CN113740257B - 一种高浓度差可调光程的高灵敏吸光度液体快速输配系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明基于高浓度液体光谱直测法，以获取高吸光度和高灵敏度为目标，提供了一种高浓度差可调光程的高灵敏吸光度液体快速输配系统，包括光敏调节模块、PLC控制模块、液体输配模块及清洗风干模块。针对不同物种及浓度适配不同光程、不同光程适配不同输配参数的需求，利用串行光程连续动态获取的吸光度和灵敏度，自动匹配光敏调节模块中的最佳光程，并将信号时时反馈给PLC控制模块，实时调整目标光程进出液的输配参数，不产生湍流气泡导致的干扰噪声，通过光敏调节、PLC控制、液体输配之间的闭环控制，实现不同光程之间的秒级切换、同一光程内液样的秒级置换，为高浓度溶液中污染物秒级实时监测奠定基础。

Description

一种高浓度差可调光程的高灵敏吸光度液体快速输配系统及方法

技术领域

本发明属于工业实时监测输配液体方法技术领域，具体涉及一种高浓度差可调光程的高灵敏吸光度液体快速输配系统及方法。

背景技术

随着我国工业发展，国家对工业过程的清洁生产需求越来越高，清洁生产要求工业在生产过程中实现精准控制，能对污染物进行实时监测是实现清洁生产的基本前提。工业过程液相体系中发生的反应，普遍存在反应速度快，反应物种类多、气固液多相态共存的现象，溶液中不同物种浓度跨度大(有的相差高达上万倍)。对工业过程高浓度溶液中目标离子的检测分析，均需要对样品进行稀释定容、酸化/碱化、氧化/还原、络合显色等预处理，检测浓度上限绝大多数都仅在几个毫克/升范围，存在成本高、二次污染风险和误差大等问题，尤其是预处理过程耗时长，导致检测结果严重滞后，难以实现对工业过程实时反馈调控。

发明内容

本发明针对上述缺陷，提供一种高浓度差可调光程的高灵敏吸光度液体快速输配系统及方法，解决了传统离线和现有在线的监测分析方法中存在的连续取样间隔时间长、无法连续取样和排样，且无法适应待测目标物质的浓度变化大，无法实时准确地依据待测目标元素的浓度变化进行适配调整，导致工业过程中难以实时掌握各生产单元的原料品质、反应效率及物料流失等状况的技术问题。

本发明提供如下技术方案：一种高浓度差可调光程的高灵敏吸光度液体快速输配系统，包括PLC控制模块、清洗模块、输配模块、风干模块、光敏调节模块；

所述输配模块通过管道依次与所述清洗模块、光敏调节模块和风干模块形成闭合输配回路；

所述PLC控制模块与所述输配模块双向通信连接，所述PLC控制模块与所述光敏调节模块双向通信连接；所述PLC控制模块分别单向向所述清洗模块和所述风干模块发送控制指令信号；

所述PLC控制模块包含上位机、参数适配模型、参数判定、信号传输装置等，可以实现与输配模块、光敏模块、清洗模块、风干模块之前的信号传输控制，在测量过程中，PLC控制模块主要协调输配模块与光敏模块的适配，依据确定的待测目标元素，确定合适的光程，根据确定的光程来控制输配模块的供液参数，达到一个秒级预判与秒级适配，使得输配模块的输液速率始终满足秒级替换光敏模块中确定光程石英比色皿的要求；

所述输配模块用于实现根据不同的光程参数进行优化输配参数，确保光程内的液体被秒级替换；

所述清洗模块用于通过外接清水，对外接清水进行颗粒物和杂质离子的过滤，最终使进入管路中用于清洗管道的水位去离子水；

所述光敏调节模块用于扫描并获得进入其中的样品的图谱数据，并传输给所述PLC控制模块；

所述风干模块用于对其空气入口端进行水分吸附和颗粒物防护，确保进入管道风干的空气纯净和干燥。

进一步地，所述清洗模块与所述管道连接的第一分支管道处设置有清洗模块电磁开关阀门，用于控制所述清洗模块的开启和关闭；所述第一分支管道与高纯去离子水生成模块相连。

进一步地，所述风干模块与所述管道连接的第二分支管道处设置有风干模块电磁开关阀门，用于控制所述风干模块的开启和关闭。

进一步地，所述输配模块的管道流出进液端沿液体流出方向依次设置有进液端非接触高精度流量计、进液电磁开关阀门。

进一步地，所述输配模块的管道流进排液端沿液体流进方向依次设置有排液端电磁开关阀门、耐酸碱隔膜泵、排液端非接触流量计。

进一步地，所述高纯去离子水生成模块包含3-5层过滤柱和输送隔膜泵。

进一步地，所述风干模块为微型空气压缩机。

进一步地，所述光敏模块中包含1-5个光程石英比色皿组成的多光程组合，各个所述光程石英比色皿之间为串联，从光程石英比色皿的下方进液，从光程石英比色皿的上方出液，确保进液后能完全充满整个光程石英比色皿。

进一步地，所述光程石英比色皿范围为1-100mm。

本发明还提供上述系统的高浓度差可调光程的高灵敏吸光度液体快速输配方法，包括以下步骤：

1)所述PLC控制模块通过信号控制所述输配模块自动吸取待测液体进入所述光敏调节模块中，通过位于所述光敏调节模块的排液端的非接触流量计的流量进行确定管道中是否已充满待测液体；

2)确定的待测目标同业所需测量的目标元素，利用紫外-可见吸收光谱法对所述光敏调节模块中的样品进行图谱扫描；得到待测目标元素特征区域的Abs值，并将Abs值同步反馈至PLC控制模块；

3)所述PLC控制模块通过对得到的Abs值进行判定，当待测元素的特征峰值在设定的Abs值合理范围内，则确定该光程为合理的测量光程，并将确定该光程为测量光程的信息反馈至光敏调节模块，同时依据该光程确定输配模块的各项输配的最优参数，最优控制所述输配模块，实现输配过程中快速置换光程中的原先液体，且输液过程中无湍流气泡产生；

4)重复所述步骤1)～3)，实现待测目标溶液的连续测量；

5)当测量完毕后，所述清洗模块和所述输配模块协同控制，经过清洗模块清洗得到的去离子水进入管道中，通过协同各个电磁开关阀门，实现管路的前端和后端的去离子水清洗，当清洗一段时间后，关闭所述清洗模块阀门；

6)启动所述风干模块，打开风干电磁阀门，压缩空气带有一定的压力进入管路，将管路中液体吹出，运行设定的风干时间，直至管路无液体排出，关闭风干电磁阀门；

7)重复所述步骤5)～6)，实现管路的多次清洗和风干，确保管路和光程中无残留的其他溶液，保障下次测量的精确性。

进一步，本发明针对复杂溶液中元素离子的测量浓度范围可达到0～2mol/L，远远高于朗伯-比尔定律的测量范围。

本发明的有益效果为：

1、本发明提供的高浓度差可调光程的高灵敏吸光度液体快速输配方法可广泛适用于工业过程中连续稳定取样的实时监测场景，可针对目标离子高浓度、大跨度进行实时、原态、原样、无损输配，输配过程中可进行恒温，确保进入监测设备中的样品温度稳定，实现了自动进样、自动适配光程和输配流速、自动清洗、自动风干等控制于一体的自动快速输配，为工业过程中实现自动监测提供可靠保障

2、本发明提供的高浓度差可调光程的高灵敏吸光度液体快速输配系统在输配溶液方面，可根据不同光程灵活调整输配速率，根据不同光程的参数动态调整输配速率；在浓度范围控制方面，通过光敏模块的多光程组合，针对待测目标元素的浓度实时调整适配光程，确保每次测量得到最优的Abs值，从而进一步提高测量的准确性；在时间效率方面，能够实现连续动态输配待测溶液，实现工作光程的液体置换时间＜10s。

3、本发明提供的高浓度差可调光程的高灵敏吸光度液体快速输配系统采用输配模块、光敏模块、PLC控制模块、清洗模块和风干模块相结合，通过光敏模块中的多光程串联，实现待测溶液的连续取样，也实现对高浓度差液体中物种原价态原相态实时直测，首次将样品取样到分析时间由传统离线人工长达数小时缩减到秒级，为国内外对工业过程物种和环境介质中待测目标物的实时监测提供了有力的保障，同时可实现对复杂工业过程液体中多组分、跨量级浓度目标离子实时、原样、原态、无损的快速取样直测，使得工业过程中各项参数实时准确获取成为可能。

附图说明

在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：

图1为本发明提供的高浓度差可调光程的高灵敏吸光度液体快速输配系统的示意图。

图中：1、进液端非接触高精度流量计，2、进液电磁开关阀门，3、高纯去离子水生成模块，4、清洗模块电磁开关阀门，5、多光程组合，6、风干模块电磁开关阀门，7、微型空气压缩机，8、排液端电磁开关阀门，9、耐酸碱隔膜泵，10、排液端非接触流量计。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

如图1所示，为本实施例提供的高浓度差可调光程的高灵敏吸光度液体快速输配系统，包括PLC控制模块、清洗模块、输配模块、风干模块、光敏调节模块；

输配模块通过管道依次与清洗模块、光敏调节模块和风干模块形成闭合输配回路，清洗模块与管道连接的第一分支管道处设置有清洗模块电磁开关阀门4，用于控制清洗模块的开启和关闭；第一分支管道与高纯去离子水生成模块3相连，高纯去离子水生成模块3包含3-5层过滤柱和输送隔膜泵，输配模块的管道流出进液端沿液体流出方向依次设置有进液端非接触高精度流量计1、进液电磁开关阀门2，输配模块的管道流进排液端沿液体流进方向依次设置有排液端电磁开关阀门8、耐酸碱隔膜泵9、排液端非接触流量计10；

PLC控制模块与输配模块双向通信连接，PLC控制模块与光敏调节模块双向通信连接；PLC控制模块分别单向向清洗模块和风干模块发送控制指令信号；

PLC控制模块包含上位机、参数适配模型、参数判定、信号传输装置等，可以实现与输配模块、光敏模块、清洗模块、风干模块之前的信号传输控制，在测量过程中，PLC控制模块主要协调输配模块与光敏模块的适配，依据确定的待测目标元素，确定合适的光程，根据确定的光程来控制输配模块的供液参数，达到一个秒级预判与秒级适配，使得输配模块的输液速率始终满足秒级替换光敏模块中确定光程石英比色皿的要求；

输配模块用于实现根据不同的光程参数进行优化输配参数，如光敏模块的光程确定为100mm时，隔膜泵输送液体量达到500-600mL/min，确保光程内的液体被秒级替换；

清洗模块用于通过外接清水，对外接清水进行颗粒物和杂质离子的过滤，最终使进入管路中用于清洗管道的水位去离子水；

光敏调节模块中包含1-5个范围为1-100mm的光程石英比色皿组成的多光程组合5，各个光程石英比色皿之间为串联，从光程石英比色皿的下方进液，从光程石英比色皿的上方出液，确保进液后能完全充满整个光程石英比色皿；光敏调节模块用于扫描并获得进入其中的样品的图谱数据，并传输给PLC控制模块；

风干模块为微型空气压缩机7，在空气压缩机的空气入口端进行水分吸附和颗粒物防护，确保进入管道风干的空气纯净和干燥，风干模块与管道连接的第二分支管道处设置有风干模块电磁开关阀门6，用于控制风干模块的开启和关闭。

快速输配系统普适于工业过程中多组分、浓度变化差异大、复杂组分溶液的动态输配，特别是针对工业反应过程中溶液中目标元素浓度大跨度变化，实现秒级实时监测提供稳定的供液，为实时监测实现秒级完成监测奠定坚实的基础。

输配模块中通过进液端非接触高精度流量计与排液端非接触流量计的协同配合，可以在输配溶液过程中进行判定管路中是否存在泄露液体、是否有气泡、管路是否充满等意外状况，并可进行预警提示和紧急停止等防范措施，为突发状况的预判提供了依据，为无人值守长周期供液提供了保障。

实施例2

本实施例提供采用实施例1提供的系统的高浓度差可调光程的高灵敏吸光度液体快速输配方法，包括以下步骤：

1)PLC控制模块通过信号控制输配模块自动吸取待测液体进入光敏调节模块中，通过位于光敏调节模块的排液端的非接触流量计的流量进行确定管道中是否已充满待测液体；

2)确定的待测目标同业所需测量的目标元素，利用紫外-可见吸收光谱法对光敏调节模块中的样品进行图谱扫描；得到待测目标元素特征区域的Abs值，并将Abs值同步反馈至PLC控制模块；

3)PLC控制模块通过对得到的Abs值进行判定，当待测元素的特征峰值在设定的Abs值合理范围内，则确定该光程为合理的测量光程，并将确定该光程为测量光程的信息反馈至光敏调节模块，同时依据该光程确定输配模块的各项输配的最优参数，最优控制输配模块，实现输配过程中快速置换光程中的原先液体，且输液过程中无湍流气泡产生；

4)重复步骤1)～3)，实现待测目标溶液的连续测量；

5)当测量完毕后，清洗模块和输配模块协同控制，经过清洗模块清洗得到的去离子水进入管道中，通过协同各个电磁开关阀门，实现管路的前端和后端的去离子水清洗，当清洗一段时间后，关闭清洗模块阀门；

6)启动风干模块，打开风干电磁阀门，压缩空气带有一定的压力进入管路，将管路中液体吹出，运行设定的风干时间，直至管路无液体排出，关闭风干电磁阀门；

7)重复步骤5)～6)，实现管路的多次清洗和风干，确保管路和光程中无残留的其他溶液，保障下次测量的精确性。

本发明采用输配模块、光敏模块、PLC控制模块、清洗模块和风干模块相结合，通过光敏模块中的多光程串联，实现待测溶液的连续取样，也实现对高浓度差液体中物种原价态原相态实时直测，首次将样品取样到分析时间由传统离线人工长达数小时缩减到秒级，为国内外对工业过程物种和环境介质中待测目标物的实时监测提供了有力的保障，同时可实现对复杂工业过程液体中多组分、跨量级浓度目标离子实时、原样、原态、无损的快速取样直测，使得工业过程中各项参数实时准确获取成为可能。

虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (8)

1.一种高浓度差可调光程的高灵敏吸光度液体快速输配系统，其特征在于，包括PLC控制模块、清洗模块、输配模块、风干模块、光敏调节模块；

所述输配模块通过管道依次与所述清洗模块、光敏调节模块和风干模块形成闭合输配回路；

所述PLC控制模块与所述输配模块双向通信连接，所述PLC控制模块与所述光敏调节模块双向通信连接；所述PLC控制模块分别单向向所述清洗模块和所述风干模块发送控制指令信号；

所述PLC控制模块包含上位机、参数适配模型、参数判定、信号传输装置，可以实现与输配模块、光敏模块、清洗模块、风干模块之前的信号传输控制，在测量过程中，PLC控制模块主要协调输配模块与光敏模块的适配，依据确定的待测目标元素，确定合适的光程，根据确定的光程来控制输配模块的供液参数，达到一个秒级预判与秒级适配，使得输配模块的输液速率始终满足秒级替换光敏模块中确定光程石英比色皿的要求；

所述输配模块用于实现根据不同的光程参数进行优化输配参数，确保光程内的液体被秒级替换；

所述清洗模块用于通过外接清水，对外接清水进行颗粒物和杂质离子的过滤，最终使进入管路中用于清洗管道的水为去离子水；

所述光敏调节模块用于扫描并获得进入其中的样品的图谱数据，并传输给所述PLC控制模块；

所述风干模块用于对其空气入口端进行水分吸附和颗粒物防护，确保进入管道风干的空气纯净和干燥；

所述光敏模块中包含1-5个光程石英比色皿组成的多光程组合(5)，各个所述光程石英比色皿之间为串联，从光程石英比色皿的下方进液，从光程石英比色皿的上方出液，确保进液后能完全充满整个光程石英比色皿；

所述高浓度的范围为0～2mol/L；所述光程石英比色皿的光程范围为1-100mm。

2.根据权利要求1所述的输配系统，其特征在于，所述清洗模块与所述管道连接的第一分支管道处设置有清洗模块电磁开关阀门(4)，用于控制所述清洗模块的开启和关闭；所述第一分支管道与高纯去离子水生成模块(3)相连。

3.根据权利要求1所述的输配系统，其特征在于，所述风干模块与所述管道连接的第二分支管道处设置有风干模块电磁开关阀门(6)，用于控制所述风干模块的开启和关闭。

4.根据权利要求1所述的输配系统，其特征在于，所述输配模块的管道流出进液端沿液体流出方向依次设置有进液端非接触高精度流量计(1)、进液电磁开关阀门(2)。

5.根据权利要求1所述的输配系统，其特征在于，所述输配模块的管道流进排液端沿液体流进方向依次设置有排液端电磁开关阀门(8)、耐酸碱隔膜泵(9)、排液端非接触流量计(10)。

6.根据权利要求2所述的输配系统，其特征在于，所述高纯去离子水生成模块(3)包含3-5层过滤柱和输送隔膜泵。

7.根据权利要求1所述的输配系统，其特征在于，所述风干模块为微型空气压缩机(7)。

8.根据权利要求1-7任一所述的系统的高浓度差可调光程的高灵敏吸光度液体快速输配方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)所述PLC控制模块通过信号控制所述输配模块自动吸取待测液体进入所述光敏调节模块中，通过位于所述光敏调节模块的排液端的非接触流量计的流量进行确定管道中是否已充满待测液体；

2)确定的待测目标溶液所需测量的目标元素，利用紫外-可见吸收光谱法对所述光敏调节模块中的样品进行图谱扫描；得到待测目标元素特征区域的Abs值，并将Abs值同步反馈至PLC控制模块；

3)所述PLC控制模块通过对得到的Abs值进行判定，当待测元素的特征峰值在设定的Abs值合理范围内，则确定该光程为合理的测量光程，并将确定该光程为测量光程的信息反馈至光敏调节模块，同时依据该光程确定输配模块的各项输配的最优参数，最优控制所述输配模块，实现输配过程中快速置换光程中的原先液体，且输液过程中无湍流气泡产生；

4)重复所述步骤1)～3)，实现待测目标溶液的连续测量；

5)当测量完毕后，所述清洗模块和所述输配模块协同控制，经过清洗模块清洗得到的去离子水进入管道中，通过协同各个电磁开关阀门，实现管路的前端和后端的去离子水清洗，当清洗一段时间后，关闭所述清洗模块阀门；

6)启动所述风干模块，打开风干电磁阀门，压缩空气带有一定的压力进入管路，将管路中液体吹出，运行设定的风干时间，直至管路无液体排出，关闭风干电磁阀门；

7)重复所述步骤5)～6)，实现管路的多次清洗和风干，确保管路和光程中无残留的其他溶液，保障下次测量的精确性。

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