TWI675198B - 分解檢測裝置、濃度測量裝置及濃度控制裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種分解檢測裝置、濃度測量裝置及濃度控制裝置，所述分解檢測裝置結構簡單，並能檢測在半導體材料氣化後的材料氣體中是否發生了分解。該分解檢測裝置包括：NDIR方式或雷射光吸收光譜方式的吸光度測量機構(1)，其對包含半導體材料氣化後的材料氣體的混合氣體測量第一吸光度及第二吸光度，該第一吸光度是所述半導體材料吸收的波長的吸光度，該第二吸光度是所述半導體材料分解時產生的物質吸收的波長的吸光度；以及分解檢測部(4)，其基於第一濃度及第二濃度之比來檢測所述材料氣體的分解，該第一濃度是基於所述第一吸光度及所述第二吸光度來計算，該第二濃度是基於所述第二吸光度來計算。
Description
本發明關於一種對在半導體材料氣化後的材料氣體中發生的分解進行檢測的分解檢測裝置、使用了該分解檢測裝置的濃度測量裝置及濃度控制裝置。
在半導體製造製程中，利用鼓泡系統使固體或液體的半導體材料氣化並將氣化後的材料氣體導入真空室等。
該鼓泡系統包括：容器，其收容所述半導體材料；導入管，其將載氣導入所述容器內；及導出管，其用於從所述容器導出載氣及所述半導體材料氣化後的材料氣體的混合氣體。
製造的半導體的性能及品質，受到被導入真空室內的混合氣體中的材料氣體濃度的影響。因此，利用設置在所述導出管內的例如超聲波方式或非分散型紅外線吸收(NDIR)方式等的濃度計，測量混合氣體中的材料氣體的濃度，並且利用設置在所述導出管上的閥來進行濃度控制，將該測量的濃度以規定的值保持為恆定(參照專利文獻1)。
並且，以往利用鼓泡使TEOS(正矽酸乙酯)等比較穩定的半導體材料氣化，但是由於在LED(發光二極體)、最尖端的矽(Si)半導體製程中，需要對化合物半導體進行成膜，所以使用由有機金屬形成的容易發生分解的不穩定的半導體材料。
例如，如果在所述導出管內材料氣體發生自身分解，則有可能將原本不需要的種類的物質導入真空室內，會對製造的半導體的性能及品質產生某種影響。
此外，由於利用所述濃度計測量出的濃度以混合氣體僅由載氣及材料氣體構成為前提，所以如果因材料氣體的自身分解而生成其他物質，則在濃度測量或濃度控制中也有可能產生誤差。
[先前技術文獻]
專利文獻1：日本專利公開公報特開2013-145887號。
本發明正是鑒於如上所述的問題而完成的發明，其目的在於，提供一種結構簡單且能在半導體材料氣化後的材料氣體中檢測是否發生了半導體材料分解的分解檢測裝置、使用該分解檢測裝置的濃度測量裝置及濃度控制裝置。
即，本發明的分解檢測裝置，其特徵在於，包括：NDIR方式或雷射光吸收光譜方式的吸光度測量機構，其對包含半導體材料氣化後的材料氣體的混合氣體測量第一吸光度及第二吸光度，所述第一吸光度是所述半導體材料吸收的波長的吸光度，所述第二吸光度是所述半導體材料分解時
產生的物質吸收的波長的吸光度；以及分解檢測部，其基於所述第一吸光度及所述第二吸光度，檢測所述半導體材料的分解。
按照這種結構，由於所述分解檢測部構成為基於所述第一吸光度及所述第二吸光度來檢測所述半導體材料的分解，所以能夠區分材料氣體的濃度變化及分解的發生而能夠準確地僅檢測分解。
更具體地說，半導體材料自身吸收複數個波長的光，當吸收與分解時產生的物質相同波長的光時，所述第二吸光度在材料氣體的濃度上升時及發生了分解時雙方的值都變大。因此，僅監控第二吸光度的值，有時不能檢測是否真正在發生分解。
作為能夠解決上述問題的所述分解檢測部的具體結構例，可以例舉的是，所述分解檢測部構成為基於在所述半導體材料未發生分解的狀態下測量出的所述第一吸光度與所述第二吸光度之比及當前的第一吸光度與第二吸光度之比的比較結果，檢測所述半導體材料的分解。
在此，所述第一吸光度及所述第二吸光度之比是指包含所述第二吸光度為零時的概念。具體地說，所述第一吸光度及所述第二吸光度之比可以是1：0等。此外，所述第一吸光度及所述第二吸光度之比也可以是能夠根據吸光度換算為1比1的值的比。例如可以包含根據吸光度換算的濃度之間的比。
此外，作為其他的所述分解檢測部的具體結構例，可
以例舉的是，所述分解檢測部構成為基於在所述半導體材料未發生分解的狀態下測量出的所述第一吸光度與所述第二吸光度之差及當前的第一吸光度與第二吸光度之差的比較結果，檢測所述半導體材料的分解。
此外，所述分解檢測部可以構成為在同一時刻的所述第一吸光度的增減傾向及所述第二吸光度的增減傾向不同時對所述半導體材料檢測分解。
按照上述結構，由於所述分解檢測部監控所述第一吸光度及所述第二吸光度之比或差，或者監控所述第一吸光度的增減傾向及所述第二吸光度的增減傾向的比較結果，所以即使在材料氣體的濃度變化及分解同時發生時，也能夠檢測半導體材料的分解。更具體地說，相對於在材料氣體的濃度上升時保持所述第一吸光度及所述第二吸光度之比，在發生了分解時僅第二吸光度大幅度變化，所以表現出所述第一吸光度及所述第二吸光度之比發生變化。因此，通過監控所述第一吸光度及所述第二吸光度之比，所述分解檢測部可以檢測材料氣體的分解。這即便在監控各吸光度之差或所述第一吸光度的增減傾向及所述第二吸光度的增減傾向的比較結果時也同樣。
作為所述吸光度測量機構不容易受到熱量的影響且使所述吸光度測量機構的結構成為簡單結構的具體結構例，可以例舉的是，所述吸光度測量機構是NDIR方式的氣體分析計，該氣體分析計包括：混合氣體通過的測量單元、將具有規定的波長帶寬的光向所述測量單元射出的光源
部、使通過所述測量單元的光中所述半導體材料吸收的波長的光通過的第一濾光器、使通過所述測量單元的光中所述半導體材料分解時產生的物質吸收的波長的光通過的第二濾光器、以及檢測通過所述第一濾光器或所述第二濾光器的光的光檢測部。按照這種結構，即使不使用像FTIR(傅氏紅外線光譜)等那樣大型且高價的設備，也能夠檢測半導體材料的分解。
作為所述吸光度測量機構的其他結構例，可以例舉的是，所述吸光度測量機構是雷射光吸收光譜方式的氣體分析計，該氣體分析計包括：混合氣體通過的測量單元、將所述半導體材料吸收的波長的雷射光與所述半導體材料分解時產生的物質吸收的波長的雷射光向所述測量單元射出的光源部以及檢測通過所述測量單元的光的光檢測部。
作為與以往相比容易發生分解且與不管有無分解都可能測量第二吸光度的半導體材料，可以例舉的是，所述半導體材料是有機金屬。相對於此，只要利用本發明，就能夠區分是否發生了材料氣體的濃度變化分解並檢測，所以其效果變得顯著。
例如在半導體製程中，為了以能夠檢測有無分解的方式且按照能夠判斷所測量的材料氣體的濃度是否是可靠的值的方式，構成濃度測量裝置，只要是下述的濃度測量裝置即可，所述濃度測量裝置具有本發明的分解檢測裝置以及基於所述第一吸光度來計算所述第一濃度的濃度計算部，所述第一濃度是所述混合氣體中的所述材料氣體的濃
度。
為了在材料氣體發生了分解時慎重起見使濃度控制停止或能夠變更為與發生了分解的狀態相對應的濃度控制，只要是下述的用於鼓泡系統的濃度控制裝置即可，所述鼓泡系統包括：收容所述半導體材料的容器、向所述容器內導入載氣的導入管、以及從所述容器導出包含所述材料氣體及所述載氣的混合氣體的導出管，所述濃度控制裝置包括：所述的濃度測量裝置、設置在所述導出管上的調整閥以及閥控制部，所述閥控制部基於預先設定的目標濃度及由所述濃度測量裝置測量出的材料氣體的測量濃度，控制所述調整閥。
為了附加能夠使用在現有的半導體製程中設置的感應器等來檢測材料氣體是否發生了分解的功能，使用下述的分解檢測裝置用程序即可，該程序是具有NDIR方式或雷射光吸收光譜方式的吸光度測量機構的裝置使用的程序，所述NDIR方式或雷射光吸收光譜方式的吸光度測量機構，是對包含半導體材料氣化後的材料氣體的混合氣體測量第一吸光度及第二吸光度，所述第一吸光度是與所述半導體材料對應的波長的吸光度，所述第二吸光度是與所述半導體材料分解時產生的物質對應的波長的吸光度，所述分解檢測裝置用程序的特徵在於，使電腦實現作為分解檢測部的功能，所述分解檢測部基於所述第一吸光度及所述第二吸光度對所述半導體材料的分解進行檢測。需要說明的是，上述程序可以儲存在CD(光碟)、DVD(數位影音
光碟)及快閃記憶體等儲存介質中，也可以通過互聯網等以電子方式發送。
由此，本發明的分解檢測裝置能夠僅通過測量兩個波長的吸光度對半導體材料的分解進行檢測。
1‧‧‧吸光度測量機構
11‧‧‧第一檢測器
12‧‧‧第二檢測器
100‧‧‧分解檢測裝置
1A‧‧‧測量單元
1B‧‧‧光源部
1C‧‧‧第一濾光器
1D‧‧‧第二濾光器
1E‧‧‧光檢測部
2‧‧‧調整閥
200‧‧‧濃度測量裝置
3‧‧‧濃度計算部
300‧‧‧濃度控制裝置
4‧‧‧分解檢測部
5‧‧‧閥控制部
51‧‧‧目標全壓設定部
52‧‧‧操作量計算部
53‧‧‧電壓施加部
B‧‧‧鼓泡系統
B1‧‧‧容器
B2‧‧‧導入管
B3‧‧‧導出管
COM‧‧‧控制機構
P‧‧‧壓力感應器
S1~S6‧‧‧步驟
圖1是表示本發明的一個實施形態涉及的用於鼓泡系統的濃度控制裝置的示意圖。
圖2是詳細表示同一實施形態的吸光度測量機構的示意圖。
圖3是同一實施形態的濃度控制裝置的示意性方塊圖。
圖4是用於說明同一實施形態的吸光度及分解的關係的示意性曲線圖。
圖5是表示同一實施形態的濃度控制裝置的動作的流程圖。
圖6是用於說明其他實施形態的吸光度及分解的關係的示意性曲線圖。
圖7是詳細表示其他實施形態的吸光度測量機構的示意圖。
參照圖1至圖5，對本發明的一個實施形態涉及的分解檢測裝置100、濃度測量裝置200及濃度控制裝置300進行說明。
本實施形態的濃度控制裝置300用於半導體製造製程，例如以規定的濃度向利用MOCVD(有機金屬氣相生
長法)製造半導體結晶的真空室內提供氣化的半導體材料。更具體地說，所述濃度控制裝置300用於鼓泡系統B，該鼓泡系統B向由有機金屬形成的半導體材料提供載氣並進行鼓泡，並且將半導體材料氣化後的材料氣體及載氣的混合氣體向真空室供給。
如圖1所示，所述鼓泡系統B包括：容器B1，其收容半導體材料；導入管B2，其向所述容器B1提供載氣；導出管B3，其設置成連接所述容器B1及真空室之間，將材料氣體及載氣的混合氣體從所述容器B1向外部導出並向真空室供給。
所述容器B1在本實施形態中收容液體的半導體材料，所述導入管B2設置在比半導體材料的液面低的位置。即，利用載氣使半導體材料內起泡。
所述導入管B2與氮氣或氫氣等載氣的供給源連接，並且具有用於使向所述容器B1內供給的載氣的流量保持恆定的質量流量控制器。
在所述導出管B3上從上游側起依次設置有壓力感應器P、吸光度測量機構1及調整閥2，由上述這些設備及進行各設備的控制、計算的控制機構COM構成所述濃度控制裝置300。需要說明的是，所述控制機構COM是具有CPU(中央處理器)、記憶體、A/D(類比數位轉換)．D/A(數位類比轉換)轉換器及輸入輸出裝置等的所謂的電腦，執行在儲存器內儲存的程序，並且通過各設備協作至少發揮作為濃度計算部3、分解檢測部4及閥控制部5的
功能。
以下，基於圖3的方塊圖，對所述濃度控制裝置300的詳細功能進行說明。
所述濃度控制裝置300包括：濃度測量裝置200，其測量在所述導出管B3內流動的混合氣體中的材料氣體的濃度；以及閥控制部5，其基於由所述濃度控制裝置300測量出的測量濃度及目標濃度，控制所述調整閥2的開度。
所述濃度測量裝置200包括：分解檢測裝置100，其檢測構成材料氣體的半導體材料的分解；以及所述濃度計算部3，其基於所述分解檢測裝置100的輸出，計算混合氣體中的材料氣體的濃度。
更具體地說，所述分解檢測裝置100包括所述吸光度測量機構1及分解檢測部4，該分解檢測部4基於由所述吸光度測量機構1測量出的吸光度，檢測材料氣體的自身分解。
所述吸光度測量機構1是測量兩個波長或波長區域的吸光度的NDIR方式的氣體分析計，構成為對每種波長輸出與吸光度的大小對應的訊號。在本實施形態中，如圖2所示，所述吸光度測量機構1包括：測量單元1A、光源部1B、第一濾光器1C、第二濾光器1D及光檢測部1E。
所述測量單元1A設置在所述導出管B3上，是混合氣體通過的箱體。所述測量單元1A具有導入從所述光源部1B射出的光的導入窗以及將導入的光向所述光檢測部1E側導出的導出窗，並且形成為將光的前進方向作為長邊方
向而延伸。
所述光源部1B是將具有規定的波長帶寬的紅外線向所述測量單元1A射出的燈，並且相對於所述測量單元1A的導入窗分開設置。
所述第一濾光器1C使通過所述測量單元的光中所述半導體材料吸收的波長的光通過。
所述第二濾光器1D使通過所述測量單元的光中所述半導體材料分解時產生的物質吸收的波長的光通過。
所述光檢測部1E包括：第一檢測器11，其檢測通過所述第一濾光器1C的光的強度；以及第二檢測器12，其檢測通過所述第二濾光器1D的光的強度。所述光檢測部1E構成為基於第一檢測器11及第二檢測器12的輸出來輸出第一吸光度及第二吸光度，該第一吸光度是所述半導體材料吸收的第一波長的吸光度，該第二吸光度是所述半導體材料分解時產生的物質吸收的第二波長的吸光度。
更具體地說，對將作為有機金屬的三甲基鎵用作半導體材料的情況進行說明，所述吸光度測量機構1基於所述第一檢測器11的輸出來測量第一吸光度，該第一吸光度與作為三甲基鎵的主吸收波長的第一波長對應。此外，所述吸光度測量機構1基於所述第二檢測器12的輸出來測量第二吸光度，該第二吸光度與作為三甲基鎵自身分解時產生的甲烷的吸收波長的第二波長對應。
由三甲基鎵那樣的有機金屬形成的半導體材料的吸收波長的峰值，即使是在未發生自身分解的情況下，如圖4
(a)的光譜所示有時也存在2個。這是因為，通過三甲基鎵中與鎵連接的甲基的振動，產生與主吸收波長不同的副吸收波長。此外，甲基及利用三甲基鎵的自身分解產生的甲烷具有大致相同的吸收波長。
圖4(b)示出在半導體材料未發生自身分解的狀態下材料氣體的濃度從某一濃度改變為其他濃度時測量出的第一吸光度及第二吸光度的時間系列數據的曲線圖。在未發生自身分解時與作為有機金屬的三甲基鎵的吸收波長相對應的第一吸光度及與甲基等中臂的吸收波長相對應的第二吸光度，如圖4(b)的曲線圖所示與材料氣體的濃度無關而保持為規定的比1：1/n。即，在材料氣體的濃度以高濃度保持為恆定的初始狀態區間、材料氣體的濃度從高濃度向低濃度變化的變化區間以及材料氣體的濃度以低濃度保持為恆定的最終狀態區間中的任意一個區間，第一吸光度及第二吸光度之比在各時刻都保持為1：1/n。
這是因為，相對於一個有機金屬，甲基等的臂的數量固定。例如在三甲基鎵的情況下，由於相對於1個鎵具有3個甲基，所以只要上述關係不被破壞，第一吸光度及第二吸光度之比保持恆定的關係，並且與材料氣體的濃度相對應，吸光度的值自身發生變化。
圖4(c)表示在材料氣體的濃度保持為恆定的狀態下在中途半導體材料發生自身分解時測量出的第一吸光度及第二吸光度的時間系列數據的曲線圖。由於半導體材料在初始狀態區間未發生自身分解，所以與圖4(b)同樣，第
一吸光度及第二吸光度之比保持為1：1/n。另一方面，如果半導體材料發生自身分解，則生成與半導體材料相比更容易吸收第二波長的甲烷，所以第二吸光度的值變大。此時，由於以材料氣體的濃度保持恆定的方式進行濃度控制以及作為分解後的半導體材料的生成物的鎵化合物也以接近第一波長的波長吸收光，所以即使發生自身分解，第一吸光度也保持為大致恆定。即為在發生了自身分解時，第一吸光度及第二吸光度的增減傾向不一致，其結果，各時刻的第一吸光度及第二吸光度之比也發生變化。
由此，如果在半導體材料中發生了自身分解，則由於所謂相對於1個鎵具有3個甲基的關係被破壞，所以如圖4(c)所示，第一吸光度保持為恆定而僅第二吸光度發生變化。在這種情況下，第一吸光度及第二吸光度之比變化為1：1/m那樣不同的比。
圖3所示的所述分解檢測部4，基於與如上所述的第一吸光度及第二吸光度之比相關的特性，檢測是改變了材料氣體的濃度還是在材料氣體中發生了半導體材料的自身分解。更具體地說，所述分解檢測部4構成為對在未發生自身分解的狀態下測量出的第一吸光度與第二吸光度之比的值n及當前的第一吸光度與第二吸光度之比的值進行比較，檢測是否發生了自身分解。在本實施形態中，所述分解檢測部4以如下方式構成：當前的第一吸光度與第二吸光度之比的值未進入容許範圍內時判斷發生了自身分解並檢測，該容許範圍將在未發生自身分解的狀態下確定的第
一吸光度與第二吸光度之比的值n作為基準來確定。如果發生了自身分解時，通過所述分解檢測部4提醒使用者確認鼓泡系統B或各種設定中是否發生了問題。
所述濃度計算部3基於朗伯比爾定律，根據測量出的第一吸光度計算混合氣體中的材料氣體的濃度。具體地說，基於以下公式，計算材料氣體的測量濃度。
A(λ)=ε(λ)×C×L
其中，A(λ)：波長λ的吸光度，ε(λ)：波長λ的吸光係數，C：材料氣體的濃度，L：混合氣體中的光路長度。
接著，對所述閥控制部5的詳細結構進行說明。
所述閥控制部5按照將混合氣體中的材料氣體的濃度以目標濃度保持為恆定的方式對所述調整閥2的開度進行控制。在此，所述調整閥2能夠控制的不是材料氣體的濃度本身而僅是混合氣體的全壓。此外，材料氣體的濃度Cz、材料氣體的分壓Pz及混合氣體的全壓Pt之間存在以下公式所示的關係。
Cz=Pz/Pt
利用上述關係式及所述調整閥2能夠控制全壓Pt這一點，所述閥控制部5構成為控制調整閥2的開度而控制全壓Pt，其結果，控制材料氣體的濃度Cz。
更具體地說，所述閥控制部5在測量濃度相對於目標濃度較低時，為了使濃度上升，以使作為分母的全壓Pt變小的方式，使所述調整閥2的開度比現狀大。由於如果所
述調整閥2的開度變大則混合氣體變得容易通過所述調整閥2，所以所述容器B1及所述導出管B3內的混合氣體的量減少，全壓Pt下降。從濃度式可以明確看出，由於材料氣體的分壓Pz是蒸氣壓，所以大致恆定，因此如果全壓Pt下降，則材料氣體的濃度上升。
相反，所述閥控制部5在測量濃度相對於目標濃度較高時，為了使濃度下降，以使作為分母的Pz變大的方式，使所述調整閥2的開度比現狀小。
為了通過所述閥控制部5實現上述動作，所述閥控制部5包括：目標全壓設定部51，其基於目標濃度、測量濃度及測量全壓來設定目標全壓；操作量計算部52，其以使由所述目標全壓設定部51設定的目標全壓及由所述壓力感應器P測量出的測量全壓的偏差變小的方式，計算作為操作量的電壓施加量；以及電壓施加部53，其以與由所述操作量計算部52計算出的操作量相對應的量對施加給所述調整閥2的電壓進行變更。
接著，參照圖5的流程圖，對本實施形態的濃度控制裝置300的動作進行說明。在此，對構成閥控制部5的各部分的結構及動作進行詳細說明。
首先，在所述分解檢測裝置100中，基於第一吸光度及第二吸光度之比的值是否在預先確定的臨限值的範圍內，來判斷材料氣體是否發生了自身分解(步驟S1)。
在所述分解檢測裝置100中，當檢測到材料氣體的自身分解時，通知使用者確認鼓泡系統B是否發生異常或容
器B1內的設定溫度等設定值是否存在錯誤(步驟S2)。並且，所述濃度控制裝置300使與濃度控制相關的動作停止，直到由使用者進行確認後並輸入濃度控制開始的指令。
在所述分解檢測裝置100中，當未檢測到材料氣體的自身分解時，反覆執行用於濃度控制的常規程序。
更具體地說，所述濃度測量裝置200根據由所述吸光度測量機構1測量出的第一吸光度，計算混合氣體中的材料氣體的濃度Cz(步驟S3)。
接著，所述目標全壓設定部51基於以下公式來計算目標全壓，對由所述操作量計算部52計算出的目標全壓進行設定(步驟S4)。
Ptr=Pt×(Cz/Cr)
其中，Ptr：目標全壓，Pt：由所述壓力感應器P測量出的測量全壓，Cz：由所述濃度計算部3計算出的測量濃度，Cr：目標濃度。
進而，所述操作量計算部52對目標全壓及由所述壓力感應器P測量出的測量全壓Pt的偏差進行反饋計算，算出針對所述調整閥2的施加電壓的操作量(步驟S5)。所述電壓施加部53對應於計算出的操作量使施加電壓從現狀發生相對變化，從而使所述調整閥2的開度發生變化。
此外，所述目標全壓設定部51對每個規定控制循環中目標濃度及測量濃度是否一致進行判斷，在一致時保持現狀的控制，不一致時反覆進行步驟S3~S5的動作，進行開度的再調整(步驟S6)。
根據以上述方式構成的所述濃度控制裝置300及所述分解檢測裝置100，按照所述分解檢測部4基於第一吸光度及第二吸光度之比來檢測材料氣體是否發生了自身分解的方式構成，所以即使是像有機金屬那樣與是否自身分解無關來測量第二吸光度的半導體材料，也能夠區分材料氣體的濃度變化及自身分解而僅檢測自身分解。
因此，在材料氣體中發生了半導體材料的自身分解，在濃度測量或控制中有可能發生某種不良現象時，能夠向使用者通知上述現象而使使用者採取對策。因此，即使是有機金屬等容易自身分解的半導體材料，也能夠以準確的濃度進行供給而保證向真空室供給的混合氣體中的材料氣體的濃度，從而能夠提高可靠性。
此外，由於能夠僅通過測量兩個波長的吸光度來檢測有無自身分解，所以不需要例如像FTIR那樣的大型且高價的測量器。此外，只要是濃度測量裝置200及濃度控制裝置300，就按照能夠為了測量材料氣體的濃度而測量至少一個波長的吸光度的方式構成，因此，僅通過追加成能夠測量另一個波長，就能夠將本實施形態的分解檢測裝置100追加到鼓泡系統B中。
此外，由於所述吸光度測量機構1的光源部1B及光檢測部1E能夠以非接觸方式設置於所述導出管B3及所述測量單元1A，所以即使在為了防止材料氣體的凝結而對所述導出管B3進行加熱的情況下，也能夠使所述吸光度測量機構1不會受到其熱量的影響。因此，可以很好地防止因
熱量的影響而誤檢測材料氣體的自身分解等。
對其他實施形態進行說明。
半導體材料並不限於有機金屬，可以是其他半導體材料。總而言之，只要是在半導體製造步驟中氣化而使用的半導體材料且能夠發生分解的材料，就能夠應用本發明。此外，半導體材料並不限於液體，也可以是固體。
在所述實施形態中，所述分解檢測部基於第一吸光度及第二吸光度之比來檢測材料氣體有無分解，但所述分解檢測部也可以構成為基於根據所述第一吸光度計算出的第一濃度及根據第二吸光度計算出的第二濃度之比，來檢測有無分解。此外，所述分解檢測部可以構成為不是使用比值而是將比本身加以比較來檢測有無分解。此外，半導體材料的吸收波長可以是1個，也可以不與分解後產生的物質的吸收波長重合。即，在考慮第一吸光度及第二吸光度之比時，在不發生分解而第二吸光度為零的情況下也可以定義為比。
以下，參照圖6所示的第一吸光度及第二吸光度的時間系列數據的曲線圖，更詳細說明與基於所述分解檢測部的所述實施形態不同的半導體材料的分解檢測。圖6(a)及圖6(b)表示半導體材料及自身分解的結果而產生的物質的光的吸收波長不一致時吸光度的曲線圖。圖6(a)是表示將材料氣體的濃度從高濃度的狀態向低濃度的狀態進行濃度控制的狀態，並且示出未發生自身分解時第一吸光度及第二吸光度的變化。
如圖6(a)所示，由於在未發生分解的狀態下不存在吸收第二波長的物質，所以在所述吸光度測量機構中未測量第二吸光度。因此，僅第一吸光度與材料氣體的濃度對應而變化。例如，由於在材料氣體的濃度保持為恆定的區間內，第一吸光度及第二吸光度之比保持為1：0，所以所述分解檢測部判斷未發生半導體材料的分解。
圖6(b)表示在材料氣體的濃度始終保持為恆定的狀態的中途發生了半導體材料分解的情況。如果發生了半導體材料的分解，則保持第一吸光度，另一方面，利用新生成的吸收第二波長的物質所起的作用，第二吸光度伴隨分解不斷進展而變大。因此，由於第一吸光度的增減傾向及第二吸光度的增減傾向不同，第一吸光度與第二吸光度之比也變化，所以所述分解檢測部能夠基於第一吸光度及第二吸光度來檢測分解。
此外，圖6(c)、(d)表示在按照使與上述不同的另外的半導體材料氣化並以材料氣體的濃度恆定的方式進行濃度控制的狀態下，半導體材料發生分解時第一吸光度及第二吸光度的變化。需要說明的是，在圖6(c)、(d)中，僅在第二吸光度增加的中央區間內發生了半導體材料的分解。
如圖4(c)、圖6(b)所示，即使在由半導體材料發生分解期間進行將材料氣體的濃度保持為恆定的濃度控制，也會有第一吸光度也下降的情況。即使在這種情況下，從圖6(c)、(d)可以看出，如果發生了分解，則與半導
體材料發生分解之前相比，第一吸光度及第二吸光度之比、差及增減傾向在發生變化。因此，所述分解檢測部可以通過對第一吸光度及第二吸光度進行比較來檢測半導體材料的分解。
所述分解檢測部並不限於對第一吸光度及第二吸光度之比進行比較來檢測半導體材料的分解，只要基於第一吸光度及第二吸光度來檢測半導體材料的分解即可。
例如，所述分解檢測部可以構成為基於在所述半導體材料未發生分解的狀態下測量出的所述第一吸光度與所述第二吸光度之差及當前的第一吸光度與第二吸光度之差的比較結果，來檢測所述半導體材料的分解。由此，即使對第一吸光度及第二吸光度之差進行比較，從圖4及圖6的例子中可以看出，由於分解時上述差大幅度變化，所以能夠檢測分解。
此外，所述分解檢測部構成為在同一時刻的所述第一吸光度的增減傾向及所述第二吸光度的增減傾向不同時對所述半導體材料檢測分解。例如，所述分解檢測部按照如下方式構成即可：分別對第一吸光度的時間系列數據及第二吸光度的時間系列數據進行微分，在各符號不一致且增加傾向不同時判斷發生了分解。即使是這種方式，例如當從圖4(c)的例子中看出發生了分解時，相對於第一吸光度的無增減，第二吸光度具有增加傾向，由於增減傾向不一致，所以能夠檢測發生了分解。
所述吸光度測量機構並不限於NDIR方式，例如可以
是雷射光吸收光譜方式。更具體地說，如圖7所示，所述吸光度測量機構1可以是如下的雷射光吸收光譜方式的氣體分析計，該雷射光吸收光譜方式的氣體分析計包括：測量單元1A，其通過混合氣體；光源部1B，其將所述半導體材料吸收的波長的雷射光及所述半導體材料分解時產生的物質吸收的波長的雷射光向所述測量單元射出；以及光檢測部1E，其檢測通過所述測量單元1A的光。關於所述光源部1B，可以準備複數個雷射光光源，也可以使用由一個雷射光光源能射出複數個波長的雷射光的裝置。
同樣，即使作為NDIR方式的吸光度測量機構，也可以利用複數個光源來測量第一吸光度及第二吸光度。需要說明的是，也可以根據半導體材料測量三個以上的吸光度來檢測分解。
所述濃度控制裝置可以構成為基於目標濃度及測量濃度的偏差來控制所述調整閥的開度。
所述實施形態的濃度測量裝置及分解檢測裝置並不限於用於鼓泡系統，還可以用於各種用途。即為可以利用所述分解檢測裝置在至少包含半導體材料氣化後的材料氣體的混合氣體中檢測材料氣體是否在發生分解。
材料氣體的分解並不限於自身分解，可以包含各種方式的分解。例如在使用氟化鎢作為半導體材料時，有與水反應而生成氟化氫的分解反應，但可以利用本發明的分解檢測裝置來檢測這種分解。
所述吸光度測量機構並不限於NDIR，只要是能夠測量
兩個波長的吸光度的測量器即可。如果預算及空間容許，也可以使用FTIR。
此外，只要不違反本發明的宗旨，可以進行各種實施形態的變形及組合。
Claims (9)
- 一種分解檢測裝置，包括：非分散型紅外線吸收方式或雷射光吸收光譜方式的吸光度測量機構，其對包含半導體材料氣化後的材料氣體的混合氣體測量第一吸光度及第二吸光度，前述第一吸光度是前述半導體材料吸收的波長的吸光度，前述第二吸光度是前述半導體材料分解時產生的物質吸收的波長的吸光度；以及分解檢測部，其基於前述第一吸光度及前述第二吸光度，檢測前述半導體材料的分解。
- 如請求項1所記載的分解檢測裝置，其中前述分解檢測部基於在前述半導體材料未發生分解的狀態下測量出的前述第一吸光度與前述第二吸光度之比及當前的第一吸光度與第二吸光度之比的比較結果，檢測前述半導體材料的分解。
- 如請求項1所記載的分解檢測裝置，其中前述分解檢測部基於在前述半導體材料未發生分解的狀態下測量出的前述第一吸光度與前述第二吸光度之差及當前的第一吸光度與第二吸光度之差的比較結果，檢測前述半導體材料的分解。
- 如請求項1所記載的分解檢測裝置，其中前述分解檢測部在同一時刻的前述第一吸光度的增減傾向及前述第二吸光度的增減傾向不同的情況下對前述半導體材料檢測分解。
- 如請求項1所記載的分解檢測裝置，其中前述吸光度測量機構是非分散型紅外線吸收方式的氣體分析計，該氣體分析計包括：混合氣體通過的測量單元；光源部，其將具有規定的波長帶寬的光向前述測量單元射出；第一濾光器，其使通過前述測量單元的光中前述半導體材料吸收的波長的光通過；第二濾光器，其使通過前述測量單元的光中前述半導體材料分解時產生的物質吸收的波長的光通過；以及光檢測部，其檢測通過前述第一濾光器或前述第二濾光器的光。
- 如請求項1所記載的分解檢測裝置，其中前述吸光度測量機構是雷射光吸收光譜方式的氣體分析計，該氣體分析計包括：混合氣體通過的測量單元；光源部，其將前述半導體材料吸收的波長的雷射光及前述半導體材料分解時產生的物質吸收的波長的雷射光向前述測量單元射出；以及光檢測部，其檢測通過前述測量單元的光。
- 如請求項1所記載的分解檢測裝置，其中前述半導體材料是有機金屬。
- 一種濃度測量裝置，包括： 如請求項1所記載的分解檢測裝置；以及濃度計算部，其基於前述第一吸光度來計算前述混合氣體中的前述材料氣體的濃度。
- 一種濃度控制裝置，用於鼓泡系統，前述鼓泡系統包括：收容前述半導體材料的容器、向前述容器內導入載氣的導入管以及從前述容器導出包含前述材料氣體及前述載氣的混合氣體的導出管，前述濃度控制裝置包括：如請求項8所記載的濃度測量裝置；設置在前述導出管上的調整閥；以及閥控制部，其基於預先設定的目標濃度及由前述濃度測量裝置測量出的材料氣體的測量濃度，來控制前述調整閥。
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