分與不可逆成分中均有出現。
I.非晶性聚醯胺、結晶性聚醯胺之重量比率 (a)NMR測定
使用核磁共振分光法(1H-NMR)，將四甲基矽烷(TMS)設為內部標準物質(0ppm)施行測定。從源自形成醯胺鍵的羧基α位氫訊號(通常3ppm附近)尖峰面積(A)、與源自芳香族烴訊號(通常7ppm附近)尖峰面積(B)，求取非晶性聚醯胺與結晶性聚醯胺的重複比(A=非晶性聚醯胺重複數×2+結晶性聚醯胺重複數×2、B=非晶性聚醯胺重複數×4)。
(b)質量分析
使用基質輔助雷射脫附/游離質譜術(MALDI-MS)、飛行時間式質譜法(TOF-MS)、飛行時間式基質輔助雷射脫附/游離質譜術(MALDI-TOF-MS)，決定非晶性聚醯胺、結晶性聚醯胺重複單元的質量數。
(c)重量比率
非晶性聚醯胺重量比率(%)=(A/2-B/4)×(非晶性聚醯胺質量數)
結晶性聚醯胺重量比率(%)=(A/2)×(結晶性聚醯胺質量數)
J.互溶性
將纖維絲線暴露於RuO4蒸氣中，施行為使絲與包埋樹脂間之邊界明確的塗佈。然後，包埋於樹脂中製作薄切片，利用磷鎢酸(PTA)水溶液施行15min染色。將依如上述所獲得觀察對象物，使用穿透式電子顯微鏡(日立製作所公司製H-7100)，依加壓電壓100kV觀察薄切片。依觀察倍率3000倍觀察纖維橫切面。TEM觀察結果中，將有觀察到具直徑10nm以上分散相的海島相分離構造時判斷為「不互溶系統」(×)，將沒有觀察到具直徑10nm以上分散相的海島 相分離構造時判斷為「互溶系統」(○)。
K.強度及伸度
將纖維試料利用ORIENTEC公司製"TENSILON"(註冊商標)、UCT-100，依JIS L1013(化學纖維絲紗試驗方法、2010年)所示定速伸長條件施行測定。伸度係從拉伸強度-伸展曲線中表示最大強力處的伸展求取。又，強度係將最大強力除以纖度的值設為強度。測定係施行10次，將平均值設為強度與伸度。
L.加工絲之製造 (a)尼龍6絲線之製造
使用聚己內醯胺(N6)(相對黏度2.70、熔點222℃)，從設有60個噴絲嘴吐出孔的紡絲噴絲嘴，依275℃施行熔融吐出。經熔融吐出後，從噴絲嘴吐出的絲線利用絲線冷卻裝置施行絲線的冷卻固化，再利用供油裝置供應非含水油劑之後，利用流體交絡噴嘴裝置賦予交絡後，利用第一導絲輥(延伸溫度：室溫)牽引，再於加熱第二導絲輥(熱定型溫度：155℃)期間延伸1.7倍後，依捲取速度4000m/min捲取成筒紗，便獲得80dtex60單絲的尼龍6絲線。另外，所獲得尼龍6絲線係強度4.0cN/dtex、伸度59%、沸水收縮率10%、熱收縮應力0.09cN/dtex。
(b)加工絲之製造
將上述(a)所獲得尼龍6絲線、與實施例1~7及比較例1~7所獲得聚醯胺複合絲線，使用交錯加工機，實施交絡壓2.0kg/cm2的交 絡處理而施行混纖加工，獲得150dtex加工絲。
M.織物評價 (a)緯紗之製造
使用聚己內醯胺(N6)(相對黏度2.70、熔點222℃)，從設有12個噴絲嘴吐出孔的紡絲噴絲嘴，依275℃施行熔融吐出。經熔融吐出後，絲線經冷卻、供油、交絡後，利用2560m/min導絲輥牽引，接著經延伸1.7倍後，依155℃施行熱固定，再依捲取速度4000m/min獲得70dtex12單絲的尼龍6絲線。
(b)織物之製造
將實施例1~7及比較例1~7所獲得聚醯胺複合絲線使用為經紗(經紗密度90支/2.54cm)，並將上述(a)所獲得尼龍6絲線使用為緯紗(緯紗密度90支/2.54cm)，織造平織物(經紗/複合纖維)(表觀密度40g/cm2)。
再者，將含有實施例1~7及比較例1~7所獲得聚醯胺複合絲線的加工絲，使用為經紗(經紗密度90支/2.54cm)，並將上述(a)所獲得尼龍6絲線使用為緯紗(緯紗密度90支/2.54cm)，織造平織物(經紗/加工絲)(表觀密度40g/cm2)。
所獲得織物依80℃施行20分鐘精練，接著使用Kayanol Yellow N5G 1%owf、醋酸調整為pH4，再依100℃施行30分鐘染色，然後，依80℃施行20分鐘的固色處理，最後未改善手感而依170℃施行30秒鐘的熱處理。
(c)織物經紗方向之伸長率(拉伸性)
使用拉伸試驗機，測定將寬50mm×300mm的織物試料，依抓持間隔200mm朝織物的經紗方向，依拉伸速度200mm/分伸長至14.7N時的伸長率，依照以下5階段施行評價。3分以上評為「具拉伸性」。
5分：25%以上
4分：20%以上且未滿25%
3分：15%以上且未滿20%
2分：10%以上且未滿15%
1分：未滿10%
(d)織物之蓬鬆感評價
針對織物的蓬鬆感，利用熟練技術者(5名)的觸感依照以下5階段施行評價，各技術者的評價分數的平均值小數點第一位四捨五入。3分以上評為「具蓬鬆感」。
5分：非常優
4分：優
3分：略優
2分：略差
1分：差
[實施例1]
將非晶性聚醯胺之異酞酸(6I)/對酞酸(6T)/己二胺的縮聚體、且異酞酸/對酞酸的共聚合比率為7/3之共聚合體，與結晶性聚醯胺之 聚己內醯胺(N6)(相對黏度ηr：2.70、熔點222℃)，依重量比率成為30/70的方式進行混合的聚醯胺，作為聚醯胺(A)。結晶性聚醯胺係將聚己內醯胺(N6)(相對黏度ηr：2.63、熔點222℃)作為聚醯胺(B)。聚醯胺(A)的碎片、聚醯胺(B)的碎片分別使用單軸擠壓機，依275℃施行熔融，並使用貼合型複合絲用噴絲嘴(12孔、圓孔)，聚醯胺(A)與聚醯胺(B)的複合比率依聚醯胺(A)：聚醯胺(B)=1：1施行熔融吐出(紡絲溫度275℃)。聚醯胺(A)/聚醯胺(B)的熔融黏度比係1.25。
從噴絲嘴吐出的絲線利用絲線冷卻裝置施行絲線的冷卻固化，利用供油裝置供應非含水油劑之後，利用流體交絡噴嘴裝置賦予交絡後，利用加熱第一導絲輥(延伸溫度：140℃)牽引，再於加熱第二導絲輥(熱定型溫度：150℃)期間延伸為2.4倍後，依捲取速度4000m/min捲取成筒紗，獲得70dtex12單絲的聚醯胺複合絲線。
[實施例2]
將非晶性聚醯胺之異酞酸(6I)/對酞酸(6T)/己二胺的縮聚體、且異酞酸/對酞酸的共聚合比率為7/3之共聚合體，與結晶性聚醯胺之聚己內醯胺(N6)(相對黏度ηr：2.70、熔點222℃)，依重量比率成為30/70的方式進行混合的聚醯胺(A)，作為芯成分。將結晶性聚醯胺之聚己內醯胺(N6)(相對黏度ηr：2.63、熔點222℃)作為鞘成分。除使用偏心芯鞘型複合用噴絲嘴(12孔、圓孔)，將芯成分的聚醯胺(A)被鞘成分的聚醯胺(B)覆蓋著，且芯成分與鞘成分的聚醯胺重心間距離，設為由二成分重心連結直線所切取截面長度的1/4之外，其餘均與實施例1同樣地施行紡絲，獲得70dtex12單絲的聚醯胺複合 絲線。
[實施例3]
將結晶性聚醯胺之聚六亞甲基葵二醯胺(N610)(相對黏度2.66、熔點218℃)作為聚醯胺(B)。聚醯胺(A)係與實施例1同樣，聚醯胺(A)/聚醯胺(B)的熔融黏度比為1.15。又，利用加熱第一導絲輥(延伸溫度：140℃)牽引，再於加熱第二導絲輥(熱定型溫度：150℃)期間延伸2.7倍之外，其餘均與實施例1同樣地施行紡絲，獲得70dtex12單絲的聚醯胺複合絲線。
[實施例4]
將非晶性聚醯胺之對酞酸(6T)/2,2,4-三甲基己二胺的縮聚體、與結晶性聚醯胺之聚己內醯胺(N6)(相對黏度ηr：2.70、熔點222℃)，作為聚醯胺(A)。聚醯胺(B)係與實施例1同樣，聚醯胺(A)/聚醯胺(B)的熔融黏度比為1.20。又，除利用加熱第一導絲輥(延伸溫度：130℃)進行牽引之外，其餘均與實施例1同樣地施行紡絲，獲得70dtex12單絲的聚醯胺絲線。
[實施例5]
將依非晶性聚醯胺與結晶性聚醯胺的重量比率成為10/90的方式進行混合的聚醯胺，作為聚醯胺(A)。聚醯胺(A)/聚醯胺(B)的熔融黏度比係1.15。除利用非加熱第一導絲輥(延伸溫度：140℃)進行牽引之外，其餘均與實施例1同樣地施行紡絲，獲得70dtex12單絲的聚醯胺複合絲線。
[實施例6]
將依非晶性聚醯胺與結晶性聚醯胺的重量比率成為50/50的方式進行混合的聚醯胺，作為聚醯胺(A)。聚醯胺(A)/聚醯胺(B)的熔融黏度比係1.30。除利用加熱第一導絲輥(延伸溫度：140℃)進行牽引之外，其餘均與實施例1同樣地施行紡絲，獲得70dtex12單絲的聚醯胺複合絲線。
[實施例7]
將依非晶性聚醯胺與結晶性聚醯胺的重量比率成為60/40的方式進行混合的聚醯胺，作為聚醯胺(A)。聚醯胺(A)/聚醯胺(B)的熔融黏度比係1.35。除利用加熱第一導絲輥(延伸溫度：140℃)進行牽引之外，其餘均與實施例1同樣地施行紡絲，獲得70dtex12單絲的聚醯胺複合絲線。
[比較例1]
將非晶性聚醯胺之異酞酸(6I)/對酞酸(6T)/己二胺的縮聚體、且異酞酸/對酞酸的共聚合比率為7/3之共聚合體，與結晶性聚醯胺之聚己內醯胺(N6)(相對黏度ηr：2.70、熔點222℃)，依重量比率成為30/70的方式進行混合的聚醯胺，作為聚醯胺(A)。除將聚醯胺(A)的碎片使用加壓熔化器，依275℃施行熔融之外，其餘均與實施例1同樣地施行紡絲，獲得70dtex12單絲的聚醯胺複合絲線。
[比較例2]
將非晶性聚醯胺之異酞酸(6I)/對酞酸(6T)/己二胺的縮聚體、且異酞酸/對酞酸的共聚合比率為7/3之共聚合體，與結晶性聚醯胺之聚己內醯胺(N6)(相對黏度ηr：2.70、熔點222℃)，依重量比率成為30/70的方式進行混合的聚醯胺，作為聚醯胺(A)。除將聚醯胺(A)的碎片使用雙軸擠壓機，依275℃施行熔融之外，其餘均與實施例1同樣地施行紡絲，獲得70dtex12單絲的聚醯胺複合絲線。
[比較例3]
將聚醯胺(A)作為僅結晶性聚醯胺的聚六亞甲基葵二醯胺(N610)(相對黏度2.66、熔點218℃)。聚醯胺(A)/聚醯胺(B)的熔融黏度比係1.10。又，除利用加熱第一導絲輥(延伸溫度：140℃)牽引，再於加熱第二導絲輥(熱定型溫度：170℃)期間延伸2.7倍之外，其餘均與實施例1同樣地施行紡絲，獲得70dtex12單絲的聚醯胺複合絲線。
[比較例4]
將非晶性聚醯胺與結晶性聚醯胺依重量比率成為5/95的方式混合之聚醯胺，作為聚醯胺(A)。聚醯胺(A)/聚醯胺(B)的熔融黏度比係1.05。除利用非加熱第一導絲輥(延伸溫度：140℃)牽引之外，其餘均與實施例1同樣地施行紡絲，獲得70dtex12單絲的聚醯胺複合絲線。
[比較例5]
除將非晶性聚醯胺與結晶性聚醯胺依重量比率成為30/70的方 式混合之聚醯胺，作為聚醯胺(A)，並利用第一導絲輥(延伸溫度：室溫)牽引之外，其餘均與實施例1同樣地施行紡絲，獲得70dtex12單絲的聚醯胺複合絲線。
[比較例6]
除將非晶性聚醯胺與結晶性聚醯胺依重量比率成為30/70的方式混合之聚醯胺，作為聚醯胺(A)，並利用第一導絲輥(延伸溫度：80℃)牽引之外，其餘均與實施例1同樣地施行紡絲，獲得70dtex12單絲的聚醯胺複合絲線。
[比較例7]
將結晶性聚醯胺之聚己內醯胺(N6)(相對黏度ηr：2.40、熔點222℃)，作為聚醯胺(B)。聚醯胺(A)係與實施例1同樣，且聚醯胺(A)/聚醯胺(B)的熔融黏度比係1.40。又，除利用第一導絲輥(延伸溫度：80℃)牽引之外，其餘均與實施例1同樣地施行紡絲，獲得70dtex12單絲的聚醯胺複合絲線。
由表2的結果得知，將本發明實施例1~7的聚醯胺複合絲線或加工絲使用為經紗的織物，即便在經紗方向施加高張力的狀態下施行濕熱‧乾熱，因為利用勝於織物拘束力的應力進行收縮，故能充分顯現捲縮性，可獲得良好的拉伸性與蓬鬆感。
比較例1因為聚醯胺(A)的非晶性聚醯胺碎片與結晶性聚醯胺碎片係使用加壓熔化器施行熔融，因而聚醯胺(A)成為非互溶系統，熱收縮應力未滿0.15cN/dtex，剛性非晶量降低，即便在經紗方向施加高張力的狀態下施行濕熱‧乾熱，織物拘束力仍勝，所以無法充分顯現捲縮性，且無法獲得拉伸性與蓬鬆感。
比較例2因為聚醯胺(A)的非晶性聚醯胺碎片與結晶性聚醯胺碎片係使用雙軸擠壓機施行熔融，因而熱收縮應力未滿0.15cN/dtex，剛性非晶量降低，即便在經紗方向施加高張力的狀態下施行濕熱‧乾熱，織物拘束力仍勝，所以無法充分顯現捲縮性，且無法獲得拉伸性與蓬鬆感。
比較例3因為聚醯胺(A)的聚醯胺僅為結晶性聚醯胺，因而熱收縮應力未滿0.15cN/dtex，剛性非晶量降低，即便在經紗方向施加高張力的狀態下施行濕熱‧乾熱，織物拘束力仍勝，所以無法充分顯現捲縮性，且無法獲得拉伸性與蓬鬆感。
比較例4因為聚醯胺(A)的非晶性聚醯胺重量比率偏低，因而熱收縮應力未滿0.15cN/dtex，剛性非晶量降低，熱收縮應力較低，即便在經紗方向施加高張力的狀態下施行濕熱‧乾熱，織物拘束力仍勝，所以無法充分顯現捲縮性，且無法獲得拉伸性與蓬鬆感。
比較例5、6及7因為延伸溫度偏低，因而熱收縮應力未滿0.15cN/dtex，剛性非晶量降低，即便在經紗方向施加高張力的狀 態下施行濕熱‧乾熱，織物拘束力仍勝，所以無法充分顯現捲縮性，且無法獲得拉伸性與蓬鬆感。

Claims (5)

  1. 一種高熱收縮性聚醯胺複合纖維，係由組成互異的2種聚醯胺(A)與聚醯胺(B)構成之貼合型或偏心芯鞘型複合纖維，其中，聚醯胺(A)係含有非晶性聚醯胺，且聚醯胺(B)係結晶性聚醯胺，複合纖維的熱收縮應力係0.15cN/dtex以上，複合纖維的剛性非晶量係17~35%。
  2. 如請求項1之高熱收縮性聚醯胺複合纖維，其中，非晶性聚醯胺係異酞酸/對酞酸/己二胺的縮聚體。
  3. 如請求項1或2之高熱收縮性聚醯胺複合纖維，其中，複合纖維的伸長伸縮率係20~80%。
  4. 一種聚醯胺加工絲，係由請求項1至3中任一項之高熱收縮性聚醯胺複合纖維構成。
  5. 一種編織物，係至少一部分含有請求項1至3中任一項之高熱收縮性聚醯胺複合纖維、或請求項4之聚醯胺加工絲。
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