JP7080056B2 - 強められた耐クレータ摩耗性をもたらすＡｌＣｒＮベースのコーティング及び当該コーティングを生成する方法 - Google Patents

強められた耐クレータ摩耗性をもたらすＡｌＣｒＮベースのコーティング及び当該コーティングを生成する方法 Download PDF

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Description

本発明は、ホビングのような乾式加工作業において顕著な耐クレータ摩耗性を示すＡｌＣｒＮベースのコーティングに関するものである。
アルント（Arndt）等は特許文献１において、ホビングのような乾式機械加工作業において特に有利な、加工作業によるカッティング工具のクレータ摩耗を減らすためのコーティングを提案する。図１は特許文献１に係るコーティング１１０の概念を示し、これは順に重ねて堆積された互い違いのＡナノ層とＢナノ層の形をした少なくとも１つの多層膜１１６を備えて構成され、Ａナノ層がアルミニウムクロムホウ素窒化物を含み、Ｂナノ層がアルミニウムクロム窒化物を含みながらホウ素を含まない点で特徴づけられている。特許文献１の記載によれば、コーティング１１０は、Ａナノ層がアルミニウムクロムホウ素窒化物から成りＢナノ層がアルミニウムクロム窒化物で成るならば、機械加工作業にとって特に良好な性能を示す。特許文献１はまた、アルミニウムクロム窒化物から成るベース層１１２の使用も、とりわけ堆積中にバイアス電圧が印加され最小値から最大値まで変動するようにベース層１１２が堆積するのであれば、有益であることを教示する。更に特許文献１は、絶対値で７０Ｖより低くないマイナスのバイアス電圧がホウ素を含有するＡナノ層の堆積にとって有益であることを教示する。なぜならば、このようにしてホウ素含有層の高い密度と低い熱伝導度の必要な組み合わせが達成され得るからである。
しかしながら、上記コーティングで達成される利点と現在入手可能な他のコーティングで達成される利点にもかかわらず、種々の機械加工作業において、特にホビングのような乾式機械加工作業において拡大する要求を満たすのに適した強化された特性を示す新しいコーティングの必要性がなお存在する。
WO 2013/156131 A1
本発明の目的は、既知のコーティングに比べてクレータ摩耗と逃げ面摩耗の著しい縮小を可能とし、このようにして種々の機械加工作業、特にホビングのような乾式機械加工作業において用いられるカッティング工具のカッティング性能と工具寿命を著しく高めるＡｌＣｒＮベースのコーティングを提供することである。更に、本発明に係るコーティングで被覆された基板、特にカッティング工具を製造する方法を提供することが本発明の目的である。
本発明の目的は、互い違いに堆積してＡ／Ｂ／Ａ／Ｂ／Ａ…構造を形成する複数のＡ層と複数のＢ層とから成る多層膜２１６を備えて構成され、Ａ層がアルミニウムクロムホウ素窒化物を有し、Ｂ層がアルミニウムクロム窒化物を有しながらホウ素を有さない請求項１に係るコーティング２１０を提供することによって達成され、ここでコーティング２１０は、多層膜２１６が少なくとも最初の部分２１６ａと最後の部分２１６ｃを有し、最初の部分２１６ａにおける平均ホウ素含有量は最後の部分２１６ｃにおける平均ホウ素含有量よりも高い。
本発明によれば、多層膜２１６の最初のコーティング部分２１６ａはマイナスの残留応力を示し、該コーティング部分２１６ａの残留応力は絶対値で最後のコーティング部分２１６ｃにおけるものよりも小さい。本発明に関連して、マイナスの残留応力はまた固有の圧縮応力と称される。
本発明に係るコーティングの好適な実施形態によれば、最初の部分２１６ａにおける平均ホウ素含有量は最後の部分２１６ｃにおける平均ホウ素含有量の少なくとも１．２倍である。更に好ましくは、最初の部分２１６ａにおける平均ホウ素含有量は最後の部分２１６ｃにおける平均ホウ素含有量の少なくとも１．４倍である。
本発明に係るコーティングの更に好適な実施形態によれば、最初の部分２１６ａにおける平均ホウ素含有量は最後の部分２１６ｃにおける平均ホウ素含有量よりも最大で６倍である。
前述のように本発明に係る多層膜２１６は少なくとも最初の部分２１６ａと最後の部分２１６ｃを有するが、適用次第で、多層膜２１６が最初の部分２１６ａと最後の部分２１６ｃの間に堆積した１つ以上の中間部分２１６ｂを追加的に備えて構成され、その固有の圧縮応力が最初の部分２１６ａの固有の圧縮応力よりも高く、また好ましくはあるが必須ではなく、最後の部分２１６ｃの固有の圧縮応力よりも低いのが有益であり得る。
本発明の更なる実施形態によれば、１つ以上の中間部分２１６ｂにおける固有の圧縮応力は最後の部分２１６ｃにおけると同じか高い。
本発明に係るコーティング２１０において、多層膜２１６の最初の、あるいは低い部分２１６ａは基板２０１の近くに堆積する一方、最後の、あるいは高い部分２１６ｃは多層膜２１６の最初の部分２１６ａの頂上に、あるいは最後の中間部分２１６ｂの頂上に直接堆積する。
単に最初の部分２１６ａと最後の部分２１６ｃを備えて構成される多層膜２１６を有するコーティング２１０の好適な実施形態によれば、最初の部分２１６ａの厚みは好ましくは多層膜２１６の厚み全体の約４０％～９０％である。
追加的に１つ以上の中間部分２１６ｂを備えて構成される多層膜２１６を有するコーティング２１０の更なる公的な実施形態によれば、最初の部分２１６ａの厚みは好ましくは多層膜２１６の厚み全体の約２０％～８０％である。
驚くべきことに、多層膜２１６の最初の部分２１６ａを堆積するために絶対値で７０Ｖより低いマイナスのバイアス電位を用い、多層膜２１６の最後の部分２１６ｃを堆積するために絶対値で少なくとも９０ｖ、あるいはそれ以上のマイナスのバイアス電位を用いることによって、従来技術に係るコーティングと比べて乾式機械加工作業に用いられる被覆された工具の相当に強化されたカッティング性能をもたらすコーティングを生成することが可能であった。
多層膜２１６の最初の部分２１６ａを堆積するために絶対値で５０Ｖより低いマイナスのバイアス電位を用い、多層膜２１６の最後の部分２１６ｃを堆積するために絶対値で少なくとも１００ｖ、あるいはそれ以上のマイナスのバイアス電位を用いることによって、特に良好な結果が得られた。
本発明に係るコーティング２１０の好適な実施形態において、多層膜２１６のＡ層は、不純物を考慮に入れることなく式（ＡｌｘＣｒｙＢｚ）Ｎ（単にアルミニウム、クロム及びホウ素が対応するＡ層での元素組成の評価のために考慮されるのであれば、ｘ＞０、ｙ＞０及びｚ＞０がそれぞれ原子パーセントでのアルミニウム、クロム、ホウ素の濃度である）によって与えられる元素組成を有する。
本発明に係るコーティングの更なる好適な実施形態において、多層膜２１６のＢ層は、不純物を考慮に入れることなく式（ＡｌｖＣｒｗ）Ｎ（単にアルミニウム及びクロムが対応するＢ層での元素組成の評価のために考慮されるのであれば、ｖ＞０及びｗ＞０がそれぞれ原子パーセントでのアルミニウム、クロムの濃度である）によって与えられる元素組成を有する。
本発明に係るコーティングの更なる好適な実施形態によれば、Ａ層の係数ｘ、ｙ及びｚは１≦ｘ／ｙ≦４．５及び／又は０．０１≦ｚ≦３０の条件を満たす。
本発明に係るコーティングの更なる好適な実施形態によれば、Ｂ層の係数ｖ及びｗは１≦ｖ／ｗ≦４．５の条件を満たす。
本発明に係るコーティングの好適な実施形態において、コーティング２１０は基板２０１と低い部分２１６ａの間に堆積した少なくとも１つの層２１２を備えて構成され、該少なくとも１つの層２１２はベース層として用いられ、アルミニウムクロム窒化物を備えホウ素を備えずに構成される。
好ましくは、上記少なくとも１つのベース層２１２は、式（ＡｌｖＣｒｗ）Ｎ（単にアルミニウム及びクロムがベース層での元素組成の評価のために考慮されるのであれば、ｖ＞０及びｗ＞０がそれぞれ原子パーセントでのアルミニウム、クロムの濃度である）によって与えられる元素組成を有する。
本発明に係るコーティングは更に、基板２０１とベース層２１２の間、あるいは基板２０１と多層膜２１６の低い部分２１６ａの間に例えば接着層として堆積される更なる層を備えて構成され得る。
本発明に係るコーティングの更なる好適な実施形態において、コーティング２１０は多層膜２１６の最後の部分２１６ｃの上に堆積する少なくとも１つの層２２０を備えて構成され、該少なくとも１つの層２２０は最も外部の層として用いられ、好ましくはアルミニウムクロムホウ素窒化物を備えて構成される。
好ましくは、上記最も外部の層２２０は、式（ＡｌｘＣｒｙＢｚ）Ｎ（単にアルミニウム、クロム及びホウ素が対応する最も外部の層２２０での元素組成の評価のために考慮されるのであれば、ｘ＞０、ｙ＞０及びｚ＞０がそれぞれ原子パーセントでのアルミニウム、クロム、ホウ素の濃度である）によって与えられる元素組成を有する。適用に応じて、或るケースにおいて最も外部の層２２０でのホウ素含有量係数がゼロより大きいこと（ｚ＞０）がより有益であり得る。本発明に係るコーティングの好適な実施形態によれば、ベース層２１２での係数ｖ及びｗは１≦ｖ／ｗ≦４．５の条件を満たす。
本発明に係るコーティングの更なる好適な実施形態によれば、最も外部の層２２０の係数ｘ、ｙ及びｚは１≦ｘ／ｙ≦４．５及び／又は０．０１≦ｚ≦３０の条件を満たす。
本発明のもう１つの好適な実施形態によれば、ベース層２１２の元素組成とＢ層の元素組成とは同じであり、及び／又は頂上層２２０の元素組成とＡ層の元素組成とは同じである。
好ましくは、ベース層２１２の厚みに加えて多層膜２１６の最初の部分２１６ａの厚みはコーティング２１０の厚み全体の約４０％～７０％である。
好ましくは、ベース層２１２の固有の圧縮応力は、ｓｉｎ２-ｐｓｉ法を用いるＸＲＤによって求められる際の２ＧＰａより大きくない。測定はｈｋｌ（１１１）反射（reflex）、５°のステップ幅で０～８０°までのｃｈｉ範囲で行われた。その後、Ｐｅａｒｓｏｎ ＶＩＩ分布によってピークが合わせられた。格子距離ｄ対ｓｉｎ２ｐｓｉプロットから、勾配ｍと軸切片ｄｉが得られた。ｍ、ｄｉ、ｘ線弾性定数ｓ１と１／２ｓ２を（前提：等方性材料）を使って、応力が計算された。
或る適用のため、最初の部分２１６ａでの固有の圧縮応力が約２．５ＧＰａかそれ以下で、好ましくは約１．５ＧＰａかそれ以下で、より好ましくは約１ＧＰａかそれ以下である本発明に係るコーティングを用いることによって特に良好な結果が達成され得ることが認められた。
ベース層２１２での固有の圧縮応力は最初の部分２１６ａでのものと好ましくは等しいか、それ以下であるべきである。
同様に、特に良好な結果が、最後の部分２１６ｃでの固有の圧縮応力が約３ＧＰａかそれ以上で、或る適用のために好ましくは約４ＧＰａかそれ以上である本発明に係るコーティングを用いることによって、認められた。
最も外部の層２２０での固有の圧縮応力は最後の部分２１６ｃでのものと好ましくは等しいか、それ以上であるべきである。
好ましくは、最も外部の層２２０での固有の圧縮応力は８ＧＰａよりも高くない。
本発明に係るコーティング２１０の他の好適な実施形態によれば、最も外部の層２２０は、ｓｉｎ２-ｐｓｉ法を用いる上記ＸＲＤ試験によって求められる際の２．３７オングストロームより小さくないストレスフリーな格子パラメータを示す。
従来技術に係るコーティングの概略的構成を示す図である。 本発明に係るコーティングの概略的構成を示す図である。 本発明に係るコーティングを被覆するための被覆装置の概念図である。 Ａ層のホウ素含有量を変更することが可能な被覆機械構成を示す図である。 従来技術に係るコーティングでのフライカッティングテストにおける摩耗展開の例を示すグラフである。 本発明に係るコーティングでのフライカッティングテストにおける摩耗展開の例を示すグラフである。 図４は、フライカッティングテストにおける摩耗展開の例を示す。 不純物を考慮しない元素分析を示すグラフである。 コーティング中の不純物元素を考慮した元素分析を示すグラフである。
以下に本発明を、幾つかの例示的なケースに基づいてより詳細に述べる。
テスト試料と種々のカッティング工具、例えばホブが表１に与えられた例にしたがって本発明に係るコーティングで被覆された。
Figure 0007080056000001
実施例１～３のコーティングは、次のように、反応性窒素雰囲気中でＡｌＣｒターゲットとＡｌＣｒＢターゲットのアーク蒸発によって堆積された：
被覆装置が図３（３ａと３ｂ）に概念的に示される。被覆される基板３３５が、回転可能なカルーセル（ターンテーブル／回転式コンベア）３３０に配置された基板キャリア（図示せず）に保持される。回転可能なカルーセル３３０は、少なくとも１つのＡｌＣｒターゲット３４１と少なくとも１つのＡｌＣｒＢターゲット３４２を備えて構成される真空チャンバー３００の中央に配置され、カルーセル３３０の回転中、少なくとも瞬間的に各基板３３５が上記少なくとも１つのＡｌＣｒターゲット３４１又は上記少なくとも１つのＡｌＣｒＢターゲットのみに面することができるようになっていて、このようにして多層膜２１６が形成される。マイナスのバイアス電位を被覆される基板３３５に適用するため、マイナスの電位が、コーティング堆積中に基板キャリアに供給される。すべての実施例１～３において、窒素がプロセスガスと反応性ガスして同時に用いられる。窒素の流れがガス入口３５１を介して真空チャンバーに導入され、真空チャンバー中の窒素圧を約３～４Ｐａに一定に維持するために、ガス出口３５２を介して真空チャンバーから除かれる。
図３ｂは、ＡｌＣｒターゲットの影響のためにホウ素を有するＡｌＣｒＢＮ層（Ａ層）のホウ素含有量を変更することが可能な被覆機械構成を示す。それは、例えば膜堆積中に基板がＡｌＣｒターゲット３４１とＡｌＣｒＢターゲット３４２から同時に堆積流束を受ける回転セグメントにおいて起こり得る。そのような場合、Ｂ層に隣接するエリアにおけるホウ素含有量がＡ層の残りでのそれよりも低くなり得る。
コーティング圧は必ずしも上記した範囲（３～４Ｐａ）である必要はない。例えば使用される被覆装置とコーティング形態の特徴に応じて０．１～１０Ｐａの範囲であり得る。
しかしながら、本発明に係るコーティングと本発明に係るコーティングを生成する方法とは、上述した実施例によって限定されない。
本発明に係るコーティングを生成するコーティングプロセスは、例えばコーティングプロセス中にプロセスガスとして使用可能な窒素と異なる少なくとも１種以上のガス、例えばアルゴンを使用することを含み、この場合、コーティングは例えばアルゴン・窒素雰囲気中でＡｌＣｒを含むターゲット３４１とＡｌＣｒＢを含むターゲット３４２のアーク蒸発によって堆積され得る。
同じように、他のコーティングパラメータと層厚とが本発明に係るコーティングを生成するために選択可能である。
本発明に係るコーティングを堆積するための方法の更なる好適な実施形態によれば、被覆される基板は、コーティング２１０の堆積前に窒化処理プロセスを受ける。このようにして、カッティングプロセス中の基板とコーティング間での特に良好な機械的安定性と付着を得ることができる。
或る適用において、タングステン（Ｗ）及び／又はタンタル（Ｔａ）のような更なる合金元素を加えること、あるいはホウ素をタングステン及び／又はタンタルで置き換えることが有利であり得る。
〔カッティングテストにおけるコーティング性能〕
シングルティーステスト（single teeth tests）が歯車加工作業における作業コンディションをシミュレートための類推テストとして実行された。所謂「フライカッテイング（fly cutting）」テストでシングルティースがモジュールｍｎ＝２．５５７ｍｍでＰＭ‐ＨＳＳホブから削り取られた。テスト中に、３０ｍｍ幅、径ｄａ＝１１６ｍｍ、傾斜角（inclination angle）α＝１７．５°、β２＝２０°リード角、４０歯で１６ＭｎＣｒ５Ｎの被加工物が製造された。そのようなテスト機構の使用のための例が、Prod. Eng. Res. Devel.の科学刊行物「歯車仕上げのホブ切りにおける局所的な工具摩耗の予想（Prognosis of the local tool wear in gear finish hobbing）」、DOI 10.1007/s11740-011-0343-9、２０１１年９月２１日においてクロッケ（Klocke）等によって与えられている。テストはカッティング速度Ｖｃ＝２６０ｍ／分、軸方向送り込み率ｆａ＝４．８ｍｍで行われた。逃げ面とクレータの摩耗がテストの進行中に測定された。各テストは結果を立証すべく繰り返された。
コーティング性能を評価するため、従来技術に係るコーティング並びに本発明にコーティングが基準のＰＭ‐ＨＳＳティースで被覆された。該ティースは、テクニカルデータ：モジュールｍｎ＝２．５５７ｍｍ、圧力角αｎ０＝１７．５°、外径ｄａ０＝１１０ｍｍ、ｎｉ／ｚ０＝２０／２ティース、歯先修正で延びたライトハンド（右ねじれ）の基準ホブから削り取られた。
本発明に係るコーティングで覆われた工具は、クレータ摩耗と逃げ面摩耗に対する耐久性の改善を示し、従来技術に係るＡｌＣｒＮコーティングや従来技術に係るＡｌＣｒＢＮベースのコーティングよりも約４０％高い工具寿命を達成した。
図４は、フライカッティングテストにおける摩耗展開の例を示す。図４ａは、１３．６ｍの工具寿命を有する従来技術に係る基準のＡｌＣｒＮベースのコーティングを示す。本発明に係るコーティングは、同じ機械加工条件で、２０．３ｍのほぼ５０％高い工具寿命を示した（図４ｂ）。各テストは逐一繰り返して確認され、上述した技術パラメータで実施された。
同様に、上記したフライカッティングテストの実行のために用いられた同じ比較のＡｌＣｒＮベースのコーティングと本発明に係る同じコーティングとが、ラチェットホイール（２０ＭｎＣｒ５）の製造のために用いられるＨＳＳホブを被覆するのに用いられた。この場合、本発明にしたがい被覆された工具は、摩滅するまで各工具を用いて同じ数の部品を製造しながら、カッティング速度をＶｃ＝２００ｍ／ｍｉｎからＶｃ＝３００ｍ／ｍｉｎに増大可能とした。これによって、従来技術に係るＡｌＣｒＮコーティングで被覆された工具を用いるのに比べて、機械加工時間が減少し、それで生産性が増加した。
実施例１にしたがい堆積された代表的な本発明に係るコーティングの組成概要が、５ｋＶ Ｃｓ＋一次イオンを用いて二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）によって得られるように、図５に与えられる。コーティング部分２１６ａと２１６ｃが概略的に示されている。図５ａは、不純物を考慮しない元素分析を示す。図５ｂは、コーティング中の不純物元素を考慮した元素分析を示す。

Claims (14)

  1. 基板（２０１）の表面に堆積するコーティング（２１０）であって、互い違いに堆積してＡ／Ｂ／Ａ／Ｂ／Ａ…構造を形成する複数のＡ層と複数のＢ層とから成る多層膜（２１６）を備えて構成され、前記Ａ層がアルミニウムクロムホウ素窒化物を有し、前記Ｂ層がアルミニウムクロム窒化物を有しながらホウ素を有さない、コーティングにおいて、
    － 前記多層膜（２１６）が少なくとも最初のコーティング部分（２１６ａ）と最後のコーティング部分（２１６ｃ）を有し、前記最初のコーティング部分（２１６ａ）が複数のＡ層と複数のＢ層を有する多層膜を有し、前記最後のコーティング部分（２１６ｃ）が複数のＡ層と複数のＢ層を有する多層膜を有し、前記最初のコーティング部分（２１６ａ）における平均ホウ素含有量が前記最後のコーティング部分（２１６ｃ）における平均ホウ素含有量よりも高いこと、及び
    － 前記最初のコーティング部分（２１６ａ）と前記最後のコーティング部分（２１６ｃ）の両方が固有の圧縮応力を示し、前記最初のコーティング部分（２１６ａ）における固有の圧縮応力が前記最後のコーティング部分（２１６ｃ）におけるものよりも低いこと、及び
    － 前記コーティングは、前記多層膜（２１６）の前記最後のコーティング部分（２１６ｃ）におけるものと等しいか、高い固有の圧縮応力を示す最も外部の層（２２０）を備えて構成されること、及び
    － 前記最も外部の層はアルミニウムクロムホウ素窒化物を備えて構成されることを特徴とするコーティング。
  2. 前記最初のコーティング部分（２１６ａ）における平均ホウ素含有量が前記最後のコーティング部分（２１６ｃ）における平均ホウ素含有量よりも少なくとも１．２倍であることを特徴とする請求項１に記載のコーティング。
  3. 前記最初のコーティング部分（２１６ａ）における平均ホウ素含有量が前記最後のコーティング部分（２１６ｃ）における平均ホウ素含有量よりも少なくとも１．４倍であることを特徴とする請求項２に記載のコーティング。
  4. 前記最初のコーティング部分（２１６ａ）における平均ホウ素含有量が前記最後のコーティング部分（２１６ｃ）における平均ホウ素含有量よりも最大で６倍であることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載のコーティング。
  5. 前記最初のコーティング部分（２１６ａ）における固有の圧縮応力が約２．５ＧＰａか、それ以下であることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載のコーティング。
  6. 前記最後のコーティング部分（２１６ｃ）における固有の圧縮応力が約３ＧＰａか、それ以上であることを特徴とする請求項１～５のいずれか一項に記載のコーティング。
  7. 前記最後のコーティング部分（２１６ｃ）における固有の圧縮応力が８ＧＰａよりも高くないことを特徴とする請求項１～６のいずれか一項に記載のコーティング。
  8. 前記多層膜（２１６）のＡ層が、不純物を考慮に入れることなく式（ＡｌｘＣｒｙＢｚ）Ｎ（単にアルミニウム、クロム及びホウ素が対応するＡ層での元素組成の評価のために考慮されるのであれば、ｘ＞０、ｙ＞０及びｚ＞０がそれぞれ原子パーセントでのアルミニウム、クロム、ホウ素の濃度である）によって与えられる元素組成を有することを特徴とする請求項１～７のいずれか一項に記載のコーティング。
  9. 前記多層膜（２１６）のＢ層が、不純物を考慮に入れることなく式（ＡｌｖＣｒｗ）Ｎ（単にアルミニウム及びクロムが対応するＢ層での元素組成の評価のために考慮されるのであれば、ｖ＞０及びｗ＞０がそれぞれ原子パーセントでのアルミニウム、クロムの濃度である）によって与えられる元素組成を有することを特徴とする請求項１～８のいずれか一項に記載のコーティング。
  10. 前記Ａ層の係数ｘ、ｙ及びｚは１≦ｘ／ｙ≦４．５及び／又は０．０１≦ｚ≦３０の条件を満たすことを特徴とする請求項７又は８に記載のコーティング。
  11. 前記Ｂ層の係数ｖ及びｗは１≦ｖ／ｗ≦４．５の条件を満たすことを特徴とする請求項７～９のいずれか一項に記載のコーティング。
  12. 前記多層膜（２１６）の前記最初のコーティング部分（２１６ａ）におけるものと等しいか、低い固有の圧縮応力を示すベース層（２１２）を備えて構成されることを特徴とする請求項１～１１のいずれか一項に記載のコーティング。
  13. 少なくとも前記多層膜（２１６）がＰＶＤ技術を用いることによって、好ましくはアークイオンプレーティング堆積技術を用いることによって生成され、前記多層膜（２１６）の前記最初のコーティング部分（２１６ａ）と前記最後のコーティング部分（２１６ｃ）とが、同じターゲットを有する同じコーティング構造と、バイアス電位以外の同じコーティングパラメータとを用いることによって堆積されることを特徴とする、請求項１～１２のいずれか一項に記載のコーティングを生成する方法。
  14. 前記多層膜（２１６）の前記最初のコーティング部分（２１６ａ）を堆積するために、前記多層膜（２１６）の前記最後のコーティング部分（２１６ｃ）を堆積するために用いられるマイナスのバイアス電位よりも絶対値で低いマイナスのバイアス電位が用いられることを特徴とする請求項１３に記載の方法。
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