TWI676713B - 提供增強耐凹坑磨耗性之ＡｌＣｒＮ系塗層及製造該塗層的方法 - Google Patents

提供增強耐凹坑磨耗性之ＡｌＣｒＮ系塗層及製造該塗層的方法 Download PDF

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Abstract

沈積於基材(201)的表面上之塗層(210)，其包含由彼此交替沈積於其上之多個A層與多個B層而形成A/B/A/B/A...結構所構成之多層膜216，該A層包含鋁鉻硼氮化物，而該B層包含鋁鉻氮化物且不包含硼，然而該多層膜(216)至少包含最初部分(216a)與最後部分(216c)，其中在該最初塗層部分(216a)中之平均硼含量係高於在最後塗層部分(216c)中之平均硼含量，並且該最初塗層部分(216a)及該最後塗層部分(216c)都呈現固有壓應力，且其中在該最初塗層部分(216a)中之固有壓應力係低於在該最後塗層部分(216c)中之固有壓應力。

Description

提供增強耐凹坑磨耗性之AlCrN系塗層及製造該塗層的方法
本發明係關於一種AlCrN系塗層，其在例如滾削(hobbing)之乾式機械操作中呈現優良的耐凹坑磨耗性(crater wear resistance)。
Arndt等人在WO 2013156131 A1中，提出一種用於降低因機械操作之切削刀具的凹坑磨耗之塗層，其尤其會有益於例如滾削之乾式機械操作。第1圖顯示依據WO 2013156131 A1的塗層110之視圖，其包含至少一個由A奈米層與B奈米層彼此交替沈積所形成之多層膜116，其特徵在於該A奈米層含有鋁鉻硼氮化物，而B奈米層含有鋁鉻氮化物且不含硼。依據WO 2013156131 A1之說明書，如果A奈米層係由鋁鉻硼氮化物所構成，且B奈米層係由鋁鉻氮化物所構成，則該塗層110對於機械操作呈現特別良好的性能。WO 2013156131 A1也教示，使用由鋁鉻氮化物所構成的基底層112亦應為有益的，特別是在如果該基底層112係以於沈積過程中施加偏電壓並由最低值變化至最高值的方式來進行沈積。此外WO 2013156131 A1教示了絕對 值不低於70V之負偏電壓，對於沈積含有硼的A奈米層應是有利的，因為以這種方式可達到含硼層的高密度及低導熱係數的必要組合。
然而，儘管使用上述塗層及其它目前可用塗層獲得這些優點，但是目前仍然需要一種呈現增強特性的新穎塗層，其可適用於滿足在不同的機械操作，特別是在例如滾削之乾式機械操作中之日益增長的需求。
本發明之目的
本發明之目的在於提供一種AlCrN系塗層，其與已知的塗層相比，可以顯著降低凹坑磨耗與齒腹(flank)磨耗，並藉由這種方式而顯著增加用於不同機械操作中，特別是在例如滾削之乾式機械操作中之切削刀具的切削性能和刀具壽命。此外，本發明之目的在於提供一種製造基材之方法，特別是塗布有依據本發明之塗層的切削刀具。
發明描述
本發明之目的係藉由提供如請求項1之塗層210而達成，其包含由彼此交替沈積於其上之多個A層與多個B層而形成A/B/A/B/A...結構所構成之多層膜216，該A層包含鋁鉻硼氮化物，而該B層包含鋁鉻氮化物且不包含硼，其中該塗層210係以該多層膜216至少包含最初部分216a與最後部分216c的方式而被沈積，其中在該最初部分216a中之平均硼含量係高於在最後部分216c中之平均硼含量。
依據本發明，該多層膜216之該最初塗層部分216a顯示負殘留應力，而在塗層部分216a中之殘留應力的絕對值係低於在最後塗層部分216c中之殘留應力。在本發明的內容中，負殘留應力也會被稱為固有壓應力。
依據本發明的塗層之較佳實施例，在最初部分216a中之平均硼含量係至少高於在最後部分216c中之平均硼含量1.2倍。更佳地，在最初部分216a中之平均硼含量係至少高於在最後部分216c中之平均硼含量1.4倍。
依據本發明的塗層之另一較佳實施例，在最初部分216a中之平均硼含量係至多高於在最後部分216c中之平均硼含量的6倍。
如前所述，依據本發明的多層膜216至少包含最初部分216a與最後部分216c，然而視其之應用，該多層膜216另外包含一個以上的設置於最初部分216a與最後部分216c之間之中間部分216b可為有利的，該中間部分216b之固有壓應力係高於最初部分216a的固有壓應力，且較佳地但並未強制低於最後部分216c之固有壓應力。
依據本發明的另一實施例，該在該一個以上的中間部分216b中之固有壓應力，係與該最後部分216c相同或更高。
在依據本發明的塗層210中，該多層膜216的最初或下層部分216a，係接近基材201而沈積，而該 最後部分或上層部分216c係直接被沈積在多層膜216的最初部分216a上或是最後中間部分216b上。
依據具備僅包含最初部分216a與最後部分216c的多層膜216之塗層210的較佳實施例，該最初部分216a的厚度較佳地為該多層膜216之總厚度的大約40%至90%。
依據具備額外包含一個以上的中間部分216b的多層膜216之塗層210的另一較佳實施例，該最初部分216a的厚度較佳地為該多層膜216之總厚度的大約20%至80%。
令人驚訝的是，藉著使用一絕對值低於70V之負偏電壓來沈積該多層膜216的該最初部分216a，以及使用絕對值至少為90V或更高的負偏電壓來沈積該多層膜216的該最後部分216c，製造下述塗層是可能的，該塗層相較於依據現有技術之塗層，提供顯著增強用於乾式機械操作之塗布刀具的切削性能。
藉著使用絕對值低於50V的負偏電壓來沈積該多層膜216的該最初部分216a，以及使用絕對值至少為100V或更高的負偏電壓來沈積該多層膜216的該最後部分216c，而可獲得特別良好的結果。
在依據本發明的塗層210之較佳實施例中，若僅考慮鋁、鉻及硼來評估在對應A層中之元素組成，則在不考慮污染物情況下，該多層膜216中之該A層具有由式(AlxCryBz)N給出的元素組成，其中x>0、y>0及z>0分別為鋁、鉻及硼之原子百分比濃度。
在依據本發明的塗層之另一較佳實施例中，若僅考慮鋁及鉻來評估在對應B層中之元素組成，則在不考慮污染物情況下，該多層膜216中之該B層具有由式(AlvCrw)N給出的元素組成，其中v>0及w>0分別為鋁及鉻之原子百分比濃度。
根據本發明塗層的另一較佳實施例，在A層中的係數x、y和z滿足條件1
Figure TWI676713B_D0001
x/y
Figure TWI676713B_D0002
4.5及/或0.01
Figure TWI676713B_D0003
Z
Figure TWI676713B_D0004
30。
按照本發明塗層之較佳實施例，在B層中的係數v和w滿足條件1
Figure TWI676713B_D0005
v/w
Figure TWI676713B_D0006
4.5。
在依據本發明的塗層之較佳實施例中，該塗層210包含在基材201與多層膜216的下層部分216a之間所沈積的至少一個層212，其中該至少一個層212係用來作為基底層，並且包含鋁鉻氮化物且不包含硼。
較佳地，若僅考慮鋁及鉻來評估在該基底層212中的元素組成，則該至少一個基底層212具有由式(AlvCrw)N給出的元素組成，其中v>0及w>0分別為鋁及鉻之原子百分比濃度。
再者，依據本發明的塗層可包含沈積在基材201與基底層212之間、或是在基材201與多層膜216的下層部分216a之間之例如作為黏附層之另外的層。
在依據本發明的塗層的另一較佳實施例中，該塗層210包含沈積在多層膜216的最後部分216c上之至少一個層220，其中該至少一個層220係用來作為最外層並且較佳地包含鋁鉻硼氮化物。
較佳地，若僅考量鋁、鉻及硼來評估在對應最外層220中之元素組成，則該最外層220具有由式(AlxCryBz)N的元素組成，其中x>0、y>0及z>0分別為鋁、鉻及硼之原子百分比濃度。取決於應用，在一些情況，該最外層220中之硼含量係數高於零(z>0)可更為有利的。依據本發明塗層之較佳實施例，在基底層212中的係數v和w滿足條件1
Figure TWI676713B_D0007
v/w
Figure TWI676713B_D0008
4.5。
依據本發明塗層的另一較佳實施例，在該最外層220中之係數x、y和z滿足條件1
Figure TWI676713B_D0009
x/y=4.5及/或0.01
Figure TWI676713B_D0010
Z=30。
依據本發明的一更佳實施例，基底層212之元素組成與B層的元素組成為相同，以及/或是頂層220之元素組成與A層的元素組成為相同。
較佳地，基底層212的厚度加上多層膜216之最初部分216a的厚度，為塗層210的總厚度之大約40%至70%。
較佳地，如使用sin2psi-方法而藉由XRD所測定，在基底層212中之固有壓應力不大於2GPa。該測量係進行在具有5°步長，0至80°之chi範圍之hkl(111)反射。接著，該峰值係以皮爾森VII分布來配適。由晶格間距d對sin2psi圖，獲得斜率m和軸截距di。該應力可用m、di以及X光彈性常數s1與1/2s2(假設為等向性材料)計算。
對於一些應用，可以發現藉由使用在最初部分216a之固有壓應力約為2.5GPa或更低，較佳地約為 1.5GPa或更低，更佳地約為1GPa或更低之依據本發明的塗層，可得到特別好的結果。
在基底層212中之固有壓應力應較佳地等於或低於在最初部分216a中之固有壓應力。
藉由使用在最後部分216c之固有壓應力約為3GPa或更高、在某一些應用中較佳約為4GPa或更高之依據本發明的塗層，可觀察到同樣特別好的結果。
在最外層220中之固有壓應力應較佳地等於或高於在最後部分216c中之固有壓應力。
較佳地在最外層220中之固有壓應力，並不高於8GPa。
按照依據本發明之塗層210的另一較佳實施例，如以使用sin2psi方法而以上述XRD測試測定，該最外層220呈現不低於2.37Å的無應力晶格參數。
110‧‧‧塗層
112‧‧‧基底層
116‧‧‧多層膜
201‧‧‧基材
210‧‧‧塗層
212‧‧‧基底層
216‧‧‧多層膜
216a‧‧‧最初部分
216b‧‧‧中間部分
216c‧‧‧最後部分
220‧‧‧最外層
300‧‧‧真空室
330‧‧‧可轉動轉盤
335‧‧‧基材
341‧‧‧AlCr靶
342‧‧‧AlCrB靶
351‧‧‧氣體入口
352‧‧‧氣體出口
A‧‧‧層
B‧‧‧層
第1圖顯示依據WO 2013156131 A1的塗層110之視圖；第2圖顯示依據本發明的塗層之視圖；第3a圖顯示塗布裝置；第3b圖顯示塗布機構型；第4a圖顯示現有技術參考AlCrN系塗層，在飛速切削試驗中之磨耗發展；第4b圖顯示本發明之塗層，在飛速切削試驗中之磨耗發展； 第5a圖顯示依據該實施例1之本發明塗層，在未考量污染物情況下之元素分析。
第5b圖顯示依據該實施例1之本發明塗層，在考量污染元素情況下之元素分析。
接著，本發明將基於一些例示性範例來進行更詳細地說明。
以依據表1中所提供之實施例之本發明的塗層塗布測試樣本及例如滾齒刀(hobs)之不同的切削刀具。
Figure TWI676713B_D0011
實施例1至3的塗層(藉由在反應性氮氣環境中AlCr靶和AlCrB靶的電弧蒸發而沈積)如下所述：在第3圖(3a和3b)概略地表示塗布裝置。欲被塗布之基材335係被保持於基材載具(未畫出)上，其係被設置於可轉動轉盤330。以在該轉盤的旋轉期間，至少一個時刻，每個基材335會交替地僅面對至少一個AlCr靶341或至少一個AlCrB靶342的方式，於真空室 300的中間設置該可轉動轉盤330，該真空室300包含至少一個AlCr靶341以及至少一個AlCrB靶342，並且以這樣的方式來形成該多層膜216。在該塗層沈積期間，負電壓係被供應至該基材載具，以將負偏電壓施加至欲被塗布之基材335。在所有的實施例1至3中，氮氣係同時被用來作為處理氣體與反應性氣體。氮氣流係通過一氣體入口351，而被導入該真空室中，並且通過氣體出口352而自真空室移除，以在該室中維持大約3-4Pa之恆定的氮氣壓力。
第3b圖顯示塗布機構型，其含硼之AlCrBN層(A層)中的硼含量可能會因為AlCr靶的影響而有所不同。其可能會例如發生在膜沈積過程中，基材係同時暴露於AlCr靶(341)及AlCrB靶(342)的沈積通量之旋轉段中。在這樣的情況，在鄰近於B層的區域之硼含量可能會低於其餘之A層部分。
該塗布壓力並不一定要高於上述範圍(3至4Pa)，其取決於所使用的塗布裝置及塗布構型之特性，而可為例如在0.1至10Pa的範圍內。
然而，根據本發明之塗層以及根據本發明之用於產生塗層之方法均未受限於上述範例。
根據本發明之用於製造塗層之塗布製程可以包括例如使用至少一種以上之不同於氮氣之氣體(其可以在塗布製程期間被用來作為處理氣體)，例如氬氣，在這種情況下，該塗層可以例如在氬氣-氮氣環境中藉由含AlCr之靶341及含AlCrB之靶342之電弧蒸發而被沈積。
以相同方式，也可以選擇其他的塗布參數和層厚度來產生依據本發明之塗層。
按照本發明之用於沈積塗層的方法之另一較佳實施例，欲被塗布的基材會在沈積塗層210之前，先經過氮化處理。以這種方式，可獲得切削過程中，於基材和塗層之間之特別良好的機械穩定性與黏合性。
在一些應用中，添加例如鎢(W)及/或鉭(Ta)之額外合金元素或是以鎢及/或鉭來取代硼可能更為有利的。
切削測試中之塗層性能：
單齒(single teeth)測試可以被實現為用以模擬在齒輪切削操作中操作情況之模擬測試。在所謂的「飛速切削(fly cutting)」測試中，從具有模量mn=2.557mm之PM-HSS滾齒刀磨損單齒。測試過程中，產生具有30mm寬、直徑da=116mm、傾斜角α=17.5°、β2=20°導角及40齒之16MnCr5N的工件。使用此等測試裝置的範例，可以參見Klocke等人於2011年9月21日發表於Prod.Eng.Res.Devel.,DOI 10.1007/s11740-011-0343-9的科學刊物上之「Prognosis of the local tool wear in gear finish hobbing」。在切削速度vc=260m/min及軸向進給速度fa=4.8mm進行該測試。在測試進行期間測量齒腹和凹坑磨耗。每項測試均被重複實施以驗證結果。
為了評估塗層性能，先前技術塗層以及本發明塗層均在標準的PM-HSS齒下被塗布。從標準滾齒刀磨損該齒，該滾齒刀具有下述技術數據：模量 mn=2.557mm、壓力角αn0=17.5°、外徑da0=110mm、ni/z0=20/2齒、以齒頂讓削修正而向右運轉。
塗布有本發明之塗層的刀具顯現出改進的對凹坑磨耗與齒腹磨耗之抗性，並且獲得比現有技術之AlCrN塗層以及現有技術的AlCrBN系塗層高約40-60%的刀具壽命。
第4圖顯示在飛速切削試驗中之磨耗發展的範例。第4a圖顯示現有技術參考AlCrN系塗層，其具有13.6m之刀具壽命。在第4b圖中，本發明之塗層在相同的機械條件下，呈現出20.3m之高幾乎50%的刀具壽命。每項測試都經過一次重複驗證，並以上述技術參數來進行。
同樣地，相同的比較AlCrN系塗層以及用於完成上述飛速切削試驗之本發明的相同塗層，均被用來塗布用於生產棘輪(20MnCr5)之HSS滾齒刀。在這種情況下，依據本發明所塗布之刀具，能夠在切削速度上由vc=200m/min增加至vc=300m/min，製造相同數量的具各刀具之零件，直到刀具被磨損。相較於使用塗布有現有技術之AlCrN塗層的刀具，如此將導致機器時間減少，從而提高生產力。
第5圖中顯示依據實施例1所沈積之示範的本發明塗層之組成曲線，其使用5kV的Cs+初離子之二次離子質譜法(SIMS)所獲得。概略地指示出該等塗層部分216a和216c。第5a圖顯示在未考量污染物情況下之元素分析。第5b圖顯示在考量在該塗層中之污染元素情況下之元素分析。

Claims (16)

  1. 一種沈積在基材(201)的表面上之塗層(210)，其包含由數個A層與數個B層彼此交替沈積於其上而形成A/B/A/B/A...結構所構成之多層膜(216)，該A層包含鋁鉻硼氮化物，且該B層包含鋁鉻氮化物且不包含硼，其特徵在於，-該多層膜(216)至少包含最初塗層部分(216a)以及最後塗層部分(216c)，其中在該最初塗層部分(216a)中之平均硼含量係高於在該最後塗層部分(216c)中之平均硼含量，並且-該最初塗層部分(216a)以及該最後塗層部分(216c)均呈現固有壓應力，且其中在該最初塗層部分(216a)中之固有壓應力係低於該最後塗層部分(216c)中之固有壓應力。
  2. 如請求項1之塗層，其中在該最初塗層部分(216a)中之平均硼含量係至少高於在該最後塗層部分(216c)中之平均硼含量1.2倍。
  3. 如請求項2之塗層，其中在該最初塗層部分(216a)中之平均硼含量係至少高於在該最後塗層部分(216c)中之平均硼含量1.4倍。
  4. 如請求項1至3中任一項之塗層，其中在該最初塗層部分(216a)中之平均硼含量係至多高於在該最後塗層部分(216c)中之平均硼含量6倍。
  5. 如請求項1至3中任一項之塗層，其中在該最初塗層部分(216a)中之固有壓應力約為2.5GPa以下。
  6. 如請求項1至3中任一項之塗層，其中在該最後塗層部分(216c)中之固有壓應力約為3GPa以上。
  7. 如請求項1至3中任一項之塗層，其中在該最後塗層部分(216c)中之固有壓應力不高於8GPa。
  8. 如請求項1至3中任一項之塗層，其中若僅考慮鋁、鉻及硼用於在對應A層中之元素組成的評估，則在不考慮污染物情況下，該多層膜(216)中之該A層具有由式(AlxCryBz)N給出之元素組成，其中x>0、y>0及z>0分別為鋁、鉻及硼的原子百分比濃度。
  9. 如請求項1至3中任一項之塗層，其中若僅考慮鋁及鉻用於在對應B層中之元素組成的評估，則在不考慮污染物情況下，該多層膜(216)中之該B層具有由式(AlvCrw)N給出之元素組成，其中v>0及w>0分別為鋁及鉻的原子百分比濃度。
  10. 如請求項8之塗層，其中在該A層中之係數x、y及z滿足1x/y4.5及/或0.01z30的條件。
  11. 如請求項9之塗層，其中在該B層中之係數v及w滿足1v/w4.5的條件。
  12. 如請求項1至3中任一項之塗層，其中該塗層包含基底層(212)，其呈現等於或低於該多層膜(216)的該最初塗層部分(216a)中之固有壓應力之固有壓應力。
  13. 如請求項1至3中任一項之塗層，其中該塗層包含最外層(220)，其呈現等於或高於該多層膜(216)的該最後塗層部分(216c)中之固有壓應力之固有壓應力。
  14. 一種用於製造如請求項1至13中任一項之塗層的方法，其特徵在於，至少該多層膜(216)係藉由使用PVD-技術來產生，且該多層膜(216)的該最初塗層部分(216a)以及該最後塗層部分(216c)係藉由使用包括相同靶與除了偏電壓之外之相同塗布參數之相同塗層構型而被沈積。
  15. 如請求項14之方法，其中使用負偏電壓來沈積該多層膜(216)的該最初塗層部分(216a)，該負偏電壓的絕對值係低於用於沈積該多層膜(216)的該最後塗層部分(216c)的負偏電壓。
  16. 如請求項14之方法，其中該PVD-技術包括電弧離子電鍍沈積技術。
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