TWI663066B - Hygroscopic laminate with hygroscopic film - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種具備含化學吸附劑的吸濕薄膜之吸濕性積層體，其係難以因基材的折彎或落下時之衝撃而發生破損，且可重做(rework)。
本發明之吸濕性積層體係具有基材、吸濕薄膜、前述基材與前述吸濕薄膜的接著層之吸濕性積層體，前述吸濕薄膜具有包含熱塑性樹脂黏結劑及化學吸附劑之吸濕層，前述基材與吸濕開始前的前述吸濕薄膜之剝離接著強度Y(N/25mm)係使用吸濕後的前述吸濕薄膜之體積膨脹率X(%)，滿足以下之關係：Y≧0.0011X2+0.058X-0.26(此處，0<Y≦5.00)
Description
本發明關於一種具備吸濕薄膜及基材之吸濕性積層體。特別地，本發明關於在對於基材的接著後可容易地剝離，而且即使吸濕薄膜吸濕也不易發生自基材的剝離之具備吸濕薄膜及基材之吸濕性積層體。
於電子裝置之代表例的有機EL裝置中，已知由於水分對於有機EL元件內部之侵入，發生所謂的暗點(非發光部)之問題。又，已知太陽電池元件之發電單元部及導線部係因水分而劣化，有發電效率隨著時間經過而降低之問題。因此，於此等裝置中，使用吸收水分的吸濕材料等。
例如於有機EL裝置中，一般使吸附水分的吸濕劑或乾燥劑分散於熱塑性樹脂中，將成形為薄片狀等的成形物(稱為吸氣材料)在低水分濃度環境下密封於裝置內部中，防止因水分所致的劣化。
作為在裝置內併入吸濕材料之方法，可舉出對於密封板進行魚眼座等之加工而插入吸濕材料之方法，貼合吸濕
劑經黏結劑所固定的薄片之方法(例如專利文獻1)，藉由塗布吸濕材料而使積層之方法(例如專利文獻2)等。
[專利文獻1]特開2011-124216號公報
[專利文獻2]日本發明專利第4240893號公報
於對於密封板進行魚眼座等之加工而插入吸濕材料之方法中，加工成本升高，同時對於裝置設計亦加以限制。
再者，於電子裝置中所用的吸濕薄膜中，如專利文獻1及專利文獻2，使用熱硬化性樹脂作為黏結劑。此係為了因加熱處理等而放出所吸收的水分之虞少，而且使用吸濕性能高的化學吸附劑。
即，水分吸收性的化學吸附劑係因吸濕而體積膨脹，若與熱塑性樹脂黏結劑組合使用，則吸濕薄膜本身亦膨脹。由於吸濕薄膜若膨脹，則薄膜容易自所貼合的基材剝離，故使用不易發生膨脹的熱硬化性樹脂黏結劑。
然而，與熱塑性樹脂比較下，熱硬化性樹脂係韌性差，例如若比較代表的熱硬化性樹脂之環氧樹脂與代表的熱塑性樹脂之低密度聚乙烯(LDPE)，則LDPE係在艾氏(Izod)衝撃試驗(ASTM D638)中不被破壞，相對於
其，環氧樹脂係在16~533J/m被破壞。又，關於斷裂延伸度，相對於LDPE為100~650%左右，環氧樹脂為3~6%。
即，於電子裝置中習用的專利文獻1及專利文獻2記載之吸濕薄膜中，有因基材的折彎或落下時之衝撃而容易發生破損之問題。又，將使用熱硬化性樹脂的此等吸濕薄膜接著於基材後，由於無法剝離吸濕薄膜，亦有無法進行吸濕薄膜的位置之再調整、交換等問題。
本發明者們係對應上述問題，發現以下之本發明。
<1>一種吸濕性積層體，其係具有基材、吸濕薄膜、前述基材與前述吸濕薄膜的接著層之吸濕性積層體，前述吸濕薄膜具有包含熱塑性樹脂黏結劑及化學吸附劑之吸濕層，前述基材與吸濕開始前的前述吸濕薄膜之剝離接著強度Y(N/25mm)係使用吸濕後的前述吸濕薄膜之體積膨脹率X(%)，滿足以下之關係：Y≧0.0011X2+0.058X-0.26(此處，0<Y≦5.00)。
<2>如上述<1>記載之吸濕性積層體，其中前述化學吸附劑係選自由氧化鈣、氧化鋇、氧化鎂、硫酸鋰、硫酸鈉、硫酸鈣、硫酸鎂、硫酸鈷、硫酸鎵、硫酸鈦及硫酸鎳所成之群。
<3>如上述<1>或<2>記載之吸濕性積層體，其
中前述熱塑性樹脂黏結劑係聚烯烴系樹脂。
<4>如上述<1>~<3>中任一項記載之吸濕性積層體，其吸濕薄膜係在前述吸濕層之單面或兩面，具有包含聚烯烴系樹脂的皮層。
<5>一種電子裝置，其包含如上述<1>~<4>中任一項記載之吸濕性積層體。
<6>如上述<5>記載之電子裝置，其係有機EL模組、無機EL模組或太陽電池。
本發明的具備吸濕薄膜之吸濕性積層體，係具有對應於因吸濕所致的吸濕薄膜之體積膨脹率的恰當剝離接著強度，不發生因體積膨脹的剝離，而且可再剝離(重做)吸濕薄膜。
具體地，於本發明中，使用組合熱塑性樹脂黏結劑與化學吸附劑而用之吸濕薄膜。如上述，如此的吸濕薄膜若以具有重做性之方式接著於基材，則在吸濕後膨脹，通常與基材剝離。
相對於其，於本發明中，將對應於吸濕薄膜的體積膨脹率之恰當剝離接著強度給予基材與吸濕薄膜之間，即使因吸濕而吸濕薄膜本身膨脹，也不發生剝離，而且由於在熱塑性樹脂具有韌性，即使在剝離時等吸濕薄膜折彎，也不易發生破裂或破損，而且可給予能重做之具備吸濕薄膜之吸濕性積層體。
1‧‧‧基材
2‧‧‧吸濕薄膜
21‧‧‧內皮層
22‧‧‧吸濕層
23‧‧‧外皮層
3‧‧‧接著層
10‧‧‧吸濕性積層體
圖1係本發明之吸濕性積層體的概略圖。
圖2係顯示本發明之吸濕性積層體的吸濕薄膜之吸濕前的剝離接著強度與吸濕後的體積膨脹率之關係的圖。
圖3係顯示化學吸附劑含量與含有化學吸附劑之吸濕薄膜的膨脹率之關係的圖。
本發明之吸濕性積層體具有基材、吸濕薄膜、基材與吸濕薄膜的接著層。圖1係本發明之吸濕性積層體(10)的概略圖，含有2個皮層(21、23)及吸濕層(22)的吸濕薄膜(2)係隔著接著層(3)與基材(1)接著。
雖然以接著層來接著吸濕薄膜與基材，但吸濕薄膜係因吸濕而膨脹，於吸濕薄膜中產生自基材剝離之力。因此，以即使吸濕薄膜膨脹後也不自基材剝離之方式，而且保持吸濕薄膜的重做性之方式，使吸濕薄膜以恰當的接著強度接著於基材。
本發明者們發現該恰當的接著強度係因吸濕薄膜的膨脹性而大幅變化，發現吸濕薄膜的吸濕後之體積膨脹率與吸濕薄膜的吸濕前之剝離接著強度滿足以下的關係式時，成為非常有用的吸濕性積層體。
Y≧0.0011X2+0.058X-0.26(此處，0<Y≦5.00)
再者，此關係式係根據下述實施例所得之結果，使用Excel 2003的近似線追加機能，以多項式近似(次數2)作成近似曲線而導出者。
圖2係顯示此關係式的X與Y之曲線圖。
於圖2的X-Y曲線圖中，Y≧0.0011X2+0.058X-0.26(0<Y≦5.00)之領域中，此薄膜即使吸濕也不剝離，可說顯示安全區域。因此，在此關係式之右邊加上0.10、0.20、0.30、0.50、1.00、1.50或2.00時，上述關係式可說是表示薄膜更難以剝離之安全區域。然而，本業者可理解，由於上述關係式係僅由實施例中實際不剝離的試驗例所作成，即使在關係式之右邊加上-0.15、-0.10、-0.05、-0.03或-0.01左右時，該式也表示薄膜應不剝離之安全區域。
另一方面，重做性可說是吸濕前的剝離接著強度愈低愈良好。因此，在上述關係式的右邊，例如加上3.00，滿足使不等號相反之關係，而且上述關係式亦同時滿足時，即於下述關係式之範圍中，可使對於吸濕薄膜之因膨脹所致的剝離之安全性與重做性之平衡並存，在本發明中可說是特別的有效。
0.0011X2+0.058X-0.26≦Y≦0.0011X2+0.058X+2.74(此處，0<Y≦5.00)
於上述之式中，加上3.00，但此亦可為0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.50、4.00或4.50。
吸濕薄膜係具有包含熱塑性樹脂黏結劑及化學吸附劑之吸濕層。於此吸濕薄膜，以調整吸濕速度為目的，及/或以提高吸濕性積層體的製造時或使用時的操作性為目的，可給予皮層。
吸濕薄膜的吸濕後之體積膨脹率若過大，則發生非常強地接著之必要性，因此喪失重做性，故較佳為48%以下、40%以下或30%以下。又，體積膨脹率若過低，則意指化學吸附劑之量非常少，作為吸濕薄膜的機能變低，故體積膨脹率較佳為2%以上、3%以上、5%以上、10%以上或15%。
吸濕薄膜之厚度例如為10μm以上、20μm以上或30μm以上，且300μm以下、200μm以下、150μm以下、100μm以下或80μm以下。
本發明之吸濕性積層體係可在電子裝置中使用，例如可在有機EL、無機EL及太陽電池中使用。例如，於EL元件中，在透明基板上依順序具有TFT、透明電極、EL層(發光層)、金屬電極、吸濕性積層體。
太陽電池包含在入射光側的透明基材、發電單元、與發電單元及外部連結用的導線、密封發電單元及導線用的密封樹脂、及在與透明基材相反側的防濕性之背板，本發明之吸濕性積層體係可成為背板的至少一部分。
作為可當作吸濕薄膜的吸濕層之熱塑性樹脂黏結劑使用的樹脂，可舉出聚烯烴系樹脂，特別地可舉出低密度聚乙烯(LDPE)、直鏈狀低密度聚乙烯(LLDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、使用茂金屬觸媒聚合之聚乙烯、丙烯均聚物、丙烯-乙烯嵌段共聚物、丙烯-乙烯無規共聚物、使用茂金屬觸媒聚合之聚丙烯、氯化聚丙烯、聚甲基戊烯、乙烯-丙烯酸共聚物(EEA)、乙烯-甲基丙烯酸共聚物(EMAA)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(EMA)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、離子聚合物、羧酸改性聚乙烯、羧酸改性聚丙烯、羧酸改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，更且亦可舉出飽和聚酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚醯胺及此等之混合物。
於此等之中，特佳為使用低密度聚乙烯(LDPE)、直鏈狀低密度聚乙烯(LLDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、丙烯均聚物、丙烯-乙烯嵌段共聚物、丙烯-乙烯無規共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物(EAA)、乙烯-甲基丙烯酸共聚物(EMAA)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(EMA)、乙烯醋酸乙烯酯共聚物(EVA)等。
可作為熱塑性樹脂黏結劑使用的樹脂之熔體質量流速，係在溫度190℃且荷重21.18N之條件下，依據
JIS K7210測定時，例如為0.1g/10min以上、0.5g/10min以上、1.0g/10min以上、3.0g/10min以上、10.0g/10min以上或15.0g/10min以上，且200g/10min以下、100g/10min以下、50g/10min以下或40g/10min以下。
本發明所用的化學吸附劑，包含藉由化學鍵結而吸附水分之化學吸附系吸濕劑，因吸濕而膨脹。因此，吸濕薄膜亦膨脹，發生吸濕薄膜自基材剝離之力。
作為化學吸附劑，可舉出化學吸附系的吸濕劑。作為如此的吸濕劑，可舉出無機化合物，例如可舉出氧化鈣、氧化鋇、氧化鎂、硫酸鋰、硫酸鈉、硫酸鈣、硫酸鎂、硫酸鈷、硫酸鎵、硫酸鈦、硫酸鎳。
化學吸附劑之含量若過低則吸濕性變低，若過高則吸濕後的薄膜膨脹率變過高。因此，化學吸附劑係在吸濕薄膜中，例如可為1體積%、5體積%以上、10體積%以上或20.0體積%以上，且可為48.0體積%以下、40體積%以下、35.1體積%以下或30.0體積%以下之範圍。又，化學吸附劑係在吸濕薄膜中，例如可為1重量%、5重量%以上、10重量%以上、30.0重量%以上或50.0重量%以上，且可為66.6重量%以下或60.0重量%以下之範圍。
於吸濕層之單面或兩面，以抑制吸濕薄膜的膨脹為目
的、調整吸濕速度為目的、提高吸濕性積層體之製造時或使用時的操作性為目的、及/或防止化學吸附劑直接接觸外部為目的，可給予皮層。
可自上述能作為熱塑性樹脂黏結劑使用之樹脂，獲得該皮層。皮層之樹脂的熔體質量流速，係在溫度190℃且荷重21.18N之條件下，依據JIS K7210測定時，例如為0.1g/10min以上、0.5g/10min以上、1.0g/10min以上、3.0g/10min以上或10.0g/10min以上，且100g/10min以下、50g/10min以下或20g/10min以下。
皮層之厚度例如為5μm以上或8μm以上，且30μm以下、20μm以下或15μm以下。
吸濕薄膜係在不脫離本發明之主旨且可薄膜化之範圍內，亦可含有物理吸附劑、防黏連劑、滑劑、抗氧化劑、抗靜電劑等之各種添加劑。
吸濕薄膜係可藉由混煉上述的熱塑性樹脂黏結劑及化學吸附劑等而得到樹脂組成物，將此薄膜化而製造。混煉例如可使用捏合機、班伯里(Banbury)混合機、混合輥錐形混合機等之分批式混煉機、或雙軸混煉機等之連續混煉機等。此時，按照所使用的材料，可在100℃以上、120℃以上或140℃以上且220℃以下、200℃以下或180℃以下之溫度混煉。
將經上述混煉的樹脂組成物成形為薄膜，可得到吸濕
薄膜。例如，藉由吹脹法、T模頭法、共擠出等之押壓成型或射出成型等，可將經上述混煉的樹脂組成物成形為薄膜狀。
藉由多層吹脹法，將皮層之樹脂與上述樹脂組成物一起成形，可得到具有皮層的吸濕薄膜。又，於上述樹脂組成物的薄膜之兩面或單面上，共擠出皮層的樹脂，或藉由熱壓黏等來層合成為皮層的薄膜，亦可得到吸濕薄膜。
作為基材，並沒有特別的限定，可使用一切材料的基材。例如，可為無機材料，也可為有機材料。作為無機材料，可舉出無機氧化物材料、金屬材料等。
具體地，作為無機氧化物，可舉出玻璃、陶瓷等。又，作為金屬材料，可舉出鐵、鋁、銅及彼等的合金(例如不銹鋼等)。作為有機材料，可舉出ABS樹脂、氯乙烯樹脂、環氧樹脂、聚醯胺、聚丙烯、聚碳酸酯、丙烯酸樹脂、聚酯(聚對苯二甲酸乙二酯(PET)等)等之聚合物材料。
此等之基材，為了調整剝離接著強度，亦可施有表面處理，例如可使用具有由聚矽氧系樹脂、氟系樹脂等所成的剝離層之PET薄膜等。
藉由接著層將吸濕薄膜貼合於基材。如此的接著層係
可由經塗布的接著劑、具有接著劑的接著膠帶等所構成。
為了得到重做性，接著層較佳為在基材與吸濕薄膜之間給予適度的剝離接著強度，該剝離接著強度較佳為5.00N/25mm以下。
以基材與吸濕後的吸濕薄膜不剝離之方式，藉由接著層給予的剝離接著強度，係可根據上述關係式來決定其下限。剝離接著強度係可按照所使用的接著劑之種類、接著條件、基材之種類等來調整。
例如，作為此接著層可用的接著劑，可舉出胺基甲酸酯系接著劑、烯烴系樹脂接著劑、丁基橡膠系接著劑、丙烯酸樹脂系接著劑、聚酯樹脂系接著劑、環氧樹脂系接著劑、聚矽氧樹脂系接著劑等。其中尤其從無排氣的發生、吸濕性低及耐熱性高來看，較佳為丙烯酸系接著劑。
以氧化鈣含有率成為4~40體積%之方式，混煉LDPE(製品名：Petrothene 202R，東曹股份有限公司製，熔體流速：24g/10min，熔點：106℃)作為熱塑性樹脂黏結劑與氧化鈣(CaO，密度：3.35g/cm3)作為化學吸附劑，得到吸濕性組成物。混煉係使用試驗用煉塑機(股份有限公司東洋精機製作所製)進行。
作為貼合於吸濕層之表裏的皮層用樹脂，使用LLDPE(製品名：Evolue SP2520，Prime Polymer股份有
限公司製，熔體流速：1.9g/10min，熔點：122℃)。藉由3層共擠出的T模頭，以吸濕層之厚度成為40μm，表裏之皮層各自成為10μm之方式，將上述吸濕性組成物與皮層用樹脂予以成膜，得到吸濕薄膜。
於吸濕薄膜上，使用線棒塗布丙烯酸系接著劑，將此在40℃熟成7日，而得到附黏著劑的吸濕薄膜。然後，將此貼合於各種的基材，而得到吸濕性積層體。此處，於表1及表2中顯示各樣品的丙烯酸系接著劑及基材之種類。
將附接著劑的吸濕薄膜切割成25mm寬，貼合於各種基材後，依據JIS K 6854-2記載之180°剝離法，藉由拉伸試驗機，測定基材與吸濕薄膜之密著強度(N=3)。再者，夾具移動速度為100mm/min。
將附接著劑的吸濕薄膜(25mm×50mm)貼合於基材，於溫度60℃、相對濕度90%之環境下放置24小時以上，外觀檢查使吸濕薄膜飽和吸濕後的狀態。將從外觀可確認剝離發生者當作×，將不能確認者當作○。
通過10cm見方的吸濕薄膜之中心，從薄膜的之頭到尾，畫出互相正交的2條標線，由標線所劃分的4個區劃之中心，測定標線的交點之計5個地方之厚度。將吸濕薄膜之厚度的測定值，藉由此等5點之厚度的數平均，求得平均厚度，使用薄膜的縱橫之尺寸，算出吸濕前的吸濕薄膜之體積。將已測定體積的吸濕薄膜，在溫度60℃、相對濕度90%之環境下放置24小時以上，使飽和吸濕後，同樣地求得平均厚度，而且測定標線的長度，算出飽和吸濕後的吸濕薄膜之體積。然後，自其比率算出吸濕前後的體積膨脹率(N=5)。
以剝離接著強度成為10N/25mm以下之範圍，變更基材及接著劑，對於所作成的表1中記載之各種吸濕性積層體，用上述之評價方法來評價，表1中記載結果。
如由表1可知，依賴於吸濕薄膜之因吸濕所致的體積膨脹率，為了在吸濕後不發生剝離，所需要的剝離接著強度為相異。例如，吸濕薄膜在吸濕後進行56%的體積膨脹時，在吸濕前的吸濕薄膜與基材之間需要6.4N/25mm之剝離接著強度，但當體積膨脹為3%左右之非常小時，剝離接著強度在0.033N/25mmn為充分。
圖2中係根據上述試驗例之結果作成，顯示吸濕後的體積膨脹率、與吸濕後不發生剝離的吸濕前之吸濕薄膜與基材之間的剝離接著強度之關係。於此，根據吸濕後不發生剝離的最低剝離接著強度與堆積膨脹率之關係，作成2
次近似式。
圖3中顯示氧化鈣(化學吸附劑)的含量與含其之吸濕薄膜的膨脹率之關係。
Claims (6)
- 一種吸濕性積層體，其係具有基材、吸濕薄膜、前述基材與前述吸濕薄膜的接著層之吸濕性積層體，前述吸濕薄膜具有包含熱塑性樹脂黏結劑及化學吸附劑之吸濕層，前述基材與吸濕開始前的前述吸濕薄膜之剝離接著強度Y(N/25mm)係使用吸濕後的前述吸濕薄膜之體積膨脹率X(%)，滿足以下之關係：Y≧0.0011X2+0.058X-0.26(此處，0<Y≦5.00)。
- 如請求項1之吸濕性積層體，其中前述化學吸附劑係選自由氧化鈣、氧化鋇、氧化鎂、硫酸鋰、硫酸鈉、硫酸鈣、硫酸鎂、硫酸鈷、硫酸鎵、硫酸鈦及硫酸鎳所成之群。
- 如請求項1或2之吸濕性積層體，其中前述熱塑性樹脂黏結劑係聚烯烴系樹脂。
- 如請求項1或2之吸濕性積層體，其中吸濕薄膜係在前述吸濕層之單面或兩面，具有包含聚烯烴系樹脂的皮層。
- 一種電子裝置，其包含如請求項1~4中任一項之吸濕性積層體。
- 如請求項5之電子裝置，其係有機EL模組、無機EL模組或太陽電池。
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