CN108504998A - 一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法 - Google Patents

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Abstract

发明公开了一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法，该方法包括如下步骤:(1)将基材进行超声清洗，烘干后装夹于可行星式旋转的工件架上，并置入密封腔室；(2)采用辉光放电对基材进行氩离子轰击清洗；(3)点燃阴极蒸发源，向腔室内通入氮气，在基材上施加负电位并开动工件架，使用电弧离子镀进行铬铝氮硬质膜的制备；(4)镀膜结束后，通过低温循环水对腔室进行冷却，取出即得。与传统的铬铝氮硬质膜相比，本发明采用先进电弧离子镀技术，合理设置了工件架旋转速度，使得所制备的薄膜形成微观自分层的多层纳米复合结构，进一步提高涂层的硬度，使其具有极高的显微硬度和弹性模量，分别达到40GPa以上和796GPa以上。

Description

一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法
技术领域
本发明涉及材料表面改性领域，具体涉及一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法。
背景技术
在现代科技发展的潮流下，机械加工朝着高精度、高表面完成度和高速化方向发展。因此对刀具的切削性能和寿命提出了越来越高的要求：更高的硬度、更好的抗黏着磨损性以及更高的热稳定性。裸露、均一的高速钢和硬质合金刀具已经不能满足这方面的性能要求。为了使得刀具满足要求，需要对其进行表面涂覆处理。物理气相沉积硬质膜是最有效以及最广泛应用的刀具表面处理技术。现在已经成为刀具技术不可或缺的一环，成为刀具三大技术之一。硬质膜的种类有很多，其中兼具韧性和硬度过渡金属氮化物薄膜成为应用最广泛的刀具涂层。
在高速切削、或者难加工材料的切削中，刀刃温度急剧升高，使得黏着磨损倾向大大增加，同时严峻地考验着刀尖材料的热稳定性。具有最高使用温度(约1000℃)的铬铝氮(Cr-Al-N)涂层是高速切削和难加工材料最合适刀具涂层材料。然而该种硬质膜的最大缺陷是硬度偏低，往往不足30GPa。因而迫切的需要通过开发提升铬铝氮膜的硬度。
固定种类的硬质膜其结构和性能取决于制备手段。物理气相沉积中应用于硬质膜生产的工艺有两种：磁控溅射和阴极电弧。磁控溅射沉积速率较低不利于提高效率。而沉积速率和离化率都高的阴极电弧成为生产硬质膜的主要工艺手段。传统阴极电弧制备的铬铝氮涂层硬度不高，液滴比例很高，不能发挥出该膜系的性能。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有铬铝氮薄膜硬度的不足，提供了一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法。
本发明采用以下技术方案：
一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法，其特征在于，包括如下步骤:
(1)将基材进行超声清洗，烘干后装夹于可行星式旋转的工件架上，并置入密封腔室；
(2)采用辉光放电对基材进行氩离子轰击清洗；
(3)点燃阴极蒸发源，向腔室内通入氮气，在基材上施加负电位并开动工件架，使用电弧离子镀进行铬铝氮硬质膜的制备；
(4)镀膜结束后，通过低温循环水对腔室进行冷却，取出即得。
优选地，步骤(1)中，所述的超声清洗是将基材置于乙醇中超声清洗5-15分钟。
优选地，步骤(2)中，用氩气作为辉光放电气体，气压为1.0-2.5Pa，时间为1-2小时。
优选地，步骤(3)中，通入氮气后炉内气压保持在1.5-3.5Pa，腔室内温度保持在400-600℃，基材负偏压为65-185V，工件架转动速度为2-10rpm。
优选地，步骤(4)中，镀膜结束后工件在腔室中随炉冷却至100℃以下取出。
本方法是将钢和硬质合金基体超声清洗后，置入密封腔室内抽真空，然后在基体上施加脉冲偏压并通入氩气，利用气体辉光放电技术对其表面进行离子轰击刻蚀，去除表面吸附物和氧化层，随后通入氮气，点燃阴极电弧蒸发源进行镀膜，在基体表面上制得数微米厚的铬铝氮薄膜。
本发明的有益效果：
(1)选用优质的高铝铬铝靶材，并选用合理的电流、气压、偏压组合参数，有效地控制了液滴的尺寸和密度，获得致密的纳米晶微结构，显著提升硬质膜的质量，使涂层获得超高硬度。
(2)与传统的铬铝氮硬质膜相比，本发明采用先进电弧离子镀技术，合理设置了工件架旋转速度(2-10rpm)，使得所制备的薄膜形成微观自分层的多层纳米复合结构，进一步提高涂层的硬度，使其具有极高的显微硬度和弹性模量，分别达到40GPa以上和796GPa以上。
附图说明
图1实例1所制备的自分层复合结构铬铝氮超硬膜的TEM图。
图2实例1所制备的自分层复合结构铬铝氮超硬膜的表面SEM图。
图3实例1所制备的自分层复合结构铬铝氮超硬膜的纵截面SEM图。
图4实例2所制备的自分层复合结构铬铝氮超硬膜的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法，步骤如下：
(1)将M2高速钢置于乙醇中超声清洗5分钟，烘干后装夹于可行星式旋转的工件架上，并置入密封腔室；
(2)采用电弧增强气体辉光放电对基材进行离子轰击清洗：用氩气作为放电气体，气压为1.0Pa，时间为1小时；
(3)点燃阴极蒸发源，向腔室内通入氮气，通入氮气后炉内气压保持在3.5Pa，腔室内温度保持在600℃，基材负偏压为125V，工件架转动速度为10rpm；
(4)镀膜结束后，通过低温循环水对腔室进行冷却至80℃，取出即得。
M2高速钢镀膜后粗糙度为0.14μm，表面硬度为38GPa；XRD分析表明其主要物相为面心立方的CrAlN相；TEM观察到薄膜为多层的微观结构，且呈现出直径为20nm的柱状晶，如图1所示；SEM照片(图2)显示了薄膜表面为典型的电弧离子镀薄膜表面形貌，液滴情况较佳；图3的涂层纵截面照片呈现出短小的柱状晶形貌。
实施例2：
制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法，步骤如下：
(1)将YG10x硬质合金置于乙醇中超声清洗15分钟，烘干后装夹于可行星式旋转的工件架上，并置入密封腔室；
(2)采用电弧增强气体辉光放电对基材进行离子轰击清洗：用氩气作为放电气体，气压为2.0Pa，时间为1小时；
(3)点燃阴极蒸发源，向腔室内通入氮气，在基材上施加负电位并开动工件架，使用电弧离子镀进行铬铝氮硬质膜的制备：通入氮气后炉内气压保持在2.0Pa，腔室内温度保持在550℃，基材负偏压为65V，工件架转动速度为8rpm。
(4)镀膜结束后，通过低温循环水对腔室进行冷却至80℃，取出即得。
薄膜表面硬度为42GPa，弹性模量为792GPa；XRD分析表明其主要物相为面心立方的CrAlN相，如图4所示；SEM和TEM分析结果与实例1相同。
实施例3：
制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法，步骤如下：
(1)将YG10x硬质合金置于乙醇中超声清洗15分钟，烘干后装夹于可行星式旋转的工件架上，并置入密封腔室；
(2)采用电弧增强气体辉光放电对基材进行离子轰击清洗：用氩气作为放电气体，气压为2.5Pa，时间为1.5小时；
(3)点燃阴极蒸发源，向腔室内通入氮气，在基材上施加负电位并开动工件架，使用电弧离子镀进行铬铝氮硬质膜的制备：通入氮气后炉内气压保持在2.5Pa，腔室内温度保持在500℃，基材负偏压为185V，工件架转动速度为2rpm。
(4)镀膜结束后，通过低温循环水对腔室进行冷却至80℃，取出即得。
薄膜微观结构、硬度和弹性模量表征与实例2相同。
实施例4：
制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法，步骤如下：
(1)将M2高速钢置于乙醇中超声清洗5分钟，烘干后装夹于可行星式旋转的工件架上，并置入密封腔室；
(2)采用电弧增强气体辉光放电对基材进行离子轰击清洗：用氩气作为放电气体，气压为1.0Pa，时间为2小时；
(3)点燃阴极蒸发源，向腔室内通入氮气，通入氮气后炉内气压保持在3.5Pa，腔室内温度保持在600℃，基材负偏压为125V，工件架转动速度为10rpm；
(4)镀膜结束后，通过低温循环水对腔室进行冷却至80℃，取出即得。
薄膜微观结构、硬度和弹性模量表征与实例2相同。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而并非对其进行限制，凡未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法，其特征在于，包括如下步骤:
(1)将基材进行超声清洗，烘干后装夹于可行星式旋转的工件架上，并置入密封腔室；
(2)采用辉光放电对基材进行氩离子轰击清洗；
(3)点燃阴极蒸发源，向腔室内通入氮气，在基材上施加负电位并开动工件架，使用电弧离子镀进行铬铝氮硬质膜的制备；
(4)镀膜结束后，通过低温循环水对腔室进行冷却，取出即得。
2.根据权利要求1所述的一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的超声清洗是将基材置于乙醇中超声清洗5-15分钟。
3.根据权利要求1所述的一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法，其特征在于，步骤(2)中，用氩气作为辉光放电气体，气压为1.0-2.5Pa，时间为1-2小时。
4.根据权利要求1所述的一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法，其特征在于，步骤(3)中，通入氮气后炉内气压保持在1.5-3.5Pa，腔室内温度保持在400-600℃，基材负偏压为65-185V，工件架转动速度为2-10rpm。
5.根据权利要求1所述的一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法，其特征在于，步骤(4)中，镀膜结束后工件在腔室中随炉冷却至100℃以下取出。
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