CN108504998A - 一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法 - Google Patents

一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108504998A
CN108504998A CN201810344229.5A CN201810344229A CN108504998A CN 108504998 A CN108504998 A CN 108504998A CN 201810344229 A CN201810344229 A CN 201810344229A CN 108504998 A CN108504998 A CN 108504998A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nitrogen
chromium aluminium
composite construction
base material
chamber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810344229.5A
Other languages
English (en)
Inventor
曾德长
周晟昊
邱兆国
张友生
匡同春
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Zheng De Material Surface Science And Technology Ltd
Original Assignee
Guangdong Zheng De Material Surface Science And Technology Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Zheng De Material Surface Science And Technology Ltd filed Critical Guangdong Zheng De Material Surface Science And Technology Ltd
Priority to CN201810344229.5A priority Critical patent/CN108504998A/zh
Publication of CN108504998A publication Critical patent/CN108504998A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/32Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
    • C23C14/325Electric arc evaporation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/021Cleaning or etching treatments
    • C23C14/022Cleaning or etching treatments by means of bombardment with energetic particles or radiation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0641Nitrides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

发明公开了一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法,该方法包括如下步骤:(1)将基材进行超声清洗,烘干后装夹于可行星式旋转的工件架上,并置入密封腔室;(2)采用辉光放电对基材进行氩离子轰击清洗;(3)点燃阴极蒸发源,向腔室内通入氮气,在基材上施加负电位并开动工件架,使用电弧离子镀进行铬铝氮硬质膜的制备;(4)镀膜结束后,通过低温循环水对腔室进行冷却,取出即得。与传统的铬铝氮硬质膜相比,本发明采用先进电弧离子镀技术,合理设置了工件架旋转速度,使得所制备的薄膜形成微观自分层的多层纳米复合结构,进一步提高涂层的硬度,使其具有极高的显微硬度和弹性模量,分别达到40GPa以上和796GPa以上。

Description

一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法
技术领域
本发明涉及材料表面改性领域,具体涉及一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法。
背景技术
在现代科技发展的潮流下,机械加工朝着高精度、高表面完成度和高速化方向发展。因此对刀具的切削性能和寿命提出了越来越高的要求:更高的硬度、更好的抗黏着磨损性以及更高的热稳定性。裸露、均一的高速钢和硬质合金刀具已经不能满足这方面的性能要求。为了使得刀具满足要求,需要对其进行表面涂覆处理。物理气相沉积硬质膜是最有效以及最广泛应用的刀具表面处理技术。现在已经成为刀具技术不可或缺的一环,成为刀具三大技术之一。硬质膜的种类有很多,其中兼具韧性和硬度过渡金属氮化物薄膜成为应用最广泛的刀具涂层。
在高速切削、或者难加工材料的切削中,刀刃温度急剧升高,使得黏着磨损倾向大大增加,同时严峻地考验着刀尖材料的热稳定性。具有最高使用温度(约1000℃)的铬铝氮(Cr-Al-N)涂层是高速切削和难加工材料最合适刀具涂层材料。然而该种硬质膜的最大缺陷是硬度偏低,往往不足30GPa。因而迫切的需要通过开发提升铬铝氮膜的硬度。
固定种类的硬质膜其结构和性能取决于制备手段。物理气相沉积中应用于硬质膜生产的工艺有两种:磁控溅射和阴极电弧。磁控溅射沉积速率较低不利于提高效率。而沉积速率和离化率都高的阴极电弧成为生产硬质膜的主要工艺手段。传统阴极电弧制备的铬铝氮涂层硬度不高,液滴比例很高,不能发挥出该膜系的性能。
发明内容:
本发明的目的在于克服现有铬铝氮薄膜硬度的不足,提供了一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法。
本发明采用以下技术方案:
一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将基材进行超声清洗,烘干后装夹于可行星式旋转的工件架上,并置入密封腔室;
(2)采用辉光放电对基材进行氩离子轰击清洗;
(3)点燃阴极蒸发源,向腔室内通入氮气,在基材上施加负电位并开动工件架,使用电弧离子镀进行铬铝氮硬质膜的制备;
(4)镀膜结束后,通过低温循环水对腔室进行冷却,取出即得。
优选地,步骤(1)中,所述的超声清洗是将基材置于乙醇中超声清洗5-15分钟。
优选地,步骤(2)中,用氩气作为辉光放电气体,气压为1.0-2.5Pa,时间为1-2小时。
优选地,步骤(3)中,通入氮气后炉内气压保持在1.5-3.5Pa,腔室内温度保持在400-600℃,基材负偏压为65-185V,工件架转动速度为2-10rpm。
优选地,步骤(4)中,镀膜结束后工件在腔室中随炉冷却至100℃以下取出。
本方法是将钢和硬质合金基体超声清洗后,置入密封腔室内抽真空,然后在基体上施加脉冲偏压并通入氩气,利用气体辉光放电技术对其表面进行离子轰击刻蚀,去除表面吸附物和氧化层,随后通入氮气,点燃阴极电弧蒸发源进行镀膜,在基体表面上制得数微米厚的铬铝氮薄膜。
本发明的有益效果:
(1)选用优质的高铝铬铝靶材,并选用合理的电流、气压、偏压组合参数,有效地控制了液滴的尺寸和密度,获得致密的纳米晶微结构,显著提升硬质膜的质量,使涂层获得超高硬度。
(2)与传统的铬铝氮硬质膜相比,本发明采用先进电弧离子镀技术,合理设置了工件架旋转速度(2-10rpm),使得所制备的薄膜形成微观自分层的多层纳米复合结构,进一步提高涂层的硬度,使其具有极高的显微硬度和弹性模量,分别达到40GPa以上和796GPa以上。
附图说明
图1实例1所制备的自分层复合结构铬铝氮超硬膜的TEM图。
图2实例1所制备的自分层复合结构铬铝氮超硬膜的表面SEM图。
图3实例1所制备的自分层复合结构铬铝氮超硬膜的纵截面SEM图。
图4实例2所制备的自分层复合结构铬铝氮超硬膜的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1:
制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法,步骤如下:
(1)将M2高速钢置于乙醇中超声清洗5分钟,烘干后装夹于可行星式旋转的工件架上,并置入密封腔室;
(2)采用电弧增强气体辉光放电对基材进行离子轰击清洗:用氩气作为放电气体,气压为1.0Pa,时间为1小时;
(3)点燃阴极蒸发源,向腔室内通入氮气,通入氮气后炉内气压保持在3.5Pa,腔室内温度保持在600℃,基材负偏压为125V,工件架转动速度为10rpm;
(4)镀膜结束后,通过低温循环水对腔室进行冷却至80℃,取出即得。
M2高速钢镀膜后粗糙度为0.14μm,表面硬度为38GPa;XRD分析表明其主要物相为面心立方的CrAlN相;TEM观察到薄膜为多层的微观结构,且呈现出直径为20nm的柱状晶,如图1所示;SEM照片(图2)显示了薄膜表面为典型的电弧离子镀薄膜表面形貌,液滴情况较佳;图3的涂层纵截面照片呈现出短小的柱状晶形貌。
实施例2:
制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法,步骤如下:
(1)将YG10x硬质合金置于乙醇中超声清洗15分钟,烘干后装夹于可行星式旋转的工件架上,并置入密封腔室;
(2)采用电弧增强气体辉光放电对基材进行离子轰击清洗:用氩气作为放电气体,气压为2.0Pa,时间为1小时;
(3)点燃阴极蒸发源,向腔室内通入氮气,在基材上施加负电位并开动工件架,使用电弧离子镀进行铬铝氮硬质膜的制备:通入氮气后炉内气压保持在2.0Pa,腔室内温度保持在550℃,基材负偏压为65V,工件架转动速度为8rpm。
(4)镀膜结束后,通过低温循环水对腔室进行冷却至80℃,取出即得。
薄膜表面硬度为42GPa,弹性模量为792GPa;XRD分析表明其主要物相为面心立方的CrAlN相,如图4所示;SEM和TEM分析结果与实例1相同。
实施例3:
制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法,步骤如下:
(1)将YG10x硬质合金置于乙醇中超声清洗15分钟,烘干后装夹于可行星式旋转的工件架上,并置入密封腔室;
(2)采用电弧增强气体辉光放电对基材进行离子轰击清洗:用氩气作为放电气体,气压为2.5Pa,时间为1.5小时;
(3)点燃阴极蒸发源,向腔室内通入氮气,在基材上施加负电位并开动工件架,使用电弧离子镀进行铬铝氮硬质膜的制备:通入氮气后炉内气压保持在2.5Pa,腔室内温度保持在500℃,基材负偏压为185V,工件架转动速度为2rpm。
(4)镀膜结束后,通过低温循环水对腔室进行冷却至80℃,取出即得。
薄膜微观结构、硬度和弹性模量表征与实例2相同。
实施例4:
制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法,步骤如下:
(1)将M2高速钢置于乙醇中超声清洗5分钟,烘干后装夹于可行星式旋转的工件架上,并置入密封腔室;
(2)采用电弧增强气体辉光放电对基材进行离子轰击清洗:用氩气作为放电气体,气压为1.0Pa,时间为2小时;
(3)点燃阴极蒸发源,向腔室内通入氮气,通入氮气后炉内气压保持在3.5Pa,腔室内温度保持在600℃,基材负偏压为125V,工件架转动速度为10rpm;
(4)镀膜结束后,通过低温循环水对腔室进行冷却至80℃,取出即得。
薄膜微观结构、硬度和弹性模量表征与实例2相同。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而并非对其进行限制,凡未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换,其均应涵盖在本发明技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将基材进行超声清洗,烘干后装夹于可行星式旋转的工件架上,并置入密封腔室;
(2)采用辉光放电对基材进行氩离子轰击清洗;
(3)点燃阴极蒸发源,向腔室内通入氮气,在基材上施加负电位并开动工件架,使用电弧离子镀进行铬铝氮硬质膜的制备;
(4)镀膜结束后,通过低温循环水对腔室进行冷却,取出即得。
2.根据权利要求1所述的一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的超声清洗是将基材置于乙醇中超声清洗5-15分钟。
3.根据权利要求1所述的一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法,其特征在于,步骤(2)中,用氩气作为辉光放电气体,气压为1.0-2.5Pa,时间为1-2小时。
4.根据权利要求1所述的一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法,其特征在于,步骤(3)中,通入氮气后炉内气压保持在1.5-3.5Pa,腔室内温度保持在400-600℃,基材负偏压为65-185V,工件架转动速度为2-10rpm。
5.根据权利要求1所述的一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法,其特征在于,步骤(4)中,镀膜结束后工件在腔室中随炉冷却至100℃以下取出。
CN201810344229.5A 2018-04-17 2018-04-17 一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法 Pending CN108504998A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810344229.5A CN108504998A (zh) 2018-04-17 2018-04-17 一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810344229.5A CN108504998A (zh) 2018-04-17 2018-04-17 一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108504998A true CN108504998A (zh) 2018-09-07

Family

ID=63382467

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810344229.5A Pending CN108504998A (zh) 2018-04-17 2018-04-17 一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108504998A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103132026A (zh) * 2013-03-04 2013-06-05 常州大学 阴极弧离子镀制备AlCrN涂层的装置和方法
WO2016102170A1 (en) * 2014-12-22 2016-06-30 Oerlikon Surface Solutions Ag, Pfäffikon Alcrn-based coating providing enhanced crater wear resistance
CN106399952A (zh) * 2016-05-31 2017-02-15 西安浩元航空科技有限公司 热压铸模具表面涂层的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103132026A (zh) * 2013-03-04 2013-06-05 常州大学 阴极弧离子镀制备AlCrN涂层的装置和方法
WO2016102170A1 (en) * 2014-12-22 2016-06-30 Oerlikon Surface Solutions Ag, Pfäffikon Alcrn-based coating providing enhanced crater wear resistance
CN106399952A (zh) * 2016-05-31 2017-02-15 西安浩元航空科技有限公司 热压铸模具表面涂层的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
朱丽娜 等: "温度对多弧离子镀AlCrN 薄膜组织和力学性能的影响", 《材料热处理学报》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103409722B (zh) 一种在航空发动机压气机叶片表面制备抗侵蚀涂层的方法
JP4824173B2 (ja) Pvd被膜切削工具およびその製造方法
US20090252973A1 (en) Coated body
RU2360032C1 (ru) Способ получения износостойких сверхтвердых покрытий
CN108642449A (zh) 超硬强韧高熵合金氮化物纳米复合涂层硬质合金刀片及其制备方法
JP2012520938A (ja) 切削工具
CA3006106C (en) Corrosion resistant and low embrittlement aluminum alloy coatings on steel by magnetron sputtering
KR20120080612A (ko) 입방정계 지르코니아 층의 제조방법
CN103774096B (zh) 一种抗氧化复合硬质涂层的制备方法
JP2011127165A (ja) 被膜、切削工具および被膜の製造方法
KR100673637B1 (ko) PVD Al₂O₃으로 코팅된 절삭공구의 제조방법
JP2016032861A (ja) 被覆工具
CN103382548A (zh) 一种基体表面纳米复合Me-Si-N超硬涂层的制备方法
CN108251797A (zh) 一种钛合金切削刀具用TiAlN/CrN多层涂层及其制备方法
CN105177498A (zh) 一种AlCrSiON纳米复合刀具涂层及其制备方法
CN111647851A (zh) 兼具高硬度和高韧性Zr-B-N纳米复合涂层及其制备方法
CN115044867B (zh) 一种TiAlWN涂层及其制备方法与应用
JP2013096004A (ja) 耐剥離性に優れる被覆工具およびその製造方法
Ma et al. Microstructure, adhesion, mechanical and corrosion properties of TiN coatings deposited by high energy pulse-enhanced vacuum arc evaporation
CN106929799A (zh) 耐高温防护涂层及其制备方法与应用
JP2012228735A (ja) 耐摩耗性に優れる被覆工具およびその製造方法
JP2018003046A (ja) 硬質皮膜、硬質皮膜被覆工具および硬質皮膜の成膜方法
JP2005022073A (ja) Dlc被覆工具
CN209024637U (zh) 一种氮化钛复合膜
CN108504998A (zh) 一种制备自分层复合结构铬铝氮超硬膜的镀膜处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180907