TWI725040B - 摻合灌封樹脂及其用途 - Google Patents
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Abstract
本文中描述了熱塑性摻合灌封樹脂、摻合樹脂灌封的膜、膜分離模組、流體分離裝置、製造和使用該膜分離模組和流體分離裝置的方法。摻合的熱塑性灌封樹脂包括至少一個具有兩端部區域和中間區域的極性膜；以及一種具有非極性熱塑性聚合物和極性熱塑性聚合物的摻合樹脂；其中該兩端部區域的至少一者係以摻合灌封樹脂塗覆以在端部區域和開放的中間區域形成流體密封，且其中該極性熱塑性聚合物佔摻合樹脂的約1%或更多。
Description
本申請案主張享有在2015年7月9日申請之第62/190,617號美國臨時申請案的權益。該申請的全部內容併入本文作為參考。
本文中描述了熱塑性摻合灌封樹脂、摻合樹脂灌封的膜、膜分離模組、流體分離裝置、製造和使用該膜分離模組和流體分離裝置的方法。摻合的熱塑性灌封樹脂包括至少一個具有兩端部區域和中間區域的極性膜；以及一種具有非極性熱塑性聚合物和極性熱塑性聚合物的摻合樹脂；其中該兩端部區域的至少一者係以摻合灌封樹脂塗覆以在端部區域和開放的中間區域形成流體密封，且其中該極性熱塑性聚合物佔摻合樹脂的約1%或更多。
當用於最常見應用的膜被應用到纖維且接著在固化後將其周圍硬化時係使用熱固性膠黏劑或液態(低黏度狀態)之密封劑灌封。一些例子是環氧樹脂和丙烯酸樹脂。這些可作用是因為它們最初是低黏度液體的形式，可以在纖維之間滲透且進入纖維的表面毛孔以在一旦硬化之後形成強結合。一些密封劑也和纖維材料形成化學鍵。但密封膠或膠黏劑為主的灌封往往非常髒，且經常在應用的溶劑中流出粒子或瀝濾出雜質。所以這
些並非優選用於“乾淨”的應用(在生產環境中需要高水準純度的應用)，例如對於用於半導體產業的流體。
已經將熱塑性塑膠用於中空纖維灌封來克服熱固性膠黏劑和密封劑的缺點。在乾淨應用例如半導體中使用的膜係使用熱塑性聚合物灌封，在其他情況下也稱作灌封樹脂。熱塑性樹脂係使用特殊的技術如螺旋層壓或離心灌封而應用到熔融液態的膜，且隨後冷却使膜周圍固化產生流體密封。通常，熱塑性樹脂係物理和/或化學地與膜材料相容以促進灌封樹脂與膜的結合，且確保完整的結合。一旦膜被灌封在一起，它們被結合成一個外殼，其成為過濾裝置的一部分。灌封材料還必須以物理和/或化學和遮蓋材料結合以創建一個足夠强大的結合。
當外殼、灌封樹脂和膜是彼此物理和/或化學不相容的，會發生過濾裝置的結構性缺陷以及在膜和灌封之間的密封故障。因此，有必要開發可用於當希望將彼此物理和/或化學不相容之外殼和膜結合的灌封材料。
本發明係關於發現膜和由不具有相似物理和/或化學性質(例如：一個是極性另一個是非極性)之材料組成的外殼可以透過使用摻合灌封樹脂而流暢的密封和結合。具體地說，本發明是關於摻合熱塑性樹脂、灌封膜、膜分離模組、製造膜分離模組的方法和使用膜分離方法，其全部都使用描述於本文中的摻合熱塑性灌封樹脂。摻合灌封樹脂在設計具有膜和由不同材料(如一個極性和另一個非極性)形成之膜分離模組上允許更大的靈活性，同時保持過濾產業中高結構完整性的要求。
圖1B
(101):連接器
(102):膜
(103):第一容積
(103b):第二容積
(105):連接器
(106):連接器
(107):開放的中間區域
(108a):端部區域
(108b):端部區域
(110):外殼
(112):膜
圖2A
(11):中空纖維膜
(12):有圓截面的旋轉芯軸
(13):控制器
(14):纖維進料機制
(15):滑輪
圖2B
(11):中空纖維膜
(21):陣列
(22):膠帶
(23):邊緣
(24):端部
圖3
(31):擠出機
(32):雙槽擠壓模
(33):燃氣加熱器
(34):可編程之以微處理器為基礎的控制器
(35):聚合物擠出物
圖4
(32):雙槽擠壓模
(35):聚合物擠出物
(41):管
(42):可移動的捲繞芯軸
(43):管板
(44):纖維束
圖5
(1):保持外殼
(2):旋轉軸
(5):端部
(5‘):端部
圖6
(601):孔
(602):纖維
由下方如隨附圖式所述的更具體本發明具體實例所描述，前述將會顯而易見，其中圖式中相同的元件符號在不同的視圖中代表相同的元件。圖式不需要依比例繪製，取而代之的是將重點放在闡述本發明具體實例。
圖1A-B顯示擁有極性膜和有用於本發明之灌封樹脂之外殼的具體實例。
圖2A係用於根據本發明較佳具體實例製造中空纖維膜陣列之方法的裝置透視圖。
圖2B顯示用於實現圖2A之方法的中空纖維膜的完成陣列的俯視圖。
圖3係用於根據本發明具體實例之中空纖維膜模組的製造方法之裝置的示意性表示圖。
圖4係透視性詳細視圖，顯示藉由根據本發明具體實例的熔融態熱塑性塑膠的施用，中空纖維膜的螺旋纏繞密封態樣。
圖5顯示用於離心密封的外殼例子，其在本發明具體實例中是有用的。
圖6是從灌封樹脂中拉出的中空纖維膜的照片。
圖7是顯示在表4之拉伸試驗結果的照片。
雖然已參考其具體實例而特別顯示和描述本發明，但所屬技術領域中具有通常知識者將會了解可在不脫離本發明所附申請專利範圍涵
蓋的範疇下做出各種形式和細節的變化。
雖然各種組合物和方法已被描述，但應了解的是本發明不限於所描述的特定分子、組合物、設計、方法或協議，因為這些可以有所不同。它也被理解為在描述中使用的術語是用於描述特定的版本或只是版本，而不是旨在限制本發明的範疇，其將只受到隨附申請專利範圍的限制。
還必須注意的是，除非上下文明確規定以外，本文和隨附的申請專利範圍中所使用的單數形式的“a”，“an”和“the”，包括複數。因此，例如，一個“膜”是指一或多個膜及所屬技術領域中已知的其等價物等等。除非特別定義，否則本文中使用所有的技術和科學術語具有和所屬技術領域者所一般理解的相同含義。類似或相當於本文中所描述的方法和材料可被用於本發明版本的實踐或測試中。本文所提到的所有出版物都以其全部被併入作為參考。本文中沒有任何內容可被解釋為該發明由於先前技術而不具先行公開此揭示的資格。“可選的”或“可選地”意味著隨後描述事件或情况可能會或可能不會發生，且描述包括事件發生的例子和事件不發生的例子。無論是否明確表示，本文中的所有數值可以藉由術語“約”變化。術語“約”一般是指所屬技術領域者會考慮和指出的值的等價數字範圍(即擁有相同的功能或結果)。在某些版本中，術語“約”是指所述值的±10%，在其他版本中，術語“約”是指所述值的±2%。雖然組合物和方法以術語“包括(comprising)”各種組分或步驟來描述(解釋為表示“包括，但不限於此”)，組合物和方法也可以“基本上包括”或“由”各種組分和步驟組成，這樣的術語應被解釋為定義基本上封閉的群組。
過濾裝置、膜材料和製造膜模組的方法
本發明係關於發現膜和由不具有相似物理和/或化學性質(例如，一個是極性和另一個是非極性，或一個是親水性和另一個是疏水性)之材料組成的外殼可以透過使用包括極性熱塑性聚合物和非極性熱塑性聚合物的摻合熱塑性灌封樹脂而密封地接合在一起，不會影響膜的結構完整性。因此，本發明係關於熱塑性摻合灌封樹脂、摻合樹脂灌封膜、膜分離模組、流體分離裝置、製造膜分離模組和流體分離裝置的方法，以及利用膜分離模組和流體分離裝置的方法，其全部都使用描述於本文中的摻合灌封樹脂將物理和/或化學不相容的聚合物組分密封地結合在一起。
本文中所顯示的是，只有少量的極性熱塑性聚合物併入非極性熱塑性灌封樹脂時能充分創造一個非極性熱塑性聚合物組分(例如外殼)和極性熱塑性組分(例如一或多個膜)之間的橋梁。此橋梁允許兩個物理和/或化學不相容的材料被密封地結合以創造用於分離/過濾的應用之一個合適的結構完整性外殼的流體密封，特別是用於半導體產業。
本發明具有相比於現有技術的衆多優點，包括：(1)膜對灌封樹脂的强附著力；(2)灌封樹脂對膜和外殼的無縫結合；(3)膜的最小降解；(4)灌封可在較低溫度下達到；(5)灌封也可在較高溫度下達到；(6)膜的形狀微小變化不會對灌封的效果有影響；以及(7)較高的堆積密度。
在一個具體實施例中，本發明是(1)熱塑性摻合灌封樹脂，其包括非極性熱塑性聚合物和極性熱塑性聚合物，其中以摻合樹脂總重量百分比計，極性熱塑性聚合物係大於約1重量%；或(2)改性的熱塑性聚合物，其含有極性基團，其中以改性熱塑性聚合物總重量計，極性基團係約0.1重量%或更大。
在另一具體實施例中，以摻合樹脂總重量百分比計，極性熱塑性聚合物係大於約5重量%(例如，在摻合樹脂總重量百分比中約5重量%至約100重量%)。在另一具體實施例中，在摻合樹脂總重量百分比中極性熱塑性聚合物是在約5重量%和約50重量%之間。在另一具體實施例中，在摻合樹脂總重量百分比中極性熱塑性聚合物為約5重量%、10重量%、15重量%、20重量%、25重量%、30重量%、35重量%、40重量%、45重量%、或50重量%。
在另一具體實施例中，改性熱塑性聚合物包括在改性熱塑性聚合物總重量中，約0.1重量%到約75重量%的極性基團。在另一具體實施例中，摻合樹脂包含非極性熱塑性聚合物和該改性熱塑性聚合物，其中在摻合樹脂總重量中，該改性熱塑性聚合物為約1重量%至約100重量%。
在此基準上，如本文所述，摻合樹脂能夠密封地使極性和非極性組分結合以形成膜分離模組和具有該膜分離模組的裝置，該裝置具有和膜分離模組相容的結構完整性，其組分是由相同材料構成。以本發明摻合樹脂或含有灌封膜之裝置灌封的膜組件的結構完整性可以被評估，例如，藉由執行下列測試的至少一個：拉伸試驗，氣溶膠試驗和氣泡試驗，其將更充分地描述如下。一個灌封膜將具有膜對摻合樹脂的好的黏合性，且缺少可能導致設備故障的缺陷。
摻合樹脂中的非極性熱塑性聚合物組分典型地係選擇與外殼相同的聚合物。例如，如果外殼是由聚乙烯構成，則非極性熱塑性聚合物也將是聚乙烯。
本發明的摻合樹脂允許極性和非極性組分被密封接合-膜
對樹脂，以及灌封膜對裝置外殼。在下方，為了簡化目的而提出使用摻合樹脂接合極性膜與非極性外殼的參考。所屬技術領域中具有通常知識者會馬上理解描述於下的材料和方法可容易地用於接合非極性膜和極性外殼。
如本文中所使用，“極性熱塑性聚合物”係定義為一種聚合物樹脂，其包括極性重複單元(如醯胺單元以產生聚醯胺)或以極性化學基團改性的非極性聚合物樹脂(如以酸酐改性的聚乙烯)或由非極性重複單元與極性重複單元共聚而成(例如，聚(乙烯-醋酸乙烯酯)和聚(乙烯-乙烯醇))。在本發明有用之以極性基團改性或是和極性基團共聚的非極性熱塑性聚合物中(如酸酐改性聚乙烯)，極性基團是以極性熱塑性聚合物總重量計為約0.1重量%到以極性熱塑性聚合物總重量計為約75重量%。
如本文中所使用的“改性熱塑性聚合物”是指一種以極性基團改性、或與極性基團共聚、或由重複單元形成的熱塑性聚合物。在另一具體實施例中，摻合樹脂包括以摻合樹脂總重量計從約1重量%至100重量%的極性熱塑性聚合物。
可與非極性熱塑性聚合物樹脂合併以形成摻合灌封樹脂之合適極性熱塑性聚合物的例子包括但不限於：聚馬來酸酐、乙烯-乙烯醇、乙烯乙酸乙烯酯、乙烯丙烯酸和馬來酸酐聚丁二烯。
本文中所使用的“非極性熱塑性聚合物”係定義為不包含任何極性基團或重複單元的聚合物樹脂，或不然就是疏水性的。用於摻合的非極性樹脂之例子包括低密度聚乙烯，線性低密度聚乙烯，高密度聚乙烯，聚丙烯，聚苯乙烯，聚丁二烯，聚(全氟乙基共(烷基乙烯基醚))、鐵氟龍®全氟烷氧基烷(PFA)，或全氟甲基烷氧基聚合物(MFA)(Perfluoromethylalkoxy)。
摻合物可用於同質和非同質的灌封。在某些情况下同質摻合可藉由同質地混合極性和非極性樹脂之顆粒或粉末以及將其在擠出機或離心灌封設置中熔化。然後同質熔體可以用於灌封。在其他情况下，非極性樹脂可被單獨熔化，然後施用至膜作為介於例如極性膜和非極性樹脂之間的的“連接”層，其中非極性樹脂係使用適當的模熔化在非同質摻合物中。
膜可以由所屬技術領域具有通常知識者馬上可辨別的許多不同高分子材料構成。例如，如美國專利號5,695,702，美國專利號7,308,932，和美國專利號8,091,618(這些全都併入本文做為參考)所描述，中空纖維膜可由超高分子量的聚乙烯構成。合適極性膜的例子包括但不限於，從極性聚合物構成的膜，例如聚醯胺(例如，尼龍6，尼龍66)、聚醯胺醯亞胺(例如，鉈龍®)、聚醯亞胺、聚碸、醋酸纖維素、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯，或含有極性基團的膜，例如醯胺類、丙烯酸酯類、磺醯胺類化合物，硫醇、胺或含帶電或離子化基團，如磺酸基團，季銨基團，硫酸酯基團，羧基團和其類似物。
此外，該膜可以被構建成各種形狀。例如，膜可為一中空纖維，一平板，或一折疊板。當膜是複數個膜時，例如複數個中空纖維，複數個膜可使用如上所述的摻合樹脂綑綁在一起。複數中空纖維膜可被排列為一實質平行的陣列。
如本文中所使用，“摻合樹脂灌封膜”是指以摻合樹脂灌封的單一膜，其以摻合樹脂或綑綁在一起的複數膜(例如排列為實質平行陣列的複數中空纖維膜)灌封。此外，相同的摻合樹脂也可用於將膜或複數膜與外殼密封。
本文描述了製備摻合樹脂灌封膜的方法以及和包括摻合樹脂灌封膜的膜分離模組，且藉由如圖2-4的具體實施例顯示。
在圖2A中，陣列21係藉由在具有圓形橫截面之旋轉芯軸12捲繞連續長度的中空纖維膜11來製造。芯軸的圓周係被選擇為包含成品陣列的中空纖維膜元件所需長度的整數倍。該芯軸由控制器13驅動，該控制器能夠控制芯軸的旋轉速度和施加到中空纖維膜的張力。該控制器包括纖維進料機制14，其將滑輪15移動到與芯軸的中心軸平行，並引導被捲繞的中空纖維膜以控制相鄰纖維段之間的間距。捲繞的中空纖維膜被設置在單一層，使捲繞物以相連接觸或均勻間隔的方式實質上彼此平行。
當在芯軸12上的中空纖維膜11累積到適當長度時，控制器13停止捲繞操作且一或多段的膠帶22被施加到位於沿芯軸方向平行於其旋轉軸線之中空纖維膜段和垂直於各個中空纖維段之中心軸線的外表面。可以使用多於一段的膠帶，膠帶段之間的圓周間距等於在陣列21中膜纖維所希望的軸向長度。膠帶從捲繞在芯軸的第一中空纖維膜段延伸到最後一個且最好延伸約1厘米，超出纖維陣列的每個端部。
可使用切割指引(未顯示)來沿著膠帶22整體長度的中間切開中空纖維膜段，使得中空纖維膜11以現在成為半捆膠帶而維持接合在一起。以此方式，產生一或多個中空纖維膜陣列，且纖維元件在其端部彼此固定，從而容易地從芯軸12中取出。應該注意的是，在這個討論中，矩形的中空纖維膜陣列21的邊緣23被定義為由單個的中空纖維膜元件之端部所形成的兩個表面；陣列的端部24由陣列中的第一和最後一個中空纖維膜元件之最外面的表面定義。圖2B顯示按照上述程序形成的陣列平面圖。在纖
維陣列不包含足夠數量中空纖維以製造所希望膜面積之中空纖維膜組件的情況下，該陣列可以端部到端部的方式以膠黏劑或其他結合機制拼接在一起以形成一較大的陣列。任何數量的陣列可以用上面描述的方式拼接在一起以形成一具有在陣列兩端部邊緣有膠帶延伸的較大陣列。
如圖2B所示，中空纖維膜可排列成實質平行的陣列。一旦成為圖2的實質平行陣列，在中空纖維膜組件的製造中的下一個操作是將纖維陣列捲繞成綑綁束，且在陣列21的一和多個邊緣23對應地形成對管板43。這一過程係示意地顯示於圖3和4且係已知為“螺旋層壓”。單螺杆擠出機31是用來將熱塑性密封聚合物進料到雙槽擠壓模具32，其產生帶狀形式的兩聚合物擠出物35。適當長度的熱塑性管41係安裝在置於擠出模具下方之可移除的捲繞芯軸42上，與芯軸的旋轉軸平行於擠壓模具的兩個出口所連成的線。步進馬達(未顯示)用於調整芯軸和模具之間的旋轉速度和距離。一組安裝在可伸縮滑塊(未顯示)上之燃氣加熱器33被用來在製造管板之前預熱管41。上述各元件的功能是藉由一個可編程之以微處理器為基礎的控制器34所調節。
為了在均勻的溫度下保持來自模具之熱塑性聚合物擠出物35的熔融態，較佳的是以均一的速度操作擠出機31。欲保持均一的纖維間距和管板寬度時需要求纖維進料率保持一定，且擠壓模具與聚合物擠出物和管板43之接觸點的距離保持一定。前面所描述的控制器34與上方所述的裝置連同所屬技術領域具有通常知識者所知的反饋控制機制可一起完成此結果。
在捲繞陣列21和形成管板43之前，管41必須用加熱器33
預先加熱。此步驟是必須的，以獲得管板與管之間良好的結合。開始捲繞芯軸42和管的旋轉且活化燃氣加熱器，使得熱氣流影響部分的管，在該處形成管板。在適當時間之後，移除熱水器且將聚合物擠出物35施用於該管。
在管上累績大約半轉的聚合物擠出物35之後，中空纖維膜陣列21的前緣被置於管的下方，且平行於管和膠帶22、面對管之擴展段的黏性面。然後將膠帶與管板43的管外側接觸且允許其捲繞在管上，其中芯軸42和管的轉速及位置係由程序控制器34調整。中空纖維陣列維持輕微的張力以保持纖維與聚合物擠出物接觸。當陣列的後邊緣被捲繞，膠帶延伸處被固定到先前的纖維層以形成纖維束44。聚合物擠出物的施用在整個陣列大概捲繞芯軸後終止。另外，取决於其他組件裝配過程的要求，可將管板建立為更大的直徑。在這種情况下，持續旋轉捲繞芯軸使熔融態管板能夠冷卻。可以修整該密封纖維束的端部以將纖維管腔暴露，且可進行進一步切削以提供將纖維束與適當外殼密封的方式；或纖維束可被輪廓化，以提供適用於將其與具有相同或類似樹脂材料之壓力外殼熱塑性結合而產生中空纖維組件的局部構造。
也可以透過離心法產生膜分離模組。藉由離心方法的灌封，包括如圖5所示地將膜(若膜為中空纖維，以實質平行的陣列排列)放置於保持外殼1的步驟，保持外殼1係安裝在旋轉軸2的實質中央位置。外殼具有兩端部5和5’，其在保持外殼1延旋轉軸2的軸旋轉時收集熔融態灌封樹脂。可對保持外殼施加熱以防止灌封樹脂在達到端部5和5’之前硬化或固化。然後將保持外殼冷卻且將灌封樹脂固化，產生帶有灌封樹脂的經捆綁的膜。
本發明還涉及製備本發明摻合樹脂灌封膜的方法。一方面，該方法包括，首先，(a)提供至少一個具有第一端部區域、第二端部區域和開放中間區域的極性膜；(b)將該至少一個極性膜的至少一個第一端部區域和第二端部區域與含有非極性熱塑性樹脂和極性熱塑性樹脂之熔融態摻合樹脂的擠出物接觸，其中熔融態摻合樹脂被充分加熱至超過其熔點，使熔融態摻合樹脂沿著該至少一個極性膜流動，且其中以熔融態摻合樹脂總重量百分比計，該極性熱塑性聚合物為5重量%或更高；和(C)冷卻熔融態摻合樹脂以在該至少一個極性膜的端部區域和中間區域之間形成流體密封。
在另一個具體實施例中，在步驟(b)之前，該至少一個極性膜是以捲繞在軸上的中空纖維膜之實質平行陣列排列的複數中空纖維，其係實質地與中空纖維膜的平行陣列平行，形成中空纖維膜束。
在另一具體實施例中，熔融態摻合樹脂被定向在中空纖維膜束的兩端部區域。
在又一個具體實施例中，接觸該至少一個極性膜的至少一個第一端部區域或第二端部區域包括將至少一個極性膜與熔融態摻合樹脂一起放置於密封的容器中，並沿著實質與中空纖維膜的平行陣列垂直的軸旋轉該密封容器，使得熔融態摻合樹脂被强制流向兩端區域。
在又一方面，該至少一個極性膜具有第一端部區域和第二端部區域，其中該至少一個極性膜的第一端部區域和第二端部區域係根據上述方法分開灌封。
將膜和摻合樹脂束密封到外殼內的方法實例如下。首先，將
外殼兩端的內表面加熱到接近它們的熔點或正好在熔點，並立即浸入一杯熔融的摻合樹脂中。較佳的是管的每一端部被此預處理處理過兩次。然後將該膜和摻合樹脂束插入到外殼中。然後外殼的一端和該捆綁束被放置在置於容器中的熔融摻合樹脂池中。中空管被保持在經定義的垂直位置，維持摻合樹脂在熔融狀態，使其流入膜周圍與纖維垂直的空間，完全填充綑綁束和外殼之間的間隙空間。
一旦該裝置的第一端部已被灌封，並融合成一個含有膜、外殼和摻合樹脂的統合終端塊，灌封該設備的第二端部。該方法涉及在具有外部加熱塊或其它熱源的加熱杯中加熱灌封樹脂直到熔體變清晰且無受困氣泡(約150ºC到約265ºC)。在經灌封端部被冷卻後，接著將其切開且使中空管的管腔暴露。然後進一步拋光經灌封的表面，其係使用熱槍融化任何塗抹或粗糙的經灌封表面。對於有大量(例如2000或更多)空心管的組件，可能的是組件具有灌封缺陷，其可使用清潔烙鐵熔斷來修復並關閉受損區域。
另一種有用的灌封膜之方法包括在將綑綁束密封到外殼之前，第一步在金屬模具中灌封綑綁束。該模具是略小於該熱塑性外殼的內徑，使該綑綁束最終被放置進去，且該金屬模具可由鋁或鎳或類似的合金製成。在灌封和冷卻之後移除模具。在統合終端塊的中空管端部可藉由如上所述的切割而打開。在膜的兩端都被灌封後，所形成的統合終端塊結構被插入到預處理的外殼管中，或端蓋上，且統合終端塊在一個短的加熱過程中被融合到外殼管或端蓋。
最後，將摻合樹脂灌封膜與熱塑性外殼結合。應該明白的
是，任何熱塑性外殼都被考慮用於本發明，因為本文描述的摻合樹脂可以在外殼和膜之間形成相容的橋梁，其中該外殼和膜是彼此物理性和/或化學性不同的或是因為極性差異而彼此不相容的。外殼可以從一熱塑性聚合物構成，例如但不限於：低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚丁二烯、聚(全氟乙基共(烷基乙烯基醚))、鐵氟龍®全氟烷氧基烷、或全氟甲基烷氧基聚合物(MFA)、尼龍。在本發明中有用的外殼的進一步描述可以在美國專利申請號7,308,932和美國專利申請號8,091,618中找到，其全部併入本文作為參考。
當併入流體分離裝置時，膜分離模組可具有複數個連接器，其允許液體進料的導入被分開和滲透物及滯留物的提取。
一個流體分離裝置的實例可見於圖1A-B。圖1A是流體分離裝置的外部視圖。圖1B顯示膜和流動液體在其進入和退出流體分離裝置時被分離。該流體分離裝置包括一個外殼110，該外殼包括膜112。膜112是在兩端部區域108a和108b被灌封。這些端部區域108a-b形成在端部區域108a-b和開放的中間區域107之間的流體密封。該開放的中間區域107是不灌封的，且必須保持開放以使滲透物106可以通過膜102，如下方所討論。端部區域108a-b不允許液體通過，因此被“流體密封”。
液體進料在有源連接器101進入外殼，並被引入到外殼內的膜102。膜102將外殼內的空間分開為第一容積103a和第二容積103b。在將液體進料暴露到102膜時，滲透物(其為通過膜102之微孔結構的材料)會進入第二容積103b，且滯留物(其為不通過膜102之材料)會進入第一容積。然後滯留物可以透過連接器105在進一步提取時被收集或過濾。滲
透物通過不同的連接器106出來，其可被濃縮、廢棄或循環回系統。過濾組件的進一步例子，以及創建所述外殼的方法可以在美國專利號5,762,789中找到，其係併入本文做為參考。
可以使用下列試驗中的一個或組合來評估灌封膜的結構完整性：
(1)拉力試驗-中空纖維形狀的膜被灌封且從灌封材料手動拉出。如果纖維從灌封束脫落在其位置留下一個乾淨的空隙，則灌封被認為是失敗的。如果纖維從灌封的邊緣斷裂留下在灌封料中的纖維，則被認為是好的灌封或好的黏著力。一個灌封膜拉力試驗失敗的例子可見於圖6。洞601是纖維602最初被灌封到膜的位置，但被拉出。
(2)氣溶膠試驗-中空纖維狀的膜被灌封且安裝在一夾具(例如，一個用於測試的臨時外殼)，並以來自纖維外部的氣溶膠粒子挑戰。通過綑綁束管腔側之氣溶膠粒子的數量可以使用粒子檢測器測量。如果灌封完整，挑戰後粒子通過捆綁束的數量會和背景的數量相似。如果密封差，當以氣溶膠挑戰時會看到較高數量的粒子。由於纖維缺陷也能導致這樣的故障，有必要使用下方描述的氣泡試驗確定缺陷是纖維缺陷或灌封缺陷。
(3)氣泡試驗-中空纖維形狀的膜被灌封且安裝在一夾具且用水或異丙醇(IPA)潤濕。將綑綁束的一個打開的管腔端部塞住，且另一個打開的管腔端部以水或IPA填充。該綑綁束從纖維外部以空氣加壓。觀察通過纖維的氣泡。當在顯微鏡下觀察這些氣泡時，可以看氣泡是來自纖維內部或纖維壁和灌封材料之間的纖維外部、。如果氣泡來自纖維內部，那麽
被認為是空氣擴散或纖維缺陷。然而，如果氣泡來自纖維外部，被認為是灌封缺陷。
實施例1-使用HDPE樹脂的聚醯胺(尼龍)中空纖維的螺旋層壓
以如上所述製作由平行尼龍中空纖維(NHF)組成的墊子。在不同的溫度下使用高密度聚乙烯(HDPE)樹脂(陶氏DMDA8965NT，熔融指數為66克/10mlin(ASTM 1238))，藉由描述如上的螺旋層壓方法灌封。冷却經灌封的纖維直到灌封材料固化。以刀片切除在灌封兩側多餘的纖維且加工灌封以使纖維管腔暴露。然後使用拉力試驗，氣溶膠完整性試驗和氣泡試驗測試纖維，以確定黏附性和完整性。
表1顯示了纖維在不同溫度時的灌封表現
從上述實驗可以觀察到，NHF顯示直到260℃為止，HDPE的不良灌封，且在265℃時灌封有一些改善。然而，基於上述結果得出的結論是，尼龍和HDPE之間的界面可能不相容，因為在綑綁束完整性上觀察到常見的故障。它被認為溫度大於265℃可能會解决問題。然而，尼龍在高
於265℃的溫度灌封時經觀察到類似的不穩定行為(例如，在此溫度下的灌封束有時通過了測試，有時失敗)。此會伴隨有嚴重的纖維退化和在灌封材料中的大空隙。
實施例2：使用HDPE、AHDPE以及HDPE和AHDPE摻和物的聚醯胺
(尼龍)中空纖維的離心灌封
使用下列過程使用離心灌封製造灌封NHF組件。每個組件由20個迴路的尼龍中空纖維組成，該中空纖維為4英寸長，750微米外徑和450微米內直徑。纖維被放置在一個5英寸長且半英寸內徑的聚四氟乙烯(PFA)管中。然後將該管放置在離心塊體中。有兩個塊體在離心機夾具中，分別放在端部。灌封材料被倒入在每個塊體上的圓柱形樹脂容器中。
然後將離心機夾具置於一個經加熱的紡絲裝置上，將該裝置在175℃加熱2小時，然後以500rpm旋轉夾具且在15分鐘後停止加熱，當溫度達到50℃時停止旋轉，然後將夾具從旋轉裝置移除且得到灌封組件，然後對灌封組件進行拉力試驗。以HDPE、無水高密度聚乙烯(AHDPE)和如表2顯示的HDPE與AHDPE的不同摻合物重複上述過程。
表2的結果表明，HDPE不是尼龍纖維的合適灌封材料，單
獨AHDPE或AHDPE和HDPE的摻合物(分別低至5重量%：95重量%)會顯著提高灌封材料和尼龍中空纖維之間的結合，如表所示，係因為其不能從經灌封樹脂中拉出纖維。
實施例3-使用HDPE和AHDPE摻合物的聚醯胺(尼龍)中空纖維的螺旋層壓
以如上所述製作平行尼龍中空纖維墊。在不同的溫度下使用90重量%的HDPE樹脂(陶氏dmda8965nt，熔體指數-66克/10mlin)和10重量%的AHDPE(TWO H化學品，熔融指數20克/10分鐘(ASTM-1238))藉由描述如上的螺旋層壓方法灌封。冷卻經灌封的纖維直到灌封材料固化。以刀片切除在灌封兩側多餘的纖維且加工灌封以使纖維管腔暴露。然後使用拉力試驗，氣溶膠完整性試驗和氣泡試驗測試纖維，以確定黏附性和完整性。
表3顯示了纖維在不同溫度時的灌封表現
表3的結果表明，在HDPE中加入AHDPE改善了相比於單獨以HDPE灌封之綑綁束的完整性，其是藉由增加灌封材料與纖維的表面相互作用達到，如表1所示。
實施例4-離心灌封和灌封纖維拉伸試驗
使用如實施例2所述方法灌封NHF。灌封的纖維被修剪到相同的長度0.1英寸(見圖3)。然後將灌封的纖維用拉伸强度試驗機從灌封料中拉出。測量對於從灌封料拉出或破壞纖維的最大應力和應變以確定尼龍纖維的灌封強度。越強的灌封料需要越大的應力和應變以從灌封料將纖維拉出。
表4說明了使用拉伸試驗測量之尼龍中空纖維和灌封材料之間的結合強度。圖7說明了列在表4之灌封纖維的拉伸試驗結果。
從表4可以看出，使用HDPE/AHDPE摻合物灌封的NHF在最大負載時的拉伸應變和拉伸應力係與尼龍中空纖維的非常相似。不和任何特定的理論相關聯，假設這是因為這些物質的最大應力和應變皆與纖維
斷裂相呼應，因此，即使在HDPE中摻和5%AHDPE的情况下，纖維的灌封物是强大的；在使用HDPE灌封NHF的情況裡，最大應力和應變遠低於ADPE或HDPE/AHDPE摻合物，因為纖維會從灌封材料滑過，因此，HDPE對NHF的灌封是弱的。上述結果是很令人驚訝的，因為在HDPE中只有5%(重量%)的AHDPE摻合(由FTIR檢測只含1%酸酐基團)，其對應在摻合物中係低至0.05%的酸酐基團含量，卻產生灌封強度如此顯著的增加，而使得沒有纖維從灌封物中滑出。
雖然本發明已根據一個或多個實作而被證明和描述，但基於閱讀和理解本說明書和附圖，熟悉本技術者會做同等的變化和改變。本發明包括所有這些變化和改變，且只限於下方申請專利範圍的範疇。此外，雖然本發明的特定特徵或態樣可能已經揭露於多個實作中的一個，但可預期將此特徵或態樣與其他實作中的一或多個其他特徵或態樣結合，且對任何所提供的或特定的應用是有利的。此外，術語“包括(includes)”，“具有(having)”，“有(has)”，“與(with)”，或其變體被使用在詳細的說明或申請專利範圍中，這些術語目的是類似於術語“包括(comprising)”的包含。還有，“示範”僅是意味著一個例子，而不是最好的。也應被理解的是，為了簡化和易於了解，本文中所描述的特徵和/或組分僅是以相對於另一個的特定尺寸和/或方向闡述，且實際尺寸和/或方向可能和本文闡述的實質上不相同。
本文中引用的所有專利教示，已發表的申請和參考文獻係以其全文併入做為參考。
雖然已參考其具體實例而特別顯示和描述本發明，在所屬技
術領域中具有通常知識者將會了解可在不脫離本發明所附申請專利範圍涵蓋的範疇下做出各種形式和細節的變化。
(101)‧‧‧連接器
(102)‧‧‧膜
(103)‧‧‧第一容積
(103b)‧‧‧第二容積
(105)‧‧‧連接器
(106)‧‧‧連接器
(107)‧‧‧開放的中間區域
(108a)‧‧‧端部區域
(108b)‧‧‧端部區域
(110)‧‧‧外殼
(112)‧‧‧膜
Claims (17)
- 一種膜分離模組，其包括：至少一個第一材料構成的膜，其中該至少一個膜具有第一灌封端部區域、第二個灌封端部區域和開放的中間區域，以及其中該第一灌封端部區域和該第二灌封端部區域以熱塑性摻合灌封樹脂封蓋，該熱塑性摻合灌封樹脂包括(1)非極性熱塑性聚合物和極性熱塑性聚合物，其中以熱塑性摻合灌封樹脂總重量百分比計，該極性熱塑性聚合物係大於0.05重量%；或(2)改性的熱塑性聚合物，其含有極性基團，其中以改性熱塑性聚合物總重量計，該極性基團係0.1重量%或更大；和一個由第二材料構成的外殼，其藉由該熱塑性摻合灌封樹脂密封地與膜結合；其中該第一材料和該第二材料係物理或化學不相容；且其中該兩灌封端部區域以該熱塑性摻合灌封樹脂封蓋，以形成介於灌封端部區域和開放的中間區域之間的流體密封。
- 根據申請專利範圍第1項的膜分離模組，其中以改性熱塑性聚合物總重量計，該改性熱塑性聚合物含有從約0.05重量%到約75重量%的極性基團。
- 根據申請專利範圍第2項的膜分離模組，其中該極性基團包括醯胺、醇、酸酐、氰化物、硫酸鹽、磺酸鹽、羧酸、醛、胺或銨鹽基團。
- 根據申請專利範圍第1項的膜分離模組，其中以熱塑性摻合灌封樹 脂總重量百分比計，該極性熱塑性聚合物係約5重量%到約100重量%。
- 根據申請專利範圍第1項的膜分離模組，其中以熱塑性摻合灌封樹脂總重量百分比計，該極性熱塑性聚合物係約5重量%到約50重量%。
- 根據申請專利範圍第1項的膜分離模組，其中該非極性熱塑性聚合物是聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚丁二烯、聚(全氟乙基共(烷基乙烯基醚))、全氟烷氧基烷或全氟甲基烷氧基聚合物(MFA)(Perfluoromethylalkoxy)。
- 根據申請專利範圍第1項的膜分離模組，其中該非極性熱塑性聚合物是高密度聚乙烯。
- 根據申請專利範圍第1項的膜分離模組，其中該極性熱塑性聚合物是高密度聚乙烯馬來酸酐、乙烯-乙烯醇、醋酸乙烯、乙烯丙烯酸或馬來酸酐聚丁二烯。
- 根據申請專利範圍第1項的膜分離模組，其中該至少一個膜是中空纖維。
- 根據申請專利範圍第1項的膜分離模組，其中該至少一個膜是複數膜。
- 根據申請專利範圍第1項的膜分離模組，其中該至少一個膜是聚醯胺、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚碸、醋酸纖維素、聚乙烯醇或聚丙烯酸酯。
- 根據申請專利範圍第1項的膜分離模組，其中該至少一個膜是中空纖維膜、平板、或折疊板。
- 根據申請專利範圍第1項的膜分離模組，其中：(1)該第一材料是極性材料且該第二材料是非極性材料；或(2)該第一材料是非極性材料且 該第二材料是極性材料。
- 一種流體分離裝置，其包括：外殼，具有：第一端部和第二端部；包含在該外殼內的分離元件，以將外殼內部分成第一容積和第二容積，該分離元件包括如申請專利範圍第1項的膜分離模組和一系列該膜分離模組的上游和下游流動通道，其中該膜分離模組藉由該熱塑性摻合灌封樹脂與該外殼結合；在該第一端部的第一連接器，其用於將流體進料導入到外殼內部；第二連接器，其用於從該外殼內部移除滲透物；中心導管，其連接到該第一連接器並在該外殼內縱向延伸至該第二端部，以使流動介於該第一連接器和該第二端部之間；其中該第二端部與該第一容積流體連通，其中該第二容積與該第二連接器流體連通，且其中，藉由該分離元件加工進入該第一連接器的流體進料以形成藉由該第二連接器收集並移除的滲透物。
- 一種在根據申請專利範圍第14項的流體分離裝置中過濾液體的方法，其包括：(a)將要過濾的液體導入到該外殼的第一有源連接器中；(b)將要過濾的液體通過該分離元件以將該液體分離到該第一容積和該第二容積，其中該滲透物在該第二容積被收集；以及(c)藉由第二有源連接器從該第二容積去除該滲透物。
- 一種製造流體分離裝置的方法，該方法包含：(a)提供至少一個極性膜，其具有第一端部區域、第二端部區域和中間區域；(b)使該至少一個極性膜的該兩端部的至少一者與含有非極性熱塑性聚合物和極性熱塑性聚合物之摻合樹脂的熔融擠出物接觸，其中充分加熱該熔融摻合樹脂至超過其熔點，使該熔融摻合樹脂在該至少一個極性膜周圍流動，以及其中以熔融態摻合樹脂的總重量百分比計，該極性熱塑性聚合物為約1重量%或更大；(c)冷卻該熔融態摻合樹脂以形成包括兩個灌封端部的摻合樹脂灌封膜；(d)將該包括兩個灌封端部的摻合樹脂灌封膜插入至外殼；以及(e)對外殼施加足以將兩灌封端部熱塑性結合到外殼的熱量，且其中，在該摻合樹脂灌封膜與該外殼之間的密封也是在該摻合樹脂灌封膜之該兩個端部區域和該中間區域之間的流體密封。
- 根據申請專利範圍第14項的流體分離裝置，其中，該外殼是非極性外殼且該膜是極性膜；或該外殼是極性外殼且該膜是非極性膜。
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