TWI716518B - 銅蝕刻劑組成物之用途 - Google Patents

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Abstract

提供一種銅蝕刻劑組成物，包括：含有一個或複數個胺基和一個或複數個羧酸基之第一有機酸；第二有機酸；胺化合物；過氧化氫；以及磷酸鹽化合物，該銅蝕刻劑組成物在蝕刻銅時具有增加的處理片材數量及蝕刻均勻性。

Description

銅蝕刻劑組成物之用途
以下揭露內容關於一種用於蝕刻銅或銅合金的銅蝕刻劑組成物。
當製造半導體封裝基板時為了實現基板之更精細佈線、更高密度和高可靠性，提出一種使用用於形成導體的電鍍的半加成法(semi-additive process)，並且正在積極應用。
然而，在傳統半加成法中的銅蝕刻劑組合物具有蝕刻性質的變化，例如隨著蝕刻處理的進行，蝕刻劑組合物中增加的金屬含量(增加的處理片材數量)，或降低的蝕刻速率和蝕刻均勻性與增加的處理時間，從而導致故障現象，例如銅晶種層的不均勻蝕刻及造成殘餘物。
因此，當前存在對開發具有優異蝕刻均勻性、及根據處理片材的數量和蝕刻時間在蝕刻性質沒有變化的銅蝕刻劑組成物的持續需求。
在半加成法中，已提出有硫酸/過氧化氫系(日本專利特許第4430990號)、鹽酸/二價銅系(日本專利公開公報特開平第2006-111953號)及鹽酸/二價鐵系(日本專利特許第3962239號)銅蝕刻劑，作為使用於移除為晶種層的鍍銅膜 的銅蝕刻劑。
[相關先前技術文獻]
[專利文獻]
日本專利特許第4430990號(2009年12月25日)。
日本專利公開公報特開平第2006-111953號(2006年4月27日)。
日本專利特許第3962239號(2007年5月25日)。
本發明之一實施例係關於提供一種具有優異銅蝕刻性能並且當蝕刻銅時具有增加的處理片材數量和蝕刻均勻性的銅蝕刻劑組成物。
在一個一般態樣中，銅蝕刻劑組成物包括：含有一個或複數個胺基和一個或複數個羧酸基之第一有機酸；第二有機酸；胺化合物；過氧化氫；以及磷酸鹽化合物。
根據以下詳細描述、圖式和申請專利範圍，其它特徵和態樣將為顯而易見的。
100:矽晶圓
200:鈦(Ti)晶種層
300:銅(Cu)晶種層
400:銅(Cu)金屬層
500:鎳(Ni)金屬層
600:焊球(SD)
圖1示出在使用根據本發明之銅蝕刻劑組成物蝕刻銅之前的半導體裝置(凸塊)。
圖2示出在使用根據本發明之銅蝕刻劑組成合物蝕刻銅之後的半導體裝置(凸塊)。
從下文參照隨附圖式對實施例的描述中，本發明的優點、特徵和態樣將變得顯而易見。然而，本發明可以不同 的形式實施，並且不應被解釋為限於本文所闡述的實施例。相反，提供這些實施例以使得本揭露將是徹底且完全的，並且將向本案所屬技術領域中具有通常知識者充分地傳達本發明的範圍。此處使用的術語僅是為了描述特定實施例的目的，且不意欲在限制示例實施例。如本文所使用的，除非上下文另有明確說明，否則單數形式“一”、“一個”和“該”也旨在包括複數形式。還應當理解，當在本說明書中使用時，術語“包括(comprises)”及/或“包括(comprising)”指定所述特徵、整體、步驟、操作、元件及/或部件的存在，但不排除存在或添加一個或複數個其它特徵、整體、步驟、操作、元件、組件及/或其組合。
在下文中，將參照隨附圖式詳細描述根據本發明之銅蝕刻劑組合物。以下提供的圖式以例示之方式提供，使得本發明的思想可以充分地轉達給本案所屬技術領域中具有通常知識者。因此，本發明不限於以下提供的圖式，而是可以許多不同的形式進行修改。另外，以下提出的圖式將被誇大，以便清楚本發明的精神和範圍。此外，在整篇說明書中，相同的元件符號表示相同的元件。
本文使用的技術術語和科學術語具有本案所屬技術領域中具有通常知識者所理解的一般含義，除非另有定義，否則在下列描述和隨附圖式中將省略本發明對於已知功能和配置的描述。
本發明關於一種用於移除在半導體穿矽通孔(through-silicon via；TSV)製造過程中使用的銅晶種層的銅 蝕刻劑組成物，並且本發明中的銅蝕刻劑僅蝕刻銅及/或銅合金。
在傳統半加成法中的銅蝕刻劑組成物具有蝕刻性質的變化，例如隨著蝕刻處理的進行，蝕刻劑組合物中增加的金屬含量(增加的處理片材數量)，或降低的蝕刻速率和蝕刻均勻性與增加的處理時間，從而導致故障現象，例如銅晶種層的不均勻蝕刻及造成殘餘物。
本發明係解決此問題，且根據本發明之銅蝕刻劑組成物可以均勻地移除作為半加成法中的晶種層的銅電鍍膜，同時即使在增加的處理片材數量和增加的處理時間的情況下在例如蝕刻速率和蝕刻均勻性的蝕刻性質沒有變化。此外，由於該組成物對銅具有高的蝕刻性能，因此其不會蝕刻銅以外的金屬，例如，金屬諸如鈦(Ti)、鎳(Ni)、錫(Sn)、銀(Ag)、金(Au)、鋁(Al)和錫-銀合金、氮化矽、氧化矽等，因此當製造裝置時可以確保高可靠性。
在銅溶解在蝕刻劑組成物中以作為銅離子存在的情況下，當其配位數為4至6時，銅離子可以最穩定形式的配位化合物存在於蝕刻劑組成物中。因此，本案發明人使用第一有機酸，該第一有機酸是能夠與銅離子配位鍵結以形成三齒或更多齒配位的螯合劑，以及能夠與銅離子另外單齒或更多齒配位的胺化合物，從而形成總的四齒或更多齒配位，較佳四齒至六齒配位，使得銅離子可更穩定地存在於蝕刻劑組成物中。因此，即使在將處理片材的數量增加到200個或將蝕刻時間增加到72小時的情況下，根據本發 明之銅蝕刻劑組成物也可保持蝕刻劑組成物的蝕刻性質。
具體地，根據本發明之示例性實施例的銅蝕刻劑組成物可包括：含有一個或複數個胺基和一個或複數個羧酸基之第一有機酸；第二有機酸；胺化合物；過氧化氫；以及磷酸鹽化合物。藉由如此組合的組成物，本發明之銅蝕刻劑組成物可具有優異的銅及/或銅合金蝕刻性能，且即使在增加的處理片材數量和增加的處理時間的情況下亦具有優異的蝕刻均勻性。然而，在不包括第一有機酸或胺化合物的情況下，銅離子難以穩定地存在於蝕刻劑組成物中，因此，隨著被蝕刻片材之數量增加，蝕刻性能可能降低，並且在不包括第二有機酸的情況下，銅的蝕刻速率可能太低。因此，較佳使用上述組合的銅蝕刻劑組成物來蝕刻銅。
用於此之銅蝕刻劑組成物可包括：0.01至5重量%的第一有機酸；0.01至5重量%的第二有機酸；0.01至10重量%的胺化合物；0.5至10重量%的過氧化氫；以及0.01至10重量%的磷酸鹽化合物，基於組成物的總重量，並且本文中未提及的殘餘組分可以是水，例如超純水或去離子水。可以在上述範圍內以優異的效率蝕刻銅。更佳地，銅蝕刻劑組成物可包括：0.5至3重量%的第一有機酸；0.5至3重量%的第二有機酸；0.01至1重量%的胺化合物；3至10重量%的過氧化氫；以及0.05至3重量%的磷酸鹽化合物，基於組成物的總重量，並且本文中未提及的殘餘組分可以是水，例如超純水或去離子水。藉由使用0.5至3重量%的第一有機酸與0.01至1重量%的胺化合物以進一 步與銅離子形成單齒或更多齒配位，可形成總的四齒或更多齒配位，較佳四齒至六齒配位，如上所述。因此，銅離子可以更穩定地存在於蝕刻劑組成物中，且即使在將處理片材的數量增加到200個或將蝕刻時間增加到72小時的情況下，也可保持蝕刻劑組成物的蝕刻性能。此外，藉由使用0.5至3重量%的第二有機酸，可以改善銅的蝕刻速率，並且同時可以均勻地蝕刻銅膜的芯部和外部。
根據本發明之示例性實施例的第一有機酸含有一個或複數個胺基和一個或複數個羧酸基，具體地，含有1至4個胺基和1至6個羧酸基。更具體地，較佳使用能夠與作為第一有機酸的銅離子形成三齒配位或更多齒配位的螯合劑。如上所述，當配位數為4至6時，銅離子可以作為配位化合物的最穩定形式存在，因此，即使在處理片材的數量或處理時間隨著第一有機酸與銅離子配位鍵結以形成配位化合物的增加而增加的情況下，第一有機酸抑制蝕刻劑組成物中游離銅離子濃度的增加，從而保持蝕刻劑組成物的蝕刻性質。
作為特定實例，第一有機酸可選自由亞胺基二乙酸(iminodiacetic acid)、亞胺基二琥珀酸(iminodisuccinic acid)、伸乙二胺四乙酸(ethylenediaminetetraacetic acid(EDTA))、二伸乙三胺五乙酸(diethylenetriaminepentaacetic acid(DTPA))、氮基三乙酸(NTA)、羥乙基乙二胺三乙酸((2-hydroxyethyl)-ethylenediaminetriacetic acid(HEDTA))、乙二醇雙(2-氨基乙基醚)四乙酸 (ethylenebis(oxyethylenenitrilo)tetraacetic acid(EGTA))及其鹽所組成之群組中之任一種或二種或更多種，但不限於此。
根據本發明之示例性實施例的第二有機酸不含胺基，且含有一個或複數個羧酸基，且具體地，含有1至6個羧酸基。第二有機酸可改善銅的穩定性以增加蝕刻速率。具體地，第二有機酸被結合，並溶解氧化銅，被過氧化氫氧化，從而允許銅更容易被蝕刻，如下所述。
特別地，較佳是蝕刻銅係使用滿足下式1的酸作為第二有機酸，且當該酸不滿足式1時，該第二有機酸不結合到氧化銅上並溶解在蝕刻劑溶液，使得不期望銅的蝕刻速率增加。此外，第二有機酸可蝕刻除銅以外的金屬，例如，諸如鈦(Ti)、鎳(Ni)、錫(Sn)、銀(Ag)、金(Au)、鋁(Al)之金屬和錫-銀合金、氮化矽、氧化矽等與銅一起，因此是不較佳的。
Figure 105142490-A0305-02-0009-14
式中，A為第二有機酸之pKa；及B為銅蝕刻劑組成物之pH，其中B為pH 4~6.5。
同樣地，滿足式1的第二有機酸可以具體地是選自甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙二酸、乙醇酸、琥珀酸、檸檬酸、戊二酸、酒石酸、丙酸、葡糖酸及其鹽所組成之群組中之任一種或二種或更多種，但不限於此。
根據本發明之示例性實施例的胺化合物進一步與銅離 子形成單齒或更多齒配位，藉由作為螯合劑的第一有機酸形成三齒或更多齒配位，從而形成總的四齒或更多齒配位，較佳四齒至六齒配位，使得銅離子可以作為蝕刻劑組成物中最穩定形式的配位化合物存在，如上所述。
此外，胺化合物可降低界面張力(interfacial tension)，以藉由流速和物理強度的差異而使得晶片原片材上的蝕刻速率均勻，從而改善蝕刻均勻性。當界面張力高時，在具有低流速或低物理強度的部分上蝕刻速率低，及在具有高流速或高物理強度的部分上蝕刻速率高，使得蝕刻速率的差異取決於裝置的部分。由於這樣的蝕刻速率的部分差異，凸塊的直徑可能變得不均勻。
作為具體實例，胺化合物可為選自由C4至C9直鏈烷基胺、C4至C20支鏈烷基胺、C4至C20環烷基胺及C6至C20芳基胺所組成之群組中之任一種或兩種或更多種。當直鏈烷基胺具有3個或更少個碳原子時，其具有低的蒸氣壓和沸點，使得其易於揮發，並且當其具有10個或更多個碳原子時，在蝕刻劑組成物中發生發泡，這不是較佳的。較佳地，胺化合物可為選自丁胺、戊胺、己胺、庚胺、辛胺、2-乙基-1-丁胺、2-己胺和2-乙基-1-己胺、環己胺所組成之群組中之任一種或兩種或更多種，且特別地，更佳為使用戊胺、己胺、庚胺、辛胺或2-乙基-1-己胺以改善蝕刻均勻性。
根據本發明之示例性實施例的過氧化氫(H2O2)用於氧化銅，且藉由將銅氧化成氧化銅，可以藉由蝕刻劑組成物 進行蝕刻。
根據本發明之示例性實施例的磷酸鹽化合物(作為過氧化氫合物穩定劑)可以用於抑制由於蝕刻處理重複中蝕刻劑組成物中銅離子含量的增加而引起的過氧化氫的分解反應，且同時，與第二有機酸一樣，用於結合並溶解氧化銅以蝕刻氧化銅，而因此改善銅的蝕刻速率。作為具體實例，磷酸鹽化合物可為選自由H3PO4、NaH2PO4、Na2HPO4、Na3PO4、NH4H2PO4、(NH4)2HPO4、(NH4)3PO4、KH2PO4、K2HPO4、K3PO4、Ca(H2PO4)2、Ca2HPO4及Ca3PO4等所組成之群組中之任一種或兩種或更多種，但不限於此。
在下文中，將藉由以下實例更詳細地描述根據本發明之蝕刻劑組合物。然而，以下實例僅用於詳細描述本發明的參考，但本發明並不限於此，且可以各種形式實施。另外，除非另有定義，否則所有技術術語和科學術語具有與本案所屬技術領域中具有通常知識者通常理解的含義相同的含義。本文使用的術語僅用於有效地描述某些示例性實施例，且不意欲在限制本發明。此外，除非在上下文中另有說明，否則在說明書和所附申請專利範圍中使用的單數形式也可旨在包括複數形式。此外，除非另有說明，否則本文中添加的材料的單位為重量%(wt%)。
實施例
[實例1~29和比較例1~8]
製備具有下表1中所列的組分和含量(wt%)的銅蝕刻劑組成物。
Figure 105142490-A0305-02-0012-2
Figure 105142490-A0305-02-0013-3
[KP2：磷酸氫二鉀，IDA：亞胺基二乙酸， EDTA：伸乙二胺四乙酸，MA：丙二酸，GA：乙醇酸，SA：琥珀酸，CA：檸檬酸，GTA：戊二酸，TA：酒石酸，b-AM：丁胺，p-AM：戊胺，hx-AM：己胺，hp-AM：庚胺，o-AM：辛胺，2-et-1-b-AM：2-乙基-1-丁胺，2-hxa-AM：2-己胺，2-et-1-hx-AM：2-乙基-1-己胺，cyhx-AM：環己胺]
[蝕刻均勻性評價]
為了評價根據本發明之銅蝕刻劑組成物的蝕刻均勻性效果，在直徑為300mm的矽晶圓基板上沉積具有厚度為4000埃(Å)的銅(Cu)晶種層。接著，藉由光蝕刻法處理在該銅晶種層上形成圖案以製備樣品。藉由能夠進行單旋轉蝕刻的設備進行蝕刻。
藉由使用實例1~29的蝕刻劑組成物和比較例1~8的蝕刻劑組成物在單旋轉蝕刻器中進行35秒的蝕刻，然後為 了進行銅晶種層的蝕刻均勻性評價，觀察經蝕刻的銅晶種層的均勻性，使用掃描式電子顯微鏡(S-4800，由Hitachi，Ltd製造)觀察在離晶圓中心0mm和100mm的兩個點處經蝕刻的銅晶種層的厚度，且結果顯示於表2。另外，使用表面張力計(K-100，KRUSS GmbH製造)測量實例和比較例的各個蝕刻劑組成物的表面張力，且結果亦顯示於表2。
Figure 105142490-A0305-02-0015-4
Figure 105142490-A0305-02-0016-5
Figure 105142490-A0305-02-0017-7
從表2可知，相較於比較例1~8，證實了根據本發明之實例1~29使用第一有機酸、第二有機酸和胺化合物，從而具有非常優異的蝕刻均勻性。
[蝕刻性質評價]
為了評價取決於根據本發明之銅蝕刻劑組成物之增加的處理片材數量和增加的處理時間的蝕刻性質，製備具有如圖1所示結構的基板(凸塊)。具體地，在具有直徑為300mm的矽晶圓基板上沉積具有厚度為300Å的鈦(Ti)晶種層，然後在該鈦晶種層上沉積具有厚度為5500Å的銅(Cu)晶種層。接著，藉由電鍍方法依次形成具有厚度為155000Å的銅金屬層、具有厚度為40000Å的鎳層及具有厚度為160000Å的Sn-Ag合金焊球(SD)。
對於取決於銅晶種層之增加的處理片材的蝕刻性質評價，在實例1~29的蝕刻劑組成物和比較例1~8的蝕刻劑組成物中於0ppm、500ppm、1000ppm和2000ppm溶解銅粉末，然後進行蝕刻。蝕刻時間為70%過蝕刻時間，其是在0ppm銅的蝕刻劑組成物中進一步進行另外70%的時間的蝕刻以移除4000Å的銅晶種層的時間。在完成蝕刻處理之後，將藉由蝕刻劑組成物蝕刻的電鍍銅層與未蝕刻的鎳層之間的單側差異指定為蝕刻偏差，並測量之，其結果顯示於表3。
此外，取決於處理時間的蝕刻性質評價如下進行：將1000ppm的銅粉末溶解在實例1~29的蝕刻劑組成物和比較例1~8的蝕刻劑組成物中，然後每12小時至0、12、24、36、48、60和72小時進行蝕刻處理以測量蝕刻程度的變化，且其結果顯示於表3。
Figure 105142490-A0305-02-0018-8
Figure 105142490-A0305-02-0019-9
從表3中可知，證實了根據本發明的實例1~29使用第一有機酸、第二有機酸和胺化合物，從而即使在增加銅離子濃度和蝕刻時間之情況下仍維持銅蝕刻性能，而在比較例1~8中，隨著銅離子濃度或蝕刻時間增加，蝕刻性能大大降低。
根據本發明之銅蝕刻劑組成物可均勻地移除作為半加成法中的晶種層的鍍銅，且同時，即使在處理片材數量增加和處理時間增加的情況下，蝕刻性能如蝕刻速率和蝕刻均勻性也沒有變化，因此具有優異的蝕刻性能。
在上文中，儘管已經藉由具體事項、實例和比較例描述本發明，但它們僅用於幫助完全理解本發明。因此，本發明不限於上述實例。本發明所屬技術領域中具有通常知識者可從本說明書進行各種修改和改變。
因此，本發明的精神不應限於上述示例性實例，並且隨附申請專利範圍以及等同或等同於該申請專利範圍的所有修改都旨在落入本發明的範圍和精神內。
100:矽晶圓
200:鈦(Ti)晶種層
300:銅(Cu)晶種層
400:銅(Cu)金屬層
500:鎳(Ni)金屬層
600:焊球(SD)

Claims (6)

  1. 一種用於蝕刻銅晶種層的銅蝕刻劑組成物之用途，包括：含有一個或複數個胺基和一個或複數個羧酸基之第一有機酸；第二有機酸；胺化合物；過氧化氫；磷酸鹽化合物；以及水，其中，基於該銅蝕刻劑組成物的總重量，含有0.01至5重量%的該第一有機酸；0.01至5重量%的該第二有機酸；0.01至10重量%的該胺化合物；0.5至10重量%的該過氧化氫；0.01至10重量%的該磷酸鹽化合物；以及餘量的水；及其中，該胺化合物選自由C4至C9直鏈烷基胺、C4至C20支鏈烷基胺、C4至C20環烷基胺及C6至C20芳基胺所組成之群組中之任一種或兩種或更多種。
  2. 如請求項1所記載之用途，其中，該第一有機酸選自由亞胺基二乙酸、亞胺基二琥珀酸、伸乙二胺四乙酸、二伸乙三胺五乙酸、氮基三乙酸、羥乙基乙二胺三乙酸、乙二醇雙(2-氨基乙基醚)四乙酸及其鹽所組成之群組中之任一種或二種或更多種。
  3. 如請求項1所記載之用途，其中，該第二有機酸不含 胺基，且含有一個或複數個羧酸基。
  4. 如請求項3所記載之用途，其中，該第二有機酸滿足下式1：
    Figure 105142490-A0305-02-0022-15
     式中，A為該第二有機酸之pKa，及B為該銅蝕刻劑組成物之pH，其中B為pH 4~6.5。
  5. 如請求項4所記載之用途，其中，該第二有機酸選自由甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙二酸、乙醇酸、琥珀酸、檸檬酸、戊二酸、酒石酸、丙酸、葡糖酸及其鹽所組成之群組中之任一種或二種或更多種。
  6. 如請求項1所記載之用途，其中，該磷酸鹽化合物選自由H3PO4、NaH2PO4、Na2HPO4、Na3PO4、NH4H2PO4、(NH4)2HPO4、(NH4)3PO4、KH2PO4、K2HPO4、K3PO4、及Ca(H2PO4)2所組成之群組中之任一種或兩種或更多種。
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