TWI710542B - 鈦酸鋇及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
提供一種鈦酸鋇及其製造方法，雖然該鈦酸鋇係含有鈮及硫，但是能夠使用作為功能性陶瓷用之鈦酸鋇，特別是雖然含有鈮及硫，亦能夠使用作為具有優異的介電特性之功能性陶瓷用途。
一種鈦酸鋇，其特徵在於：含有硫原子、鈮原子、及金屬原子M(M係選自鋁、鐵、鎵、釔、銦、銻、鉍、鑭、釹及釤之1種或2種以上的元素)；硫原子含量為500質量ppm以下，鈮原子含量為1~1000質量ppm，相對於鈮原子的莫耳數之金屬原子M的合計莫耳數之比(M/Nb)為1~3。
Description
本發明係有關於一種能夠使用作為壓電體、積層陶瓷電容器、光電材料、介電體、半導體、感測器等的功能性陶瓷的原料之鈦酸鋇及其製造方法。
先前，鈦酸鋇係被使用作為壓電體、積層陶瓷電容器等的功能性陶瓷的原料。近年來，積層陶瓷電容器係為了高容量化，而被要求增加積層數和高介電常數化。因此，原料之鈦酸鋇係被要求微細且具有較高的正方晶性。
因此，被使用作為功能性陶瓷的原料之鈦酸鋇，係為了微細且具有較高的正方晶性，而採取盡力減少不純物含量且提結晶性之對策(例如專利文獻1~3)。
在此，作為製造鈦酸鋇的方法之一，已知所謂固相法，其將碳酸鋇與二氧化鈦混合而得到的混合物進行煅燒。作為在該固相法所使用的二氧化鈦之製造方法，已知主要有以下的方法：
將氣體狀四氯化鈦冷卻成為液狀後，在高溫使其與氧且藉由將氯分離而得到二氧化鈦之方法；及藉由將鹼式硫酸鈦水解而得到的鹼式氫氧化鈦進行洗淨，而且進行乾燥及煅燒而得到二氧化鈦之方法(硫酸法)。
而且，使用作為功能性陶瓷的原料之鈦酸鋇，係如上述，因為被要盡力減少不純物含量，所以作為用以製造鈦酸鋇的原料之二氧化鈦，因為不純成分的氯係成為氣體且容易分離，而能夠得到高純度者，所以通常是使用藉由氯法所得到的二氧化鈦(例如，專利文獻4)。
先前技術文獻
專利文獻
[專利文獻1]日本特開平8-165200號公報
[專利文獻2]日本特開2006-27971號公報
[專利文獻3]日本國際公開第2003/004416號小冊子
[專利文獻4]日本特開2006-265094號公報
另一方面，使用硫酸法所得到的二氧化鈦，因為不可避免地殘留在原料之鈦鐵礦(ilmenite)礦石所含有的鈮、及源自製造步驟中所使用的硫酸之硫等，所以先前係認為不適合使用作為功能性陶瓷用鈦酸鋇的製造原料。
但是相較於氯法，硫酸法係能夠得到粒徑較小的二氧化鈦且具有製造成本較低等的優點。因此，被期望開發一種功能性陶瓷用鈦酸鋇，其係能夠將如使用硫酸法而得到之二氧化鈦，亦即將含有鈮及硫作為不純物之二氧化鈦使用作為原料而得到。
因而，本發明之目的，係提供一種鈦酸鋇及其製
造方法，雖然該鈦酸鋇係含有鈮及硫，但是能夠使用作為積層陶瓷電容器、壓電體等的功能性陶瓷用之鈦酸鋇，特別是雖然含有鈮及硫，亦能夠使用作為具有優異的介電特性之功能性陶瓷用途。
上述本發明之課題，係能夠藉由以下的本發明來解決。
亦即，本發明(1)係提供一種鈦酸鋇，其特徵在於：含有硫原子、鈮原子、及金屬原子M(M係選自鋁、鐵、鎵、釔、銦、銻、鉍、鑭、釹及釤之1種或2種以上的元素)；硫原子含量為500質量ppm以下，鈮原子含量為1~1000質量ppm，相對於鈮原子的莫耳數之金屬原子M的合計莫耳數之比(M/Nb)為1~3。
又，本發明(2)係提供一種鈦酸鋇的製造方法，其特徵在於包含以下的步驟：第一步驟：其係將二氧化鈦、碳酸鋇、及具有三價金屬離子M3+之化合物(M係選自鋁、鐵、鎵、釔、銦、銻、鉍、鑭、釹及釤之1種或2種以上的元素)混合而得到原料混合物；及第二步驟：其係將該原料混合物煅燒而得到鈦酸鋇。
依照本發明，提供一種鈦酸鋇及其製造方法，雖然該鈦酸鋇係含有鈮及硫，但是能夠使用作為積層陶瓷電容器、壓電體等的功能性陶瓷用之鈦酸鋇，特別是雖然含有鈮及硫，亦能夠使用作為具有優異的介電特性。
本發明的鈦酸鋇之特徵在於該鈦酸鋇係含有：硫原子、鈮原子、及金屬原子M(M係選自鋁、鐵、鎵、釔、銦、銻、鉍、鑭、釹及釤之1種或2種以上的元素)；硫原子含量為500質量ppm以下，鈮原子含量為1~1000質量ppm，相對於鈮原子的莫耳數之金屬原子M的合計莫耳數之比(M/Nb)為1~3。
本發明的鈦酸鋇係含有硫原子、鈮原子、及金屬原子M。
本發明的鈦酸鋇中之硫原子含量為500質量ppm以下，較佳為10~400質量ppm，特佳為20~350ppm。鈦酸鋇中之硫原子含量大於上述範圍時，難以成為正方晶的鈦酸鋇且介電特性變低。又，本發明的鈦酸鋇中之硫原子含量為原子換算的含量，係相對於本發明的鈦酸鋇之總質量，原子換算之硫原子的質量比例。
本發明的鈦酸鋇中之鈮原子含量為1~1000質量ppm，較佳為10~800質量ppm，特佳為20~700ppm。鈦酸鋇中之鈮原子含量大於上述範圍時，會造成鈦酸鋇產生半導體化且介電特性變低。又，本發明的鈦酸鋇中之鈮原子含量為原子換算的含量，係相對於本發明的鈦酸鋇之總質量，原子換算之鈮原子的質量比例。
本發明的鈦酸鋇，係含有金屬原子M、亦即，鋁
原子、鐵原子、鎵原子、釔原子、銦原子、銻原子、鉍原子、鑭原子、釹原子及釤原子之中的任1種，或該等原子之中的2種以上。作為本發明的鈦酸鋇之金屬原子M，就即便將使用硫酸法而得到的二氧化鈦作為原料，減少因含有鈮原子及硫原子引起鈦酸鋇的介電特性降低之效果較高而言，係以鋁原子或鐵原子為佳。
相對於鈮原子的莫耳數之金屬原子M的合計莫耳數之比(M/Nb)，本發明的鈦酸鋇中之金屬原子M含量的合計為1~3，較佳是能夠在成為1~2.75的範圍適當地選擇，較佳為1~1200質量ppm，特佳為10~1000質量ppm。又，本發明的鈦酸鋇中之金屬原子M含量的合計，係原子換算含量的合計，而且是相對於本發明的鈦酸鋇之總質量，原子換算的金屬原子M的合計之質量比例。
在本發明的鈦酸鋇，相對於相對於鈮原子的莫耳數之金屬原子M的合計莫耳數之比(M/Nb)為1~3，較佳為1~2.75。藉由相對於鈮原子的莫耳數之金屬原子之M的合計莫耳數之比(M/Nb)為上述範圍，就抑制鈦酸鋇產生半導體化、減少鈦酸鋇的介電特性降低之效果較高而言，乃是較佳。又，所謂本發明的鈦酸鋇中之鈮原子的莫耳數，係在本發明的鈦酸鋇中所存在的鈮之原子換算莫耳數，又，所謂本發明的鈦酸鋇中之金屬原子M的合計莫耳數，係在本發明的鈦酸鋇中所存在的M之原子換算合計莫耳數。
在本發明的鈦酸鋇，相對於硫原子的莫耳數之金屬原子M的合計莫耳數之比(M/S)，較佳為1~10，特佳為2~9。
藉由相對於硫原子的莫耳數之金屬原子M的合計莫耳數之比(M/S)在上述範圍，因為能夠抑制粒子成長，所以容易成為微細的鈦酸鋇。又，所謂本發明的鈦酸鋇中之硫原子的莫耳數，係在本發明的鈦酸鋇中所存在的硫之原子換算莫耳數。
本發明的鈦酸鋇亦可含有Na、Mg、Ca、Zr、Si、P、Sr、Mn等的原子。
本發明的鈦酸鋇之平均粒徑，較佳為0.01~0.8μm，特佳為0.05~0.5μm。藉由鈦酸鋇的平均粒徑在上述範圍，係成為具有優異的高容量化、高介電常數化等的介電特性之鈦酸鋇。
又，在本發明，所謂鈦酸鋇的平均粒徑係一次粒子的粒徑，藉由掃描型電子顯微鏡(SEM)照相，針對任意抽出的一次粒子1000個進行測定粒徑且將該等的平均值設作平均粒徑。
本發明的鈦酸鋇之BET比表面積，係較佳為1~30m2/g，特佳為1.5~20m2/g。
藉由本發明的鈦酸鋇之硫原子含量為500質量ppm以下，較佳為10~400質量ppm，鈮原子含量為1~1000質量ppm，較佳為10~800ppm，而且，相對於鈮原子的莫耳數之金屬原子M的合計莫耳數之比(M/Nb)為1~3，較佳為1~2.75，儘管有硫原子及鈮原子，但是介電特性係與不含有硫原子及鈮原子之鈦酸鋇同程度或與其接近。因此本發明的鈦酸鋇，係適合作為使用在積層陶瓷電容器、壓電體、光電材料、介電體、半導體、溫度感測器等之功能性陶瓷的原料。
本發明的鈦酸鋇之製造方法，其特徵在於該鈦酸鋇的製造方法包含：
第一步驟：其係將二氧化鈦、碳酸鋇、及具有三價金屬離子M3+之化合物(M係選自鋁、鐵、鎵、釔、銦、銻、鉍、鑭、釹及釤之1種或2種以上的元素)混合而得到原料混合物；及
第二步驟：其係將該原料混合物煅燒而得到鈦酸鋇。
本發明的鈦酸鋇之製造方法，係具有：第一步驟：其係將二氧化鈦、碳酸鋇、及具有三價金屬離子M3+之化合物混合而得到原料混合物；及第二步驟：其係將進行第一步驟而得到的原料混合物煅燒而得到鈦酸鋇。
第一步驟，係將二氧化鈦、碳酸鋇及具有三價金屬離子M3+之化合物混合而得到原料混合物之步驟。
第一步驟之二氧化鈦係粉末狀二氧化鈦。第一步驟之二氧化鈦的平均粒徑係較佳為0.1~1.0μm，特佳為0.2~0.8μm。就得到微細的鈦酸鋇而言，二氧化鈦的平均粒徑係以在上述範圍為較佳。
第一步驟之碳酸鋇係粉末狀的碳酸鋇。第一步驟之碳酸鋇的平均粒徑，係較佳為0.1~1.0μm，特佳為0.2~0.7μm。就得到微細的鈦酸鋇而言，碳酸鋇的平均粒徑係以在上述範圍為較佳。
第一步驟之所謂具有三價金屬離子M3+之化合物，係指在化合物中存在三價離子狀態的M之化合物。具有三價金屬離子M3+的化合物之M，係選自鋁、鐵、鎵、釔、銦、
銻；鉍、鑭、釹及釤之1種或2種以上的元素，較佳為鋁、鐵。作為第一步驟之具有三價金屬離子M3+的化合物，例如可舉出三價M的氧化物、三價M的鹽、複數三價M的複合鹽、三價M的錯合物。作為第一步驟之具有三價金屬離子M3+的化合物，更具體地，可舉出氧化鋁(Al2O3)、氧化鐵(Fe2O3)等三價M的氧化物；碳酸鋁(Al2(CO3)3)、碳酸鐵(Fe2(CO3)3)等三價M的碳酸鹽；氯化鋁(AlCl3)、氯化鐵(FeCl3)等三價M的氯化物；硝酸鋁(Al(NO3)3)、硝酸鐵(Fe(NO3)3)等三價M的硝酸鹽；硫酸鋁(Al2(SO4)3)、硫酸鐵(Fe2(SO4)3)等三價M的硫酸鹽；磷酸鋁(AlPO4)、磷酸鐵(FePO4)等的三價磷酸鹽、甲酸鋁(Al(HCOO)3)、乳酸鋁(Al(C2H4(OH)COO)3)、甲酸鐵(Fe(HCOO)3)、乳酸鐵(Fe(C2H4(OH)COO)3)等的三價有機酸鹽等。第一步驟之具有三價金屬離子M3+的化合物，可為1種或2種以上的組合。第一步驟之具有三價金屬離子M3+的化合物為粉末狀時，具有三價金屬離子M3+的化合物之平均粒徑，較佳為0.005~0.1μm，特佳為0.01~0.09μm。又，能夠將第一步驟之具有三價金屬離子M3+的化合物，在粉末狀的狀態下、添加純水等的溶劑而成之溶膠狀、或是藉由添加氨水等水以外的溶劑而成為凝膠狀等的狀態下進行混合。
在本發明，具有二氧化鈦、碳酸鋇及三價金屬離子M3+的化合物之平均粒徑，係能夠基於掃描型電子顯微鏡照相而求取一次粒子之粒徑。
在第一步驟，將具有二氧化鈦、碳酸鋇及三價金屬離子M3+的化合物混合之方法，係沒有特別限制，作為濕式
混合之手段，可舉出使用球磨機、針盤式磨碾機(pin mill)、珠磨機、分散磨碾機、均化器(HOMOGENIZER)振動磨機、立式球磨機等的混合手段之混合方法，又，作為乾式混合手段，可舉出使用高速混合機、超速混合機、渦輪球體混合機、享謝爾混合機、諾塔混合機(NAUTA mixer)、密閉型混合機等的混合手段之混合方法。
在第一步驟，二氧化鈦與碳酸鋇的混合比例，係以原子換算計，相對對鈦原子之鋇原子的莫耳比(Ba/Ti)為0.990~1.010，較佳是成為0.995~1.005之混合比例。
第一步驟之原料混合物中，相對於鈮原子的莫耳數之金屬原子M的合計莫耳數之比(M/Nb)為1~3，較佳為1~2.75。藉由原料混合物中，相對於鈮原子的莫耳數之金屬原子M的合計莫耳數之比(M/Nb)在上述範圍，能夠抑制鈦酸鋇產生半導體化，即便將使用硫酸法而得到的二氧化鈦作為原料，亦能夠得到具有優異的介電特性之鈦酸鋇。又，所謂原料混合物中之鈮原子的莫耳數，係指在原料混合物中所存在的鈮之原子換算莫耳數，又，所謂原料混合物中之金屬原子M的合計莫耳數，係指在原料混合物中所存在的M之原子換算合計莫耳數。
第一步驟之原料混合物中的硫原子，相對於硫原子的莫耳數之金屬原子M的合計莫耳數之比(M/S)，係較佳為1~10，特佳為2~9。相對於原料混合物中之硫原子的莫耳數之金屬原子M的合計莫耳數之比(M/S)在上述範圍，因為能夠抑制粒子成長，所以能夠得到微細的鈦酸鋇。又，所謂原料混合
物中的硫原子，係在原料混合物中所存在之硫的原子換算莫耳數。
在第一步驟，係除了二氧化鈦、碳酸鋇及具有三價金屬離子M3+的化合物以外，在不損害本發效果之範圍，亦可按照必要而混合具有上述金屬原子M以外的金屬原子之化合物。又，在第一步驟，係除了二氧化鈦、碳酸鋇及具有三價金屬離子M3+的化合物以外，亦可按照必要而混合含有Na、Mg、Ca、Zr、Si、P、Sr、Mn等之化合物。
在第一步驟，係將各種原料混合而得到原料混合物，進行第一步驟而得到之原料混合物，係含有硫原子、鈮原子、及金屬原子M(M係選自鋁、鐵、鎵、釔、銦、銻、鉍、鑭、釹及釤之1種或2種以上的元素)。原料混合物中的硫原子、鈮原子及金屬原子M，係源自在第一步驟所混合的原料。而且，在第一步驟所得到之相對於原料混合物中的鈮原子的莫耳數之金屬原子M的合計莫耳數之比(M/Nb)為1~3，較佳是以成為1~2.75的方式選擇原料及該等的混合量。
又，在第一步驟，係以進行第二步驟而能夠得到之鈦酸鋇中的硫原子含量為500質量ppm以下，較佳是10~400質量ppm、鈮原子含量為1~1000質量ppm，較佳為10~800質量ppm，而且，金屬原子M的含量係較佳為1~1200質量ppm，特佳是以成為10~1000質量ppm之方式選擇原料及該等的混合量。以進行第二步驟而能夠得到之鈦酸鋇中的硫原子含量為500質量ppm以下，較佳為10~400質量ppm，鈮原子含量為1~1000質量ppm，較佳為10~800質量ppm，而且，藉由金屬
原子M的含量為較佳為1~1200質量ppm，特佳是以成為10~1000質量ppm之方式混合原料，能夠得到具有微細的粒徑且具有優異的介電特性之鈦酸鋇。
又，在第一步驟，相對於所得到的原料混合物的硫原子之莫耳數之金屬原子M的合計莫耳數之比(M/S)，係以成為1~10之方式選擇原料及該等的混合量為佳，以成為2~9之方式式選擇原料及該等的混合量為特佳。藉由相對於原料混合物的硫原子之莫耳數之金屬原子M的合計莫耳數之比(M/S)為1~10，較佳為2~9，在後述的第二步驟，能夠抑制粒子成長而能夠得到微細的鈦酸鋇。
鈦酸鋇的硫及鈮，多半是源自在第一步驟的混合原料之二氧化鈦所含有的硫及鈮。因此，第一步驟之二氧化鈦中的硫原子含量，係較佳為1~1000質量ppm，特佳為10~900質量ppm。藉由第一步驟之二氧化鈦的硫原子含量在上述範圍，能夠得到具有微細的粒徑之鈦酸鋇。另一方面，二氧化鈦中之硫原子含量超越上述範圍時，難以得到正方晶的鈦酸鋇且介電特性變低。又，第一步驟之二氧化鈦中的鈮原子含量，係較佳為1~2000ppm，特佳為10~1500ppm。即便第一步驟之二氧化鈦中的鈮原子含量為上述範圍，依照本發明亦能夠得到具有優異的介電特性之鈦酸鋇。雖然其理由係不明確，本發明者等係如以下推測：認為相對於四價鈦，存在五價鈮時，在個數上難以得到平衡，會造成鈦酸鋇產生半導體化，但是依照本發明，藉由添加三價金屬M，相對於四價鈦，變成存在五價鈮及三價金屬M(合計的價數為八價)，因為在個數上能夠得到平
衡，所以能夠抑制鈦酸鋇產生半導體化且能夠減少對介電特性產生影響。
第一步驟之二氧化鈦，係以使用硫酸法而得到的二氧化鈦為佳。所謂硫酸法，係指將鈦鐵礦(FeTiO3)使用作為原料，將與濃硫酸反應而生成之鹼式硫酸鈦(TiOSO4)水解而得到之鹼式氫氧化鈦(TiO(OH)2)煅燒後，進行粉碎而得到粉末狀二氧化鈦之方法。使用硫酸法而得到的二氧化鈦，係含有源自製造原料之鈮及在製造過程所使用的硫酸。
第二步驟將進行第一步驟而能夠得到的原料混合物，進行煅燒而得到鈦酸鋇之步驟。
在第二步驟，將原料混合物煅燒時的煅燒溫度為800~1200℃，較佳為850~1150℃，又，煅燒時間係較佳為1~50小時，特佳為3~35小時。藉由煅燒溫度及煅燒時間為上述範圍，能夠在抑制鈦酸鋇的一次粒子過度地粒子成長之同時，進行燒結。
在第二步驟，將原料混合物進行煅燒時的煅燒環境係沒有特別限制，能夠在大氣下進行煅燒。
在第二步驟，將原料混合物進行一次煅燒之後，亦可按照必要進而重複一次或複數次煅燒。
進行第二步驟之後，亦可按照必要使用球磨機、珠磨機、高壓均化器(Ultimaizer)、氣流粉碎機等的粉碎手段將藉由煅燒而得到的鈦酸鋇進行粉碎或破碎。
進行本發明的鈦酸鋇之製造方法而得到的鈦酸鋇，係含有硫原子、鈮原子、及金屬原子M(M係選自鋁、鐵、
鎵、釔、銦、銻、鉍、鑭、釹及釤之1種或2種以上的元素)，硫原子含量為500質量ppm以下，較佳為10~400質量ppm，鈮原子含量為1~1000質量ppm，較佳為10~800質量ppm，相對於鈮原子的莫耳數之金屬原子M的合計莫耳數之比(M/Nb)為1~3，較佳為1~2.75。又，進行本發明的鈦酸鋇之製造方法而得到的鈦酸鋇，相對於硫原子的莫耳數之金屬原子M的合計莫耳數之比(M/S)為1~10，較佳為2~9。又，進行本發明的鈦酸鋇之製造方法而得到的鈦酸鋇，平均粒徑係較佳為0.01~0.8μm，特佳為0.05~0.5μm，又，BET比表面積為1~30g/m2，較佳為1.5~20g/m2。
在本發明的鈦酸鋇之製造方法，藉由使原料混合物中存在具有三價金屬離子M3+之化合物，即便在原料混合物中、特別是在二氧化鈦中含有鈮，亦能夠抑制因鈮引起介電特性降低。亦即，在本發明的鈦酸鋇之製造方法，藉由在原料混合物中存在具有三價金屬離子M3+的化合物，即便在原料混合物中含有鈮，亦能夠得到具有優異的介電特性之鈦酸鋇。
[實施例]
以下，藉由實施例而更詳細地說明本發明，但是本發明係不被該等實施側限定。又，例中的特性係使用以下的方法進行測定。
(1)BET比表面積
使用BET法求取。
(2)平均粒徑
使用掃描型電子顯微鏡(SEM)照相，針對任意地抽出之一
次粒子1000個測定粒徑且將該等的平均值設作平均粒徑。
(3)鈮含量的測定
使用IPC發光光譜分析法進行測定。
(4)硫含量的測定
使用螢光X射線元素分析(XRF)法進行測定。
又，在實施例及比較例所使用的試料，係使用以下者。
<碳酸鋇>
使用具有BET比表面積3.93m2/g、平均粒徑0.35μm(一次粒子)的物性之市售的碳酸鋇。
<二氧化鈦A>
使用具有BET比表面積9.09m2/g、平均粒徑0.745μm(一次粒子)的物性之市售的二氧化鈦。該二氧化鈦的鈮含量為881質量ppm、硫含量為83質量ppm。
<二氧化鈦B>
使用具有BET比表面積6.60m2/g、平均粒徑0.590μm(一次粒子)的物性之市售的二氧化鈦。該二氧化鈦的鈮含量及硫含量係檢測限度以下。
<硝酸鋁凝膠>
藉由將純水、硝酸鋁九水合物(和光純藥工業(股)製)及氨水(和光純藥工業(股)製)以質量比113：1：17混合且攪拌而得到硝酸鋁凝膠。
<氧化鋁溶膠>
藉由將純水及氧化鋁(和光純藥工業(股)製)以質量比
833：1混合且攪拌而得到固體成分濃度0.12質量%的氧化鋁溶膠。
(實施例1)
在純水35L，添加前述碳酸鋇12.45kg及前述二氧化鈦A5kg。在此添加前述硝酸鋁凝膠2.32kg而得到原料混合漿料。使用球磨機(珠粒徑為1mm的氧化鋯珠粒)將該漿料濕式混合6小時。混合處理後，在130℃乾燥2小時而得到原料混合物。將該原料混合物的物性顯示在表1。
其次，將所得到的原料混合物之乾燥物，使用電氣爐在1070℃保持6小時而進行煅燒，冷卻至室溫為止之後，使用噴射研磨機進行粉碎而得到鈦酸鋇粉末。將所得到的鈦酸鋇粉末之物性顯示在表2。
(實施例2)
除了使用硝酸鋁凝膠4.64kg代替硝酸鋁凝膠2.32kg，在1085℃進行煅燒代替在1070℃進行煅燒以外，係與實施例1同樣地而得到鈦酸鋇粉末。將所得到的鈦酸鋇粉末之物性顯示在表2。
(實施例3)
除了使用硝酸鋁凝膠4.64kg代替硝酸鋁凝膠2.32kg，在1075℃進行煅燒代替在1070℃進行煅燒以外，係與實施例1同樣地而得到鈦酸鋇粉末。將所得到的鈦酸鋇粉末之物性顯示在表2。
(比較例1)
在純水35L，添加前述碳酸鋇12.45kg及前述二氧化鈦A
5kg而得到原料混合漿料。使用球磨機(珠粒徑為1mm的氧化鋯珠粒)將該漿料濕式混合6小時。混合處理後，在130℃乾燥2小時而得到原料混合物。將該原料混合物的物性顯示在表1。
其次，將所得到的原料混合物之乾燥物，使用電氣爐在995℃保持6小時而進行煅燒，冷卻至室溫為止之後，使用噴射研磨機進行粉碎而得到鈦酸鋇粉末。將所得到的鈦酸鋇粉末之物性顯示在表2。
(比較例2)
在純水35L，添加前述碳酸鋇12.45kg及前述二氧化鈦B5kg，在此添加硝酸鋁凝膠2.32kg而得到原料混合漿料。使用球磨機(珠粒徑為1mm的氧化鋯珠粒)將該漿料濕式混合6小時。混合處理後，在130℃乾燥2小時而得到原料混合物。將該原料混合物的物性顯示在表1。
其次，將所得到的原料混合物之乾燥物，使用電氣爐在1040℃保持6小時而進行煅燒，冷卻至室溫為止之後，使用噴射研磨機進行粉碎而得到鈦酸鋇粉末。將所得到的鈦酸鋇粉末之物性顯示在表2。
(參考例1)
在純水35L，添加前述碳酸鋇12.45kg及前述二氧化鈦B5kg而得到原料混合漿料。使用球磨機(珠粒徑為1mm的氧化鋯珠粒)將該漿料濕式混合6小時。混合處理後，在130℃乾燥2小時而得到原料混合物。將該原料混合物的物性顯示在表1。
其次，將所得到的原料混合物之乾燥物，使用電氣爐在965℃保持6小時而進行煅燒，冷卻至室溫為止之後，使用噴射研
磨機進行粉碎而得到鈦酸鋇粉末。將所得到的鈦酸鋇粉末之物性顯示在表2。
<特性評價>
在各實施例、各比較例及參考例1所得到的鈦酸鋇粉末添加5質量%的PVA黏結劑，使其通過250網眼篩且加壓成形為直徑15mm 
、肉厚1mm的圓盤而得到成形體。將該成形體在1245℃煅燒2小時。使用In-Ga糊劑在該煅燒後的成形體塗佈電極且求取當作半導體化的指標之絕緣電阻值。將其結果顯示在表3。又，絕緣電阻值係使用絕緣電阻率計(SM-8220 TOA-DKK公司製)，施加50V的電壓60秒而測定。
從表3的結果能夠清楚明白，從實施例的鈦酸鋇所得到的成形體之絕緣電阻值，與從參考例的鈦酸鋇所得到的成形體之絕緣電阻值係無變化之結果。另一方面，從比較例的鈦酸鋇所得到的成形體之絕緣電阻值係較低者且成形體產生半導體化係進展中。
Claims (6)
- 一種鈦酸鋇，其特徵在於：含有硫原子、鈮原子、及鋁原子；硫原子含量為500質量ppm以下，鈮原子含量為1~1000質量ppm，相對於硫原子的莫耳數之鋁原子的合計莫耳數之比(Al/S)為3.6~7.3，且相對於鈮原子的莫耳數之鋁原子的合計莫耳數之比(Al/Nb)為1~2。
- 如申請專利範圍第1項所述之鈦酸鋇，其中平均粒徑為0.01~0.5μm，BET比表面積為1~30m2/g。
- 如申請專利範圍第1或2項所述之鈦酸鋇，係積層陶瓷電容器、壓電體、光電材料、介電體、半導體、溫度感測器用。
- 一種鈦酸鋇的製造方法，其特徵在於包含以下的步驟：第一步驟：其係將二氧化鈦、碳酸鋇、及鋁原子混合而得到原料混合物，其中前述原料混合物中之相對於鈮原子的莫耳數之鋁原子的合計莫耳數之比(Al/Nb)為1~2；及第二步驟：其係將前述原料混合物煅燒而得到鈦酸鋇。
- 如申請專利範圍第4項所述之鈦酸鋇的製造方法，其中前述二氧化鈦係使用硫酸法而得到的二氧化鈦。
- 如申請專利範圍第4或5項所述之鈦酸鋇的製造方法，其中前述二氧化鈦含有1~3000ppm的鈮原子。
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